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西曲酸酯

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西曲酸酯相关的论坛

  • 【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    【原创大赛】减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测

    减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明，酚酞的检测：仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D，LD310-2 色谱条件：色谱柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm） 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件：电喷雾离子化源（ESI） 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15 drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃） 350 电离源 ESI ，正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）； ③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）样品1、2、3号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量（mg/粒）= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果（ng/mL） 含量 （mg/粒） 平均含量 （mg/粒） 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c

  • 有机酸酯如何萃取？

    最近对植物叶中的有机酸（如草酸、丙二酸、柠檬酸、苹果酸、丁二酸和硬脂酸等等）甲酯化后，那么如何萃取出来，然后GCMS测试呢？看了很多文献都说用二氯甲烷萃取，但是觉得太烦了，有的文献用正己烷，但觉得正己烷是非极性的好像不能萃取吧，或者萃取效果很差，是这样吗？能否有一种溶剂和甲醇不溶的试剂萃取呢？急盼回答！！

  • 用乙酸乙酯做标曲的问题

    用乙酸乙酯做有机氯标曲，低浓度的从10、20、40、50、100、200，中间浓度的是20、40、80、100、200、400，高浓度的是 100、200、400、500、1000、2000ppb，标曲线性不好，原因何在？ECD检测器，tr-1色谱柱。

  • 国家食药总局：警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”

    国家食药总局：警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”一、背景信息　　近期，食品药品监管部门发现有减肥类产品添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”的违法行为，并对该违法行为进行了查处。“盐酸西布曲明”和“酚酞”究竟是什么？是否可添加到食品中？有何相关标准和法规？本期为您解读。　　二、专家观点　　(一)盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。　　盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。　　盐酸西布曲明曾于1997年经美国食品药品监督管理局(FDA)批准上市，随后在欧盟、澳洲、加拿大、日本等多个国家获得批准上市，2000年在我国上市。　　2009年12月，欧洲药品管理局(EMEA)发布研究报告显示，与安慰剂对照组相比，服用盐酸西布曲明的患者发生严重、非致死性心血管事件的风险增加。欧盟、英国等国家和地区先后停止使用盐酸西布曲明类药品。原国家食品药品监督管理局也组织相关专家对西布曲明在我国使用的安全性进行了评估，认为其减肥治疗的风险大于效益，并于2010年10月通知要求停止生产销售使用西布曲明制剂及原料药。目前盐酸西布曲明作为减肥药已在全球大多数国家停止使用。

  • 16.4 高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量

    16.4 高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量

    高效液相色谱法测定曲美胶囊中盐酸西布曲明的含量 曹文丁，余佳文，官柳，肖礼娥（1. 太极集团产品部，重庆市；2. 太极集团医药研究院第三研究所，重庆市）摘要目的：建立测定曲美中盐酸西布曲明含量的高效液相色谱法。方法：分析柱为Diamonsil C18(250mmx4.6mm,5um)，流动相为甲醇3 水3 三乙胺75:25:0.1），检测波长为223nm(，流速为1.0ml/min。结果：盐酸西布曲明在0.0106-0.2110mg/ml范围内呈良好线性关系，平均回收率为100.3%,RSD = 0.81%。结论：本法检测快速，定量准确，可用于曲美中盐酸西布曲明含量测定。关键词曲美；盐酸西布曲明；高效液相色谱法；含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241841_379458_2355529_3.jpg

  • 【原创】乙酸丁脂有机相萃取测定金

    用WXF-310型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计测金 ；做不出线性，50%王水容样在水浴上煮。放置澄清，吸取上成清夜。加水乙酸丁脂有机相萃取测定金。求助相同的方法做的好的。谢谢、、、、急急急

  • 乙酸乙酯吸附等温线

    大家好，有人做过土壤对乙酸乙酯的吸附实验吗？吸附等温线是怎么做的，不同浓度的乙酸乙酯怎么配制的，是配制在甲醇还是什么溶剂里，土壤应加多少量？另外，平衡溶液中水中的乙酸乙酯怎么萃取，主要是用什么溶剂来萃取，因为要用GC-FID来测定其含量，所以乙酸乙酯里面不能有水，谢谢！

  • 各种酸的稀溶液如何配制？

    原吸里的溶解稀释样品及对照品溶剂基本上都是酸如3%盐酸，0.5%硝酸，8%硫酸等，请问各位：各种酸（溶质酸为液体）的稀溶液如何配制？比如配制1000ml 3%的盐酸（盐酸约含HCl 36-38%，密度约为1.18g/ml），是直接取30ml 盐酸定容至1000ml，还是用密度和体积折算一下1000×3%÷1.18=25.4，取25.4ml定容至1000ml呢？各位是如何操作的呢？

