氰基苄胺

[size=4] 从三聚氰胺事件开始到现在，已经持续了6个多月的时间了。从我们开始检测成品液态奶到现在，没有出现不合格产品。最近一直在想，三聚氰胺现在还应不应该继续检测？？？ 我也比较矛盾，内心两股力量在挣扎： A 应该继续检测，因为三聚氰胺在乳品中属于有害物质，应该修改国家标准，把这一指标作为常规项目进行检测。其次还有一个很重要的原因，就是行政干预，这么大的事，再出问题谁能承担起这个责任，没人愿意冒这个风险，所以，上头会要求继续检测。 B 不应该继续检测，因为三聚氰胺本身在奶里面不存在，既然专项整治工作已经做了，没有人再添加了，何必举全国之人力，物力，财力来做一件意义不是很大的工作呢。其次，现在属于金融危机时期，这样检测下去对乳品成本上升，而上升的这一部分肯定会转嫁给消费者。对整个经济有害无利。还有，检测时的乙腈等有机溶剂，对环境也会造成很大的影响。 当然，两者各有利弊，还有俺没说到的原因，希望大家讨论下。[/size]

[color=#444444]有人知道苄胺做溶剂残留时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法及色谱条件吗？谢谢啦[/color]

各位大神好，新人小白一枚，想请教一下利用安捷伦GC 7890B测苄胺和其氧化产物。我用的乙酸乙酯做溶剂，试过HP-5的色谱柱，没出峰，然后现在用HP-35，也加大了苄胺浓度，在六分钟出峰了，峰很奇怪，不知道是拖尾峰严重还是产生其他物质没分离？怎么解决这个问题？麻烦各位大神指教！

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如题。希望能找到苄胺的标准，国标、行标、国外标准都可。谢谢。

[color=#444444]最近做苄胺偶联反应，乙腈作溶剂，分析反应结果时，发现个问题，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]没有峰，色谱柱是弱极性柱。环己烷+苄胺，正常出峰；乙腈+苄胺，没有明显的峰，只有些小峰，怀疑是杂质。如果说是因为柱子是弱极性，而乙腈是极性的问题，可是乙醇却能正常出峰。。。求大神分析，感激不尽[/color]

各位大神好，新人小白一枚，想请教一下利用安捷伦GC 7890B测苄胺和其氧化产物。我用的乙酸乙酯做溶剂，试过HP-5的色谱柱，没出峰，然后现在用HP-35，也加大了苄胺浓度，在六分钟出峰了，峰很奇怪，不知道是拖尾峰严重还是产生其他物质没分离？怎么解决这个问题？麻烦各位大神指教！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304291630013379_13_5986350_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304291630014088_4008_5986350_3.png[/img]

双氰胺事件发生之后，引起了消费者普遍的关注，目前最迫切需要解决的问题是如何快速准确检测出乳制品中是否含有双氰胺？然而在国际和国内尚无双氰胺检测的相关标准。迪马科技作为全球色谱消耗品领先的供应商和制造商，一直积极致力于促进检测方法的开发和研究。迪马科技乳品中“双氰胺”检测整体解决方案 主要优势：i. 样品前处理：根据目标物双氰胺的结构特征，采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱，很好保留目标物双氰胺，去除干扰物，达到净化目的，回收率在80%以上。ii. HPLC分析：Inspire HILIC色谱柱，独特的选择性，得到更好的双氰胺分析结果。为进一步促进双氰胺检测方法的推广，迪马科技双氰胺专用SPE及HILIC柱子火热促销中。1. 参与促销产品:Ø ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱(货号：65359)，1 g/12 mL，20/pkl 很好保留目标物双氰胺l 去除干扰物，达到净化目的l 回收率在80%以上Ø Inspire HILIC色谱柱（货号：81406），250 mm×4.6 mm[fon

4、顺序、标准试验条件 秤试剂（三聚氰胺）10~40g①装入三角烧瓶中，同样秤 37％甲醛 25~100g 加入三角烧瓶中，将三角烧瓶按图所示摆好，在水浴中一边搅拌一边加热， 到 80℃时让其在 10 分钟以内溶解上述为三聚氰胺溶解度测试方法中的一部分疑问：到 80℃时让其在 10 分钟以内溶解是指温度恒温在80℃还是80℃只是计时起点？

