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女贞次苷

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女贞次苷相关的论坛

  • 【原创大赛】高效液相色谱法检测女贞子药材中女贞苷含量

    【原创大赛】高效液相色谱法检测女贞子药材中女贞苷含量

    高效液相色谱法检测女贞子药材中女贞苷含量 药材女贞子为木樨科植物，具有滋肝肾、明目黑发，也可治疗眩晕耳鸣、腰膝酸软等症状。其中女贞苷是女贞子中重要成分之一。相应饮片和药材都要求检测女贞苷含量。 以下的方法采用的是高效液相色谱法，检测的是女贞子药材中女贞苷含量。实验部分原理 取适量样品粉碎、溶解、超声提取、定容、滤过，由进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），超声波清洗仪，粉碎设备，三号筛，电子天平，具塞锥形瓶，溶解过滤器，针筒式过滤器 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水，稀乙醇样品制备 对照品溶液的制备：精密称取女贞苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇制成0.25mg/ml女贞苷溶液，备用。 供试品溶液的制备：取女贞子药材样品适量，充分粉碎后过三号筛，准确称取过筛后的粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声波超声30min，待样品完全溶解后，放冷，再称定重量，用稀乙醇补充减少的重量，摇匀，微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18，4.6 X 250mm，5um波长：224nm流动相：甲醇：水=40：60（V:V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5ul对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518997_2498430_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518998_2498430_3.png 看看这效果，很羡慕吧，峰形、分离度都很完美吧。 该方法检测女贞子药材中女贞苷含量操作简单、方便，实验快速，结果准确、可靠，是一种坚持女贞子的好方法。 注意的是样品前处理时如果取样量较大或样品粉碎的不够充分，样品提取时可能不能提取完全。那样的话一是样品量要适中，不要太多；二是样品粉碎的要尽量充分；三是超声波提取时间要适当长一些，或提取时温度湿度高一点，或分成几次或几批提取等。 另外这个样品杂质和目标物干扰物都较少，检测时可以适当考虑下缩短检测时间的问题，比如适当增加流动相中甲醇含量，适当升高色谱柱温度控制等。下面我们就看看流动相甲醇：水=50:50，柱温40℃的效果吧。对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518999_2498430_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_519000_2498430_3.png 效果很好吧，这种方法我们在检测时是不是可以考虑下。哈哈，经验之谈，祝大家工作顺利，天天开心！

  • 请教：特女贞苷性质及其提取分离方法

    请教：特女贞苷性质及其提取分离方法

    现在在做某一个中成药品种的质量标准，提取工艺全部为水提，所以成品中的成分为水溶性成分，现在要建立一种测成品中特女贞苷的含量的方法，甲醇超声提取，后只是用滤纸过滤，流动相是 甲醇：水=35：65出峰情况如下图，21.488为目标峰。请问根据特女贞苷和其他水溶性成分的性质，如何增加前处理工作？大神们支招啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231728_574797_3029550_3.jpg

  • 女贞醛/环柑青醛/环格蓬酯在nist 14中有吗？

    请问版友们用的是哪个版本的nist，我用Nist14 根据cas 号查找女贞醛/环柑青醛/环格蓬酯，找不到，能否分享下质谱图？女贞醛 cas 68039-49-6环柑青醛 cas 68991-97-9环格蓬酯 cas 68901-15-5另外问下配方里有柑青醛和格蓬酯，后两个会不会是来自于这两个原料？

  • 【原创大赛】女贞子的TLC鉴别

    [font=宋体]薄层色谱法（[/font]TLC[font=宋体]）检测不受溶剂干扰和色谱的直观性强等优点而被广泛应用于药物的成分分离、鉴别和含量测定。采用标准对照法，对女贞子莲进行薄层鉴别，为其定性鉴别提供了依据，建立了专属的[/font]TLC[font=宋体]鉴别方法。[/font][b]2.1[font=宋体]女贞子的鉴别[/font]2.1.1[font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][align=left][font=宋体]取本品适量，置研钵中研细，取其粉末约[/font]1 g[font=宋体]，置于锥形瓶中，加入无水乙醇[/font]20 mL[font=宋体]，超声提取[/font]30 min[font=宋体]，滤过，将续滤液旋转蒸发至干，残渣加甲醇[/font]1 mL[font=宋体]使溶解，作为供试品溶液。[/font][/align][b]2.1.2[font=宋体]对照药材溶液的制备[/font][/b][font=宋体]取女贞子对照药材约[/font]0.5 g[font=宋体]，置于锥形瓶中，加入无水乙醇[/font]20 mL[font=宋体]，超声提取[/font]30 min[font=宋体]，滤过，将续滤液旋转蒸发至干，残渣加甲醇[/font]1 mL[font=宋体]使溶解，作为女贞子对照药材溶液。[/font][b]2.1.3[font=宋体]女贞子苷对照品溶液的制备[/font][/b][align=left][font=宋体]称取女贞子苷对照品适量，加入甲醇制成每[/font]1 mL[font=宋体]含女贞子苷约[/font]1 mg [font=宋体]的溶液，为对照品溶液。[/font][/align][b]2.1.5[font=宋体]薄层色谱条件[/font][/b][align=left][font=宋体]果半点颜色法法[/font]g aidao [font=宋体]照薄层色谱法（《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版四部）试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液、女贞子对照药材溶液和女贞子苷对照品溶液各[/font]10 μL[font=宋体]，分别点于同一硅胶[/font]GF254[font=宋体]薄层板上，以氯仿[/font]-[font=宋体]甲醇（[/font]65 ∶35[font=宋体]）为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外灯（[/font]254nm[font=宋体]）下检视。[/font][font=宋体]供试品色谱中，在与女贞子对照药材色谱相应[/font]Rf[font=宋体]位置上均显示相同暗色斑点，而阴性对照液中无此斑点，表明供试品中含有女贞子；供试品、女贞子对照药材与女贞子苷色谱色谱中相应[/font]Rf[font=宋体]位置均显示暗色斑点，表明供试品中含有女贞子苷。结果见[/font]Figure1[font=宋体]。[/font][/align][align=center][b]Figure 1 TLC chromatogram ofLigustri Lucidi Fructus[/b][/align][b] [img=,504,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091506592786_2031_3528941_3.gif!w504x243.jpg[/img] [/b]

