醇甲酸盐

高效液相色谱柱后衍生技术应用在农药残留氨基甲酸盐杀虫剂 (Carbamate Pesticide)方面的分析分析1． 氨基甲酸盐杀虫剂分析柱Pickering Labs氨基甲酸盐分析柱利用EPA和AOAC的指定方法，保证了氨基甲酸盐残余物的良好分离。对于C18柱，两种水/甲醇梯度模式可以用来分别对甲醇中和水中的样品进行分析。扩展的分析法采用C8柱结合水/甲醇或水/氰甲烷梯度洗脱可以将23种氨基甲酸盐进行分离。甲醇与氰甲烷之间选择性的不同可以分别被用来对各自的出峰进行鉴定。

高效液相色谱柱后衍生技术应用在农药残留氨基甲酸盐杀虫剂 (Carbamate Pesticide)方面的分析分析1． 氨基甲酸盐杀虫剂分析柱Pickering Labs氨基甲酸盐分析柱利用EPA和AOAC的指定方法，保证了氨基甲酸盐残余物的良好分离。对于C18柱，两种水/甲醇梯度模式可以用来分别对甲醇中和水中的样品进行分析。扩展的分析法采用C8柱结合水/甲醇或水/氰甲烷梯度洗脱可以将23种氨基甲酸盐进行分离。甲醇与氰甲烷之间选择性的不同可以分别被用来对各自的出峰进行鉴定。

在食品中添加少量苯甲酸时，对人体并无毒害。世界各国多年来的应用和毒性试验表明，如按0.06g/kg添加，苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。但用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。根据GB2670-1996国家卫生标准规定，在食品加工中不得使用苯甲酸钠。利用离子色谱仪对乳制品中的苯甲酸盐含量进行检测，操作简单、快捷。

本实验对二乙醇胺及双（2-氯乙基）胺盐酸盐样品进行分析，二者分离度满足要求。

分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN - 1作催化剂,二甲苯为溶剂, n (醇) ∶n (酸酐) = 1∶116,酯化温度100 ℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。

氯化物仍是世界上最普遍的消毒水的方法。它的缺点是：二氧化氯和其他氯化试剂的高毒性，也容易形成各种含氯化合物，包括绿泥石、氯酸盐和高氯酸盐阴离子。这些物质的最大允许水平（MPL）在WHO饮用水指南和其他区域和国家法规中都有明确规定。毛细管电泳法以H型水处理阳离子交换剂为基础，通过毛细管电泳分离、鉴定来测定氯酸盐、高氯酸盐和绿泥石离子的质量浓度。检测波长为254或266 nm。氯化物、高氯酸盐和绿泥石阴离子的测定不受氯化物、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、甲酸盐、氟化物、磷酸盐、乙酸盐、碳酸根离子、中性有机化合物和其他无机和有机阴离子的的影响。

本文采用了新型离子色谱连接方式-循环离子色谱概念，改进了以前柱切换需要两个泵和两个阀的管路连接方式，只需要单泵就能实现高浓度样品中痕量杂质离子的测定。采用KOH溶剂发生器能够较方便准确得到所需的淋洗液浓度，同时经过第一次预分离后，溶液通过抑制器已经转换成水溶液，从而保证氯离子在富集柱上有较强的保留，而不会有损失。该方法简单方便，可用于分析纯硫酸盐试剂中痕量氯离子的检验，对硫酸盐试剂进行质量控制，从而提高分析纯硫酸盐的产品质量。

本文基于赛默飞液相色谱-串联三重四极杆质谱平台，依据食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定征求意见稿（2021），建立了食品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱分析方法。方法选用Hypercarb固相萃取柱进行前处理，高盐样品增加OnGuard II Ag/H小柱净化，液相色谱柱为Hypersil Gold PFP（150x2.1 mm, 3μm），以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL/min，柱温20 ℃。采用ESI源，负模式采集，扫描方式为选择反应检测（SRM）。结果表明：外标法下，氯酸盐和高氯酸盐分别在2.5-500 ng/mL和0.25-50 ng/mL范围内的线性相关系数均大于0.999。采用该方法对奶粉样品进行分析，氯酸盐的检出限为20.0 μg/kg，定量限为50.0 μg/kg；高氯酸盐的检出限为2.00μg/kg，定量限为5.00μg/kg。灵敏度和重现性结果良好，适用于食品中氯酸盐和高氯酸盐的检测。

苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水，也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。实际使用中多为苯甲酸钠。苯甲酸与苯甲酸钠的性状和防腐性能相近。苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温53.0g/100ml左右），pH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳pH是2.5‐4.0，在pH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的作用。在食品中添加少量苯甲酸时，对人体并无毒害。世界各国多年来的应用和毒性试验表明，如按0.06g／kg添加，苯甲酸均无蓄积性、致癌、致畸、致突变和抗原等作用。但用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。根据GB2760—1996国家卫生标准规定，在食品加工中不得使用苯甲酸钠。据报道，2006年10月至2007年1月期间，研究人员从某地商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。因此，检测苯甲酸钠在牛奶中的使用量，对于保障公众的身体健康具有重要的现实意义。

邻苯二甲酸酯，又称邻苯二甲酸酯，是一组广泛应用于消费品中的化学品，如儿童玩具，建筑材料，药品，家具，化妆品、食品包装等。邻苯二甲酸盐也用作硬质聚合物的增塑剂，如聚乙烯醇氯化物或其他聚合物。1值得注意的是含量可占最终产品重量的50%问题是邻苯二甲酸盐大量生产很容易从塑料中释放出来污染土壤水。3环境中邻苯二甲酸盐的存在可能是对自然和人类健康的威胁。事实上，邻苯二甲酸酯酸被认为是内分泌干扰物需要开发一种合适的分析方法极低浓度样品中邻苯二甲酸盐的检测考虑到经济方面。

氨基葡萄糖盐酸盐是由天然的甲壳质提取的，是一种海洋生物制剂，能促进人体粘多糖的合成，提高关节滑液的粘性，能改善关节软骨的代谢。本实验通过旋光法对氨基葡萄糖盐酸盐的标准品（纯度100%）来建立标准曲线，进而来测定氨基葡萄糖盐酸盐试样的含量。

本文利用岛津公司GC-2014C气相色谱仪，建立了一种胺鲜酯（胺鲜酯柠檬酸盐）原药中胺鲜酯含量的检测方法。本方法参照《胺鲜酯（胺鲜酯柠檬酸盐）原药》（NY/T 4116-2022）进行分析，使用SH-Rxi-5Sil MS毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的胺鲜酯进行气相色谱分离，内标法定量，其中标样溶液和试样溶液各分析12次，标样溶液和试样溶液的胺鲜酯和邻苯二甲酸二乙酯（内标物）的分离度R均大于3，保留时间重复性RSD均小于0.1%，峰面积重复性RSD小于1.0%，该分析方法操作简单，分析时间短，重复性好，满足相关标准的要求，可用于胺鲜酯（胺鲜酯柠檬酸盐）原药中胺鲜酯含量的检测。

赖氨酸盐酸盐为白色粉末，无臭或稍带特异臭。易溶于水，不溶于乙醇和乙醚。吸湿性强。比较稳定，但高温易结块，着色。酸性条件下稳定，碱性条件下遇还原糖易分解，与维生素C或维生素K3共存时易着色。赖氨酸是人体必需氨基酸之一，优良的食品强化剂。用于饮品、大米、面粉、罐头等食品中，可以提高蛋白质的利用率，从而大大强化食品的营养，起到促进生长发育、增加食欲、减少疾病、增强体质的作用，用于罐头中，有除臭保鲜的作用。我国规定可用于加工面条的面粉、饼干和面包，使用量为1～2g/kg。本实验参照《GB 5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》使用凯氏定氮法对赖氨酸盐酸盐中的氮含量进行测定。

头孢唑肟钠（Ceftizoxime sodium）属第三代头孢菌素，具广谱抗菌作用。中国药典中使用磷酸盐缓冲液作为流动相。在本方案中采用二维ACQUITY UPLC系统，一维使用药典中规定的磷酸盐缓冲液，并采用亚2 μm小粒径的色谱柱进行分离，以提高分离效率、增加分离度、缩短分析时间。二维采用质谱兼容的甲酸体系，连接飞行时间质谱仪（Xevo G2-S QTof）进行检测鉴定。

本文基于赛默飞TSQ Fortis Plus液相色谱串联三重四极杆质谱平台，建立了生活饮用水中高氯酸盐含量测定的方法。方法选用赛默飞特色的Acclaim Trinity P1柱，以乙腈-水（水相中含20mM甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱，流速0.4 mL/min，柱温35 ℃，对常见水样进行方法学验证评估。结果表明在0.5~100 ng/mL浓度范围内，高氯酸盐的线性相关系数为0.9996；在5、20.0、50.0 ng/mL三个不同浓度水平样品加标回收率在89.6%–100.3%之间，相对标准偏差在2.0% 以内。该方法前处理简单，检测结果稳定可靠，灵敏度高，能够满足生活饮用水、地表水、地下水、瓶装水等水质中高氯酸盐的检测。

