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纤维五糖

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纤维五糖相关的资讯

  • 如何用乌氏粘度计测纤维素的黏度?
    中旺科技乌氏粘度计可根据标准高精确检测纤维素黏均聚合度、特性黏度数据。纤维素是一类有机化合物,其化学通式(C6H10O5)n,是由葡 萄糖组成的大分子多糖,大量的存在于绿色植物和海洋生物中,是自然界中分布最广、储量最大的天然高分子材料,具有生物相容性好、可再生和可生物降解等优势。常温下,纤维素既不溶于水,又不溶于一般的有机溶剂,如酒精、乙醚、丙酮、苯等,它也不溶于稀碱溶液中,能溶于铜氨Cu(NH3)4(OH)2溶液和铜乙二胺[NH2CH2CH2NH2]Cu(OH)2溶液等。目前纤维素及其衍生产品主要被用在包装、涂层、生物医学、废水处理、能源和电子领域等。纤维素也可制成甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚阴离子纤维素等醚类化学物质,用于原油勘探、食品行业、陶器胎土、日化产品、合成洗涤、石墨制品、中性笔生产加工、电子元器件、工业涂料、建筑建材、设计装饰、蚊香片、烟草、造纸工业、橡胶材料、农业、粘胶剂、塑料、炸药、焊工及科研器材等方面。纤维素的平均聚合度是判断纤维素材料应用的重要参考指标,不同纤维素材料应用聚合度数值也各不相同。有关纤维素的相关国家标准GB_T29305-2012、ASTMD 4243-2016、GB_T 1548-2016等中明确规定测定纤维素粘均聚合度、特性黏度的方式方法。中旺乌氏粘度仪不仅完全符合标准规定的测试要求,有关测试条件精度值还要远远高于标准要求。IVS400全自动粘度仪杭州中旺科技有限公司的IVS400全自动粘度仪采用双模式在线清洗,无需拆下粘度计,可直接在线清洗、排废全智能软件系统。能够精准便捷的测试纤维素的粘均聚合度、特性黏度数据。推进纤维素功能材料的功能化利用,促进天然高分子材料的发展。测试流程称样用万分之一天平称取纤维素样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定铜乙二胺溶剂到溶样瓶中;溶样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中(可多个溶样同时进行溶解),采用磁力搅拌的方式,按照规定的温度、时间溶样;黏度测试打开IVS400粘度仪,设置所需水槽温度(25℃±0.01℃),将溶液加入乌氏粘度计中,打开软件,自动测试,自动计算,电脑端可自动储存测试数据;清洗粘度管自动排废后,加入清洗试剂自动清洗并干燥。
  • 南京中医药大学单进军与江苏省中医院周贤梅合作成果:桔梗汤可有效延缓肺纤维化进展
    说到严重的肺部疾病,很多人首先想到的就是肺癌。其实,有一个杀伤力和肺癌不相上下的疾病常被忽视,那就是肺纤维化。肺纤维化是指正常的肺泡组织被损坏后经过异常修复导致的结构异常。这一种病因不明、病程不可逆转的严重肺部疾病,其患者5年总体生存率不足50%,中位生存期仅为2~4年,因此肺纤维化也有“比癌症更可怕”的说法。目前临床治疗肺部纤维化的药物有吡非尼酮和尼达尼布两种,仅能延缓轻中度患者肺功能下降速率,降低急性加重的风险,但其不良反应明显且价格昂贵。近日,南京中医药大学、江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室单进军教授与江苏省中医院呼吸科主任周贤梅教授在传统植物药领域著名期刊《Phytomedicine》合作发表一项最新研究成果,展示中医药桔梗汤在防治肺纤维化方面的明显作用。桔梗汤最早出自张仲景所著的《伤寒杂病论》。作为经典古方,桔梗汤方中桔梗、甘草均为药食同源的中药,具有宣肺止咳、利咽解毒、祛痰排脓之功,因此该方被广泛用于治疗肺部疾病。单进军教授介绍,论文研究表明,作为药食同源的经典古方——桔梗汤,具有天然、低毒、安全、价廉和更容易被患者接受等优点,可开发为茶饮有效防治肺纤维化。据悉,研究者开展了桔梗汤防治肺纤维化小鼠的药效学及其潜在作用机制研究。首先采用博莱霉素建立肺纤维化小鼠模型后,给予不同浓度的桔梗汤和吡非尼酮(阳性对照药)。研究结果表明,桔梗汤(临床等效剂量)即可缓解博莱霉素霉素诱导小鼠肺纤维化,主要表现在减轻小鼠肺部炎症,改善肺功能和减少胶原沉积。
  • 西南大学唐超课题组MME:硅烷偶联剂接枝hBN对绝缘纸纤维素的热性能和力学性能的提升
    摘要:西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素,发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性(热导率提升了114%,延展性和抗形变能力提升了50%以上),为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词:硅烷偶联剂,氮化硼,变压器绝缘纸纤维素,热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型,(a)纯纤维素,(b)hBN/纤维素,(c)KH550 hBN/纤维,(d)KH560-hBN/纤维素和(e)KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升,与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例,利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而,现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究,往往局限在纤维素力学性能的分析上,较少关注其热性能的改进。因此,利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性,以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题,西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法,将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面,并与纤维素混合,得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素(KH550 hBN/纤维),相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能,是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似,氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性,可以显著提高聚合物的热稳定性。然而,氮化硼在纤维素内部容易发生团聚,这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此,本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝,对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出,硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充,纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键,连接更为紧密,从而在聚合物内部形成了导热网络,改性纤维素的导热性能显著提高,热稳定性显著增强。同时,硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加,便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 (a)CED、(b)力学性能、(c)热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息:Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424
  • 减肥新思路!便携式原子力显微镜nGauge助力破解枸杞叶多糖抑制脂肪消化机制
    期刊:Food Hydrocolloids IF 11.504文章DOI:https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2022.108303 【引言】 目前,全球肥胖和高血脂症形势严峻,摄入脂质的消化和吸收一直备受关注。现在常用的抑制脂肪消化吸收的药物副作用明显,亟需寻找绿色、安全的治疗肥胖和高血脂的策略。众所周知,摄入的脂质首先需要由脂肪酶水解成游离脂肪酸,才能进一步被吸收,胆酸盐稳定的脂质乳液是脂肪酶发挥水解作用的关键平台和前提条件。对于生物活性物质对脂肪消化吸收的抑制,目前大多数研究只从生化角度关注活性物质对脂肪酶的直接抑制作用,而忽略了脂肪酶赖以发挥作用的胆酸盐稳定的脂质乳液平台这个关键前提。 【成果简介】 近日,北京林业大学生物科学与技术学院食品学科范俊峰教授团队在国际食品高水平期刊《Food Hydrocolloids》发表了题为“The interfacial destabilization of bile salt-emulsified oil droplets, essential for lipase function, is mediated by Lycium barbarum L. leaf polysaccharides”的研究论文,以胆酸盐稳定的脂质乳液平台为研究对象,创新性地从界面化学的视角揭示了多糖与肠道分泌的脂质消化剂之间的相互作用,为生物活性物质抑制脂肪消化的研究奠定了新的理论基础。 值得注意的是,本文使用便携式原子力显微镜nGauge对枸杞叶中提取的多糖进行了形貌表征。便携式芯片原子力显微镜nGauge具有小巧灵活、方便携带,操作简单,扫描速度快,可扫描大尺寸样品,一个针尖可以进行上千次扫描,无需维护、无需减震、超级稳定等优点,适合各类纳米表征应用场景,拓宽了传统AFM的应用范围!图1. nGauge便携式芯片原子力显微镜(AFM)实物图。左图为使用状态,右图为收纳状态。 【图文导读】 图2. 使用nGauge便携式原子力显微镜对从枸杞叶中提取的多糖进行形貌表征。(LP:多糖,LD:脱钙多糖,SP:多糖分解产物,SD:脱钙多糖分解产物)图3. 对获得多糖颗粒进行(A)粒径统计,(B)Zeta电位,(C)XRD,(D)FTIR 光谱表征。图4. 胆盐,多糖,胆盐-多糖的(A)三相接触角,(B)表面张力,(C)FTIR光谱。图5. 胆酸盐和多糖(A)以及胆酸盐和除矿物质多糖(B)之间的相互作用。 【结论】这些发现从界面化学的角度为植物源多糖对脂肪消化的影响提供了新的见解,也进一步加深了我们对多糖与肠道分泌的脂质消化物相互作用的理解。便携式芯片原子力显微镜nGauge也将继续助力食品科学、半导体工业、材料工业、纳米技术、生命科技、涂料,聚合物和复合材料等行业的发展。
  • 微流控+荧光显微成像助力,陈良怡/汤超合作团队发现胰岛细胞的集体探戈舞
    胰岛是最重要的血糖调控微器官,结构上主要由α和β两类细胞组成。机体内胰岛散落分布于胰腺器官内(每只小鼠大约有1000个胰岛,每个人大约有1000000个胰岛)。胰岛之间存在较大异质性(如胰岛大小,细胞类型组成比例等),胰岛的异质性为其功能多样性提供了基础。功能上,高糖刺激下胰岛呈现有规律的钙震荡,导致胰岛素的分泌。有趣的是,胰岛呈现出不同等震荡模式,大致分为快速震荡 (100秒),及快慢复合的震荡。钙震荡信号紊乱与糖尿病进程高度相关,因此其调控机制一直被广泛研究。2022年6月29日,来自北京大学定量生物学中心的汤超团队和北京大学未来技术学院的陈良怡团队在Nature Communications杂志发表了一篇题为 Pancreatic α and β cells are globally phase-locked 的文章。该工作发现在高糖刺激下小鼠胰岛内与细胞呈现集体锁相的钙震荡规律,并结合生物实验与数学模型研究了胰岛内α与β细胞旁分泌调控钙震荡与锁相的机理。该研究通过结合微流控芯片与钙离子荧光显微镜成像,发现在同一胰岛中,空间上细胞激活顺序高度保守,时间上震荡周期高度可重复(图1)——说明震荡模式是胰岛稳定的内在性质。图1:微流控芯片实验示意图及胰岛的快速,慢速,及复合钙震荡模式。他们进一步通过构建α和β细胞双色钙荧光蛋白标记转基因小鼠(图2),发现在胰岛震荡中α和β细胞呈现集体锁相,两类细胞交替激活,每类细胞之间高度同步。通过定量分震荡模式发现α细胞与β细胞的震荡相位呈现出高度的规律性:α细胞的相位落后于β细胞约20秒,而α细胞的相位落后于β细胞的时间是可变的,并决定了胰岛的震荡模式。图2:α与β细胞双色钙荧光蛋白标记转基因小鼠(左)及快速,慢速,及复合钙震荡模式胰岛中与细胞平均钙活动(右)。为了理解胰岛内α与β细胞相互作用与震荡模式的关系,文章构建了胰岛细胞震荡子数学模型。模型发现胰岛内α与β细胞间不同的耦合强度可以导致快速,慢速及复合震荡多种活动模式,使胰岛系统兼具鲁棒性及灵活性。模型还预测了胰岛震荡模式与细胞相互作用之间的关系:慢速震荡时,α对β细胞促进作用较弱;复合震荡时,α细胞对β细胞促进作用较强,而β细胞对α细胞的抑制作用较弱;快速震荡时两者的互相作用都强。数学模型提示胰岛钙震荡周期受旁分泌调节,研究进一步验证发现胰岛震荡周期与胰岛内细胞数量高度相关(图3),细胞数量越多震荡周期越快。图3:胰岛震荡周期与胰岛内细胞数量高度相关以往近40年的研究工作主要将胰岛不同的震荡模式简化为β细胞的内在差异。然而分离的β细胞只呈现慢速震荡,因此这一传统假设受到挑战。该研究观察到胰岛内α和β细胞钙活动呈现集体锁相,并发现α细胞对胰岛快速钙震荡的产生至关重要。并通过结合数学模型说明胰岛不同震荡模式受胰岛内旁分泌的调控。北京大学的博士后任惠霞,黎彦君,韩成盛为论文共同第一作者。汤超和陈良怡均为北大清华生命科学联合中心PI。原文链接:https://www.nature.com/articles/s41467-022-31373-6
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (二) - 特殊试样处理&试样放置
    Hello,好久不见距离上次更新已有时日,这段时间小编没密集更新是因为知道大家在忙着立新年flag!但2018年的计划一定不能少的是跟随tescan电镜学堂持续输入电镜知识,稳定输出科研成果! 这里是TESCAN电镜学堂第7期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第二节 特殊试样的处理对于一些特殊的试样,除了常规制样方法外,可能还需要一定的特殊处理。§1. 金相试样金相试样要经过严格的抛光程序,为了在电镜下观察能有更好的衬度,需要进行一定的腐蚀处理。不同的金属需要不同的腐蚀剂以及腐蚀时间,这需要去慢慢摸索。腐蚀不能过度,否则表面会有太多的腐蚀坑,此外,腐蚀剂要清洗干净。§2. 生物试样对于生物样品,为了保证在电镜样品室的高真空下不发生变形而保持原貌,需要对试样进行一系列的处理,需要经过清洗、固定、脱水、干燥等步骤。① 清洗:试样取材好后可用生理盐水或缓冲液清洗,或用5%的苏打水清洗;用超声震荡或酶消化的方法进行处理。② 固定:常用戊二醛及锇酸双固定。③ 脱水:样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水,然后进入中间液,一般用醋酸异戊酯作中间液。④ 干燥:可用空气干燥法、临界点干燥、冷冻干燥等方法。§3. 石墨烯试样石墨烯是近年特别火热的样品,不过利用扫描电镜进行石墨烯的观察需要一定的技巧,否则难以有很好的说服力。理论上石墨烯厚度非常小,在扫描电镜下难以有很好的衬度。而那些铺展的很平整,却有着很好的明暗衬度的试样,本人觉得只能算是石墨薄片而不能算石墨烯。扫描电镜分辨率还不足以观察到石墨烯的碳原子结构,也没有探测器能证明其碳结构,不过扫描电镜可以定性判断其膜层的厚薄,当然这需要特殊的制样。我们可先对硅片这种平整基底镀上一层较厚的金膜,然后将石墨烯分散镀金硅片上。我们对镀金的形貌有着非常清晰的认识,如果表面有一层石墨烯的话,金膜就会像蒙了一层纱一样。石墨烯膜层越薄,金颗粒越清楚;反之如果金颗粒越不清楚,则膜层越厚;当完全看不见金颗粒时,则膜层已经相当厚,完全不算是石墨烯了,这点可以通过蒙特卡罗模拟来得到印证。之所以选择先镀金,就是让被覆盖的与未被覆盖的区域进行一个对比,这样可以定性判断石墨烯的膜厚。图4-9 石墨烯分散在硅片和镀金硅片上的对比如图4-9,左边四张图片是石墨烯直接分散在硅片上,因为没有参照物,只能判断出不同区域的厚薄,而这些厚薄是否能达到石墨烯要求的水准则难以判断;而右边六张图片是分散在镀金硅片上的图片,我们很容易通过与空白处金颗粒的对比来大致判断其膜层厚度是否符合石墨烯的要求。第三节 试样的放置问题 试样在放入电镜室中需要满足一定的几何条件。首先,一次性放置多个样品时,尽量保持高度一致。遇到高度不等的情况,可以将较矮的样品放置在加高台上,如图4-10。将不同高度的样品垫平。 图4-10gm-163-r样品台其次,样品如果表面凹凸不平,如断口材料或楔形样品,在放置样品的时候尽量将要观察的区域的朝着eds或etd的方向,避免在电镜观察时,因为观察面背向探测器而有强烈的阴影或者没有eds信号。还有,对于截面样品观察,有时候并非在90度的绝对垂直下效果最好。特别是对于一些膜面质量不是很好有点撕裂的薄膜,有时候倾转一点的角度,在非正入射的条件下有更好的立体感和景深,有时候更能观察到膜面和基体的结合情况。不过在进行测量的时候要记住需要进行倾斜修正。如图4-11上图,在正90度下虽然能观察到膜面,但是膜面质量的好坏及整体情况却无法判断,而在70度下则能看出膜层的整体情况。将倍数放大后,也可看到70度下有更好的景深和立体感,也更有助于进行膜面和基底结合的判断。 图4-11 膜的截面在90度和70度倾转下的对比再如图4-12,试样为两层同样成分的薄膜,如果在正90度下进行观察,膜之间的界线很不明显,而如果旋转到55度,可以发现膜在断裂过程中有发生“错位”地方,这个角度的观察使得对膜层的观察更加清楚。图4-12 双层膜的截面在90度和55度倾转下的对比特别是一些半导体的截面样品,时常都是先在非正入射的情况下进行观察,再转到90度的情况下进行测量。?福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。?奖品公布上期获奖的这位童鞋,请后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】截面样品观察,是否一定是在90°的绝对垂直下效果最好,为什么?(快去留言区回答问题领取奖品吧→)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息: TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦!按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程,请关注“TESCAN公司”微信公众号查看:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (一) - 常规样品制备统
  • 燕麦业国标或于明年出台 不添加蔗糖不等于无糖
