四氢咔唑

循环伏安法 制得的高分子薄膜侧基咔唑作为交联点生成二聚咔唑，想测其反应的咔唑基团数占起始的咔唑基团数的比值谢谢大家，用红外的方法可以么？怎么用？O(∩_∩)O谢谢

谁知道哪里卖知道确切气相色谱含量的咔唑样品啊，只要含量达到九十以上就行啊，知道的朋友请回答啊，谢谢啊。

【关键词】资料分享 可以有 做广告 不许有 ——土豆批改 内容摘要：果胶经水解生成半乳糖醛酸，在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，可比色定量。 （中检所标准物质） 咔唑比色法 此法适用于各类食品，且操作简便、快速，准确度高. 1．原理 果胶经水解生成半乳糖醛酸，在硫酸中与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，可比色定量。 2．仪器 ①分光光度计。 ②50 mI，比色管。 3．试剂 ①99％乙醇。 ②70％乙醇. ③yi醚。 ④0．05 tool·L叫盐酸溶液。 ⑤0．5。tool·L叫氢氧化钠。 ⑥O．15％咔唑乙醇溶液：称取化学纯咔唑O．15 g，溶解于精制乙醇中并定容到1。0 mI咔唑溶解缓慢，需加以搅拌。 ⑦精制乙醇：取无水乙酵或95％乙醇1 000 mL，加入锌粉4 g，硫酸(1：1)4 mI_，，在水浴中回流10 h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1 000 mI．加锌粉和氢氧化钾各4 g，重新蒸馏一次。（药检所对照品） ⑧半乳糖醛酸标准贮备溶液：准确称取半乳糖醛酸100 mg，溶于蒸馏水并定容到100mL，得浓度为l mg·mI．1半乳糖醛酸标准贮备液。 ⑨半乳糖醛酸标准工作液：分别准确吸取0．0、1．0、2．O、3．O、4．O、5．O、6．O、7．0 ml。半乳糖醛酸标准贮备溶液于8个10¨。mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得一组浓度分别为0．0、10、20、30、40、50、60、70扯g·mI。叫的半乳糖醛酸标准工作液。 ⑩浓硫酸：优级纯。 4．测定步骤 ①提取果胶 a．水溶性果胶提取：用150 mI，水将上述挥发至干的残渣移人250 mI．烧杯中，加热至沸并保持沸腾1 h，随时补足蒸发的水分，冷却后移人250 mI。容量瓶中，加水定容，摇匀，过滤，弃去初滤液，收集滤液即为水溶性果胶提取液。 b．总果胶的提取：用150 mL加热至沸的0．05 tool·L叫盐酸溶液把挥干的残渣移人250mL锥形瓶中，装上冷凝器，于沸水浴中加热回流1 h，冷却后移人250 ml。容量瓶中，加甲基红指示剂2滴，加O．5 mol·L1氢氧化钠中和后，用水定容，摇匀，过滤，收集滤液即为总果胶提取液。（北京标物中心） ②样品处理 a．新鲜样品：称取试样30～50 g，用小刀切成薄片，置于预先放有99％乙醇的500 mI。锥形瓶中。装上回流冷凝器，在水浴上沸腾回流15 rain后，冷却。用布氏漏斗过滤，残渣移至研钵中，一边慢慢磨碎，一边滴加70％的热乙醇，冷却后再过滤，反复操作至滤液不呈糖的反应(用苯酚一硫酸法检验，见说明)为止。残渣用99％乙醇洗涤脱水，再用yi醚洗涤以除去脂类和色素，漏斗中残渣在空气中挥发去yi醚。 b．干燥样品：研细，过60目筛，称取5～10 g样品于烧杯中，加入热的70％乙醇，充分搅拌以提取糖类，过滤。反复操作至滤液不呈糖的反应。残渣用99％乙醇洗涤，再用yi醚洗涤，最后让yi醚挥发掉。 ③标准工作曲线的制作：取8支50 mL比色管，各加入12 mI。浓硫酸，置冰水浴中，边冷却边缓缓依次加入浓度为O．0、10、20、30、40、50、60、70肚g·ml，叫的半乳糖醛酸标准溶液2mL，充分混合后，再置冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10 min，用流动水迅速冷却到室温，各加人O．15％咔唑试剂1 mI。，充分混合，置室温下放置30 rain，以O号管为空白在530nm波长下测定吸光度，绘制标准工作曲线。（中华标准物质网） ④测定：取果胶提取液，用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10～70肛g·mLl)。取2ml。稀释液于50 mI．比色管中，以下按制作标准曲线的方法操作，测定吸光度。从标准曲线上查出半乳糖醛酸浓度(ug·mI。) 5．计算 6．说明 ①糖分的存在对咔唑的呈色反应影响较大，使结果偏高，故样品处理时应充分洗涤以除去糖分。 ②检验糖分的苯酚一硫酸法：取检液l mL，置于试管中，加入5％苯酚水溶液1 ml。，再加入硫酸5 mL，混匀，如溶液呈褐色，证明检液中含有糖分。 ③硫酸浓度对呈色反应影响较大，故在测定样液和制作标准曲线时，应使用同规格、同批号的浓硫酸，以保证其浓度一致。土豆：感谢分享资料，但是含有广告内容是不允许的哦，亲，下次别违规了。

