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硒代胱胺

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硒代胱胺相关的论坛

  • 【求助】求助:L-半胱胺酸具体操作步骤?

    L-半胱胺酸(L-cys)能否作为纳米金粒子和乙酰胆碱酯酶的连接剂?理论上其中的SH与金纳米结合,COOH与乙酰胆碱酯酶中的羟基作用。但具体怎样结合?哪位大侠可以告诉我它的具体操作步骤?谢谢!

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  • 关于多胺类物质的检测

    关于多胺类物质的检测

    大家好,我最近在做胱胺的HPLC检测(245nm处有吸收峰),由于其极性很强,即使用99%的水相,出峰时间也在1分钟左右。通过查阅去资料,发现可以通过离子对试剂来提高其保留时间,配方如下:50mM NaH2PO4,0.05mM SDS,2% ACN,体系pH用磷酸调至2.7。可奇怪的是换成离子对试剂后反而没有胱胺的峰了。可能的原因是什么?还有普通的C18柱子是否适合胱胺的检测?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703011339_01_2749716_3.jpg

  • 氘代丙烯酰胺响应问题?

    氘代丙烯酰胺响应问题?

    在做化妆品中丙烯酰胺样品时,丙烯酰胺的响应很稳定,但是内标(氘代丙烯酰胺)的响应越来越小,问题会出在哪里?请老师解疑,感谢![img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031126315272_9524_1612538_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 如何对胶体金进行修饰?

    求助各位做过表面增强拉曼光谱的大侠,目前合成了50nm左右粒径的胶体金,柠檬酸三钠还原法还原得到的,然后分光光度计表征,在529nm出现最大吸收峰。购买了胱胺二盐酸盐,想问大家,该如何把胱胺修饰到金表面上去呢

  • 【求助】硫代乙酰胺的性质

    请教硫代乙酰胺的性质是否稳定,固体试剂在常温下一般能放置多久不会变质,我配制的4%水溶液有悬浮析出物,是什么原因

  • 【原创】紫外光谱吸收带的分类

    紫外光谱吸收带的分类总觉得这一块被忽略了,所以赶紧弄上来,唤起大家的回忆.原来感觉四谱分析(红外、紫外、质谱和核磁)在有机分析中一直占据着主导地位,但现在感觉紫外光谱一直被人们所忽视,一直没想明白怎么回事。前一段时间参加仪器展览的时候,听一老师讲多极质谱,原来可以代替四谱分析来解决问题。突然明白怎么回事,也感觉自己已经赶不上时代了,知识的更新速度远比俺学习的速度快的多。感慨之余,和大家一起来学习分享紫外光谱吸收带的一些问题。紫外及可见光谱包括有几个谱带系,不同的谱带系相当于不同电子能级的跃迁。俺以前结构化学没有学好,现在很后悔啊!!!1、远紫外(真空紫外)吸收带这一块用的比较少,应该是非常少,一般紫外分光光度计的波长都是从200纳米开始的,因为远紫外(真空紫外)吸收带被空气强烈吸收,顾名思义,也叫真空紫外。主要是烷烃化合物的吸收带,如C-C、C-H基团中,为δ→δ*跃迁,最大吸收波长小于200纳米,范围在10-200纳米。2、尾端吸收带饱和卤代烃、胺类或含杂原子的单键化合物的吸收带,由于这类化合物含有一个或几个孤对电子,因此产生n→δ*跃迁,其范围从远紫外区末端到近紫外区,在200纳米附近。所以,一般在紫外区扫描或全波长扫描的时候,建议从210纳米开始,因为很多物质都存在末端吸收,多扫了没有多大意义,从节省时间和氘灯的角度考虑,建议从210纳米开始扫描。3、R带这个吸收属于弱吸收带,但是溶剂效应比较明显,所以俺在此友情提醒,在选择溶剂的时候一定要注意哦。R带是共轭分子的含杂原子基团的吸收带,如C=O,N=O,N=N等基团,有n→π*跃迁产生,为弱吸收带,摩尔吸光系数K一般小于100L.mol-1.cm-1;随着溶剂极性的增加,R带会发生蓝移,附近如有强吸收带,R带有时会红移,有时可能观察不到。4、K带这个用的比较多,也是有机物定性定量的基础,其最大吸收往往是由K带决定的,一般来说,如果某物质存在共轭双键,从理论上来将都可以用紫外去定性定量的,所以俺建议大家,要特别注意K带呀。共轭体系的π→π*跃迁所产生的吸收带,如共轭烯烃,烯酮等。K带的吸收强度很高,一般K大于10000L.mol-1.cm-1。5、B带理论支持:芳香和杂环化合物π→π*的特征吸收带。苯的B吸收带在230-270纳米之间,并出现包含有多重峰或精细结构的宽吸收带(这也是为什么有馒头峰的原因)。但取代芳香烃的B带精细结构会消失,极性溶剂也会使精细结构消失。6、E带含有苯环的物质一般在B带有和E带吸收,但是俺做过试验,感觉B带的吸收远远K带强烈,就以山梨酸和苯甲酸为例,相同浓度的山梨酸的吸收特别强烈,最大吸收很明显,可是苯甲酸的却象馒头峰,最大吸收特不明显,只有通过求导才能找出最大吸收来,比较郁闷。这也可以从吸光系数看出来,B带的吸光系数为250-300 L.mol-1.cm-1,感觉不是很灵敏。E带吸收系数大,但由于E和B的作用,往往峰形不太好,不利于分析。也属于芳香结构的特征吸收,由处于环状共轭的三个乙烯键的苯型体系中的π→π*跃迁所产生。E带又分为E1和E2带。E带属于强吸收带,K大于10000 L.mol-1.cm-1

