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那格列钒

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  • 【惊不惊喜？】那格列奈-【检查】L-异构体与顺式异构体-2015中国药典

    [align=center][b]那格列奈 -2015中国药典[/b][/align]【检查】L-异构体与顺式异构体色谱条件：色谱柱：Kromasil -3-CelluCoat，4.6*250mm货号：C05CCA25流动相：正己烷：异丙醇：冰乙酸=95:5:0.2流速：0.6ml/min柱温：室温波长：258nm进样量：20uL色谱图[img=,632,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147322_9243_2785_3.png[/img][b]结论：[/b][list=1][*]出峰按照时间顺序分别为顺式异构体、那格列奈、L-异构体[*]理论塔板数按照那格列奈峰计算超过8000[*]那格列奈峰与L-异构体峰之间的分离度大于1.5[/list]以上指标均符合药典要求，Kromasil手性柱表现棒棒哒！[b]关于Kromasil[/b][color=#3e3e3e]Kromasil[/color][color=#3e3e3e]是AkzoNobel集团旗下高效化学品的著名品牌，是全球领先的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。Kromasi高性能多孔型硅胶填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、达托霉素、EPO等多肽、小分子、蛋白药物等的高纯度纯化。28年来，Kromasil的经营理念是为制药行业提供以硅胶为基体的性价比高的，用于医药分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱。[/color][align=center][color=#3e3e3e][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147567_9185_2785_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align]

  • 【资料】基于质谱的DNA序列测定进展

    基于质谱的DNA序列测定进展 许崇峰　杨芃原　岳贵花　卞利萍 　　摘　要　对质谱DNA序列测定的各种技术的原理、进展、面临的困难以及发展的前景作了评述。 　　关键词　质谱　DNA序列测定　评述　　Abstract　This article gives a review on DNA sequencing by mass spectrometry,including the principles of MS techniques,and their progress,difficulties and perspective. 　　Key words　Mass spectrometry;DNA sequencing;Review 1　引言 　　DNA序列分析在生物基因学以及遗传病和病毒性疾病的诊断和治疗上具有重要的作用。用质谱化学方法进行DNA序列分析是一种新兴的技术。Sanger双脱氧链终止序列测定方法是常规的DNA序列分析方法，Sanger产物需要通过凝胶分离和显色来得到DNA的序列信息。而当采用质谱(MS)时，Sanger产物可不需分离而直接测定，因而质谱方法具有快速性的优点。80年代中后期相继出现的质谱离子化新技术电喷雾(ESI)和基体辅助激光解析电离(MALDI)使得用质谱进行DNA序列测定成为可能。但是由于技术尚不成熟，目前使用质谱方法仅能测定含几十个碱基的寡聚核苷酸。要使质谱在人类基因工程(HGP)和临床分析中得到广泛的应用，质谱技术和质谱方法必须得到显著改善。2　生物质谱方法 　　生物质谱，有别于传统质谱，测定的对象是分子量可高达几万至几十万的生物分子，这使得传统的电子轰击(EI)、化学电离(CI)等电离技术的应用受到了极大的限制。随着快原子轰击(FAB)、MALDI、ESI、离喷雾(IS)、大气压下碰撞电离(APCI)等电离技术的出现，大大提高了质谱的测定范围。特别是ESI-MS和MALDI-MS显示了在生物大分子分析(如蛋白质和核酸)上的巨大潜力。 2.1　ESI-MS　　电喷雾是一种软电离方法。通常认为电喷雾可以用两种机制来解释：1)离子蒸发机制，在喷针针头与施加电压的电极之间形成了强电场，该电场使液体带电，带电的溶液在电场的作用下向带相反电荷的电极运动，并形成带电的液珠(液滴)。由于小雾滴的分散，比表面增大，在电场中迅速蒸发，结果使带电雾滴表面单位面积的场强高达108V/cm2，从而产生液滴的“爆裂”。重复此过程，最终产生分子离子；2)带电残基(分子)机制，首先也是电场使溶液形成带电雾滴，带电雾滴在电场作用下运动并迅速溶去，溶液中分子所带电荷在去溶时被保留在分子上，结果形成离子化的分子。一般来讲，电喷雾方法适合使溶液中的分子带电而离子化。离子蒸发机制是主要的电喷雾过程，但对质量数大的分子化合物，带电残基的机制也会起相当重要的作用。 　　电喷雾所形成的离子是多电荷离子，由于质谱测定的是质荷比，这就拓宽了它所能测定的质量范围，使得它适合于生物大分子的测定。 2.2　MALDI-MS　　MALDI也是一种软电离方法，它利用激光束照射分散于基体(又称基质、底物)中的样品，由于样品被包裹在基体中，因而大部分激光能量被基体所吸收，从而保护了样品分子。MALDI中的基体起到了多种重要的作用：从脉冲激光中吸收足够的能量；隔离样品分子；提供光激发的酸或碱基团，以及在离子-分子碰撞中电离样品分子。目前MALDI比较公认的机理是：激光光束的能量首先被发色团的基本吸收，接着这些基体迅速蒸发为气相，被包含的分析物的分子从而被带入气相。而离子化的产生是由于受激的基体分子将质子转移给分析物分子。 　　MALDI可以由不同类型的质谱来实现，特别是飞行时间质谱(TOF)。理论上，飞行时间质谱的质量上限是无限的，这决定了它特别适合于生物大分子分子量的测定。

