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二溴菲醌

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  • 【转帖】卡尔费休(zz)

    卡尔费休水分分析法的综述一,卡尔费休法的发展卡尔 费休法简称费休法,是1935年卡尔 费休(KarlFj scher)提出的测定水分的定量分析方法.费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一,最为准确的方法.虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法.二,卡尔费休法的原理费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的.为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质.实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用.因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶.试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1.三,卡尔费休法的应用卡尔-费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定.由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类.可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 ——举 例 1.无机化合物 (1).有机酸盐 Na(CH3)SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2C2O4 ,VO2(OOCCH3)2 ,Na2C2H4O6 (2).无机酸盐 NH4PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na 2 SO4 ,KF,NH4NO3 ,MgSO4 , Na 2 SO4 ,KSCN,FeSO4,Al2 (SO4 )3KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2(NO3)2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN, H2SO4,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6).烃 饱和与不饱合脂肪族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物 卤代烷 (9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类—— 干扰性质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物 ——与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐 ——同上 (3).醋酸铅,碱式氨 ——反应不完全 (4).硼酸及氧化物 ——与碘反应 (5).铬酸及重铬酸 ——非定量反应 (6).钴氨络合物 ——同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐 ——被HI定量还原 (8).氯化铁 ——与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠 ——反应不确定 (10).羟胺 ——与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸 ——反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) ——与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐 ——同上 (14).二氯化锡 ——同上 (15).二氯化氧锆 ——反应不完全 2.有机化合物 (1).活泼羰基化合物 ——形成缩醛 (2).过氧化合物 ——与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 ——被碘定量氧化 (4).硫醇 ——同上 (5).醌 ——被HI定量还原 (6).二酰基过氧化物 ——被HI还原 (7).Dimethyl Lnred ——凝聚

  • 卡尔费休试剂测定无机氨碱的问题探讨

    Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。不能直接滴定的其中包括 1.无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐 同上(3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全(4).硼酸及氧化物 与碘反应(5).铬酸及重铬酸 非定量反应(6).钴氨络合物 同上(7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原(8).氯化铁 与费休试剂定量反应(9).硫化氢及硫化钠 反应不确定(10).羟胺 与费休试剂部分反应(11).磷钼酸 反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐 同上(14).二氯化锡 同上(15).二氯化氧锆 反应不完全2.有机化合物(1).活泼羰基化合物 形成缩醛(2).过氧化合物 与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 被碘定量氧化(4).硫醇 同上(5).醌 被HI定量还原(6).二酰基过氧化物 被HI还原(7).Dimethylo Lnred 凝聚请问下各位虫虫们,NN二异丙基乙胺及三乙胺是不是属于碱式氨啊,测定的 时候是不是需要加什么基底(比如醋酸或者醋酸酐),为什么说反应不完全呢?我们所用的卡尔费休试剂室复合的卡尔费休试剂,里面含有碘、二氧化硫及类似吡啶的东西。滴定水分时候用甲醇做空白

  • 【求助】关于卡尔费修法的问题

    关于卡尔费休法,查到下面的资料好几次,还是有不明白的地方第一:有机过氧化物到底能不能用卡尔费休法?第二:有机胺能不能?Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如表1所示。表1无干扰的有机和无机化合物化合物种类举例1.无机化合物(1).有机酸盐Na(CH3)SO4,Ba(OOCCH3)2,K2C2O4,VO2(OOCCH3)2,Na2C2H4O6(2).无机酸盐NH4PO4,CaCl2,NaHSO4,Na2SO4,KF,NH4NO3,MgSO4,Na2SO4,KSCN,FeSO4,Al2(SO4)3• KSO4,CaHPO4,NaI,CaCO3,FeF3,VO2(NO3)2(3).酸式氧化物SiO2,Al2O3(4).无机酸和酸酐SO2,HI,HF,HNO3,HCN,H2SO4,HSO3,NH22.有机化合物(1).酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸(2).醇一元醇,多元醇,酚(3).酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯(4).稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛(5).缩醛,醚缩甲醛,二乙醚(6).烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物(7).酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯(8).卤化物卤代烷(9).过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物(10).含氮化合物胺,胺,腈(11).含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如表2所示。表2有干扰的有机和无机化合物化合物种类干扰性质1.无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐同上(3).醋酸铅,碱式氨反应不完全(4).硼酸及氧化物与碘反应(5).铬酸及重铬酸非定量反应(6).钴氨络合物同上(7).铜的氯化物及硫酸盐被HI定量还原(8).氯化铁与费休试剂定量反应(9).硫化氢及硫化钠反应不确定(10).羟胺与费休试剂部分反应(11).磷钼酸反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3SiOH)与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐同上(14).二氯化锡同上(15).二氯化氧锆反应不完全2.有机化合物(1).活泼羰基化合物形成缩醛(2).过氧化合物与试剂中的SO2反应(3).抗坏血酸被碘定量氧化(4).硫醇同上(5).醌被HI定量还原(6).二酰基过氧化物被HI还原(7).DimethyloLnred凝聚

