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环烷酸钴

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  • SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对
    GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施。针对新版GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》及其配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750,SCIEX采用饮用水直接进样的方式,开发了全覆盖的液质联用分析方法解决方案。依托于超高灵敏、耐基质干扰的SCIEX液相质谱联用仪,完全满足痕量级别的饮用水质量监测需求。该方案高度契合国家标准,拿来即用,帮您轻松应对饮用水检测分析难题,更好更快的完成相应监测任务。SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对GB5749-2022版与2006版相比,有什么样的变化?新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐和乙草胺正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)等。《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿(下称意见稿)于2022年初发布。意见稿提供了相应监测项目的检测方法及指标。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。1. 饮用水中常见有机污染物的检测方法1.1 全氟化合物GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》将全氟辛酸(PFOA)、 全氟辛烷磺酸(PFOS)列入监控项目,并规定了二者的限量分别为0.08 µg/L和0.04 µg/L。全氟化合物是一种人工合成的化学物质,具有很强的化学稳定性。由于难以降解,如果水体中的全氟化合物浓度较高进入人体中,则会对人体带来伤害,所以需要对其浓度进行准确检测和严格监控。基于SCIEX ExionLC™ 系统和SCIEX Triple Quad™系统,建立了饮用水中11种PFASs的LC-MS/MS解决方案。方法采用直接进样的方式对11种PFASs进行分析,具有通量高,灵敏度优异等特点,适于水体中痕量PFASs的分析。1.2 内分泌干扰物(烷基酚)GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》,将双酚A作为饮用水安全的参考指标,限值0.01 mg/L。双酚A(Bisphenol A,简写作BPA),是工业上用来合成聚碳酸酯、环氧树脂、酚醛树脂等高分子材料的重要单体,广泛应用于制造塑料食品容器。研究发现双酚A为代表的双酚类化合物(常见的还有双酚B、双酚F和双酚S等)有类似雌激素的作用,即使很低的剂量也有诱发儿童性早熟、导致内分泌失调等危害。由于双酚A的广泛应用,且不易降解,双酚A造成的水体污染已成为饮用水安全领域的一个重要问题。参照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750中双酚A残留量测定方法,基于SCIEX液相质谱联用仪,采用在线捕集技术,建立了水中5种双酚A类物质的检测方法。待测物包括双酚A、双酚B、双酚F和另外两种烷基酚类内分泌干扰物4-壬基酚和4-辛基酚,该方法灵敏度可达到飞克级别,且具有靠干扰,稳定性好特点。1.3 微囊藻毒素我们基于新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》,在SCIEX 液相质谱联用系统建立了标准中规定的5种微囊藻毒素检测方案。该方法7分钟内即可完成5种微囊藻毒素的检测,灵敏度完全满足标准要求。微囊藻毒素(Microcystins, MCs)是一类具有生物活性的环状七肽化合物,具有明显的肝细胞毒性,加热煮沸不能将其破坏。为了保障饮用水安全, GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中给出了5种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW、MC-LF的检测方法。1.4 环烷酸《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中规定环烷酸的标准限值为1.0 mg/L。环烷酸(naphthenic acids,NAs)主要是一类含一个或多个饱和环结构的一元羧酸,经常出现在受油砂开采影响地区的水中,会随着油田采出水处理的排放,蓄积到大自然中造成严重的生态污染。环烷酸污染的水除了毒性大,还有腐蚀性,会损坏管道和炼油设备,进一步增加环境污染的机会。采用SCIEX液相色谱串联质谱法测定水体中环烷酸,样品经酸化后,直接上机检测,简便易操作,灵敏度和稳定性相较其他检测方法得到了极大的提升。1.5 丙烯酰胺《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)规定饮用水中的丙烯酰胺最高限量不得超过0.5 µg/L。我们基于SCIEX Triple Quad™系统,参照GB/T 5750.8开发了快速、有效且高灵敏度的饮用水及其水源样品中丙烯酰胺的分析方案。丙烯酰胺(Acrylamide)是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺作为絮凝剂,在饮用水的处理中有助于水的澄清。丙烯酰胺相对分子质量为71.08,结构式如图5所示,是一种公认的神经毒素和准致癌物.1.6 药品和个人护理用品PPCPs新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》规定了39种常见PPCPs的检测方法及限值,参考此标准,我们基于SCIEX Triple Quad™系统建立了39种常见的PPCPs污染物的筛查和定量分析方法,灵敏度可达到飞克级别,满足标准的检测需求,可直接用于饮用水中PPCPs的筛查分析。水体中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products, PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注,检测分析水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L级别),且污染物种类来源广泛。1.7 戊二醛《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)中规定其标准限值为0.07 mg/L。2022年1月份发布的GB/T 5750.8征求意见稿中,水中戊二醛的检测液相色谱串联质谱法,最低检测质量浓度为1.00 μg/L。戊二醛是带有刺激性气味的无色透明油状液体,是一种优良的杀菌消毒机,被广泛应用于医药、卫生、石油化工和科研领域。戊二醛对人体组织有一定毒性,有报道表示戊二醛具有明显的黏膜毒性和皮肤刺激性。基于SCIEX液相色谱串联质谱系统,采用衍生法,水样中戊二醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成戊二醛-2,4-二硝基苯腙(戊二醛-DNPH),滤膜过滤后进样,直接进行定量分析。2 饮用中常见消毒副产物的检测方法2.1 卤代羧酸及卤代酚类《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022明确规定了常见卤代羧酸及卤代酚类的限量要求,并在GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中提供了相应的检测方法。氯化法消毒因经济实惠、效果好而常被用于饮用水的消毒,但消毒过程中,化学消毒剂会与水体中存在的天然有机物反应生成消毒副产物,如卤代乙酸(haloacetic acids, HAAs)及氯酚类化合物。这两类化合物在环境中难以降解,在生物体内容易蓄积,即使含量极低,也可导致人体内分泌失调,具有致畸、致癌、致基因突变的潜在毒性。基于SCIEX Triple Quad™系统,分别开发了12种卤代羧酸及4种氯酚类化合物的检测方法,方法拿来即用,具有良好的检测灵敏度及稳定性,充分满足日常检测需求。2.2 氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸GB 5749-2022 《生活饮用水标准》规定氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的限值分别为0.7 mg/L,0.07 mg/L,0.01 mg/L和0.02 mg/L。SCIEX推出了使用高效液相色谱-串联质谱快速测定生活饮用水中氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸等的检测方法。该方法可直接进样用于相关消毒副产物的测定,且灵敏度优于GB 5750标准要求的检出限,完全满足GB 5749-2022 中的限量要求。氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐等为生活饮用水在消毒过程中产生的消毒副产物,对身体健康有一定危害。3饮用水常见农药残留的检测方法《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750第九部分GB/T 5750.9《生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标》明确了饮用水中痕量农残的检测项目及指标,新标准与GB/T 5750.9—2006相比,新增了12个新指标和9个检验方法。新增的方法中,其中有3个分析项目明确使用液质联用的方法进行相关检测,即呋喃丹、草甘膦、灭草松、2,4-滴、莠去津、五氯酚的检测;甲基对硫磷的检测及11种苯基尿素类杀虫剂等的检验方法。针对新的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750标准,我们在SCIEX液相色谱质谱系统上,采用饮用水直接进样的方式开发了痕量农药的检测方法,相对传统的气相、液相分析方法,一次进样即可完成标准规定的农药残留的分析,快速方便。如果您希望了解更多饮用水质谱应用方案,可以拨打SCIEX全国咨询热线:400 821 3897 (手机拨打)/ 800 820 3488 (座机拨打)。关于SCIEXSCIEX 致力于提供精准检测和化合物定量的解决方案,帮助我们的客户保护和改善人类的健康和安全。我们在质谱技术领域拥有50年的创新经验。从1981年成功推出第一台SCIEX的商业化三重四极杆质谱系统开始,我们一直致力于开发突破性的技术和解决方案,从而影响和推进可以改善人们生活的科学研究和成果。今天,SCIEX作为全球生命科学和技术创新者的丹纳赫集团(NYSE:DHR)一员,我们将继续在质谱和毛细管电泳技术领域开发稳健的解决方案。 我们可以帮助客户监测环境危害因子并做出迅速响应;更好的理解疾病和疾病标志物,改善疾病的临床治疗,助力相关药物研发上市;保证食物更健康和更安全。这就是世界各地的科学家们愿意选择SCIEX产品的原因,我们帮助您获得可靠的结果,以便您做出更好的关键决策,从而改善人们的生活。
  • 2023 SBSE 水行业应用专家交流会
    在BCEIA期间,GERSTEL 举办了2023年 SBSE 水行业应用专家交流会,邀请有着21年 SBSE 使用经验的法国威立雅水务的分析化学专家 Benanou 先生与我们分享其经验和技术要点,介绍 SBSE 技术和相应的热脱附技术。并且邀请中国水行业的专家学者,共同交流和探讨 SBSE 在水行业中的应用。同时讨论和分享最新的水中异味化合物的检测、水环境中微塑料分析、环境中新型污染物的分析、样品前处理自动化等解决方案。搅拌棒吸附萃取 SBSE 是一种绿色、无需溶剂、高效的样品前处理技术,十分适合于水样中上百种痕量化合物的分析。SBSE 在搅拌样品的同时,萃取和浓缩样品中的化合物,然后使用热脱附技术,把分析物引入GC进行分析。在全球,SBSE 技术被应用在饮用水、地表水分析,在西班牙 SBSE 技术已被列为水样常规分析的标准方法。会议上,Benanou先生就一下几个方面展开交流SBSE 在水务分析中的成功案例SBSE 的原理、方法优化、同位衍生、定量方法SBSE 在水中的应用实例:磷农药、多环芳烃、有机锡,双酚A...水中气味物质的分析:土臭素、2-甲基异冰片、卤代苯甲醚、卤代苯酚...使用热裂解技术分析环境水中的微塑料、有机硅等GERSTEL 自动化解决方案:测定水中消毒副产品、环烷酸、污泥中的蛋白质、污泥中的多糖等SBSE 和 GCx GC TOF 的强大分析能力多个全球饮用水异味分析案例:瑞士、法国、巴基斯坦、呼和浩特21年的信任法国威立雅水务分析实验室的GERSTEL设备SBSE 的应用范围GERSTEL 技术几乎可以包含90%的威立雅水检测项目,包括4-壬基酚、麝香、多环芳烃、多氯联苯、气味分析、卤代苯甲醚、卤代酚、聚合物的表征、消毒剂产物和新兴消毒副产物、激素、内分泌干扰物、工业废水的表征等等SBSE 作为常规定量检测的证明西班牙 LABAQUA 水务,每年使用 SBSE 分析 22000个样品,包括167种常规化合物土耳其 TUBITAK 水务,每年使用 SBSE 分析 20000个样品,包括110种常规化合物法国 INOVALYS 水务,每年使用 SBSE 分析 41000个样品,包括237种化合物法国 VEOLIA 水务,使用 SBSE 分析90%的常规化合物,4小时可以进行使用SBSE 完成72次萃取一个 Twister 可以使用100次以上,相比 SPME,更加经济实用。SBSE 技术不但使用在水分析中,同时应用于其他基质,如污泥、海水、塑料、酒类的分析。为什么 SBSE 这么高效SBSE 的萃取原理类似于 SPME 的固相微萃取原理,因为 SBSE 的吸附层是 SPME 的50-250倍,如上图,相同的化合物和样品体积,使用 SBSE 可以获得比 SPME 更高的回收率。水中的气味物质SBSE 对痕量化合物的超高萃取能力,使其可以轻松的检测水中 ppt 级别的异味化合物,并且提供出色的线性和结果稳定性。2-甲基异冰片的定量限为1 ng/L、土臭素的定量限为 0.5 ng/L,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准中要求,并且的检出限更低、灵敏度更高。其他卤代苯甲醚的定量限在0.1 -0.2 ng/L 之间。同时结合 GERSTEL 嗅觉检测口 ODP 4, 通过气相色谱嗅闻技术,可以锁定气味化合物,高效解决水中异味的紧急事件,并且探索更多的新型气味化合物。 使用热裂解分析环境水中的微塑料使用 GESTEL的热裂解 PYRO,可以高效的分析环境水中微塑料,不但可以准确定性,更可以定量。此方法目前正在参加 ISO 标准方法项目,用于分析水管、过滤装置、饮用水瓶溢出中的微塑料。样品前处理自动化解决方案GERSTEL 自动化解决方案:测定水中消毒副产品、环烷酸、污泥中的蛋白质、污泥中的多糖等绿色的分析技术对于一个水样,使用 SBSE 只需要10mL的溶剂,传统的液液萃取需要150 -170 mL的溶剂,结合自动化,节省了人工的时间,需要40小时的工作,仅仅需要4小时就可以完成。21年来,通过使用 SBSE 这个绿色技术,威立雅节省了89400升的溶剂使用量,总共节省了33970欧的溶剂采购费用,人力也节省了数千个小时,同时无需暴露在大量的溶剂中,提高了实验室的安全性。SBSE+GCxGC-TOF 强强联手SBSE 对痕量化合物的超高萃取能力,结合 GCxGC 全二维气相色谱和 TOF 高分辨率飞行时间质谱,可谓是强强联手。一张色谱图,直接得到1200种化合物的信息,可以用来进行4000种目标分析物的检测。 会议精彩瞬间123456
  • 全自动乌式黏度计在壳聚糖材料中的应用
    壳聚糖又称脱乙酰甲壳素,是由自然界广泛存在的几丁质通过脱乙酰作用得到,常用名还有壳多糖、可溶性几丁质、可溶性甲壳素等。壳聚糖通常情况呈无定形固体,比旋光度[α]D11—3°~+10°。几乎不溶于水,但溶于甲酸、乙酸、苯甲酸和环烷酸等有机酸以及稀无机酸。工业品为白色或灰白色的半透明片状固体,略带珍珠光泽,无味、无毒、易降解,是少有的天然阳离子聚电解质,同时壳聚糖具有优异的抗菌、吸附、保湿锁水的功效,被广泛应用于医药、食品、环保、化妆品等领域,在创面修复、食品保鲜、污水净化、皮肤护理等方面发挥重要作用。粘度是衡量壳聚糖材料的一个重要指标,粘度的大小和壳聚糖产物的分子量有关,对产品的保湿性、成膜性、絮凝性也有影响。测定壳聚糖稀溶液的特性粘度,可以确定壳聚糖材料相对分子质量和聚合度,还可以了解其分子链在溶液中的存在形态及支化程度等。乌氏毛细管法是测试壳聚糖材料粘度的常用方法,乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、在大多数高分子材料的研发生产相关质量控制中都起到关键作用,尤其是目前在很多材料分析领域中使用的自动乌式黏度计,以自动化智能简便替代人工及数据误差,节省人力的同时进一步提高了实验数据的稳定性。以IV3000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程 MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》新增质谱方法盘点
    生活饮用水保障是关系到国计民生的重要公共卫生问题之一。2023年3月经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准在10月1日正式实施,成为我国新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)配套检验方法的系列标准。本次修订主要特点有:①大幅增加了高通量的分析方法;②大幅扩展了质谱技术的应用范畴;③重点加强了自动化程度高检测方法;④进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。特别值得关注的是,在2023版新标准增加的水质检测方法中,以质谱技术相关的方法居多,涉及质谱技术的检测方法由2006版标准的3个增加至本次的28个。其中气相色谱质谱法由原有的2个增至14个,新增1个气相色谱串联质谱法、1个液相色谱质谱法,同时增加了11个液相色谱串联质谱法。涉及质谱方法变化的各章节的具体情况见下表:GB/T 5750.5 无机非金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1碘化物电感耦合等离子质谱法13.42高氯酸盐超高液相色谱串联质谱14.3GB/T 5750.6 金属和类金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1砷液相色谱-电感耦合等离子质谱法9.52硒液相色谱-电感耦合等离子质谱法10.53六价铬液相色谱-电感耦合等离子质谱法13.24氯化乙基汞液相色谱-电感耦合等离子质谱法28.2GB/T 5750.8 有机物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1四氯化碳吹扫捕集气相色谱质谱法4.22丙烯酰胺高液相色谱串联质谱法13.13邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯固相萃取气相色谱质谱法15.14微囊藻毒素液相色谱串联质谱法16.25环氧氯丙烷气相色谱质谱法20.161,2-二溴乙烯吹扫捕集气相色谱质谱法61.17双酚A超高液相色谱串联质谱75.18土臭素顶空固相微萃取气相色谱质谱法76.19五氯丙烷吹扫捕集气相色谱质谱法78.210戊二醛液相色谱串联质谱80.111环烷酸超高液相色谱串联质谱81.112苯甲醚吹扫捕集气相色谱质谱法83.113全氟辛酸超高液相色谱串联质谱84.114二甲基二硫醚吹扫捕集气相色谱质谱法86.115多氯联苯气相色谱质谱法89.116药品及个人护理品超高液相色谱串联质谱90.1GB/T 5750.9 农药指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1甲基对硫醚液相色谱串联质谱8.32甲萘威液相色谱串联质谱13.43氟氯脲液相色谱串联质谱25.14乙草胺气相色谱质谱法41.1GB/T 5750.10 消毒副产物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1二氯乙酸高液相色谱串联质谱15.32亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法23.1液液萃取气相色谱质谱法23.1在此背景下,为了进一步促进生活饮用水检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及领域内仪器厂商们积极投稿。点击图片,进行投稿
  • 新版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750征求意见稿发布
    新年伊始,水行业就迎来了重磅消息:《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750征求意见稿正式发布,本标准作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与 GB 5749《生活饮用水卫生标 准》配套,是《生活饮用水卫生标准》的重要技术支撑,为贯彻实施《生活饮用水卫生标 准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法支持。GB/T 5750新版修订内容文件由13个部分构成。——第 1 部分:总则; ——第 2 部分:水样的采集与保存;——第 3 部分:水质分析质量控制; ——第 4 部分:感官性状和物理指标; ——第 5 部分:无机非金属指标; ——第 6 部分:金属和类金属指标; ——第 7 部分:有机物综合指标; ——第 8 部分:有机物指标; ——第 9 部分:农药指标; ——第 10 部分:消毒副产物指标; ——第 11 部分:消毒剂指标; ——第 12 部分:微生物指标;——第 13 部分:放射性指标。1.GB/T 5750.4 感官性状和物理指标新增6个检验方法臭和味嗅阈值法嗅觉层次分析法挥发酚类、阴离子合成洗涤剂流动注射法连续流动法2.GB/T 5750.5 无机非金属指标新增8个检验方法氰化物、氨(以 N 计)流动注射法连续流动法碘化物电感耦合等离子体质谱法高氯酸盐离子色谱法-氢氧根系统淋洗液离子色谱法-碳酸盐系统淋洗液超高效液相色谱串联质谱法修改了2个检验方法硫化物:N,N-二乙基对苯二胺分光光度法碘化物:硫酸铈催化分光光度法删除了3个检验方法氟化物锆盐茜素比色法,硝酸盐(以N计)镉柱还原法,碘化物气相色谱法3.GB/T 5750.6 金属和类金属指标新增9种检验方法砷液相色谱-电感耦合等离子体质谱法液相色谱-原子荧光法硒、铬(六价)液相色谱-电感耦合等离子体质谱法氯化乙基汞液相色谱-原子荧光法液相色谱-电感耦合等离子体质谱法吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法石棉扫描电镜-能谱法相差显微镜-红外光谱法修改了1种检验方法铝:电感耦合等离子体质谱法4.GB/T 5750.7 有机物综合指标新增3个检验方法高锰酸盐指数(以 O2计)分光光度法电位滴定法总有机碳:膜电导率测定法5.GB/T 5750.8 有机物指标新增24 个检验方法,涵盖以下类目:四氯化碳、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、二苯胺、1,2-二溴乙烯、双酚 A、土臭素、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、二甲基二硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品修改了 1个检验方法苯:顶空毛细管柱气相色谱法6.GB/T 5750.9 农药指标新增 9 个检验方法甲基对硫磷、氟苯脲液相色谱串联质谱法百菌清:毛细管柱气相色谱法溴氰菊酯:高效液相色谱法草甘膦:离子色谱法氯硝柳胺萃取-反萃取分光光度法高效液相色谱法乙草胺:气相色谱质谱法7.GB/T 5750.10 消毒副产物指标新增6个检验方法 三氯乙醛:液液萃取气相色谱法一氯乙酸:离子色谱-电导检测法二氯乙酸:高效液相色谱串联质谱法亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法液液萃取-气相色谱质谱法固相萃取气相色谱串联质谱法8.GB/T 5750.11 消毒剂指标新增2种检验方法游离氯、总氯现场 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)法9.GB/T 5750.11 微生物指标新增 6 个检验方法菌落总数:酶底物法贾第鞭毛虫、隐孢子虫滤膜浓缩/密度梯度分离荧光抗体法肠球菌多管发酵法滤膜法产气荚膜梭状芽孢杆菌:滤膜法10.GB/T 5750.12 放射性指标新增4个检验方法饮用水中的铀紫外荧光法ICP-MS 方法饮用水中的镭-226射气法液体闪烁计数法GB/T 5750睿科解决方案为帮助广大实验室同行更好地应对新版《生活饮用水标准检验方法》,特附睿科集团解决方案,欢迎扫码下载意见稿原文+睿科解决方案!意见稿原文睿科解决方案欢迎扫码领取!