  • 安谱一站式购物赶快给我列个清单

    用HPLC测定安赛蜜，糖精钠；黄曲霉毒素M1，B1、B2、G1、G2需要采购耗材，都需要采购那些呢？？测定方法黄曲霉毒素M1采用《乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 GB5413.37-2010》；黄曲霉B1B2G1G2采用《食品中黄曲霉毒素（B1B2G1G2）》多功能柱净化-高效液相色谱-荧光法测定》测定，现在欲采购标准物质和方法所涉及到的相关耗材，期待各位老师列个采购清单，谢谢！安谱一站式购物，麻烦做过的老师列个详细清单，不甚感激！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif

  • 沙格列汀杂质的作用

    沙格列汀杂质的作用

    沙格列汀杂质可能是由制药过程中的化学反应产生，也可能是原料中的不纯物。当杂质的总量超过了允许的范围，可能会对药品的质量、安全性和疗效产生影响。例如，部分杂质可能会导致药物的疗效降低，或者引发不良反应、毒性增加等问题。因此，对于沙格列汀这类药物，对其杂质进行严格的检测和控制是保证药品质量的重要环节。只有将杂质控制在安全的范围内，才能保证药物的有效性和安全性。CATO标准品对沙格列汀杂质的研究也能帮助优化制药流程，找出产生过多杂质的环节，从而改进工艺，提高药品的质量和疗效。沙格列汀杂质可能是由制药过程中的化学反应产生，也可能是原料中的不纯物。[img=,607,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052059405101_6177_6381668_3.png!w607x514.jpg[/img]

