环烷酸镍

GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施。针对新版GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》及其配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750，SCIEX采用饮用水直接进样的方式，开发了全覆盖的液质联用分析方法解决方案。依托于超高灵敏、耐基质干扰的SCIEX液相质谱联用仪，完全满足痕量级别的饮用水质量监测需求。该方案高度契合国家标准，拿来即用，帮您轻松应对饮用水检测分析难题，更好更快的完成相应监测任务。SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对GB5749-2022版与2006版相比，有什么样的变化？新标准的水质指标由原来的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项，将高氯酸盐和乙草胺正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项，其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）等。《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿（下称意见稿）于2022年初发布。意见稿提供了相应监测项目的检测方法及指标。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物，如微囊藻毒素，烷基酚，环烷酸，PPCPs等的检测方法，第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目，方法及指标，此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留，如氯酸盐，高氯酸盐等的检测方法。1. 饮用水中常见有机污染物的检测方法1.1 全氟化合物GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》将全氟辛酸（PFOA）、 全氟辛烷磺酸（PFOS）列入监控项目，并规定了二者的限量分别为0.08 µg/L和0.04 µg/L。全氟化合物是一种人工合成的化学物质，具有很强的化学稳定性。由于难以降解，如果水体中的全氟化合物浓度较高进入人体中，则会对人体带来伤害，所以需要对其浓度进行准确检测和严格监控。基于SCIEX ExionLC™ 系统和SCIEX Triple Quad™系统，建立了饮用水中11种PFASs的LC-MS/MS解决方案。方法采用直接进样的方式对11种PFASs进行分析，具有通量高，灵敏度优异等特点，适于水体中痕量PFASs的分析。1.2 内分泌干扰物（烷基酚）GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》，将双酚A作为饮用水安全的参考指标，限值0.01 mg/L。双酚A（Bisphenol A，简写作BPA），是工业上用来合成聚碳酸酯、环氧树脂、酚醛树脂等高分子材料的重要单体，广泛应用于制造塑料食品容器。研究发现双酚A为代表的双酚类化合物（常见的还有双酚B、双酚F和双酚S等）有类似雌激素的作用，即使很低的剂量也有诱发儿童性早熟、导致内分泌失调等危害。由于双酚A的广泛应用，且不易降解，双酚A造成的水体污染已成为饮用水安全领域的一个重要问题。参照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750中双酚A残留量测定方法，基于SCIEX液相质谱联用仪，采用在线捕集技术，建立了水中5种双酚A类物质的检测方法。待测物包括双酚A、双酚B、双酚F和另外两种烷基酚类内分泌干扰物4-壬基酚和4-辛基酚，该方法灵敏度可达到飞克级别，且具有靠干扰，稳定性好特点。1.3 微囊藻毒素我们基于新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》，在SCIEX 液相质谱联用系统建立了标准中规定的5种微囊藻毒素检测方案。该方法7分钟内即可完成5种微囊藻毒素的检测，灵敏度完全满足标准要求。微囊藻毒素（Microcystins, MCs）是一类具有生物活性的环状七肽化合物，具有明显的肝细胞毒性，加热煮沸不能将其破坏。为了保障饮用水安全， GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中给出了5种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW、MC-LF的检测方法。1.4 环烷酸《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）中规定环烷酸的标准限值为1.0 mg/L。环烷酸（naphthenic acids，NAs）主要是一类含一个或多个饱和环结构的一元羧酸，经常出现在受油砂开采影响地区的水中，会随着油田采出水处理的排放，蓄积到大自然中造成严重的生态污染。环烷酸污染的水除了毒性大，还有腐蚀性，会损坏管道和炼油设备，进一步增加环境污染的机会。采用SCIEX液相色谱串联质谱法测定水体中环烷酸，样品经酸化后，直接上机检测，简便易操作，灵敏度和稳定性相较其他检测方法得到了极大的提升。1.5 丙烯酰胺《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）规定饮用水中的丙烯酰胺最高限量不得超过0.5 µg/L。我们基于SCIEX Triple Quad™系统，参照GB/T 5750.8开发了快速、有效且高灵敏度的饮用水及其水源样品中丙烯酰胺的分析方案。丙烯酰胺（Acrylamide）是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺作为絮凝剂，在饮用水的处理中有助于水的澄清。丙烯酰胺相对分子质量为71.08，结构式如图5所示，是一种公认的神经毒素和准致癌物.1.6 药品和个人护理用品PPCPs新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》规定了39种常见PPCPs的检测方法及限值，参考此标准，我们基于SCIEX Triple Quad™系统建立了39种常见的PPCPs污染物的筛查和定量分析方法，灵敏度可达到飞克级别，满足标准的检测需求，可直接用于饮用水中PPCPs的筛查分析。水体中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products， PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注，检测分析水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L级别)，且污染物种类来源广泛。1.7 戊二醛《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）中规定其标准限值为0.07 mg/L。2022年1月份发布的GB/T 5750.8征求意见稿中，水中戊二醛的检测液相色谱串联质谱法，最低检测质量浓度为1.00 μg/L。戊二醛是带有刺激性气味的无色透明油状液体，是一种优良的杀菌消毒机，被广泛应用于医药、卫生、石油化工和科研领域。戊二醛对人体组织有一定毒性，有报道表示戊二醛具有明显的黏膜毒性和皮肤刺激性。基于SCIEX液相色谱串联质谱系统，采用衍生法，水样中戊二醛与2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成戊二醛-2,4-二硝基苯腙（戊二醛-DNPH），滤膜过滤后进样，直接进行定量分析。2 饮用中常见消毒副产物的检测方法2.1 卤代羧酸及卤代酚类《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022明确规定了常见卤代羧酸及卤代酚类的限量要求，并在GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中提供了相应的检测方法。氯化法消毒因经济实惠、效果好而常被用于饮用水的消毒，但消毒过程中，化学消毒剂会与水体中存在的天然有机物反应生成消毒副产物，如卤代乙酸（haloacetic acids, HAAs）及氯酚类化合物。这两类化合物在环境中难以降解，在生物体内容易蓄积，即使含量极低，也可导致人体内分泌失调，具有致畸、致癌、致基因突变的潜在毒性。基于SCIEX Triple Quad™系统，分别开发了12种卤代羧酸及4种氯酚类化合物的检测方法，方法拿来即用，具有良好的检测灵敏度及稳定性，充分满足日常检测需求。2.2 氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸GB 5749-2022 《生活饮用水标准》规定氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的限值分别为0.7 mg/L，0.07 mg/L，0.01 mg/L和0.02 mg/L。SCIEX推出了使用高效液相色谱-串联质谱快速测定生活饮用水中氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸等的检测方法。该方法可直接进样用于相关消毒副产物的测定，且灵敏度优于GB 5750标准要求的检出限，完全满足GB 5749-2022 中的限量要求。氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐等为生活饮用水在消毒过程中产生的消毒副产物，对身体健康有一定危害。3饮用水常见农药残留的检测方法《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750第九部分GB/T 5750.9《生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标》明确了饮用水中痕量农残的检测项目及指标，新标准与GB/T 5750.9—2006相比，新增了12个新指标和9个检验方法。新增的方法中，其中有3个分析项目明确使用液质联用的方法进行相关检测，即呋喃丹、草甘膦、灭草松、2,4-滴、莠去津、五氯酚的检测；甲基对硫磷的检测及11种苯基尿素类杀虫剂等的检验方法。针对新的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750标准，我们在SCIEX液相色谱质谱系统上，采用饮用水直接进样的方式开发了痕量农药的检测方法，相对传统的气相、液相分析方法，一次进样即可完成标准规定的农药残留的分析，快速方便。如果您希望了解更多饮用水质谱应用方案，可以拨打SCIEX全国咨询热线：400 821 3897 (手机拨打)/ 800 820 3488 (座机拨打)。关于SCIEXSCIEX 致力于提供精准检测和化合物定量的解决方案，帮助我们的客户保护和改善人类的健康和安全。我们在质谱技术领域拥有50年的创新经验。从1981年成功推出第一台SCIEX的商业化三重四极杆质谱系统开始，我们一直致力于开发突破性的技术和解决方案，从而影响和推进可以改善人们生活的科学研究和成果。今天，SCIEX作为全球生命科学和技术创新者的丹纳赫集团(NYSE:DHR)一员，我们将继续在质谱和毛细管电泳技术领域开发稳健的解决方案。 我们可以帮助客户监测环境危害因子并做出迅速响应；更好的理解疾病和疾病标志物，改善疾病的临床治疗，助力相关药物研发上市；保证食物更健康和更安全。这就是世界各地的科学家们愿意选择SCIEX产品的原因，我们帮助您获得可靠的结果，以便您做出更好的关键决策，从而改善人们的生活。

在BCEIA期间，GERSTEL 举办了2023年 SBSE 水行业应用专家交流会，邀请有着21年 SBSE 使用经验的法国威立雅水务的分析化学专家 Benanou 先生与我们分享其经验和技术要点，介绍 SBSE 技术和相应的热脱附技术。并且邀请中国水行业的专家学者，共同交流和探讨 SBSE 在水行业中的应用。同时讨论和分享最新的水中异味化合物的检测、水环境中微塑料分析、环境中新型污染物的分析、样品前处理自动化等解决方案。搅拌棒吸附萃取 SBSE 是一种绿色、无需溶剂、高效的样品前处理技术,十分适合于水样中上百种痕量化合物的分析。SBSE 在搅拌样品的同时，萃取和浓缩样品中的化合物，然后使用热脱附技术，把分析物引入GC进行分析。在全球，SBSE 技术被应用在饮用水、地表水分析，在西班牙 SBSE 技术已被列为水样常规分析的标准方法。会议上，Benanou先生就一下几个方面展开交流SBSE 在水务分析中的成功案例SBSE 的原理、方法优化、同位衍生、定量方法SBSE 在水中的应用实例：磷农药、多环芳烃、有机锡，双酚A...水中气味物质的分析：土臭素、2-甲基异冰片、卤代苯甲醚、卤代苯酚...使用热裂解技术分析环境水中的微塑料、有机硅等GERSTEL 自动化解决方案：测定水中消毒副产品、环烷酸、污泥中的蛋白质、污泥中的多糖等SBSE 和 GCx GC TOF 的强大分析能力多个全球饮用水异味分析案例：瑞士、法国、巴基斯坦、呼和浩特21年的信任法国威立雅水务分析实验室的GERSTEL设备SBSE 的应用范围GERSTEL 技术几乎可以包含90%的威立雅水检测项目，包括4-壬基酚、麝香、多环芳烃、多氯联苯、气味分析、卤代苯甲醚、卤代酚、聚合物的表征、消毒剂产物和新兴消毒副产物、激素、内分泌干扰物、工业废水的表征等等SBSE 作为常规定量检测的证明西班牙 LABAQUA 水务，每年使用 SBSE 分析 22000个样品，包括167种常规化合物土耳其 TUBITAK 水务，每年使用 SBSE 分析 20000个样品，包括110种常规化合物法国 INOVALYS 水务，每年使用 SBSE 分析 41000个样品，包括237种化合物法国 VEOLIA 水务，使用 SBSE 分析90%的常规化合物，4小时可以进行使用SBSE 完成72次萃取一个 Twister 可以使用100次以上，相比 SPME，更加经济实用。SBSE 技术不但使用在水分析中，同时应用于其他基质，如污泥、海水、塑料、酒类的分析。为什么 SBSE 这么高效SBSE 的萃取原理类似于 SPME 的固相微萃取原理，因为 SBSE 的吸附层是 SPME 的50-250倍，如上图，相同的化合物和样品体积，使用 SBSE 可以获得比 SPME 更高的回收率。水中的气味物质SBSE 对痕量化合物的超高萃取能力，使其可以轻松的检测水中 ppt 级别的异味化合物，并且提供出色的线性和结果稳定性。2-甲基异冰片的定量限为1 ng/L、土臭素的定量限为 0.5 ng/L，符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准中要求，并且的检出限更低、灵敏度更高。其他卤代苯甲醚的定量限在0.1 -0.2 ng/L 之间。同时结合 GERSTEL 嗅觉检测口 ODP 4， 通过气相色谱嗅闻技术，可以锁定气味化合物，高效解决水中异味的紧急事件，并且探索更多的新型气味化合物。 使用热裂解分析环境水中的微塑料使用 GESTEL的热裂解 PYRO，可以高效的分析环境水中微塑料，不但可以准确定性，更可以定量。此方法目前正在参加 ISO 标准方法项目，用于分析水管、过滤装置、饮用水瓶溢出中的微塑料。样品前处理自动化解决方案GERSTEL 自动化解决方案：测定水中消毒副产品、环烷酸、污泥中的蛋白质、污泥中的多糖等绿色的分析技术对于一个水样，使用 SBSE 只需要10mL的溶剂，传统的液液萃取需要150 -170 mL的溶剂，结合自动化，节省了人工的时间，需要40小时的工作，仅仅需要4小时就可以完成。21年来，通过使用 SBSE 这个绿色技术，威立雅节省了89400升的溶剂使用量，总共节省了33970欧的溶剂采购费用，人力也节省了数千个小时，同时无需暴露在大量的溶剂中，提高了实验室的安全性。SBSE+GCxGC-TOF 强强联手SBSE 对痕量化合物的超高萃取能力，结合 GCxGC 全二维气相色谱和 TOF 高分辨率飞行时间质谱，可谓是强强联手。一张色谱图，直接得到1200种化合物的信息，可以用来进行4000种目标分析物的检测。 会议精彩瞬间123456

壳聚糖又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质通过脱乙酰作用得到，常用名还有壳多糖、可溶性几丁质、可溶性甲壳素等。壳聚糖通常情况呈无定形固体，比旋光度[α]D11—3°～+10°。几乎不溶于水，但溶于甲酸、乙酸、苯甲酸和环烷酸等有机酸以及稀无机酸。工业品为白色或灰白色的半透明片状固体，略带珍珠光泽，无味、无毒、易降解，是少有的天然阳离子聚电解质，同时壳聚糖具有优异的抗菌、吸附、保湿锁水的功效，被广泛应用于医药、食品、环保、化妆品等领域，在创面修复、食品保鲜、污水净化、皮肤护理等方面发挥重要作用。粘度是衡量壳聚糖材料的一个重要指标，粘度的大小和壳聚糖产物的分子量有关，对产品的保湿性、成膜性、絮凝性也有影响。测定壳聚糖稀溶液的特性粘度，可以确定壳聚糖材料相对分子质量和聚合度，还可以了解其分子链在溶液中的存在形态及支化程度等。乌氏毛细管法是测试壳聚糖材料粘度的常用方法，乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、在大多数高分子材料的研发生产相关质量控制中都起到关键作用，尤其是目前在很多材料分析领域中使用的自动乌式黏度计，以自动化智能简便替代人工及数据误差，节省人力的同时进一步提高了实验数据的稳定性。以IV3000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程 MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器可自动排废液，自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

