亚硝戊酯

请教各位大侠，食品接触橡胶制品有么有测试亚硝胺及亚硝胺化合物？欧盟橡胶相关决议文件及德国Bfr等文件中都有提及...具体测试哪几种亚硝胺？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif用什么测试方法测试？EN12868?

GB 5009.26-2016 食品中亚硝胺类化合物的测定，第一法中是只测一种亚硝胺化合物的含量吗？

亚硝胺的致癌作用已经清楚地在动物试验中得以证明，同时这类化合物被一些国际组织怀疑对人体有致癌作用，这些组织包括国际癌症研究总署，加拿大卫生署和美国国家毒理学规划处。这些化合物可能存在于环境空气中，这源于直接排放或者源于仲胺间或叔胺间在大气层中发生反应。在橡胶工业区内所检测出的亚硝胺浓度为人类环境中最高 这类化合物还存在于烟草烟雾中。美国国家职业安全和健康研究所(NIOSH) 已经开发出2522 方法，用于捕集和分析空气中的亚硝胺类化合物。然而，该方法使用的空气采样器需要较大的样品体积且采样时间长，亚硝胺还必须用溶剂再次提取，从而导致整个方法缓慢而冗长。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC) 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪(GC/MS) 经常被用于测定亚硝胺。然而亚硝胺热稳定性差，所以检测灵敏度受限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温。本应用简报描述了利用创新型安捷伦微吸附采样器(CTS)、热分离进样杆(TSP) 和Agilent 5975T 低热容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起一种灵敏的空气亚硝胺检测方法。该方法快速，经济且易于使用，能够从大体积空气中捕获分析物，因此推测方法检测限(MDL) 低于1 ng。实验部分试剂和标准品亚硝胺类化合物标准品从Supelco公司获得，EPA 8270 亚硝胺混合物，浓度为2000 ng/μL(货号48489)，六种亚硝胺化合物被检测(表1)。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0944313156.png[/img]仪器这个方法是利用配有分流/不分流进样口的Agilent 5975T GC/MS系统开发而成，CTS(部件号G1181A)用于空气中样品的收集，TSP(部件号G4381A)安装在分流/不分流进样器上用于样品脱附。表2 列出了仪器使用条件。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0947357839.png[/img]样品前处理标准品在空气中进行稀释，利用静态稀释瓶技术将其贮存在5 L 的玻璃瓶内，玻璃瓶事先已用纯氮吹扫5 分钟。将10 μL的2000 ng/μL的亚硝胺混合物注入瓶中后，让该样品在室温平衡4 小时使其充分气化，最终浓度为4000 ng/L。稀释样品是由贮存物制备而成，通过分别抽取2、60、100 和200 mL 蒸气到不同的1L 瓶中制成系列工作标准品，其浓度分别为8.0、240、400 和800 ng/L。结果与讨论CTS 操作CTS 包含一个气泵(流速范围10-300 mL/min)、一个手持式采样头和一个适配器。采样头可以容纳六根相同或不同类型的捕集柱。该方法使用了六根内径为530 μm的PoraPLOT Q 柱。TSP用于直接脱附CTS 捕集的样品。每根捕集毛细管置于一次性微量瓶中，然后放入TSP。TSP 然后被插入5975T LTM GC/MS 一个加热的分流/不分流进样口中。捕集柱被迅速而有效地脱附到GC进样器中。采集样品是通过将CTS 头直接插入瓶嘴完成的，同时捕集柱戳穿密封膜而不容许外部气体进入瓶内。校准标准品的制备是通过使用CTS 分别从240、400 和800 ng/L 的工作标准品的瓶中泵取200 mL 气体。另外，通过CTS 从4000 ng/L 的工作标准品中泵取100、200和400 mL 的气体制备成三个独立的样品。最后将这些制备好后的校准水平为48、80、160、400、800 和1600 ng的亚硝胺标准品混合物用于GC/MS 分析。CTS 性能对CTS 收集的400 ng亚硝胺标准样品进行分析，其色谱图上仅呈现了尖锐的亚硝胺色谱峰，而没有其他主要成分信息。该实验证明CTS 具有浓缩和定量转移亚硝胺而不引入污染物或伪迹的能力(图1)。这是一个收效显著的结果，因为考虑到亚硝胺化合物的高活性，其能在样品前处理过程中产生相互作用。定量准确性利用CTS 制备的校准样品用于建立校准曲线来分析混合标样中的六种亚硝胺。六种亚硝胺的所有相关系数(R2) ? 0.990，线性范围48 至1600 ng(表3)。图2 为所有六种化合物的校准曲线。当高于2000 ng或低于48 ng时校准曲线将不成线性。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0949198654.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0950015814.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951022218.png[/img]灵敏度和选择性这个方法能够用于检测低至8 ng/L 的气体浓度，通过泵取500 mL工作标准品，使注入GC/MS 的每种亚硝胺具有4 ng。所有的化合物呈现较好的信噪比并且没有显著性干扰(图3)。CTS 在采样过程中能够去除空气中的一些干扰物质，使后续分析具有一定的选择性。CTS 也可以通过泵取125 mL 的8 ng/L 工作标准品来捕集1.0 ng的亚硝胺混合标样。在提取离子流色谱图中，所有化合物的信噪比范围为3 到9，使方法检出限低于1 ng变为可能。因为CTS 能有效从大体积样品中捕集这类化合物，因此能够用于分析痕量水平的亚硝胺。方法回收率通过液体进样校准，在200 ng水平的NDBA 回收率为100%。由于采用TSP 的液体进样方式会导致由于溶剂的瞬间气化而引起高挥发性化合物的微量损失，因此其他5 种化合物的回收率会高于100%。其他亚硝胺的回收率范围为105.0% 至125.5%。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951381337.png[/img]结论这款创新型安捷伦微吸附采样器(CTS) 能够提供有用、经济有效的数据用于挥发性亚硝胺的筛查、日常监测和在一个很宽浓度范围内的定量分析。这个采样装置使用非常简单和灵活，对高浓度空气样品允许小体积采样，对低浓度空气样品允许大体积采样。现场采样能在数秒到数分钟内完成。CTS 与TSP 和车载式5975TLTM GC/MS 搭配提供了一个灵敏的分析系统用于空气样品的分析。这个系统非常适合各种应用领域，包括在筛查性调查中快速得出分析结果，到为定量研究提供准确和精确的数据