  • 【原创大赛】纳米阵列电极简述

    【原创大赛】纳米阵列电极简述

    纳米阵列电极是多个纳米电极的集合体。根据单个纳米电极的组合方式，纳米阵列电极可分为有序纳米阵列电极(nanoelectrode arrays) 和无序纳米阵列电极( nanoelectrode ensembles) 。纳米阵列电极不仅具有单个纳米电极高传质速率、低双电层充电电流、小时间常数、小IR 降及高信噪比等优势,而且由于成千上万个单个纳米电极集中在一个基体上,克服了单个纳米电极响应信号过小、易受干扰和难以操作等缺点,能极大地提高测量的灵敏度和可靠性,降低操作难度和测量成本。特别是作为人工组装的纳米结构体系，纳米阵列电极更能突出研究者的设计和创新理念。人们能够通过设计和组装实现对纳米阵列组成、结构和性能的有效控制。因而，纳米阵列电极自20 世纪80 年代诞生起就受到人们的普遍关注。迄今为止，人们已相继设计制作出如圆盘状、井状、叉指状、圆柱形、圆锥形、截锥形、球形和半球形等多种形状的纳米阵列电极，所用电极材料包括金属、半导体、高聚物和碳纳米管等多种材料。其在电化学分析、微型生物传感器、电催化和高能化学电源等领域已日益显示出广阔的应用前景。1、纳米阵列电极的制备方法1. 1 模板法模板法是选择具有纳米孔径的多孔材料作为模板，在模孔内合成纳米阵列，然后组装成纳米阵列电极。此方法通过调整模板的参数，可以实现对纳米电极结构和尺寸的有效控制。可采用纳米阵列孔洞膜做模板，通过电化学沉积法、溶胶一凝胶法、溶胶一凝胶一聚合法、化学气相沉积法等技术将纳米结构基元组装到模板孔洞中而形成纳米管或者纳米线的方法。常用的模板主要是有序孔洞阵列氧化铝模板(AAO)和含有孔洞有序分布的高分子模板。多孔阳极氧化铝模板是通过高纯铝片在适当温度的酸性溶液中阳极氧化制得。依阳极氧化时所加的氧化电压、电解液类型、电解温度及电解时间的不同，可得到不同孔径、孔深和孔间距的膜，这种膜是典型的具有纳米孔阵列的自组装微结构。Keller等在1953年报道了多孔阳极氧化铝的理想结构模型如图1所示，该模型指出多孔层是由许多六角柱形结构单元紧密有序地排列而构成的。Martin等在模板法制备纳米线方面做了开拓性工作，1989年他们在阳极氧化铝模板的孔道内合成了金纳米线，并研究了它的透光性能。此后，模板法得到了迅速发展。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251646_567915_3043450_3.jpg图1 多孔阳极氧化铝的理想结构模型纳米阵列电极的模板法制作过程如图2所示，大致是先在通孔的模板膜的一面用各种方法覆盖一层金属。这层金属膜较厚是为了保证电极能覆盖所有的孔。然后将覆有金属的一面与导电基体接触或者直接将金属膜作为导电基体进行电沉积。通过溶解或部分溶解模板控制纳米线的长度，可得到不同类型的纳米阵列电极。如图2b为纳米孔阵列电极，图2c为纳米盘阵列电极，图2d、e为纳米线阵列电极。用化学沉积的方法填充模板时不需事先镀覆金属膜。例如，在金属已充满膜的纳米孔洞之后继续沉积，可在模板膜的两面均得到一层金属膜，去除其中的一层，另一层留作阵列电极的基体，则得到典型的纳米盘阵列电极。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251646_567916_3043450_3.jpg图2 纳米阵列电极的模板法制作过程示意图1.2 刻蚀法刻蚀法是基于化学腐蚀或光化学反应，对材料进行加工的一种方法。在纳米阵列电极制备过程中，主要通过对电极覆盖层、阵列模板或电极材料进行加工，从而制备出各种立体形状的电极，是目前制备形状可控的纳米阵列电极较为有效的方法。目前主要的刻蚀方法有化学刻蚀法和光刻法。化学刻蚀操作简便，只要控制得当就能得到理想的纳米阵列电极。Crooks等报道了通过刻蚀覆盖在平面电极上的绝缘层来获得纳米孔阵列电极的方法。他们制得直径为60~80 nm 的Au (111) 有序凹进并且高度对称的六边形纳米阵列。具体做法是：选择一定面积的Au(111)，其余部分用蜡覆盖，电化学方法纯化45 min 后，欠电位沉积单层铜；再将硫醇化学吸附在上层的铜上形成硫醇自组装层；最后在氰化物溶液中用化学刻蚀的方法扩大硫醇自组装层的缺陷，以制成凹进的Au (111) 纳米阵列电极。光刻法在制备有序带状纳米阵列电极方面具有特殊的优势。典型的制作过程如下：首先设计阵列的形状，采用气相沉积在绝缘基体上沉积厚度约为100 nm的薄层金属，再涂上一层光刻胶，然后在其上覆盖光刻模板，通过光照和选择性化学溶解得到阵列。Finot等采用电子束光刻及离子刻蚀的方法得到纳米插指阵列电极。其中单个插指电极的宽度为100 nm、电极间距离为200nm、电极面积为100 m×50 m，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251646_567917_3043450_3.jpg图3 金插指阵列电极SEM图(1000×)1.3 自组装法自组装法通过非共价键之间的相互作用使纳米粒子聚合在一起，自发地在基底表面形成有序纳米结构薄层的一种方法，是近年来非常活跃的研究方法之一。在纳米阵列电极制备过程中，自组装层可作为电极反应的活性部分，也可作为惰性覆盖层。汪尔康等采用自下而上自组装法制成金纳米粒子阵列电极。他们首先将云母基体在巯基的作用下表面功能化，再将云母浸入到金胶溶液中，云母表面的硫醇基团将12 nm的金颗粒固定。不同的浸入时间获得的金阵列的密度不同，时间越长，得到的纳米金粒子阵列的密度越高。Radford等采用自组装法将氧化还原活性物质单层膜固定在以金为基体的单层十二烷基硫醇自组装膜上，制成纳米阵列电极。其中活性部分是固定在直链硫醇自组装层终端的氧化还原类物质，每个活泼的氧化还原分子相当于单个纳米电极。这种电极灵敏度高，可用来研究以氧化还原介质作电子传递媒介的生物大分子氧化还原反应机理。2、前人相关纳米阵列制备的研究高度取向的纳米阵列是以纳米颗粒、纳米线、纳米管为基本单元，采用物理和化学等方法在二维或三维空间构筑的纳米体系。高度取向的纳米阵列结构除具有一般纳米材料的性质外，它的量子效应突出，具有比无序的纳米材料更加优异的性能。纳米阵列结构很容易通过电、磁、光等外场实现对其性能的控制，从而使其成为设计纳米超微型器件的基础。目前，有序纳米结构材料已经在垂直磁记录、微电极束、光电元件、润滑、传感器、化学电源、多相催化等许多领域开始得到应用。2.1TiO2纳米管阵列的制备及其研究目前TiO2纳米管的制备方法主要有包括利用多孔氧化铝、有机聚合物和表面活性剂作为模板的模板合成法和利用TiO2纳米粉在碱性条件反应的水热合成法。其中最主要的方法是多孔氧化铝模板法和碱性条件下的水热合成法。在多孔氧化铝模板合成法中，通过调节工艺参数来控制，不同模板的孔径尺寸，可以制备出不同管径的纳米管，但难以合成直径较小的纳米管；而水热合成法虽然操作简单，且可以制得管径较小的纳米管，但纳米管的特征却严重依赖于颗粒的尺寸和晶相。同时这两种方法制备的纳米管是一种分散状态，不能直接固定在电极的表面。从高级氧化技术应用角度来看，TiO2固定薄膜比悬浮颗粒更为实用。美国科学家Grimes利用电化学阳极氧化的方法制备了TiO2纳米阵列材料，采用阳极氧化技术制备的TiO2纳米管分布均匀，以非常整齐的阵列形式均匀排列，纳米管与金属钛导电基底之间以肖特基势垒直接相连，结合牢固，不易被冲刷脱落。TiO2纳米阵列材料是制备工艺流程如表1所示。表1 TiO2纳米阵列材料是制备工艺流程 步 骤操 作 工 艺Ⅰ金属钛在含有F-的酸性电解质中迅速阳极溶解，阳极电流很大，并产生大量Ti4+离子(反应式(1))。接着Ti4+离子与介质中的含氧离子快速相互作用，并在Ti表面形成致密的TiO2薄膜，电流急剧降低(反应式(2))。Ⅱ多孔层的初始形成阶段，随着表面氧化层的形成，膜层承受的电场强度急剧增大，在氟离子和电场的共同作用下，在TjO2阻挡层发生局部蚀刻，形成许多不规则的微孔凹痕(反应式(3))，此时，电流呈轻微增大趋势。Ⅲ多孔膜的稳定生长阶段，电流完全由发生在阻挡层两侧的离子迁移提

