溴丙酰氯

请教专家:1.如何正确测定丙酰溴的含量?我原来测的方法是用氢氧化钠滴定的,但现在我考虑到其中可能含有丙酸(因生产丙酰溴过程中用到原料--丙酸),可能测的含量不准确,所以想请教专家,有什么好的方法来测定丙酰溴的含量?

谁有1.3-溴氯丙烷（cas：109-70-6）的氢谱图

用色谱如何分析＂氯代丙酰氯＂！用什么色谱柱？什么检测器？

[b]《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版) 环氧氯丙烷 乙酰丙酮分光光度法 [b]环氧氯丙烷的标准曲线哪个大神有？[/b]扩项急用，万分感谢[/b]

[font=宋体][size=4]眼前是海碧海蓝天，波涛拍岸，海风拂过带来迎面的惬意。可是面对如此令人放松的环境，还是忧心忡忡，焦躁不安。不知道公司有没有发生什么事，他们完成那个项目了吗？家里的小鬼也不知道怎么样了，吃饭了吗，睡得好吗？还有几天结束旅行，返程的航班确定好了吗？　　无法放慢节奏，即使在休假的时候也不断地在问为什么，怎么办……现在，得了“休闲病”的都市人似乎越来越多。　　[color=blue]三成人：休假≠不工作[/color]　　Owen是一家公司的营运总监，月初他请了年假飞到澳大利亚，准备好好来个反季游，享受南半球的清凉，结果却是事与愿违。对于这趟澳大利亚行，Owen自嘲，手机国际漫游费都快赶上行程的费用了。　　“手机一直不停地在响，我就一直在不停地处理事情，有事总不能不解决吧。”Owen觉得很无奈，身边的老婆孩子也觉得很扫兴，于是他就把手机留在了酒店，断绝与外界的联系。可是这一方法不仅没有解决问题，反而使Owen更难心安了。“他们联系不上我，不知道事情会处理得怎么样，我就很难放下心，晚上一回酒店我就马上打开手机一一回复电话，查问事情的进展情况。”　　返程飞机一降落，Owen就觉得全身放松了。“回到熟悉的地方，再也不用隔空指挥了。不像在旅游的时候，明知道很多事情急需解决，却又无发亲自安排工作，心里就想许许多多蚂蚁挠一样难受。”　　近日，国外旅游网站Expedia.com对1530人所作的一项调查显示，美国职场人士中只有53%的人在休假归来后感觉神清气爽、精神焕发，而30%的人表示即使在休假的时候也无法摆脱工作上的压力。一些人在假期里安排了太多的活动，结果休假回来以后比出发前还要疲惫。还有一些人仍然一刻不停地通过手机与外界保持联系，以至于同事和客户们甚至都没有察觉到他们正在度假。 [color=blue]度假归来=腰酸背痛+无精打采+不想工作[/color]　　啦啦也是这周度完假刚回来，与Owen投入工作时的安心对比，啦啦剩下的只有筋疲力尽。“看着城市灰暗的天空，拥挤的人群，汽车尾气弥漫在空气中，我的心情一下子就跌到了谷底。”回来后上班的第一天，啦啦完全提不起劲工作，登山涉水留下的后遗症让她肌肉胀痛；老板找她谈工作部署，她也无法集中精神，一直在想着度假时的轻松自在。下班回到家啦啦动也不想动倒头就睡了。过了两个星期后她才完全调整状态。　　根据荷兰的一项研究，大约3%的人在休假的时候会患上“休闲病”，症状包括浑身乏力、肌肉疼痛、恶心呕吐以及一些类似感冒的症状。约有1/3的偏头痛以及1/6的紧张性头痛与“周末头痛症”现象有关。　　[color=blue]放空心情去旅行[/color]　　“出去之前首先要控制预期，确定你的同事和客户知道你将要外出休假，告诉他们遇到什么样的事情你才愿意被打扰。”小绿是只老驴，可从来没被“休闲病”所困扰过，旅行之前她都会做好准备工作。小绿说：“要想轻松旅行就要拿出五分钟来思考，问问你自己为什么要这么工作，想到工作是为了更好生活，就会想轻松地过好当下。”把整颗心都放空，轻松去旅行。　　专家也建议，休假回来要设立缓冲时段，不要一直工作到休假的前一刻才离开，也不要休假回来刚下飞机就急着回去干活儿。如果可能的话，在你休假前后各多留出一天时间，然后再慢慢地投入到工作当中。[/size][/font]

