孕二烯酮

初步调研市售纯牛奶雌二醇(E2)和孕酮(P4)含量现状。方法：收集同季节6 个品牌(A、B、C、D、E 和F 品牌，各品牌随机采集6 个批号)共36 个批号市售纯牛奶，采用免疫化学发光分析法检测经硫酸酯酶水解的乳清总E2(TE2)和P4。结果：6 个品牌乳清TE2 差异无统计学意义；F 品牌乳清P4 高于C 品牌(P ＜ 0.05)，其余各品牌间差异均无统计学意义。36 个批号中，乳清TE2 和P4 最大值与最小值之比分别为2.32 和6.67。A、B、C、D、E 和F 品牌批号间乳清TE2 的最大值与最小值之比分别为1.38、1.60、1.82、1.79、2.17 和1.68，其P4的最大值与最小值之比分别为3.19、5.98、2.89、1.38、1.86 和1.67。6 个品牌的乳清TE2 和P4 均值的最大值与最小值之比分别为1.25 和3.05。结论：市售纯牛奶品牌间乳清P4 存在差异，且同品牌不同批号波动较大；批号间乳清TE2 也有一定差异。

[size=2][color=#d40a00]维权声明：本文为sh100800原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载，谢谢合作！[/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1．实验部分：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体]；[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体]，博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体]，博纳艾杰尔科技）[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品：雌酮（[/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体]）、雌二醇（[/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体]）、醋酸甲地孕酮（[/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体]）、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体]，购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]90000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释，涡旋混匀后，待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈，[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体]；[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以[/font]1mL/min为宜；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱，然后真空抽干[/font]3min；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱：以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩：收集液以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]，混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取：取[/font]2g[font=宋体]奶粉，加标，然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（[/font]9000r/min[font=宋体]，[/font] 6min[font=宋体]）取[/font]3mL[font=宋体]上清液，待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤：[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化：以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样：把上述提取液过柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗：以[/font]5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液；[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（[/font]40[font=宋体]℃水浴），后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜，进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件：色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体]，[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体]；流动相：[/font]A[font=宋体]：[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水，[/font]B: [font=宋体]甲醇，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件：色谱柱（[/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]）；流动相：[/font]A[font=宋体]：水，[/font]B: [font=宋体]乙腈，梯度条件（略）；流速：[/font]0.3mL/min[font=宋体]，柱温：[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量：[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略）[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2．结果与讨论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品）[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载：[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮，雌二醇，醋酸甲地孕酮，醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创，欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]

醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名：Cusuan Jiadiyuntong 英文名：Megestrol Acetate 书页号：2000年版二部－1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4，6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算，含C24H32O4应为97.0％～103.0％。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在氯仿中易溶，在丙酮或醋酸乙酯中溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为213 ～220℃。 比旋度 取本品， 精密称定， 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml ，置水浴中，加热5 分钟，冷却，加硫酸2ml ，煮沸1 分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集545图）一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在287nm的波长处有最大吸收，在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl 注入液相色谱仪，调整仪器灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(70:30) 为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000，醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