来源《科学新闻》杂志　　三鹿毒奶粉事件演变进入第二阶段，主战场转到科学领域，关键词之一是三聚氰胺检测技术。　　正在上演的倒奶杀牛事件，最初是由于企业拒收，现在则演变成为检测技术跟不上企业收奶需求。 据农业部畜牧司统计，在国家的积极干预下，奶农倒奶从之前的每天3000多吨降至10月初的每天2000多吨，这一数量相当于55万头泌乳奶牛一天的产奶量，奶农损失惨重，预后形势依然不乐观。　　大规模的市场检测需求使得三聚氰胺检测正在成为一股热潮。然而，业内人士指出，目前的三聚氰胺检测技术存在的问题多多，而相关的理论问题并没有引起足够的重视。　　457家检测机构诞生　　自2007年3月，美国爆出宠物饲料被三聚氰胺污染事件以来，美国食品及药物管理局（FDA）先后提供了可用于三聚氰胺检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、高效液相色谱法、液相色谱—质谱联用法（参见资料二）。2008年3月FDA又在Journal of Food Protection上发表了传统的免疫法ELISA试剂盒检测法[1]。　　10月4日，FDA发表的有关报告显示：三聚氰胺和相关化合物低于2.5ppm （即2.5毫克/公斤）不会引发成人健康问题。报告是在对暴露情况作最坏假设，并考虑了人类每日的容许摄入量后进行评估得出的，该报告得到国际社会的普遍认可。不过FDA同时指出，根据目前的研究，还无法对婴儿奶粉建立一个他们认为不会引起健康顾虑的三聚氰胺标准。“我们对三聚氰胺了解得太少了。”FDA专家们在其网站上发布的新闻稿中称。　　10月7日，卫生部、工业与信息化部、农业部、国家工商管理总局、国家质检总局五部门联合制定了乳品中三聚氰胺临时管理限量值。五部委制定的三聚氰胺在牛奶与乳制品中的临时管理限量值是：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1ppm；液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5ppm；含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5ppm；凡高于限量值的产品一律不得销售。　　标准一定，检测的要求也随之而来。国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会10月7日批准发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》国家标准，标准规定了高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱法三种方法为三聚氰胺的检测方法，检测定量限分别为2ppm、0.05ppm和0.01ppm。标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定。　　此前，国家质检总局公告征集所有有能力检测三聚氰胺的食品检测机构。截至10月10日的统计表明，具备资质的机构达到457家，可满足2000家左右的乳制品企业检测需求。至此，因三鹿事件遭受打击的乳业监管体系开始修复。　　“假阴性”和“假阳性”的困扰　　然而实际情况远没有那么简单。　　按照国家质检总局的要求，上述机构必须具备用高效液相色谱法、液相色谱—质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱法中的一种或多种进行“三聚氰胺”检验的能力。这些设备造价动辄几十万、上百万元，虽然检测技术很好用，能够对未知样品进行定量检测，确定其物质成分，但是并不具有快速推广应用的条件，而长达数小时的检测时间也成为三种主流检测方法的短板。　　另外一个显见的事实是，在上述三种检测方法的国标中，检测定量限为2ppm的高效液相色谱法，并不能满足卫生部等五部门制定的婴幼儿配方乳粉1ppm的临时管理限量值。　　更要命的是，在实际的检测中，液相色谱法和液相色谱—质谱法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法）对同一样品的检测结果出现了明显差异，甚至相差一个数量级（参见资料一）。　　一位不愿意透露姓名的业内人士表示，这也意味着，在几个ppm这个级别上，“或者可能出现漏检，也可能冤枉无辜”。　　“不过真的被冤枉的人这时候也不会喊冤，因为大家都不干净。”　　按照这位业内人士的观点，用传统的色谱检测方法检测三聚氰胺，分析结果容易得到“假阳性”结果；而利用质谱方法进行三聚氰胺检测，则更容易出现“假阴性”结果（参见资料三）。　　临阵磨枪：中国检测技术大比拼　　传统方法检测三聚氰胺面临检测时间太长等诸多问题，倒奶杀牛惨剧不断，企业生产遭遇收奶难题，快速检测三聚氰胺的技术成为当务之需。　　9月28日，科技部紧急向社会征集快速检测三聚氰胺的技术及产品。科技部要求检测限小于或等于2ppm，重现性好。检出所需时间也是考察要素，检测技术及产品被要求适合奶站收奶及企业生产现场的快速检测，平均每个样品检测时间小于30分钟（包括样品前处理时间）。此外，经济便利性也在主考官心中占据重要位置，因为未来将会有大量的基层奶站有望用上这一最新技术。科技部明确要求技术产品或仪器设备要成本较低，运行费用低。　　考题已出，10月7日是赶考截止日。留给考生的时间只有9天，包括7天十一假期。　　10月10日下午，记者亲历了由科技部、国家质检总局、农业部和卫生部组织的第二批生鲜奶中三聚氰胺统一测试现场。据记者观察，液相色谱法是考场中应用最多的检测技术，共有六七家。同时，北京工业大学和中国检验检疫科学研究院祭出拉曼光谱法，赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific）、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所以及一家北京的公司选择了酶联免疫法（即ELISA试剂盒法），此外还有双色定量法、目视法、电子鼻法、电泳法、目视法、显微镜法等十余种检测技术。

