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环丁基胺

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环丁基胺相关的论坛

  • 【求助】丙稀酰胺,氧化双三丁基锡怎么不出峰?

    丙烯酰胺(1000ppm左右),氧化双三丁基锡TBTO(800ppm左右)怎么不出峰?用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺,氧化双三丁基锡试过几十ppm,没出峰,浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊?升温程序:40度-保持1.5min; 120度/Min-155-保持1min; 20度/min-300度-保持8min; 进样口和传输线分别是270,280度。MS程序:0-18MIN采集信号(其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂)峰难看一点没关系,但为什么会不出来呢,是分解掉了?还是化合物不稳定?查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了,但峰超级难看,是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗?哪个做过的,分享下经验和注意事项?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改:不好意思,刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去,现在出来了,但20ppm峰不高,估计要买固体标物配高浓度的来做

  • 【讨论】四丁基溴化铵添加后缓冲盐变浑浊?

    我将四丁基溴化铵添加到磷酸缓冲盐溶液中,溶液变浑浊,抽滤过膜后遍清亮,但是超声脱气后又再次变浑浊,可能是四丁基溴化铵析出原因。大家有遇到过这种情况吗?都是如果处理的呢?

  • 【讨论】硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?

    试问:硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗?实验室电位滴定仪:梅特勒T50。若手动滴定,指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁?望指点

  • 【原创】丁基锂检测方法

    [color=#DC143C]丁基锂的分析方法有好几种,但无非是先测得丁基锂溶液中总碱含量,然后测得溶液中的杂碱含量,用总碱—杂碱得出有效碱含量。总碱测试方法都一致,重复性也较好,可杂碱的测试方法就不一样了,我最早接触的是用氯苄先将溶液中的丁基锂反应了,然后再测出其中的无机杂碱,这种方法当天的重复性还可以,但是隔天再做或者换人做、换单位做就很难做重复。后来接触用2,2-二溴乙烷与溶液中丁基锂先反应,然后再测杂碱,一开始也发现重复性很差,后来将所用的溶剂、试剂都用分子筛干燥到无水,做出来的杂碱重复性奇好。但氯苄不能用分子筛干燥,所以只能选用二溴乙烷方法。目前已经按照这种方法制定了企业标准,欢迎各位专家朋友来人、来电或来函探讨。私下联系吧!