举办时间：2019年7月4日-7日举办地点：沈阳国际展览中心主办单位：北京博亚国际展览有限公司、沈阳国际展览中心、沈阳市展览业协会中心支持单位：辽宁省服务业委员会辽宁省网络协会辽宁省儿童活动中心支持媒体：辣妈网、红孩子网、妈妈网、聪明宝宝网、中华婴童展、华夏孕婴童网等展会性质：以优秀厂商对接、新品展示、品牌发布为主题，为各大生产厂家及连锁企业招募代理商及加盟商、抢占东北市场及投资者寻找加盟项目提供最直接、最有效的接洽平台。展出范围：婴童出行系列：各种童车、手推车、学步车等各类儿童出行用品，汽车安全座椅等；婴童生活用品：纸尿裤、湿纸巾、沐浴露、护肤霜等卫生及洗护用品；奶瓶、奶嘴、吸奶器等喂哺用品；加热消毒器等电器用品；婴儿游泳池、婴幼儿安全保护用品等；婴童保健食品：各种婴幼儿营养食品、配方食品、辅助食品、保健食品；?婴童家纺服饰：婴幼儿装、儿童装、鞋、帽、袜等；抱毯被、婴儿枕等床上用品；婴童玩具类：塑胶玩具、电动玩具、木制玩具、金属玩具、毛绒玩具、充气玩具、飞行玩具、各种卡通玩具、各种模型、游艺机等；婴童家居家具：儿童家居饰品；木床、摇床、餐椅等起居用品；儿童家具等；?益智早教用品：各种胎教及早教书籍和音像制品、棋类等；?孕妇用品：孕妇服装、孕妇内衣、防辐射服、卫生用品、孕期清洁护理用品、产后康复、保健、瘦身、护肤等产后用品等；各种孕前、孕期及产后营养食品和保健品；服务机构：早教机构、摄影机构、连锁加盟机构等；咨询电话：13681430233（微信）

2019沈阳孕婴童展会，八馆全开，十万平米，东北最大孕婴展会举办时间：2019年7月4日-7日举办地点：沈阳国际展览中心，主办单位：北京博亚国际展览有限公司、沈阳国际展览中心、沈阳市展览业协会承办单位：北京博亚国际展览有限公司 支持单位：辽宁省教育厅、辽宁省文化厅、黑龙江省教育厅、沈阳市贸促会 沈阳市教育局、沈阳市教育研究院、共青团沈阳市委员会 支持媒体：辣妈网、红孩子网、妈妈网、聪明宝宝网、中华婴童展、华夏孕婴童网等展会性质：以优秀厂商对接、新品展示、品牌发布为主题，为各大生产厂家及连锁企业招募代理商及加盟商、抢占东北市场及投资者寻找加盟项目提供最直接、最有效的接洽平台。展出范围：婴童出行系列：各种童车、手推车、学步车等各类儿童出行用品，汽车安全座椅等；婴童生活用品：纸尿裤、湿纸巾、沐浴露、护肤霜等卫生及洗护用品；奶瓶、奶嘴、吸奶器等喂哺用品；加热消毒器等电器用品；婴儿游泳池、婴幼儿安全保护用品等；婴童保健食品：各种婴幼儿营养食品、配方食品、辅助食品、保健食品；?婴童家纺服饰：婴幼儿装、儿童装、鞋、帽、袜等；抱毯被、婴儿枕等床上用品；婴童玩具类：塑胶玩具、电动玩具、木制玩具、金属玩具、毛绒玩具、充气玩具、飞行玩具、各种卡通玩具、各种模型、游艺机等；婴童家居家具：儿童家居饰品；木床、摇床、餐椅等起居用品；儿童家具等；?益智早教用品：各种胎教及早教书籍和音像制品、棋类等；?孕妇用品：孕妇服装、孕妇内衣、防辐射服、卫生用品、孕期清洁护理用品、产后康复、保健、瘦身、护肤等产后用品等；各种孕前、孕期及产后营养食品和保健品；服务机构：早教机构、摄影机构、连锁加盟机构等；　　组委会：13681430233（微信）

一直搞不懂，突厥酮，突厥烯酮，二氢突厥烯酮是同一种东西吗

我用硫代硫酸钠摘定分析黄铜中的铜成份。标准成份是63.34。而我分析的成份是63.13,请问是不是在国家的标准误差范围内。.国家标准允许的误差是多少。那位老师告诉我一下。谢谢！

[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。

求含丁二酮溶液分析方法即色谱条件,尝试多种条件其重现性就是不好

有谁有水产样本的甲羟孕酮前处理方法的，或则能提供有价值线索

在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候，出现一个问题：当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候，气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰，但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰，不知哪位专家做过此物质的分析，可否指点一下。