  • 【求助】HPLC检测女贞子中齐墩果酸

    中药女贞子中齐墩果酸的含量，药典是用薄层色谱，有人用HPLC做过吗？最近做了个样品，标准正常，样品没峰，郁闷！按理女贞子中肯定含齐墩果酸。不知道是该样品的问题还是我的样品处理问题。

  • 【原创大赛】HPLC法测定女贞叶中5种三萜类化学成分的含量

    【原创大赛】HPLC法测定女贞叶中5种三萜类化学成分的含量

    女贞叶为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的叶，具有清热明目，解毒散瘀，消肿止咳之功效。主要用于头目混痛，风热赤眼，疮肿溃烂，烫伤和口腔炎。三萜类化合物是女贞叶中的主要活性成分，目前对女贞叶的含量测定的相关报道较少，大多为测定其中一个或两个三萜类成分，不能全面、有效地评价女贞叶的整体质量。本实验建立了同时测定了19α-羟基熊果酸、2α-羟基熊果酸、3β-反式对羟基肉桂酰氧基-2α-羟基齐墩果酸、齐墩果酸、熊果酸5种三萜类成分的高效液相色谱法，为女贞叶的质量控制提供科学依据。1 仪器与材料Agilent 1100液相色谱仪，BS210S型电子天平（德国Sartorius公司），电热恒温水浴锅（上海精宏）；乙腈、甲醇为色谱纯（美国J.T.Baker）水为Milli-Q超纯水，其余试剂均为分析纯。熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110742-200415）；齐墩果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110709-200304）；19α-羟基熊果酸对照品、2α-羟基熊果酸对照品及3β-反式对羟基肉桂酰氧基[size

  • 2.8 女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究

    2.8 女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究

    作者：丁雪（第二军医大学）摘要：女贞子为传统补益类中药，应用已有数千年历史，具有广泛的临床应用基础。制定、完善和建立现代中药质量标准评价体系，使中药具备国际认可的标准规范是中药现代化的战略目标之一。用代表中药药效学物质基础的化合物群所表征的指纹图谱来综合评价中药质量，符合中医理论和中药化学成分的特点，能较全面地反映中药质量的本来面貌，并为国际认可。本文联用几种现代检测分析技术，如 HPLC/UV 和 UPLC-ESI-TOF/MS，建立起女贞子药材及其复方制剂的指纹图谱，并分离和鉴别重要的活性成分，将化学信息学和药效学相结合，并进行质量评价和相关研究。第一部分 女贞子药材脂溶性成分和水溶性成分的提取分离目的：提取女贞子不同部位群，保留不同部位的活性成分。方法：比较了 100％、75％、50％不同比例的乙醇溶液和不同的提取方法，超声提取法和冷浸提取法；再按照极性差异选用不同的萃取剂分层萃取；将提取样品经合适的 HPLC 条件分析测定，比较共有峰面积和数目，确定合适的前处理方案。结果：确立了合适的对脂溶性成分和水溶性成分的提取方法：以 75％的乙醇溶液超声提取 2 次，每次 30min；再分别以氯仿和乙酸乙酯为萃取剂分层萃取，挥去萃取剂后，即得到脂溶性成分和水溶性成分。第二部分 女贞子药材 HPLC 指纹图谱研究目的：建立 HPLC 分析方法，建立女贞子药材的 HPLC 指纹图谱，评价不同产地女贞子药材的质量。方法：采用高效液相色谱法以 Platisil（铂金）C18ODS (250×4.6mm，5μm)为色谱柱，流动相为水和乙腈，梯度洗脱，脂溶性成分的检测波长为 240nm，洗脱程序为：t:0-15-23-33-80min，A％（乙腈比例）:15％-30％-40％-90％-100％;水溶性成分的检测波长为 220nm，洗脱程序为：t：0-25-35-40-60min，A％（乙腈比例）：20％-30％-60％-90％-100％，流速均为 1.0ml·min，柱温为 25℃。结果：用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离效果较好，达到指纹图谱要求。为更好地控制女贞子的内在质量提供了可靠的分析方法。10 个产地的相似度差异较大，不同产地的女贞子药材水溶性成分指纹图谱相似度均在 0.85 以上，而脂溶性成分指纹图谱相似度则在 0.45～0.93 不等，表明不同产地的女贞子药材之间存在较大差异，而其差异主要体现在脂溶性成分上。运用聚类分析证明产地来源是影响女贞子质量差异的重要因素。其中，江苏地区 GAP 基地的女贞子药材有效成分含量较高，说明在我国推行 GAP 制度对保障中药质量十分重要。第三部分 女贞子药材化学成分UPLC-ESI-TOF/MS 定性目的：运用 UPLC-ESI-TOF/MS 技术对中药材女