  • 宝刀未老，古木发新枝，米格列奈钙有关物质方法学部分

    前言：米格列奈钙片（Mitiglinide Calcium Hydrate Tablets）主要由米格列奈钙组成，其化学名：双〔（2s）-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物。本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后第三个美格列脲类药物，是苯丙氨酸的衍生物。米格列奈钙片的原料药有本公司自己生产，其质控指标之一：有关物质的两个已知杂质，及（2S）-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C。此色谱柱（序列号：W10212097）在上篇文章中已经宣布退役，后来因色谱柱紧缺，摸索条件后启用了。以前的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相；检测波长为290nm；柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000，雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。现在的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55)为流动相；检测波长210 nm。理论板数按米格列奈钙峰计算应不低于2000。试验步骤： 取本品，加甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另精密量取含量测定项下的对照品溶液适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液。取有关物质（2S）-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C对照品适量，用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含米格列奈钙为1mg和有关物质对照品为5μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%～20%；取系统适用性试验溶液20μl，注人液相色谱仪，理论板数按米格列奈峰计箅不低于3000，米格列奈峰与有关物质对照品峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。其主要色谱图加下：系统适用性试验色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031602_438152_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031603_438153_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031626_438157_1621890_3.gif供试液样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031639_438158_1621890_3.gif3.2.S.4.3.2.5检测限与定量限(色谱图见附件63～70)精密称取对照品10.49mg置10ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试储备液，取供试储备液用甲醇逐级稀释，分别取20µl注入高效液相色谱仪，经测定，米格列奈钙主峰保留时间约为12.5分钟，在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为361μV，当S/N≒3时,检测浓度为0.5245μg/ml,检测限为10.49ng,当S/N≒10时,定量限浓度为2.0980μg/ml,定量限为41.96ng,试验结果见下表。检测限的确定序号峰高（μV）Δε检测限（μV）13611083检测限验证浓度名称浓度(µg/ml)进样量（ng）峰高（µV）平均峰高（µV）S/N供试液110.4900209.8197991979954.8[/t