    香港抽检麦片发现多数品牌含糖量偏高,而国内麦片相关标识缺失   近日,香港消委会公布了香港市场抽检38款谷类麦片的结果,记者发现谷类早餐虽然含丰富的膳食纤维,但是大部分检样品同时含颇高的糖份。其中桂格、雀巢两名牌也在名单内。记者在市面上走访时发现,广州市场销售的麦片对糖含量的标示基本缺失,也就是说消费者根本无从知悉,同时,不少产品对麦片的含量也无标识。燕麦行业过去一直无国家标准、行业标准,而由国内大型企业西麦、雅士利及桂格等参与制定的燕麦国家标准目前正在起草阶段,最快明年或将出台。华南理工大学食品专家近日表示,国标的制定,将提高行业门槛,明确界定纯燕麦和复合燕麦的各项指标。   市场现状 部分品牌100克麦片含糖43克   据香港消委会的调查结果显示,在21款冷食谷类早餐中, 以每100克食物计,21个冷食谷类早餐样本的糖含量由4.4克至43克 17个样本(80%)的糖含量,根据英国食物标准局的准则属于高糖,其中一样本每100克含糖高达43克。而热食麦片方面,部分样本同样糖含量偏高。其中一款糖含量最高的燕麦片,每一小包(42克)麦片,含12.3克糖,相当于每日糖摄入上限的25%。其中雀巢麦片小麦牛奶配方每100克含糖50克,而apple Oh’s(桂格)每100克含糖43克。   对于这个调查结果,记者随机采访了10位广州市民。有8位市民表示:原来麦片的含糖量这么高。市民张小姐表示:“原本以为麦片含纤维比较多,对保持体型会有帮助,没想到含糖量会那么高”。   记者在广州市面上走访时发现,在各种各样的谷类早餐中,有标出糖含量的品牌寥寥无几。在华润万家新港西店记者见到,在10多个麦片品牌中,白砂糖仅在配料表中,并没有具体含量的标示。而记者仅在家乐氏一款香甜玉米片中发现标有“每30克含9克糖”。   摄取过多糖会增加超重及患肥胖症的风险,也会增加患上一些慢性疾病,例如糖尿病、高血压和心脏病的风险。世卫组织建议,糖摄取量应少于人体每日所需能量的10%。以一个每日摄取2000千卡能量的人为例,每日糖的摄取量应少于50克(包括含有天然糖的蜜糖、糖浆和果汁或额外添加的糖)。以家乐氏一款香甜玉米片来算,每顿吃进30克,等于摄入了人体日均摄入量的1/5。   消费误区   不添加蔗糖不等于无糖   麦片中糖过量,让原本希望纤体的消费者反而吸收了更多的热量。那么不添加蔗糖是否就意味着没这方面的担忧呢?记者昨日在广州市面上走访时发现,不少麦片品牌将不添加蔗糖作为产品的卖点印在了产品包装明显的位置。比如皇室麦片就宣传未添加糖、防腐剂,无胆固醇 雀巢的优麦宣称精选英国进口燕麦,不添加蔗糖。   不过华南理工大学轻工食品学院制糖工程学博士黄立新就告诉记者,商家宣传“不添加蔗糖”只是概念的炒作,对糖尿病人等消费人群可能会造成误导。他表示,没有添加蔗糖不等于麦片中没有淀粉,淀粉同样会使人体的血糖升高。   复合型麦片不等于燕麦片   很多消费者都知道燕麦是一种高纤维的谷物,但是因为纯燕麦口感淡,很多人转而选择经过调味的复合型麦片。然而,这些麦片和燕麦能划上等号吗?这些麦片中究竟还含有多少燕麦呢?   记者在广州市面上走访时发现,复合型麦片通常都是用多种谷物混合而成,桂格即冲即食燕麦片在配料表中标明燕麦添加量31%,其他的配料包括植脂末、麦片(小麦、大米、大豆蛋白、麦芽提取物)等。但市面上的复合型麦片像桂格一样做了明显标示的并不多,大部分品牌都是直接将燕麦、小麦、大麦、玉米、荞麦、大米以及麦芽糊精、砂糖、奶精(植脂末)等成分全部标出来,但是究竟其中还有多少燕麦,消费者从外包装上根本无法知悉。   行业应对 国标起草进行中   据了解,燕麦行业过去一直无国家标准,也无行业标准,只有各个企业自己的标准。目前,燕麦国标已在起草阶段,由西麦、雅士利、桂格等大企业参与制定。在国标的草稿中,将规定燕麦的蛋白质、脂肪、碳水化合物和膳食纤维等各方面的营养指标,包括复合型麦片中燕麦的含量。据参与制定标准的企业内部人士透露,该标准明年或将出台。   行业瓶颈 国人一年只吃一杯燕麦   早餐谷物是一大类以谷物为主要原料、用于早餐食用的食品的总称。目前在国内市场上常见的主要包括纯燕麦片和复合型麦片等类型。在西方各主要发达国家,正如它的名字所显示的那样,早餐谷物已经成为广大公众日常餐饮的重要构成部分。   然而在进入中国市场近20年后,这类食品仍然被许多消费者当作“零食”或“康复食品”,处于可有可无的配角地位。根据AC尼尔森提供的调查数据显示, 2008年10月到2009年10月期间,国内早餐谷物市场的总量仅为73533吨。由于受到金融危机等因素的影响,比此前一年还略有下降。这是一个无法令从业者满意的数字。   “这个数字意味着全中国的每个人一整年只食用50余克早餐谷物,这就是一小杯燕麦粥的分量。西欧和北美与中国同为燕麦生产大国,而他们的同类数据是这一数字的70~100倍,甚至更多。” 西麦总经理助理张骏遗憾地表示,“燕麦是全球种植面积第五的重要粮食作物,也是被营养学界一致认可的营养早餐主粮,但目前在中国,它似乎只被当作一种零食。”   在燕麦行业和早餐谷物市场领域的专业人士看来,市场上长期存在的习惯性认识误区和对燕麦的认识不足直接导致了燕麦食品和早餐谷物的“被零食”现状。   未来前景 纯燕麦增长率高于复合型燕麦   根据AC尼尔森的数据显示,目前国内燕麦市场中,第一集团军有西麦、桂格等,第二集团军有金味、皇室等。其中西麦市场占有率达20%,一年接近4个亿的销量,桂格的市场占有率达7%。这其中,纯燕麦的增长率已超过复合型燕麦,以西麦为例,纯燕麦占其销售总额60%的比例,每年达到20~30%的增长率。   日前,西麦集团在全国范围内举办“我为中国添能量”百万大试吃行动,以燕麦食品为主力的早餐谷物业界似乎正在宣示:他们选择争当“早餐主粮”。这也许是一条艰难曲折的道路。   燕麦在西方人的早餐中具有重要地位,主要用来做麦片粥,也用于制作面包、点心等,是一种营养成分全面而均衡且具有保健作用的健康食品。这一原本应该是“独门法宝”的优势,在国内却导致了片面化的理解。除了对燕麦本身营养价值和功能定位的认识误区外,人们习以为常的燕麦食品和早餐谷物食用方式则构成了另一道隐型的“墙”。   尽管我国是全球燕麦生产大国之一,但长期缺少深加工的燕麦食品供应市场,早餐谷物是作为一种舶来品进入中国市场的。早期的早餐谷物主要以数十克装的复合型麦片形态出现。肖平波认为,这种小包装产品形态虽然促使燕麦产品迅速走上广大消费者的餐桌,但从长远来看不符合早餐谷物市场的要求:“冲一小包麦片,就两个馒头或两片面包,这种食用习惯使得燕麦产品更像是饮料而不是主粮。”   “燕麦产品作为安全健康食品的认知,远没有普及,仍仅限于粗粮的概念,这是燕麦产品在我国发展的最大障碍。” 燕麦产业工作委员会会长任长忠曾公开表示。   摆脱“被零食”的命运,争夺“早餐主粮”地位,日益成为早餐谷物和燕麦食品业界的共识。目前国内早餐谷物市场的各主要品牌都在着重推广更大包装量的纯燕麦产品,这将是改变早餐谷物消费地位的有益尝试。
  • 实验室技能小课堂--显微镜玻片的制作
    导读显微镜玻片做不好,哎呀,心痛!怎么办?实验技能小课堂开课了!!✨今天小编给大家总结了显微镜玻片的不同制作方法,希望能和大家一起渡过难关。 01涂片法 涂片材料有单细胞生物、小型藻类、血液、细菌培养液、动植物的疏松组织等。涂片时应注意:(1)载玻片要持平。(2)涂层须均匀且薄。(3)固定,可用化学固定剂或干燥法(细菌)固定。(4)染色,染色液要盖住全部涂面。(5)冲洗,用吸水纸吸干或烤干。(6)封片。 02压片法 将生物材料置于载玻片和盖片之间,施加一定压力,将组织细胞压散的一种制片方法,一般过程:(1)取材。(2)固定:取材后立即压片观察,可不作单独固定处理;取材后不立即视察,可将材料用固定液固定。(3)离析:对细胞团用水解分离液处理。(4)染色。(5)压片:将材料放在载玻片上,加一滴清水或染液,盖上盖玻片用拇指轻轻压片。(6)观察。 03切片法 观察机体各部的微细结构时常用,其中以石蜡切片最为常见。其制备程序大致如下:(1)取材与固定:取得新鲜材料后,切成适当的小块立即投入固定剂中进行固定。(2)脱水、透明与包埋:把固定好的材料的水分脱掉,经透明处理后,再浸入已融化的石蜡中进行浸透、包埋。(3)切片与染色:用切片机切成薄片,贴于载玻片上。脱蜡后进行染色。(4)封固:滴加中性树胶和盖片进行封固备用。
  • 激光扫描显微镜:10分钟检测2型糖尿病引起的神经功能下降
    p   超过10年以上的2型糖尿病患者中,将近一半都会出现神经功能下降的问题,通常会从脚部开始,出现多个伤口严重的甚至可能需要截肢。因此提前检测和预防是非常重要的,未来用户只需要做个简单的眼部检查就能知道。 /p p   来自瑞典于默奥大学,由Olov Rolandsson带领的科研团队表示受该疾病影响的小型神经纤维不仅存在于皮肤中,也存在于眼睛的角膜中。由于角膜是透明的,因此比皮肤更容易检查。 /p p   团队使用激光扫描显微镜对82位年龄在69周岁左右的测试对象进行了眼科检查,这其中一半人的患有2型糖尿病,另一半没有。他们发现糖尿病患者的角膜神经密度低于健康人,而且那些超过10年的患者密度更低。整个测试并不需要打针,而且10分钟就能完成。 /p p   Rolandsson表示:“尽管目前还没有找到治愈的方法。但是及早发现神经功能下降总是有好处的。因此,找到方便快捷安全的诊断方式是极具价值的。” /p
  • 上海五种食糖微生物指标 被曝质量问题严重
    2008年12月29日,上海市质量技术监督局公布了对本市生产、流通领域的味精、蛋制品、食糖、罐头食品和糟(醉)制品等5类食品的专项监督抽查结果,总体质量状况良好。其中,有五种食糖因为微生物指标不合格而被曝质量问题严重。   抽查中发现的主要问题一是微生物指标不合格。本次抽查中,6种食品微生物指标超标,其中2种食糖霉菌指标超标,3种食糖酵母菌超标,1种糟醉制品菌落总数超标。二是食品添加剂超标。有1种罐头柠檬黄色素超标。三是其他指标不合格。本次抽查中有1种罐头总固形物指标不合格。另外,在抽查中发现有一种蛋制品因标准号错误而被判标签不合格。
  • 海鲜汤也不过如此 显微镜下看一滴海水(图)
    北京时间11月7日消息,据英国《每日邮报》报道,无论是舀起一桶海水还是咽下一口海水,无论看上去多么晶莹透亮,其实,你得到的都是充满动植物的&ldquo 大观园&rdquo ,一些动植物我们见过,一些对我们来说很陌生,很神秘。 一滴海水被放大25倍的画面   这是一滴海水被放大25倍的画面,地球公海是无数小动、植物,统称浮游生物的家园。&ldquo 浮游生物&rdquo 这个词不是描述一种特殊的有机体,是以其大小和生命体太小无法游过大洋流的事实而定义的。浮游生物包括水体病毒、只有在显微镜下才能看得到的海藻和水中细菌、小虫子、甲壳纲动物,还有鱼卵、大动物的幼体和植物(如海草),以及螃蟹、龙虾、鱼和海胆。因随波逐流,大水母也被归类为浮游生物。   虽然浮游生物的重要性不可能被夸大其辞,但是,浮游植物却为世界上高级生命形式提供了必不可少的重要氧源。浮游植物和浮游动物支持着整个水生食物链。 螃蟹幼体   1.螃蟹幼体:长不到四分之一英寸,这些脆弱透明的节肢动物离&ldquo 成熟&rdquo 还很远,但是它的各部分节肢已经依稀可辨。尖利的小爪子以及一对生动的大眼睛已经清晰可见,多面复合晶体也能看得到。 蓝藻   2.蓝藻:这些线圈状物生物体是地球上最原始生命体的代表,是最早进化的有机体之一,蓝藻进化要借助阳光的力量,可生成糖,这个过程也叫做光合作用,会向大气释放氧气。至今,海洋中的大量蓝藻仍是氧气的主要来源。 硅藻类   3.硅藻类:无论何时你都不可能计算出世界上活着多少硅藻,那个数字一定是千的五次方。这些小小的,四四方方的单细胞生物体是一种藻类,四周是美丽的硅质细胞壁。硅藻死后,小细胞壁沉到海底,可能渐渐形成海底暗礁。 桡足动物   4.桡足动物:这些虫子状的生物是最常见的浮游动物,可能是海洋中最重要的动物,因为它们构成了最丰富的蛋白质来源。它们是虾状甲壳类生物,身体呈泪珠状,长着大触角。桡足动物还是精力充沛的&ldquo 游泳健将&rdquo ,神经系统发达,擅长避开敌人追捕。   它们构成了各种鱼类的基础食物。一些科学家相信,如果集合在一起的话,桡足动物就是地球上最大的动物种群。 毛颚类海虫   5.毛颚类海虫:这些长而半透明的生物是矢虫,食肉的海洋动物,它们是构成浮游生物的重要部分。在浮游生物中,它们体形较大,长八分之一英寸到5英寸。它们有神经系统,两只眼睛,一张嘴,还有牙齿和头部两侧有两小脊椎,这是它们用来和敌人(小浮游生物)格斗的武器。有的可给对方注入令其瘫痪的毒液。 鱼卵   6.鱼卵:几乎所有鱼都会产卵,但是一些极少的鱼类(包括鲨鱼)可产出小鱼。少数鱼会保护和孕育它们的卵,最明显的是海马,雄海马担任照顾卵的角色。但是,大部分鱼类在公海里排出大量受精卵。绝大部分鱼卵会被吃掉。 海洋蠕虫   7.海洋蠕虫:这是一种多节多毛目环节动物,长着大量细小的发丝状附肢,这是它们在水中行进的武器。
  • 岛津成像质谱显微镜应用专题丨黄皮代谢物研究
    黄皮不同部位中代谢物分子空间分布的质谱成像分析 黄皮(Cluasena lansium(Lour.)Skeels)属于芸香科(Rutaceae)黄皮属(Clausena)中的一种特殊果树,分布在中国南方地区。黄皮以其果实闻名于世,是非常受欢迎的热带保健水果,其根、茎、叶和种子也被广泛应用于民间医药或中药中。 以往对该植物的化学研究主要集中在寻找具有药用价值的生物活性成分,到目前为止,已经分离和鉴定一系列天然产物,这些物质具有明显的抗肿瘤、抗炎、抗氧化及降血糖等作用,主要包括咔唑类生物喊、香豆素类化合物、酰胺类生物碱、萜类和黄酮等。其中咔唑类生物碱和单萜基香豆素为其特征性成分。有关黄皮中活性成分的分离和测定方法已得到广泛报道,然而,人们对黄皮特征代谢物在组织内的分布却知之甚少。对黄皮果中的化学成分进行研究,探究其中具有药用价值的生物活性成分空间分布信息,有助于理解植物代谢物合成的调控机制和功能基础,对黄皮保健食品的开发具有重要意义。 质谱成像技术是近年来受到关注的一种新型的分子成像技术。基于高灵敏、高分辨、高通量特性的质谱结合先进的显微成像技术,样品制备过程不需要组织粉碎,无需标记即可实现多种物质在组织中的原位分布,为多种代谢物的研究提供了更多的信息维度。 本研究通过优化样品前处理方法,采用基质辅助激光解吸/电离质谱成像技术(MALDI-MSI)对黄皮(Clausena lansium, Lour)的组织分布特征进行研究,为更好地开发、利用黄皮这一药食两用的水果资源提供理论基础。本研究是首次利用质谱成像技术实现对黄皮小分子代谢物的系统研究(见图1)。 图1 利用质谱成像技术可视化黄皮不同组织中内源性分子分布 1. iMScope TRIO 成像质谱显微镜测试条件将不同部位的组织块包埋在2%羧甲基纤维素(CMC)中进行冷冻切片,切片厚度为 25μm,将所得组织切片放置在 ITO 导电载玻片上(100 Ω/m2,日本大阪松浪玻璃),将载玻片在真空干燥箱中干燥20分钟。使用带有0.22 mm喷嘴的喷枪(PS-270,GSI Creos,日本东京)和基质升华设备iMLayer(Shimadzu,Kyoto,日本)进行基质涂敷。在喷枪法中,使用1mL 40mg/mL DHB溶液(0.1%TFA,70%甲醇水配置)作为基质,喷枪与载玻片保持250px的距离, 每喷雾10s后干燥5s,循环喷雾-干燥过程,直到将1 mL DHB溶液喷涂于切片并干燥完全。对于升华法,使用iMLayer设备将基质升华于组织切片表面,厚度为0.7μm DHB。所有数据都是在装有MALDI离子源的iMScope TRIO(Shimadzu,Kyoto,日本)上采集,质谱条件如下:正离子模式采集, 采集质量范围 m/z 100-1000, 激光强度50。 2. 基于 iMScope TRIO 成像质谱显微镜的组织成像研究采集黄皮植物不同部位作为研究样品,分别对应果实、小茎、叶片。采用iMScope TRIO 成像质谱显微镜对三个不同部位的横切面进行了生物碱、香豆素、糖及小分子酸等内源性分子的空间分布分析。 如图2所示,3-甲基咔唑和Murrastinin在果实全果均有分布,尤其在果核含量特别丰富。在黄皮小茎中,这两个物质主要存在于木质部和髓质部,表皮含量较低。此外,在叶片的上下表皮含量丰富。Murrayanine和heptaphylline这两种咔唑碱仅分布于果肉组织中,茎中含有少量,果皮、果核和叶片中几乎不存在。而Girinimbine只存在于黄皮果核外皮以及茎的外表皮。黄皮属植物咔唑类化合物通过直接细胞毒性、诱导肿瘤细胞凋亡和/或免疫增强作用抑制肿瘤生长,他们的抗癌潜力引起了越来越多研究的兴趣。通过定位该类物质的组织分布,可以有效提高活性成分的提取效率。图2 不同生物碱在黄皮果实、茎、叶片中空间分布的质谱成像图 此外,如图3所示,香豆素类化合物在黄皮中的分布是相似的,主要存在于果皮中。有报道称,香豆素类化合物的抗氧化、抗癌及抗炎症方面发挥重要作用。糖类广泛存在于植物中,是植物快速储能物质。 图3 不同香豆素在黄皮果实、茎、叶片中的空间分布的质谱成像图 如图4所示,己糖(葡萄糖和果糖)主要分布在黄皮果实的果肉当中,蔗糖分布在果皮、果肉以及果肉中纤维上。水果中产生的蔗糖由蔗糖转化酶水解成葡萄糖和果糖,黄皮切片中蔗糖的检测强度约为己糖的4.7±1.4倍,说明黄皮中糖类主要以蔗糖的形式存在。据文献报道,葡萄糖和果糖的甜度分别是蔗糖的0.75倍和1.7倍。因此,这很好地解释为什么黄皮果品尝比其他水果酸。图4 糖、有机酸及其他小分子在黄皮果实中空间分布的质谱成像图 本研究结果有助于更好的了解黄皮内源性生物活性物质在不同组织部位的分布,为黄皮成分识别、质量评价、高值化利用等提供参考。 本文相关内容由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所唐雪妹博士提供,详细研究内容已正式发表于Phytochemistry, 2021, 192:112930. 文献题目《Visualizing the spatial distribution of metabolites in Clausena lansium (Lour.) skeels using matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry imaging》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Xuemei Tang a,b, Meiyan Zhao a, Zhiting Chen a, Jianxiang Huang a,b, Yan Chen a,Fuhua Wang a,b, Kai Wan a,b,* a Institute of Quality Standard and Monitoring Technology for Agro-products of Guangdong Academy of Agricultural Sciences, Guangzhou, 510640, Chinab Key Laboratory of Testing and Evaluation for Agro-product Safety and Quality (Guangzhou), Ministry of Agriculture and Rural Affairs, China* Corresponding author. Institute of Quality Standard and Monitoring Technology for Agro-products of Guangdong Academy of Agricultural Sciences, Guangzhou, 510640, China. 声 明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
