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奈拉米诺

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  • 有没有人做过犯罪现场最热门的实验——鲁米诺反应？

    有没有人做过犯罪现场最热门的实验——鲁米诺反应？

    最近老看重口味美剧，拜《识骨寻踪》和《逍遥法外》所赐，对这个神奇的鲁米诺反应特别好奇。先说说，鲁米诺反应究竟是个怎么样的存在？鲁米诺(luminol)，又名发光氨。一种在犯罪现场检测肉眼无法观察到的血液，可以显现出极微量的血迹形态（潜血反应），由于血红蛋白含有铁，而铁能催化过氧化氢的分解，让过氧化氢变成水和单氧，单氧再氧化鲁米诺让它发光。应用于刑事侦查、生物工程、化学示踪等领域。再来看看剧情，哦不，案情~~《识骨寻踪》中，鲁米诺反应是法医bones女王的取证神器，所有的犯罪现场都来一圈，测一测是不是有血迹，来检测是否的案发地点，基本百发百中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311514_540249_2648817_3.jpg而《逍遥法外》就不一样了，女猪脚黑女王律师清洗家中丈夫尸体留下的血迹，等警察来测的时候，竟然完全检测不到哦~~=====================【警告】有机化学出没，以下反应转自网络=====================鲁米诺反应实际上分为两步：鲁米诺化学名称为3-氨基苯二甲酰肼。常温下是一种黄色晶体或者米黄色粉末，是一种比较稳定的人工合成的有机化合物。化学式为C8H7N3O2，结构式见下图，溶液显强酸性，对眼睛、皮肤、呼吸道有一定刺激作用。1. 过氧化氢分解为氧气和水 http://2.im.guokr.com/xSTPvxWwVsim6cMJO4ntxZL_PaPcWnD2WS3C7IDlrjeaAAAAHgAAAEpQ.jpg 这一步反应至关重要，因为它直接决定了后续反应的荧光强度，而血液中的铁（亚铁离子或铁离子均可）则扮演了催化剂的角色。所以，鲁米诺反应真正检测的是血液中的铁2. 氧气和鲁米诺发生氧化还原反应 http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/7/77/Luminol_chemiluminescence_molecular_representation.svg/700px-Luminol_chemiluminescence_molecular_representation.svg.png上面的原理图是吓唬人用的，大家只要知道反应生成了激发态的化合物就成了。由于激发态的化合物不稳定，在电子跃迁回基态的过程中，释放出了光子，其波长在蓝光的波长范围内。简单地讲，鲁米诺被氧化，并放出蓝光======================== 实验现象========================直接上图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503311516_540250_2648817_3.jpg介绍完毕，说说我心中的疑惑：鲁米诺反应主要依靠的是过氧化氢分解反应，过氧化氢是极易分解的，而在美剧中，法医们基本是随身携带（这种职业病也是醉了），不会影响测试效果吗？还有，如何清洗血迹可以保证不被检测出来？（纯好奇哈。。。。）http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

  • 【原创】替诺福韦酯-最具成本效能的第5代抗乙肝新药

    20X106 copy/ml，并持续至少一年，其中四例HbeAg阳性。加用替诺福韦酯后，经24到30周治疗，患者HBV载量降至均数为5460 copy/ml（4000-7800），前后对比差异显著。10例经拉米夫定治疗出现耐药，换用阿德福韦再次出现耐药的慢性乙肝患者，经替诺福韦酯单一治疗，至12个月时HBV DNA下降4.4log10 copy/ml，治疗17个月时，5例患者HBV DN

  • 迪马产品应用有奖问答08.11（已完结）——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    迪马产品应用有奖问答08.11（已完结）——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）牛一牛(注册ID：v2700892)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604500_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604501_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法：SPE基质：蜂蜜应用编号：101231化合物：马波沙星；氧氟沙星；诺氟沙星；恩诺沙星；环丙沙星；帕珠沙星； 双氟沙星；沙拉沙星；加替沙星；司帕沙星； 恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹固定相：ProElut PXA色谱柱/前处理小柱：ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 准确称取2 g 蜂蜜置于50 mL 塑料离心管中，加入20 mL 5% 氨水溶液，剧烈振荡，使蜂蜜完全溶解，待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 280 nm 柱温：35 oC 流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 从0min到25min，A由22%升到33%；从25mi到40min，A由33%升到65%；从40min到42min，A由65%降到22%，从42min到50min，A为22%。 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。文章出处：P114关键字：蜂蜜，喹诺酮类药物，沙星类药物，SPE，ProElut PXA，马波沙星，氧氟沙星，诺氟沙星，恩诺沙星，环丙沙星，帕珠沙星，双氟沙星，沙拉沙星，加替沙星，司帕沙星， 恶喹酸，萘啶酸，氟甲喹摘要：适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p113%20copy(1).png图例：1. 马波沙星；2. 氧氟沙星；3. 诺氟沙星；4. 恩诺沙星；5. 环丙沙星；6. 帕珠沙星；7. 双氟沙星；8. 沙拉沙星；9. 加替沙星；10. 司帕沙星；11. 恶喹酸；12. 萘啶酸13. 氟甲喹

  • 【分享】L著名科学家 米华罗蒙诺索夫

    中文名称: 米华罗蒙诺索夫 　 外文名: LOMON0SOV,MIKHALL VASILEVICH 　 生卒年: 公元1711年—1765年 　 洲: 欧洲 　 国别: 俄国 　 省: 霍尔莫果尔罗蒙诺索夫1711年生于俄国霍尔莫果尔海滨的渔民之家，1730年冒充贵族子弟考入了斯拉夫-希腊-拉丁学院。在这里，几年的功夫他就掌握了拉丁语、俄语和数学，学习成绩名列前矛。1735年他以优异的成绩被保送入彼得堡科学院学习。1736年春天，作为三名优秀学生代表之一的罗蒙诺索夫被派往德国学习。在马尔堡，得到了欧洲公认的科学巨匠--克里斯蒂安沃尔夫的指导。罗蒙诺索夫喜欢听这位教授讲的课，他同意沃尔夫的见解，科学研究工作的基础应该是实验。罗蒙诺索夫阅读了介绍波义耳和伽里略最新发现的资料，以及沃尔夫本人的许多新理论。但是沃尔夫的声望并没有防碍罗蒙诺索夫对于沃尔夫的许多假说批判态度。在科学上，他力求担出自己的独到见解。对其他科学家的假说，他的态度也是如此。借助于实验，罗蒙诺索夫推翻了1703年施塔尔提出院“燃素”学说。罗蒙诺索夫是最早应用天平来测量化学反应重量关系的化学家，经过大量的实验（包括推翻“燃素”学说的实验）之后，1756年，罗蒙诺索夫提出了质量守恒和能量守恒的观点。1748年，罗蒙诺索夫创办了俄国第一个装备有精密的分析天平等仪器的化学实验室。他最先将定量方法引入化学分析中。1751年以后，他进行了二十多种试剂及其同各种溶剂互相作用，以及其他许多化学反应实验。1752年，他起草了关于物理化学的教学大纲。对于俄国的教育事业，罗蒙诺索夫作出了巨大的努力，1755年，他创办了莫斯科大学。由于罗蒙诺索夫长期在艰苦条件下刻苦努力的工作，严重损害了身体健康，1765年月4月4日，这位伟大的科学家病逝了。终年54岁。这对俄国科学界是一个不可弥补的损失。研究领域：罗蒙诺索夫在物理、化学、天文、地质、仪器制造、哲学和文学等方面都取得了辉煌的成就。借助于实验，罗蒙诺索夫推翻了1703年施塔尔提出的“燃素”学说。罗蒙诺索夫准备了专用的玻璃容器，分别放入铅屑、铜屑和铁屑，将容器口封死，而后加热，最后铅屑溶化了，光闪闪的银白色容器镀上了一层灰黄色；红色的铜屑变成了暗褐色粉末；铁屑变黑了。“燃素”是否进入了容器？它是否同金属化合了？如果它进入了容器，那么容器的重量就应该增加，但称重结果表明，这些容器的重量都没有变化！而金属灰却比原来重了。据此，罗蒙诺索夫得到了这样一个结论：“金属没有与“燃素”化合！因为所有的容器重量都没有变化，这是无可辩驳的事实。“然而容器内部有一定数量的空气，肯定是金属与空气的微粒化合了！因此重量增加了，有多少空气与金属化合，金属就应该增重多少！”。罗蒙诺索夫是最早应用天平来测量化学反应重量关系的化学家，经过大量的实验之后，1756年，罗蒙诺索夫得到了这样一个结论：“参加反应的全部物质的重量，等于全部反应产物的重量。”这就是今天我们所熟知的，作为化学科学基石的质量守恒定律。实际上，早在1748年2月16日，在罗蒙诺索夫写给彼得堡科学院院士列昂纳德.欧拉的信中就曾经写道：“自然界所发生的一切变化，都是这样的：一种东西失去多少，另一种东西就获得多少。因此，如果某个物体增加了若干物质，另一物体必然有若干物质消失。我在梦中消耗了多少小时，那么我必然失眠多少小时，如此等等。因为这是一条具有普遍意义的规律，所以它也应推广适应运动的诸法则：一个物体如果靠本身的动力，引起另一物体产生运动，那么前者由于推动而失去的动量，必然等于后者受推动时获得的动量。”应该说，这种观点是质量守恒定律和能量守恒定律的雏形。在物理学方面，罗蒙诺索夫创立了热的动力学说，指出热是物质本身内部的运动，从本质上解释了热的现象；他提出了气体分子运动论，认为空气微粒对容器器壁的撞击是空气产生压力的结果；1741年，他创立了物质结构的原子一分子学说，认为微粒（分子）由极小的粒子--（原子）所组成，如果物质是由同一种粒子组成的，它便是单质；如果物质是由几种不同粒子组成的，它们便是化合物，物质的性质并不是偶然形成的，它取决于组成物体微粒的性质……。这些理论为俄国的物理化学的发展奠定了基础。相关作品:《关于冷和热的原因的探讨》《试论空气的弹力》《论化学的效用》《真实物体化学概论》《论地层》《数理化学原理》《占领霍亭》——俄国新文学史上第一首新体长诗《俄语修辞学》《俄语语法》《波尔塔瓦战役》——美术作品

