氯丙酰氯

用色谱如何分析＂氯代丙酰氯＂！用什么色谱柱？什么检测器？

[b]《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版) 环氧氯丙烷 乙酰丙酮分光光度法 [b]环氧氯丙烷的标准曲线哪个大神有？[/b]扩项急用，万分感谢[/b]

我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗

我做生物胺的柱前衍生，用的是10mg／ml的丹磺酰氯丙酮容液，但是配完之后丹磺酰氯很多都沉在底部并不溶解，用超声混匀后，用移液枪吸取能明显看到颗粒。然后将丹磺酰氯丙酮容液加进生物胺单标里混匀后会底部出现白色沉淀，是不是有发生什么化学反应？这个沉淀看了很多文献都没提到过。然后就是去跑液相，8个标品，只有精氨酸一直跑不出，时间感觉也很充足了，就是一直很平坦不出峰，是不是和上面的操作有关系啊？

请教朋友们：1） 想要做丙烯酰氯的方法验证，包括LOQ, LOD等，选在什么样的稀释剂比较好。该物质性质活泼，遇水水解，遇醇酯化，遇胺酰化。可考虑二氯甲烷。是否正己烷，环己烷，正庚烷也可以？2）对检测器有什么要求，什么样的检测器会好一些。麻烦朋友们解答下。谢谢了。

近期，有相关机构的研究报告指出，在200℃以上高温精炼过程中，棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后，一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前，国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》，组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物　　氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物，按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPD酯）、1,3-二氯-2-丙醇酯（1,3-DCP酯）和2,3-二氯-2-丙醇酯（2,3-DCP酯），食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现，在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物，它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟，形成机理相似。在油脂精炼过程中，缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成，3-氯丙醇酯含量高，缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低　　目前，关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估，结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估，认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三．目前国际上未制定这两种物质的限量标准　　针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇，2012年联合国粮食及农业组织（FAO）/世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量（PMTDI）为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四．优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量　　研究表明，3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低，而植物油精炼后含量显著增加，其含量水平与毛油的原料种类有关，相比玉米油、菜籽油、大豆油，以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此，专家建议：一是加强分析研究，为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点，比如有些油适合冷榨，有些适合热加工，建立不同的加工方式。适度加工，减少有害物质的形成，避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配，食物多样化，参照《中国居民膳食指南（2016）》中的指导摄入量食用植物油，避免过量摄入。（文章来源：国家食品药品监督管理总局）

各位老师，现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯，参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取，但操作过程中衍生剂容易变成白色固体，用气密针吸不起来，所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸，但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗？为什么标准中规定要用气密针？万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

求分离一氯丙酮、1，3-二氯丙酮、1，1-二氯丙酮、1，1，3-三氯丙酮、1，1，1-三氯丙酮、1，1，1，3-四氯丙酮的GC分析方法？

环氧氯丙烷最早于1854年由Berthelot用盐酸处理粒甘油，然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后，为适应环氧树脂生产发展的需求，环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料作为主要产品进行生产。工业上环氧氯丙烷的生产方法主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法两种。前者由美国Shell公司于1948年首次开发成功并应用于工业化生产，当前世界上90%以上的环氧氯丙烷采用该方法进行生产。后者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司于20世纪80年代分别开发成功。　　生物柴油衍生副产甘油的大量产出，甘油路线生产环氧氯丙烷工艺成本上得以可行。该路线突出的优势是绿色环保，三废量较丙烯法得到极大减少，索尔维、江苏扬农、益海嘉里等企业是该工艺路线的领军者。　　危险性摄取，吸入及皮肤吸收有毒。刺激性强烈。可能会致癌。在空气中容许量2ppm。易燃，中度着火危险性

是3-氯1,2-丙二醇。为什么不能直接上样呢？还需要通过衍生化。衍生化之后，产物1,2-二（七氟丁酰氧基）-3-氯丙烷没法测出来，而且在NIST库里也没有这个东西，这可如何是好？水能告知这个物质的CAS号？？

