不知道有没有老师做过GB/T 5009.149-2003 食品中栀子黄的测定，试剂部分提到需要栀子甙做标样，但是在结果计算里面写的是栀子黄色素的含量，这样的话感觉栀子甙=栀子黄，但是在帮客户查询标准品的过程中发现：A.栀子甙（Geniposide，CAS.NO 24512-63-8,phytolab）；B.栀子苷Geniposide，CAS.NO有的写着24512-63-8，有的写着27745-20-6，国内的标准品品牌；同时，我在phytolab这个品牌下面查的时候，除了Geniposide又看到另外一个物质：C.Gardenoside，CAS.NO 24512-62-7，有的地方也翻译成栀子苷；看到上面这些已经很疑惑了，接下来看栀子黄。发现名称叫栀子黄也蛮多的，例如：1.栀子黄色素GARDENIA YELLOW CAS.NO 94238-00-3，WAKO,现在可能停产了；2.藏花橙G,栀子黄色素,Acid Orange 12,CAS.NO 1934-20-9,TCI;在万分的疑惑中，参考了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110507/3291390/这个帖子上面的说法，看了GB 7912-2010这个标准，又查到了这个：3.栀子色素 藏红花素，Crocin，Crocetin digentiobiose ester，CAS.NO 42553-65-1,FLUKA；查到这里彻底糊涂，食品中的栀子黄检测到底是哪个呢？不知道哪位老师对这方面比较了解，希望能够我们一些意见，解开这个长久以来的疑惑。
文章来源于RIGOL（北京普源精电科技有限公司）应用中心 ：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/#【摘要】 本文根据中华人民共和国药典(2010版)新增品种—牛黄上清片中栀子苷的含量测定方法，对某厂家生产的牛黄上清片进行含量测定及方法学验证。实验结果为：以栀子苷峰计理论塔板数为11614(药典要求理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于7000)，牛黄上清片产品中栀子苷含量为0.62mg/片(药典要求栀子苷含量以每片计，不得少于0.40mg)。栀子苷的线性范围为1.1μg/mL～106.0μg/mL (r=0.9999)，平均回收率为105.3%。实验结果表明：采用RIGOL L-3000高效液相系统进行牛黄上清片中栀子苷含量测定，能完全满足中华人民共和国药典要求，方法准确、灵敏。
微波消解的植物样品，样品取0.3g，硝酸5ml盐酸2ml，反应10ml后进行消解，消解后溶液澄清。赶酸用的电热板和坩埚，160℃。经过两次加水，赶至溶液近干且无色。然后问题来了。第一次，用1+1盐酸和1％氯化铵各5ml溶解，然后定容。在坩埚中，加盐酸后变的超级黄，定容后有悬浮物和沉淀。第二次用的1％硝酸，加完还透明，转移到比色管中瞬间变黄，和用盐酸的颜色一样，而且有悬浮物，定容后依然有这些问题。此外，第二天发现第一次的溶液中 悬浮物大量减少且沉淀消失；未进行赶酸的消解后溶液在放置一天后变黄了，而且顺带消解的两个泥样格外黄。以上所说的黄色，与赶酸时出现的黄色相同。想问一下各位老师：这个黄色究竟是什么引起的？？ 为什么在赶酸，两次复溶，久放的情况下出现了相同的的颜色？？ 如果说是氯离子的原因的话，为什么第二次在转移的时候才瞬间变黄（比色管用蒸馏水洗过了）？？ 还有那个悬浮物和沉淀是啥？？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711051739_01_3326813_3.jpeg[/img]
铂金干锅和铂黄干锅一样嘛？不一样的话，那么他们清洗要注意那些
摘要： 目的 建立茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%甲酸（10：90）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：238nm、325nm。结果：对茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸进行含量测定。 栀子苷在10.43～52.15μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=123721821.7x-6951.8(r=0.9999)。平均加样回收率为97.21% RSD为1.62% （n=6） 绿原酸在10.74～53.70μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=29447356x-25436(r=0.9999)。平均加样回收率为96.61% RSD为1.35% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸的含量测定。 清茵栀黄颗粒，清热解毒，利湿退黄。有退黄疸和降低谷丙转氨酶的作用。用于湿热毒邪内蕴所致急性、慢性肝炎和重症肝炎（I型）。也可用于其他型重症肝炎的综合治疗。由陈提取物、栀子提取物、黄芩苷、金银花提取物组成。为了进一步控制药品质量，我们对其中的进行了栀子苷和绿原酸含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；DAD；茵栀黄颗粒；栀子苷 ；绿原酸1 仪器与试药1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 绿原酸对照品（批号110753-201314）、栀子苷对照品（批号：110749-201115），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx250mm，5um）； 检测波长：238nm；325nm 流速：1.0ml.min-1； 流动相：乙腈-0.1%甲酸（10：90）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取栀子苷和绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.1043mg和0.1074mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品，研细，取约0.5g，精密称定置50ml量瓶中，精密加入甲醇40ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，定容至50ml,摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果栀子苷在10.43～52.15μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=123721821.7x-6951.8(r=0.9999)。