生活饮用水保障是关系到国计民生的重要公共卫生问题之一。2023年3月经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准在10月1日正式实施，成为我国新版《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）配套检验方法的系列标准。本次修订主要特点有：①大幅增加了高通量的分析方法；②大幅扩展了质谱技术的应用范畴；③重点加强了自动化程度高检测方法；④进一步强化了以人为本的制标理念；充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。特别值得关注的是，在2023版新标准增加的水质检测方法中，以质谱技术相关的方法居多，涉及质谱技术的检测方法由2006版标准的3个增加至本次的28个。其中气相色谱质谱法由原有的2个增至14个，新增1个气相色谱串联质谱法、1个液相色谱质谱法，同时增加了11个液相色谱串联质谱法。涉及质谱方法变化的各章节的具体情况见下表：GB/T 5750.5 无机非金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1碘化物电感耦合等离子质谱法13.42高氯酸盐超高液相色谱串联质谱14.3GB/T 5750.6 金属和类金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1砷液相色谱-电感耦合等离子质谱法9.52硒液相色谱-电感耦合等离子质谱法10.53六价铬液相色谱-电感耦合等离子质谱法13.24氯化乙基汞液相色谱-电感耦合等离子质谱法28.2GB/T 5750.8 有机物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1四氯化碳吹扫捕集气相色谱质谱法4.22丙烯酰胺高液相色谱串联质谱法13.13邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯固相萃取气相色谱质谱法15.14微囊藻毒素液相色谱串联质谱法16.25环氧氯丙烷气相色谱质谱法20.161,2-二溴乙烯吹扫捕集气相色谱质谱法61.17双酚A超高液相色谱串联质谱75.18土臭素顶空固相微萃取气相色谱质谱法76.19五氯丙烷吹扫捕集气相色谱质谱法78.210戊二醛液相色谱串联质谱80.111环烷酸超高液相色谱串联质谱81.112苯甲醚吹扫捕集气相色谱质谱法83.113全氟辛酸超高液相色谱串联质谱84.114二甲基二硫醚吹扫捕集气相色谱质谱法86.115多氯联苯气相色谱质谱法89.116药品及个人护理品超高液相色谱串联质谱90.1GB/T 5750.9 农药指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1甲基对硫醚液相色谱串联质谱8.32甲萘威液相色谱串联质谱13.43氟氯脲液相色谱串联质谱25.14乙草胺气相色谱质谱法41.1GB/T 5750.10 消毒副产物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1二氯乙酸高液相色谱串联质谱15.32亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法23.1液液萃取气相色谱质谱法23.1在此背景下，为了进一步促进生活饮用水检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及领域内仪器厂商们积极投稿。点击图片，进行投稿

新年伊始，水行业就迎来了重磅消息：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750征求意见稿正式发布，本标准作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与 GB 5749《生活饮用水卫生标 准》配套，是《生活饮用水卫生标准》的重要技术支撑，为贯彻实施《生活饮用水卫生标 准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法支持。GB/T 5750新版修订内容文件由13个部分构成。——第 1 部分：总则； ——第 2 部分：水样的采集与保存；——第 3 部分：水质分析质量控制； ——第 4 部分：感官性状和物理指标； ——第 5 部分：无机非金属指标； ——第 6 部分：金属和类金属指标； ——第 7 部分：有机物综合指标； ——第 8 部分：有机物指标； ——第 9 部分：农药指标； ——第 10 部分：消毒副产物指标； ——第 11 部分：消毒剂指标； ——第 12 部分：微生物指标；——第 13 部分：放射性指标。1.GB/T 5750.4 感官性状和物理指标新增6个检验方法臭和味嗅阈值法嗅觉层次分析法挥发酚类、阴离子合成洗涤剂流动注射法连续流动法2.GB/T 5750.5 无机非金属指标新增8个检验方法氰化物、氨（以 N 计）流动注射法连续流动法碘化物电感耦合等离子体质谱法高氯酸盐离子色谱法－氢氧根系统淋洗液离子色谱法－碳酸盐系统淋洗液超高效液相色谱串联质谱法修改了2个检验方法硫化物：N,N-二乙基对苯二胺分光光度法碘化物：硫酸铈催化分光光度法删除了3个检验方法氟化物锆盐茜素比色法，硝酸盐（以N计）镉柱还原法，碘化物气相色谱法3.GB/T 5750.6 金属和类金属指标新增9种检验方法砷液相色谱-电感耦合等离子体质谱法液相色谱-原子荧光法硒、铬（六价）液相色谱-电感耦合等离子体质谱法氯化乙基汞液相色谱-原子荧光法液相色谱-电感耦合等离子体质谱法吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法石棉扫描电镜-能谱法相差显微镜-红外光谱法修改了1种检验方法铝：电感耦合等离子体质谱法4.GB/T 5750.7 有机物综合指标新增3个检验方法高锰酸盐指数(以 O2计)分光光度法电位滴定法总有机碳：膜电导率测定法5.GB/T 5750.8 有机物指标新增24 个检验方法，涵盖以下类目：四氯化碳、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、二苯胺、1,2-二溴乙烯、双酚 A、土臭素、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、二甲基二硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品修改了 1个检验方法苯：顶空毛细管柱气相色谱法6.GB/T 5750.9 农药指标新增 9 个检验方法甲基对硫磷、氟苯脲液相色谱串联质谱法百菌清：毛细管柱气相色谱法溴氰菊酯：高效液相色谱法草甘膦：离子色谱法氯硝柳胺萃取-反萃取分光光度法高效液相色谱法乙草胺：气相色谱质谱法7.GB/T 5750.10 消毒副产物指标新增6个检验方法 三氯乙醛：液液萃取气相色谱法一氯乙酸：离子色谱-电导检测法二氯乙酸：高效液相色谱串联质谱法亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法液液萃取-气相色谱质谱法固相萃取气相色谱串联质谱法8.GB/T 5750.11 消毒剂指标新增2种检验方法游离氯、总氯现场 N,N-二乙基对苯二胺（DPD）法9.GB/T 5750.11 微生物指标新增 6 个检验方法菌落总数：酶底物法贾第鞭毛虫、隐孢子虫滤膜浓缩/密度梯度分离荧光抗体法肠球菌多管发酵法滤膜法产气荚膜梭状芽孢杆菌：滤膜法10.GB/T 5750.12 放射性指标新增4个检验方法饮用水中的铀紫外荧光法ICP-MS 方法饮用水中的镭-226射气法液体闪烁计数法GB/T 5750睿科解决方案为帮助广大实验室同行更好地应对新版《生活饮用水标准检验方法》，特附睿科集团解决方案，欢迎扫码下载意见稿原文+睿科解决方案！意见稿原文睿科解决方案欢迎扫码领取！

目前，石油产品在生活中的应用已经相当广泛，水分作为检验石油产品质量的指标之一，对石油产品的质量有着重要的影响，其来源是在运输和储存过程中进入到石油产品中的水或是从大气与水接触时吸收和溶解的一部分水。油品中水分存在的形式水在石油产品中存在的状态主要有三种:悬浮水、乳化水和溶解水。悬浮状态：水分以水滴形态悬浮于油中，悬浮水多存在于黏度较大的重油中,可采用通入空气流搅拌热油的加温沉降法分离除去或用真空干燥法进行分离脱除。乳化状态：水分是以极细小的水滴状均匀分散于油中，这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状的水分更难从油中分离出去。通常乳化水都是在原油开采、加工、精制过程中，由于剧烈搅动以及原油中的胶质沥青质、环烷酸等天然乳化剂的存在，使含水原油形成一种稳定的油包水型乳化液，这种乳化液比较稳定不易脱除，必须采用特殊的脱水方法才能脱除。溶解状态：水分是以水溶解于油中的状态存在，即水以分子状态存在于烃类化合物分子之间，呈均相状态。水能溶解在油中的量，决定于石油产品的化学组成和温度。通常，烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分。温度越高,水能溶解于油品中的数量就越多。由于汽油、煤油、柴油和某些轻质润滑油中溶解水的数量很少，通常用GB/T 260方法无法测出，这些溶解水的含量虽然极少，但要完全除去是比较困难的。一般溶解水在原油乃至石油产品中都是不可避免的，石油分析中把无水视为无悬浮水和乳化水。水分测定对生产和应用有何意义？（1）轻质油品中的水分会使燃烧过程恶化。并能将溶解的盐带入汽缸内，生成积炭，增加汽缸的磨损。（2）在低温情况下，燃料中的水会结冰，堵塞燃料导管和滤清器，妨碍发动机燃料系统的燃料供给。（3）石油产品中有水时，会加速油品的氧化和胶化。（4）润滑油有水时不但会引起发动机零件的腐蚀，而且水和高于100度的金属零件接触时会形成蒸汽，破坏润滑油膜。（5）加速有机酸对金属的腐蚀，造成锈蚀。使添加剂失效，低温流动性变差，堵塞油路，防碍油的循环及供油。（6）还能使油品乳化加剧，使变压器油的耐电压下降。相关仪器ENDA1070微量水分测定仪适用标准：GB/T11133 GB/T11146 GB/T 7600 GB/T6023 GB/T6283 GB/T606。石油产品水分测定器采用经典理论——卡尔●菲休微库仑电量法；依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比，仪器检测参加反应电荷数（库仑）自动换算成对应的水分子数，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。广泛适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。仪器特点1、液晶彩色7寸触摸屏显示，自动平衡，人机对话界面，各种参数具有菜单提式输入，具有与电脑、wifi连接功能。2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能，微分检测，系统偏差自动修正，搅拌、检测、打印数据微机自动完成，具有μg 水与ppm单位自动转换功能。3、操作简单，使用方便，测试准确、稳定、易操作，是试验室理想的测量仪器。技术参数• 测量范围：3μg～100mg• 电解速度：2.4毫克／分• 分 辨 率：0.1μg• 准 确 度：10μg～1mgH2O ±3μg 1mgH2O 以上为0.3%（不含进样误差）• 终点显示：信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮• 显示时钟：年 月 日 小时 分钟 秒（掉电保持）• 打 印 机：16个字符针式打印，纸宽44毫米• 电源电压：AC220V±10%，50Hz• 外形尺寸：170*170*110mm • 重 量 ：1.25KGENDA1071便携式微量水分测定仪采用经典理论—卡尔●菲休微库仑电量法，测试精度高，测试成本低，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计，适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。适用标准：GB/T11133、GB/T11146、GB/T7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点1、中文彩色液晶显示，触摸屏操控，直观方便。2、平衡点漂移补偿电路，误差更小，结果更精确。3、WIFI无线连接，数据传输方便，可在手机PC上存储分析数据。4、仪器可存储带时间的历史记录，存储1万条。5、仪器具有自检功能，电极开路、短路自检报警功能。6、具有屏幕保护功能，延长液晶使用寿命。7、电解池接口螺纹锁紧设计，密封性好，保证携带时不漏液。8、24V10Ah锂电池组，保证供电10小时以上。技术参数• 测量范围：3ug～200mg• 精 度：测试水量在3ug～1000ug之间,误差小于±3ug 测试水量大于1000ug,误差小于±0.3% • 分 辨 率：0.1ug • 电解电流：0～400Ma• 待机功耗：4W • 功耗：20W• 工作电源：AC220V±20%，50Hz• 外形尺寸：370mm×240mm×180mm• 重 量：约5kgENDA1072卡尔费休水分测定仪适应标准：GB7600-1987、GB/T606-2003、GB/T3727-2003、GB/8350-2001、GB/8351-2004、GB/T 6023-1999、GB/T 6283、GB/T 11133-89、GB/T 11146-1999，该仪器是根据库仑滴定原理,采用微型计算机自动控制，具有灵敏度高、电解速度快、平衡时间短、空白扣除准确、分析结果准确可靠等优点。应用在石油、化工、电力、环保、科研等部门。仪器特点1、控制系统：单片机与计算机复合控制。2、零点校正：精确的软件扣除空白功能，保证 10分钟的样品富集时间内，能准确扣除空白。3、平衡点(滴定终点)设定：相当于酸碱滴定过程中，根据生成物的 PH值，可以选用不同的指示剂，此功能可以改善对不同灵敏度试剂的适应性，保证了仪器在使用各种试剂时都能调整到测量灵敏区域进行分析。4、通讯功能：可外接天平，并可与计算机通讯，在计算机中大量存储数据，并可用计算机对仪器控制，方便操作。5、分析精度设定功能：根据不同测定样品的分析需求，用户可对分析速度、测量精度方面自由选择。6、分析结果储存功能：能存储 100个测量数据。7、更换试剂提示功能：能及时提醒用户更换即将失效试剂。8、故障自诊断功能：当仪器电解部分或测量部分出现故障时，自动提示故障，方便用户诊断故障。技术参数采用方法：卡尔费休库仑法滴定(电解)控制方式及速度：电解电流自动控制，zui大电解电流360mA，zui大滴定速度 2mg∕min，软件积分zui低检出浓度：当一次样品质量zui大为10g时，0.00003%(m∕m)即 0.3ppm检出限量：3μgH2O灵敏度：0.1μgH2O(仪器分辨率)准确度：3 微克水±20%，10 微克水±10%，100 微克水±1%，100 微克水以上±0.5%(以所进样品含水量 X 计，相对误差不超过±0.5 乘以 X 的三次立方根除以 X再乘以0.1测量范围：3μg～200 mg全中文菜单操作，直观简便 宽行微型热敏打印机，字迹清楚，噪音小，速度快工作电源：AC220V±10%、50Hz；相对温度 5°C~40°C：相对湿度END

GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行，代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项，将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项，其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大，其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物，如微囊藻毒素，烷基酚，环烷酸，PPCPs等的检测方法，第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目，方法及指标，此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留，如氯酸盐，高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括：在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS（/MS）在线固相微萃取SPME-GC/MS（/MS）气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测，一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物：臭味化合物：2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物：如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留：氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物：如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术（SPME）对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定，该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品，标配24位样品盘，无需减少取样量，符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求（40mL水样），检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L，10ng/L，20ng/L，50ng/L，100ng/L进行线性研究，2-甲基异莰醇R2为0.998，土臭素R2为0.997，线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限，分别达到2.7ng/L、0.47ng/L，符合标准要求，并且结果稳定RSD 4% (n=6）。 02水中全氟化合物，草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目：全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理：水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂（WAX）固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干，复溶后上机测定；以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测（MRM）模式检测，根据保留时间以及特征峰离子定性，采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L，完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析，证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%，正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水，河水，山泉水，矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度，以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例，分别添加低（5 ng/L）、高（50 ng/L）2个浓度水平，按照所建立的方法进行样品处理及测定，每个浓度重复5份平行样品，计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见：根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸（AMPA）的检测，对于水中草甘膦和AMPA的测定，结果达到了10 ng/L的最佳定量限（LOQ）并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化，随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead，使样品制备和分析完全同步，以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中，要求适用液液萃取衍生气相色谱法， 要求使用MTBE进行液-液萃取，然后衍生化（甲基化），然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA，二氯乙酸DCAA，三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定，本方法最低检测质量浓度分别为：5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱－电导检测法最低检测质量浓度分别为：一氯乙酸（MCAA）1.9 μg/L、二氯乙酸（DCAA）3.7 μg/L、三氯乙酸（TCAA）4.4 μg/L、一溴乙酸（MBAA）3.0 μg/L、二溴乙酸（DBAA）8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生，完全自动化标准中的手动制样过程：如调整PH值至5，使用甲基叔丁醚萃取，加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时，加入碳酸氢钠溶液中和，取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品，技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多，从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb；对所有测定的卤代酸进行了验证，在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)（n=3）卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % （n=3）1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷，三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测，使用顶空气相色谱法。对2，4，6-三氯酚（TCP）的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现，或者对更低浓度的痕量化合物，使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合，可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法，通过GC分离混合物中的组分，部分样品分流至闻测杯后，测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻，协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例：中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析： 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC：水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后，甲醇水溶液淋洗杂质，二氯甲烷洗脱，浓缩后用乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱分离，紫外串联荧光检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法，使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD， 只需100ml的水样，SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间，平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 ％SBSE精密度 ％100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS：水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附，用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱，洗脱液经浓缩，用气相色谱毛细管柱分离各组分后，以质谱作为检测器，进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD， 只需100ml的水样而非1L，SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 ％SBSE精密度 ％100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令，能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物，如塑化剂（DEHP），各种农残，包括颗粒吸附化合物，绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见：欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中４０0多种农残分析

