[align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。
[align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》(2002版)2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检:宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿,振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定,待蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿;2.氢氧化钠试液:4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液:0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液:0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量,使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置于250ml碘量瓶中,用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml,用四苯硼钠滴定液(装入50ml滴定管中)滴定,边滴定边摇匀,接近终点时需强力振摇,待氯仿层蓝色消失,记录四苯硼钠滴定液用量,同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量,%或g/L;c为四苯硼钠滴定液的浓度,mol/L;Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差,ml;m为试样质量,g;V为原液体积,ml;0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次,测定结果如下:[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量,%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量,%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性,%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试,比对结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果(%)[/align][/td][td][align=center]相对误差,%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%;小于15%,符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为:0.032%,符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为:0.007%,小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价,本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确,结果可信。此方法的准确性好,测定结果真实可靠。
求助给位,我想问一下四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵怎么做红外,它们都很容易潮解的,吸水性很强,我问一下,做红外的时候样品怎么处理,或者这些物质的标准红外数据在哪可以查到啊
苯扎溴铵苯扎溴铵溶液的用途
请问各位,四丁基溴化铵与四丁基磷酸铵有什么区别?可以替代使用吗?
在2010版中国药典中苯扎溴铵质量性状检查项下的低温具体是指多少度?
十六烷基三甲基溴化铵含量及游离胺的测定方法.
哪位大虾知道四丁基溴化铵的液相色谱分析条件?
最近做头孢地嗪酸的前体化合物用到的流动相是乙腈:(PH7.0磷酸盐缓冲液:PH2.5枸橼酸缓冲液11:1)=1:1每1000ml加四庚基溴化铵1.6g出的峰出现裂分所以想知道四庚基溴化铵的作用
中国药典2015版方法:苯扎溴铵中非季胺类物质的检查,反应原理是什么?最后终点如何判断?终点要求三氯甲烷层红色消失,此时水层还有颜色么?
十六烷基三甲基溴化铵?请教大虾:十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存?我配置8g/l 的溶液放置半个月左右后性质就不稳定了,溶液中主要成分有氯化钡,含量100g/l,我是在80摄氏度左右的热水中将十六烷基三甲基溴化铵和氯化钡溶解后定容常温保存。
哪位朋友知道四丁基溴化铵的分析方法呀,测定其含量就行。本人急需。
使用四丁基溴化铵作离子对,有机相使用乙腈会降低离子对作用吗?
液相-离子阱质谱联用法用于赖诺普利片的杂质分析 本试验采用高效液相-质谱联用法对赖诺普利片的两种微量杂质进行的分析,本方法分析准确方 法灵敏。我们对杂质碎片进行了分析定性。 赖诺普利是口服降压药,是依那普利拉的赖氨酸衍生物,具强力血管紧张素转换酶抑制作用。其特点为在体内不经肝脏转化即可产生药理效应,作用出现迟,但维持作用时间长而平稳。中文别名苯丁赖脯酸、苯丁赖普酸、赖脯酸。化学名称为N-(N--L-赖氨酰)-L-脯氨酸二水合物。 赖诺普利是一种肽类的二肽酶抑制剂。它可抑制血管紧张素转换酶(ACE),后者可催化血管紧张素I转换为血管收缩肽,即血管紧张素II。血管紧张素II可刺激肾上腺皮质分泌醛固酮。抑制ACE可使血管紧张素II浓度降低从而使升压作用及醛固酮分泌下降。后者的降低导致血清钾的升高。赖诺普利主要通过抑制肾素-血管紧张素-醛固酮系统降低血压,同时赖诺普利亦对低肾素性高血压有降压作用。 药物杂质分析是药品安全评价的一项重要内容,为了安全起见,药品中超过0.1%的的杂质在临床前试验必须进行分析鉴定。本试验通过多级质谱对自研品种赖诺普利片的杂质进行了分析鉴定。 材料和方法:赖诺普利片为本实验室自制,醋酸铵、冰醋酸(分析纯),购自天津。乙腈(色谱纯)(迪马科技),实验用水为实验室自制。 分析液相:安捷伦1200配VWD检测器,菲罗门色谱柱4.6 mm×150×mm[color=
十六烷基三甲基溴化铵是否溶于二氯甲烷,氯仿或者四氯化碳阿?在其他溶剂中的溶解度如何?谢谢了
色谱缓冲液中加入四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵有何作用,两种试剂有何区别
四正丁基溴化铵的指标和检测方法有国标码?没有企标也可以,谢谢
请教一下有经验的老师,岛津 C-18 4.6X150mm的色谱柱再用过离子对试剂(四丁基溴化铵)后,对柱子性能有什么影响吗?相对没用过之前柱子会不会变差?
果蔬防腐剂用新洁尔灭(苯扎溴铵)如何检测?除药典中的滴定法外有更简便快捷的方法么
[em0808]挪威SFT已经对产品法规作出补充,将于2008年4月1日管控十溴二苯醚的使用。见附件。[~79048~]
四丁基溴化铵的分析方法?请专家帮忙解决!
如题,我准备试试四丁基溴化铵做离子对试剂 ,不知能不能用ELSD(蒸发光散射检测器)做检测器,如果用过的话,请大家帮忙指点
如题,求助PUDN的四庚基溴化铵是什么牌子,网上差不到,我们的方法只有用这一个牌子的试剂才行,别的牌子的出峰十分奇怪。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004201027465934_7979_3140810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004201027465852_9590_3140810_3.png[/img]
我将四丁基溴化铵添加到磷酸缓冲盐溶液中,溶液变浑浊,抽滤过膜后遍清亮,但是超声脱气后又再次变浑浊,可能是四丁基溴化铵析出原因。大家有遇到过这种情况吗?都是如果处理的呢?
