上海伍丰熊胆川贝口服液中牛磺熊去氧胆酸的测定,请大家多提宝贵意见。
absciex[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中用的4405241牛磺胆酸是干什么的?有什么作用啊?
厚朴酚和和厚朴酚的测定和牛黄熊去氧胆酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311040_179304_1896702_3.jpg
急求牛磺胆酸钠原料药的有关物质或者含量测定的方法?哪位老师有,能否借鉴一下
【作者】 魏永煜;【机构】 丽珠集团利民制药厂 韶关 512028;【摘要】 采用HPLC法测定蛇胆川贝散中牛磺胆到钠的含量。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18(5μm,4.5×250mm),流动相为甲醇-pH4.5的磷酸盐缓冲液(80∶20),流速1.0ml/min,检测波长为205nm。加样回收率为98.3%,RSD=0.54%(n=6)。本法先进、准确、重现性好。 更多还原【关键词】 蛇胆川贝散; 牛磺胆酸钠; HPLC法;
牛磺胆酸钠结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061525_272301_1638724_3.jpg标准上规定的流动相是乙腈:水(30:70),用15%的磷酸调节PH至3,波长210,ODS柱,不过它规定的理论板数倒比较低,只要求不少于1000!但是用这样的方法检测出来的峰极差,严重拖尾,(色谱图在下面,我手动画的,做出来的图暂时截不上来)大家说可不可以加点盐或离子对试剂调节峰形呢?比如磷酸氢二钾,庚烷磺酯钠等?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061512_272298_1956012_3.jpg
各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸(CA)的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法,万分感谢??
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是一篇很久以前写的,压在箱底都长霉了,拿出来晒晒,略作修改,支持分坛团队和化学药分析版。我们对清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量测定进行了研究。1.供试品来源胆酸对照品(中国药品生物制品检定所);猪去氧胆酸对照品(Sigma公司);清开灵含片阴性样品(未加猪去氧胆酸和胆酸)和清开灵含片样品。2.含量测定2.1仪器与试药岛津LC-10A高效液相色谱仪,Alltech ELSD 2000 蒸发光散射检测器,甲醇为色谱纯,水为超纯水。2.2测定法【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典二部附录V D)测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-**为流动相,流速1.0ml/min,柱温35℃;用蒸发光散射检测器检测,空气流速2.0L/min,漂移管温度110℃,不分流模式;理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于3000,猪去氧胆酸峰与胆酸峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备取猪去氧胆酸对照品11.5mg和胆酸对照品10mg,精密称定,置同一50ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理15分钟使溶解,放冷至室温,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,同法制备两份。标准曲线的制备分别精密量取第一份对照品溶液6μl、10μl、14μl,第二份对照品溶液8μl、12μl,注入液相色谱仪,依法测定猪去氧胆酸和胆酸的峰面积,分别计算各自的回归方程,相关系数均应不得小于0.999。供试品溶液的制备取本品10片,精密称定,研细,取相当于胆酸
【作者】 赫炎; 张永欣; 赵惠东; 张启伟;【机构】 中国中医科学院中医临床基础研究所; 中国中医科学院中药研究所; 中国中医科学院中药研究所 北京100700; 北京100700;【摘要】 目的:建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法:用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL.min-1;漂移管温度85℃,空气流速3.0 L.min-1。结果:猪去氧胆酸进样量在2.4~24μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r=0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论:方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231620_379235_2379123_3.jpg
3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品,有可以联系我renzhichu525@163.com.
应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm , 250mm×4.6mm,流速为1.0mL/min;检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。
[color=#444444]查了文献,大多都是用甲醇溶解后进液相色谱,说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候,有甲醇存在于稀释液中,溶液就不稳定,两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]
[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时,对照品的液相色谱峰有两个,4min左右和7min左右,峰高相近。但样品只有一个7min的峰,4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算,含量是合格的,请问对照里为什么有两个峰?已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了,而且用不同来源(中检所和某厂供)的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位![/color]
各位专家:你们好,我想问一下,鹅去氧胆酸的HPLC色谱条件?谢谢!!
