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氮杂丁烷

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氮杂丁烷相关的资讯

  • 迪马科技推出鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案
    2013年5月29日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马&ldquo 毒淀粉&rdquo 中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。 样品前处理 鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品,加入10 mL提取液 和1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液; (2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。 *提取液:2%甲酸水溶液 SPE柱净化&mdash &mdash 顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814) (1)活 化: 依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗: 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去; (4)洗 脱: 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解: 将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。 分析条件 色谱柱: Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 &mu m(Cat.# 99503) 流 速: 1.0 mL/min 检测器: UV 214 nm 柱 温: 30℃ 进样量: 20 &mu L 流动相: A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2 添加回收结果 含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果 目标物 样品基质 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 顺丁烯二酸 火腿肠 5.0 87.11 鱼丸 5.0 87.55 图2 火腿肠中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图 图3 火腿肠中顺丁烯二酸(空白)色谱图 图4 鱼丸中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图 图5 鱼丸中顺丁烯二酸(空白)色谱图 注:淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法,经过固相萃取净化后,可提高方法检出限。 鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息:
  • HPLC级叔丁基甲醚促销
    货号:CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格:4L 报价:540元 促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱 促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 拉曼光谱助力页岩气快速分析 这项国标6月1日实施
    随着国民经济发展和区域经济转型升级,清洁能源的需求不断扩大,天然气尤其是页岩气需求量呈井喷式扩展。根据 《页岩气发展规划(2016-2020 年)》:2020 年力争实现页岩气产量 300 亿立方米, 2030 年实现页岩气产量 800-1000 亿立方米。 根据2018BP数据统计,中国页岩气总储量在全球排名第一,达到了31.6 万亿立方米。  大力发展页岩气产业的同时,通过制定标准法规来确保行业的有序发展十分有必要,而激光拉曼光谱法作为气相色谱法后新兴的组成分析方法,具有分析速度快的技术优势,能满足页岩气勘探开发过程中的气质快速分析需求。其中,2021年6月1日正式实施的国家标准 《GB/T 39540-2020页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法》将给页岩气的快速检分析提供更为方便的检测方法。本标准的起草单位包括:中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司天然气研究院、陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院、北京中首世佳科技有限责任公司国家石油天然气产品质量监督检验中心、中石化胜利油田勘探开发研究院、中石化勘探开发研究院中海油湛江分公司。  拉曼光谱是一种散射光谱, 根据待测分子的特征频谱和光谱强度进行定性定量分析, 前期研究已经证明该技术可用于天然气的组分分析,目前具有代表性的技术及仪器为基于专利 US patent 4784486的 Atmosphere Recovery Inc. (ARI)公司分析仪和基于我国发明专利 ZL201410584402.0 的分析仪,其中 ARI 的 RLGA 系列激光拉曼气体分析仪已市场化, 并形成了一定的规模, 广泛应用于冶金、 石化、 化工、 天然气、 能源、航空航天等工业生产过程和环境监测等领域, 在美国麦迪逊市的 Sunnyside Biogas Digester(恩光沼气池) 用于沼气组成分析, 在 Emerald Park(翡翠公园) 的天然气管网上安装了一台激光拉曼分析仪用于在线天然气组成分析, 在中石油西南油气田分公司、 陕西延长石油(集团) 有限责任公司以及中国石化中原油田普光分公司得到了应用。  作为一项新兴气体分析技术,激光拉曼光谱法可分析组分包括甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、 异丁烷、氮气、二氧化碳、硫化氢、氢气, 测量浓度范围 10×10 -6~100%。 无需将这些组分分离,在 10 秒内可实现快速分析,大大提高了分析速度, 可即时获取气质数据, 在页岩气录井、岩心评价、测井、集输和处理加工过程中气质评价及装置建设中具有关键指导作用。  《GB/T 39540-2020页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法》是在 SY/T 7433《天然气的组成分析 激光拉曼光谱法》 的基础上制定的,就分析方法而言, 测定页岩气和测定天然气时没有差别, 然而由于当样品中组分复杂时, 长链烃类组分的拉曼峰复杂, 与其它组分存在谱峰部分重叠, 干扰测定。 因此在测定天然气样品时需要选择和实际天然气样品相近的校准标气才能最大程度减小系统误差。尽管不测定丁烷及更重组分, 但是为了准确测定天然气中其它组分, 仍然需要选择含有丁烷的标气。 而在分析页岩气时, 由于页岩气中通常不含丁烷及更重组分,测定时不需要考虑选择含有丁烷的标气,测定校准方法更简单, 因此激光拉曼光谱法更适合页岩气分析。  附件:页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法.pdf
  • 862项标准获批,涉及半导体、化工检测和检测仪器等领域
    2020年12月25日,工信部发布《中华人民共和国工业和信息化部公告》,批准《霍尔元件 通用技术条件》等669项行业标准,批准《白云石标准样品》等76项行业标准样品,批准《高纯铝锭》等23项行业标准外文版,批准《75℃热稳定性试验仪校准规范》等94项行业计量技术规范。在669项标准中,多项标准涉及半导体行业(包括了半导体器件、半导体设备和半导体材料等方面)和多种化学品的检测。此外,94项行业计量技术规范涉及了热稳定性试验仪、便携式挥发性有机物泄漏检测仪、漆膜弯曲试验仪、漆膜附着力测定仪、直流辉光放电质谱仪、双联电解分析仪等多种分析检测仪器,相关标准如下:附件:23项行业标准外文版编号、名称、主要内容等一览表.doc94项行业计量技术规范编号、名称、主要内容等一览表.docx76项行业标准样品目录.docx669项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc半导体相关标准(部分)标准号标准名称标准内容JB/T 9473-2020霍尔元件 通用技术条件本标准规定了霍尔元件的术语和定义、基本参数和符号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于非集成的半导体霍尔元件。JB/T 9481-2020扩散硅力敏器件本标准规定了扩散硅力敏器件的术语与定义、分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于半导体扩散硅力敏器件。HG/T 5736-2020高纯工业品过氧化氢本标准规定了高纯工业品过氧化氢的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于高纯工业品过氧化氢。该产品主要用于太阳能光伏行业、液晶显示器件和半导体行业制程的清洗或刻蚀,以及其他对高纯过氧化氢有需求的行业。XB/T 515-2020钪铝合金靶材本标准规定了钪铝合金靶材的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于铸造法制得的钪铝合金靶材,主要用于半导体及光电等领域。QC/T 1136-2020电动汽车用绝缘栅双极晶体管(IGBT)模块环境试验要求及试验方法本标准规定了电动汽车用绝缘栅双极晶体管(IGBT)模块环境适应性要求和试验方法。本标准适用于电动汽车用IGBT模块,其他半导体器件模块可参考使用。SJ/T 11761-2020200mm及以下晶圆用半导体设备装载端口规范本标准规定了晶圆承载器与晶圆制造/检测设备之间的机械端口要求,主要包括晶圆承载器在设备上的位置和方向。本标准适用于加工直径200 mm及以下晶圆的半导体设备装载端口。SJ/T 11762-2020半导体设备制造信息标识要求本标准规定了半导体设备制造信息标识的术语和定义、设计和原则、使用及相应的综合标签库。半导体设备制造信息标识包括半导体制造设备选择、安装、使用和维护时需要的各种类型的技术和商业信息。信息类型包括操作手册/指南、安装手册、维护手册、维护计划、备件/零部件清单、维修/故障排除手册、发行说明、培训手册等。SJ/T 11763-2020半导体制造设备人机界面规范本标准规定了半导体制造设备人机界面的术语和要求。本标准适用于半导体制造设备。SJ/T 10454-2020厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料本标准规定了厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输,适用于与金、钯银导体浆料相匹配的厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料。SJ/T 10455-2020厚膜混合集成电路用铜导体浆料本标准规定了厚膜混合集成电路用铜导体浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输,适用于厚膜混合集成电路用铜导体浆料。化工检测相关标准(部分)标准号标准名称标准内容SH/T 1829-2020塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定聚乙烯和聚丙烯树脂中镁(0.10 mg/kg~50.00 mg/kg)、铝(0.20 mg/kg~100.00 mg/kg)、钙(0.40 mg/kg~130.00 mg/kg)、锌(0.50 mg/kg~200.00 mg/kg)、铬(0.10 mg/kg~3.00 mg/kg)、钛(0.10 mg/kg~6.00 mg/kg)等微量元素含量的方法。 本标准适用于粉末状、颗粒状聚乙烯和聚丙烯树脂。SH/T 1830-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱-质谱法 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中壬基酚含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶,壬基酚单组分含量最低检出限为1.4mg/kg。SH/T 1831-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法 本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中游离丙烯腈含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶,游离丙烯腈含量最低检出限为1.8mg/kg。SH/T 1832-2020异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法 本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶(IR)中顺式1,4结构(cis-1,4)、反式1,4结构(trans-1,4)和3,4结构(3,4)含量的方法。 本标准适用于异戊二烯生橡胶。SH/T 1142-2020工业用裂解碳四 液态采样法 本标准规定了采取供分析用的工业用裂解碳四以及其他碳四液态烃类样品的设备和方法。 本标准适用于采取工业用裂解碳四及其他碳四液态烃类样品。SH/T 1482-2020工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯纯度及烃类杂质的含量。 本标准适用于纯度大于98.00%(质量分数),丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、丙炔、1,3-丁二烯、正戊烷、异戊烷等烃类杂质含量不小于0.0010%(质量分数)的工业用异丁烯测定。SH/T 1483-2020工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用碳四烯烃中的微量含氧化合物含量。 本标准适用于工业用碳四烯烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物的测定,其最低测定浓度为0.0001%(质量分数)。