绿原酸在10.74～53.70μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=58134683.4x-7988.3(r=0.9999) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510020006_569010_1839779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100200003568_01_1839779_3.png2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算栀子苷和绿原酸对照品 峰面积的RSD分别为0.4％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：栀子苷和绿原酸对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．1％ 和1.5％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的茵栀黄颗粒平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算栀子苷和绿原酸对照品峰面积的RSD分别为1.2％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批茵栀黄颗粒，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的茵栀黄颗粒，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，栀子苷和绿原酸对照品的含量，结果见表。样品编号栀子苷（mg/g)20150729 2.54201410032.61201502162.65样品编号绿原酸（mg/g)20150729 1.04201410031.16201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111035245_01_1839779_3.bmp 图1 茵栀黄颗粒的HPLC图谱（238nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111125995_01_1839779_3.bmp 图2 栀子苷的HPLC图谱（238nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111105517_01_1839779_3.png 图3 茵栀黄颗粒的HPLC图谱（325nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111150072_01_1839779_3.bmp 图4 绿原酸的HPLC图谱（325
矿源黄腐酸钾为碱性，不能与酸性的肥料和农药混合使用，也不能和传统的中微量元素肥料混合使用，否则会产生拮抗作用，影响到施肥的效果（可以和螯合态中微量元素混合使用）。矿源黄腐酸钾的养分含量十分高，使用时应当进行二次稀释，并且要少量多次使用，避免烧苗烧根。 一、矿源黄腐酸钾的混施禁忌 1、使用注意事项 （1）矿源黄腐酸钾为碱性，所以不能与酸性的肥料和农药混合使用，也不能和传统的中微量元素肥料混合使用，否则会产生拮抗，影响到肥料效果（可以和螯合态中微量元素混合使用）。 （2）矿源黄腐酸钾的养分含量极高，在使用的时候，应当进行二次稀释，并且少量多次使用，避免出现烧苗烧根的现象。 （3）矿源黄腐酸钾在用水溶解之后，应当尽快使用，否则长期放置后有可能会产生沉淀。 2、使用方法 （1）蔬菜类：苗期的时候，每亩地冲施或滴灌300-500g，中后期的时候，每亩地冲施或滴灌800-1000g。 （2）果蔬类：根据树龄的大小，每亩地使用2kg的矿源黄腐酸钾兑水稀释成1500-2000倍液进行冲施。 （3）西瓜、甜瓜、及敏感作物：苗期的时候，每亩地冲施200-300g，中后期的时候，每亩地冲施300-500g。 二、黄腐酸钾是什么东西 1、定义 黄腐酸钾是一种纯天然的矿物质活性钾元素肥料，里面含有微量元素，稀土元素，植物生长调节剂等多种营养成分。 2、作用 （1）改善土壤结构，疏松土壤，提高保水保肥能力。 （2）可以增加作物对于氮、磷、钾的吸收能力，提高肥料的效果。 （3）可以刺激植物根系，增加植物根系的活力和吸收能力。 （4）可以让作物提前成熟，并且增加作物的产量。 （5）可以调节土壤的ph值，降低土壤中的重金属含量
作者：黄妙婵(东莞市人民医院 药剂科, 广东 东莞 523018)摘要: 目的建立柴黄颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法采用迪马钻石C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸(55∶45)为流动相,检测波长为280nm。结果黄芩苷在0.131μg～1.309μg范围内呈良好的线性关系,r=1.000,平均加样回收率为100.95%,相对标准偏差值(RSD)=1.38%。结论本法操作简便,结果准确、可靠、重现性好,可用于柴黄颗粒的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161426_377871_1606903_3.jpg
各位大神好，本人最近在用电热板消解人发，来测量人发中的重金属。样品量头发0.5g，每个样品加了2ml硝酸+1ml双氧水。先加的硝酸后加的双氧水，加的时候液体无法完全没过头发。然后放在电热板上进行加热。温度设置200度。但是我们用温度计测量了一下，无论电热板开到多高的温度，坩埚的底部温度最高也就是120度。加热30分钟。然后打开盖子。是下图这样。先冒白烟，再冒黄烟。然后电热板温度调到了120度。开始赶酸。但是赶了大概15分钟，我又把盖子盖上，然后等了5分钟一打开又是先冒黄烟，再冒白烟，请问这算赶干净了吗？视频如下图所示。不知道传上去了没有。另外在赶酸的时候可以加一点超纯水吗？我看网上说赶酸要剩下1ml的液体再拿出来。。是我到1ml的时候拿出来，坩埚还有余热，后面坩埚的余热就把剩下的液体烤成黏的了，倒不出来了。是等剩下的液体多一点2ml再拿出来，还是剩下1ml的时候加点超纯水或者3%的稀硝酸呢？[img=图1 刚打开盖子冒黄烟,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151048585673_4450_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img][img=图2,690,1495]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910151050598443_5631_3950572_3.jpg!w690x1495.jpg[/img]