[align=right][b]SGLC-GC/MS-016[/b][/align][b]摘要：[/b]建立了9种N-亚硝胺化合物同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照国标GB5009.26-2016方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。[b]关键词：[/b]N-亚硝胺 SH-PolarWax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；色谱柱：SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱： SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）程序升温：初始温度40℃， 以10℃/min升温到80℃，再以1℃/min升温到100℃，以20℃/min升温到240℃， 保持4 min；载气：He流速：1.0ml/min进样口温度：220 ℃进样量：1μL 进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；电子轰击能量：70 eV离子源温度： 230 ℃接口温度：230 ℃溶剂延迟：4 min数据采集模式： SIM 各化合物SIM参数见下表[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 标准品溶液配制[/b]精密量取9种N-亚硝胺混合标准品母液适量，用二氯甲烷稀释，使最终浓度为200 μg/L，备用。[b]2. 结果及讨论2.1标准品的SIM色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]9种N-亚硝胺化合物混合标准品的SIM色谱图（200 μg/L）[/align][b]2.2 重现性数据[/b][img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_03.png[/img][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]建立了9种N-亚硝胺同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照新国标方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。

腌制食品中的亚硝胺类物质和亚硝酸盐可能会致癌，长期摄入会增加胃癌的风险。据《中国人群胃癌风险管理公众指南（2023版）》，与较少摄入此类食物相比，常吃腌制食品者胃癌风险增加2.21倍。