  • 【分享】鲁米诺- 铁氰化钾流动注射化学发光体系测定恩诺沙星

    建立一种快速测定恩诺沙星的新方法。利用鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系，结合流动注射技术，对恩诺沙星进行测定。实验结果表明，恩诺沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光反应具有显著的增敏作用，在最佳实验条件下，该方法的线性范围为6 × 10-11～6 × 10-7mol/L，检出限(3σ)为2.7 × 10-13mol/L，RSD 为1.2%(n=11)。该方法用于注射液中恩诺沙星含量的测定，结果令人满意。

  • 广州佳途提供富马酸沃诺拉赞杂质研究合集

    富马酸沃诺拉赞在当前常被认为钾离子竞争性的酸阻滞剂（P-CAB），属于一种当前新推出的可逆性质子泵抑制剂。富马酸沃诺拉赞片是武田制药公司研制，于2014年首次在日本获批上市，主要用于治疗幽门螺杆菌感染、胃食管反流、胃溃疡、消化性溃疡等胃酸相关性疾病。2018年7月在韩国上市，2019年12月在中国获批上市。由于富马酸沃诺拉赞药物原型发挥作用，起效迅速，且半衰期长，抑酸作用显著而受到广泛关注。CATO标准品提供的富马酸沃诺拉赞杂质标准品，是用于药物分析和质量控制的化学物质。

  • CATO独家 | 米诺地尔杂质标准品

    CATO独家 | 米诺地尔杂质标准品

    [font=宋体]◇米诺地尔杂质[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe] 米诺地尔杂质是在米诺地尔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响米诺地尔的纯度和效果。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]在临床上，[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]米诺地尔是一种用于治疗高血压和男性型脱发的药物[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]米诺地尔杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如CAS号、分子式、分子量等。例如，米诺地尔杂质E、米诺地尔EP杂质A35139-67-4、米诺地尔杂质C1798387-81-1以及米诺地尔杂质18等。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的米诺地尔全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,605,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182145360113_7602_6381607_3.png!w605x525.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供米诺地尔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 想问下LCMS能测米诺地尔的浓度吗？

    米诺地尔的浓度大概是5%左右，能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]测的吗？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]测米诺地尔是不是需要米诺地尔的工作曲线？只要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]设备都可以测嘛？

  • 【原创大赛】化妆品中米诺地尔的测定（HPLC）

    化妆品中米诺地尔的测定（HPLC）上海伍丰科学仪器有限公司引言米诺地尔是治疗雄性脱发的主要成分，可以刺激毛囊上皮细胞的增殖和分化，促使血管生成。实验显示米诺地尔是钾通道激活剂，可增加钾离子的通透性，阻止钙离子流人细胞内，结果导致细胞中游离钙离子浓度下降，而有钙离子时，表皮生长因子抑制毛发生长。但是过多地使用米诺地尔，可能会对人体产生不同程度的副作用。上海伍丰科学仪器有限公司采用高效液相色谱法测定了市售米诺地尔酊中米诺地尔的含量，旨在为控制该药剂质量提供可靠地依据。关键词：高效液相米诺地尔1 仪器与药品伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P，柱温箱LC-100 CO，检测器UV-100自动进样器Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机，PH计，电子天平。米诺地尔对照品（中国药品生物制品检定所）米诺地尔酊（汇丰大药房）甲醇为HPLC级，磷酸氢二钾为分析纯2 分析条件色谱柱：XB-C18，4.6×250mm，5 μm流动相： A:B=55：45 A相：0.03 mol/L K2HPO4溶液（[font=宋体, Arial, Helvetica, san

  • 【实验】有机实验之化学发光剂鲁米诺的合成

    化学发光剂鲁米诺的合成 目的原理 了解鲁米诺化学发光的原理。许多化学反应都是以发热的形式释放能量，也有一些化学反应主要是以光的形式释放能量，鲁米诺(Luminol)在碱性条件下与氧分子的作用就是一个典型的化学发光例子。一般认为，鲁米诺在碱性溶液中转化为二价负离子，后者与氧分子反应生成一种过氧化物，过氧化物不稳定而生分解，导致形成一种具有发光的电子激发中间体。现已证实，发光体是3-氨基邻苯二甲酸盐二价负离子的激发单线态。当激发单线态返回至基态，就会产生荧光。激发态中间体也可将能量传递至激发能量较低的受体分子，受激发的受体分子再通过发出荧光释放能量恢复至基态。不同受体分子的激发态能量的差异使得其发出的荧光各不相同，这些现象在本实验中都可观察得到。仪器药品 3-硝基邻苯二甲酸：13g(0.0062mol)；10%水合肼：2.0ml(0.0063mol)；二缩三乙二醇：4ml；10%氢氧化钠水溶液：6.5ml；二水合连二亚硫酸钠：4g(0.019mol)；冰醋酸2.6ml；氢氧化钾15g；二甲亚砜25ml。过程步骤将1.3g3-硝基邻苯二甲酸和2ml10%的水合肼置入25ml吸滤管中，用酒精灯对吸滤管加热至固体溶解。然后加入4ml二缩三乙二醇，将吸滤管垂直固定在铁架台上，投入一粒沸石，插入温度计。将吸滤管的支口通过安全瓶与水泵相连接。打开水泵，用酒精灯对吸滤管直接加热，吸滤管内反应剧烈沸腾，蒸出的水蒸气由侧管抽出。大约5分钟后，温度快速升至200℃以上。继续加热，使反应温度维持在210～220℃约2分钟，打开安全瓶上活塞，使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，停止加热和抽气。让反应物冷却至100℃，加入20ml热水(加热后再冷却，所获粗产物容易过滤)，进一步冷却至室温，过滤，收集浅黄色晶休，即得5-硝基邻苯二甲酰肼中间体，中间体不需干燥即可用于下一步的反应。将5-硝基邻苯二甲酰肼中间体转入到试管中，加入6.5ml10%氢氧化钠的水溶液，用玻璃棒搅拌使固体溶解。加入4g二水合连二亚硫酸钠，然后加热至沸腾并不断搅拌，保持沸腾5min。稍冷却，加入2.6ml冰醋酸，继而在冷水浴中冷却至室温，有大量浅黄色晶体析出。过滤，水洗3次，再抽干，收集最终产物5-氨基-邻苯二甲酰肼(鲁米诺)。取少许样品经干燥后测定溶点。5-氨基邻苯二甲酰肼呈黄色晶体。mp.319～320℃。记录5-氨基邻苯二甲酰肼的红外光谱。在250ml锥形瓶中，依次加入15g氢氧化钾、25ml二甲亚砜和0.2g未经干燥的鲁米诺，盖上瓶塞。然后剧烈摇荡，使溶液与空气充分接触。此时，在暗处就能观察到从锥形瓶中发出的微弱蓝色荧光。继续摇荡并不时地打开瓶塞，让新鲜空气进入瓶内，瓶中的荧光会变得越来越亮。若将不同荧光染料(1～ml)分别溶于2～3ml水中，并加入到鲁米诺二甲亚砜溶液中，盖上瓶塞，用力摇动，在暗室里使可以观察到不同的荧光。部分结果如下无染料：蓝白色；曙红：橙红色；罗丹明B：绿色；荧光素：黄绿色。注意事项1.水合肼极毒并具有强腐蚀性，应避免与皮肤接触；2.停止加热前，一定要先打开安全瓶上的活塞，使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，否则容易发生倒吸。分析思考 1.鲁米诺的化学发光原理是什么?2.本实验在做鲁米诺发光演示时，为什么要不时打开瓶塞并剧烈摇荡?

