氢氧化钕

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食，但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”，不仅卫生毫无保障，还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商，生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起，水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖，这样的辣条你还敢吃吗？不合格辣条怎样识别？ 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂，这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值，是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标，一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么，这两项指标怎么测呢？莫慌，我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪，Hamilton pH复合电极 铂复合电极，10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液（0.0991mol/L，滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定）；硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L，滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定）；异丙醇：乙醚=1：1（v：v）；异辛烷：冰醋酸 =2：3（v：v）；碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎，使用石油醚浸提或者抽提，得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂，也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品，置于滴定杯中，加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解，搅拌均匀，用氢氧化钾滴定液，以pH非水电极为工作电极，滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液，搅拌反应60s，立即向滴定杯中加入40mL去离子水，插入电极和滴定头，用硫代硫酸钠滴定液，以铂复合电极为工作电极，滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知，不同的样品走势不同，所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外，酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰，所以应设置相应的预控pH值，以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显，但由于滴定体积较小，建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明，T960对两种指标测试的结果平行良好，且手工的结果无明显差异，能够满足实验需求。另外，煎炸油的酸价明显高于普通食用油，而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油，会给消费者带来健康隐患。

1、按SH/T0175方法进行测定　　方法概要：将以过滤过的350mL试样，注入氧化管，通入氧气，速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温，过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定　　方法概要：将适量样品在灯中燃烧，用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液，用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定　　方法概要：容量法，本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸，然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定　　十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好，设定其十六烷值为100，α-甲基萘（1-甲基萘）自燃性差，设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘（1-甲基萘），设定其十六烷值为15，十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动，燃烧均匀，输出功率大；十六烷值低，则着火慢，工作不稳定，容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油，其十六烷值以40-55为宜；中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关，正构烷烃的十六烷值高，芳烃的十六烷值低，异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后，再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大；相反，当十六烷值高于65时，会由于滞燃期太短，燃料未及与空气均匀混合即着火自燃，以致燃烧不完全，部分烃类热分解而产生游离碳粒，随废气排出，造成发动机冒黑烟及油耗增大，功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值，常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。

p style=" text-indent: 2em " 12月2日，“原电池法超高纯氧化镁/电力联产项目技术成果发布会”在河北省唐山市海港经济开发区举行。由北京理工大学(唐山)转化研究中心自主研发的“原电池法超高纯氧化镁”技术实现突破。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 高纯度氧化镁是精细化工产品和高温耐火材料，大量用于航空航天电子等各个高端领域。目前，国内外获取氧化镁生产工艺主要为矿石煅烧法和海水/卤水提纯法，矿石煅烧法氧化镁纯度最高仅有98.5%，已无法完全满足我国冶金等高端制造产业需求 而日、美、欧洲海水合成法则长期处于垄断地位。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 12月1日，中国科学院唐山高新技术研究与转化中心组织相关专家，在唐山市对由唐山海港经济开发区北京理工大学机械与车辆学院转化研究中心完成的“原电池法超高纯氧化镁/电力联产的技术研究”项目举行了成果评价会。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 与会专家形成评价意见为：该项目基于电化学原理，开发了以纯镁材料为阳极、自主开发的纳米级碳/非贵金属基催化剂为复合阴极、中性溶液为电解液的化学原电池。通过外接储电介质、用电装置或并入电网，既实现了清洁电能的输出，又得到超高纯氢氧化镁产物。该氢氧化镁煅烧后可制得纯度高达99.95%的超高纯氧化镁。项目在电化学反应池构造、阴极高效催化加快电化学反应速率、电力和产物的高效联产等方面有鲜明的自主创新性。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 项目实现了超高纯氧化镁的高效和清洁生产，为超高纯氧化镁的获得提供了新技术途径，对氧化镁基和含氧化镁的合成原料以及高温材料的进一步高性能化和功能化有重要的现实意义。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 项目的工艺路线和生产方式已得到充分的实验室验证和一定规模的实际生产验证，产品质量稳定，技术先进、成熟，可以规模化生产。该成果具有良好的社会、经济和环保效益，应用前景广阔，对不同行业的联合互惠和融合发展有示范带动作用。 /p p br/ /p

今年全国两会，“碳达峰”“碳中和”备受关注。其实早在去年9月，我国政府在第七十五届联合国大会上就提出：“中国将提高自主贡献力度，采取更加有力的政策和措施，二氧化碳排放力争取于2030年前达到峰值，努力争取2060年前实现碳中和。” 首先先来了解一下“碳达峰”“碳中和”这两个词是什么意思。碳达峰：在某一个时刻，二氧化碳排放量达到历史高值，之后逐渐回落。碳中和：通过植树造林、节能减排等形式，抵消自身产生的二氧化碳或温室气体排放量，实现正负抵消，达到相对“零排放”。10年内碳达峰，40年内碳中和。这个目标对于我们来说，时间紧、任务重二氧化碳的 “生命线”很长，想要在2030年实现碳达峰，需要提早的进行能源结构转型。根据清华大学气候变化与可持续发展研究院最近的研究报告，在新的气候目标下，碳强度在2030年相比2015年的下降幅度要超过65%，2025年末非化石能源在一次能源消费占比至少要到20%、2030年末至少要到25%。业内指出，这一模型数据尚属于相对保守。气候变化是全球工业化以来地球生态系统面临的严峻挑战，地球生态系统和地球气候系统已经达到临界点。2019年5月，全球大气中CO2月平均浓度达到414.7×10-6，创下1958年人类有观测记录以来的新纪录，超过了过去23年的较高记录，导致全球平均气温升高、冰川消融、海平面上升、极端天气频繁等环境和生态问题。“碳中和”目标的出台，为我国未来绿色低碳发展擘画了宏伟蓝图。但要看到，与世界主要碳排放国家的历史进程相比，我国实现“碳中和”目标面临着巨大的压力与挑战。那我们如何才能知道空气中有多少二氧化碳，如何监测全国各地的碳排放情况呢？这就需要通过相关仪器设备来对温室气体的浓度或体积进行连续测量，实时监测和测算二氧化碳排放量。二氧化碳测量有哪些方法？1、非色散红外吸收法二氧化碳对红外线具有选择性的吸收，在一定范围内，吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。2、气相色谱法气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入热导检测器的工作壁。在线性范围内，信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测量。3、容量滴定法用过量的氢氧化钡溶液与二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀，采样后剩余的氢氧化钡用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积，即可测得空气中二氧化碳的浓度。4、红外线吸收法二氧化碳在4. 3um红外区有一个吸收峰，在此波长下，氧、氮、一氧化碳、水蒸汽都没有明显的吸收，因此红外线吸收法是测量空气中二氧化碳的理想方法。由于空气中二氧化碳的含量低为0. 03 % ，吸收池的长度有几厘米便可。所以利用红外线吸收原理，可制成便携式空气中二氧化碳传感器，用来检测二氧化碳浓度。

研究背景纳米氧化铁在催化、药物传递、光吸收材料等前沿研究中扮演者不可或缺的角色。纳米氧化铁的尺寸大小和粒径分布对材料性能表现非常重要。因此，高效制备一系列小粒径（＜10 nm）且平均粒径均一的纳米氧化铁颗粒变得尤为重要。康宁反应器印度团队与印度国家理工学院的研究人员合作，使用康宁微反应器合成氧化铁纳米颗粒（NPs），研究了不同操作参数对获得的NP特性的影响。氧化铁NPs的合成基于使用硝酸铁（III）前体和氢氧化钠作为还原剂的共沉淀和还原反应。使用透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱和X射线衍（XRD）分析对氧化铁纳米颗粒进行了表征。简介近年来，由于在磁存储设备、生物技术、水净化和生物医学应用领域的广泛应用，如热疗、化疗、磁共振诊断成像、磁感染和药物递送等，对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣显著增加。该工作涉及使用Corning AFR微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒，氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性，康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。结果和讨论一. 氧化铁纳米颗粒形成的反应原理1.控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下：2.随后，按照以下反应生成氧化铁：二. 共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的最简单和最有效的化学途径。在通过反应器的过程中，九水合硝酸铁（III）被氢氧化钠还原，形成还原铁，随后稳定为氧化铁纳米颗粒。图1. AFR实验装置表1 康宁微反应器中的操作条件和结果在康宁AFR反应器中，氧化铁（磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3）在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中，由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物，得到胶体氧化铁纳米颗粒如图1所示。在AFR反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃ )₃ 9H₂ O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。对于所有实验，还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。图2. 在AFR中具有不同流量的氧化铁np的紫外吸收光谱&trade .实验显示了在AFR反应器中不同流速所对应的结果：在CTAB表面活性剂存在下获得的λ最大值在480和490 nm之间；AFR中的心形设计使混合更佳；氧化铁NP的平均粒径通常随着流速的增加而减小，在50 ml/h的流速下获得最小粒径。在60和50 ml/h的较高流速下，分别观察到窄PSD超过6.77&minus 29.39 nm和3.76&minus 18.92 nm，如图3和表1所示；另一方面，在20 ml/h的较低流速下，在10.1&minus 43.82 nm，如图5和表1所示。从图5B所示的数据也可以确定，由于纳米粒子的引发和成核在50 ml/h下比在60 ml/h时发生得更快。因为颗粒大小取决于纳米粒子在反应器中的成核过程和停留时间，这也通过图5所示的TEM图像得到证实，图5显示制备的颗粒大小在2~8nm；图3所示数据&minus 对于表1中报告的PSD和平均粒径，可以确定粒径随着进料流速的增加而减小，这归因于较低的停留时间。在反应器中的较大停留时间（较低流速）为颗粒的团聚和晶体生长提供了更多的时间，从而获取更大的颗粒尺寸。图4A、B所示的TEM图像也证实。图3. 不同流速下氧化铁纳米颗粒的粒度分布（PSD）图4：50 ml/h的微反应器中合成的氧化铁纳米颗粒的透射电子显微镜图像图5：（A，B）使用CTAB作为表面活性剂在AFR中合成的氧化铁NP的TEM图像。总结通过共沉淀还原方法，在Corning AFR微通道设备中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒；流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有显著影响，这反过来也影响材料稳定性和磁性；CTAB的使用，有助于合成稳定的氧化铁NP；反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小；通过ESR光谱分析和基于使用永磁体的研究证实，制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。总的来说，当前的工作证明了使用康宁微通道反应器，合成了更小更均一粒径的磁性氧化铁纳米颗粒。这项研究为后续其它纳米科学相关领域的研究提供里有效的实验支持和指导。参考文献：Green Process Synth 2018 7: 1–11

一、研究背景与意义大气降水作为内陆水循环的重要水分输入项，其形成过程中，伴随着地表蒸发、植物蒸腾以及水汽凝结等平衡分馏或动力分馏过程，使降水中的氢氧稳定同位素组成有不同的特征。因此降水氢氧稳定同位素常被视为良好的示踪剂，被广泛应用于水汽源地示踪、古气候重建、蒸发量及局地水汽再循环的估算等研究。降水氢氧稳定同位素的研究始于上世纪五十年代，以国际原子能机构（IAEA）和世界气象组织（WMO）建立了全球大气降水同位素观测网（Global Network of Isotopes in Precipitation, GNIP）为标志，开始了全球性的降水氢氧稳定同位素的长期监测；随后研究者们在国家、区域或单站点尺度上也开展了大气降水氢氧稳定同位素的监测，这些观测数据促进了我们对于复杂水循环过程的认识。因此，高时间和空间分辨率的降水氢氧稳定同位素的监测是一项非常重要的工作。二、测量原理降水氢氧稳定同位素组成的测定采用的是基于光腔衰荡光谱（Cavity Ring-Down Spectrospecopy, CRDS）技术的Picarro高精度水同位素分析仪。同其它光谱技术相同，CRDS技术也是基于气态分子独特的红外吸收光谱来量化稳定同位素组成的方法，但不同于其它光谱技术基于吸收强度的测量，CRDS技术是基于时间的测量，其测量结果对激光源本身的变动不敏感，从而可以保证仪器的噪声更小，且精度更高。Picarro高精度水同位素分析仪的光腔采用三镜片小光腔（体积约35 ml，长度约为25 cm）的设计，可以保证更快的腔室内气体更新速率，使仪器的响应时间更快；同时小光腔的设计可以实现对光腔内温度和压强的控制（温度：± 0.005 ℃；压强：±0.0002 大气压），使仪器具有更好的漂移性能。光腔内采用高反射率镜面可以有效的减少由于激光透射所引起激光强度的减弱，从而可以使激光穿过的更大的气体厚度，即更大的有效长光程（ 10公里），从而使仪器拥有更低的检测下限。三、仪器介绍基于CRDS技术的Picarro高精度水同位素分析仪可以用于液态水样品中稳定氢氧同位素比率（δ2H，δ17O和δ18O）的测量，如降水、河水、湖水、地下水、冰川水、土壤水和植物水等液态水。仪器的典型精度：δ2H: ＜0.1‰，δ17O: ＜0.025‰，δ18O: ＜0.025‰；测量速度：每9分钟可以完成一针测量，每天可以完成160针（即27个样品）的测量；测量范围：满足同位素标记的重氘样品测量，δ2H的测量上限≥50000‰(或≥8500ppm)；取样温度：0-50 ℃；样品体积：＜2 μL/针（可调）。四、取样方法根据国际原子能机构和世界气象组织的要求，采用标准雨量器进行降水样品的收集。如需测定月尺度上的降水氢氧稳定同位素组成，可在室内准备一个足够大的容器，每次降水后，将在室外通过雨量器收集到的降水倒入该容器，低温密封保存，每个月的最后一天取10毫升过滤后的样品装入样品瓶中，使用封口膜密封，并冷藏保存。如需测定降水事件尺度上的降水稳定氢氧稳定同位素，则在每次降水后取10毫升过滤后的样品装入样品瓶中，使用封口膜密封，并冷藏保存。各观测点收集的降水样品可寄送至北京松盛华嘉检测技术有限公司使用基于CRDS技术的Picarro高精度水同位素分析仪进行集中测试。五、公司介绍北京松盛华嘉检测技术有限公司，为北京理加联合科技有限公司的全资子公司，致力于为用户提供更高质量的稳定同位素样品测试服务。已先后为中国科学院生态环境研究中心、中国科学院地理科学与资源研究所、中国科学院西北生态环境资源研究院、中国林业科学研究院林业研究所、中国科学院植物研究所、中国科学院遗传与发育生物学研究所和中国水利水电科学研究院等近百家单位提供快速、精确的稳定同位素测试服务和技术咨询服务。北京松盛华嘉检测技术有限公司拥有专业的测试团队，提供快速、精确的测试服务，可以为您提供及时的数据测样服务，助力您科研成果的尽快发布。