  • 库仑法微量水分测定仪|石油产品水分测定的重要意义
    目前,石油产品在生活中的应用已经相当广泛,水分作为检验石油产品质量的指标之一,对石油产品的质量有着重要的影响,其来源是在运输和储存过程中进入到石油产品中的水或是从大气与水接触时吸收和溶解的一部分水。油品中水分存在的形式水在石油产品中存在的状态主要有三种:悬浮水、乳化水和溶解水。悬浮状态:水分以水滴形态悬浮于油中,悬浮水多存在于黏度较大的重油中,可采用通入空气流搅拌热油的加温沉降法分离除去或用真空干燥法进行分离脱除。乳化状态:水分是以极细小的水滴状均匀分散于油中,这种分散很细的乳浊液,由于水滴微粒极小,比悬浮状的水分更难从油中分离出去。通常乳化水都是在原油开采、加工、精制过程中,由于剧烈搅动以及原油中的胶质沥青质、环烷酸等天然乳化剂的存在,使含水原油形成一种稳定的油包水型乳化液,这种乳化液比较稳定不易脱除,必须采用特殊的脱水方法才能脱除。溶解状态:水分是以水溶解于油中的状态存在,即水以分子状态存在于烃类化合物分子之间,呈均相状态。水能溶解在油中的量,决定于石油产品的化学组成和温度。通常,烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱,芳香烃能溶解较多的水分。温度越高,水能溶解于油品中的数量就越多。由于汽油、煤油、柴油和某些轻质润滑油中溶解水的数量很少,通常用GB/T 260方法无法测出,这些溶解水的含量虽然极少,但要完全除去是比较困难的。一般溶解水在原油乃至石油产品中都是不可避免的,石油分析中把无水视为无悬浮水和乳化水。水分测定对生产和应用有何意义?(1)轻质油品中的水分会使燃烧过程恶化。并能将溶解的盐带入汽缸内,生成积炭,增加汽缸的磨损。(2)在低温情况下,燃料中的水会结冰,堵塞燃料导管和滤清器,妨碍发动机燃料系统的燃料供给。(3)石油产品中有水时,会加速油品的氧化和胶化。(4)润滑油有水时不但会引起发动机零件的腐蚀,而且水和高于100度的金属零件接触时会形成蒸汽,破坏润滑油膜。(5)加速有机酸对金属的腐蚀,造成锈蚀。使添加剂失效,低温流动性变差,堵塞油路,防碍油的循环及供油。(6)还能使油品乳化加剧,使变压器油的耐电压下降。相关仪器ENDA1070微量水分测定仪适用标准:GB/T11133 GB/T11146 GB/T 7600 GB/T6023 GB/T6283 GB/T606。石油产品水分测定器采用经典理论——卡尔●菲休微库仑电量法;依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比,仪器检测参加反应电荷数(库仑)自动换算成对应的水分子数,能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。广泛适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。仪器特点1、液晶彩色7寸触摸屏显示,自动平衡,人机对话界面,各种参数具有菜单提式输入,具有与电脑、wifi连接功能。2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能,微分检测,系统偏差自动修正,搅拌、检测、打印数据微机自动完成,具有μg 水与ppm单位自动转换功能。3、操作简单,使用方便,测试准确、稳定、易操作,是试验室理想的测量仪器。技术参数• 测量范围:3μg~100mg• 电解速度:2.4毫克/分• 分 辨 率:0.1μg• 准 确 度:10μg~1mgH2O ±3μg 1mgH2O 以上为0.3%(不含进样误差)• 终点显示:信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮• 显示时钟:年 月 日 小时 分钟 秒(掉电保持)• 打 印 机:16个字符针式打印,纸宽44毫米• 电源电压:AC220V±10%,50Hz• 外形尺寸:170*170*110mm • 重 量 :1.25KGENDA1071便携式微量水分测定仪采用经典理论—卡尔●菲休微库仑电量法,测试精度高,测试成本低,能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计,适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。适用标准:GB/T11133、GB/T11146、GB/T7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点1、中文彩色液晶显示,触摸屏操控,直观方便。2、平衡点漂移补偿电路,误差更小,结果更精确。3、WIFI无线连接,数据传输方便,可在手机PC上存储分析数据。4、仪器可存储带时间的历史记录,存储1万条。5、仪器具有自检功能,电极开路、短路自检报警功能。6、具有屏幕保护功能,延长液晶使用寿命。7、电解池接口螺纹锁紧设计,密封性好,保证携带时不漏液。8、24V10Ah锂电池组,保证供电10小时以上。技术参数• 测量范围:3ug~200mg• 精 度:测试水量在3ug~1000ug之间,误差小于±3ug 测试水量大于1000ug,误差小于±0.3% • 分 辨 率:0.1ug • 电解电流:0~400Ma• 待机功耗:4W • 功耗:20W• 工作电源:AC220V±20%,50Hz• 外形尺寸:370mm×240mm×180mm• 重 量:约5kgENDA1072卡尔费休水分测定仪适应标准:GB7600-1987、GB/T606-2003、GB/T3727-2003、GB/8350-2001、GB/8351-2004、GB/T 6023-1999、GB/T 6283、GB/T 11133-89、GB/T 11146-1999,该仪器是根据库仑滴定原理,采用微型计算机自动控制,具有灵敏度高、电解速度快、平衡时间短、空白扣除准确、分析结果准确可靠等优点。应用在石油、化工、电力、环保、科研等部门。仪器特点1、控制系统:单片机与计算机复合控制。2、零点校正:精确的软件扣除空白功能,保证 10分钟的样品富集时间内,能准确扣除空白。3、平衡点(滴定终点)设定:相当于酸碱滴定过程中,根据生成物的 PH值,可以选用不同的指示剂,此功能可以改善对不同灵敏度试剂的适应性,保证了仪器在使用各种试剂时都能调整到测量灵敏区域进行分析。4、通讯功能:可外接天平,并可与计算机通讯,在计算机中大量存储数据,并可用计算机对仪器控制,方便操作。5、分析精度设定功能:根据不同测定样品的分析需求,用户可对分析速度、测量精度方面自由选择。6、分析结果储存功能:能存储 100个测量数据。7、更换试剂提示功能:能及时提醒用户更换即将失效试剂。8、故障自诊断功能:当仪器电解部分或测量部分出现故障时,自动提示故障,方便用户诊断故障。技术参数采用方法:卡尔费休库仑法滴定(电解)控制方式及速度:电解电流自动控制,zui大电解电流360mA,zui大滴定速度 2mg∕min,软件积分zui低检出浓度:当一次样品质量zui大为10g时,0.00003%(m∕m)即 0.3ppm检出限量:3μgH2O灵敏度:0.1μgH2O(仪器分辨率)准确度:3 微克水±20%,10 微克水±10%,100 微克水±1%,100 微克水以上±0.5%(以所进样品含水量 X 计,相对误差不超过±0.5 乘以 X 的三次立方根除以 X再乘以0.1测量范围:3μg~200 mg全中文菜单操作,直观简便 宽行微型热敏打印机,字迹清楚,噪音小,速度快工作电源:AC220V±10%、50Hz;相对温度 5°C~40°C:相对湿度END
  • GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读
    GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行,代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大,其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括:在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS(/MS)在线固相微萃取SPME-GC/MS(/MS)气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测,一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物:臭味化合物:2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物:如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留:氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物:如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求,并且结果稳定RSD 4% (n=6)。 02水中全氟化合物,草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目:全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理:水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征峰离子定性,采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L,完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%,正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5 ng/L)、高(50 ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见:根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸(AMPA)的检测,对于水中草甘膦和AMPA的测定,结果达到了10 ng/L的最佳定量限(LOQ)并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化,随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead,使样品制备和分析完全同步,以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中,要求适用液液萃取衍生气相色谱法, 要求使用MTBE进行液-液萃取,然后衍生化(甲基化),然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA,二氯乙酸DCAA,三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定,本方法最低检测质量浓度分别为:5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱-电导检测法最低检测质量浓度分别为:一氯乙酸(MCAA)1.9 μg/L、二氯乙酸(DCAA)3.7 μg/L、三氯乙酸(TCAA)4.4 μg/L、一溴乙酸(MBAA)3.0 μg/L、二溴乙酸(DBAA)8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生,完全自动化标准中的手动制样过程:如调整PH值至5,使用甲基叔丁醚萃取,加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时,加入碳酸氢钠溶液中和,取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品,技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多,从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb;对所有测定的卤代酸进行了验证,在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)(n=3)卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % (n=3)1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷,三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测,使用顶空气相色谱法。对2,4,6-三氯酚(TCP)的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现,或者对更低浓度的痕量化合物,使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合,可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法,通过GC分离混合物中的组分,部分样品分流至闻测杯后,测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻,协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例:中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析: 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC:水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法,使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间,平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS:水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样而非1L,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令,能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,如塑化剂(DEHP),各种农残,包括颗粒吸附化合物,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见:欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中400多种农残分析
  • 谱育:饮用水新国标涉及农药、消毒副产物等检测指标新增,首次纳入LC-MS/MS、GC-MS质谱法
    1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》,共16项指标,经过时代变迁;人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》,共计35项内容;随着工业化时代的到来,2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项,连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草,经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中,指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇” 话题,聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师付景分享对生活饮用水检测相关的技术及解决方案。仪器信息网: 自2006年版《生活饮用水标准检验方法》实施以来,时隔17年,2023新版标准于今年实施,本次涉及多方面的修改,该标准方法的变动背后由哪些因素推动? 付景:总的来说,主要是通过高自动化和高通量的质谱分析方法,以人为本的制标理念,优化原有标准,给饮用水生产部门和各相关行业厂商提出了更高的要求,使得我们的饮用水更加安全健康。新增了76个方法,删除了30+方法,首次纳入LC-MS/MS、GC-MS质谱方法。增加仪器分析方法,吸纳先进样品处理技术,方法灵敏度显著提高,方法抗干扰能力增强,增加了高通量的分析方法,体现以人为本理念。解决了环氧氯丙烷、丙烯酰胺、挥发酚的方法灵敏度不足,方法便利性不足如衍生化处理、单指标分析、余氯、总氯,挥发酚、氰化物方法自动化不足,以及质谱技术应用不足的问题。1) 农药指标的变化主要是因为长期农药滥用的因素推动。农业部的公开数据显示,2015年的中国农药利用率仅仅36.6%,剩下的农药在以各种形式影响着水质、大气、土壤,威胁生态环境和人体健康。中国近20年来最滥用的农药就是有机氯农药和有机磷农药,而中国使用最广泛的有机氯农药主要是滴滴涕和六六六,这些化合物性质十分稳定,它随着径流进入水体,污染水环境。另外,尿素类杀虫剂也是使用最广泛的杀虫剂之一,它主要通过抑制几丁质的合成,来抑制昆虫蜕皮以控制害虫繁衍。饮用水源受到农业生产中杀虫剂污染是苯基尿素类农药人体暴露的主要来源。国际食品法典委员会和日本均规定了最大残留限量,但2006版检测方法中还未对苯基杀虫剂进行具体的规定,故而新增多个指标。2) 消毒副产物的变化主要是因为原检测一氯二溴甲烷、二氯乙酸等6项消毒剂副产物指标方法虽成本低,但检出限高,不能满足现在的卫生限值测定要求,而且将此指标由原来的非常规指标提升为常规指标,说明对饮用水中的消毒剂副产物的监测更加重视了。