  • “中国价格”和“中国标准”：两张多米诺骨牌

    据统计，占全国工业总产值10％左右的纺织行业，当前实际海外依存度已达30％，可同时入世以来出口利润却在一路下泄，如化纤印染布的每米出口毛利润已由4年前的0.11元下泄为0.03元。如此，使发达国家的进口商、零售商和消费者从中国纺织品的出口中大量受益。摩根士丹利的一项调查显示，1998～2003年间，仅中国制造的婴幼儿服装，就为美国的父母们节省了4亿美元。商务部研究人员对此得出结论：“中国在补贴全球，尤其是美国”。 　　这是怎样的一种讽刺！———中国已经连续9年沦为世界反倾销最大目标国，可谓背尽骂名，受尽白眼，为出口商品费尽周折，然而谁知道，如此“倾销”却是成了为他人“发补贴”！而且事实上，如此“倾销”也的确没给中国企业带来多少实质性的益处———过分依赖低价并没有让中国企业创出什么世界性的品牌。相反，由于利润过低，导致中国民企的平均寿命竟然只有3.5年。是故，如此“中国价格”，真堪称一种自辱！这类“为人做嫁衣”的事情，为什么我们却乐此不疲？ 　　如此“中国价格”，暴露出我们在经济发展模式设计方面还有着一定的认识误区。换言之，这当是当前中国经济肌体某种病态的表征。由此，不免又想到媒体近日正在热炒的“中国标准”问题———我认为，那同样是当前经济肌体病态的一种表现：《中国青年报》12月20日报道，目前，部分跨国公司的产品仍然在奉行双重标准，即投放到中国市场上的产品，其质量标准低于欧美等地。之所以如此，一个重要的原因竟是：我们国家的产品质量标准远远滞后，许多国家标准在“超龄服役”，所以一些在国外不符合标准的垃圾产品，在中国销售竟然也是合法的，无法予以处罚。典型例证如PVC保鲜膜、苏丹红一号、三氯生牙膏、氟超标速溶茶、石蜡婴儿油…… 　　价格和标准，是商品最重要的两个属性。在这两方面，中国的企业和中国的消费者所面临的现状，令人十分郁闷———出口外销的商品，奉行的是高标准、低价格；而国外进口的商品（也包括一些国内企业生产的内销商品），则是低标准、高价格———这是多么令人难堪的一幕啊！ 　　在我看来，“中国价格”和“中国标准”是两张“多米诺骨牌”———其既是诸多连锁反应之后的必然结果，同时也在引起着更多的连锁反应。这些连锁反应，对应着经济发展过程中的一系列严峻问题。 　　过低的“中国价格”是这样一张“多米诺骨牌”：它使中国企业利润趋低无法发展，而且越发失去道德担当的能力，“血汗工厂”越来越成为一种普遍。它也使中国的劳动力跳不出廉价的火坑，而劳动力价格过低导致的贫穷，又使中国的内需进一步难以扩大，从而企业继续依赖出口才能勉强维持生存。显然，这是一种饮鸩止渴。而更重要的，是它使GDP数字失去可读性甚至参考价值，GDP数字的不断跃升几乎成为一种笑料。近日国家统计局公布，2004年中国GDP跃居世界第六，但这一结果立即遭到许多质疑和奚落，原因就在于此。 　　而滞后的“中国标准”则是这样的一张“多米诺骨牌”：它使中国的消费者几乎要成为消“废”者。因为当“中国标准”成了“滞后”的代名词，一些不良外国厂商便利用国内标准漏洞，向我国倾销洋垃圾，转移污染行业。由此，它也给国人带来了某种羞辱感，让人们产生“世界二等公民”的感觉。同时，它也是造就“垃圾企业”乃至造假企业的罪魁祸首。因为产品质量标准太过粗放，垃圾企业和合法企业往往只有一步之差。此外，它还造成环境保护的难局，也影响到著名产品品牌的创建…… 　　这两个颇具“中国特色”的概念及其所带来的困窘表明，对“发展”这个概念，或许我们还有着太多的需要澄清之处。就如何既能保有快的发展速度，又能保有良好的发展质量而言，尚须进一步探索更为科学合理的途径。这提醒我们，必须对当前的一些经济政策重新思考，思考改革进一步深化的方向。

