硝基溴苄

求助，2-硝基苄溴、邻硝基苯甲醛、环氧乙烷的检测方法，无论是什么样品基质如果有了解的求告知，万分感激。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

有谁知道对硝基苄醇的检验方法啊，找了好久都没有找到。

我主要用于分析溴硝基甲烷，溴乙烷等，要国产的，请各位给推荐一下。可联系hhlsp@126.com

谁用过2-溴-1-氟-4-硝基苯？ 请问可以溶于甲醇吗？ 只试过二甲亚砜，可溶。但二甲亚砜熔点太低，在冰箱里就冻住了， 不好用。另外，谁有相关的质谱信息？ 网上查不到。心急如焚，郁闷ing。。。

想求助溴苯或者硝基苯的近红外吸收谱图，或者告诉我在哪里能查到也可以，查了好多地方查不到，先谢谢各位了~~

就是743标准里用邻硝基溴苯做内标，715是不是也可以用邻硝基溴苯做内标呢。715里给的内标物没有邻硝基溴苯。。现在只有邻硝基溴苯没有其他内标。。

现在在做一个含氯的氨基化合物和含氯的硝基化合物的分离，目前条件是醇甲醇流动相，agilent的TC－C18反相柱，现在的情况是两种物质分别在2.0,2.5处出峰，能够完全分离，但是后出峰的硝基化合物的峰被展的很宽，严重脱尾，请教下大家如何解决这个问题[em0813]

有没有谁做过五氟苄基溴的衍生实验，五氟苄基溴的质谱图中会在几个地方出峰？我用的是纯品，但是单全氟苄基溴在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上都有很多地方出峰，难道全氟苄溴很容易就发生反应生成多种化合物造成的？谁做过相关实验啊？请不吝赐教下，多谢啦！

[color=#444444]含硝基化合物1，在做高分辨质谱的时候分子量对不上，但是将1进行还原后的产物在高分辨质谱中找到了对应的分子量，并且是主峰。这是怎们回事呢？[/color][color=#444444] 我又做了相关的同系物，由于带有酸酐采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的方法（流动相中加入百分之一的乙酸），硝基化合物在液相检测到的含量非常低，几乎可以看作杂质峰，同时其还原产物在液相中的含量也是非常的低。这应该怎样解释呢？[/color]

测水中的硝基苯类，用的HJ 648-2013，萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱，分离效果各有差异，但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后，三硝基甲苯基本上没峰了，对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的，所以进样口220度，检测器240度，柱温是80度到220度，5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明，起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常，其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况？聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么？是偶然现象还是普遍问题？

本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的，但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了，供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂，网上一直找不到相应的资料，大伙都是怎么测的呢？

内标物质为1-溴-2-硝基苯，溶剂丙酮。内标峰面积最初做12000左右，第二次做7000多，第三次4000多。每次都是现配标曲系列及加内标。而且配置内标使用液的介质也是按照标准来的，不知问题出在哪里？

这段时间一直在做2,4-二硝基苯肼法来测定维C，可是始终不成功，现在把实验过程描述如下，麻烦哪位做过的同仁给予批评指正参照国标方法：（但是我实验过程没有避光-不知道这是否是一个主要原因）1.所谓的空白溶液：8ug/ml Vc溶液8ml，37℃水浴恒温3小时后，自动冷却至室温，加入2，4-二硝基苯肼2ml，放置10-15min后，冰水中滴加10ml 85%的硫酸，边滴边摇，常温放置30min样品管：8ug/ml Vc溶液8ml，加入2，4-二硝基苯肼2ml，37℃水浴恒温3小时后，冰水中冷却，放置10-15min后，冰水中滴加10ml 85%的硫酸，边滴边摇，常温放置30min，比色想问一下：上述过程中，水浴完成后看到样品管少量的红褐色的絮状沉淀，这是否就是刹？加入硫酸之后溶解完全。由于我们的紫外可见分光光度计是双光束的，看到国标中说是要用空白溶液调零，也作为参比，我选择的是全波段扫描800-200，文献上都说在500附近测定吸光度，可是为什么我的样品管的吸光度在433左右呢，这个500是怎么做出来的呢？2. 另外我实验中用到的活性炭是粉末状的活性炭，看人家说需要用颗粒状的，这是否会有影响呢？区别在什么地方呢3. 参比溶液是不是就是空白溶液呢？问题暂时想到的就这么多，还烦请做过的人给指点一二

4－甲氧基溴苄[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测用什么溶剂好?