作者：谭志艺; 刘永路;（广东省云浮市药品检验所;）摘要：目的建立测定牛黄上清片中连翘苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果连翘苷进样量在0.08～1.00μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.66%,RSD=0.78%(n=6)。结论 HPLC法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于牛黄上清片的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271012_386283_1606903_3.jpg
作者：李润文（(沈阳市第六人民医院，辽宁沈阳110006)摘要：目的：建立解毒退黄合剂中栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mmn×250mm，5μm)，流动相为乙腈一水(12：88)，流速为1.0 ml／min，检测波长为238 nm。结果：栀子苷在0.142-1.424 0μg范围内线性关系良好(r=0.9998)，平均回收率为100.6%，RSD为0.91%。结论：本方法灵敏、准确、重复性好，为解毒退黄合剂的质量控制提供了依据。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211629_385067_1609970_3.jpg
问题：牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：Platisil ODS ，Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18获奖名单：m3071659（ID：m3071659）梧桐（ID：mengzhou）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584839_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584840_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221622_584841_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。牛黄上清片中黄芩苷、栀子苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含黄芩苷40 μg、栀子苷20 μg的混合溶液。2. 供试品：取本品10片（糖衣片除去包衣），精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定置具塞锥形瓶中加入，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50 mL，称定重量，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续虑液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.05% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 240 nm 进样量10 μL色谱图 对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221019_584795_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.411 469421 54969 68777.750 1.066 -- 2 35.690 398602 29220 151298.496 1.025 67.364 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602221020_584796_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.485 585904 68473 69461.797 1.035 -- 2 35.751 556697 41418 154814.011 1.023 67.727 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、黄芩苷的检测，均满足药典要求。
问题：牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应？答案：不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dyd3183621（注册ID：dyd3183621）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602171526_584548_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602171526_584549_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含黄芩苷40 μg、栀子苷20 μg的混合溶液。2. 供试品：取装量差异项下的内容物，混匀，取约0.5 g，精密称定置具塞锥形瓶中加入，精密称定置具塞锥形瓶中加入70%甲醇50 mL，称定重量，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30分钟，再称定重量，用70%甲醇补足，过滤，取虑液。