一、油品的分类油品包括工业油（液压油、齿轮油、汽轮机油、压缩机油、冷冻机油、电绝缘油、真空泵油），汽车用油（汽油机油、柴油机油、车用齿轮油、用内燃机油、车用脂、传动液），摩托车油（二冲程汽油机油、四冲程摩托车机油、摩托车减震器油、摩托车链条油、其它摩托车用油），船用油（船用气缸油、船用中速机油、船用系统油），润滑油（全损耗系统用油、轴承油、导热油、机械油、高温链条油、其它润滑油），金属加工液（成型加工、切削加工、热处理油、其它金属加工液），防锈润滑油（脂型防锈油、防锈油），润滑脂，特种脂，车用化学品（制动液、防冻液、其它车用化学品），基础油（矿物油、硅油、白油、其它基础油）等。二、铁桶、钢桶的泄漏汽车厂、汽车配件厂、机械制造厂等所用之润滑油脂，以铁桶包装为主。常用者为55加仑（二百公升）大桶，与十八公升提桶（听）两种，且以前者为多。 大桶包装者，油桶之大小尺寸都已标准化，直径多为610 ㎜，高度880 ㎜，装入208公升或55加仑机油之后，尚有2﹪之空间，供油料膨胀及伸缩之余地。 众所知之，钢桶最严重的质量问题就是泄漏，这从引起过许多制桶专家的重视和研究，但至今仍未解决。钢桶所盛装的内容是多种多样的，有食品、有石油类产品、有化工原料、有药品等等，有的还有剧毒；有的易与外界反应产生腐蚀或污染；有的易燃易爆……多年来，由于钢桶的泄漏问题，不知发生了多少事故，造成了多严重的环境污染。钢桶泄漏问题不容忽视。钢桶的泄漏主要是由钢桶的桶身焊缝和与桶底顶的卷封结合质量问题所引起的。为了解决这个问题，我国钢桶结构由原来的五层矩形卷边改进为七层圆弧卷边，有的也将缝焊机由手工半自动改为全自动，从而提高了钢桶的质量，减少了泄漏，而且产品全数的气压检验大大的杜绝了渗漏钢桶的出厂。但由于原料质量问题和设备的落后及不稳定性，以及工艺方法的限制，是钢桶泄漏仍难以杜绝，尤其在使用中经过碰撞或跌摔，质量事故就发生更多。目前，许多发达国家为了杜绝钢桶的泄漏，把钢桶的接缝全部用激光焊接等新技术来生产，用新工艺生产出的钢桶，其抗跌落强度和抗渗漏能力比原工艺提高二倍以上，这将是钢桶走向绿色包装的发展方向。目前，我国的55加仑钢桶，多数都是用来盛装石油化工类产品的，这些油品都是易燃易爆的产品，加之钢桶包装有质量问题时容易产生渗漏现象，仓库和场地经常有油气集聚，而油桶着火时又往往炸裂桶身钢板，导致油品四溅流淌，使储存场所的桶装油品出现燃烧连锁反应的严重事故。国内由于油桶储存不当而发生的火灾和爆炸事故时有发生，所以钢桶包装油品的仓库和场地是钢桶包装防火和安全使用的重要环节之一。另外，其他的IBC集装桶、塑料桶、化工桶、化工容器、小油桶在运输、使用过程中，经常也因为碰撞、腐蚀等各种原因发生损坏，造成泄漏。三、油桶的装卸和搬运200升大桶装是工业上最普遍使用和最经常需要搬运的油品容器。1、 必须小心谨慎处理，盛满润滑油的油桶，约重170公斤，若不小搬移，则很容易碰伤人或损坏工厂设备。2、卸货时，将油桶从卡车或火车上推下来的方式是不良的操作方法，因为碰着地面时油桶的接缝可能因此破裂或爆开，润滑油漏出而造成路滑的危险和浪费。铁桶无疑是坚固，但并非撞不碎者。搬运时不可将铁桶从货车上掉下。如无铲车搬运，可将铁桶沿滑板滑下。3、油桶卸下后，必须即时移往储存区，最佳的运送方法是利用铲车，将油桶堆放在木架上，或用铲车之机械臂卡紧油桶，也可用两轮手推车，将油桶搬运。不准拖运。4、若卸货区与储存区之间的路面平坦，油桶可用滚动的方式送到储存的地方。油桶的突缘可保护它免受损坏，但必须小心以避免碰到硬物而使桶壁破穿，所以最好由两名工人滚动油桶以控制其速度。5、铁罐装18升润滑油及16升润滑脂通常是个别运送，而较小的润滑油罐则以硬纸箱装，对这些小包装也仍须使用与大油桶一样的搬运方法小心处理，硬纸箱应待送到储存区才开启，以免卸货时箱内的油罐有散落的危险。http://www.enpac-china.com/Upload/EditorFiles/201007/20100703134323604.jpg四、油桶搬运车的要求1、油桶搬运车最好要防泄漏、溢漏和溅漏，防止油品抛洒、泄漏。如果在搬运油桶规程中，油品泄漏，就会造成污染和工厂、车间不安全，工人也会暴露在不安全环境中。2、油桶搬运最好要方便、省力、效率要高。最好一个人就能独立操作，无需机械帮助（因为有不少工厂本身就没有配置机械叉车或铲车、吊车。3、油桶搬运车最好要是全塑料制成。铁的油桶搬运车在装卸、搬运油桶过程中，可能会发生碰撞发生火花，也会产生摩擦火花，这样不安全。铁的油桶搬运车会在油品或一些化学品作用下，容易腐蚀损坏。全塑型油桶搬运车不会腐蚀、不会产生火花，安全。4、油桶搬运车在静止时，也可以起到储存油桶的功用。这是油桶或立放，或横着放。横放时，最好可以从油桶搬运车上轻易分装油品。5、油桶搬运车要经久耐用。　 五、全塑型油桶搬运车1、1个55加仑油桶搬运解决方案--经济型防泄漏油桶搬运车，油桶搬运和分装两用车◆适合于1个55加仑油桶或化学品储存桶的防溢漏飞溅转运和储存◆运送油桶和化学品桶到工厂各处进行分装和分发将不再是一个问题◆100%聚乙烯材料制成，防锈、防腐蚀◆当出现泄漏时，泄漏液会流入盛漏槽里，带有塞子的排液孔，能毫不费力地将泄漏液排出，不会污染现场环境，且易于清理经济型防泄漏油桶搬运车5205-YE油桶搬运和分装两用车 5300-YEh

