羧酸乙酯

苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂，具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而，它们的使用会导致水质污染，残留于土壤中，并通过雨水和地下水流入河流和湖泊，对水质造成影响。随着环保要求的提高，水质监测变得越来越重要，对环境保护至关重要。因此，对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性，标准还提到：“必要时，可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选，满足标准要求。如需进一步了解，您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各有关单位：为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《生态遥感地面观测与验证技术导则》等四项国家生态环境标准征求意见稿，现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。请于2022年1月10日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司 曹 宇电话：（010）65646228传真：（010）65646236邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn地址：北京市东城区东安门大街82号邮编：100006附件：1.征求意见单位名单2.生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）3.《生态遥感地面观测与验证技术导则（征求意见稿）》编制说明4.固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）5.《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法（征求意见稿）》编制说明6.水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）7.《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明8.土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）9.《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》编制说明生态环境部办公厅2021年12月9日（此件社会公开）附件1征求意见单位名单生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心各省、自治区、直辖市生态环境监测站（中心）新疆生产建设兵团生态环境第一监测站各环境保护重点城市生态环境监测站（中心）中国科学院生态环境研究中心中国环境科学研究院中国环境监测总站生态环境部环境发展中心生态环境部南京环境科学研究所生态环境部华南环境科学研究所国家环境分析测试中心河北环境工程学院

美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯 　　加拿大多伦多大学科学家发现，垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去，并被人体吸收，导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。 　　全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质，主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。 　　由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测，人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。 　　研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期，并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源，但此项研究发现，多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源，因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。 　　目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。

团队介绍：李福伟研究员团队李福伟老师现任中国科学院兰州化学物理研究所研究员，博士生导师，中科院特聘研究员，国家优秀青年基金获得者。2005年于中科院兰州化学物理研究所夏春谷研究员组获物理化学博士学位，随后在中科院过程工程研究所张锁江院士研究组从事绿色化工研究，2006年4月-2009年12月在新加坡国立大学化学系贺子森教授（Professor Andy Hor, 现香港大学副校长）研究组开展博士后研究。2010年入选中科院“百人计划”并于同年获择优支持，在兰州化学物理研究所开始独立研究工作，研究领域为面向清洁能源和先进合成的绿色催化，主要开展功能含氮杂环化合物的高效催化合成以及可再生碳资源（生物质、二氧化碳）的增值催化转化研究。已发表研究论文80余篇，论文H因子30，其中2011年以来以通讯作者在Chem. Rev., Nat. Commun., Angew. Chem. Int. Ed., ACS Catal., J. Catal., Appl. Catal. B: Environ., Green Chem.等期刊上发表50余篇论文。编著中英文专著2个章节，申请授权中国发明专利10余项。