  • 乙酸乙酯萃取乳化

    上层为乙酸乙酯，下层为2mol/L的盐酸溶液，震摇萃取后，乙酸乙酯层乳化，有什么好的办法，不影响结果的情况下，快速破乳嘛？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303141332180134_7311_3304234_3.png[/img]

  • 气相硬脂酸分析 硬脂酸甲酯化

    想求教一下 自己最近在做橡胶中硬脂酸分析 想问一下气相分析的话硬脂酸必须要甲酯化么？看到的甲酯化方法有三种：甲醇加热溶解再滴加浓硫酸放置10min然后萃取的；三氟化硼-甲醇溶液加热的；还有一种氢氧化钾的 哪种效果更好呢？如果用第一种浓硫酸甲醇的话是不是甲酯化不完全呢？实验室有FFAP和INNOWAX和DB-1柱子 查文献都有用的 有做过的哪个柱子更好呢？求有经验的给与指导解答谢谢~

  • 熊去氧胆酸的液相分析

    [color=#444444]查了文献，大多都是用甲醇溶解后进液相色谱，说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候，有甲醇存在于稀释液中，溶液就不稳定，两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]

  • 维生素E醋酸酯是液体的，我该怎么称取？

    在验收维生素E醋酸酯标准品的时候，不够仔细，我没有认真查看，现在要用了才发现是液体状的，可是小瓶子中却只有100mg，我素手无策了，又怕浪费，不知道该怎么称取那少的可怜的标准品了？我是初次接触高效液相色谱，仪器也是新买的，还烦请请各位赐教帮帮忙啊。在此先谢过了。。。

  • 2015年版《中国药典》数据：马来酸曲美布汀

    2015年版《中国药典》数据：马来酸曲美布汀

    马来酸曲美布汀为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味苦。在冰酯酸和氯仿中易溶,在乙腈和甲醇中溶解，在水和无水乙醇中微溶；在乙醚中几乎不溶。其作用与用途是胃肠道运动功能紊乱引起的食欲不振、恶心、呕吐、嗳气、腹胀、腹鸣、腹痛、腹泻便秘等症状的改善以及肠道易激惹综合征。以下为使用资生堂C18色谱柱对马来酸曲美布汀检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611030956_615667_0_3.jpg色谱条件色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：缓冲液（取高氯酸0.43mL，加水950mL，混匀后用醋酸铵溶液调节pH值至（3.75±0.05），用水稀释至1000mL，加戊烷磺酸钠1.54g振摇使溶解）/乙腈=65/35流 速 : 1.0mL/min温 度 ：40℃检 测 : UV 268nm进样量：20μL

  • 配制标准曲线所用的稀酸你会直接用洗瓶来配制吗？

    上次因为实验比较急，懒得去配制2%的稀酸了，顺手拿了实验室洗瓶里的稀酸配了三个点就开始上机测试了，才发现本底已经到了近1万CPS了，最后重新配了稀酸才确认是洗瓶里的稀酸溶液的问题。配标系时我一直都是用洗瓶来配稀酸，也基本上没有去想过这样会有什么不好，因为再几家别的实验室里人家也是这样做的。只是我以前都是现配现用，用完了赶紧用超纯水冲洗，并换成超纯水，这次的本底让我印象深刻，所以我想各位有没有碰到过这样的问题，又是如何解决的呢？

  • 【求助】PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？

    【求助】PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？

    测涂料里的苯系物 PMA+二甲苯分不开各位： 1、我今天做了一下PU白面漆的苯系物含量，但做出来的谱图里面的 PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开，要怎么去调方法呢？ 2、做涂料的苯系物含量是不是要先按要求配比好（漆：固化剂：稀释剂），再加一点乙酸乙脂稀释，再离心一下，取上部清液分析呢。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630872_2263490_3.jpg

