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甲硫酰胺

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  • 配制硫代乙酰胺试液加这个有什么用?

    硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。【取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml】这个是什么原理?如何解释?

  • 聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?

    在水处理行业中,有时候为了达到完美的处理结果,就需要多种净水药剂配合使用。其中,最常见的就是聚丙烯酰胺与聚合氯化铝配合使用;或者是聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用。相对来说,大家对于聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况直到的最少,那么,在哪些情况下?聚丙烯酰胺适合与聚合硫酸铁配合使用呢?  聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?  一、聚丙烯酰胺概述  聚丙烯酰胺简称PAM,俗称絮凝剂或凝聚剂,分子式为:+CH2-CHn线状高分子聚合物,分子量在400-2000万之间,固体产品外观为白色或略带黄色粉末,液态为无色粘稠胶体状,易溶于水,温度超过120℃时易分解。  聚丙烯酰胺分子中具有阳性基团(-CONH2),能与分散于溶液中上悬浮粒子吸附和架桥,有着极强的絮凝作用,因此广泛用于水处理以及治金、造纸、石油、化工、纺织、选矿等领域。  聚丙烯酰胺分为:阳离子聚丙烯酰胺,阴离子聚丙烯酰胺,非离子聚丙烯酰胺,两性离子聚丙烯酰胺。  三、阴离子聚丙烯酰胺概述  阴离子聚丙烯酰胺,外观为白色粉末颗粒,具有絮凝性,增稠性,抗剪切性等多种性能,易溶于水,几乎不溶于有机溶剂,广泛用于采油,造纸,化工,选矿等行业。阴离子聚丙烯酰胺(PAM)产品描述:阴离子聚丙烯酰胺分子量从600万到2500万水溶解性好,能以任意比例溶解于水且不溶于有机溶剂。有效的PH值范围为7到14,在中性碱性介质中呈高聚合物电解质的特性,与盐类电解质敏感,与高价金属离子能交联成不溶性凝胶体。  二、聚合硫酸铁概述  聚合硫酸铁是淡黄色无定型粉状固体,极易溶于水,10%(重量)的水溶液为红棕色透明溶液,具有吸湿性。在水处理行业中,聚合硫酸铁主要的用途包括:饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理。  聚合硫酸铁作为近年来广泛使用的一种水处理絮凝剂,已经被广大客户所认可,它在水处理中的絮凝兼除铁效果无可替代。我们公司生产的聚合硫酸铁自从投入生产后年产量达到6000吨左右,产品销往全国各大电力,钢铁,冶金行业。因质量好,絮凝快,除铁明显而收到客户高度好评。  液体聚合硫酸铁已经可以处理污水,但由于运输,储藏麻烦,所以要经过干燥聚合成固体的,但现在有客户还是要求液体的,其实只是为了在使用过程中方便加药。其实大可不必,买一套加药设备只需要3000元左右,这样就可以把固体硫酸铁稀释成液体的,而且是自动加药,省时省力。固体硫酸铁运输方便,储存简单,能大大减少客户的费用。生产聚合硫酸铁的工艺方法,以硫酸亚铁、硫酸为原料。硝酸为氧化剂。在常压级慢搅拌的条件下生成液体聚合硫酸铁,最后进入反应釜于50°一100℃进行反应聚合。形成喷雾型聚合硫酸铁。本工艺方法反应时间短,生产周期短,提高了生产效率。产品质量稳定纯净,用途广泛,氧化剂硝酸可循环使用,利用了原料的溶解热和反应热,耗能少,成本低,操作方便,对大气环境没有污染。  四、聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用?  以下是小编为大家总结的几点聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况:  1、当水质条件属于低温低浊时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  2、当水中不含氯铝离子时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  3、要求沉淀速率快时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  4、要求沉淀的污泥密实时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。  5、对于在哪些情况下该选择聚合硫酸铁,还是其他的净水药剂配合聚丙烯酰胺使用,主要是看处理水的工艺和水质特点。不过需要注意的是,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用的时候,一定要分开溶解,分开投加,不能混用。

  • 【求助】硫代乙酰胺的性质

    请教硫代乙酰胺的性质是否稳定,固体试剂在常温下一般能放置多久不会变质,我配制的4%水溶液有悬浮析出物,是什么原因

  • 溶剂残留甲酰胺怎么检测?

    各位大侠,我最近在做药物溶剂残留检测,残留溶剂有甲酰胺,但是此物质沸点较高,顶空不太适用;直接进样GC检测灵敏度比较低,按药品浓度100mg/ml,甲酰胺限度220ppm配制甲酰胺限度溶液,用DB-624检测,只有3倍信噪比,怎么办?哪位高手建议下,甲酰胺怎么检测?谢谢!