  • 【原创】研究昆虫气味仪器昆虫四臂嗅觉仪

    四臂嗅觉仪特点:采用进口全透明加厚有机玻璃制作,密封性能好,可定做多个抽气孔,或定做多个昆虫通道,专为研究昆虫溴觉气味之用,原理:每种昆虫所喜欢各种气体味道不同,在各个通道端,连接上不同的气味源,昆虫会爬向喜欢的气味一端,从以知道各种昆虫的溴觉性能。尺寸:可定做各种规格。许多膜翅目寄生性昆虫首先通过嗅觉反应趋向于寄主栖息地,然后再寻找寄主,为了研究这个过程,就需要一种嗅觉测定仪。过去采用的Y型或T型嗅觉测定仪,因为它们不能形成边界分明而毗连的气味区域而让天敌自由进出,此外,在Y型或T型管的三臂相交处会导致气味的混合,因而存在干扰效应。在这种情况下,小型寄生昆虫难以进行趋化性试验,通常由于行为上的诱导(例如强烈的趋光性反应

  • 【求助】在卡尔费休液中加入二乙二醇的作用是什么(GB 6023规定)

    (GB/T 6023-1999工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔费休库仑法)二乙二醇有具有吸湿性,在阳极液加入二乙二醇是否有助于样品微量水的吸收?而GB/T 3727-2003(工业用乙烯、丙烯中微量)是要求加入乙二醇的(作用是有助于样品微量水的吸收),另外不明白库仑法的卡尔费休仪可以用水标定吗?

  • 【求助】卡尔费休试剂

    一个偶然的时机,小妹发现滴定管中的卡尔费休试剂分层了,很是困惑,大家说说是什么原因啊,试剂是天津科密欧2010.7月的,以前没有这种现象,一直用这个公司的。

  • 【原创】昆虫四臂嗅觉仪

    特点:采用进口全透明加厚有机玻璃制作,密封性能好,可定做多个抽气孔,或定做多个昆虫通道,专为研究昆虫溴觉气味之用,原理:每种昆虫所喜欢各种气体味道不同,在各个通道端,连接上不同的气味源,昆虫会爬向喜欢的气味一端,从以知道各种昆虫的溴觉性能

  • 【资料】卡尔费休试剂简介!

    卡尔费休水分测定原理与技术 卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。

  • 如何选购卡尔费休试剂与测定水分?

    卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善,当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处,已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响,碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与,用有机碱中和反响生成的酸,运用含羟基的醇类,使其生成安稳的商品,从而使反响彻底,其反响式为(1-1)、(1-2): I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 (1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 (1-2) 容量法卡氏试剂中,二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比,即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度(滴定浓度)的卡尔费休试剂测定待测样品,由耗费的试剂体积(ml)即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色,当含有水的试剂或样品参加后,因为化学反响(1-2),生成甲基硫酸化合物(RNSO2R2)而使溶液成为黄色,由此可用目测法断定结尾,即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾,其原理为:在浸入溶液中的南北极间加一电压,若溶液中有水存在,阴极极化,南北极之间无电流经过。滴定至结尾时,溶液中一起有碘及碘化物存在,阴极去极化,溶液导电,电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上,此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液(测醛酮) 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液(柠檬酸) 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液(测糖果) 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白: 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液(1100)配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液(A液)和溶液(B液)。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