  • 【原创】紫外光谱吸收带的分类

    紫外光谱吸收带的分类总觉得这一块被忽略了,所以赶紧弄上来,唤起大家的回忆.原来感觉四谱分析(红外、紫外、质谱和核磁)在有机分析中一直占据着主导地位,但现在感觉紫外光谱一直被人们所忽视,一直没想明白怎么回事。 前一段时间参加仪器展览的时候,听一老师讲多极质谱,原来可以代替四谱分析来解决问题。突然明白怎么回事,也感觉自己已经赶不上时代了,知识的更新速度远比俺学习的速度快的多。感慨之余,和大家一起来学习分享紫外光谱吸收带的一些问题。紫外及可见光谱包括有几个谱带系,不同的谱带系相当于不同电子能级的跃迁。俺以前结构化学没有学好,现在很后悔啊!!!1、远紫外(真空紫外)吸收带 这一块用的比较少,应该是非常少,一般紫外分光光度计的波长都是从200纳米开始的,因为远紫外(真空紫外)吸收带被空气强烈吸收,顾名思义,也叫真空紫外。主要是烷烃化合物的吸收带,如C-C、C-H基团中,为δ→δ*跃迁,最大吸收波长小于200纳米,范围在10-200纳米。2、尾端吸收带 饱和卤代烃、胺类或含杂原子的单键化合物的吸收带,由于这类化合物含有一个或几个孤对电子,因此产生n→δ*跃迁,其范围从远紫外区末端到近紫外区,在200纳米附近。 所以,一般在紫外区扫描或全波长扫描的时候,建议从210纳米开始,因为很多物质都存在末端吸收,多扫了没有多大意义,从节省时间和氘灯的角度考虑,建议从210纳米开始扫描。3、R带 这个吸收属于弱吸收带,但是溶剂效应比较明显,所以俺在此友情提醒,在选择溶剂的时候一定要注意哦。 R带是共轭分子的含杂原子基团的吸收带,如C=O,N=O,N=N等基团,有n→π*跃迁产生,为弱吸收带,摩尔吸光系数K一般小于100L.mol-1.cm-1;随着溶剂极性的增加,R带会发生蓝移,附近如有强吸收带,R带有时会红移,有时可能观察不到。4、K带 这个用的比较多,也是有机物定性定量的基础,其最大吸收往往是由K带决定的,一般来说,如果某物质存在共轭双键,从理论上来将都可以用紫外去定性定量的,所以俺建议大家,要特别注意K带呀。共轭体系的π→π*跃迁所产生的吸收带,如共轭烯烃,烯酮等。K带的吸收强度很高,一般K大于10000L.mol-1.cm-1。5、B带 理论支持:芳香和杂环化合物π→π*的特征吸收带。苯的B吸收带在230-270纳米之间,并出现包含有多重峰或精细结构的宽吸收带(这也是为什么有馒头峰的原因)。但取代芳香烃的B带精细结构会消失,极性溶剂也会使精细结构消失。6、E带 含有苯环的物质一般在B带有和E带吸收,但是俺做过试验,感觉B带的吸收远远K带强烈,就以山梨酸和苯甲酸为例,相同浓度的山梨酸的吸收特别强烈,最大吸收很明显,可是苯甲酸的却象馒头峰,最大吸收特不明显,只有通过求导才能找出最大吸收来,比较郁闷。这也可以从吸光系数看出来,B带的吸光系数为250-300 L.mol-1.cm-1,感觉不是很灵敏。E带吸收系数大,但由于E和B的作用,往往峰形不太好,不利于分析。 也属于芳香结构的特征吸收,由处于环状共轭的三个乙烯键的苯型体系中的π→π*跃迁所产生。E带又分为E1和E2带。E带属于强吸收带,K大于10000 L.mol-1.cm-1 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=71804]吸收带理论[/url]