曾获中国化学会催化委员会首届“中国催化新秀奖”（2012）、中科院院长优秀奖（2005）等。2015年获国家自然科学基金“优秀青年基金”资助。均多相融合选择性催化制备生物基可降解聚酯单体羟基脂肪酸酯（PHA）是制备生物可降解聚酯高分子材料的重要单体, 现有制备方法存在催化效率和选择性低等不足。从可再生的生物基碳氧资源出发,发展简便、高效、高选择性的催化制备生物基羟基烷酸酯聚酯单体技术具有重要意义和潜在应用价值。中科院兰州化学物理研究所李福伟研究员团队从半纤维素下游产品糠醇出发，发现Pd与具有一定咬角结构的双膦配位后能够高效、高选择性地实现均相催化切断糠醇的羟基C-O键，插入制备PHA所需要的羧酸酯官能团，催化转化数（TON）高达104以上。减压蒸馏出呋喃乙酸酯产物后，催化剂可以循环使用二十次而不失活，为生物质的“量体裁衣”增碳提供了一个新的方法。图1 利用原位XPS分析xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及演变规律Science Technology 以糠醛衍生物呋喃乙酸的C-O键氢解制备6-羟基羧酸酯为例，开发制备了非贵金属催化剂Ni/CeO2，并表现出高的催化活性和稳定性；如图1所示，利用in situ XPS技术详细分析了xNi/CeO2催化剂中Ni物种的结构特点及Ni物种在制备过程中的演变规律，结果显示8Ni/CeO2中存在金属Ni0物种和界面Nin+-VO-Ce物种。研究了Ni/CeO2表界面Ni物种类型及相对含量，发现催化剂界面Ni物种主要为Ni0和Niδ+，结合动力学分析，推断Ni0是C=C加氢的活性中心，而Niδ+是C-O氢解的活性中心。通过改变Ni负载量优化Ni0和Niδ+相对含量，实现C=C加氢和C-O氢解反应速率的动力学匹配，获得理想催化性能。相较于传统的石油基制备方法而言，其合成策略显示出：高的原子经济性，高能源利用率，原料来源可持续，并避免了易爆过氧化物的使用。参考文献Zelun Zhao, Guang Gao, Yongjie Xi, Jia Wang, Peng Sun, Qi Liu, Wenjun Yan, Yi Cui, Zheng Jiang, Fuwei Li*, Chem, 2022, 8, 1034-1049.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

背景简介 油画中的油漆颜料虽可以保存几个世纪，但其不是化学惰性的。在长期的保存过程中，油漆成分会和周围的环境发生缓慢的化学反应，从而导致其劣化并产生有害影响。目前，研究人员已经发现了一些存在在油画中的有害化学反应，例如金属皂的形成。金属皂通常是由油画艺术品中的高活性颜料铅白（水白蜡）和锌白（氧化锌）形成的。除此之外，Al、K、Ca、Cu、Cd 和 Mn等元素也会发生类似的反应。周围环境中的众多因素（例如，水、挥发性酸、温度、颜料溶解等）也会引发并促进颜料中金属皂的形成。并且在随后复杂的反应过程中，会产生能够破坏油画画质的金属皂聚集体。为了减轻这种影响，并了解哪些因素促进了金属皂的形成和聚集，有必要在多个尺度上研究油画颜料中化学物质的分布。但分析油画中的详细组分是非常有难度的，这是因为各种颜料通常会在微米和纳米的尺度上缓慢相互混合，使得识别这些成分变得复杂和具有挑战性。图1 (a) Jean-Baptiste-Camille Corot, Gypsy Woman with Mandolin, c. 1870（由华盛顿特区美术馆提供） (b) 使用暗场反射可见光照明获得的横截面（样品1）的光学显微镜图像；(c) 图(b)中白色矩形区域内的背散射电子(BSE)图像。 光学光热红外O-PTIR技术支持 对油画中的详细组分的分析，通常需要使用傅里叶变换红外（µFTIR）显微光谱技术，以区分原始颜料组分和有害产物，并确定反应区域和扩散区域。但µFTIR通常受到空间分辨率的限制（约3-15 μm，且依赖于入射红外波长），不足以在微米及纳米尺度上检测和分析低平均浓度的物质，从而阻碍了了解金属皂形成的根本原因。然而，新型的光学光热红外（O-PTIR）光谱技术克服了传统µFTIR光谱分辨率决定于红外光衍射限的限制，其空间分辨率可达到 ~ 500 nm。O-PTIR是近发展起来的一项基于热膨胀的红外技术，其使用红外激光照射样品引发热膨胀，然后用可见探针激光进行红外测量。因此，其空间分辨率由可见激光的光斑大小决定，使其不依赖红外光波长。另外，O-PTIR测量不需要与样品直接接触，避免了表面脱落粒子的干扰或对待分析绘画品片段的可能损害，是一种非常有前途的历史绘画品的分析方法，并有可能拓展到其他具有多彩表面的文化遗产样品。图2 (a) 样品1（约6 µm厚）的横截面标记位置处的µFTIR光谱；对应的µFTIR强度分布图：(b) 1530和1558 cm-1和 (c) 1580和1630 cm-1。 研究概述 近期，美国标准与技术研究院的Andrea Centrone团队通过O-PTIR光谱技术研究了19世纪法国油画（Gypsy Woman with Mandolin by Jean-Baptiste-Camille Corot）层薄片中化学组分分布（图1）。结果显示，油漆样品是由颜料（钴绿、铅白）、固化油和大量相互混合的小的锌皂域（通常小于 0.1 μm3）组成。同时，该课题组也鉴定出锌皂域中含有硬脂酸锌和油酸锌结晶皂（具有窄的 IR 特征峰 (≈1530–1558 cm–1 )），以及非均质、无序、可透水的四面体锌皂（具有中心在 ≈1596 cm–1处的特征宽峰）。和传统的µFTIR结果相比较，O-PTIR技术提供的高信噪比和高空间分辨率的谱图结果，非常适合识别油画中具有低平均浓度的相分离（或局部浓缩）组分物质。O-PTIR技术对纳米成分信息的分析，有利于我们对油画保存过程中发生的化学反应的了解，以及提高艺术绘画品的保护。相关研究成果已成功发表在国际知名期刊Analytical Chemistry 2022, 94, 7, 3103–3110上。 具体结果展示 图2a展示了油画样品横截面（含有钴绿颗粒）上不同标记位置的µFTIR光谱图。这些谱图几乎一样。