p strong 一：引言 /strong br/ 　　酸价：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。 br/ 　　过氧化值：过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力，油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时，此标准都有十分的重要意义。 br/ 　　酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标，其检测结果对食品安全来讲是 br/ 十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于 br/ 2017.3.1 正式实施。 br/ strong 二：新标准解读 /strong br/ strong 2.1 测试方法及标准溶液 /strong br/ 　　过氧化值：0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液； br/ 　　酸价：均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液（浓度选择与称样量有关）； br/ strong 2.2 适用范围 /strong br/ 　　过氧化值：动植物油脂和人造奶油，测量范围是0g/100g—0.38g/100g； br/ 　　酸价：食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方 br/ 便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱； br/ strong 2.3 称样量 /strong br/ 　　过氧化值：5g（精确至0.001g）； br/ 　　酸价：试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后)； br/ strong 2.4 溶剂及用量 /strong br/ 　　过氧化值：异辛烷-乙酸2+3，50mL； br/ 　　酸价：乙醚-异丙醇1+1，50ml～100ml； br/ strong 2.5 结果判定 /strong br/ 　　过氧化值：自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断终点； br/ 　　酸价：自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断pH 值突跃，即滴定终点。 br/ strong 2.6 精密度 /strong br/ 　　过氧化值：不超过算术平均值的10%； br/ 　　酸价：酸价& lt 1mg/g，不超过算术平均值的15%；酸价≥1mg/g，不超过算术平均值的12%。 br/ strong 三：设备与方法 br/ 3.1 仪器 /strong br/ 　　上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪 br/ strong 3.2 产品参数及特点 /strong br/ strong 参数： /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title=" 参数.jpg" style=" width: 600px height: 390px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 390" border=" 0" / /p p strong 特点： /strong br/ 　　CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块，用于无法有效进行电位滴定的分析需求，机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中，唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪，颜色滴定无需购买电极，只依赖摄像头和颜色指示剂，耗材成本低，通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化，既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色，满足各种颜色判断，完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极，PH 电极，ORP 电极，各种离子电极，可兼容复合电极，也可适用指示电极加参比电极的模式，滴定方法参数设定便捷，满足各种滴定，如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等，符合GMP/GLP 规范，审计追踪，用户管理、权限设置，图谱有双曲线显示，可以导出数据，仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控，可以自动判断终点，可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测，关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀，三通阀切换等。 br/ strong 3.3 检测方法 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title=" 检测方法.jpg" / /p p strong 四、分析与图谱 /strong /p p br/ strong 五、 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style=" " title=" 5.1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style=" " title=" 5.2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style=" " title=" 5.3.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style=" " title=" 5.4.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style=" " title=" 5.5.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style=" " title=" 5.6.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style=" " title=" 5.7.jpg" / /p p 联系人：吴开胜（经理） br/ /p p 联系电话：021-51001666 br/ /p p 手机号码：13816577011 br/ /p p 邮箱：2851298501@qq.com /p p 地址：上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢 /p

2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》，并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较，其主要变化有以下几点：（1）修订了原滴定法为酸碱滴定法。（2）增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法，前处理使用充氮蒸馏方法，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，使用过氧化氢溶液吸收，二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法，样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物，通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法，前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫，采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出，被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子，使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中，对水蒸气蒸馏装置（图5）进行了要求。相比于前两种方法，离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂，对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题，最终影响到检测结果。在新标准中，上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置（图2）济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为：ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪（又名：食品二氧化硫测定仪），具有：远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能，深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订，济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证，并为此次新国标研发了四款全新配套仪器，ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理；第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为：ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解！济南盛泰电子科技有限公司

根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》和《食品相关产品新品种申报与受理规定》要求，氧化铁铬等4种食品相关产品新品种已通过专家评审委员会技术评审（具体情况见附件）。现公开征求意见。请于2024年1月21日前将书面意见反馈至我中心，如在截止日期前未反馈相关意见，视为无不同意见。邮 箱：biaozhun@cfsa.net.cn 一、氧化铁铬1.背景资料：该物质在常温下为黑色粉末，不溶于水。 美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质 作为着色剂用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质为黑色无机着色剂，具有较好的 耐候性、耐温性、化学稳定性等性能，并可用于黑色塑料制 品的红外线识别。二、（1R,2R,3S,4S）-rel-二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸钙盐 （1:1） 1.背景资料：该物质在常温下为白色粉末，极微溶于水。 美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于聚丙 烯（PP）、聚乙烯（PE）塑料材料及制品。2.工艺必要性：加入该物质的 PP、PE 具有较低的水蒸 气渗透率和氧气透过率。三、聚丁二酸-己二酸丁二酯1.背景资料：该物质在常温下为白色颗粒，不溶于水， 可溶于氢氧化钠和氯仿。美国食品药品管理局和欧盟委员会 均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性：该树脂较易熔融，加工性能良好。以该 物质为原料生产的塑料薄膜，具有较好的透明度和光泽度。四、1,3-苯二甲酸与 1,4-苯二甲酸和 1,4-二（羟甲基）环己烷的聚合物 1.背景资料：该物质在常温下为固体，不溶于水和乙醇。 美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方 共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性：该物质为基础树脂，相较于其他聚酯材 料密度低，可以制造较轻便的产品；有较低的吸水性，能更 好的保持尺寸稳定性，可应用于透明板材、薄膜等产品生产。

氢(δD)、氧(δ18O)稳定同位素是广泛存在于自然水体中的环境同位素。在测量氢氧稳定同位素之前，样品采集和预处理是主要的任务, 样品运输应当保证样品性质稳定，避免污染和同位素分馏。如您不清楚样品采集和预处理的具体方法、不确定样品储存的适宜条件和运输注意事项，请看本文介绍。水样品1、野外采集样品封口膜密封，低温保存：取样后(取样量根据老师研究需要自行决定)立即在瓶口处用封口膜密封并且低温保存(如样品暂时不测情况下，可以冰冻储存(如需冰冻储藏则建议用塑料瓶盛装样品，玻璃瓶会被冻裂)，以防止蒸发。2、送样前分装封口膜密封，阿拉伯数字编号：用1ml的一次性注射器来取水样品（取一次即可），经过一次性0.45μm滤器（滤器分水系和有机系，根据样品不同来选择）过滤至2ml样品瓶里，盖好瓶盖并用封口膜密封，样品用阿拉伯数字编号，(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单）。3、低温储存OR运输冰箱冷藏储存，顺丰冷链寄送：密封好的样品可放置在冰箱冷藏储存；样品邮寄建议顺丰冷链寄送，并嘱咐快递小哥多放几个冰袋，以防止样品蒸发分馏，来保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品)：单位名称：样品数量：测试指标：是否回收：快递单号：接收样品后我们及时和您核对样品相关信息土壤/植物样品1、野外采集样品封口膜密封，低温保存：采集的土壤/植物样品需要装在12ml的样品瓶(规格：19mm*65mm或18mm*66mm)里，样品量可根据样品具体情况适当增减，原则为保证能抽提的水量不少于1ml，如果样品含水量特别低，需要准备两瓶或者多瓶样品，样品装好后，瓶口处用脱脂棉塞紧，然后拧紧瓶盖，样品瓶盖外需用封口膜密封以保证密封性良好来防止分馏。样品用数字编号(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单)2、低温储存OR运输冷链寄送，冷冻储存：密封好的样品可放置在冰箱冷冻储存；样品邮寄建议顺丰冷链寄送，并嘱咐快递小哥多放几个冰袋，防止样品蒸发分馏，以保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品)：单位名称：样品数量：测试指标：是否回收：快递单号：接收样品后我们及时和您核对样品相关信息提示一、对于植物样品和土壤样品来说，建议直接用12ml样品瓶采样和储存样品，能有效减少分馏情况发生，不建议用密封袋采集和储存样品，因为：1、如样品在密封袋中储存，抽提前就需要将样品从密封袋中腾装进样品瓶，这个过程会增加样品与空气接触时间，增加蒸发分馏的可能；2、植物样品冰冻储存过程中会冻出水分，水分会附着在密封袋上，腾装样品的这个过程不可能把粘在袋子上的水汽完全收集到进样瓶中，这种情况下将直接影响数据准确性。二、关于植物样品采样部位：根据不同的研究目的，植物样品的采集部位会有差异，为了研究植物水分来源，乔木和灌木应采集植物非绿色的枝条，而草本则应尽可能采集根茎结合处的非绿色部分。因为这些植物器官没有气孔，不会因蒸腾作用而导致目标同位素的分馏。附：相关耗材和测试过程照片：1.即将进行抽提的植物样品2.抽提工作正在进行3.抽提结束冷凝水收集4.收集完毕并密封好的待测样品5.氢氧同位素测试中以上内容仅供参考，如您有任何建议，欢迎与我们联系，非常荣幸能和您讨论学习。

太白山，是秦岭山脉最高峰，也是青藏高原以东第一高峰，如鹤立鸡群之势冠列秦岭群峰之首，以高、寒、险、奇、富饶、神秘的特点闻名于世、称雄华中。李白的“西上太白峰，夕阳穷登攀”，“西当太白有鸟道，可以横绝峨眉巅”，形象地将太白山的雄峻高耸烘托而出。如今，更是有不少中外游客慕名前来，一览拔仙绝顶和云海奇观，领略太白峰的险峻神秘。2020年，来自中国科学院地球环境研究所的研究团队分别于5月、7月和9月登上太白山，在奇观景象之中收集土壤和植物，开启了叶片水氢氧同位素的相关研究。叶片水氢氧同位素的控制因素氢氧稳定同位素（δ2H和δ18O）常被用作示踪剂来跟踪水从降水输入运移到土壤，最终通过土壤蒸发和叶片蒸腾释放的过程。叶片水蒸腾对于调节各种尺度的水平衡至关重要。陆地植物叶片水通过气孔蒸发分馏导致重同位素富集，这在很大程度上取决于等大气条件（温度和相对湿度等）以及生物生理过程。叶片水同位素信号整合到植物有机物中，例如纤维素和叶蜡，成为研究古气候重建的新方法。然而，尽管叶片水同位素在生态水文学和有机生物合成中很重要，但人们对叶片水同位素的控制因素以及源水和水文气候在确定叶片水同位素中的作用仍然缺乏了解且叶片内同位素分馏所涉及过程的复杂性使得准确预测和测量变得困难。基于此，在本研究中，来自中国科学院地球环境研究所的研究团队于2020年5、7和9月在太白山（33.96°N，107.77° E）收集了土壤和植物（枝条和叶片）样品，同时获取了温度、相对湿度和降水量等相关气象参数。利用LI-2100全自动真空冷凝抽提系统（北京理加联合科技有限公司）提取土壤和植物中的水分。利用Picarro L2130-i水同位素分析仪确定土壤水稳定同位素组成。并测定其他水体的稳定同位素组成。通过对土壤水、枝条水和叶片水的δ18O和δ2H测量值与叶片水的δ18O和δ2H C-G模型预测值进行综合分析，确定δ18OLeaf和δ2HLeaf值的控制因素，以增进我们对与叶片水相关的植物有机生物标志物中提取的δ18O和δ2H中所保存的环境信号的理解。【结果】叶片水δ18O和δ2H值与潜在源水δ18O和δ2H值（枝条水、土壤水和降水δ18O和δ2H）以及气象参数（例如、MAP、MMP、MAT、MMT、MARH、MMRH）相关性（r）热图。叶片水同位素测量值与C-G模型预测值比较。叶片水δ18O和δ2H值的结构方程模型（SEM）。【结论】沿黄土高原高程样带，对降水、土壤水、枝条水和叶片水进行重复采样，探索δ18OLeaf和δ2HLeaf值与气象参数和源水的控制关系。气象参数和源水对δ18OLeaf和δ2HLeaf值的影响不同，δ18OLeaf和δ2HLeaf双图生成同位素线。作者发现δ2HLeaf值与源水同位素的相关性比δ18OLeaf更密切，而高程样带沿线δ18OLeaf和δ2HLeaf值与气象参数具有相似的相关性。观测结果表明，源自δ18OLeaf和δ2HLeaf值的植物有机同位素（例如叶蜡和纤维素）可以提供中国黄土高原相对的气候信息。此外，双同位素分析表明δ18OLeaf和δ2HLeaf值由于相似的海拔和季节响应而密切相关。源水（即降水）主导δ18OLeaf和δ2HLeaf值，气象参数对δ18OLeaf和δ2HLeaf值的影响相当，且随黄土高原样带海拔和季节的变化而变化。未来，作者将研究交叉角与水文气候和生化因素的关系。