  • 迪马产品有奖问答12.28（已完结）———女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究

    迪马产品有奖问答12.28（已完结）———女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究

    10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)莫名其妙(注册ID：moyueqiu)sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）zgx3025（注册ID：v2844608）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281502_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281502_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究方法：HPLC基质：保健品应用编号：101941化合物：女贞子, 贞芪扶正胶囊, 齐墩果酸, 熊果酸, 红景天苷固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm色谱条件：色谱柱:Platisil ODS C18 250×4.6mm, 5μm(Cat#:99503) 流动相:A为乙睛, B为蒸馏水 梯度洗脱, 程序见下表 流速:1.0mL/min 柱温: 25℃ 进样量:20μL 检测器: UV 240nm文章出处：第二军医大学 硕士学位论文关键字：女贞子, 贞芪扶正胶囊, 齐墩果酸, 熊果酸, 红景天苷, Platisil ODS, 铂金, 色谱指纹图, 质量控制, 高效液相色谱, HPLC谱图：摘要：女贞子为传统补益类中药，应用已有数千年历史，具有广泛的临床应用基础。制定、完善和建立现代中药质量标准评价体系，使中药具备国际认可的标准规范是中药现代化的战略目标之一。用代表中药药效学物质基础的化合物群所表征的指纹图谱来综合评价中药质量，符合中医理论和中药化学成分的特点，能较全面地反映中药质量的本来面貌，并为国际认可。本文联用几种现代检测分析技术，如 HPLC/UV 和 UPLC-ESI-TOF/MS，建立起女贞子药材及其复方制剂的指纹图谱，并分离和鉴别重要的活性成分，将化学信息学和药效学相结合，并进行质量评价和相关研究。第二部分女贞子药材HPLC指纹图谱研究摘要：目的:建立HPLC分析方法，建立女贞子药材的HPLC指纹图谱，评价不同产地女贞子药材的质量。方法:采用高效液相色谱法以Platisil(铂金)C18 ODS (250 X 4.6 mm, 5 μm)为色谱柱，流动相为水和乙睛，梯度洗脱，脂溶性成分的检测波长为240nm，洗脱程序为:t:0-15-23-33-80min, A%(乙睛比例):15%-30%-40%-90%-100%；水溶性成分的检测波长为220nm，洗脱程序为:t: 0-25-35-40-60min, A%(乙睛比例):20%-30%-60%-90%-100%，流速均为1.0mL/min，柱温为25℃。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/TIDU.jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/TU1.jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/TU2.jpg全文下载：女贞子及其复方制剂色谱指纹图谱和质量控制研究

  • 【贴贴图图】女贞树？

    女贞树吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811282012385018_2564_2911392_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811282012352266_5419_2911392_3.png[/img]

  • 【分享】不同环境污染物的吸附类植物或敏感性植物

    1.二氧化硫： ①抗性强的植物：大叶黄杨、雀舌黄杨、瓜子黄杨、海桐、蚊母、山茶、女贞、小叶女贞、枳橙、棕榈、凤尾兰、夹竹桃、枸骨、枇杷、构树、无花果、枸杞、白蜡、木麻黄、相思树、榕树、十大功劳、九里香、侧柏、银杏、广玉兰、北美鹅掌楸、柽柳、梧桐、重阳木、合欢、皂荚、刺槐、国槐等。 ②敏感的植物：苹果、梨、羽毛槭、郁李、悬铃木、雪松、油松、马尾松、云南松、落叶松、白桦、樱花、毛樱桃、贴梗海棠、梅花、玫瑰、月季等。 2.氯气： ①抗性强的植物：龙柏、侧柏、大叶黄杨、海桐、蚊母、山茶、女贞、夹竹桃、凤尾兰、棕榈、构树、木槿、紫藤、无花果、樱花、枸骨、臭椿、榕树、九里香、小叶女贞、丝兰、广玉兰、柽柳、合欢、皂荚、国槐、黄杨、白榆、丝棉木、正木、沙枣、苦楝、白蜡、杜仲、厚皮香、桑树、柳树、枸杞等。 ②敏感的植物：池柏、薄壳山核桃、枫杨、小锦、樟子松、紫椴、赤杨等。 3.氟化氢： ①抗性强的植物：大叶黄杨、海桐、蚊母、山茶、凤尾兰、瓜子黄杨、龙柏、构树、朴树、花石榴、石榴、桑树、香椿、丝棉木、青冈栎、侧柏、皂荚、国槐、柽柳、木麻黄、白榆、正木、沙枣、夹竹桃、棕榈、红茴香、杜仲、细叶香桂、红花油茶、厚皮香等。 ②敏感的植物：葡萄、杏、山桃、榆叶梅、紫荆、梓树、金丝桃、慈竹、池柏、白千层等。 4.乙稀： ①抗性强的植物：夹竹桃、棕榈、悬铃木、凤尾兰、女贞、榆树、枫杨、重阳木、乌桕、红叶李等。 ②敏感的植物：月季、十姐妹、大叶黄杨、苦栎、刺槐、臭椿、合欢、玉兰等。 5.氨气： ①抗性强的植物：女贞、樟树、丝棉木、腊梅、柳杉、银杏、紫荆、杉木、石楠、石榴、朴树、无花果、皂荚、木槿、紫薇、玉兰、广玉兰等。 ②敏感的植物：紫藤、小叶女贞、杨树、虎杖、悬铃木、薄壳山核桃、杜仲、珊瑚树、枫杨、芙蓉、栎树、刺槐等。