  • 带玻璃棉的衬管不适合分析胺类吗

    请教各位老师,最近在做亚硝胺类化合物,使用的衬管是5190-2293,里面带玻璃棉,是安捷伦产品里挺好的惰性衬管了,但是又看它培训教材上写当分析胺类、酚类、农药类等化合物时不使用玻璃棉,这是因为玻璃棉会吸附目标化合物吗?最近做的kb MRM里总有目标化合物干扰,进样系统全排查了,分流平板、隔垫都换了,进样针洗了,这只衬管是新的没有换,色谱柱是新装的柱子,kb里还是有,有哪位老师指点一二,不胜感激。

  • 【原创】紫外光谱吸收带的分类

    总觉得这一块被忽略了,所以赶紧弄上来,唤起大家的回忆.原来感觉四谱分析(红外、紫外、质谱和核磁)在有机分析中一直占据着主导地位,但现在感觉紫外光谱一直被人们所忽视,一直没想明白怎么回事。前一段时间参加仪器展览的时候,听一老师讲多极质谱,原来可以代替四谱分析来解决问题。突然明白怎么回事,也感觉自己已经赶不上时代了,知识的更新速度远比俺学习的速度快的多。感慨之余,和大家一起来学习分享紫外光谱吸收带的一些问题。紫外及可见光谱包括有几个谱带系,不同的谱带系相当于不同电子能级的跃迁。俺以前结构化学没有学好,现在很后悔啊!!!1、远紫外(真空紫外)吸收带这一块用的比较少,应该是非常少,一般紫外分光光度计的波长都是从200纳米开始的,因为远紫外(真空紫外)吸收带被空气强烈吸收,顾名思义,也叫真空紫外。主要是烷烃化合物的吸收带,如C-C、C-H基团中,为δ→δ*跃迁,最大吸收波长小于200纳米,范围在10-200纳米。2、尾端吸收带饱和卤代烃、胺类或含杂原子的单键化合物的吸收带,由于这类化合物含有一个或几个孤对电子,因此产生n→δ*跃迁,其范围从远紫外区末端到近紫外区,在200纳米附近。所以,一般在紫外区扫描或全波长扫描的时候,建议从210纳米开始,因为很多物质都存在末端吸收,多扫了没有多大意义,从节省时间和氘灯的角度考虑,建议从210纳米开始扫描。3、R带这个吸收属于弱吸收带,但是溶剂效应比较明显,所以俺在此友情提醒,在选择溶剂的时候一定要注意哦。R带是共轭分子的含杂原子基团的吸收带,如C=O,N=O,N=N等基团,有n→π*跃迁产生,为弱吸收带,摩尔吸光系数K一般小于100L.mol-1.cm-1;随着溶剂极性的增加,R带会发生蓝移,附近如有强吸收带,R带有时会红移,有时可能观察不到。4、K带这个用的比较多,也是有机物定性定量的基础,其最大吸收往往是由K带决定的,一般来说,如果某物质存在共轭双键,从理论上来将都可以用紫外去定性定量的,所以俺建议大家,要特别注意K带呀。共轭体系的π→π*跃迁所产生的吸收带,如共轭烯烃,烯酮等。K带的吸收强度很高,一般K大于10000L.mol-1.cm-1。5、B带理论支持:芳香和杂环化合物π→π*的特征吸收带。苯的B吸收带在230-270纳米之间,并出现包含有多重峰或精细结构的宽吸收带(这也是为什么有馒头峰的原因)。但取代芳香烃的B带精细结构会消失,极性溶剂也会使精细结构消失。6、E带含有苯环的物质一般在B带有和E带吸收,但是俺做过试验,感觉B带的吸收远远K带强烈,就以山梨酸和苯甲酸为例,相同浓度的山梨酸的吸收特别强烈,最大吸收很明显,可是苯甲酸的却象馒头峰,最大吸收特不明显,只有通过求导才能找出最大吸收来,比较郁闷。这也可以从吸光系数看出来,B带的吸光系数为250-300 L.mol-1.cm-1,感觉不是很灵敏。E带吸收系数大,但由于E和B的作用,往往峰形不太好,不利于分析。也属于芳香结构的特征吸收,由处于环状共轭的三个乙烯键的苯型体系中的π→π*跃迁所产生。E带又分为E1和E2带。E带属于强吸收带,K大于10000 L.mol-1.cm-1分光一般定量方法分光一般定量方法俺总结的一般定量方法有以下几个(不完整的请大家补充啊,当然有错误有意见大家也可以提出啊,哈哈),绝对法,标准对照法,吸收系数法,标准曲线法,解联立方程法等。1 绝对法以朗伯-比尔定律A=εbc为基础,且某一物质在一定波长下ε是一个常数,比色皿发光程也是已知的。因此,可用紫外-分光光度计在最大吸收波长处,测定样品溶液的吸光度A值,然后 由公式c=A/εb求得该样品溶液的含量或浓度2 标准对照法在相同条件下,在选定的波长处,分别测定标准溶液(浓度为C标)和样品溶液的吸光度值A标和A样然后按下面公式求得样品溶液的浓度或含量C样=(A样/A标)*C标3比吸收系数法不是很常用,就不说说,下面说说大家最常用的方法-标准曲线法4标准曲线法4.1 首先用基准物质配置一定浓度的标准储备溶液,然后再由储备溶液配置一系列标准溶液。俺个人经验:配置的过程中最好买国家标准物质,如果条件所限,那也没有办法;其次的最好能一次到位,别稀释次数太多,稀释次数多带来的误差和不确定度比较大;就是稀释也别超过1:20的稀释比例。4.2 在一定波长,最好是最大吸收波长下,测定每个标准溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,标准溶液对于的浓度为横坐标,绘制标准曲线。俺个人经验:如果有未知最大吸收波长的组分,最好先做个光谱扫描;如果没有条件,可以查相关资料;如果没办法,那请联系俺,如有标准品,可以帮大家做一个。(哈哈,别让我们领导看见,以为我看私活呢,嘿嘿)还有,如果仪器不能绘制标准曲线,自己用EXCEL做也可以,如果仪器做了,自己又用EXCEL做了一个,会发现斜率和截距可能不太一样,因为两种方法涉及的算法不太一样。例如UVPROBE就采用双精度浮点数,给各位说句实话,其实我也不知道双精度浮点数具体什么意思,露怯了!!!4.3最后样品溶液按照标准曲线绘制程序测定的吸光度值,在标准曲线上查出样品溶液对应的含量或浓度。