今天新建3,4-二羟基二苯甲酮的液相分析方法，试了好多流动相都没有改善峰拖尾的现象，请高手指点！用的C18柱

研究称孕妇接触塑化剂会增加婴儿哮喘风险据台湾"中央社"消息，20日台湾一项研究发现，孕妇在产前与产后暴露于塑化剂，会增加孩子哮喘的风险，也会增大呼吸道过敏疾病风险。 10月20日台湾地区卫生研究院环境职业医学组研究人员在台北医学大学举办学术研讨会上，发表《产前孕妇与学龄前幼儿暴露邻苯二甲酸酯类化合物与孩童哮喘之相关性：9年出生世代研究》。 该研究追踪9年的研究直到孩童8岁，共有171名孩子，分析妈妈怀孕第3孕期、小孩2岁、5岁时常见的尿中邻苯二甲酸酯类浓度，包括DEHP、BBzP、DnBP、DEP、DMP等5种。 研究团队在孩子8岁时检测血液中免疫球蛋白E总量（total IgE），并通过问卷询问是否曾发生喘鸣或曾被诊断为哮喘。 研究人员指出，孕妇暴露较高的DEHP可能会经由免疫球蛋白E总量增加孩子"喘鸣"风险，学龄前暴露的DEHP浓度高也与哮喘有正相关，BBzP高暴露也会增加非过敏小孩血液中的总IgE浓度，也与过敏有关。 邻苯二甲酸酯（phthalate esters），是常见的塑化剂。研究分析5种塑化剂代谢物，其中MBzP是BBzP的代谢物，BBzP常存在PVC的地板；MEP是DEP代谢物，DEP存在沐浴乳、乳液、发胶、指甲油等产品中。