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.05% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 240 nm 进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602170955_584522_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.411 469421 54969 68777.750 1.066 -- 2 35.690 398602 29220 151298.496 1.025 67.364 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602170955_584523_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.491 471187 56225 71097.596 1.007 -- 2 35.749 510106 37988 154696.206 1.023 67.986 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000[align=lef
次黄嘌呤苷有腺嘌呤的结构，有共轭，为何在紫外下不显色啊？它有多个醇，如果紫外不显色，那么用何方法使其显色啊？
[size=1]今天大家撒一次谎,看谁的水平高[/size][em09510][em09510][em09510]
【文章来源】北京普源精电科技有限公司（RIGOL） http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】 本文根据中华人民共和国药典(2010 版)第一部中牛黄上清片中黄芩苷的含量测定方法，对某厂家生产的牛黄上清片进行含量测定及方法学验证。实验结果为：以黄芩苷峰计理论塔板数为12050(药典要求理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于4000)，牛黄上清片产品中黄芩苷含量为1.7mg/片(药典要求黄芩苷含量以每片计，不得少于1.0mg/片)。黄芩苷的线性范围为4μ g/mL～200μ g/mL (r=0.9991)，平均回收率为98.8%。实验结果表明：采用RIGOL L-3000高效液相系统进行牛黄上清片中黄芩苷含量测定，能完全满足中华人民共和国药典要求，方法准确、灵敏。完整应用文档，请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 ==========================针对大家所关心的问题，RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif部分谱图：对照品标准工作溶液及样品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103111726_282164_2248886_3.jpg定性及定量重复性 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103111726_282165_2248886_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif
国标5009.149-2003栀子黄检测采用了栀子苷作为标准品，对栀子黄定量。但在ＧＢ７９１２－２０１０食品安全国家标准食品添加剂栀子黄中栀子黄的主要成分是藏花素和藏花酸，栀子苷只是含量应该在１%一下的杂质。国标５００９.１４９－２００３是不是搞错了啊，这个标准有更新版吗？见过有错误的国标，但这么离谱的还是第一次见，有点不敢相信自己了。但实验室有做过栀子苷，查了下紫外谱图，发现栀子苷在可见光区确实没有吸收，因此不可能是色素添加剂吧？对栀子黄熟悉的或做过这个标准的请指教一下这个问题，谢谢！！！！！！
问题：银黄颗粒中的黄芩苷的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：Platisil ODS，Diamonsil C18、Leapsil C18获奖名单：zengzhengce163（ID：zengzhengce163）翠湖园（ID：hhx050）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251742_588287_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251741_588286_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。银黄颗粒中的黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品，研细，取适量（相当于金银花提取物33.3 mg），精密称定，置50 mL棕色量瓶中，加50%甲醇40 mL，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液3 mL，置10 mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：水：磷酸=50：50：0.2 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 274 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251028_588172_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 1794249 90729 12097.640 0.970 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 1794249 90729 12097.640 0.970 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603251029_588174_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.330 10524368 535290 12024.531 0.970 -- *药典要求理论数按黄芩苷峰计算应不低于2500本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行黄芩苷的检测，均满足药典要求。
广州最近发现有人用硫磺蒸菜干，不知有什么危害？如何分辨菜干是否用硫磺蒸过？
