四羧酸酐

吡啶二羧酸酐结构看似简单，可因其在水中水解成酸，影响样品游离酸含量分析，化学滴定不好作；做GC时热分解，与相应的二酸峰重合；液相用水溶液作流动相不行，用非水有机相作流动相如用醇又会醇解，估计可用正相做，但该样在许多有机溶剂中溶解性差，所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析，能否帮帮我。谢放！

一个实例，用七氟丁酸酐可以与二苯基甲烷二胺发生衍生化反应，衍生化的机理应该在于胺根上面。但二苯基甲烷二胺里面的胺还会与羧酸发生反应。如果同时向含有 大量的七氟丁酸酐 和 极少量的 丁酸 的混合溶剂中，加入少量二苯基甲烷二胺，请问二苯基甲烷二胺是先发生衍生化反应还是与丁酸反应？

据说欧盟委员会在官方公报上发布决议(EU) 2018/594，正式将苯-1,2,4-三羧酸-1,2-酐（偏苯三酸酐）（TMA）确定为高度关注物质（SVHCs）。而在官网链接中还是181项[url]https://echa.europa.eu/web/guest/candidate-list-table[/url]；是不是还没加进清单呢？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]

[color=#444444]我用的是安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析丝氨醇，三氟乙酸酐衍生，以前一直很正常，单杂都是小于0.1%，但是近来在主峰后出现一个0.2%左右的杂质，与异丝氨醇相近，客户没有检出！邮寄至其他研究所也没有检出！可是我衬管更换了，进样隔垫也更换了，色谱柱也更换了，氮气也更换了，进样针也更换了，都没有用，并且改杂质忽大忽小！空白都没有，衍生试剂三氟乙酸酐也更换了都没有用，请各位大神帮忙分析一下，谢谢啦！！！[/color]

请教: 甲基磺酸酐的纯度分析方法? 请多多指点!甲基磺酸酐Methanesulfonic anhydrideDensity:1.583 g/cm3Melting Point:64-67 °C(lit.)Boiling Point:289.3 °C at 760 mmHgFlash Point:128.7 °CAppearance:white to light brown to grey powder, crystals

我看的文献方法衍生全氟羧酸，用三乙基硅烷醇的方法，用的仪器是岛津的单杆EI 源，但是衍生以后全扫模式下，所有的全氟羧酸出的峰都一样。通过SIM模式下才能找到目标峰，并且PFDA/PFNA/PFDOA的峰都非常小。我用的是1ug/ml得标液衍生的，全氟辛酸的峰大概只有1000，其他的峰高就只有100不到。有没有大神做过类似的方面，求帮助。还有一个问题，如果做全氟羧酸的目标物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做的话，文献中有用NCI源和EI源的，具体的那个方法更好一点呢。跪谢！

[color=#444444]请问各位大侠，羧酸和羧酸盐在同一液相色谱条件下出峰的时间是否一样？例如醋酸和醋酸钠，流动相为乙腈和水，PH为酸性，磷酸做缓冲液。另外，羧酸和羧酸盐的极性是否相同？[/color]

收到两个样品，疑似为醋酸酐和三氯甲烷，待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪（配HP-5色谱柱）和气质联用仪（HP-5 MS柱和单四级杆）。据说质谱图图库里没有醋酸酐？不知道我们的条件是否可做改鉴定？应该如何检测？请高手指教，谢谢！

收到两个样品，疑似为醋酸酐和三氯甲烷，待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪（配HP-5色谱柱）和气质联用仪（HP-5 MS柱和单四级杆）。据说质谱图图库里没有醋酸酐？不知道我们的条件是否可做改鉴定？应该如何检测？请高手指教，谢谢！

各位大神，我要测一个原料药里的丁二酸酐，但是丁二酸酐性质不稳，遇水会水解，即使是流动相里有水，也会水解，请问如何用LC-MSMS对丁二酸酐进行定性定量？

收到两个样品，疑似为醋酸酐和三氯甲烷，待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪（配HP-5色谱柱）和气质联用仪（HP-5 MS柱和单四级杆）。据说质谱图图库里没有醋酸酐？不知道我们的条件是否可做改鉴定？应该如何检测？请高手指教，谢谢！