  • 《GB/T 20442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》的分析

    《GB/T 20442-2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》的分析

    [align=center][b]GB/T 20442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的分析[/b][/align][align=right][b][/b][/align][align=center][b][img=,440,647]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090926_01_2222981_3.png!w440x647.jpg[/img][/b][/align][align=right][b] [/b][/align]亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(简称MNB)在饲料工业中作维生素类饲料添加剂,其在水溶液中分解为亚硫酸甲萘醌和烟酰胺。[align=center][img=,520,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090926_02_2222981_3.png!w520x238.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]实验室严格依据国标《GB/T 20442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》方法,对客户提供亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌原料样品进行分析,筛选合适的C[sub]18[/sub]色谱柱以实现亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的良好分析。[/align][align=left][/align][align=left]首先,使用资生堂中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,严格依照国标方法对MNB原料供试品溶液进行分析。结果如图1,所得谱图与国标方法中给出的标准色谱图(见附图)出峰行为基本一致,烟酰胺保留时间约为3 min,亚硫酸甲萘醌保留时间约为6 min,峰形良好,分离度为14.37,两组分能得到良好分离。[/align][align=left][/align][align=center] [img=,476,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090928_01_2222981_3.png!w476x354.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=left]*注:峰上标数字为分离度(下同)。[/align][align=left][img=,509,147]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090928_02_2222981_3.png!w509x147.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,577]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090930_01_2222981_3.png!w690x577.jpg[/img][/align][align=center]附图 国标中标准色谱图[/align][align=center][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择,我们也尝试了能在100%水系流动相下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub] AQ S5色谱柱,以及具有高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱对MNB原料供试品溶液进行分析,亦能得到与标准谱图基本一致结果,其中高极性的C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱的保留更强(见图2、图3)。[/align][align=center][/align][align=center][img=,486,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090929_01_2222981_3.png!w486x358.jpg[/img][/align][align=center]图2 C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=center][img=,486,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090929_02_2222981_3.png!w486x365.jpg[/img][/align][align=center]图3 SUPERIOREX ODS色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=left][img=,500,162]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090937_01_2222981_3.png!w500x162.jpg[/img][/align]