近日，环保部就《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)、《水质 二氧化氯的测定 碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。　　其中，《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》为首次发布，《水质 二氧化氯的测定 碘量法》则是对《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。　　硝基酚类是危害环境的有机污染物，可在水生生物和人体中残留和浓缩，具有高毒性和致癌性，4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中，但目前我国尚没有关于水质硝基酚测定方面的标准分析方法。　　气相色谱质谱法在有机污染物分析方面具有分辨率高、定性准确等优点，因此，该标准采用了液液萃取、固相萃取气相色谱质谱法测定水中硝基酚类方法，经验证，可以满足水质中硝基酚类化合物测定特性指标的要求。

求助各位高手！对硝基苯酚在水溶液中不稳定，容易电离成醌式结构而使水溶液颜色变深，如何保持它的水溶液长期稳定不变色，而且当水溶液的氢离子浓度改变时，这种平衡发生移动，可以有哪些方法保持呢？谢谢各位帮忙

硝基苯的制备目的原理主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。产量：约9.5g。纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。注意事项1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。分析思考 1.硫酸在本实验中起什么作用?2 .一次把混酸加完，会产生什么结果?3.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将得到何产物?

想问大家个问题，就是现在我在做硝基苯类化合物，做出来的线性前面几种的线性都挺好的，后面的化合物线性都不太好。上机的方法也是按照标准来的，衬管，隔垫啥的都换过一遍了，线性还是不行，不知道是什么原因？

X荧光都不能分辨溴和氯？谢谢

亘古不变21天小鸡准时破壳2月7日，天空虽然飘起了小雪，但位于西安市高陵区药惠管委会北任村的老李孵化场仍顾客盈门，最远的来自云南昆明。孵化场内21个巨大的孵化箱，春节期间一直没有停歇，从正月初五开始几乎每天都有鸡苗孵出，一个孵化箱一次最多孵化1万只鸡苗。老李孵化场年产300万只鸡苗，除一部分在本地销售外，最远销售到新疆和云南。老李讲，现在运输条件好了，鸡苗孵化当天，直接走航空运输，晚上便可以到达国内任何地方。老李从1981年开始专职搞小鸡孵化，他说，虽然技术在不断进步，但由蛋变成鸡的温度和时间却是亘古不变的。孵化箱要在21天的孵化期间内，一直保持恒温恒湿，空气流通，稍微马虎一点，一箱1万多枚蛋可就毁了。用来孵化小鸡的种蛋，不同于日常食用的鸡蛋，是种鸡产下的受精蛋。放置在孵化箱10天后，要逐一对种蛋进行第一次胚胎检查，在灯光照射下，受精蛋内的胚胎已经开始形成，红色透明的则是无精蛋，要及时剔除。等到第20天时，蛋壳内的小鸡基本上已长成，要将蛋从架子上挪入一个破壳箱子内。第21天，时间一到，隔着孵化箱，就可以听到里面已经是一片叽叽喳喳的小鸡叫声，生命的形成非常准时。这时，工人就开始忙绿了，打开孵化箱5个小时内，他们要对上万只小鸡注射疫苗并进行性别鉴定，还要分装在箱子里，装上车送往各地。国际紧俏性别鉴定师被法国挖走小鸡诞生后，最忙的人就数性别鉴定师了。由于专业性强，劳动强度大，从业人员少，家住高陵区的鉴定师任大姐，每天的工作都安排得非常饱和，有时一天要跑两家孵化场，“要在出生24小时内鉴定，超过时间性别特征就不明显，只有等长大后才能区别。”任大姐讲，鉴定师就是跟时间赛跑，不仅要快，而且准确率必须在95%以上，这是她从业20年练就的功力。2月7日上午11时，任大姐如约来到老李的孵化场之后，撑起自己携带的一盏台灯，便开始鉴定。她熟练地伸出左手，在待检筐内一次抓两只小鸡在手里，迅速挤出小鸡的胎便，同时用右手拇指一拨小鸡屁股，查看肛门鉴定出公母后，就顺手将小鸡扔到旁边的筐子里，整个过程就是三四秒钟。当天需要鉴定的小鸡有3000只，任大姐整整在台灯前坐了两个多小时，只见小鸡不停地从她手上飞向两边。由于小鸡翅膀煽动产生的灰尘，她露在外面的头发很快被“染”成了白色。目前，在西安鉴定一只小鸡的价格是5分钱，一万只就是500块钱，好的鉴定师月收入都在万元以上。但由于小鸡孵化量巨大，鉴定师一直紧缺。老李说，他自己以前也干性别鉴定，前些年还亲自培训过十几个鉴定师，几个技术好的，最后都被法国的养殖公司高薪挖走了。后来他才得知，这个专业不仅在国内紧缺，在国外也很难招到人。小提示：今天上午11时，读者可以关注《华商报》官方微博或下载“一直播”APP，搜索《华商报》观看现场视频直播，目击小鸡出壳的全过程，有什么问题也可以实时提问互动！