  • 【分享】丁基胶塞监管加强 头孢曲松钠缓慢恢复

    [center]丁基胶塞监管加强 头孢曲松钠缓慢恢复[/center] 为解决头孢类注射剂澄清度问题,保证产品质量,保障公众用药安全,日前,国家食品药品监督管理局就进一步加强对使用丁基胶塞生产头孢类注射剂的监督管理有关问题下发通知,要求各省(区、市)食品药品监督管理部门要在落实《关于做好注射用头孢曲松钠处理工作的通知》的基础上,加强对药品生产企业使用丁基胶塞的监管。      胶塞相容性检验有标准  通知称,在确保药品质量的同时,为保证注射用头孢曲松钠的供应,国家局委托中检所制定了注射用头孢曲松钠与丁基胶塞相容性加速实验方法。要求各省(区、市)食品药品监督管理部门将此方法转发辖区内头孢类注射剂药品生产企业并加强监督。注射用头孢曲松钠生产企业应依据此方法,在选择丁基胶塞生产药品时进行相容性实验,并对购入的每批丁基胶塞和生产的每批药品出厂前,依此方法进行检验,合格后方可出厂。对于其他头孢类注射剂,药品生产企业可参考该方法,自行建立适宜的快速验证方法。  通知规定,药品生产企业应根据产品注册时经相容性实验确定的丁基胶塞生产药品,若变更丁基胶塞的生产厂家,应对药品与变更的丁基胶塞相容性进行实验验证,符合要求并报所在地省(区、市)食品药品监督管理部门备案后方可使用。  通知强调,各地食品药品监督管理部门要加大对2009年1月1日以后生产的头孢类注射剂,特别是注射用头孢曲松钠的抽验力度,重点对生产环节产品的澄清度开展监督抽验,监督药品生产企业严格执行有关规定,确保产品的质量。对违法违规生产的,一经查实,依法处理。     小胶塞影响不小  一些企业界人士表示,此通知下发的主要目的是为了保证药品的质量安全。对购入的每批丁基胶塞和生产的每批药品出厂前进行注射用头孢曲松钠与丁基胶塞相容性加速实验也许会增加成本,但是此类检验是必要的,而且毫无疑义是正确的,毕竟药品质量安全是第一位的,必须要予以保证。  同时有观点认为,此通知对于企业来说未尝不是一件好事,在确定丁基胶塞相容性上有了标准的实验方法,才能切实操作。  此前,由于头孢曲松钠与丁基胶塞的相容性问题导致的溶液浑浊,国家食品药品监督管理局曾下发《关于做好注射用头孢曲松钠处理工作的通知》(食药监市函[2008]118号),要求注射用头孢曲松钠生产企业自查自检,并于2008年12月1日前收回由于丁基胶塞原因而有可能导致澄清度不合格的产品。对2008年12月1日以后在药品流通、使用环节发现澄清度不合格注射用头孢曲松钠,按《药品管理法》相关规定进行查处。  这一纸公文对于国内众多头孢曲松制剂企业无疑是当头棒喝。许多企业因此关闭头孢曲松钠生产线或转产。自1998年罗氏芬专利期满后,头孢曲松在我国得到迅猛发展。因其市场需求量大、产品附加值高、临床疗效突出,迅速崛起为全身抗感染用药金额之首。同时它的成长改变了头孢类抗生素产业格局,扩大了上游中间体7-ACA的需求,成为头孢抗生素的核心品种。此次的查处,加之受困于反倾销等贸易壁垒及头孢曲松钠与含钙溶液同时使用时产生的安全性不良事件等信息,2008年,头孢曲松钠在多重打击下份额锐减。      质量、成本、份额存矛盾   “丁基胶塞质量参差不齐,而药品多种多样,针对性的选择缺乏标准和办法一直是困扰生产企业的突出问题。”中国化学制药工业协会秘书长周燕表示。  专家指出,药品的性质千差万别,要想使一种丁基胶塞的配方适用于所有药品是不太可能的,应该根据各种药品性质的不同以及胶塞与药物的相容性(稳定性)试验,来选择与药物匹配的胶塞产品。头孢曲松只是其中比较突出的一个例子,其他一些药品也有存在此类问题。我国目前胶塞配方品种较少,还不能满足很多药品的包装要求。  业内人士表示,实际上使用复膜胶塞是解决头孢曲松钠药品相容性的一个比较简单的方法,并且该胶塞有数据证实其在药品有效期内的稳定性。但由于国内头孢曲松钠处于低价竞争状态,出于成本原因,复膜胶塞并未被业内普遍接受。  分析认为,头孢曲松钠从1999年的200元左右直到今天的几元钱一支,产品的利润空间不断缩小,目前几近无利可图的情况下,提高质量与降低成本、扩大市场份额之间的矛盾激化。  “头孢曲松钠正在缓慢恢复中。”健康网首席研究员吴惠芳则表示。 信息来源:医药经济报

  • 关于用甲基叔丁基醚经硅藻土柱萃取后旋蒸问题

    EN 14362-1 2012标准上说用甲基叔丁基醚经硅藻土柱萃取还原后的样品溶液后,用旋转蒸发仪将甲基叔丁基醚浓缩至1ml左右(不能蒸干,蒸干可能会使芳香胺损失),然后用低流速的惰性气体吹干。我的问题是把甲基叔丁基醚蒸发干会可能使芳香胺损失,那用惰性气体把甲基叔丁基醚吹干就不会有损失吗?求解答?

  • 国标做丁基黄原酸标曲 没有颜色

    本人根据国标《铜试剂亚铜分光光度法测定水中丁基黄原酸》的方法做标准曲线,萃取后没有颜色,是什么原因?丁基黄原酸标准、缓冲液、硫酸铜试剂都是新配的,请教下同仁们是什么原因,谢谢!

  • 叔丁基甲基醚

    叔丁基甲基醚,分析纯,不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯,分析纯,化学纯来分的?还是直接按照纯度来分(比如≥99%)因为问过了国药之类的试剂商,都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了,里面的杂质之类的,包括价格,,求解释?最好有人能提供试剂商,不知道去哪买叔丁基甲基醚了。

  • 关于水中丁基磺原酸测定不显色问题

    大家好: 最近在做水里面的丁基磺原酸测定,遇到了一些问题,想请教一下大家,我们是用买的95%左右的丁基磺原酸钾做的标曲,第一遍按照国标做不显色,后来查资料后改了一下方法,把盐酸羟胺的量增加到2.5g,没有静至30min,直接进行下一步骤的,不过还是用ph 5.2的水,结果曲线最大浓度显淡黄色,吸光度值才0.028,而整条曲线最大吸光度值是,0.059,根本不成线性,不知道什么地方出问题了,想问问大家有没有出现过相似问题,是怎么解决的,谢谢了

  • 使用叔丁基锂是一种怎样体验?

    使用叔丁基锂是一种怎样体验?