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标（二次） 黑龙江省-大庆市-龙凤区 状态：公告 更新时间： 2023-09-19 招标文件: 附件1 附件2 附件3 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标（二次）招标公告 招标编号： DQSH-DLGK2023-40 1. 招标条件 本招标项目大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标，招标人为大庆华科股份有限公司，招标项目资金来源已落实。该项目为依规招标项目，已具备招标条件，现对此项目进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况 本次招标是大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）招标，涉及1个品种，主要用于大庆华科股份有限公司化工作业区使用。 本次招标为：预估数量约4000吨（氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数≥30%） 交货地点：大庆市龙凤区乙烯环南路1号 交货期：合同生效后12个月内 最高限价：465.6万元。 运输方式：公路运输 生产使用情况说明：C5石油树脂装置使用。 供货需求说明：交付期限、交付地点和交付数量按合同约定执行。 结算数量计算方式：计算数量以我公司实际接收数量为准，货到验收合格卖方开具结算期增值税专用发票后三个月内付款。 签订合同方式：本次供货双方签订框架买卖合同。 使用单位：大庆华科股份有限公司化工作业区 业务主管部门：机动工程部 项目联系人：杨 媛 联系方式：0459-6280225 2.2 招标范围 招标物资明细见下表（或附物资明细表）： 物资名称 规格型号 单位 预估数量 交货期 氢氧化钠水溶液（液碱） 氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数≥30%），具体详见附件一技术要求 吨 4000 合同生效后12个月内 2.3 技术要求 主要技术要求： 产品生产工艺要求采用离子膜法生产，产品质量指标符GB/T 209-2018工业用氢氧化钠，满足下表各项要求： 序号 项目 质量指标 检测方法 1 产品生产工艺 离子交换膜法 2 外观 无色透明，稠状液体 目视观察 3 氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数 ≥30% GB/T209－2018 4 碳酸钠（以Na2CO3计）的质量分数 ≤0.2% GB/T209－2018 5 氯化钠（以NaCL计）的质量分数 ≤0.008% GB/T209－2018 6 三氧化二铁（以Fe2O3计）的质量分数 ≤0.001% GB/T209－2018 其他要求详见附件。 2.4其他需说明事项 2.4.1履约保证金：成交金额的10%（（履约保证金以万元向下进行收取，不足万元部分不计）作为履约保证金，汇款信息如下： 公司名称：大庆华科股份有限公司 开户银行：工行开发区支行 收入户：0905063509245012079 中标单位凭中标通知书和履约保证金存款证明到大庆华科股份有限公司签订合同。 2.4.2本项目中标价格执行单价（含货款、运输费、包装费、装车费、卸车费及增值税费等费用）。 当隆众资讯网30%离子膜市场主流价格平均值涨跌幅（价格变化率）超过10%时，进行价格调整，调整方法如下： 本项目中标价格执行调价机制（含13%增值税、含运杂费）。具体调价机制如下： 参照隆众资讯（https://www.oilchem.net/）网山东、河北、东北和华北地区30%离子膜碱国内市场主流价格与大庆华科股份有限公司公开招标中标价格，具体计算方法如下： ①山东地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(山东地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32） ②河北地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(河北地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32） ③东北地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(东北地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32） ④华北地区 30%离子膜碱当日国内市场主流价格=(华北地区32%离子膜碱国内市场主流价格*30/32） 合同履行期间每个月结算前，选取隆众资讯网烧碱板块30%离子膜碱国内市场主流价格上月21日至结算月21日期间所有数据并取平均值，当30%离子膜碱国内市场主流价格平均值涨跌幅度（价格变化率）超过10%时，启动价格调整机制（保留两位小数）。 1）结算价格=中标价格*（1+价格变化率）； 2）价格变化率=（①变化率+②变化率+③变化率+④变化率）/4，（如个别地区无数据或结算期间数据不足5天不统计,取剩余地区平均值计算）； 3）变化率=（A-B）/B*100% A=结算当期该地区30%离子膜碱国内市场主流价格平均值（如个别地区无数据或结算期间数据不足5天不统计,取剩余地区平均值计算）； B=招标文件发售之日起至开标之日止，该地区30%离子膜碱国内市场主流价格平均值（如个别地区无数据或结算期间数据不足5天不统计,取剩地区平均值计算）； 3）结算数量以上月21日至结算月20日期间实际送货数量为准。 注：价格确认部门有权对隆众资讯（https://www.oilchem.net）价格信息进行核对、甄别，有权对个别地区大幅异于常规的价格数据进行筛除处理，无需征得合同相对人同意，价格确认相关部门共同签字确认后生效实施。 3. 投标人资格要求 本项目生产商与代理商均可参与投标。 投标人须提供下列资格要求： 3.1、生产商须提供： 3.1.1营业执照； 3.1.2银行开户许可证或者企业基本存款账户信息； 3.1.3安全生产许可证（生产范围含有投标产品）； 3.1.4全国工业产品生产许可证（明细含有投标产品）； 3.1.5 法定代表人身份证明及法定代表人授权书。 3.2、代理商须提供： 3.2.1营业执照； 3.2.2银行开户许可证或者企业基本存款账户信息； 3.2.3危险化学品经营许可证（经营范围含有投标产品）； 3.2.4所代理生产企业的资质满足第1条生产商的资质要求； 3.2.5生产企业的合法授权书。若成交，代理商不可更换产品生产企业。 3.2.6法定代表人身份证明及法定代表人授权书。 3.3、不接受联合体投标 以上资格要求均为关键条款，如不满足，投标将被否决。 4. 招标文件的获取 4.1凡有意参加投标的潜在投标人，请于 2023年 09月 20 日 8:30:00 时至 2023 年09 月 25日 16:00:00 时，登录 中国石油电子招标投标平台下载电子招标文件。 4.1.1登录“中国石油招标投标网”，进入中国石油电子招标投标平台在线报名，如未在中国石油电子招标投标平台上注册过的潜在投标人需要先注册并通过平台审核，审核通过后登录平台在“可报名项目”中可找到本项目并完成在线报名。 4.1.2办理本项目标书费缴纳事宜。 购买招标文件采用网上支付的模式（在交易平台内），系统仅支持个人网银支付，详细操作步骤参见中国石油电子招标投标交易平台-工具中心-投标人用户手册。 若通过个人账户购买，将被认为购买人已经获得了公司的授权，等同于公司购买，不接受个人名义购买。 投标人在购买招标文件时，应确认中国石油电子招标投标交易平台上的投标人名称、通信地址、联系人、联系方式等基本信息准确无误，招投标全流程信息发布和联络以此为准。招标过程中因联络方式有误导致的一切后果由投标人自行承担。 支付成功后，投标人直接从交易平台上下载招标文件电子版。招标人/招标机构不再提供任何纸质招标文件。支付成功，即视为招标文件已经售出，文件一经售出概不退款。 招标文件购买操作失败或其他系统问题，请与招标机构项目负责人或平台运营联系。 4.1.3此次采购招标项目为全流程网上操作，投标人需要使用中国石油电子招标投标平台的U-key才能完成投标工作，因此要求所有参与本次采购招标的投标人必须办理U-key（具体操作请参考中国石油招标投标网首页----操作指南---《关于招标平台U-KEY办理和信息注册维护通知》）。其他具体操作请参考中国石油招标投标网操作指南中“投标人用户手册”的相关章节，有关注册、报名等交易平台的操作问题也可咨询技术支持团队相关人员，咨询电话:4008800114。 4.2招标文件每套售价为 200 元人民币，请有意参加投标的潜在投标人确认自身资格条件是否满足要求，售后不退，应自负其责。 4.3本次招标文件采取线上发售的方式。 5. 投标文件的递交 5.1本次招标采取网上递交电子投标文件的投标方式。 5.1.1网上电子投标文件递交： 投标人应在5.2规定的投标截止时间前通过“中国石油电子招标投标平台”递交电子投标文件（为避免受网速及网站技术支持工作时间的影响，建议于投标截止时间前24小时完成网上电子投标文件的递交）；投标截止时间前未被系统成功传送的电子投标文件将不被接受，视为主动撤回投标文件。 在提交投标文件时，投标人应支付 4万元 人民币的投标保证金，投标保证金应从投标人基本帐户通过企业网银支付或电汇形式向保证金账户汇出，昆仑银行将依此向大庆石化工程招标代理有限公司提供投标保证金担保明细。（投标人须注意，投标保证金汇入昆仑银行指定账户后，还须进入该项目主控台，分配至本项目方为提交成功。） 5.2投标截止时间及开标时间（网上开标）： 2023 年 10 月 7日 08 时 30 分（北京时间）。 5.3开标地点（网上开标）：中国石油电子招标投标平台（所有投标人可登录中国石油电子招标投标平台在线参加开标仪式）。 6. 异议的提出与受理 本次招标异议由招标机构受理，其提出必须符合附件《招标投标活动异议提起须知》要求，否则无效。 7. 发布公告的媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台（http://www.cebpubservice.com）、中国石油招标投标网(http://www.cnpcbidding.com) 和大庆石化公司主页（http://dqsh.cnpc.com.cn）上发布。 8. 联系方式 招 标 人：大庆华科股份有限公司 地 址：黑龙江省大庆市龙凤区 联 系 人：杨 媛 电 话：0459-6280225 招标机构：大庆石化工程招标代理有限公司 地 址：黑龙江省大庆市龙凤区乙烯大庆石化公司安全楼317室 联 系 人：周志宏 电子邮件：zhouzhih-ds@petrochina.com.cn 电 话：0459-6767701 9. 投标保证金递交相关信息 开户行名称：昆仑银行股份有限公司大庆分行 开户行行号：313265010019 账户名称：昆仑银行电子招投标保证金 银行账号：26902100171850000010 昆仑银行客服电话：95379-1-9-9 附件一：大庆华科C5石油树脂装置工业用氢氧化钠（液碱）招标采购技术要求.pdf 投标人电子交易平台简易手册.pdf 招标投标活动异议提起须知.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：离子色谱仪 开标时间：2023-10-07 00:00 预算金额：465.60万元 采购单位：大庆华科股份有限公司 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：大庆石化工程招标代理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标（二次） 黑龙江省-大庆市-龙凤区 状态：公告 更新时间： 2023-09-19 招标文件: 附件1 附件2 附件3 大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标（二次）招标公告 招标编号： DQSH-DLGK2023-40 1. 招标条件 本招标项目大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）年度框架公开招标，招标人为大庆华科股份有限公司，招标项目资金来源已落实。该项目为依规招标项目，已具备招标条件，现对此项目进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况 本次招标是大庆华科股份有限公司工业用氢氧化钠（液碱）招标，涉及1个品种，主要用于大庆华科股份有限公司化工作业区使用。 本次招标为：预估数量约4000吨（氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数≥30%） 交货地点：大庆市龙凤区乙烯环南路1号 交货期：合同生效后12个月内 最高限价：465.6万元。 运输方式：公路运输 生产使用情况说明：C5石油树脂装置使用。 供货需求说明：交付期限、交付地点和交付数量按合同约定执行。 结算数量计算方式：计算数量以我公司实际接收数量为准，货到验收合格卖方开具结算期增值税专用发票后三个月内付款。 签订合同方式：本次供货双方签订框架买卖合同。 使用单位：大庆华科股份有限公司化工作业区 业务主管部门：机动工程部 项目联系人：杨 媛 联系方式：0459-6280225 2.2 招标范围 招标物资明细见下表（或附物资明细表）： 物资名称 规格型号 单位 预估数量 交货期 氢氧化钠水溶液（液碱） 氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数≥30%），具体详见附件一技术要求 吨 4000 合同生效后12个月内 2.3 技术要求 主要技术要求： 产品生产工艺要求采用离子膜法生产，产品质量指标符GB/T 209-2018工业用氢氧化钠，满足下表各项要求： 序号 项目 质量指标 检测方法 1 产品生产工艺 离子交换膜法 2 外观 无色透明，稠状液体 目视观察 3 氢氧化钠（以NaOH计）的质量分数 ≥30% GB/T209－2018 4 碳酸钠（以Na2CO3计）的质量分数 ≤0.2% GB/T209－2018 5 氯化钠（以NaCL计）的质量分数 ≤0.008% GB/T209－2018 6 三氧化二铁（以Fe2O3计）的质量分数 ≤0.001% GB/T209－2018 其他要求详见附件。 2.4其他需说明事项 2.4.1履约保证金：成交金额的10%（（履约保证金以万元向下进行收取，不足万元部分不计）作为履约保证金，汇款信息如下： 公司名称：大庆华科股份有限公司 开户银行：工行开发区支行 收入户：0905063509245012079 中标单位凭中标通知书和履约保证金存款证明到大庆华科股份有限公司签订合同。 2.4.2本项目中标价格执行单价（含货款、运输费、包装费、装车费、卸车费及增值税费等费用）。 当隆众资讯网30%离子膜市场主流价格平均值涨跌幅（价格变化率）超过10%时，进行价格调整，调整方法如下： 本项目中标价格执行调价机制（含13%增值税、含运杂费）。具体调价机制如下： 参照隆众资讯（https://www.oilchem.net/）网山东、河北、东北和华北地区30%离子膜碱国内市场主流价格与大庆华科股份有限公件购买操作失败或其他系统问题，请与招标机构项目负责人或平台运营联系。 4.1.3此次采购招标项目为全流程网上操作，投标人需要使用中国石油电子招标投标平台的U-key才能完成投标工作，因此要求所有参与本次采购招标的投标人必须办理U-key（具体操作请参考中国石油招标投标网首页----操作指南---《关于招标平台U-KEY办理和信息注册维护通知》）。其他具体操作请参考中国石油招标投标网操作指南中“投标人用户手册”的相关章节，有关注册、报名等交易平台的操作问题也可咨询技术支持团队相关人员，咨询电话:4008800114。 4.2招标文件每套售价为 200 元人民币，请有意参加投标的潜在投标人确认自身资格条件是否满足要求，售后不退，应自负其责。 4.3本次招标文件采取线上发售的方式。 5. 投标文件的递交 5.1本次招标采取网上递交电子投标文件的投标方式。 5.1.1网上电子投标文件递交： 投标人应在5.2规定的投标截止时间前通过“中国石油电子招标投标平台”递交电子投标文件（为避免受网速及网站技术支持工作时间的影响，建议于投标截止时间前24小时完成网上电子投标文件的递交）；投标截止时间前未被系统成功传送的电子投标文件将不被接受，视为主动撤回投标文件。 在提交投标文件时，投标人应支付 4万元 人民币的投标保证金，投标保证金应从投标人基本帐户通过企业网银支付或电汇形式向保证金账户汇出，昆仑银行将依此向大庆石化工程招标代理有限公司提供投标保证金担保明细。（投标人须注意，投标保证金汇入昆仑银行指定账户后，还须进入该项目主控台，分配至本项目方为提交成功。） 5.2投标截止时间及开标时间（网上开标）： 2023 年 10 月 7日 08 时 30 分（北京时间）。 5.3开标地点（网上开标）：中国石油电子招标投标平台（所有投标人可登录中国石油电子招标投标平台在线参加开标仪式）。 6. 异议的提出与受理 本次招标异议由招标机构受理，其提出必须符合附件《招标投标活动异议提起须知》要求，否则无效。 7. 发布公告的媒介 本次招标公告同时在中国招标投标公共服务平台（http://www.cebpubservice.com）、中国石油招标投标网(http://www.cnpcbidding.com) 和大庆石化公司主页（http://dqsh.cnpc.com.cn）上发布。 8. 联系方式 招 标 人：大庆华科股份有限公司 地 址：黑龙江省大庆市龙凤区 联 系 人：杨 媛 电 话：0459-6280225 招标机构：大庆石化工程招标代理有限公司 地 址：黑龙江省大庆市龙凤区乙烯大庆石化公司安全楼317室 联 系 人：周志宏 电子邮件：zhouzhih-ds@petrochina.com.cn 电 话：0459-6767701 9. 投标保证金递交相关信息 开户行名称：昆仑银行股份有限公司大庆分行 开户行行号：313265010019 账户名称：昆仑银行电子招投标保证金 银行账号：26902100171850000010 昆仑银行客服电话：95379-1-9-9 附件一：大庆华科C5石油树脂装置工业用氢氧化钠（液碱）招标采购技术要求.pdf 投标人电子交易平台简易手册.pdf 招标投标活动异议提起须知.pdf