增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

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鸡蛋也有三聚氰胺了，如果那是所喂饲料被恶意添加三聚氰胺的结果，那么就有可能所有的动物都存在相同的安全隐患。看来还得有一段时间的忙碌与恐慌。而如何及时发现、克制、并改正其它相关的食品安全隐患就成了政府部门、食品行业人士及相关人员或志愿者共同的当务之急，并提升为全民的共同愿望和共同行动。下一步的方法应是：1 查所有鸡蛋三聚氰胺含量状况：政府部门抽检，相关企业或机构自主送检；2 查鸡饲料之三聚氰胺含量状况：对饲料行业进行监管，其产品必须进行三聚氰胺检测，对用于生产饲料的原材料进行控制，把三聚氰胺项目列为关键控制点；3 查其它肉类三聚氰胺含量状况：供应市面的鸡、鸭、牛、羊等禽肉类的抽查；4 查各种饲料的原料及产品之三聚氰胺含量，完善饲料行业生产操作规范，甚至于其它可能的安全隐患之有效控制；5 所有食品可能含有三聚氰胺的情形及控制办法；6 其它可能的安全隐患：未知的隐形杀手；7 食品安全的预警系统之确定、推行与管理。

今天我们单位承检植脂奶油，看里边是否含有三聚氰胺，按照国家标准中奶酪中三聚氰胺的检测方法进行检测，结果检出三聚氰胺，6ppm.但又对这是不是三聚氰胺有所怀疑。后对其配料表进行研究，发现其中有一种添加剂是酪朊酸钠，另外一种是山梨醇酐单硬脂酸酯，经查酪朊酸钠是乳制品，由牛奶提炼而成，所以怀疑其可能由添加了三聚氰胺的牛奶制的，另外一种情况是国标检测酪朊酸钠中的氮含量采取的是凯氏定氮法，这也给了三聚氰胺钻空子的机会，因为三聚氰胺每吨的价格低酪氨酸钠6千多元，在换算成含氮量的价，将会更省钱。所以现在极其怀疑植脂奶油含三聚氰胺，大家以为呢？我们单位是一家普通的县级质监局，检测水平有限，但我们正在加班加点的进行复检，争取尽快得出有价值的结论。