1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》，共16项指标，经过时代变迁；人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》，共计35项内容；随着工业化时代的到来，2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项，连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草，经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中，指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇” 话题，聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师付景分享对生活饮用水检测相关的技术及解决方案。仪器信息网: 自2006年版《生活饮用水标准检验方法》实施以来，时隔17年，2023新版标准于今年实施，本次涉及多方面的修改，该标准方法的变动背后由哪些因素推动？ 付景：总的来说，主要是通过高自动化和高通量的质谱分析方法，以人为本的制标理念，优化原有标准，给饮用水生产部门和各相关行业厂商提出了更高的要求，使得我们的饮用水更加安全健康。新增了76个方法，删除了30+方法，首次纳入LC-MS/MS、GC-MS质谱方法。增加仪器分析方法，吸纳先进样品处理技术，方法灵敏度显著提高，方法抗干扰能力增强，增加了高通量的分析方法，体现以人为本理念。解决了环氧氯丙烷、丙烯酰胺、挥发酚的方法灵敏度不足，方法便利性不足如衍生化处理、单指标分析、余氯、总氯，挥发酚、氰化物方法自动化不足，以及质谱技术应用不足的问题。1) 农药指标的变化主要是因为长期农药滥用的因素推动。农业部的公开数据显示，2015年的中国农药利用率仅仅36.6%，剩下的农药在以各种形式影响着水质、大气、土壤，威胁生态环境和人体健康。中国近20年来最滥用的农药就是有机氯农药和有机磷农药，而中国使用最广泛的有机氯农药主要是滴滴涕和六六六，这些化合物性质十分稳定，它随着径流进入水体，污染水环境。另外，尿素类杀虫剂也是使用最广泛的杀虫剂之一，它主要通过抑制几丁质的合成，来抑制昆虫蜕皮以控制害虫繁衍。饮用水源受到农业生产中杀虫剂污染是苯基尿素类农药人体暴露的主要来源。国际食品法典委员会和日本均规定了最大残留限量，但2006版检测方法中还未对苯基杀虫剂进行具体的规定，故而新增多个指标。2) 消毒副产物的变化主要是因为原检测一氯二溴甲烷、二氯乙酸等6项消毒剂副产物指标方法虽成本低，但检出限高，不能满足现在的卫生限值测定要求，而且将此指标由原来的非常规指标提升为常规指标，说明对饮用水中的消毒剂副产物的监测更加重视了。仪器信息网：系列标准检测方法涉及哪些主要的变化？为什么关注这部分内容的检测？ 付景：标准的变化主要涉及这几项：1) 相比旧GB/T 5750.8指标的修订与新增：修订指标包括四氯化碳、1,2 二氯乙烷等24个有机物检验方法。目前水质方法均采用气相色谱法检测丙烯酰胺，该法需对丙烯酰胺进行衍生，操作繁琐，而且衍生不完全，容易造成丙烯酰胺的损失，而其他食品中的丙烯酰胺对取样量又要求比较大，不符合水质中痕量丙烯酰胺的测定要求。于是新方法采用采用活性炭柱富集，甲醇洗脱的前处理方法结合液相色谱三重四极杆质谱仪检测丙烯酰胺。其他的有机物如微囊藻毒素等也都从色谱方法转为了质谱方法，主要是为了简化实验流程和提高检出能力，这标示着我国对有毒有害有机物的水环境防治更加重视。2） 相比旧GB/T 5750.9指标的修订与新增：修订了滴滴涕、林丹等12个新指标；还增加了9个检验方法；草甘膦在2006版标准中使用液相色谱搭配荧光检测器方法进行检测，但新标准根据草甘膦和氨甲基磷酸溶于水后的离子性质，无需前处理直接用离子色谱仪测定，操作简便快捷，结果重现性好，准确度高。将灭草松、2，4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚6个指标都用也行色谱串联质谱法来做，免除了旧方法的衍生步骤，简化工作流程，提高工作效率。3） 相比旧GB/T 5750.10指标的修订与新增：修订了三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、 一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚8个指标；新增了一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷5个指标；还增加了1个五种卤乙酸离子色谱检验方法；原本三氯乙醛的方法成本低，但是检出限高，不能满足卫生限值测定要求，而同样的三氯乙醛在原本的离子色谱间接检测法的测定下，因还有其他多种消毒副产物的影响，会出现假阳性的情况。4） 相比旧GB/T 5750.11指标的修订：增加了两个游离总氯和总氯的检验方法。整体方法灵敏度要求提高，对于农药、挥发酚等指标，2006版检验标准落后现在检测技术，2023版充分发挥现代高通量高灵敏度仪器的性能，提高工作效率，降低检测成本仪器信息网：我国生活饮用水检测技术标准的发展历程如何？您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些？ 付景：1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》，共16项指标，经过时代变迁；人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》，共计35项内容；随着工业化时代的到来，2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项，连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草，经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中，指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。 2006版标准和新标准是里程碑式的标准，2006版的是最全面，覆盖物质范围最广，使用范围最广的标准；2022版则是有效考量国内外饮用水检测现状，综合修订成的一份最符合当下中国饮用水检测的高效率，高检出能力的一个标准。仪器信息网：在5750中目前贵公司重点关注哪些内容？公司针对该部分有哪些特色的应用方案或产品？主要基于哪些技术？付景：谱育科技重点关注质谱相关的检测。修订后的GB/T5750-2023检测方法中，质谱法因其具有灵敏度高，抗干扰能力强，多组分可同时检测等优点，在气质联用、液质联用以及元素分析等检测方法中得到大量的采用。谱育科技推出了液相色谱三重四极杆质谱仪EXPEC 5210、气相色谱三重四极杆质谱仪EXPEC 5231和电感耦合等离子体质谱仪SUPEC 7000为基础的饮用水检测实验室整体方案，涵盖金属和类金属指标、有机物指标、农药指标以及消毒副产物指标。EXPEC 5210是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，是国产第一台液相色谱三重四级杆质谱仪。除此之外，谱育科技还研发生产了EXPEC 5310和EXPEC 5700产品，EXPEC 5700是最新一代的液相色谱三重四级杆质谱产品，适用于科研场景，可以应对更高灵敏度的挑战。与此同时，谱育科技还供应与其搭配的固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等一系列前处理设备实现快速高效的前处理分析，降低人力成本。5750标准首次引入的液相色谱三重四级杆质谱方法主要分布在以下四个细分检测标准中，涉及如下检测方法，1）有机物指标5750.8：丙烯酰胺、微囊藻毒素、11种PFAS、39种PPCPs、5种EDCs、戊二醛、8种环烷酸；2）农药指标5750.9：9种农残、11种苯甲酰脲3）消毒副产物指标5750.10：溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸4）无机盐指标5750.5：高氯酸盐。而上述多种化合物都可以通过一针进样或几针进样实现高通量快速质谱检测，采用EXPEC 5210通用型号检测即可完全满足标准限值要求。EXPEC 5231 是谱育科技全新打造的具有自主知识产权的气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS），也是国产第一台气相色谱三重四级杆质谱仪。用该设备搭配谱育EXPEC 216多功能进样器中固相微萃取微萃取装置的在新标准增加的土溴素和二甲基异莰醇上有ppt级检出，完全满足标准要求。SUPEC 7000型ICP-MS也是在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下研发的，攻克了多个质谱核心技术难点，打造了性能优越的SUPEC 7000。低至 ng/L 的检出限更适合做饮用水中痕量元素的检测，且基于质谱技术可以做到一针进样检测所有元素，比起原有ICP-OES方案大大提高了通量，降本增效。与其搭配使用的谱育自主研发产品SUPEC 790系列超级微波则能够实现高通量的前处理，超级微波比起传统微波消解更快、更均匀、效果更好。除此之外，谱育科技还有专业在线spe系统搭载EXPEC 5210液相色谱三重四级杆质谱仪设备，能够实现样品的在线全自动分析，该方案用在线固相萃取的方式取代原本繁复的手动固相萃取，节省时间的同时消除人为误差。具有更省事、省钱、省时、省力、准确的特点。谱育科技还有全自动水质分析实验室，由中央控制系统统一控制，样品皮带传送，机械臂夹取，可定制化前处理设备和分析设备，进行多个指标的全自动全流程检测，自动完成数据分析报告。样品前处理、目标物分离和质谱检测一体化、自动化，可减少人为误差，保证结果一致性。实现无人全自动实验室。仪器信息网：您如何评价当前质谱技术在生活饮用水检测领域的应用现状？未来质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势？付景：质谱技术以它的高通量和高灵敏度成为了生活饮用水检测领域的必然趋势，但当前在饮用水领域的应用还非常局限，地方水厂因资金或消息滞后原因，大部分还使用色谱或其他分析方法来检测，非常耗费时间、人力、物力，而进口厂家的质谱产品因其价格昂贵在饮用水相关客户中普及程度也一般，几乎都是高校、国家、省级、省会城市在采购，但为了保障人们的饮水安全，国产仪器厂商有普及质谱技术的义务，通过高性能低价格的质谱产品，打开中国饮用水检测市场，为中国饮用水检测打好国产设备检测地基。未来质谱技术会向多元化、易用化、高灵敏度高分辨率化发展。随着质谱技术的发展，多种质谱技术的发明使得不同物质的检测方式更加细分，检测效果更好，除了常见的三重四级杆质谱仪之外，MALDI-TOF、高分辨质谱、二维质谱、不同离子源的发展也会更加有势头；质谱技术会向易用化、小型化、普及化发展，加入标准后，为保证全国人民的饮水安全，区县级也要保证水质的准确检测，各大仪器厂商会推出大家接受得起的质谱，简化质谱分析流程，让大家都可以实现准确分析；因未知化合物对水体的影响、新污染物的体系化，质谱关注度逐渐向高分辨质谱的非靶向检测发展，需要提高分辨率来识别未知化合物，同时，随着人们生活水平的提升，对饮用水健康安全的要求，使得质谱技术往更高灵敏度的方向发展，要求准确检测更痕量物质。杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师 付景

锂离子电池具有质量轻、寿命长、能量密度大且无记忆效应等诸多优点。锂电池中镍钴锰含量的高低对于电池的性能有直接的影响，因此准确的测定其含量具有重要意义。 根据YST 1006.1-2014，锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中镍钴锰总量的测定方法为：试料用盐酸溶解，在pH值9-10碱性溶液中以紫脲酸胺为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色为终点。根据消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算镍钴锰总量。 主要步骤为：将试料0.1g试样放人100mL烧杯中，用瓶口分液器加人25mL盐酸(1+1)，于低温电热板上加热至完全溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。移取25mL试液于250mL三角瓶中，加入约50mL水，用瓶口分液器加入10mL氨水-氯化铵缓冲溶液和约0.1g紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准滴定溶液乙二胺四乙酸二钠滴定至紫红色。按下式的实际浓度： 当三个滴定体积极差在0.10mL范围内时，取三个标定结果的平均值，否则重新标定。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转控制滴定速度、光能板供电无需电池；赫施曼的opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定等功能。这两种滴定器均为屏幕直接读数，可连接电脑输出数据，针对性解决了三大痛点，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