  • 【资料】牛乳中非法添加β-内酰胺酶检测方法

    附件牛乳中非法添加β-内酰胺酶检测方法随着国家对食品安全问题的关注和部分乳制品企业2010年无抗奶目标的提出,抗生素残留问题成为影响乳制品安全的重要因素之一。目前,青霉素作为β- 内酰胺类药物是治疗牛乳腺炎的首选药物,是牛奶中最常见的残留抗生素。由于国内多数乳品企业对抗生素残留超标的牛乳采取降价收购的原则,出于经济利益的驱动,一些不法奶站为了谋求自己的经济利益,人为的使用一些生物制剂去降解牛乳中残留的抗生素,生产人造“无抗奶”。2005年至今,已有数家公司公开宣称出售分解牛乳中残留抗生素的解抗剂。迄今为止,还没有针对这种人造“无抗奶”的相应检测方法、检测标准,无法从源头上监测、把控原奶质量。奶制品中三聚氰胺问题出现后,检科院按照国家局科技司的安排,对奶制品中可能的添加物进行了调查。经过前期的调研工作,初步判断市售解抗剂的主要成分是β-内酰胺酶,它是由革兰氏阳性细菌产生和分泌的,可选择性分解牛奶中残留的β- 内酰胺类抗生素。β-内酰胺酶为我国不允许使用的食品添加剂,该酶的使用掩盖了牛奶中实际含有的抗生素。β-内酰胺酶能够使青霉素内酰胺结构破坏而失去活性,导致青霉素、头孢菌素等抗生素类药物耐药性增高,从而大大降低了人们抵抗传染病的能力,给消费者的身体健康带来危害。微生物方法和理化方法均利用β-内酰胺酶能够裂解青霉素的β-内酰胺环形成青霉噻唑酸的原理检测乳制品中是否添加解抗剂。一、理化方法(一)高效液相色谱法1、间接法方法原理:利用β-内酰胺酶能够酶解青霉素的原理,向牛奶中添加一定量的青霉素,如果牛奶中存在一定浓度的β-内酰胺酶,那么青霉素经β-内酰胺酶酶解后浓度会减少,从而判断牛奶中是否存在β-内酰胺酶。实验步骤:称取20 g试样,在4℃、16000rpm条件下离心10 min。取下层清液10 g于50 mL塑料离心管,并将塑料离心管置于37℃水浴锅中振荡孵育30 min。向孵育后的离心管中加入无水乙醇15 mL。振荡提取30 min后离心,将上层清液过滤纸后收集于梨形瓶中。减压浓缩蒸发掉乙醇。向旋蒸后的梨形瓶中加入10 mL磷酸盐缓冲液(pH=8.5),涡旋1 min后调节pH为8.5。以1 mL/min的速度将提取液通过经过预处理的Oasis HLB固相萃取柱,用2 mL磷酸缓冲液(pH=8.5)淋洗萃取柱,再用2 mL水淋洗。最后用3 mL乙腈洗脱。将洗脱液在40℃下氮气吹干,用0.025 M磷酸盐缓冲液(pH=7.0)定容残渣至1 mL,待上机测定。色谱条件:色谱柱 Agilent Zorbax SB C18,4.6mm×150mm×5μm;流动相 甲醇/0.004 M磷酸二氢钾(pH=4.5)=40/60;检测波长 268 nm讨论:该方法只能给出定性结论即牛奶中是否含有β-内酰胺酶,而无法给出确切定量结果即牛奶中含有β-内酰胺酶的量(U/ml);前处理方法相对复杂、费时。2、直接法方法原理:牛乳中的青霉素钾在β-内酰胺酶的作用下,主要生成青霉噻唑酸钾,并伴随生成少量的青霉胺、青霉醛等物质。经去脂肪、蛋白等前处理后,可以将青霉噻唑酸钾提取出来,经高效液相色谱仪检测确认其是否存在,从而判定该牛乳是否为人造“无抗奶”。实验步骤:称取20 g试样,在4 ℃、16000 rpm条件下离心10 min。取下层清液10 g于50 mL塑料离心管,加入无水乙醇15 mL,振荡提取30 min后离心,取清液经0.45 μm的滤膜过滤,用高效液相色谱仪检测。标准溶液配制:称取0.01 g(精确至0.001 g)青霉素钾于100 ml容量瓶中,加入1ml市售抗生素分解剂,室温放置2h使青霉素钾酶解完全后用去离子水定容,得到青霉噻唑酸钾标准溶液,浓度100 μg/mL。根据实际情况稀释后使用。色谱条件:色谱柱 Agilent Zorbax SB C18,4.6mm×150mm×5μm;流动相 甲醇/0.004 M磷酸二氢钾(pH=4.5)=40/60;检测波长 230 nm讨论:该方法通过检测酶解产物青霉噻唑酸,只能给出定性结论即牛奶中是否含有β-内酰胺酶,而无法给出确切定量结果即牛奶中含有β-内酰胺酶的量(U/ml);青霉噻唑酸钾稳定性尚需进一步考察;实验成本较生物学方法高。

  • 丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺简介

    丙烯酰胺是一种有机化合物,别名AM;纯品为白色结晶固体,易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇,稍溶于乙酸乙酯、氯仿,微溶于苯,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。职业性接触主要见于丙烯酰胺生产和树脂、黏合剂等的合成,在地下建筑、改良土壤、油漆、造纸及服装加工等行业也有接触机会。日常生活中,丙烯酰胺可见于吸烟、经高温加工处理的淀粉食品及饮用水中。 丙烯酰胺属中等毒类,对眼睛和皮肤有一定的刺激作用,可经皮肤、呼吸道和消化道吸收,在体内有蓄积作用,主要影响神经系统,急性中毒十分罕见。密切大量接触可出现亚急性中毒,中毒者表现为嗜睡、小脑功能障碍以及感觉运动型多发性周围神经病。长期低浓度接触可引起慢性中毒,中毒者出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡、手指刺痛、麻木感,还可伴有两手掌发红、脱屑,手掌、足心多汗,进一步发展可出现四肢无力、肌肉疼痛以及小脑功能障碍等。 丙烯酰胺慢性毒性作用最引人关注的是它的致癌性。丙烯酰胺具有致突变作用,可引起哺乳动物体细胞和生殖细胞的基因突变和染色体异常。动物试验研究发现,丙烯酰胺可致大鼠多种器官肿瘤,如乳腺、甲状腺、睾丸、肾上腺、中枢神经、口腔、子宫、脑下垂体肿瘤等。但目前还没有充足的人群流行病学证据表明,食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显相关性。国际癌症研究机构(IARC)对其致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌物(2A),即人类可能致癌物。其主要依据为,丙烯酰胺在动物和人体均可代谢转化为致癌活性代谢产物环氧丙酰胺。⒈ 业性接触者要通过改革工艺、采取工程技术措施等手段,降低工作场所空气中丙烯酰胺的浓度;同时通过加强个人防护,如戴口罩、手套,穿防护服和鞋等,以防止或减少丙烯酰胺进入体内。 ⒉ 日常生活中尽量避免过度烹饪食品,如温度过高或加热时间太长。提倡平衡膳食,减少油炸和高脂肪食品的摄入,多吃水果和蔬菜,不要吸烟。 ⒊ 由于煎炸食品是我国居民常吃的食物,国家应加强膳食中丙烯酰胺的监测与控制,开展我国人群丙烯酰胺的暴露评估,并研究探索减少加工食品中丙烯酰胺含量的方法。(引自中国CDC网站)附迪马丙烯酰胺检测方案链接:http://www.dikma.com.cn/search.html?keyword=丙烯酰胺http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111724_592991_1610895_3.jpg

