盐酸、硝酸、硫酸、磷酸:分析纯,;二氯化锡:分析纯,;重铬酸钾基准物质:纯度不小于 99.96%,;二苯胺磺酸钠、六水硫酸亚铁铵:分析纯,;碲粉:分析纯,纯度不小于 99.99%,;实验用水为二级水。1.2 溶液配制二氯化锡溶液:250 g/L,称取二水合氯化亚锡25 g 于 150 mL 烧杯中,加入盐酸溶液 (1+2) 溶解,并用盐酸溶液 (1+2) 稀释至 100 mL。硫磷混酸溶液:将 15 mL 硫酸缓慢加入 70 mL水中,搅拌冷却后再加入 15 mL 磷酸。重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0.1mol/L,称取 4.903 0 g 预先于 120℃恒重的基准重铬酸钾,置于 200 mL 烧杯中,用少量水溶解后,移至 1 000 mL 容量瓶中,以水稀释至标线,混匀。硫酸亚铁铵标准滴定溶液:0.1 mol/L,称取39.2 g 硫酸亚铁铵[(NH4) 2 Fe(SO4) 2 · 6H2O],用 300mL 硫酸溶液 (1+5) 溶解,移至 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。二苯胺磺酸钠溶液:10 g/L,称取二苯胺磺酸钠 0.5 g 于 100 mL 烧杯中,加水溶解并稀释至 50mL。碲试验溶液:10 mg/mL,称取 1.000 0 g 碲粉于250 mL 锥形烧杯中,加入 40 mL 硝酸溶液 (1+1),低温加热溶解,待完全溶解后,取下冷却至室温,移至100 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。移取 10.00 mL 上述碲溶液于 250 mL 锥形烧杯中,按表 1 加入 Cu,Se,Pb,As,Sb,Bi,Ag 等共存元素配成相应的合成试液,加入 5 mL 硫酸,低温加热至冒白烟,取下冷却,用少量水吹洗表皿及杯壁,继续加热至冒白烟,取下冷却,用少量水吹洗表皿及杯壁。此溶液中含碲 100 mg。
溶液配制二氯化锡溶液:250 g/L,称取二水合氯化亚锡25 g 于 150 mL 烧杯中,加入盐酸溶液 (1+2) 溶解,并用盐酸溶液 (1+2) 稀释至 100 mL。硫磷混酸溶液:将 15 mL 硫酸缓慢加入 70 mL水中,搅拌冷却后再加入 15 mL 磷酸。重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0.1mol/L,称取 4.903 0 g 预先于 120℃恒重的基准重铬酸钾,置于 200 mL 烧杯中,用少量水溶解后,移至 1 000 mL 容量瓶中,以水稀释至标线,混匀。硫酸亚铁铵标准滴定溶液:0.1 mol/L,称取39.2 g 硫酸亚铁铵[(NH4) 2 Fe(SO4) 2 · 6H2O],用 300mL 硫酸溶液 (1+5) 溶解,移至 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。二苯胺磺酸钠溶液:10 g/L,称取二苯胺磺酸钠 0.5 g 于 100 mL 烧杯中,加水溶解并稀释至 50mL。碲试验溶液:10 mg/mL,称取 1.000 0 g 碲粉于250 mL 锥形烧杯中,加入 40 mL 硝酸溶液 (1+1),低温加热溶解,待完全溶解后,取下冷却至室温,移至100 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。移取 10.00 mL 上述碲溶液于 250 mL 锥形烧杯中,按表 1 加入 Cu,Se,Pb,As,Sb,Bi,Ag 等共存元素配成相应的合成试液,加入 5 mL 硫酸,低温加热至冒白烟,取下冷却,用少量水吹洗表皿及杯壁,继续加热至冒白烟,取下冷却,用少量水吹洗表皿及杯壁。此溶液中含碲 100 mg。
方法操作步骤:用移液管吸取25ml 待测液(首钢矿业)于100 ml 烧杯中,加入15滴钨酸钠(25%),用三氯化钛溶液还原至溶液出现浅蓝色,此时所有的铁均还原成亚铁,再用重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛,使蓝色刚刚褪去变成无色,然后加20 ml 硫磷混酸,用重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L在FJA-2型微机控制自动滴定系统(南京传滴仪器设备有限公司产品)以铂电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极进行自动滴定。滴定曲线如图所示。