问题：2015药典银黄口服液中的黄芩苷的检测要求理论塔板数是？答案：【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031626_576208_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031626_576209_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================银黄口服液中的黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液，即得。2. 供试品：精密量取本品1 mL，置50 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取3 mL，置25 mL量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相甲醇：水：磷酸=50：50：0.2 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 274 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031003_576131_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.437 1794249 90729 12097.640 0.970 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512031003_576132_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.373 1886953 90922 11499.957 0.944 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行黄芩苷的检测，均满足药典要求。
1、0.5g不透明胶囊2、加8ml硝酸，1ml氢氟酸静置3、微波消解仪程序升温，最高1.6mpa，共计55分钟，然后冷却，这时会发现，消解罐的内壁上都是黄色的4、用电热板赶酸，4小时后，剩余1ml左右，这时消解罐的内壁上都黄色的，溶液稍微显黄5、用稀硝酸定容后发现好黄啊，虽然是澄清的溶液，可是挺黄的。我担心是消解的不够完全，今天又加了1ml的双氧水，来促进硝酸的氧化还原，可是最终定容后发现比原来更黄了。而同样的胶囊，药检所做出来是很澄清无色的液体。求解
新进的批号是201004的吡啶已经是淡黄色的了，配制溶液过夜后，苯酐溶液颜色更深了，请问，吡啶变色原理是什么？对多元醇测定影响是如何产生的，请高人指点。我用的电位滴定。吡啶变黄不能用是针对使用指示剂干扰终点判断还是其他的原因呢？
性状 在低浓度（0．5%以下）时具有天然树胶的最高黏度，可溶于冷水。水溶液具有典型的假塑性流动，在受到剪切时，黏度逐渐下降，而剪切力降低时，黏度又立即恢复。水溶液的黏度在较大温度范围内基本恒定。多数树胶当其温度每升高5℃，黏度约降低15%，而黄原胶仅降低5%左右。黄原胶还具有耐盐性，在食盐存在下加热不会盐析。与刺槐树胶、瓜尔豆胶等含半乳甘露聚糖的胶类混用有增效作用。如与刺槐树胶组合可明显增稠，与瓜尔豆胶组合可形成凝胶。 使用范围 可广泛用于增稠剂、乳化剂、稳定剂和凝胶强化剂。用于果肉型饮料、蛋白质饮料等，可增加饮料的浓厚感，并稳定各成分的悬浊性。因黄原胶具有假塑性，用于饮料增稠但无黏糊感，并有良好的放香性。将CMC作胶体保护剂，与黄原胶组合可防止饮料凝聚。黄原胶还可用于固体粉末饮料，标准用量为1%。
2016年10月22日 08:55:19 来源： 华西都市报 大闸蟹重金属超标的说法再次传开。近日，甚至还有人称食用蟹黄可能致癌。 秋风起，螃蟹肥。随着螃蟹销售旺季的到来，大闸蟹重金属超标的说法近日再次在网上传开。21日，记者从成都市食药监局获悉，成都市近日对市面上10批次大闸蟹进行抽检。结果显示，成都市售大闸蟹的色素和重金属的检测结果均符合国家标准规定。成都市食药监局研究发现，每当食品安全谣言出现，立马就会在网上出现病毒式传播。为了科学预警、及时破除食品安全谣言，成都成立了食品安全监测预警数据中心，在全国率先全面打通全市食品安全数据。 破除谣言 成都抽检10批次大闸蟹 均未检出重金属超标 又是菊黄蟹肥时，大闸蟹重金属超标的传言再次有了市场。近日，甚至还有人称食用蟹黄可能致癌。 这一传言被成都食安检测预警数据中心采集到后，成都市食药监局迅速组织对市面上的大闸蟹开展抽检监测。为获得更为全面准确的抽检结果，成都市检研院采集了成都市范围内各大型批发市场的鲜活大闸蟹10批，包括成都农产品中心批发市场、成都市锦江区青石桥农贸市场、成都市武侯区红牌楼海鲜市场等。 抽检监测项目为：柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红等8项人工合成色素，以及铅、镉、甲基汞、无机砷、铬5项重金属指标。 19日，成都市食药监局通报本次抽检结果，此次结果初步表明，成都市售大闸蟹的色素和重金属的检测结果符合国家标准规定。 为了更全面、客观地反映成都市乃至全国鲜活蟹中蟹黄的重金属含量状况，成都市食药检研院目前正在增加抽检监测的批次。成都市食药监局特别提示：消费者在购买到或在市场上发现不合格食品时，请拨打12331热线电话进行投诉或举报。
黄腐酸钾是一种从天然腐植酸中提取的短碳链分子结构物质，广泛应用于农业及园艺类行业。那么黄腐酸钾如何使用，黄腐酸钾的用量是多少呢？以下的文章为大家介绍一下。 黄腐酸钾如何使用 底施黄腐酸钾 黄腐酸钾对土壤有调节作用，但是不能一蹴而就。一般亩用量500g使入黄腐酸后，经过连年使用可以逐渐解除土壤板结，因为土壤中微生物的大量繁殖，有机质含量就会大量提高，土壤就会变得松软，团粒结构好，吸水吸肥能力加强，一般要经过3-5年时间，3-5年后就能变成肥沃的土壤。 叶面喷施黄腐酸钾 矿源黄腐酸复合肥：一般不是全水溶的，具有长效性，可以用做底肥，可以将土壤中固化的养分释放出来，提高化肥本身的利用率。 矿源黄腐酸叶面肥：具有速效性，喷了之后2-3天就可以看到明显效果，用量小，以喷雾器用矿源黄腐酸3-6g，稀释6000-8000倍液施用就行，不同作物略有不同。 矿源黄腐酸冲施肥：一亩地冲施300g-500g左右，不同作物略有不同。同时可减少大肥用量20%-30%左右。 黄腐酸钾的用量 黄腐酸钾的用量随使用方法而定。如作为喷施肥，每亩约10克左右，用15kg水溶解；如作为基肥，每亩约1～2kg，最好与其他肥料复合后施用。 关于黄腐酸钾如何使用，黄腐酸钾的用量，小编就为大家介绍到这了，在此提醒广大农友们，黄腐酸钾可以活化土壤，促进各种瓜果蔬菜和大田农作物的生理代谢，促进根系发达、茎叶繁茂。总之，黄腐酸钾好处多多，但是施用时一定要注意方法。