科技发展，无限追求 　　——访安徽时联特种溶剂股份有限公司董事长周沛 　　近年来，国内外化学试剂行业继续呈蓬勃发展的趋势，各试剂公司开始竞相开发新品种、改进服务、扩大市场。高纯溶剂作为化学试剂的重要组成部分，也在生物技术、药物研发的需求下迅猛发展。作为中国高纯溶剂的专业制造商，安徽时联特种溶剂股份有限公司自创建伊始，一直致力于高纯溶剂的研发与生产。 　　2009年11月，首届国际试剂与应用技术报告会及展览会(IRAEC2009)在北京展览馆举办，报告会期间，《化学试剂》编辑部对安徽时联特种溶剂股份有限公司(以下简称安徽时联)董事长周沛进行了专访。　　 安徽时联特种溶剂股份有限公司董事长周沛 　　周沛：毕业于于华工理工大学，曾任安庆石化安菱化工有限公司总经理、安庆石化腈纶化工一部部长、安庆石化腈纶厂副经理，2000年至今任香港时联集团公司总裁、安徽时联特种溶剂股份有限公司董事长兼总经理。 　　1 把握机遇 乘势而上 　　当今的化学工业，正处于机遇和挑战并存的时代。机遇往往突然出现，转瞬即逝。抓住机遇，对于一个企业的生存与发展至关重要。2008年，金融危机席卷全球，国际经济形势发生了重大变化，世界经济衰退与风险一步步放大。与此同时，科技的发展与检测水平提高，促进了分析用仪器的发展，由此带动了分析用高纯溶剂需求的增长。周董告诉我们，安徽时联正是在去年抓住机遇，实现了企业的快速发展。虽然高纯溶剂的需求不断增长，但真正在高纯溶剂上形成产业化、规模化生产的企业并不多，在经济危机的背景下，高纯溶剂乙腈在全球甚至出现了缺货和断货。这样的情况，恰恰给安徽时联带来了机遇。拥有自主知识产权的高科技产品使得安徽时联增强了抵御市场风浪冲击能力。经济危机爆发后，安徽时联逆势上扬，对原有生产线进行扩能改造，生产加工能力大幅提高，生产规模不断扩大，在国内市场占据了竞争优势，高纯特种溶剂产品率先得到国外客户的认可，成为国外知名公司及知名药厂的供应商，国内外市场占有率大幅增长，经济效益扶摇直上，知名度大大提高。今年上半年销售收入、利润都比去年同期有很大增长。周董介绍说，在把握住机遇的同时，安徽时联没有停下前进的脚步，2009年初，公司开始筹备创业板，如果一切顺利，计划在2010年上半年上市，募得的资金将全部投向高纯特种溶剂的研发与生产，安徽时联将会迎来一个大发展。　　 安徽时联特种溶剂股份有限公司 　　2 励精图治 开拓前进 　　从2005年公司创建以来，安徽时联已经走过4年多的历程，在公司规模、产品优势等方面取得了巨大的成就。安徽时联应用先进的净化和控制技术，采用多步净化结合化学和非化学处理，加之高效精馏及非精馏过程，生产出高品质的高纯溶剂。谈到安徽时联生产的高纯溶剂，周董如数家珍：“我们利用自主研发的‘多级反应-精馏’技术生产了乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正己烷、正庚烷、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿等10个系列的产品，已经具备分析纯、制备纯、色谱纯、光谱纯、农残级、无水级、生物级、LC-MS级等8个应用门类的产品，细分品种达到了100多个。现在已经形成1000 T/年HPLC乙腈生产装置、500 T/年HPLC甲醇生产装置、160 T/年高纯系列产品生产装置。” 　　在采访中，我们还了解到，安徽时联申报了“十一五”国家科技支撑计划重点项目——“重要科研用核心试剂中间体研发与产业化应用示范”的课题，承担了该课题中“十一五”规划后两年高纯试剂产业化工作。 　　一个有梦想的企业自然不会躺在功劳簿上停止前进的脚步。2009年8月，原来的“安庆市时菱化工有限公司”正式更名为“安徽时联特种溶剂股份有限公司”，公司计划通过资本市场募集1.5~2亿资金，投入高端溶剂的研发与生产，力求品规种类达到2000个，并定下上市第一期销售额达到4亿的目标。在2010年公司计划新建年产7000 T高纯特种系列溶剂项目，以期创建一个国内高纯特种系列溶剂共性关键技术与产品研发扩散的平台和产业化生产研发基地。　　 　　 安徽时联特种溶剂股份有限公司厂区 　　3 科技先导 环保优先 　　安徽时联的产品广泛应用于医药、化工、农药、科研及高尖端科技等领域，与同行业其他公司相比，安徽时联在产品品种、研发创新上有哪些竞争优势?对于这个问题，周董也向我们作了详细的介绍。 　　安徽时联依托安庆石化，利用其资源优势和公用工程条件，采用自行研制开发的专有技术，从事产品的研究、开发与生产 公司有完整的反应、精馏、干燥等化工单元生产装置，具有规模化生产能力 公司有等离子质谱仪、气相色谱、液相色谱、荧光光度计、紫外可见分光光度计等国内先进的检测仪器和设施一流的的实验设备，以及切实有效的环保治理等优势，为安徽时联提供了良好的可持续发展潜力。 　　安徽时联成立以来，通过大量深入的市场调研，了解到我国特种溶剂市场长期为国外公司垄断，决心自主研发核心技术，与国外企业一争高下。公司决策层组建了精干、高效的研发队伍，并投入大量资金建造实验室，为打造集产、科、研于一体的精细化工企业奠定了坚实基础，并申请了5项专利。同时，公司坚持走产学研合作之路，与浙江大学、北京工业大学、广东工业大学等高等院校紧密合作，获得了强大的技术支撑，使企业研发能力显著增强。安徽时联在管理上制订了完善的管理制度，在生产上，狠抓质量控制和流程优化，下一步，还要加大产学研联盟，继续壮大自己的研发团队，这也为安徽时联提供了更广阔的发展空间。当今世界，由于人类的生产和生活，引起很多次生环境问题，自然环境和自然资源难以承受工业化的巨大压力。保护环境是我国的基本国策，化工生产建设必须与环境保护协调发展。高度重视环境安全问题，加强化工企业环保设施建设是化工生产中的重要环节。多年来，安徽时联以超前的环保理念，利用资源优势，发展循环经济，全力延伸产业链，在节能减排、环保治理上投入大量资金，取得很大进展，并致力于高纯溶剂回收的循环工艺，实现 “减量化、再利用、资源化”理念，赢得经济、社会效益双丰收。　　 安徽时联特种溶剂股份有限公司产品展示 　　4 由外及内 品牌营销 　　每个企业都有自己的市场营销策略和远景规划，以提高产品的市场占有率，扩大市场份额。周董说：“对于市场的开发，最重要的一点是走适合自己的路”。安徽时联特种溶剂股份有限公司坚持科技创新，凭借自主研发的先进技术，产品达到了国际产品的品质要求，并以OEM的方式大量定制加工，迅速实现高纯系列溶剂的规模化和工业化。同时，公司以“FULLTIME”的品牌率先打入国际市场，产品畅销欧美和东南亚。安徽时联以出口为主，并不断开拓国内市场，力争稳步在国内建立全国性销售网络，为国内客户和直接用户提供更好的服务。安徽时联以完善的质量管理体系，为客户提供持续稳定的高品质产品和客户满意的优质服务。 仓储及运输 　　5 进军创业板 无限追求 　　很多高科技企业都选择用创业板上市的方法为自己提供融资渠道、鼓励员工参与企业价值创造、建立现代企业制度。在谈到安徽时联在创业板上市时，周董笑谈：“其实不上市，对于个人和公司来说，都更轻松。但是如果实现创业板成功上市，对企业，对个人，都有重要的意义。作为一家科技企业，在上市过程中可以让企业得到提升，而提升的意义不单是为了在资本市场融资，更为重要的是，想通过创业板提升企业的品牌及知名度，使企业的管理水平和形象能够上一个台阶。第二，上市后，企业的透明度更大，承担的社会责任更大，信息披露和政府监管更加严格，这必将促使企业规范健康地发展。第三，在创业板上市，也是为了实现我个人的理想。公司上市后，安徽时联将成为试剂行业内第一家上市企业。我的理想，就是做好这一行。” 　　在2000年周沛以10万元的研发经费起步，通过不懈的进取和磨砺，打造了目前的安徽时联，同时也成就了一个成功的企业家。今天的周沛董事长，并未褪去知识分子谦逊、儒雅、执著的气质。 “我的理想，就是做好这一行”。他在采访末简单的一句话，让人不由想起庄子的“素朴而天下莫能与之争美”。一句简单至极的话，道出了一个企业家非凡的梦想。我们深信，随着安徽时联在创业板的上市，这个企业必将迎来更为广阔的发展前景。时间不断，太阳不落，安徽时联的红色标识( )，让我们看见理想与奋斗两只手，托起了安徽时联明天的太阳。　　 公司荣誉 　　安徽时联特种溶剂股份有限公司简介 　　安徽时联特种溶剂股份有限公司(以下简称“安徽时联”或“项目单位”)，成立于2002年6月24日，位于安庆市皖河大道7号。是安徽省高科技股份制企业。安徽时联本着“减量化、再利用、资源化”原则及“科技发展、无限追求”的理念，采用自行研制开发的专有技术从事精细化工产品及高纯特种溶剂的研究、开发与生产。 　　安徽时联现拥有两个系列8套完整的化工生产装置： 　　系列一：循环经济、资源综合利用 　　① 10000吨/年安庆石化汽油碱渣废水处理及石油酚精制装置 　　② 2000吨/年环烷酸精制装置 　　③ 以安庆石化炼油污水汽提废气氨为原料生产10000吨/年氨精制装置 　　④以安庆石化炼油污水汽提废气氨和放空CO2为原料生产10000吨/年碳酸氢铵化肥装置 　　系列二：高纯特种溶剂 　　⑤ 1000吨/年HPLC乙腈装置 　　⑥ 500吨/年HPLC甲醇装置 　　⑦ 160吨/年高纯试剂中试装置 　　⑧ 10万瓶/年千级实验室洁净环境的HPLC溶剂装瓶车间 　　安徽时联实行董事会领导下的总经理负责的现代化管理体制，组织机构健全，已通过ISO9001质量体系认证。项目单位现有员工127人，其中拥有大专以上文凭的科技人员55人，占职工总数的43.3%，研发人员20人，占职工总数的15.7%，可见项目单位拥有很好的科技人才队伍，为不断提高其科技水平和自主创新能力打下了坚实的基础。 　　安徽时联特种溶剂股份有限公司申报的5项专利 　　一、已申报5项专利： 　　1、名称：一种多级反应—精馏法生产HPLC乙腈的方法，专利号：200910116883.1 　　公开(公告)号： CN101570498 　　2、名称：一种回收石化炼油汽油碱渣中高浓度石油酚的方法，专利号：200910116884.6 公开(公告)号：CN101575265 　　3、名称：一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法，专利号：200910185627.8 　　4、名称：一种生产HPLC甲醇的方法，专利号：200910185628.2 　　5、名称：一种HPLC级异丙醇的制备方法，专利号：200910185629.7