我今天用乙酸酐衍生处理氯酚类，结果都没出峰。实验室买的乙酸酐放置的时间久了，将乙酸酐加到碳酸钾溶液，加进去的时候都是像一个圆球一样沉在碳酸钾溶液里面，类似于将不溶于水的有机溶剂滴加到水里面。但是振荡之后又逐渐溶于碳酸钾溶液了。是不是乙酸酐变质失效了？乙酸酐变质后应该是乙酸，乙酸应该易溶于碳酸钾溶液啊。[img]文件不能大于5M[/img]

请问同志们，羧酸类物质能检测吗？？能用甲醇做流动相吗？羧酸会不会和甲醇生成酯，而影响测定羧酸的PH=3-4,需要配制流动相+怎么样的缓冲溶液？？？？？？大家帮忙啊

做实验要用到苯二甲酸酐,但是都买不到，都是只有邻苯二甲酸酐,问了几家试剂公司，有的说是一个东西，有的说不是,我在网上查苯二甲酸酐,出来的也都是邻苯二甲酸酐,到现在也没有确切的答案,但是国标方法上就写的苯二甲酸酐.

[color=#444444]3-异丁基戊二酸酐，bp=279℃，可能含有醋酸酐[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的检测纯度条件是？具体点儿，温度[/color][color=#444444]谢谢[/color]

1.C…O键强：介于C=O与C―O之间，强偶合。 2.光谱特征 不对称伸缩谱带：1650~1550 cm?1，显著。 对称伸缩谱带：1400 cm?1附近，较弱。 3.结构确证方法 转化为盐：羧酸与脂肪族叔胺（如三乙胺）在氯仿中反应（四氯化碳无效）。 4.特征谱带 羧酸根离子：两个羰基吸收谱带。 “铵”谱带：2700~2200 cm?1。 O—H伸缩谱带：消失。

求用羧酸合成酰 氯，羧酸分子350以上，酰 氯如何分析，酰 氯反应如何中控？

本人试验所得的糖类水溶液，欲先旋蒸将水除去，然后用醋酸酐跟吡啶混合溶液乙酰化，有几个问题想向大家请教：1.，醋酸酐与吡啶的比例是多少？2，乙酰化的温度是多少？3，反应后的吡啶以及过量的醋酸酐怎么除去？

本人试验所得的糖类水溶液，欲先旋蒸将水除去，然后用醋酸酐跟吡啶混合溶液乙酰化，有几个问题想向大家请教：1.，醋酸酐与吡啶的比例是多少？2，乙酰化的温度是多少？3，反应后的吡啶以及过量的醋酸酐怎么除去？

[size=4]谁能通过红外来求出聚丙烯接枝马来酸酐的接枝率？请达人指点！！[/size]

[size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘　要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005～011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4～01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]

国标上写的 苯二甲酸酐C6H40 邻苯二甲酸酐的化学式是 C8H4O3 是怎么回事呢，着急呀

由于是新手很多问题不了解，求助样品时药品，要定量测其中杂质乙酸酐（500ppm）的含量。要做专属性、耐用性、检测限、定量限。仪器是安捷伦7820，色谱柱DB-624。由于药典中没有相关方法，我就用N,N二甲基乙酰胺做溶剂来做。样品浓度100mg/mL(会不会有点高？).在样品浓度为20ug/mL时，信噪比在10左右，我就把这个当做定量限了。然后做了四个点的标准曲线。在做耐用性时，是每个标准曲线的点都要改变升温程序，进样口，检测器温度这些来测耐用性么？还是只用选一个点如50ug/mL？还有我做耐用性测试时需要将测定专属性时的那些杂质溶剂加入进去，考察他们的分离度是否符合要求么?还有就是我在做专属性时，只将杂质溶剂加到了乙酸酐标准溶剂中进行专属性测试，是否还要将杂质溶剂加入样品溶液中做专属性测试？谢谢大家