(一)食品中果胶的意义果胶产品可分为高脂果胶和低脂果胶，酯化度大于50％的称为高脂果胶，酯化度低于50％的称为低脂果胶，果胶的显著特性是有胶凝性和增稠稳定性，并且有很强的耐酸、耐高温性能。果胶在食品工业中应用较广，如利用果胶水溶液在适当条件下可以形成凝胶的特性，生产果酱、果冻及高级糖果等食品；利用果胶具有增稠、稳定、乳化等功能，可以解决饮料的分层、防止沉淀的问题，还可以改善风味等。测定果胶物质的方法有称量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等。(二)咔唑比色法果胶经水解可生成半乳糖醛酸，半乳糖醛酸在强酸中可与咔唑试剂发生缩合反应，生成紫红色化合物，该紫红色化合物的呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，故可通过测定吸光值对果胶含量进行定量。此法适用于各类食品的果胶含量的测定，具有操作简便、快速、准确度高、重现性好等特点。1．样品处理同重量法。2．果胶处理同重量法。3．标准曲线制作取8支50mL比色管，各加入12mL浓硫酸，于冰水浴中边冷却边缓缓依次加入浓度为0、10μg／mL、20μg／mL、30μ／ml、40μ／mL、50μg／mL、60μg／mL、70μg／ml的半乳糖醛酸标准溶液2mL，充分混合后，再置于冰水浴中冷却。然后在沸水浴中准确加热10min，迅速冷却到室温，各加入0.15％咔唑试剂1mL。充分混合，室温下放置30min，以半乳糖醛酸含量为0的半乳糖醛酸标准溶液为空白，在530nm波长下测定吸光值，以半乳糖醛酸含量为纵坐标，吸光值为横坐标，绘制标准曲线。4．样品提取液的测定取果胶提取液，用水稀释到适当浓度(含半乳糖醛酸10～70μg／mL)。取2mL稀释液于50mL比色管中，以下按制作标准曲线的方法操作，测定吸光值。从标准曲线上查出半乳糖醛酸的浓度(μg／mL)。5．结果计算X(以半乳糖醛酸计)=c*V*K/m*106*100式中 X——样品中果胶的质量分数，％；c——从标准曲线上查得的半乳糖醛酸的浓度，肚g／mL；V——果胶提取液的总体积，mL；K——提取液稀释倍数；m——样品质量，g。6．试剂①乙醇。②乙醚。③0.05mol／L盐酸溶液。④O.15％咔唑乙醇溶液：化学纯咔唑0.150g，溶解于精制乙醇中并定容到100mL，咔唑溶解缓慢，需加以搅拌。精制乙醇：取无水乙醇或95％乙醇1000mL，加入锌粉4g，(1+1)硫酸4mL，在水浴中回流10h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1000mL加锌粉和氢氧化钾各4g，重新蒸馏一次。⑤半乳糖醛酸标准溶液：半乳糖醛酸100mg，溶于蒸馏水并定容到100mL，用此液配制一组浓度为10～70μg／mL的半乳糖醛酸标准溶液。⑥硫酸。7．仪器①分光光度计。②经50mL比色管。8．注意事项①本法的测定结果以半乳糖醛酸表示，不同来源的果胶中半乳糖醛酸的含量不同，如甜橙为77．7％，柠檬为94．2％，柑橘为96％，苹果为72％～75％，若把结果换算为果胶的含量，可按上述关系计算换算系数。②样品处理时应充分洗涤去除糖分，减少其存在对咔唑的呈色反应的影响。③在测定样液和制作样液标准曲线时，应使用相同规格、同批号的浓硫酸，以保证浓度一致，减少硫酸浓度对咔唑的呈色反应的影响。

空气中四氢呋喃的测定，用HP-FFAP柱测定，溶剂是二硫化碳，所得到的四氢呋喃的色谱峰出现峰裂现象，（四氢呋喃是分析纯的），请教各位版友。

[color=#444444]氘代四氢萘和四氢萘使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能否分开，现在又氘代四氢萘和普通四氢萘的混合物想知道各组分所占的质量分数多少，怎么办[/color]