周国泰院士（左二）和科技人员一起检验汽车用高能镍碳超级电容器 　　你看满大街上跑的汽车，有几辆是电动车? 　　2008年北京奥运会，2010年上海世博会，人们看见电动汽车上路了，跑起来了。让人振奋! 　　可是，到了今天，电动汽车还是“雾里看花”。 　　怎么回事呢? 　　周国泰院士斩钉截铁地说，问题出在电动车的电源上。电动车的电池技术还没有“过关”。 　　这是在北京的总后军需物资油料部“周国泰院士工作室”，科技日报记者采访周国泰院士的一段对话。 　　紧接着，周国泰说：“如今，我们研发成功了高能镍碳超级电容器，这是电动车电源的一个新突破，将对电动车产业发展带来深刻影响。” 　　他随手拿给记者一份邀请函，是8月24日天津市政府印发的。上面写道:“天津市围绕推动新能源产业发展，与中国工程院院士周国泰合作，成功开发出高能镍碳超级电容器产品。经天津市科委组织成果鉴定，达到国际先进、国内领先水平，在电动汽车和储能电站中将具有竞争优势。天津市人民政府定于2011年9月1日上午10时在天津大礼堂召开高能镍碳超级电容器产品新闻发布会。” 　　眼前的周国泰院士，怎么搞起电动汽车研究了? 　　周国泰，我国军用、民用功能服装材料和士兵个体防护研究领域的知名专家。 　　从一名战士，到大学生，到走上总后军需装备研究所的科研之路，几十年来，周国泰在防弹装备、特种防护服装和防寒保暖材料研究等方面，取得多项成果。先后主持研制防弹背心、防弹头盔，解决了防弹材料及防弹结构体复合成型、树脂基体合成等一系列技术关键，研究成果居国际先进水平，他研制出的服装已装备军、警、法等部门，并出口美国等10余个国家。开展静电防护理论、特种防护服装研究与技术开发，研制的防静电、抗油拒水、阻燃等系列防护服装，装备到全国各大油田，并广泛用于石化、冶金、林业等部门。主持被服保暖材料、保暖机理和生产技术研究，合作研制成功热熔粘结絮片和PTFE防风防水透湿层压织物，广泛用于作训服、防寒服、南极考察服和运动服等。创建我国服装工效研究中心和单兵防弹装备V50弹击试验室，系统开展了服装工效学研究，实现了我国防弹装备测试评价与国际接轨。曾先后获得国家科技进步一等奖3项、二等奖3项，省部级科技进步奖多项成果奖励。1999年，当选为中国工程院院士，并晋升为少将。 　　今天的话题，还是谈谈你搞的超级电容器吧。 　　“你千万别说是我一个人搞成的。我有一个研发团队，有中央领导同志、有多个部委的关心支持，有天津市、张家港市、淄博市，有一大批多学科、多领域的专家协同合作创新，才开发出超级电容器，成为电动汽车的新电源。”院士、将军集于一身的周国泰，说话睿智果断，开门见山。 　　高能镍碳超级电容器，有哪些技术突破 　　高能镍碳超级电容器，成为一种用在电动车上的全新电源，周国泰说：“实现了几个突破。” 　　周国泰介绍，高能镍碳超级电容器，首先在加大材料的比表面积上实现突破。传统电容，100年前就发明了，电容是靠比表面积存储电荷，其优点是可无数次充放电，而且不发热。储电量的大小由其内部比表面积大小而决定。超级电容器，就是在研发出新材料的基础上，尽可能地扩大比表面积，使储电量大幅增加 第二，超级电容在正负极的材料结构上获突破。电池的优点是储电量大，由电能转化成化学能，再转化成电能释放出来，其比功率比传统电容高得多。超级电容，在结构上实现了电池和传统电容的内并，实现了电池和电容的优点兼备。 　　锂离子电池，不是业界推崇的电源吗?周国泰说：“技术还不过关!”他将这种电池与超级电容器作了比较。 　　第一，锂离子电池存在安全隐患。锂离子、有机电解质，其本身有易燃、易爆性，杭州、上海曾发生的电动汽车自燃事件，今天谈起来还让人后怕。超级电容器，充满电后用射钉枪打，使其短路，任何反应都没有 放火上烧，不锈钢外壳快烧红了，也没发生爆炸。锂离子电池，一旦发生短路，就会燃烧或者爆炸。 　　第二，锂离子电池，基本是300A电流充电，时间长，一次充电要6—8小时，使用不方便。超级电容器，可1500A，甚至3000A大电流充电，单块充满电只要几秒钟，上百块串联在一起充电，6分钟可达90%以上。 　　第三，锂离子电池寿命短。充放电的标准是2000次，目前很少有能达到的，即使达到了，性价比不实用。超级电容器，可大电流充电，瞬间大电流放电，效果理想，充放电可达5万—50万次，而充放电的国家标准是5万次。就说在淄博那次试验，公交车装上超级电容器充电后，乘坐满员，上了高速路，时速120公里，一次充电跑了210公里。使用超级电容器的小轿车，瞬间可大提速，时速可达130公里。 　　“你说超级电容器的优势怎么样?”说到此，周国泰问记者。大家都笑了。 　　回顾电动汽车发展历程，人们不难掂量出超级电容器的分量，也不难理解天津市政府为什么要召开新闻发布会的原因。 　　电动汽车诞生有100多年了，1839年，苏格兰人罗伯特安德森造出了世界上的第一台“电动车”。不过它不十分成功。主要原因是，电池寿命太短，电力太小，只能挪动一个非常轻的底盘。到了19世纪后期，长效电池诞生，促进了电动车的进一步发展，人们才在伦敦的大街上见到电力驱动的出租车，不过行驶距离非常短，还必须不停地在充电站里充电。 　　罗伯特不会预想到，历史进入到21世纪，随着全球能源危机的不断加深，石油资源的日趋枯竭以及大气污染、全球气温上升的危害加剧，各国政府及汽车企业普遍认识到节能和减排是未来汽车技术发展的主攻方向，发展电动汽车成为解决这两个技术难点的最佳途径。电动汽车也随之成为世界各国的选择和技术竞争的一个焦点。 　　一些专家曾经估计，全球能源矿产资源仅够支撑不到100年 而我国的石油只能支撑国内消耗30年，煤炭最多能支撑100年。目前，我国每年有85%的汽油和20%的柴油被汽车烧掉，汽车无疑成为了能源消耗大户，能源紧张与汽车行业发展的关系十分密切。如果中国的人均汽车拥有量追上美国，中国的道路上就会奔跑着6亿多辆小汽车，这一数字将超过世界其他国家小汽车数量的总和，对能源的需求将不言而喻，中国必将成为第一大油耗和石油进口国。 　　国人不会忘记，当年铁人王进喜在首都北京看到汽车背着的“大包袱”，缺石油，被人瞧不起啊! 　　到了今天，汽车背的“大包袱”没有了，可城市却背上了“大包袱”。从地上看天，见不到蓝天白云，从空中往下看，灰蒙蒙的，不见城市的倩影。说重了，是民族的耻辱! 　　从能源、环境的角度审视，发展新能源汽车，是我国的必然选择。而且从技术的角度看，我国有自身的优势。 　　据相关资料显示：我国虽然在传统汽车领域落后于发达国家近二三十年，但在电动汽车领域，我国与国外的技术水平和产业化程度差距相对较小，并有机会在该领域获得重要席位。这也为我国汽车工业技术实现跨越发展提供了一次历史性的机遇，更重要的是我国还有后发优势。目前，我国电动汽车的研发已具备一定的基础，一些企业在20世纪90年代中期就推出了电动汽车样车。 　　我国“八五”以来电动汽车被正式列入国家攻关项目，对电动汽车的投入显著增加。我国的汽车企业和高校、科研院所等200多家单位投入了大量的人力、财力和物力研发电动汽车，并取得了一系列科研成果。“九五”期间，电动汽车被列入863计划12个重大专项之一，全国汽车标准化技术委员会于1998年新组建了电动汽车车辆标准化分技术委员会。科技部又于2001年启动了电动汽车重大科技专项，使我国电动汽车技术水平和产业化程度与国外处在同一起跑线上。　　 　　现代电动汽车一般可分为三类：纯电动汽车(PEV)、混合动力汽车(HEV)、燃料电池电动汽车(FCEV)。但是近几年在传统混合动力汽车的基础上，又派生出一种外接充电式(Plug-In)混合动力汽车，简称PHEV。目前在全世界，电动汽车一直是各大汽车集团花费巨资研发的新兴领域。 　　然而，制约电动汽车发展的瓶颈，还就是电池。世界电动车协会主席陈清泉在2011中国长春国际汽车论坛上表示，当前我国电动汽车电池技术存在两个明显缺点：第一个缺点就是缺乏深层次技术。比如电池的化学问题、物理问题、温度问题、结构问题等，在这些方面我们研发还不够，没有能够建立数学模型把这些问题搞清楚 另一个缺点是缺乏评价体系。比如电池的安全性怎么样，在高温、低温环境下能不能正常工作，这些都没有一个好的评价。 　　有资料介绍，电动汽车对电池的要求比较高，电池要具备高比能、高比功率、快速充电和具有深度放电功能，循环和使用寿命要长。铅酸电池，虽然其比能量、比功率和能量密度都比较低，但是高的性价比使其应用广泛，然而带来的是严重的环境问题。镍镉电池和镍氢电池虽然性能好于铅酸电池，但是其性价比不高，含重金属，用完后回收处理难，若遗弃会对环境造成严重污染。 　　目前，越来越多的研究人员选用锂离子电池作为电动汽车的动力电池，但这种电池的缺陷十分明显，前面已叙。 　　“针对目前各种电池的缺陷，我们开发了超级电容器。”周国泰顿了一下，说，这种电容器的技术优势前面说了。所以，很顺利地通过了天津市科委组织的成果鉴定。 　　高能镍碳超级电容器，老百姓也用得起 　　有专家说，目前，几乎所有的人都认为电动汽车是未来的发展趋势，但种种迹象表明，电动汽车离我们还是比较遥远。但电动自行车风靡全国，每天提几公斤的电池上下楼，在居民小区并不鲜见。电动汽车怎么办? 　　为此，有学者发表文章，对电动汽车提出种种担忧和质疑。有说电动汽车在电池上不成熟的，有说原子电池、聚合物电池、燃料电池、锂离子电池等任何电池都不环保的，各种议论不绝于耳。 　　有各种质疑和担心，也属正常。科技创新，正是在质疑中前行、在争论中创新的。说着，周国泰从沙发上站起来：“在发展电动汽车的过程中，有各种担心，是可以理解的。电池的问题卡住了电动汽车的脖子，这也是事实。”他扳着手指头，就说公交车吧，一辆公交车，走100公里，若用油30升，按8元1升算，要240元 而用电，走100公里。用电70度，每度电平均按6毛钱算，是42元钱。还是用电省吧。因此，发展电动车，不应动摇! 　　还以锂离子电池为例，与超级电容器比，锂离子电池成本7万元，充电2000次，每充电1次按行驶100公里算，20万公里就要更换电池 超级电容器，也按充电1次行驶100公里算，可充电5万次，甚至可达10万次、50万次，超级电容器的价格不高于锂离子电池。超级电容器回收后，对材料再激活处理后还可以使用。计算一下，综合成本有多低!这样，老百姓是不是就能用得起了? 　　超级电容器的生产是环保的，你可以到淄博年产100万只的生产基地去看，生产车间，只有一个地漏，那是用来打扫卫生冲水用的，整个生产过程，不产生废水、废气，没有污染排放。还用担心环保问题吗? 　　高能镍碳超级电容器，“协同会战”的结果 　　话题回到采访周国泰院士的开头。他还是坚持说那句话，超级电容器的研发，是多方支持，多领域、多学科专家协同攻关的成果。 　　“周院士说的是事实!”原海军后勤部技术装备研究所研究员陈同柱讲起了周国泰。 　　周院士是一位军人科学家。多年来，他创建了我们国家的军事科研的新模式和新路子。他作为领军专家，坚持军民融合发展，他把军内外有关专家，战略研究的，军事需求的，科研管理的专家都联合起来，充分集成地方的科研力量、技术成果，甚至地方的资金资源，高效组合起来，形成优势。这就是他的“小核心大联合”的科研创新模式。 　　陈同柱说，就说超级电容器这个新能源项目，看起来是解决电动汽车动力问题，最终是军民两用，可能在潜艇、航天，包括新型飞机、导弹都可应用，解决国防军事急需的新能源，花了最少的钱，取得了大成果。现在，导弹、飞机、航天火箭，液体燃料的推力远远不够用了，他的科研找到了路子，很可能要在这方面突破。这就是军民融合。 　　回顾周国泰的科研历程，他倡导“大科研”的思路清晰可见。 　　多年来，他打破研究所的“高大院墙”，广泛合作，先后有十几名院士和知名专家给他当顾问，直接参与课题研究。他把研究室主任带到训练场上去，带到船上去，干什么?上去找科研课题。他说，你研究的防寒服装，要自己穿上到寒区部队去和战士一块体验。比如，研究出舰船食品，就到船上去，风浪颠簸后看自己能不能吃。 　　他说：“好舵手会用八面风!科研，要兼容式、融合式，广泛联合、协作，充分发挥各方面的力量，发扬‘两弹一星’精神!”正是这样，在“九五”期间，周国泰创造了一个不足百人的研究所获得11项全军科研重大贡献奖，而有几千人的一个研究院才获9项。 　　关于获得多方面支持和合作，周国泰讲了一个故事。 　　一次，周国泰向一位中央领导同志汇报，说超级电容器用在电动汽车上，从起步，上坡，提速，包括充电速度如何快等等，讲得头头是道。这位领导同志说，我不听你讲，把车开来看看。 　　果然，周国泰把车开来了，领导坐了一圈，给予肯定：好!并详细过问还有什么困难。这件事发生在2010年。 　　超级电容器研发，像许多创新成果一样，最初从实验室做起，始于2008年。 　　怎么想到了研发超级电容器呢? 　　先看看这一年有关电动汽车的信息，各种电池技术及生产的消息，铺天盖地。人们的胃口吊起来了，期待着大街上有更多的电动汽车在跑。同时，业界在电动汽车电池技术上，也有不少争论。有人认为，电动汽车电池技术上解决了，只是成本高，国家出台补贴政策，就能推进电动汽车产业的发展。也有人提出，靠国家补贴，不是长久之计，有人在借机圈钱，电池技术还没有真正“过关”。 　　在这样的氛围下，周国泰组织创新团队攻关。他注意到，有人在传统电池上做文章，力求技术新突破。传统电池，是电能变成化学能，再转变成电能。而传统电容，是做大比表面积，通过研发各种物质材料，用增加比表面积的办法，来提高电容的性能。比表面积最大的材料，是活性碳。周国泰，在传统电池和传统电容之间，选择了一条科研的“中间路线”，集成电池和电容的优点于一身。 　　科技创新，往往是在不经意间，又往往以科研思路正确取胜。有成就的科学家，首先是在科研思路和方法上与众不同，从而获得科学突破。周国泰就是这样的科学家。在近4年的时间里，他领着科研团队，日夜苦干。他像当年研究石油工人防护服那样，从实验室到油田，身背大包服装搞试验，四处奔波 他像当年研究作战防护服、防弹头盔那样，上靶场，进深山，钻猫耳洞。研发超级电容器，还是那样“拼命三郎”。为此，4年间，周国泰病倒两次住院。 　　这里难以记述周国泰和研发团队更多的创新故事。不过，在近4年的时间里，他和研发团队终于获得了新成果：高能镍碳超级电容器。在天津市科委组织的成果鉴定会上，获得很高的评价。 　　采访周国泰院士，他不愿讲自己“过五关、斩六将”的故事，而是不间断地谈超级电容器研发获得的方方面面的大力支持和研发中的大团队协同。 　　他说，这是事实啊!从中央领导，到国家发改委、科技部等多个部委、天津市、天津市科委、张家港市、淄博市等，各级领导重视、关心、支持，涉及汽车等多领域、多学科专家密切合作，步调一致，协同攻关。不如此，这个超级电容器搞不出来，更不能成功用在汽车上。 　　举个例子吧。发改委的有关领导多忙啊!可是，领导多次表示：“周院士来谈项目，随时可见。” 　　做实验，急需一笔资金，张家港市委书记黄钦、市长徐美健得知后，当即拍板：“资金一周内到位。” 徐美健说：“这是国家的大事、民族的大事，即使失败了，我们张家港也愿意交这个学费!” 　　超级电容器中试，需要投入一笔资金，建中试生产线，淄博市委书记刘慧晏、市长周清利也还是当即决定：“中试生产线建在淄博，年产100万块，投资一周内到位。”周清利说：“实现零排放，还百姓一片蓝天是我们共产党人的责任，我豁出老命也要一干到底。”不仅如此，市科技局局长周元军就住在厂里，中试生产线高质量、高标准，以最快的速度建成。 　　周国泰还讲了几件他难忘的事。 　　超级电容器要在汽车上做试验。那是一个大冬天，北京那天出奇的冷。淄博市科技局局长周元军带着汽车，大汽车上驮着小汽车，一路从淄博赶到北京，下了车双手冰凉，身体发抖。再看几位穿工作服的随行，装车、卸车。旁人不知道，这几位是山东理工大学领军级的教授啊! 　　超级电容器做汽车发动机试验，涉及到天津军交实验室、天津无线电18所、汽研中心等多家单位、多位科研人员，大家一呼百应，一项试验要求5天完成，天津军交学院院长犹如战场下命令：“5天完成，只能提前。” 　　尤其是天津市，张高丽书记在不到一年的时间5次亲自召开会议协调和讨论此项目，并做多次批示。分管工业的副市长王治平召开20余次专门会议协调政府有关部门。天津市有关企业联合攻关，科委领导多次来试验室，具体指导项目的进程。他们心中装的是环境，装的是百姓，装的是那一片蔚蓝的天! 　　周国泰说：“我不是搞汽车的。超级电容要用在汽车上，如果没有这样的大力支持、协同攻关、良好的合作，是根本不可能的!协同，使每个人的创新潜能充分释放出来，整合起来。” 　　又说起为研发超级电容器项目，周国泰不到4年两次住院。院士也当了，将军的衔也授了，功成名就了，何必再“拼命”呢?! 　　周国泰说：“节能减排，哥本哈根会议上，温总理有承诺。还老百姓一片蓝天，作为科技工作者，我有一份责任!” 　　走出周国泰院士工作室，记者还回味着这句话。

日前，历时5年的“亚洲金属”研究项目在京发布研究成果。该项目由中国科学院、中国农业科学院、中国国家环保部环境科学研究院和澳大利亚联邦科学与工业研究组织的国际专家团队共同参与，并获得了中国国家自然科学基金委员会、国际铜业协会、国际镍协会、澳大利亚力拓矿业公司的联合支持。 　　该项目研究采集中国17种土壤类别进行试验，研发出一套土壤中铜和镍的风险评价方法，首次获得了真正基于我国土壤环境特征的科研数据。项目组的中外科学家联合研发出一套土壤中铜和镍的风险评价方法和数据库，并以此为基础建立土壤生态系统的预测模型，将为我国的土壤环境质量风险评价提供系统、科学的依据。 　　据悉，目前我国有关土壤中最大允许金属浓度的规范还是在上世纪80年代，根据在实验室环境下将金属盐注入土壤的实验而制定的。而“亚洲金属”项目则是通过重金属铜、镍的实验室、温室，和田间试验研究，找到影响重金属离子生物有效性的主要土壤因子以及量化表征关系；并借助化学检测方法测量铜、镍在土壤溶液中的离子活度，应用化学形态模型预测金属离子的形态和各离子的活度，最终得出更加科学精准的数据。 　　该项目的另一大亮点是土壤样品变异大，范围广，具有中国土壤的代表性。项目分别在土壤环境为酸、中、碱性的三个城市──湖南省祁阳县、浙江省嘉兴市及山东省德州市进行金属铜、镍土壤毒性田间试验，物种选用了不同灵敏性的品种包括白菜、水稻和大麦等，研究人员发现，对铜和镍非常敏感的当地农作物，保证了土壤样品变异大，范围广，具有中国土壤的代表性。同期还配合进行了温室和实验室试验，以进行数据比对，充分佐证了试验结果的科学性。研究中特别强调了筛查当地重要物种进行试验的重要性，而不是基于欧洲和北美物种主导的温带物种数据库选择物种研究。例如我国的小白菜就被发现对于铜和镍非常敏感。通过当地物种进行试验，保证了所开发出的预测铜和镍对植物和土壤微生物的毒性进行预测的经验模型，与已经在中国各地绘制并检测到的简单的土壤物理化学性能之间存在较好的相关性 （比如：有机物， pH），这使这些模型具备了开发中国土壤中铜和镍的专门质量标准的价值。 　　换句话说，“亚洲金属”项目得出了铜和镍对植物和土壤微生物的毒性预测的经验模型，从而建立了土壤生态系统的预测动态模型，使标准可以具体到每种不同的土地环境，将为我国的土壤环境质量风险评价提供系统、科学的依据。通过使用这些模型，可以开发出中国土壤中铜和镍的专门质量标准，用于增强相关土壤环境保护法律法规的可执行性和可操作性。 　　值得注意的是，“亚洲金属”作为一项土壤环境研究项目，率先提出环境风险评价的概念，风险评价中不仅包括不同灵敏性的植物品种，还包括国际上标准的微生物毒性的测试方法；不仅对旱地土壤，还对水田土壤进行了深入的研究，这在我国相关研究领域内均属首次。