SH/T 1492-2020工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-丁烯的纯度及其烃类杂质含量。 本标准适用于纯度不小于99.00% (质量分数),丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯等烃类杂质含量不小于0.001%(质量分数),丙二烯、丙炔含量不小于2mL/m3,1,3-丁二烯含量不小于10 mL/m3或0.001%(质量分数)的工业用1-丁烯试样的测定。SH/T 1549-2020工业用轻质烯烃中水分的测定 在线分析仪使用导则本标准规定了测定轻质烯烃气体中微量水分的在线分析仪的工作原理、一般特征、分析程序和结果报告等要求的指南。本标准适用于工业用轻质烯烃中水分的测定。SH/T 1763-2020氢化丁腈生橡胶(HNBR)中残留不饱和度的测定 碘值法 本标准规定了用韦氏(Wijs)试剂测定氢化丁腈生橡胶(HNBR)残留不饱和度(即碘值)的方法。 本标准适用于氢化丁腈生橡胶。SH/T1814-2020乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的测定 本标准规定了用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的方法。 本标准适用于以齐格勒-纳塔型催化剂(铝-钒催化剂)生产的钒含量范围在0.5 µg/g~40 µg/g的乙丙橡胶。SH/T 3042-2020合成纤维厂供暖通风与空气调节设计规范 本标准规定了合成纤维(涤纶、锦纶、维纶、腈纶、氨纶)厂供暖、通风与空气调节设计的空气计算参数和设计要求。 本标准适用于新建、扩建和改建的合成纤维厂的生产厂房及辅助建筑物的供暖、通风与空气调节设计。SH/T 3523-2020石油化工铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金及不锈钢复合钢焊接规范 本标准规定了铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金、不锈钢复合钢的材料、焊接工艺评定、焊工考试、焊接工艺、焊接检验和焊后热处理要求。 本标准适用于石油化工、煤化工、天然气化工设备与管道的焊条电弧焊、钨极气体保护焊、熔化极气体保护焊和埋弧焊。SH/T 3545-2020石油化工管道工程无损检测标准本标准规定了石油化工金属管道射线检测、超声检测、磁粉检测、渗透检测、衍射时差法超声检测、相控阵超声检测和便携式荧光光谱检测的工艺要求及质量评定。本标准适用于下列管道无损检测的质量评定:1)公称厚度为2 mm~100 mm的金属管道对接焊接接头、支管连接焊接接头的射线检测与质量评定;2)公称厚度大于或等于6 mm、外径大于等于108 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的超声检测与质量评定;3)铁磁性材料的表面和近表面缺陷磁粉检测与质量评定;4)表面开口缺陷的渗透检测与质量评定;5)公称厚度为16 mm~100mm、外径大于等于273 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的衍射时差法超声检测与质量评定;6)公称厚度3.5 mm~60 mm、外径大于等于57 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定;奥氏体不锈钢管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定按附录M的规定进行;7)金属材料(包括熔敷金属)中金属元素的便携式荧光光谱检测。行业计量技术规范(部分)技术规范编号技术规范名称技术规范主要内容JJF(石化)030-202075℃热稳定性试验仪校准规范本校准规范适用于爆炸品分类用的75℃热稳定性试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)031-2020固体氧化性试验装置校准规范本规范适用于固体氧化性试验装置的校准,不适用于氧化性固体重量试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)032-2020易燃固体燃烧速率试验装置校准规范本校准规范适用于易燃固体燃烧速率试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)033-2020便携式挥发性有机物泄漏检测仪(氢火焰离子法)校准规范本规范适用于量程小于50000µmol/mol的便携式挥发性有机物(VOCs)泄漏检测仪(氢火焰离子法)的校准,其他相似原理和用途的仪器校准可参照本规范。其主要内容包含本规范的适用范围、引用的技术文件、计量性能、校准条件、校准方法、校准结果、校准时间间隔和不确定度评定示例等。JJF(石化)034-2020石油化工产品软化点试验仪(环球法)校准规范本规范适用于环球法测定软化点的软化点试验仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)035-2020漆膜弯曲试验仪(圆柱轴)校准规范本规范的校准适用于测试漆膜圆柱弯曲试验时用的漆膜弯曲试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)036-2020漆膜附着力测定仪(划圈法)校准规范本规范的校准适用于测试漆膜划圈试验用的漆膜附着力试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)037-2020橡胶门尼黏度计校准规范本规范规定了橡胶门尼黏度计的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于橡胶门尼黏度计的校准。JJF(石化)038-2020硫化橡胶回弹性试验机校准规范本规范规定了硫化橡胶回弹性试验机的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于硫化橡胶回弹性试验机的校准。JJF(石化)039-2020橡胶阿克隆磨耗试验机校准规范本规范适用于橡胶阿克隆磨耗试验机的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。JJF(石化)040-2020橡胶压缩应力松弛仪校准规范本规范适用于橡胶压缩应力松弛仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。
  • 理化所在氮掺杂非交替纳米带非线性光学材料方面获进展
    随着激光技术的发展,非线性光学材料在光限幅、全光开关、光通信等领域展现出广阔的应用前景。其中,有机π-共轭材料因具有高的非线性光学系数、低的非线性响应阈值、易于结构调控的非线性光学性能等优势而备受关注。线性并苯类稠环是一类经典的有机π-共轭材料,被广泛应用于有机光电器件中。而该类材料随着共轭长度的增加,化学稳定性变差,极易被氧化或发生Diels-Alder反应。同时,随着共轭体系的增大,分子间聚集程度增强,溶解性及其合成难度提高,因而限制了这类材料的开发及应用。   近日,中国科学院理化技术研究所特种影像材料与技术研究中心副研究员孙继斌、湘潭大学教授陈华杰课题组、英国剑桥大学博士曾维轩等合作,采用酮胺缩合策略,构建了一类化学性能稳定、溶解性好的氮掺杂非交替纳米带分子(图1),并将该类材料应用于非线性光学领域,揭示了氮掺杂非交替纳米带分子优异的反饱和吸收性能(图2)。其中,研究引入末端三蝶烯和侧基三异丙基硅乙炔,有效抑制了分子间的聚集,显著提升了材料的溶解性,是目前已报道的分子长度最长的可溶解氮杂非交替纳米带——含13元稠环分子。此外,多重五元环的植入有效阻断了线性并苯类稠环的全局芳香性,实现了基态与激发态兼具的局域芳香性,因而提高了π-共轭系统的稳定性,使得材料(NNNR-2)的三阶非线性吸收系数达到374cmGW–1,且在同等测试条件下,显著高于经典非线性光学材料C60(153cmGW–1)。   相关研究成果以N-Doped Nonalternant Nanoribbons with Excellent Nonlinear Optical Performance为题,发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、湖南省教育基金会和玛丽居里研究计划的支持。图1. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的(a)化学结构和(b)理论结构模拟图2. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的非线性光学性能
  • 体检市场鱼龙混杂 专家建议制定行业标准
    当前,体检成为很多市民每年必修的“健康课”,嗅觉敏锐的商人早已盯上这块“肥肉”。体检是为了提前防治疾病,普通体检查不出病,可高档体检价格却高得吓人。近日,记者走访调查西安的体检市场了解到,各体检机构价格确实高低不一,豪华体检套餐动辄上万元,整个市场鱼龙混杂。  临近年末,不少单位组织员工体检,西安体检市场迎来小高峰。记者近日采访发现,体检这个原本被医院视为“附属品”的医疗项目,因市场空间巨大而成为许多专业机构争夺的对象,并且已经衍生出各种纷繁复杂的细分体检项目。  现象 例行体检有些是“走过场”,癌症耽误四个月  “我在一家小私营企业工作,每年单位都组织体检,上一次体检是在二月份,去的是个私立的体检中心,记得那天人特别多,医生检查也很快。当时查乳腺的时候,一两分钟就结束了,根本没有做彩超,我当时还问了一句,这么快能检查出来问题吗?医生回了一句‘能’,就接着给下一个检查了。”正在医院住院治疗的王女士说,当时体检的结果是一切正常,自己也就没再纠结。但让她没想到的是,今年六月份,仅间隔了四个月,自己洗澡时摸到胸部有肿块,到大医院一检查竟是乳腺癌晚期。“说实话,我真的很生气,那个体检中心根本不负责任,4个月前如果给好好查查肯定就能发现了。”  便宜的没啥用,贵的却又检不起。10月19日,记者在西安市第九医院健康中心随机采访了多位市民,虽然人们对于自身健康越来越重视,但是对于体检却有着不少的抱怨。“现在的体检机构很多,套餐更多,可咱选便宜的更多是图个心安,有病也查不出。贵的一项检查几百上千块,一般人还真不舍得花这个钱。”  记者采访了解到,上至公立三甲医院下至社区卫生服务中心,以及一些民营私人医疗机构,纷纷投身体检市场。越来越多的体检中心开始出现在我们身边,他们不仅推出各种低价位套餐,打着价格战跟公立医院竞争,一些体检中心甚至搞起免费体检、体检大篷车进社区等活动吸引市民。  专家表示,一个简单的生化检验都需要较长时间,普通的B超如果做得仔细也需半小时。而当下“快餐式”体检,其体检质量和权威性很难得到保障。“体检游击队”的出现,更加重了专家的担心——为了缩减成本,“游击队”会让健康的体检者和患者同用一台设备,还有的体检队为了节约成本,将医疗应急用的手提式床旁X光机给体检者做透视,体检使用过的棉签等医疗垃圾乱丢乱扔。有的体检中心所用的血压表、体重计等仪器设备也不按期检测调试,体检的检查结果往往不准确,体检质量难以保证。更为严重的是,因互相竞争, “游击队”之间想出了竞相压价、给回扣等歪点子,使体检服务的声誉大打折扣。  如今,庞大的市场需求已经催生了一个不甚成熟的体检市场,并引发了体检质量等问题,让人们开始对体检市场提出质疑,感到担忧。  调查 奢华体检过万,但有价值项目并不多  10月18日,记者采访了西安市第一医院、西安市第九医院、武警医院等众多医院的体检中心,了解了一下价格行情。有的医院体检中心主推普惠型的套餐,如武警医院等,体检套餐的价格从两三百元到一两千元不等。“我们一年要为近3万人体检,多数体检只需要三四百元就可以。”西安市第九医院健康中心护士长王丽玲说,也可以根据市民需求提供一些特需检查,套餐一般也就一千到两千元钱。  当然,有只需三四百元的经济型套餐,同时还有几千上万元甚至更贵的豪华套餐。武警医院有个PEC-CT检查项目,该院体检中心的人说,仅这一个项目的检查费用就接近万元,配其他项目,价格不止一万元。 “豪华套餐主要是为了满足企业老总、企业高管等高端人士的体检需求。”西安欧美达海外健康中心负责人说。  民营体检机构的套餐费用则走两个极端,为了吸引客源便宜的最低只需100多元,而贵的则可私人定制套餐。进行“一对一”私密咨询服务,独家提供中华预防医学会疾病预测,私人奢华体检套餐价格需要万元甚至更高。  体检的费用有高有低,市民可根据需求自由选择。听上去似乎没什么可争议的,但是在实际的体检过程中却发现了问题。贵的检查不起,而选择便宜的却又查不出病,而且同样的检查有的就能查出问题有的就不能发现,价格和体检质量并不成正比。  对此,记者采访了各医院体检中心的负责人。九院的刘主任解释说,“首先跟检查的设备有一定关系,几十万甚至上百万的检测设备跟便宜的设备检查的结果有差距,以彩超为例,清晰度不一样,肯定会影响检测人员的判断。”刘主任说,再有就是跟检查人员的专业素质和责任心有关系,还拿彩超为例,同样的检查有的认真检查,有的一扫而过,再加上对于器官可能存在病变的情况不掌握的话,那结果存在误差的概率就大。  体检市场这两年发展比较快,因为监管没有及时跟上,某医院体检中心的工作人员更是跟记者爆料说,个别民营体检机构甚至故意犯错,为了销售药品故意说体检者身体有问题。“这种现象肯定有,所以我们要加强监管。”  出路 制定体检行业标准,建立退出机制  几年前,北京市卫生管理部门曾出台首个体检质量控制标准。为体检市场作“体检”,就是为了让人们享受高质量的健康体检。该标准对体检机构的专业、设置和人员提出多项要求,对规范体检市场大有裨益。  专家表示,从事体检的医疗机构应当有相对独立的体检场所及候检场所,体检使用总面积不得低于400平方米。在专业设置方面,体检机构应当设有比较全面的检验专业。每个专业至少配有一名从事本专业在5年以上的执业医师。体检机构应该配备基本仪器设备,如开展特殊体检项目还需要配置其他相应设备等。此外,体检后10天内应当出结果 体检结论书写规范,体检报告上出具正常参考值,检验项目要有中英文对照 体检使用的医疗器械必须拿得出质量保证书等。  那么,该由谁为这些体检机构实施“体检”呢?专家建议应当成立专门的体检专业委员会。据了解,委员会成员都是精选出的体检、检验、影像、管理等方面的专家,他们可以负责指导监督体检质量和规范管理。该委员会每年至少组织两次全市体检质量抽查,并向社会公示检查结果,一批“误人健康”不合格体检机构将被逐出市场。
  • 台湾地区制定蛋黄果品种试验检定方法