来源： 南方都市报网络版 　　卫生部昨日（8日）召开新闻发布会，专门解释刚刚由国家五部门制定通过的公告，该公告规定：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg；液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉及含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于限量值的产品不得销售。面对广泛的疑问，卫生部主要表达两个意见：一是三聚氰胺限量值属于应急的临时行政控制措施，用于监管而非标准；二是食品包装或接触环境可产生少量三聚氰胺，不能规定为零含量。　　根据这个公告的精神，食品中并非要一律禁止三聚氰胺，只要其含量未超过最高限定值就属于达标。实际上，假如援引这一已经生效的指标，则意味着管控三聚氰胺的底线后撤了一大步。想必行政当局也料知这样的后果，因而不惜举行特别说明会，为短短几百字的公告背书，以安抚轩然大波。尽管专家全力为公告辩护，可所持论据的逻辑显见混乱，显然很难宽慰公众的惊诧与失望。　　系列食品安全危机至今还在弥漫，它们教导给民众的化学常识是：三聚氰胺是化工原料，绝对不该出现在食品中。而新规有可能模糊这个常识。它认为非人为的微量三聚氰胺允许存在于食品中。卫生部还列举香港等地为例，来证明这个指标不是独有的规定，但同时又以特殊的国情说来回应对标准宽松的质疑。总之是要证明三聚氰胺是不可避免的，以此巩固公告的合法性。　　需要申明的是，我们并非要推倒公告，甚至于驳斥都不是宗旨，想要表达的实乃严重的担忧。因为这的确有着费解的地方：质检总局频繁发布的抽查结果显示，奶制品彻底不含三聚氰胺完全是可以办到的，可新规又凭着环境等含糊的原因为三聚氰胺的存在预先制造理据。公告不仅让三聚氰胺正当化，它释放出干扰信号，或更令公众对质检守则的朝三暮四倍感焦虑。　　换言之，在没有公告的前提下可以设想：相关部门都在为杜绝三聚氰胺而展开行动，官方公布的阶段性调查结果也反复证实，没有三聚氰胺的食品是可以实现的。乐观地说，以生命健康为唯一考量的监管态势足够维持下去，起码是行政资源能够做到的。这是处置食品危机的最低标准。但三聚氰胺的限量标准问世了，让这个局面变得首鼠两端，它所引起的变数令前景愈发不确定。　　这就是限量三聚氰胺极其突兀的性质。[B]它是临时措施却又不知何时结束，它被誉为监管指数却有放松警惕之嫌疑[/B]。无论从必要性还是可行性上分析，出台限量值都有着可推敲之处。问题是，如果国家把重塑质检体系作为根除食品安全危机的教训之一，如果把恢复国民信心奉为危机处置的正确方向，三聚氰胺本该被清除出食品成分单，可现时竟对其妥协，整饬监管或收复民心会否落空？　　就在戮力消除其负面影响的背景下，限量三聚氰胺传播了令人不安的讯息。而伴随限量之举的或是民间追溯既往的恐慌，例如，那些回收或封存的数以千吨计的问题奶粉会否改头换面，以三聚氰胺的“合格”检验比例再度回流市场？国民信心中途受此波折，监管制度未见决绝的改造，企业道德未见洗心革面，甚至又有明显倾向的新政可资利用，类似的忧虑绝非杞人忧天。　　三聚氰胺在食品安全史上留下了浓重的阴影，逾万名幼童涉险其中，并且数字还在增加。如此重大的伤情前所未有，理所当然要采取最高级别的防范措施。事实证明，这不是不可理喻的苛责，而是行政作为可以也必须达到的境界。因此，由限量三聚氰胺而带来集体疑虑，其间所隐射的不仅仅是对个别事件的不满，还关系到政府能否从具体危机中吸取普遍教训，并始终真诚地履行国家义务。

近期购买了三聚氰胺同位素的内标，是C13的，总共10mg，直接将其倒入10ml容量瓶，并将试剂瓶多次用乙腈水溶洗，并转移至容量瓶中。得到1g/L的储备液，后将三聚氰胺及同位素内标用同样的方法，稀释至同一浓度，但上样后发现，三聚氰胺内标的峰面积要高于三聚氰胺本身（大概相差1.5倍），这是标准品配制的问题，还是本来就有这样的差异？