p style=" text-indent: 2em " 钴是一种重要的金属，外观呈银白色，比较硬而脆，有铁磁性，作为战略资源，拥有良好的物理、化学以及机械性能，是制造高温合金、硬质合金、金刚石工具、电池材料、防腐材料、磁性材料等重要原料。广泛应用于航空航天、电子电器、机械制造、汽车、化工农业、陶瓷领域。众所周知，钴在地球上分布相对集中，分布以刚果（金）为主，澳大利亚和古巴次之。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d63ff7c4-b019-417a-9537-76bd47b50c83.jpg" title=" 全球钴矿资源大汇总“高镍低钴”时代真的来临了吗？111.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 从上面的表格能够得知，刚果（金）的钴资源分布非常大，与第二名的澳大利亚在其储量就相差了230万吨，在钴资源使用量巨大的今天，刚果（金）在世界上的重要性可见一斑。在钴资源的利益链条下，钴资源稀缺的国家每年都与刚果（金）签订了长期协议。但日前，一篇名为“三星SDI开发出新汽车电池 & nbsp 减少钴的含量”的文章吸引了小编的眼球。文章中表示，三星找到新方法生产含钴很少的电池，甚至根本没有钴。5月7日，SMM发布的《高位钴价突然断崖下挫 市场悲观引发恐慌浪潮》一文中也表示，马斯克在上周四与分析师进行有关收入的话题探讨时表示，特斯拉汽车将减少对钴资源的依赖。该公司已经削减了电池中的占比，毕竟钴是一种非常昂贵的金属。马斯克表示：“我们认为钴资源的获取依然很难。” /p p style=" text-indent: 2em " 未来我国新能源市场呈现“高镍低钴”趋势？ /p p style=" text-indent: 2em " 期货日报与上海金属网联合采访彭博行业研究环球金属与矿业主管朱轶说：“我们认为高镍低钴是现下电池用料的较大趋势，目前可以看到，镍的成本远远低于钴，但新能源汽车行业的需求对镍品种的真正影响，没有市场预期那么大。” /p p style=" text-indent: 2em " 出现这种观点，小编认为，其一，镍分布相对集中，在大洋洲的新喀里多尼亚、澳大利亚东部，印度尼西亚和菲律宾、中美洲的加勒比海等地，澳大利亚、新喀里多尼亚、俄罗斯、古巴、加拿大、巴西、南非、印尼占全球总镍金属储量的89.5%，总镍基础储量的84.1%。而我国的镍矿资源相对稀缺，对进口资源的依赖程度较高。需要依赖进口澳大利亚镍金属。其二，随着新能源汽车的开发和普及，三元材料是目前能量密度最高的正极材料，现在市场比较倾向高镍的三元材料，但是反观一看，从2014年开始，印尼已经禁止原矿出口，印尼是全球重要的资源出口国，其镍矿出口约占全球20%，这无疑对我国企业发展造成了严重的影响。另外镍的下游需求百分之七十来自于不锈钢行业，而在中国，百分之八十的需求也是来自不锈钢行业，所以新能源行业在镍的需求占比不会很大。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 总结 /p p style=" text-indent: 2em " 钴资源在刚果（金）地区占据较大，刚果（金）当然就拥有了绝对主导权，加之现在刚果（金）地区局势动荡，对于像中国一样的钴资源稀缺国家而言是很难得到的，即使能够得到其成本也会很高。从这一点来看，三星公司开发研制新型的含少量钴或者不含钴电池对于那些稀缺国家是可喜的，如若三星的电池应用市场并受到好评，不知对于其他国家的经济增长会不会又是致命一击？近年来，随着全球新能源产业的蓬勃发展，镍钴锰酸锂三元正极材料到广泛关注，其中，金属钴是不能忽视的重要材料。资料显示，2016年全球新能源汽车钴需求量为1.44万吨，2017和2018年新能源汽车钴需求预计分别为2.04和2.05万吨，对应增速分别为41.7%和22.7%。有机构预测，2020年全球新能源汽车三元电池对钴需求将达到3.56万金属吨，相比2015年增长10倍，也将带动届时的全球钴需求量达到15万吨左右。 /p p style=" text-indent: 2em " 随着新能源领域对动力电池、特殊合金材料需求的影响，全球对钴的需求还将保持旺盛的态势。从钴的供需平衡上看，依据现有在产矿山产量计算，2016—2018年，钴的需求缺口每年在1000—3000吨以上，2019年—2020年，随着新能源汽车的崛起以及手机、笔记本的更新换代、化学化工领域的应用增加，全球对钴的缺口将更加突出。另一方面，我们也应该考虑，电池内没有钴性能会不会受影响？所以，目前来看钴还是具有非常重要的作用，但我们不排除，会受政治因素等影响造成市场波动。& nbsp /p

农业农村部和生态环境部日前发布《国家土壤环境监测网农产品产地土壤环境监测工作方案》，并针对这一方案回答了记者的提问，这也是为进一步贯彻落实《土壤污染防治法》和《土壤污染防治行动计划》。 土壤是人类生存、兴国安邦的战略资源。随着工业化、城市化、农业集约化的快速发展，大量未经处理的废弃物向土壤系统转移，并在自然因素的作用下汇集、残留于土壤环境中。生态环境质量、食品安全和社会经济持续发展造成很大的影响。 当前，为切实加强土壤污染防治，我国逐步改善土壤环境质量，全面强化监管执法，重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物对土壤的污染。今天就给大家介绍一下土壤中镉、铅、铬、铜、锌、镍的测定方法。 样品消解：1、称取0.2g土壤标准样品GBW-07430（GSS-16），放入50ml的聚四氟乙烯消解管中，加入 1ml左右的高纯水润湿土壤，摇匀；2、将样品管放入石墨消解仪中进行消解；3、容好的样品过滤后待测。后期赶酸：1、酸体系为：6ml盐酸，4ml硝酸、1ml高氯酸和8ml氢氟酸； 2、需加回流盖消解，赶酸阶段将回流盖取出； 3、定容体积为25ml； 4、酸需要赶至近干。 我司（南京滨正红仪器有限公司），可提供土壤中重金属元素污染物检测样品前处理成套消解装置，石墨消解仪配套特氟龙消解管，各种规格可供选择，让样品前处理不再难！

钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属，钴（Co）原子序数为27，位于元素周期表第八族，原子量为58.93，它的主要物理、化学参数与铁、镍接近，属铁族元素。钴是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。它是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料，广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。因此，它是一种重要的战略物资。 钴产业链主要由上游钴矿石的开采、选矿，中游冶炼加工以及下游终端应用组成。下游消费方面，虽然钴应用领域广泛，高温合金、硬质合金和磁性材料等领域都有钴的身影，但有约60% 的钴用在电池领域。 上游钴矿：单独钴矿床一般分为砷化钴矿床、硫化钴矿床和钴土矿矿床三类。钴除单独矿床外，大量分散在夕卡岩型铁矿、钒钛磁铁矿、热液多金属矿、各种类型铜矿、沉积钴锰矿、硫化铜镍矿、硅酸镍矿等矿床中，其品位虽低，但规模往往较大，是提取钴的主要来源。我国钴资源主要分布在甘肃、山东、云南、青海、河北及山西。 中游冶炼：钴中游冶炼的一大特点是中游冶炼产品众多，存在多条加工链条，如“钴精矿-硫酸钴 -四氧化三钴”、“ 钴精矿-氯化钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-钴粉”和“钴精矿-氯化钴-草酸钴-钴粉”等。这些钴产品中，硫酸钴和氯化钴是最为重要的中间品。其中，硫酸钴亦可直接应用于生产 3C 使用的钴酸锂电池。四氧化三钴则是最为重要的偏下游产品主要用于锂电池正极材料和磁性材料，用于新能源汽车的锂动力电池 。钴产品工艺流程图 电池级氧化钴主要用于锂离子电池正极材料钴酸锂的生产,其性能对钴酸锂材料性能,继而对电池的充放容量、使用寿命等有重要影响。用于电池的氧化钴除了严格的化学成分要求外,对物理指标,特别是粒度组成与分布和松装密度,有特别的要求。以碳酸盐沉淀制备前驱体,氧化煅烧后制备氧化钴的合成工艺为例： 试验结果表明，不同钴量与碳酸盐配比、晶型改变剂的选择、温度、反应时间、钴溶液浓度等都会对碳酸钴的粒度、形貌产生影响。除此之外，现有研究认为，钴盐前驱体颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌，后者对前者有很大的依赖性和继承性。图一：碳酸钴低倍（左）和高倍（右）表面形貌 扫描电镜作为材料表征利器，可以很好的用来观察碳酸钴颗粒粒度和表面特征；如图一所示，采用赛默飞Apreo2场发射扫描电镜拍摄。 Apreo 2具有业内最强的低电压超高分辨性能，分辨率可达到0.8nm（1kV），可以呈现材料最表面的真实形貌衬度，同时兼具高质量成像和多功能分析性能于一体，是科研和生产质控必不可少的理想分析平台。利用Apreo 2仓室内ETD探头，统计碳酸钴粒径，并获得其颗粒形态呈球形；同时在低电压800V条件下，利用镜筒内高分辨形貌探测器T2观察到碳酸钴表面呈不规则的台阶状。 再经过高温煅烧、干燥，即可获得电池级氧化钴原料。同样利用Apreo 2进行观察，发现氧化钴粒径大小近似于碳酸钴，如图二-a；进一步放大，其呈不规则分布，且表面光滑，如图二-b；Apreo 2镜筒内可同时放置3个探测器，再分别利用镜筒内成分探测器T1和形貌探测器T2观察样品表面，如图二-c和图二-d，获得氧化钴成分分布和一次颗粒表面特征。图二：不同探测下氧化钴形貌特征图 氧化钴作为重要的原材料，主要用来合成电池正极材料钴酸锂。钴酸锂(LiCoO2)是开发最早，应用最广的正极材料，其具备生产工艺难度低、工作电压高、释放电流稳定、循环寿命长的优点，但在高电压下LiCoO2晶格内部应力增大，引起结构坍塌和剧烈的界面副反应会导致电池性能不可逆恶化，因此需要对钴酸锂材料进行改性以提高其电化学性能。 表面包覆改性是通过表层包覆一层其他材料，从而能够抑制材料表层产生缺陷，提高材料结构的稳定性，改善在高电压下钴酸锂材料由于相变产生缺陷影响材料结构和电池性能的改性方法，其中大部分种类氧化物、各种导电石墨材料、无机酸盐中的磷酸盐和钛酸盐等都是被大量研究的包覆材料。 对于钴酸锂正极表面包覆物的观察，是分析改性后材料性能优劣的重要方法。利用Apreo 2在低电压下优异的表现能力，结合高灵敏度T1探测器，清晰观察到颗粒表面的包覆物分布状态，如下图三；而T2探测器主要用于观察颗粒表面形貌细节。图三：钴酸锂成分分布（左）和形貌特征图（右） 电池材料是钴的最主要消费材料之一，中国电池行业金属钴的消费量占中国金属钴总消费的60%左右。在电池材料生产中，用钴量大的主要是锂离子电池材料正极材料钴酸锂和三元材料，其他使用分别用在储氢合金、球镍等。虽然钴酸锂在电池行业正极材料中有被替代的风险，但是新能源汽车带动锂电池的需求增长和三元材料的使用，使钴在锂离子电池行业的需求量将会继续上升。参考文献1.钴产业链介绍--兴业经济研究咨询股份有限公司，20172.刘诚.电池级氧化钴的研制[J].有色金属,20023.董贵有 韩厚坤 王朝安 张志平 曲鹏.碳酸钴原料粒度对钴粉形貌影响的研究[J].硬质合金,20214.刘巧云 祁秀秀 郝卫强.锂电池用正极材料钴酸锂改性研究进展[J].电源技术,20225.徐爱东、杨晓菲. 全球钴市场现状[J].中国钴业分会报，20106.全球钴市场开启“扫货”模式[J].现代矿业,20187.钴产业链全景图-粉体网，2021

由海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、青海理工大学（筹）、茫崖市食品药品和质量技术检验检测中心等单位起草的《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《工业氯化钙中钠、镁、钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》《硫酸钾镁肥中钙、镁、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》3项团体标准，经征求意见、多次修改，已通过专家评审。根据《青海省标准化协会团体标准管理办法》相关规定，予以批准发布。标准发布日期为2023年12月26日，实施日期为2023年12月26日。团体标准号为： T/QAS 103-2023《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》；T/QAS 104-2023《工业氯化钙中钠、镁、钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》；T/QAS 105-2023《硫酸钾镁肥中钙、镁、钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》 青海省标准化协会2023年12月27日工业氯化钙中钠镁钾含量的测定.pdf硫酸钾镁肥中钙镁含量的测定.p工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅、和镍含量的测定.pdf团体标准的公告1.jpg团体标准的公告.jpg

各位专家、委员及相关单位：中国材料与试验标准化委员会决定对《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》、《化学试剂 碘化铵 》、《化学试剂 氯苯》、《化学试剂 二水合乙酸锌 》、《化学试剂 无水柠檬酸 》、《化学试剂 二乙醇胺 》、《化学试剂 间苯二酚 》、《生物化学试剂 蔗糖 》、《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》、《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。 附件：关于CSTM团体标准《化学试剂 碘化铵 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 氯苯》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二水合乙酸锌 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 无水柠檬酸 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 间苯二酚 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二乙醇胺 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 蔗糖 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》征求意见的通知.pdf