各位老师,哪位知道十六烷基三甲基溴化铵或季铵盐类物质的液相色谱分析条件,选用什么分析柱?哪个检测器好?请指导下呀。多谢了!
挪威于2007年提出了PoHS法规提案,预期于2008年1月1日正式实施,但因为国内企业提交了大量的质疑、质询,使得该法规的实施日期大大延后。挪威提出的PoHS提案(禁止消费品中含有有害物质)与欧盟RoHS指令的管理逻辑相似,但其适用范围更加广泛,除包括电子电气产品外,大多数消费品均属于法规适用范围,而且PoHS提案中限制的物质数量也比RoHS(对6类有害物质进行限制)多,对消费品中的18类物质提出了限制性规定。挪威属于EEA组织,欧盟同时也是该组织成员,因此,PoHS实施之后,可能会对欧盟RoHS指令产生一定的影响。从以上观点看,PoHS更应放在RoHS版块之中,但无论哪一种,都是REACH法规下限制理念的具体体现,而且其适用范围,与REACH相似,因此,将此内容放置于REACH版块下,也不能说毫无理由。PoHS限制的18类有害物质分别是:1.六溴环十二烷2.四溴双酚A3.中链氯化石蜡(C14~C17)4.砷及其化合物5.铅及其化合物6.镉及其化合物7.三丁基锡化合物8.三苯基锡化合物9.二甲苯麝香10.麝香酮11.全氟辛酸及其盐和酯类12.双牛油烷基二甲基氯化铵13.双硬脂酰基二甲基氯化铵/二硬脂基二甲基氯化铵14.双(氢化牛油烷基)二甲基氯化铵15.双酚A16.邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯17.五氯酚18.三氯沙
如题 四丁基溴化铵[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中出峰吗,大概时间是多少?
各位,最近在检测罗库溴铵注射液稳定性,所用色谱柱为赛默飞正向硅胶柱(250*4.6mm,3μm),流动相为4.53g/L四甲基氢氧化铵五水合物的水溶液:乙腈=1:9,混匀后超声3-5min。色谱柱平衡约4h基线平稳后便进样,顺序依次为空白溶液(即流动相)、分离度溶液(罗库溴铵标准品和杂质C标准品的混合溶液)、含量对照品溶液(罗库溴铵标准品溶液,要走五针)和含量重复对照品溶液(罗库溴铵标准品溶液)。第一针空白完全正常;第二针分离度溶液中罗库溴铵峰和杂质C峰出峰时间和峰面积均正常,RT分别为11min和13min,但峰高较之前低,且在图谱后半段有一个小鼓包,再往后基线上抬(图1);第三针含量对照品溶液第一个出峰在14min,且随后跟着一个大鼓包(图2),查看其压力时发现在鼓包的位置压力突然抖动了一下(图3);第四针含量对照品溶液走到一小半基线突然往下掉,感觉也没有峰出来(图4);第五针含量对照品溶液则完全没有峰(图5) 。后来我们将分离度溶液再次进样(图6),按照原有的积分方法并不能积出,之后我们发现在2.8min处有个小峰(图7),这与我们之前做罗库溴铵时出现的情况类似(RT=4min左右,峰型类似)。而之前我们将原因归结为流动相混匀时的操作不当,现在看来原因可能并非如此。各位谁之前遇到过这种情况,或者对此比较熟悉的,还希望帮个忙分析一下,不胜感感激![color=green]图1 第二针 分离度溶液[/color][img=图1 第二针 分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_01_3140779_3.jpg[/img][color=green]图2 第三针 含量对照品溶液[/color][img=图2 第三针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_02_3140779_3.jpg[/img][color=green]图3 异常压力图[/color][img=图3 异常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_03_3140779_3.jpg[/img][color=green]图4 第四针 含量对照品溶液[/color][img=图4 第四针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_04_3140779_3.jpg[/img][color=green]图5 第五针 含量对照品溶液[/color][img=图5 第五针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_05_3140779_3.jpg[/img][color=green][/color][color=green]图6 再次进样的分离度溶液[/color][img=图6 再次进样的分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_06_3140779_3.jpg[/img][color=green]图7 再次进样的分离度溶液(手动拉峰)[/color][img=图7 再次进样的分离度溶液(手动拉峰),690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_07_3140779_3.jpg[/img][color=green]正常压力图[/color][img=正常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_08_3140779_3.jpg[/img]
“挪双休凑长假”的“十一”放假制度在我国已经实行了十多年,如今,这种“东拼西凑”的假期已经渐渐变得不招待见,遭到越来越多人的吐槽。原因,大家都体会和经历过。那么这种挪“双休”补“长假”式的放假方式,是否也该改改了?
阿尔巴利诺原产于伊比利亚半岛(Iberian Peninsula)的西北部。阿尔巴利诺带有天然的高酸,酿造出来的葡萄酒芳香四溢,酒精度高,酸度明快,风味浓郁而不失清新之感。阿尔巴利诺最著名的产区当属西班牙的下海湾(Rias Baixas)产区,产自这里的阿尔巴利诺风格多样,常散发着花香、柑橘类水果和核果的香气,伴有矿物质气息,果味充盈,带有些许咸鲜风味,口感清新顺滑。风味描述:所酿葡萄酒具有菠萝、芒果、番石榴、热带水果的风味,以及和谐的矿物味道。代表产地:西班牙,下海湾地区[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112230012594092_4905_1642069_3.png[/img]