HJ 1220-2021 6种羧酸类的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法 一般的柱子的可以分析吗

根据GBZ/T 160.67－2004 扩项工作场所MDI。原理：空气中MDI用冲击式吸收管采集，水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA)，在碱性条件下用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。标准曲线的绘制：在5 只干燥的具塞离心管中，0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液，用甲苯稀释至2.0ml，配制成0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA标准系列，各管加30ul 七氟丁酸酐，振摇2min，放置5min，加1ml 缓冲液，振摇2min，以除去过剩的七氟丁酸酐，放置2min，将甲苯层转移入另一离心管中，供测定。色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃，检测器250℃，结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的，也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题！

减水剂是一种重要的混凝土外加剂，能够最大限度地降低混凝土水灰比，提高混凝土的强度和耐久性。减水剂分为普通减水剂和高效减水剂，减水率大于5%小于10%的减水剂称为普通减水剂，如松香酸钠、木质素磺酸钠和硬脂酸皂等；减水率大于10%的减水剂称为高效减水剂，如三聚氰胺系、萘系、氨基磺酸系、改性木质素磺酸系和聚羧酸系等。在众多高效减水剂中，具有梳形分子结构的聚羧酸系高效减水剂因其减水率高、坍落度保持性能良好、掺量低、不引起明显缓凝等优异性能，成为近年来国内外研究和开发的重点。　　在国外，聚羧酸类减水剂的研究已有相当长的历史，其应用技术已经成熟。日本是研究和使用聚羧酸类减水剂最多也是最成功的国家，1995年以后聚羧酸系减水剂在日本的使用量就超过了传统的萘系减水剂，1998年底聚羧酸系减水剂产品已占所有高性能AE减水剂产品总数的60%以上，其主要生产厂商有花王、竹本油脂、日本制纸、藤泽药品等[1]。对聚羧酸系减水剂的研究主要集中在新拌混凝土有关性能和硬化混凝土的力学性能及高强高性能混凝土在工程中的应用技术。目前聚羧酸系减水剂可使混凝土的水灰比下降到0.25以下，而水泥用量仍可保持在500 kg/m3，同时它的坍落度可保持200 mm以上，完全满足施工要求。近年来，北美和欧洲的一些研究者的论文中也有许多关于研究开发具有优越性能的聚羧酸系减水剂的报道，主要是商业开发和推广，如Grance公司的Adva系列、MBT公司的pheomixTOOFC牌号、Sika公司的Viscocrete3010等。　　由于成本和技术性能问题，国内对聚羧酸类减水剂产品的研究仅处于实验室研制阶段，只有少量用作坍落度损失控制剂与萘系减水剂复合使用。而且可供合成聚羧酸类减水剂的原料也极为有限,国内原材料单甲氧基聚乙二醇(MPEG)供应不足，MPEG国内没有商业化，必须依靠进口，也有研究人员[3]用聚乙二醇(PEG)代替MPEG，但是由于在制备过程中，双官能度的PEG容易产生交联，使得产品性能较差，质量不稳定。可以说，从减水剂原料到生产工艺、降低成本、提高性能等许多方面都仅仅是处于刚起步阶段。　　[color=#DC143C]本文主要对聚羧酸系高效减水剂的化学结构、主要作用机理、合成方法及结构与性能的关系进行了综述。[/color]

工作场所羧酸类，我只有ffap极性毛细管柱，方法中乙酸是用甲酸作为溶剂，可是甲酸腐蚀性太大，不敢做，有没有其它溶剂能代替的，还有氯乙酸响应实在太小，峰型很难看，检出限远达不到国标，是色谱柱的问题吗？哪位同行做过，详解一下

请问：羧酸类打[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]峰型总是不好,怎么办？

请各位高手指教下醋酸酐的检验方法，用气质联用进了个标准，进了样品，出峰 的时间基本一致，因为库里面没有醋酸酐，不能定，求大家指教一个检验醋酸酐的方法。