本报讯 (特派香港记者 陈颖镭)香港食物安全中心昨天公布新一轮检测三聚氰胺的结果,有2个样本不合格,其中包括大连生产的“佳之选新鲜鸡蛋(特大装)”,是香港首次发现鸡蛋含过量三聚氰胺,百佳超市随即全面撤架,食物及卫生局局长周一岳表示会尽快抽检全港所有鸡蛋。在香港食安中心昨天抽检的77个样本中,2个不合格,包括“佳之选新鲜鸡蛋(特大装)”和“蓝莓味向日葵夹心饼干”。被验出含有过量三聚氰胺的新鲜鸡蛋来自大连,食用期限是昨日到期,被检出的三聚氰胺含量为百万分之4.7,食安中心说,假如一个三岁幼童每天食用12个这样的鸡蛋,三聚氰胺摄入量会超标。另一不合格样本为“蓝莓味向日葵夹心饼干”,被检出的三聚氰胺含量为百万分之3.2。根据香港法例,产品的三聚氰胺法定上限为百万分之2.5。食安中心已经通知业界检测结果,并要求他们停止售卖不合格的产品,也发信警告零售商及进口商,并指出如有足够证据,中心会提出检控。香港百佳超市表示,有问题的鸡蛋已经从货架收回,买了这批鸡蛋的市民可以退货,同一牌子但不同批次的鸡蛋,也会酌情处理。这是香港食物安全中心首次发现,有鸡蛋含过量三聚氰胺。食物及卫生局长周一岳表示,未来四五天会尽快抽验全港所有鸡蛋,特别是内地鸡蛋,由于据专家意见表示,可能与饲料有关,因此亦会加强检验肉类。周一岳说,暂时认为这是单一事件,若短期内其他鸡蛋没有问题,便会较放心,但若然发现更多超标样本,则会扩大检验样本范围。http://news.ifeng.com/hongkong/200810/1026_19_846858.shtml

[size=4][font=黑体]海外检测范围已扩大至鸡蛋和动物肉类。INFOSAN已将从各国搜集的“食品含三聚氰胺检测情况报告”通报给中国[/font][/size]继乳品和含乳食品后，一些海外国家和地区又从中国进口的鸡蛋中检出了三聚氰胺。世卫组织的一家下属机构亦将相关信息提供给中国政府有关部门。　　　本周一，香港食物安全中心一批进口自辽宁大连的鸡蛋中检测出三聚氰胺，浓度比当地法定上限每公斤2.5毫克超标88％。由于内地部分动物饲料中可能有三聚氰胺污染，香港方面表示，将对来自内地的肉类加强检验。　　　自9月18日，香港食物环境卫生署在中国内地生产的伊利雪糕中检测出三聚氰胺后，世界各国食品安全部门普遍将三聚氰胺检测对象，从中国进口的乳制品扩大到了几乎所有含乳食品，一些国家已对中国出口部分实行了限制措施。