  • 【讨论】氟乙酰胺的检验

    大家好! 本人在做氟乙酰胺衍生的时候,出现了一定问题,在这里请教各位朋友:在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲,氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气,但是还怕引入水,我又加了一些无水硫酸钠。结果发现,试管中的盐(本来是白色)颜色逐渐变黄,越变越深。我没想清楚原因请教各位了?

  • 重金属定性测量 硫代乙酰胺 参照溶液配制

    有没有哪位大虾做过橡胶中重金属定性测量的试验,不是用各种仪器测量,而是通过待测溶液和含铅的参照溶液与硫代乙酰胺反应后的颜色对比进行定性测量的。关键我是想问下那个参照溶液是怎么配制?期待哪位高手指点。

  • 【原创大赛】生鲜乳中违法添加非食用物质之“β-内酰胺酶”

    文/ 华测检测[b]引言[/b]随着人们生活水平的不断改善,人们越来越注重食品的营养和健康,对乳品的需求也越来越大。但近几年来,乳品质量安全的事故时有发生,给我国乳品市场造成了很大的冲击,乳及其乳制品的食品安全问题也越来越备受关注,然而奶源质量不高成为阻碍我国奶业健康发展的一个重要因素,其中最突出的问题就是鲜奶抗生素的残留。世界各国对鲜奶抗生素的残留都有严格的管控,并有明确的法令禁止抗生素残留超标的牛奶上市销售,我国于2002年颁布的农业部235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》对生鲜乳中的抗生素残留限量做出明确要求和规定。然而,目前仍有一些不法奶站和牧场出于经济利益的驱动,人为的向生鲜乳中添加一些生物制剂去降解生鲜乳中残留的抗生素,制造“无抗奶”,逃避乳品企业对抗生素的筛查及政府监管,造成严重的食品安全危害。本文针对生鲜乳中β-内酰胺酶的来源、危害、目前的管控及主要检测方法做一下阐述。[b]1 β-内酰胺酶简介[/b]β-内酰胺类药物主要是指青霉素类药物和头孢菌素类药物,是目前牧场使用的主要兽药种类,主要用于治疗奶牛乳房炎疾病和产后疾病,由于使用频率高,使用量大,导致β-内酰胺类兽药成为目前生鲜乳中最常见的残留抗生素。β-内酰胺酶俗称抗生素分解剂,又名解抗剂或者金玉兰酶制剂,以青霉素为底物的称为青霉素酶,以头孢菌素作为底物的称为头孢菌素酶。研究表明,有多种细菌能产生β-内酰胺酶,细菌菌体内产生的β-内酰胺酶能够裂解青霉素和头孢菌素等β-内酰胺类抗生素化学结构中的β-内酰胺环,从而灭活该类抗生素使其变成无抗菌活性的物质,从而表现出产酶细菌对β-内酰胺类抗生素产生耐药性。生鲜乳中的β-内酰胺酶分为内源性和外源性。内源性β-内酰胺酶较为复杂,种类较多,有200多种,主要为革兰氏阴性菌产生。内源性β-内酰胺酶来源有两种途径:一是牛本身感染了某些有抗性的细菌,而这些细菌在体内不断表达分泌β-内酰胺酶,这些β-内酰胺酶随奶牛挤奶进入生鲜乳中;二是生鲜乳在放置过程中,由于放置时间和存放温度的原因,在某些细菌的作用下产生内源性β-内酰胺酶。外源性β-内酰胺酶主要为革兰氏阳性菌产生,包括青霉素酶和头孢菌素酶,外源性β-内酰胺酶是不允许在食品中使用的化学物质。生鲜乳中违法添加的抗生素分解剂是革兰氏阳性菌产生的β-内酰胺酶,是人为添加的,而不是内源性β-内酰胺酶。[b]2 生鲜乳中添加β-内酰胺酶的危害[/b]尽管β-内酰胺酶对人体造成的直接损伤和危害目前没有确切的研究能够证明,但是生鲜乳中β-内酰胺酶残留对人体健康和奶业健康产生了一定的安全风险。目前对青霉素药物产生过敏反应的人群普遍存在,通过研究发现主要机理为两个方面:一方面是β-内酰胺酶可催化分解青霉素化学结构中的β-内酰胺四元环,使四元环开环,从而使青霉素失去杀菌能力,同时青霉素降解产物青霉素噻唑酸可与人体内蛋白质结合形成大分子抗原而导致过敏反应;另一方面,β-内酰胺酶催化青霉素化学结构中的β-内酰胺环开放,开环后的β-内酰胺环极易交联在一起,高度聚合形成高度聚合物,该高聚物有很强的致敏能力,很容易导致人体的过敏反应。另外,β-内酰胺酶分解其他β-内酰胺类抗生素后会产生大量的降解产物,这些降解产物中有许多是抗生素的类似物,而降解产物对人体是否存在危害,目前仍是个未知数,这些都是潜在的危害风险。若长期饮用含有β-内酰胺酶处理的牛奶,会使人体内的致病菌产生耐药性,当人体被感染需要使用抗生素药物治疗时,会使抗生素药物失去作用。此外,长期饮用含有β-内酰胺酶的牛奶还可能会引入其他的致病菌、致癌物质。另一方面,β-内酰胺酶的添加纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用,扰乱市场,不利于我国奶业的健康可持续发展。[b]3 生鲜乳中β-内酰胺酶的管控[/b]2008年婴幼儿奶粉三聚氰胺事件发生后,乳与乳制品的质量安全问题越发的引人关注,国家也相继出台了针对食品中非法添加物质的各项管控政策。β-内酰胺酶可能添加到乳与乳制品中,起到分解抗生素的作用,由于乳与乳制品中添加β-内酰胺酶存在很大的食品安全风险,有可能对人体健康造成严重危害,因此国家出台相关的法律法规明令禁止在生鲜乳中添加此类物质,但是仍有部分国内的奶站和牧场为了追求经济利益,为了使被抗生素污染的生鲜乳达到“无抗”的标准, 在牛奶中人为添加β-内酰胺酶分解剂,给我国奶制品市场造成了混乱,损害了消费者的利益。