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萘嵌苯酮

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萘嵌苯酮相关的论坛

  • 【求助】测试PAHs使用的甲苯含有萘

    [size=2]公司开始测试PAHs,好不容易去公安局备案购买了色谱纯的甲苯,结果作溶剂测试时,竟然检出有萘的峰。接着进一针丙酮,没有检出萘的峰。衬管,隔垫,色谱柱都换了新的,测试甲苯溶剂,仍旧是检出萘。现在领导要求再次寻找合适的甲苯。但是PAHs的十六种物质控制并不是甲苯溶剂的技术指标,所以很为难。各位TX有没有遇到过这个问题啊?[/size]

  • 【转帖】苯甲酸牛奶真相

    戚平始料未及的是,自己的一篇学术文章竟然会在近来颇为敏感的中国乳品安全问题上引起轩然大波。戚平是广州市食品工业卫生检测所的研究人员。英国专业杂志《食品管理》近日发表了他和同事们的论文《中国液态奶中的苯甲酸水平评估》(Assessment of benzoic acid levels in milk in China)。   2月18日,一篇题为《中国奶制品大多被检出苯甲酸》的文章称,根据戚平的论文,“2006年10月至2007年1月期间,研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品,其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中,有109份检出苯甲酸,含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。”“普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率,分别高达87.1%和85.7%。”文章称,戚平指出,“苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。”  报道迅速传开,甚至被国内的新闻网站刊载于显著的位置上,激起了网友们对中国乳品安全性的又一轮热议。  2月19日晚间,记者联系了两天未果的戚平主动向本报发来声明。戚平说,报道是断章取义地从论文里攫取了一些观点。“我的文章在2008年4月已经投稿,纯粹是一篇学术论文,其发表的时间不是我所能左右的。由于目前中国乳制品深受各种事件困扰,文章刚好在这个敏感时期被发表。”  苯甲酸本身广泛存在于自然界,是食品工业中常见的一种防腐剂。戚平说,各国对苯甲酸的使用范围和添加量都有规定。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007),在冰棍类、风味(果味、乳味等)饮料、果蔬汁中,允许的苯甲酸最大使用量是1000mg/kg。另外,GB2746-1999《酸牛奶》标准也针对苯甲酸的限量做出过规定,纯酸牛奶为30 mg/kg,风味酸牛奶为230 mg/kg。  “苯甲酸是不能添加在乳制品中的。因此,人们往往认为乳制品中不得检出苯甲酸。但这是一个错误的观念,‘不得添加’并不意味‘不得检出’。”戚平说,乳制品中一般都含有苯甲酸,因为牛乳的成分非常复杂,特别是一些微量成分会随着季节、饲料、饮水及原料乳中微生物变化而变化,乳制品中往往自身就含有苯甲酸。世界卫生组织(WHO)对苯甲酸和苯甲酸钠的风险评估为“自然界中许多动植物本身含有苯甲酸,因此可以认为苯甲酸是食品(包括牛奶)中的一种天然成分”。  戚平说,早在十多年前,国外就对发酵的乳制品做过苯甲酸的调查,但是关于液态奶中苯甲酸的含量似乎是一个空白。因此,他萌生了研究液态奶中苯甲酸含量的念头,“如果了解到一袋液态奶在正常情况下,自身能产生的苯甲酸的含量范围,那么就可以正确判断哪些是不良厂商‘非法添加’的,哪些是本身具有的。”  《中国奶制品大多被检出苯甲酸》一文说,“此前,国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比,中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。”对此,戚平解释,1989年一份关于对乳制品的调查研究数据表明,牛奶中苯甲酸的含量为 “6 mg/kg”。而在研究中他发现,7%仅5个样品中苯甲酸含量高于6 mg/kg。“这是研究数据与已有数据的对比,是时间上的对比,而非中国液态奶和国外液态奶的对比,样品中也包含国外品牌。”  苯甲酸的产生与人类活动有很大关系。WHO在“简明国际化学品评估文件26”中介绍,目前,木材产品、铸造废水、市政焚毁炉灰、汽车尾气,甚至香烟中都监测到了苯甲酸。另外,苯甲酸酯类香料在光催化下也会分解产生苯甲酸。通常来说,在各种环境介质中,包括空气、雨水、雪、地表水、土壤中都存在着游离和非游离态的苯甲酸和苯甲酸钠。“与30年前相比,由于人类的作用,环境中苯甲酸的含量肯定会增高。因此,即使乳制品本身的苯甲酸的含量升高也可以理解。”戚平说。  戚平强调,自己在文章中并没有说“对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。“论文原文是‘对敏感人群,低剂量的苯甲酸会引起过敏反应’,‘高剂量地摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应’。这也是WHO在‘简明国际化学品评估文件26’中的论述,而敏感人群是指类似于花粉过敏等体质敏感的人群,并不是指婴幼儿。”目前乳制品中的苯甲酸含量,只要正常食用,其摄入量远低于权威组织规定的安全值,因此是安全的。  “目前,人们对物质本身所产生的衍生物的检测还很缺乏。”中国农业大学教授姜微波说,不仅是中国,世界各地在这方面都存在空白。理论上,衍生物在很多情况下都会存在,它的危害性不那么强,而实际操作中要检测它们却非常困难,“因为要找到这种衍生物究竟会在哪种食品中产生,就要将这种衍生物与所有的食品进行试验。”  中国农业大学教授何计国将这场虚惊归因于我国对食品行业的管理比较混乱、不够专业,消费者很难放心自己喝的是安全乳品。“在国外,食品行业会有一个介于政府和个人企业的第三方组织定期到社会取样、调查,并且由单一的部门管理,一旦出了事就能责任明晰。但在中国,不同的食品企业很可能由不同的部门主管,而一个技术监督局同时负责监管化肥、食品等十几种行业。”他建议从标准更新、立法准确入手,对食品生产和原料经营做好监督。来源:北京科技报