    2013年1月16日,台湾地区“行政院”农业委员会发布农粮字第1021048062号令,订定发布“蛋黄果品种试验检定方法”全文11点,并自即日生效。如下:   一、本检定方法依植物品种审议委员会组织及审查办法第八条规定订定。   二、本检定方法适用于山榄科(Sapotaceae)蛋黄果属(Lucuma)蛋黄果( Lucuma nervosa A. DC.)的所有品种(包含人为杂交、自然实生或营养系变异)。   三、检定机构的委任或委托,由“行政院”农业委员会依植物品种性状检定及追踪检定的委任或委托办法的规定办理。   四、品种栽培试验性状检定的要项如下:   (一)栽植时间:以每年春秋两季为原则。   (二)检定材料:申请者应提供检定品种及对照品种的嫁接苗各十株以上,嫁接苗应健康具活力且未遭受主要病虫害感染,于每年十月下旬至一月中旬送达指定检定机构。检定植株非经检定机构同意,不得经任何药剂或化学药品处理。   (三)栽培环境:以田间栽培为原则。因表现品种特性需要者,可参考品种说明书提供的栽培注意事项管理,以维持植株正常生长。   (四)栽培管理:依蛋黄果惯行栽培法进行。因表现品种特性需要者,应参考品种说明书提供的栽培注意事项管理,以维持植株正常生长。   (五)试验设计:田间设计采用完全逢机设计,至少二重复。总调查株数至少为五株。   五、试验期间以完成二个生长周期的试验观察检定为原则。必要时,可由检定机构提经植物品种审议委员会(以下简称审议委员会)决定延长。   六、检定地点以检定机构的所在地为原则。   七、性状调查应依蛋黄果品种性状表(如附件)所列规定办理。   八、对照品种应为可取得的已公开品种,选取性状最接近者,提经审议委员会审定后实施。   九、申请品种的主要性状为对环境逆境或病虫害的抗耐性等特殊性状时,检定机构应依其特性拟订检定计划,提经审议委员会审定后实施。   十、品种可区别性、一致性及稳定性的认定,应由检定机构完成检定报告书后,提经审议委员会审定。   十一、性状检定过程如有疑义,应由检定机构或审议委员会参考相关国际规范处理。
  • ASTM修订游戏围栏及打火机安全标准
    美国消费品安全委员会刊登两项关于游戏围栏及打火机标准的最终规则。委员会修订了游戏围栏的强制性联邦安全标准,纳入最新版本的ASTM F406-13游戏围栏标准。最新版本的游戏围栏标准旨在防止围栏的摇篮配件因错误组装而产生危害。委员会曾于2012年8月发出通知,针对上述危害提出一项规则议案。委员会在通知内建议订立条款,规定所有主要结构组件必须与摇篮配件永久连接,否则须通过灾难性故障测试。“主要结构组件”是指所有把摇篮配件与游戏围栏连接的结构,以及令摇篮配件的床垫维持平坦和稳定的建构物,如床垫支撑杆。   规则议案通知于2012年8月发出后,ASTM游戏围栏小组委员会评估了消费品安全委员会的忧虑,并与ASTM摇篮小组委员会合作寻求解决办法。最终,ASTM决定修订(1)ASTM F406-13游戏围栏标准,解决摇篮配件连接组件的安全问题:以及(2)ASTM F2914-13摇篮标准,通过标准内的分节式床垫平整度测试,解决床垫支撑杆的安全问题。消费品安全委员会表示,跟从游戏围栏标准及摇篮标准,原因是有关标准可以防止因游戏围栏摇篮错误组装所引致的危害。   经修订后的游戏围栏标准将于2014年2月19日起生效,适用于该日或之后生产或进口的所有游戏围栏。   第二项最终规则于8月26日刊登,修订一次性及新奇打火机的强制性安全标准。标准把一次性打火机定义为使用丁烷或类似燃料的充气打火机,其海关估值或出厂价格低于一个额定价格。1993年,这类打火机的额定价格最初设定于2美元,但每5年须因应通胀上调一次,上调幅度约0.25美元。由于生产商价格指数上升,近期的充气打火机海关估值或出厂价格由2.25美元上调至2.50美元。消费品安全委员会把修订后的标准纳入最终规则内,最终规则将于2013年8月26日生效。海关估值或出厂价高于2.5美元的充气打火机可以继续获得豁免。   详情参见:http://economists-pick-research.hktdc.com/business-news/article/Business-Alert-US/CPSC-Amends-Safety-Standard-for-Play-Yards-Adjusts-Price-of-Cigarette-Lighters-Subject-to-Standard/baus/en/1/1X300W0C/1X09UMUC.htm
  • 《食品指南》杂志社2014年征订开始了
    《食品指南》国家质量监督检验检疫总局主管,中国检验检疫科学研究院主办。国内统一刊号:CN11-5793/TS,国际刊号:ISSN1674-5353,广告许可证号:京朝工商广字第0128号,邮发代号:82-965 《食品指南》杂志,彩色胶印,海内外公开发行。目前国内所有省、市、区均有征订(不含港、澳、台),20多个省、市均有零售。年定价180元。   《食品指南》以传播食品安全和营养科普知识科学,交流饮食文化为办刊宗旨,融科学性、权威性、知识性、实用性于一体,以&ldquo 科学、求真、公正、实用&rdquo 为编辑原则,以朴实通俗的文风帮助广大读者认清伪科学的危害,避免不必要的恐慌,树立科学、健康的饮食和营养观念,提高中国小康家庭的生活质量和生命质量。欢迎订阅!   附件:《食品指南》杂志征订单.doc
  • 单套三千万!日本电子中标上交复杂体系四维高时空分辨探测装置采购项目
    近日,上海交通大学公布其复杂体系四维高时空分辨探测装置中标公告,日本电子株式会社以2929.9544000(万元)的价格中标。以下为中标详情:上海交通大学复杂体系四维高时空分辨探测装置国际公开中标公告一、项目编号:1639-204122190480(招标文件编号:1639-204122190480)二、项目名称:上海交通大学复杂体系四维高时空分辨探测装置三、中标(成交)信息供应商名称:日本电子株式会社供应商地址:196-8558 东京都昭岛市武藏野3丁目1番2号中标(成交)金额:2929.9544000(万元)四、主要标的信息序号供应商名称货物名称货物品牌货物型号货物数量货物单价(元)1日本电子株式会社复杂体系四维高时空分辨探测装置;电影模式;原位样品杆日本电子;美国IDES 荷兰DensJEM-2100PLUS 定制;定制1套;1套;1套USD2491000;USD1600000;USD429000
  • 瑞士万通885顶空卡氏水分样品加热处理器获得2011实验室装备杂志读者推举奖
    瑞士万通885顶空卡氏水分样品加热处理器获得2011实验室装备杂志读者推举奖。最新的卡氏炉技术使卡尔费休滴定实验,比传统方法更简便,对于分析ppm级至100%的样品水含量,这是一个完美的解决方案。 许多物质水分释放缓慢或只有在高温下才能释放水分,不适合直接进行卡尔费休滴定; 还有一些物质在醇溶液中的溶解度很低,这种情况下,传统方法通常建议采用复杂的样品制备过程或使用有损健康的助溶剂; 另外,尤其在一些制药厂,材料生产厂,还存在样品间相互污染的问题。其样品中常常存在干扰物质影响卡尔费休反应的正常进行,与KF试剂发生副反应而释放水分或消耗碘,导致错误结果。 885全自动顶空加热卡式水分测定系统可以解决上述难题,专门适用于这些困难样品的水分测定。 本系统操作简单,仅需要设定加热温度、载气流速和被测样品个数,被测样品称重后,放于样品瓶中并密封,将其放入样品架上即可。按键,仪器自动开始顺序进行处理,大大节省了人力操作,适合大量样品的测定。 采用样品瓶设计,卡氏炉不会被样品污染,因此不会有携带,没有记忆效应;聚四氟乙烯涂层的密封瓶塞有效地阻止了大气中水分的干扰。然而传统的样品瓶多为一次性设计,使用后只能丢弃,而本系统采用了全新的螺旋口样品瓶设计,可以轻松打开并清洗重复使用,仅需更换内部的聚四氟乙烯垫片,大大降低了成本消耗。 加热炉的方式,360度全方位加热,解决了困难样品的水分释放问题。 样品中的水分导入样品杯后再进行测量,解决了样品在卡氏液中的溶解问题,避免了传统的复杂的样品制备过程或使用有损健康的助溶剂,特别适合困难样品的水分测定。
  • 5项电子气体国标发布,主要采用气相色谱法
    2024年上半年,国家标准委颁布了5项电子气体国家标准:GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》,GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》和GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》于2024年3月15日颁布,2024年10月1日 起正式实施。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》和GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》于 2024年4月25日颁布,2024年11月1日 起正式实施。电子气体是半导体工业中使用的关键材料,其质量和纯度直接影响芯片制造的效率和成品率。电子气在蚀刻、沉积、清洗等半导体制造工艺中起着至关重要的作用。电子气不仅是半导体制造的基础保障,更是推动科技进步和行业发展的关键力量。其应用范围广泛,包括晶圆制造、显示器生产和太阳能电池等领域,支撑着众多高科技产业的发展。电子气体的质量和纯度检测主要采用气相色谱等分析仪器。GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定羰基硫中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢、二氧化硫、二硫化碳含量。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定四氟甲烷中氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟化硫、六氟乙烷、八氟丙烷、三氟一氯甲烷、三氟甲烷含量。GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割(除)进样的方法测定八氟环丁烷中的氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、六氟丙烯含量。GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的方法测定一氧化碳中的氢、氧+氩、氮、二氧化碳含量。GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》标准规定按照 GB/T 28726《气体分析-氦离子化气相色谱法》规定的切割进样的方法测定二氧化碳中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳含量。
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。   首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。   一.早期使用的气相色谱固定液   气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。   马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。   后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。   1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。   为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。   在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表   说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶   McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。   McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。   后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:   (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。   他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液   自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。   有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。   二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体   尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。   (一)热稳定性好的固定液   目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。   (1)耐高温聚二甲基硅氧烷   有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。   前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。   (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性   在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。   (a)引入乙烯基   早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。   (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合   1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。   (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性   在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1: 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构   其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据   (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性   在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。   Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4: 表4 三个品种Dexsil的结构及极性   HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2: 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图   色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m   载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定   拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min   检测器温度:FID 450 ℃   三、极性固定液   小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图   另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图   各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况   四、选择性固定液   选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。   第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱   五、近年商品柱所使用的新固定液   近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。   室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)   *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性   小结:   气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 315项行业标准正在公示中,涉及ICP-AES、GC等多类仪器方法