求分离一氯丙酮、1，3-二氯丙酮、1，1-二氯丙酮、1，1，3-三氯丙酮、1，1，1-三氯丙酮、1，1，1，3-四氯丙酮的GC分析方法？

根据IFRA内部通讯，美国职业安全和卫生研究所（NIOSH）发布《丁二酮和2,3-戊二酮职业暴露的推荐性标准（草稿）》，制定这两种香料的建议（职业暴露）限量。 丁二酮（CAS 431-03-8）和2,3-戊二酮（CAS 600-14-6）主要用于食用香料行业，也有少量用于日用香料的生产。根据2008年的调查，二者在日用香料行业的使用量分别为12438公斤和2813公斤，因此IFRA认为日用香料行业有必要就这个标准（草稿）进行交流。 在标准（草稿）中，NOISH建议，每周工作时间40小时，丁二酮的浓度应在5ppb以下；同时建议丁二酮15分钟的短时间暴露限值（STEL）为25ppb。对于2,3-戊二酮，NOISH建议每周工作时间40小时，其浓度应在9.3ppb以下，15分钟的短时间暴露限值（STEL）为31ppb。 NOISH还提到丁二酮的替代品，由于结构类似，具有相似毒性，因此也需要考虑这些物质的暴露情况，以及通过合理控制能够达到的最低浓度。 尽管NOISH的建议限量不属于法规要求，但是美国职业安全和卫生管理局在制定这两个物质的允许暴露限量（PELs）时，很大程度上会借鉴NOISH的建议限量，而PELs则属于OSHA的强制性法规要求。

请教在甘油氧化制备二羟基丙酮的反应中使用哪种液相色谱柱分析效果较好，我们使用了氨基柱，效果不理想，求指点。

用液相紫外检测器（或二极管阵列检测器）检测孕马尿中的雌酮、17β雌二醇、马烯雌酮，孕马尿如何进行处理；雌酮、17β雌二醇、马烯雌酮最大吸收波长是多少nm

中国代表团以12金、6银、9铜暂列东京奥运奖牌榜第二位，中国队，继续加油！

如果同时想做苯，甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，三氯乙烯，二氯乙烷，环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱，什么条件.......如果实在做不到一起的话，最合适的搭配，方法，条件是什么？？？.

[font=SimSun, STSong, &]1.03.02 调制乳粉（仅限儿童用乳粉） 23 mg/kg~47 mg/kg[/font][font=SimSun, STSong, &]调制乳粉（仅限孕产妇用乳粉） 42 mg/kg~100 mg/kg[/font][font=SimSun, STSong, &]如果执行的是19644 是否属于儿童用乳粉和孕产妇乳粉？[/font]

各位老师好：请问，老师有检测过药物中异丙叉丙酮和二丙酮醇痕量残留的分析的经验么？请指教。谢谢

这两天在用varain 气质2200做有机氯的方法开发，在做三唑酮二级MS 的时候，发现以208为母离子的话，打出来的子离子有207（丰度最大）、181和172，但是也出现一个比较奇怪的质荷比191，全扫的时候没有的，同时做的还有腐霉利、联苯菊酯等都没有这个质荷比，这是为啥啊？大家来讨论下！

恭喜云飘逸，2013下半年第二个五星为了五星，分都换完了、、、

附件是原料巯基丙酮用酒精稀释后进的gcms，请问巯基丙酮二聚体的峰到底是14.866还是22.072，或者说两者都是？还有，根据香料通则，这个东西的含量要达到95%，根据图上看有个很大的巯基丙酮，含量应该不到95%，巯基丙酮是本来就有的呢还是二聚体分解出来的？大家做原料控制的时候怎么做的呢？