并且结晶羧酸锌相（1530-1558 cm-1，图2b）和 dt-Zn-soap相（1580-1630 cm-1，图2c）的吸收强度图也具有相似的分布。这是因为µFTIR的空间分辨率不够高，钴绿颗粒（~ 2到 ~5 µm）小于样品厚度（~6 µm）和µFTIR分辨率（~ 6 µm）。因此，分析这些样品中金属皂的分布需要更高的IR空间分辨率。与µFTIR（图2）相比，O-PTIR光谱（图3）在 ~500 nm尺度上能够清晰地显示出不同化学成分的分布。对于此处研究的薄片样品，O-PTIR探测的是整个样品厚度的组成。因此，观察到的异质性并不局限于界面边界或表面。由于O-PTIR探测的样品体积（~0.5 x 0.5 x 0.4 µm3）比µFTIR探测的体积（~6 x 6 x 6 µm3）小约2000倍，因此O-PTIR光谱能够揭示更详细丰富的成分信息。这对于鉴定识别在微米及纳米尺度进行相分离的金属皂特别有用。这些金属皂通常具有不同但接近的IR吸收频率，使用µFTIR光谱无法区分。在0.1 µm3探测体积内，O-PTIR光谱显示了结晶羧酸锌相（1530-1558 cm-1，峰）和无序的Zn-soap相（1550-1660 cm-1，宽峰）共存。同时还观察到硬脂酸锌（1539 cm-1, ZnSt2）、油酸锌（1550, 1527 cm-1, ZnOl2）和可能的壬二酸锌（1550, 1532 cm-1, ZnAz2）的特征峰。ZnSt2在1539 cm-1处的特征峰通常是结晶羧酸盐相中主要特征峰。硬脂酸镁（≈ 1572 cm-1, MgSt2）的特征峰不存在。以 1590 cm-1为中心的宽峰，通常与Zn羧酸盐或离聚物相相关，并会在中心频率、形状和半峰全宽上显示出巨大变化，表明它与化学异质性相关。图3a中的光谱显示了在该范围内是一个宽峰，并在 1654、1623、1587和1554 cm-1处有可轻微分辨出来的峰。归因于四面体Zn皂相，峰形的光谱偏移和差异可能是由于局部配位环境和/或水含量的变化引起的。重要的是，结晶羧酸锌相（基于1530和1558 cm-1之间的峰）和无序的四面体锌皂相（在1550和 1660 cm-1之间具有宽峰）的分类与CH2拉伸频率密切相关（图3b)。众所周知，脂肪链的CH2对称和反对称拉伸的频率很大程度上取决于链的分子内构象。当结晶Zn皂的特征峰在光谱中突出时，νas(CH2)的频率低（~2918 cm-1）；但当在光谱中仅观察到无序Zn皂的峰时，νas(CH2)的频率显著增加（高达~2932 cm-1）。当有序和无序金属皂相的特征峰在光谱中共存时，低频和高频νas(CH2)的特征峰都可以观察到。在1741 cm-1和1541 cm-1（Zn(St)2）处测量吸收强度图，并进行比率测量（图3d）。考虑到100 nm步长、~500 nm横向分辨率和 ~0.1 µm3探测体积，样品中金属皂物质的IR相对强度突然变化，表明样品中的相分离发生在小于500 nm的尺度上。图3 (a, b) 图c中的数字编码位置获得的O-PTIR光谱；(c) 光学显微镜图像；(d) 通过将1741 cm-1（油）处的强度除以1541 cm-1（Zn(St)2）处的强度得到的O-PTIR强度比图。结论 在这项工作中，高空间分辨率的O-PTIR光谱技术用于研究19世纪法国绘画油漆层中化学物质和金属皂的分布。O-PTIR的探测体积比传统µFTIR探测的体积小~2000 倍，从而可以获得纳米尺度上的成分信息，以提高我们对油漆颜料中发生的化学过程的了解。O-PTIR光谱技术能够快速识别样品中微米和纳米尺度上的不均匀性，并在空间分辨率、扫描速度和信息内容之间取得出色的平衡。这项工作将促进在纳米尺度分析油画颜料的成分并促进艺术保存技术的发展。 研究利器 上述研究中的新型光学光热红外（O-PTIR）光谱技术是由美国PSC（Photothermal Spectroscopy Corp）公司研发的一款应用广泛的非接触式红外拉曼同步测量系统mlRage。基于的光热诱导共振技术，mlRage产品突破了传统红外的光学衍射限，其空间分辨率高达500 nm，可以帮助科研人员更全面地了解亚微米尺度下样品表面微小区域的化学信息。 光学光热红外（O-PTIR）光谱技术可实现：☛ 亚微米（〜500nm）红外空间分辨率☛ 无需样品制备或对样品制备要求低，厚度从100 nm到 10 mm，对粗糙/光滑表面均友好☛ 无荧光干扰，与激光波长或样品无关☛ 约1秒内出色的光谱灵敏度☛ 无光毒性（激光功率100 mW具有良好的信噪比）☛ 能够同时进行亚微米红外+拉曼显微镜（同位点+同时间+相同分辨率）☛ 水中的活细胞成像☛ 便于操作且适用性广的反射测量模式（非接触式），谱图质量媲美透射FTIR数据

近日，许国旺研究员课题组在代谢组学定量分析方面取得新进展，建立了适用于代谢组和脂质组交替定量分析的双反相液相色谱-质谱新方法（RPLC/RPLC-MRM-MS），可定量分析超过1,000个代谢物和脂质。代谢组学在精准医疗中发挥着越来越重要的作用。然而，代谢组学在精准医疗研究的应用需要大规模定量数据的支持。目前，仍然缺乏高覆盖度的代谢组靶向定量分析方法。针对上述问题，研究团队首先开发了包含397个代谢物MRM离子对和1,080个脂质MRM离子对的双液相色谱-质谱（RPLC/RPLC-MRM-MS）交替分析方法。然后利用221个标准品定量分析了超过1,000个代谢物和脂质，包括胺、氨基酸、苯衍生物、肽、核酸碱基及其相关物质、胆汁酸、羧酸、脂肪酸、激素、吲哚等代谢物的绝对定量，以及肉碱、溶血磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰乙醇胺、自由脂肪酸、鞘磷脂、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和甘油三酯等的半定量。与Biocrates MxP Quant 500试剂盒相比，建立的交替RPLC/RPLC-MRM-MS方法可定量的代谢物数量提高了约1倍。该交替RPLC/RPLC-MRM-MS定量方法为大规模临床样本高覆盖定量数据的获取提供了可靠的分析平台，并将在健康人群代谢物的基准浓度测定中发挥积极的作用。相关研究成果以“Comprehensive Metabolite Quantitative Assay Based on Alternate Metabolomics and Lipidomics Analyses”为题，于近日发表在《分析化学学报》（ANALYTICA CHIMICA ACTA）上。该工作的第一作者是许国旺研究员课题组博士研究生吕王洁，通讯作者为赵欣捷副研究员和许国旺研究员。以上工作得到了国家自然科学基金、大连市重点基金、大连化物所创新基金等项目的资助。（文/图吕王洁）文章链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0003267022005505