  • 【讨论】怪事,二甲醚样中的水分竟然用卡尔费休滴定来测

    今天上班取来二甲醚样品,我们竟然用卡尔菲休滴定的方法做其中的水分,不知道这种做法正确与否,请大家讨论一下。个人认为值得商榷。我们的做法具体是:仪器:钢瓶、梅特勒-托利多DL31水分测定仪、电子天平(精确到0.1g)操作:用钢瓶取来二甲醚试样,在出口连接有一段软管。擦干净钢瓶,放到天平上称量。打开水分滴定仪,待仪器显示可以进样时把软管插入到滴定液中,打开出口阀,慢慢放出试样,进样量在1-2.5g范围内。然后再把钢瓶称量,输入两次质量差。等待仪器滴定结果。这样做出来的水分不是很平行,但是确实能做出来,不知道大家见过这种做法没?认为这种方法可行吗?该如何改进呢?请给出正确建议和方法。

  • 【第二届网络原创大赛作品】费休氏水分测定仪的测量不确定度评价(2010年1月)

    【第二届网络原创大赛作品】费休氏水分测定仪的测量不确定度评价(2010年1月)

    背景资料:水份测定法主要有烘干法、容量法、库仑法等,费休氏法为水分测定法中的容量法,又叫卡—费休氏法。费休氏法于1935年由KarlFisher提出,经各国学者进一步研究和改进已成为国际上通用的水份测定法之一,具有操作简单、专属性强,准确性好等优点,已广泛用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域的大多数物质的水份测量。 基本原理:费休氏水分测定法所用的标准滴定液称卡尔费休试液,是由碘、二氧化硫、吡啶(无吡啶的费休液是用特殊的有机碱代替吡啶)和甲醇按一定比例组成的溶液。其滴定的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要有一定量的水参加反应,公式如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001121405_196180_1645752_3.jpg[/img]

  • 蒽醌,联苯和二苯基苯酚测试

    小伙伴们,大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌,联苯和二苯基苯酚的吗?和大家交流一下前处理过程,用哪一种试剂提取效率好一些?谢谢!

  • 液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,

    液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,使用的负离子模式,两种蒽醌类相应比较高,他们的结构也相似,另一种的相应很低,用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻,但是另一种会有抑制的作用,响应变低,如果用乙酸铵,蒽醌会有拖尾现象严重,另一种会响应好一点,这三种响应都不是很高,响应低的在1000ng时才几十的峰面积,另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积,我想请问,什么因素影响响应高低?流动相会很大影响物质的响应?是不是我单标条件摸错了,子离子母离子fragment等等,,,像我这种一种响应很低的该怎么办?最大的可能是什么呢?是该怀疑我之前的摸条件错了吗?还是把研究的重点放到流动相的问题上?

  • 卡尓费休微量水

    卡尔费休库仑法测微量水,20PPm以下,梅特勒DL32,求各位如何校正仪器,如用标准水,请发图推荐,如进纯水,请发进样针图片或型号,真心感谢您的帮助!