我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]农残检测分析中“丙溴磷”混标出现两个峰，检测样品中只有其中一个峰而且浓度超过限量值，样品是否可以判断为丙溴磷有检出并且超标。

我做生物胺的柱前衍生，用的是10mg／ml的丹磺酰氯丙酮容液，但是配完之后丹磺酰氯很多都沉在底部并不溶解，用超声混匀后，用移液枪吸取能明显看到颗粒。然后将丹磺酰氯丙酮容液加进生物胺单标里混匀后会底部出现白色沉淀，是不是有发生什么化学反应？这个沉淀看了很多文献都没提到过。然后就是去跑液相，8个标品，只有精氨酸一直跑不出，时间感觉也很充足了，就是一直很平坦不出峰，是不是和上面的操作有关系啊？

1适用范围本法可快速检测化妆品中溴硝丙醇等25种防腐剂。2 原理化妆品中防腐剂经有机溶剂萃取、过滤、蒸发、定容后，用薄层色谱分离、显色剂显示斑点，与已知标准进行比较定性。3 试剂3.1 展开剂3.1.1 苯 丙酮（8 2）。3.1.2 氯仿 甲醇（9 1）。3.2 显色剂3.2.1 乙酚丙酮（1）吸取0.2ml乙酷丙酮，加0.3ml冰醋酸及15.4g醋酸铵溶于100ml水中。3.2.2 4-氨基安替吡啉。铁氰化钾（2）喷显剂Ⅰ：2％的个氨基安替吡啉的酒精溶液。喷显剂Ⅱ：8％铁氰化钾水溶液。3.2.3铬变色酸试剂(3)：将1g铬变色酸钠（1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸钠）溶于15ml水中，小心加入15ml硫酸。3.2.4重氮化联苯胺(4)：（Ⅰ）联苯胺贮备液：将5g联苯胺及14ml 36％的盐酸加入到水中，并稀释至1L。（Ⅱ）亚硝酸盐溶液：10％的亚硝酸钠溶液，每日新配制。（Ⅲ）喷显剂；将20ml联苯胺溶液与20ml亚硝酸盐溶液在0℃下混合，并不停搅拌。此试剂可稳定2～3小时。3.2.5 碘蒸气：将3～4粒碘晶体放入约2L的烧杯中，在蒸汽浴上加热。把TLC板放在烧杯上方，使硅胶表面与碘蒸气接触。3.2.6 4-甲基-7-羟基香豆素(5)：将20mg4-甲基-7-羟基香豆素溶于35ml乙醇中并以水稀释至100ml3.3防腐剂：商品级，按表2-3-23最大允许用量的1／5的浓度配制工作液(6)。表2-3-23 防腐剂的Rf 值及其显色特征和最大允许用量防腐剂(序号)*　 Rf 值 检测方法 最大允许用量% C6H6-ACETONE(8 2) CHCl3-MeOH(9 1) UV I2 显色剂 溴硝丙醇(4-63) 0.47 0.57 　 　 (c),V (a),Y 0.1 丁基羟基甲苯(3-10) 0.79 0.83 　 X (d),Y 0.15 异丙基邻甲苯酚(4-32) 0.65 0.75 　 X (b),p (d),Y 0.1 洗必泰(4-44) 0.40 0.62 X 　 　 0.3 4-氯3-甲苯酚(4-55) 0.59 0.65 　 X 　 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚(4-56) 0.60 0.67 　 X 　 0.5 脱氢乙酸(4-62) 0.15 0.26 X 　 　 0.6 2,4-二氯3,5-二甲苯酚(4-8) 0.65 0.75 　 X 　 0.1二氯酚(4-7) 0.50 0.62 X X 　 0.2 二甲克生(4-9) 0.56 0.53 X 　 (b),p (d),Y 0.2 咪唑烷基尿(4-27) 0.00 0.00 　 X (f),p (c),V (a),Y 0.6 六氯酚(4-24) 0.14 0.41 X X (b),p (d),Y 0.1 卤卡班(4-20) 0.53 0.67 X 　 　 0.3 三氯生(4-21) 0.74 0.81 　 X 　 0.3 羟甲基5,5-二甲基乙内酰尿(4-49) 0.23 0.59 　 　 (c),V (a),Y 0.2 没食子酯辛酯 0.12 0.22 X X 　 (0.1) 邻苯基苯酚(4-52) 0.88 0.79 X X 　 0.2 对羟基苯甲酸丙酯(4-46) 0.56 0.65 X X 　 0.4 间苯二酚(3-22) 0.39 0.34 X X 　 水扬酰替苯胺 0.65 0.72 X X (b),p (d),Y 　 四溴邻甲苯酚(4-31) 0.72 0.80 X 　 (b),G (d),Y 0.3 三溴沙伦(3-8) 0.60 0.69 X 　 　 1 三氯卡班(4-18) 0.55 0.70 X X 　 0.2 N-(三氯思虑在硫代)环已-4-烯-4-1,2-二羟基酰亚胺 0.70 0.83 　 　 (f),p 吡啶硫酮锌(4-33) 0.49 0.82 X XX 　 0.5 * 化妆品卫生标准(GB7916-87)中表3或表4中出现时的序号,如(4-63)即表4序号634 仪器4.1 薄层展开缸:玻璃缸25×6×4cm,带盖,用滤纸衬里。4.2 薄层板用玻璃板:20×20cm。4.3 硅胶:薄层层析用,内含产生荧光的物质或GF254硅胶。4.4 紫外光灯:能发射254nm波长。