  • 【原创大赛】Ni基纳米阵列的制备

    【原创大赛】Ni基纳米阵列的制备

    1、实验步骤(1)AAO模板前处理依次用丙酮，乙醇，去离子水对模板进行清洗，以除去表面油污和灰尘等杂质，以防阻塞纳米孔。然后，在模板的一侧进行喷金处理，根据本实验要求，选择喷黄金，喷金在真空条件下进行，时间为5min。前处理后，测得AAO模板喷金侧具有良好的导电性。 (2)电镀液的选取主要选用Ni的盐溶液作为电镀液使用，考虑到AAO模板易被腐蚀的特性，配制了酸性和中性两种电镀液配方进行实验。(3)电镀实验预处理用循环水泵抽真空，使电镀液充满氧化铝模板的孔洞。抽真空时间为12h左右，至溶液内不再有气泡冒出为止。 (4)电沉积 在室温条件下，采用两电极体系，Pt作为对电极。直流电源下电流密度恒定在8mA/cm2条件下制备得到了金属Ni纳米线。将所制备的样品用3MNaOH溶液进行充分溶解，除去多孔氧化铝膜，用去离子水反复长时间冲洗，将残留的NaOH去除干净。2、 结果与讨论2.1模板的微观形貌图1为AAO模板的电镜形貌图。AAO模板孔径为80~100nm。孔隙率，模板中孔洞的体积之和占模板总体积的百分比，用P表示。因模板孔洞平行排列，故孔隙率的大小可用垂直于模板孔洞生长方向的平面上，孔洞面积与总面积的比值来计算。所用模板孔隙率计算如下：α(孔密度)=n÷S总 （2·1）P(孔隙率)=S孔÷S总 （2·2）其中，n(孔数)应按选定的分析面积内完整孔洞的数目来计算。由于孔洞数目较多，且实际模板的孔洞并非理想的圆形，因此，可以考虑借助专门的图形分析处理软件对一些结构参数进行辅助分析计算，一方面可以提高工作效率，另一方面，结构参数分析的准确率也可以得到很好的保证。经计算得，实验所用AAO模板孔隙率约1011个孔/cm2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251659_567922_3043450_3.jpg图1 AAO模板的SEM图2.2制备Ni纳米阵列在室温下恒流电镀9h后，将AAO模板置于3M的NaOH中50min，进行模板的去除后，用SEM观察其微观形貌。图2为去除AAO模版后的纳米线的SEM图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251659_567923_3043450_3.jpg图2 Ni纳米线的SEM图从图2可以看出， Ni纳米线呈束状，有较大的长径比，大量纳米线互相接触，这是由于溶解时间过长，AAO模板全部被除去后，单独的纳米线无法独立支撑，未形成规整的阵列结构。Ni纳米线直径在80-100nm之间，这与AAO模板孔洞直径分布有关。AAO模板的制备过程中会因降压引起纳米孔洞底部变细小，镍纳米线的外形与氧化铝模板具有相似性，因此镍纳米线的根部会有分支、变细的现象。还可能是电沉积过程中，导电性能好的区域生长较快形成的。纳米线表面不光滑则说明Ni纳米线的生长为单晶结构，生长速度有一定的不可控性。图3为所制备的Ni基纳米线的俯视图，AAO模板全部去除，纳米线互相接触。可以看出，Ni纳米线具有很好的取向性且未发生断裂，表明纳米线刚性较好。在模板全部被去除的情况下，仍保持有一定的有序性。纳米线生长长度基本一致。纳米线呈束状集中也有可能是电沉积时间过长，导致所沉积的纳米线长度超过模板而在模板表面沉积而形成的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251659_567924_3043450_3.jpg图3 Ni基纳米阵列将AAO模板的去除时间缩短为35min，电沉积时间仍为9h，对制得的样品进行微观表征，如图4的a、b、c、d所示。由图4可知，模板部分去除后得到的Ni基纳米阵列，呈排列整齐的阵列结构，可用于下一步的纳米阵列电催化性能的研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509251659_567925_3043450_3.jpg图3·5 Ni基纳米阵列的SEM图依据上面的分析结果可知，为得到排列规整的Ni基纳米阵列，需对电镀时间和模板溶解时间进行调整。缩短模板溶解时间，使Ni纳米线底部不与基体脱离，使纳米线之间相互独立，保持模板去除前的间距，从而得到Ni基纳米阵列电极。3、结论通过AAO模板电沉积法制备的Ni基纳米线平行排列，高度有序，镍基纳米阵列中镍纳米线直径为80~100nm。

  • 【求助】纳米线阵列是否可以用XPS分析？

    在基底上沉积的膜(10几纳米左右，有孔洞)+纳米线阵列(1微米左右)，想分析纳米线的成分，可否用xps?xps能够反映表面以内多深的信息？基底的信息会造成干扰么？膜呢？菜鸟一只，不要见笑。

  • CNAS授权范围，更新的时候，授权项目缺少了

    在CNAS授权范围更新的时候，之前一直有的某个项目，在更新完范围后被删除了。在整个评审期间，都没提及到要删除该项目的。实验室09年过的CNAS，12年的时候更换授权范围，结果12年后该项目不见了。当时也没注意去核实，结果现在一查，发现没了。而且查会列年的评审记录，并未有删除该项的结论。估计是更新的时候误删了。郁闷，又得重新提交申请。

  • 维格列汀在气相中不出峰

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测维格列汀，熔点150左右，柱子HP-5，甲醇做溶剂，进样口220，梯度升温220起始，40度速率升至300，检测器280，除了溶剂峰，没发现其他峰。。。是不是维格列汀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中就是不出峰啊，还是我的条件不合适？

  • 【求助】(ok)如何测Ni纳米线阵列的磁性

    我在多孔氧化铝模板（AAO)中填充了Ni的纳米线阵列，老师让分别测试平行阵列方向和垂直阵列方向的磁性，请问该如何操作？（是不是在换算磁性物质的质量的时候必须把模板的重量扣除？）请高手赐教，谢谢！