    根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织完成了315项行业标准的制修订工作,28项行业标准外文版的编制工作以及5项行业标准样品的研制工作,在以上标准、标准外文版及标准样品发布之前,目前正处于公示阶段,以听取社会各界意见,公示时间截止至2022年5月14日。小编整理了上述标准中与科学仪器相关的标准,主要涉及石化、冶金、有色金属、轻工和稀土行业,包含色谱、质谱、光谱方法等。行业标准共有20项与仪器相关,其中使用电感耦合等离子体发射光谱法的共有5项,使用气相色谱法的3项,还有高效液相色谱法、辉光放电质谱法、(波长色散型)X射线荧光光谱法、核磁共振波谱法等。行业标准名称及主要内容等一览序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准1 SH/T 1833-2022合成生橡胶色差的测定 色差仪法 本文件规定了用色差仪测定合成生橡胶色差的方法。 本文件适用于浅色的丁二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、异戊橡胶及丁基橡胶等块状合 成生橡胶。 2 SH/T 1835-2022低碳α-烯烃中金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本文件规定了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定低碳α-烯烃中金属含量的方法。 本文件适用于C6~C10低碳α-烯烃中铁、铝和铬金属含量的测定,其最低测定浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg和0.2 mg/kg。 3 SH/T 1054-2022工业用二乙二醇纯度和杂质的测定 气相色谱法 本文件规定了工业用二乙二醇的纯度及杂质测定的气相色谱法。 本文件适用于纯度不低于99.0%(质量分数)的工业用二乙二醇样品。其中乙二醇、三乙二醇、1,3-二氧戊环-2-甲醇、1,4-二氧六环-2-醇和1,4-丁二醇等杂质的检测限为0.0020%(质量分数)。SH/T 1054-19914 SH/T 1496-2022工业用叔丁醇酸度的测定 滴定法 本文件规定了工业用叔丁醇酸度测定的手动滴定法和电位滴定法。 本文件适用于异丁烯水合法及异丁烷共氧化法工艺制得的酸度不低于2 mg/kg的工业用叔丁醇的测定。SH/T 1496-19925 SH/T 1497-2022工业用叔丁醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本文件规定了用气相色谱法测定工业用叔丁醇纯度及杂质含量。 本文件适用于异丁烯水合法和异丁烷共氧化法工艺生产的工业用叔丁醇的测定。当采用热导检测器(TCD)测定TBA-85时,其杂质的最低测定含量为0.01%(质量分数),当采用氢火焰离子化检测器(FID)测定TBA-85、TBA-95、TBA-99时,其杂质的最低测定含量为0.001%(质量分数)。SH/T 1497-20026 SH/T 1498.6-2022尼龙66盐 第6部分:硝酸盐含量的测定 高效液相色谱法 本文件规定了测定尼龙66盐中硝酸盐含量的高效液相色谱法。 本文件适用于尼龙66盐中硝酸盐含量的测定,最低测定含量为0.15 mg/kg。SH/T 1498.6-19977 YB/T 4983-2022磷铁 磷、硅、锰、钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷、硅、锰和钛的含量。 本文件适用于磷铁中磷、硅、锰和钛含量的测定。8 YB/T 4989-2022焦炉煤气 煤焦油含量的测定 分光光度法 本文件规定了焦炉煤气中煤焦油含量测定的试剂和材料、仪器和设备、测试步骤、试验结果、允许差和试验报告。 本文件适用于焦炉煤气中煤焦油含量测定。9 YB/T 4990-2022焦化轻油酚含量的测定 气相色谱法 本文件规定了焦化轻油中酚含量测定的试剂材料、仪器设备、试验步骤、数据处理、允许差等。 本文件适用于煤焦油蒸馏所制得的焦化轻油中酚含量的测定。10 YS/T 1525-2022镍铂合金化学分析方法 氧和氮含量测定 脉冲-红外吸收法和热导检测法 本文件规定了镍铂合金中氧含量和氮含量的测定方法。 本文件适用于镍铂合中氧含金量和氮含量的测定。测定范围:0.0010%~0.020%。11 YS/T 1530-2022高纯锡化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 本文件规定了高纯锡中杂质元素含量的测定方法。 本文件适用于高纯锡中杂质元素含量的测定。各元素测定范围:0.001 μg/g~5 μg/g。12 YS/T 482-2022铜及铜合金分析方法 火花放电原子发射光谱法 本文件规定了铜及铜合金中合金元素及杂质元素的火花放电原子发射光谱法。 本文件适用于铜及铜合金中铅、铁、铋、锑、砷、锡、镍、锌、磷、硫、锰、硅、铬、铝、银、锆、镁、硒、碲、钴、镉、硼、钛、铍含量的测定。YS/T 482-200513 YS/T 483-2022铜及铜合金分析方法 X射线荧光光谱法 (波长色散型) 本文件规定了铜及铜合金中合金元素及主要杂质元素的X射线荧光光谱分析方法。 本文件适用于铜及铜合金中铜、镍、锌、铝、铁、锡、铅、锰、硅、铬、砷、磷、镁、银、钴、铋、锑、硫、硒、碲、镉含量的测定。YS/T 483-200514 YS/T 1075.9-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第9部分:氯含量的测定 氯化银分光光度法 本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定。测定范围:0.010%~0.10%。15 YS/T 1075.10-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第10部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定。测定范围:0.001%~0.020%。16 YS/T 1075.13-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第13部分:铁、硅、钼、铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定方法。 本文件适用于钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定。测定范围:0.004%~0.50%。17 YS/T 1539-2022铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定方法。 本文件适用于不含有机粘接剂的铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定,测定范围:10.00%~23.00%。18 YS/T 1531-2022铑炭化学分析方法 铑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了铑炭中铑含量的测定方法。 本文件适用于铑炭中铑含量的测定。测定范围:0.100%~8.00%。19 QB/T 5759-2022番茄酱罐头中番茄红素含量测定 高效液相色谱法 本文件规定了采用高效液相色谱法测定番茄酱罐头中番茄红素含量的方法。 本文件适用于采用高效液相色谱法进行番茄酱罐头中番茄红素含量的测定。20 QB/T 5761-2022食品中水苏糖的测定 核磁共振波谱法 本文件规定了食品中水苏糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定食品中的水苏糖,包括水苏糖原料、饮料及压片糖果。行业标准外文版序号标准编号标准名称(中文)标准名称(外文)标准主要内容项目类型翻译语种1XB/T 617.3-2014钕铁硼合金化学分析方法 第3部分:硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy -Part 3: Determination of boron, aluminum, copper, cobalt, magnesium, silicon, calcium,vanadium,chromium, manganese, nickel, zinc and gallium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry本部分规定了钕铁硼合金中硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定方法。翻译已有标准英语2XB/T 617.4-2014钕铁硼合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法Chemical analysis methods of neodymium iron boron alloy-Part 4: Determination of iron content - The potassium dichromate titrimetry本部分规定了钕铁硼合金中铁含量的测定方法。翻译已有标准英语行业标准样品目录序号标准号标准名称有效期研 制 单 位1 YSS106-2022铝合金3004化学标准样品15年东北轻合金有限责任公司2 YSS107-2022铝合金3004铸态光谱单点标准样品15年东北轻合金有限责任公司3 YSS108-2022铝合金3A11化学标准样品15年东北轻合金有限责任公司4 YSS109-2022铝合金3A11铸态光谱单点标准样品15年东北轻合金有限责任公司5 YSS110-2022铝合金6063铸态光谱单点标准样品15年抚顺铝业有限公司
  • 布鲁克获250万美元傅里叶变换质谱订单
    日前,布鲁克公司宣布获得一笔250万美元的质谱订单。根据该订单,布鲁克将向哥伦比亚国家石油公司提供一台超高分辨率傅里叶变换质谱系统(15.0T),以用于石油组学研究。据悉,这套高端质谱仪器将被安置于一家为哥伦比亚国家石油公司服务的研究机构。   这笔订单合同中包括一套拥有目前世界最高分辨率的傅里叶变换质谱仪solariX™ FTMS(15.0T),可用于高度复杂混合物原料,如原油等中不同分子鉴定工作。据了解,solariX™ FTMS于2010年年初研发成功,是一款用于石油开采用的新一代高分辨质谱仪,在灵敏度、分辨率及质量范围等方面都有革命性的提高;该仪器采用了全新设计,如在离子传输系统的全新设计,产品操作更简单;此外,该系统还配备了布鲁克自主研发的超屏蔽冷冻磁体,解决了用户添加液氮液氦的烦恼。
  • 浅谈药物质量标准中杂质的确定、限度制定、杂质测定
    一、对于杂质检查,需要有针对性的确定各原料药或辅料中需要测定的杂质,药品标准中的杂质检查项目,应包括以下几点:药物在研究中和稳定性考察中产生的;药物在生产中产生和降解的杂质。综上,药物在整个周期的杂质检查,应研究起始物料、生产工艺、药品稳定性这三个环节把控杂质检出,从而制定严格的内控质量标准,确保药品安全性。尤其是降解杂质和毒性杂质,通常为必检项目,除降解产物和毒性杂质外,在原料药中已控制的杂质,在制剂中一般不再控制。对于对映体药品,与之相关的异构体应作为杂质来检查。对于消旋体药品,质量标准中,除订入异构体标准外,还需定入旋光度。二、讲述杂质限度相关问题首先明确杂质限度中涉及到的以下术语:报告限度:超出此限度的杂质均应在检测报告中报告,并应报告具体的检测数据; 鉴定限度:超出此限度的杂质均应进行定性分析,确定其化学结构; 质控限度:质量标准中一般允许的杂质限度,如制定的限度高于此限度,则应有充分的依据; TDI:药品杂质的每日总摄入量。注:上表摘自2020版中国药典四部9102药品杂质分析指导原则创新药杂质制定:根据已进行的临床安全性数据获得。仿制药杂质制定:根据已有的标准,制定适应自研产品的杂质内控质量标准。研究杂质过程中,必要研究杂质的LOQ,LOQ浓度不得大于该杂质的报告限浓度(容易忽略项)。对于药品中的杂质检查,有薄层色谱法、高效液相色谱、气相色谱法,最常用的就是高效液相色谱方法和薄层色谱法,现介绍如下:对于采用高效液相色谱法测定杂质检出量,有以下几种办法:外标法(也称杂质对照品法)加校正因子的主成分自身对照法不加校正因子的主成分自身对照法面积归一化法下面一一讲述这几个方法,请耐心看完,表格形式汇总,易查看三、对于采用薄层色谱法测定杂质检出量,有以下几种办法:杂质对照品法;供试品溶液自身稀释对照法;杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法;对照物法。下面一一讲述这几个方法,请耐心看完,表格形式汇总,易查看!