仪器信息网:系列标准检测方法涉及哪些主要的变化?为什么关注这部分内容的检测? 付景:标准的变化主要涉及这几项:1) 相比旧GB/T 5750.8指标的修订与新增:修订指标包括四氯化碳、1,2 二氯乙烷等24个有机物检验方法。目前水质方法均采用气相色谱法检测丙烯酰胺,该法需对丙烯酰胺进行衍生,操作繁琐,而且衍生不完全,容易造成丙烯酰胺的损失,而其他食品中的丙烯酰胺对取样量又要求比较大,不符合水质中痕量丙烯酰胺的测定要求。于是新方法采用采用活性炭柱富集,甲醇洗脱的前处理方法结合液相色谱三重四极杆质谱仪检测丙烯酰胺。其他的有机物如微囊藻毒素等也都从色谱方法转为了质谱方法,主要是为了简化实验流程和提高检出能力,这标示着我国对有毒有害有机物的水环境防治更加重视。2) 相比旧GB/T 5750.9指标的修订与新增:修订了滴滴涕、林丹等12个新指标;还增加了9个检验方法;草甘膦在2006版标准中使用液相色谱搭配荧光检测器方法进行检测,但新标准根据草甘膦和氨甲基磷酸溶于水后的离子性质,无需前处理直接用离子色谱仪测定,操作简便快捷,结果重现性好,准确度高。将灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津、五氯酚6个指标都用也行色谱串联质谱法来做,免除了旧方法的衍生步骤,简化工作流程,提高工作效率。3) 相比旧GB/T 5750.10指标的修订与新增:修订了三氯甲烷、三溴甲烷、二氯一溴甲烷、 一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸、2,4,6-三氯酚8个指标;新增了一氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、氯溴甲烷、二溴甲烷5个指标;还增加了1个五种卤乙酸离子色谱检验方法;原本三氯乙醛的方法成本低,但是检出限高,不能满足卫生限值测定要求,而同样的三氯乙醛在原本的离子色谱间接检测法的测定下,因还有其他多种消毒副产物的影响,会出现假阳性的情况。4) 相比旧GB/T 5750.11指标的修订:增加了两个游离总氯和总氯的检验方法。整体方法灵敏度要求提高,对于农药、挥发酚等指标,2006版检验标准落后现在检测技术,2023版充分发挥现代高通量高灵敏度仪器的性能,提高工作效率,降低检测成本仪器信息网:我国生活饮用水检测技术标准的发展历程如何?您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些? 付景:1956年起我国首次制定了《饮用水水质标准》,共16项指标,经过时代变迁;人口增加后1985年又提升了该标准并改名为《生活饮用水卫生标准》,共计35项内容;随着工业化时代的到来,2006年生活饮用水卫生标准又增加了许多项目达到了106项,连续使用了长达15年的标准自2018年起由中国疾控预防控制中心环境与健康相关产品安全所起草,经过4年的修订最终于2022年4月实施最新一版97项的生活饮用水卫生标准。其中,指标数量、指标分类方法、指标限值、指标名称、指标分类、完善饮用水水源水质的要求、删除涉及饮用水管理方面的内容都有修订。 2006版标准和新标准是里程碑式的标准,2006版的是最全面,覆盖物质范围最广,使用范围最广的标准;2022版则是有效考量国内外饮用水检测现状,综合修订成的一份最符合当下中国饮用水检测的高效率,高检出能力的一个标准。仪器信息网:在5750中目前贵公司重点关注哪些内容?公司针对该部分有哪些特色的应用方案或产品?主要基于哪些技术?付景:谱育科技重点关注质谱相关的检测。修订后的GB/T5750-2023检测方法中,质谱法因其具有灵敏度高,抗干扰能力强,多组分可同时检测等优点,在气质联用、液质联用以及元素分析等检测方法中得到大量的采用。谱育科技推出了液相色谱三重四极杆质谱仪EXPEC 5210、气相色谱三重四极杆质谱仪EXPEC 5231和电感耦合等离子体质谱仪SUPEC 7000为基础的饮用水检测实验室整体方案,涵盖金属和类金属指标、有机物指标、农药指标以及消毒副产物指标。EXPEC 5210是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,是国产第一台液相色谱三重四级杆质谱仪。除此之外,谱育科技还研发生产了EXPEC 5310和EXPEC 5700产品,EXPEC 5700是最新一代的液相色谱三重四级杆质谱产品,适用于科研场景,可以应对更高灵敏度的挑战。与此同时,谱育科技还供应与其搭配的固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等一系列前处理设备实现快速高效的前处理分析,降低人力成本。5750标准首次引入的液相色谱三重四级杆质谱方法主要分布在以下四个细分检测标准中,涉及如下检测方法,1)有机物指标5750.8:丙烯酰胺、微囊藻毒素、11种PFAS、39种PPCPs、5种EDCs、戊二醛、8种环烷酸;2)农药指标5750.9:9种农残、11种苯甲酰脲3)消毒副产物指标5750.10:溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸4)无机盐指标5750.5:高氯酸盐。而上述多种化合物都可以通过一针进样或几针进样实现高通量快速质谱检测,采用EXPEC 5210通用型号检测即可完全满足标准限值要求。EXPEC 5231 是谱育科技全新打造的具有自主知识产权的气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS),也是国产第一台气相色谱三重四级杆质谱仪。用该设备搭配谱育EXPEC 216多功能进样器中固相微萃取微萃取装置的在新标准增加的土溴素和二甲基异莰醇上有ppt级检出,完全满足标准要求。SUPEC 7000型ICP-MS也是在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下研发的,攻克了多个质谱核心技术难点,打造了性能优越的SUPEC 7000。低至 ng/L 的检出限更适合做饮用水中痕量元素的检测,且基于质谱技术可以做到一针进样检测所有元素,比起原有ICP-OES方案大大提高了通量,降本增效。与其搭配使用的谱育自主研发产品SUPEC 790系列超级微波则能够实现高通量的前处理,超级微波比起传统微波消解更快、更均匀、效果更好。除此之外,谱育科技还有专业在线spe系统搭载EXPEC 5210液相色谱三重四级杆质谱仪设备,能够实现样品的在线全自动分析,该方案用在线固相萃取的方式取代原本繁复的手动固相萃取,节省时间的同时消除人为误差。具有更省事、省钱、省时、省力、准确的特点。谱育科技还有全自动水质分析实验室,由中央控制系统统一控制,样品皮带传送,机械臂夹取,可定制化前处理设备和分析设备,进行多个指标的全自动全流程检测,自动完成数据分析报告。样品前处理、目标物分离和质谱检测一体化、自动化,可减少人为误差,保证结果一致性。实现无人全自动实验室。仪器信息网:您如何评价当前质谱技术在生活饮用水检测领域的应用现状?未来质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势?付景:质谱技术以它的高通量和高灵敏度成为了生活饮用水检测领域的必然趋势,但当前在饮用水领域的应用还非常局限,地方水厂因资金或消息滞后原因,大部分还使用色谱或其他分析方法来检测,非常耗费时间、人力、物力,而进口厂家的质谱产品因其价格昂贵在饮用水相关客户中普及程度也一般,几乎都是高校、国家、省级、省会城市在采购,但为了保障人们的饮水安全,国产仪器厂商有普及质谱技术的义务,通过高性能低价格的质谱产品,打开中国饮用水检测市场,为中国饮用水检测打好国产设备检测地基。未来质谱技术会向多元化、易用化、高灵敏度高分辨率化发展。随着质谱技术的发展,多种质谱技术的发明使得不同物质的检测方式更加细分,检测效果更好,除了常见的三重四级杆质谱仪之外,MALDI-TOF、高分辨质谱、二维质谱、不同离子源的发展也会更加有势头;质谱技术会向易用化、小型化、普及化发展,加入标准后,为保证全国人民的饮水安全,区县级也要保证水质的准确检测,各大仪器厂商会推出大家接受得起的质谱,简化质谱分析流程,让大家都可以实现准确分析;因未知化合物对水体的影响、新污染物的体系化,质谱关注度逐渐向高分辨质谱的非靶向检测发展,需要提高分辨率来识别未知化合物,同时,随着人们生活水平的提升,对饮用水健康安全的要求,使得质谱技术往更高灵敏度的方向发展,要求准确检测更痕量物质。杭州谱育科技发展有限公司有机质谱解决方案工程师 付景
  • 安徽时联公司董事长周沛:打造试剂行业内第一家上市企业
    科技发展,无限追求   ——访安徽时联特种溶剂股份有限公司董事长周沛   近年来,国内外化学试剂行业继续呈蓬勃发展的趋势,各试剂公司开始竞相开发新品种、改进服务、扩大市场。高纯溶剂作为化学试剂的重要组成部分,也在生物技术、药物研发的需求下迅猛发展。作为中国高纯溶剂的专业制造商,安徽时联特种溶剂股份有限公司自创建伊始,一直致力于高纯溶剂的研发与生产。   2009年11月,首届国际试剂与应用技术报告会及展览会(IRAEC2009)在北京展览馆举办,报告会期间,《化学试剂》编辑部对安徽时联特种溶剂股份有限公司(以下简称安徽时联)董事长周沛进行了专访。   安徽时联特种溶剂股份有限公司董事长周沛   周沛:毕业于于华工理工大学,曾任安庆石化安菱化工有限公司总经理、安庆石化腈纶化工一部部长、安庆石化腈纶厂副经理,2000年至今任香港时联集团公司总裁、安徽时联特种溶剂股份有限公司董事长兼总经理。   1 把握机遇 乘势而上   当今的化学工业,正处于机遇和挑战并存的时代。机遇往往突然出现,转瞬即逝。抓住机遇,对于一个企业的生存与发展至关重要。2008年,金融危机席卷全球,国际经济形势发生了重大变化,世界经济衰退与风险一步步放大。与此同时,科技的发展与检测水平提高,促进了分析用仪器的发展,由此带动了分析用高纯溶剂需求的增长。周董告诉我们,安徽时联正是在去年抓住机遇,实现了企业的快速发展。虽然高纯溶剂的需求不断增长,但真正在高纯溶剂上形成产业化、规模化生产的企业并不多,在经济危机的背景下,高纯溶剂乙腈在全球甚至出现了缺货和断货。这样的情况,恰恰给安徽时联带来了机遇。拥有自主知识产权的高科技产品使得安徽时联增强了抵御市场风浪冲击能力。经济危机爆发后,安徽时联逆势上扬,对原有生产线进行扩能改造,生产加工能力大幅提高,生产规模不断扩大,在国内市场占据了竞争优势,高纯特种溶剂产品率先得到国外客户的认可,成为国外知名公司及知名药厂的供应商,国内外市场占有率大幅增长,经济效益扶摇直上,知名度大大提高。今年上半年销售收入、利润都比去年同期有很大增长。周董介绍说,在把握住机遇的同时,安徽时联没有停下前进的脚步,2009年初,公司开始筹备创业板,如果一切顺利,计划在2010年上半年上市,募得的资金将全部投向高纯特种溶剂的研发与生产,安徽时联将会迎来一个大发展。   安徽时联特种溶剂股份有限公司   2 励精图治 开拓前进   从2005年公司创建以来,安徽时联已经走过4年多的历程,在公司规模、产品优势等方面取得了巨大的成就。安徽时联应用先进的净化和控制技术,采用多步净化结合化学和非化学处理,加之高效精馏及非精馏过程,生产出高品质的高纯溶剂。谈到安徽时联生产的高纯溶剂,周董如数家珍:“我们利用自主研发的‘多级反应-精馏’技术生产了乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正己烷、正庚烷、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿等10个系列的产品,已经具备分析纯、制备纯、色谱纯、光谱纯、农残级、无水级、生物级、LC-MS级等8个应用门类的产品,细分品种达到了100多个。现在已经形成1000 T/年HPLC乙腈生产装置、500 T/年HPLC甲醇生产装置、160 T/年高纯系列产品生产装置。”   在采访中,我们还了解到,安徽时联申报了“十一五”国家科技支撑计划重点项目——“重要科研用核心试剂中间体研发与产业化应用示范”的课题,承担了该课题中“十一五”规划后两年高纯试剂产业化工作。   一个有梦想的企业自然不会躺在功劳簿上停止前进的脚步。2009年8月,原来的“安庆市时菱化工有限公司”正式更名为“安徽时联特种溶剂股份有限公司”,公司计划通过资本市场募集1.5~2亿资金,投入高端溶剂的研发与生产,力求品规种类达到2000个,并定下上市第一期销售额达到4亿的目标。在2010年公司计划新建年产7000 T高纯特种系列溶剂项目,以期创建一个国内高纯特种系列溶剂共性关键技术与产品研发扩散的平台和产业化生产研发基地。      安徽时联特种溶剂股份有限公司厂区   3 科技先导 环保优先   安徽时联的产品广泛应用于医药、化工、农药、科研及高尖端科技等领域,与同行业其他公司相比,安徽时联在产品品种、研发创新上有哪些竞争优势?对于这个问题,周董也向我们作了详细的介绍。   安徽时联依托安庆石化,利用其资源优势和公用工程条件,采用自行研制开发的专有技术,从事产品的研究、开发与生产 公司有完整的反应、精馏、干燥等化工单元生产装置,具有规模化生产能力 公司有等离子质谱仪、气相色谱、液相色谱、荧光光度计、紫外可见分光光度计等国内先进的检测仪器和设施一流的的实验设备,以及切实有效的环保治理等优势,为安徽时联提供了良好的可持续发展潜力。   安徽时联成立以来,通过大量深入的市场调研,了解到我国特种溶剂市场长期为国外公司垄断,决心自主研发核心技术,与国外企业一争高下。公司决策层组建了精干、高效的研发队伍,并投入大量资金建造实验室,为打造集产、科、研于一体的精细化工企业奠定了坚实基础,并申请了5项专利。同时,公司坚持走产学研合作之路,与浙江大学、北京工业大学、广东工业大学等高等院校紧密合作,获得了强大的技术支撑,使企业研发能力显著增强。安徽时联在管理上制订了完善的管理制度,在生产上,狠抓质量控制和流程优化,下一步,还要加大产学研联盟,继续壮大自己的研发团队,这也为安徽时联提供了更广阔的发展空间。当今世界,由于人类的生产和生活,引起很多次生环境问题,自然环境和自然资源难以承受工业化的巨大压力。保护环境是我国的基本国策,化工生产建设必须与环境保护协调发展。高度重视环境安全问题,加强化工企业环保设施建设是化工生产中的重要环节。多年来,安徽时联以超前的环保理念,利用资源优势,发展循环经济,全力延伸产业链,在节能减排、环保治理上投入大量资金,取得很大进展,并致力于高纯溶剂回收的循环工艺,实现 “减量化、再利用、资源化”理念,赢得经济、社会效益双丰收。   安徽时联特种溶剂股份有限公司产品展示   4 由外及内 品牌营销   每个企业都有自己的市场营销策略和远景规划,以提高产品的市场占有率,扩大市场份额。周董说:“对于市场的开发,最重要的一点是走适合自己的路”。安徽时联特种溶剂股份有限公司坚持科技创新,凭借自主研发的先进技术,产品达到了国际产品的品质要求,并以OEM的方式大量定制加工,迅速实现高纯系列溶剂的规模化和工业化。同时,公司以“FULLTIME”的品牌率先打入国际市场,产品畅销欧美和东南亚。安徽时联以出口为主,并不断开拓国内市场,力争稳步在国内建立全国性销售网络,为国内客户和直接用户提供更好的服务。安徽时联以完善的质量管理体系,为客户提供持续稳定的高品质产品和客户满意的优质服务。 仓储及运输   5 进军创业板 无限追求   很多高科技企业都选择用创业板上市的方法为自己提供融资渠道、鼓励员工参与企业价值创造、建立现代企业制度。在谈到安徽时联在创业板上市时,周董笑谈:“其实不上市,对于个人和公司来说,都更轻松。但是如果实现创业板成功上市,对企业,对个人,都有重要的意义。作为一家科技企业,在上市过程中可以让企业得到提升,而提升的意义不单是为了在资本市场融资,更为重要的是,想通过创业板提升企业的品牌及知名度,使企业的管理水平和形象能够上一个台阶。第二,上市后,企业的透明度更大,承担的社会责任更大,信息披露和政府监管更加严格,这必将促使企业规范健康地发展。第三,在创业板上市,也是为了实现我个人的理想。公司上市后,安徽时联将成为试剂行业内第一家上市企业。我的理想,就是做好这一行。”   在2000年周沛以10万元的研发经费起步,通过不懈的进取和磨砺,打造了目前的安徽时联,同时也成就了一个成功的企业家。今天的周沛董事长,并未褪去知识分子谦逊、儒雅、执著的气质。 “我的理想,就是做好这一行”。他在采访末简单的一句话,让人不由想起庄子的“素朴而天下莫能与之争美”。一句简单至极的话,道出了一个企业家非凡的梦想。我们深信,随着安徽时联在创业板的上市,这个企业必将迎来更为广阔的发展前景。时间不断,太阳不落,安徽时联的红色标识( ),让我们看见理想与奋斗两只手,托起了安徽时联明天的太阳。   公司荣誉   安徽时联特种溶剂股份有限公司简介   安徽时联特种溶剂股份有限公司(以下简称“安徽时联”或“项目单位”),成立于2002年6月24日,位于安庆市皖河大道7号。是安徽省高科技股份制企业。安徽时联本着“减量化、再利用、资源化”原则及“科技发展、无限追求”的理念,采用自行研制开发的专有技术从事精细化工产品及高纯特种溶剂的研究、开发与生产。   安徽时联现拥有两个系列8套完整的化工生产装置:   系列一:循环经济、资源综合利用   ① 10000吨/年安庆石化汽油碱渣废水处理及石油酚精制装置   ② 2000吨/年环烷酸精制装置   ③ 以安庆石化炼油污水汽提废气氨为原料生产10000吨/年氨精制装置   ④以安庆石化炼油污水汽提废气氨和放空CO2为原料生产10000吨/年碳酸氢铵化肥装置   系列二:高纯特种溶剂   ⑤ 1000吨/年HPLC乙腈装置   ⑥ 500吨/年HPLC甲醇装置   ⑦ 160吨/年高纯试剂中试装置   ⑧ 10万瓶/年千级实验室洁净环境的HPLC溶剂装瓶车间   安徽时联实行董事会领导下的总经理负责的现代化管理体制,组织机构健全,已通过ISO9001质量体系认证。项目单位现有员工127人,其中拥有大专以上文凭的科技人员55人,占职工总数的43.3%,研发人员20人,占职工总数的15.7%,可见项目单位拥有很好的科技人才队伍,为不断提高其科技水平和自主创新能力打下了坚实的基础。   安徽时联特种溶剂股份有限公司申报的5项专利   一、已申报5项专利:   1、名称:一种多级反应—精馏法生产HPLC乙腈的方法,专利号:200910116883.1   公开(公告)号: CN101570498   2、名称:一种回收石化炼油汽油碱渣中高浓度石油酚的方法,专利号:200910116884.6 公开(公告)号:CN101575265   3、名称:一种制备高纯度液相色谱级正构烷烃的方法,专利号:200910185627.8   4、名称:一种生产HPLC甲醇的方法,专利号:200910185628.2   5、名称:一种HPLC级异丙醇的制备方法,专利号:200910185629.7