环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份，我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案，现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了！ 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数，以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度，可以直接反映出环氧树脂分子量的大小；在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求；在聚氨酯胶黏剂生成时，羟值与酸值大小，是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准：GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量，可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察，因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂：● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试（1）样品前处理：● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子，至试料溶解，每个锥形瓶接上空气冷凝管，放在115+2℃油浴里30min。● 加热后，将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中，用20mL吡啶冲洗锥形瓶。（2）空白测定：将空白样品置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。（3）样品测定：将试样置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 （1）过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定，试剂需要保持干燥，酰化试剂吸潮后需要重新配置。（2）酯化完成，冷却后，可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解，在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。（3）样品的取样量要进行估算，尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

溶解氧的测量方法有两种：一、碘量法：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、溶解氧仪法：溶氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成。溶解氧分析仪传感部分是由金电极（阴极）和银电极（阳极）及氯化jia或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进人电解液与金电极和银电极构成测量回路。目前溶解氧仪可分为便携式溶解氧，台式溶解氧分析仪，在线式监测水中溶解氧仪。传感器是采用荧光猝灭原理，通过自主研发的传感膜，计算出水中的溶解氧含量。实现了实验室、污水、养殖、湖泊、地表水等各领域的水质监测。荧光法的优势就在于不消耗氧气、不需要频繁校准、没有流速和搅动的要求、不受硫化物的干扰。对于国内紧缺的溶解氧传感膜，可以毫不夸张的说，蛙视具有相当的储备及量产的能力

近日，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了《 金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法》、《化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定 高效液相色谱法》等83项国家标准。 　　其中47项标准涉及金属材料、染料、塑料、橡胶、化妆品等的检测方法。有关化妆品检测的标准均为初次制定，主要的检测方法为高效液相色谱法、气相色谱-质谱法等。 序号 标准号 标准名称 代替标准号 实施日期 1 GB/T 235-2013 金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法 GB/T 235-1999 2014-05-01 2 GB/T 238-2013 金属材料 线材 反复弯曲试验方法 GB/T 238-2002 2014-05-01 3 GB/T 2061-2013 散热器散热片专用铜及铜合金箔材 GB/T 2061-2004 2014-05-01 4 GB/T 2376-2013 硫化染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2376-2003 2014-01-31 5 GB/T 2377-2013 还原染料 色光和强度的测定 GB/T 2377-2006 2014-01-31 6 GB/T 2387-2013 反应染料 色光和强度的测定 GB/T 2387-2006 2014-01-31 7 GB/T 2915-2013 聚氯乙烯树脂 水萃取液电导率的测定 GB/T 2915-1999 2014-01-31 8 GB/T 3994-2013 粘土质隔热耐火砖 GB/T 3994-2005 2014-05-01 9 GB/T 4348.1-2013 工业用氢氧化钠 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 GB/T 4348.1-2000 2014-01-31 10 GB/T 5071-2013 耐火材料 真密度试验方法 GB/T 5071-1997 2014-05-01 11 GB/T 5126-2013 铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法 GB/T 5126-2001 2014-05-01 12 GB/T 5249-2013 可渗透性烧结金属材料 气泡试验孔径的测定 GB/T 5249-1985 2014-05-01 13 GB/T 5475-2013 离子交换树脂取样方法 GB/T 5475-1985 2014-01-31 14 GB/T 5476-2013 离子交换树脂预处理方法 GB/T 5476-1996 2014-01-31 15 GB/T 10120-2013 金属材料 拉伸应力松弛试验方法 GB/T 10120-1996 2014-05-01 16 GB/T 11064.1-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法 GB/T 11064.1-1989 2014-05-01 17 GB/T 11064.2-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第2部分：氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法 GB/T 11064.2-1989 2014-05-01 18 GB/T 11064.3-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第3部分：氯化锂量的测定 电位滴定法 GB/T 11064.3-1989 2014-05-01 19 GB/T 11064.4-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第4部分：钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 11064.4-1989, GB/T 11064.16-1989 2014-05-01 20 GB/T 11075-2013 碳酸锂 GB/T 11075-2003 2014-05-01 21 GB/T 11212-2013 化纤用氢氧化钠 GB/T 11212-2003 2014-01-31 22 GB/T 12652-2013 亚洲薄荷素油 GB/T 12652-2002 2014-02-15 23 GB/T 13531.4-2013 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 13531.4-1995 2014-02-15 24 GB/T 13748.1-2013 镁及镁合金化学分析方法 第1部分：铝含量的测定 GB/T 13748.1-2005 2014-05-01 25 GB/T 13748.4-2013 镁及镁合金化学分析方法 第4部分：锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法 GB/T 13748.4-2005 2014-05-01 26 GB/T 13748.7-2013 镁及镁合金化学分析方法 第7部分：锆含量的测定 GB/T 13748.7-2005 2014-05-01 27 GB/T 13748.8-2013 镁及镁合金化学分析方法 第8部分：稀土含量的测定 重量法 GB/T 13748.8-2005 2014-05-01 28 GB/T 13748.9-2013 镁及镁合金化学分析方法 第9部分：铁含量测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 13748.9-2005 2014-05-01 29 GB/T 13748.10-2013 镁及镁合金化学分析方法 第10部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T 13748.10-2005 2014-05-01 30 GB/T 14457.2-2013 香料 沸程测定法 GB/T 14457.2-1993 2014-02-15 31 GB/T 14458-2013 香花浸膏检验方法 GB/T 14458-1993 2014-02-15 32 GB/T 16579-2013 D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 GB/T 16579-1996 2014-01-31 33 GB/T 16580-2013 D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 GB/T 16580-1996 2014-01-31 34 GB/T 16598-2013 钛及钛合金饼和环 GB/T 16598-1996 2014-05-01 35 GB/T 16865-2013 变形铝、镁及其合金加工制品拉伸试验用试样及方法 GB/T 16865-1997 2014-05-01 36 GB/T 17519-2013 化学品安全技术说明书编写指南 GB/T 17519.2-2003 2014-01-31 37 GB/T 19277.2-2013 受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法 第2部分: 用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量 2014-01-31 38 GB 19601-2013 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB 19601-2004 2014-10-01 39 GB/T 20020-2013 气相二氧化硅 GB/T 20020-2005 2014-01-31 40 GB/T 27201-2013 认证机构信用评价准则 2013-12-01 41 GB/T 27202-2013 认证执业人员信用评价准则 2013-12-01 42 GB/T 27415-2013 分析方法检出限和定量限的评估 2013-12-01 43 GB/T 29640-2013 塑料 玻璃纤维增强聚对苯二甲酰癸二胺 2014-01-31 44 GB/T 29641-2013 浇铸型聚甲基丙烯酸甲酯声屏板 2014-01-31 45 GB/T 29642-2013 橡胶密封制品 水浸出液的制备方法 2014-01-31 46 GB/T 29643-2013 工业用氢氧化钠 实验室样品和进行项目测定用主溶液的制备 2014-01-31 47 GB/T 29644-2013 硫化橡胶 N-苯基-&beta -萘胺含量的测定 高效液相色谱法 2014-01-31 48 GB/T 29645-2013 塑料 聚苯乙烯再生改性专用料 2014-01-31 49 GB/T 29646-2013 吹塑薄膜用改性聚酯类生物降解塑料 2014-01-31 50 GB/T 29647-2013 坚果与籽类炒货食品良好生产规范 2014-02-01 51 GB/T 29648-2013 全自动旋转式PET瓶吹瓶机 2014-04-01 52 GB/T 29649-2013 生物基材料中生物基含量测定 液闪计数器法 2014-01-31 53 GB/T 29650-2013 耐火材料 抗一氧化碳性试验方法 2014-05-01 54 GB/T 29651-2013 锰矿石和锰精矿 全铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 2014-05-01 55 GB/T 29652-2013 直接还原铁 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 2014-05-01 56 GB/T 29653-2013 锰矿石 粒度分布的测定 筛分法 2014-05-01 57 GB/T 29654-2013 冷弯钢板桩 2014-05-01 58 GB/T 29655-2013 钕铁硼速凝薄片合金 2014-05-01 59 GB/T 29656-2013 镨钕镝合金化学分析方法 2014-05-01 60 GB/T 29657-2013 钇镁合金 2014-05-01 61 GB/T 29658-2013 电子薄膜用高纯铝及铝合金溅射靶材 2014-05-01 62GB/T 29659-2013 化妆品中丙烯酰胺的测定 2014-02-15 63 GB/T 29660-2013 化妆品中总铬含量的测定 2014-02-15 64 GB/T 29661-2013 化妆品中尿素含量的测定 酶催化法 2014-02-15 65 GB/T 29662-2013 化妆品中曲酸、曲酸二棕榈酸酯的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 66 GB/T 29663-2013 化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 67 GB/T 29664-2013 化妆品中维生素B3（烟酸、烟酰胺）的测定 高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法 2014-02-15 68 GB/T 29665-2013 护肤乳液 2014-08-01 69 GB/T 29666-2013 化妆品用防腐剂 甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物 2014-02-15 70 GB/T 29667-2013 化妆品用防腐剂 咪唑烷基脲 2014-02-15 71 GB/T 29668-2013 化妆品用防腐剂 双(羟甲基)咪唑烷基脲 2014-02-15 72 GB/T 29669-2013 化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定 气相色谱-质谱/质谱法 2014-02-15 73 GB/T 29670-2013 化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 74 GB/T 29671-2013 化妆品中苯酚磺酸锌的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 75 GB/T 29672-2013 化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 76 GB/T 29673-2013 化妆品中六氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 77 GB/T 29674-2013 化妆品中氯胺T的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 78 GB/T 29675-2013 化妆品中壬基苯酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-02-15 79 GB/T 29676-2013 化妆品中三氯叔丁醇的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 80 GB/T 29677-2013 化妆品中硝甲烷的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 81 GB/T 29678-2013 烫发剂 2014-08-01 82 GB/T 29679-2013 洗发液、洗发膏 2014-08-01 83 GB/T 29680-2013 洗面奶、洗面膏 2014-08-01

关于氢气生成技术的技术考量为气相色谱和气相色谱/质谱应用提供载气的氢气发生器利用多项技术提供高纯度氢气。本文将探讨各种氢气提纯方法。前 3 种方法结合使用 PEM（质子交换膜）和多种提纯技术，第 4 种方法使用综合钯电解槽。PEM/钯扩散钯薄膜氢气提纯器利用压力驱动跨钯薄膜扩散原理工作。只有氢气能够扩散穿过钯扩散器。钯扩散器款式多样，包括管、螺旋管或薄膜箔阵列。钯扩散器由钯银合金材料制成，该材料在加热到标称 300oC 以上时具有只允许单原子氢穿过其晶格的独特属性。与钯薄膜表面接触的氢分子离解为单原子氢并穿过薄膜。在钯薄膜的另一侧，单原子氢重新组合为双原子氢。 PEM/钯扩散过程特点与优势 超高纯度氢气，几乎无水分或氧气携带。纯度超过 99.99999%。 无需例行维护。 提纯器中钯扩散器的预计正常使用寿命约为 5 年，取决于具体应用以及使用情况（来源： http://pureguard.net/cm/Library/FAQs.html）问题 使用钯银合金时，意外断电会对扩散器造成无法逆转的损害。 钯银合金会吸收氢气，导致体积增加或变形变脆。 如果扩散器因孔洞而破裂，对此进行维修无经济优势。 在氢气存在时保证钯薄膜不冷却对于延长使用寿命至关重要。即使提纯器短时间内在最佳工作温度范围外运行，也会使其耐用性下降。 氢气进入扩散器“提纯”侧后，需定期清理电解槽“未提纯”侧遗留氢气（仍包含氧气和水分等杂质）。这样可以确保有充足数量的氢分子可进行跨钯薄膜传递，以便维持扩散器效率。这一过程非常复杂，如果系统设计不佳，会使扩散器输出压力/流量产生脉冲效应。 反应在超高温度下进行，该过程中出现任何火源都非常危险，由此会引发安全顾虑。用于驱动加热器盒的电流在此温度下非常危险，如果发生任何问题都有可能产生明显电弧。 需要更换提纯器中的钯薄膜，更换间隔约为 5 年。 推荐使用备用电解槽消除停机时间。 碳排放量更大，因为需要用电将钯合金加热至工作温度。 钯电解槽/提纯器综合系统采用金属钯阳极，由于水无法有效传导电流，因此添加强水溶性电解质，通常使用 20% 的氢氧化钠 (NaOH)。钯管束作为阴极，只有氢及其同位素能够穿过阴极，生成超高纯度氢气。钯电解槽/提纯器综合系统特点与优势超高纯度氢气，几乎无水分和氧气携带问题 每 12 个月必须更换电解槽中的电解质溶液。使用的电解质为 NaOH（氢氧化钠），氢氧化钠为腐蚀性物质，必须小心处理。更换过程至少需要 8 个小时的冷却时间和 4 个小时的启动时间。必须事先排空所有之前使用的电解质溶液。 含硫化合物和不饱和碳氢化合物会降低渗透性。 氢氧化钠会腐蚀设备，久而久之会造成损害。 使用质量较差的电解质会损害电解槽的电化学装置。 存在电解质泄漏风险，会灼伤皮肤。 PEM/吸附剂变压吸附变压吸附技术利用改变通过两个充满吸附材料（珠状）柱的流量的原理工作，其中的吸附材料作为分子筛。氢通过一个柱时，少量干燥气体沿另一柱传递。无吸附能力时，吸附材料会强制再生。该动作会在柱中完全再生吸附材料，因此无需更换材料。少量产品氢气冲走废物后，容器为下一生产周期准备就绪。生产的氢气干燥程度极高，水分含量仅为 1ppm。 PEM/吸附 PSA 过程特点与优势 稳定性高，可再生技术。 无高压或与之关联的高电流。 连续氢气流，无压力波动或脉冲效应。 维护要求限于消电离器盒的更换。无需更换干燥剂或危险的腐蚀剂。 启动和停机程序简短方便。 操作简便，运行可靠。 与其他氢气提纯方法相比，能耗较低，因此运行成本更低。 行业研究表明使用钯技术能够生产最干燥的氢气，但根据 Agilent 技术公司的纯度建议，PSA 足以满足气相色谱/质谱的要求。问题电解槽更换成本更高。用于再生分子筛的氢气会排入空气。也可选择市场中将此部分氢气通过催化剂以消除向空气排放氢气的氢气发生器。 PEM/硅胶干燥系统使用硅胶干燥柱是另一常用提纯方法并且因其简便易行而被广泛采用。使用 PEM 技术产生的氢气会流过不锈钢干燥盒去除水分。干燥柱通常由硅胶珠组成，硅胶珠在氢气中作为干燥剂，可产生满足行业纯度要求的高纯度氢气。 PEM/硅胶干燥过程特点与优势干燥器（硅胶）和消离子器盒更换简便。满足气相色谱纯度的一般要求。与其他提纯方法相比，性价比高。问题通常会存在一些水分或氧气携带。干燥剂（硅胶）需要连续监控并定期更换，具体取决于系统使用情况。使用频繁时，干燥盒可能需要每周更换。