参考国标：农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法前处理方法：Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)1、 样品提取 — 参考国标准确称取饲料2g（预混合饲料1g）于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，涡旋1min，40度超声10min，9000rpm离心15min，收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL，然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物，待净化。2、 样品净化 HLB （200mL/6CC）活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：将上述备用液过柱淋洗：3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇洗脱：5mL 甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机色谱质谱条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm，1.7μm) (P/N:186002353)柱温：30℃；进样量：10 μL流动相及参考梯度洗脱程序见下表。时间(min)流速(mL/min)0.1％甲酸溶液(％)乙腈(％)00.39551.00.39552.00.360403.00.360403.10.39590质谱采用ESI+检测方式，多反应监测（MRM）。毛细管电压为3.4 Kv； 源温度为150℃；脱溶剂气温度为550℃；脱溶剂气流速为800L/hr；锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。 被测物名称定性离子对（m/z）定量离子对（m/z）锥孔电压（V）碰撞能量（eV）喹乙醇264.2212.3264.2212.21615264.2177.120饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图 液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）参考国标：农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法前处理方法：使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤1、 样品提取 — 参考国标称取肌肉样品5g于离心管中，加入8mL偏磷酸甲醇溶液，涡旋2min，在25度下6000rpm离心15min，取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯，涡旋1min，4000rpm离心10min，取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中，加磷酸盐缓冲液6mL，涡旋1min，放置10min，使下层清晰，收集水相。然后再重复提取后合并，待净化。2、样品净化(MAX 60mg/3CC)活化、平衡：3mL甲醇、3mL水上样：备用液过柱淋洗：3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇洗脱：3mL 2%甲酸甲醇收集洗脱液后氮气吹干，用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机仪器: Waters Alliance e2695仪器方法：流动相：1%甲酸水溶液+甲醇=60：40色谱柱：XBrige C18 250mm×4.6mm，粒径5μm (P/N:186003117)流速：1 mL检测器：2998紫外波长：320nm进样量：20μL柱温：30℃3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱

11种邻苯二甲酸酯类混标迪马科技根据《ISO 13913-2014 /ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》定制了11种邻苯二甲酸酯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46907DESCRIPTION:Custom Mixed phthalate esters Standard(11 Analytes) ,1000 μg/mL in Ethyl acetate 1mL中文名称:邻苯二甲酸酯混标（11种化合物），1000 μg/mL在乙酸乙酯中，1 mL/安瓿 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法，1000 μg/mL在乙酸乙酯中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46907序号化合物英文名CAS1邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate (DMP)131-11-32邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate (DEP)84-66-23邻苯二甲酸二丙酯Dipropyl phthalate（DPP）131-16-84邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate (DiBP)84-69-55邻苯二甲酸二丁酯Dibuthyl phthalate (DBP)84-74-26邻苯二甲酸丁苄酯Butylbenzyl phthalate (BBzP) 85-68-77邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate (DCHP)84-61-78邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)117-81-79邻苯二甲酸二正辛酯Dioctyl phthalate (DOP)117-84-010邻苯二甲酸二癸酯Didecyl phthalate（DDcP）84-77-5111,2-苯二羧酸双十一烷基酯Diundecyl phthalate（DUP）3648-20-2

p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 195" title=" 化学所.png" style=" width: 400px height: 195px " alt=" 化学所.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f2d2ecc8-105d-46ce-a22f-b10fa271353c.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 strong 酯化反应 /strong 是有机合成和化学工业中最重要的反应之一。在实践中，酯通常由醇和羧酸或羧酸衍生物(例如酰氯或酸酐)在酸性条件下进行合成。虽然该方法已发展地很成熟，但依然存在一些不足，例如该方法需要处理腐蚀性的酸和(或)其衍生物以及大量副产物。因此，从科学和工业角度来看， strong 发展更简单、有效和经济的酯化方法是非常必要的。 /strong 将醇直接转化为酯可以避免使用有害酸及其衍生物，消除不良产物(如醛和羧酸)的产生，从而提高反应效率。醇到酯的转化可在Ru、Pd、Au、Ir等均相过渡金属催化剂或有毒氧化剂如碘、溴化物等条件下实现。近年来，氧化醇直接生成酯也可以使用钴的非均相催化剂。因此，发展绿色、简单、有效、分子氧作为氧化剂的无金属催化体系更加具有吸引力，但也十分具有挑战性。 /p p 　　 strong 离子液体(Ionic Liquids, ILs) /strong 是一种环境友好的绿色溶剂，具有无蒸汽压、不燃、易回收等特点。在众多的ILs中， strong 咪唑类ILs /strong 如咪唑基乙酸酯在生物质溶解、化学催化和CO/SO sub 2 /sub 的吸收等方面已经具有诸多应用。 /p p 　　 strong 近日，中国科学院化学研究所韩布兴院士团队首次发展了在无金属条件下O sub 2 /sub 作为氧化剂、ILs作为催化剂和溶剂的苄醇或脂肪醇的自酯化和交叉酯化。 /strong 机理研究表明离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)的酸性质子阳离子和碱性乙酸根阴离子可以同时与醇的羟基形成多个氢键，从而有效地催化反应。这是首例无金属条件下进行这类型反应。该研究成果发表在Science Advances上(DOI: 10.1126/sciadv.aas9319)。 /p p 　　首先，作者以苄醇的自酯化为模型反应对反应条件进行了优化(Table 1)。通过对ILs进行筛选，作者发现碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)具有优异的催化性能，目标产物苯甲酸苄酯的产率高达94%。为了研究阴离子对反应的影响，作者使用含有不同阴离子的咪唑ILs进行反应，包括[EMIM](TFA)、[EMIM] HSO sub 4 /sub 、[EMIM] BF sub 4 /sub 和[EMIM] N(CN) sub 2 /sub ，但这些ILs均不能催化反应。上述结果表明乙酸根阴离子对该转化起关键作用。另一方面，1-辛基-3-甲基咪唑乙酸盐[(OMIM) OAc]或[N4,4,4,4] OAc也不能催化反应，说明[EMIM]阳离子对苯甲醇的自酯化也至关重要。另外，NH sub 4 /sub Ac/DMSO体系也没有显示出催化活性。这些结果充分说明 strong 由[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子组成的[EMIM] OAc是反应的优异催化剂。 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 430" title=" table 1.png" style=" width: 400px height: 430px " alt=" table 1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1a78f6a8-aeda-4b79-9b28-cb0bfa94046c.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表1 在不同种ILs中苯甲醇自酯化为苯甲酸苄酯的转化率 /strong /p p style=" text-align: left " 　　随后，作者研究了各种 strong 醇类自酯化的反应性 /strong (Table 2)。4-甲基苄醇可以有效地转化为相应的自酯化产物4-甲基苯甲酸4-甲基苄酯(2b)，产率高达92%。具有吸电子基团(Cl和NO sub 2 /sub )和给电子基团(OCH sub 3 /sub )的苄醇也可以高产率获得相应酯(2c, 2d和2e)。