    这里是TESCAN电镜学堂第三期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系,下面对常见的电子信号和衬度做一个总结,如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象,如荷电效应,它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中,我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理,电子束源源不断的轰击到试样上,根据图2-6,只有原始电子束能量在v1和v2时,二次电子产额δ才为1,即入射电子和二次电子数量相等,试样没有增加也没减少电子,没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件,都要形成吸收电流以满足电荷的平衡, i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡,就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言,观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说,多余的电荷不能导走,在试样表面会形成积累,产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射,这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响,比如:① 异常反差:二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,一部分变暗;② 图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使得入射电子束被不规则偏转,结果造成图像畸变或者出现阶段差;③ 图像漂移:由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移;④ 亮点与亮线:带点试样经常会发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点与亮线;⑤ 图像“很平”没有立体感:通常是扫描速度较慢,每个像素点驻留时间较长,而引起电荷积累,图像看起来很平,完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响,所以只有消除或降低荷电效应,才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种,这里介绍一下常用的方法。首先,在制样环节就要注意以便减小荷电:1) 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻:这样可以增加试样的导电性。2)镀膜处理:给试样镀一层导电薄膜,以改善其导电性,这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种,常用的导电膜一般是金au和碳,如果追求更好的效果,还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性,还能提高二次电子激发率,而且现在的膜厚比较容易控制,一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点,镀膜之后会有膜层覆盖,影响样品的真实形貌的,严重的话还会产生假象,对一些超高分辨的观察或者一些细节(如孔隙、纤维)的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38,石墨在镀pt膜后,产生假象;如图2-39,纤维在镀金之后,导致显微变粗,孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前(左)后(右)的图像除了制样外,还要尽可能寻找合适的电镜工作条件,以消除或减弱荷电的影响:3) 减小束流:降低入射电子束的强度,可以减小电荷的积累。4) 减小放大倍数:尽可能使用低倍观察,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷积累越迅速。5) 加快扫描速度:电子束在同一区域停留时间较长,容易引起电荷积累;此时可以加快电子束的扫描速度,在不同区域停留的时间变短,以减少荷电。6) 改变图像采集策略:扫描速度变快后,图像信噪比会大幅度降低,此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果;帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用,但是图像不能有漂移,否则会有重影引起图像模糊。如图2-40,样品为高分子球,在扫描速度较慢时,试样很容易损伤而变形,而快速扫描同时进行线积累的采集方式,试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7)降低电压:减少入射电子束的能量(降至v2以内)也能有效的减少荷电效应。如图2-41,试样是聚苯乙烯球,加速电压在5kV下有明显的荷电现象,降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低,也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8)用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察:在有大量荷电产生的时候,会有大量的二次电子被推向上方,倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多,产生荷电,尤其在浸没式下,此时使用极靴外的探测器,其接收的电子信号量相对较少,可以减弱荷电效应,如图2-42;另外,背散射电子能量高,其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多,所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应,如图2-43,氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内(左)和镜筒外(右)探测器对荷电的影响图2-43 SE(左)和BSE(右)图像对荷电的影响9) 倾转样品:将样品进行一定角度的倾转,这样可以增加试样二次电子的产额,从而减弱荷电效应。 除此之外,电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电,最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段,但是需要电镜自身配备这种技术。10)低真空模式:低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电,从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下,原始电子束会被气体分子散射,所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44,生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE(左)和SE(右)的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请您关注“TESCAN公司”微信公众号,后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下,空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响?(快关注微信去留言区回答问题吧~)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程,请关注微信查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理
  • 国际电镜大师课堂!公益报名|2023中德先进电子显微学与仪器研讨会
    01 会议简介电子显微镜被广泛应用于自然科学各个领域,是基础研究和工业技术领域的重要研究工具。近年来,该领域出现了许多新型技术,如球差和色差校正电子显微镜、量子电子显微镜、超快电子成像、低剂量生物成像、电子能量损失光谱学、相干电子衍射和电子全息等。这些技术,尤其是它们的组合应用,越来越多地被用于研究材料的结构、化学成分和功能特性。因此,我们将就这一主题在深圳和香港举办【2023中德先进电子显微学与仪器研讨会】,重点讨论先进电子显微镜和仪器在材料科学、生物学和物理学中的应用,共探目前的热点问题及面临的挑战,寻求全新的发展机遇,以推动建设河套深港科技创新合作区为全球电子显微学创新高地和高端精密仪器装备制造产业基地。同时,本次论坛也为香港城市大学的学生、教授和年轻科学家,以及大湾区的科学界提供一个与国际知名学者面对面交流的机会,以促进加强国际合作。02 会议概况上半场:香港分会场时间:2023年12月11日至2023年12月12日地点:香港特别行政区九龙塘达之路香港城市大学刘鸣炜学术楼 学术楼19层Senate Room一、Electron Microscopy in Materials Physics 材料物理电子显微学二、Advanced Instrumentation 先进仪器设备三、Electron Energy Loss Spectroscopy 电子能量损失谱下半场:深圳分会场时间:2023年12月13日至2023年12月14日地点:深圳市福田区深港国际科技园A座一楼多功能报告厅一、Imaging Soft Matter by Electron Microscopy软物质电子显微成像术二、Ultrafast Imaging超快成像技术三、Quantum Electron Microscopy 量子电子显微学03 注册指引香港分会场1.扫描下方二维码登记注册,无需注册费。或关注香港城市大学深圳福田研究院后台回复【香港】获取注册链接2.填写个人信息,确认提交留意邮箱通知。3.凭邮件信息进入城大证明参会。深圳分会场1.扫描下方二维码登记注册,无需注册费。或关注香港城市大学深圳福田研究院后台回复【深圳】获取注册链接2.填写个人信息,确认提交后截图保存入场证明。3.到达现场后出示入场证明即可。(报名截止时间:2023年12月13日12:00)04组织机构主办单位:香港城市大学深圳福田研究院City University of Hong Kong Shenzhen Futian Research Institute香港城市大学香港高等研究院 Hong Kong Institute for Advanced Study,City University of Hong Kong香港城市大学材料科学与工程系 Department of Materials Science and Engineering,City University of Hong Kong协办单位:香港城市大学深圳研究院City University of Hong Kong Shenzhen Research Institute05 大会主席Prof. Rafal E. Dunin-Borkowski at the Research Centre JuelichProf. Wolfgang Jäger at Christian-Albrechts-Universität zu Kiel陈福荣教授香港城市大学Prof. Fu-Rong Chen at the City University of Hong Kong钟虓䶮教授 香港城市大学Prof. Xiaoyan Zhong at the City University of Hong Kong06 大会报告人2023年12月11日(上午)Prof. Knut Urban (Forschungszentrum Jülich, Wolf Prize/ Kavli Prize Laureate)Topic: Precision measurements of atomic positions and displacements in aberration-corrected conventional transmission electron microscopy (CTEM)Prof. Wolfgang Jäger (Kiel University)Topic: Advanced Transmission Electron Microscopy for the Development of High-Efficiency Solar Cells朱叶教授 香港理工大学Prof. Ye Zhu (Hong Kong Polytechnic University)Topic: Resolving exotic structure and polar ordering using advanced STEMProf. Philipp Pelz (Friedrich Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg)Topic: TBD2023年12月11日(下午)Prof. Maximilian Haider (CEOS Company, Wolf Prize/ Kavli Prize Laureate)Topic: Prospects of future instrumental developments for advanced electron韩晓东教授 南方科技大学Prof. Xiaodong Han (Southern University of Science and Technology)Topic: Developing Atomic Resolved Mechanical Testing System and Measuring Grain/Twin Boundary Plasticity at Atomic Level唐文新教授 重庆大学Prof. Wenxin Tang (ChongQing University)Topic: Tailoring two dimensional materials in LEEM王竹君教授 上海科技大学Prof. Zhu-Jun Wang (ShanghaiTech University)Topic: Observing while it happens: CVD growth of graphene inside a scanning electron microscopeDr. Maarten Wirix (Thermo Fisher Scientific Co.)Topic: Spectra for sample integrity, custom automation and field free imagingDr. Takeo Sasaki (JEOL Co.)Topic: New features of 300 kV aberration-corrected TEM/STEM and applications for materials science2023年12月12日(上午)Prof. Ondrej Krivanek (Arizona State University & Nion Co., Kavli Prize Laureate)Topic: Exploring Matter at the Nanoscale by STEM Imaging and Spectroscopy周武教授 中国科学院大学Prof. Wu Zhou (University of Chinese Academy of Sciences)Topic: Single-atom microscopy and spectroscopy for 2Dmaterials闫星旭博士 加州大学尔湾分校Dr. Xingxu Yan (UC Irvine)Topic: Probing Nanoscale and Atomic-Level Exotic Vibrational Modes and Phonon Dynamics using Monochromated Electron Energy-Loss SpectroscopyDr. Benedikt Haas (Humboldt University Berlin )Topic: Extending the Capabilities of Energy- andMomentum-Resolved STEM2023年12月12日(下午)Prof. Rafal E. Dunin-Borkowski (Forschungszentrum Jülich )Topic: Progress, prospects and challenges for in situ transmission electron microscopy of electrical and magnetic switching processes in functional materials and nanoscale devices钟虓䶮教授 香港城市大学Prof. Xiaoyan Zhong (City University of Hong Kong)Topic: Progress, prospects and challenges for achromatic imaging of electron energy loss spectroscopy赵炯教授 香港理工大学Prof. Jiong Zhao (Hong Kong Polytechnic University )Topic: In situ transmission electron microscopy on two-dimensional ferroic chalcogenidesDr. See Wee Chee (Fritz-Haber-Institute of the Max-Planck Society)Topic: Understanding Electrocatalyst Re-structuring during Reaction with Electrochemical Cell Transmission Electron Microscop隋曼龄教授 北京工业大学Prof. Manling Sui (Beijing University of Technology)Topic: In situ electron microscopy for electron radiolysis effect and dose dependence of functional metal oxides洪仕伟教授 香港城市大学Prof. Shih-Wei Hung (City University of Hong Kong)Topic: Accurate Retrieval of Three-Dimensional Atomic Dynamics of Morié Materials2023年12月13日(下午)Prof. Angus Kirkland (Oxford University)Topic: Making every electron count – Ptychography at low dose陈福荣教授 香港城市大学Prof. Fu-Rong Chen (City University of Hong Kong)Topic: Atomic Resolution 3D Dynamics of Helix Materials: Present and FutureDr. Petra Specht (University of California, Berkeley, USA)Topic: Applied low current microscopyProf. Ute Kaiser (Ulm University)Topic: From functionalizing inorganic two-dimensional materials onthe level of single atoms towards molecular imaging of organic two-dimensional materials王培毅教授 南方科技大学Prof. Peiyi Wang (Southern University of Science and Technology)Topic: The Principal of Aberration Corrected 300 kV Cryo-EM and Its Application to Thick Specimens in Biology倪涛教授 香港大学Prof. Tao Ni (University of Hong Kong)Topic: Cryo-electron tomography and subtomogram averaging for high-resolution structure determination of macromolecules2023年12月14日(上午)时西航博士 以色列理工学院Dr. Xihang SHI (Israel Institute of Technology)Topic: Tunable X-ray Radiation from Quantum Free-electron RadiationDr. Murat Sivis (Max Planck Institute for Multidisciplinary Sciences and University of Gottingen)Topic: Mapping and controlling of optical near fields in an ultrafast transmission electron microscopeDr. Roy Shiloh (Hebrew University)Topic: Nanophotonic electron accelerators towards electron microscopy付学文教授 南开大学Prof. Xuewen Fu (Nankai University)Topic: 4D electron microscopy and its applications in non-equilibrium dynamicsProf. Sascha Schäfer (Oldenburg University)Topic: Instrumental developments in ultrafast transmission electron microscopy2023年12月14日(下午)Prof. Pieter Kruit (Delft University of Technology)Topic: Contrast formation in Quantum Electron MicroscopyProf. Hiroshi Okamoto (Akita Prefectural University, Japan)Topic: Entanglement-Enhanced Electron Microscopy and Its Generalizations薛又峻教授 香港城市大学Prof. Yu-Chun Hsueh (City University of Hong Kong)Topic: Quantum Resonator in A Time-resolved Electron MicroscopeProf. Vincenzo Grillo (National Research Council (Italy))Topic: A few “quantum” and spooky ideas and experiments in electron microscopyDr. Christian Kisielowski (Lawrence Berkeley National Laboratory, USA )Topic: Probing Dynamic Responses of Nano-Materials at the Boundary between Classical and Quantum Mechanics detecting Coherent-Inelastic Electron Self-interferences07 交通指引香港分会场地址:香港特别行政区九龙塘达之路香港城市大学刘鸣炜学术楼 学术楼19层Senate Room乘坐地铁到【九龙塘站】深圳分会场地址:深圳市福田区福保街道槟榔道3号深港国际科技园 A栋1楼报告厅距离地铁3号线【福保站】F口约850m,步行约13分钟。到达园区后,从东门或西门进入,直走即到A栋。
  • 显微 CT 成像在药物制剂结构分析中的应用
    显微 CT 成像在药物制剂结构分析中的应用引言药物是用于预防、治疗、诊断疾病的活性物质,需制成一定的剂型才能作用于人体。药物攸关人民生命安全,因此对药物制剂的质量进行控制和评价至关重要。制剂的结构影响药物的疗效发挥,同时也影响制剂的释药行为,因此制剂的结构在制剂设计和评价方面发挥着重要的作用。药物制剂结构表征常用的技术有光学显微镜、电子显微镜等技术工具,但这些技术手段仅能给出制剂的表面特征,无法有效地表征其内部特征。X 射线具有波长短、分辨率高和穿透力强等特点,能够实现对样品内部结构进行成像,曝光时间短、效率高,可用于观察分析多种微观物理、化学变化以及微纳米结构,在生物医学、材料科学上有着广泛的应用。利用显微 CT 成像研究药物制剂结构的应用包括:&bull 药物制剂的晶型研究&bull 制剂内部结构的表征研究&bull 制剂涂层结构的无损表征&bull 药物释放机制研究图注:NEOSCAN 台式显微 CT 扫描抗过敏药盐酸西替利嗪片本文通过文献资料摘录 3 个实际应用案例介绍显微 CT 技术在固体制剂药品领域的应用和功能。Part 01 利用显微CT对仿制药开展一致性评价昝孟晴等利用显微 CT 技术对盐酸特拉唑嗪片的内部微观结构进行观察分析,发现溶出度测定结果不满足标准限度要求的样品与参比制剂相比具有更大的孔隙率。将溶出度不合格样品和参比制剂的结构进行对比分析,二者局部孔径大小分布见下图。由图可知,二者的局部孔径尺寸大多数都分布在 10~20 μm,平均孔径大小分布没有较大差别。图注:参比制剂样品(蓝色)和溶出度不合格样品(橘色)的局部孔径大小分布但通过分析制剂的孔隙率(片剂表观体积中,除原辅料外,内部的孔隙占总体积的比例),发现溶出不合格样品的孔隙率远大于参比制剂,分别为 32.851%(仿制制剂)和 6.545%(参比制剂),见下图(图中白色部分代表主药和辅料, 红色部分代表孔隙)。从结构对比结果推测,溶出度不合格样品可能是由于孔隙率偏大,因而能迅速吸收大量水分,由于重力作用而沉积在普通溶出杯底部。显微 CT 技术能够提供药品固体制剂的高分辨率三维内部结构图像,包括活性成分的分布、空隙、颗粒大小和分布等,这有助于了解药品的均匀性和质量分布。图注:参比制剂(左图)和溶出度不合格样品(右图)的三维结构图Part 02 显微CT 中药制剂结构研究中药制剂重视药辅合一, 其剂型和辅料的运用蕴含着丰富的药方配比智慧。中药活性成分从剂型里溶出、释放受制于制剂的结构, 并影响其疗效的发挥。制剂结构的创新是中药制剂的发展趋势, 在以缓控释制剂和靶向给药系统等为代表的新剂型发展过程中, 制剂结构发挥着重要作用。微丸压制片是由可持续释药微丸与适宜辅料混合后压制成的制剂, 压片后具有体积小、可刻痕和可分剂量使用等优点。使用显微 CT 无损成像技术对微丸压制片的三维微结构与药物、辅料的空间分布的研究, 有助于进行深度的质量评价与控制。茶碱微丸片 (THEODUR) 为 24h 骨架型缓释制剂, 微丸在片剂径向上的分布均匀, 但在轴向上存在明显的微丸富集区。片剂内部呈现 3 种不同的区域: 基质层、保护缓冲层与载药微丸, 基质层和保护缓冲层并无特定的结构, 两层依次包裹在微丸周围。基质层主要分布有茶碱、蔗糖、乳糖和十二烷基硫酸钠, 而单硬脂酸甘油酯主要存在于缓冲层 (图 A)。琥珀酸美托洛尔微丸片 (倍他乐克) 遇介质快速崩解成单个微丸, 持续释放药物 24h。其中, 微丸在片剂内均匀分布, 且呈光滑球形, 具三层球形结构。此外, 片剂中基质并非十分紧实, 基质中以及基质和微丸之间均有一些空隙, 这不仅有利于片剂在介质中快速崩解, 也保证微丸在压片过程中结构的完整性 (图 B)。另外, 肠溶型微丸压制片的结构研究也有报道, 如埃思奥美拉唑微丸片 (耐信)。图注:显微 CT 分析茶碱微丸片Part 03 显微 CT 对原辅料粉体结构中药物晶型的辨别制剂是由药物活性成分和辅料组成, 原辅料粉体中的药物晶型、粉体粒径及其分布、 配比与规格直接影响药物制剂的质量。显微 CT 成像可以避免剂型中辅料的干扰, 准确识别药物的晶型, 且能无损伤、原位检测制剂内药物微粒的粒径及其分布。该方法解决了固体制剂内药物晶体的识别和药物粒径及其分布的测定难题, 具有重要应用价值, 为仿制药一致性评价中原辅料粉体结构的研究提供了新的视角和思路。例如,Yin 等采用 SR-μCT 研究多晶型混合物中硫酸氢氯吡格雷的晶型, 基于两种晶型颗粒表面的粗糙度差异, 有效地识别硫酸氢氯吡格雷的不同晶型。关于台式显微 CT可在不破坏样品的同时,得到样品的结构信息(空腔孔隙)、密度信息(组分差异),同时可以输出三维模型,进行仿真分析。 参考文献《采用高分辨显微成像技术从药物制剂结构角度分析盐酸特拉唑嗪片溶出度测定结果》昝孟晴,黄韩韩,张广超,马玲云,许鸣镝,牛剑钊*,刘倩*(中国食品药品检定研究院,国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室)《结构药剂学与中药制剂结构研究进展》杨 婷, 李 哲, 冯道明等(1. 中国科学院上海药物研究所;2. 江西中医药大学)《从结构出发的制剂一致性研究策略》张继稳, 孟凡月, 肖体乔(1. 安徽中医药大学药学院 2. 中国科学院上海药物研究所 3. 中国科学院上海应用物理研究所)《高分辨三维 X 射线显微成像在药物制剂结构分析中的应用》昝孟晴,黄韩韩,南楠等(中国食品药品检定研究院,国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室)
  • 为降血糖新药把关 激光粒度检测与鼻用粉雾剂的完美关系
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 鼻用制剂系指直接用于鼻腔,发挥局部或全身治疗作用的制剂。在2020 中国药典四部中提到,鼻用制剂可分为鼻用液体制剂(滴鼻剂、洗鼻剂、喷雾剂等)、鼻用半固体制剂(鼻用软膏剂、鼻用乳膏剂、鼻用凝胶剂等)、鼻用固体制剂(鼻用散剂、鼻用粉雾剂和鼻用棒剂等)。美国食品和药物管理局(FDA)批准上市的鼻用制剂大多为Nasal spray, aerosol和solution。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2019年7月24日,FDA于批准了一种胰高血糖素的新剂型--鼻用粉雾剂(Baqsimi),用于治疗4岁以上糖尿病患者的严重低血糖。这是第一个无需混合、无需注射的胰高血糖素产品,可以更方便、及时地抢救低血糖患者带来了诸多便利。这种剂型解决了胰高血糖素注射剂应用的局限性,在低血糖发作特别是在患者出现意识障碍或癫痫发作的时候显得至关重要。这也是继舒马普坦鼻用粉雾剂后,FDA批准的第二个鼻用粉雾剂,使得鼻用粉雾剂再次进入国内外药剂研发人员的视野。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 鼻用制剂的药典指南 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在2020中国药典四部0106鼻用制剂中明确指出,鼻用粉雾剂中原料药物与适宜辅料的粉末粒径一般应为30~150μm;鼻用气雾剂和鼻用喷雾剂喷出后的雾滴粒子绝大多数应大于10μm。美国HHS、FDA、CDER共同发布的Guidance for Industry Bioavailability and Bioequivalence Studies for Nasal Aerosols and Nasal Sprays for Local Action中,指出用于局部作用的鼻用气雾剂和鼻用喷雾剂的体外生物利用度和生物等效性应进行以下七项检查测试: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. 装置寿命内的单驱动递送含量一致性 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2. 激光衍射法检测喷雾的粒径分布 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3. 级联撞击器检测药物粒度分布 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4. 显微镜检测药物粒度分布 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5. 喷雾形态 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6. 羽状几何形态 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 7. 装置启动和重新启动 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以上检测项目在FDA 发布的Guidance for Industry Bioavailability and Bioequivalence Studies for Nasal Aerosols and Nasal Sprays for Local Action指南中也被提及,这些应被用于鼻用粉雾剂的检测。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 激光粒度检测在鼻用制剂上的应用 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 激光衍射法可以快速检测在单次喷雾过程中的整个粒径分布,可得到D10,D50,D90,并可计算得到分布跨度(D90 - D10)/D50。FDA推荐采用全自动喷雾施压驱动装置,为区别产品之间的潜在差异性,并且建议在距离雾状气流喷口2-7cm的两个位置进行测试,两个位置的距离间隔在3cm或以上。FDA建议采用时间切片功能区分喷雾形态的三个区间段,喷雾形成期,稳定期和消散期。无论是鼻用喷雾剂还是鼻用粉雾剂,最终都需要得到稳定期的以体积(质量)累积的粒度分布结果;以及距离喷口两个不同位置的粒径分布结果。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/109cfd30-b84f-4c9b-b75f-ad75af883202.jpg" title=" 03996ee8-1353-4042-9935-29059a75d0a2.jpg!w300x300.jpg" alt=" 03996ee8-1353-4042-9935-29059a75d0a2.jpg!w300x300.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100645/C222360.htm" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 德国新帕泰克HELOS& amp SPRAYER /strong strong /strong /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 德国新帕泰克在医药行业专门用于喷雾粒径测试的SPRAYER分散模块完全满足FDA 对雾滴及药物颗粒粒度分布测试的要求。对于类似这款新型的胰高血糖素的鼻用粉雾剂的粒度分析,HELOS-SPARYER堪称良选。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪器具有全自动施压方式的推力型推进器,给出固定牛顿力的压力,通过软件Q(t)区分喷雾过程中的形成期、稳定期和消散期,计算得出稳定期段的粒度大小和分布结果。有效进行原研药物和仿制药的体外一致性评价的粒度等效性分析和研究。在鼻用粉雾剂的处方和装置快速筛选中,HELOS-SPARYER是非常可靠的分析检测设备。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 参考文献: /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020中华人民共和国药典(四部),中国医药科技出版社,pp.9-10. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Advisory Committee for Pharmaceutical Science Meeting, “Report from the Orally Inhaled and Nasal Drug Products Subcommittee,” Rockville, MD, Transcript, July 19, 2001, pp. 24-91. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 作者简介: /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 100px height: 100px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d04226e6-a584-4029-9c9a-34a9a2578c70.jpg" title=" 图片1.jpg" alt=" 图片1.jpg" width=" 100" height=" 100" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p strong 姓名: /strong 耿建芳 /p p strong 公司: /strong 德国新帕泰克有限公司苏州代表处 /p p strong 职务: /strong 首席代表 /p p strong 联系方式: /strong 18662608012 Jgeng@sympatec.com.cn br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 100px height: 100px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/43e52f0b-1609-47f8-a95a-a6366cec585f.jpg" title=" 图片2.jpg" alt=" 图片2.jpg" width=" 100" height=" 100" border=" 0" vspace=" 0" / /p p strong 姓名: /strong 赵春霞 /p p strong 公司: /strong 德国新帕泰克有限公司苏州代表处 /p p strong 职务: /strong 华东华北区销售经理 /p p strong 联系方式: /strong 13915558056 Czhao@sympatec.com.cn /p
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (一) - 常规样品制备