  • 热烈庆祝fanchuangang入住常用采购版一个月，围观有奖！

    都说二十一世纪，人才最重要。有了人便有了一切！欢迎各位人才加盟本版哦！！今日个就是要庆祝咱们版入住第一位人才fanchuangang，在入住满月之际，邀大伙一起庆祝。一、为答谢fanchuangang选择了本版，二、为宣传，吸纳人才。有空的都来捧个场，围观的都有奖励哦！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 【原创大赛】CNAS申报系统中检测能力范围(含能源之星)导入表的vba工具

    【原创大赛】CNAS申报系统中检测能力范围(含能源之星)导入表的vba工具

    平时处理CNAS能力导入表，经常要核对格式上的一些问题。为了提高效率，我自己用vba编了几个小功能。主要有以下几项：[img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806270913577685_5647_2870811_3.png!w690x405.jpg[/img]1、统一为文本格式：因为领域代码、设备编号两列，如果设置为常规的话，很容易自动跳转为货币格式。所以我一般都直接统一设置为文本格式。该功能用处给★2、清理多余空格：大部分的填表人员经常用很多空格来调整excel单元格的内容，以便好看。殊不知增加了很多无用的空格。甚至内容前后，都有空格。这些多余空格导入后会影响CNAS系统导出word格式的排版，因此点击该功能按钮可以直接清理掉。该功能用处给★★★★★3、首字母大写：因为英文翻译需要首字母大写，但是有的填表人员会没注意到，因此常常有不少的英文翻译不是首字母大写，万一碰到很挑剔的评审老师要求修改，处理起来很麻烦。这个功能，能够把开头为a-z的字母，自动转大写A-Z。同时，我还把pH这个内容排除，不会自动变大写PH。该功能用处给★★★★4、搜索换行符：很多填表人员填写标准名称和标准号的时候，都是直接拷贝网上的内容，这样很容易把回车符也拷贝过来，是的excel单元格内有回车。虽然不直接影像内容表述，但是对以后排版还是会造成影响的（虽然CNAS系统中不会显示，但是导出还是会存在的），尤其是导出word能力表转为excel格式的时候。因此，建议各位一定要吧单元格内回车直接清除。批量处理的时候，当然用excel内的查找替换，一次性处理了最好。我这个主要是少量查找的时候，点一下就能查找三个表的回车，能偷懒一下就偷懒一下。该功能用处给★★5、核查字符是否超字数要求：CNAS系统对参数名称和限制范围都有字数要求，分别为500字符和1500字符，而这两项经常会在上传CNAS系统时候提示超字符数。但是填表人员经常不清楚超多少字符。因此，这个功能可以检查参数名称和限制范围这四列（包括中英文）是否超字符数，同时在最后的X和Y列给出中文字符（每个中文字符占3个英文字符）和单元格字符数，以便填表人员参考着修改。该功能用处给★★★★6、合并ABCFG列内容：这个功能主要是为了下面的“转为CMA导入表”做准备的。该功能用处给★★★★★（针对在认监委发证CMA的机构）7、转为CMA导入表：在认监委发证CMA的机构，要利用http://cma.cnca.cn/cma/login的CMA系统进行二合一、三合一评审。由于CMA导入表的格式不一样，如果手工去调整，效率真的很低，因此我设计了这个功能，先点击“合并ABCFG列内容”，然后点击“转为CMA导入表”就能转为符合CMA导入要求的表（当然，后面需要自己调整CMA大类序号）。该功能用处给★★★★★[img=,690,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806271026507735_6859_2870811_3.jpg!w690x435.jpg[/img]在数据统计表中，还有一个功能，专门用于统计扩项、变更、监督以及总计的对象和参数数据。这些数据是组长常常要求机构提供的。只要检测能力范围表填写符合CNAS系统要求，那么这个统计数据是很准确的。该功能用处给★★★★★大家可以用自己的能力表测试一下，记得excel不要禁用宏！有什么问题的，可以回帖告诉我。

  • GC 中一个序列中能否运行两个方法

    请教各位大侠：GC 中一个序列中能否运行两个方法，就像液相序列中那样可以直接切换方法吗？同事说会出来一个对话框，停在那里等待你去确认， 那要是人不在的情况下，如何设置才能让它自动运行？