  • 钴酸锂的“前世今生”
    钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属,钴(Co)原子序数为27,位于元素周期表第八族,原子量为58.93,它的主要物理、化学参数与铁、镍接近,属铁族元素。钴是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。它是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料,广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。因此,它是一种重要的战略物资。 钴产业链主要由上游钴矿石的开采、选矿,中游冶炼加工以及下游终端应用组成。下游消费方面,虽然钴应用领域广泛,高温合金、硬质合金和磁性材料等领域都有钴的身影,但有约60% 的钴用在电池领域。 上游钴矿:单独钴矿床一般分为砷化钴矿床、硫化钴矿床和钴土矿矿床三类。钴除单独矿床外,大量分散在夕卡岩型铁矿、钒钛磁铁矿、热液多金属矿、各种类型铜矿、沉积钴锰矿、硫化铜镍矿、硅酸镍矿等矿床中,其品位虽低,但规模往往较大,是提取钴的主要来源。我国钴资源主要分布在甘肃、山东、云南、青海、河北及山西。 中游冶炼:钴中游冶炼的一大特点是中游冶炼产品众多,存在多条加工链条,如“钴精矿-硫酸钴 -四氧化三钴”、“ 钴精矿-氯化钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-钴粉”和“钴精矿-氯化钴-草酸钴-钴粉”等。这些钴产品中,硫酸钴和氯化钴是最为重要的中间品。其中,硫酸钴亦可直接应用于生产 3C 使用的钴酸锂电池。四氧化三钴则是最为重要的偏下游产品主要用于锂电池正极材料和磁性材料,用于新能源汽车的锂动力电池 。钴产品工艺流程图 电池级氧化钴主要用于锂离子电池正极材料钴酸锂的生产,其性能对钴酸锂材料性能,继而对电池的充放容量、使用寿命等有重要影响。用于电池的氧化钴除了严格的化学成分要求外,对物理指标,特别是粒度组成与分布和松装密度,有特别的要求。以碳酸盐沉淀制备前驱体,氧化煅烧后制备氧化钴的合成工艺为例: 试验结果表明,不同钴量与碳酸盐配比、晶型改变剂的选择、温度、反应时间、钴溶液浓度等都会对碳酸钴的粒度、形貌产生影响。除此之外,现有研究认为,钴盐前驱体颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌,后者对前者有很大的依赖性和继承性。图一:碳酸钴低倍(左)和高倍(右)表面形貌 扫描电镜作为材料表征利器,可以很好的用来观察碳酸钴颗粒粒度和表面特征;如图一所示,采用赛默飞Apreo2场发射扫描电镜拍摄。 Apreo 2具有业内最强的低电压超高分辨性能,分辨率可达到0.8nm(1kV),可以呈现材料最表面的真实形貌衬度,同时兼具高质量成像和多功能分析性能于一体,是科研和生产质控必不可少的理想分析平台。利用Apreo 2仓室内ETD探头,统计碳酸钴粒径,并获得其颗粒形态呈球形;同时在低电压800V条件下,利用镜筒内高分辨形貌探测器T2观察到碳酸钴表面呈不规则的台阶状。 再经过高温煅烧、干燥,即可获得电池级氧化钴原料。同样利用Apreo 2进行观察,发现氧化钴粒径大小近似于碳酸钴,如图二-a;进一步放大,其呈不规则分布,且表面光滑,如图二-b;Apreo 2镜筒内可同时放置3个探测器,再分别利用镜筒内成分探测器T1和形貌探测器T2观察样品表面,如图二-c和图二-d,获得氧化钴成分分布和一次颗粒表面特征。图二:不同探测下氧化钴形貌特征图 氧化钴作为重要的原材料,主要用来合成电池正极材料钴酸锂。钴酸锂(LiCoO2)是开发最早,应用最广的正极材料,其具备生产工艺难度低、工作电压高、释放电流稳定、循环寿命长的优点,但在高电压下LiCoO2晶格内部应力增大,引起结构坍塌和剧烈的界面副反应会导致电池性能不可逆恶化,因此需要对钴酸锂材料进行改性以提高其电化学性能。 表面包覆改性是通过表层包覆一层其他材料,从而能够抑制材料表层产生缺陷,提高材料结构的稳定性,改善在高电压下钴酸锂材料由于相变产生缺陷影响材料结构和电池性能的改性方法,其中大部分种类氧化物、各种导电石墨材料、无机酸盐中的磷酸盐和钛酸盐等都是被大量研究的包覆材料。 对于钴酸锂正极表面包覆物的观察,是分析改性后材料性能优劣的重要方法。利用Apreo 2在低电压下优异的表现能力,结合高灵敏度T1探测器,清晰观察到颗粒表面的包覆物分布状态,如下图三;而T2探测器主要用于观察颗粒表面形貌细节。图三:钴酸锂成分分布(左)和形貌特征图(右) 电池材料是钴的最主要消费材料之一,中国电池行业金属钴的消费量占中国金属钴总消费的60%左右。在电池材料生产中,用钴量大的主要是锂离子电池材料正极材料钴酸锂和三元材料,其他使用分别用在储氢合金、球镍等。虽然钴酸锂在电池行业正极材料中有被替代的风险,但是新能源汽车带动锂电池的需求增长和三元材料的使用,使钴在锂离子电池行业的需求量将会继续上升。参考文献1.钴产业链介绍--兴业经济研究咨询股份有限公司,20172.刘诚.电池级氧化钴的研制[J].有色金属,20023.董贵有 韩厚坤 王朝安 张志平 曲鹏.碳酸钴原料粒度对钴粉形貌影响的研究[J].硬质合金,20214.刘巧云 祁秀秀 郝卫强.锂电池用正极材料钴酸锂改性研究进展[J].电源技术,20225.徐爱东、杨晓菲. 全球钴市场现状[J].中国钴业分会报,20106.全球钴市场开启“扫货”模式[J].现代矿业,20187.钴产业链全景图-粉体网,2021
  • 锂电池钴酸锂正极材料中的孪晶界引发的裂纹失效
    锂电池钴酸锂正极材料中的孪晶界引发的裂纹失效圆派科学内容简介钴酸锂是目前应用最为广泛锂离子电池正极材料之一,尤其是在便携设备和移动电子设备中的锂离子电池中,这得益于其优越的体积能量密度和稳定的循环性能。然而,其实际所用的能量密度仅占其理论能量密度的一半,仍然有很大的发展提升空间。提高能量密度最常用的办法是提升充电电压,利用更多的锂源,但这样做会迅速加快钴酸锂正极材料的失效,造成电池性能快速衰退,以及安全性问题。这其中的衰退机制繁多而且复杂,裂纹就是其中之一。本报告中,将介绍我们利用电子显微镜相关的分析技术,研究裂纹在钴酸锂正极材料中晶界处的形核和扩展机制,并探讨循环条件不同时,裂纹产生机制的相同和不同之处。为深入理解裂纹,这一普遍存在于层状正极材料中的失效机制,提供从原子尺度的理解认知,这一工作将有助于寻找合适的途径来抑制裂纹的产生。 2010年博士毕业于中科院金属研究所,2010-2013在日本NIMS从事博士后研究,2013-2017在美国太平洋西北国家实验室(PNNL)从事锂电池相关的透射电子显微学研究。于2017年10月加入北京工业大学固体微结构与性能研究所。研究领域是利用透射电子显微学研究锂(钠)离子电池材料的失效机理,基本结构和离子的传输机理。在相关领域发表SCI论文70余篇,包括9篇ESI高被引论文,论文总引用4000余次。以第一/通讯作者发表Nat. Mater., Nat. Energy, Nat. Nanotechnol., Nat. Commun.等在内学术论文20余篇。 直播内容概要 钴酸锂是成熟的第一代锂离子电池正极材料,是Goodenough于八十年代在剑桥大学发现,也正因此他获得了2019年诺贝尔化学奖。由于钴酸锂很好的电化学储能性能表现,主要是其体积能量密度,目前在小型储能移动设备被广泛应用,尤其是IT设备上,几乎是统治性的。研究钴酸锂,主要是提高其利用率,目前利用率还不到60%,研究目的是提高其理论容量到80-90%。钴酸锂的性能衰退机制有多种,主要是由于价态变化,成分改变和晶格畸变而引起的。本课题组主要从电子显微学来研究其失效机制。主要分两大类:体材料失效机制和界面失效机制。重点要提一下徕卡的三离子束切割设备,用这个设备,我们做到了很多用别的设备完成不了的工作,主要是EBSD看孪晶。我们发现用徕卡的氩离子束,加工面积特别大;通过与其它设备做对比,与FIB对比,通过EBSD观察,我们发现氩离子束对样品的损伤层确实比较好。如何实现对LiCoO2颗粒大面积、大数量的统计性观察?以确定孪晶界是否为普遍存在的缺陷结构我们想到了EBSD的方法,但EBSD需要样品非常平整,我们遇到了一个制样的难题,就是如何获得一个大量颗粒的平整样品?我们首先想到了FIB。但是FIB制样,最大的束流也只能切一个几十微米的区域。用FIB大束流高电压,有经验的人都知道FIB会产生很大的电荷累积效应。不能满足我们的要求,其一是它不能满足我们对数量的要求,其二它表面平整度不够,或表面损伤度太大,我们用EBSD分析,看不出来晶格取向。我们也用机械抛光的办法,做了半年时间,都没有成功。然后我们想到了氩离子束切割技术,偶然引进了徕卡,确实切出了不错的样品,切了五六个样品,目标达成。通过统计发现,在钴酸锂里面孪晶占比至少达到40%,孪晶含量或出现频率是非常高的。对高电压循环性能,孪晶会产生很大影响,这给钴酸锂材料学界产生了一个新的信息,因为之前大家认为钴酸锂是单晶,或没有意识到它是孪晶。如果不做成单晶,由于孪晶界的存在,它很容易造成高电压性能的衰退,这是我们对钴酸锂认识的提升。
  • 居民反式脂肪酸膳食摄入及风险评估公布
    从国家食品安全风险评估中心获悉,国家食品安全风险评估中心7月10日正式发布《中国居民反式脂肪酸膳食摄入水平及其风险评估》。《评估》显示,我国居民通过膳食摄入的反式脂肪酸所提供的能量占膳食总能量的百分比为0.16%,远低于西方发达国家居民的摄入量。   《评估》结果显示,我国居民通过膳食摄入的反式脂肪酸所提供的能量占膳食总能量的百分比仅为0.16%,北京、广州这样的大城市居民也仅为0.34%,远低于世界卫生组织建议的1%的限值,也显著低于西方发达国家居民的摄入量。   本次评估还发现加工食品是城市居民膳食反式脂肪酸的主要来源,占总摄入量的71.2%,其余为天然来源。在加工食品中,植物油的贡献占49.8%,其他加工食品的贡献率较低,如糕点、饼干、面包等均不足5%。市面上多数品牌的咖啡伴侣不含反式脂肪酸或含量很低。   《评估》指出,虽然目前我国居民反式脂肪酸摄入量总体较低,但调查发现约0.4%的城市居民摄入量超过世界卫生组织的建议值。随着经济社会发展和生活方式的变化,含反式脂肪酸的加工食品消费量还会有所增加,烹调用植物油的消费量也在增加,因此业界、政府、科学界和消费者都应当给予适当关注。   两年来,在既往研究成果的基础上,国家食品安全风险评估中心开展了相关调查,并以这些数据为基础,参照世界卫生组织提出的反式脂肪酸供能比小于1%的建议,开展了我国居民反式脂肪酸膳食摄入的风险评估。
  • 科学家利用冷冻电镜图估算蛋白质中氨基酸残基质量
    美国普渡大学Daisuke Kihara课题组的最新研究利用冷冻电镜图完成了对蛋白质模型中残基局部质量的估计。相关论文8月11日发表于《自然—方法学》。  研究人员研发了一种方法,可识别冷冻电镜图中氨基酸残基的潜在错误分配,包括沿其他正确主链轨迹的残基移位。该算法名为DAQ,可计算局部密度对应于不同氨基酸、原子和二级结构的可能性,通过深度学习评估蛋白质结构模型中氨基酸分配与该算法评估的一致性。当DAQ应用于蛋白质数据库中源自相同密度图的不同模型结构时,在较新版本的模型中观察到DAQ得分明显提高。DAQ还可以在冷冻电镜图的大量沉积蛋白质结构模型中发现潜在的错误分配。  相关论文信息:DOI:10.1038/s41592-022-01574-4
  • 国家食品安全评估中心:反式脂肪酸致癌无明确证据
    新京报讯(记者 魏铭言)国家食品安全风险评估中心2013年3月18日发布消息称,被誉为"餐桌上的定时炸弹"的反式脂肪酸,危害被夸大。北京、广州等大城市居民日常饮食中对反式脂肪酸的摄入比,仅为0.34%,远低于世界卫生组织建议的1%限值。   国内居民摄入量远低于西方国家   2010年,媒体报道反式脂肪酸存在引发心血管疾病、糖尿病、癌症等极大健康风险,引起恐慌。为科学的回应公众疑问,国家食品安全风险评估专家委员开展"我国居民反式脂肪酸摄入水平及其风险评估"项目,为期两年。   评估结果显示,中国人通过膳食摄入的反式脂肪酸所提供的能量占膳食总能量的百分比仅为0.16%,北京、广州这样的大城市居民也仅为0.34%,远低于WHO建议的1%的限值,也显著低于西方发达国家居民的摄入量。   加工食品为反式脂肪酸主要来源   本次评估发现,加工食品是城市居民膳食反式脂肪酸的主要来源,占总摄入量的71.2%.在加工食品中,植物油的贡献占49.8%,其他加工食品的贡献率较低,如糕点、饼干、面包等均不足5%.   参与评估的韩军花研究员称,现有资料表明过量摄入反式脂肪酸可增加患心血管疾病,如粥样动脉硬化的风险,但尚无明确证据表明反式脂肪酸与早期生长发育、2型糖尿病、高血压、癌症等疾病有关。可见,之前媒体的报道夸大了反式脂肪酸对当前中国居民的健康风险。   问答   反式脂肪酸来源于哪里?   一是来源于天然食物,主要来源于反刍动物,如牛、羊等的肉、脂肪、乳和乳制品。二是加工来源,主要是植物油的氢化、精炼过程,食物煎炒烹炸过程中油温过高且时间过长也会产生少量反式脂肪酸。   氢化植物油就是反式脂肪酸吗?   植物油不完全氢化才会产生反式脂肪,完全氢化的部分就不是反式脂肪而是饱和脂肪,因此氢化植物油不能等同于反式脂肪。   反式脂肪酸有哪些健康影响?   近几十年的研究表明过多摄入反式脂肪酸,可增加心血管疾病的风险。它与其他疾病,如糖尿病、高血压、癌症的相关性,尚无明确证据。   如何避免过多摄入反式脂肪酸?   首先,应适量控制烹调中植物油的用量。中国居民膳食指南(2007)建议,每日植物油摄入量应控制在25-30克。   其次,含氢化植物油的加工食品,如威化饼干、奶油面包、派、夹心饼干等食物的反式脂肪酸含量相对较高,不宜过多食用。
  • 文献解读丨生物活性聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥治疗骨质疏松性椎体压缩性骨折
    研究背景 目前全球骨缺损手术每年约为2000万例,为保持原有骨骼的结构与功能的完整,骨修复就必须依赖于移植材料,因而临床治疗中对于具有支撑作用的骨植入材料需求量巨大。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,是再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 骨水泥是临床上出现很早、使用非常广泛的骨水泥制品,其安全性和临床效果已经得到普遍认可。但是过高的弹性模量、相对较低的生物活性都限制了它在临床使用上的进一步应用和发展。骨组织的修复和再生是一个动态过程,始于骨祖细的增殖和迁移,最终分化为成熟骨细胞。虽然骨组织具有较强的再生能力,但是当大段骨组织损伤造成大范围骨缺损时,为保持原有骨骼的结构和功能,骨的修复就必须依赖于移植材料。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,该过程的影响成为再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。骨植入材料主要有自体骨、异体骨(同种异体骨、异种骨)和合成材料等。自体骨一直被认为是骨移植材料的金标准,但来源有限,取骨后容易出现穿孔、伤口感染、脓肿、出血等相关并发症,植入困难、创伤大等,也使其在临床上的应用受到限制。随着组织工程技术的不断发展,人工骨不仅可以实现大批量生产,而且往往具有新的研究不断赋予的生物相容性、成骨诱导性等特点,使得人工骨普遍应用于临床骨修复以及作为骨外科填充材料。 鉴于上述缺点,材料和医学科学家尝试了多种PMMA骨水泥改性策略,通过改变单体、添加生物活性材料或有机材料等策略来优化PMMA骨水泥的生物机械性能和生物学活性。 方法与结果 本研究以PMMA骨水泥作为支持材料,在其中添加具有生物活性的矿化胶原(MC)材料,通过基础实验研究复合骨水泥的材料学表征以及体内外活性,通过将该材料应用于临床,探究临床的实用性以及价值。采用兔骨质疏松模型对复合骨水泥材料MC-PMMA在体内的生物相容性及成骨性能进行评价。 采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR对骨水泥进行扫描重建,统计骨水泥的孔隙率。如图1所示,PMMA骨水泥的孔隙率与MC-PMMA骨水泥的孔隙率几乎相同(5.61±0.16%比7.22±0.53%)。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA具有较低的CT值(9.36±0.13对5.46±0.22)。图1 岛津micro-CT扫描材料结果 体内实验中,更重要的评价环节为影像学评价。在4周,8周,12周时处死兔子,选择有材料的椎体,在Micro-CT定位下确定材料的位置,并进行硬组织切片和染色。采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR扫描样品,扫描后经三维等值画图软件重建并进行成骨体积分析测定。通过X线透视及CT扫描影像评估样品植入前后的形状、骨密度,并通过成骨体积的测量进行定量分析。 术后各组在各个时间点的典型扫描三维重建结果如图2A所示,骨水泥材料牢固地结合到骨组织上,没有明显的间隙。通过显微CT进行的三维渲染显示了缺损和骨水泥的位置。在图2A中,骨水泥具有以红色和黄色显示的高CT值,而骨是黑色的。随着骨水泥被骨替代,颜色变为绿色,蓝色,最后变为黑色,表明CT值逐渐降低。在4周时,两组标本的骨水泥CT值和体积相似。在8周时,MC-PMMA组的CT值下降,但在PMMA组中几乎相同。在12周时,MC-PMMA组的CT值与以前相似的区域更多。然而,PMMA组的CT值保持不变。骨水泥的界面外观和CT值的差异表明MC-PMMA组中的材料吸收和骨再生比PMMA组更多。在手术后4,8和12周,MC-PMMA骨水泥组的椎体重建三维图像的定量显示比PMMA骨水泥组有更多的骨形成(图2B-E)。手术后4周,MC-PMMA组的骨量百分比和骨小梁厚度较高。然而,骨小梁厚度或骨小梁分离没有差异。手术后8周和12周,与PMMA组相比,MC-PMMA组的骨小梁厚度显着增加,骨量百分比增加,骨小梁数较高,骨小梁分离度较低,表明随着时间的推移MC-PMMA组的骨生长增加。图2 micro-CT三维重建结果和计算结果 总结与讨论 本研究通过向广泛用于PVP和BKP的PMMA骨水泥品牌的粉末中添加矿化胶原来开发基于生物活性PMMA的骨水泥。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA骨水泥的压缩模量显着降低,而处理时间大致相同。MC-PMMA骨水泥促进细胞增殖和分化,并加速骨质疏松兔模型中椎骨的修复和小规模临床试验中患者的OVCF。我们的研究结果表明,MC-PMMA骨水泥有望用于临床转化。 微焦点X射线CT装置inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus高分辨率,图像清晰擅长复合材料的拍摄操作简单、试验速度快 文献题目《Bioactive poly (methyl methacrylate) bone cement for the treatment of osteoporotic vertebral compression fractures》 使用仪器岛津inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus 第一作者诸进晋,杨淑慧 原文链接:https://doi.org/10.7150/thno.44276