我们在测定N-亚硝基二甲胺有时污染（无论NDMA还是DMN），不知道污染是来源于萃取还是仪器，我知道有时萃取用的DCM质量不稳定，可能在N-亚硝基二甲胺峰附近有干扰峰，但是用了好的DCM，空白还是高，最后一次测试玻璃瓶子和硫酸钠几乎没有问题，污染在要求范围之内，但是空白的基线很高，并且还有干扰。有一次空白在要求范围之内，但是2个Spike都在350左右，还有2次空白超过1以上，正常应该在0.5左右，真是找不到原因，难道高分辨率测试这么容易污染吗，是什么原因？我总认为是仪器没有调好，但我不操作仪器，不太懂仪器，想在这里找个明白人执教。谢谢！

Hi,各路大侠，跪求AOZ、AMOZ、AHD、SEM分子式以及四个物质衍生物的精确质量数（分子式也行），感激不尽！！！硝基呋喃一般是测定代谢物（AOZ、AMOZ、AHD、SEM）的衍生物，衍生试剂为邻硝基苯甲醛（2-NBA），目前检测也都是用三重四极杆，所以只需要知道母离子和子离子即可。而我现在要用高分辨（70000分辨率）仪器去测定这些化合物，用一级精确质量数（小数点后4位）定量，可是查了很多文献也没有找到衍生后的四个代谢物的精确质量数，甚至没有查到四个代谢物的分子式和精确质量数。请问哪位大侠有啊，或者相关的文献，哪怕是有衍生过程的也行，感激不尽！！！

Hi,各路大侠，跪求AOZ、AMOZ、AHD、SEM分子式以及四个物质衍生物的精确质量数（分子式也行），感激不尽！！！硝基呋喃一般是测定代谢物（AOZ、AMOZ、AHD、SEM）的衍生物，衍生试剂为邻硝基苯甲醛（2-NBA），目前检测也都是用三重四极杆，所以只需要知道母离子和子离子即可。而我现在要用高分辨（70000分辨率）仪器去测定这些化合物，用一级精确质量数（小数点后4位）定量，可是查了很多文献也没有找到衍生后的四个代谢物的精确质量数，甚至没有查到四个代谢物的分子式和精确质量数。请问哪位大侠有啊，或者相关的文献，哪怕是有衍生过程的也行，感激不尽！！！