[font=宋体]◇关于熊去氧胆酸杂质[/font][font=宋体]熊去氧胆酸杂质是[/font][font=微软雅黑]是一种亲水的二羟胆汁酸[/font][font=Helvetica][color=#333333],[/color][/font][font=宋体][color=#333333]味道[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]无臭,[/color][/font][font=宋体][color=#333333]但是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]味苦。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它在[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]医学上[/color][/font][font=宋体][color=#333333]效果是[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]促进胆汁分泌[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]增加,[/color][/font][font=宋体][color=#333333]并且[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]抑制胆酸[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]然后[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]诱导的[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]其细[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]胞[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]使它[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]凋亡[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f],[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它主要有以下三种作用:一[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]促进胆固醇排泄[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666];[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]二[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]调节免疫功能[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666];[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]三[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]保护受损的胆管上皮细胞。但是,[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]除此之外,还具有利胆的作用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的熊去氧胆酸杂质[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333]为核心产品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333],[/color][/font][font=微软雅黑]对[/font][font=微软雅黑]肝功能[/font][font=微软雅黑]有明显的改善作用,在临床上[/font][font=微软雅黑]可用于治疗胆汁淤积性疾病[/font][font=微软雅黑],[/font][font=微软雅黑]在医药市场上有很大的前景。[/font][img=,602,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042119305646_3395_6381607_3.png!w602x532.jpg[/img]
Folin酚试剂法测蛋白含量中用到的脱氧胆酸钠和三氯乙酸的作用分别是什么?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102820]薄层色谱法测定咽喉消炎丸中胆酸的含量测定[/url]
流言:有人夸大地称有50多种中草药可替代熊胆,那只是从同样有清热解毒的功效上讲。科学研究已证实,熊胆粉中的牛磺熊去氧胆酸是其它任何动植物成分都替代不了的。真相: 据媒体报道,这是某熊胆产品生产商在自己网站上发布的内容。这些内容实际上是在为其进行活熊取胆,并生产相关产品进行辩护。不过,无论是从传统医学的角度,还是从现代医学的角度,这样的言论都是站不住脚的。合成的熊去氧胆酸完全可以替代熊胆,而且比熊胆更有优势——杂质少,有效成分含量确定,而且也更便宜易得。
酸碱滴定法检测鹅去氧胆酸含量的时候,根据消耗NaOH体积,计算出来的含量总是大于100%,求请教是什么情况?
【作者】 丘振文; 钟瑜; 罗丹冬; 蔡庆群; 钟智敏;【机构】 广州中医药大学第一附属医院; 广州固志医药科技有限公司;【摘要】 目的建立解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素含量的测定方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液(88∶10∶2)为流动相,检测波长:453 nm,柱温为室温,进样体积:10μL。结果胆红素在0.484~40.32μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.82%,RSD=2.14%(n=6)。结论本法简便、精密度好、结果准确,可用于解毒西黄丸中人工牛黄的胆红素的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231700_379254_2379123_3.jpg
大家有木有做奶粉中牛黄酸的,我是用的是柱前衍生国标发,可是在国标法出峰时间左右杂峰特别多根本分离不开,可是改流动相改到30分钟后峰又拖尾,有哪位前辈知道啊~~~
1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素(1)动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸,但同时也含有胆固醇及胆酸,肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂,其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物,毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸,摄入量小不会中毒,脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。(2)海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼,贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒;(3)河豚毒素:河豚味美而剧毒,多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中,其LD50 为8.7μg/kg体重,人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。(4)贝类毒素:主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素(1)致甲状腺肿大物质:甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘,食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病,其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。(2)生氰糖苷:广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸,如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。(3)消化酶抑制剂:胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂;(4)生物碱糖苷:含氮有机化合物,马铃薯变绿的地方有龙葵碱。