四氰呋喃和四氢呋喃有区别吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（ESI源）中能否用四氢呋喃？四氢呋喃对实验有哪些影响？“通常反相HPLC使用的溶剂，比如水、甲醇和乙腈，都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括：二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜（DMSO），分子量较大的醇类，比如异丙醇和丁醇，四氢呋喃（THF），丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话，见P27。我们的培训手册上，建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题，也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下，雾化气用的是空气，因为四氢呋喃易燃，所以是禁止适用的。这个可以理解，先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。

实验中的一步，水和四氢呋喃混合溶液（水90%，四氢呋喃10%），现在我将其加热90摄氏度，请问这样会不会把大部分的四氢呋喃挥发出来，而水质挥发一小部分呢？在网上查的，水和四氢呋喃能形成共沸（四氢呋喃在一个大气压下同水形成共沸混合物，沸点为63.4℃，含水率5%。），会不会对这产生影响？

gpc一直用的四氢呋喃柱子，之前压力就是2.9，后来涨到了3.0～3.1跳跃，最近进样以后压力变成3.1-3.2跳跃了，以后就每隔五分钟进一次四氢呋喃，还是没掉，请问还要一直进吗？会掉吗，还是要排除一下是什么问题。

求购四甲基四氢环四硅氧烷，工业级别的即可，急！！！电子信箱：zongbin1783@yahoo.com.cn

1　　别名英文名　　四甲撑氧、氧杂环戊烷、四氢化氧杂茂、一氧五环、氧戊环；Tetrahydrofuran、Tetramethylene oxide．　　2　　用途　　有机合成和制药生产中的溶剂、医药原料、合成橡胶原料、高能燃料。　　3　　制法　　糠醛催化脱醛基，再催化加氢生成四氢呋喃。　　4　　理化性质　　分子量：72.10　　熔点： -108.5℃　　沸点：66℃　　液体密度(20℃)：888kg/m3　　折射率(20℃)：1.4070　　闪点： -14.4℃　　自燃点：321℃　　爆炸极限：2.0%～12%　　在常温常压下四氢呋喃为具有乙醚气味的无色透明易燃有毒液体。在空气中能生成爆炸性过氧化物。其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。遇明火、强氧化剂有引起燃烧的危险。与酸接触能发生反应。与氢氧化钠、氢氧化钾反应剧烈。与水、醇、酮、酯、醚、烃类等多数有机溶剂混溶。　　5　　毒性安全防护　　最高容许浓度：200ppm(590mg/m3)　　四氢呋喃有毒，有麻醉作用。蒸气可经呼吸道吸人，液体能经皮肤吸收而进人体内引起中毒。皮肤接触能引起灼伤和皮炎。轻度中毒可引起头晕、恶心、呕吐、气急、幻想、失眠、血压降低等症状。严重时可导致精神紊乱、昏迷等。　　工作现场通风应良好，工作人员须穿戴个人防护用品，避免蒸气直接与人体接触。容器和生产设备应密封完好。　　用镀锌铁桶包装。应贮存于阴凉、干燥、通风的库房中，要远离火种和热源，防止阳光直射。应与氧化剂、酸类物品隔离存放。搬运要轻装轻卸，严防包装破损。

我用FID检测器 SE-54的毛细管柱。检测蒽、菲、咔唑是重复性特别差，但是在不改变任何条件下做甲基萘，芴，厄的时候重复性就很好，这是为什么，请高人指点。

在液相流动相中四氢呋喃都有哪些作用，使用它会不会对液相色谱仪有损坏？

气中的四氢呋喃，我们用填充柱作的，在去年10月份作的时候保留时间是3.5分钟，后来就一直这样做的，也没什么问题。前不久，采的管道中的四氢呋喃，出峰时间漂移到1.5分钟，而3.5分钟没有峰，我们认为结果是未检出，客户提出疑问，说他们的污染源就是四氢呋喃，怎么会未检出呢？无奈重新进标液，奇怪的事情发生了，标液出峰时间也漂到1.5分钟，也就是说四氢呋喃现在出峰时间突然就变成1.5分钟了，而只有5分钟的运行时间，峰就漂移了2分钟，这以前从来没碰到过。 这个问题找不到原因，我个人分析是1）首先想到的是柱子脏了？进样口脏了？2）样品浓度太大了？ 3）柱子坏了？ 然而这些都没有找到支持的理由。求达人帮忙！