济南公交电车八队的126路司机罗洪亮的上岗经历可以说是“一波三折”。对于驾驶员尤其是公交驾驶员来说，安全行驶尤为重要。可是在出车前的例行检测中，他却被查出了“酒驾”。这让滴酒未沾的他十分意外也十分委屈，“我真的没喝酒……”车队人员排查了半天，最终查出真相——“真凶”居然是罗洪亮上班路上吃的蛋黄派！ 公交司机有点冤 “说实话真没喝酒” 昨天早上6点左右，126路驾驶员罗洪亮来到他所在的电车八队，像往常一样上车前打卡、吹气测酒精。谁也没有想到，装了三个多月一次没响过的报警器突然响了起来，看着机器上67mg/100mL的读数，罗师傅一下就慌了神，这可是酒后驾驶啊，可是自己分明没有喝过一滴酒。“你到底喝没喝酒？说实话！”因为车队对驾驶员“酒驾”的问题非常重视，在场的值班员立即按照车队规定让罗师傅暂时停运，车队安全员李刚也闻讯立即赶来。 起初在场的车队领导和员工都觉得罗师傅一定是喝了酒了，几经询问，罗师傅始终坚持说自己没有喝酒，考虑到罗师傅平时就是个老实人，大家逐渐开始怀疑他是不是在不知情的情况下摄入了酒精。一轮大排查就此展开，把罗师傅前天吃的什么喝的什么都问到了也没有发现什么可疑之处，就在这时罗师傅突然一拍脑袋说：“我今天早晨坐车来的时候吃了几个‘达利园’蛋黄派，会不会是因为这个？” 在大家怀疑的目光中，蛋黄派被放在桌子上，为了测试是否是蛋黄派的问题，安全员李刚先吹了一次气，结果测试值为0，随后他吃下一个蛋黄派再吹气，测试值立刻变成了33mg/100ml。为了进一步确定，一位车队上的调度员也照着李刚的步骤做了一遍，在没吃蛋黄派的情况下测试值为0，吃了之后测试值变成了28mg/100ml。大家拿起蛋黄派的包装一看，配料中确实含有平时谁也没注意到的“食用酒精”。
藤黄【英文名】Gamboge【别名】玉黄、月黄。【来源】药材基源：为藤黄科植物藤黄的树脂。拉丁植物动物矿物名：Garcinia hanburyi Hook.f.采收和储藏：在开花之前，在离地3m处将茎干的皮部作螺旋状的割伤，伤口内插一竹简，盛受流出的树脂，加热蒸干，用刀刮下，即可。【原形态】藤黄 常绿乔木，高约15-18m。小枝四棱形。单叶对生，几无柄；叶片薄革质，阔披针形，长9-13cm，先端尖，基部楔形，全缘或微波状。花单生或为聚啊伞花序；两性与单性花黄存；花绿白色，无梗；萼片5，花瓣5；雄花通常2-3朵簇生，雄蕊多数，花丝短，花药1室，横裂；雌花具退化雄蕊12枚，其基部合生而环绕子房周围，子房上位，平滑无毛，柱头盾形，为不整齐之裂片或瘤块，4室。浆果，径约2cm。种子4颗。花期11月，果熟期次年2-3月。【生境分布】生态环境：原产柬埔寨及马来西亚，印度、泰国、越南亦产。资源分布：现我国广东、广西有引种栽培。【栽培】野生【性状】性状鉴别 树脂为不规则的圆柱形或块状，棕红色或橙色，外被黄绿色粉霜，可见纵条纹。质硬脆，较易击碎，破面有空隙，具蓝褐色略带蜡样光泽。味辛，有毒。以半透明、色红黄者为佳。【化学成份】藤黄树含藤黄酸（gambogic acid），别藤黄酸（allogambogic acid），新藤黄酸（neogambogic acid）。【药理作用】1.抗菌作用：其种子衣中的色素--藤黄宁对金黄色葡萄球菌有抑制作用，体外的有效浓度为1∶10000；对若干真菌、草分支杆菌、人型结核杆菌效力很豹，对大肠杆菌亦无效闭。新藤黄宁也有抗金黄色葡韵球菌的作用。异构体(异藤黄宁及异新藤黄宁)的抗原虫作用较其母体有效(藤黄宁或新藤黄宁通过肠管时可异构化)。藤黄索在体外对非致病性原虫有抑制作用，特别是β-及γ-藤黄素效力较强。抗原虫与抗菌作用，并不平行。α1-及γ-藤黄素在各方面(如抑制革兰氏阳性细菌之能力、对小鼠人工感染葡萄球菌的保护作用、在血清或金属离干存在时的反应、对热及酸碱度的稳定性等)皆与α2-及β-藤黄素相似。2.其他作用与毒性：β-及α1-藤黄索在超过治疗量时可引起小鼠腹泻(β-藤黄索致泻力更强)。对小鼠的急性毒性(半数致死量，mg/kg)为：α1-及γ-藤黄素皮下注射均为277；腹腔注射分别为87.1及77.18；静脉注射分别为108.4及108，这些数值与α2-及β-藤黄素的毒性栖差甚微。【炮制】制藤黄：1.先用豆腐一大块，平铺于盘内，中间挖一不透底的槽，将藤黄放人，再用豆腐盖严，置于笼屉内，放入锅中，将此锅再坐于大锅内，隔水加热，蒸至藤黄溶化，取出，冷却凝固，去豆腐晒干。2.先将藤黄放入磁罐内，加入比藤黄多10倍量的鲜荷叶煎汁，将罐放入锅中，隔水加热40-60分钟，至罐内溶液呈紫红色时，倒入铜锅内再煎，浓缩成糊状，晒干。（每藤黄斤约用荷 叶半斤煎法，去渣）3.将藤黄加入鲜山羊血中，置铜锅内，加水同煮5-6小时，去山羊血晾干。(每藤黄1斤，用鲜山羊血半斤)【性味】酸；涩；凉；有毒【功能主治】消肿；攻毒；止血；杀虫；祛腐剑疮。主痈疽肿毒；溃疡；湿疮；肿癣；顽癣；跌打肿痛；创伤出血及烫伤【用法用量】外用：适量，研末调敷、磨汁涂或熬督涂。内服：0.03-0.06g，入丸剂
这个杆不能活动直接导致流动相无法进入泵。而且很紧，用力才能拉出来，下面的弹簧都弹不出来。新的电磁阀中的金属杆非常灵活啊。大家有什么好建议解决这个问题？
[font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]日落黄，是一种水溶性偶氮类着色剂。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]日落黄是我国批准使用的食品添加剂，它无臭，易溶于水、甘油、丙二醇[i][/i]，微溶于乙醇，不溶于油脂，在中性或酸性水溶液中呈橙黄色，遇碱变为红褐色，易着色，坚牢度高。同时，它具有较强的吸湿性、耐热性、耐光性。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][b][size=20px][color=#48494d] [/color][/size][/b][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]日落黄具有一定的刺激性，会对眼睛，呼吸系统和皮肤造成一定程度的影响，不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。接触时应当穿戴适当的防护服。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]长期食用超标添加的这类偶氮类色素的食品，会加重肝脏的解毒负担，严重伤害肝脏功能。有研究表明长期摄入人工添加剂会影响儿童的智力，导致多动症等行为障碍。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]人如果长期或一次性大量食用柠檬黄、日落黄等色素含量超标的食品，可能会引起过敏、腹泻等症状，当摄入量过大，超过肝脏负荷时，会在体内蓄积，对肾脏、肝脏产生一定伤害。