尼伐可醇

问下谁知道哪里可以买到分析纯的敌克松呢？谢谢～～～我网上好像没有查到

提取饲料中的莱克多巴胺，常用酸性甲醇或乙腈。为什么要酸性的呢？

克伦特罗在氨化甲醇中稳定吗？做克伦特罗前处理很多标准都是用氨化甲醇，为什么我把标样溶到氨化甲醇后，吹干，定容，进液相峰就变了呢

手性柱在用异丙醇/正己烷时,最初可以分离,可重现性是个问题,有的样品在一两天内,就分不开了,有的可以用一段时间,也分不开了,改用甲醇/二氯甲烷(占10%)/正己烷,可以得到好的分离,并且重现性很好(一年以上),可用二氯甲烷/正己烷(50/50)洗脱时,却发现柱子流失了,废液瓶发现了不溶物,为什么呢?

大家用的色谱甲醇臭不臭啊？为什么我用的很臭呢？用的是天津的科密欧。本来是一直以为就是那样子，突然有一天一个学长说，越臭的越不好，他用的是进口的，就基本上没有味道。借此跟大家讨论一下，你用的色谱甲醇都是什么牌子的？臭不臭啊？:-)

各位好，本人现在遇到了一个溶液配制的问题，望与大家探讨。就是像用95%的乙醇配制100毫升60%乙醇溶液的时候，是按算得的需要多少水（算得63毫升）来定容还是定容到100毫升容量瓶的刻度线？我疑惑的是如果按定容到刻度线，那么反过来算我们所配的乙醇不久不是60%了吗，但是仪器分析的书上写着定容到刻度线。请大家来说一说自己的看法，你们碰到这样的问题是怎么处理的呢？先谢谢了。

新华社莫斯科12月14日电（记者贺颖骏）俄罗斯研究人员新近发现，将常用药剂硫醇与维生素B12配合使用，可杀死某种白血病的致病细胞。 以硫醇化合物为主的药品制剂——N－乙酰半胱氨酸和谷胱甘肽在临床中被广泛用来提高化疗和放疗的效果及减少副作用。硫醇可以抑制一些肿瘤的生长，并刺激免疫系统工作。 当硫醇与用于辅助治疗的维生素B12配合时，会产生氧化作用，使人体组织和器官中毒。俄科学家在最新一期俄《实验生物学和医学通报》杂志上报告说，他们发现这种毒性可以用来破坏癌细胞。 来自俄科学院理论和实验生物物理学研究所的研究人员通过实验研究了癌细胞对各种硫醇的敏感性。他们在培育的HL60细胞（一种白血病的致病细胞）中，单独或配合维生素B12加入二硫苏糖醇、N－乙酰半胱氨酸、谷胱甘肽等不同的硫醇药剂，几天后观察癌细胞的存活情况。 实验结果表明，配合维生素B12使用的硫醇药剂对癌细胞的毒性远远大于单独使用的硫醇药剂。研究人员指出，临床中医师在并用硫醇药剂和复合维生素时应考虑这一效果，特别是在大剂量用药的情况下。 《科技日报》（2012-12-15 二版）

哪可买到色谱纯正丁醇，异丁醇，异戊醇，2-甲基丁醇，正丙醇标样？

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ma想做瘦肉精|（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇）的检测，求酶联法的标准，要能从尿液或者血液检测的。以及有没有出售二手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的

在做EO残留量比色分析法时有一个溶液配制——乙二醇标准贮备液：A：在容量瓶中加水30ml，精确称重。B：移取0.5ml乙二醇，加入瓶中，精确称重。两次称重之差（B-A）即为溶液中乙二醇所含的重量，请教一下，它的所含重量一定会是0.52克吗？会不会0.4或0.6呢？我称出来竟是0.4克[em0812]