为进一步保障乳与乳制品的质量和食品安全,打击食品中的各种违法添加,2008年11月28日国家发布“关于开展全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治的紧急通知”(卫监督发〔2008〕60号),该通知由卫生部、商务部、公安部、监察部、工商总局、工业和信息化部、农业部、质检总局和食品药品监管局联合发布,形成统一执法,通知指出:“当前在食品中违法添加非食用物质和滥用食品添加剂问题十分严重,对人民群众身体健康和生命安全造成极大威胁,严重损害了我国食品产品的声誉。”2009年2月4日,全国食品安全整顿工作办公室印发《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第二批)》的通知(食品整治办〔2009〕5号),明确将β-内酰胺酶列入乳与乳制品中违法添加的非食用物质,进行全国性监控。2009年3月6日,卫生部印发《卫监督发〔2009〕21号》文件,该文件在《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》中明确指出在乳及乳制品生产中添加β-内酰胺酶的违法行为是专项整治近期工作的重点。近几年,在农村农业部的牵头带领下,各省市自治区相继开展针对生鲜乳违法添加专项整治行动,同时国家监督抽查和风险监测等食品安全监控工作均把β-内酰胺酶作为重点监控项目进行抽检监控,并针对发现的少数违禁添加行为及时进行了处置。[b]4 生鲜乳中β-内酰胺酶的主要检测方法[/b]目前常用的β-内酰胺酶检测方法有微生物检测方法、免疫检测方法、液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法,他们各有优缺点。微生物法是在规定条件下选用适当微生物测定某种物质含量的方法,微生物法中经典的检测β-内酰胺酶的方法为杯碟法,这种方法优点是成本低廉、准确性好,缺点是检测时间较长,不能做到生鲜乳的快速检测放行。目前微生物法仍作为β-内酰胺酶的主要检测方法,国家和地方标准仍以微生物检测方法为主要检测方法,涉及到的主要标准检测方法有DB13/T 1080-2009 乳及乳制品中β-内酰胺酶的测定(2009年5月27日由河北省质量技术监督局颁发的地方标准);乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法-杯碟法(2009年3月23日由卫生部在“关于印发全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治抽检工作指导原则和方案的通知(食品整治办〔2009〕29号)”中发布);SN/T 3979-2014 乳及乳制品中β-内酰胺酶的测定方法-杯碟法(2014年7月14日由国家质量监督检验检疫总局颁发的进出口行业标准);NY/T 3313-2018 生乳中β-内酰胺酶的测定第一法(2018年12月19日由农业农村部颁发的农业标准)。免疫检测法是根据抗原抗体特异性反应的基本特性而设计的检测方法,优点是操作简单、速度快、特异性强,缺点是费用较高,容易出现“假阳性”。免疫检测法目前是在生鲜乳β-内酰胺酶快检方面应用比较广泛的检测方法,主要应用于乳品企业在生鲜乳收购时快速检测放行,目前最主要的技术是胶体金免疫层析技术,现主要以商品化试剂盒为主。目前胶体金免疫层析技术涉及到的主要标准检测方法有SN/T 4533.1-2016 商品化试剂盒检测方法β-内酰胺酶方法一(2016年6月28日由国家质量监督检验检疫总局颁发的进出口行业标准);NY/T 3313-2018 生乳中β-内酰胺酶的测定第二法(2018年12月19日由农业农村部颁发的农业标准)。液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法为近几年新兴的β-内酰胺酶检测方法,该方法准确性好、敏感性强、重现性好,但检测程序较为复杂,对于样品前处理具有较高的要求,检测费用较高。目前,利用高效液相色谱法测定乳制品中β-内酰胺酶残留的方法已经较为成熟,但仍没有形成相应的国标方法。对于生鲜乳中β-内酰胺酶的液相检测方法主要有两种:直接法和间接法。直接法的主要原理是在含有β-内酰胺酶的条件下或者碱性条件下,青霉素钾盐(钠盐)才能分解为青霉噻唑酸钾(钠),通过测定青霉噻唑酸钾(钠)含量来测定β-内酰胺酶含量;;间接法则是向生鲜乳中添加已知量的青霉素,经过一段时间孵育后,测定青霉素的含量,通过青霉素含量的变化来判断生鲜乳中是否含有β-内酰胺酶,如果含有β-内酰胺酶,青霉素的含量则会下降。液相/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/质谱联用检测方法可对β-内酰胺酶进行高通量定量检测,故常可用于实验室定量分析,但是因为需要专门人员进行操作、前处理比较复杂、所需设备比较昂贵等原因,在一些小实验室使用频率不高,且不适用于现场检测。[b]小结[/b]食品安全问题事关人的健康和生命,已经成为全社会关注的热点,生鲜乳质量安全是乳品质量安全最重要的因素。如何确保生鲜乳质量安全,杜绝各种违法现象的发生:一方面,需要政府部门建立健全奶业法规、标准,同时加强政府监管和监督抽检,严厉打击食品中的各种违法添加行为;另一方面,需要政府相关部门、乳品加工企业加大生鲜乳检测力度,投资配备先进生鲜乳检测设备,优化和研发对应的检测方法,引进先进的质量管理体系,落实各个关键控制点质量控制,同时开展第三方检测。通过以上措施,确保收购质量安全的生鲜牛奶,才能保证乳品加工厂生产出高质量安全的乳制品,确保消费者的健康安全。