默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案，主要是利用分光光度法的原理，仪器内置溴酸盐标准测量曲线，无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可

用户反映按照BJS 201706方法推荐使用的复合离子交换柱分析检测奶粉中的高氯酸盐和氯酸盐时，出现保留时间漂移,基质干扰严重以至于氯酸盐无法 检测等问题。 按照BJS 201706方法推荐的前处理方法，使用甲醇为提取液，净化后的样液放置过夜后，瓶底有晶体析出，净化效果不好。 参考Waters总部2017年发表的应 用海报,优化了流动相及梯度条件，使得高氯酸盐及氯酸盐的灵敏度和定量限都可以达到BJS 201706标准要求。

亚硝酸盐与仲胺化合物作用可形成有强致癌性的亚硝胺。我国对肉制品中亚硝酸盐残留问题较重视，而蔬菜中存在的亚硝酸盐常被人们忽视。为了我们自身的健康，检测与控制蔬菜中的亚硝酸盐含量是有重要意义的。本文中分别取了新鲜的香椿、放置3天的香椿、放置7天的香椿以及放置7天的香椿在沸水中焯水1min左右取出作为样品，通过实验对比香椿和其他蔬菜中的亚硝酸盐含量，采用分光光度法检测蔬菜中亚硝酸盐的含量，操作简单，结果准确。

溴酸钾是一种无机盐，室温下为无色晶体，常被用作面粉增筋剂和品质改良剂。80多年来，人们一直将其作为安全、有效的面粉增筋剂使用，人们对其的全部认识是，只要添加条件和烘焙条件正确，溴酸钾将转化为惰性、无害的溴化物。然而，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏。目前，溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。国家质检总局和中国国家标准化管理委员会发布了《小麦粉中溴酸盐的测定——离子色谱法》的估价标准。本文推荐了一种符合该标准的方法。硼酸盐被美国及其他国家广泛用于食品加工中，他们能够改善食物口感，并具有防腐功能。如今，大多数国家已禁止把硼酸盐作为食品添加剂，因为大剂量的硼酸盐有毒副作用。

食品中加入亚硝酸盐和硝酸盐的以保持颜色和味道，以防止食品腐烂。它们也用于食品的抗菌功能。使用硝酸盐肥料的蔬菜和多叶绿色蔬菜中和/或畜禽粪便中很高的水平的残留。食物中亚硝酸是有硝酸盐还原到亚硝酸盐的过程产生的。

盐酸特比萘芬，分子式C21H25N.HCl，是一种具有广谱抗真菌活性的丙烯胺类药物。本品能特异地干扰真菌麦角固醇的早期生物合成，高选择性地抑制真菌的角鲨烯环氧化酶，使真菌细胞膜形成过程中角鲨烯环氧化反应受阻，从而达到杀灭或抑制真菌的作用。合格的样品的盐酸盐含量（以HCl计）应该在10.9-11.35%，本次实验测定某厂家生产的盐酸特比萘芬是否达标，采用T960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其盐酸盐含量。

硝酸盐和亚硝酸盐是食品加工中常用的发色剂和防腐剂，在食品加工过程中，添加适量，可是制品具有良好的感觉质量，但过量使用会对人体产生毒害作用。硝酸盐往往表现为亚硝酸盐的毒性，食品中的亚硝酸盐在一定条件下能形成亚硝酸盐，大量实验证明亚硝酸盐可与二级胺形成亚硝胺，而亚硝胺是早已确认的具有强烈致癌作用的物质，主要引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠癌等。亚硝酸盐在食品添加剂中是毒性最强的一种“剧毒剂”，成人中毒剂量0.3-0.5g，致死量3g。对食品中硝酸根和亚硝酸根的测定，传统采用比色法、吸光光度法、荧光光度法等方式测定，但这些方法存在步骤繁杂、灵敏度低等问题。2007年，农业部颁布了《NY/T1375-2007植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法》、《NY/T1374-2007植物产品中氟的测定离子色谱法》，即推荐瑞士万通的分析条件，并建议采用英蓝渗析法进行样品前处理。

当细菌分解来自与植物，人类和动物的废物和有机材料时，亚硝酸盐和硝酸盐在土壤和水中可以自然的形成。硝酸盐也是化学肥料主要化合物的一种。带有亚硝酸盐和硝酸盐的污染的饮用水的产生是由于流经和渗透到地下水来自于农田，高尔夫球场，土地领域，不适当的管理动物饲料场和排水系统。