1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

本人最近做衍生化实验分析大气颗粒物中极性物质时发现了左旋葡聚糖却没发现胆固醇，各位知道是什么原因吗，有遇到这种问题的同学吗？

样品前处理：样品是浓度为1ug/L的标准品溶液，用乙酸铵溶液稀释（没加乙酸调到ph5.2 ）1、净化（分别测试了waters MCX和安捷尔阳离子交换柱）：6ml甲醇、6ml水、6ml 2%甲酸水溶液依次过柱2、上5ml样品，然后依次6ml水、6ml甲醇过柱冲洗杂质3、洗脱：洗脱分别用过6%氨甲醇溶液、50%乙酸乙酯-甲醇溶液、5%氨水甲醇溶液4、氮气吹干后、1ml 0.1%甲酸水溶液定容，过滤上机。最终结果，沙丁胺醇在72-80%，特步它林57-70%，莱克多巴胺40-80%，克伦特罗46-58%。想请教各位大侠，回收率怎么提升到90%以上，前处理方法怎么还能改进呢？求助求助求助！已经焦头烂额了，不知道是没吸附上还是没洗脱下来？

领导让做聚丙烯酰胺的离子度，标准17514-2017里面提到甲基乙二醇甲壳素(MGC)标准溶液0.005mol/L，请问我要怎么采购，供应商那里说没有这东西，只有甲基乙二醇壳聚素

乙腈acetonitrile,ethanenitrile,CH3CN)亦称甲基腈，methyl cyanide，分子量41.05，熔点(-43±2)℃，沸点81.6℃，常温常压下为无色液体，密度0.7768g/cm3，25/4℃，带芳香气味，但久闻则可致嗅觉疲劳而不易感知其存在。易挥发，24℃时，蒸气压为11.53kPa，蒸气密度1.42g/L；在空气中的饱和浓度为9.6%，20℃，101.31kPa，饱和空气密度为1.04g/L，溶于水，亦易与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯乙烯等混溶，水溶液不稳定，可水解为醋酸和氨；乙腈受热则可释出HCN。 侵入途径吸入、食入、经皮吸收。 健康危害乙腈急性中毒发病较氢氰酸慢可有数小时 潜伏期。主要症状为衰弱、无力、面色灰白、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛严重者呼吸及循环系统紊乱呼吸浅、慢而不规则血压下降脉搏细而慢体温下降阵发性抽搐昏迷。可有尿频、蛋白尿等。甲醇; 木醇; 木酒精; 甲基氢氧化物 ; Methanol; Methyl alcohol;Carbinol;Wood alcohol; Wood spirit; Methyl hydroxide; CAS 67-56-1理化性质无色、透明、高度挥发、易燃液体。略有酒精气味。分子式 C-H4-O。分子量32.04。相对密度0.792(20/4℃)。熔点-97.8℃。沸点64.5℃。闪点 12.22℃。自燃点463.89℃。蒸气密度 1.11。蒸气压 13.33KPa(100mmHg 21.2℃)。蒸气与空气混合物爆炸下限 636.5 % 。能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机溶剂相混溶。遇热、明火或氧化剂易着火。遇明火会爆炸。侵入途径 主要经呼吸道和胃肠道吸收,皮肤也可部分吸收。未被氧化的甲醇经呼吸道和肾脏排出体外,部分经胃肠道缓慢排出。推测人吸入空气中甲醇浓度 39.365.5g/m^3, 3060 分钟,可致中毒。人口服510ml, 可致严重中毒; 一次口服 15ml , 或 2天内分次口服累计达 124164ml,可致失明。有报告,一次口服 30ml 可致死。甲醇主要作用于神经系统,具有明显的麻醉作用,可引起脑水肿。甲醇的麻醉浓度与LC较接近,故危险性较大。对视神经和视网膜有特殊的选择作用易引起视神经萎缩 导致双目失明。 甲醇蒸气对呼吸道粘膜有强烈刺激作用。甲醇的毒性与其代谢产物甲醛和甲酸的蓄积有关。 以前认为毒性作用主要为甲醛所致, 甲醛能抑制视网膜的氧化磷酸化过程,使膜内不能合成ATP,细胞发生变性,最后引起视神经萎缩。近年研究表明,甲醛很快代谢成甲酸,急性中毒引起的代谢性酸中毒和眼部损害主要与甲酸含量相关。甲醇在体内抑制某些氧化酶系统抑制糖的需氧分解造成乳酸和其他有机酸积聚以及甲酸累积,而引起酸中毒。一般认为,甲醇的毒性是由其本身及其代谢产物所致的。DLH: +6000 ppm

