大神们帮帮忙,N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺有哪些购买厂家,我咨询供货商,但是要我提供CAS号,查询不到啊
请问毒鼠强\甲氨磷\敌敌畏等中毒事件怎么检测,液相色谱可以测吗
请问专家,羟胺和盐酸羟胺有什么区别,若有区别,有什么办法可使盐酸羟胺变为羟胺,请各位不吝赐教,衷心感谢!!!
按欧洲药典用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做羟丙甲纤维素含量测定时,药典上没有规定进样口和检测器的温度,只有柱温是100度,请问进样口和检测器的温度应该设定多少呢?我是用内标法来配对照溶液的,需要正辛烷、异丙碘、碘甲烷和邻二甲苯来配制,请问他们的保留时间分别是多少?
用气相可以做甲拌磷砜与甲拌磷亚砜吗?上级下的任务是检测有机磷农药残留,其中有甲拌磷、甲拌磷砜与甲拌磷亚砜,甲拌磷出峰很好,但这两种能出峰吗?标液还在购买中,希望做过的说说出峰情况。
请问苯醚甲环唑,溴螨酯,吡虫啉,啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊?我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇,用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊?色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?
HPLC法测定羟甲烟胺的含量 来源: 作者:武玉敏,李大伟 ,李云霞 摘要:目的:采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量。方法:以C18化学键合硅胶柱分离羟甲烟胺, 以甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10:90)为流动相,UV检测波长261nm 进行测定。结果:平均回收率为99.76%,RSD为0.29%(n=5)。羟甲烟胺进样量与吸收峰面积呈良好的线性关系。线性范围0.1~0.6mg/ml。结论:该方法测定羟甲烟胺的含量,结果准确,重现性好。关键词:HPLC;羟甲烟胺;含量测定羟甲烟胺为利胆保肝药,并具有抑菌作用,临床上广泛用于胆囊炎、胆管炎,亦可用于病毒性肝炎的辅助治疗。国家药品标准中用碘量法测定其含量。本文试用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量,取得满意的效果。1 仪器与试药岛津LC-10AD高效液相色谱仪,岛津SPD-1OAV紫外检测器,色谱工作站:天津奥特赛恩斯。羟甲烟胺对照品(自制,含量为99.8%),羟甲烟胺为山东山大康诺制药有限公司生产(批号040508 040510 040512),甲醇为色谱纯,磷酸二氢钠为分析纯。,2 实验方法2.1色谱条件色谱柱:BDS-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10:90);流速:1.0ml/min;检测波长:261nm;柱温:30℃。2.2 溶液配制2.2.1对照品溶液:取105℃干燥2h的羟甲烟胺对照品约0.1g,精密称定,置100ml容量瓶中,加甲醇适量,振摇使溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀。超声5min,用甲醇定容,作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液10ml至50ml量瓶中用甲醇稀释至刻度。2.2.2供试品溶液:取研细的本品约1g,精密称定,置25ml量瓶中,加适量甲醇溶解并稀释至刻度,超声处理5min,放冷,用甲醇定容,过滤,弃去初滤液,取续滤液。即得。2.3系统适用性试验分别取对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。羟甲烟胺峰保留时同约为6.5min,理论塔板数以羟甲烟胺峰计算为4300。3 实验结果 3.1线性关系试验 精密量取对照品贮备液(1mg/ml)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Om1分别置lOml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。每个浓度点进样两次测定,各进样10μl,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标进行线性回归,得回归方程为:Y=0.08041x一0.01456 r=0.9999,线性范围为0.1~0.6mg/ml。3.2精密度考察 依次取同一对照品溶液(0.2mg/ml)连续进样5次,每次10μl,峰面积积分值得RSD=0.24%。3.3重复性试验 取同一羟甲烟胺样品5份,按供试品液制备方法制备,依法测定。结果羟甲烟胺含量RSD为0.37%,表明本方法重现性好。3.4稳定性试验 取同一样品溶液(批号040508),在0、1、4、12、24、48、72h分别进样10μl,依法测定,结果7次测定羟甲烟胺含量RSD为0.32%,表明样品溶液在3d内稳定。3.5回收率试验 取羟甲烟胺对照品适量,按样品测定方法测定含量,计算回收率。3.6样品测定 取浓度为0.2mg/ml的样品溶液用0.45μm微孔滤膜滤过,各进样lOμl,读取峰面积值,按外标法计算含量。4 讨论羟甲烟胺的流动相溶液置UV-2450分光光度计上,在200~400nm波长范围内扫描,结果在261nm的波长处有最大吸收,故本法的检测波长选用261nm。本实验采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量,方法操作简便,结果准确,重现性好,灵敏度高,可作为实际生产中质量控制的方法。
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif我们按照GB/T 20362-2006国标来做鸡蛋中氯羟吡啶,但是做加标回收实验室,过完柱子以后发现没有回收率!请问各位大侠你们是怎么做氯羟吡啶的呢,实验过程中有什么要特别注意的?是标准准伤害了我还是我做的方法不对呢?
wsy18(36)快乐鱼(27)大蔚(19)tus13(16)wulin321(15)qianguiyun1(9)奖励规则照旧,回帖奖分,奖分数等于发帖数。谢谢大家~
向大家请教检测鸡肉中呋喃唑酮和氯羟吡啶除了高效液相色谱法之外和酶联法外,还有其它好的方法没有?多谢。
有人做过工作场所钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺光度法吗?求标准曲线
请教一下大家为什么我做甲拌磷亚砜,走出来却是甲拌磷和甲拌磷砜?