工业和信息化部批准《热镀锌(铝锌)钢板涂镀层 六价铬含量的测定 分光光度法》等438项行业标准(标准编号、名称、主要内容及起始实施日期见附件1)，其中：汽车行业6项、轻工行业标准58项、化工行业标准133项、石化行业标准3项、黑色冶金行业标准49项、黄金行业标准2项、有色金属行业标准105项、稀土行业标准6项、建材行业标准68项、民爆行业标准8项 批准《金属锰(1)》等28项行业标准样品(标准样品目录见附件2)，其中：黑色冶金行业标准样品26项(标准样品成分含量见附件3)、有色金属行业标准样品2项(标准样品成分含量见附件4) 批准《光学树脂眼镜片(QB 2506-2001)》等2项轻工行业标准修改单(见附件5) 以上28项行业标准样品及2项标准修改单，现工信部予以公布，自公布之日起实施。 　　以上汽车行业标准由中国计划出版社出版，轻工行业标准由中国轻工业出版社出版，化工行业标准由化工出版社出版，石化行业标准由中国石化出版社出版，黑色冶金行业由冶金工业出版社出版，黄金、有色金属及稀土行业标准由中国标准出版社出版，建材行业标准由建材工业出版社出版，民爆行业标准由中国兵器标准化所出版。 　　其中黑色冶金行业、有色金属、石化行业、稀土行业中有关原子光谱、分子光谱、气相色谱等检测方法的标准共有78项，现摘录如下。 78项行业标准编号、名称、主要内容及起始实施日期 序号 标准编号 标准名称 标准主要内容 代替标准 采标情况 实施日期 　 黑色冶金行业 　 　 　 　 　 1 YB/T 4217.1-2010 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层 六价铬含量的测定 分光光度法 标准中规定镀锌（铝锌）钢板涂镀层 测定六价铬含量的原理，试剂，试样，试验步骤，结果要求等。 　 　 2011-3-1 2 YB/T 4217.2-2010 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层 汞含量的测定 冷汞蒸气原子吸光谱法 标准中规定镀锌（铝锌）钢板涂镀层 测定汞含量的原理，试剂，试样，试验步骤，结果要求等。 　 　 2011-3-1 3 YB/T 4217.3-2010 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层 铅和镉含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 标准中规定镀锌（铝锌）钢板涂镀层 测定铅和镉含量的原理，试剂，试样，试验步骤，结果要求等。 　 　 2011-3-1 4 YB/T 4218-2010 五氧化二钒 五氧化二钒含量的测定 过硫酸铵氧化--硫酸亚铁铵滴定法 标准中规定了测定五氧化二钒的原理，试剂，试验步骤，结果要求等。 　 　 2011-3-1 5 YB/T 4219-2010 五氧化二钒 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 标准中规定了测定磷的原理，试剂，试验步骤，结果要求等。 　 　 2011-3-1 6 YB/T 4220-2010 五氧化二钒 氧化钾、氧化钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 标准中规定了测定钾钠的原理，试剂，试验步骤，结果要求等。 　 　 2011-3-1 7 YB/T 4231-2010 硅钡铝、硅钙钡和硅钙钡铝合金 铝、钡、铁、钙、锰、铜、铬、镍和磷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钡铝、硅钙钡和硅钙钡铝合金中铝、钡、铁、钙、锰、铜、铬、镍和磷含量的测量方法。 　 　 2011-3-1 8 YB/T 5078-2010 煤焦油 萘含量的测定 气相色谱法 本标准规定了煤焦油萘含量的气相色谱测定原理、试剂和材料、仪器设备、试验条件、分析步骤和结果计算。 YB/T 5078-2001 　 2011-3-1 本标准适用于高温炼焦时所得的煤焦油中萘含量的测定。 　 有色金属行业 　 　 　 　 　 9 YS/T 738.1-2010 填料用氢氧化铝分析方法 第1部分： pH值的测定 本标准规定了填料用氢氧化铝测pH值测量的原理、仪器要求、试验条件、试验步骤及测试报告等。 　 　 2011-3-1 10 YS/T 738.2-2010 填料用氢氧化铝分析方法 第2部分： 可溶碱含量的测定 本标准规定了填料用氢氧化铝测可溶碱测量的原理、仪器要求、试验条件、试验步骤及测试报告等。 　 　 2011-3-1 11 YS/T 738.3-2010 填料用氢氧化铝分析方法 第3部分： 硫化物含量的测定 本标准规定了填料用氢氧化铝测硫化物测量的原理、仪器要求、试验条件、试验步骤及测试报告等。 　 　 2011-3-1 12 YS/T 738.4-2010 填料用氢氧化铝分析方法 第4部分：粘度的测定 本标准规定了填料用氢氧化铝测粘度测定的原理、仪器要求、试验条件、试验步骤及测试报告等。 　 　 2011-3-1 13 YS/T 739-2010 铝电解质分子比及主要成分的测定 X射线荧光光谱法 本标准规定了铝电解生产过程中铝电解质的分子比及CaF2、MgF2、Al2O3主要成分含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本标准适用于铝电解质中分子比、CaF2、MgF2、Al2O3主要成分含量的测定。测定范围分子比：1.80～3.20、CaF2： 1.00%～10.00%、MgF2：0.05%～5.00%、Al2O3：1.00%～10.00%。 14 YS/T 742-2010 氧化镓化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 本标准规定了氧化镓中铜、铅、锌、铟、铁、锡、镍、镁、钴、铬、锰、钛、钼、铋含量的测定方法的原理、仪器要求、试验条件、试验步骤及实验报告等。 　 　 2011-3-1 本标准适用于氧化镓（99.9%≤ω≤99.999%）中铜、铅、锌、铟、铁、锡、镍、镁、钴、铬、锰、钛、钼、铋含量的测定。 15 YS/T 743-2010 电解铝净化系统中气氟的测定 碱滤纸氟离子选择性电极法 本标准规定了电解铝净化系统中气态氟化物浓度测定方法的原理、试剂和材料、分析步骤、重复性、精密性等。 　 　 2011-3-1 本标准适用于电解铝净化系统中气态氟化物浓度的测定，测定范围：0.1 mg/m3～500 mg/m3。 16 YS/T 74.1-2010 镉化学分析方法 第1部分： 砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 本部分规定了镉中砷量的测定方法。 YS/T 74.1-1994 　 2011-3-1 本部分适用于镉中砷量的测定。测定范围:0.00020％～0.0025％。 17 YS/T 74.2-2010 镉化学分析方法 第2部分： 锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 本部分规定了镉中锑量的测定方法。 YS/T 74.2-1994 　 2011-3-1 本部分适用于镉中锑量的测定。测定范围：0.00010％～0.0025％。 18 YS/T 74.3-2010 镉化学分析方法 第3部分： 镍量的测定 电热原子吸收光谱法 本部分规定了镉中镍量的测定方法。 YS/T 74.3-1994 　 2011-3-1 本部分适用于镉中镍量的测定。测定范围：0.0004%～0.010%。 19 YS/T 74.4-2010 镉化学分析方法 第4部分： 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分规定了镉中铅量的测定方法。 YS/T 74.4-1994 　 2011-3-1 本部分适用于镉中铅量的测定。测定范围：0.0005%～0.055%。 20 YS/T 74.5-2010 镉化学分析方法 第5部分： 铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法 本部分规定了镉中铜量的测定方法。 YS/T 74.5-1994 　 2011-3-1 本部分适用于镉中铜量的测定。测定范围：0.00005%～0.025%。 21 YS/T 74.6-2010 镉化学分析方法 第6部分： 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分规定了镉中锌量的测定方法。 YS/T 74.6-1994 　 2011-3-1 本部分适用于镉中锌量的测定。测定范围：0.0002%～0.025%。 22 YS/T 74.7-2010 镉化学分析方法 第7部分： 铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 本部分规定了镉中铁量的测定方法。 YS/T 74.7-1994 　 2011-3-1 本部分适用于镉中铁量的测定。测定的范围：0.0005%～0.010%。 23 YS/T 74.8-2010 镉化学分析方法 第8部分： 铊量的测定 结晶紫分光光度法 本部分规定了镉中铊量的测定方法。 YS/T 74.8-1994 　 2011-3-1 本部分适用于镉中铊量的测定。测定范围：0.0005%～0.025%。 24 YS/T 74.9-2010 镉化学分析方法 第9部分： 锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 本部分规定了镉中锡量的测定方法。 YS/T 74.9-1994 　 2011-3-1 本部分适用于镉中锡量的测定。测定范围:0.00010％～0.0050％。 25 YS/T 74.10-2010 镉化学分析方法 第10部分： 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分规定了镉中银量的测定方法。 YS/T 74.10-1994 　 2011-3-1 本部分适用于镉中银量的测定。测定范围：0.00020%～0.0050%。 26 YS/T 74.11-2010 镉化学分析方法 第11部分： 砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分规定了镉中砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡、银元素的电感耦合等离子体原子发射光谱的测定方法。 　 　 2011-3-1本部分适用于镉中砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡、银元素含量的多元素同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。测定范围见下表。 27 YS/T 745.1-2010 铜阳极泥化学分析方法 第1部分： 铜量的测定 碘量法 本部分规定了铜阳极泥中铜含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于铜阳极泥中铜含量的测定，测定范围：5.00%～27.00%。 28 YS/T 745.2-2010 铜阳极泥化学分析方法 第2部分： 金量和银量的测定 火试金重量法 本部分规定了铜阳极泥中金、银含量的测定方法。 YS/T 88-1995 　 2011-3-1 本部分适用于铜阳极泥中金、银含量的测定。测定范围：金0.100kg /t～20 .000kg/t；银：20 .00kg/t～300 .00kg/t。 29 YS/T 745.3-2010 铜阳极泥化学分析方法 第3部分： 铂量和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法 本部分规定了铜阳极泥中铂和钯含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于铜阳极泥中铂钯含量的测定。测定范围铂5.00 g/t~ 100.00 g/t；钯10.00g/t~ 150.00 g/t30 YS/T 745.4-2010 铜阳极泥化学分析方法 第4部分： 硒量的测定 碘量法 本部分规定了铜阳极泥中硒含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于铜阳极泥中硒含量的测定。测定范围：1.00%~15.00% 31 YS/T 745.5-2010 铜阳极泥化学分析方法 第5部分： 碲量的测定 重铬酸钾滴定法 本部分规定了铜阳极泥中碲含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于铜阳极泥中碲含量的测定。测定范围：0.50%～10.00% 32 YS/T 745.6-2010 铜阳极泥化学分析方法 第6部分： 铅量的测定 Na2EDTA滴定法 本部分规定了铜阳极泥中铅含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于铜阳极泥中铅含量的测定。测定范围： 10.00%～25.00% 33 YS/T 745.7-2010 铜阳极泥化学分析方法 第7部分： 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 本部分规定了铜阳极泥中铋含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本方法适用于铜阳极泥中铋含量的测定，测定范围：1.00%～5.00%。 34 YS/T 745.8-2010 铜阳极泥化学分析方法 第8部分： 砷量的测定 氢化物发生－原子荧光光谱法 本部分规定了铜阳极泥中砷含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于铜阳极泥中砷含量的测定。测定范围：0.50%～5.00%。 35 YS/T 746.1-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第1部分： 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽—硝酸铅滴定法 本部分规定了无铅锡基焊料中锡含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中锡含量的测定。测定范围：30.00%～99.50%。 36 YS/T 746.2-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第2部分： 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 本部分规定了无铅锡基焊料中银含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中银含量的测定。测定范围：0.0020%～0.500%。 37 YS/T 746.3-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第3部分： 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法 本部分规定了无铅锡基焊料中铜含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中铜含量的测定。测定范围：0.010%～1.000%。 38 YS/T 746.4-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第4部分： 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分规定了无铅锡基焊料中铅含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中铅含量的测定。测定范围：0.0050%～0.100%。 39 YS/T 746.5-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第5部分： 铋含量的测定 火焰原子吸收和Na2EDTA滴定法 本部分规定了无铅锡基焊料中铋含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中铋含量的测定。测定范围：0.0050%¬ ～5.00% 。 40 YS/T 746.6-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第6部分： 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分规定了无铅锡基焊料中锑含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中锑含量的测定。测定范围：0.0150%～5.50% 。 41 YS/T 746.7-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第7部分： 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分规定了无铅锡基焊料中铁含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中铁含量的测定。测定范围：0.0010%～0.150% 。 42 YS/T 746.8-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第8部分： 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法 本标准规定了无铅锡基焊料中砷含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本标准适用于无铅锡基焊料中砷含量的测定。测定范围：0.0050%～0.1000%。 43 YS/T 746.9-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第9部分： 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 本部分规定了无铅锡基焊料中锌含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中锌含量的测定。测定范围：0.0010%～0.100%。 44 YS/T 746.10-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第10部分： 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法 本部分规定了无铅锡基焊料中铝含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中铝含量的测定。测定范围：0.0005%～0.050%。 45 YS/T 746.11-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第11部分： 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分规定了无铅锡基焊料中镉含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中镉含量的测定。测定范围：0.00050%～0.0100%。 46 YS/T 746.12-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第12部分： 铟含量的测定 Na2EDTA滴定法 本部分规定了无铅锡基焊料中铟含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中铟含量的测定。测定范围：20.00%～60.00%。 47 YS/T 746.13-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第13部分： 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分规定了无铅锡基焊料中镍含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中镍含量的测定。测定范围：0.0025%～1.000%。 48 YS/T 746.14-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第14部分： 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 本部分规定了无铅锡基焊料中磷含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中磷含量的测定。测定范围：0.0010%～0.100%。 49 YS/T 746.15-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第15部分： 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法 本部分规定了无铅锡基焊料中锗含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中锗含量的测定。测定范围：0.0010％～0.050％。 50 YS/T 746.16-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第16部分： 稀土含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法 本部分规定了无铅锡基焊料中稀土总量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于无铅锡基焊料中稀土总量的测定。测定范围：0.0050%～0.200%。 51 YS/T 239.1-2010 三硫化二锑化学分析方法 第1部分： 锑量的测定 硫酸铈滴定法 本部分规定了三硫化二锑中锑量的测定方法。 YS/T 239.1-1994 　 2011-3-1 本部分适用于三硫化二锑中锑量的测定。测定范围：锑的质量分数68.00%~73.00%。 52 YS/T 239.2-2010 三硫化二锑化学分析方法 第2部分： 化合硫量的测定 燃烧中和滴定法 本部分规定了三硫化二锑中化合硫量的测定方法。 YS/T 239.2-1994　 2011-3-1 本部分适用于三硫化二锑中化合硫量的测定。测定范围：化合硫的质量分数24.50%~28.50%。 53 YS/T 239.3-2010 三硫化二锑化学分析方法 第3部分： 游离硫量的测定 燃烧中和滴定法 本部分规定了三硫化二锑中游离硫量的测定方法。 YS/T 239.3-1994 　 2011-3-1 本部分适用于三硫化二锑中游离硫量的测定。测定范围：游离硫的质量分数0.0050%~0.20%。 54 YS/T 239.4-2010 三硫化二锑化学分析方法 第4部分： 王水不溶物的测定 重量法 本部分规定了三硫化二锑中王水不溶物的测定方法。 YS/T 239.4-1994 　 2011-3-1 本部分适用于三硫化二锑中王水不溶物的测定。测定范围：王水不溶物的质量分数0.050%～0.60%。 55 YS/T 239.5-2010 三硫化二锑化学分析方法 第5部分： 砷量的测定 砷钼蓝分光光度法 本部分规定了三硫化二锑中砷量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于三硫化二锑中砷量的测定。测定范围：砷的质量分数0.010%～0.25%。 56 YS/T 239.6-2010 三硫化二锑化学分析方法 第6部分： 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 本部分规定了三硫化二锑中铁量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于三硫化二锑中铁量的测定。测定范围：铁的质量分数0.030%～0.40%。 57 YS/T 239.7-2010 三硫化二锑化学分析方法 第7部分： 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分规定了三硫化二锑中铅量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于三硫化二锑中铅量的测定。测定范围：铅的质量分数0.0020%～0.050%。 58 YS/T 53.1-2010 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 第1部分： 金量的测定 火试金富集-火焰原子吸收光谱法 本部分规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中金量的测定方法。 YS/T 53.1-1992 　 2011-3-1 本部分适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中金量的测定。测定范围：0.05g/t～3.00 g/t。 59 YS/T 53.2-2010 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 第2部分： 金量的测定 流动注射-8531纤维微型柱分离富集－火焰原子吸收光谱法 本标准规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中金含量的测定方法。 YS/T 53.2-1992 　 2011-3-1 本标准适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中金含量的测定。测定范围：0.01g/t～1.0g/t。 60 YS/T 53.3-2010 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 第3部分： 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中银含量的测定方法。 YS/T 53.3-1992 　 2011-3-1 本部分适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中银含量的测定。本部分测定范围：0.50 g/t～200g/t。 61 YS/T 227.1-2010 碲化学分析方法 第1部分： 铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 本部分规定了碲中铋含量的测定方法。 YS/T 227.1-1994 　 2011-3-1 本部分适用于碲中铋含量的测定。测定范围：0.0001%～0.0025%。 62 YS/T 227.2-2010 碲化学分析方法 第2部分： 铝量的测定 铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法 本部分规定了碲中铝含量的测定方法。 YS/T 227.2-1994 　 2011-3-1 本部分适用于碲中铝含量的测定。测定范围：0.0005%～0.0040%。本部分规定了铈铽氧化物中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定方法。 　 　 2011-3-1 本部分适用于铈铽氧化物中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量的测定。 　　其他标准见附件438项行业标准编号、名称、主要内容及起始实施日期.doc(五个附件包含在一个下载文件中)： 　　一、438项行业标准编号、名称、主要内容及起始实施日期 　　二、28项黑色冶金、有色金属行业标准样品目录 　　三、26项冶金行业标准样品成分含量表 　　四、2项有色金属行业标准样品成分含量表 　　五、2项轻工行业标准修改通知单