不久前，美国罗切斯特大学物理学家Ranga Dias宣称发现了室温条件下的超导新材料。此消息一度引发全球“震动”。毕竟，室温常压超导材料一直被众多物理学家视为“终极目标”，需历经一次又一次的验证和时间的考验。尽管实现“终极目标”举步维艰，但仍让众多物理学家为之着迷，电子科技大学物理学院教授、凝聚态物理研究所所长乔梁就是其中一名。近日，他和团队也在超导新材料研究领域取得突破，为镍基超导领域的发展提供了新思路。研究成果在线发表于《自然》。氢元素，被乔梁称为是一只“看不见的手”，它悄悄改变了制备出的材料的物理性能，是影响镍基超导电性关键而又隐秘的元素。此次研究中，乔梁和团队首次在实验中观察到了奇异电子态，即巡游的间隙位s轨道（IIS）。在别人忽视的角落，他们牵到了那只“看不见的手”。从镍入手1986年初，两名欧洲科学家发现以铜为关键超导元素的铜氧化物超导体，为寻找室温常压超导带来了希望。为何这种材料具有较高的超导临界温度？这一问题30多年来仍没有得到完美解答。“科学家一直在思考，能否从类铜材料入手，借助铜基的调控思路实现新的超导材料，再借此反过来研究铜基超导？这或许会加深我们对高温超导的理解。”乔梁说，元素周期表中与铜元素相邻，在结构和性质上与铜有很多相似之处的镍元素，成为物理学家心中理想的突破口。2019年8月，美国斯坦福大学教授Hwang课题组率先在基于无限层结构的镍氧化物外延薄膜中发现了超导电性。乔梁称该研究具有划时代的意义。但后续镍基超导的研究却遇到一系列困惑：为什么无限层镍基材料可以成为超导？为什么全世界只有少数几个团队可以做出镍基超导样品？“物理规律是客观存在的。当不同科学家的课题组制备的材料样品频繁出现‘性能不能重现’问题时，第一直觉就是材料内部可能存在不为人知的‘隐变量’，从而悄悄改变了材料的物理性能。”在研究成果发布时，乔梁附上了这段话。抱着试一试的心态，乔梁于2019年9月与学生一起开启了镍基超导的研究之旅。摸清“黑匣子”里氢的作用2021年4月，乔梁团队在制备的镍基超导外延薄膜中成功获得了0电阻的超导电性。当年7月，乔梁带着团队继续从事超导样品里氢的调控实验。“当时并不知道氢的作用，只是学生碰巧做了。”乔梁回忆那时有一点“鬼使神差”，但也并不是毫无缘由——在无限层结构镍基氧化外延单晶薄膜的制备过程中，他们利用氢化钙进行了还原。“我们通过调控还原条件发现，如果温度不变，逐步增加还原时间，结果就会发生‘弱绝缘→超导→弱绝缘’的变化。”表面上看，是不同制备工艺导致，但乔梁总觉得这是一个新的角度。“往深一步想，为什么调控时间会引起这样的差别？”乔梁注意到，以往没有任何课题组深究过氢化钙这种还原剂。“是不是氢元素在起作用？”但这是一个“黑匣子”。氢原子具有最小的原子半径和原子质量，与常规探测媒介相互作用弱、散射截面小，导致其很难被探测到。随即，乔梁寻求澳大利亚合作者Sean Li的帮助，利用极高元素敏感性的飞行时间二次离子质谱发现镍基超导外延薄膜中存在大量的氢元素，而且氢元素自始至终存在于薄膜晶格外延生长和拓扑化学还原的过程中，并进一步确定了氢元素在材料内部的原子占据位置。2021年11月，乔梁团队确定了调控还原时间的本质就是调控氢元素。时间延长，氢元素就多，反之亦然。在极低温强磁场输运性质研究中，乔梁发现，在锶含量不变的情况下，通过调控氢元素的含量，可以实现“弱绝缘→超导→弱绝缘”的连续相变，说明氢元素的确对超导电性的出现起到关键作用。但乔梁又提出了一个问题：为什么调控氢元素会对超导电性产生影响？氢元素到底产生了怎样的作用？纺锤形“小包”的发现在此之前，乔梁团队与英国钻石光源的周克瑾合作，通过基于同步辐射的共振X射线非弹性散射（RIXS）技术和电子结构计算，研究了镍基超导体费米面附近的电子结构。乔梁在超导样品的RIXS图中，观察到一个纺锤形的“小包”。他对比了其他几项类似研究，都没出现过这种电子轨道。乔梁起初怀疑是测定有失误，但不知如何解释。之后，团队又发现了氢的存在，才开始考虑是否可以找到氢存在的电子态证据。此时，乔梁又想起了那个悬而未决的“小包”之谜。乔梁再次仔细查阅和自己做了类似RIXS实验的其他已发表的文章，发现有的实验中其实隐约出现过类似的“小包”，只不过被研究人员忽略了。乔梁设想，假定“小包”就是理论预言的IIS轨道，从这个思路对实验结果进行反推看能否成立，说不定有助于解释氢元素与IIS轨道的关系，及其对超导的影响。“根据对铜基材料研究的经验，对超导起着决定性作用的是金属元素的3d轨道。”乔梁解释说，在镍基超导体中，其费米面附近的电子结构中，IIS、Ni3d、Nd5d等轨道之间存在较强的相互作用。因此，IIS轨道的强烈吸引导致费米面附近Ni3d轨道的有效占据减少，丧失了超导能力。“氢元素的加入，填满了轨道空隙，如一只无形的手，导致IIS轨道没法‘拖拽’Ni3d轨道，产生了类似于铜基超导的费米面电子结构，进而促进超导态的出现。”乔梁和理论合作者黄兵讨论后认为，如果氢元素超过一定数量，反而会进一步改变Ni3d轨道极化情况，也不利于实现超导。2022年3月，合作团队最终刻画出“轨道污染”和“轨道纯化”竞争的示意图，并于4月完成了文章初稿，交稿后，审稿人评价其“极具创新性”。回顾整个过程，乔梁认为，此次研究改变了科学家对镍基超导材料的基本认知，并提供了一个更为准确和合理的物理模型。研究结果可以解释为何仅有少数课题能成功制备零电阻镍基超导样品，因为多数研究忽视了氢元素对超导的影响，没有控制这个关键因素。“但提高对氢元素控制的精确度和可重复性还是比较难。我们的研究只是抛砖引玉，提供了一个方向。”乔梁说。 镍基超导中氢元素作用示意图

气溶胶是悬浮在大气中的固态或者液态的颗粒物，极大地影响气候变化、人体健康和大气化学反应过程。不同于伦敦雾和洛杉矶光化学烟雾污染，我国雾霾污染是复合型霾化学机制，存在成分复杂、机制不清状况，需要建立精确的测量方法，获得气溶胶的重要物理化学参数。面对气溶胶对太阳能辐射平衡的不确定性、雾霾关键理化参数的缺失，在迫切期待获得气溶胶的浓度、折射率、吸湿性、挥发性、反应性的数据时，气溶胶光镊应运而生。经过二十多年的发展，气溶胶光镊测量技术，完成了从实验室萌生，到光学技术平台的构建、测量方法的建立等一系列过程，英国目前已经推出了第一代气溶胶光镊仪器（2016，AOT100）。光学镊子简称光镊，顾名思义，它是利用激光作为操作手段，能够像镊子一样对微观物体进行抓取、捕获、操纵。2018年，阿什金教授在光镊技术领域的开创性贡献获得诺贝尔物理学奖。图1 光镊-受激拉曼光谱装置示意图气溶胶光镊如图1所示，以532nm激光作为光源，激光经过100倍油镜（1.25数值孔径），形成光阱能够稳定捕获悬浮单液滴，球形液滴作为一个光学共振腔能够产生很强的受激拉曼信号，即耳语回音模式（WGM），水的OH伸缩振动自发拉曼峰出现在620-660 nm，在水的自发拉曼峰上，会出现4-8组尖锐的受激拉曼共振峰，采用米氏散射模型对受激拉曼信号进行拟合，就能够精确给出悬浮液滴的半径和折射率，具有极高的精度。可以说，气溶胶光镊技术是当前大气气溶胶的物理化学参数最精确的测量技术，它的独特性和精准性，体现在以下几个方面：（1）激光悬浮单个微米尺度的液滴，能稳定悬浮几天的时间，特别适合气溶胶各种老化过程和反应过程的长时间检测；（2）受激拉曼的测量可以提供悬浮液滴半径、折射率、浓度的精准信息，半径的精度可以超过1nm、折射率可达± 2×10-4、浓度的精度可以达到千分之一水平半径（5微米的液滴）。目前，本课题组采用自行搭建的光镊-受激拉曼光谱装置开展了以下几个方面的研究：（1）半挥发性有机物（SVOC）的饱和蒸气压测量，测量范围在10-2到10-7pa；（2）气溶胶液滴中的相分离过程分析；（3）高粘态气溶胶非平衡态动力学传质；（4）痕量气体与液滴反应动力学速率常数测量，能判断痕量气体与悬浮液滴之间的反应，是表面反应还是体相反应。（光镊技术在气溶胶物理化学表征中的应用，中国光学，doi: 10．3788 /CO.20171005.0641 ）特别是，我国雾霾事件中二次硫酸盐生成速度严重被低估，不清楚低二氧化硫排放条件下，为什么还有大量硫酸铵形成。作为一个突出案例，我们通过光镊受激拉曼的测量发现，气溶胶的气液界面加快了过渡金属离子催化SO2氧化过程，痕量的Fe（III）和Mn（II）可以使转化速率提升1000倍。对各种条件如液滴的pH、反应场所、离子强度、氧化剂种类、温度、化学组成是如何影响转化速率的，光镊受激拉曼技术都可以给出明确的分析。（Directly measuring Fe(III)-catalyzed SO2 oxidation rate in single optically levitated droplets，RSC Environ. Sci: Atmos. 2023，https://doi.org/ 10.1039/d2ea00125j ）。另外一个案例，我们利用受激拉曼光谱的高精度，确定了氧化过程到底是发生在表面，还是液滴内部。我们观测了SO2与悬浮硫酸铵单液滴的自氧化反应过程，实现了单液滴中反应引起的纳米级尺寸变化的精确测量，进而给出了反应的动力学参数。通过精确控制环境相对湿度（RH）、反应气体（SO2、NH3）浓度，我们考察了液滴pH（~3.5-~5.5）、离子强度（最高~40 mol/kg）对SO2自氧化过程的影响。在RH、反应物浓度恒定条件下，反应速率在不同的pH区域内表现出不同的变化趋势：pH 4.5时，速率随pH的增大而增大，即与[H+]-1成正比；pH 4.5是反应速率维持恒定，不受pH的影响。据此我们推断在两个pH范围内，SO2自氧化通过不同的机制进行，前者为体相反应过程，后者为表面反应过程。为进一步验证此推断，我们进一步考察了体相、表面条件下，液滴反应过程中半径变化率（dr/dt）与液滴半径（r）的依变关系。结果表明：对于体相条件（pH = 5.04），反应过程中液滴的dr/dt随着液滴半径的增大而增大；而对于界面条件（pH = 3.83），不同半径液滴的dr/dt为常数。由此证明了在这两种条件下，SO2的自氧化过程确实是存在着体相、界面两种反应机制。上述发现不仅为深入认识大气溶胶诸如硫酸盐生成之类的气粒转化问题提供了新的理论视角，也再次证明光镊-受激拉曼光谱技术是研究气溶胶物理化学过程的一个优异手段。（Rapid sulfate formation via uncatalyzed autoxidation of sulfur dioxide in aerosol microdroplets. Environ. Sci. Technol. 2022, 56, 7637-7646） 气溶胶光镊测量液滴的质量在纳克级，液滴的半径精度优于1nm，折射率精度在10-4量级，该仪器在气溶胶计量科学中前景无量。北京理工大学环境分子科学分子光谱实验室，自2008年开始搭建气溶胶光镊受激拉曼光谱仪器，经过十多年的积累，在仪器的测量精度、重现性、稳定性方面都取得很大进展，已经搭建3套光镊仪器，应用于科学研究，培养了一批高水平人才队伍，2022年获得国家自然科学基金重大仪器项目资助，在高端仪器国产化方面进行孵化，力图形成具有自主知识产权的光学仪器。（作者：北京理工大学化学与化工学院 陈哲 曹雪 刘雨昕 刘湃 黄启燊 张韫宏 ）北京理工大学分子光谱实验室简介：北京理工大学分子光谱实验室成立于2003年，隶属于北京理工大学化学与化工学院化学物理研究所。实验室拥有Renishaw共聚焦拉曼光谱仪、Nicolet红外光谱仪、VERTEX 80V真空红外光谱仪、Nicolet iN10显微红外光谱仪、Tweez250si多光阱光镊系统、比表面仪、高速摄像仪等多种先进仪器设备，自主搭建了3台气溶胶光镊受激拉曼仪器。实验室在张韫宏教授带领下，科研队伍逐年壮大。现已经拥有博士生导师2名，副教授1名，预聘助理教授2名，博士后、在读博士、硕士研究生十余名。主要围绕大气物理化学，开展颗粒物形成机制研究。

1背景介绍 镍具有磁性和良好的可塑性和耐腐蚀性，广泛用于飞机雷达等各种军工制造业、民用机械制造业和电子电镀工业等。然而，镍摄入过多会导致人体皮肤炎、呼吸器官障碍及呼吸道癌症，也会对环境产生较大的污染。正因为此，镍被列为第一类污染物，国家制定了相应的标准，严控涉镍企业排出污水中总镍污染物的浓度。因此镍指标的监测非常重要。表1 相关水环境质量标准和行业标准规定的镍排放限值2镍的在线监测技术目前镍的测量方法主要有原子吸收分光光度法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）、化学比色法和电化学分析法，但是AAS、ICP-MS等方法无论是设备费用还是设备运维维护费用，成本较高。目前国内外真正应用于水中金属镍在线监测技术主要是化学比色法和电化学分析法。化学比色法：比色法还可分为丁二酮肟分光光度法和双硫腙分光光度法。丁二酮肟分光光度法准确度高、重现性好，测量范围较宽，仪器结构和操作较为简单。但是灵敏度较低，合适于高浓度废水中镍的检测——例如电镀废水、采矿废水和钢铁冶炼废水等在线监测。部分厂家采用双硫腙分光光度法，但是双硫腙试剂是剧毒品，采购困难。电化学分析法：检测限低，可以对水中μg/L数量级的镍进行精确地定量分析。但是其检测条件苛刻，仪器操作难。表2 国内和行业水质中镍的测定标准方法3镍在线监测痛点1. 目前市场上很多产品对高色度、浊度和成分复杂的水样的预处理和抗干扰能力较差，测量不准确。2. 检测出的并不是水样中的总镍含量，只是简单的游离态镍（镍离子），消解不完全或无消解过程，测量数据不可靠（仅能测准标液）。3. 定量下限较高，无法满足城镇污水处理厂总镍的排放要求。4应用情况监测设备：PhotoTek 6000 总镍水质自动在线监测仪应用场景：近年来，电镀在冶金、机械、电子等领域不断有新的配套进展，然而，电镀生产过程中产生了包括酸碱废水、含氟废水、金属废水、有机废水、氰化物废水等。这些废水必须经过处理达标后才能排放。长期以来，电镀行业一直是生态环境部门重点监管和规范整治的污染行业之一。浙江省某电镀园区采购了数台PhotoTek 6000 总镍在线监测仪，用于进出口废水总镍的监测。去年9月安装至今，用户反馈仪器稳定运行，测量数据准确。定期核查标液，结果偏差在3%之内。应用现场和运行数据如下：应用现场图 图2 PhotoTek6000总镍在线监测仪现场运行部分数据关于朗石朗石是水质监测领域公认的技术领先企业，自成立以来一直潜心研究重金属监测技术：阳极溶出伏安法、化学比色法、冷原子吸收法以及适应各种应用场景的前处理技术。产品系列齐全，环境保护产品认证证书齐全，监测参数包括铅、汞、镉、总铬、六价铬、砷、锌、铜、镍、锰、银、铁等，覆盖了国内现阶段重点关注的重金属污染物，可以满足不同场景的应用，为了满足运维需要，还推出了WEIMS智慧运维平台，欢迎前来咨询。