    这里是TESCAN电镜学堂第6期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要,样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性,否则会引起荷电现象,导致电镜无法进行正常观察;另外样品还需要有较好的导热性,否则轰击点位置温度升高,使得试样中的低熔点组分挥发,形成辐照损伤,影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测,还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时,在可能的条件下,试样应该尽量小,试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时,小试样能改善导电性和导热性能。另外,大试样放入样品室会有较多气体放出,特别是多孔材料,不但影响真空度,还大幅度增加抽真空的时间,可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前,可以在不损伤样品的前提下,对样品进行一定的热处理,比如电吹风吹,红外灯烘烤,或者放入烘箱低温加热一段时间,将其空隙的气体排出,以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二,将要观察的膜面朝里然后对粘,然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异,而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙,如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样,会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时,一般不要用剪刀直接剪断,直接剪断的截面经过了剪切的拉扯,质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断,比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口,这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说,取样要少量,否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话,可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中(如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等),配成一定浓度的悬浊液,用超声分散,然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜(铝)导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带,因为碳导电胶带不够致密,会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后,粉体靠表面吸附力粘附在基底上,如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择,溶剂不能对要观察的试样有影响,否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3,高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形,而用无水乙醇分散后,形貌发生了变化。 图4-3 水(左)和乙醇(右)稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜,避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样,以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求,同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固,并尽可能减少接触电阻,以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样,最好用银胶进行粘贴,让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试,最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转,重力力矩较大,而导电胶带有一定的弹性,可能会因为重力缘故而逐步拉伸,导致样品漂移。此外,平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴,不过如果要进行极限分辨率的观察,最好也用银胶,以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路,而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好,如果没有导电通路和样品台联通的话,仍然会有荷电。特别是对于不规则样品,更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4,左边与中间的表面并未和样品台导通,属于不合理的粘贴,而右边形成了通路,是合理的粘贴方式。 图4-4 合理(右)与不合理(左、中)的粘贴对于很多规则样品,比如块体或者薄片样品,也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性,就将试样直接粘在导电胶带上,如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况,有时即使样品导电性好,可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右,则是开始将导电胶带故意留一段长度,将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何,表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性,连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路,并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻,所以无论试样的导电性任何,都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面,以进一步减小接触电阻,增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴,也是要少量,避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上,用表面平的物体,例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧,然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒,如图4-6左。如果粉末量很少,无法用棉签或药勺进行取样,也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末,如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样,我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜,如果对分辨率有较高的要求,可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析,则不能镀金属膜,因为金属膜对X射线有较强的吸收,对定量有较大影响,此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚,通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性,对于有些特殊结构的试样,比如海绵或泡沫状,表面不致密,即使镀较厚的导电层,也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下,如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性,继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒,镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒,而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说,可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后,由金属膜代替试样来发射二次电子,而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率,在镀膜之后还能增强信号强度和衬度,提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节,完全可以进行镀膜处理,而不用纠结于一定要不镀膜进行观察,除非有特别不能镀膜的要求。当然,对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求,则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下,镀膜会掩盖一定的形貌,或者使测量产生偏差。如图4-7,左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果,右边是TEM直接拍摄的结果,可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右,而TEM的测量结果在185nm左右,这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜,对于一些导热性不佳的试样,有时也需要镀膜。电子束轰击试样时,很多能量转变成热能,使得轰击点温度升高,升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中,V为加速电压、I为束流、d为电子束直径,k为试样热导率。对于导热性差的试样,k较低,ΔT有时能接近1000K,很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时,会发现样品在不断的变化,其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤,如图4-8。而经过镀膜后,可以提高热导率,降低升温程度,避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋,请后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析,可以镀金属膜吗,为什么?(快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息:TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦!按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程,请关注“TESCAN公司”微信公众号查看: 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统
  • Molecular Devices网络讲堂:手把手教您提升显微图像采集分析技能
    网络讲堂:手把手教您提升显微图像采集分析技能显微成像技术广泛应用于细胞生物学和生物医学研究。面对不同的实验应用和研究,显微成像操作灵活多变,获得一组好的显微图像需要大量的复杂的操作,很多研究人员都头痛于如何能够简便快速的获得漂亮的显微图像结果。 对获得的显微图像进行分析,即从图像中获得细胞的形态结构、蛋白表达以及细胞功能的结果,是科研人员头痛的另一个方面。科研人员不得不花费大量时间和精力,对于获得的满意图像测量大量的细胞学信息,以确认细胞的变化结果。 MetaMorph软件系统,能够帮助您轻松实现显微图像的成像,方便的工具使操作更简单流畅;MetaMorph具有的细胞学分析功能模块能够自动化快速识别和分析研究者关心的细胞特征,使显微图像的获得和对图像结果的分析不再是负担!开课日期:2017年3月23日 开课时间:周四10:00-11:00 主讲人: 周旋,美谷分子仪器产品市场经理,拥有10年以上经验,一直从事于显微成像及高内涵成像的应用支持工作,熟悉目前各种细胞学成像技术,包括共聚焦、双光子、超分辨以及Light Sheet等。报名请联系美谷分子美谷分子仪器(上海)有限公司 产品咨询热线: 021-3372 1088 售前服务邮箱: info.china@moldev.com 售后服务邮箱: support.china@moldev.com 官方网站: www.MolecularDevices.com.cn欢迎关注官方微信
  • 卫生部:蔗糖聚酯等为新型食物,质量要求被指定
    卫生部批准蛋白核小球藻、乌药叶、辣木叶为新资源食品,变更新资源食品蔗糖聚酯的食用量,公布梨果仙人掌(Opuntia ficus-indica(Linn.)Mill,米邦塔品种)为普通食品。并且公告了食品中这些物质的具体使用量,详见公共。 2012年 第19号   根据《中华人民共和国食品安全法》和《新资源食品管理办法》有关规定,现批准蛋白核小球藻、乌药叶、辣木叶为新资源食品,变更新资源食品蔗糖聚酯的食用量,公布梨果仙人掌(Opuntia ficus-indica(Linn.)Mill,米邦塔品种)为普通食品。生产经营上述食品应当符合有关法律、法规、标准规定。   特此公告。   附件:蛋白核小球藻等4种新资源食品.doc   卫生部   2012年11月12日
  • 课堂 | 徕卡显微操作解决方案
    在许多延时或多维实验中,细胞操作是后续分析的起点。向贴壁细胞显微注射DNA、RNA 或探针,可以让您更好了解信号通路和细胞内通路。向卵母细胞或囊胚显微注射DNA、干细胞或者精子,可以此获得转基因或克隆生物,或利用辅助生殖技术 (ART) (例如,体外受精 (IVF)) ,让卵母细胞受精。另外,还可使用 CRISPR/Cas9 技术获得转基因动物。徕卡提供多种配置来满足您的不同需求和预算,确保您 找到最完美的显微操作解决方案 。完美的稳定性创建无振动结构,获得优异的光学器件,对显微注射的微小粒子进行可视化 (例如,原核) 是显微操作的主要挑战。高精度的徕卡机械操作器,是在卵母细胞、贴壁细胞和植物细胞等生物体) 上进行微创手术、生理或化学操作等生命科学应用的理想选择 。典型应用包括在贴壁细胞中进行显微注射、转基因操作和涉及干细胞的工作等。Leica DMi8 提供稳定的显微操作平台Leica DMi8 提供稳定、灵活、符合人体工学设计的显微镜平台,以及用于细胞可视化的各种反差观察方法。与自由选择的显微操作器相结合,您可创建最适合处理细胞的完美系统。出色的图像质量以最高的分辨率和对比度来可视化精子头部等微小结构。出色的反差观察方法 (例如,IMC整合调制相差和 DIC微分干涉相差) 以及各种高质量物镜,让微小结构纤毫毕现。样品不离视线无需切换物镜即可放大和缩小,不会失去移动样本的踪迹。使用徕卡 variozoom 相机 C 接口,只需转一圈适配器,就能增大和减小放大倍率 -在更改放大倍率时,快速移动的样本 (如精母细胞) 始终在您的视线之下,以便检查形态学或抓取注射的精子。全神贯注于您的工作只需按下触摸屏或显微镜上的按钮就能更改反差观察方法或放大倍率。Leica DMi8 中的智能自动化功能可自动选择正确的光学元件,实现最佳的样本可视化结果。符合人体工学设计的易用遥控器通过显微镜旁边的 Leica Smart Move 轻松控制对焦和载物台移动。Leica MATSMATS = 显微镜载物台自动热控制系统维持正确温度Leica MATS 配合最高 100x 的干式和油浸物镜加热载物台样本夹。通过精确、稳定的温度控制,可确保敏感的样本维持在正确的温度。经典显微操作配置用于 ICSI 的配置实例徕卡公司和 Narishige:世界各地广泛使用的组合。通过 Narishige 手动和电动油压显微操作器,找到最适合您的选择。带手动对焦和手动物镜转换器的 DMi810x、20x、40x 物镜IMC整合调制相差手动三板载物台Leica MATS 37°C 样本夹加热插件DFC290 HD 高清相机用于原核注射的配置实例配备徕卡机械显微操作器的DMi8,具有高精确度和高稳定性的特点。操纵杆的移动被精准地直接传送到毛细管尖端。带电动对焦和电动物镜转换器的 DMi8触摸屏10x、20x、40x 物镜微分干涉相差 (DIC)手动或电动三板载物台DFC290 HD 高清相机用于胚胎干细胞转移的配置实例全电动显微操作:使用全电动 Leica DMi8 和 Eppendorf 显微操作器,可存储和调用重要的功能,从而加快速度,增大精确度。还可添加触摸屏,轻松、直观的控制所有显微镜功能。带电动对焦和电动物镜转换器的 DMi8触摸屏10x、20x、40x 物镜IMC整合调制相差和相差观察法手动或电动 三板载物台DFC290 HD 高清相机关于徕卡显微系统Leica Microsystems 徕卡显微系统是全球显微科技与分析科学仪器之领导厂商,总部位于德国维兹拉(Wetzlar, Germany)。主要提供显微结构与纳米结构分析领域的研究级显微镜等专业科学仪器。自公司十九世纪成立以来,徕卡以其对光学成像的极致追求和不断进取的创新精神始终得到业界广泛认可。徕卡在复合显微镜、体视显微镜、数码显微系统、激光共聚焦扫描显微系统、电子显微镜样品制备和医疗手术显微技术等多个显微光学领域处于全球领先地位。 徕卡显微系统在全球有七大产品研发与生产基地,在二十多个国家拥有服务支持中心。徕卡在全球一百多个国家设有区域分公司或销售分支机构,并建有遍及全球的完善经销商服务网络体系。
  • 帕克网络讲堂:原子力显微镜测定力—距离曲线的原理和应用
    日期和时间:6月28日 上午10点-11点整主讲人: 帕克公司资深售后服务工程师&应用专家,AFM从业经验8年针尖-样品相互作用的力值量测 力-距离(F-D)曲线是一种分光镜检查技术,在Z轴扫描仪伸缩的同时,测量针尖与样品表面间的垂直相互作用。直接测量针尖与样品间的相互作用力时,对比悬臂偏转功能与压电扫描仪延伸,反映表面的力学性能。原子力显微镜包含各种各样的扫描模式可以到样品的形貌图或其他对应的特性分析图, 而这其中的力和距离曲线在表面科学,纳米技术,生物科学和许多其他研究领域中也扮演了非常重要角色。 在帕克的每一台设备的基本配置中都包含力和距离光谱分析。它不需要一些特殊的辅助模块进行操作,只是在探针和样品接触后分离的状态下,去获得相应点的力曲线。但是看似简单地操作, 却也涉及到了很多难点,想探针的选择,参数的设定,悬臂的校准等等。并且,液下力曲线,力曲线成像,更如PinPoint模式也都是这个领域的延伸。 而对于特殊材料进行力曲线分析,如细胞等,探针的改良也是一种保护样品不被破坏的途径,并能够让测量变成更容易的几何运算。它也是一种力曲线分析的难点之一。 这些信息都会在本次研讨会上进行讨论和分析。请参考友情链接,进入官网免费申请听取网络讲堂!