  • 诺贝尔奖出炉啦

    诺贝尔奖新鲜出炉啦，当听到中国有了第一个诺贝尔奖，你是什么心情，什么看法？？

  • 【分享】厄尔尼诺现象

    厄尔尼诺现象概括厄尔尼诺现象又称厄尔尼诺海流，是太平洋赤道带大范围内海洋和大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]互作用后失去平衡而产生的一种气候现象，就是沃克环流圈东移造成的。正常情况下，热带太平洋区域的季风洋流是从美洲走向亚洲，使太平洋表面保持温暖，给印尼周围带来热带降雨。但这种模式每2—7年被打乱一次，使风向和洋流发生逆转，太平洋表层的热流就转而向东走向美洲，随之便带走了热带降雨，出现所谓的“厄尔尼诺现象”。“厄尔尼诺”一词来源于西班牙语，原意为“圣婴”。19世纪初，在南美洲的厄瓜多尔、秘鲁等西班牙语系的国家，渔民们发现，每隔几年，从10月至第二年的3月便会出现一股沿海岸南移的暖流，使表层海水温度明显升高。南美洲的太平洋东岸本来盛行的是秘鲁寒流，随着寒流移动的鱼群使秘鲁渔场成为世界三大渔场之一，但这股暖流一出现，性喜冷水的鱼类就会大量死亡，使渔民们遭受灭顶之灾。由于这种现象最严重时往往在圣诞节前后，于是遭受天灾而又无可奈何的渔民将其称为上帝之子－－圣婴。后来，在科学上此词语用于表示在秘鲁和厄瓜多尔附近几千公里的东太平洋海面温度的异常增暖现象。当这种现象发生时，大范围的海水温度可比常年高出3－6摄氏度。太平洋广大水域的水温升高，改变了传统的赤道洋流和东南信风，导致全球性的气候反常。厄尔尼诺现象的基本特征是太平洋沿岸的海面水温异常升高，海水水位上涨，并形成一股暖流向南流动。它使原属冷水域的太平洋东部水域变成暖水域，结果引起海啸和暴风骤雨，造成一些地区干旱，另一些地区又降雨过多的异常气候现象。厄尔尼诺的全过程分为发生期、发展期、维持期和衰减期，历时一般一年左右，大气的变化滞后于海水温度的变化。在气象科学高度发达的今天，人们已经了解：太平洋的中央部分是北半球夏季气候变化的主要动力源。通常情况下，太平洋沿南美大陆西侧有一股北上的秘鲁寒流，其中一部分变成赤道海流向西移动，此时，沿赤道附近海域向西吹的季风使暖流向太平洋西侧积聚，而下层冷海水则在东侧涌升，使得太平洋西段菲律宾以南、新几内亚以北的海水温度升高，这一段海域被称为“赤道暖池”，同纬度东段海温则相对较低。对应这两个海域上空的大气也存在温差，东边的温度低、气压高，冷空气下沉后向西流动；西边的温度高、气压低，热空气上升后转向东流，这样，在太平洋中部就形成了一个海平面冷空气向西流，高空热空气向东流的大气环流（沃克环流），这个环流在海平面附近就形成了东南信风。但有些时候，这个气压差会低于多年平均值，有时又会增大，这种大气变动现象被称为“南方涛动”。60年代，气象学家发现厄尔尼诺和南方涛动密切相关，气压差减小时，便出现厄尔尼诺现象。厄尔尼诺发生后，由于暖流的增温，太平洋由东向西流的季风大为减弱，使大气环流发生明显改变，极大影响了太平洋沿岸各国气候，本来湿润的地区干旱，干旱的地区出现洪涝。而这种气压差增大时，海水温度会异常降低，这种现象被称为“拉尼娜现象”。20世纪60年代以后，随着观测手段的进步和科学的发展，人们发现厄尔尼诺现象不仅出现在南美等国沿海，而且遍及东太平洋沿赤道两侧的全部海域以及环太平洋国家；有些年份，甚至印度洋沿岸也会受到厄尔尼诺带来的气候异常的影响，发生一系列自然灾害。总的来看，它使南半球气候更加干热，使北半球气候更加寒冷潮湿。近年来，科学家对厄尔尼诺现象又提出了一些新的解释，即厄尔尼诺可能与海底地震，海水含盐量的变化，以及大气环流变化等有关。厄尔尼诺现象是周期性出现的，大约每隔2－7年出现一次。至1997年的20年来厄尔尼诺现象分别在76－77年、82－83年、86－87年、91－93年和94－95年出现过5次。1982—1983年间出现的厄尔尼诺现象是本世纪以来最严重的一次，在全世界造成了大约1500人死亡和80亿美元的财产损失。进入90年代以后，随着全球变暖，厄尔尼诺现象出现得越来越频繁。由于科技的发展和世界各国的重视，科学家们对厄尔尼诺现象通过采取一系列预报模型，海洋观测和卫星侦察，海洋大气偶合等科研活动，深化了对这种气候异常现象的认识。首先认识到厄尔尼诺现象出现的物理过程是海洋和大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]互作用的结果，即海洋温度的变化与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]关联。所以在80年代后，科学家们把厄尔尼诺现象称之为“安索”(enso)现象。其次是热带海洋的增温不仅发生在南美智利海域，而且也发生在东太平洋和西太平洋。它无论发生在哪时，都会迅速地导致全球气候的明显异常，它是气候变异的最强信号，会导致全球许多地区出现严重的干旱和水灾等自然灾害。从我国6-8月主要雨带位置来看，在75%的厄尔尼诺年内，夏季雨带位置在江、淮流域。形象一点说，热带地区大气环流的低频振荡可比作是热带地区的心脏跳动，厄尔尼诺事件的发生就好象是热带地区得了一个心脏病，使得规律性的低频振荡出现了异常现象。当上述厄尔尼诺现象发生时， 遍及整个中、东以及太平洋海域，表面水温正距平高达3℃以上，海温的强烈上升造成水中浮游生物大量减少，秘鲁的渔业生产受到打击，同时造成厄瓜多尔等赤道太平洋地区发生洪涝或干旱灾害，这样的厄尔尼诺现象称为厄尔尼诺事件。一般认为海温连续三个月正距平在 0.5℃以上，即可认为是一次厄尔尼诺事件。相反，如果南美沿岸海温连续三个月负距平在 0.5℃以上，则认为是反厄尔尼诺事件，又称拉尼娜事件。当前据气象学家的研究普遍认为：厄尔尼诺事件的发生对全球不少地区的气候灾害有预兆意义，所以对它的监测已成为气候监测中一项重要的内容。

  • 中国科学家屠呦呦获拉斯克奖 距诺贝尔奖一步之遥

    屠呦呦　女，生于1930年12月，中国中医研究院终身研究员兼首席研究员，青蒿素研究开发中心主任。1980年聘为硕士生导师，2001年聘为博士生导师。突出贡献是创制新型抗疟药———青蒿素和双氢青蒿素。北京大学生命科学院院长饶毅在科学网上发博客详细介绍了屠呦呦和她的青蒿素。饶毅认为，尽管在青蒿素到底是谁先发现的，曾引起争议，但屠呦呦提出用乙醚提取这一步，至今被认为是当时发现青蒿粗提物有效性的关键所在。不少学者认为，屠呦呦今年80岁高龄，其履历除了发现青蒿素之外，关于她的介绍平凡得不能再平凡，但她的成就与袁隆平的水稻一样获得世界承认。“拉斯克奖”被看作是诺贝尔奖的“风向标”，素有“美国的诺贝尔奖”之誉。1997年以来的诺贝尔生理学或医学奖获得者中，近一半也是拉斯克奖得主。http://news.ifeng.com/mainland/detail_2011_09/14/9157208_0.shtml

  • CATO独家 | 抑制胃酸分泌药物——富马酸沃诺拉赞杂质

    CATO独家 | 抑制胃酸分泌药物——富马酸沃诺拉赞杂质

    ◇关于[font=UICTFontTextStyleBody]富马酸沃诺拉赞杂质[/font][font=UICTFontTextStyleBody][/font] 富马酸沃诺拉赞是一种抑酸的药物，又称为钾离子竞争性酸阻滞剂，通过[font=.pingfang sc]竞争性的阻断[/font]H+，K+-ATP酶（质子泵）K+结合位点，抑制了K+对H+，K+-ATP酶（质子泵）的结合作用，从而达到抑制了胃酸分泌的效果，除此之外还可以抑制胃肠道上部黏膜损伤的形成，在临床上可以治疗反流性食管炎。富马酸沃诺拉赞与普通抑制胃酸的药物，例如剂奥美拉唑、兰索拉唑等相比较，本品因为无需肠溶包衣，所以奇效更快，效果时间也更长。 [font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=UICTFontTextStyleBody]富马酸沃诺拉赞杂质[/font]，可以治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等疾病。[font=UICTFontTextStyleBody][font=.pingfang sc] [/font][/font][img=,631,804]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021602111695_2371_6381607_3.png!w631x804.jpg[/img][font=UICTFontTextStyleBody] [/font]

  • 【求助】新手请教鲁米诺化学发光的问题

    请教下各位大虾关于化学发光的问题我在优化鲁米诺+双氧水+催化剂的体系时发现数据很难重复，而且平行数据之间的差别很大，本底很高，用的是beckman的酶标仪测定的，各位大虾有什么 意见或者建议么？