  • 核磁共振波谱法测定鸟苷-Ag+ 反应的化学计量比

    核磁共振波谱法测定鸟苷-Ag+ 反应的化学计量比

    [align=center][b][font=宋体]核磁共振波谱法测定鸟苷[/font][font='Times New Roman',serif]-Ag[sup]+ [/sup][/font][font=宋体]反应的化学计量比[/font][/b][/align][font=宋体] 从[/font][font='Times New Roman',serif]1970[/font][font=宋体]年以后，核磁共振技术开始成为测定有机化合物结构的重要手段，从不同类型的一维、二维核磁谱图中可以反映化合物结构的主要信息。核磁共振谱图具有一定的规律性、可解析性强，这两点是红外光谱、紫外光谱、质谱所不具备的优势。核磁共振现象是指利用外加磁场的作用使自旋量子数不为零（[/font][font='Times New Roman',serif]I≠0[/font][font=宋体]）的原子核发生塞曼分裂，对特定频率的电磁波产生共振吸收的物理过程。不同类型原子核产生的核磁信号不同，在核磁谱图中反映的信息也不同。[/font][font='Times New Roman',serif]I=1/2[/font][font=宋体]的原子核的核电荷分布可以看作球形对称，是核磁共振研究最多的对象，如[/font][sup][font='Times New Roman',serif]1[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]H[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]13[/font][/sup][font='Times New Roman',serif] C[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]19 [/font][/sup][font='Times New Roman',serif]F[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]15[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]N[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]29[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]Si[/font][font=宋体]、[/font][sup][font='Times New Roman',serif]31[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]P[/font][font=宋体]等。其中，核磁共振氢谱（[/font][sup][font='Times New Roman',serif]1[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]H NMR[/font][font=宋体]）是使用频率最高的谱图。因为氢核的磁旋比是所有天然存在的原子核中最大的（[/font][font='Times New Roman',serif]γ=2.68×108rad?T[sup]-1 [/sup]?S[sup]-1[/sup][/font][font=宋体]），天然丰度高（[/font][font='Times New Roman',serif]99.98%[/font][font=宋体]），灵敏度也是最高的。[/font][sup][font='Times New Roman',serif]1[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]H NMR[/font][font=宋体]提供信号峰的化学位移可以初步判断峰的类型、谱峰裂分情况和耦合常数得到信号峰的邻近关系、谱峰积分面积反映原子的相对个数等信息。根据谱图上的信号峰可以初步识别某些特征基团，从而与化合物的结构相比较。迄今，核磁共振技术用于化合物的结构测定愈加广泛，在有机化学、药物、食品、高分子、生物等领域均有涉及。[/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font=宋体]本实验以一种常见的核苷分子鸟苷（[/font][font='Times New Roman',serif]Guanosine, G[/font][font=宋体]）为研究对象，利用核磁共振波谱法测定鸟苷[/font][font='Times New Roman',serif]-Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]反应的化学计量比。[/font][b][font=宋体]实验方法：[/font][/b][font=宋体]实验涉及到的核磁共振氢谱均在布鲁克公司[/font][font='Times New Roman',serif]Avance[/font][font=宋体]Ⅱ[/font][font='Times New Roman',serif]-600 MHz [/font][font=宋体]核磁共振谱仪（[/font][font='Times New Roman',serif]Bruker Company[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman',serif]Switzerland[/font][font=宋体]）上完成，配备[/font][font='Times New Roman',serif]5mm BBO [/font][font=宋体]探头，控温单元是[/font][font='Times New Roman',serif]BCU05 [/font][font=宋体]。[/font][sup][font='Times New Roman',serif]1[/font][/sup][font='Times New Roman',serif]H NMR[/font][font=宋体]试验参数：[/font][font='Times New Roman',serif]1H[/font][font=宋体]的共振频率为[/font][font='Times New Roman',serif]600.13 MHz[/font][font=宋体]；脉冲时间[/font][font='Times New Roman',serif]P1[/font][font=宋体]设置为[/font][font='Times New Roman',serif]18.7 μs[/font][font=宋体]，相应的脉冲能量为[/font][font='Times New Roman',serif]21.10 W[/font][font=宋体]；以[/font][font='Times New Roman',serif]TMSP[/font][font=宋体]的化学位移作为内标，谱宽设置为[/font][font='Times New Roman',serif]20 ppm[/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman',serif]D1[/font][font=宋体]设置为[/font][font='Times New Roman',serif]8 s[/font][font=宋体]；采样次数[/font][font='Times New Roman',serif]ns[/font][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman',serif]16[/font][font=宋体]次；时域数据长度为[/font][font='Times New Roman',serif] 64 K [/font][font=宋体]接收增益值[/font][font='Times New Roman',serif]RG[/font][font=宋体]设为[/font][font='Times New Roman',serif]5[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]进行核磁共振滴定试验时，在核磁共振管中制备[/font][font='Times New Roman',serif]1 mL[/font][font=宋体]浓度为[/font][font='Times New Roman',serif]20 mM[/font][font=宋体]的鸟苷样品溶液，使用[/font][font='Times New Roman',serif]1 M AgNO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]溶液从[/font][font='Times New Roman',serif]0 ~ 30 μL[/font][font=宋体]进行滴定。每次加入[/font][font='Times New Roman',serif]2 μL AgNO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]溶液后，记录混合物的[/font][font='Times New Roman',serif]1H NMR[/font][font=宋体]谱图，并记录其[/font][font='Times New Roman',serif]N1H[/font][font=宋体]的化学位移变化。[/font][b][font=宋体]实验结果：[/font][/b][font='Times New Roman',serif]1H NMR[/font][font=宋体]谱显示（图[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]），在室温下，[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]加入到[/font][font='Times New Roman',serif]G[/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman',serif]DMSO[/font][font=宋体]溶液中，导致[/font][font='Times New Roman',serif]N1H[/font][font=宋体]的化学位移明显向低场移动（[/font][font='Times New Roman',serif]Δδ = 0.21 ppm[/font][font=宋体]）。以[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]与[/font][font='Times New Roman',serif]G[/font][font=宋体]的摩尔比为横坐标，[/font][font='Times New Roman',serif]N1H[/font][font=宋体]化学位移变化值为纵坐标作图，所得结合曲线（图[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体]）显示[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]与[/font][font='Times New Roman',serif]G[/font][font=宋体]配合物的化学计量为[/font][font='Times New Roman',serif]1:1[/font][font=宋体]。即在本试验条件下[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]个鸟苷分子可以结合[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]个[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]。[/font][align=center][img=,496,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301659066914_7747_3237657_3.png!w496x365.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font='Times New Roman',serif]DMSO-d6[/font][font=宋体]中[/font][font='Times New Roman',serif]G[/font][font=宋体]随[/font][font='Times New Roman',serif]Ag[sup]+[/sup][/font][font=宋体]浓度增加的核磁共振谱图[/font][/align][align=center][img=,475,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310301659143676_1616_3237657_3.png!w475x367.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]2 Ag[sup]+[/sup]/G[/font][font=宋体]比值与[/font][font='Times New Roman',serif]N1H[/font][font=宋体]化学位移变化的曲线图[/font][/align][align=center][font='Times New Roman',serif] [/font][/align]