  • DL39卡尔菲休仪操作指导书

    一、技术指标及参数1.电源电压 100-240VAC±10%2.环境条件2.1环境温度 +5℃ ~+40℃2.2环境湿度 最高湿度为80%(40℃)2.3使用场所 室内2.4过电压级别 Ⅱ级2.5污染程度 二类3.测量系统3.1KF输入 三芯插座3.2传感器极化电流 1 mA,2μA,或5 mA3.3终点电压 100mv3.4电解电流 62mA,100mA,200mA,400mA(范围自动调节)3.5电解电压 28V(脉动)3.6最大允许误差 0.2%3.7磁力搅拌器 (步进马达)3.8最高速度 1050rpm3.9功率 2W4.隔膜泵4.1电压 24VAC(4W)4.2产生压力 约为150mbar二、操作规程1卡尔·费休滴定仪操作步骤 1.1检查仪器连接情况,确认后,打开电源。1.2揿RUN,揿F2,选择user method,揿F3,上下选择测定样品方法,选中后,揿F3两次。1.3待出现sample时,如测液体样品,则揿F3两次,出现Please Add Sample 时,加样品,样品加好后,揿F3,然后揿F1,输入样品重量,揿F3,仪器自动测出样品含水量。如测气体样品,则揿F3三次,出现MIX TIME时,加样品,样品加好后,揿F1,输入样品重量,揿F3,仪器自动测出样品含水量。1.4若仪器测定下一个样品,则重复步骤3。1.5关机:先揿Reset,再关电源。2注意事项 2.1取好样不用的钢瓶必须放在通风柜内,且加以固定。测定完后,及时把钢瓶的余样妥善处理掉。2.2卡尔菲休试剂废液统一处理,不得乱倒。2.3判断卡尔·费休试剂何时排放。1) 滴定液浑浊。2)漂移太高。3)使用一周后。4)电解液反应能力耗尽。2.4加卡尔菲休试剂步骤: 废液排放干净后,拔下聚四氟塞,放一干燥的小漏斗,用一干燥的量筒量取100mL卡尔菲休试剂加入到滴定容器,加好后,塞好塞子。拔下电解槽上干燥管,放一干燥的小漏斗,用一干燥的量筒量取约5mL卡尔菲休试剂,加入到电解槽中,电解槽液面必须比滴定容器液面低3mm。2.5所有卡尔菲休试剂都是易燃和有毒的。如果不慎接触到皮肤,应立即用大量水冲洗。如果不慎让它进入了眼睛,应立即用水进行彻底清洗,然后请医生诊治。2.6用一块蘸有酒精的布清洁仪器,如有必要可给磨口处涂油。2.7如果滴定容器脏污,按下述方法清洁滴定容器: 利用泵把正极和负极槽内的液体抽空到废液瓶。用无水甲醇彻底清洗,洗好后把甲醇抽到废液罐。如果需要,可在磨口处涂油。2.8如果测量电极和电解槽脏污,按下述方法清洁测量电极和电解槽(电极和电极槽非常贵重且易损坏,必须非常小心): 滴定容器中加入100mL无水甲醇,搅拌一段时间后,浸泡一夜,彻底清洗,废液抽入废液罐。2.9 防止卡尔菲休试剂滴入仪器表面,一旦发生,立即除去。

  • 卡尔费休 水分

    请教一下各位老师 在水分测定仪中加入滴定度更高的卡尔费休液时(例如:在滴定度2.7的卡尔费休中加入滴定度3.2的卡尔费休液) 需要重新标定吗

  • 关于二溴新戊二醇

    [color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验,感觉原料不对劲,询问厂家,他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱,我们学校的质谱是电喷雾类型的,二溴新戊二醇的分子量是261.94,在质谱上可以找到262或者263,和303的峰,但比较矮(最近质谱仪可能出了问题,所以也可能是要多加1或2)。打了红外,与网上找到的红外谱图对应的很好。但是,质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道,有机物含有两个溴时,是1比2比1,含有一个溴时是一比一,而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题?[/color]

  • 【讨论】ROHS中的哪种溴较高(除十溴二苯醚外)

    大家在测ROHS中的溴时,哪种溴检出量较高(除十溴二苯醚外),因为我们测了这么久的溴,除了十溴二苯醚,其他的基本上没出现过超过100PPM的?这样我以后是不是直接配十溴二苯醚的标样,测十溴二苯醚,不用测其它的了,可行吗?

  • 【讨论】卡尔费休试剂

    请问,大家使用的卡尔费休试剂是如何混匀的,瓶上说的让混匀放置24小时后使用,昨天我把二者晃了约两分钟,太满了,今天用时发现不均匀,气人

  • 如何配制卡尔费休试剂?

    卡尔费休试剂配制过程:取无水吡啶133mL与碘42.33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘悉数溶解后,参加无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定。依此制造的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。当运用专用试剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g时,把液面的方位作一符号,今后每次制造,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至符号处即可,这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂安稳,有另一种制造办法,即先配成二组溶浓,在运用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。溶液I:取碘63p,置入试剂瓶中,加366mL无水甲醇,括至碘悉数溶解。 溶液II:取100mL无水吡啶,置入试剂瓶小,准确称量,然后通入干燥的二氧化硫气体,使其增重32g。 利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而活络的化学分析办法,但除了有一个非常好的测定仪器外,有必要对测定的物质中有无搅扰物质存在,依据物质中水分的含量确定恰当的进样量,克服各种影响测定精度的要素,仔细操作,才干得到好的测定成果。 卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2发生氧化复原反响。 I2+ SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反响是个可逆反响,当硫酸浓度抵达0.05%以上时,即能发作逆反响。假如咱们让反响依照一个正方向进行,需求参加恰当的碱性物质以中和反响过程中生成的。经试验证明,在体系中参加吡啶,这样就可使反响向右进行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不安稳,能与水发作反响,耗费一部分水而搅扰测定,为了使它安稳,咱们可加无水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶 咱们把这上面三步反响写成总反响式为: I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 从反响式能够看出1mol水需求1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而发生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反响结束后多余的游离碘出现红棕色,即可确定为抵达结尾。 I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10 本文来源:http://www.58kits.com/news/21.html,如需转载或他用请联系本文作者。