[em09503]三聚氰胺现场快速检测试剂盒说明书【简 介】三聚氰胺是一种合成有机含氮杂环化合物，含氮量很高（66％），加之其生产工艺简单、成本很低，在采用凯氏定氮法测定粗蛋白时，可提高表观粗蛋白含量；不法生产商为了降低生产成本，提高经济效益，在原料奶及其它生产加工环节中非法加入三聚氰胺。一次大量摄入或长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。【检测原理】 样品中的三聚氰胺经特异性层析柱富集、净化，然后与试剂盒中的试剂发生反应，最终生成红色物质。【检测范围】 1、固体样品：饲料、饲料原料、奶粉、蛋糕、奶茶粉等固态样品。2、液体样品：液态生鲜奶、酸奶、巧克力奶、咖啡奶等液态奶制品。3、生鲜蛋类等。【特 点】 检测速度快，测量一个样品只需15分钟左右；操作简便，无需专业技术人员及化学实验室设备。【技术指标】 最低检测限：1.5~2.0mg/kg【操作过程】1、样品处理 固体样品处理 向三聚氰胺试剂A瓶中加入2.0ml纯净水或蒸馏水，称取粉碎的样品1.0 g于三聚氰胺试剂A瓶中，摇动至少1min后，静置分层，取2ml上清液到5ml离心管中，加2ml三聚氰胺试剂B，混匀，待过固相萃取柱A柱。液体样品处理 向试剂A瓶中加入0.5ml纯净水或蒸馏水，吸取液体样品约1ml于三聚氰胺试剂A瓶中，摇动至少1min后，静置分层，取2ml上清液到5ml离心管中，加2ml三聚氰胺试剂B，混匀，待过固相萃取柱A柱。生鲜蛋类样品处理 向三聚氰胺试剂A瓶中加入0.5ml纯净水或蒸馏水，将待测定的生鲜鸡蛋蛋清打入玻璃杯内搅匀，用盒内吸管吸取约1ml样品于三聚氰胺试剂A瓶中，摇动至少1min后，静置分层，取2ml上清液到5ml离心管中，加2ml三聚氰胺试剂B，混匀，待过固相萃取柱A柱。2、固相萃取柱处理A柱： 取出一支三聚氰胺固相萃取柱A柱，用吸管向A柱中加入2ml三聚氰胺试剂B，用洗耳球在A柱上端加压使液体呈滴状自下端出液口匀速流出，流出液弃去。（注意：不要将A柱内填料层的液体挤干，应使A柱内填料层保持湿润状态）B柱： 取出一支三聚氰胺固相萃取柱B柱，用吸管加入2ml盐酸水溶液，用洗耳球在B柱上端加压使液体呈滴状自下端出液口匀速流出，流出液弃去。（注意：不要将B柱内填料层的液体挤干，应使B柱内填料层保持湿润状态）3、净化将步骤1中的待检液分次加入已处理好的A柱中，用洗耳球加压，使液体呈滴状自下端出液口匀速流出，将A柱用洗耳球挤干，然后用吸管向A柱中加2.5 ml三聚氰胺试剂C，洗耳球加压使三聚氰胺试剂C呈滴状自下端出液口匀速流出，用5 ml离心管接收流出液。然后用吸管向5 ml离心管中加0.5 ml纯净水，再用吸管向5 ml离心管中加1.75 ml三聚氰胺试剂D，压紧离心管盖子，上下用力震荡50次以上，静置2min，待其自然分层。4、显色用一次性注射器吸取离心管中下层液体约1 ml（注意：不可带入上层液体），注入到已经过纯净水活化的固相萃取柱B柱中，取出三聚氰胺试剂E，迅速向B柱中滴加4滴，用洗耳球加压使液体流出，流出液弃去。然后向B柱中滴加10滴三聚氰胺试剂F，用洗耳球加压挤干，5min内观察柱体内填料颜色。5、判断含三聚氰胺的样品可见有砖红色物质生成，未含三聚氰胺的样品层析柱内上层填料呈浅黄色或黄绿色。【注意事项】 在使用试剂时，必须注意安全，若不小心将试剂溅到皮肤上时，要立即用清水冲洗。 由于该方法为显色判断的方式，因此对颜色观察的光线要求以白天自然光线或晚上照明不会引起明显色差为准。不可在光线昏暗或采用普通照明外杂色光源的环境下判断。 三聚氰胺试剂B、C和D可固定使用对应的吸管，切忌交叉使用。5mL离心管、注射器、固相萃取柱A柱和固相萃取柱B柱不可重复使用，附带的纯净水为实验过程中的用水，仅限本盒使用，用后立即盖好瓶盖，剩余水不得饮用，应视为废弃物处理。废液参照化学废弃物处理。 液体在过固相萃取柱时，若发现堵柱现象时，相应的萃取柱作废。 按“步骤1”吸取上清液时，吸管头位于液面表层，以避免沉淀物吸入，从而导致A柱堵塞。 固相萃取净化的过程中液体流速控制很重要，不可过快，应控制好在出口处液滴匀速下落。 生鲜奶在常温下易酸败，初筛应尽快进行。4℃冰箱保存的生鲜奶48小时内应完成检测。若产生局部结块、发泡的变化，不可用于进行初筛。 可进行多样品的同时初筛，但“步骤4”需独立连续操作，B柱加三聚氰胺试剂E加压液体流出后，应立即加三聚氰胺试剂F进行显色反应。 提取和萃取时使用漩涡混合器，提取和萃取效果会更好。 如果检测出疑是阳性样品，建议在实验室用仪器方法进一步确认。【保存条件】 试剂在4-30℃阴凉干燥处常温保存，有效期为1年。【三聚氰胺标准品配置方法】 三聚氰胺标准贮备溶液的配置：准确称取100mg三聚氰胺标准品，用甲醇定溶到100ml容量瓶中，既是1000ppm三聚氰胺标准贮备溶液。 三聚氰胺标准工作溶液的配置：取适量三聚氰胺储备溶液用蒸馏水稀释既得三聚氰胺标准工作溶液。