谁知道氯代二溴对苯醌亚胺或者2.6-双溴苯醌氯酰亚胺的英文名称？

请教朋友们：1） 想要做丙烯酰氯的方法验证，包括LOQ, LOD等，选在什么样的稀释剂比较好。该物质性质活泼，遇水水解，遇醇酯化，遇胺酰化。可考虑二氯甲烷。是否正己烷，环己烷，正庚烷也可以？2）对检测器有什么要求，什么样的检测器会好一些。麻烦朋友们解答下。谢谢了。

以下两个物质分别为占吨酮和占吨酸，为2010药典溴丙胺太林的有关物质，现在需要采用TLC将两物质分开，我根据2005药典溴丙胺太林有关物质的方法：二氯乙烷：甲醇：水：甲酸=56：24：1：1，两者均在展开剂的前沿，且无法分离，基本是重合，我试过将展开剂的极性提高，提高了甲醇的比例，从50：50提高到5：75，虽然Rf有所降低（从1降至0.8），但两者仍然无法分离，也试了乙酸乙酯以及乙酸乙酯：甲醇=10：5，均无法分开大家能否给点意见，采用什么方法可以分开呢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112151_235990_1919795_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008112152_235992_1919795_3.gif[/img]

三溴丙酮和二溴丙酮要用什么色谱柱分离啊

以前发现丙溴磷出两个峰，觉得是标液不是最新的，打开新标液，出一个峰。但是这次购买的新标液，配0.4ug/mL时，也出两个峰。它出几个峰？

近期，有相关机构的研究报告指出，在200℃以上高温精炼过程中，棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后，一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前，国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》，组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物　　氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物，按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPD酯）、1,3-二氯-2-丙醇酯（1,3-DCP酯）和2,3-二氯-2-丙醇酯（2,3-DCP酯），食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现，在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物，它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟，形成机理相似。在油脂精炼过程中，缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成，3-氯丙醇酯含量高，缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低　　目前，关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估，结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估，认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三．目前国际上未制定这两种物质的限量标准　　针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇，2012年联合国粮食及农业组织（FAO）/世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量（PMTDI）为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四．优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量　　研究表明，3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低，而植物油精炼后含量显著增加，其含量水平与毛油的原料种类有关，相比玉米油、菜籽油、大豆油，以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此，专家建议：一是加强分析研究，为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点，比如有些油适合冷榨，有些适合热加工，建立不同的加工方式。适度加工，减少有害物质的形成，避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配，食物多样化，参照《中国居民膳食指南（2016）》中的指导摄入量食用植物油，避免过量摄入。（文章来源：国家食品药品监督管理总局）