歐盟官方於2013年6月29日公佈通報2013/C 187/09，指定歐盟玩具安全標準《EN 71-12:2013 亞硝胺與亞硝胺化合物》將成為新玩具指令(2009/48/EC)的協調標準。主要针对以下材料或部件： ——打算为3岁以下儿童使用的由“弹性体”所组成的玩具或玩具部件； ——打算放入口中的由“弹性体”所组成的玩具或玩具部件； ——3岁以下儿童使用的手指油漆。举例：由“弹性体”组成的玩具如气球和出牙器等产品。欧盟委员会要求各成员国将这个标准强制转化为本国标准或要求的最后期限为2013年12月，同时，相冲突的国内标准最迟将于2013年12月被废除。为方便客户的使用，安谱定制了相应的2套混标MIX1-目标分析物CDGG-116965-01-1ml 品牌：美国o2si13种亚硝胺混标《EN 71-12:2013 亚硝胺与亚硝胺化合物》 标准品1000mg/L于甲醇，1 mlName of the substance CAS number AbbreviationN-nitrosodiethanolamine 1116-54-7 NDELAN-nitrosodimethylamine 62-75-9 NDMAN-nitrosodiethylamie 55-18-5 NDEAN-nitrosodipropylamine 621-64-7 NDPAN-nitrosodiisopropylamine 601-77-4 NDiPAN-nitrosodibutylamine 924-16-3 NDBAN-nitrosodiisobutylamine 997-95-5 NDiBAN-nitrosodiisononylamine 1207995-62-7 NDiNAN-nitrosomorpholine 59-89-2 NMORN-nitrosopiperidine 100-75-4 NPIPN-nitrosodibenzylamine 5336-53-8 NDBzAN-nitroso-N-methyl-N-phenylamine 614-00-6 NMPhAN-nitroso-N-ethyl-N-phenylamine 612-64-6 NEPhAMIX2-内标CDGG-116960-10-1ml 品牌：美国o2si2种亚硝胺内标混标《EN 71-12:2013 亚硝胺与亚硝胺化合物》 标准品1000mg/L于甲醇，1 mlN-Nitrosodiethan-d8-olamine (d8-NDELA) 1173019-53-8N-nitrosodimethyl-d6-amine (d6-NDMA) 17829-05-9欢迎来电详询。

[align=left][font=SimSun]据美国[/font]CNN10月9日的报道，[font=SimSun]印度制药公司[/font]Marksans Pharma Limited正在召回用于治疗2型糖尿病的[font=SimSun]盐酸二甲双胍缓释片剂，因为它们的[/font]NDMA（亚硝基二甲胺，[font=SimSun]一种[/font]“可能的人类致癌物”）水平高于每天可接受的96纳克的每日摄入量限制（根据[font=SimSun]美国食品和药物管理局（[/font]FDA）的报道）。[/align][align=left]N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。[/align][align=left]GS-Tek根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基哌啶(NPIP) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(GsBP- Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。附件有具体分析的数据结果。[/align][align=left][/align][align=left][/align]