  • 【分享】世界纳米的领军人物 哈佛大学Lieber 教授

    Lieber教授现任哈佛大学化学系教授，美国艺术科学院、美国国家科学院院士，是国际学术界公认的纳米科技开创者之一。在Nature，Science上搜搜Charles M. Lieber 教授的文章，最近几年竟然有30篇左右！！！ Lieber 的研究组应该算是当今nano里面顶尖的组了，而他们的很多具有重大意义的研究，所根据的都是很基本的物理和化学知识，所需要的只不过是一些很有创意的想法去将微电子里面的模型用于纳电子器件的实验验证，当然，对于这些已经超出光学可视极限的操作，光有想法没有仪器支持，缺乏心灵手巧也是不行的。另外，体会老板说所的“做研究，没有每天8个小时以上的时间在实验室，是做不出任何成果的”这句话的含义。Lieber的成就是基于他们的专注和超乎常人的努力，先前知道他们组的平均工作时间是每天12小时，现在从如果你的简历上写着Ph.D.的导师是C.M. Lieber，那就和写着“我是大牛”差不多的意思了。Lieber不过四十多岁，而他好多学生，加州大学伯克利分校副教授杨培东，斯坦福大学教授戴宏杰.....都是30都岁就在美国的学术界很有声望的了。而在Lieber那里做过访问学者的清华物理系范守善教授也因碳纳米管阵列生长方面的工作获长江学者成就奖。查尔斯.李波(Charles M.Liber) Charles M. Lieber 教授个人简历 研究领域：低维纳米材料/纳电子学/固态化学/无机化学/表面物理化学 获得学位： 1981年，学士，Franklin and Marshall学院 1985年，博士，斯坦福Stanford大学 工作经历： 1985-87 加州理工大学（CALTECH）, 博士后 1987-90 哥伦比亚大学, 助教 1990-91 哥伦比亚大学, 副教授 1991-99 哈佛大学, 教授 1999-至今 哈佛大学, Mark Hyman Jr.教授 现属下列学会成员: 美国化学会会员 美国物理学会会员 美国先进科学协会会员 材料研究学会会员 现是下列国际刊物的主编、副主编或编委： Advances in Nanoscale Materials and Nanotechnology AIP/APS Virtual Journal of Nanoscale Science and Technology Applied Physics Letters Encyclopedia of Nanoscience and Nanotechnology Fullerenes, Nanotubes and Carbon Nanostructures Journal of Applied Physics Journal of Nanoscience and Nanotechnology Journal of Physical Chemistry Nanotechnology Opportunity Report NanoLetters 获奖情况: 2001　纳米技术费曼（Feynman）奖（纳米科学技术研究领域最高奖项） 2000　国际联合纯粹应用化学会研究员 1997　美国先进科学协会研究员 1996 美国物理会研究员 1996 美国科学基金创造奖 1995　美国化学会Leo Hendrik Baekeland奖（材料化学最高奖项） 1994－1995　哈佛大学George Ledlie奖 1994 英国哥伦比亚大学材料科学3M演讲奖 1994 富兰克林Marshall学院Merck讲师奖 1993 材料研究学会杰出青年研究奖 1992 美国化学会纯粹化学奖 1992　 Dinkewalter奖 1990－1995　 Camille 和 Henry Dreyfus教师学者奖 1990　威尔逊（Wilson）奖 1990－1992　 斯隆（Alfred P. Sloan）研究员 1988－1993　 David和Lucile Packard研究员 1988－1993　先进青年研究奖 1987　Dreyfus 基金杰出才能奖 1985－1987　NIH博士后研究会成员 1985 Joseph W. Richards电化学会成员 1981 B. A. 学位，Magna Cum Laude化学荣誉 1981 美国化学家协会杰出资格奖 1981 Theodore Saulnier研究奖 1981　 卓越化学贡献Pentathalon 奖章 1981 被选为Phi Beta Kappa 化学奖 共发表论文200余篇。曾被邀请在各种重要国际学术会议和美国化学会、物理学会、材料学会做大会邀请报告达40次。多次在Acc. Chem. Res., Am. Sci. 等国际著名刊物上撰写综述性论文10篇以上，论文被引用7000次以上。 Charles M. Lieber 教授发表的代表性论文： 1. C. M. Lieber and N. S. Lewis, “Catalytic Reduction of CO2 at Carbon Electrodes Modified with Cobalt Phthalocyanine“. J. Am. Chem. Soc. 106, 5033 (1984). 2. C. M. Lieber, C. M. Gronet and N. S. Lewis, “Evidence Against Surface State Limitations on the Efficiency of p-Si/CH3CN Junctions“. Nature 307, 533 (1984). 3. C. M. Lieber and N. S. Lewis, “Probing Polymer Effects on Chemical Reactivity: Ligand Substitution Kinetics of Ru(NH3)5(H2O)2+ in Nafion Films“. J. Am. Chem. Soc. 107, 7190 (1985). 4. C. M. Lieber, M. Schmidt, and N. S. Lewis, “Kinetic Studies of Ligand Substitution Rates for the Ru(NH3)5(H2O)2+ ion in Nafion Films“. J. Am. Chem. Soc. 108, 6103 (1986). 5. C. M. Lieber, J. L. Karas, and H. B. Gray, “Reversible Long-Range Electron Transfer in Ruthenium-Modified Sperm Whale Myoglobin“. J. Am. Chem. Soc. 109, 3778 (1987). 6. J. L. Karas, C. M. Lieber, and H. B. Gray, “Free Energy Dependence of the Rate of Long-Range Electron Transfer in Proteins. Experimental Execuation of the Reorganization Energy in Ruthenium-Modified Myoglobin“. J. Am. Chem. Soc. 110, 599 (1988). 7. X. L. Wu and C. M. Lieber, “Determination of the Structural and Electronic Properties of Surfaces using Scanning Tunneling Microscopy Coupled with Chemical Modifications“ J. Am. Chem. Soc. 110, 5200 (1988). 8. X. L. Wu, P. Zhou and C. M. Lieber, “Surface Electronic Properties Probed with Tunneling Microscopy and Chemical Doping“. Nature 335, 55 (1988). 9. X. L. Wu, P. Zhou and C. M. Lieber, “Determination of the Local Effect of Impurities on the Charge Density Wave Phase in TaS2 by Scanning Tunneling Microscopy“ Phys. Rev. Lett. 61, 2604 (1988). 10. X. L. Wu and C. M. Lieber, “The Hexagonal Domain-Like Charge Density Wave Phase of TaS2 Determined by Scanning Tunneling Microscopy“. Science 243, 1703 (1989). 11. X. L. Wu and C. M. Lieber, “Scanning Tunneling Investigations Investigations of a New Charge Density Wave Phase in Niobium-Doped Tantalum Disulfide“. J. Am. Chem. Soc. 111, 2731 (1989)