[/color][/size][/font] [font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font][color=#007aaa][b][font=宋体, SimSun][size=15px]毒理数据[i][/i]：[/size][/font][/b][/color][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]1、日允许摄入量[i][/i](ADI) 0-2.5mg/kg（FAO/WHO，199[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]4）。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]2[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]、半致死量(LD50) 2.0g/kg（大鼠，经口）。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]3、挪威和芬兰不准用于食品。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]“日落黄”是中国批准使用的食品添加剂，由对氨基苯磺酸重氮化，与2-萘酚-6-磺酸偶合，经精制而得。主要用于食品和药物的着色，也可用于制造铝盐色淀颜料。“日落黄”的使用范围限于糕点、水果调味糖浆、饮料、调制酒、果冻、膨化食品等食品，并且都有相应的最大使用量。“日落黄”的添加使用范围，不包括生、鲜肉，熟肉制品。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d][/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]食品添加剂安全性评价的权威机构——世界粮农组织和世界卫生组织的食品添加剂联合专家委员会对日落黄的安全性进行过评价，认为该添加剂的每日允许摄入量为0～2.5mg/kg。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]对于一种食品添加剂而言，每日允许摄入量是依据人体体重算出一个人摄入一种食品添加剂而无显著健康危害的每日允许摄入量估计值。例如：以一个体重为60kg的人的标准计算，日落黄每日允许摄入量为2.5mg/kg，这个人每日日落黄摄入量为：2.5mg×60kg=150mg。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]食品添加剂的每日允许摄入量和人体可能的摄入量是食品安全危险性评估、制定《食品添加剂使用卫生标准》的基础。就是说，《食品添加剂使用卫生标准》中规定的日落黄的使用范围和使用量，是在考虑了日落黄每日允许摄入量和消费者可能的每日摄入量之后，再进行危险性评估的基础上做出的，是能够保证消费者健康的。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]根据我国国标GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定，日落黄在碳酸饮料、果蔬汁类饮料中的最大使用限量为0.1g/kg。[/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d] [/color][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][color=#48494d]鉴于我国多数居民通常是以家庭配餐为主，因此只要不是经常、大量食用市场上销售的日落黄超标食品，一般不会对人体健康造成显著危害。[/color][/size][/font]
2014年底台湾惊爆二甲基黄食品安全事件，不法商贩将非食用色素二甲基黄添加到豆制品中着色牟利。二甲基黄及其同系物二乙基黄属于亲脂偶氮性染料，这种偶氮类物质多含有R-N=N-R键和其他芳香环或其衍生物的结构，被人体食用后易在肠道还原或分解为易致癌的芳香胺类，在此次台湾食品安全事件发生之前，偶氮染料如苏丹红、甲苯胺红、对位红等早已被禁止添加到食品中。除了豆制品外，粮食、油脂、油炸食品及饼干糕点都有可能为了追求色泽和降低成本而在生产过程中非法添加这两种偶氮染料。因此，如何在各类食品中有效、准确地检出这类非食用色素也成为当前的食品安全热点之一。本文尝试建立气相色谱质谱联用法对大米、豆腐、油条、饼干以及油脂中的二甲基黄和二乙基黄进行检测，在实现化合物有效分离的基础上，提高检测效率，为食品安全风险监测提供有效技术支撑。1 材料与方法1.1材料与试剂二甲基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、二乙基黄（≥98.5%，Dr.EhrenstorferGmbH）、乙腈(色谱纯，Merck公司)、氯化钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、实验用水超纯水1.2 仪器与设备气相色谱-质谱联用仪：GCMS-QP2010， 日本岛津公司离心机：Centrifuge 5804R，德国Eppendorf公司超声波清洗器：KQ-500B型，昆山市超声仪器有限公司旋转蒸发仪：RE-2000A，上海亚荣生化仪器厂分析天平：BS224s，北京赛多利斯仪器系统有限公司涡混振荡仪：CM-1000，东京理化器械株式会社有油基质玻璃萃取管：上海安谱科学仪器有限公司1.3 方法1.3.1 色谱条件色谱柱：HP-5 MS，色谱条件：柱温: 40 ℃用于1分钟，30 ℃ /min升至180 ℃ (保持 3min),5 ℃ /min升至250 ℃，保持6min进样口：220 ℃分流方式：不分流1.3.2 质谱条件离子源为电子轰击离子（EI）源，电子轰击能量为70eV，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，分别采用全扫描SCAN和选择离子SIM模式，溶剂延迟时间为5min。二甲基黄选择离子：77，105，120，225，二乙基黄选择离子：253，238，148，133。1.3.3 样品前处理大米、豆腐：称取4g，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入2-3g NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，并以1mL乙腈定容后上机。