  • 【“仪”起享奥运】一个中成药，让头发乌黑浓密

    [size=12px][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]这个中成药很好地诠释了精血互生的道理，走的是肝肾系统。肝藏血，肾藏精，精生血，发为血之余，这样头发就得到滋养，头发不容易脱落，也不会出现早白，它的名字叫[b][back=url(&]精乌胶囊[/back][i][/i][/b]。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]精乌胶囊：制何首乌、黄精、墨旱莲[i][/i]、女贞子。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]何首乌一般要用制过的，在炮制过程中加入黑豆汁。生何首乌有润肠通便、解毒消痈的效果。加入黑豆以后，性质就发生改变，补肝肾益精血的能力增强，有甘温的特色。甘温补血，血虚生风，让头顶不受风邪困扰，且不滋腻，不碍胃肠运行。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]制何首乌能上行头顶，中医说巅顶之上，唯风可及，所以头部的问题，我们联想到了风邪。脱发就好像狂风大作，庄稼植物被连根拔起一样。白发多因精血不足，精血充足了，白发也会转黑，营养够了，稀疏的头发也会变得浓密。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]肝开窍于目，肾开窍于耳，腰为肾之府，肝肾亏虚所致的目眩耳鸣，腰膝酸软也会得到改善。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]黄精这味药，无论从外观还是口感，跟熟地都有几分相似，而且药力并不比熟地逊色。李时珍就在《本草纲目》[i][/i]中记载“黄精补诸虚，填精髓，平[back=url(&]补气血[/back]而润。”一般选择蒸晒以后，炮制后的减去了生黄精的麻口感，而以软糯油香代替，滋补力也因此得到提升，能平和的润肺燥，生津液。益肾精，滋肾水。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]这样，黄精把水的源头就补足了，传说黄精是仙人的口粮，也是道家辟谷养生的佳品，有延年益寿之功。可以单用，也可以配伍，泡茶，煮汤都不错。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]墨旱莲也叫旱莲草，是因为汁液像墨汁而得名。新鲜的旱莲草可挤出汁液，用它的汁液涂抹头发和眉毛。《新修本草》[i][/i]：“旱莲草汁涂发眉，生速而繁。”墨旱莲可以促进毛发的生长。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]《本草纲目》：“乌须发，益肾阴。”墨旱莲能乌发生发的原因就在于它能补肝肾之阴，而它的汁液是黑色的，对应肾，这就等于入肾的道路畅通无阻。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]女贞子是女贞树的果实，很多补肾的药材都是黑色的，女贞子也不例外，确切的说女贞子是紫黑色的。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]墨旱莲采于夏至，女贞子采于冬至，功效相似，配在一起能相互促进，双剑合璧发挥出更大的力量，也就是名方“二至丸[i][/i]”，不少乌发的中成药，都能看到二至丸的身影。[/font][font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]这就是精乌胶囊，有补肝肾，益精血，壮筋骨的功效。可用于失眠多梦，耳鸣健忘，头发脱落及须发早白。舌苔厚腻，痰湿明显的人群不宜服用。[/font][/size]