  • 【讨论】-丙烯酰胺大讨论

    开始关注丙烯酰胺:2002年4月24日,瑞典国家食品管理局(Swedish National Food Administration)举行记者招待会宣布,一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺,并向全世界公布了他们的研究结果,立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后,挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验,取得了与瑞典科学家相同的实验结果,丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用: 丙烯酰胺(Acrylamide),CAS的登记号为79-06-1,其分子量71.09,化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃,熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源:食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调,饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性:1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物,可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体,分布于体液中[4]。  丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认,大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面,但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等,累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等,并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损,逐渐向胞体方向发展,呈“返死现象”[5]。  韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响,脑组织供能代偿潜能损伤,并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累,当轴突变性时,神经元胞浆中呈持续的逆行改变,故其神经元多可恢复,神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8];褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。  从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出,丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害,甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变,从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例,并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究,目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现,并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准(GB16370-1996)。  2. 丙烯酰胺的致癌性研究  2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况  大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用,在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量,一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25,12.5,25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠,发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤,促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺,以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒,发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加,从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用,该机制可能是导致多种组织细胞异常增生,从而引发癌症的原因之一[10]。  Richard [11]认为,虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究,并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解,并通过实验动物模型,确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用,但是应该强调的是,虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用,但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料,而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。  2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究  食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症,各国的科学家和研究人员存在不同的看法。  评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果,对丙烯酰胺的NOAEL,即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查,出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献,Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片,即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品,其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重,这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一,这样的话,即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究,但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一,现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症,这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题,希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。  3.丙烯酰胺的其他不良影响  3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响  小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺, 5次/7d,42d后断头取血检测指标。结果显示,染毒小鼠体重明显下降,血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(P0 01),超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01),150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。  3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用  丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变,但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中,丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成,环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成,但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。  关景芳,贾文英,程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察,目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验,观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察,结果表明,丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变,又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致,同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系,高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异,低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。  3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17]  Sickes等研究认为,丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性,导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍,从而引起生殖损伤。  有研究证据表明[18],丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺,连续5天,或者给予小鼠12mg/kg体重,连续28d,均可发现其生育能力受到损害,具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用,但在人类却未发现有此危害