  • ABB赢得南非Sappi公司价值860万美元订单
    2012年3月1日,南非,内尔斯普雷特——全球领先的电力与自动化技术集团ABB赢得来自南非Sappi公司的一项大订单,为其提供电气集成和仪器仪表(E&I),以及分布式控制系统(DCS)。   ABB将负责为Sappi在南非内尔普斯雷特市的Ngodwana工厂设计、采购并供应设备。这是Sappi化学纤维工厂产能扩张项目Go Cell的一部分。此项订单是继ABB于2007年成功为Sappi Saiccor实施Amakhulu项目之后的又一次合作。   ABB的供货范围包括中压开关设备,融合了智能马达控制的低压马达控制中心,Profibus智能仪器仪表,变频器以及ABB领先的800xA控制系统。这些产品将帮助工厂实现提高效率,降低能耗的目标。   该项目规模较大,复杂度较高。为了能够按时交付项目,ABB将从南非、芬兰和新加坡的制浆造纸综合工厂调配专家,组合成立一个国际化的工作团队。该项目团队将确保在Sappi要求的期限内安装并完成全部电气与自动化设备(工厂预计于2013年投入生产)。   南非的Sappi是化学纤维生产的全球领先企业,其化学纤维产品广泛用于服装、塑料、食物和药品等多种消费品的生产。   ABB南非公司首席执行官Carlos Pone称:“ABB南非公司对Sappi Ngodwana的产能扩张和现代化做出贡献是ABB值得骄傲的成就,为这一行业巨擘提供服务也进一步证明了ABB在造纸行业拥有强大的实力。来自这两个公司的项目团队将会协同合作,共同促进Sappi在化学纤维生产流程的优化。”   ABB是位居全球500强之列的电力和自动化技术领域的领导企业。ABB致力于帮助电力、公共事业和工业客户提高业绩,同时降低对环境的影响。ABB集团业务遍布全球100多个国家,拥有13万名员工。
  • 新提法!对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查
    新提法!对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查质量云 今天为贯彻落实中共中央办公厅、国务院办公厅印发的《关于全面加强危险化学品安全生产工作的意见》(厅字〔2020〕3号)和《国务院安全生产委员会关于印发〈全国安全生产专项整治三年行动计划〉的通知》(安委〔2020〕3号)工作部署,进一步加强重点工业产品质量安全监管,落实企业质量安全主体责任,市场监管总局决定在全国范围内以危险化学品、危险化学品包装物及危险化学品车载罐体等3类产品为重点,开展质量安全隐患排查工作。质量云注意到,此次危险化学品车载罐体产品质量安全隐患排查工作实施方案,提出:在对企业进行现场检查时,发现出厂检验报告存在不真实或造假情况的,对出具问题报告的检验机构进行延伸现场检查。一起来关注:2020年危险化学品产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》(国发〔2019〕19号)和《危险化学品产品生产许可证实施细则》(市场监管总局公告2018年第26号),制定本方案。一、排查范围(一)重点产品。易燃有毒易腐蚀产品,包括粗苯、焦化苯、焦化甲苯、工业二硫化碳等有机产品;溶解乙炔等工业气体产品;液化石油气(商品丙丁烷混合物)、车用汽油等石油产品;工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠等氯碱产品。(二)重点企业。对全部危险化学品获证企业开展产品质量安全隐患排查,重点排查近五年国家和地方监督抽查不合格的获证企业,有过质量违法行为、消费者投诉举报、安全生产事故及媒体曝光过的获证企业。(三)重点区域。河北、山东、山西、江苏、河南等地区重点关注有机产品;江苏、河北、内蒙古、山东、广东等地区重点关注工业气体产品;重庆、江苏、辽宁、河北、山东、河南等地区重点关注石油产品;江苏、河北、河南、山东、浙江等地区重点关注氯碱产品。(四)重点指标。粗苯的馏程、密度;焦化苯的苯含量和颜色(铂钴);焦化甲苯的苯含量、馏程;工业二硫化碳的馏出率;溶解乙炔的丙酮含量;液化石油气(商品丙丁烷混合物)的组分和总硫含量;车用汽油的硫含量、苯含量、研究法辛烷值;工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠;工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮;次氯酸钠的有效氯和游离碱等关键指标。二、排查方式和内容(一)组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品产品生产许可证实施细则》,对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展产品质量安全隐患自查。重点自查生产人员是否熟悉关键工序和质量控制点的要求并按照规定操作,生产过程中的关键技术指标、成品出厂检验等是否按规定进行,并保留完整的检验记录。(二)组织对获证企业现场检查。一是证照信息。检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致,企业是否存在超生产许可范围生产行为。二是生产设施和设备。主要检查是否具备满足实施细则规定的生产设施,是否具备实施细则中规定的必备生产设备和检测设备,设备性能和精度是否满足生产、检测要求;设备是否维护完好,运行正常,是否存在安全隐患,是否带病运行等。三是过程控制。粗苯、焦化苯、焦化甲苯和工业二硫化碳重点检查精馏装置工艺规定、工艺文件指标设置是否合理;溶解乙炔重点检查生产过程是否有丙酮添加记录、丙酮含量检验项目,同时查阅丙酮采购合同、发票、入库记录;液化石油气(商品丙丁烷混合物)重点检查组分及杂质控制要求;车用汽油重点检查硫含量、苯含量、研究法辛烷值相关记录;工业氢氧化钠、工业用液氯、次氯酸钠重点检查电解工艺文件指标设置是否合理、工艺控制是否符合规定、原辅料及成品的贮存设施是否维护良好。四是标识标注。重点检查获证企业对生产许可证标志使用的合规性,是否存在不标注或超范围标注的情况。(三)加强质量安全风险监测。各省级市场监管部门要组织开展危险化学品产品质量安全风险监测,结合生产许可、监督抽查情况,多渠道搜集质量安全风险信息,重点针对辖区内的易燃易爆有毒易腐蚀的危险化学品开展风险监测。可以在有条件的生产聚集区,探索建立危险化学品产品质量安全风险监测站。逐步建立以网络舆情、委托检验、投诉举报、司法案例等多元化信息为支撑,覆盖全域的危险化学品综合质量安全风险监测体系,及时发现系统性、区域性质量安全问题,有效采取风险处置措施,实现危险化学品质量安全风险信息早发现、早研判、早预警、早处置,切实保障人民财产安全。三、开展产品质量监督抽查结合各省年度抽查计划,按照“双随机、一公开”原则,开展危险化学品产品的监督抽查。监督抽查项目粗苯的馏程、密度;焦化苯的苯含量和颜色(铂钴);焦化甲苯的苯含量、馏程;工业二硫化碳的馏出率;溶解乙炔的丙酮含量;液化石油气(商品丙丁烷混合物)组分和总硫含量;车用汽油产品的硫含量、苯含量、研究法辛烷值;工业氢氧化钠的氢氧化钠和氯化钠;工业用液氯的氯的体积分数、水分和三氯化氮;次氯酸钠的有效氯和游离碱等指标要及时公开监督抽查结果,做好结果后处理工作。对拒绝接受监督抽查的企业,要依法严肃处理;对抽查不合格的,要责令企业立即停止生产或销售,限期整改;发现不合格产品为本行政区域以外生产者生产的,要及时通报生产者所在地市场监督管理部门。?2020年危险化学品包装物及容器产品质量安全隐患排查工作实施方案依据《国务院关于调整工业产品生产许可证管理目录加强事中事后监管的决定》(国发〔2019〕19号)和《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则(一)(危险化学品包装物、容器产品部分)》(市场监管总局公告2018年第26号),制定本方案。一、排查范围(一)重点产品。钢桶、金属桶罐、气雾剂包装(气雾罐)、塑料容器。(二)重点企业。对全部危险化学品包装物及容器获证企业开展产品质量安全隐患排查,重点检查近五年国家监督抽查和地方监督抽查不合格的获证企业,有过质量违法行为、消费者投诉举报及媒体曝光过的获证企业。(三)重点区域。江苏、浙江、上海、广东、四川、山东、河北和天津等地区。(四)重点指标。气雾罐罐口接触高度、气密性、变形和爆破压力,钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验(耐跌落性)、气密和耐液压性,塑料容器高温堆码性能等指标。二、排查方式和内容(一)组织获证企业开展全面自查。组织获证企业按照《危险化学品包装物、容器产品生产许可证实施细则(一)(危险化学品包装物、容器产品部分)》,对原材料采购控制、过程控制、生产与检验设施和设备的使用维护等方面开展质量安全隐患自查。重点自查本次排查重点产品原材料采购,生产过程中的冲压设备的模具精度,钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接工序中焊接电流强度和频率及焊轮压力的控制,卷封工序中卷边结构、卷封轮槽形、卷封压头压力、压头与卷封轮间隙的控制等关键工序工艺参数,成品出厂检验和重要性能指标检验是否按规定进行,并保留完整的检验记录。(二)组织对获证企业现场检查。一是证照信息。重点检查企业营业执照和生产许可证有关信息是否一致,企业是否存在超生产许可证范围生产行为。二是关键设备。生产设备重点检查气雾罐罐口、塑料容器成型设备的模具精度,钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐焊接和卷封等关键工序工艺参数的设置和控制;检测设备重点检查重要性能的检测仪器仪表,如本次排查重点产品气密、液压试验设备,钢桶、金属桶罐和塑料容器跌落试验装置、塑料容器高温堆码试验设备是否在校验期内正常使用,检验人员能否正确操作。三是过程控制。重点查验进货检验如钢桶、铁质气雾罐和金属桶罐的原材料钢板质量记录;生产过程监控如冲压膜具安装精度、注胶、缝焊、卷封等关键工艺参数记录;过程检验如气雾罐罐口接触高度、内涂层完整性记录;出厂检验和重要性能如本次排查重点产品的密封性、耐跌落性、耐液压性等记录。四是标识标注。重点检查企业对生产许可证标志使用的合规性,是否存在不标注或超范围标注的情况。?
  • 67项电子特气标准盘点
    特种气体是用途有别于一般气体的气体,是一个笼统的概念。它在纯度、品种、性能方面都是严格按照一定规格进行生产和使用的。一般认为,特种气体是由电子气体、高纯石油化工气体和标准混合气体所组成。另外,在半导体制造业中,气体还可以分为大宗气体和电子气体,大宗气体是指集中供应且用量较大的气体,如N2、H2、O2、Ar、He 等。电子气体主要是半导体制造的每一个过程如外延生长、离子注入、掺杂、刻蚀清洗、掩蔽膜生成所用到的各种化学气体,如高纯SiH4、PH3、AsH3、B2H6、N2O、NH3、SF6、NF3、CF4、BCI3、BF3、HCI、CI2等,又可称为电子特种气体。电子特种气体是超大规模集成电路、平板显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产不可或缺的原材料,它们主要应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。电子工业服务的电子气品种繁多,用途五花八门。各类半导体用电子气体标准主要由全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会制定。为不断推动电子特气产业发展,国家出台了各种相关标准。仪器信息网特对电子特气相关标准规范进行盘。本次盘点涉及国际标准和国家标准两类,涉及国际标准40项,国家标准27项,共计67项标准。详情如下,国际标准计划号项目名称制修订计划下达日期项目状态20204890-T-469电子特气 一氧化氮制订2020/12/28正在起草20204889-T-469电子特气 六氯乙硅烷制订2020/12/28正在起草20200854-T-469电子特气 三氟化氮修订2020/3/6正在批准20200797-T-469电子特气 三氯化硼修订2020/3/6正在批准20192162-T-469电子特气 氨修订2019/7/12正在审查20192161-T-469电子特气 磷化氢修订2019/7/12正在审查20184308-T-469电子特气 六氟丁二烯制订2018/12/29正在批准20184306-T-469电子工业用二氯硅烷制订2018/12/29已发布20184310-T-469电子工业用四氯化硅制订2018/12/29已发布20184309-T-469电子特气 氟甲烷制订2018/12/29正在批准20132258-T-469电子工业用气体 六氟乙烷制订2014/1/26已发布20132259-T-469电子工业用气体 三氟甲烷制订2014/1/26已发布20132260-T-469电子工业用气体中金属含量的测定 电感耦合等离子体质谱法制订2014/1/26已发布20132255-T-469半导体制造用气体处理指南制订2014/1/26已发布20132257-T-469电子工业用气体 硅烷修订2014/1/26已发布20132256-T-469电子工业用气体 丙烯制订2014/1/26已发布20120270-T-469电子工业用气体 八氟丙烷制订2012/10/12已发布20120271-T-469电子工业用气体 锗烷制订2012/10/12已发布20110736-T-469电子工业用气体 四氟化硅制订2011/12/14已发布20111284-T-469电子工业用气体 高纯氯修订2011/12/14已发布20110735-T-469电子工业用气体 六氟化钨制订2011/12/14已发布20111285-T-469电子工业用气体 氯化氢修订2011/12/14已发布20101283-T-469电子工业用气体 六氟化硫修订2010/12/17已发布20091223-T-469电子工业用气体 八氟环丁烷制订2009/12/15正在审查20091224-T-469电子工业用气体 四氟化碳制订2009/12/15正在审查20081120-T-469电子工业用气体 砷化氢制订2008/11/3已发布20081121-T-469电子工业用气体 硒化氢制订2008/11/3已发布20081119-T-469电子工业用气体 三氯化硼修订2008/11/3已发布20070017-T-469电子工业用气体 5N氯化氢制订2007/5/18已发布20062982-T-469电子工业用气体 磷化氢修订2005/12/30已发布20062406-T-469电子工业用气体 氦修订2005/12/30已发布20062405-T-469电子工业用气体 氢修订2005/12/30已发布20062408-T-469电子工业用气体 氩修订2005/12/30已发布20062751-T-469电子工业用气体 三氟化硼修订2005/12/30已发布20062752-T-469电子工业用气体 氧修订2005/12/30已发布20062749-T-469电子工业用气体 氧化亚氮修订2005/12/30已发布20062750-T-469电子工业用气体 氨修订2005/12/30已发布20062407-T-469电子工业用气体 氮修订2005/12/30已发布20064396-T-469电子工业用气体 硅烷(SiH4)修订2005/12/30已发布20051092-T-469电子工业用气体 三氟化氮制订2005/12/15已发布国家标准标准号标准中文名称发布日期实施日期标准状态GB/T 38866-2020电子工业用二氯硅烷2020/7/212021/2/1现行GB/T 38867-2020电子工业用四氯化硅2020/7/212021/2/1现行GB/T 34091-2017电子工业用气体 六氟乙烷2017/7/312017/11/1现行GB/T 34085-2017电子工业用气体 三氟甲烷2017/7/312017/11/1现行GB/T 15909-2017电子工业用气体 硅烷2017/5/312017/12/1现行GB/T 33774-2017电子工业用气体 丙烯2017/5/312017/12/1现行GB/T 32386-2015电子工业用气体 六氟化钨2015/12/312016/7/1现行GB/T 31986-2015电子工业用气体 八氟丙烷2015/9/112016/5/1现行GB/T 31987-2015电子工业用气体 锗烷2015/9/112016/5/1现行GB/T 31058-2014电子工业用气体 四氟化硅2014/12/222015/7/1现行GB/T 18867-2014电子工业用气体 六氟化硫2014/12/222015/7/1现行GB/T 14602-2014电子工业用气体 氯化氢2014/12/222015/7/1现行GB/T 18994-2014电子工业用气体 高纯氯2014/12/222015/7/1现行GB/T 26249-2010电子工业用气体 硒化氢2011/1/142011/5/1现行GB/T 26251-2010氟及氟氮混合气2011/1/142011/5/1现行GB/T 17874-2010电子工业用气体 三氯化硼2011/1/142011/5/1现行GB/T 26250-2010电子工业用气体 砷化氢2011/1/142011/5/1现行GB/T 14851-2009电子工业用气体 磷化氢2009/10/302010/5/1现行GB/T 14600-2009电子工业用气体 氧化亚氮2009/10/302010/5/1现行GB/T 14601-2009电子工业用气体 氨2009/10/302010/5/1现行GB/T 14603-2009电子工业用气体 三氟化硼2009/10/302010/5/1现行GB/T 16945-2009电子工业用气体 氩2009/10/302010/5/1现行GB/T 16944-2009电子工业用气体 氮2009/10/302010/5/1现行GB/T 14604-2009电子工业用气体 氧2009/10/302010/5/1现行GB/T 16942-2009电子工业用气体 氢2009/10/302010/5/1现行GB/T 16943-2009电子工业用气体 氦2009/10/302010/5/1现行GB/T 21287-2007电子工业用气体 三氟化氮2007/12/142008/7/1现行
  • 化学党顶级笑话第二弹,你看懂几个?