  • 液相峰拖尾

    今天走特女贞苷对照品，发现峰性是这样子的，请问出现这种情况应该如何处理？色谱条件甲醇-水（40：60），波长224nm，色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

  • 【分享】中药之最

    清热解毒之最———银花 　　芳香化湿之最———藿香 　　重镇安神之最——朱砂　　 利水渗湿之最———茯苓 　　芳香开窍之最———麝香　　 清热之最———石膏　　泻火之最———黄连　　降气之最———沉香　　生津之最———石斛　　温痰之最———半夏　　平肝之最———羚羊角 　　辛凉之最———薄荷　　止痛之最———元胡 　　止血之最———三七　　补阳之最———鹿茸　　补阴之最———女贞子　　攻下之最———大黄　　凉血之最———犀角　　理气之最———枳实　　舒肝之最———郁金　　活血之最———丹参　　补气之最———人参 　　补血之最———当归　　补脾之最———山药　　消食之最———神曲 　　清痰之最———贝母 　　退黄之最———茵陈　　祛风之最———独活 　　安神之最———枣仁 　　温里之最———附子

  • 盘点中药药性之最

    清热解毒之最———银花　　芳香化湿之最———藿香　　重镇安神之最———朱砂　　利水渗湿之最———茯苓　　芳香开窍之最———麝香　　清热之最———石膏　　泻火之最———黄连　　降气之最———沉香　　生津之最———石斛　　温痰之最———半夏　　平肝之最———羚羊角　　辛凉之最———薄荷　　止痛之最———元胡　　止血之最———三七　　补气之最———人参　　补血之最———当归　　补脾之最———山药　　补阳之最———鹿茸　　补阴之最———女贞子　　攻下之最———大黄　　凉血之最———犀角　　理气之最———枳实　　舒肝之最———郁金　　活血之最———丹参　　祛风之最———独活　　安神之最———枣仁　　温里之最———附子　　消食之最———神曲　　清痰之最———贝母　　退黄之最———茵陈

  • 【原创大赛】记一次自动进样针清洗液抽干的经历

    让时间回到8月25号的下午，一上班就接到通知，待会送检两批肌苷颗粒。我一点也不着急，因为昨天做过一批，流动相、对照品都有了，不用现配，马上开机平衡色谱柱，自动进样器排气，一切都如往常一样没什么毛病。平衡好柱子后，进一针系统性试验看看分离度、理论塔板数符不符合要求，结果证明也没有毛病，事情都朝着我预想的方式走，接下来开始走对照，走了一针发现峰面积和昨天比小了20多万，我觉得不对劲，会不会是这对照的浓度较稀，不稳定容易降解呢？于是我就去用原液重新稀释对照，稀释完后来重新走，第一针走完峰面积和昨天差不多，我想这应该正常了，好景不长，第二针走完，我看了一下峰面积，一下傻眼了，同一个样两针峰面积差20多万，这怎么可能呀？这是自动进样器进样呀，难不成还不如手动，我不相信，我就多走了几针看看重复性，峰面积还是不稳定，忽大忽小的，难道是自动进样器进样有误差，那误差也不能这么大呀，仪器是新买的还不到半年呢？自动进样器就出问题了，可是昨天用还好好的呀，我百思不得其解。然后我想难道是自动进样器进气了，开始检查管路，不查不知道，一查吓一跳，自动进样器洗针的管路都是空的，洗针液都抽干了，我吓坏了，赶紧停止进样，去配1:1甲醇水（洗针液），配完后就拿过来，马上反复清洗几次自动进样器，让管路充满液体，我怕管路中还是有气，又自动进样器排气了半个小时。感觉差不多了，我开始进样，连续进三针看看重复性，所幸峰面积都差不多，仪器总算是正常运转了。同事帮忙处理的样品也好了，我就批处理进样，看看时间，竟然已临近下班了，如果正常情况下，这时候我也做完下班了，没办法出了点意外 ，只好加班了。通过这一次的意外，我开始反思，意外真的是意外？我难道没有责任吗？答案是否定的，这一次的事情，我该负主要责任，为什么在实验前不检查洗针液的体积 ，我仔细想想，一切皆因没有养成良好的实验习惯。经过了这一次，让我深刻的意识到，养成良好实验习惯的重要性，实验前检查流动相有没有够不够用，清洗液必须浸没滤头，不足了要及时配置新的；色谱柱安装注意方向；废液瓶要经常检查，不要等到满了再倒，2/3左右就可以先倒了，要不然一不小心忘了又是水漫仪器室，对谁都不好。仪器的维护保养也是至关重要的，你不好好维护他，关键时刻是会给你掉链子的，就像我这次的经历一样。我又想起刚工作不久的某一天，我的工作没做完，一个人加班，那时候也刚学会用高效液相色谱，一切都不是很熟悉，都是一步步按照操作规程来，每一步都小心翼翼，生怕哪里做错了又不自知。那天做的是什么品种的检验我已不记得，只记得第二天来上班发现昨天晚上忘记关泵了，抽干了，泵里全是空气，我非常害怕，害怕仪器被我搞坏了，我不敢告诉师傅，就问同事要怎么补救，同事说换上甲醇水，让管路和泵中充满液体，可是泵开了半天压力一直上不去，肯定是太多空气进泵里了，我又去问同事，这次他直接来帮我，他说，把连接单向阀下面的塑料管拧出来，用注射剂针头把气泡都抽出来，直到有液体流出来，再拧紧，看看废液管有液体流出来就行了，果然，压力速速上去了，废液管也有液体流出来了，真的非常感谢同事的帮助，让我又长见识了。这件事也给我留下了后遗症，就是每次做完实验，关仪器我都要检查两三遍，看看有没有漏关的，有时关灯了我都在窗口看看，看看仪器有没有哪里还亮就是没关，我感觉我都快强迫症了。每一次的犯错，都是一次成长，犯错不可怕，可怕的是一错再错，还不吸取教训。有了这些经历，人生的阅历、职场的经验又丰富了些，这也是一笔财富，金钱买不到，只能在实践中获得，我将带着这生活给予的财富继续前行。