  • 60个站点形成网络提升陆地碳汇估算精度
    通过优化大气二氧化碳观测站点选址,中国科学院青藏高原研究所副研究员汪宜龙和研究员田向军联合多名合作者,提出了大气二氧化碳浓度观测的地面站点布设方案。研究认为,在我国建立60个大气二氧化碳观测站点很有必要,同化观测数据时,利用大气反演的方法估算我国陆地碳汇量的准确性将达到欧美先进水平。该成果近日发表在《科学通报》。论文第一作者汪宜龙介绍,陆地生态系统碳汇是中国实现碳中和的重要支撑,厘清中国陆地生态系统碳汇的大小和时空分布对于了解碳汇现状和预估未来碳汇潜力至关重要,也为中国制定减排增汇政策措施、实现碳中和目标起到关键支撑作用。大气反演法是一种测量碳汇的方法,是基于大气二氧化碳浓度观测数据与大气传输模型,结合人为源二氧化碳排放清单,评估陆地碳汇的重要手段。目前,我国高标准的地面二氧化碳观测站点较稀疏,是大气反演估算中国陆地生态系统碳收支的瓶颈。如何扩展、优化现有观测网络,通过科学经济方法选址,新增大气二氧化碳观测站点,提高中国陆地碳汇的估算精度是亟需解决的问题。该研究采用最优化思路,遍历所有模型网格,在现有站点基础上找到最优的新增站点位置,通过反复迭代,最终选取52个新增站点,连同现有8个站点构成中国大气二氧化碳浓度地面站点观测网络。研究结果表明,在现有站点基础上,亟需在植被生长季生产力较高的东南、东北、华北和青藏高原地区增设二氧化碳观测站点。若在我国建设30个观测站点,可将碳汇估算的不确定性从10亿吨碳每年降低至3亿吨碳每年;建设60个观测站点,可将不确定性进一步降低至2亿吨碳每年。研究人员还进一步证明该观测网络具有广泛适用性,当反演使用不同输入和配置时,该观测网络仍对中国碳汇有较高的估算精度。该研究中提出的站点位置包含了现有卫星覆盖度较低的区域和地形复杂区域,与卫星观测资料形成有效互补。这些站点将成为“天-空-地”综合碳观测系统的重要组成部分,服务于中国二氧化碳收支反演和精准核算。
  • 工信部:石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录公示
    日前,工业和信息化部发布石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录公示,新型微通道反应器装备及连续流工艺技术、超重力偶氮化反应器装备新技术、反应精馏成套技术、高纯/超高纯化学品精馏关键技术、高效高可靠多级化工离心泵关键技术等32项技术和产品在列。石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录序号技术/产品名称技术/产品简介主要技术经济指标已推广应用情况适用领域推荐单位1新型微通道反应器装备及连续流工艺技术以新型连续流微通道反应系统为核心,可应用于多系列精细化学品的连续高效合成和规模化生产,尤其是放热剧烈、反应物或产物不稳定、物料配比严格、高温高压等危险化学反应。反应器总时空转化率STC≥20 mol⋅m-3⋅h-1;反应器温度T适用范围-100℃≤T≤350 ℃;反应器压力P适用范围≤10MPa;反应器单套处理量≥ 2000 t/a。该技术已应用于硝化、氯化、氧化、重氮化、烷基化等工艺中。精细化工中国石油和化学工业联合会2超重力偶氮化反应器装备新技术针对传统间歇反应器生产效率低、人工强度大等问题,开发了超重力偶氮化连续反应新工艺,可大幅降低生产过程危险化学品存量,实现精细化学品生产过程的流程再造和连续化生产,提升生产过程安全水平。主反应器体积较釜式反应器降低98%;原料转化率由98.5%提高到99.8%,产品收率提高2%;生产过程物料存量下降了90%以上,生产效率提高60%;高COD废水量减少20%,能耗降低30%以上。该技术已应用于染料和颜料的偶氮化反应。精细化工浙江省经济和信息化厅3反应精馏成套技术该技术创建了普适性反应精馏过程概念设计方法,实现了催化填料结构尺寸的优化和调控,发明出高性能的催化填料,开发了一系列高效的反应精馏成套技术,相比于反应与分离各自独立的过程,该反应精馏技术具有转化率高、选择性好、能耗低等优点,在酯化、水解、酯交换、叠合等过程中有着广泛的应用前景。反应转化率提高30-50%;催化剂利用率提高80-110%;选择性提高10-40%;能耗降低20-50%;产能提高20-40 %。该技术已在多家石化企业应用。石化中国石油和化学工业联合会4高纯/超高纯化学品精馏关键技术采用高效、抗堵的FGVT塔板精馏关键技术,高效率、大通量的BH型填料精馏关键技术,以及精馏全流程节能的四层面响应曲面优化技术(4D-RSM)等,提高了精馏效率,实现了塔内、塔间、工段间、装置间全流程节能优化。FGVT塔板的分离效率提高30%以上,操作弹性提高33%;BH 型填料的分离能力提高50%以上,压降降低37%;能耗降低30%以上。该技术已在化工企业应用。化工中国石油和化学工业联合会5高效高可靠多级化工离心泵关键技术开发了高效高可靠典型多级化工离心泵系列产品,改进了多级化工离心泵效率低、轴向力过大的问题,可提升多级离心泵总体节能降耗水平。关键技术提高了整泵效率和流体动力学稳定性,效率可提高9.8个百分点,轴向力可减小50%以上,可解决多级化工离心泵扬程和效率低、轴向力过大的难题;零部件节材15%-20%,机组成本降低10-15%。该系列产品已应用于石油开采、油气集输、石油炼制、化纤化肥、煤化工等行业。化工中国石油和化学工业联合会6智能乘用胎半钢一次法成型系统以轮胎成型过程的智能化为核心,通过开发智能成型装备的信息化管理控制软件、突破非接触检测与多传感器数据融合及视觉感知技术、攻关自适应控制算法等核心关键环节,实现了系统的智能化控制、智能感知和故障诊断、半部件自动定中及实时纠偏等功能,并采用模块化的产品研发理念,实现了不同客户个性化需求的快速定制,有效提升了轮胎成型装备的智能化水平。系统单循环时间低于40s,日产量可达1400套;同寸级的规格调整时间小于5min,跨寸级规格调整时间小于40min;每72小时设备有效运行时间高于97%。该技术已在多家轮胎企业应用,可在橡胶轮胎行业的推广应用。轮胎中国石油和化学工业联合会7农林废弃物快速热解液化及其产品高值化梯级利用与关键装备技术首创了农林废弃物自混合下行床快速热解制腐植酸新工艺及成套装备,可以生物腐植酸为主要原料生产高值靶向腐植酸环境材料,实现了铬污染土壤可持续修复的工业化,技术可用于重金属污染土壤和盐碱地改良。液体收率提高15%以上,含灰降至不高于0.1%;生物腐植酸纯度不低于96%,活性官能团提高3倍以上,成本降低80%。该技术已应用于污染和退化土壤修复。生物化工中国石油和化学工业联合会8提高轻油收率的深度延迟焦化技术开发了深度延迟焦化技术,解决了炉管结焦过快等问题,具有结焦速率低、停留时间长、处理量大、轻油收率高等特点。与目前先进技术相比:焦化炉单程处理量提高至60万吨/年,提高50%;注汽量降低至1000kg/hr,降低50%;清焦周期延长1倍左右;焦炭产率系数降低至1.4左右;石油焦产率平均降幅10%。该技术已在炼油企业实现应用。石油炼制中国石油和化学工业联合会9对苯二胺类防老剂新型过程强化技术采用贵金属催化氢化合成橡胶防老剂6PPD,可简化流程,实现连续化生产,提升安全性、降低能耗物耗。结晶点≥45.5℃;加热减量(70±2℃) ≤0.5%;灰分(750±25℃)≤0.1% ;纯度(GC法)≥97%。消耗下降30%,能耗下降20%,原料单耗下降5%,吨产品成本下降了10%以上。该技术已在多家橡胶企业实现应用。橡胶中国中化集团有限公司10高效合成、低能耗尿素工艺技术采用全冷凝反应器的尿素合成高压圈、两段式工艺流程,设置简捷中压系统,降低了高压汽提塔负荷和中压蒸汽消耗,工艺能耗低于传统水溶液全循环法尿素装置和CO2汽提法尿素装置。吨尿素消耗原料液氨568kg,CO2 735kg,循环水(10℃温差)65t,耗电25kWh,吨尿素耗蒸汽(2.4MPa饱和蒸汽)700kg;与传统CO2气提法尿素工艺比,吨尿素2.4MPa饱和蒸汽消耗可降低300kg,电耗增加2kw.h,循环水耗降低10t,原料液氨和CO2消耗相当;尿素主装置吨产品综合能耗折标煤107.8kg,比传统CO2气提法尿素装置低25-30%。该技术已在氮肥生产企业实现应用。化肥中国石油和化学工业联合会11绿色高效催化防脱氯连续加氢技术结合不同催化剂的特性,采用磁分离、膜分离等技术实现万吨级邻苯二胺、2,5-二氯苯胺连续化生产,具有工艺清洁,安全风险小,自动化程度高,能耗低,设备腐蚀程度低,产品质量稳定等特点。硝基物加氢原料转化率大于99.95%,选择性大于99%,其中氯代硝基苯加氢脱氯副反应产物选择性小于0.1%,吨产品的催化剂消耗小于1kg,产品含量大于99.95%;生产1t邻苯二胺产生的废水量较硫化碱还原法减少95%;连续化加氢反应风险为“1级”,氢气消耗下降15%。该技术已在精细化工行业实现应用。精细化工中国中化集团有限公司12基于工业互联网的石化行业重大危险源风险管控与应急一体化系统根据石化行业风险分析及安全需求,开发了生产企业、油气田、油库、长输管道等基于工业互联网的石化行业重大危险源风险管控与应急一体化系统,并在大型石化企业、油气储运设施成功应用,提升企业安全生产和应急管理的可视化、集成式、智能化水平。研发基于红外特征吸收光谱及多波长激光光谱分析的泄露检测技术,通过3μm以下H2S、CO、CH4和C2H4特征吸收光谱抗干扰测量及计算机层析技术的多线吸收光谱水平场快速反演,实现ppb级1公里范围水平场泄露准确识别和早期预警。该技术已在石化生产和储运企业、及安全生产监管部门的工业互联网系统建设中得到应用。石化中国石油和化学工业联合会13Robust-IC 全流程智能控制系统将互联网、大数据、人工智能与石油化工生产过程深度融合,解决了石化生产装置中多变量、非线性、强耦合、纯滞后、间歇式和连续式控制并存、多约束和多目标调控等技术难题,提高石化生产装置智能化水平。智能控制率达98%以上,平稳率达100%;控制回路均方差降低20-90%;收率提高0.2-3.0%;能耗降低0.5-10%。该系统已在多套石化炼油生产装置应用。石化中国石油和化学工业联合会14大型气流床气化技术气流床气化从原料形态分为水煤浆、干煤粉两种,水煤浆气化技术将煤粉制成煤浆,气化炉气化温度1350~1500℃;粉煤气化技术是用气化剂将煤粉夹带入气化炉,在1500~1900℃高温下气化,残渣以熔渣形式排出。先进气流床气化工艺具有气化压力高、处理能力大、碳转化率高、煤种适应范围较宽等特点,还可协同处置危险废物。水煤浆气化技术:气化压力1.5-8.7MPa,碳转化率>98.5%,冷煤气效率70%,有效气(CO+H2)含量80%;与固定床气化工艺相比,能耗降低10%以上。粉煤气化技术:气化压力2.0-4MPa,碳转化率≥99%,冷煤气效率80%,有效气(CO+H2)含量90%;与固定床气化工艺相比,能耗降低10%以上。该技术已经应用于煤化工等行业。煤化工、石化中国石油和化学工业联合会15基于界面调控和粒径优化的分散稳定技术基于可有效调控固液界面张力三元共聚物(NDF)和动态优化固体粒径及其分布技术(NDJ),解决了固液体系生产、储运和使用中界面不容、性能劣化、体系不稳的问题。在煤化工领域,煤浆浓度提高62%,稳定在1000mPa/s时存放45天无沉淀;在材料领域,熔体流动速率提高至33%;在农药领域,载药量提高50%。该技术已应用于化工、材料和农药领域。石化中国石油和化学工业联合会16面向石化行业的危化品存储运输监控系统针对危化品存储、车辆运输过程中存在的监控信息不全面、监控数据不准确、调度信息不科学等问题,将卫星导航、物联网技术、云计算技术、智能感知等技术应用于危化品车辆运输管理,提高了危化品车辆运输的生产管控水平。支持30万台终端接入位置服务平台;支持不少于1万的管理用户数,并可平滑扩展;满足信息安全三级要求;车载终端温度、压力、液位、胎压等常用传感器可配置兼容接口;支持3G/4G/5G移动通信;支持视频传输,最高可达720P;定位精度高于10m,速度精度优于0.2m/s。该技术已在多家石化企业应用。石化中国石油和化学工业联合会17管道完整性管理及智能分析决策技术围绕油气输送管道完整性管理及智能分析决策业务需求,开发多种技术的管道完整性管理及智能分析决策成套技术,可以有效提升管道完整性管理的专业化、科学化、智能化水平。管道不同批次检测数据对齐覆盖率100%;有效提高管道维修决策可靠性,降低检维修费用15%以上;提高管道数据关联性和利用率。该技术已在部分原油管道、成品油管道、天然气管道、集输管道及厂际管道得到应用。石化中国石油化工集团有限公司18石化企业水务智能技术以智能传感器为基础,对工业水系统的实时信息实现无线自动采集,实现从工业水生产运行中心到生产装置的各个层次的系统监控、统计分析及智能预警,通过工业水多水源分配优化、循环水系统全流程优化、污水系统整体优化。系统运行稳定,数据满足系统要求;系统整体功能完备,界面友好、互动性强,接口具有较强的开放性;系统安装配置灵活方便,支持快速部署与应用,易维护;系统支持并发用户数大于1000人;系统优化模型计算稳定收敛,计算误差小于5%;模型计算响应时间小于5秒,数据库服务器处理时间小于2秒,应用服务器处理时间小于3秒,数据查询响应时间小于3秒,系统能支持7×24小时的业务访问。该技术适用于流程行业的工业水系统(新鲜水系统、循环水系统),已在石化企业应用。化工天津市工业和信息化局19石化储罐完整性管理关键技术针对石化储罐(群)安全管理需求,开发形成了“检测+评价+决策+系统”的储罐完整性管理成套技术,可实现储罐结构形变和基础沉降的全面、精确、快速检测与评价。储罐结构形变识别精度±3mm以内;储罐腐蚀检测可靠性85%以上,风险因素辨识率90%以上;基于全面检查评价、风险评价和腐蚀预测的完整性综合分析与决策方法,有效提高开罐检维修修计划可靠性,降低检维修费用20%以上;储罐(群)完整性管理系统有效提高数据利用率和罐区管理水平。该技术已应用于多个石油储备库。石化中国石油化工集团有限公司20基于液化天然气(LNG)冷能利用的液体空分设备利用高压LNG气化过程的冷量,以较低的水电消耗生产液氧、液氮和液氩等产品,减少常规LNG气化过程中对周边环境的影响。采用先进的空分流程工艺和制造技术,比常规空分设备节电50%;采用乙二醇闭式循环,取消了常规的循环冷却水系统以及冷冻机组,节省水消耗70%。该设备已应用于液化天然气LNG接收站项目。石化装备中国石油和化学工业联合会21双氧水本质安全化技术针对双氧水生产中的安全环保问题,优化了气相燃爆高风险环节的工艺设计,降低了双氧水装置的废气排放,形成了包含工艺、控制、设备等内容的双氧水装置安全保障系列技术,提升了双氧水装置的自动化监控水平。尾气排放量降低80%以上;总磷含量平均降低50%以上;关键安全参数实现在线软测量分析,误差小于8%。该技术已用于多家石化企业双氧水装置。精细化工中国石油和化学工业联合会22周期性扩缩流动强化传热减阻节能技术开发了流道间距可调的连续扩缩错/逆流翅片板换热器以及组合式梅花瓣型/多向波纹型超长内翅片管换热器,可在流程工业严苛工况下实现余热资源高效利用。开发的扩缩变流冷凝式余热回收换热装置比传统翅片管式换热器传热系数提高2倍,内翅片管比传统光管换热器传热系数提高1.5倍;换热装备寿命提高30%,实现了高效低能耗。该技术已在化工行业实现应用。石化中国石油和化学工业联合会23满足国VI升级的FCC汽油关键组分定向分离技术该技术通过蒸馏切割将FCC汽油分离为轻、中和重三个汽油馏分,对中汽油馏分进行溶剂双向萃取,实现了“烷烃/环烷烃/大分子烯烃”、“小分子烯烃”和“芳烃和硫化物”三组关键组分的同时分离。