  • 萘酮与中间体杂质I的分离

    萘酮与中间体杂质I的分离

    [align=center]萘酮与中间体杂质I的分离[/align]根据客户提出的依赖分析需求,实验室对以下结构的萘酮(RSL)及其中间体杂质I(Ser-I)进行分离尝试。[align=center][img=,638,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,690,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210850_01_2222981_3.png[/img][/align]注:在客户给出的数据文件中,RSL命名为萘酮,Ser-I命名为中间体I;在加磷酸体系中,中间体I先出峰,不加磷酸体系中,萘酮先出峰。由于萘酮(RSL)与中间体I(Ser-I)在水相中会发生结构转换现象,因此我们在无水条件下开展实验。使用资生堂疏水性与表面极性得到良好平衡的反相色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析,同时对柱温进行优化,结果如图1所示。[align=center][img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_02_2222981_3.png[/img][/align][img=,581,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_04_2222981_3.png[/img]图2、图3分别为萘酮和杂质I的光谱图。[align=center][img=,690,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_03_2222981_3.png[/img][/align]由图1可知,在萘酮的分析中,柱温越高其保留时间越短。同时发现在萘酮与杂质I之间出现一较明显倒峰。由图2、图3决定检测波长,由于流动相中添加了三乙胺,会对短波长检测产生一定干扰,因此建议在254nm或者288nm进行检测(本实验选择254nm)。我们对图1中倒峰的来源进行了多方排查,最终发现该实验体系中不得引入任何水,建议客户使用的所有实验容器必须烘干,并且需将洗针液更换为纯有机相。排除水干扰后分析对比结果如图4所示。[align=center][img=,638,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_05_2222981_3.png[/img][/align]同时,为进一步延长保留时间,我们也尝试使用了资生堂键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析,所得结果如图5所示,相较于MG色谱柱,ADME色谱柱能够得到更强保留。[align=center][img=,616,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_06_2222981_3.png[/img][/align]

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法   1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 求助无萘甲苯级别及厂家

    做多环芳烃萃取,萃取溶剂甲苯二,发现分析纯的甲苯中含有萘。麻烦各位帮忙推荐一下不含萘的甲苯级别或厂家,谢谢!

  • 多环芳烃萃取溶剂甲苯含萘的问题

    按AfPS GS 2019测试多环芳烃,规定的萃取溶剂是甲苯。用D8-萘做内标,用甲苯稀释内标,进样发现有萘出现,后来直接做甲苯进样,也有萘,基本确定是甲苯里面有萘。我们用的甲苯是分析纯。各位有没有遇到这种问题的?该买什么级别的甲苯才不会含有萘呢?