  • 秀秀 报废的色谱柱

    秀秀 报废的色谱柱

    秀秀 报废的色谱柱岛津液相算算实验室的色谱柱原配的是 岛津(色谱柱、保护住)后来的是一根兰州某公司的色谱柱再后来就是 一大批的大连依利特现在是迪马科技的柱子(氨基酸柱子 有机酸柱子 保护住)包括思博尔、钻石2代、等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203081610_353300_2019107_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203081611_353301_2019107_3.jpg

  • 【原创】昆曲墙头马上

    前天晚上无意看到央视11频道华文漪、岳美缇昆曲《墙头马上》,据说这是华文漪在古稀之年复出与岳的合作,反而是岳看起来有些老,而华俨然是当年的二八少女。第一次听这么长时间的昆曲,不懂如何评点,但其中的眼神和动作真叫一个传神,看至一家四口团圆的那一刻,竟有些潸然。看来华文漪的故事不少,网上搜到很多旧事。不过多数人还是就戏论戏,不去谈这些杂闻,喜欢有位叫半醉汉的戏迷写的一个曲牌,录于此:玉树临风,锦心慧口。余音漫绕梁,清曲阻归舟。美容貌鱼沉雁落,俏身段月闭花羞。好一出《马上墙头》,独钟情义结鸾俦。历坎坷纷飞劳燕,怀忠贞夫妇聚首。新瓶儿能装旧酒,旧瓶儿可盛新酒。看的咱击节长叹,听的俺满面泪流。干干,举杯贺不尽,心醉三更后。

  • 【金秋计划】+卡尔费休法测定水分含量

    [list][*] 由卡尔费休提出的测定水分的定量方法,属于碘量法。滴定的标准溶液是将碘、二氧化硫、吡啶、甲醇按比例配在一起的混合溶液,该溶液称为卡尔费休试剂。[list][*]1.实验原理:根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用。分为库仑法和容量法,容量法中根据消耗滴定剂(卡尔费休试剂)的体积和滴定度,从而计算出被测物质中水的含量。 [/list][list][*]2.试剂仪器:卡尔费休试剂;卡尔费休水分测定仪、天平。 [/list][list][*]3.分析步骤: [list][*]①利用水标定卡尔费休试剂,求得卡尔费休试剂的滴定度。 卡尔费休试剂的标定,此时的滴定度:每毫升卡尔费休试剂相当于水的质量。[/list][list][*]②同标定的步骤,用卡尔费休试剂将试样滴定至终点。(淡黄色→黄棕色) [/list][list][*]③若滴定时间长,需要扣除漂移量,即单位时间内的体积变化。类似于空白。 [/list][/list][list][*]4.结果计算:消耗的卡尔费休试剂体积乘以其滴定度除以样品质量乘以100。(若为液体,质量为样品密度与量取体积之积) 还原糖的计算并不是消耗斐林试剂,所以那不算滴定度,只能算一个比值。[/list][list][*]5.适用范围:各种食品中含微量水分的测定。但不适用于含有氧化还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐等食品中的水分测定。 [/list][list][*]6.注意事项: [list][*]①每次使用卡尔费休试剂时,必须用纯水标定。 [/list][list][*]②样品细度40目,宜用破碎机,而不是研磨机,防止水分损失。 [/list][list][*]③面粉水分不易萃取,油脂容易。 [/list][list][*]④样品溶剂可用甲醇或吡啶,这些无水试剂宜加入无水硫酸钠保存。 [/list][list][*]⑤该方法不仅可以测得自由水含量,还可以测得结合水含量,更客观反映试样总水分含量。 [/list][/list] [/list]

  • 卡尔费休微量水分检测

    卡尔费休微量水分检测,库仑法。出现电解不到终点问题,一是电解电极问题。二是电解液问题。三是样品问题。

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