芳烃和硫化物与重汽油馏分可直接选择性加氢脱硫,减少辛烷值损失;其余组分可作为高辛烷值调和组分或生产高辛烷值组分及高附加值化工产品原料。催化汽油精制后总硫小于10mg/kg;50%以上的高烯烃催化汽油不进行加氢脱硫;氢耗较加氢技术减少1/2~2/3,RON损失少1~2个单位。该技术已在多家炼油企业应用。石油炼制中国石油和化学工业联合会24煤基合成气制乙二醇工程技术该技术以合成气为原料,以亚硝酸甲酯为中间循环物质,经草酸二甲酯制备乙二醇产品,工艺路线安全、环保。草酸二甲酯选择性95%以上,时空产率600g/(kgcath)以上;草酸二甲酯转化率99.9%,乙二醇选择性95.0%以上,乙二醇的时空产率400g/(kgcath)以上;酯化羰化尾气经处理后的NOx≤80mg/m3;产品乙二醇纯度稳定达到99.9%以上,220nm下的紫外透过率85%以上,满足国标优等品要求;酯化羰化工段有效避免传统技术采用亚硝酸钠引发产生的废盐。该技术已经在多家煤化工企业实现应用。煤化工中国石油和化学工业联合会25PX氧化催化剂绿色制备关键技术该技术开发了醋酸钴水溶液、醋酸锰水溶液、醋酸钴锰水溶液和钴锰溴水溶液四种PX氧化催化剂及绿色制造技术。催化剂活性高、稳定性好,可减少环境污染,改善生产和应用环境。与传统技术相比,吨醋酸钴节约27kg钴、511kg醋酸及1t硝酸;吨醋酸锰节约73kg锰和602kg醋酸;醋酸钴能耗低于传统工艺的2%;醋酸锰和溴化锰可基本实现零外供能耗;产品中主要杂质含量降低90%。该技术在多家石化企业应用。石化浙江省经济和信息化厅26大规模低阶煤管式间接干燥工艺技术与装备采用间接换热低温干燥技术,以低压过热蒸汽作为干燥介质,通过与壳程内水蒸气间接换热实现干燥,煤中水分除尘、冷却后回收可作为项目补充用水,大幅降低废水产生量,适用于高水分低阶煤的提质和加工利用。褐煤水分由35-45%降低到10-12%;无固体或液体废弃物排放,干燥尾气中的粉尘含量达到200mg/m3(标况)以下;干燥机蒸发的水蒸气回收率可达94%;与现行通用技术相比,废水产生、处理量下降90%。该技术已在煤化工企业实现工业化应用。煤化工中国石油和化学工业联合会27三峰级配制备高浓度水煤浆成套技术基于煤浆复合流理论的三峰级配制备高浓度气化煤浆技术,配套研制了大型细磨机与超细磨机系列关键设备和专用添加剂,可在大幅度降低气化能耗的同时将细化/超细化改性污泥形成的均质浆液作为液相填充载体,实现了高掺量污泥与煤协同制浆。在单棒磨制浆基础上将煤浆浓度提高3-6个百分点,高掺量污泥与煤协同制浆技术可达到污泥(含水95%)/干煤≥5%; 水煤浆浓度每提高 1 个百分点,1000Nm3合成气煤耗降低7.51kg,氧耗降低8.61Nm3;与现有单棒磨技术相比,生产单位产品可节约标煤7%、水资源19%、无污泥排放。该技术已在煤化工企业实现应用。煤化工中国石油和化学工业联合会28高性能耐硫变换催化剂和净化剂成套关键技术针对煤或石油焦等制氢亟需的高压耐硫变换催化剂及净化剂存在抗水合性能差、易粉化、变换系统易“飞温”等技术难题,开发了高性能耐硫变换催化剂和净化剂成套关键技术,解决了催化剂床层在高浓度CO条件下易“飞温”的问题,实现了过程安全可控、高效脱除杂质气体和可控变换。催化剂在200℃水热处理4小时物相不发生变化;镁铝尖晶石载体强度不低于150N/cm,比表面积不低于180m2/g;催化剂强度不低于150N/cm,比表面积不低于150m2/g,催化剂CO转化率可在40-95%之间调整;与传统技术生产镁铝尖晶石载体相比,载体生产过程实现无废水排放,焙烧温度从约700℃降至550℃,每吨载体节省电耗15%以上;与传统催化剂生产技术相比,催化剂生产过程减少废水排放60%以上;降低活性金属氧化物用量20%以上。该技术已在煤化工领域实现应用。煤化工福建省工业和信息化厅29高性能聚四氟乙烯分散树脂产业化新技术设计开发了新型反应装置,实现反应体系的高效分散性、粒径分布均匀性以及聚合体系稳定性,提高了聚四氟乙烯的压缩比。针对现有聚四氟乙烯分散树脂生产废水中含有全氟辛酸的问题,开发了靶向捕获污水处理技术,可回收废水中98%以上的全氟辛酸或含量降至ppb级。废水中全氟辛酸回收率达到98%以上(或降至ppb级);乳液输送稳定性提升,破乳料减少90%。该技术已经实现工业化应用。化工新材料四川省经济和信息化厅30焦炉气制甲醇绿色技术该技术以焦炉气为原料生产甲醇,开发了废水汽提及热量回收、锅炉排污水回收等节能、节水绿色工艺,资源利用效率提高。该技术还可用于低阶煤分质分级利用领域,利用中低温热解煤气生产甲醇产品,发挥热解煤气潜在价值,实现资源综合利用、节能减排。该技术适用于17000~125000Nm3/h焦炉气制甲醇;30万吨/年焦炉气制甲醇装置运行能耗1272.4kgce/t。该技术已在焦炉气制甲醇领域实现应用。煤化工中国化工集团有限公司31高纯度(≥95%)过氧化氢异丙苯生产工艺及产品采用空气替代氧气制备过氧化氢异丙苯(CHP)新工艺,工艺简单安全,污染物零排放,生产周期短,产品产出率高,一次精镏可达到95%含量的优质产品。外观无色透明,纯度不低于95%; 活性氧含量不低于9.98%;密度不低于1.04g/ml;PH值4-8;色相(Gardner)不大于1。该产品已在医药生产行业应用。精细化工辽宁省工业和信息化厅32红矾钠有机还原制备氧化铬绿和铬酸酐联产清洁技术利用淀粉和葡萄糖混合物为还原剂,低温加压高效还原红矾钠,并与铬酸酐生产过程耦合,实现清洁生产,提高了资源利用率,全流程削减了污染物排放。红矾钠的液相还原转化率和含铬硫酸氢钠中六价铬的还原转化率均接近100%;可同时制备冶金级氧化铬和颜料级氧化铬,颜料级氧化铬绿符合国家标准;能耗降低约12%。该技术已应用于铬盐行业。无机盐中国石油和化学工业联合会
  • 生态环境部公开征求《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)》等5项国家生态环境标准意见
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法》等5项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年1月20日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)  3.《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明  4.固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法(征求意见稿)  5.《固定污染源废气 氯代甲基醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明  6.固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法(征求意见稿)  7.《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法(征求意见稿)》编制说明  8.环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)  9.《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明  10.环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法(征求意见稿)  11.《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2023年12月15日  (此件社会公开)
  • 47项化矿金专业检验检疫行业标准通过审定
    近日,化矿金(化工矿产有色金属)专业检验检疫行业标准审定会在银川召开。郑建国、刘丽、梁鸣、章晓氡、蔡延平、陈会明、毛俊、牛增元、魏红兵、欧阳昌俊、陈建国、段文仲、卢利军、李建军、姜莉、刘绍从、林振兴、刘志红、马红岩、周明辉、陈伟、黄光泽、傅志强、闫诚、何湘利、陈俊水、薛屏、房俊卓28位专家组成审定委员会,郑建国担任主任委员。下列47项标准通过审定:   1、木材及木制品中多环芳烃的测定(福建检验检疫局)   2、钢样中高含量钴的测定 离子交换分离电位滴定仪法(甘肃检验检疫局)   3、轻烧镁(菱镁石)中铅,镉,砷,汞的测定(辽宁检验检疫局)   4、香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定 气相色谱法(福建检验检疫局)   5、进出口标准橡胶检验方法塑性值(PO)和塑性保持率(PRI)的测定(上海检验检疫局)   6、海上原油检验鉴定规程(深圳检验检疫局)   7、进口液化石油气检验规程 船舱检验(浙江检验检疫局)   8、塑料原料的热稳定性测定 氧化诱导期法(山东检验检疫局)   9、进口散装铜精砂取制样方法(江苏检验检疫局)   10、铁矿中汞含量测定方法 冷原子吸收分光光度法(上海检验检疫局)   11、纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物的检测(福建检验检疫局)   12、乙氧氟草醚乳油含量检测(天津检验检疫局)   13、滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的测定 X射线荧光光谱法(辽宁检验检疫局)   14、出口碳化硅分析方法 碳化硅含量的测定(辽宁检验检疫局)   15、进出境镁锭及镁制品检验规程(河南检验检疫局)   16、进出口金属材料抽样规程(浙江检验检疫局)   17、金属表面腐蚀扫描电镜鉴定方法(厦门检验检疫局)   18、进口化肥检验规程(天津检验检疫局)   19、进口原油质量评价要求(宁波检验检疫局)   20、进口车用汽油质量评价要求(辽宁检验检疫局)   21、进出口化肥中微量无机阴离子测定方法 离子色谱法(陕西检验检疫局)   22、进口涂料检验规程(宁波检验检疫局)   23、石油产品水分测定 卡式炉法(宁波检验检疫局)   24、微波灰化法测定石油产品灰分(宁波检验检疫局)   25、高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定 HPLC法(天津检验检疫局)   26、塑料高聚物的热失重分析法(TG)一般原则(上海检验检疫局)   27、化学品危险性初筛分类程序规范(上海检验检疫局)   28、有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的测定 元素分析仪法(浙江检验检疫局)   29、聚乙烯相对分子量和分子量分布的测定 凝胶渗透色谱法(上海检验检疫局)   30、涡轮喷气燃料中萘系烃含量的测定 紫外分光光度法(广东检验检疫局)   31、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量的测定 红外光谱法(厦门检验检疫局)   32、闪点的测定 改良连续闭杯法(上海检验检疫局)   33、塑料原料及制品中三聚氰胺含量的测定(广东检验检疫局)   34、汽油中含氧化合物、苯、甲苯、C8-C12芳烃和总芳烃含量的测定 GC/FT-IR法(广东检验检疫局)   35、生物柴油中游离甘油和总甘油含量的测定 气相色谱法(广东检验检疫局)   36、挥发性有机液体馏程的测定(宁波检验检疫局)   37、化学品蒸汽压的测定 三级膨胀法(广东检验检疫局)   38、出口水处理用无烟煤滤料(山西检验检疫局)   39、出口石脑油PONA值检验方法(辽宁检验检疫局)   40、出口石脑油PONA值检验方法:汽油和石脑油脱戊烷法(辽宁检验检疫局)   41、出口石脑油PONA值检验方法:石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定(辽宁检验检疫局)   42、出口石脑油PONA值检验方法 比折光度法测定饱和烃馏分中环烷烃(辽宁检验检疫局)   43、出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法(河北检验检疫局)   44、进出口磷酸铝钙中有效磷的测定(山东检验检疫局)   45、天然气中硫化氢含量的测定 检测管着色长度法(深圳检验检疫局)   46、天然气物理参数表(深圳检验检疫局)   47、进口冰铜的取样及制样方法(湖北检验检疫局)。
  • 涨知识丨石油类水质指标检测专题
    水中油主要是包含石油类和动植物类及其他有机物。水环境中石油类污染物超过水体的自净能力会在表面形成油污,阻挡氧气进入水体,从而使水体中溶解氧含量下降,致使水体变黑发臭,同时误食污染水体中的食物会对人体健康造成极大隐患。因此,水中油含量也是国家严格控制排放的一项重要标准。水中油类物质构成油类是一种有机化合物,难溶于水,易溶于有机溶剂,由石油类和动植物油组成。石油类物质主要是由烃类物质组成的一种复杂混合物,包含少量的氧、氮、硫等元素的烃类衍生物,烃类物质一般按结构可分为烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃等,我们通常所接触的石油类物质主要是由碳氢化合物组成。石油类物质在水中主要以漂浮油、分散油、乳化油、溶解油、油-固体物五种状态存在。动植物油类主要成分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油酯,一般情况下,植物油为液体,动物油为固体。水中油类物质危害油中的多环芳烃类物质会污染水源并有致癌作用,多环芳烃类气体排放到大气中会影响周围温度而且会传播很远的距离,这类芳烃物质也会污染土壤和水源,排放到水体中的石油类物质会黏附在水生生物上,通过食物链的作用进入到人体,使肠、胃、肝等组织发生病变,危害人体健康。水中油类物质限值水中油类污染物目前已成为世界关注的问题,国家环保局颁发的《环境监测规范》中已将油类物质列为地表水、地下水、海水和有关行业排放废水必测项目之一,并对其标准做出了严格的限定。水中油类物质检测方法测定标准:一、《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637 - 2018 )二、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)》(HJ 970 - 2018 )测定方法:目前,国内外水中油的分析方法包括重量法、气相色谱法、红外分光光度法、非分散红外光度法、中红外激光光度法和无溶剂膜萃取红外扫描法、紫外吸收法、紫外荧光法、荧光光度法。在2019年1月1日国家新标准实施之后,污水/废水采用红外分光光度法,地表水/地下水/海水采用紫外分光光度法。水中油类检测仪器紫外分光光度法仪器示例:连华科技LH-OIL330紫外测油仪该仪器是依据环境监测技术规范要求,结合我国环境污染状况及各级环境监测部门的需要而自主研发出的一款高效、环保、智能、快捷的测油仪器,它用正己烷萃取剂替代红外法中已被禁用的四氯化碳萃取剂,符合新国标《HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法》的要求,该仪器操作简单、精密度好、灵敏度高、性能稳定,能满足用户的各种应用需求。功能特点1、检测标准:符合新标准《HJ 970-2018 水质石油类的测定 紫外分光光度法》满足国标石油类检测的各项技术指标;2、安全环保:采用正已烷萃取法,用正已烷替代红外法的四氯化碳、四氯乙烯萃取剂,环保安全;3、测量精度高:开机自动校准波长,保证测量精度。试剂用量小,抗干扰能力强;4、人性化设计:7吋大电容触控屏,纯中文操作界面,人性化程序设计;5、应用广泛:可广泛应用于地表水、地下水和海水中石油类的测定;6、自带打印机:仪器自带打印机,可现场打印测量的实时数据及历史数据;7、自动萃取仪:仪器配备自动萃取仪,大大改善了工作工况环境,提高了工作效率。技术参数红外分光光度法仪器示例:连华科技LH-OIL336红外测油仪仪器符合环境标准《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》,适用于《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》、《GB 18483-2001 饮食业油烟排放标准》、《GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准》中油类的检测。该仪器既能进行红外分光光度法、非分散红外光度法对油份浓度的测定,也可扫描样品光谱图,作为近红外光谱仪使用。该仪器能满足环保部门对生活污水、工业废水、烟气和固体中总油、石油类和动植物油含量的测定要求,是目前比较理想的测油仪器。功能特点1、检测标准:符合《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》;2、标配平板:标配平板电脑,无需另外配置上位机;3、稳定性强:机械切光减小漂移,电调光源提高可靠性;4、可选萃取剂:可使用四氯乙烯(推荐)、S-316、四氯化碳、三氯三氟乙烷等其他非碳氯有机溶剂作萃取剂;5、辅助功能:零点、满度值自动调整,可测量仪器校正系数,直读非色散测量结果,不必换算;6、统计处理:有数理统计、谱图显示、储存、打印等功能,可以调取测量的历史数据及对应谱图。技术参数检测助手连华科技LH-JE-103射流萃取仪功能特点:1》操作简单:免安装,一键完成萃取操作;2》工作效率高:自动萃取,即开即用,提高实验人员的工作效率;3》安全环保:免于手工操作,避免直接接触溶剂,优化了工况环境;4》萃取效果好:高效射流萃取,萃取效率≥95%;5》能耗低:30W超低功率,大幅度节省能耗;6》应用范围广:应用范围广,可用于所有液-液萃取工作。技术参数:
  • 哪些方法可以测定柴油的氧化性?