我要做四氢呋喃的检测，想买色谱纯的四氢呋喃用gc测，发现有两种四氢呋喃卖，一种带稳定剂BHT，一种不带，想问一下需要买哪种的？

不知道为什么怎么也查不到四氢呋喃的标准，只有一个什么空气中四氢呋喃的测定标准，难道没有还是我没找到，谢谢！

做卡托普利时，按照标准配制磷酸盐和甲醇的四氢呋喃的混合溶液作流动相，但头天晚上和第二天早上主峰的保留时间相差较大，请问各位在工作中有没有遇到过加四氢呋喃的流动相？会影响保留时间吗？（之后没按标准来，直接四氢呋喃占个通道运行，保留时间就未再漂移了。）

[center]HPLC在线紫外光谱检测和离线TLC确证猪肾中镇定药和咔唑心安残留[/center]Tranquillizers and Carazolol – An HPLC Method with On-line UN Spectrum Identification and Off-line TLC Confimation for Residues in Pig Kidneys安全操作与注意事项有机溶剂：所有的有机溶剂都必须作为潜在的有害物对待，使用时必须在通风橱中进行。稀释浓硫酸时要小心。引言镇定药和β-受体阻滞药咔唑心安被用于解决许多兽医实践中遇到的紧张情况。对残留量特别有影响的是在转移至屠宰场时防止猪死亡和猪肉变质时使用，从用药到屠宰一般不超过几个小时，这就可能导致在可食部分有高的残留量。1. 主题内容在整个EEC，许多镇定药和咔唑心安会在不同情况下使用。为了保证农场主在未经许可的情况下不用这些药物或者限制使用于产肉动物，可在屠宰场抽取肾脏样品，对此类化合物进行检测。不论何时有阳性检测结果，都必须进行确证。（见方法Cy 4.5和Cy 4.6）本方法按照残留指令(86/469/EEC)执行，并在荷兰的RIKILT-DLO进行。2. 应用范围本方法用于猪肾中6种镇定药和咔唑心安残留量的定量和确证。镇定药的检测限量为50μg/kg。氮哌酮形成的主要代谢物是氮哌醇，这两种化合物同时作为残留物。3. 参考资料委员会决议，93/256/EEC，规定的具有激素或甲状腺作用的物质的残留量的检测方法。〔OJ. No L. 118, 14.4.93, pp64-74〕2052/VI/84 file 6.11 Ⅱ-4，科学兽医委员会，工作组－“残留量参考方法”，制订的残留量检测参考方法的一般规则。ISO标准78/2-1982的第二部分: 化学分析标准ISO标准5725 (1986)Van Ginkel, L.A., Schwillens, P.L.W.J. and Olling, M., (1989), 液相色谱法在线紫外检测和离线薄层色谱法确证猪肾中的镇定药和咔唑心安残留量。Anal. chim. Acta. 225, 137-146Haagsma, N., Bathelt, E.R. and Engelsma, J.W. (1988), 薄层色谱法检测猪肉组织中的镇定药氮哌酮、丙酰丙嗪和咔唑心安。J. Chrom. 436, 73-79。4. 定义镇定药或咔唑心安含量表示通过所述方法测得的肾中镇定药或咔唑心安的含量，以μg镇定药或咔唑心安/kg被测样品表示。5. 原理本方法包括4个步骤－ 用乙醚提取碱性肾脏样品－ 用硅基二醇柱净化－ 用HPLC二极管阵列检测器分析和分级洗脱－ 对HPLC分离物用TLC进行镇定药和咔唑心安的鉴别6. 材料6.1 化学试剂注：除另有说明，化学试剂均为分析纯并来自Merck, 通过其他渠道得到的相似品质的试剂也可以使用。6.1.1 乙酸乙酯6.1.2 乙醇6.1.3 氯仿6.1.4 己烷6.1.5 乙腈,HPLC级6.1.6 氢氧化钠6.1.7 乙醚6.1.8 无水硫酸钠6.1.9 低沸点石油醚，沸点40-60℃6.1.10 浓硫酸6.1.11 乙酸铵6.1.12 丙酮6.1.13 二氯甲烷6.1.14 氨水6.1.15 硝酸铋（Ⅲ价）6.1.16 冰乙酸6.1.17 碘化钾6.1.18 香草醛6.1.19 85％磷酸6.2 溶液6.2.1 乙腈：水（80：20 V/V）6.2.2 乙腈：水（60：40 V/V）6.2.3 乙腈：水（60：40 V/V）,含有0.1mol/L乙酸铵6.2.4 乙腈：水：1mol/L乙酸铵（44.5：54.5：1，V/V/V）6.2.5 TLC试剂6.2.5.1 流动相Ⅰ；丙酮：二氯甲烷：25%氨水（40：60：1，V/V/V）6.2.5.2 流动相Ⅱ；丙酮：25%氨水（100：0.1，V/V）6.2.5.3 流动相Ⅲ；丙酮6.2.6 TLC显色剂6.2.6.1 Dragendorff试剂； 0.8g 硝酸铋（Ⅲ价）溶于10mL冰乙酸和40mL蒸馏水中，8g碘化钾溶于20mL蒸馏水中，将两种溶液混合后储于暗处。配制工作试剂时将6mL上述溶液与12mL冰乙酸、100mL乙醇（96%，V/V）和100mL乙醚混合，临用前现配。6.2.6.2 香草醛－磷酸试剂；将3g香草醛溶于100mL乙醇中，然后边搅拌边加入75mL 85%磷酸、50mL蒸馏水和50mL乙醚。6.2.6.3 硫酸试剂：加20mL浓硫酸于100mL乙醇中，冷却后再加20mL乙醚。6.3 标准物质；氮哌酮和氟哌啶醇(Janssen Pharmaceutica) ；乙酰丙嗪(Clin Midy) ；氯丙嗪() ；丙酰丙嗪和甲苯噻嗪(Bayer)。6.3.1 级分Ⅰ是浓度为2μg/L的氮哌酮和氮哌醇氯仿溶液。6.3.2 级分Ⅱ是浓度为1μg/L的咔唑心安、氟哌啶醇和甲苯噻嗪氯仿溶液。6.3.3 级分Ⅲ是浓度为1μg/L的乙酰丙嗪、丙酰丙嗪和氯丙嗪氯仿溶液。