  • 显微课堂 | 徕卡晶圆检测显微镜 令人信服的技术细节
    晶圆或 LCD 和 TFT 的检验、过程控制和缺陷分析必须快速、精确并符合人体工学。LeicaDM8000M和 DM12000M晶圆检测显微镜提供了一个创新而高性价的系统解决方案,帮助客户充满信心地应对现在和未来的检验挑战。除了大视野和高分辨率光学部件,系统还采用了高度人性化的设计和全内置的 LED 照明,可以从不同角度照亮样品。DM8000 M / DM12000 M 是一个模块化大型平台检测显微镜平台,可用于 8"/200 mm 和 12"/300 mm 样品检测。 手动检测版本 电动版本DM8000 M/DM12000 M01进入检测领域的第一步查看样品表面的更多信息,在更短的研究时间内改进产品质量决策。 宏观物镜(Plan APO 0.7x)4倍与常规扫描物镜的视野,用于快速浏览样品紫外照明可获得更高分辨率,可与斜照明技术相结合,从任意角度以高分辨率查看样品,获得更多样品表面信息,且检验结果精确符合人体工程学的设计和自动化功能可实现快速、低疲劳操作,避免在重复性样品检测过程中注意力不集中通过手动、编码和电动功能支持智能工作流程,加快样品检测速度02快速样品详览从用于快速浏览样本的微距物镜(Plan APO 0.7x)到用于观察最精细细节的微距物镜。 使用 25 mm (FOV) 目镜,可看到 35.7 毫米的样品表面一目了然地看到在高倍放大镜下 "看不见 "的宏观缺陷,如材料样品中的曝光缺失区域、鲨鱼齿结构或流动结构需要检测宏观结构时,无需对样品进行耗时的扫描只需切换到更高倍率(Obj. HC PL APO 150x/0.90 IVIS BD)即可看到最细微的细节03在更短时间内获得更多样品表面信息紫外照明可获得更高分辨率,可与斜照明技术相结合,获得更多样品表面信息。 以高倍率(150 倍)的彩色模式,通过明场、暗场或DIC模式检查样品,以发现样品缺陷通过激活紫外线照明来提高光学分辨率,以观察最精细的结构以高分辨率将对比度较低的表面转化为清晰的结构拓扑图,快速发现缺陷04通过智能功能支持工作流程通过手动、编码和电动功能支持智能工作流程,加快样品检测速度。 只需点击一下按钮,即可根据所选方法自动调整照明和对比度设置,从而节省时间并避免出错集成的 LED 可见光和紫外照明可在几秒钟内切换不同的照明技术,保证污染不会进入无尘间保持,确保洁净室的清洁内置聚焦探测器,用于检测高反射表面,可快速、轻松地找到正确的聚焦位置相关产品 DM8000 M DM12000M 徕卡显微咨询电话:400-877-0075 关于徕卡显微系统徕卡显微系统的历史最早可追溯到19世纪,作为德国著名的光学制造企业,徕卡显微成像系统拥有170余年显微镜生产历史,逐步发展成为显微成像系统行业的领先的厂商之一。徕卡显微成像系统一贯注重产品研发和最新技术应用,并保证产品质量一直走在显微镜制造行业的前列。徕卡显微系统始终与科学界保持密切联系,不断推出为客户度身定制的显微解决方案。徕卡显微成像系统主要分为三个业务部门:生命科学与研究显微、工业显微与手术显微部门。徕卡在欧洲、亚洲与北美有7大产品研发中心与6大生产基地,在二十多个国家设有销售及服务分支机构,总部位于德国维兹拉(Wetzlar)。
  • 电纺纳米纤维在创面治疗中的应用
    1.Mater. Lett.:负载磺胺嘧啶银的聚羟基丁酸-明胶纳米纤维基质的制备及其在烧伤创面治疗中的应用 ➣ 设计一种替代的伤口敷料是非常必要的,以克服诸如接触时间短、住院时间延长和防止继发感染等难题。➣ 研究者报告了负载磺胺嘧啶银(SSD)(0.2%w/v)的聚羟基丁酸(PHB)-明胶(70:30)纳米纤维基质的静电纺丝,以作为载体防止二度烧伤创面感染。➣ 纳米纤维基质具有良好的抗渗出物吸收和透氧性能。SSD的受控传输会降低敷料更换的频率。利用NIH3T3成纤维细胞评估了其生物相容性和细胞粘附。➣ 从第18天开始,体内烧伤创面支持增强的再上皮化和MMP-9的产生,显示出快速的伤口愈合趋势。➣ 作为一种替代的伤口敷料,纳米纤维支架通过降低敷料的更换频率和减少抗生素的不良反应来治疗烧伤创面。DOI:10.1016/j.matlet.2020.128541 2. ACS Biomater. Sci. Eng.:具有不同双重药物释放的多功能壳聚糖/聚己内酯纳米纤维支架,可用于伤口愈合 ➣ 第三军医大学张波设计并制备了具有多种功能的盐酸利多卡因(LID)和莫匹罗星负载壳聚糖/聚己内酯(CSLD-PCLM)支架,可用作伤口敷料。➣ 通过双喷头静电纺丝技术,支架获得了纳米纤维结构,这增强了支架与血细胞之间的界面相互作用,并显示出良好的凝血能力。➣ 负载LID和莫匹罗星的支架表现出LID的快速释放和莫匹罗星的持续释放。含有莫匹罗星的CSLD-PCLM支架具有出色的抗菌活性。此外,在全层皮肤缺损模型中,该支架显著促进了伤口愈合过程,并伴随完全重新上皮化以及胶原蛋白沉积。➣ CSLD-PCLM纳米纤维支架可以很好地满足伤口愈合过程的各种要求,是未来临床应用中很有前景的创面敷料。DOI:10.1021/acsbiomaterials.0c00674 3. Adv. Sci.:微流控3D打印技术制备立体超顺滑织物用于创面引流 ➣ 南京大学医学院赵远锦教授团队设计了一种受猪笼草超滑结构启发的,基于微流控3D打印技术的立体超顺滑织物。该织物实现了液体在三维空间、复杂维度内无损快速的运输,为提高创面引流效率提供了新的思路。➣ 研究人员利用微流控技术连续制备了SLIPS聚氨酯微纤维,通过电镜表征可以看出微纤维的表面具有较为均匀的孔洞且内部孔洞相互连通。➣ 由于液体石蜡的润滑性能,渗出物和血液可以快速无残留地通过超滑表面,织物因此可以不被杂质污染,从而降低感染的风险。此外,超顺滑织物隔离了海绵与创面,减少了海绵对组织的二次损伤,有效提升了创面修复的效果。DOI: 10.1002/advs.202000789 4. J. Photochem. Photobiol. A Chem.:具有有效光动力抗菌活性的金属-有机骨架/聚(ε-己内酯)杂化电纺纳米纤维膜 ➣ 中科院应化所栾世方通过可生物降解的PCL基质和光敏金属有机骨架(MOF)纳米晶体的共静电纺丝制备抗菌电纺垫的可行方法。➣ 将玫瑰孟加拉红(RB)一步封装到沸石咪唑酸酯骨架8(ZIF-8)中以获得光动力抗菌性RB@ZIF-8纳米粒子,然后与PCL基质共混,通过共静电纺丝制备复合聚合物纳米纤维。➣ 通过调节PCL中RB@ZIF-8的含量,在纳米纤维表面存在足够的MOF颗粒。得益于纳米纤维膜在可见光照射下产生活性氧(ROS),从而在体外对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性大肠杆菌(E.coli)进行剂量和时间依赖性灭活。➣ 细菌感染的伤口愈合实验表明,纳米纤维膜具有更好的修复细菌伤口感染和加速创面愈合的能力。DOI: 10.1016/j.jphotochem.2020.112626 5. Biomater. Sci.:含硫酸软骨素的镁矿化抗菌纳米纤维敷料的伤口愈合特性—共混和核-壳纳米纤维的比较 ➣ 研究了硫酸软骨素对含矿化镁的聚多巴胺交联电纺明胶纳米纤维的形态、机械性能、润湿性和生物相容性的影响。为了延长敷料的耐用性,研究者制备了以聚己内酯(PCL)和明胶为共混物或核-壳纳米纤维的复合敷料。➣ 在猪皮肤烧伤模型中,与未经治疗的烧伤相比,混合和核-壳纳米纤维敷料均显示出更好的再上皮化、伤口闭合和临床结果。➣ 活检组织的组织学研究表明,与未处理的烧伤相比,用核-壳纳米结构处理的烧伤具有平滑的再生和胶原组织。这项研究比较了复合纳米纤维的理化和生物学特性,该纤维能够加速烧伤创面愈合并具有抗菌特性,突出了它们作为伤口敷料和皮肤替代品的潜力。DOI:10.1039/D0BM00530D 6. Carbohydr. Polym.:含蜂蜜和荆芥的壳聚糖/聚乙烯醇生物纳米纤维创面愈合性能的体内评价 ➣ 构建生物支架以改善皮肤组织再生仍然是医疗保健方面的一项挑战。为了解决这一问题,研究者报告了负载蜂蜜和荆芥属植物的电纺聚乙烯醇和壳聚糖(PVA/Chit)纳米纤维垫的制备和表征,以加快伤口愈合。➣ 通过SEM和TEM检查了纳米纤维垫的形态。利用FT-IR和TGA/DTA对纳米纤维进行了物理化学和热稳定性表征,揭示了纳米纤维中蜂蜜和所需植物的存在。➣ 研究了PVA/Chit@Nep/Hon作为一种潜在的治疗药物在伤口愈合治疗中的作用。对大鼠进行了为期21天的体内伤口愈合研究,发现蜂蜜和植物掺入纳米纤维垫后,三周内伤口愈合更快,因此这种纳米纤维垫在急慢性伤口愈合应用中显示出巨大潜力。DOI:10.1016/j.carbpol.2020.116315
  • 日本INSENT电子舌实现食品“减糖不减味”
    电子舌作为一种快速检测食品滋味的仪器,能够解决人工感官评价中耗时、耗成本的缺点,客观地评价了食品的味道。电子舌采用了同人舌头味觉细胞工作原理相类似的人工脂膜传感器技术,可以客观数字化的评价食品或药品等样品的苦味、涩味、酸味、咸味、鲜味、甜味等基本味觉感官指标,同时还可以分析苦的回味、涩的回味和鲜的回味(丰富度)。目前关于甜味物质的测定,该方面研究主要是基于色谱法鉴定单一甜味物质及测定其含量,注重的是鉴定种类和测定含量,可以将香气物质与味觉物质之间的相互作用分为3种,即协同作用、掩盖作用和无作用。减少添加糖的摄入日益受到世界范围的关注,全球政策的引导加快了减糖食品产业的发展和新产品的上市,满足了人们对健康食品的需求,低糖食品正在成为新的趋势。如何科学地打造配方,在保障健康饮食的同时,满足人们挑剔的味蕾,“减糖不减味"成为食品行业面临的共同问题。运用“多感官融合"的原理,通过增强其他感官感受以同步增强甜味的感知,是一种“减糖不减味"的有效方式。通过多感官融合技术,添加特定的香气成分可以有效增强甜味剂的甜味属性。该技术可以广泛应用于饮料、烘焙、冰淇淋等领域中,添加特定的香气成分,保持风味的完整性,满足味蕾的需求。“云南中烟工业有限责任公司技术中心"在“基于人工感官、电子舌和σ-τ法研究食品甜香成分对甜味的相互作用规律"一文中采用人工感官评价结合日本insent电子舌味觉分析系统和 σ-τ 法对甜香物质与甜味之间的相互作用规律进行研究, 使香气物质与味觉感官联系起来, 旨在更加安全合理地使用这些物质, 尽可能地减少甜味剂的添加, 符合人们对美好生活的追求, 对安全健康食品的开发具有重要的指导意义。
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统
    这里是TESCAN电镜学堂第四期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号收集处理系统、真空系统、图像处理显示和记录系统、样品室样品台、电源系统和计算机控制系统等组成。第一节 电子光学系统电子光学系统主要是给扫描电镜提供一定能量可控的并且有足够强度的,束斑大小可调节的,扫描范围可根据需要选择的,形状完美对称的,并且稳定的电子束。电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光镜、光阑、扫描系统、消像散器、物镜和各类对中线圈组成,如图3-1。图3-1 SEM的电子光学系统§1. 电子枪(Electron Gun)电子枪是产生具有确定能量电子束的部件,是由阴极(灯丝)、栅极和阳极组成。灯丝主要有钨灯丝、LaB6和场发射三类。① 钨灯丝电子枪:如图3-2,灯丝是钨丝,在加热到2100K左右,电子能克服大约平均4.5eV的逸出功而逃离,钨灯丝是利用热效应来发射电子。不过钨灯丝发射电子效率比较低,要达到实用的电流密度,需要较大的钨丝发射面积,一般钨丝电子源直径为几十微米。这样大的电子源直径很难进一步提高分辨率。还有,钨灯丝亮度差、电流密度低、单色性也不好,所以钨灯丝目前最高只能达到3nm的分辨率,实际使用的放大倍数均在十万倍以下。不过由于钨灯丝价格便宜,所以钨灯丝电镜得到了广泛的应用。图3-2 钨灯丝电子枪② LaB6电子枪:要提高扫描电镜的分辨率,就要提高电子枪的亮度。而一些金属氧化物或者硼化物在加热到高温之后(1500~2000K),也能克服平均逸出功2.4eV而发射热电子,比如LaB6,曲率半径为几微米。LaB6灯丝亮度能比钨灯丝提高数倍。因此LaB6灯丝电镜有比钨灯丝更好的分辨率。除了LaB6外,类似的还有CeB6等材料。不过目前在扫描电镜领域,LaB6灯丝价格并不便宜,性能相对钨灯丝提升有限,另外就是场发射的流行,使得LaB6灯丝的使用并不多见。图3-3 LaB6电子枪② 场发射电子枪:1972年,拥有更高亮度、更小电子束直径的场发射扫描电镜(FE-SEM)实现商品化,将扫描电镜的分辨率推向了新的高度。场发射电子枪的发射体是钨单晶,并有一个极细的尖端,其曲率半径为几十纳米到100nm左右,在钨单晶的尖端加上强电场,利用量子隧道效应就能使其发射电子。图3-4为场发射电子枪的结构示意图。钨单晶为负电位,第一阳极也称取出电极,比阴极正几千伏,以吸引电子,第二阳极为零电位,以加速电子并形成10nm左右的电子源直径。图3-5为场发射电子枪的钨单晶灯丝结构,只有钨灯丝支撑的非常小的尖端为单晶。图3-4 场发射电子枪结构示意图图3-5 场发射电子枪W单晶尖端场发射电子枪又分为冷场发射和热场发射。热场发射的钨阴极需要加热到1800K左右,尖端发射面为或取向,单晶表面有一层氧化锆(如图3-6),以降低电子发射的功函数(约为2.7eV)。图3-6 热场发射电子枪钨单晶尖端冷场发射不需加热,室温下就能进行工作,其钨单晶为取向,逸出功最小,利用量子隧道效应发射电子。冷场电子束直径,发射电流密度、能量扩展(单色性)都优于热场发射,所以冷场电镜在分辨率上比热场更有优势。不过冷场电镜的束流较小(一般为2nA),稳定性较差,每个几小时需要加热(Flash)一次,对需要长时间工作和大束流分析有不良影响。不过目前Hitachi最新的冷场SEM,束流已经能达到20nA,稳定性也比以往提高了很多,能够满足一些短时间EBSD采集的需要,不过对于WDS、阴极荧光等分析还不够。