  • 苯,萘,蒽,硝基苯的荧光强度顺序

    [font=&][size=18px]顺序为:苯,萘,蒽,硝[/size][/font][font=&][size=18px]苯[/size][/font][font=&][size=18px]【用途】是染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物和农药等的重要原料,也是涂料、橡胶、胶水等的溶剂,也可以作为燃料.[/size][/font][font=&][size=18px]  【制备或来源】工业上由焦煤气(煤气)和煤焦油的轻油部分提取和分馏而得.也可由环己烷脱氢或甲苯歧化或与二甲苯加氢脱甲基和蒸气脱甲基制取.[/size][/font][font=&][size=18px]  【其他】闪点10~12℃.蒸气与空气形成爆炸混合物,爆炸极限1.5%~8.0%(体积)[/size][/font][font=&][size=18px]萘[/size][/font][font=&][size=18px]工业上最重要的稠环芳烃.纯品为具有香樟木气味的白色晶体,熔点80.3℃.主要用于生产邻苯二甲酸酐、染料中间体、橡胶助剂和杀虫剂等.1958年以来,代替滴滴涕等氯化产品的甲萘威投产后,用作杀虫剂原料的比例有所增加.萘的用途分配,各国有所不同,大致用于生产邻苯二甲酸酐约占70%,染料中间体(如β-萘酚)和橡胶加工助剂约占15%,杀虫剂约占6%,鞣革剂约占4%,染料生产较少的国家,如美国则用于生产杀虫剂的比例较大.[/size][/font][font=&][size=18px]蒽[/size][/font][font=&][size=18px]用途 用作发光材料(如在闪烁计数器中),特别是用于涂层(如用于吸收紫外光).用于制造蒽醌和染料等.也用作杀虫剂、杀菌剂、汽油阻凝剂等.[/size][/font][font=&][size=18px]  制备或来源 在蒸馏煤焦油最后阶段得到,可由煤焦油的蒽油部分分出.[/size][/font]