[align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]您好，如果您是代表国联质检团队发帖，建议您跟其他成员做好沟通。已给您留了站内短信，请确认。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]-----------------[/color][/b][/align][b][color=#ff0000][/color][/b][align=center][b]猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件[/b][/align][align=center][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA,本文对分析方法做出相应的优化，能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。1.标准溶液的制备将9种N亚硝胺的标准储备液（1000μg/mL）用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。2..测定条件仪器型号：岛津GCMS-QP2020GC条件：色谱柱：WAX柱，30m×0.25μm×0.25μm，柱温：40℃，进样口温度：230℃，不分流，柱流量：1.5mL/min程序升温条件：40℃，3min；10℃/min，升至110℃；15℃/min，升至200℃；40℃/min，升至240℃，保持10minMS条件：EI离子源温度：230℃，接口温度：240℃，溶剂延迟4min，扫描范围：30m/z ~ 450m/z ，采用SCAN模式确定目标组分，之后采用SIM模式。3. 样品前处理称取20.0g样品于锥形瓶中，加入5.0g无水硫酸钠，摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液，超声萃取15min，收集上清液，再重复提取2次，合并3次提取液，用无水硫酸钠进行脱水，之后用35℃进行旋转蒸发至近干，用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL，经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。4.实验结果 9种N亚硝胺得到有效的分离，见图1，9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间，且能达到很好的分离，分离度R＞1.5。[table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]目标离子[/align][/td][td][align=center]保留时间[/align][/td][td][align=center]参考离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-二甲基亚硝胺[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]8.41[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基甲乙胺[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]9.15[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二乙胺[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]9.59[/align][/td][td][align=center]44.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二丙胺[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]11.48[/align][/td][td][align=center]43.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二正丁胺[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]13.43[/align][/td][td][align=center]57.00-41.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基哌啶[/align][/td][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]13.59[/align][/td][td][align=center]114.00-55.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基吡咯烷[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]13.87[/align][/td][td][align=center]41.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基吗啉[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]14.38[/align][/td][td][align=center]86.00-116.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯胺[/align][/td][td][align=center]169[/align][/td][td][align=center]19.36[/align][/td][td][align=center]168.00-167.00[/align][/td][/tr][/table]0.5μg/ml标准溶液图谱5.总结经条件优化后，此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。[align=right][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102918]乳胶制品中N-亚硝胺析出物的GC-MS／SIM检测[/url]

今天我们处理亚销酸钠，奶粉样品总水溶解加入24ml亚铁氰化钾24ml硫酸锌加入缓冲溶液40ml静止15-60分钟然后滤纸过滤提取20ml滤液与100定容瓶加40水以后出现混浊白色絮状物，是什么原因？

依照GB5009.26-2023第一法，氮二甲基亚硝胺需要蒸馏，如果买类似凯氏定氮仪的蒸馏装置，价格要10万左右，太贵了，自己搭建的话，也不切实际，请问下大家用的什么样的蒸馏装置，从哪里可以买到成套的搭建的玻璃装置，这样性价比更高一些？谢谢

[color=red]Vip用户 xiaoyaya123 在 全站 被 xiaoyu 禁止发帖 3 天，被封原因：大量发广告。系统将会在 2007-4-12 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员[/color]