    p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 还记得上一次的化学党顶级笑话吗?(戳这里: a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title=" 化学顶级笑话,非化学界人士看不懂哒" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/news/20150206/153427.shtml" span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai color: rgb(0, 176, 240) " 化学顶级笑话,非化学界人士看不懂哒 /span /a ) /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai "   小编最近逛知乎,有才的网友们又发布了不少隐藏化学知识的笑话,号称只有化学学霸才能看得懂!现摘取精彩内容,你能看懂几个? /span /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 1 /strong /span /p p   一年级,语文课上。老师在黑板上写下了“井”字,便说:“同学们,有谁知道这个念什么吗?”喧闹的教室顿时变得鸦雀无声,老师略失望。这时一只小手怯懦的从教室角落升了起来:“老师,我知道。1,1,2,2,3,3,4,4-八甲基环丁烷。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/1149483f-ab65-4855-a094-84aeb41abc70.jpg" title=" 1057012652_1DB701FE_副本.png" / /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong   2 /strong /span br/ /p p   文理综合题:请给下面句子断句: /p p   根据苯环的碳碳键键能能否否定定论一或定论二? /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/de4c1768-5eab-4a21-9774-ecbb72588d31.jpg" title=" 1.jpg" / /p p br/ /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   strong 3 /strong /span /p p   一位老教授进入实验室时,看见自己的学生正将一块拳头大小的钠投入水缸里。于是发生如下对话: /p p   “嘿,孩子!请先等等!”教授连忙制止。 /p p   “怎么了,教授?”学生问道。 /p p   “看见我的手杖了么,孩子,你先用它搅拌水缸里的水,搅拌20分钟后再把钠块扔进去。”说罢,将自己的手杖递给了学生。 /p p   “这样子才能顺利反应吗?”学生一脸疑惑。 /p p   “不,这样我就有20分钟的时间可以逃跑。”教授笑着说。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/48d6bb03-0e8d-4b40-9921-a985e74b9d3b.jpg" title=" 2_副本.jpg" / /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 4 /span /strong /p p   普通青年:江河湖海。 /p p   文艺青年:琴瑟琵琶。 /p p   逗比青年:哼嗬哈嘿! /p p   化工青年:烷烯炔烃。 /p p   追问:五个字?其他人沉默。。。。 /p p   化工青年:钾钙钠镁铝。 /p p   含泪问:六个字? /p p   化工青年:氦氖氩氪氙氡(推眼镜)我给大家背一下镧系和锕系...镧铈镨钕钷钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥。 /p p   看到化工青年的风光,药学青年不甘示弱—— /p p   药学青年:吡啶嘧啶哌啶噻吩噻唑噻啶恶唑呤喹啉卟啉咕啉,苯苄蒽芘萜莰,酸醛醚酯酚醇。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/db514d5a-a13e-468d-9e23-5e7ce570cfc4.jpg" title=" 20160517122759_5nANT.thumb.224_0_副本.jpg" / /p p    span style=" color:#ff0000" strong 5 /strong /span /p p   德国的钢材放入浓硫酸里都难以被腐蚀,浸了几个小时还是基本完好如初 反观中国的钢材,在稀硫酸里浸一会就已经被溶解的不成样子了。 /p p   我们需要追赶的地方太多了。 /p p   把钢材放进德国产的稀硫酸就腐蚀了,把钢材放进中国产的的浓硫酸一点变化都没。中国的浓硫酸质量还不如德国的稀硫酸。 /p p   我们要追赶的太多。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/4c637264-9b4a-4f8c-bc6a-e209d48a8d0f.jpg" title=" 3_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 6 /strong /span /p p   一列水分子整齐地走了过去 /p p   其他水分子赞叹地说:“不愧是当冰的!” /p p   几个水分子飞向了天空 /p p   其他水分子赞叹地说:“真蒸汽啊!” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/6700e419-9193-4cdf-b555-136bdc9ed179.jpg" title=" 4.jpg" / /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  6 /strong /span /p p   一天化学老师在逛街,遇到了恐怖分子,然后与其英勇搏斗,一刀把恐怖分子劈成了恐怖原子。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/e9a69798-be41-4c98-8b4b-9a8d177b2b67.jpg" title=" 5_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 7 /strong /span /p p   记者问甲醛:“你幸福吗?” /p p   甲醛说:“嗯,姓福,叫福尔马林。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/664c90da-6b5f-4204-8b01-c59a2b4eaee0.jpg" title=" 6_副本.jpg" / /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 8 /span /strong /p p   “知道吗? /p p   大一的女生是金 /p p   大二是银 /p p   大三是铜 /p p   大四是铁。” /p p   “很好啊,越来越活泼。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/c69ff1eb-f7f5-4b71-9389-0901672ebb00.jpg" title=" timg (1)_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 9 /strong /span /p p   一位科学家找了一群中国青少年和一群美国青少年做实验。 /p p   他给了每群青少年一块钾金属,让他们测出金属的密度。 /p p   中国孩子一声不吭地围着钾块用尺子量尺寸、用天平称重量,忙得满头大汗,半天也还没得出结果。 /p p   再看美国孩子,他们经过讨论后先称了重量,然后将钾块扔进了装有水的量筒里! /p p   现场观众爆发出了热烈的掌声!美国孩子们运用了自己的智慧测出了钾块的体积! /p p   接着,科学家给了他们铷块、铯块、钫块,在中国孩子还在量尺寸的时候,看呐!美国孩子们手脚敏捷地将它们扔进了量筒! /p p   观众们被他们的智慧感动了!全场爆发出了经久不息的掌声! /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/2adf72b0-2043-4090-a854-9fe2c26193d6.jpg" title=" 7_副本.jpg" / /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 10 /span /strong /p p   有一天,我新认识了一个做有机的教授,我好奇他是做哪方面的,于是问他:老师你是做什么的呀?他回答道:我是做“镍”的...... /p p   当时愕然了许久才反应过来。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/1d9b70e4-2536-4a50-a18b-be90eebe162f.jpg" title=" 8107cfbc213cf37fc1d20bdfb9cfd9ec_b_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 11 /strong /span /p p   听说一事儿,说有一老太太去镶了一颗金牙,结果从此天天头晕。一检查才发现她还有一颗用铝补的蛀牙,俩金属放一块儿成一原电池,整天满嘴电流能不头晕么? /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/3095ddbd-c11d-473f-8140-7ca44dc7a6d0.jpg" title=" 8_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 12 /strong /span /p p   话说有一年的考研班,有一个学生,每次均是前几个到,每到必坐第一排,上课认真听讲,笔记做的一丝不苟。老师极其之满意,觉得这学生考研简直肯定没问题了。 /p p   终于,在考研班快结束最后一堂课上,老师问:还有人有问题吗? /p p   该生 弱弱的举了手,问:老师我有问题。 /p p   老师曰:什么问题? /p p   答:我想问一下,您每次上课都讲的SP的平方(SP2)以及SP的立方(SP3)都是什么意思? /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/99923ce2-6817-411b-99fa-a5a0f67bf4bb.jpg" title=" 21f8d2c6-5261-4753-a92c-c63b87ec506b.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 13 /strong /span /p p   太上老君不能将孙悟空炼化的真正原因是:古时候炼丹炉是煤炭炉,最高只能达到1200℃左右,而孙悟空是石猴,主要成分二氧化硅,熔点1600℃左右,的确炼不掉!懂点化学多么重要! /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/96794f83-bdc4-4934-80e2-687b45d3ea83.jpg" title=" 9_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 14 /strong /span /p p   你好,我喜欢你,有机会吗 /p p   不好意思。。。有机不会 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/7a3cd588-6255-4b97-bee0-d17f5f52e85f.jpg" title=" c42cca4d-e0e4-4faa-a18b-3acdf3c8c74f.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 15 /strong /span /p p   市长参观新公园,大家问他有什么意见,市长指着一处空地说:“挺好的,不过这里多些绿化那就更好了。” /p p   园长点点头,第二天叫人在这里堆了一吨盐。。。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/a0870917-b763-4ef4-b6f1-a2069a2f0594.jpg" title=" 11_副本.jpg" / /p p   strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  16 /span /strong /p p   纹身馆来了四个不同年纪的人,分别要纹四种化学物质在身上。 /p p   20岁的说:我要纹多巴胺,我希望获得兴奋和开心的情绪。 /p p   40岁的说:我要纹地西泮,我希望能镇静地对抗压力。 /p p   60岁的说:我要纹丙酸睾酮,我希望能重振雄风。 /p p   80岁的说:我要纹海葵毒素?? /p p   其他三人看到都很吃惊,问:你希望它给你带来什么? /p p   80岁的叹了口气:这是我的全合成课题,我希望我能早点毕业。