  • 宝刀未老，古木发新枝，米格列奈钙有关物质方法学部分

    前言：米格列奈钙片（Mitiglinide Calcium Hydrate Tablets）主要由米格列奈钙组成，其化学名：双〔（2s）-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物。本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后第三个美格列脲类药物，是苯丙氨酸的衍生物。米格列奈钙片的原料药有本公司自己生产，其质控指标之一：有关物质的两个已知杂质，及（2S）-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C。此色谱柱（序列号：W10212097）在上篇文章中已经宣布退役，后来因色谱柱紧缺，摸索条件后启用了。以前的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相；检测波长为290nm；柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000，雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。现在的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55)为流动相；检测波长210 nm。理论板数按米格列奈钙峰计算应不低于2000。试验步骤： 取本品，加甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另精密量取含量测定项下的对照品溶液适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液。取有关物质（2S）-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C对照品适量，用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含米格列奈钙为1mg和有关物质对照品为5μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%～20%；取系统适用性试验溶液20μl，注人液相色谱仪，理论板数按米格列奈峰计箅不低于3000，米格列奈峰与有关物质对照品峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。其主要色谱图加下：系统适用性试验色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031602_438152_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031603_438153_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031626_438157_1621890_3.gif供试液样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031639_438158_1621890_3.gif3.2.S.4.3.2.5检测限与定量限(色谱图见附件63～70)精密称取对照品10.49mg置10ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试储备液，取供试储备液用甲醇逐级稀释，分别取20µl注入高效液相色谱仪，经测定，米格列奈钙主峰保留时间约为12.5分钟，在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为361μV，当S/N≒3时,检测浓度为0.5245μg/ml,检测限为10.49ng,当S/N≒10时,定量限浓度为2.0980μg/ml,定量限为41.96ng,试验结果见下表。检测限的确定序号峰高（μV）Δε检测限（μV）13611083检测限验证浓度名称浓度(µg/ml)进样量（ng）峰高（µV）平均峰高（µV）S/N供试液110.4900209.8197991979954.8[/t

  • 【分享】1901年-2005年诺贝尔化学奖简介

    1901年-2005年诺贝尔化学奖简介诺贝尔奖 (Nobel Prize) 创立于1901年,它是根据瑞典著名化学家,硝化甘油炸药发明人阿尔弗雷德• 贝恩哈德• 诺贝尔 (Alfred Bernhard Nobel, 1833.10.21--1896.12.10) 的遗嘱以其部分遗产作为基金创立的.诺贝尔化学奖是诺贝尔奖的其中一个奖项.1901范特霍夫(Jacobus Hendricus Van'Hoff) 荷兰人(1852—1911)一八八五年,范特霍夫又发表了使他获得诺贝尔化学奖的另一项研究成果《气体体系或稀溶液中的化学平衡》.此外,他对史塔斯佛特盐矿所发现的盐类三氯化钾和氯化镁的水化物进行了研免利用该盐矿形成的沉积物来探索海洋沉积物的起源.1902 埃米尔• 费雷(Emil Fischer)德国人(1852—1919) 埃米尔• 费雷,德国化学家,是一九O二年诺贝尔化学奖金获得者.他的研究为有机化学广泛应用于现代工业奠定了基础,后曾被人们誉为"实验室砷明." 1903 阿列纽斯(Svante August Arrhenius) 瑞典人(1859—1927) 在生物化学领域,阿列纽所也进行了创造性的研究工作.他 发表了《免疫化学》,《生物化学定量定律》等著作,并运用物理化 学规律阐述了毒素和抗毒素的反应. 阿列纽斯是当时公认的科学巨匠,为发展科学事业建立了不 可磨灭的功勋,因而也获得了许多荣誉.他被英国皇家学会接受 为海外会员,同时还获得了皇家学会的大卫奖章和化学学会的法 拉第奖章.1904 威廉• 拉姆赛(William Ramsay) 英国人(1852—1916) 他就是著名的英国化学家—成廉• 拉姆 赛爵士.他与物理学家瑞利等合作,发现了六 种惰性气体:氯,氖,员,氮,试和氨.由于他发现了这些气态惰 性元素,并确定了它们在元素周期表中的位置,他荣获了一九O 四年的诺贝尔化学奖. 1905 阿道夫• 冯• 贝耶尔(Asolf von Baeyer) 德国人(1835—1917) 发现靛青,天蓝,绯红现代三大基本柒素 分子结构的德国有机化学家阿道夫• 冯• 贝耶 尔,一八三五年十月三十一日出生在柏林一个 著名的自然科学家的家庭. 1906 :亨利• 莫瓦桑(Henri Moissan)法国人(1852—1907)亨利• 莫瓦桑发现氛元素分析法,发 明人造钻石和电气弧光炉,并于一九O六年荣获诺贝尔化学奖的 大化学家. 1907 爱德华• 毕希纳(Eduard Buchner) 德国人(1860—1917) 爱德华• 毕希纳,德国著名化学家.由于发 现无细胞发酵,于一九O七年荣获诺贝尔化学 奖,被誉为"农民出身的天才化学家". 1908 欧内斯特• 卢瑟福(ernest Rutherford)英国人(1871—1937) 一八七一年八月三十日,在远离新西兰文 化中心的泉林衬边,在一所小木房里,詹姆斯 夫妇的第四个孩子铤生了.达就是后来在揭示 原子奥秘方面板出卓越贡献,因而获得诺贝尔 化学奖金的英国原子核物理学家欧内斯待• 卢 瑟福. 1909 威廉• 奥斯持瓦尔德(F.Wilhelm Ostwald) 德国人(1853—1932) 奥斯特瓦尔德所到之处,总要燃起科学探索的埔熊烈火.他 在莱比锡大学开展了规模宏大的研究工作.由于他从很多方顶研 究了催化过程,顺利地完成了使氨发生氧化提取氧化氮的研究 工作,它为氨的合成创造了条件.奥斯特瓦尔德在这一领域中的 成就得到世界科学界的高度评价.由于在催化研究化学平衡和化 学反应率方面功绩卓著,一九O九年他获得了诺贝尔化学奖金. 1910 奥托• 瓦拉赫(Otto Wallach) 德国人 (1847—1931) 一八八九年,瓦拉荔出任哥丁根大学化学研究院院长,其间, 他继续对获类化合物进行了深入研究.一九O九年写成了《菇和樟 脑》一书,总结了他一生对于醋类化学的研究成果.一九一O年, 瓦拉赫因此而获得诺贝尔化学奖 1911 玛丽• 居里(Marie S.Curie) 法籍波兰人(1867—1934) 玛丽.居里是举世闻名的女科学家,两次 诺贝尔奖金获得者.她在科学上的巨大成就和 她那崇高的思想品质 赢得了世界人民的普遍 赞誉. 玛丽• 届里面强地战斗了一年又一年,头上的白发一天天增 多了,本来就消瘦的面容更清瘦了,可恩她却乐此不疲,决心 "不虚度一生."她写了许多著名论文,完成了由镭盐分析出金属镭 的精细实验.一九O七年,她提炼出纯氯化镭,精确地测定了它 的原子量.一九一O年,她提炼出纯镭元素,并测出锗元素的各 种特性,完成了她的名著《论放射性》一书.正是由于这些杰出的 贡献,一九一一年,她再次荣获了诺贝尔化学奖 1912 维克多• 格林尼亚(Victor Grignard) 法国人(1871—1935) 提起维克多• 格林尼亚教授,人们自然就 会联想到以他的名字命名的格氏试剂.格氏试 剂是有机化学发展史上的一个重大创举.无论 哪一本有机化学课本和化学虫著作都有着关于 格林尼亚教授的名字和格氏试剂的论述.