Alex Chen1, Hans-Joachim Huebschmann2, Li Fangyan3, Chew Yai Foong3 and Chan Sheot Harn31Alpha Analytical Pte. Ltd., Singapore 2Thermo Fisher Scientific, Singapore, 3Health SciencesAuthority, HSA Singapore[b]关键词[/b]亚硝胺，食品安全，啤酒，TSQ 8000，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱/ 质谱，定量分析，确认，自动SRM，TraceFinder[b]简介[/b]亚硝胺是N- 亚硝基烷基胺一类化合物的通用名。已知的含有不同烷基基团的这类化合物有很多。最简单的N- 亚硝基烷基胺含有两个甲基，即N- 亚硝基二甲基胺(NDMA)。亚硝胺是常见的剧毒化合物，对人和动物都有强致癌性，高剂量的摄入会导致严重的肝损伤和内出血。食物中的亚硝胺主要是由亚硝酸生成的。亚硝酸通常作为防腐剂被添加到肉及肉制品中，以避免肉毒杆菌造成的中毒。维生素等有抗氧化作用的添加剂能抑制亚硝酸向亚硝胺的转化。亚硝胺的另一个来源是由氮的氧化物与生物碱（alkaloids）反应产生，这一反应在啤酒生产时干燥已萌发的麦芽的过程中已有报道。由于麦芽和啤酒中的亚硝胺水平在发酵过程中已大幅降低，需要更好的分析表现才能胜任此检测任务。而除了其它各项日常食品的常规控制项目之外，啤酒中麦芽的低剂量亚硝胺检测也是必须的。已采用多年的“经典”亚硝胺检测方法是利用串接热能分析仪（TEA）检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的。选择特殊的TEA 检测器是由于该检测器能够从亚硝胺生成NO，NO又能与臭氧进行特异性的化学发光反应，从而实现特异性的亚硝胺检测。而如今，随着对检测方法的灵敏度的要求不断增加，TEA 的检出限及其复杂的操作程序，已无法满足目前的低检出限和高样品通量要求。质谱仪已在不断取代TEA。由Munch 和 Bassett 于2004 年建立的EPA 方法521 提供了一个适应当时要求的、基于化学电离（CI）和带有内部离子化功能的离子阱质谱仪的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测方法，而不是标准的带有外部离子源的四极杆或离子阱质谱仪。如今随着技术的发展，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 三重四极杆也可以在低分子量区域提供高灵敏度和高选择性的分析，使得非常低浓度的亚硝胺检测，甚至是在复杂样品中的低浓度检测，成为可能。这一可能性源于使用更为简便的、利用常规的电子轰击源（EI）的标准技术，来建立低浓度亚硝胺检测的便捷方法。本应用说明文章描述了一套完整的、使用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 进行食品中亚硝胺类化合物常规检测和定量的方法。本工作中的食品基质包括多种不同的麦芽啤酒产品以及作为最终食品产物销售的啤酒本身。在方法开发过程中，我们特别注意优化，以在达到对亚硝胺化合物检测所需的高灵敏度的同时，提供一种迅速、易于实现的常规检测方法。样品处理方法基于AOAC 官方方法 (2000), 982.11 并略有改动。我们建立了一种使用Celite 硅藻土柱并用DCM 洗脱的固相萃取方法来从啤酒样品中分离亚硝胺。[b]实验条件[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS [/b]仪器[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800467101440.jpg[/img][img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800468477298.jpg[/img]

[b]SRM 方法建立[/b]我们使用了Thermo Scientific TSQTM 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 软件套件中的AutoSRM 软件进行了三重四极杆质谱方法的建立，且并未对AutoSRM 生成的方法进行任何手动修改。一个装有待分析亚硝胺化合物标准品溶液的自动进样器样品瓶专供AutoSRM 程序使用。AutoSRM 程序自动进行以下三个步骤：1. 首先对标准品溶液进行全扫描分析（图1.）。从全扫中得到的信号最强的离子将被作为一级离子。2. 对上一步确定的一级离子（母离子）进行二级离子（子离子）谱图获取（可以根据分析需求设定一级离子的个数）。找出每个一级离子产生的信号最强的二级离子（可以手动选择最感兴趣的一级离子进行进一步优化）。[img=,1009,623]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800505412622.jpg[/img]表1. AutoSRM 生成的SRM 方法设置3. 对所有化合物的选定的母离子/ 子离子对进行碰撞能的优化，以获得最大化合物响应及最佳方法灵敏度（图2）。AutoSRM 程序能够根据需要从一个标准品样品瓶启动，完成所需的进样次数。表1 就是由AutoSRM 自动生成的SRM 离子对表格。该表同时还显示了TSQ8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 在Timed-SRM 模式下、在化合物洗脱时间左右用一个60 秒的短采集窗口进行采集的SRM 采集方法。无需对扫描时段进行任何其他的设置，或者说如果需要在某化合物的洗脱时间之外对其进行监测，则需要手动添加该化合物。[b]样品测定[/b]在大量各种可能的亚硝胺化合物之中，本方法涵盖了那些被报道与发芽麦芽干燥的过程相关的亚硝胺化合物。被分析的样品包括未添加标样的麦芽啤酒样品，以及作为空白样的4％乙醇。如需对其他食物基质进行分析，其它化合物可以随时参照前述AutoSRM 方法建立的步骤添加至本方法中。[b]实验结果[/b]本方法中包含的亚硝胺类化合物的色谱呈现了较快的流出，从7.87 的NDMA 到12.47 分，能够实现较短的循环时间并提高样品通量。图3 显示了用校准曲线中的最低浓度--1 ppb 的样品得到的峰强度。从图中可见NDMA 检测的信噪比依然很好。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800506229376.jpg[/img]图1. AutoSRM 对NDMA 从EI 全扫谱图中进行一级离子选择[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800506329379.jpg[/img]图2. AutoSRM 对所有亚硝胺一级离子进行碰撞能优化[img=,611,468]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589800507403482.jpg[/img]图 3. 浓度为1ppb 的标准品混合物的色谱图