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

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01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应，可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出（2S,3S）-环氧香叶醇。合成后的（2S,3S）-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处，我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现，使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中，由于需要对合成化合物进行纯化，它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法，它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现，开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低，因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受，展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成，一旦破损，需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时，需要对玻璃柱进行填充和拆卸，这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间，并且需要持续监控，管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器，需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的，因此在实验完成后，不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当，提高了分辨率，减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的，但由于检测器可以显示哪些组分应该合并，而不是使用薄层色谱（TLC）板来观察化合物何时被洗脱，因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验（以梯度冲洗进行纯化测试），并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子，而且纯化过程更快，所以在给定时间内可以处理更多样本，开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高，因此与开放的玻璃柱相比，可用的色谱系统数量更少。此外，还需要持续投资预装填的柱子，以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动（管柱）纯化回收率或产率（%）自动（管柱）纯化回收率或产率（%）#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇，并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣，我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率，我们发现自动化纯化的产率较高，实验显示分别为 52.85% 和 56.14%，而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱，紧实充填的硅胶提高了分离效率，减少了样品在柱中的停留时间，避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看，自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示，自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质，但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面，自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟，而手动纯化需 135 分钟，大大节省了时间和劳力，并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面，减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明，自动化纯化的总成本低于手动纯化，为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外，自动化纯化减少了对环境的负担，使用了更少的一次性材料，更易于处理废物，并且更安全，因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述，自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量，而且更加经济和环保，是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说，每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示，用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小（在本例中为 12 克和 4 克柱子）而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是，初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中，如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+，未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich；因此，列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1：一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本：79.51£ 表 2：使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used （£ ） Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本：19.81£ 表3：使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used（£ ）Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本：44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛（0.28克）和无水二氯甲烷（15毫升）一起加入并混合，同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯（0.13毫升）和钛（IV）异丙醇盐（0.15毫升），随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液（5.5 M，约3毫升）。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟，然后冷却至 -20°C。将香叶醇（1.54克）溶解在无水二氯甲烷（1毫升）中，并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后，混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C，并加入水（3毫升）。当溶液升温至室温时，加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液（30%，0.7毫升）。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷（2 × 10毫升）萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥，并在减压下浓缩以得到粗制的（2S,3S）-环氧香叶醇。 表4：实验 4（使用4克柱）的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5：实验 5（使用12克柱）的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的（2S-3S）-环氧香叶醇。研究发现，与手动纯化相比，自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功，因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外，通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明，自动纯化的产量更高。此外，自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多，从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入，并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比，手动纯化成本更高、对环境更不友好，并且对用户的危险更大。因此，可以得出结论，自动纯化仪器（如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+）是一项值得投资的设备，因为它效率更高，能更成功地纯化合成产品，并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家，如研究或工业领域，以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果：实验4（上图，4克柱）和实验5（下图，12克柱）参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容： 氢气发生器 开标时间： null 采购金额： 2.92亿元 采购单位： 福建福杭新业科技股份有限公司 采购联系人： 吴先生 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 福建省正华工程咨询有限公司 代理联系人： 小游 代理联系方式： 立即查看 详细信息 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 福建省-龙岩市-上杭县 状态：公告 更新时间：2022-04-15 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 信息时间：2022-04-15 招标公告 福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理招标公告 招标编号：E3508230801802260001 1. 招标条件 本招标项目福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理（项目名称）已由上杭县发展改革局以闽发改备【2021】F040222号批准建设，项目业主为福建福杭新业科技股份有限公司，建设资金来自企业自筹，招标人为福建福杭新业科技股份有限公司，委托的招标代理单位为福建省正华工程咨询有限公司。本项目已具备招标条件，现对该项目的监理进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况：该项目为新建项目，内容包括：（1）生产区，包括一次盐水精制、二次盐水精制，电解及盐淡水脱氯和除氯盐酸。氯气处理及事故氯气处理、蒸发、液氯、氢气处理及高纯盐酸、氢气压缩及装卸等；（2）辅助生产区，包括冷冻站、分析化验、空压站、维修、维护区间等；（3）公用工程区，包括给排水及消防。供电及电讯、总图、厂区外管等；（4）服务性区，办公楼、食堂等。主要建筑物面积39207.3平方米，新增生产能力（或使用功能）：5万吨/年离子膜法氢氧化钾，副产2.4万吨/年液氯，3万吨/年31%高纯盐酸、655吨/年高纯氢气等。（5）其他。 2.2建设地点：福建省龙岩市上杭县蛟洋工业园区； 2.3招标范围：施工准备阶段、施工阶段、设备材料验收、交工验收及缺陷责任期阶段、试运转、工程结算、档案资料整理归档等工程施工（含工程保修）的全过程施工监理，以及专业技术咨询、外部协调工作(专业技术咨询、外部协调工作等)其他服务。监理范围以实际发生项目为准。 2.4监理服务期限：本项目计划施工工期共420日历天。监理服务期限为自本合同签订之日起至监理范围内的工程完成竣工验收的监理（缺陷责任期为竣工验收合格后两年）。 2.5项目计划总投资：29151.26万元，其中设备购置费及建筑安装工程费：27700.82万元； 3. 投标人资格要求 3.1本次招标要求投标人须具备行政主管部门核发的工程监理综合资质或化工石油工程监理甲级及以上资质，并在人员、设备、资金等方面具有承担本标段监理的能力。 3.2拟派的总监理工程师须具备国家注册监理工程师职业资格证书，注册专业化工石油工程。且为投标人的本企业在岗人员。 3.3本次招标不接受联合体投标。 4. 招标文件的获取 4.1、凡有意参加投标者，请于2022年04月16日00:00:00至2022年05月06日08:00:00通过龙岩市公共资源交易网（https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/）采取无记名方式免费下载电子招标文件等相关资料。本招标项目电子招标文件使用新点投标文件制作软件(福建版)打开。投标人获取招标文件后，应检查招标文件的合法有效性，合法有效的招标文件应具有招标人和招标代理机构的电子印章；招标人没有电子印章的，须附招标人对招标代理机构的授权书。 5.评标办法 本招标项目采用的评标办法：综合评估法。 6.投标保证金的提交 6.1.投标保证金提交的时间：电子投标截止时间前。 6.2.投标保证金提交的金额：人民币46000元。 6.3.投标保证金提交的方式：投标保证金提交形式以投标须知前附表规定为准。 7.发布公告的媒介 本次招标公告同时在福福建省公共资源交易电子公共服务平台（ggzyfw.fujian.gov.cn）、龙岩市公共资源交易网（https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/）上发布。 8.联系方式 招标人：福建福杭新业科技股份有限公司 地址：福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 电话：0597-3620730，15985251020 联系人：吴先生 招标代理机构：福建省正华工程咨询有限公司 地址：上杭县杭川公园东三路50号 电子邮箱:2090996523@qq.com 电话：0597-3851688，18250350967 联系人： 小游 公共资源电子交易平台名称：龙岩市公共资源交易中心 网址：https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/ 联系电话：0597-2687666 招投标监督机构名称：中国共产党瓮福紫金化工股份有限公司纪律检查委员会 地址：福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 联系电话：0597-3620897 公共资源交易中心名称：龙岩市公共资源交易中心上杭分中心 地址：上杭县行政服务中心4楼 联系电话：0597- 3969630 电子签章授权书1份.pdf 招标公告.pdf [E3508230801802260001001]福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理.LYZF 招标文件正文.docx 招标文件正文.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：氢气发生器 开标时间：null 预算金额：2.92亿元 采购单位：福建福杭新业科技股份有限公司 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：福建省正华工程咨询有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 福建省-龙岩市-上杭县 状态：公告 更新时间： 2022-04-15 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 信息时间：2022-04-15 招标公告 福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理招标公告 招标编号：E3508230801802260001 1. 招标条件 本招标项目福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理（项目名称）已由上杭县发展改革局以闽发改备【2021】F040222号批准建设，项目业主为福建福杭新业科技股份有限公司，建设资金来自企业自筹，招标人为福建福杭新业科技股份有限公司，委托的招标代理单位为福建省正华工程咨询有限公司。本项目已具备招标条件，现对该项目的监理进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况：该项目为新建项目，内容包括：（1）生产区，包括一次盐水精制、二次盐水精制，电解及盐淡水脱氯和除氯盐酸。氯气处理及事故氯气处理、蒸发、液氯、氢气处理及高纯盐酸、氢气压缩及装卸等；（2）辅助生产区，包括冷冻站、分析化验、空压站、维修、维护区间等；（3）公用工程区，包括给排水及消防。供电及电讯、总图、厂区外管等；（4）服务性区，办公楼、食堂等。主要建筑物面积39207.3平方米，新增生产能力（或使用功能）：5万吨/年离子膜法氢氧化钾，副产2.4万吨/年液氯，3万吨/年31%高纯盐酸、655吨/年高纯氢气等。（5）其他。 2.2建设地点：福建省龙岩市上杭县蛟洋工业园区； 2.3招标范围：施工准备阶段、施工阶段、设备材料验收、交工验收及缺陷责任期阶段、试运转、工程结算、档案资料整理归档等工程施工（含工程保修）的全过程施工监理，以及专业技术咨询、外部协调工作(专业技术咨询、外部协调工作等)其他服务。监理范围以实际发生项目为准。 2.4监理服务期限：本项目计划施工工期共420日历天。监理服务期限为自本合同签订之日起至监理范围内的工程完成竣工验收的监理（缺陷责任期为竣工验收合格后两年）。 2.5项目计划总投资：29151.26万元，其中设备购置费及建筑安装工程费：27700.82万元； 3. 投标人资格要求 3.1本次招标要求投标人须具备行政主管部门核发的工程监理综合资质或化工石油工程监理甲级及以上资质，并在人员、设备、资金等方面具有承担本标段监理的能力。 3.2拟派的总监理工程师须具备国家注册监理工程师职业资格证书，注册专业化工石油工程。且为投标人的本企业在岗人员。 3.3本次招标不接受联合体投标。 4. 招标文件的获取 4.1、凡有意参加投标者，请于2022年04月16日00:00:00至2022年05月06日08:00:00通过龙岩市公共资源交易网（https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/）采取无记名方式免费下载电子招标文件等相关资料。本招标项目电子招标文件使用新点投标文件制作软件(福建版)打开。投标人获取招标文件后，应检查招标文件的合法有效性，合法有效的招标文件应具有招标人和招标代理机构的电子印章；招标人没有电子印章的，须附招标人对招标代理机构的授权书。 5.评标办法 本招标项目采用的评标办法：综合评估法。 6.投标保证金的提交 6.1.投标保证金提交的时间：电子投标截止时间前。 6.2.投标保证金提交的金额：人民币46000元。 6.3.投标保证金提交的方式：投标保证金提交形式以投标须知前附表规定为准。 7.发布公告的媒介 本次招标公告同时在福福建省公共资源交易电子公共服务平台（ggzyfw.fujian.gov.cn）、龙岩市公共资源交易网（https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/）上发布。 8.联系方式 招标人：福建福杭新业科技股份有限公司 地址：福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 电话：0597-3620730，15985251020 联系人：吴先生 招标代理机构：福建省正华工程咨询有限公司 地址：上杭县杭川公园东三路50号 电子邮箱:2090996523@qq.com 电话：0597-3851688，18250350967 联系人： 小游 公共资源电子交易平台名称：龙岩市公共资源交易中心 网址：https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/ 联系电话：0597-2687666 招投标监督机构名称：中国共产党瓮福紫金化工股份有限公司纪律检查委员会 地址：福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 联系电话：0597-3620897 公共资源交易中心名称：龙岩市公共资源交易中心上杭分中心 地址：上杭县行政服务中心4楼 联系电话：0597- 3969630 电子签章授权书1份.pdf 招标公告.pdf [E3508230801802260001001]福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理.LYZF 招标文件正文.docx 招标文件正文.pdf