  • 鲁米诺法学发光增强剂对碘苯酚怎样溶解

    各位大哥，小弟有些问题请教一下，请问谁用过 对碘苯酚 这增强剂，怎样溶解，这东西特难溶于水，我用DMSO溶解了，但是发光效果特差，不知道是不是DMSO把对碘苯酚结构破坏掉，感激不尽。我搞了好久还没搞明白。到底是用什么溶解它好，怎样溶解！！谢谢各位还有鲁米诺又是怎样溶解好？

  • 建立液相质谱联用法测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺的含量方法

    建立液相质谱联用法测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺的含量方法

    [align=center][b][font=黑体]建立液相质谱联用法测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺的含量方法[/font][/b][/align][align=center][font=楷体_GB2312]黄锦波[/font]1[font=楷体_GB2312]，罗杰鸿[/font]2[/align][align=center](1.[font=宋体]吉姆斯（广州）实验技术有限公司；[/font]2.[font=宋体]广东安纳检测技术有限公司[/font][font=宋体]广州[/font] [url=http://www.cqvip.com/main/search.aspx?o=%e5%b9%bf%e5%b7%9e510520][color=windowtext]510000[/color][/url])[/align][align=left][b][font=黑体]摘要[/font]:[font=黑体]目的[/font][/b][font=宋体]建立液相串联质谱法测定生姜提取液中米诺地尔，度他雄胺与非那雄胺含量的方法。[/font][b][font=黑体]方法[/font][/b][font=宋体]样品经过乙腈溶解，超声[/font]15 min[font=宋体]，再经过[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱净化，最终以甲醇洗脱并定容于[/font]10 ml[font=宋体]容量瓶。采用电喷雾离子源，全扫描模式，取适量样品上机测试。选择[/font]Extend-C18[font=宋体]为分离柱，[/font]90 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水为流动相。[/font][b][font=黑体]结果[/font][/b][font=宋体]米诺地尔，度他雄胺与非那雄胺的检出浓度分别为[/font]0.020mg/kg[font=宋体]，[/font]0.019mg/kg[font=宋体]，[/font]0.022 mg/kg[font=宋体]，线性良好，[/font]R[sup]2[/sup][font=宋体]均大于[/font]0.995[font=宋体]。以空白样品为基质，回收率在[/font]89.0%-99.8%[font=宋体]之间，相对标准偏差在[/font]0.5-4.1 %[font=宋体]之间。[/font][b][font=黑体]结论[/font][/b][font=宋体]该方法的能[/font][/align][b][font=楷体]关键词[/font]:[/b] [font=宋体]液相串联质谱法；生姜提取液；米诺地尔；度他雄胺；非那雄胺；[/font][align=center][b][color=black]Determination ofthree prohibited hormones in hair cosmetics by LC-MS[/color][/b][/align][align=center][color=#2B2B2B]Huang Jin-bo 1[/color][font=黑体][color=#2B2B2B]，[/color][/font][color=#2B2B2B]Luo Jie-hong2[/color][/align][align=center][color=#2B2B2B](1.Jims (Guangzhou) Experimental Technology Co., Ltd. 2. Guangdong Anna TestingTechnology Co., Ltd., Guangzhou 510000)[/color][/align][align=left][b][color=#2B2B2B]ABSTRACT: [/color][/b]Objective to establish a liquid phase tandem massspectrometry method for the determination of minoxidil, dutasteride andfinasteride in ginger extract. Methods The samples were dissolved inacetonitrile, sonicated for 15min, and then purified by Oasis HLB column.Finally, the samples were eluted with methanol and fixed in a 10 mlvolume-volume flask. Using electrospray ion source, full scan mode, takeappropriate samples on the machine test. Extend-c18 was selected as theseparation column, and 90 % methanol-0.1 % formic acid water was used as themobile phase. Results The detectable concentrations of minoxidil, dutasterideand finasteride were 0.020mg/kg, 0.019mg/kg and0.022mg/kg, respectively, withgood linearity and R[sup]2[/sup] greater than 0.995. Using blank sample assubstrate, the recoveries were 89.0%-99.8%and the relative standard deviationswere 0.5-4.1%. Conclusion This method can accurately analyze the contents ofthree prohibited hormones in ginger extract.[/align][b]Key words: [/b]LC-MSMS gingerextract Minoxidil Dutasteride finasteride [align=left][font=宋体]生姜提取液可通过刺激头皮血液，使得毛囊活跃，有助于毛发生长，减少脱发断发[/font][sup][1][/sup][font=宋体]，往往被用作生发原料。米诺地尔或雄胺激素类激素可被用于治疗脱发症状，但根据《化妆品安全技术规范》（[/font]2015[font=宋体]年版）中规定，米诺地尔或雄胺激素类激素禁止添加到日化用品中，若长期使用含有这三种激素的日化用品，很有可能导致头屑增多、皮肤瘙痒、脱发加剧等[/font][sup][2][/sup][font=宋体]，因此需建立相关的检测方法，以监测相关的产品。[/font][/align][align=left][font=宋体]目前，检测米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺的主要方法为液相色谱仪[/font][sup][3-4][/sup][font=宋体]、液相质谱联用法[/font][sup][5-6][/sup][font=宋体]。液相色谱仪在检测的过程中对分离条件要求高，不同基质的样品有可能需要开发不同的分离方法，同时容易出现假阳性。液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法，能同时检测几十种激素[/font][sup][7][/sup][font=宋体]，这有利于缩短分析时间，有利于辨别假阳性，因此，在实际工作中，首选液相串联质谱测定激素。[/font][/align][align=left][font=宋体]目前质谱法测定米诺地尔与非那雄胺的检测方法相对较多[/font][sup][8-9][/sup][font=宋体]，但是检测度他雄胺的检测方法较少，因此本实验通过优化前处理条件，色谱条件与质谱条件，建立了液相质谱联用测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺含量的方法。[/font][/align][align=left]1 [font=仿宋]试验[/font][/align][align=left]1.1 [font=黑体]仪器和试剂[/font][/align][align=left][font=宋体]赛默飞液相色谱质谱联用仪[/font]TSQ Quantum Ultra&Access MAX[font=宋体]，吉姆斯[/font]ZY-1001[font=宋体]超声波清洗器、[/font]TDL-5A[font=宋体]台式离心机。[/font][/align][align=left][font=宋体]米诺地尔标准品（纯度为[/font]99.5 %[font=宋体]）、非那雄胺标准品（纯度为[/font]99.7 %[font=宋体]）、度他雄胺标准品（纯度为[/font]99.9 %[font=宋体]）[/font]([font=宋体]均购于上海安谱实验科技有限公司[/font])[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]样品：市售[/font][/align][align=left][font=宋体]试剂：甲醇、乙醇、乙腈均为色谱纯，三氯甲烷为分析纯。[/font][/align][align=left][font=宋体]耗材：[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取小柱，[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取小柱。[/font][/align][align=left]1.2 [font=黑体]溶液配制[/font][/align][align=left][font=仿宋]1.2.1 3[/font][font=仿宋]种激素的混合对照品储备液[/font][/align][align=left][font=宋体]分别称取米诺地尔、非那雄胺、度他雄胺对照品适量，用甲醇溶解并稀释成各组分质量浓度分别约为[/font]10μg/ml[font=宋体]的混合对照品储备液。[/font][/align][align=left][font=仿宋]1.2.2 3[/font][font=仿宋]种激素的系列混合标准工作溶液[/font][/align][align=left][font=宋体]精密[/font]3[font=宋体]种激素的混合对照品储备液[/font]0.01[font=宋体]、[/font]0.02[font=宋体]、[/font]0.04[font=宋体]、[/font]0.06[font=宋体]、[/font]0.08[font=宋体]、[/font]0.1ml [font=宋体]，分别置于[/font]6[font=宋体]只[/font]10ml[font=宋体]棕色容量瓶中，用甲醇稀释至标线，配制成各组分质量浓度均分别为[/font]10[font=宋体]、[/font]20[font=宋体]、[/font]40[font=宋体]、[/font]20[font=宋体]、[/font]40[font=宋体]、[/font]60[font=宋体]、[/font]80[font=宋体]、[/font]100μg/l[font=宋体]的系列混合标准工作溶液，[/font][/align][align=left]1.3 [font=黑体]仪器工作条件[/font][/align][align=left]1[font=宋体]）色谱条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]Extend-C18[font=宋体]色谱柱（[/font]100mm×0.46 cm×0.25 μm[font=宋体]），柱温：[/font][font=宋体]35℃[/font][font=宋体]；进样体积[/font]5μl[font=宋体]；流速为[/font]0.2ml/min[font=宋体]。流动相[/font]A[font=宋体]为甲醇，流动相[/font]B[font=宋体]为[/font]0.1 %[font=宋体]甲酸水，等度洗脱，[/font]A:B=90 %:10 %[font=宋体]。[/font][/align][align=left]2[font=宋体]）质谱条件[/font][font=宋体]电喷雾离子源（[/font]ESI[sup]+[/sup][font=宋体]），全扫描模式（[/font]scan[font=宋体]），碰撞气为氩气，雾化气为氮气，雾化室温度：[/font]350[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，接口温度为[/font]250[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，接口电压为[/font]3.5 kV[font=宋体]，其余质谱参数见表[/font]1[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=黑体]表[/font]1 [font=黑体]质谱参数[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][b][font=宋体]化合物[/font][/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b][font=宋体]质荷比[/font][i]m/z[/i][/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b][font=宋体]碰撞电压[/font]/V[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]分子量[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b]M+H[sup]+[/sup][/b][/align] [/td][td] [align=center][b]M+Na[sup]+[/sup][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]米诺地尔[/font][/align] [/td][td] [align=center]209.2[/align] [/td][td] [align=center]210.2[/align] [/td][td] [align=center][color=black]/[/color][/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]非那雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]372.5[/align] [/td][td] [align=center]373.4[/align] [/td][td] [align=center]395.3[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]度他雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]528.5[/align] [/td][td] [align=center]529.3[/align] [/td][td] [align=center][color=black]551.3[/color][/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][/table][align=left] [/align][align=left]1.4 [font=黑体]试验方法[/font][/align] [font=宋体]准确称取均匀的样品[/font]0.5 g[font=宋体]于[/font]10 ml[font=宋体]离心管中，加入[/font]3 ml[font=宋体]乙腈进行提取，振荡[/font]1 min[font=宋体]，超声[/font]10 min[font=宋体]后，于[/font]5000 r/min[font=宋体]的离心机上进行离心，有机相经[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取小柱（提前分别以[/font]5 ml[font=宋体]甲醇，[/font]10ml[font=宋体]水活化）净化，待样品液体流尽后，以甲醇进行自然流下洗脱，最终以甲醇定容于[/font]10 ml[font=宋体]容量瓶中，供试品经过有机滤膜过滤后，上机待测。[/font][align=left] [/align][align=left]2 [font=仿宋]结果与讨论[/font][/align][align=left]2.1 [font=黑体]色谱行为[/font][/align][font=宋体]在优化的色谱条件下，[/font]3[font=宋体]种激素的混合标准溶液的色谱图见图[/font]1[align=center][sub][img=total-map 拷贝,362,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151650413053_6906_3237657_3.jpg!w543x245.jpg[/img][/sub][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1-1 3[font=宋体]种激素的总离子色谱图[/font][/align][align=center][img=mi-背景白色-离子,108,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151650558752_9924_3237657_3.jpg!w162x243.jpg[/img] [img=fei-背影白色-离子,130,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651059044_5407_3237657_3.jpg!w195x277.jpg[/img] [img=du-背影白色-离子,91,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651141788_8226_3237657_3.jpg!w136x292.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1-2 [font=宋体]米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺（从左到右）标准溶液的总离子色谱图与相关离子柱状图[/font][/align][b][font='Times New Roman',serif] [/font][font='Times New Roman',serif]2.2 [/font][font=黑体]仪器条件的优化[/font][/b][align=left][font=仿宋]2.2.1[/font][font=仿宋]流动相的选择[/font][/align][align=left][font=宋体]本试验以常见的甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水作为流动相，分别设置[/font]10 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水，[/font]30 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水、[/font]50 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水、[/font]70 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水，[/font]90 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水进行测试，查看各个目标峰的响应值（响应值以同浓度下的峰面积大小判断）。