RP-HPLC测定左羟丙哌嗪缓释片的含量 鄢琳1,李铜铃H,张蓉琴1,许小红1,郑鹏程1,胡亚敏2(1.四川大学华西药学院临床药学教研室,l四川 成都610041;2.浙江大学第一附属医院药剂科,浙江杭州3100013)摘要:目的建立左羟丙哌嗪缓释片含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.0 mm×200mm,5um),流动相:甲醇.0.05 mol·L。1二乙胺水溶液(20:80),磷酸调pH至3.0,紫外检测波长:240 Bin。结果左羟丙哌嗪在5.03。50.30/xg·mL。内与峰面积呈良好线性关系,辅料对含量测定无干扰,平均回收率为99.93%,RSD为1.26%(n=9),方法精密度实验RSD=0.79%(n=6)。结论该法简便、准确、重复性好,适用于左羟丙哌嗪缓释片的含量测定。关键词:左羟丙哌嗪;反相高效液相色谱;缓释片;含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242117_379517_2432394_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242117_379519_2432394_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207242118_379521_2432394_3.jpg
有人做过工作场所钒的N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺光度法吗?求标准曲线
来的时间不长,发现大家好像都用的是chi的电化学工作站。有没有用输力强或者美国普林斯顿的?我用过输力强1280和普林斯顿283,过一段时间要用2273,有没有用过的,大家一起讨论一下。我的qq29817116
苯醚甲环唑与草铵磷的液质联用检测GB/T20769-2008这个标准我怎么找不到这两种农药残留的检测方法啊,你们是怎么检测这两种农药的,母离子、子离子分别是多少啊
新手小白,请问哪位老师做过GBT34263-2017工业用羟丙基甲基纤维素 中甲氧基、羟丙氧基含量的测定? 仪器方面该如何配置?顶空进样器?液体进样器?为什么使用顶空瓶做前处理?
我用盐酸羟胺代替氯化亚锡作还原剂,但是不生成络合物也不显色。请大侠赐教显色条件。
求分析方法,以下是这个产品的信息,请各位帮帮忙羟甲基膦酸二乙酯 英文名:Diethyl(hydroxymethyl)phosphonateCAS NO:3084-40-0结构式:(C2H5O)2P(O)(CH2OH)分子量:168.3外观:淡黄色或无色透明液体含量:≥90.0% ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)
求分析方法,以下是这个产品的信息,请各位帮帮忙羟甲基膦酸二乙酯 英文名:Diethyl(hydroxymethyl)phosphonateCAS NO:3084-40-0结构式:(C2H5O)2P(O)(CH2OH)分子量:168.3外观:淡黄色或无色透明液体含量:≥90.0% ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)我的QQ33615087 欢迎讨论
做羟丙甲纤维素[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]含量时,碘甲烷定位出现两个峰,你们也出现过这种情况吗?
作者:朱卫翔; 梁胜华;(中南大学湘雅三医院药剂科; 湖南九典制药有限公司;)摘要:目的建立反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)(25∶75),检测波长为237 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,进样量为10μL。结果左羟丙哌嗪检测浓度的线性范围为10~80μg.mL-1,r=0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD=0.32%。结论本法简便、快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061103_381749_1606903_3.jpg
qianguiyun1(72) wulin321(58) 依风1986(31) wccd1(30) yifan1117(19) nphfm2009(13)奖励规则照旧,回帖奖分,奖分数等于发帖数。谢谢大家~今个月qianguiyun1和wulin321发帖数超过50,还有额外奖励,恭喜~
实在是百感交集....每次审核前临阵磨枪,补这个补那个,审核前夕各种加班....这不会是目前实验室认可的现状吧(╯‵□′)╯︵┻━┻
你好,我想问一下,盐酸羟胺溶液是消解前加还是消解后加?盐酸羟胺溶液是不是每次用的时候都需要现用现配?做曲线的时候需要加吗?谢谢
各位大佬,现在实验室用BJS202002做苯甲羟肟酸,但峰型经常拖尾,时好时坏。换柱子,换设备都试过,但也找不到原因,各位大佬有没有遇到类似情况?仪器用过LC-20和U3000,柱子用过艾杰尔、安捷伦、依利特的,都是不稳定,今天峰型好了,明天又拖尾[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif[/img]
问题:大家氯唑磷都是用啥方法做的,我们现在有安捷伦7890b,fpd,npd,fid,ecd回复:用fpd,分子量313,gc-ms也行,gcmsms,弥补分离性能不足的,你用毛细管柱,没问题的
大家做邻苯是做多少P的?分几条曲线?
岛津2010用761的方法做的甲拌磷回收率低,刚60%,其他的有机磷农残一般都80%以上,求教原因啊
作者:赵纯玉; 周文杰; 文丽;(广西壮族自治区桂林食品药品检验所;)摘要:目的建立测定醋酸甲羟孕酮片含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱选用Diamonsil(钻石)C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为241nm,柱温为40℃,按外标法以峰面积计算醋酸甲羟孕酮的含量。结果醋酸甲羟孕酮质量浓度在0.5~1000μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99999(n=8)。该方法与内标法及紫外-可见分光光度法含量测定结果一致,RSD=0.39%(n=3)。结论HPLC法简便易行,准确可靠,重现性好,专属性强。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271058_386355_1606903_3.jpg