值得注意的是，苯甲醇的氧化自酯化反应能以克级规模(200 mmol, 21.6 g)进行。具有不同链长的脂肪醇也可以在[EMIM] OAc中有效地转化成相应的自酯化酯，包括乙醇、丙醇、丁醇、己醇和辛醇。总体而言， strong 脂肪醇的反应性低于苄醇。 /strong 随着脂族醇碳链长度的增加，相应酯的产率降低，并且需要稍高的反应温度。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 567" title=" table 2.png" style=" width: 400px height: 567px " alt=" table 2.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4e0190af-7d47-42d2-a173-4b27868cc98f.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表2 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中芳基-和烷基-醇的自酯化反应 /strong /p p 　　另外，作者还研究了 strong 苄基和脂肪醇的交叉酯化 /strong (Table 3)。在过量乙醇的存在下，苯甲醇可以反应得到苯甲酸乙酯(3a)，产率高达94%。此外，甲基、氯、硝基和甲氧基取代的苄醇也可以高产率和高选择性转化为相应的苯甲酸乙酯。 strong 反应的高选择性主要归因于苄醇活性高于脂肪醇的活性 /strong 。此外，苯甲醇和其它长链脂肪醇如正丁醇、正己醇和正辛醇之间的交叉酯化也可顺利进行(3f-3h)。当两种不同的苄醇作为底物时，由于它们的活性相近，生成的产物为自酯化和交叉酯化的混合物。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 549" title=" table 3.png" style=" width: 400px height: 549px " alt=" table 3.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9a41a4a7-6b57-44cd-a063-98fed500f7d1.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表3 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中苄醇和脂肪醇的交叉酯化反应 /strong /p p 　　另外，作者对氧化酯化的 strong 反应机制 /strong 进行了研究。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 反应不受自由基清除剂TEMPO或BHT的影响，排除了自由基反应途径。结合文献报道，作者推测了一种合理的反应途径(Fig. 1)。首先，[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键通过活化醇底物的羟基得到醇-IL络合物a。然后，O sub 2 /sub 氧化a得到水和相应的醛b。由于[EMIM] OAc中的卡宾平衡的存在，卡宾进攻醛b得到络合物c 其OH可与[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键，得到络合物d。最后，d转化为中间体e，并与醇发生取代反应释放所需的酯产物和卡宾。作者使用18O对苯甲醇进行同位素标记实验进一步证实了所提出的机制。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " img width=" 500" height=" 323" title=" figure 1.png" style=" width: 500px height: 323px " alt=" figure 1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e67ec3a0-52dd-4dc7-b6df-74453efa3446.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 图1 用于氧化自交联或交叉酯化反应的可能反应途径 /span /strong /p p 　　结语： strong 韩布兴院士团队首次发展了在有氧和无金属条件下[EMIM] OAc催化醇的自酯化和交叉酯化反应 /strong 。[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子的协同作用对于引发和加速反应起关键作用。这项工作为无金属条件下的自酯化反应开辟了道路，作者预测这一简单、高效、无金属的反应路线将具有很大的应用潜力。 /p p & nbsp /p

2018年6月份，国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》发布，并于2018年12月21日正式实施。《GB 23200.113-2018》几乎囊括了所有的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等9大类23种样品基质。目标针对208种农药及其代谢物，包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。月旭科技针对GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了梳理，整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等，旨在为新标准提供整体解决方案。上期回顾《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案。GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案表