试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值在10～12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮状沉淀，这种絮状物有吸附作用，在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀，达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠，否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时，一定充分摇匀已固定的样品，使预处理样品均匀，真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时，氮气纯度应大于99.99%，否则，空白值增大；整个吹气装置密封性必须好，接口处应用标准磨口，否则漏气影响测定结果的准确度；水浴锅温度要保持60～70 ℃，水温过高而室温较凉时，反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体，影响测定结果准确度；注意磷酸的质量，当磷酸中含有氧化性物质时，可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，加入Fe3+后，溶液先变成红色，生成中间体化合物，继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成，所以水样的测定必须与校准曲线相同；显色时，加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失；文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时，实验的温度选择在18～22 ℃为宜，随着显色温度的增高或降低，亚甲基兰的吸光度均降低；试剂加入顺序不能颠倒，否则，显色度明显降低。

国标：《GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》。在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是：具有PH校正功能 和动态滴定模式，信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线，具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。 根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus型多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 检测方法：酸价：首先标定 NaOH 滴定剂的浓度，做好空白实验，然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中， 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液，再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上，以适当的转速搅拌至少 20s，使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量，用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点，仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值：称取 5.00~10g 混匀（必要时过滤）的试样，置于滴定杯中，加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液， 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上，以适当的转速搅拌 60s，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。HOGON电位滴定样品测定记录样品来源：食用油环境湿度：55%环境温度：24 ℃ NaoH标定滴定记录：样品名称邻苯二甲酸氢钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果10.5191 g27.0211 mL0.0941 mol/L20.5436 g28.2266 mL0.0943 mol/L 样品测定记录：样品名称油样酸价测定次序进样量终点体积含量结果15.025 g3.852 mL3.9637 mg/g---滴定曲线--- 硫代硫酸钠标定记录：样品名称重铬酸钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果11.056 g40.409 mL0.533 mol/L

2012年10月18日，岛津公司携手北京华尔达科贸有限责任公司首次走进甘肃省革命老区&mdash 庆阳市，与来自当地质检、药检、环境监测、疾控的40多位用户就最新的分析技术与应用进行了深入交流。 　 交流会现场传真 交流会开始后，岛津公司分析仪器事业部市场部刘石磊生介绍了岛津的仪器产品线、岛津气相色谱仪的特点。同时刘石磊先生还介绍了岛津产品对食品安全提供的解决方案和最新应用。 岛津刘石磊先生介绍岛津气相产品及应用 随后，岛津分析仪器事业部市场部的尹宏瑞先生介绍了液相色谱产品在饲料、食品、医药等领域中的应用实例，并介绍了岛津液相色谱产品LC-15C的产品特点和优势，此外，四种测定功能（双波长检测、比例色谱、波长时间程序和停泵扫描）可对应各种测定需求。 岛津尹宏瑞先生介绍岛津液相产品及应用 然后，分析仪器事业部市场部的李书友先生介绍了岛津原子吸收分光光度计在公安、农检、环境等系统中的产品应用。另外还介绍了岛津UV2600/2700的仪器特点。 岛津李书友先生介绍岛津原子吸收及紫外产品及应用 岛津首次庆阳之行，在岛津与庆阳用户之间构筑起了真诚的沟通平台，今后这一沟通平台将有助于进一步提升庆阳用户应用分析技术的水平。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

国务院各有关部门办公厅（办公室、综合司）：经研究，国家标准化管理委员会决定下达2024年第五批推荐性国家标准计划和相关推荐性国家标准外文版计划（附后）。本批推荐性国家标准计划共计195项，其中制定155项、修订40项，推荐性标准190项、指导性技术文件5项。本批推荐性国家标准同步下达标准外文版计划共计38项，全部为英文。请组织、监督有关全国专业标准化技术委员会和主要起草单位，在计划执行中加强协调，广泛征求意见，按要求完成推荐性国家标准制修订任务及相关标准外文版的组织翻译和技术审查工作，确保标准的质量和水平。国家标准化管理委员会2024年7月24日（此件公开发布）附件下载国标委发〔2024〕32号.pdf一、2024年第五批推荐性国家标准计划相关项目如下：序 号国家标准 计划号国家标准计划名称标准性质制修订项目周期代替标准号采标号主管部门120242210-T-469冷链运输电子运单技术要求推荐制定18国家标准化管理委员会220242272-T-469洁净室及相关受控环境微振动控制技术要求推荐制定18国家标准化管理委员会320242285-T-469商品条码文档编码与条码表示推荐制定18国家标准化管理委员会420242293-T-469环境标志和声明产品种类规则的制定推荐制定16ISO/TS 14027:2017国家标准化管理委员会520242294-T-469环境标志和声明足迹信息交流的原则、要求和指南推荐制定16ISO 14026:2017国家标准化管理委员会620242295-T-469环境管理体系引入生态设计的指南推荐制定16ISO 14006： 2020国家标准化管理委员会720242296-T-469环境管理体系在设计和开发中引入材料循环的指南推荐制定16ISO 14009： 2020国家标准化管理委员会820242360-T-469标准内容数字化协同研制要求推荐制定18国家标准化管理委员会920242361-T-469标准内容模块化 第1部分：主结构与配置通用技术要求推荐制定18国家标准化管理委员会1020242363-T-469标准语义知识库 第1部分：标准内容语义化表达通用要求推荐制定18国家标准化管理委员会1120242365-T-469水中溶解性稀有气体同位素组成及含量测定方法推荐制定12国家标准化管理委员会1220242290-T-306真菌毒素快速检测仪性能测试方法推荐制定18科学技术部1320242394-T-607白酒质量要求 第12部分：董香型白酒推荐制定18中国轻工业联合会1420242219-T-606塑料聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）树脂中金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法推荐制定16ISO 24047:202 1中国石油和化学工业联合会1520242253-T-606化学试剂氢氧化钠推荐修订16GB/T 629-1997中国石油和化学工业联合会1620242255-T-606化学试剂氨水推荐修订16GB/T 631-2007中国石油和化学工业联合会1720242258-T-606表面活性剂含水量的测定推荐修订16GB/T 11275-2007ISO 4317:2011中国石油和化学工业联合会1820242311-T-606工业用氢氧化钠成分分析 第1部分：氢氧化钠和碳酸钠推荐修订16GB/T 4348.1-2013中国石油和化学工业联合会1920242322-T-606气体分析基于比较测量的傅立叶变换红外光谱法推荐制定18中国石油和化学工业联合会2020242264-T-442蜂蜜质量通则推荐制定18中华全国供销合作总社二、相关推荐性国家标准外文版计划项目如下：序号国家标准计划号国家标准计划名称翻译 语种120242272-T-469洁净室及相关受控环境微振动控制技术要求英语220242394-T-607白酒质量要求第12部分：董香型白酒英语320242363-T-469标准语义知识库 第1部分：标准内容语义化表达通用要求英语420242360-T-469标准内容数字化协同研制要求英语520242322-T-606气体分析基于比较测量的傅立叶变换红外光谱法英语

近日，南开大学张新星研究员团队针对微液滴化学的独特性质，受邀总结了40余个单电子介导的水微液滴表面自发的氧化还原反应，并通过动力学研究，证明了电子的提供和捕获——而非化学键的直接断裂——是介导水微滴界面上氧化还原反应的关键决速步骤。该工作发表在了近期的JACS Au 杂志上，并被遴选为封面文章。　　近几年与微液滴相关的纳微界面反应机制的研究吸引了大量的研究目光。在技术上，质谱作为微液滴反应的主要表征手段，一方面是由于其在分析化学反应中具有捕获短寿命自由基中间体、揭示化学反应机理等方面的天然优势，另一方面更是由于微液滴是一种可以直接喷雾进入质谱仪中进行检测的物质形式，导致质谱技术成为了近年来微液滴化学发展最简单、最重要、最主要的表征方法。因此作者们在本文中列举了使用质谱方法学研究微液滴化学的优势和注意事项。此外，作者也在合成化学和大气化学的大背景下讨论了微液滴自发氧化还原能力的潜在影响。首先，微液滴对反应的加速能力在有机合成中已经得到了广泛的认可，现有的部分微液滴化学研究已经实现了克级的合成。微液滴反应由于只需要将底物的水溶液喷洒成小水滴，无需催化剂、额外的能量输入、复杂的反应装置，完全符合绿色化学的特征，因此有望在合成化学中展现更多的潜力。其次，微液滴化学在大气化学方面也具有重要启示。大气的总体氧化还原能力决定了污染的生成、天气甚至气候的形成和变化。大气水，如云、雾和海洋飞沫，都是微米大小的微液滴。由于微液滴可以促进自发的氧化还原反应，文章建议在未来的大气研究中，也许可以将微液滴效应考虑进来。在科学上，水对许多化学反应来说是一种惰性环境。然而，通过简单地将水喷洒成为微米尺寸的微液滴，就可以展现大量独特的性质，这些性质包括异常的pH值、反应物的统一取向和部分溶剂化、极高的反应速率以及极高的气液界面电场等。在微液滴的这些独特性质中，其强大的自发氧化还原能力尤其引人关注。现有大量理论和实验研究表明，或由于界面双电层的形成，或由于大量水分子的自发统一取向，或由于水分子之间的部分电荷转移(H2O+---H2O-)，在微液滴的气-液界面浅层可以自发产生极高的电场(约109 V/m)。该电场大到足以可以触发氢氧根或其他底物分子的单电子氧化过程，生成相应的自由基和一个电子(图1)。生成的电子还可以继而触发其他底物分子的单电子还原过程。　　图1. 微液滴化学气-液界面处的氧化还原机制和质谱分析方法示意图　　图1展示了典型的微液滴化学质谱实验，并阐述了发生在微液滴表面的单电子介导的氧化还原机制。含有某种溶质的水溶液由注射泵强制推入极细的毛细管，高压氮气鞘气可将毛细管推出的液体分散成微液滴，由此产生的微液滴被喷向质谱仪的入口。以这种方式产生的微液滴的大小取决于鞘气的压力，范围在几到几十微米之间。在其表面上即可以自发发生大量的单电子的氧化还原过程。　　本文总结了40余个在水微液滴表面上发生的电子介导的氧化还原反应(表1、2)，认为在水微液滴表面上电子的产生和捕获——而非化学键的直接断裂——是微液滴大多数氧化还原反应的关键决速步骤。　　表1. 微液滴表面呈现单电子氧化过程的物种(电子供体)　　表2. 微液滴表面呈现单电子还原过程的物种(电子受体)　　在单电子是微液滴表面氧化还原反应的载流子的前提下，OH-在微液滴上可以作为电子供体，如果在溶液中加入上述电子供体(表1中的分子)，那么水微液滴上应该有更多的电子，在动力学上就应该可以加速电子受体的还原反应，进一步巩固电子确实是介导水微液滴上氧化还原反应的载流子的观点。　　为了验证这一假设，本文作者从表1中选择了三种电子供体：四硫富瓦烯(TTF)、羟甲基二茂铁(FM)、N,N,N’,N’-四甲基-1,4-苯二胺(TMPA)，并将这三者分别和电子受体EV2+(乙基紫精二价阳离子)的水溶液喷洒成微液滴。其中图2a为喷洒纯EV2+溶液的质谱图，OH-是唯一的电子供体，EV2+转化为EV•+ (m/z = 214)，m/z 150~200的峰是不稳定EV•+的降解产物。图2b−2d分别为喷撒TTF与EV2+、FM与EV2+、TMPA与EV2+的混合溶液的质谱图。在这些混合体系中，还原产物EV•+的强度明显增加，表明电子供体的加入加速了EV2+的还原。图2e展示了4个系统中EV•+/EV2+的相对强度的比较，清楚地显示了添加电子供体后还原产物增加了2到7倍。图2f−2h还显示了混合体系中氧化过程的加速动力学，TTF、FM和TMPA的氧化过程也应该随着EV2+的加入而加速。TTF•+、FM•+和TMPA•+自身的绝对质谱强度随着EV2+的加入增加了2倍左右。这些结果清楚地表明电子确实是介导水微滴上氧化还原反应的载流子，且简单的动力学研究证明了电子提供和电子捕获是两个相互加速的过程。而后续的进一步化学反应(如化学键的断裂和生成)在微液滴中成为了超快的非决速步骤。　　　　图2. 微液滴单电子氧化还原过程的动力学研究　　南开大学研究生金水慧、陈欢、苑旭为本文并列第一作者 南开大学张新星研究员为本文通讯作者。本文被遴选为JACS Au杂志本期封面论文。　　原文：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacsau.3c00191　　The Spontaneous Electron-Mediated Redox Processes on Sprayed Water Microdroplets Shuihui Jin,# Huan Chen,# Xu Yuan,# Dong Xing, Ruijing Wang, Lingling Zhao, Dongmei Zhang, Chu Gong, Chenghui Zhu, Xufeng Gao, Yeye Chen, and Xinxing Zhang*JACS Au, 2023, DOI: 10.1021/jacsau.3c00191　　张新星课题组网站：http://www.zxx-lab.com/