鸡蛋中为什么有三聚氰胺？如果是添加又是如何加入到鸡蛋中的呢？如果在饲料中加三聚氰胺，会不会在代谢过程中被分解掉，又是如何跑到鸡蛋中去的？会不会是某些农药在鸡体内代谢后的产物是三聚氰胺？

金羊网-羊城晚报10月26日报道 三聚氰胺污染蔓延至非奶类及非加工的食品。香港食物安全中心昨日宣布，首次在本港百佳超市出售的某品牌新鲜鸡蛋中，验出超标88%的三聚氰胺。这些鸡蛋由大连韩伟养鸡有限公司生产，养殖场是该公司的蛋鸡三场。香港食物及卫生局局长周一岳称，已暂停进口此类鸡蛋。专家指出，此事揭露家禽饲料极有可能混入三聚氰胺，令鸡只以及所生的鸡蛋也带毒性。周一岳表示，未来四五天，会尽快抽验全港所有鸡蛋，特别是进口鸡蛋。由于有专家意见认为鸡蛋含三聚氰胺可能与饲料有关，因此也会加强检验肉类。他认为此次属单一事件。香港中文大学生化系副教授陈竟明解释，鸡蛋发现含有三聚氰胺有可能是饲料被故意添加、受环境污染或受杀虫药影响。他表示，鸡只不断进食含三聚氰胺的饲料，物质会残留体内，甚至聚积在鸡蛋中，估计饲料中的三聚氰胺含量“绝不会低”。香港百佳已全线收回有关产品，并联络供应商跟进。 看来牛奶只是冰山一角呀

我们准备做一个木的试剂柜,设计公司说:柜身用优质中纤板双面贴三聚氰胺板,究竟试剂柜这么做好不好,用三聚氰胺板好不好?

2007年3月, 美国发生多起因食用宠物食品而导致宠物中毒死亡事件。2008 年9月, 中国发生因食用三鹿婴幼儿奶粉导致婴幼儿产生肾结石病症的严重事件。两起事件的原因都是在食品或饲料中非法添加大剂量三聚氰胺。因此, 如何快速准确的分析食品和饲料中的三聚氰胺成为食品企业、食品管理机构和广大消费者密切关注的问题。 为科学合理地筛选快速、简便、准确、经济的三聚氰胺检测方法，中国计量院提出搭建快速检测方法测试平台的建议，并承担了科技部应急支撑项目“三聚氰胺快速检测技术测试平台的建设”。 　　该平台启动以来，以权威检测技术为支撑，以盲样测试结果为依据，开展技术评价，在国内首创“统一现场测试、统一评价方案、统一判别依据、统一专家评审、统一现场公布测试结果”的三聚氰胺检测方法评价模式。以国际比对互认为基础，建立乳与乳制品中的三聚氰胺气相色谱同位素稀释质谱法和液相色谱同位素稀释质谱法，为评价快速检测方法奠定了重要的技术基础。 　　为确保三聚氰胺检测结果的有效性，全面提高检测实验室对原料乳及奶粉中三聚氰胺检测能力水平，测试平台先后组织实施了5轮全国三聚氰胺快速检测技术方法的现场统一测试评价活动，共测试评价了56种检测技术或方法，有效推出液相色谱法、拉曼光谱法、胶体金试免疫层析法（胶体金速测卡法）、酶联免疫法(ELISA试剂盒法) 4种三聚氰胺快速检测方法。 本文对常用的三种三聚氰胺快速检测方法：液相色谱法、酶联免疫法和胶体金免疫层析法的原理、特点做简单介绍并对其应用进行比较。