日前，中国科学院和中国科学院党组决定陈晓亚同志担任中国科学院上海分院副院长、党组成员。 陈晓亚，植物生理学家。中国科学院上海生命科学研究院植物生理生态研究所研究员。1982年毕业于南京大学生物学系，1985年在英国里丁(Reading)大学获博士学位。现任上海生科院植物生理生态研究所所长、植物分子遗传国家重点实验室主任、中国植物生理学会常务副理事长、国际棉花基因组协调委员会(ICGI)委员等职。 陈晓亚同志长期从事植物次生代谢和棉纤维发育研究，早期曾从事植物分类学研究。对植物倍半萜代谢，尤其是棉花和青蒿萜类生物合成及调控开展了系统深入的研究，克隆鉴定了棉酚合成途径一系列酶和调控因子基因，并将棉花漆酶用于环境修复。通过对棉纤维发育相关转录因子的分析，鉴定了调控基因并提出其内含子起重要作用，为揭示棉纤维和植物表皮毛细胞发育的分子机制做出了贡献。在植物microRNA领域，发现激素和miR160通过生长素应答因子控制根尖顶端细胞分化和根冠形成。 2005年当选为中国科学院院士。来源：中科院上海分院

最近新开了亚硝胺的测试，只是不知道最后报告怎么开，有亚硝胺和可亚硝化物质两部分，请有经验的同仁帮帮忙

大家在平时的测样中估计都会碰到亚硝超标的水样？如果水样放置后会对检测结果影响很大。但是又不能马上送回实验室大家一般都是咋做的？

我们在1 ppb 到500 ppb 这一较宽的浓度范围内进行了定量校准。图4 展示了从所有的校准检测中得到的亚硝胺色谱峰。在所有情况下，NDMA 的峰形都是完全对称的，没有拖尾，而且无需任何手动修正就得到了非常可靠的峰面积积分值。图5 所示为用于样品定量的NDMA 校准曲线，曲线R2 大于0.99，可见线性极佳。本TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]/MS 方法对所有亚硝胺都达到了相同水平的校准精度。[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017110141820324.jpg[/img]图 4. NDMA 从1 ppb ( 底部) 至 500 ppb ( 顶部) 的校准曲线测定结果[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017110141830166.jpg[/img]图 5. NMDA 从1 ppb 到500 ppb 的校准曲线[b]LOQ 测定[/b]最低定量限（LOQ）和最低检出限（LOD）的计算都基于色谱峰的信噪比。LOQ 的计算基于的信噪比为10，LOD 基于的信噪比为3。[img]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017110141846630.jpg[/img]表2. 本方法LOQ 和LOD 的计算[b]结果确认[/b]化合物确认是通过Thermo Scientific TraceFinderTM 定量分析软件提供的离子比检查功能实现的，该功能比较了用于定量的SRM 与定性SRM 的离子强度。覆盖1 ppb 到500ppb 浓度区间的标准品被进行了三次重复进样检测并用于计算离子比的精确度，结果显示在表3 中。虽然所有被检测的离子都处于低质量数范围并可能受到多种干扰，二级离子的离子比的精确度一直很好的保持在1-4%。为了在样本分析中进行质量控制，在用TraceFinder 软件进行定量数据处理时，阳性结果都会通过离子比检查进行确认。对所有化合物来说，采集的两个二级离子的离子比例需保持在± 5%（10%） 范围内，符合从标准品得到的校准值。这为常规的样品检测提供了坚实的安全保障。表3 列出了所有本研究中涉及到的亚硝胺的平均离子比值。[b]样品检测[/b]我们对多种样品进行了检测，包括空白样和添加了标准品的啤酒样品等。空白样的检测结果如表4 所示。该样品中检出的低浓度NDMA经计算发现低于校正曲线浓度，也低于LOQ。故在此LOQ 下，空白样品可以被确认为不含亚硝胺化合物。另一个样品通过在啤酒中添加不同浓度的亚硝胺制备而成。所有的亚硝胺化合物都被检出，并在低浓度区间进行了定量，如表5 所示。每个用于定量的峰都通过了离子比质量控制，并且能够在这样的低浓度通过计算离子比对每个检测为阳性的化合物进行确认。[b]结论[/b]通过本文描述的基于TSQ 8000 系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 方法，所有研究涉及的亚硝胺化合物都能在食品安全控制所要求的低浓度被安全地检出并实现精确的定量。在定量校正曲线所用的最低浓度为1 ppb 的情况下，所有化合物的LOD 都低于1 ppb。TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 在1-500 ppb 的范围内显示出宽广的线性区间和优异的准确度。所有校正曲线的线性都非常好，R2 大于0.99。TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 也显示出非常好的离子比稳定性，适用于阳性样品的确认。