14日，庆阳市农产品质量安全综合检验检测中心建设项目仪器设备采购结果公布，采购内容包括LC/MS/MS、GC-MS/MS、GC等48套仪器设备，中标总额约为580万元 其中，安捷伦独家包揽LC/MS/MS、GC-MS/MS、GC三套高端设备，中标额为471万(具体中标商为代理商)。　　同一天，庆阳市县级农产品质量安全检测站建设项目仪器设备中标结果显示，此次采购内容包括5套HPLC、3套GC以及原子吸收分光光度计、紫外可见分光光度计等117套仪器设备，中标总额为548万 其中，安捷伦再次拿下5套HPLC、3套GC，中标额为362万(具体中标商为代理商)。　　详情如下所示：　　庆阳市农产品质量安全综合检验检测中心建设项目　　文件编号：QYZC2015-363　　庆阳市县级农产品质量安全检测站建设项目　　文件编号：QYZC2015-359

补铁要补三价铁还是二价铁？赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血，相信大家都不陌生，多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女，以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群，是最常见的贫血类型。据世界卫生组织（WHO）调查报告，全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢？血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞，其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候（中国贫血标准：在我国海平面地区，成年男性Hb形式吸收，以Fe3+形式运输和贮存，最后以Fe2+的形式利用。可以说二价铁和三价铁都可以作为补铁的来源，目前市面上补铁制剂分为三类：第一类是以硫酸亚铁为代表的无机亚铁盐类；第二类是是以乳酸亚铁为代表的有机酸盐类；第三类是螯合铁剂以及铁的多肽复合物类，前两类以二价铁为主，后者以三价铁为主。给药方式主要分为口服和静脉注射两种，其中口服占绝大部分。具体应该合适哪种类型的补铁剂需要根据病情和医生详细诊断确定。无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁，其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定，GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内，USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。（点击查看大图）补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法：用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量，用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁，但是滴定方法步骤较为复杂，二价铁转化难以控制，重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程，提高测试准确度与重复性，赛默飞推出联合创新方案：采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁，并且有效降低二价铁氧化率，灵敏度高、重复性好。（点击查看大图）实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类，主要为亚铁形式存在，需要严格控制三价铁含量，IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。（点击查看大图）琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示，同时与滴定法结果进行比较，结果一致。（点击查看大图）实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一，其活性成分是氢氧化铁（Ⅲ）-蔗糖复合物，结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似，在生理条件下不会释放出铁离子，且吸收率极高，药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制，IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。（点击查看大图）蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示，三个平行样RSD均在3%以内，重复性良好。（点击查看大图） 结论 综上所述，三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂，只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制，赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文，请文末留言。补铁要补三价铁还是二价铁？赛默飞带您细探究竟原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼刘莉 王艳萍缺铁性贫血，相信大家都不陌生，多见于婴幼儿、青少年、妊娠和哺乳期妇女，以及肿瘤性疾病和慢性出血性疾病人群，是最常见的贫血类型。据世界卫生组织（WHO）调查报告，全世界约有10%~30%的人群有不同程度的缺铁。缺铁与贫血的相关性为什么缺铁会贫血呢？血液中有红细胞、白细胞、血小板三系血细胞，其中红细胞通过血红蛋白完成运输氧的工作。血红蛋白低的时候（中国贫血标准：在我国海平面地区，成年男性Hb无论是补铁制剂是二价铁还是三价铁，其中的二价铁和三价铁含量均需准确测定，GB1902.38-2018中规定琥珀酸亚铁中三价铁要在2%以内，USP规定蔗糖铁中二价铁不超过0.4%。（点击查看大图）补铁剂中的二价铁和三价铁检测方法三价铁二价铁的传统测试方法一般采用滴定方法：用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定三价铁含量，用硫酸铈标准溶液滴定测定二价铁，但是滴定方法步骤较为复杂，二价铁转化难以控制，重复性较差。为了简化样品前处理和测试流程，提高测试准确度与重复性，赛默飞推出联合创新方案：采用Easion离子色谱和iCAP RQplus ICP-MS联用方法测试补铁制剂中的三价铁和二价铁。该方案可简单、快速同时分析补铁剂中的三价铁和二价铁，并且有效降低二价铁氧化率，灵敏度高、重复性好。（点击查看大图）实际应用案例一IC-ICP-MS测定琥珀酸亚铁中的三价铁和二价铁琥珀酸亚铁是典型的有机酸盐类，主要为亚铁形式存在，需要严格控制三价铁含量，IC-ICP-MS对琥珀酸亚铁分离色谱图如下所示。（点击查看大图）琥珀酸亚铁片样品测试结果与加标回收结果如下表所示，同时与滴定法结果进行比较，结果一致。（点击查看大图）实际应用案例二IC-ICP-MS测定新型补铁剂蔗糖铁注射液中二价铁含量蔗糖铁是最常用的静脉铁剂疗法之一，其活性成分是氢氧化铁（Ⅲ）-蔗糖复合物，结构与生理状态下的血清铁蛋白结构相似，在生理条件下不会释放出铁离子，且吸收率极高，药物不良反应较少。需要对其中的二价铁含量进行严格控制，IC-ICP-MS对蔗糖铁中三价铁与二价铁分离色谱图如下图所示。（点击查看大图）蔗糖铁注射液测试结果及平行性结果如下表所示，三个平行样RSD均在3%以内，重复性良好。（点击查看大图） 结论 综上所述，三价铁和二价铁均可以作为补铁制剂，只是铁存在形式与作用机理不同。而这些不同价态的补铁剂均需要对另外一种价态的铁含量进行严格控制，赛默飞推出的特色创新IC-ICP-MS联用铁形态分析方案能够方便准确高效地进行各类补铁剂中的三价铁和二价铁含量测定。如需合作转载本文，请文末留言。

英国利物浦大学(University of Liverpool)和西班牙阿利坎特大学(University of Alicante)的研究人员发现，领先燃料电池催化剂铂上存在低电位表面物质，这对发展氢燃料电池技术具有重要意义。利物浦大学斯蒂芬森可再生能源研究所(SIRE)的研究人员，利用高灵敏度光谱技术，探讨低配位Pt原子上OH物质(氢氧根负离子)的吸附性。这种光谱技术名为SHINERS，即壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱技术。研究人员借助SHINERS方法证明，OH会在比以前认为的更多的负电位下被吸附。在交通运输领域，氢燃料电池正在引领下一场革命。在这些装置中，氢气中的储能与空气中的氧发生反应，从而产生电力，为电动汽车提供动力。氢燃料电池使用铂来催化其内部反应，包括氧还原反应和氢氧化反应。虽然市面上已有燃料电池驱动的汽车、客车和卡车，但所使用的铂成本较高，仍是这项技术的主要阻碍之一。在燃料电池中，要减少铂的使用量，甚至用成本更低和更有效的催化剂代替铂，需要从分子层面深入了解铂表面发生的反应。 到目前为止，人们一直认为，在发生反应的电位下，铂的表面比较“干净的”，没有其他物质。然而，这项研究表明，氢氧根负离子在极低的电位下被吸附在铂表面。对于理解氧还原反应的发生方式，以及寻找更有效的催化剂，这将产生重要影响。研究人员利用电化学技术和拉曼光谱，从而获得这些结果。电化学技术可以区分表面发生的不同过程。基于最近的发展，拉曼光谱首次可以检测吸附的氢氧根负离子。SIRE博士研究生Julia Fernández Vidal领导先进的拉曼测量。Julia表示：“通过系统的电化学和光谱研究，可以观察到OH吸附光谱信号。SHINERS是一种非常强大的技术，能够检测电极表面的分子单层。通过实验观察到这一点，非常令人兴奋。”

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 2020年10月17日，中国科学院院士，武汉大学化学院教授张俐娜，在武汉逝世，享年80岁。（ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20201018/562124.shtml" target=" _blank" span style=" color: rgb(127, 127, 127) " strong 点击查看：中国科学院院士张俐娜逝世 /strong /span /a ）迄今为止，已经有30位院士离开了我们。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=8CDE56F06242DBDF9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 在缅怀前辈科学家的同时，也回顾一下这位武汉大学第一位女院士在高分子物理与天然高分子材料中的突出贡献。近年来最大贡献无疑是“敲开了纤维素材料工业的大门”。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/44f4e10a-a6c5-4825-9ffc-2a5d68171ac0.jpg" title=" 张俐娜院士.jpg" alt=" 张俐娜院士.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 0em " 张俐娜 院 /span span style=" text-indent: 0em " 士 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 敲开了纤维素材料工业的大门 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-align: justify text-indent: 2em " 张俐娜院士团队创建的“绿色”溶剂低温溶解的新理论和技术是可再生资源材料领域的重大突破，是一个实验室基础研究到工业化试验的神话般故事。这种由碱和尿素组成的混合水溶液不挥发、无毒、对环境无污染，而且它成本低、溶解快速，这种溶剂在纤维素技术中有巨大的潜力。这是国际上对张俐娜及其团队的评价。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp 用尿素、氢氧化钠和水作为溶剂，预冷至-12℃，将极难溶解的纤维素放进去，2分钟便化为粘液。武汉大学化学学院教授张俐娜带领的研究团队通过开发这种“神奇而又简单”的水溶剂体系，敲开了纤维素科学基础研究通往纤维素材料工业的大门，也捧回了国际上纤维素与可再生资源材料领域的最高奖。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 变废为宝，“绿色”溶剂显身手 /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 一直致力于生物质资源天然高分子材料科学基础和应用研究的张俐娜带领她的团队突破了用有机溶剂加热溶解的传统方法，提出一种水体系低温溶解高分子的“绿色”方法和新概念，将棉短绒、蔗渣、虾壳、蟹壳等农业废弃物转变为有实用价值的新材料。通过这种方法，废弃物可以变身为舒适的面料、可降解的薄膜、日用品和生物医学材料等。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 据张俐娜院士介绍，我国目前生产人造丝和玻璃纸使用的粘胶法需要大量使用二硫化碳，这给环境造成了严重的污染。团队发明了一种新的纤维素溶剂-7%氢氧化钠（NaOH）/12%尿素水溶液。该溶剂冷却到-12℃时，能迅速溶解纤维素（其分子量在1.2× & nbsp 105以下），溶解时间仅需2分钟，达到纤维素历史上最快的溶解速度。他们用实验证明，NaOH水合物很容易与纤维素形成氢键而直接连结到纤维素分子链上，形成以尿素为主体包合纤维素-NaOH客体的蠕虫状包合物。这种由氢键驱动的大分子和溶剂之间自组装形成的复合物在低温下处于高度稳定状态。由此得出，纤维素在低温下溶解是由溶剂小分子（氢氧化钠、尿素、水）和纤维素大分子之间动态自组装引起，这不仅拓宽了高分子溶解理论，而且提出了低温溶解的新概念。在水体系中，低温溶解无任何化学物质挥发，因此这是清洁的生产过程。 br/ & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 曾被评价 “最容易工业化生产的技术”，工业化试验后推向市场 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 关于低温溶解技术的大范围应用，第二届国际纤维素会议主席、日本东京大学教授S.& nbsp Kuga曾评价它为“最容易工业化生产的技术”。低温溶解后的纤维素溶液如何得到更好的应用？这恐怕是企业最为关注的话题。张俐娜和她的团队也就其实用性展开了深入研究，新型纤维素丝、纤维素膜、纤维素磁性材料、纤维素水凝胶的研发成功，为纤维素科学的基础研究走上材料工业化道路打下了坚实的基础。据悉，纤维素低温溶解技术正在进行工业化试验，其中，湖北化纤集团有限公司已经将纤维素溶液纺出长丝，随后他们与江苏海安申菱电器公司合作取得了该项目的初步工业化试验成果。 /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 12px " （部分整合：央视新闻、中国聚合物网） /span /p p br/ /p