  • 乱弹:Raman光谱在乳制品中三聚氰胺定量分析

    下面是本人与同行讨论Raman光谱应用中的发言,在此汇总,供大家参考Part1. Raman在乳制品中三聚氰胺定量分析的不足之处拉曼光谱的全称是拉曼散射光谱(RamanScatteringSpectroscopy),它针对的是分子中化学键的振动能级差。另一个针对振动能级差的光谱手段是红外光谱(主要是中红外和近红外)。两者共称为振动光谱(VibrationalSpectroscopy),也有称为分子光谱的(注,与可见和紫外光谱一起)从基本原理上说,每一种分子的确都有着自己的特征谱,甚至于在已知结构的情况下,可以对其大致的振动光谱进行粗略的计算模拟。但反过来,从一个(或一套)振动光谱反推化合物的结构和含量,则完全是另一码事,在难度上是绝不可同日而语的。任何测量方法都有测量的极限,是各种因素决定的,比如光强度,探测器灵敏度,待测体系的复杂度,背景信号干扰等等,不一而论。而Raman光谱从其本质上来说,在本应用中有着极大的限制。简单来说,Raman光谱是一种激发光谱,需要一个单色的激发光源(一般是激光),信号测量中最大的影响有两个,Rayleigh散射光(光波长不变的散射光)和荧光(Fluorescence是一个连续的光谱)。前者可以用滤光器大致除净,但后者是不可能用光学/电子的方法除去的,只能在得到光谱后从数据处理中扣除(因为它们的波长区间与Raman信号相同)。Rayleigh散射光是Raman散射光的大约10^6倍,但可基本除去,荧光是Raman散射光的0到10^6倍(与样品成分有关),只能通过数据处理削弱。但很遗憾的是,对于三聚氰胺的应用来说,其背景为蛋白质/脂类为主的食物,其荧光信号是非常强的。更让人无奈的是这个荧光信号并不是稳定不变的,奶粉A和奶粉B的荧光背景可能差别极大。甚至同一种奶粉,在不同的颗粒度,不同吸水度,不同降解度的情况下,其荧光背景也不统一。而这就意味着对于每一个待测的样品,可能要采用不同的测试方法和数据处理手段。这样的做法,几个样品可能,作为标准方法,不会被接受的。大部分的Raman光谱仪是采用光栅分光,CCD为探测器的传统模式。傅利叶变换FT-Raman是一个较小的分支,往往是为了一些较为特殊的用途的。它有着一些自己的特点比如更快速,光通量大等,但同时也面临着设计复杂,成本高,震动敏感等缺点。在针对食品成分分析的应用中,光栅分光的Raman光谱仪应是首选。至于手持式Raman光谱仪,现有的几种我都接触过,它们的用武之地是快速辨识和质量控制等较为粗放的场合,是不太可能用在像三聚氰胺这样的微量定量分析上的。再回到三聚氰胺上,最靠谱的方法应该是色谱/质谱,老兄感兴趣,不妨看看这份简报,是由安捷伦公司AgilentTechnologies,Inc. 发布的(http://www.chem.agilent.com/zh-CN/Newsletters/septimes/Vol22/Issue2/Pages/melamine.aspx)“三聚氰胺是一种含氮量高的化学物质,为了提高蛋白质表观含量测定值,被非法添加到原料乳中,引发了严重的健康问题。为了监测食品基质中三聚氰胺的水平,中国的政府实验室开发了三种分析方法(国标方法)。三种方法涉及多种技术,包括固相萃取(SPE)、各种液相色谱仪器和色谱柱、三重串联四极杆LC/MS和GC/MS。除这些技术以外,安捷伦还提供了成功满足国标方法、美国食品和药物管理局(FDA)指南要求的全套解决方案。”