  • 浅谈煤焦油和粗苯的集中深度加工

    [align=center][b]浅谈煤焦油和粗苯的集中深度加工[/b][/align][b]摘要:[/b]在煤干馏和气化时会获得粗苯和煤焦油等一些重要产物,粗苯和煤焦油通过提纯、分离以及深度加工后,从中可获取上百种产品,其绝大部分均是香料、医药、合成染药和农药等精细化生产中不可或缺的重要原料。因此,在国民经济中,粗苯和煤焦油加工的产品占有很重要的地位,在一些工业发达国家中对粗苯与煤焦油的深度加工与利用尤为重视。本文笔者就煤焦油和粗苯的集中深度加工技艺进行研究和分析,结合其自身的工作经验,提出相关工艺。[b]关键词:[/b]煤焦油;粗苯;集中深度加工;[b]一、煤焦油与粗苯加工概况[/b]煤焦油与粗苯作为炼焦生产的两种副产品,其各自占原料用煤的1%—1.5%与3%—4%,含有非常丰富的杂环芳烃、芳[color=#333333]烃[/color]、多环芳[color=#333333]烃[/color]等有机化合物,属于重要的化工原料。 粗苯主要是由脂肪烃、少量的烯烃以及芳烃所组成的混合物,通过分离和精制加工后可获得重苯、二甲苯、甲苯、轻苯、二聚环戊二烯、溶剂油和古马隆树脂等产品。煤焦油组成相对较为复杂,其中95%以上都是芳香族烃,其含有的有机化合物有上万种,当前已经鉴定的大概有500种,其中含有174种中性组分,63种酸性组分,113种碱性组分以及其它含氧和含硫等一些杂环化合物。煤焦油在经过提纯、分离以及深度加工以后可以生产出数百种的产品,这些产品已经被广泛应用于轻工、冶金、化工、农业、交通、宇航、军工以及环保等各个领域中,同时还涉及到了微电子、新能源开发和海洋等一些新兴产业的领域。[b]二、煤焦油和粗苯集中深度加工的工艺[/b] (一)煤焦油集中深度加工的工艺 随着精细化工的逐渐发展,煤焦油的的分离和深度技工及其产品的应用和研究开发正取得突飞猛进的发展。到目前为止,煤焦油的深度加工工艺要属德国水平最高,能生产出近500多种的芳香族产品,同时其低组分的产品年产量已经超过了上万吨。煤焦油加工到目前已逐渐向集中化、现代化合大型化发展,其中最为典型的是德国昌格特公司多采取的常减压蒸馏工艺。 1. 很大一部分公司为了实现生产高质量沥青的目的,便开始研发新的煤焦油蒸馏工艺。其中在意大利炭化学股份公司为了获取不同软化点的优质沥青,其煤焦油集中深度加工工艺主要采用的是立式斧间歇减压蒸馏法,在立式斧间内设置有搅拌器,通过单斧操作可实现自动程序的控制,在蒸馏时只需切取蒽油、杂酚油和萘油等三种馏分,在一定程度上能使焦油的年处理量达28万吨。德国煤焦油蒸馏系统主要采用的是TDC2000系统,在蒸馏系统中分析和切取各种馏分,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来进行在线自动分析,以此实现煤焦油蒸馏装置的全过程自动化,通过TDC2000系统,可在中央控制室集中控制和这些复杂蒸馏工程,通过荧光屏将各种测试数据、各工段的生产状况以及装置开停车信息显示出来,并由自动打印机将其记录下来,荧光屏能将每小时平均值显示出来,利用表格的形式将最近10小时工作状况列出,最后通过打印机把这些信息自动地打成表格,以便于查考。 2.定向结晶生产精萘技术。在煤焦油中萘是含量最高的一种重要组分,大约占煤焦油的10%,煤焦油中的萘根据其纯度的不同可划分为精萘与工业萘两种等级的产品,其中精萘的纯度大于98%,是一种重要的有机合成原料,被广泛地应用于农药、染料、医药、颜料以及各种助剂等,在国内主要用于农药中间体和染料的生产,比如甲—萘胺、甲—萘酚、H粉、乙—萘酚等。精萘的生产工艺主要有区域熔融法、定向结晶法、酸洗压榨法和催化加氢法等,酸洗压榨法作为一种传统的生产工艺,由于其萘损失较为严重以及废液处理比较困难等,现已经被淘汰;催化加氢法虽然精萘质量比较高,但是其成本和投资太过高,一般不予以推荐应用。区域熔融法与催化加氢法相似,虽然精萘质量较好,但是其操作条件的要求较,高萘的收率比较低,投资较大,因此虽然已经工业化,但是目前还未普遍推广。在目前采用最普遍要属定向结晶法,其工作原理为工业萘在熔融后,根据萘和酚、胺等杂质在不同温度条件下的结晶温度、饱和溶解度间的差异来制定合理的结晶工艺方案,在不同温度区段中进行分部结晶,从而获取精萘。精萘的纯度主要取决在于结晶温度区段分割程度,若区段分割越细,精萘的纯度就会越高。 3.压力晶析法分离技术。这种方法主要是根据在加压下除水以外的大部分熔点上升的原理,通过加压形成结晶,随之实现分离的目的。由于液相的压力能快速和均匀的变化,因此,系统中的晶析速度基本一致和均匀,同时还能随着压力的变化进行晶析速度的自由调节,通过一些比较小的装置就能处理大量的混合物,这种方法特别适用于在高压下共晶点移动的物质以及在常压附近不结晶的物质。 (二)粗苯集中深度加工的工艺 在精制加工粗苯过程中,相对于酸洗蒸馏法而言,催化加氢精制工艺所得到的苯比较好,其收率较高,不会生产出一些难以处理的酸焦油,目前这种技术已经在国内被广泛的应用。在粗苯加氢精制产物中,因饱和烃和甲苯、苯分别形成共沸物,由于在大多数的情况下,共沸物和苯的沸点差不是很大,因此一般的精馏法很难精确地分离饱和烃与苯族烃,共沸精缺乏适合的共沸分离剂,若用甲醇当当作共沸分离剂,只能用于饱和烃与甲苯的分离,不能用于纯苯的制备;若用丙酮当作共沸分离剂,虽然能将纯苯分离,但是苯的质量不是很高,于是德国考伯斯公司研发出一种的取苯工艺,这种工艺为莫夫莱萃取精馏制精苯工艺,具有产率高、能耗低和产品纯度高等特点。在莫夫莱萃取精馏制精苯工艺中,粗苯加氢产物先经过蒸馏后分解成为甲苯、苯、二甲苯或者一些其他的高沸同系物,接着把溶剂和苯混合来进行精馏的萃取,在这种工艺中所采用的溶剂有N—甲酰吗啉、双甘醇、二甲基亚砜、环砜和N—甲基吡咯烷酮等,其中环砜和N—甲基吡咯烷酮属于性能比较好的萃取精馏溶剂,且N—甲基吡咯烷酮这种熔剂已经被广泛地应用在焦化苯的精制。[b]结束语[/b] 综上所述,随着我国的焦化企业向大型化、规模化方向发展,在煤焦油和粗苯的集中深度加工过程中,企业应该加大技术的创新,借鉴国内外一些优秀工艺,促使我国焦化企业向精细化工方向发展。[b]参考文献:[/b] 李岩.我国焦炭及炼焦副产品深加工生产应用现状.化学工业,2012,(5):7-10. 齐志宁.焦化行业大气环境风险评价体系及应用的研究.哈尔滨工业大学,2010. 蒋善勇,张凯,胡祥训等.焦炉煤气综合回收利用.广东化工,2011,38(5):15,21. 王倩.当前煤炭深加工产生的环境问题及处理措施.黑龙江科技信息,2009,(11):38. 翁雪鹤.关于焦化厂选择煤气净化工艺流程的探讨.中国钢铁业,2008,(2):19-23.