  • 乙酸乙酯萃取高纯金测杂质含量

    请教一下做过用乙酸乙酯萃取法，测高纯金杂质含量的朋友，我做回收的时候Sn的回收率总是很低，然后我对萃取后的乙酸乙酯蒸发后测杂质，没有发现缺少的Sn？这是什么情况

  • 【分享】空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法

    【分享】空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法

    空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 1 原理空气中甲基丙烯酸甲酯经聚乙二醇6000柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。2 仪器2.1 注射器，100m1，1ml。2.2 微量注射器，50微升。2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器。1ng甲基丙烯酸甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。聚乙二醇6000∶101白色担体＝10∶100柱温：100℃汽化室温度：120℃检测室温度120℃载气(氮气)：45ml/min3 试剂3.1 甲基丙烯酸甲酯，色谱纯。3.2 聚乙二醇6000，色谱固定液。3.3 101白色担体，60～80目。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201511_52392_1625938_3.jpg[/img]4 采样用100ml注射器，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，将注射器套上橡皮帽并垂直放置，4h内分析。5 分析步骤5.1 对照试验：将100ml注射器取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。5.2 样品处理：将样品与对照样品注射器垂直放置，记录实验室的温度和气压。5.3 标准曲线的绘制：用微量注射器取一定量的甲基丙烯酸甲酯(于20℃时1微升丙烯酸甲酯质量0.936mg)注入100ml注射器中配成一定浓度的标准气体，取一定量的甲基丙烯酸甲酯标准气用空气稀释成0.015、0.030、0.060、0.15微克/ml的甲基丙烯酸甲酯标准气体，分别取1ml进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以甲基丙烯酸甲酯的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。5.4 测定：取1ml空气样品(记录温度及压力)进样，用保留时间定性，峰高定量。6 计算X＝Ｃ*1000／V0式中：X——空气中甲基丙烯酸甲酯的浓度，mg/m3；C——由标准曲线上查出的甲基丙烯酸甲酯含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，ml。7 说明7.1 本法的检测限为1ng，当甲基丙烯酸甲酯含量在0.02微克/ml时，其变异系数为1.6%。7.2 苯对测定有干扰。

  • 关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析

    [color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下：[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰乙酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式： 游离乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA）[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量，mg；[/color][color=#444444] W为供试品的取样量，mg；[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS）[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg；[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量，mg；[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是，根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话，游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%，比如我最后计算结果是0.0139，如果这个结果再乘以100%，就变为1.39%，从而超过限度，那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

  • 氨基酸固相萃取问题

    氨基酸固相萃取问题

    各位老师，最近在摸索一种氨基酸（氨基己二酸）的固相萃取方法，现在用的MAX混合强阴离子交换萃取柱。先用了100ppb标准品过柱，甲醇、水、5%氨水活化，上样后水甲醇淋洗，这几步收集的液体中都没有检测到物质流出，最后用5%甲酸甲醇洗脱，回收率很低大概70%，试过提高甲酸含量，还尝试过甲醇里加入了一些乙酸乙酯，效果都不好。因为这种物质也是氨基酸，之前也尝试过混合强阳离子MCX，也是最后氨水甲醇洗脱的时候根本洗不下来，各位老师帮忙分析下到底该怎么提高回收率。谢谢大家！[img=,453,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302132009357320_8794_5688672_3.png!w453x194.jpg[/img]

  • 短链脂肪酸分析求助

    有做短链脂肪酸分析的老师吗，我目前在做短链脂肪酸的分析，参考了各种文献方法，结果都不好，想请教下我应该怎么优化提取条件或者色谱条件。我的方法是：取200mg肠道样本于EP管中，加入1ml超纯水，用组织研磨器磨碎，之后10000转/min离心10min，取上清后继续离心10min，后取上清进行色谱分析。色谱仪是安捷伦7180B，色谱柱是DB-FFAP，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：进样量?0.5μL，进样口温度?220°C，柱流量??1.00??mL/min，柱温?90??℃，保持时间?0.5??min；5??℃/min??升温至?150??℃，保留?3.0??min。检测器温度230??℃，氢气流量40?mL/min，空气流量400?mL/min，尾吹（氮气）流量30?mL/min。结果每次都是下面这种图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109021749502364_7396_5345618_3.png[/img]

  • 【分享】乙酸乙脂萃取金

    乙酸乙脂萃取金时,如果金量太多,乙酸乙脂会从水相上坠到水相下.这样不便于分液,所以大家一定要注意金的称样量.[em0814]

  • 硝酸+氢佛酸+高氯酸的吸光值：1+1+1＜3

    虽然原子吸收光谱测定属于物理范畴，但不同化学物质混合在一起后产生的吸收光谱却不是简单地加成，而是有了新的变化。我看到的现象是吸收值变小了，也许还有变大了的情况。 下表是检测“无公害农产品产地环境监测”所用试剂的本底而得到的数据。分析元素：Pb。具体做法是按照消解时各试剂的用量，分别取5ml硝酸，4ml氢佛酸，2ml高氯酸置于聚四佛乙烯坩埚，电热板赶酸至约1ml，加无离子水定容至25ml。取10ml 0.5%HNO3加入坩埚做为对照。0.5%HNO3做为空白。仪器为PE800。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031835_438171_2076515_3.bmp 取5ml硝酸的Abs低值0.0026,4ml氢佛酸的Abs低值0.0077,2ml高氯酸的Abs低值0.0089，那么样品空白（5ml硝酸+4ml氢佛酸+2ml高氯酸）的Abs至少应为0.0192。若都取平均值应为0.0221，取高值应为0.0249。但实际值最大也仅为0.0145。若取浓度值也是一样的结果。 这是为什么呢？

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