结果发现，流动相的变化，对度他雄胺的响应值无明显影响，但有机相的占比越高，米诺地尔与非那雄胺的响应值越高，因此本试验的流动相采用[/font]90 %[font=宋体]的甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水。[/font][/align][align=left][font=仿宋]2.2.2 [/font][font=仿宋]质谱条件的优化[/font][/align][font=宋体]以[/font]0.1μg/ml[font=宋体]的混合标准溶液以注射进样的方式进行全扫描分析，通过优化雾化室温度、碰撞能量、毛细管电压等参数，得到[/font]3[font=宋体]种激素的最优分析条件。结果表明，这三种激素在正模式下响应更高。米诺地尔、非那雄胺、度他雄胺的最佳碰撞电压分别为[/font]25V[font=宋体]、[/font]30V[font=宋体]、[/font]22 V[font=宋体]。[/font]M+H[sup]+[/sup][font=宋体]分别为[/font]210.3[font=宋体]、[/font]373.4[font=宋体]、[/font]529.3[font=宋体]、[/font]551.3[font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2.4 [/font][font=黑体]样品前处理条件的优化[/font][/b][align=left][font=仿宋]2.4.1[/font][font=仿宋]提取溶剂的选择[/font][/align][font=宋体]本试验以甲醇、乙醇、乙腈与三氯甲烷作为提取剂，分别考察不同提取剂对目标物的回收率影响。结果表明，这甲醇与乙醇对米诺地尔的回收率较低，而三氯甲烷对非那雄胺与度他雄胺的回收率相对偏高，而乙腈作为提取剂时，三个目标物的回收率均较好（如表[/font]2[font=宋体]所示），因此本实验选择的样品提取剂为乙腈。[/font][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left][font=黑体]表[/font]2 [font=黑体]考察不同溶剂作为提取剂的回收率结果[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td=4,1] [align=center][font=宋体]米诺地尔加标量为[/font]0.10 μg[font=宋体]、非那雄胺加标量为[/font]0.10 μg[font=宋体]、与度他雄胺加标量为[/font]0.11 μg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]乙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]乙腈[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]三氯甲烷[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]米诺地尔[/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]85.4 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]84.4 %[/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.5 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]109.4 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]非那雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]92.5 %[/align] [/td][td] [align=center]91.4 %[/align] [/td][td] [align=center]92.5 %[/align] [/td][td] [align=center]105.4 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]度他雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.9 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]93.4 %[/align] [/td][td] [align=center][color=black]95.9 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]110.4 %[/align] [/td][/tr][/table][align=left][font=仿宋] [/font][/align][align=left][font=仿宋]2.4.2 [/font][font=仿宋]超声时间的确定[/font][/align][font=宋体]本实验设计超声[/font]1 min[font=宋体]，[/font]5 min[font=宋体]，[/font]10min[font=宋体]，[/font]15 min[font=宋体]，[/font]20 min,[font=宋体]与[/font]30min[font=宋体]进行对比实验，以一定浓度的质控样作为提取样品，参考[/font]1.3[font=宋体]的方法进行前处理，以回收率的高低作为判断的标准。结果发现，米诺地尔在超声[/font]10 min[font=宋体]内，回收率呈上升阶段，而[/font]10min[font=宋体]到[/font]15 min[font=宋体]内无明显的变化，大于[/font]15 min[font=宋体]后，有往下的趋势，而非那雄胺与度他雄胺在超声[/font]15 min[font=宋体]内，呈上升的阶段，而大于[/font]15 min[font=宋体]后，并无明显的变化。因此本试验，采用超声提取时间为[/font]15 min[font=宋体]。具体如图[/font]4-[font=宋体]图[/font]6[font=宋体]所示[/font][align=center][img=,305,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651368262_41_3237657_3.png!w457x172.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 4 [font=黑体]米诺地尔的超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=left] [/align][align=center][img=,325,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651483537_5445_3237657_3.png!w487x193.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 5 [font=黑体]非那雄胺的超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=center][img=,333,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651573213_2787_3237657_3.png!w499x193.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 6 [font=黑体]度他雄胺[/font][font=黑体]超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=left][font=仿宋]2.4.3[/font][font=仿宋]净化条件的选择[/font][/align][font=宋体]本试验考察两种固相萃取柱对质控样中的目标物的净化能力，分别为[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱与[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取柱，结果发现采用[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取小柱进行净化时，三种目标物的回收率范围在[/font]58.4 %[font=宋体]至[/font]75.9 %[font=宋体]之间，而采用[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱时，回收率的范围在[/font]89.1 %[font=宋体]到[/font]96.4 %[font=宋体]之间，因此本实验选用[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱作为净化柱。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2.5[/font][font=黑体]标准曲线与检出浓度[/font][/b][font=宋体]配制[/font]0.1[font=宋体]，[/font]0.5[font=宋体]，[/font]2.0[font=宋体]，[/font]5.0[font=宋体]，[/font]10.0[font=宋体]，[/font]50.0[font=宋体]，[/font]100 μg/l[font=宋体]的混合标准溶液系列，按优化后的色谱条件对其进行测定，以目标物的配置浓度为横坐标，峰面积为纵坐标。线性范围，回归方程与相关系数详见表[/font]3[font=宋体]。[/font][font=宋体]检出限以[/font]3[font=宋体]倍信噪比（[/font]3S/N[font=宋体]）时所对应的浓度计算、[/font][align=left][font=黑体]表[/font]3 3[font=黑体]种激素标准曲线考察结果[/font][/align] [table=569][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]峰号[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]目标物[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]线性范围（[/color][/font][color=black]μg/l[/color][font=宋体][color=black]）[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]线性回归方程[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]相关系数[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]检出限[/color][/font][color=black] (mg/kg)[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]米诺地尔[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]10.05-100.5[/align] [/td][td] [align=center]Y =53460X-329[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][td] [align=center]0.020[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]非那雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]9.77-97.7[/align] [/td][td] [align=center]Y =99878X-1472[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][td] [align=center]0.019[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]度他雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]10.99-109.9[/align] [/td][td] [align=center]Y =43944X-3072[/align] [/td][td] [align=center]0.9994[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman',serif]2.6 [/font][font=黑体]回收试验与精密度[/font][/b][font=宋体]以不含的生姜提取液作为空白基质，分别对其添加低、中、高三个水平的混合标准溶液，每个水平测试[/font]6[font=宋体]次，回收率和测定值的相对标准偏差[/font](RSD)[font=宋体]见表[/font]4[font=宋体]。[/font][align=left][font=黑体]表[/font]4 [font=黑体]精密度和回收率实验结果（[/font]n=6[font=黑体]）[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.02 μg[/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.04 μg[/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.2 μg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font]%[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font] %[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font] %[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]米诺地尔[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]92.8%[/color][/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][td] [align=center][color=black]92.7[/color][/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][td] [align=center][color=black]99.8[/color][/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]非那雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]89.0%[/align] [/td][td] [align=center]3.4[/align] [/td][td] [align=center]95.0[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center][color=black]97.9[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]度他雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.4%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3.9[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]93.5[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3.1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]98.8[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.6[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=left]3 [font=仿宋]总结[/font][/align][font=宋体]本实验通过优化样品前处理与色谱仪器条件，探索出适合液相质谱法测定生姜提取液中[/font]3[font=宋体]种激素含量的检测方法，本实验方法具有较高的准确度和精密度，能准确的检测生姜提取液中米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺含量。[/font][align=left][b][font=黑体]参考文献[/font][/b][/align][1] [font=宋体]高合意[/font],[font=宋体]黄健聪[/font],[font=宋体]等[/font].[font=宋体]复配植物防脱生发原料的制备与功效评价研究[/font][J].[font=宋体]日用化学工业[/font]. 2018,48(09)[font=宋体]，[/font]521-526[2] [font=宋体]张朝辉[/font].[font=宋体]非那雄胺与米诺地尔治疗男性雄激素性秃发疗效分析[/font][J]. [font=宋体]临床研究[/font],2017,03(25):39-42.[3] [font=宋体]高媛[/font].HPLC[font=宋体]法测定米诺地尔洗剂含量及温度对含量影响的考察[/font][J]. [font=宋体]中国药师[/font],2018,07:1284-1286.[4] [font=宋体]刘亚雄[/font].[font=宋体]高效液相色谱法检测防脱、育发类化妆品中的非那雄胺[/font][J]. [font=宋体]日用化学工业[/font],2014,01:54-56.[5] [font=宋体]赵薇[/font],[font=宋体]等[/font]. [font=宋体]超高效液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法测定婴幼儿化妆品中米诺地尔等[/font]7[font=宋体]种成分[/font][J]. [font=宋体]食品安全质量检测学报[/font], 2019, 09: 2765-2770.[6] [font=宋体]许文佳[/font].HPLC-MS/MS[font=宋体]法同时测定生姜提取液中的[/font]13[font=宋体]种违禁成分[/font][J]. [font=宋体]药物分析杂志[/font],2019,08:1483-1488.[7] [font=宋体]郑磊[/font],[font=宋体]等[/font].[font=宋体]育发产品中斑蝥素和氮芥及米诺地尔的液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱测定法[/font][J]. [font=宋体]环境与健康杂志[/font],2016,01[font=宋体]：[/font]66-68.[8] [font=宋体]吴川彦[/font],[font=宋体]等[/font].HPLC-Q-TOF-MS[font=宋体]法对米诺地尔及凝胶有关物质的分：中国药师[/font],2017,12:2267-2272.[9] [font=宋体]龚越强[/font].HPLC[font=宋体]测定中草药育发类化妆品中非法添加的米诺地尔[/font][J]. [font=宋体]食品与药品[/font],2014,04:267-269.