植物油：称取0.5g油脂，将其放入有油基质玻璃萃取管中，加入2mL 1%醋酸的乙腈涡混振荡2min后离心，将上清液上机。油条、饼干：称取4g样品，视含水量酌情加入少量去离子水后静置10min，加入少量NaCl后以10mL1%醋酸的乙腈提取并超声20min。振荡10min后以2500r/min离心5min。提取上清液，重复一次提取过程后收集上清液于45℃下浓缩至近干，以乙腈定容至2mL,转移至有油基质玻璃萃取管中，涡混2min后离心取上清液上机。2 结果与分析2.1 样品提取溶剂的选择在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281034_01_2238288_3.png2.2 净化方法的选择二甲基黄和二乙基黄为阴离子酸性化合物，宜用反相SPE小柱对其进行萃取。当样品为大米及豆腐时，其基质简单，由于在前处理过程中每多增一步骤即有可能伴随目标物损失，故应在保证回收率的前提下尽量简化净化步骤。实验中加入少量去离子水后可活化分子状态，便于溶剂与微细试样反复接触萃取。加入NaCl促进两相分配，有效降低待测物对水相的亲和力。对于含油量较多的饼干、油条及油脂，净化的重点集中在油脂的去除。我们分别对低温冷冻法、PSA基质分散固相萃取以及氨基小柱固相萃取三种净化模式进行考察。结果表明，经过氨基小柱的净化效果略差，低温冷冻法和PSA基质分散固相萃取的净化效果相似，但耗时长，不利于风险监测时效性的提高。因此净化方式选择PSA基质分散固相萃取，在实验中我们选用上海安谱科学仪器有限公司的有油基质玻璃萃取管。这种萃取管最初用于邻苯二甲酸酯类的检测，除油效果较好。2.3 色谱分离条件选择根据文献，采用HP-5MS作为分离色谱柱。由于二甲基黄出峰较晚，优化仪器条件时将前面的升温速率提高，并放缓第二段升温速率。进行样品测定时，如满足以下条件则判断样品为阳性结果：1、色谱峰的保留时间与标准样品色谱峰的保留时间一致，且偏差在±2.5%之内，2、所选择的监测离子均出现，3、离子丰度比符合下表要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281036_01_2238288_3.png在提取过程中，提取溶剂的选择对二甲基黄、二乙基黄的回收率有很大影响。根据二甲基黄的油溶性，分别选择丙酮、乙酸乙酯和乙腈为提取溶剂，通过比较回收率考察提取溶剂的合适程度。由下图可得，在样品含水的情况下，通常不使用与水混溶的提取溶剂，提取液中会含有大量水分，而影响浓缩效果。乙酸乙酯和丙酮的提取效率较好，但其易提取样品中的大分子物质，提取出的杂质较多，且丙酮不易与水分开，不易用盐析出其中的水分。乙酸乙酯在提取油性样品时，将一些非极性亲脂性干扰物质同时提取出来，杂质较多。乙腈不溶于油，能沉淀蛋白质，且提取的脂肪少，与样品混合匀浆后，虽然提取液中可能有水分，但较易用盐析出。而加入1%醋酸的乙腈其回收率高，且稳定。这可能是由于二甲基黄、二乙基黄是酸性化合物，低pH的环境可使得它不会发生离解和溶剂化作用，保持其稳定性。故本实验采用1%醋酸的乙腈作为提取溶剂。得到的标准物质及加标样品的TIC图及SIM图如下所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_01_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_02_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_03_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_04_2238288_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281042_05_2238288_3.png2.4 线性范围和检出限以2种色素的质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，二甲基黄的线性方程为y=1.257*105-5.579*104,二乙基黄的线性方程为y=1.444*105-5.651*104。结果表明在0.125-25ug/mL范围内，标准曲线线性关系良好，相关系数均大于0.99。以3倍信噪比计算检出限，二甲基黄的检出限为0.002mg/kg，二乙基黄的检出限为0.001mg/kg。2.5 回收率和精密度由于二甲基黄及二乙基黄浓度低于1ug/mL时即接近无色，实验中称样量为2-5g,故将加标浓度设为25mg/kg,10mg/kg和1mg/kg。加标方式：由于二甲基黄与二乙基黄是脂溶性物质，采用乙醇为油性模拟介质。将二甲基黄与二乙基黄分别溶于乙醇后，将已知浓度的溶液浸泡于大米和豆腐制品，超声并过夜。油脂类则直接称量一定质量的标准物质并超声溶于油脂。由下表可见，各组分测定结果的相对标准偏差在2.8%-10.1%，平均空白加标回收率为74%-93%，满足GB/T 27404-2008的相关要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281044_01_2238288_3.pnghttp://ng
2013年08月23日 来源： 中国科学报 作者： 黄辛 中国科学报讯（记者黄辛）中科院上海药物研究所沈旭、胡立宏和蒋华良三个研究小组在最近的合作研究中，首次发现天然产物“牛蒡子苷元（ATG）”能够有效改善阿尔茨海默氏症（AD）小鼠的记忆损伤。该研究成果日前在线发表于《神经科学杂志》，并且已经申请了专利。 有关专家认为，该项研究不仅为抗AD创新药物的研发提供了新的研究策略，而且为基于“牛蒡子苷元”的抗AD药物的进一步开发提供了重要依据。 据了解，AD是一种以记忆力损伤为表现的进行性神经退行性病变，由β淀粉样蛋白（Ab）引起的神经退行性病变被认为是导致AD的关键因素。 随着老龄化社会的到来，我国AD的发病率与日俱增，然而迄今为止，市场依然缺乏有效的治疗AD的药物。 研究人员针对目前基于Ab为靶点的抗AD药物研发的困境，首次采用不同于长期以来的“酶活调节”模式的“蛋白表达通路调控”策略，建立了“一石二鸟”的抗AD药物筛选平台——既能抑制Ab产生又能增加Ab清除，发现了天然活性分子“牛蒡子苷元”。研究表明，给予ATG的AD模型小鼠出现明显的脑内蛋白沉淀斑减少，并且小鼠记忆力损伤得到明显恢复。 据了解，牛蒡子是牛蒡的果实，牛蒡为盛产于日本和我国多地区的一种蔬菜。2011年，沈旭和胡立宏研究小组曾合作研究发现“牛蒡子苷元”具有提高机体抗疲劳的功能。
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