2013年3月1日起，欧盟旧版的镍释放标准EN 1811：1998+A1：2008被新版标准EN 1811：2011替代。 　　1. 新旧版标准的比对 　　新版的标准较旧版的标准主要有以下不同： 　　(1) 范围扩大至所有与人体长期接触的物品，以及延伸至刺穿人体的部件 　　(2) 测试溶剂的制备进行测试和有所改变 　　(3) 校正因子0.1被弃用，引入了测试不准的概念，即在不确定的范围内无法断定合格与否 　　(4) 添入了一个新的标准附录C 　　(5) 新版标准EN 1811：2011将太阳镜和眼镜框架排除在外，而太阳镜和眼镜框架的镍的释放测试使用EN 16128：2011。 　　2. 欧盟关于镍释放的规定 　　欧盟在REACH法规的附件XVII中就对于与皮肤长期接触的镍的含量有相应的规定： 　　在由穿刺引起的伤口愈合过程中插入耳孔或人体其他部位的耳钉或其他类似物品，其镍释放量应低于0.2μg/cm2/周 　　与皮肤长期直接接触的制品，如戒指、手镯等其镍释放量应低于0.5μg/cm2/周。 　　3. 业界关注 　　由于校正因子0.1被弃用，引入了测试不准的概念，因此在实际测试中： 　　与皮肤长期直接接触的制品中的镍释放量不大于0.28μg/cm2/周(含0.28μg/cm2/周)时被判定为合格 而当0.28μg/cm2/周含量0.88μg/cm2/周时被判定为结果未知(即不能判断为合格或不合格) 镍释放量大于等于0.88μg/cm2/周时被判定为不合格 　　由穿刺引起的伤口愈合过程中插入耳孔或人体其他部位的耳钉或其他类似物品中的镍释放量不大于0.11μg/cm2/周(含0.11μg/cm2/周)时被判定为合格 而当0.11μg/cm2/周含量0.35μg/cm2/周时被判定为结果未知(即不能判断为合格或不合格) 镍释放量大于等于0.35μg/cm2/周时被判定为不合格。 　　4. 相关知识 　　镍是一种常见的金属，在饰品中常以镀层或合金的形式存在。与皮肤长期接触的过程中，这些产品释放的镍可能会导致皮肤过敏甚至皮炎。慢性吸入镍可导致心、脑、肝等退变。

日前，在亚太地区红土镍矿合作组织首届理事会上，来自亚太地区12个国家和地区的98家单位近200位代表参加了会议，与会代表一致表决通过了由中国检验认证集团检验有限公司组织编写的《红土镍矿取样制样及检验标准》。 　　我国自2006年起开始大量进口红土镍矿，至今进口量已达3500万吨，且正呈逐年递增的趋势发展。由于国内国际均没有统一的红土镍矿取样制样及检验标准，在近几年的红土镍矿进口贸易中，各家使用各自不同检测手段与方法，时常因装卸货港镍矿的品质及水分差异较大等问题产生争议，制订和颁布统一的《红土镍矿取样制样及检验标准》迫在眉睫。 　　《红土镍矿取样制样及检验标准》由中国检验认证集团检验有限公司组织编写。在编写过程中，得到了矿产行业多家单位的大力支持，尤其是辽宁检验检疫局国家级矿产品检测重点实验室在检测技术与方法上给予了大力支持。与会代表一致认为：《红土镍矿取样制样及检验标准》的出台填补了行业的一个空白，必将规范杂乱无序的红土镍矿市场，为保护贸易双方的合法权益提供重要的制度保障。

关于对上海舜宇恒平科学仪器有限公司GC1120/GC112A型气相色谱仪中的镍-63放射源实行豁免管理的复函 　　上海舜宇恒平科学仪器有限公司： 　　你公司《关于“放射源63Ni豁免管理”申请》(舜宇恒平2011-081)收悉。根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》(国务院令第449号)及《放射性同位素与射线装置安全和防护管理办法》(环境保护部令第18号)的有关规定和专家审查意见，经研究，函复如下： 　　一、你公司生产的GC1120、GC112A型气相色谱仪的电子俘获检测器(ECD)中使用镍-63放射源活度不大于3.7E+8贝可，为Ⅴ类放射源。鉴于该类放射源活度低，且制造工艺具有固有安全性，对环境、公众和工作人员的影响很小。因此，我部同意对上述型号中使用的镍-63放射源实行豁免管理。 　　二、使用及销售上述型号仪器中的镍-63放射源可以免于办理辐射安全许可证 转让也无需办理放射性同位素转让审批及备案手续。 　　三、使用上述型号仪器中的镍-63放射源不作为放射性物质进行管理。如发生个别镍-63放射源丢失，也不作为辐射事故处理。 　　四、你公司应健全相关制度，建立上述仪器销售台账，在产品说明书中明确告知产品中含有放射源及有关放射源的危害和防护的相关知识及管理要求，并对仪器淘汰后其中的废放射源进行跟踪回收，送贮到有资质的放射性废物收贮单位。 　　二○一二年七月十九日 　　关于对上海天美科学仪器有限公司GC7980型气相色谱仪中的镍-63放射源实行豁免管理的复函 　　上海天美科学仪器有限公司： 　　你公司《关于镍-63放射源用于气相色谱仪豁免管理申请》收悉。根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》(国务院令第449号)及《放射性同位素与射线装置安全和防护管理办法》(环境保护部令第18号)的有关规定和专家审查意见，经研究，函复如下： 　　一、你公司生产的GC7980型气相色谱仪的电子俘获检测器(ECD)中使用镍-63放射源活度不大于3.7E+8贝可，为Ⅴ类放射源。鉴于该类放射源活度低，且制造工艺具有固有安全性，对环境、公众和工作人员的影响很小。因此，我部同意对该型号中使用的镍-63放射源实行豁免管理。 　　二、使用及销售该型号仪器中的镍-63放射源可以免于办理辐射安全许可证 转让也无需办理放射性同位素转让审批及备案手续。 　　三、使用该型号仪器中的镍-63放射源不作为放射性物质进行管理。如发生个别镍-63放射源丢失，也不作为辐射事故处理。 　　四、你公司应健全相关制度，建立该仪器销售台账，在产品说明书中明确告知产品中含有放射源及有关放射源的危害和防护的相关知识及管理要求，并对仪器淘汰后其中的废放射源进行跟踪回收，送贮到有资质的放射性废物收贮单位。 　　二○一二年七月十九日

借助流化沙浴实现镍钛合金热定型个#Cole-Parmer沙浴用于人体心脏支架工艺#镍钛合金是一种形状记忆合金，能将自身的塑性变形在某一特定温度下自动恢复为原始形状的特种合金，具有良好的可塑性，又称热定型能力，被广泛应用于多个领域包括医疗器械、航空航天、电子等领域。在医疗领域中，镍钛诺可以用于制造支架、人体植入设备，导丝、取石篮、过滤器、针头、牙科锉刀和其他手术器械。高纯度原料和熔融方法可以确保取得均匀的最终产品。行业常采用不同的热处理加工方法来实现最终产品成型。Cole-Parmer系列流化沙浴能够覆盖温度范围从-100°C到700°C的应用，因在超高温度下也能保持温度稳定性和均一性，并且保证温度精密，是镍钛诺热处理的理想选择。✦ ++Cole-Parmer流化沙浴床应用✦ +► 镍钛合金热处理热处理常用于设定镍钛合金的最终形状。如果镍钛合金有合理的冷加工量（大约30%或更多），400℃到 500℃的温度和适当的停留时间将产生一个直的、扁平的或成型的零件。术语“形状设置”通常用于此过程，成型零件是使用定制夹具创建的。一些常见的热处理方法是钢绞线退火（用于直线和管材）、箱式炉、熔盐浴和流化沙浴床。热处理的另一个目的是确定镍钛合金的最终机械性能和转变温度。材料经过冷加工后，适当的热处理将在材料中建立可能的最佳形状记忆或超弹性性能，同时保留足够的残余冷加工效果以抵抗循环过程中的永久变形。► 镍钛合金热处理的难点解决面临的难点：高温情况下的温度均一性合金的热处理需要在一个特定的稳定高温环境下进行，若是温度过高会导致产品的弹性功能丧失，而温度过低则会导致产品没有成功的坚硬化，不利于后期的使用处理难点解决：Cole-Parmer流化沙浴床可以在700℃的温度条件下，提供一个最高±0.01℃的高温环境浴，可以帮助客户轻松地完成各种温度条件下的高温热处理。Cole-Parmer流化沙浴床工作中► Cole-Parmer流化沙浴床更多应用推荐基本通用款高温度稳定性高流量清洗款1、温度探头校准—不规则形状传感器2、聚合物清洁快速清洗，限度地减少昂贵的生产设备停机时间，只需要烘箱1/3时间无刀具损伤、钢丝擦刷、刮伤损坏无人值守清洗，降低了劳动成本不会腐蚀磨料模具轻松处理断路板、模具、喷嘴及其他模具材料的小孔沙浴流化床的能源效率无需耗材、溶剂或任何其他有害的化学物质去除几乎所有的塑料，如PVC、PET、Flouropolymers和PEEK聚合物3、恒温加热—替代水浴盐浴等4、材料热处理—镍钛合金等

2014年7月1日，欧盟在发布2014/84/EU号指令，修订玩具安全指令2009/48/EC附录II的附件A，允许玩具中的不锈钢材料含镍。 　　在REACH法规中，重金属镍被列为三致物质(致癌、致基因突变、生殖毒性，缩写 CMR)，因此严格限制该物质在一般玩具材料中的含量。 　　然而，现有研究表明，含镍不锈钢已被证明是安全的，所以允许不锈钢材料中含镍。修订之前，仅允许含镍的材料在由不锈钢制作的玩具和玩具部件中 修订后也允许导电玩具部件含镍。 　　各成员国应在2015年7月1日前进行转换。

2013年6月11日消息，德国联邦风险评估机构(BfR)在其6月6日至7日在柏林召开的第一次纹身安全会议上呼吁减少甚至淘汰纹身中使用的镍。 　　BfR称，镍为高致敏物质，对镍过敏的人若进行纹身可能会导致严重的损伤。该机构表示，很难收集有关纹身，或进行文眉等永久性化妆而引起镍过敏的数据，因为德国对该问题并没有报告要求。 　　根据BfR报道，在德国有越来越多的人进行纹身。这将在不久将来导致更多的镍过敏事故。 　　此外，用于纹身和永久性化妆品的许多物质对人类身体的影响也尚不清楚。目前，BfR已经开发了检测纹身用化学物质的安全的标准。

江苏省市场监督管理局拟批准发布14项江苏省地方标准，现将标准报批文本予以公示（见附件1），公示期为2024年8月13日至2024年9月11日。如对公示文本有异议，请于2024年9月11日前向江苏省市场监督管理局书面提出，并提交《江苏省地方标准征求意见反馈表》（见附件2）。单位提出意见的需加盖单位公章，个人提出意见的需实名并提供联系方式。联系地址：南京市草场门大街107号龙江大厦1802室，联系电话：025-85012023，电子邮箱：jssbzhc@163.com。附件1：2024年第10批江苏省地方标准报批文本目录及内容.rar附件2：江苏省地方标准征求意见反馈表.doc江苏省市场监督管理局2024年8月13日 附件下载.zip相关标准如下：大球盖菇菌种生产技术规程脱毒大蒜蒜种生产技术规程植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定 能量色散X射线荧光光谱法

从今年3月起，欧盟执行最新的镍含量标准EN1811:2011，取代原先的EN1811:2008.普门对市场监管十分严格，不符合标准的产品将面临被退货、折价处理或就地销毁。 　　EN1811:2011要求，对于与皮肤长期直接接触产品的镍释放限量为0.5微克/平方厘米/周的则判样品不合格，在0.28~0.88微克/平方厘米/周之间的则没有明确的评判结论。 　　EN1811:2011和EN1811:2008主要有两部分技术差异：一是释放溶液pH值调整溶液不同，同样样品经过新旧两个标准的释放溶液浸泡，在新标准释放溶液中的镍洗出量较大 而是检测结果的校准处理不同，就标准要求对最终检测机构乘以一个校准系数0.1，而新标准则没有要求。 　　因此，同样的样品在同样条件下释放镍，新标准的最终结果相当于比旧标准严格了10倍。机遇以上的技术差异，原用EN1811:2008检测不超标的样品，若按照新标准EN1811:2011检测结果则有可能会超标。

继今年2月检出1批土耳其进口仿真铜耳环镍释放量超标后，近日广东东莞检验检疫局再次检出一批进口奥地利仿真手链镍释放量超标。 　　日前，东莞某公司向东莞局申报异地调离进口1批奥地利生产的仿真手链。经检验检疫人员现场查验及抽样送检，检测结果显示手链中的玫瑰色接口扣中镍元素释放量为0.65μg/cm2/week，超过国家标准限量0.5μg/cm2/week的要求，判定该项目不合格。由于进口商无能力对不合格部分进行整改，东莞局按规定对该批手链作出退运出境的处理决定。 　　鉴于进口仿真饰品屡屡被检出不合格的情况，东莞局将进一步加强对进口仿真饰品的安全卫生项目的监控，对进口用于国内销售的仿真饰品逐批抽样检测，检测合格后方允许使用或销售。同时将案例向辖区内出口仿真饰品生产企业进行宣传，要求企业加强产品质量控制，特别是加强对电镀类产品中重金属含量的监管，严格对电镀承包商的审核与选择，防止仿真饰品因电镀而产生镍释放量超标的情况。

今年3月，欧盟出台最新规定，各成员国对纺织服装中金属配件和辅件的镍含量采用全新标准(EN 1811：2011)。据江苏南京检验检疫局介绍，新旧标准的一个重要差异在于对检测结果的校准处理不同，旧标准对最终检测结果先乘以校准系数0.1，校准后的结果再按照是否超过0.5μg/cm2/week进行评判 而新标准没有要求乘以校准系数，由此可见，新标准比旧标准严格近10倍。 　　新标准实施后，欧盟对进口服装产品实施严查，这对我国输欧服装贸易产生巨大影响。在纺织服装生产过程中，金属纽扣、拉链、装饰件等配件和辅助件均可释放出镍离子，对此，南京局专门走进企业宣传新规定，提醒外贸公司、生产厂家和相关机构：一是要求企业高度重视欧盟新标准的变化，严格控制自身产品质量 二是要把新规定出台前生产的样品按照新标准EN 1811：2011进行检测，对产品质量进行摸底 三是要求生产企业应调整工艺，使用不含镍材料的原料制品 四是按照新标准进行抽样检测和质量监督，发现问题及时预警，做好质量控制，规避退货索赔风险。