请问聚乙二醇（200）、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮的各有什么性能？它们各自的性能特点是什么？

请问1，2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析？谢谢！

苯及其同系物甲苯、二甲苯主要为由煤焦油分馏及裂解石油而获得。三者均为无色透明有芳香味的液体，挥发性强。工业上利用三者之沸点不同而将其分离。但在一般情况下很难将此三者完全分离。故一般工业用苯中都含有相当量的甲苯和二甲苯，工业用甲苯中亦含有相当量的苯。因此，在生产环境空气中，苯、甲苯、二甲苯常同时存在。煤焦油分馏及石油裂化时可接触苯、甲苯、二甲苯 此三者均主要用做有机溶剂及化工原料。橡胶、油漆、喷漆、制药、合成纤维(涤纶)、染料、农药、人造革生产以及印刷业中均可接触苯。甲苯毒性较苯低，近年来大量被用来代替苯作为橡胶、树脂的溶剂及油漆、喷漆、油墨等的稀释剂，亦用于炸药、制药及其他化工生产。二甲苯毒性较甲苯小，用作油漆、农药的溶剂、及苯、甲苯的代替品。 　　苯主要经呼吸道吸入和经皮肤吸收，吸入体内的苯，35%-60%未经转化即由呼气排出，约40%于体内转化为酚类再与硫酸根及葡萄糖醛酸结合由尿中排出。约有15%-20%蓄积于体内含脂肪较多的组织，逐渐转化为上述代谢产物排出。 　　苯的毒性作用急性时以麻醉作用为主，慢性时则主要为抑制造血系统。急性中毒轻度中毒时可出现眼及呼吸道钻膜刺激症状，不久出现头痛、头晕、酒醉感、倦怠、无力及恶心、呕吐。继之神志恍惚，步态不稳，此时如立即脱离现场，短期内可恢复。重度中毒时要发生昏迷、惊厥，呼吸表浅，脉搏细速，最后可因呼吸麻痹而死亡。 　　苯及其同系物慢性中毒后，除出现轻重不等的神经衰弱综合征外，主要为造血系统的变化。初期白细胞总数可增高，随着中毒的发展，周围血液中白细胞、红细胞和血小板皆减少，发展为全细胞贫血。患者早期即出现出血倾向，如鼻衄、齿龈出血，黏膜及皮下出血，月经过多等。晚期则发展为再生障碍性贫血。苯作业工人白血病发病率比一般人群高约20倍，故认为苯中毒时尚可出现白血病。甲苯蒸气亦主要经呼吸道侵入人体，皮肤仅能微量吸收。 　　甲苯对皮肤黏膜有较强刺激作用。急性中毒时表现为中枢神经系统的麻醉作用，慢性中毒时亦出现神经衰弱综合征。对血液系统的毒作用不明显。但由于工业用甲苯中常含一定量的苯，故有时亦可呈慢性苯中毒的血象变化。 　　二甲苯的侵入途径同甲苯，急性毒性主要亦为对中枢神经系统的麻醉作用，对皮肤黏膜具有较强刺激作用。长期慢性作用可引起神经衰弱综合征和自主神经机能失调，但其慢性作用较苯及甲苯弱。 　　有关苯及其同系物对人的生殖毒性和发育毒性资料不多。苯及其同系物可以引起女工月经异常，尤其是月经过多及经期延长较为多见，也有人报告痛经也较多见。近年来，我国对苯、甲苯、二甲苯混合物(欲称混苯)对妊娠结局的影响进行了较多的研究，但由于样本较小，很难做出肯定的结论。 　　资料表明，接触苯系混合物(混苯)似乎对人胚胎发育有一定影响。而关于苯、甲苯或二甲苯单独作用的影响，则报道更少。苯作业工人外周血液淋巴细胞及骨髓细胞染色体畸变已屡有报道，动物实验也证明，苯可引起大白鼠骨髓细胞染色体畸变。但其对生殖细胞有否致突变作用尚未见报道。 　　动物实验表明，高浓度或大剂量染毒时，对生殖机能及胎仔发育有影响。有人分析了接触甲苯工龄在5年以上的女工140人的生育情况，她们在工作中接触的甲苯浓度，高时可达每立方米200-400毫克，低者在每立方米25-50毫克。甲苯对死胎无影响，妊娠及分娩经过与对照组比较亦无显著差异，但新生儿体重偏低者(3000克以下者)为对照组的2倍。二甲笨的生殖毒性及发育毒性报道甚少。有报告对月经有一定影响，主要表现为经血量过多及经期延长。自然流产及妊娠高血压综合征的发生率高于对照组。 　　苯、甲苯、二甲苯分子量低，可透过胎盘屏障而直接作用于胚胎组织 苯能使母亲贫血从而可影响胎儿的营养 甲苯、二甲苯的代谢产物与甘氨酸结合后被排出，故于其转化解毒的过程中能大量消耗母体的蛋白质贮存 苯的代谢产物酚能抑制脱氧核糖核酸的合成，凡此等等均可对胎儿发育带来不良影响。 最高允许浓度对胚胎及胎儿有无影响，尚缺乏深度研究，需要进一步观察。我国目前规定，孕妇、乳母禁忌参加作业场所空气中苯浓度超过最高允许浓度的各种作业。