  • 【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    【分享】空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法

    空气中己内酰胺的测定方法 羟胺-氯化铁比色法 羟胺-氯化铁比色法1 原理已内酰胺和碱性羟胺反应生成异羟肟酸,再与三价铁反应形成红棕色络合物,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~5L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 水浴锅。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 硫酸羟胺溶液,C〔(NH2OH)2H2SO4〕=2mol/L。3.2 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=5mol/L。3.3 盐酸溶液,C(HCl)=2.5mol/L。3.4 盐酸溶液,C(HCl)=0.1mol/L。3.5 氯化铁溶液,200g/L。取20g氯化铁(FeCl36H2O)溶于盐酸溶液(3.4),并稀释至100ml。有混浊时过滤。3.6 标准溶液:称取0.5000g己内酰胺,用水溶解稀释至100ml,此标准储备液1ml含5mg己内酰胺,冰箱可保存1个月。临用前取5ml储备液,用水稀释至50ml,配成1ml含500?g己内酰胺标准溶液。4 采样串联两个各内装5ml水的冲击式吸收管,以3L/min的速度抽取15L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁三次,取1.5ml溶液于10ml具塞比色管中供测定。5.3 标准曲线的绘制:取7只10ml具塞比色管,按表1配制标准管。表1 己内酰胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201417_52375_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定:向样品管和标准管各加2ml硫酸羟胺溶液(3.1)和0.5ml氢氧化钠溶液(3.2),摇匀,加塞。于沸水浴中加热75min。冷却后加1ml盐酸溶液(3.3),摇匀,再加入1ml氯化铁溶液(3.5),振摇1min后于波长500nm下比色测量吸光度。以标准管己内酰胺含量对吸光度(扣除空白吸光度)作图,绘制标准曲线。样品的吸光度减去空白后,由标准曲线查出己内酰胺含量。6 计算X=5(C1+C2)/1.5V0式中:X——空气中己内酰胺浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1,第2吸收管所取样品中己内酰胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为20微克/1.5ml。当己内酰胺浓度分别为25、100和500微克时,变异系数分别为1.7%、0.8%和1.3%。合并变异系数为1.23%。采样5min,取1.5ml样品分析,其测定范围为4.5~110mg/m3。7.2 如空气中己内酰胺仅有蒸气和烟状态时,可用多孔玻璃板吸收管采样,流量为1L/min。7.3 铁络合物颜色稳定性较差,显色后20min内比色完毕。如果样品较多可分批加氯化铁溶液(3.5)。加氯化铁后应充分强烈振摇1min以便把气泡全部赶走。

  • 【分享】认识丙烯酰胺

    【分享】认识丙烯酰胺

    [color=#DC143C]丙烯酰胺[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911171718_185078_1610969_3.jpg[/img] [color=#00008B]丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。[/color]聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。淀粉类食品在高温(120℃)烹调下容易产生丙烯酰胺。  研究表明,人体可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径接触丙烯酰胺,饮水是其中的一条重要接触途径。2002年4月瑞典国家食品管理局和斯德哥尔摩大学研究人员率先报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品,如炸薯条、炸土豆片等中检出丙烯酰胺,而且含量超过饮水中允许最大限量的500多倍。之后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。此外,人体还可能通过吸烟等途径接触丙烯酰胺。  丙烯酰胺进入体内又可通过多种途径被人体吸收,其中经消化道吸收最快。进入人体内的丙烯酰胺约90%被代谢,仅少量以原形经尿液排出。丙烯酰胺进入体内后,会在体内与dna上的鸟嘌呤结合形成加合物,导致遗传物质损伤和基因突变。  对接触丙烯酰胺的职业人群和偶然暴露于丙烯酰胺人群的调查表明,丙烯酰胺具有神经毒性作用,但目前还没有充足的证据表明通过食物摄入丙烯酰胺与人类某种肿瘤的发生有明显关系。★  根据香港消费者委员会的研究,含碳水化合物的食物在经油炸之后,都会产生丙烯酰胺。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示,由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌,所以难以订立安全标准。  英文名 Acrylamide   分子式 CH2=CHCONH2   分子量71.08  丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,别名AM,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃(3325Pa),熔点84~85℃,密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。丙烯酰胺单体在室温下很稳定,但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时,丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。