1 食品中天然存在的毒素①动物类食品中的天然毒素(1)动物肝脏中的毒素动物肝脏富含蛋白质、VA、叶酸,但同时也含有胆固醇及胆酸,肝脏是动物重要的电写废物和外源毒素的处理工厂,其中肝脏中主要的毒素物质为胆酸、内胆酸、脱氧胆酸和牛磺胆酸构成的混合物,毒性依次为牛磺胆酸脱氧胆酸胆酸,摄入量小不会中毒,脱氧胆酸对人肠道上皮细胞癌如结肠癌、直肠癌有促进作用。(2)海洋鱼类毒素:金枪鱼、蓝鱼,贮藏在不适宜的条件下容易产生组胺导致中毒;(3)河豚毒素:河豚味美而剧毒,多存在于河豚的卵巢、皮肤、肝脏甚至肌肉中,其LD50 为8.7μg/kg体重,人经口服的最大致死量为408.7μg/kg体重。(4)贝类毒素:主要为麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素。②植物类食物中的天然毒素(1)致甲状腺肿大物质:甲状腺肿大的主要发病原因是机体缺碘,食用某些十字花科甘蓝属的蔬菜如油菜、包心菜、花菜、芥菜等一会致病,其主要物质是以黑芥子硫苷为前体的物质和硫氰酸酯。(2)生氰糖苷:广泛存在于豆科、蔷薇科和稻科中的糖苷水解形成氢氰酸,如木薯、杏仁、枇杷、豆类等。(3)消化酶抑制剂:胰蛋白酶抑制剂、胰凝乳蛋白酶抑制剂、α-淀粉酶抑制剂;(4)生物碱糖苷:含氮有机化合物,马铃薯变绿的地方有龙葵碱。2 生物污染主要是一些真菌毒素。如黄曲霉毒素、杂色曲霉毒素、金黄色葡萄球菌毒素,大肠杆菌毒素等。3 化学污染化学污染的食品毒素主要有:重金属、多环芳烃、多氯联苯、残留农药、食品添加剂等。4 食品加工中形成的毒素有一些加工过程如烟熏、煎炸、烘烤、高温杀菌等中形成的毒素,常见的有:苯并[a]芘、Maillard 反应产物和一些杂环胺,腌肉中形成的亚硝基胺等。
求人工牛黄胆酸含量的计算公式(2005版药典方法)
[color=#0000ff][size=4] 我想就药典中新增的安宫牛黄丸中胆红素含量测定方法问题向大家请教:为什么我们在试验中胆红素含量会很低呢?(原料牛黄中胆红素含量不低呀)操作中应该注意些什么呢?(避光,低温。) 急呀![/size][/color]
HPLC法做饲料添加剂牛磺酸,用丹磺酰氯做的柱前衍生,结果跑出了两个峰,一个在21分钟左右,一个在50多分钟,后面峰较前峰大大约30倍。标准品样品均出现了这两个峰。现在问题是不知道哪个峰是牛磺酸的峰。求各位大神指点!!!
[size=3]不知大家注意没有,在2010年版药典中,特别是UV-Vis测含量,在“对照品溶液的制备”中,往往是准确指出精密称取的对照品的量,例如,2010年版药典一部第5页,人工牛黄中胆酸的含量测定项下,胆酸对照品溶液的制备:取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。而,HPLC或GC等测含量,大多的表述是,如同是第5页,八角茴香中反式茴香脑的含量测定,对照品溶液的制备:取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。这两种表述有何不同?[/size]
[align=center][b]纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器,对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。[/align][align=left]本实验按照客户提供液相方法,使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱,规格:5μm 4.6 mm i.d. × 150 mm。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.精密度、定量限分析结果[/b][/align][align=left]首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求,将样品稀释至6.0μg/mL低浓度后,连续进样6针,计算精密度RSD%为1.9%,隔日继续进样,计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0μg/mL后,以该浓度作为灵敏度溶液,得到S/N为19,根据S/N=10计算定量限约为1.6μg/mL,根据S/N=3计算检出限约为0.47μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。[/align][align=left][/align][align=center][img=,681,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121028_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 3.0μg/mL浓度NQAD分析结果[/align][align=left][img=,680,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]2.线性方程[/b][/align][align=left]在3.0-48μg/mL浓度范围内进行线性验证,以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针,得到线性结果如图2所示,相关系数R[sup]2[/sup]为0.9989,得到良好线性关系。[/align][align=center][img=,659,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 线性分析结果[/align][align=left][b]3.样品分析[/b][/align][align=left]以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示,可明显看到多个杂质峰出现,对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量,结果如表1所示,含量分别为0.16%和0.23%。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果[/align][align=left][img=,673,154]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center]表1 杂质分析结果[/align][align=center][img=,375,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121033_01_2222981_3.jpg[/img][/align]
OPA测定结果为70mg/片,丹磺酰氯测定结果为59mg/片。大家有用比较过用这2个物质衍生同一种氨基酸的结果差异么?
HPLC法做饲料添加剂牛磺酸,用丹磺酰氯做的柱前衍生,检测出的峰面积不稳定,一直在下降,是什么原因呢?求各位大神指点一下