母犬的发情期持续时间短,且因品种、年龄、营养状况等的不同,母犬发情期表现出的症状个体差异大,因此母犬的发情及最佳配种时间很容易被错过或误判,从而导致受胎率的降低,大大影响到犬的生产。因此养殖技术人员需要根据很多方法确定狗狗的发情时间，并以此确定配种时间。发情是指母犬发育到一定年龄时。所表现的一种周期性的性活动现象。发情时母犬最明显的征兆是阴户流出血样分泌物，允许交配，卵巢有卵子排出。那么可以通过哪些方式判断狗狗的发情期，从而确定配种时间呢？ [align=center][img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20190315/9889d1c6dda145348e24e21070e95b48.jpeg[/img][/align]1：通过分泌的血液确定配种时间在母犬发情期间，母犬阴户能分泌出血液，从见到发情母犬阴户第1次滴血算起，初产母犬一般在其后的第11～13天首次配种较为合适。2：通过观察分泌物颜色判断在母犬发情期如未及时发现母犬阴户滴血日期，可根据母犬阴道分泌物的颜色变化和外阴肿胀程度来确定最佳配种期。母犬阴道分泌物最初颜色为红色，阴道分泌物的颜色由红色转为稻草黄色后2～3天为最佳配种期。3：利用公狗测试配种时间在养犬过程中，有少数母犬在发情期不出现阴户滴血现象，也有的老龄母犬发情时出现阴户肿胀不明显，阴户分泌物少的现象。此时宜采用公犬试情法来确定最佳配种期，以防止漏配。一般母犬在愿意接受公犬爬跨时的2～3天后为最佳配种期。在养犬过程中，为提高母犬的产仔率，防止母犬空怀，应采用双重配，即每隔24小时配种1次，连配2～3次，以确保母犬受孕，增加养犬的经济效益。[align=center] [/align][align=center][img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20190315/d5a1666c606a43f7b9fd7278858183bf.png[/img][/align][align=center][/align]4：利用犬孕酮测定仪进行测试此原理主要是通过判断母犬血清里孕酮的含量值，根据其数据变化，准备掌握配种时间。倍特双犬孕酮测定仪不需要人工授精的专业技术，只需要直接检测血清，操作方法简单。十五分钟后，孕酮检测仪的显示屏上直接显示屏检测结果，以此仪器判断配种时间吗，更加精准。随着生活水平的提高，养狗的家庭也是越来越多，狗场除了利用传统的经验来判断犬繁育的时间外，更可以利用高科技检测仪器提升配种的成功率和准确性。倍特双犬孕酮测定仪，可有效判定犬类最佳配种时间，养殖场技术人员必备的提升营业额的利器。