  • 【原创】生尔发糖浆质量标准

    生尔发糖浆________________________________________拼音名：Sheng'erfa Tangjiang英文名：书页号：z14-31 标准编号：WS3-B-2677-97【处方】 熟地黄 120g 制何首乌 240g 菟丝子 240g赤芍 100g 当归 60g 黄芪 150g桑椹 150g 女贞子 150g 墨旱莲 120g五味子(醋制) 100g【制法】 以上十味，取墨旱莲，加水煮沸后，于80～90℃温浸二次，每次2小时，合并温浸液，滤过，滤液静置；其余制何首乌等九味，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上述两种澄清液合并，浓缩至适量，加入蔗糖650g与防腐剂适量，煮沸溶解，滤过，加水至1000ml，搅匀，即得。【性状】 本品为棕褐色的粘稠液体；气微，味甜、微苦、涩。【鉴别】 取本品10ml，加水10ml及稀盐酸1ml，摇匀，加乙醚20ml，振摇，乙醚层应显黄色；分取乙醚液，加氢氧化钠试液1ml，振摇碱液层显红色。【检查】 相对密度 应不低于1.27（附录Ⅶ Ａ）。其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ Ｈ）。【功能与主治】 滋补肝肾，补气养血。用于肝肾不足，气血亏虚所引起的各种脱发。【用法与用量】 口服，一次30～40ml，一日3次。【注意】 忌食辛辣食物。【贮藏】 密封，置阴凉处。

  • 【求购】药品标准:生尔发糖浆

    生尔发糖浆________________________________________拼音名：Sheng'erfa Tangjiang英文名：书页号：z14-31 标准编号：WS3-B-2677-97【处方】 熟地黄 120g 制何首乌 240g 菟丝子 240g赤芍 100g 当归 60g 黄芪 150g桑椹 150g 女贞子 150g 墨旱莲 120g五味子(醋制) 100g【制法】 以上十味，取墨旱莲，加水煮沸后，于80～90℃温浸二次，每次2小时，合并温浸液，滤过，滤液静置；其余制何首乌等九味，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上述两种澄清液合并，浓缩至适量，加入蔗糖650g与防腐剂适量，煮沸溶解，滤过，加水至1000ml，搅匀，即得。【性状】 本品为棕褐色的粘稠液体；气微，味甜、微苦、涩。【鉴别】 取本品10ml，加水10ml及稀盐酸1ml，摇匀，加乙醚20ml，振摇，乙醚层应显黄色；分取乙醚液，加氢氧化钠试液1ml，振摇碱液层显红色。【检查】 相对密度 应不低于1.27（附录Ⅶ Ａ）。其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ Ｈ）。【功能与主治】 滋补肝肾，补气养血。用于肝肾不足，气血亏虚所引起的各种脱发。【用法与用量】 口服，一次30～40ml，一日3次。【注意】 忌食辛辣食物。【贮藏】 密封，置阴凉处。————————————————————————

  • 关于四级杆二次离子质谱仪器的介绍

    由于这些仪器的质量分辨率相对有限（单位质量分辨率不能解决每超过一个峰值的质量），因此这些仪器越来越稀有。四级杆利用一个共振电场，其中只有特定质量的离子才能稳定通过震荡场。与扇形磁场仪器相类似的是，这些仪器需要在高一次离子电流下操作，且通常被认为是“动态二次离子质谱”仪器（比如用于溅射深度剖析和/或固体样品的总量分析）。　　如今，尽管这些设计在SIMS界最为常见，但仍有许多令人兴奋的新设计正不断出现，它们在未来可能会发挥更重要的作用。这些新设计包括多种质谱仪中的连续离子束设计（比如用四级杆或飞行时间质谱仪作串联质谱(MS-MS)分析），以及傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)仪器，其质量分辨率接近一百万或更高。

  • 直接配进样针推杆可以吗?