    体验1: 我本科进组第一个实验就上了叔丁基锂。 搬了6年砖了,用过的最危险的物品还是叔丁基锂。 平时一般都不穿实验服,但是用叔丁基锂的时候一定会穿,带两层手套,叫个人在旁边看着以防万一。 用之前,所有仪器用热抢吹过,烧瓶塞好冲氮气,冷到-78C度。 取的时候扎氮气气球或者恒压氮气,用注射器洗够量后针头抬出液面,吸一段氮气,然后再缓慢推出,吸入,推出,把针头口的液体确保排掉,这样再把针头抽出来的时候不会因为针头口滴出来而起火。(如果针头不是那种带螺口的,应该用一只手hold住,绝大多数事故都是针头脱落导致的) 保持针头向下,注射器向上,针头和注射器上部充满氮气。平移至烧瓶口,然后扎进去,慢慢加,观察干冰浴鼓泡情况,太快的话就缓缓。 用完之后,我一般是取出针头,迅速扎入事先准备好的一小瓶THF里,推拉注射器清洗针管,再用水洗,直接水洗会“兹”的一声,针管较细的时候容易堵塞。(可用稀盐酸/饱和氯化铵清洗堵塞的针管) 最后,用于锂卤交换的叔丁基里都是至少加两个当量的,因为锂卤交换生产的叔丁基卤会消耗另一当量生产异丁烯,拔氢只需一当量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578608_2984502_3.jpg体验2:几点补充:1.实验服千万不能穿传统的白大褂,一定要穿防火的那种。白大褂基本不防火,一旦着火就会贴紧,很难脱掉。。。2.清掉通风橱里的大量溶剂。叔丁基锂那一点溶剂烧烧就完了,问题不大(我导师有次拿注射器抽叔丁基锂打到空气里看火焰,纯属娱乐,不要模仿)。但是附近有大量易燃物就。。。这是UCLA那位女生挂掉的最主要原因3.注射器密封要好,确保注射器与针头的连接紧密。拔的时间手捏住针头中段往外慢慢拔,注射器不容易脱落。4.关于氮气那段,确实最后要保证长针头里面全是氮气(不只是针头口),这样才不会喷液。至于什么加料准不准,叔丁基锂本身浓度误差就很大,加上不稳定,所以多加个10%到20%基本上不会有什么问题,有时候还要过量100%补偿体系中残存的水汽损耗。另外叔丁基锂在有些溶剂里半衰期很短(THF不到1个小时),加料准不准意义不大。如果发现因为确实是加料不准造成反应失败(很少见),那就只能加大反应量减少加料误差。 至于正丁基锂LDA神马的,只要不是固体,量也不大(不是什么几十上百毫升),随便整。。。。体验3: 首先科普一个案例,UCLA(加利福尼亚大学洛杉矶分校)发生的事故。 Sangji是于2008年10月13日加入Patrick Harran组,直至发生事故时,她算是一个研究助理(research assistant)。 真人照片如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181353_578610_2984502_3.jpg(AV画质见谅,手机码字。。。) 这个组是一个还算比较有名的有机合成组,她在进组后开始做反应,她发生事故时做的反应很简单,下反应手稿是在Sangji的笔记本中找到的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578613_2984502_3.jpg 其实这个全合成中的小步骤看起来很简单,但是注意!step1中烯基锂试剂是用叔丁基锂和卤代烃交换得到的。 小插曲:市售叔丁基锂是什么样的呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181354_578615_2984502_3.jpg就是这样。。。市售的试剂都是标定好浓度的溶液。取用方法相信楼上写的已经很全面了,还有灵魂画师。。。我这里再补充一张http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512181355_578617_2984502_3.jpg好了,接着说事故。首先说结果,这个女生被自燃的叔丁基锂烧伤,抢救无效死亡。原因呢,个人总结如下,1. 做实验,实验室里只有一个人。同事在别的房间。但是规定做实验时,实验室必须有两个以上的人。这是背景。。。2. 操作失误。调查表明,事故似乎是由于充氮气时,瓶内氮气压强大(或者是其他什么细节原因),导致针头和注射器脱离,叔丁基锂喷溅出,但是在接受治疗的时候,她说是她拔出注射器太快,导致针头注射器分离。然而根据经验,取叔丁基锂时最好用针头用螺丝旋紧的注射器,而不是用普通的捅进去固定的注射器。这是事故最主要的原因。3. 保护措施缺失。没有穿防护服实验服,导致叔丁基锂溅在衣服上将衣服引燃。调查中,没有证据表明当事人当时佩戴有护目镜。这是导致事故后受伤严重的原因。4. 处理不当。发生事故后,当事人和隔壁的同事都慌了神,实验室的淋浴措施没有使用,当事人手忙脚乱又将己烷泼向自己(估计是慌了吧。。。当成水了),然后就FFF了。。。增加他人救援难度。这一系列主观客观原因导致了当事人死亡,学校也赔了几万美元,教授好像也受到了严厉的惩罚。。。 说了这么多,似乎与主题无关。但是我想从这个例子表明的是,用叔丁基锂的体验就是,小心小心在小心,谨慎谨慎在谨慎。即使你用过很多次,即使好像看起来很安全,但是一定要有如履薄冰的态度不然的话事故就会在你疏忽的一瞬间发生!为了你爱的人和爱你的人,一定要上心!但是不要对它过分畏惧,不要大意即可。(转自知乎)附:实验中不可忽略的【个人防护】清华大学实验室发生爆炸,现场应如何急救?