    1、按SH/T0175方法进行测定  方法概要:将以过滤过的350mL试样,注入氧化管,通入氧气,速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温,过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来,把三合剂蒸发除去,得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定  方法概要:将适量样品在灯中燃烧,用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液,用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定  方法概要:容量法,本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸,然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定  十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好,设定其十六烷值为100,α-甲基萘(1-甲基萘)自燃性差,设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘(1-甲基萘),设定其十六烷值为15,十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动,燃烧均匀,输出功率大;十六烷值低,则着火慢,工作不稳定,容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油,其十六烷值以40-55为宜;中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关,正构烷烃的十六烷值高,芳烃的十六烷值低,异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后,再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大;相反,当十六烷值高于65时,会由于滞燃期太短,燃料未及与空气均匀混合即着火自燃,以致燃烧不完全,部分烃类热分解而产生游离碳粒,随废气排出,造成发动机冒黑烟及油耗增大,功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值,常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。
  • 煤制油与食用油混装,如何守护餐桌安全
    据7月2日《新京报》记者报道:5月21日午间,一辆罐车从河北一家粮油公司满载三十多吨大豆油驶出厂区。也正是这辆满载食用大豆油的罐车,三天前刚将一车煤制油从宁夏运到河北秦皇岛,卸完后并未清洗储存罐,就直接来运输食用大豆油了。从《新京报》的报道来看,罐车里面装的煤制油产品主要是煤制白油。实际是以煤炭为原料,通过化学加工,获得的石油化工产品。其主要化学成分是C10-C50之间的烃类混合物,是矿物油的一种。食用油作为烹饪不可或缺的基石,关联着每一张餐桌。随着混装运输等不合规情况的出现,矿物油正在逐渐威胁我们的餐桌安全,如何守护餐桌安全,仪真分析为您排忧解惑。毒性和法规根据毒理程度,矿物油目前被分成两类,一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH),另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。研究表明,碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢,在组织中出现蓄积现象,长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油(MOAH),常含有一个至多个苯环,含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所(BfR)明确要求用于食品包装的接触材料MOSH迁移量小于2mg/kg, MOAH小于0.5mg/kg。2017年,欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件,指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。2022年,欧盟在食品中,推出了矿物油推荐性限量要求。分析解决方案(Chronect LC-GC-FID)矿物油检测极具挑战性,首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离,再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在,获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度,需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同,欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来,欧洲的分析化学家经过多年努力,终于实现了矿物油可靠分析方法(在线LC-GC-FID)。方法初始,分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司,在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下,实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下:CHRONECT® LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中矿物油分析系统● 系统清洁和改装技术,去除背景;● 使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质(油脂等)中分离;● 部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析,满足超低量分析;● 双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测(它们分别是成千上万的混合物),节省分析时间;● 全自动氧化铝和全自动环氧化技术,进一步提高样品分析灵敏度与准确度;● 具有馏分收集功能,可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析,确定来源;● 可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析;● 软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC,无缝对接。 仪真分析是德国Axel Semrau公司中国区独家合作伙伴,2018年开始在国内推广矿物油分析系统,与北京理化分析测试中心建有矿物油研究合作实验室,已经成功为雀巢、玛氏、益海嘉里等知名企业和SGS、欧陆检测、梅里埃等第三方检测机构提供矿物油解决方案。可以提供“交钥匙”解决方案。此外,仪真分析还可以提供MCPD/GE、甾醇、塑化剂、脂肪酸及PAH等全自动解决方案。
  • Resonon | 基于深度学习和高光谱图像估算车厘茄可溶性固形物含量及硬度
    车厘子,相信大家都不陌生,毕竟“车厘子自由”曾经也是风靡一时的网络热词。但是车厘茄是什么呢?车厘子的变种?车厘子和茄子的结合?空想不如实干,看看度娘怎么说......嚯,原来车厘茄就是常见的小番茄!另外,小加还了解到车厘茄含有丰富的维他命和十分高的铁质含量,不仅有美容功效,还可以预防出现贫血,可谓是值得多次购买的营养好物。但是购买时,我们只能通过朴素的双眼判断其好坏,如果从专业性的角度出发,该如何评估车厘茄的质量呢?答案就在下面这篇论文里,快一起来看看吧!基于深度学习和高光谱图像估算车厘茄可溶性固形物含量及硬度车厘茄(Solanum lycopersicum)因其特殊的香味深受世界各地消费者喜爱。可溶性固形物(SSC)和硬度是评估产品质量的两个主要指标。现存的测量技术主要依赖于化学方法。然而,这种破坏性的方法不适用于大面积的测量。高光谱成像技术可以同时获取光谱信息和空间信息,已广泛应用于各个领域,如植物病害胁迫检测、工业食品包装、医学图像分类及水果质量分析。基于此,来自浙江工业大学和浙江省农业科学院的研究人员选择当地主流的车厘茄(Zheyingfen-1)为研究对象,测量其硬度和SSC,并基于高光谱图像(PIKA XC 高光谱相机,Resonon Inc.,Bozeman,MT,USA)和相应的深度学习回归模型开发了无损式测量技术。高光谱成像系统【结果】(A)校正的光谱反射率图。(B)MSC预处理。(C)二阶差分预处理。每个模型的SSC估算结果。(A)小样本数据的SVR估算结果。(B)大样本数据的SVR估算结果。(C)小样本数据的KNNR估算结果。(D)大样本数据的KNNR估算结果。(E)小样本数据的AdaBoostR估算结果。(F)大样本数据的AdaBoostR估算结果。(G)小样本数据的PLSR估算结果。(H)大样本数据的PLSR估算结果。(I)小样本数据的Con1dResNet估算结果。(J)大样本数据的Con1dResNet估算结果。大样本数据集每个模型的硬度估算结果。【结论】本研究中,作者利用高光谱图像提出了Con1dResNet深度学习模型来估算车厘茄的SSC和硬度。相比传统的机器学习方法,充足的样本数量可以实现更好的结果。就SSC估算而言,其R2值为0.901,比PLSR高26.4%,其MSE为0.018,比PLSR低0.046。就硬度估算而言,其R2值为0.532,优于PLSR33.7%。结果表明高光谱成像结合深度学习可以显著提高车厘茄SSC和硬度估算准确性
  • Resonon | PIKA NIR高光谱成像在估算积雪密度上的应用
    改进积雪密度的估计是目前雪研究的一个关键问题。表征密度时空变异性对于水当量的估算、水力发电和自然灾害(雪崩洪水等)的评估至关重要。高光谱成像是一种监测和估计其物理特性的有前途且可靠的工具。事实上,雪的光谱反射率在一定程度上受其物理特性变化的控制,尤其是在光谱的近红外(NIR)部分。为此,已经设计了几种模型根据光谱信息估算积雪密度。然而,还没有一个实现满意的结果。主要困难之一是积雪密度和光谱反射率之间的关系是非双射的(满射的)。事实上,几个反射振幅与相同的密度相关,反之亦然,所以密度和光谱反射率之间的相关性可能非常弱。基于此,为了解决该问题,本研究中提出了基于光谱数据的积雪密度估计混合模型。主要研究目标是利用高光谱NIR成像(PIKA NIR,RESONON Company)(900-1700 nm)以5.5 nm的光谱分辨率测试混合模型(HM)估计季节性积雪密度的性能。混合模型结合了一个分类器和3个与密度类别相关联的特定估算量(弱到中度变质雪(WMM),中度到高度变质雪(MHM)和高度到极高度变质雪(HVM))。利用2018(1.19-3.27)、2019(1.10-4.3)和2020(1.29-3.10)年冬季在加拿大魁北克国立科学研究院(INRS)的科技园内(46°47′43.22″北纬,-71°18′10″西经)收集的数据集校准和验证了HM。混合模型在两个水平进行评估:利用留一法交叉验证(LOOCV)算法和系统划分验证技术(SSV)。LOOCV技术用于评估3个特定估算量,SSV数据用于评估HM性能。4个统计评估指标(决定系数(R2),均方根误差(RMSE),偏差(BIAS)和纳什系数(NASH))用于评估模型的性能。 加拿大魁北克采样区地理位置。高光谱成像系统。(a)雪样垂直剖面的高光谱采集;(b)积雪垂直地层空间转换的假彩色RGB图像。【结果】 3种积雪类别的NIR光谱反射率。 混合模型估计特定估算量的结果;(a)WMM,(b)MHM,(c)HVM。混合模型特定估算量的LOOCV结果;(a)WMM,(b)MHM,(c)HVM。利用SSV数据估计区域混合模型。【结论】基于多元逐步回归的校准步骤结果表明,3种类型积雪均对不同NIR光谱区域敏感,局限于短波长和长波长。WMM对1265 nm和941 nm的波长敏感,MJM对1617 nm和941 nm的波长敏感,HVN对1424 nm和1188 nm的波长敏感。LOOCV技术强调了所有类别的特定估算量都趋向于略微高估积雪密度(BIAS<0.1 kgm-3)。当用SSV数据挑战HM时,模型结果令人满意,R2=Nash=0.93,积雪密度略有低估(BIAS=1.03 kgm-3)。本研究的目的是开发一种基于积雪光学特性地方法,结合传统密度测量方法以减轻野外作业。利用HM估算积雪密度的关键步骤是最终特定估算量的选择。事实上,分类算法(如CART)是局部且不稳定的。这种不稳定性会显著影响利用HM的特定估算量的密度的准确性。换句话说,对于利用HM的理想建模过程,要建模的样品必须很好地分类,以便使用与该类对应的特定估算量来进行更优密度估计。否则,一个错误的特定估算量将会被选择,从而影响估算精度。例如,对于一个581 kgm-3的测量密度(分类为HVM),当分别利用HVM,MHM和WMM特定估算量估算时,相对误差变化了5%、39%和75%。另一方面,该方法的另一阻碍是野外和恢复的高光谱图像上均匀积雪层的正确选择。因此,需要进行额外的野外工作来收集更多的数据以克服这一弱点并允许适当的野外实施。HM提供了一种改进工具来监测季节性积雪的演变,即使对于低到中等的积雪密度,其性能也令人满意。该研究结果是开发一种在野外连续监测积雪密度剖面的有效方法的重要一步。 请点击如下链接,阅读原文:PIKA NIR高光谱成像在估算积雪密度上的应用
  • Resonon | Resonon Pika L在估算冬小麦动态收获指数上的应用
    作物收获指数(HI)是评价作物产量和栽培效果的重要生物学参数,是进一步提高作物产量的重要决定因素。对作物育种、作物生长模拟、精准农业作物管理、作物产量估算及其它方面的应用研究具有重要意义。近年来,遥感凭借其在速度、精度和覆盖范围等方面的优势已逐渐成为获取大尺度作物HI的有效技术手段。而无人机(UAV)遥感技术也迅速发展,成为农业遥感监测的新手段。目前,UAV遥感传感器主要包括数码相机、多光谱相机和高光谱相机。其中,高光谱相机具有较多的波段,可以获取与作物生长状况密切相关的波段信息,可以为作物动态生长监测提供丰富的信息源,并可靠收集作物HI动态变化信息。然而,目前利用UAV高光谱遥感估算作物HI并无相关报道。基于此,在所附文章中,来自中国农业科学研究院的一组研究团队以冬小麦为研究对象,充分考虑其开花期至成熟期生物量和灌浆过程的变化以获取作物动态HI(D-HI)的空间信息。动态fG(D-fG)参数估算为开花期至成熟期期间不同生长期累积的地上生物量与对应时期地上生物量的比值。作者基于无人机高光谱遥感(DJI M600 Pro UAV+ Resonon Pika L 高光谱成像)数据进行了D-fG参数估算,提出了一种获取冬小麦D-HI空间信息的技术方法,并验证了所提出方法的精度。通过UAV高光谱数据计算的归一化差异光谱指数(NDSI)和D-fG测量值之间的相关关系筛选出D‑fG估算的敏感波段中心和最佳波段组合,从而实现D‑fG的准确估算。最后,基于D-fG遥感参数和D-HI估算模型,准确获取冬小麦D-HI空间信息。Pika L 高光谱成像仪研究区域中国河北省衡水市深州县(37.71°~38.16°N,115.36°~ 115.80°E)。图1 研究区位置和UAV飞行样地分布。图2 本研究应用方法概述结果表1 D-fG和NDSI之间关系及其精度验证图3 基于敏感波段中心λ(724 nm,784 nm)的D-HI估算结果(2021年5月25日)。图4 基于敏感波段中心λ(724 nm,784 nm)的D-HI估算结果(2021年6月4日)。结论通过将静态fG参数转化为动态D-fG参数,提出了一种基于UAV高光谱数据的D-fG遥感参数获取冬小麦D-HI空间信息的方法并进行验证。最后,准确估算了冬小麦D-HI的空间信息。其中,选取5对敏感遥感波段中心以估算D-fG参数:λ(476 nm,508 nm),λ(444 nm,644 nm),λ(608 nm,788 nm),λ(724 nm,784 nm)和λ(816 nm,908 nm)。验证了基于遥感的D-fG估算值,RMSE为0.0436-0.0604,NRMSE为10.31%- 14.27%,MRE为8.28%-12.55%。同时,5对敏感高光谱波段中心的D-HI空间信息估算精度较高,RMSE为0.0429-0.0546,NRMSE为9.87%-12.57%,MRE为8.33%-10.90%。基于高光谱敏感波段中心λ(724 nm,784 nm)的D-HI估算结果精度最高,RMSE、NRMSE和MRE值分别为0.0429、9.87%和8.33%。本研究中D-fG和D-HI的估算结果具有较高的准确性,证明了所提出的基于UAV高光谱数据估算冬小麦D-HI空间信息的方法的可行性。这对未来利用卫星遥感进行大尺度作物D-HI估算具有一定的参考意义。请点击以下链接,阅读原文:https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5NjE1ODg2NA==&mid=2650311697&idx=1&sn=4d80ee946dd13c8de0696546b9c40941&chksm=bee1a0ee899629f8f3cb273e4a62f4d8ee9c0401ce1a9fddd5448755c2ae8e66b0654c58b3fc&token=1416149618&lang=zh_CN#rd