    自动进样针几根都是因为内芯有了脏东西卡住了，推杆坏了而费掉，一根针好几百，还没国产的替代。看安的耗材，有直接可更换的推杆，价格可以便宜点（其实一根推杆超过一根针的一半，也不算便宜，但总比针便宜多了），就是不知道不是一起生产的，匹配度如何？安当时原配1根PTEF推杆的蓝色针和2根金标的针，我想把它都换成PTEF推杆，但安两种针两个货号，我知道他们只查目录，只要内径一样，为什么不能通用?推杆货号:蓝色针：G4513-80227金标针：5181-3365有谁试过买这两种推杆？可以用吗？两种可以换用吗？

  • 中 药 之 最

    清热解毒之最———银花 　　芳香化湿之最———藿香 　　利水渗湿之最———茯苓 　　芳香开窍之最———麝香 　　重镇安神之最———朱砂 　　清 热 之 最 ———石膏 　　泻 火 之 最 ———黄连 　　降 气 之 最 ———沉香 　　止 痛 之 最 ———元胡 　　止 血 之 最 ———三七 　　补 阳 之 最 ———鹿茸 　　补 阴 之 最 ———女贞子 　　生 津 之 最 ———石斛 　　温 痰 之 最 ———半夏 　　平 肝 之 最 ———羚羊角 　　辛 凉 之 最 ———薄荷 　　攻 下 之 最 ———大黄 　　凉 血 之 最 ———犀角 　　理 气 之 最 ———枳实 　　舒 肝 之 最 ———郁金 　　活 血 之 最 ———丹参 　　补 气 之 最 ———人参 　　补 血 之 最 ———当归 　　补 脾 之 最 ———山药 　　消 食 之 最 ———神曲 　　清 痰 之 最 ———贝母 　　退 黄 之 最 ———茵陈 　　祛 风 之 最 ———独活 　　安 神 之 最 ———枣仁 　　温 里 之 最 ———附子 　　止 咳 之 最 ———杏仁

  • 关于spme定量有香成分

    感觉spme定性不错，定量还是有很大差距上次外送分析了一个项目 ，回来对比一看女贞醛的量相差甚远，不知道老师们平时是用什么方法去定量的还有一个问题，香精样品中女贞醛出峰是前面一小峰，后面一大峰，不知为何spme出来的女贞醛峰就反过来了，甚感疑惑啊，spme做出来的峰形也不太好[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 核磁共振小谱仪 NMReady 的使用心得_前言

    核磁共振小谱仪 NMReady 的使用心得_前言近期实验室有一台 NMReady 小核磁共振谱仪进驻, 使用过程有许多心得经验杂感, 可以和大家分享讨论. 近期也将逐渐利用此小谱仪做一些特殊课题研究.使用心得打算分成几个方面叙述: 仪器操作与经验, 一些匀场技巧经验, 简易氢谱检测应用情况, 弛豫检测应用情况, 各种操作使用杂感等. 叙述时不免会和超导大谱仪以及其他小谱仪做各方面比较, 从中获得核磁共振的综合知识体会.

  • 核磁共振小谱仪 NMReady 的使用心得_前言

    核磁共振小谱仪 NMReady 的使用心得_前言近期实验室有一台 NMReady 小核磁共振谱仪进驻, 使用过程有许多心得经验杂感, 可以和大家分享讨论. 近期也将逐渐利用此小谱仪做一些特殊课题研究.使用心得打算分成几个方面叙述: 仪器操作与经验, 一些匀场技巧经验, 简易氢谱检测应用情况, 弛豫检测应用情况, 各种操作使用杂感等. 叙述时不免会和超导大谱仪以及其他小谱仪做各方面比较, 从中获得核磁共振的综合知识体会.

  • 【分享】单味中药治病大全

    外伤科病症1.烧、烫伤（秋葵花、石榴皮、鲜鸡蛋清、虎杖、生姜、青蛙油、紫草油、大蓟、橘子汁、金樱根、金樱子叶、水白蜡叶、红木香、蒲公英、女贞叶、虎杖酊、侧柏叶、2.外科感染（壁虎、阿胶、花椒叶）3.体表溃疡（冰片、蛋黄油、乌贼骨、锌皮、苍耳虫、凤凰衣、蜂蜜、穿山甲）4.下肢慢性溃疡臁疮（白糖、女贞叶、胶炭油、蚯蚓、乌贼骨、枸杞根、蛋黄油、艾叶、桉叶、甘草）5.无名肿毒（郁李皮、蜈蚣）6.疖肿（苍耳虫、人参茎叶、僵蚕、天仙子、蒺藜、黄秋葵花、椿胶、佛甲草、苍耳子虫、苍耳蠹虫、苍耳草、天芥菜、乌梢蛇、猫爪草、茅膏菜、蛞蝓、蛇蜕、积雪草7.指头炎（断肠草、猪胆、桐油树幼虫、山慈姑）8.甲沟炎（天仙子、斑蝥末、猪胆、大黄、黄柏）9.丹毒（木芙蓉、苍术、鸭跖草、浮萍、香附）10.坏疽（马勃）11.褥疮（红花、千里光、马勃、海螵蛸、柳豆叶）12.肌注后硬结（佛甲草、紫草油）13.静脉炎（七叶一枝花、当归浸液、三七、丝瓜叶、赤小豆、佛甲草）14.毒蛇咬伤（苍耳草、午时花、七叶一枝花、山乌龟、白花蛇舌草、佩兰叶、?草、苦木、仙人掌）15.蜈蚣咬伤（红薯藤、苎麻叶、鸡口涎、蚯蚓、大蒜）16.虫兽咬伤（七叶一枝花、食盐、半夏、景天三七、枸杞叶、桃树叶、猫头骨粉油剂）17.破伤风（蝉蜕）18.淋巴腺炎（蜈蚣）19.颈淋巴结结核（半夏、壁虎、白头翁、蜈蚣油、蜥蜴、白附子、威灵仙、阿胶粉、泽漆、白头翁、猫眼草膏、皂角籽）20.窦道、瘘管（鳖甲油纱条、守宫粉）

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