导读近期，社会上出现一些不法分子利用一种添加了含有麻醉药品依托咪酯“烟粉”的香烟，将其用作毒 品替代品进行销售。该香烟吸食后产生头晕、全身轻飘甚至致幻的感觉，过量吸食、饮用替代物质会导致神志不清、昏迷、呼吸暂停、窒息死亡，部分人群还会出现狂躁症状甚至诱发精神障碍或心血管疾病，对身心造成不可逆危害。Part.1 ▍依托咪酯为何物？依托咪酯系非巴比妥类静脉短效催眠药，通过静脉注射对中枢神经有较强的抑制作用。由于依托咪酯属于麻醉诱导剂，暂不属于管制类精神药品。一些不法分子看中了它的麻醉作用，并利用其目前无法被毛发、尿液毒 品检测出阳性结果的漏洞，以及药品相较于毒 品，能获得相同快感却价格更加低廉等原因将其当做毒 品的替代品进行销售，严重破坏了药品管理秩序，还造成了不良的社会影响。依托咪酯（CAS号：33125-97-2）分子式：C14H16N2O2Part.2 ▍依托咪酯的危害！目前社会上一些不法人员使用的依托咪酯为白色晶体粉末状物质，他们通常将其添加在普通香烟烟丝内烤吸或勾兑在电子烟油中吸食。依托咪酯吸食后致人上头，呈现头晕站立不稳，东倒西歪等类似醉酒后的状态。长期大量吸食会出现脾气暴躁，生活懒散等影响人的情绪、思维和意志行为的精神障碍。火眼金睛，揭开新型毒 品替代物的外衣为躲避警方查缉，降低目标群体的戒心，新型毒 品开始了五花八门的“变装”。1分析利器岛津LCMS-8050液质联用系统具有高灵敏度、超快速技术（超快速扫描、正负极切换）、卓越的耐用性等特点，可令吸食依托咪酯者无处遁形。图1. 岛津LCMS-8050 液相色谱-串联质谱联用仪利用岛津LCMS-8050液质联用系统可建立尿液中依托咪酯（ET）及代谢物R-(+)1-(1-苯乙基)-1H咪唑-5羧酸（ETA）的检测方法，该方法前处理简单，且通过选择合适内标美托咪脂（MET），确保结果准确性，可为依托咪酯滥用管控提供方法参考。2分析结果在考察的线性范围内，采用内标法建立标准曲线,线性相关系数大于0.999，线性良好，高中低标准溶液重复进6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差不高于0.52%和3.60%，仪器重复性良好，不同浓度加标样品，加标回收率在在83.3-110.8%之间，表明方法准确性良好。图2. 标准品MRM色谱图结语药物到毒 品的界限，有时只有一步之遥。在此小编提醒，大家须清醒头脑，请对依托咪酯等容易“上头”的物质保持警惕，切勿好奇尝试误入歧途！撰稿人：黄钢本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

质量检测作为食品、医药、化工等行业的重要环节，关系到产品、企业甚至整个行业的发展，而被检测物的提取分离更是起着至关重要的作用，不论在欧洲标准、美国标准……对于数据及效果起到决定因素的正是萃取柱、色谱柱等材料。 　　据了解，人、动物、植物的体液和组织中微量物质的定性定量分析，如药物代谢研究、违禁药鉴别和食品的安全检测，通常要求使用固相萃取柱做样品预处理去掉绝大部分杂质,以确保分析检测的精确性和灵敏度，也最少程度污染昂贵的仪器。 　　但是，作为固相萃取柱的主要类型，石墨、聚合物和硅胶基质的“三国演义”，已慢慢呈现出硅胶基质独步天下的局面。尤其是当科奥美萃在全球率先推出以球形B型硅胶作为材料骨架的固相萃取产品之后，彻底改变了原有硅胶基质不规则、无定形等属性所带来的影响。 　　球形B型硅胶固相萃取产品键合技术好，因此保证了其对于分析物样品的处理能够达到高回收率，低干扰的效果。采用球形B型硅胶固相萃取产品的InnovationTM 系列，经过多方测试得出以下结果：PSA固相萃取柱GC-MS清洁度85% Aminopropyl固相萃取柱GC-MS清洁度85% C8+SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% C18固相萃取柱GC-MS清洁度95% 羧酸型WCX固相萃取柱上司来吉兰(Seligiline)回收率(pH1上样，500mg/3cc)95% EDTA型WCX固相萃取柱上百草枯和敌草快回收率(pH7上样，500mg/3cc)95% Phenyl固相萃取柱GC-MS清洁度95% DEAE固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率95% SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% C8+SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% Cyano固相萃取柱GC-MS清洁度95% Diol固相萃取柱GC-MS清洁度95%。 　　可见球形B型硅胶不论在清洁度还是在回收率上均能够帮助使用者获得最佳效果。 　　而且球形B型硅胶的压力降小，通透性好，对血浆等较为粘稠的样品很好操作，没有无定形无机硅胶固相萃取产品经常会发生的粘稠样品阻塞问题。因此球形B型硅胶固相萃取产品可以保证在背景清洁效果的条件下，有效的减少发生粘稠样品阻塞问题，既保证了实验效果，又达到了保护仪器的目的。 　　在此基础上，无锡科奥美萃生物科技公司(Chrom-Matrix Inc.)使用高纯度球形B型硅胶和独一无二的键合技术研发出InnovationTM 系列的17种固相萃取柱能够适用于顾客的绝大部分应用，在国内国际竞争中，产品质量和成本上有明显的竞争优势： 　　1) Chrom-Matrix Inc.使用B型高纯度球形硅胶 　　2) 键合技术好，因此在SCX、WCX、WAX、SAX、PSA、aminopropyl、C8+SCX、C8+SAX (or WAX) 上Chrom-Matrix Inc.独步天下 　　3) 分析物样本在Chrom-Matrix Inc.的产品上回收率高、干扰少 　　4) 有LC/MS/MS，GC/MS和其他技术提供售后服务。 　　科奥美萃所研发的以球形B型硅胶为材质的InnovationTM 系列萃取产品，充分考虑了各类企业、机构、部门等在实际操作中的应用需求，因此对于检测效果能够达到更佳的状态，以保障检测工作的顺利执行，为安全检测的效果提供有效的保证。

