在红外谱图中,如何准确区分羰基的伸缩振动和反伸缩振动。特别是在同时具有芳环、羧基和羟基的情况。
现在在纳米金上修饰了一个羧基,要活化这个羧基,怎样活化?请求高手或大侠能指点一下,小弟感激不尽!
最近要测羰基指数,样品为PTMEG(聚四亚甲基醚二醇)是是四氢呋喃的聚合物。测它的羰基指数怎么弄?一般找那个峰为基准?现在只知道有文献上写羰基指数CI=Ac=o/Aref..... 求高人指点
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[b]NF V03-615*NF EN ISO 11214:1996改性淀粉.氧化淀粉羧基含量的测定[/b]
我的化合物含羧基,但是氢谱上9-13的地方并没有发现有峰,做质谱分子量又确实是我要的化合物,请问是什么原因,羧基有可能不出峰吗?
有机合成中羧基保护方法简介保护羧基的方法主要是酯化法,但在某些情况下,也可以用形成酰胺或酰肼等方法来进行保护.1.酯化法保护羧基:甲酯和乙酯 甲酯和乙酯作为羧酸的保护基对一系列合成操作十分适用。例如,以酯的形式进行的烷基化反应和各种缩合反应,随后酯基在酸或碱的催化下水解除去,偶尔酯基也可用热解反应消去。但简单的烷基酯作为羧酸的保护基在有些情况下并不适用,其原因往往是由于最后需用皂化反应来除去酯基。因此,实际上在合成中常甲基和乙基的衍生物取而代之。甲基的衍生物主要是苄基类型,可用温和条件下的酸处理或氢解脱除。乙基衍生物主要是β,β,β2三氯乙基等2.酯化法保护羧基:叔丁酯 叔丁酯不能氢解,在常规条件下也不被氨解及碱催化水解,但叔丁基在温和的酸性条件下可以异丁烯的形式裂去。此性质使叔丁基在那些不能进行碱皂化的情况下特别吸引人,例如:用于酮、β2酮酯、α,β不饱和酮和对碱敏感的α2酮醇以及肽的合成。在青霉素的合成中,可选择性地裂开叔丁酯以便形成β2内酰胺 在菌霉素的合成中和在容易还原的酮的制备中,都可用叔丁基来保护羧基。四氢吡喃酸具有和叔丁酯相似的对酸的不稳定性,这一保护基也类似地用于丙二酸酯类型的酮和酮酯的合成中。3. 酯化法保护羧基:苄基、取代苄基及二苯甲基酯类 这类酯保护基的特点在于它们能很快地被氢解除去。在青霉素合成中,苄酯不被温和的酯水解条件破坏,最后需由氢解除去苄酯 在谷酰胺和天门冬酰胺的合成中,以及在L2谷氨酸和L2天门冬氨酸酯的制备中,苄酯的性质都能典型地显示出来。Bowman 和Ames 将苄基酯用在活性酯(有α2活泼氢) 的烷基化或酰基化中,此法曾出色地完成脂肪酸、酮、二酮和α2醇酮的合成。芳环上或次甲基上有取代基的苄基在用酸性试剂脱去时,其敏感性可有大幅度的改变。Stewevr 在酯肽类合成中利用了亚甲苄酯易于催化脱去的优点,用其代替叔丁酯。苄酯和对硝基苄酯也可作为羧基的保护基,一个典型的例子就是其在氨基的酰化衍生物合成中的应用。在苯酯和缩酚酸的合成中,二苯甲酯具有相似的作用,但二苯甲酯在酸存在条件下的溶剂化分解太快,因此在酸性条件下不易作羧基保护基。总之,这类酯是一种有价值的保护基,其制备可用经典的方法及前述的反应制备。4.用酰胺和酰肼来保护羧基 在有限的范围内人们采用酰胺和酰肼的形式保护羧基,从其解脱方式的角度补充了酯类保护作用的不足。酰胺和酰肼对解脱酯类的温和碱性水解条件稳定,但酯类对能有效脱解酰胺的亚硝酯和用于裂解酰肼的氧化剂又均稳定,二者可以互补。制备酰胺和酰肼的经典方法是以酯或酰氯分别与胺或肼作用制备,也可直接从酸制得。酰肼已被用于抗菌素和肽的合成,在肽的合成中它们可被亚硝酸转化为叠氮化物,使得缩合反应容易发生。5. 酯的保护 酯和内酯的保护可视为羧基的间接保护,而且酯须有α2活泼氢,否则反应很复杂。酯在引进保护基后,可在很多条件下保持稳定,如HOAc/ H2O/ THF(25 ℃,1 h) ,KOH/MeOH(25 ℃,12 h) ,LiAlH4/ Et2O(25 ℃,3 h) ,CH3Li/Et2O(25 ℃,2 h) 等。可用汞盐或三氟化硼脱去脂保护基 综上所述,保护羧基的方法虽然不多,但作为保护基的酯的种类却不少,且各有特色。近年来有关羧基保护的研究主要在肽、氨基酸、抗菌素等的合成方面,且应用日见广泛。
[size=5]各位朋友们好,我急切求助,在下想知道含有羧基的可用叔胺标记的药物有哪些?请指点迷津,诚挚感谢![/size]
[size=3]前面已经对羰基值发过帖子,没怎么解决,再发一次。2010版药典一部对羰基值的计算公式作了重大修改:[/size][font=宋体][size=3][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005252017_220628_1604723_3.jpg[/img]虽说对羰基值的计算公式作了修改,但具体到每味药材下,其限定值却没作修改。比如桃仁,其羰基值限定为11.请注意:设测得吸光度A=0.1(已经够小了),W=0.5g(附录中规定0.025-0.5g),最后计算得30.不合理。[/size][/font]
麻烦大家告诉一下测定羰基价时,苯精制后真空蒸馏所使用的温度?谢谢!!!:)
有没有版友用2,4-二硝基苯肼比色法做过油脂中的羰基值,测定结果精密度如何?需要注意哪些环节,我在测定过程中发现稳定性不好,不知什么原因