所有化合物的离子比，哪怕是在LOQ 浓度下，RSD% 都低于4%。基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 的亚硝胺检测方法的使用、建立，以及维护都很简单。哪怕是在分析新的未知物时，我们独有的AutoSRM 软件也能够自动找出并优化SRM 离子对和碰撞能。基于本文所示的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 方法，TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 能够准确可靠地测出真实样品中的亚硝胺含量。本文所述的利用TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 进行食品中的亚硝胺检测的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 方法可以直接用于常规的食品安全控制。本方法使用的标准[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 三重四极杆仪器也被广泛应用于常规食品安全控制的其他领域，例如杀虫剂、POPs，或多环芳烃。本方法检测迅速，能够支持高样品通量，并且提供的结果具有非常高的灵敏度和精确度。本方法使用常规的电子轰击源进行离子化并实现低浓度的亚硝胺定量，我们推荐将本方法作为前述使用液态CI试剂的化学离子化的离子阱方法的高产出的替代方案。[img=,1015,268]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/2017110141945133.jpg[/img][img=,1021,629]http://www.bio-equip.com/imgatl/2016/201711014209341.jpg[/img][b]参考文献[/b][1] Robert K. Boyd, Cecilia Basic, Robert A. Bethem, Trace Quantitative Analysis by Mass Spectrometry, 2008 John Wiley& Sons, Ltd.[2] Material Safety Data Sheet NDMA.[3] Agency for Toxic Substances & Disease Registry, Public Health Statement for n-nitrosodimethylamine, 1989, http://www.atsdr. cdc.gov/toxprofiles/phs141. html[4] Richard A. Scanlan, Nitrosamines and Cancer, Linus Pauling institute, http://lpi.oregonstate.edu/f-w00/nitrosamine.html .[5] Mario M. Mangino and Richard A. Scanlan, N-Nitrosamines in Beer, N-Nitroso Compounds, ACS Symposium Series, Vol. 174,1981, Chapter 17, 229–245.[6] Munch, J.W., Bassett, M.V. Method 521: Determination of nitrosamines in drinking water by solid phase extraction and capillary column gas chromatography with large volume injection and chemical ionization tandem mass spectrometry (MS/MS) (Version 1.0) U.S. Environmental Protection Agency.[7] Raymond E. March, Richard J. Hughes, Quadrupole Storage Mass Spectrometry, 2nd Ed., John Wiley & Sons 1989.[8] AOAC Official Method 982.11, 2000.[9] Introducing AutoSRM, Thermo Fisher Scientific, Technical Brief No. AB52298, 2012.[10] Thermo Scientific TSQ 8000 Triple Quadrupole [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS Instrument Method, Thermo Fisher Scientific, Technical Brief No. AB52299, 2012.