最近用气相FPD检测器做丙溴磷检测，用DB-1701柱，发现标准溶液出两个峰（标准溶液从农业部标准物质中心买的液体），两个峰离得挺远的，一个约4.0min，一个约8.0min。查NY761-2008可知，丙溴磷出峰位置应该在约8.0min，是不是标样在GC系统上分解了？将标准品用GC-MS分析，发现出三个峰，最后一个峰谱库检索显示是丙溴磷，前两个应该是分解产物。也用LC-MS-MS做过，找到丙溴磷的分子离子峰，但没找到分解产物的，因为没有谱库检索，不知道有没有存在分解产物，不能确定该物质在LC系统上是不是也会分解。不知各位有没有做过这个农药的。因为没有卖固体标准品自行配制，所以无法确定是不是标准溶液已经分解，现在只能怀疑是在GC系统中分解掉了。请各位帮我看看，谢谢。

丙溴磷、三唑磷在橙中的限量在GB 2763-2016中丙溴磷，三唑磷仅对柑橘有作出各自的限量规定，但是并未对橙作出限量规定，因此不明白2019年国家食品安全监督抽检实施细则为什么会对橙中的丙溴磷，三唑磷作出要求检测的规定？

溶液里还有一些四溴丙酮 需要用什么色谱柱检测出来啊？条件是什么啊

丙溴磷有两个峰吗？用db-210检测

有做过丙溴磷的吗？交流一下o[em54]

这两天做丙烯酰胺，发现萃取液呈深红色，估计单质溴不少，不知怎么去除？浓缩后进样对仪器有损伤吗？谢谢！

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

我做存在的问题：环氧氯丙烷：1、用岛津的GC-FID检测，在色谱柱和机器状态非常好的状态下，水样要浓缩500倍才勉强能达到欧盟限量（0.1ug/L）2、水样用二氯甲烷提取后浓缩，进样。其中浓缩过程，我用旋转蒸发仪和氮吹仪都试过，基本上一点回收都没有。（直接在二氯甲烷中加入环氧氯丙烷实验，大约加到5ppm）丙烯酰胺：自己用丙烯酰胺衍生的溴代丙酰胺，在ECD上要不就两个峰（用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检索一个事一溴代的，一个事二溴代的），要不就没有峰，头大。氯乙烯：用顶空，GC-FID打，很偶尔一下可以做的比较好，大多数时候干扰比标准高。这三个项目已经困扰我很久啦，一直不能解决，有没有做的比较好的兄台，赐教一下，小妹不胜感激！

各位老师，现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯，参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取，但操作过程中衍生剂容易变成白色固体，用气密针吸不起来，所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸，但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗？为什么标准中规定要用气密针？万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

做有机氯，10PPb的α-666进样4微升，信噪比只有100；溴氰菊酯850μg/L,进样2微升，信噪比只有60；东西4000A前开门降温色谱（可能很少人听说过色谱柱箱降温必须打开柱箱门，由于无后门自动控制）。都采用不分流，加脉冲后，基线电压差满足说明要求。计算出的检测限远高于国标上的检测限，柱子是新柱；是什么问题？？气化管使用没多久（应该硅烷化处理过？？？)，是设备灵敏度就是这样还是其他？？？

[color=#444444]有人做过丙烯酰胺的GC-MS检测没啊？我想了解一下2-溴丙烯酰胺的一些基本化学特性。尤其是它的质谱信息，是不是在NIST里没有收录啊~~谢谢高手们的帮助！[/color]

休闲版面发帖还有月饼吗？似乎没有了哦

本人现急需氯亚铂酸钾和二（乙酰丙酮）铂的分析方法或行业标准，那位大虾有相关资料，请上传或发到我的信箱[color=#DC143C]zhangfy03@126.com[/color]，不胜感激！！！！

环氧氯丙烷最早于1854年由Berthelot用盐酸处理粒甘油，然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后，为适应环氧树脂生产发展的需求，环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料作为主要产品进行生产。工业上环氧氯丙烷的生产方法主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法两种。前者由美国Shell公司于1948年首次开发成功并应用于工业化生产，当前世界上90%以上的环氧氯丙烷采用该方法进行生产。后者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司于20世纪80年代分别开发成功。　　生物柴油衍生副产甘油的大量产出，甘油路线生产环氧氯丙烷工艺成本上得以可行。该路线突出的优势是绿色环保，三废量较丙烯法得到极大减少，索尔维、江苏扬农、益海嘉里等企业是该工艺路线的领军者。　　危险性摄取，吸入及皮肤吸收有毒。刺激性强烈。可能会致癌。在空气中容许量2ppm。易燃，中度着火危险性