  • 对丁基胶塞加热搅拌

    1、先取5个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?2、取10个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?3、取20个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?4、取30个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?5、取40个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?6、取50个丁基胶塞放入500ml烧杯在不搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?1、先取5个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?2、取10个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?3、取20个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?4、取30个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?5、取40个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?6、取50个丁基胶塞放入500ml烧杯在搅拌情况下依次加热10分钟、20分钟、30分钟。观察结果?测验要求:观察什么情况下胶塞加热后不会粘团(不搅拌);观察什么情况下胶塞加热后不会粘团(搅拌)。

  • 四丁基碘化铵浓度的标定

    2.5 g/L的四丁基碘化铵水溶液如何标定其浓度?做多库酯钠原料的含量是要用到2.5 g/L的四丁基碘化铵来滴定其含量,故请教各位大侠,如何才能准确确定2.5 g/L的四丁基碘化铵的浓度

  • 三丁基氧化锡TBTO

    三丁基氧化锡用四乙基硼酸钠衍生后的产物是什么?TBT是不是 乙基三丁基锡?

  • 气质联用测二丁基锡

    我首先进行二丁基锡的全扫描,然后在一小时间段内双击右键都是二丁基锡,是怎么确定二丁基锡的保留时间的那个点?在全扫描中149、179、207三个碎片离子的丰度最高,那么怎么确定哪个是定量离子?而且在做标准曲线时,目标离子和、1和Q2是什么意思?我是新手,这问题困惑我几天了,标线一直做不好,请了解这方便的人给点指教,谢谢啦!

  • 【讨论】正丁基锂的用途

    现知道正丁基锂能用于洛伐他汀合成中的甲基化试剂,还有其他的用途吗?其他的他汀类药物也用到正丁基锂吗?

  • 求助,叔丁基对苯醌和叔丁基对苯酚的色谱分离方法

    大家好,一直在尝试做这两种物质,采用ESI源负离子模式,叔丁基对苯醌(TBBQ)会形成【M+H】(-)的特殊准分子离子,m/z=165,和叔丁基对苯酚(TBHQ)的准分子离子一样,m/z=165,导致他们的MRM通道完全一致,只能在色谱上区分,但是他们的保留时间测出来一模一样,改了不少次条件了都不太好。 我想请问 1.是不是两种物质已经发生了某种转化呢,实际已经是同一种物质,怎么验证呢? 2.如果没发生转化,怎么样在色谱上分开他们两个,应该怎么调整?实验室有T3 和C18 柱子,各种流动相都有

  • 三异丁基铝!

    三异丁基铝1.物质的理化常数:国标编号 42022 CAS号 100-99-2 中文名称 三异丁基铝 英文名称 aluminium triisobutyl;triisobutylaluminium 分子式 C12H27Al;3Al 外观与性状 无色澄清液体,具有强烈的霉烂气味 分子量 198.33 蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点:0℃ 熔 点 -5.6℃ 沸点:144℃/4.00kPa 溶解性 溶于苯 密 度 相对密度(水=1)0.78 稳定性 不稳定 危险标记 9(易燃物品) 主要用途 用于有机合成及作聚合烯烃的催化剂。

  • 丁基黄原酸

    丁基黄原酸紫外法和铜试剂法哪一种较为靠谱?质控都做不到位啊

  • 关于叔丁基对苯酚和叔丁基对苯醌的液相色谱分离问题

    大家好,我想在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]上分离叔丁基对苯酚和叔丁基对苯醌,但尝试了很多次始终做不到,他们两个的峰几乎完全在同一时间,我想请问一下大家,应该从哪方面尝试呢?实验室有T3和C18两种色谱柱,各种流动相和药品几乎都有。

  • 【求助】己烷和甲基叔丁基醚

    有哪位老师检测过己烷(正己烷与环己烷等的混合物,出峰有6个成分)和甲基叔丁基醚的残留检测?我现在用了DB-1、DB-17、INNOWAX和DB624都没有分开,甲基叔丁基醚与己烷中的某一成分峰完全重合,请指点!谢谢!

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