[size=6]请问三溴羧基偶氮胂和二溴—氯偶氮膦(武汉大学出品)哪里有供应?本人急需求购,多谢![/size]
[color=#DC143C]五羰基铁[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911232034_186121_1610969_3.jpg[/img]Fe(CO)5为CO与Fe的合成物,化学反应方程为:5CO+Fe→Fe(CO)5。 [color=#00008B]Fe(CO)5的物理性质:[/color] 1、铁属于过渡元素,在它的原子中产生充填不满结构的电子层,在与一氧化碳相互作用下形成Fe(CO)5时,由铁原子与5个CO分子组成中获取不足的电子。其分子结构式如图: 2、在常压下,Fe(CO)5的熔点在-20.3℃左右,沸点在103.6℃左右,临界温度286℃左右。在100℃以下没有明显分解,100℃-130℃约有1%的分解140℃ -160℃有3.3%弱分解,160℃特别是179以上时,普遍强烈分解。 [color=#DC143C] Fe(CO)5的化学性质:[/color] 1、Fe(CO)5完全溶解于汽油、苯、四氯化萘、苯醛、丙酮、溴化苯、二氯化苯和其它溶液。 2、从-15℃起火花时,羰基物蒸汽与空气混合物一定产生燃烧,在温度34℃ 时(亦有报道60℃)就在适当条件下能够自燃。 3、Fe(CO)5相当的活泼,容易形成氢化羰基物H2Fe(CO)4及其金属盐Na2Fe(CO)4,卤化羰基物Fe(CO)4I2、亚硝酰基羰基物Fe(CO)2(NO)2、氯化羰基物Fe(CO)3(CH3OH)、环戊二烯羰基物[C5H5Fe(CO)2]2等很多化合物。 4、Fe(CO)5光化学性能很好,在光的作用下Fe(CO)5分解形成Fe2(CO)9。 5、当加热到140℃时,Fe(CO)5易氧化,形成Fe2O3(铁氧体)。 6、针对Fe(CO)5的临界温度,在常压及温度在250℃-300℃时进行Fe(CO)5的热解,是Fe(CO)5最重要的应用,是工业化制取羰基铁粉的最基本方法。
在测定桃仁羰基值,酸值时,用脂肪油提取时加多少正己烷合适?
做氢谱时羧基峰都能出来吗?我做氢谱时化学位移13以内无羧基峰,不知道什么原因
一化合物结构确定了,(样品量不是很大),但是羧基的碳却没有做出来 求助这种情况见得多么?有没有文献支持啊求解啊
酸化是好象过了,打出的谱图羧基氢的峰找不到,在化学位移12.2处出现一个小鼓包。溶剂是D6-DMSO,不知是否是氢交换的缘故,还是其他的原因?请问质子化的酸的羧基氢峰有什么特征?
大家好,有几个化合物分别带2个或4个羧基,想通过高效液相色谱C18柱分离,一般采用什么流动相?请有经验的版友多多指导。目前试了甲醇水效果不好。
请问各位大虾,有做过煎炸油中羰基价的吗?在国外(如美国),煎炸油的羰基价用哪个标准?
各位高手请问怎样测羰基价准确啊?我今天测了一个样品,前后相隔不到十分钟,吸光度差好多,这可如何是好啊?还有样品吸光度居然比空白还低,我用的是吸光度相同的比色皿。
样气里面含有硫化氢和羰基硫,但标气里面只有羰基硫,怎么标定色谱啊?
羰基a-H应该算活泼氢吧(因为可能形成烯醇结构),如果将含有羰基a-H的化合物溶于氘代甲醇,羰基a-H的共振峰是不是会消失(因为被氘代甲醇的羟基氘取代)?另外羰基a-H的化学位移是不是也像其他羟基氢一样处于低场,在0-10ppm的核磁共振图谱中一般不会显示?请高手指点,谢谢
我的产物是带羧基的,但是打完核磁在11左右根本没有信号。
我的一个头孢母核的中间体的1Hnmr图谱中没有发现羧基和氨基的质子峰,这是不是因为这两个基团的质子与溶剂氘代DMSO发生了质子交换的原因呢?(溶剂DMSO-d6,图谱显示明显的水峰。样品浓度比较稀,信号高度约为溶剂峰的1/3)而用此中间体合成的头孢药物则可识别出羧基和氨基峰,这又似乎没有与溶剂氘代DMSO发生交换,这该如何解释呢?
小弟做青霉素和头孢菌素类的ESI质谱,发现正离子下都有很明显的脱CO2碎片离子,即+。如果在负离子下发生脱CO2很好理解,因为分子中只有羧基上的氢容易离去。但是正离子下羧基是-COOH这样的形式,正常应该脱去HCOO啊,请问正离子下脱去CO2的机理是什么?有质子转移发生么?如果有时怎么发生的?附上图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212242116_415162_2089465_3.jpg
请问,含有羰基的物质,且极性较大,在反相色谱柱上几乎不保留,是否可以考虑用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析?常用的羰基[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]衍生化方法有哪些?注意事项有哪些?谢谢大家的帮助!
SH/T 1609-1995 羧基丁苯胶乳
请问“四羰基镍”是怎样分类的?它属于哪一类?“四羰基镍”是属于化工类还是试剂类?或者是其它类型?
急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准,多谢