  • 【求助】kais有听说过莱克多巴胺替代物吗?

    最近用说过莱克多巴胺快速检测方法检测样品,出现很多阳性,用GC/MS、LC/MS确证结果都是阴性,有人告知是用了莱克多巴胺的替代物,或者莱克多巴胺的衍生物,但不知道是什么东西,大家有听说吗?

  • 【求助】砷化氢测定 二乙胺基二硫代甲酸银

    请问一下哦,我在做完砷化氢测定实验时, 二乙胺基二硫代甲酸银-乙醇氯仿溶液吸收完后,用乙醇清洗吸收管,乙醇在里面放置一夜后,吸收管理出现类似白色的亮晶晶的小片状固体,很想知道这是什么东东啊,请各位指点一下,谢(⊙o⊙)哦

  • 配制硫代乙酰胺试液加这个有什么用?

    硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。【取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml】这个是什么原理?如何解释?

  • 【讨论】关于莱克多巴胺替代物?

    有人了解莱克多巴胺替代物吗?样品试剂盒检测多是阳性,GC/MS\LC/MS检测结果阴性,有人说是使用了莱克多巴胺衍生物,但不知道是何物?[em09511]

  • 卤代乙酰胺类消毒副产物标样购买问题咨询

    各位老师,想请问几个关于卤代乙酰胺类标样的问题:1、卤代乙酰胺类标样是固体还是液体?2、查阅文献过程中发现大部分卤代乙酰胺标样都是购买自CanSyn Chem Corp.这个加拿大的公司,但是查询该公司信息已找不到,听说公司被收购了,想请问有其他途径可以购买吗?3、我想要购买的标样是以下5种,①二氯乙酰胺 Dichloroacetamide,DCAM CAS号683–72–7;②三氯乙酰胺 trichloroacetamide,TCAM CAS号594–65–0;③溴氯乙酰胺 Bromochloroacetamide,BCAM CAS号62872–34–8;④二溴乙酰胺 2,2-Dibromoacetamide,DBAM CAS号598–70–9;⑤二溴氯乙酰胺 2,2-dibromo-2-chloroacetamide,DBCAM CAS号855878-13-6。4、Alfa Aesar这个公司好像也有卤代乙酰胺类标样,但是含溴的好像没有卖,只有常规的含氯的卤代乙酰胺。

  • 【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    【分享】空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法

    空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸异丙醇溶液,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 显色剂甲液:取40ml二硫化碳,于100ml量瓶中,用异丙醇稀至刻度。乙液:称取150mg氯化铜,300mg EDTA,2g醋酸钠于烧杯中,加煮沸冷却的去离子水至250ml,倾于1L量瓶中,加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。3.3 标准溶液:将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中,用去离子水稀释至刻度,即为1ml=1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml=10微克二甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表1配制标准管。表1 二甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201413_52374_1625938_3.jpg[/img]向各管加入8ml显色剂(3.2),混匀,振摇2min,放置20min,于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中二甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml,当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时,变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。7.2 显色剂中不能用乙醇,乙醇与二硫化碳,氨会慢慢生成黄原酸,使颜色逐渐加深。7.3 干扰实验:4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺,50微克氨均未见干扰。

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