  • 【求助】请问伯胺和酰胺基的问题

    【求助】请问伯胺和酰胺基的问题

    间苯二甲胺 和 己二酸反应生成 酰胺基胺,可是红外光谱上只能看见仲酰胺基的特征吸收峰,为什么看不到伯胺的峰?3000.41和2915.37处是不是伯胺吸收峰?是不是往后挪了?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906080958_154498_1608859_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906080958_154497_1608859_3.jpg[/img]

  • N,N-二甲基乙酰胺不出峰

    最近用hp-5的色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺和其他的一些残留溶剂,溶剂采用二甲亚砜。N,N-二甲基乙酰胺不出峰,不知道是不是因为二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺重合了的缘故。对了我的色谱条件是顶空程序升温,40度保持10分钟,10度每分钟升温至210度。二甲亚砜出峰时间在11分钟,较大的拖尾溶剂峰,大家帮忙看看是什么情况?

  • 【分享】欧盟临时调高胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量

    欧盟委员会2011年5月12日发布委员会法规(EU)No 460/2011:修订欧盟议会和欧盟委员会法规(EC)No 396/2005,发布关于胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量法规。法规将胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量由0.02ppm调整为0.08ppm,调整后限量的适用期到2012年12月31日截止,截至期后,除非法规做出更改,否则胡萝卜中的氯虫酰胺(DPX E-2Y45)的最大残留限量仍为0.02ppm。法规(EU)No 460/2011详情参见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:124:0023:0040:EN:PDF

  • 甲酰胺的测定

    [color=#444444]为什么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲酰胺的含量时,一直出来是两个均等的峰,老师说是因为甲酰胺在220℃下已经分解了,但是人家的文献都是可以测出来的,请大家帮忙分析一下原因[/color]

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药,并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。

  • 【原创大赛】LC-MS/MS测定动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留

    【原创大赛】LC-MS/MS测定动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留

    LC-MS/MS测定动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留 摘要:采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林、苯唑青霉素、萘夫西林、双氯西林、哌拉西林、头孢氨苄、头孢唑林等10种β-内酰胺类抗生素残留量,以青霉素G-D7为内标。β-内酰胺类抗生素残留物用乙腈水溶液提取,用艾杰尔PEP-2固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱测定,使用内标法定量。本方法采用5ug/kg、10ug/kg、25ug/kg,3个添加浓度,每个浓度添加6个平行样,上述10种β-内酰胺类抗生素的回收率在平均在70%-110%,相对偏差小于10%。关键词:液相色谱串联质谱法;β-内酰胺类药物;动物组织 β-内酰胺类抗生素(β-lactams)是指化学结构中具有β-内酰胺环的一类抗生素.其侧链的改变形成了许多不同抗菌谱和抗菌作用的抗生素,包括临床常用的青霉素与头孢菌素。此类药物广泛用于产肉动物的呼吸、肠胃、泌尿生殖和皮肤病毒感染的治疗和预防,它们的使用会引起动物源性食品中兽药残留的存在,这种残留将对青霉素过敏的人产生健康危害。更为重要的是,抗生素被长期低剂量摄入健康人肠道,会破坏健康人肠道正常菌群环境,导致人体免疫力的降低,而且长期使用会产生抗药性,危害人们的身体健康。欧盟、美国、日本、中国、国际食品法典委员会都对动物源食品中β-内酰胺类抗生素药物残留规定了最大残留限量。为确保消费者的食品安全,世界各地均对动物组织中β-内酰胺类抗生素有允许最大残留量的要求。本研究建立了采用高效液相色谱三重四级杆质谱法对动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留的检测方法,具有更高的回收率、稳定性和实用性。1. 材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料乙腈、甲醇:德国默克,色谱纯;甲酸:色谱纯;氯化钠:分析纯;氢氧化钠:分析纯;磷酸二氢钾:分析纯;磷酸氢二钾:分析纯;固相萃取柱:艾杰尔PEP-2(500 mg/6mL)。标准品:购自DR公司。0.1 mol/L氢氧化钠:称取4g氢氧化钠,并用水稀释至1000mL。0.05mol/L 磷酸盐缓冲溶液(pH 8.5)。称取8.7 g磷酸氢二钾,超纯水溶解,稀释至1000mL,调节pH 至8.5±0.1。标准储备溶液:分别称取约0.01 g(精确至0.001 g)标准品,分别用乙腈:水溶液(1+9)溶解定容至[font=Times New Rom

  • 甲酰胺检测

    大家有没有做过甲酰胺的检测,药典中其限度是0.022%,沸点200多度,而我的供试品浓度为50mg/ml,进了对照,发现甲酰胺出峰高度约为检测限高度,降低分流比后甲酰胺峰形变差,峰高仍然小于定量限高度,大家有没有同样的经历或者有什么好的检测方法,谢谢

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