  • 中国页岩油连续3个历史性重大突破,岛津助力页岩油产业再迎黄金时代
    新华社报道,“大庆底下找到新大庆”,大庆油田页岩油勘探取得重大突破!自2021年6月以来,中国页岩油气勘探开发宣告了一连串创历史性的最新重大成果。 6月18日,中石油宣布在塔里木盆地发现中国首个10亿吨超深大油气区;6月20日,中石油长庆油田宣布在鄂尔多斯盆地探明国内首个地质储量超10亿吨的页岩油整装大油田;8月25日,中石油宣布大庆油田古龙页岩油勘探取得战略性突破,新增石油预测地质储量12.68亿吨。 加强页岩油气勘探开发已列入国家“十四五”能源、油气发展规划的顶层设计,各地纷纷行动。中国页岩油迎来了连续3个历史性重大突破,页岩油气开发正奔向新时代,在不远的未来,页岩油将走进我们的社会经济生活,您做好准备了吗? 图1 页岩油开采平台 页岩油如何走进你我的生活? 页岩油用途很广泛,包含了大量的烷烃、环烷烃和芳香烃等,经过分馏和炼制,可转化为燃料、润滑油、沥青、石蜡等产品;页岩油中含有丰富的烷烃和烯烃,可生产出更多的高附加值化学品,是很好的化工原料,经过加工可转化为塑料、合成橡胶、衣服、医疗用品、清洁用品、食品、化妆品、农药、化肥等;这些都可以通过页岩油直接或间接生产出来,为人们的生活增添色彩。 什么是页岩油 页岩油是储存在富含有机质的泥页岩层系或泥页岩层系中的致密碳酸岩或碎屑岩夹层中的石油,是一种非常规石油,被称为是从石头中挤出石油,需要采用压裂、蒸汽驱动等特殊的开采工艺技术,才能获得工业石油产量。按照存储地层划分,可分为海相页岩油和陆相页岩油。美国主要以海相页岩油为主,我国以陆相页岩油为主,我国的陆相页岩油广泛分布在准噶尔、鄂尔多斯、柴达木、四川、渤海湾和松辽等盆地。 海相页岩油具有分布面积大,分布稳定,有机质含量高,成熟度高,油气丰度高等特点。而陆相页岩油热演化程度整体偏低、原油密度大、含蜡量高,造成其可流动性变差,并且分布面积通常较小,对技术和成本具有较强要求。据预测,我国的陆相页岩油技术可采资源量43.93亿吨,约占全球的6%。 图2 页岩 助力页岩油产业开发和应用,我们的神器页岩油相关检测项目及部分解决方案展示原油全烃分布与模拟蒸馏分析图3 原油全烃分析 图4 原油高温模拟蒸馏沸点校正样品分析 可满足SY/T 5779-2008石油和沉积有机质烃类气相色谱分析方法,ASTM D6352、D7169、D7500标准方法要求。 关于原油正构烷烃与生物标志物的分析图5 原油中生物标记物分析 完全满足国家标准GB/T 30739-2014 海洋沉积物中正构烷烃的测定 气相色谱-质谱法,GB/T 18606-2017 气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物。 关于页岩油伴生气、页岩气和天然气分析图6 超快速气体全烃组成分 结束语岛津拥有完整的分析测试仪器产品,能够助力我国页岩油从勘探开发到炼制加工过程的分析检测与质量控制,并为保证国家能源安全提供全方位的应用解决方案和技术支持服务,让我们一起努力,共同迎接中国的“页岩油革命”。
  • Mizuho公司降低Thermo Fisher 2011年Q1营收估算
    据外媒消息,Mizuho投资公司在3月30日降低了对赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)2011年第一季度(Q1)收入的估算,这主要是由于赛默飞世尔科技日前剥离了旗下的一部分业务。   2011年2月,赛默飞世尔科技宣布9.4亿美元出售旗下雅典娜诊断实验室和兰开斯特实验室业务,这使该公司营收将减少2.36亿美元,合每股股票损失0.07美元。   3月30日的一份研究报告则显示,Mizuho投资公司的分析师Peter Lawson重新修正了其对赛默飞世尔科技公司第一季度营收的估算,从原来的26.8亿美元降至26.2亿美元。同时,Peter Lawson也降低了本季度赛默飞世尔科技每股盈利的预测,从原来的0.90美元降至0.87美元。Peter Lawson表示,在过去的一个月内,华尔街共识的估算则是从0.91美元降至0.88美元。   在这份报告中,Peter Lawson提到另外两个因素也影响了他对赛默飞世尔科技的营收估算。一是:在21亿美元戴安公司收购案尚未完成时,赛默飞世尔科技宣布发行本金总和为22亿美元的债券;二是:在以9.4亿美元的价格剥离雅典娜诊断实验室和兰开斯特实验室业务时,赛默飞世尔科技又宣布了一项7.5亿美元的股票回购计划。   22亿美元债券的发行,预计将使赛默飞世尔科技每股收益降低0.03美元,而7.5亿美元的股票回购计划,将使赛默飞世尔科技第一季度的每股收益增加0.05美元。   此外,Peter Lawson还降低了对赛默飞世尔科技2011年全年营收的估算,从原来的113.8亿美元下降至111.4亿美元;每股股票收益则由原来的4.05美元降至4.00美元。   对于2012年,Peter Lawson则认为赛默飞世尔科技还将保持5%的有机增长,然而,对赛默飞世尔科技的全年营收仍是从119.8亿美元削减至117.5亿美元,华尔街分析师共识的估算则是122.4亿美元。此外,Peter Lawson认为赛默飞世尔科技2012年每股收益预期为4.45美元。   相关链接:日本核危机刺激Thermo Fisher产生新业务增长点
  • ASD | 利用新鲜葡萄浆果的反射光谱测量估算葡萄浆果中的可溶性固形物总含量
    在葡萄栽培与酿酒工业中,可溶性固形物总含量(Total Soluble Solids, TSS)是衡量果实成熟度和品质的关键指标。不同品种的葡萄因其遗传特性和生长环境的差异,其TSS含量存在显著变化。准确估算各品种葡萄的TSS含量,对于预测酒的品质、调整酿造工艺以及确定最佳采收时机均具有重要意义。那么,如何能够准确估算葡萄的TSS含量呢?跟随小编,一起来看看下面这篇论文给出了怎样的答案。摘要 ABSTRACT可溶性固形物总含量(TSS)是决定葡萄最佳成熟度的关键变量之一。在这项工作中,基于漫反射光谱测量,开发了偏最小二乘(PLS)回归模型,用于估算Godello、Verdejo(白葡萄)、Mencía 和Tempranillo(红葡萄)等葡萄品种的TSS含量。为了确定TSS预测的最适合光谱范围,对四个数据集进行了回归模型的校准,其中包括以下光谱范围:400–700 nm(可见光)、701–1000 nm(近红外)、1001–2500 nm(短波红外)和400–2500 nm(全光谱范围)。我们还测试了标准正态变量变换技术。使用留一交叉验证评估了回归模型,评估指标包括均方根误差(RMSE)、决定系数(R2)、性能与偏差比(RPD)和因子数(F)。红葡萄品种的回归模型通常比白葡萄品种的模型更准确。最佳的回归模型是针对Mencía(红葡萄)得到的:R2 = 0.72,RMSE = 0.55 °Brix,RPD = 1.87,因子数 n = 7。对于白葡萄,Godello取得了最佳结果:R2 = 0.75,RMSE = 0.98 °Brix,RPD = 1.97,因子数 n = 7。所使用的方法和得到的结果表明,可以使用漫反射光谱和将反射值用作预测变量的回归模型来估算葡萄中的TSS含量。结果 RESULT葡萄的反射率是使用ASD FieldSpec 4 地物光谱仪进行测量,该仪器可检测350–2500 nm光谱范围内的反射率。葡萄样品(每个葡萄品种60个样品,每个样品有100颗浆果)散布在黑色容器芯中(17 × 17 cm)。从4个不同的数据中获取了100颗浆果的反射数据(在每次测量之前将样品顺时针旋转90°)。然后对反射数据进行预处理,得到4次数据的平均值。图1. 利用ASD地物光谱仪获取光谱数据的流程图2展示了四种葡萄品种的平均反射值范围以及原始数据(图2a)和SNV转换数据(图2b)的TSS反射值。在图2a中,红葡萄品种(Mencía和Tempranillo)具有非常相似的光谱特征。虽然在可见光范围内的反射值相似,但从波长675 nm处可以看出一些差异,最大和最小反射值分别约为895 nm和1080 nm,以及675 nm和960 nm。白葡萄(Godello和Verdejo)的光谱特征与红葡萄不同,但彼此非常相似。Godello和Verdejo在可见光-近红外范围的570 nm、830 nm和890 nm处具有最高的反射值。在这个范围内,反射值呈现轻微差异,尽管它们具有相同的光谱特征。从波长1160 nm开始,四种葡萄品种的反射值是相同的。图2 四种葡萄品种(Mencía、Godello、Tempranillo和Verdejo)采样浆果的平均光谱范围图3 Godello、Mencía、Tempranillo和Verdejo葡萄品种在使用原始数据(实线)和SNV转换数据(虚线)进行PLS回归时加权回归系数在全光谱范围内的分布。对四个品种的酿酒特性进行了交叉验证。黑线表示零相关性,并为了清晰呈现而偏移了3.0单位图4 利用原始光谱反射数据进行每个波长的简单线性相关性葡萄糖度(TSS)相关图。图5 利用原始(a–d)和SNV转换(e–h)反射数据进行的偏最小二乘回归(PLS)的均方根误差(RMSE)值。所有图应用相同的颜色刻度(请参阅右侧图例)。结论 CONCLUSION采用漫反射光谱测量方法,利用偏最小二乘(PLS)回归模型估计了四种葡萄品种(Godello、Verdejo、Mencía和Tempranillo)的总可溶性固形物(TSS)含量。基于所获得的结果,红葡萄品种的TSS含量估算最佳,特别是Mencía。用于TSS预测的最适宜光谱范围是近红外(NIR)范围(701–1000 nm)。在此光谱范围内获得了最高的R2和RPD值,以及最低的RMSE和F值。在所有光谱范围内,对数据进行SNV转换进一步改善了模型的评估指标结果。用于估算TSS的最佳变量(图5)分别位于860 nm处,波长201 nm的Godello;883 nm处,波长232 nm的Mencía;916 nm处,波长230 nm的Tempranillo;以及1055 nm处,波长230 nm的Verdejo。这些最佳点呈现出最低的RMSE值。研究表明,通过光谱测量的反射值,可以迅速、非侵入性地进行现场测量,从而估算TSS含量。
  • ASD | 基于地面高光谱遥感技术估算城市河流水质参数
    城市河流水资源是重要的生态资源,是城市生活和生态的根本保障。但是近年来,河流水污染问题日益突出,城市水污染监测、水体保护、生态系统健康动态监测以及修复方法已经成为研究热点。水质监测是水污染控制的基础。传统水质监测主要基于野外采样后的实验室检测和分析,由于空间布局和采样点密度限制,在分析污染物在水面的连续迁移过程或大面积污染时,难以获得反映整个水体生态环境的总时空数据。遥感技术因其快速、实时和非接触操作的独特优势,逐渐成为水质参数反演和水质监测的有效工具。其中,地面遥感监测技术以其小范围、高精度和点源信息获取等优点而取得较好效果。因此,该方法在小流域水质监测方面具有一定优势,可以实现河流水质单一指标的高精度定量反演。然而,基于地面遥感技术进行水质监测时,还存在以下问题亟待解决。一是反演水质指标过于简单,反演精度较低,无法充分反映河流水质信息。其次,常用的回归和反演模型种类繁多,但对相关算法应用效果的系统比较和科学评估较少。因此,急需通过对比分析研究,为模型合理选择提供决策支持,提高水质反演效果。基于此,在本研究中,一组研究团队以邯郸市滏阳河为研究对象,通过室内测量获取水样的高光谱数据(ASD FieldSpec 4光谱仪)以及通过化学实验获取相应水质检测结果。然后引入偏最小二乘法(PLS)、随机森林(RF)和最小绝对值收敛和选择算子(Lasso)建立样本高光谱数据和6个对应水质参数(浊度(Turb)、悬浮物(SS)、化学需氧量(COD)、NH4-N、总氮(TN)、总磷(TP))的拟合模型,并进行验证和评估。在考虑高光谱数据非线性特性的基础上,上述三种算法的应用重点是消除数据之间可能存在的多重共线效应以及消除多种水质参数数据经光谱转换后可能存在的稀疏数据结构的影响。本文研究目的是寻找最佳反演算法,探讨高光谱监测技术代替实验室理化指标测试的可行性,评估反演模型对水质变化的预测效果。为城市河流水质监测提供更方便、更经济、更广泛的方法。图1 目标研究区水样收集断面分布图。图2 研究方法流程图。【结果】表1 PLS模型及其估算精度表2 Lasso模型及其估算精度表3 RF模型及其估算精度表4 水质参数最佳回归模型以及估算精度【结论】研究结果表明PLS模型对Turb,SS,COD,TN和TP的回归精度较好,但泛化性较差;RF模型对Turb,SS,COD,NH4-N和TP的预测效果优于PLS模型,具有更好的普适性;Lasso模型对COD,TN和TP有机污染物的反演效果最好,但对SS和NH4-N的反演效果较差。结果表明地面高光谱数据可以准确反演水体污染状况,实现大尺度、多参数水质监测。三种非线性反演算法具有较强的拟合能力,尤其是RF模型和Lasso模型在适用性和预测精度上相得益彰。与传统的回归模型PLS相比,机器学习算法综合实力更强,是城市河流水质参数分类、反演和预测的有效方法。提供了更高的反演精度和更好的鲁棒性。由于采集样本数据的限制,本研究仅分析了光谱和相应水质之间的关系。此外,讨论了三种算法的反演精度。对于后续研究,在更多补充数据的基础上,研究组将重点关注以下几个方面:一是研究不同时间条件下水质参数的变化规律;二是研究同一水质参数在不同采集位置相同时的光谱敏感波段。然后进一步探索不同采样周期下是否具有相同规律;三是进一步研究不同污染条件下基于光谱信息的污染状态反演精度和迁移规律反演能力。
  • 用无人机搭载总辐射表估算反照率的新方法
    用无人机搭载总辐射表估算反照率的新方法背景康奈尔大学Goodale & Fahey Labs博士生夏洛特利维(Charlotte Levy)和无人机成像服务公司的马丁拉坎斯(Martin LaChance)认为,了解全球气候变化是一个复杂的过程,因为难以测量的变量的微小变化可能会对全球范围产生重大影响。反照率是表面反射率的一种量度。当一个表面反射太阳能,而不是吸收它作为热量,它可以导致局部和全球的主要冷却。想想夏季乘坐白色汽车和黑色汽车的区别。表面反射的能量从来没有机会加热汽车内部。反照率在不同的表面上会有很大的差异(想想雪地或森林景观),导致辐射平衡在气候上的显著差异。 可用反照率数据的有限分辨率全球反照率和土地利用模式的研究通常依赖于宽带卫星反照率产品的估计。然而,最常用的反照率数据集,MODIS双向反射分布函数(BRDF)、最低点BRDF调整反射率(NBAR)和反照率产品(MCD43)具有500米的空间分辨率限制,尽管生态社区声称需要更高分辨率的产品。对反照率进行更全面估计的尝试有多种形式,并且有其自身的局限性。全国各地的固定塔允许对反照率随时间的变化进行精细量化,但其覆盖很小,可能无法准确表示较大地块的变化。利用无人机测量反照率的新方法我们开发了一种估算反照率的新方法,该方法提高了使用轻型低空无人机(UAV,也称为无人机)进行测量的灵活性和可承受性。随着这项技术的发展和联邦使用法规的放松,无人机越来越多地被视为粗分辨率卫星估算和特定地点地面测量之间的折衷方案。最近对联邦航空局法规的调整使无人机技术比以往任何时候都更容易获得,现在它为反照率估计提供了一个可行的工具。 测量设备短波宽带反照率的测量是使用Kipp&Zonen CMP6和CMP3总辐射表收集的。入射的全球短波辐射由CMP6测量,CMP6安装在9米伸缩桅杆的顶部,并由Kipp&Zonen METEON数据记录器记录。向下的CMP3被固定在定制无人机的底部,由机动框架调平,数据由另一个仪表记录。将固定向上CMP6总辐射表的桅杆放置在起飞位置,距离向下CMP3的最终测量点约200m,由无人机固定在离地面120m的位置。反照率计算为两台总辐射表测量的入射和反射辐射的第三十二次平均值之间的比率。该地点是纽约州立大学海贝纪念森林附近的一个研究地点,位于塔利镇附近。该无人机于2016年7月27日进行了多次飞行,飞行时间约为12分钟。在太阳正午(13:11)前后的五次飞行中,无人驾驶飞机在指定的纬度和经度以及指定的120米高度处飞行。根据本地观测和总入射太阳辐射值低于选定阈值750W/m2的情况,消除了干扰云层的观测。 用无人机进行的第一次试验是有前途的飞行证明,无人机安装的总辐射表能够对反射的太阳辐射进行一致的测量,得到的反照率值与类似林分的文献一致。据我们所知,无人机的反照率测量以前没有成功进行过;然而,它们提供了一个重要的机会,可以在广阔的空间范围内进行灵活的测量。虽然塔楼的最大可视区域有限,需要广泛的基础设施,且仅限于单个地理点,无人机测量可能允许对各种地表类型的反照率进行详细表征,可用于验证卫星估计或表征卫星估计无法充分捕捉的条件;例如,临时树冠积雪覆盖,或生物质作物林分的反照率差异。
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