  • 【原创大赛】HPLC法测定注射用头孢米诺钠有关物质Ⅱ

    1.样品简介头孢米诺钠，其别名为美士灵，Cefminox、meicilin，属于头霉素衍生物，制取方法为半合成法，其作用性质与第三代头孢菌素相近，制成品为七水合物。常用其钠盐，形状为白色或微黄白色结晶性粉末，溶于水，5%水溶液的pH为4.5～6.0.2.仪器设备与试剂2.1仪器设备:岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪赛托利斯CPA225D分析天平色谱柱:welch xtimate[sup]TM [/sup]SEC-120(HS) 7.8mm×300mm×5um2.2对照品和试剂：2.2.1对照品头孢米诺 中国食品药品检定研究院 130508-201604 78.0％2.2.2试剂磷酸二氢钠（AR） 广州化学试剂厂磷酸氢二钠（AR） 广州化学试剂厂乙腈（HPLC） 赛默飞科学仪器技术有限公司3.色谱条件、样品制备及检测方法3.1色谱条件流动相:磷酸盐缓冲液（pH7.0）-乙腈（95：5）波长:254nm 流速:0.68ml/min 温度：25℃洗脱方式:等度3.2样品制备3.2.1系统适用性溶液:取供试品溶液10ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，室温放置1分钟，再加0.1mol/L盐酸溶液1ml，摇匀，作为系统适用性溶液；3.2.2供试品溶液:取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液，作为供试品溶液；3.2.3对照品溶液:精密称取头孢米诺对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，作为对照溶液；3.2.4灵敏度溶液:精密量取对照溶液1ml，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液，作为灵敏度溶液。3.3检测方法取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；头孢米诺峰保留时间约为12分钟，头孢米诺峰与其前相邻降解杂质峰间的分离度应符合要求。取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液色谱图中如有杂质峰，相对保留时间在0.82～1.0间的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），相对保留时间小于0.82的杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.3%），供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。4.结果与讨论由系统适用性图谱知:头孢米诺峰保留时间为12.109，理论塔板数44077，分离度3.479，符合要求。由灵敏度溶液图谱知:主成分峰高的信噪比为73.66，符合要求。因此，welch xtimateTM SEC-120(HS)(7.8mm×300mm×5um)色谱柱能满足分析要求。

  • 液质四环素类米诺环素响应很差

    液质四环素类米诺环素响应很差

    [img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051370228_8391_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051370179_2403_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051373177_4714_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051371489_6174_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,690,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103061051374251_5561_3101087_3.png!w690x532.jpg[/img]我现在在做（2015版）化妆品安全技术规范中36种抗感染类药物检测，其余物质各方面都还不错，昨天[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进了四环素类中四环素、金霉素、土霉素、多西环素、米诺环素100ng/mL标样，各图谱所示物质见图片右上，流动相A:0.2%甲酸水溶液；B：0.1%甲酸甲醇溶液，溶剂为流动相A:B=1:1，进样量5μL。其中米诺环素出了双峰且响应很差，线性很差；四环素出双峰，金霉素出三个峰，多西环素有拖尾和前沿现象。有没有做过四环素类的老师指导一下，若能上传一下您做的四环素类的图谱参考一下感激不尽。标液是安谱买的36种物质混标。

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