热场发射虽然电子束直径、能量扩展不及冷场,但是随着技术的发展,其分辨率也越来越接近冷场的水平,有的甚至还超越了冷场。特别是热场电镜束流大,稳定性好,有着非常广阔的应用范围。从各个电镜厂商对待冷场和热场的态度来看,欧美系厂商钟情于热场电镜,而日系厂商则倾向于冷场电镜。不过目前日系中的日本电子也越来越多的推出热场电镜,日立也逐步推出热场电镜,不过其性能与自家的冷场电镜相比还有较大差距。① 各种类型电子源对比:各类电子源的对比如表3-1。表3-1 不同电子源的主要参数SEM的分辨率与入射到试样上的电子束直径密切相关,电子束直径越小,分辨率越高。最小的电子束直径D的表达式为:其中D为交叉点电子束在理想情况下的最后的束斑直径,CS为球差系数、CC为色差系数、ΔV/V0为能量扩展、I为电子束流、B为电子源亮度,a为电子束张角。由此可以看出,不同类型的电子源,其亮度、单色性、原始发射直径具有较大的差异,最终导致聚焦后的电子束斑有明显的不同,从而使得不同电子源的电镜的分辨率也有如此大的差异。通常扫描电镜也根据其电子源的类型,分为钨灯丝SEM和冷场发射SEM、热场发射SEM。§2. 电磁透镜电磁透镜主要是对电子束起汇聚作用,类似光学中的凸透镜。电磁透镜主要有静电透镜和磁透镜两种。① 静电透镜一些特定形状的并成旋转对称的等电位曲面簇可以使得电子束在库仑力的作用下进行聚焦,形成这些等电位曲面簇的装置就是静电透镜,如图3-7。图3-7 静电透镜静电透镜在扫描电镜中使用相对较少。不过电子枪外的栅极和阳极之间,自然就形成了一个静电透镜。另外一些特殊型号的电镜在某些地方采用了所谓的静电透镜设计。② 磁透镜电子束在旋转对称的磁场中会受到洛伦兹力的作用,进而产生聚焦作用。能使产生这种旋转对称非均匀磁场并使得电子束聚焦成像的线圈装置,就是磁透镜,如图3-8。图3-8 磁透镜磁透镜主要有两部分组成,如图3-9。第一部分是软磁材料(如纯铁)制成的中心穿孔的柱体对称芯子,被称为极靴。第二部分是环形极靴的铜线圈,当电流通过线圈的时,极靴被磁化,并在心腔内建立磁场,对电子束产生聚焦作用。图3-9 磁透镜结构磁透镜主要包括聚光镜和物镜,靠近电子枪的透镜是聚光镜,靠近试样的是物镜,如图3-10。一般聚光镜是强励磁透镜,而物镜是弱励磁透镜。图3-10 聚光镜和物镜聚光镜的主要功能是控制电子束直径和束流大小。聚光镜电流改变时,聚光镜对电子束的聚焦能力不一样,从而造成电子束发散角不同,电子束电流密度也随之不同。然后配合光阑,可以改变电子束直径和束流的大小,如图3-11。当然,有的电镜不止一级聚光镜,也有的电镜通过改变物理光阑的大小来改变束流和束斑大小。图3-11 聚光镜改变电流密度、束斑和束流物镜的主要功能是对电子束做最终聚焦,将电子束再次缩小并聚焦到凸凹不平的试样表面上。虽然电磁透镜和凸透镜非常像似,不过电子束轨迹和光学中的光线还是有较大差别的。几何光学中的光线在过凸透镜的时候是折线;而电子束在过磁透镜的时候,由于洛伦兹力的作用,其轨迹是既旋转又折射,两种运动同时进行,如图3-12。图3-12 电子束在过磁透镜时的轨迹§3. 光阑一般聚光镜和物镜之间都有光阑,其作用是挡掉大散射角的杂散电子,避免轴外电子对焦形成不良的电子束斑,使得通过的电子都满足旁轴条件,从而提高电子束的质量,使入射到试样上的电子束直径尽可能小。电镜中的光阑和很多光学器件里面的孔径光阑或者狭缝非常类似。光阑一般大小在几十微米左右,并根据不同的需要选择不同大小的光阑。有的型号的SEM是通过改变光阑的孔径来改变束流和束斑大小。一般物镜光阑都是卡在一个物理支架上,如图3-13。图3-13 物理光阑的支架在电镜的维护中光阑的状况十分重要。如果光阑合轴不佳,那将会产生巨大的像散,引入额外的像差,导致分辨率的降低。更有甚者,图像都无法完全消除像散。另外光阑偏离也会导致电子束不能通过光阑或者部分通过光阑,从而使得电子束完全没有信号,或者信号大幅度降低,有时候通过的束斑也不能保持对称的圆形,如图3-14,从而使得电镜图像质量迅速下降。还有,物镜光阑使用时间长了还会吸附其它物质从而受到污染,光阑孔不再完美对称,从而也会引起额外的像差,信号的衰弱和图像质量的降低。图3-14 光阑偏离后遮挡电子束因此,光阑的清洁和良好的合轴,对扫描电镜的图像质量来说至关重要。光阑的对中调节目前有手动旋拧和电动马达调节两种方式。TESCAN在电镜的设计上比较有前瞻性,所有型号的电镜都采用了中间镜技术,利用电磁线圈代替了传统的物镜光阑。中间镜是电磁线圈,可以受到软件的自动控制,并且连续可调,所以TESCAN的中间镜相当于是一个孔径可以连续可变的无极孔径光阑,而且能实现很多自动功能。 §4. 扫描系统① 扫描系统扫描系统是扫描电镜中必不可少的部件,作用是使电子束偏转,使其在试样表面进行有规律的扫描,如图3-15。图3-15 扫描线圈改变电子束方向扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。扫描发生器对扫描线圈发出周期性的脉冲信号,如图3-16,扫描线圈通过产生相应的电场力使得电子束进行偏转。通过对X方向和Y方向的脉冲周期不同,从而控制电子束在样品表面进行矩形的扫描运动。此外,扫描电镜的像素分辨率可由X、Y方向的周期比例进行控制;扫描的速度由脉冲频率控制;扫描范围大小由脉冲振幅进行控制;另外改变X、Y方向脉冲周期比例以及脉冲的相位关系,还可以控制电子束的扫描方向,即进行图像的旋转。图3-16 扫描发生器的脉冲信号另外,从扫描发生器对扫描线圈的脉冲信号控制就可以看出,电子束在样品表面并不是完全连续的扫描,而是像素化的逐点扫描。即在一个点驻留一个处理时间后,跳到下一个像素点。值得注意的是扫描电镜的放大率由扫描系统决定,扫描范围越大,相应的放大率越小;反之,扫描的区域越小,放大率越大。显示器观察到的图像和电子束扫描的区域相对应,SEM的放大倍数也是由电子束在试样上的扫描范围确定。① 放大率的问题有关放大率,目前不同的电镜上有不同的形式,即所谓的照片放大率和屏幕放大率,不同的厂家或行业有各自使用上的习惯,故而所用的放大率没有明确说明而显得不一样。这只是放大率的选择定义不一样而已,并不存在放大率不同的问题。首先是照片放大率。照片放大率使用较早,在数字化还不发达的年代,扫描电镜照片均是用照片冲洗出来。业内普遍用宝丽来的5英寸照片进行冲洗。所用冲洗出来的照片的实际长度除以照片对应样品区域的实际大小之间的比值,即为照片放大率。不过随着数字化的到来,扫描电镜用冲洗出来的方式进行观察已经被淘汰,扫描电镜几乎完全是采用显示器直接观察。所以此时用显示器上的长度除以样品对应区域的实际大小,即为屏幕放大率。同样的扫描区域,照片放大率和屏幕放大率会显示为不同的数值。不过不管采用何种放大倍数,在通常的图片浏览方式下,其放大率通常都不准确。对于照片放大率来说,只有将电镜图像冲印成5英寸宝丽来照片时观察,其实际放大倍数才和照片放大率一致,否则其它情况都会存在偏差;对屏幕放大率来说,只有将电镜照片在控制电镜的电脑上,按照1:1的比例进行观察时,实际放大倍数才和屏幕放大率一致。否则照片在电脑上观察时放大、缩小、或者自适应屏幕,或者照片被打印成文档、或者被投影出来、或者不同的显示器之间会有不同的像素点距,都会造成实际放大率和照片上标出的放大率不同。不过不管如何偏差,照片上的标尺始终一致。所以在针对放大率倍数发生争执时,首先要弄清楚照片上标的放大倍数为何种类型,尽量回避放大率的定义,改用视野宽度或者标尺来进行比对。 §5. 物镜扫描电镜的物镜也是一组电磁透镜,励磁相对较弱,主要用于电子束的最后对焦,其焦距范围可以从一两毫米到几厘米范围内做连续微小的变化。① 物镜的类型:物镜技术是相对来说比较复杂,不同型号的电镜可能其它部件设计相似,但是在物镜技术上可能有较大的差异。目前场发射的物镜通常认为有三种物镜模式,即所谓的全浸没式、半磁浸没式和无磁场式,如图3-17。或者各厂家有自己特定的名称,但是业界没有统一的说法,不过其本质是一样的。图3-17 全浸没式(左)、无磁场式(中)、半磁浸没式(右)透镜A.全浸没式:也被称为In-LensOBJ Lens,其特点是整个试样浸没在物镜极靴以及磁场中,顾名思义叫全浸没模式。但是其试样必须做的非常小,插入到镜筒里面,和TEM比较类似。这种电镜在市场里面非常少,没有引起人们的足够重视。B.无磁场式:也叫Out-lensOBJ Lens,这也是电镜最早发展起来的,大部分钨灯丝电镜都是这种类型的物镜。此类电镜的特点是物镜磁场开口在极靴里面,所以物镜产生的磁场基本在极靴里面,样品附近没有磁场。但是绝对不漏磁是不可能的,只要极靴留有让电子束穿下来的空隙,就必然会有少量磁场的泄露。这对任何一家电镜厂商来说都是一样,大家只能减少漏磁,而不可能彻底杜绝漏磁,因为磁力线总是闭合的。采用这种物镜模式的电镜漏磁很少,做磁性样品是没有问题的。特别是TESCAN的极靴都采用了高导磁材料,进一步减少了漏磁。TESCAN的VEGA、MIRA、LYRA系列均是采用此种物镜。C. 半磁浸没式:为了进一步提高分辨率,厂商对物镜做了一些改进。比较典型的就是半浸没式物镜,也叫semi-in-lens OBJ Lens。因为全浸没式物镜极少,基本别人忽视,所以有时候也把半浸没式物镜称为浸没式物镜。半浸没式物镜的特点是极靴的磁场开口是在极靴外面,故意将样品浸没在磁场中,以减少物镜的球差,同时产生的电子信号会在磁场的作用下飞到极靴里面去,探测器在极靴里面进行探测。这种物镜最大的优点是提高了分辨率,但是缺点是对磁性样品的观察能力相对较弱。为了弥补无磁场物镜分辨率的不足和半浸没物镜不能做磁性样品的缺点,半磁浸没物镜的电镜一般将无磁场式物镜和半磁浸没式物镜相结合,形成了多工作模式。从而兼顾无磁场和半浸没式的优点,做特别高的分辨率时,使用浸没式物镜(如TESCAN MAIA3和GAIA3的Resolution模式),做磁性样品的时候,关闭浸没式物镜使用一般的物镜(如TESCAN的Field模式)。从另一个角度来说,在使用无磁场模式物镜时,对应的虚拟透镜位置在镜筒内,距离样品位置较远;使用半浸没式物镜时,对应的透镜位置在极靴下,距离样品很近。根据光学成像的阿贝理论也可以看出,半浸没式物镜的分辨率相对更高,如图3-18。图3-18 无磁场式(左)和半磁浸没式(右)透镜对应的位置① 物镜的像差电磁透镜在理想情况下和光学透镜类似,必须满足高斯成像公式,但是光学不可避免的存在色差和像差以及衍射效应,在电子光学中一样存在。再加上制造精度达不到理论水平,磁透镜可能存在一定的缺陷,比如磁场不严格轴对称分布等,再加上灯丝色差的存在,从而使得束斑扩大而降低分辨率。所以减少物镜像差也一直是电镜在不断发展的核心技术。A.衍射的影响:由于高能电子束的波长远小于扫描电镜分辨率,所以衍射因子对分辨率的影响较小。图3-19 球差、色差、衍射的对束斑的影响B.色差的影响:色差是指电子束中的不同电子能量并不完全相同,能量范围有一定的展宽,在经过电磁透镜后焦点也不相同,导致束斑扩大。不同的电子源色差像差很大,也造成了分辨率的巨大差异。C.像差的影响:像差相对来说比较复杂,在传统光学理论中,由于成像公式都是基于旁轴理论,所以在数学计算上做了一定的近似。不过如果更严格的考虑光学成像,就会发现在光学成像中存在五种像差。a. 球差:电子在经过透镜时,近光轴的电子和远光轴电子受到的折射程度不同,从而引起束斑的扩大。而电镜中的电子束不可能细成完美的一条线,总会有一定的截面积,故而球差总是存在。不过球差对扫描电镜的影响相对较小,对透射电镜的影响较大。b. 畸变:原来横平竖直的直线在经过透镜成像后,直线变成曲线,根据直线弯折的情况分为枕形畸变和桶形畸变,如图3-20。不过在扫描电镜中因为倍数较大,所以畸变不宜察觉,但是在最低倍率下能观察到物镜的畸变。特别是扫描电镜的视场往往有限,有的型号的电镜具有了“鱼眼模式”,虽然增加了视场但却增加了畸变。TESCAN的电镜很有特点,利用了独特的技术,既保证了大视野,又将畸变减小到了最低甚至忽略不计,如图3-21。图3-20 透镜的畸变图3-21鱼眼模式和TESCAN的视野模式c. 像散:像散是由透镜磁场非旋转对称引起的一种像差,使得本应呈圆形的电子束交叉点变成椭圆。这样一个的束斑不再是完美对称的圆形,会严重影响电镜的图像质量。以前很多地方都说极靴加工精度、极靴材料不均匀、透镜内线圈不对称或者镜头和光阑受到污染,都会产生像散。但是,像散更是光学中的一种固有像差,即使极靴加工完美,镜头、光阑没有污染,也同样会有像散。当然由于加工及污染的问题,会进一步加大像散的影响。在光学理论中,不在光轴上的物点经过透镜后,用屏去截得到的光斑一般不再是圆形。其中有三个特殊位置如图3-23,一个叫做明晰圆位置,这里的光斑依然是圆形;而另外两个特殊的位置称为子午与弧矢,这里截到的是两条正交的直线;其它任意位置截到的是一个会随位置而变化的椭圆。图3-22 电镜中的消像散图3-23 光学理论中的像散 对于电子束来说也一样,原来圆形的束斑在经过电磁透镜后,会因为像散的存在变得不再是完美的圆形,引起图像质量的降低。要消除像散需要有消像散线圈,它可以产生一个与引入像散方向相反、大小相等的磁场来抵消像散,为了能更好的抵消各个方向的像散,消散线圈一般都是两组共八级线圈,构成一个米字形,如图3-24。如果电镜的像散没有消除,那么图像质量会受到极大的影响。图3-24 八级消像散线圈d. 慧差和像场弯曲:慧差也总是存在的,只是在扫描电镜中不易被发觉,不过在聚焦离子束中对中状况不好时可以发现慧差的存在;由于扫描电镜的成像方式和TEM等需要感光器件的仪器不同,像场弯曲在扫描电镜中也很难发现。慧差和像场弯曲在扫描电镜中都可以忽略。 福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】哪种物镜设计的扫描电镜可以观测磁性样品(特指可充磁性样品)?↓ 往期课程,请关注微信“TESCAN公司”查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 会议通知 | 第九届国际膳食纤维产业大会即将召开!