401有机单体管做四氢呋喃比活性炭合适吗 为什么我用标准上的401有机单体管全是杂峰

用四氢呋喃作流动相的朋友们，你每天用过的四氢呋喃是扔掉了，还是回收再利用了？或者还有其他妙用....请大家畅所欲言，互相学习借鉴。[em61] [em61] [em61]谢谢大家的参与四氢呋喃作流动相每天的用量还是很大的，所以才开此贴，希望凝胶版的朋友们互相交流一下。我的方法最后公布，先请大家发言了，如果有更好的方法出来，不是更好。

柱子是DB—5MS柱，用四氢呋喃做溶剂柱流失峰好多，请问四氢呋喃能有做这个柱子测试的溶剂吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291505590648_2578_3885789_3.png[/img]

我原来用水/乙腈系统，现在峰分不开了，不知道水相中加一些四氢呋喃有没有作用？有没有说法：四氢呋喃伤柱子？反相ODS柱。望告知，谢谢！

[color=#444444]各位大神，请指教！[/color][color=#444444]本人在做某项药物中的残留溶剂——四氢吡咯，使用GC-MS和FID进行了方法摸索，现在遇到的问题是：[/color][color=#444444]1、MS 分析时，峰形后拖尾严重（拖尾因子大于10）[/color][color=#444444]2、MS分析时，STD浓度有时不出峰（供试品浓度定为50mg/ml，四氢吡咯制定限度为0.013%），无法重现[/color][color=#444444]3、在用FID进行方法摸索时，峰形拖尾依旧严重，拖尾因子大于5，灵敏度不达标。[/color][color=#444444]色谱柱试过VF-624ms，VF-35ms，DB-1ms，CP-Sil 8 CB for Amines，出来的峰形都不理想，拖尾严重，或者无法重现。[/color][color=#444444]现在此求助，有哪位做过四氢吡咯的方法研究，能给个方法吗？谢谢！[/color]

要算不确定度，需要四氢呋喃的不确定度，请帮忙

大家用四氢呋喃（不加内标）做溶剂做氢谱有几个峰啊？我做的有三个峰。但查相关资料，却是两个。不知道大家做的是几个啊？

我今晚用四氢呋喃与水混溶，比例为20：80（THF:水），但是发现一个问题，就是我用分析纯的四氢呋喃是溶液有点白色，像淡淡的乳化一般。好几次都是这样，但是当我用色谱纯是就没有发生这个问题，溶液透明。这个是怎么回事？请教大家了。谢谢！！！

[color=#444444]最近要做一个样品分析，样品中主要是乙醚、四氢呋喃和环己烷，知道有人介绍说用SPB-5的柱子可以分析。但是我们实验室没有这根柱子，就想用与之同一系列的HP-5的柱子，但是四氢呋喃和环己烷始终不能彻底分开。各位有接触过四氢呋喃和环己烷的吧，都是用什么方法分析的呢？如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话，那是用什么柱子，什么条件呢？能否介绍一下。[/color]