液相色谱法测饲料中三聚氰胺时，前处理最后定容体积是多少？

三聚氰胺作为化工原料主要用于生成三聚氰胺- 甲醛树脂，同时还广泛用于涂料、塑料、黏合剂、纺织、造纸等工业生产中。2007 年3 月中旬以来，美国发生多起猫、狗等宠物中毒死亡事件，原因是作为宠物食品原料的麦麸和大米浓缩蛋白中污染了三聚氰胺。　　1 三聚氰胺的理化性质　　三聚氰胺（Melamine），又名蜜胺，氰尿三酰胺。分子式C3H6N6，分子量126.15，无色至白色晶体，不可燃。少量溶于水、乙二醇、甘油及吡啶，微溶于乙醇，不溶于乙醚、苯、四氯化碳。密度（16 ℃时）1.573 g/cm3，熔点354 ℃（分解）[1]。受热或燃烧时，分解生成含氢化氰、氮氧化物和氨等有毒和刺激性烟雾。聚氰胺属于低毒急性毒类。三聚氰胺有3 种同系物，分别为三聚氰酸（cyanuricacid）、三聚氰酸一酰胺（ammelide）和三聚氰酸二酰胺（ammeline）。　　氰酸[7]。　　目前认为三聚氰胺中毒的机制是肾衰。虽然在肾脏和膀胱中都发现了结晶，但现在仍不清楚在三聚氰胺摄入之后肾衰竭的发生和肾脏的结晶作用之间是否有直接的联系。Cornell 大学的Smith 拍摄了结晶的电子显微镜照片，并在实验室进行三聚氰胺和三聚氰酸的混合实验，重现这种结晶的形成。　　6 三聚氰胺的检测方法　　工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。这两种测定方法准确度较高，但操作繁琐，分析时间较长。另有报道，采用电位滴定法更简便，准确度与前两种方法相当[10]。辜雪英等（2007 年）建立了饲料中三聚氰胺残留量的高效液相色谱分析方法，认为此法的样品预处理简单，精密度和回收率完全符合残留分析要求，干扰小，分离速度快，适合食品中三聚氰胺的快速筛选[11]。

将苯环上的氰基转化成酰胺，用双氧水和氢氧化铵，他们的具体用量应该怎样确定？有没有相关文献。多谢

检测技术并非问题全部 尽管检测手段层出不穷，前述的那位业内人士却指出，因为不法添加物存在多样性，所以目前检测三聚氰胺的方法从本质上存在对目标物进行预先假设的盲区。现在检测对象单一锁定三聚氰胺只是头痛医头，脚痛医脚的临时措施。科学界尚需要从污染路线图到毒理学做大量系统工作。 例如，媒体报道说不法奶商在前几年学会添加三聚氰胺之前，曾经添加更加便宜的尿素来增加鲜奶中的氮含量，但是尿素有强烈的刺激味，不好作假，“可是在几个ppm这个层次上，尿素的刺激性根本就难以让人察觉，”他说。但如果不考虑尿素或者是其他随着不纯的三聚氰胺可能渗入牛奶的化合物，不但检测结果值得商榷，对污染物如何影响人体健康也难以准确把握。 另一方面，服用毒牛奶形成肾结石的致病机理尚不完全明确，这也需要检测部门的努力。“形成肾结石可能是三聚氰胺和三聚氰酸相互结合形成不溶于水的大分子复合物的结果，而三聚氰酸与三聚氰胺结构类似，并且同时存在于化工生产过程中。单独检测三聚氰胺的做法很可能反而漏掉了在病理上同样有害的三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺。”前述的那位业内人士说。 他呼吁检验检测的学术界进行更系统的理论研究，而不仅仅是探讨仪器用法。 与这位业内人士呼吁相一致的是，学术界的确没有对三聚氰胺检测做过系统研究，尽管2007年美国的数千只宠物已经因为食用可能是中国出口的宠物食品而致病、致死。不过这一事件对检测界的影响还是可以看得出来的。根据文献，2007年之前，几乎所有对三聚氰胺的研究都集中在其作为阻燃剂等材料在化工领域的应用，而2007年之后，断断续续出现了几篇三聚氰胺检测及其毒性研究的文献，大多不过是具体试验的复述[2~ 5]。 但是紧迫的需求和巨大的商机显然淹没了理性探讨的呼声。 全国目前有3万多家奶站，即使经过整顿仍然会留下数千家，加上400多家具备资质的检测机构，最终通过有关部门评审通过的三聚氰胺快速检测技术所面临的巨大市场机遇不言自明。赶考者还将陆续增加，显然除了“原料乳以及不含添加物的液态奶制品”之外，品种繁多的乳制品同样亟须开发类似的三聚氰胺快速检测技术。

我按农业部标准做饲料中的三聚氰胺，用HPLC检测，感确很脏，特别在三聚氰胺的峰边有一个大的杂峰。有哪位老师做过，请指教！