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/cd62ace0-4c7c-45ce-9a5e-9760d415a42a.jpg" title=" timg_副本.jpg" / /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  17 /strong /span /p p   根据一个数学家的笑话改编 /p p   有个农场有100只鸡。这一天农场的鸡都病了,农场主很着急,就找来一个实验化学家,求他帮忙解决。实验化学家满口答应。他先找农场主要了7000000块钱基金建造了一个养鸡场,买了一堆试剂和仪器。又从农场里弄来10只鸡,又向农场主申请100000块钱基金买了50只健康的鸡,实验化学家选出了其中的5只病鸡和5只健康的鸡,用花钱买来的仪器对鸡做了色谱、质谱、X射线衍射、圆二色、热重、电化学、核磁、二维核磁、远红外光谱、红外光谱、紫外可见光谱、光电子能谱、穆斯堡尔谱以及酸碱滴定和配位滴定等测试,对病鸡和健康的鸡的相对数据进行了对比。然后将剩下的5只病鸡和45只健康的鸡养在了养鸡场,通过观察病鸡和健康的鸡的生活习惯:吃的有什么不同,平常爱不爱遛弯,喜不喜欢看电影之类的,得出了影响鸡生病的主要因素。然后想法把45只健康的鸡中25只也染上了与5只病鸡相同的病,用各种不同的试剂进行试验,在死掉了28只鸡后,终于研究出了治疗病鸡的有效方法。此时实验化学家把治好的2只鸡和剩下的20只健康的鸡做了小鸡炖蘑菇、盐酥鸡、香鸡排、宫保鸡丁、葱油淋鸡、椒麻鸡、怪味鸡、左宗堂鸡、港式油鸡、酱瀑鸡丁、烧酒鸡、水晶鸡、三怀鸡、鼓椒风爪、麻油鸡、锅塌鸡片等菜肴自己吃了,并在核心期刊Chicken Letters上发表一篇了Towards a systematic approach to the good care of your chickabiddies,并申请了三个专利,凭此晋升为副教授,而他将建好的养鸡场与其他人合资,自己入股做了股东,从而学术挣钱两不误。而他将治疗方法交给了农场主时,已经过去了一年了,95只鸡已经死掉了35只了,农场主用实验化学家的方法对鸡进行治疗,结果不错,60只鸡治好了58只,只死了2只鸡。 /p p   后来农场主的鸡繁衍到了100只,又生了一种新的病。农场主觉得上次的成本太高了,就找来一个计算化学家,求他帮忙解决。计算化学家满口答应。他向农场主申请了200000块钱买了一堆服务器建立了一个集群,又买了一个专业级的计算鸡的软件Chickian2010,然后参考了Towards a systematic approach to the good care of your chickabiddies中的成果,将上次鸡的病情输入了计算机,选择了十几种方法和和基组对鸡进行计算,然后反复迭代优化参数,终于复现了文献中的结果,然后他找农场主要了5只病鸡,进行检验计算,最后结果表明对5只鸡的误差均在系统误差之内。于是计算化学家在Journal of Chicken Caring(THEOCHICK)发表了论文A density functional theory study of caring your chickabiddies,然后将论文交给了农场主,告诉他先学习学习Linux操作系统,然后学会内坐标描述你的鸡,再了解几个IOP,然后将你的鸡的病情输入计算机,调用Chickian2010计算你的鸡就可以得到治疗方法。此时时间过了3个月,农场主还剩85只鸡活着,可是农场主的计算机本来就不好,花了2个月才稍微学会了Linux和Chickian2010,此时85只鸡剩下了80只,农场主对每一只鸡用计算化学家推荐的方法计算并治疗,结果80只鸡有35只彻底治好了,30只治的半死不活,15只给治死了。过了几个月,那30只半死不活的后来有10只好了,20只死了。 /p p   后来农场主的鸡又繁衍到了100只,又生了一种新的病。农场主觉得上次的成本虽然不高,但是效果不太好,就找来一个理论化学家,求他帮忙解决。理论化学家满口答应。理论化学家向农场主申请了700块钱劳务费。结果不到半个月,理论化学家拿着他在Chicken Hen Hen Chichen上面发表的An accurate model of caring your chickabiddies with feed additives correction交给了农场主,称这是一种新的治病的方法。农场主很高兴,感觉这次的花费还很值,于是就用这种方法给他的100只鸡治病,结果没有一星期100只鸡死掉了99只,只有一只胖乎乎的鸡处于半死不活的状态。农场主愤怒的给理论化学家打电话,质问他原因。理论化学家说你没有注意到我论文里面的使用条件吗?农场主拿过论文仔细看,最后在Appendix一栏里发现:这个方法只对真空中的球形的鸡有效。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201702/insimg/5cd0214b-d354-440d-bbd0-00c396831601.jpg" title=" 12_副本.jpg" / /p p br/ /p
  • 鼎昊源TL2020高通量组织研磨仪登上Molecular Cell杂志了!
    NIBS王晓东(美国院士)课题组在Molecular Cell杂志上发表了题为Mixed Lineage Kinase Domain-like Protein MLKL Breaks Down Myelin following Nerve Injury的文章。该课题组最新研究成果揭示了细胞坏死蛋白MLKL的另一种重要生理功能——神经损伤后的髓鞘降解。NIBS王晓东实验室在过去多年研究中一直致力于理解程序性细胞凋亡(apoptosis)和程序性细胞坏死(necroptosis)的分子机制,并发现了细胞坏死中重要的调控蛋白RIP3和MLKL。同时运用Rip3和Mlkl基因敲除小鼠研究细胞坏死在机体内的生理学意义,并于去年发现细胞坏死信号通路调控雄性小鼠生殖系统衰老机制,如果使用RIP1抑制剂(与NIBS张志远实验室合作开发)则可以阻止雄性小鼠生殖系统的衰老,该研究RIP1/RIP3/MLKL通路可算作王晓东课题组的一次意外发现。在此课题研究中,蛋白提取过程采用了鼎昊源(DHS)TL2020高通量组织研磨仪,对组织进行研磨,提高了目的蛋白的提取率。作为专业的前处理仪器TL2020发挥了极为重要的作用。TL2020是名副其实的实验室样品制备的多面手,它可以对硬性、软性、弹性等样品进行快速的粉碎和均相化处理,符合生物实验室和理化分析实验室的要求。配置不同体积、不同材质的研磨罐,可以进行干磨、湿磨及冷冻研磨,也可以进行细胞破碎和DNA/RNA提取,在生物医药、农业、地质、化工、RoHS、玩具、环境、质检、高校等各行各业都有广泛的应用。图1:TL2020TL3000——新款研磨仪推出鼎昊源(DHS)作为专业的生命科学仪器专业制造商,研磨仪作为重点产品,目前共有TL、Q、V三个系列7款型号。研发部在TL2020的基础上不断创新,追求卓越,近期为研磨仪大家庭中添加了一名新成员——TL3000超静音高通量组织研磨仪!TL3000在进一步提高研磨效果的同时,噪音大大降低,为您打造一个安静、舒适的实验室环境!图2:TL3000文章链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1097276518307822
  • 警惕!无形杀手PFAS,纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案
    PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质(Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS),也被简称为全氟化合物(PFC),是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质,包括全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)。作为一种新型的持久性污染物,PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来,越来越多的调查研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小,男性精子数量下降,PFOA还能导致内分泌功能紊乱,并存在致癌性,同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点:目前,全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难,可采取以下策略提高检测的准确度:采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱;采用高品质LC-MS级高纯溶剂;鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率,并积极倡导绿色化学:(1)呼吁减少塑料污染,降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。(2)呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测,并制定相关标准;为助力PFAS的检测,纳鸥科技积极开展相应的检测方案,采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱(食品中全氟化合物检测专用,AN60F020),方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发,供各位老师参考!食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g(精确至0.001 g)、定容体积为10.0 mL时,猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸(PFBA)和全氟戊烷羧酸(PFPeA)的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg;剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物:全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液:用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液,4℃保存。(17种全氟化合物混合标准品:5000 ng/mL,货号:DRE-Q60009680) 2.2 同位素内标工作液:用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液,4℃保存。(9种全氟化合物同位素混合内标:13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS (2000 ng/mL,货号:MPFAC-MXA) 2.3 混合标准工作溶液:用甲醇-水溶液(40:60)将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液,标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉:取适量有代表性的可食部分试样,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g(精确至0.001 g)试样置于15 mL具塞离心管中,加入100 μL同位素内标使用液,准确加入2.0 mL超纯水,涡旋震荡3 min,8.0 mL乙腈,超声30min,10000 r/min常温离心10min,取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液,过固相萃取柱Anavo PFC SPE(食品中全氟化合物检测专用,货号:AN60F020),弃去约1 mL流出液,过0.22 µm再生纤维素滤膜(低吸附,货号:AN40A025),供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱:ES Industries色谱柱,Epic C18 100 x 2.1mm,1.8um(货号:522A91-EC18)流动相:A为甲醇,B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速:0.3 mL/min。柱温:35 ℃。进样量:10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源:电喷雾离子源(ESI源);b)检测方式:多反应监测(MRM);c)扫描方式:负离子模式扫描;d)毛细管电压:2000 V;e)脱溶剂气温度:500 ℃;f)脱溶剂流量:1000 L/Hr;g)锥孔反吹气流量:150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图(1ppb)详细解决方案请咨询:400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
  • GCMS的CI和NCI离子源更换细节