  • 【求助】焦化厂测试的苯、萘、氨的温度咋设定

    我们是焦化厂回收段,进了3台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],想测煤气中含苯、萘、氨,和循环洗油中的苯、萘,由于以前没接触过。学习也就学了个皮毛,设备来了还是啥都不懂。由于本行业特殊性,所以没有国标,所以谁是焦化厂的,可以不可以把你们的柱箱温度,进样器温度,检测器温度,3种气体流速。。。的数据告诉我下,让我借鉴下啊着急啊。。我们苯和萘是用FID检测器,氨用的是TCD。[em09509][em09509][em09509]

  • 迪马产品应用有奖问答11.1(已完结)——牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS

    10,抽取5个版友);幸运奖5名莫名其妙(注册ID:moyueqiu)馨语(注册ID:huangdm)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)999youran(注册ID:999youran)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛奶中邻苯二甲酸酯的测定-GC/MS方法:SPE/GC-MS基质:牛奶应用编号:101626化合物:17种邻苯二甲酸酯 1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),CAS:131-11-3 2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP), CAS:84-66-2 3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),CAS:84-69-5 4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP) , CAS:84-74-2 5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) ,CAS:117-82-8 6.邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) , CAS:146-50-9 7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) , CAS:605-54-9 8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP) , CAS:131-18-0 9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP) , CAS:84-75-3 10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) , CAS:85-68-7 11.邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) , CAS:117-83-9 12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) , CAS:84-61-7 13.邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) , CAS:117-81-7 14.邻苯二甲酸二苯酯, CAS:84-62-8 15.邻苯二甲酸正二辛酯(DNOP), CAS:117-84-0 16.邻苯二甲酸二壬酯(DNP) , CAS:84-76-4 17. 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),CAS: 28553-12-0固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk (塑化剂检测专用萃取柱) DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um样品前处理:准备 称取2 g 牛奶样品于玻璃离心管中,分别加入2 mL 甲醇、10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚(V/V =1/1)后,充分混合2 min ,在4,000 r/min 转速下离心2 min,吸取上清液,再用10 mL 正己烷/ 甲基叔丁基醚(V/V =1/1)重复提取一次,合并两次上清液,40 oC 下氮气吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待净化。净化--ProElut PSA GLASS 1 g/6 mL (Cat.#63206G) a 活化: 向小柱中加入1 g 无水硫酸钠,依次加入5 mL 丙酮和5 mL 正己烷,流出液弃去; b 上样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min 内; c 洗脱: 依次加入5 mL 正己烷、5 mL 4% 丙酮- 正己烷溶液,收集流出液,在40 oC 的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL 后HPLC 或GC-MS 检测。(如含有少量油滴,离心后取清液进行检测)色谱条件:色谱柱:DM-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #8221) 进样口温度:280 oC 进样方式:不分流 载气:He 流速:1.0 mL/min 进样量:1 μL 程序升温:60 oC(1 min),20 oC/min 升到220 oC(1 min),5 oC/min 升到300 oC(20 min) 接口温度:280 oC 离子源温度:230 oC 溶剂延迟:5 min文章出处:迪马科技应用实验室关键字:邻苯二甲酸酯,牛奶,SPE,GC-MS摘要:适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_1(3).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1_2(1).jpg