木糖醇，即戊五醇，为糖醇的一种，是一种可以作为蔗糖替代物的五碳糖醇，是木糖代谢的产物，木糖广泛存在于各种植物中，但由于含量低，提取成本高，故食品生产过程中通过木糖的加氢还原得到木糖醇。木糖醇的甜度与蔗糖相当，但热量比蔗糖低很多。木糖醇在体内的代谢途径与一般糖类不同，不需要胰岛素的参与，大部分分解成二氧化碳从肺部经过呼吸排出体外，不会升高血糖,因此木糖醇常被作为糖尿病人的甜味剂,木糖醇食品：添加有木糖醇的休闲食品都可称为木糖醇食品。看来木糖醇替代白糖是有科学依据的。同时糖尿病人需要注意的是无糖食品，并不是绝对的“无糖”无糖食品：根据国家标准《预包装特殊膳食用食品标签通则》规定，"无糖"的要求是指固体或液体食品中每100克或100毫升的含糖量不高于0.5克。无糖食品里面，可能含有淀粉水解物类作为甜味来源，也就是淀粉糖浆、果葡糖浆、麦芽糖之类。这些糖浆升高血糖、变成能量的效率，未必会比蔗糖慢。曾见过这样的产品，添加了葡萄糖浆或淀粉糖浆，还号称无糖食品。而这些配料，升高血糖的速度甚至可能快于白糖。其次，中国大部分无糖产品都用的是高效甜味剂，特别是合成甜味剂，比如安塞蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜等。但是，这些东西的甜度是蔗糖的几百倍。那么如原来的配方中，100克产品要加40克蔗糖，现在只需加零点几克甜味剂就够了，用什么来凑体积呢？一般来说，用来做填充的大都是淀粉、淀粉水解物或糊精之类。所以糖尿病人千万不能被无糖二字蒙蔽哦！

木糖醇，即戊五醇，为糖醇的一种，是一种可以作为蔗糖替代物的五碳糖醇，是木糖代谢的产物，木糖广泛存在于各种植物中，但由于含量低，提取成本高，故食品生产过程中通过木糖的加氢还原得到木糖醇。木糖醇的甜度与蔗糖相当，但热量比蔗糖低很多。木糖醇在体内的代谢途径与一般糖类不同，不需要胰岛素的参与，大部分分解成二氧化碳从肺部经过呼吸排出体外，不会升高血糖,因此木糖醇常被作为糖尿病人的甜味剂,木糖醇食品：添加有木糖醇的休闲食品都可称为木糖醇食品。看来木糖醇替代白糖是有科学依据的。同时糖尿病人需要注意的是无糖食品，并不是绝对的“无糖”无糖食品：根据国家标准《预包装特殊膳食用食品标签通则》规定，"无糖"的要求是指固体或液体食品中每100克或100毫升的含糖量不高于0.5克。无糖食品里面，可能含有淀粉水解物类作为甜味来源，也就是淀粉糖浆、果葡糖浆、麦芽糖之类。这些糖浆升高血糖、变成能量的效率，未必会比蔗糖慢。曾见过这样的产品，添加了葡萄糖浆或淀粉糖浆，还号称无糖食品。而这些配料，升高血糖的速度甚至可能快于白糖。其次，中国大部分无糖产品都用的是高效甜味剂，特别是合成甜味剂，比如安塞蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜等。但是，这些东西的甜度是蔗糖的几百倍。那么如原来的配方中，100克产品要加40克蔗糖，现在只需加零点几克甜味剂就够了，用什么来凑体积呢？一般来说，用来做填充的大都是淀粉、淀粉水解物或糊精之类。