  • 定向硅纳米线阵列XRD谱图疑惑

    定向硅纳米线阵列XRD谱图疑惑

    我们由单晶硅片（100）用化学刻蚀法制备了定向Si纳米线阵列，测得XRD谱图如下面的第一幅图所示，有一个明显的（400）衍射峰。低角度部分放大如第二幅图所示，其中第1个小峰和第2个强峰可以分别和硅的（111）和（200）对应，但是61.7度左右的强峰却和所有硅标准卡片上的任何峰都对不上。百思不得其解，求高手给指点一下。非常感谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110261025_326390_1629782_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110261029_326391_1629782_3.jpg

  • 二极管阵列检测器

    二极管阵列检测器

    二极管阵列检测器中氘灯和钨灯都是光源，这两个光源除了波长范围不同之外，还有什么区别?我看好多检测过程中，选用的都是氘灯，那什么情况下用钨灯，有什么区别？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041122252420_9954_3158001_3.jpg[/img]

  • 【讨论】米格列醇检测

    有没有版友做米格列醇原料和成品的检测，液相检测含量和有关物质用的是氨基柱，做一段时间柱效就下降了，哪怕是一天用的时间长了也会出现这种情况，不知道氨基柱该怎么冲洗、保存？有没有什么方法能尽量避免氨基柱的柱效下降。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答11.17（已完结）——格列美脲

    2015中国药典检测方案有奖问答11.17（已完结）——格列美脲

    问题：2015药典要求理论塔板数按格列美脲峰计算是多少？迪马科技的检测方案可达到多少？答案：药典要求理论板数按格列美脲峰计算不低于2000;迪马科技的检测方案可达到20233.806或20288.059【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：dahua1981（注册ID：dahua1981）——板凳sixingxing（注册ID：v2889187）——8楼999youran（注册ID：999youran）——7楼http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171510_573881_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171510_573882_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================格列美脲样品制备制备方法含量测定系统适用性溶液：取格列美脲对照品(100 μg/mL)、杂质Ⅰ(0.2 μg/mL)、杂质Ⅱ(0.2 μg/mL) ，加80%乙腈溶液溶解并稀释。对照品溶液：格列美脲对照品适量(40 μg/mL)，加80%乙腈。分析条件色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相乙腈：0.1%磷酸二氢钠（用磷酸调pH 值至3.0±0.5）=50：50流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 228 nm进样量10 μL色谱图含量测定对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171005_573800_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 24.370 736942 28634 20288.059 0.968 -- *药典要求理论板数按格列美脲峰计算不低于2000，格列美脲峰及各杂质峰之间的分离度均应符合要求。系统适用性溶液 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171005_573801_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 4.926 29103 4988 13024.538 1.090 -- 2 8.382 11955 1284 16849.404 1.025 16.035 3 24.365 1888029 73132 20233.806 0.966 33.884 *药典要求理论板数按格列美脲峰计算不低于2000，格列美脲峰及各杂质峰

  • 【资料】NCBI全攻略----DNA、RNA、蛋白质结构，数据库检索的实例分析和序列比对的算法分析等

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=116043]NCBI的使用：包括DNA结构,RNA结构,蛋白质结构，数据库检索的实例分析和序列比对的算法分析[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=116039]NCBI基因序列数据库使用和检索方法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=116047]一步一步教你NCBI使用：查找DNA、mRNA、cDNA、Protein、promoter、引物设计、BLAST 序列比对等实例分析[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=116050]关于NCBI的完全介绍[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=116052]NCBI站点的一般介绍[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=116053]NCBI其他资源的获取[/url]

  • 求个序列号

    6820的仪器，重装工作站，找不到序列号，800也没有办法，说用任意一台6820的序列号都能注册，哪位提供的序列号，谢谢。

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