  • 【讨论】计量核查中采用八氟萘 六氯苯 硬脂酸甲酯的原因。。。。。

    在GCMS仪器检定、期间核查的时候,经常采用八氟萘验证信噪比;采用六氯苯测量重复性情况;而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问:为啥偏爱此三种物质?---------------------------------个人感觉:1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构,比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外,在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子,且比例也相当。个人猜测推断,不知是否正确?欢迎大家指点一二,相互探讨下。。。

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 非奈利酮杂质的作用

    非奈利酮杂质的作用

    非奈利酮(Fentanyl)是一种强效的合成阿片类药物,常用于治疗严重的疼痛,特别是术后疼痛、慢性疼痛或疼痛癌症。然而,非奈利酮可以引起严重的副作用,包括呼吸困难、心跳异常、意识模糊、过敏反应等。非奈利酮的杂质则对药效和安全性有重大影响。这些杂质可能是生产过程中的副产品,也可能是储存或运输过程中引入的。这些杂质如果不被有效地去除,可能会干扰药物的作用,影响疗效,甚至引起不良反应或毒性反应。例如,一些杂质可能会增加药物的毒性,引起伤害,另一些可能会降低药效,导致疼痛得不到有效的控制。CATO标准品非奈利酮的杂质还可能导致药物稳定性降低,影响药物的质量和有效性。[img=,603,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041445203398_9273_6381668_3.png!w603x535.jpg[/img]

  • 焦炉煤气中苯萘含量的测定

    [b][color=#330099]有人做过焦炉煤气的组分分析吗?[/color][color=#330099]你们做焦炉气里面的苯萘含量吗?[/color][color=#330099]有用色谱做的吗?还是其他方法?[/color][color=#330099][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif[/img][/color][/b]

  • 【转帖】散装奶大量“围城”凸显新疆奶业之痛

    入春后,边城乌鲁木齐各处的早市和晚市上,出售散奶的商贩明显增多,仅市中心的人民广场一侧早市上的散奶销售点就有四五处,每日销量多达500多公斤。在市民越来越习惯袋装成品奶的今天,一度被视为不卫生、不安全的散装奶何以大量“围城”?  一名家在乌鲁木齐县安宁渠镇的卖奶人称,散奶卖得很好,每公斤可以卖到3元钱,而交给加工企业才1.5元,成本都赚不回来,所以他每天都来赶早市卖自产奶。如此看来,散奶“围城”似乎是奶农逐利所致。  而事实绝非如此简单。新华网调查发现,散奶“围城”映射的正是新疆奶业之痛。奶企的迟疑、奶农的无奈、消费者的疑惑,从中一一可见。

  • 电极沥青甲苯不溶物的测定中为什么要用丙酮洗涤?

    电极沥青甲苯不溶物的测定(ISO6376-1980)为什么用甲苯洗涤过滤液后还要用丙酮洗涤?丙酮洗涤是什么目的?操作过程称取沥青试样约1克,准至0.001g,测定前于105-110℃电路烘箱内加热过滤坩埚一小时,将其放入干燥器内冷却至室温,并称重准至0.001g。把试样放入锥形瓶中。加入100mL热甲苯(大约80℃)并摇动锥形瓶以溶解试样。注:为了防止因为软质沥青成型而造成在热甲苯中难以溶解,当沥青还是液体时移入锥形瓶是非常必要的。把冷凝器安装在锥形瓶上并打开循环。使甲苯稳定回流30分钟。停止加热并移开冷凝器。使用微弱的抽滤,立即用干燥且称重过的过滤坩埚过滤锥形瓶内液体。大约10毫升80℃的热甲苯洗涤锥形瓶并过滤洗液,过滤完成后,再用10mL热甲苯重复以上洗涤及过滤操作,直到所有锥形瓶内残渣都转移到过滤坩埚且使滤液无色。用大约10mL丙酮洗涤过滤坩埚,洗完以后,再用10mL丙酮重复以上操作。处理过滤坩埚:将过滤坩埚置入105-110℃恒温干燥箱内大约一小时,然后将其放入干燥器内冷却至室温并称准至0.001g。

  • 【讨论】国产的甲苯哪个牌子含奈很少?急啊

    国产的甲苯哪个牌子含奈很少?杭州化学试剂厂的甲苯奈比较少,但在金华没有代理商,衢化的怎么样?山鹰的怎么样?只要不含奈就可以了。我们平时分析就用分析纯的,国外的买贵,还买的慢。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif比较急啊

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