迪马科技根据《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》这两个标准定制了13种-N-亚硝胺混标，大家可以向相关行业用户进行推荐。产品信息：Dikma No: 46682Description: Custom Mixed Nitrosoamines (13 Analytes) 1000 μg/mL in Methanol 1 mL中文描述：13种-N-亚硝胺混标货期：现货适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》，1000 μg/mL在甲醇中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46682序号化合物英文名CAS1N-亚硝基吡咯烷N-Nitrosopyrollidine (NPYR)930-55-22N-亚硝基二甲胺N-Nitrosodimethylamine (NDMA)62-75-93N-亚硝基吗啉N-Nitrosomorpholine(NMOR)59-89-24N-亚硝基二乙胺N-nitrosodiethylamine (NDEA)55-18-55N-亚硝基哌啶N-Nitrosopiperidine(NPIP)100-75-46N-亚硝基-N-甲基苯胺N-Nitroso-N-methyl-N-aniline(NMPhA)614-00-67N-亚硝基二异丙胺N-Nitrosodi-iso-propylanime(NDiPA)601-77-48N-亚硝基二丙胺N-Nitrosodi-n-propylanime(NDPA)621-64-79N-亚硝基-N-乙基苯胺N-Nitroso-N-ethyl-N-aniline(NEPhA)612-64-610N-亚硝基二异丁胺N-Nitrosodi-iso-butylamine(NDiBA)997-95-511N-亚硝基二丁胺N-Nitrosodi-n-butylamine(NDBA)924-16-312N-亚硝基二苄胺N-Nitrosodibenzylamine(NDBzA)5336-53-813N-亚硝基-二乙醇胺N-Nitrosodiethanolamine (NDELA)1116-54-7备注：【1】定制混标比标准《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》少了一种物质：N-亚硝基二异壬胺（1207995-62-7）；多了两种物质：N-亚硝基二异丁胺（997-95-5）、N-亚硝基-二乙醇胺（1116-54-7）。【2】定制混标比标准《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》少了一种物质：N-亚硝基二异壬胺（1207995-62-7）；多了一种物质：N-亚硝基吡咯烷（930-55-2）。应用范围：各省市出入境、质检、疾控、第三方检测机构、大型玩具生产企业等涉及到玩具中亚硝胺检测的客户。

有人做过N-亚硝胺吗？GB/T5009.26-2003标准中的一些仪器参数合适吗？大家都是选用什么柱子呀？？还有标准品要求是四种物质，最后怎么计算，是四种物质的和吗？

有没有大神做过N-二甲基亚硝胺的测定呀，用5009.26，我看国标方法称500g肉加100 mL水，50gNaCl，蒸馏收集400mL水，这个方法就是煮肉呀，然后还收集不了那么多，然后我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连峰都找不到，有大神做过么？咋做的？

氰戊菊酯在ECD上出来两个峰，一大一小！氰戊菊酯应该有四个异构体，如何区分是顺式还是反式呀？

请教各位，土壤中硝氮和亚硝氮含量能表征土壤的什么性质的呢？

现在要做一批熏制肉类中亚硝胺含量的测定，看了国标，感觉国标的方法太过麻烦，而且我们的样品量也不多，不适合。文献有报道说用二氯甲烷直接超声处理，再过柱。但是直接提的含油量很大，过完柱子后氮吹，有很多油。我试过了活性炭、C18和弗罗里硅土柱，效果都不好。还试了用水超声提，活性炭柱吸附，正己烷除杂，二氯甲烷洗脱，但是加标回收不到。想看看大家实验室做N-亚硝胺都是什么方法，

请问大家，我用GC-NCD检测烟草中特有亚硝胺，前处理用了好多方法都没提取出来，文献里的都用了，包含了用柠檬酸缓冲液，碱性二氯甲烷，乙酸乙酯，按照文献一模一样的做总是做不出来，那个做过烟草中特有亚硝胺的请支个招，谢谢。可以qq联系383197712