    导 言GCMS的化学源分为正化学源和负化学源,均需使用反应气。CI源利用灯丝发射的高能电子先与反应气作用,导致反应气电离,产生一系列碎片离子,这些碎片离子再与样品分子发生反应。NCI源是高能电子先与反应气碰撞失去能量,变成慢电子,这些慢电子被样品分子捕获,从而得到负离子。 整个反应在离子源盒内完成,源盒内处于合适的真空状态。真空度过低,不能满足质谱本身要求;真空度过高,不利于高能电子与反应气的反应或者碰撞。仪器在设计时做了专门的设计,在组装时需要注意。 下面以NCI离子源为例。安装时需要注意调谐液管路的密封,接口卡具的位置,灯丝与源盒的相对平行。 1Teflon管用于调谐液的导入。不能有污染、破损、折叠,两端连接处密封好,不能出现泄露。如果Teflon管未密封或者破损,调谐液将不能充分导入,导致调谐失败或结果偏差。Teflon管要求长度45-47mm。 2接口卡具与离子源盒应该接触紧密。卡具的锥面与源盒的内凹面是可以完全合拢的。规范安装时右侧的缝隙在1mm左右。缝隙过大,卡具未能密封源盒接口,反应气可能从缝隙处溢出,源内压不足,调谐可能失败。同时,卡具下部与离子源尽量不要接触。如果接触,高温下,金属膨胀变形,会导致离子源倾斜错位及形变。 3完好安装的离子源及灯丝,两者间的缝隙应该是平行的。倾斜说明灯丝或离子源安装有偏差。化学源的反应气使用甲烷、异丁烷、氨气。如果条件允许,使用异丁烷最好。异丁烷纯度更高,使用量也很小,调谐结果及样品分析结果相对会更好。
  • 利用超高空间分辨单分子表征技术,怀柔科学城新成果登上《科学》杂志
    落户于怀柔科学城的中科合成油技术股份有限公司联合北京大学、中科院,共同攻克了乙烯聚合可视化的难题,首次以分子电影形式展示了表面乙烯聚合的反应过程,让这一微观反应原理具有了“眼见为实”的证据支撑。该成果于近日登上了全球顶级学术期刊《科学》杂志。当下,乙烯聚合反应用于生产聚乙烯塑料,其每年产量超过一亿吨,是全球产量最大的塑料制品原料,被广泛应用于制造薄膜、容器、纤维和管材等生活用品,但其在催化剂作用下的微观反应过程一直没有被影像捕捉到,也因此,其反应机制一直存在着学术争议。“如果能将乙烯聚合的反应过程用分子电影记录下来,那么对于解释其如何实现分子链引发将有了‘眼见为实’的证据。”中科合成油公司总经理李永旺介绍。为何这么多年始终无法用视频捕捉表面乙烯聚合的微观反应过程?李永旺告诉记者,这是由于当下的聚合反应很多催化剂的成份较为复杂,很难拍下单纯的分子链引发机制。如何找到一个成份相对单一的催化剂来进行乙烯聚合反应拍摄?中科合成油表面科学实验室周雄研究员等人敏锐地发现,有一个现成的拍摄对象。那就是利用公司目前主营业务中的费托合成技术。通过这一技术,公司实现了将液态煤转化成合成油。“费托合成也可视为聚合体系,费托合成催化剂碳化铁极有可能也能活化乙烯聚合,因而解决了乙烯聚合体系模型化的困难。”周雄表示。有了“演员”,实验室找到北京大学吴凯教授团队来做“摄影师”,利用超高空间分辨的单分子表征技术,从而得以在微观尺度上直观观察到这一经典聚合反应。研究团队综合多种实验手段和理论计算,确定了在没有引发剂存在时碳化铁表面的乙烯聚合机理。3月11日,这一成果以《表面乙烯聚合乙烯插入机制的可视化》为题发表在世界学术顶刊《科学》杂志,杂志还将其列为当期置顶论文。德国慕尼黑大学Joost Wintterlin教授撰写专文评论,认为该工作“不仅会引发学术兴趣,还可以对工业应用产生重要影响,相关过程决定了合成聚合物的物理性质和质量”。值得一提的是,该成果也是少有的以企业为第一完成单位的顶刊论文,体现了怀柔科学城鼓励产学研合作的理念。
  • 凯氏定氮法检测脱脂奶粉中蛋白质的含量
    蛋白质是复杂的含氮有机化合物,分子量很大,大部分高达数万至数百万,分子的长链从数纳米至100nm,它们由20种氨基酸通过酰胺键以一定的方式结合,并具有一定的空间结构,所含的主要化学元素为C、H、O、N,在某些蛋白质中还含有P、Cu、Fe、I等元素,但氮的相对丰度基本稳定,是区别于其它有机化合物的主要标志。不同蛋白质的氨基酸构成比例及方式不同,所以各种蛋白质其含氮量也不同。一般蛋白质含氮量平均为16%,即1份氮素相当于6.25份蛋白质,此即蛋白质系数。 意大利VELP凯氏定氮仪在环保节能方面具有性能, 的蒸汽发生器和钛冷凝器,蒸馏滴定同步进行,分析速度快,冷却水用量仅0.5升/分钟,降低能耗从而节约了成本。因此该仪器被广泛应用于各类蛋白质检测的实验研究。 测定脱脂奶粉中蛋白质的含量,对掌握其营养价值和品质的变化,保障人体健康,合理配料,为乳制品深加工提供数据十分重要,此外,蛋白质分解产物对乳制品的色、香、味都有一定作用,所以测定具有深远意义。
  • 气质百川 | 一“芯”二用 Smart EI/CI源轻松兼容双模式
    关于质谱仪,通常我们是按照质量分析器来进行分类,如四极杆质谱、离子阱质谱或者飞行时间质谱等,此外对于同一台质谱来说又可以配几种不同的离子源,如GCMS会配电子轰击电离源(EI)和化学电离源(CI)。EI是目前常用的GCMS电离方式,由于其丰富的质谱库(如NIST、Wiley )被广泛应用于定性分析和定量分析,但这种硬电离的离子化方式通常得不到化合物的分子离子信息,尤其是对于质谱库中没有的目标化合物,采用EI则比较困难对其进行较为准确的定性,此时就需要用到CI源这种软电离的离子化方式,通过获得分子离子信息进而推断化合物的结构,对定性非常有用,此外一些化合物采用CI分析可以获得更高灵敏度。 相对于EI源来说,CI源需要额外的甲烷、异丁烷等反应剂气体在离子源内电离,与目标化合物发生分子-离子反应,因此传统的离子源都是独立的EI源和CI源,需要更换离子化模式时就需要卸除真空进行硬件的更换,众所周知更换过程以及真空系统的稳定需要很长的时间,这就给实验工作带来非常大的不便,岛津Smart EI/CI复合离子源应运而出,巧妙的设计在保证EI源灵敏度不受影响的前提下轻松实现一个离子源EI和CI两种离子化模式无缝切换,满足不同领域客户定性和定量需求。接下来让我们一起来认识下吧! 01节约大量时间,提升实验效率 02基于分子量的相似度检索,加强鉴定结果准确性通过CI模式获得分子离子峰确定目标化合物分子量,再通过比对EI模式获得相似度检索的定性结果加强鉴定的准确性。↓↓↓↓↓↓03保证高灵敏度,与独立离子源具有相同的定性定量效果 【树脂材料中添加剂分析】电子电器和日常用品使用的树脂材料,常使用各种添加剂以提高材料的稳定性和耐久性,近年来RoHS、REACH等加强了对有害人体健康的化学物质的限制,严格控制树脂材料中的添加剂。通常情况下EI离子化法不会得到这些添加剂组分的分子离子峰,复杂的基质情况很难对待测组分进行准确的定性,因此结合CI离子化模式加强鉴定结果就显得尤为重要了。使用Smart EI/CI复合源通过简单的方法切换轻松获取EI和CI数据,不仅提高了定性识别的准确性,更大幅度提高了分析过程效率。Py-GC/MS树脂材料添加剂分析TIC图(EI+CI)注:标星的色谱峰为EI模式不能准确定性的化合物 部分添加剂EI与CI的质谱图对比(CI辅助准确定性) PY+GCMS-QP2020 NX 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 广东省计量院15个国家计量比对项目获满意结果,涉及多种仪器设备
    近日,国家市场监管总局发布通报,向社会公布了29项国家计量比对结果。其中,广东省计量科学研究院(以下简称广东省计量院)参加的15个国家计量比对项目全部获得满意结果。据介绍,此次广东省计量院参加计量比对的15个比对项目分别是:“心电图机、心电监护仪检定仪检定装置、多参数生理模拟仪校准装置”“633nm激光波长”“力标准机中小力值”“检定校准用空气中异丁烷气体标准物质”“无创自动测量血压计检定装置”“二等标准铂电阻温度计”“标准焦度计顶焦度量值”“新冠病毒N蛋白同位素稀释质谱法测量能力”“全站仪测距精度校准能力”“可燃气体检测报警器检定装置”“电子计价秤检定装置”“中频振动加速度计校准能力”“超大力值叠加式力标准机”“螺纹塞规单一中径量值校准能力”“光滑极限量规检定装置直径量值”等计量比对。
  • 华爱色谱参与的5项电子气国家标准正式颁布
    由华爱色谱参与修制定的5项电子气国家标准正式颁布: GB/T 43771-2024《电子气体 一氧化碳 》,GB/T 43772-2024《电子气体 二氧化碳》和GB/T 43773-2024《电子气体 羰基硫》于2024年3月15日颁布,2024年10月1日 起正式实施。GB/T 43976-2024 《电子气体 四氟甲烷》和GB/T 43977-2024《电子气体 八氟环丁烷》于 2024年4月25日颁布,2024年11月1日 起正式实施。电子气作为核心工艺材料,其质量和纯度直接影响芯片制造的效率和成品率。电子气在蚀刻、沉积、清洗等半导体制造工艺中起着至关重要的作用。电子气不仅是半导体制造的基础保障,更是推动科技进步和行业发展的关键力量。其应用范围广泛,包括晶圆制造、显示器生产和太阳能电池等领域,支撑着众多高科技产业的发展。华爱色谱作为全国气体标准验证平台,承担了色谱分析方法的制定。
  • 兰州化物所开发出氮掺杂多孔石墨烯制备新方法并用于稀土分离
    近日,中国科学院兰州化学物理研究所手性分离与微纳分析课题组开发出一种多重限域的一步可控合成掺杂方法,制备出对稀土离子具有高分离选择性的氮掺杂纳孔石墨烯膜(专利申请号:CN 202010861481.0)。该研究在吸附了苯丙氨酸的氧化石墨烯膜的二维层间空间限域生长层状锌类水滑石,从而构建类水滑石/苯丙氨酸/氧化石墨烯三明治型复合材料。由于锌类水滑石层间夹层可作为密闭反应器,通过限域燃烧,可将苯丙氨酸中的氮原子掺杂到石墨烯晶格中。同时,形成的多孔锌类水滑石可作为模板,通过孔区域内限域燃烧在氧化石墨烯上蚀刻出孔径可控的纳米孔(图1)。  科研人员将获得的氮掺杂纳孔石墨烯(图2)制备成膜用于稀土元素的分离,获得了良好的分离选择性,最高膜分离因子达到3.7。理论模拟表明,氮掺杂纳孔石墨烯中的吡咯氮原子,在稀土离子的选择性分离过程中起到主要作用。该制备方法简单高效、膜分离稳定性优异。该研究不仅为杂原子掺杂纳孔石墨烯材料的制备开辟了新途径,而且为实现稀土离子的高选择性膜分离提供了新思路,具有潜在的工业应用前景。相关研究成果发表在Cell Press旗下综合类子刊iScience上,博士生谭洪鑫为论文第一作者,研究员李湛和邱洪灯为论文共同通讯作者。  此外,研究人员在自主研发的纳孔石墨烯/氧化锌纳米复合材料的基础上,利用固相合成策略,使均苯三甲酸与纳孔石墨烯表面的氧化锌纳米颗粒直接反应,原位绿色合成出纳孔石墨烯/MOF复合纳米材料,并发现该材料适合于水溶液中稀土离子的选择性固相吸附分离,该研究成果发表在Analytical Chemistry上。  研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院和甘肃省人才计划项目的支持。 图1.多重限域策略可控合成氮掺杂纳孔石墨烯示意图 图2.氮掺杂纳孔石墨烯表征图
  • 格哈特小课堂-凯氏定氮测不了的几种氮
    格哈特的解决方案 ——凯氏定氮测不了的几种氮Kjeldahl Nitrogen Method凯氏定氮法是公认的作为(粗)蛋白质含量的最终仲裁方法,是因为我们人类100多年来已经认定蛋白质含量就是用凯氏定氮法并用凯氏因子计算处理的结果,还由于凯氏定氮对某些生物物质(可能包含外来物质)中一些“氮(Nitrogen)”是没有包含的,这是我们做品质分析时应该了解的情况,也就是如果使用杜氏定氮(Dumas Nitrogen Method)法时必须清楚的,因为杜氏定氮会把所有的氮全都测定出来,在某些情况就可能出现结果略高于凯氮法,我们做氮的分析时都必须十分清楚的。凯氏定氮法对下面的这些氮可能测定不了,但不排除有部分测定,而这些物质基本都不是蛋白质的组成,一般仅在含量很高时会给杜氮产生干扰:硝氮(硝基化合物)Nitrate/ Nitrite/Nitro/ Nitroso重氮Diazo叠氮Azide偶氮Azo杂环氮Azacycle硝氮就是氧化态的氮(N-O),通常是硝态氮(Nitrate),即硝酸根(NO3-)中所含有的氮。也涉及到:亚硝态氮(Nitrite),即亚硝酸根(NO2-)中的氮;硝基(Nitro)氮,是硝基化合物即硝基(-NO2)与其他基团相连的化合物中的氮;亚硝基(Nitroso)氮,是亚硝基化合物即亚硝基(-NO)与其他基团相连的化合物中的氮。因为凯氏定氮是用硫酸来把样品中的氨态氮(N-H)转化成为硫酸铵来分析氮的,硝氮的键合力大于硫酸的氧化力,如硫酸不能消化硝酸,所以凯氏消化的结果,硝氮会气化跑掉。如果要用凯氏定氮法测定硝态氮,要先把硝态氮还原成为氨态氮,就是这个道理。重氮化合物(Diazo)是一类由烷基与重氮基相连接而生成的有机化合物,是两个氮原子相互连接组成的二价原子团,结构式为-N=N-或N≡N=。也包括其它重氮盐(-N+≡N)。两个氮的键合力比较稳定,不容易被硫酸所分解。叠氮化合物(Azide)是一类由叠氮基即含有三个氮相连结构的化合物,一般用RN3表示。可想而知,其键合力更强。偶氮化合物(Azo)是偶氮基两端连接烃基的一类有机化合物,是重氮盐偶联的化合物,有单偶氮、双偶氮、三偶氮和多偶氮,有顺反异构。其结构可能比重氮还稳定,但有可能发生分解,但不太能分解成氨态氮。杂环氮(Azacycle)是在杂环化合物(Heterocyclic compounds)即分子中含杂环(非碳)的有机物的杂环中的氮。氮杂环时杂环化合物中最多的,这个氮也是难以转变成氨态氮的。中国格哈特竭诚“给用户一个无忧无虑的实验家园”,这是一些小Tips,更多的small tips,欢迎垂询。
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