一个点位一次的样品，配嗅袋是只配三个就行，还是得给嗅辨员没每人配三个配18个啊

109种多溴联苯异构体的气质联用弱分辨 注：所谓的“弱分辨”，楼主杜撰，指能确定是N个溴代的联苯，但不能确定异构体的溴排布。一前言 自欧盟ROHS指令生效以来，两种禁用溴阻燃剂检测业务发展迅猛。 相比多溴二苯醚PBDE（偶而也有称为多溴联苯醚的，估且认为存在即合理吧，因为二苯醚，国内也称为联苯醚）检测，多溴联苯PBB的检测可以说惨不忍睹，区别如下： 1.1 实验室测试诸多实验室没有配置多溴联苯标液，或者配置但考虑成本没拆封过。 1.2 能买到的标品 1.2.1 市售单体：PBDE不下40种，PBB不超过20种。 1.2.2 混合标液：PBDE8种混标BDE CSM完整覆盖工业五溴、八溴、十溴二苯醚主要组份（BDE28，47，99，100，154，153，183，209）， BDE-AAp-A及A-15X则多达39种，当然价格也不亲民。 PBB—Mix24种混标含一、二、三、四、五、六、十溴各3，5，6，4，2，3，1种，与工业产品主要组份无必然关联。1.3 工业合成品标液 PBDE国产标品即有BW与GBW两系列六种，证书给出相对含量大于1% 的各组份定值及相对保留时间。PBB有工业品FiremasterBP-6，但无各 组份定值及保留时间信息。 总之，PBB各异构体的分辨基础性研究远逊于PBDE，与两者的总产量似乎也般配。 二、实验部分 2.1 仪器与试剂 安捷伦7000B气质联用仪（未使用二极功能）， 标品：A，浓度约200微克每毫升，溶剂环已烷 衬管：自制2.2 色谱质谱条件 色谱柱：DM_PAH专用柱，约17m*0.25*0.25，柱流量2.5毫升每分钟，传输线290度，衬管280度，载气：氢气。 升温程序：70度1分钟，以12度每分钟速率升到345度，保持4分钟。 质谱条件：EI源，70EV，250度，四极杆150度，全扫描监测，质量数为多溴联苯分子离子峰簇范围。三、结果与讨论3.1 色谱柱选择 经比较选用DM_PAH专用柱，17米，能完整分离一溴到十溴联苯组份。低溴代组份的分辨率明显优于薄膜厚柱。总离子流色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221413_567099_1627834_3.png3.2 溴代联苯的质谱分辨 溴代联苯的质谱特征为分子离子与不同数目溴消去的一组溴同伴素峰，即五溴联苯的质谱图，基本包含四溴联苯的质谱图簇峰。 因此，如四溴联苯组份确认条件为：有四溴联苯分子离子簇峰，但同一保留时间无五溴联苯分子离子簇峰。如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221420_567101_1627834_3.png3.3 不同溴代数联苯分辨3.3.1 一溴联苯，理论上有3种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221422_567102_1627834_3.png3.3.2 二溴联苯，理论上有12种异构体，完全得以弱分辨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221423_567103_1627834_3.png低响应部分细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221424_567104_1627834_3.png3.3.3 三溴联苯，理论上有24种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221425_567105_1627834_3.png细节，可分辨的第18组份保留时间与四溴重叠：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221426_567106_1627834_3.png细节2：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221427_567107_1627834_3.png3.3.4 四溴联苯，理论上有42异构体种： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567108_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567109_1627834_3.png3.3.5 五溴联苯 理论上有46种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567110_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567111_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221433_567112_1627834_3.png3.3.6 六溴联苯，理论上有42种异构体，和四溴数量一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567113_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567114_1627834_3.png3.3,7 七溴联苯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221435_567115_1627834_3.png3.3.8 八，九，十溴联苯这张保留时间有压缩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221436_567116_1627834_3.png3.3.9 PBB_Mix 23组份(证书有24组份，209未出峰)对照图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221437_567117_1627834_3.png四、问题 期待高人 为什么贴子里总会出现期待高人，你懂的。 4.1 标品A是什么？ 4.2 色谱图中最大的峰，即TR4.5分钟的峰，是啥物质？ 4.3 衬管是啥东东？ 五、方向与目标 气红联用，或许可以确定溴排布方式。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能够将间位硝基苯酚、对位硝基苯酚、邻位硝基苯酚能分开么？谢谢

大家好，请问对二硝基苯和邻二硝基苯的纯物质可以溶于甲醇吗？请问有谁试过，主要是想配混标，其中间二硝基苯买的标液是甲醇中的标液。

我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，要购买邻、间、对硝基氯苯，邻、间、对二硝基苯，2，4-二硝基氯苯，可怎么都没卖的啊，标准物质也没有啊。大家帮帮忙啊，急死了！