    第一轮通知 膳食纤维作为人体第七大营养素,在诸多慢性病预防和改善中发挥重要的作用,随着全球膳食纤维市场快速增长,已经从保健食品领域逐步延伸到特殊食品、乳品、饮料、焙烤、肉制品、婴儿食品等领域,膳食纤维的应用,不仅能满足人们对各种营养的需求,同时还能改善食品本身的口感,提升产品品质等优点,以膳食纤维为主导的功能性食品时代正悄然到来。第九届膳食纤维大会将邀请医学机构、科研院所、膳食纤维企业及保健食品、特医食品、传统食品、行业媒体等全产业链代表参会,共同探讨前沿技术、政策标准、市场趋势、科普宣传、加工应用、合作对接等,推动我国膳食纤维产业快速发展。在此,我们诚挚的邀请您出席本次大会,共聚人脉、共享资源、共谋发展!大会亮点1、特邀报告《国家战略、成分标准、发展趋势》2、专题论坛《产品创新论坛》《科技创新论坛》3、新品展示《原料、终端、设备》4、评选《2022膳食纤维科技创新奖》5、目的:探讨国家政策方向与标准,推动科技创新、产品创新,搭建上下游全产业链对接合作平台,提高膳食纤维在大健康产业领域的影响力,推动我国膳食纤维产业规范化发展 会议形式主题报告、专题研讨、新品展示、合作对接 组织机构主办单位:中国膳食纤维产业大会组委会联合主办:中国医药生物技术协会膳食纤维技术分会北京味康食品科技交流中心承办单位:天津科技大学食品科学与工程学院、省部共建食品营养与安全国家重点实验室协办单位:天津农学院天津商业大学生物技术与食品科学学院滨州中谷麦业有限公司 执行单位:北京金玖盛国际会展有限公司支持媒体:《昊图食品网》《食品展会大全》《食品伙伴网》《食品商务网》《35斗》《我要测网》《仪器信息网》《食品与机械》《食品展会网 》《安全食报》》《食品机械设备网》《食品加工包装在线》中国新闻资讯网,环球新闻网,环球商报网,腾讯新闻,搜狐新闻,环球企业网,人民新闻网,网易新闻时间、地点时间:2022年12月23-25(23日周五报到)地点:天津市会议内容1、膳食纤维全球市场发展现状与趋势;2、膳食纤维相关法规标准及团体标准建设;3、膳食纤维与人体健康的作用机理;4、膳食纤维类功能性食品开发及创新;5、膳食纤维在保健食品及特殊食品中的应用;6、膳食纤维在传统食品加工中的应用及标准;7、膳食纤维开发、制备方法、提取、分离等新技术及新工艺;8、多糖类膳食纤维研究及开发;9、营养成分检测、分析技术及装备;10、新技术、新产品、新装备展览展示。申报“2022膳食纤维科技创新奖”1、为鼓励科技创新,组委会面向全国征集膳食纤维科技创新新成果、新产品、新技术、新工艺等;审核通过颁发大会“2022膳食纤维科技创新奖”, 2、每家单位限申请一款产品或一个成果; 3、申报截止时间:2022年12月10日,邮箱:1060415690@qq.com; 4、申请要求及表格联系组委会:13683070346论文征集1、论文范围:膳食纤维营养、开发应用、提取分离、生物技术、分析检测等均可。2、论文要求:文字数不超过6000字,文件格式为 word 文档。具体内容包括:论文题目、作者姓名、工作单位、通讯地址、邮政编码、电话、论文摘要、关键词、正文、主要参考文献,请于2022年11月5日前提交至电子信箱:1060415690@qq.com,以稿件收到时间为准。费用标准1、1800元/人,学生1200元/人,包括会议费、资料、会议期间用餐等。2、收款单位户 名:北京金玖盛国际会展有限公司开户行:中国工商银行北京永定路支行账 户:0200280609200037316联系方式联系人:常 虹电话:13683070346(微信同号)邮箱:1060415690@qq.com专家委员特邀嘉宾(排名不分先后)张 民 天津农学院副校长/教授Bing Wang 澳大利亚查尔斯特大学教授Sushil Dhital 澳大利亚 莫纳什大学教授(Monash University)王延平 中国医药生物技术协会膳食纤维技术分会会长聂少平 南昌大学食品学院院长/教授 艾连中 上海理工大学医疗器械与食品学院院长/教授张盛林 中国园艺学会魔芋协会会长,西南大学魔芋研究中心主任杜欣军 天津科技大学食品科学与工程学院院长/教授 专家委员(排名不分先后)赵 伟 江南大学产业技术研究院副院长/江南大学食品学院教授/博士生导师周中凯天津科技大学食品工程与生物技术学院副院长/教授余 强 南昌大学食品学院副院长/教授刘 雄 西南大学食品科学学院教授/ 中国园艺学会魔芋协会理事李兴军 国家粮食和物资储备局科学研究院研究员蔡美琴 上海交通大学医学院教授,国家市场监督管理局保健食品、特医食品审评专家/卫健委新食品原料审评专家于寒松 吉林农业大学食品科学与工程学院副院长/教授胡新中 陕西师范大学食品学院教授邱国平 抖音视界(北京)有限公司运营总监刘建书 陕西省功能食品工程技术研究中心主任何 梅 北京市营养源研究所副所长王 莉 江南大学食品学院博士生导师、中国粮油学会食品分会理事、中国食品学会休闲食品分会理事王 敏 西北农林科技大学食品科学与工程学院教授,现任陕西小杂粮产业技术体系岗位科学家,国家燕荞麦产业技术体系功能特性与加工研究室科学家王 颖 黑龙江八一农垦大学教授/国家杂粮工程技术中心副主任/国家杂粮产业技术创新战略联盟秘书长/全谷物食品产学研联盟 副理事长/黑龙江省杂粮学会 副理事长(兼秘书长) 朱 靖 北京市科学技术研究院生物技术与健康研究所研究员/营养组学团队负责人,中国营养学会营养与保健食品分会秘书长,中国营养学会妇幼营养分会委员;中国营养保健食品协会母婴营养专业委员会委员吴启川 宜宾学院油樟工程技术研究中心/台湾大叶大学食品科学系/教授郭庆彬 天津科技大学食品科学与工程学院教授桂 敏 光明乳业研究院研发总监陈俊江 旺旺集团研发中心总处长杨 宏 西安力邦临床营养股份有限公司 总经理 俞伟祖 良品铺子高级副总裁/良品食品营养健康研究院院长罗登林 河南科技大学食品与生物工程学院教授庞明利 山东保龄宝倍健食品有限公司总经理应 欣 中粮营养健康研究院谷物研发中心高级工程师韩志辉 农业农村部农产品加工业专家委员会专家委员 中国著名品牌营销战略专家 光华博思特营销咨询机构总裁 随着会期临近,会有所增减已报名单位及邀请企业天士力控股集团有限公司修正健康集团广州宝洁有限公司 良品铺子旺旺杭州赛能医药科技有限公司华润圣海润膳堂 沈阳新益医疗公司北京康比特体育科技股份有限公司邯郸市亿隆食品有限公司 山东佰安瑞生物药业有限公司 华熙生物 西安力邦临床营养股份有限公司 西麦集团南方黑芝麻集团滨州中谷麦业有限公司 江苏宇宸面粉有限公司陕西心特食品有限公司 天津正大珍吾堂食品股份有限公司内蒙古春之潮食品有限责任公司丽江金禾农业开发有限公司天津阿尔发保健品有限公司累河中糖生物科技有限公司 上海五谷香食品科技有限公司 云南天葆桦生物资源有限公司 安徽潮谊食品科技有限公司青岛捷怡纳机械设备有限公司山东蓝孚高能物理技术股份有限公司济南骏德仪器有限公司多燕瘦(中国)有限公司北京美年美月生物科技有限公司湖南农业大学广州正广生物科技有限公司通标 SGS (北京 西安 江苏 天津 )山东佰诺生物科技有限公司 南通科源新材料公司广州帝奇医药技术有限公司蔡美佛山市能康健康咨询有限公司青岛纽特舒玛健康科技有限公司江南大学山东震滔生物科技有限公司天津工业研究所华测北京植本乐食品科技有限公司 内蒙古伊利实业集团股份有限公司天津江西谷邑丰食品科技杭州鼎好科技有限公司 北京安科博瑞科技有限公司四川安好众泰科技有限公司华测天津上海人良生物科技有限公司山东省药学科学院 山东佰安瑞生物药业有限公司上海屹庞实验器材有限公司天津大学天津科技大学天津农学院 北京农业大学 沈阳农业大学 湖南农业大学 江苏食品药品职业技术学院柳州工学院 河北农业大学 天津商业大学杭州安迪食品添加剂有限公司辽宁九洲方圆食品科技集团有限公司山东佰诺生物科技有限公司武夷山茶叶学会山东鲁花(延津)谷物食品有限公司山东理工大学辽宁省农业科学院中国计量大学广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所山东省农业科学院作物研究所内蒙古自治区农业科学院齐鲁工业大学华南理工大学大汉酵素生物科技(上海)有限公司 南京师范大学 海南大学 西南大学宜昌市夷陵区芋旺源魔芋专业合作社石门益添壹碗粗粮面有限公司广西热带冰域饮料有限公司北京嘉敏惠康医学科技有限公司山东经欣粉体设备科技有限公司山东冠珍轩豆制品有限公司天津倍思睿科技有限公昆山喜来豹进出口有限公司牡丹江霖润药用辅料有限责任公司 天津桂发祥十八街麻花食品股份有限公司 沈阳康奉堡农业发展有限公司辽宁杂粮产业研究院有限公司西南大学(重庆西大魔芋生物技术有限公司)北京营养源研究所有限公司中粮集团(中粮营养健康研究院有限公司)内蒙古阴山优麦食品有限公司湖北向上食品股份有限公司保龄宝生物股份有限公司江苏康能生物工程股份有限公司德国瑞登梅尔上海纤维贸易有限公司上海沃迪智能装备股份有限公司新疆农垦科学院 吴洪斌广东焙乐道食品有限公司海南家国芹怀科技有限公司山东福尚康生物集团淮南市绿源生态农业有限公司迩言(上海)科技有限公司威海参状元参业有限公司哈尔滨奥科诺生物制品有限公司温州知良实业有限公司成都施普诺生物技术有限公司辽宁粮食行业协会山东纤兮生物科技有限公司三河市红藤志商贸有限公司上海阜忆生物有限公司山东保龄宝倍健食品有限公司西南大学 湖北大学 新疆农垦科学院 贝塔莱福(天津)生物科技有限公司山西好饭碗食品股份有限公司山东轻能生物科技有限责任公司山西三来食品有限公司 纽斯葆广赛(广东)生物科技股份有限公司黑龙江金象生化有限责任公司广州市巴菲巴健康产业有限公司吉林中粮生化有限公司湖北一致魔芋生物科技股份有限公司浙江药科职业大学 安徽农业大学江苏沿江地区农业科学研究所天赋能天津功能食品有限公司石家庄市惠源淀粉有限公司云南魔丽魔芋科技有限公司张家口北燕燕麦食品开发有限公司无锡赫普轻工设备技术有限公司广东粤微食用菌技术有限公司西北大学 武汉轻工大黑龙江八一农垦大学 西南林业大学 西北农林科技大学 云南农业大学陕西师范大学 多数单位还再陆续报名中.......。已落实报告嘉宾及题目致 辞:王延平 中国医药生物技术协会膳食纤维技术分会会长主 持:杜欣军 天津科技大学食品科学与工程学院院长/教授 报告嘉宾(发言顺序以现场为准)张 民 天津农学院副校长/教授发言题目:大蒜低聚糖理化性质及其对面条质构的影响 Sushil Dhital 澳大利亚 莫纳什大学教授(Monash University)发言题目:A new hypothesis on ?the functionality of dietary fibre in human nutrition Bing Wang 澳大利亚查尔斯特大学教授发言题目:人乳膳食纤维酸性寡糖对脑神经代谢物的影响,仔猪MRS研究 艾连中 上海理工大学健康科学与工程学院院长/教授,上海食品微生物工程技术研究中心主任发言题目:罗望子多糖研究与应用 周中凯 天津科技大学食品工程与生物技术学院副院长/教授发言题目:结肠高短链脂肪酸合成能力可能更有助于缓解糖尿病诱导的代谢综合征 余 强 南昌大学食品学院副院长/教授发言题目:膳食纤维高效绿色制备及其营养健康效应科学基础 刘 雄 西南大学食品科学学院教授/ 中国园艺学会魔芋协会理事发言题目:魔芋膳食纤维在健康食品中的应用 俞伟祖 良品铺子高级副总裁/良品食品营养健康研究院院长发言题目:膳食纤维与健康,及相关功能食品开发 杨 宏 西安力邦临床营养股份有限公司总经理 发言题目:膳食纤维在特医食品中的应用 陈俊江 旺旺集团研发中心总处长发言题目:旺旺在膳食纤维产品配方与工艺中的开发方向 庞明利 山东保龄宝倍健食品有限公司总经理发言题目:功能糖膳食纤维的市场及在功能食品中的应用 应 欣 中粮营养健康研究院谷物研发中心高级工程师发言题目:高纤全谷物及制品的研制及产业化 韩志辉 农业农村部农产品加工业专家委员会专家委员/中国著名品牌营销战略专家/光华博思特营销咨询机构总裁发言题目:双定位战略打造膳食纤维食品高价值品牌 王 莉 江南大学食品学院教授/博士生导师发言题目:谷物膳食纤维的开发与应用 于寒松 吉林农业大学食品科学与工程学院副院长/教授发言题目:大豆膳食纤维研究现状与进展 李兴军 国家粮食和物资储备局科学研究院研究员发言题目:冷等离子体对小麦次粉改性的研究 吴启川 台湾著名食品专家大叶工学院食品学院教授发言题目:西洋参(膳食纤维)产品創新与功能性研究开发,新技朮發表 索化夷 西南大学食品科学学院教授发言题目:膳食多糖与益生菌合生元产品开发与产业化 赵强忠 华南理工大学食品生物工程研究所副所长/教授发言题目:大豆纤维增值加工技术与产业化前景 郭庆彬 天津科技大学特聘教授,博士生导师发言题目:麦麸阿拉伯木聚糖研究与开发 胡新中 陕西师范大学食品工程与营养科学学院教授,博士生导师,国家燕麦荞麦产业技术体系加工研究室主任、岗位专家,陕西省谷物科学国际合作中心主任发言题目:Processing Effects on dietary fiber and digestion character of Chinese Oat Flour Products中国燕麦面制品加工过程中的膳食纤维变化及其消化特性 于佳勇 SGS特殊食品行业技术经理(膳食纤维)发言题目:国内外膳食纤维分析方法介绍及合理选择 蔡美琴 上海交通大学医学院教授,国家市场监督管理局保健食品、特医食品审评专家/卫健委新食品原料审评专家发言题目:膳食纤维在功能食品中的应用 王 颖 教授 博导黑龙江八一农垦大学国家杂粮工程技术中心副主任发言题目:杂豆膳食纤维对美容抗衰和慢病预防的研究机制 蒋 坤 人良生物科技(上海)有限公司研发总监发言题目:聚葡萄糖对食品质构的影响 孟祥璟 山东省药学科学院博士,硕士聚葡萄糖对食品质构的影响生导师山东省药学科学院 首席研究员 复旦大学 药理学 博士后发言题目:膳食纤维与慢性代谢性疾病 李拖平 沈阳农业大学食品学院教授/博士生导师发言题目:水溶性膳食纤维果胶的功能特性 刘玉峰 北京市营养源研究所有限公司 分析检测中心副主任发言题目:食品中膳食纤维的检测技术研究 部分专家还再陆续落实中.......上届回顾上届参展企业
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 深圳先进院等研发出新型无标记血管成像双光子显微系统
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日,中国科学院深圳先进技术研究院研究员郑炜团队、北京大学教授施可彬团队合作,研制出首台短波长(520纳米)激发的双光子显微系统。该系统可用于毛细血管的高分辨率、无标记、无创活体成像,相关成果论文In vivo label-free two-photon excitation autofluorescence microscopy of microvasculature using a 520 nm femtosecond fiber laser发表在Optics Letters上。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对微血管网络在其自然环境中进行形态评估,为理解感染、高血压、糖尿病、缺血、癌症等各种疾病的发生和发展提供了独特视角。目前,无需标记物的高分辨率三维成像技术的缺乏,限制了对微血管的体内研究。以往采用蓝宝石激光器(波长范围:700-1000纳米)作为光源的普通双光子显微系统给血管成像时,由于血管自身几乎不发荧光,需要提前在血管中注射荧光染料。近年来,科研人员发现红细胞在可见光飞秒激光激发下可发出微弱的自发荧光信号。但以往研究只能依赖蓝宝石激光器和光参量振荡及放大技术或光子晶体光纤(PCF)产生超连续谱这两种方法来获得可见光波段(400-700纳米)的飞秒光。这些方法存在激光器体积大,价格昂贵,结构复杂,易受环境影响等问题。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该研究借助施可彬团队自行研制的520纳米高功率飞秒光纤激光器,采用短波长激发和荧光寿命成像相结合的技术,实现了毛细血管的无标记、活体、高分辨成像。整个双光子显微系统横向分辨率达到260纳米,纵向分辨率为1.3微米,在体成像深度可达200微米。该设备的研发将为后续血管相关的疾病机理研究与治疗策略探索提供重要工具。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 该研究得到国家自然科学基金、广东省自然科学基金等项目支持。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.osapublishing.org/ol/abstract.cfm?uri=ol-45-10-2704" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong span style=" text-indent: 2em " 论文链接& nbsp /span /strong /span /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/aa10e0df-e883-46ef-ad83-b8c46ccd44d1.jpg" title=" 1.PNG" alt=" 1.PNG" / /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" text-indent: 2em " (a)血红细胞和(b)毛细血管的无标记、高分辨成像结果 /span /strong /p
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