测试总迁移，采用10%乙醇模拟物，采用制袋法（接触面积4平方分米），模拟物加入量100毫升，在121℃条件下高压蒸煮0.5小时。请问：为什么每次都会爆袋。

做白酒时，甲醇、乙醇出峰分不开，分别打色谱级甲醇、乙醇，它们的出峰时间基本相同，打标样时只出一个峰，要怎么调整才能做出两个峰呢？我用的是福立9790，DB-FFAP毛细管柱，柱温170℃（恒温），检测器190℃，注样器190℃。有人说可以用程序升温，但我的标样里含有水，打进去会不会损坏色谱柱呢？要是不会损坏，那我程序升温怎么设置？

实验室使用的恒温槽需要使用乙醇作为介质，本来想换成50%甘油水溶液，可试验之后发现-15℃恒温槽压缩机会结冰，只能换回乙醇。请问乙醇在零下的挥发性强不强，有没有爆炸危险？

随着天气渐热，打开电视机，便会发觉果汁饮料广告越来越多。很多品牌在卖果汁广告时，都无比刻意地强调鲜果元素，甚至有广告是直接把水果摆成自家瓶子形状，让很多消费者觉得，以上种种都是纯果汁饮料，至少，是果汁饮料。但其实，国家对于何谓果汁饮料是有明确定义的，并非所有果味饮料都是果汁饮料。反而现在很多所谓的纯果汁饮料，则尚未有明确标准。[b]所谓的果汁饮料、纯果汁饮料到底有多少的果汁？纯果汁是不是真的那么纯？[/b]

你丫严肃点成不？我很正经的！ 免责声明：1.本博所有消息都不一定正确 2.本博仅对十八岁以上成年人开放分坛社上海11月9日电 题：罕见稀有灌水可致“亡坛亡社” “不纯洁性”成重要命题　　分坛社记者 秋醉虞阳　　正在燕京举行的黑腹小白兔十八铜人阵授艺大会引起各界人士关注。水军COO祥子：自从我看了十八打之后呢，头脑就变得灵活了好多。每次考试都得一百分呢。（傻笑~)520强力礁礁主胖哥：我看了之后，个字明显高了，人也壮了，自信心又回到了我身边。呀哈～～～～～～无党派看客小M：我活了这么大，就是对你看对了眼。分坛香主美丽：我看完以后更美了，(*^__^*) 嘻嘻……分坛堂主影子：十八打，总是在你大笑的时候。给你小小的感动。这种感动，如果你去仔细体会。有时候会让你感动的想哭。。。对于锦绣小白兔代表十八铜人阵授艺大会所作报告中，专有一章阐述“全面提高分坛的灌水科学化水平”的8项措施，其中被认为透露出灌水理念质的提升。　　中国上海分坛学院院长兼教授tangtang接受分坛社记者采访指出，十八铜人阵授艺大会报告在上海分坛水军自身建设方面透露出不少新观点、新理念，凸显了上海分坛在坛内外新形势下的重要转型。　　其一，十八打报告强调灌水“学习型、服务型、创新型”的水军坛，体现了上海分坛水军对自身角色的重新定位。“经历自由灌水年代后，我们坛采取了严密的组织化管理方式，担负了灌水领导者的重任，而在分坛建设时期，灌水领导要建设灌水型分坛，首先需要把自己建设成为灌水型分坛领导，以水为本，为灌水事业发展和分坛进步担负管理和灌水指导职能。”tang院长如是说。　　其二，“不纯洁性”灌水成为今后分坛灌水建设的重要命题。十八打报告强调，“把握加强分坛的灌水执政能力建设、先进性和不纯洁性建设这条主线”，其中“不纯洁性”是一个新的关键词，透露出在市场灌水浪潮中，上海分坛水军更加注重自身机体的健康问题。　　分坛坛校坛灌水教研部副主任、教授影子指出，水军纯洁的灌水性并不是天然形成的，也不是像置放在保险柜里一样可以不受任何外部影响并保持不变的。当前，在新形势下，由于外在环境的巨大变化，已经对每一个水军成员，特别是水军干部提出了新的考验。　　其三，分坛灌水的总体布局出现变化。十八打报告称，将加强分坛的思想灌水、组织灌水、作风灌水、吃喝拉撒灌水、制度灌水，而在此前的官方表述中，吃喝拉撒灌水一向被置于最后一项。对此，影子说，“作为反复斟酌定稿的分坛代会报告，出现这种看似细节的变化，实际上透露出领导层对于各种分坛灌水问题轻重缓急的重新考量。”　　他还认为，报告罕见地警示稀有甚至不灌水问题可能导致“亡坛亡社”，强调建设巨灌思想，是上海分坛直面自身风险挑战的表现，也是加强“不纯洁性”建设的表现。　　其四，十八打报告将伪科学发展观列为“必须长期坚持的指导灌水”，从理论层面总结了最近10年建党、执政的经验。“在当前经济结构艰难转型，发展不协调、不平衡问题日益突出的背景下，丰富和发展指导思想有利于统一思想，继续推进经济社会改革、发展与转型，保持执政政策的延续性。”tang院长说。(完)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211101518_402873_1945926_3.gif

甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996 (蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等 几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。2 杂醇油标准配制问题GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。对于这种现象，笔者估计是这样的。最初创建方法时这6种组分都需参与定量，即杂醇油含量是它们之和。而运行了一段时间后酒的标准评定改为只报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。3 检测条件的选择问题3．1 色谱柱的选择GB/T5009.48-1996所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，而用GDX－102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX－102填料。色谱柱的计划调节为2米时较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。3．2 柱温选择问题以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。3．3 样品前处理问题 酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，最好能先蒸馏、再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量大大增加；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式，以达到折衷。所以，笔者认为 ，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料价格便宜，购买也很方便，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。4 选择定量依据的问题关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。5 酒度换算问题 酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法，是不能直接进行酒度转换的。6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性，这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不少，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果 。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；如果是做错实验报错结果，那后果就相当严重了。所以，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。笔者提供以下几种手段供参考。6．1 仔细观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。6．2 降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。6．3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。6．4 如果做出甲醇含量很高，最好用化学法做一遍，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。

甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996(蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。 甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 杂醇油标准配制问题 GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。对于这种现象，笔者估计是这样的。最初创建方法时这6种组分都需参与定量，即杂醇油含量是它们之和。而运行了一段时间后酒的标准评定改为只报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。 3 检测条件的选择问题 3．1 色谱柱的选择 GB/T5009.48-1996所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，而用GDX－102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX－102填料。 色谱柱的计划调节为2米时较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。 3．2 柱温选择问题 以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。 3．3 样品前处理问题 酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，最好能先蒸馏、再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量大大增加；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。 化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式，以达到折衷。 所以，笔者认为 ，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料价格便宜，购买也很方便，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。 4 选择定量依据的问题 关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。 因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。 5 酒度换算问题 酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。 所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法，是不能直接进行酒度转换的。 6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性，这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不少，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。 如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果 。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；如果是做错实验报错结果，那后果就相当严重了。所以，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。 笔者提供以下几种手段供参考。 6．1 仔细观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。 6．2 降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。 6．3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。 6．4 如果做出甲醇含量很高，最好用化学法做一遍，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。转自胖丁丁博客：http://www.sepublog.com/blog/?uid-6