大家好：我们实验室目前遇到这样一个问题，GB 5749-2006中关于环氧氯丙烷的限值为0.0004mg/L，但是GB/T 5750中关于环氧氯丙烷的检测方法17.1 气相色谱法最低检出限为0.02mg/L ，如此一来，就不能对样品的合格与否进行评价，不知各位有没有遇到类似情况，是如何处理的？

三氯杀螨醇在丙酮中的稳定性 关于在有机溶剂中农药稳定性问题，有人发现：三氯杀螨醇标液在棕色小瓶室温下持续6个小时的稳定性试验，三氯杀螨醇在丙酮中迅速降解。大家平时实验时有没有发现这种现象？

甘油，盐酸，二氯丙醇，氯丙二醇的混合物，要提纯二氯丙醇，各位大人有什么好办法吗？二氯丙醇当然是含量比较多，有试过用乙酸乙酯和无水乙醚来萃取，效果不佳啊？

刚做气相，做环氧氯丙烷的方法，结果不出峰，请教各位专家。情况如下安捷伦7890A，顶空进样，FID检测器顶空条件：传输温度142 ℃，炉温60℃，加热时间10min色谱条件：进样口150℃；柱温，初始40℃，保持4min，以30℃/min升至150℃，保持2min；检测器FID ，250℃。柱：安捷伦19091J-413 (HP-5)标准溶液：环氧氯丙烷用二氯甲烷配制，浓度497mg/L；取标液50微升加入盛有10.00mL纯水的顶空瓶中，密封，进样。结果发现只有溶剂峰二氯甲烷的峰，没有别的峰，怎么回事？

本人现急需氯亚铂酸钾和二（乙酰丙酮）铂的分析方法或行业标准，那位大虾有相关资料，请上传或发到我的信箱[color=#DC143C]zhangfy03@126.com[/color]，不胜感激！！！！

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

做蔬菜样品时，先加的水和丙酮，加NaCl分层后，上层应该是丙酮吧？但为什么开始加的丙酮比水多很多，分层后丙酮却比水相少很多呢？而且色素全在丙酮里。 分出来的水相再加二氯甲烷提，分层后下层是二氯甲烷吗？怎么也有人说加了NaCl使二氯甲烷在水的上层呢？

1三氯丙醇国标18782中用的柱子是自制的，可以用哪种商品柱代替呢？是否有不需要过柱子的提取办法？2衍生用的七氟丁酰咪唑，需要加50uL，但是在网上查到的都是固体。标准里也没有提到这个东西是要配多大浓度。怎么办？

我在做一产品，此产品中含大量的环氧氯丙烷溶剂。现在单进环氧氯丙烷样品时，乙腈/水的流动相，UV210时竟出现两个峰。一个为4分钟，另一个为9.5分钟。应该是波长不对，可是没办法进行扫描了，不知哪个峰是环氧氯丙烷的组份。请老师帮忙，有什么好办法，进行确定啊。

最近做三氯丙醇检测出现杂峰干扰，刚好就是253离子干扰，改变程序升温也无法将杂峰分开，请问各位大侠有没碰到过相似的问题，如何解决。

我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。　　调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢?　　配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的.　　限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题".　　终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测.　　国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.

在做氯乙酰氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]时，我的进样针用完后，用丙酮洗过，第二天再用，进样针拔不出来了，坏了，是什么情况呀

[color=#333333]环氧氯丙烷是用二氯甲烷做溶剂的，但是我没有，可以用二硫化碳代替吗？[/color]

三氯丙酮的性质？

99%氯丙基三氯硅烷含量检测，用氢焰配什么毛细管检测，还需转化炉吗

各位： 一月初有一个风险监测的比对，要求做食品中的氯丙醇，大家有参加比对的么？能不能交流一下。

双（2－氯异丙基）醚和双（1－氯异丙基）醚是一个物质吗？因为双（1－氯异丙基）醚没有写CAS号所以查不到，也搜不到它[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131393926_7679_3974884_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131397330_1037_3974884_3.png[/img]

环氧氯丙烷按照新标准来，发现跑出来的峰比基线高了三四倍，想问一下怎么提高响应值