甲胺氢碘酸盐（CH3NH3I）和甲脒氢碘酸盐（HN=CHNH3I）是组成钙钛矿太阳能电池光吸收层的重要材料，它们在合成过程中均须使用氢碘酸作为原料。甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐不仅常见于应用在钙钛矿太阳能电池制备领域，也常见于应用于半导体、二极管、探测器、纳米材料等行业内。本实验使用凯氏定氮法对甲胺氢碘酸盐和甲脒氢碘酸盐中的氮含量进行测定，根据氮含量从而计算其纯度。

GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》标准中对婴幼儿配方奶粉中的亚硝酸盐、硝酸盐含量要求非常严格，限值分别为2.0 mg/kg、100 mg/kg。因此，准确测定奶粉中的硝酸盐与亚硝酸盐的含量对于奶制品的食品安全具有重要意义。

实验表明采用乙腈破乳，离子色谱法检测能够有效、快速、准确的检测牛奶中的硝酸盐和亚硝酸盐。同时离子色谱法也适用于植物产品、肉类、鱼类等食品中亚硝酸盐、硝酸盐的检测.

硝酸盐、亚硝酸盐是合法的添加剂，主要作为护色剂和防腐剂使用。硝酸盐本身对人体是没有危害的，然而在硝酸还原酶的作用下会转换成亚硝酸盐，亚硝酸盐具有中等毒性，进入血液可与血红蛋白结合，使血红蛋白失去携氧功能，严重时可使人窒息而死；亚硝酸盐在人体内也可能会转化成具致癌性的亚硝胺。GB2762-2005对食品中亚硝酸盐限量做了规定：蔬菜2mg/kg、酱腌菜20 mg/kg、食盐2mg/kg。

亚硝酸盐或单独或与硝酸盐混合被添加到食物中，保持食物的颜色和味道也防止食物变质。蔬菜和绿叶蔬菜中的硝酸盐含量较高可能是由于硝酸盐肥料和/或牲畜粪肥的使用。

本论文主要以由环烷酸和二乙烯三胺合成的油溶性咪哇琳中间体为原料，与三氯氧磷进一步合成水溶性的咪哇琳嶙酞胺盐酸盐，确定适宜的合成条件。运用静态挂片失重法和电化学极化曲线法，对合成产物在HCI一HZs一H20体系和模拟油田水中的缓蚀性能进行了研究。在咪哇琳麟酞胺盐酸盐的合成中，采用单因素多水平的方法，考察了反应物料的配比、反应温度、反应时间以及溶剂等因素对合成产物的影响，得出最佳的反应条件:咪哇琳与三氯氧磷的摩尔比为3:1，反应最高温度控制在200℃左右，反应时间约为6个小时，采用无水乙醇作溶剂。在HCI一HZS一HZO体系中的缓蚀性能研究表明:咪哇琳麟酸胺盐酸盐在该介质中对A3钢具有良好的保护作用，缓蚀效果随其浓度的增加而增大 其缓蚀性能随实验温度的升高而降低 随溶液中HZS含量的增大而降低，但降低程度逐渐减小，最后几乎不变 但是其缓蚀率随实验时间的延长先增大后降低。在模拟油田水介质中的缓蚀性能研究表明:咪哇琳麟酞胺盐酸盐在该介质中具有最佳投加剂量，缓蚀效果随缓蚀剂浓度的增大先升高后有所降低 其缓蚀效果受介质的pH值影响较大，当溶液呈酸性时，缓蚀率大大提高，此时所需的缓蚀剂的剂量远远低于未调pH值时。并且当溶液pH值为5左右时，其缓蚀效果最好 同时，咪哇琳麟酞胺盐酸盐的缓蚀性能受介质中溶解氧影响也较大，去除溶解氧后其缓蚀率大大提高。电化学极化曲线结果表明:咪哇琳麟酞胺盐酸盐在HCIHZS一H20中是属于阳极型的混合缓蚀剂，主要抑制了碳钢溶解的阳极过程，同时对阴极反应也有抑制作用 而在模拟油田水中，咪哇琳磷酞胺盐酸盐是属于阴极型缓蚀剂。因此，咪哇琳磷酞胺盐酸盐是一种对碳钢腐蚀反应的阳极和阴极均有抑制作用的缓蚀剂。

本方法利用离子色谱法测定水产品中的亚氯酸盐、氯酸盐十分简单，本容易操作，精密度和回收率均符合规定的要求，能满足实际工作的要求。