IR在食品工业中已经应用了几十年，早期几乎只用于定性研究，直到20世纪50年代，才开始应用于食用油脂反式异构体的测定。随后，由于气相色谱（GC）和核磁共振（NMR）等新技术的出现，人们对红外光谱学的兴趣逐渐减弱。20世纪70年代，随着硬件、软件和附件技术的发展，傅里叶变换红外光谱技术（FTIR）的问世重新激发了研究者的兴趣，其工作原理示。干涉仪主要由两个互成90°定镜和动镜及一个分束器组成。光源发出的红外光到达分束器时被分为反射光与透射光两束光，随着动镜的移动变换光程差，两束光会发生干涉现象，对于一个纯单色光，在动镜移动过程中，将得到强度不断变化的余弦波，即干涉图。所得的干涉图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，可得吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。相比于以棱镜、光栅为色散元件的旧仪器，iCAN9傅立叶变换红外光谱仪有具有降低谱峰宽度，提高谱图分辨率的特点，从而大大增加了仪器灵敏度和结果的准确性。食用油中富含碳、氢、氧元素，在iCAN9傅立叶变换红外光谱仪中有较好响应，结合聚类分析法(CA)、主成分分析法（PCA）、线性判别分析（LDA）、典型变量分析(CVA)等多种化学计量法，可对食用油各项指标进行定性定量分析，具体如下。1. 过氧化值氢过氧化物（ROOH）可与过量的三苯膦（TPP）快速反应，生成三苯基氧化膦（TPPO），据此可用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪间接测定过氧化值。此法可以减少Van de Voort等根据-OH在3444 cm-1处的特征峰对ROOH进行定量时基质效应的影响；同时也可避免常规碘量法精度低、有机试剂消耗大且有一定安全隐患的弊端。2.酸价酸价可用于表示食用油中所含游离脂肪酸（FFA）的量，是衡量油脂酸败程度的主要指标。基于羧酸基的-C＝O在1711 cm-1处有特征吸收峰，通过FTIR与化学计量学方法联合建模可测定酸价，但其结果易受甘油三酯中-C＝O基的影响。为此，用iCAN9傅立叶变换红外光谱仪测定不含FFA的油样，建立甘油三酯在3471 cm-1/3527 cm-1一级倍频强度与在1711 cm-1处干扰信号强度的线性关系模型，通过校正即可消除该效应的干扰。3.丙二醛利用FTIR结合偏最小二乘法（PLS）和主成分分析法（PCA）法可对硫代巴比妥酸反应产物（TBARS）含量进行测定，从而间接地反应出代表油脂次级氧化的产物丙二醛（MAD）的含量，以衡量食用油的氧化稳定性。4.碘值碘值反映油脂的不饱和程度，顺式 =CH 伸缩键、顺式 C=C 伸缩键和反式 HC=CH 弯曲键分别在3006 cm-1、1654 cm-1和968 cm-1处有强吸收峰，结合PLS法建模，并利用向后区间偏最小二乘法（BiPLS）优化模型，可快速测定碘值。5.水分基于Ｏ-Ｈ键在近红外光谱区有两个特征谱带，用干燥乙腈萃取食用油中水分后通过FTIR结合PLS法可快速间接测定食用油中水分含量，将测定结果与卡尔费休法对比，发现两者一致性良好。且水分越低，FTIR的优势越明显。6.食用油真伪鉴定上世纪90年代起，国外开始用FTIR对橄榄油等掺假问题进行研究。纯净的特级初榨橄榄油的红外谱图中波数5280 cm-1和5180 cm-1附近有两个特征性次级谱带，它们分别与油中挥发性成分和非挥发性成分有关。图4 FTIR测定一种特级初榨橄榄油而形成的吸收光谱图当向特级初榨橄榄油中加入全精炼橄榄油、棕榈油或其他植物油时，5280 cm-1波数附近的吸收峰强度降低。基于这两个波段的信息结合PLS法可建立特级初榨橄榄油掺假鉴别方法。食用油检测是一项较为复杂的工作，iCAN9傅立叶变换红外光谱仪在食用油品质指标、种类和掺假鉴定方面的优势显而易见，但要获得大面积应用，还需从以下三方面进一步完善：一是在不影响检测精度的情况下，不断改进光谱的采集方法，优化图谱信息，以更方便进行食用油成分分析；二是开发低成本、小型化、智能化、便携式的检测仪器，通过多技术联用手段对食用油复杂体系进行更全面的检测；三是在食用油掺假模型构建上进一步扩大样品范围，增加模型通用性。目前能谱科技生产的主要产品集中在红外光谱仪和红外测油仪两大类。在红外光谱上，公司的目标是打造更为简单智能的仪器，而红外测油则是以实现自动化、更快更精准为主要方向。未来，能谱科技将集中自己的优势技术，全身心的打造这两类产品，争取将其塑造成为一种精品，为各行各业带来新的解决方案。

近日LabSolutions LCMS用岛津LC/MS/MS短链脂肪酸分析方法包的在日本上市。 1.Question 想通过LC/MS分析肠道菌群产生的短链脂肪酸，是否存在一个适用于衍生步骤的合理测定平台？2.Solution 请使用LCMS-8060和短链脂肪酸分析方法包。 本方法包特点 分析对象——短链脂肪酸和有机酸已知肠道细菌生成的短链脂肪酸包括乙酸、丙酸、丁酸等，据报告这些物质与肥胖和糖尿病等生活习惯病有关。通常，短链脂肪酸具有高度挥发性和高亲水性，因此在正常的反相系统中进行LCMS分析比较困难。为此，本方法包将3-硝基苯肼（3-NPH）衍生的短链脂肪酸（C2至C5）作为分析对象，通过设置MRM离子对，可同时分析与中央代谢途径有关的有机酸（22种成分）。 MRM跃迁的设置在设置MRM跃迁时，通过设定3-硝基苯肼衍生物的特征产物离子，可以提高选择性。另外，一部分有机酸含有衍生自酮的羰基，所以将与羧酸与羰基反应的3-硝基苯肼衍生物作为MRM离子对的对象。 包括衍生化在内的预处理方案本方法包的使用说明书涵盖了包括3-硝基苯肼衍生步骤在内的预处理方案，按照该步骤，可在引入后立即开展衍生化~分析和解析工作。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

近日，生态环境部发布了《水质浮游植物的测定显微镜计数法》和《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》2项国家生态环境标准的征求意见稿，两项标准均为首次发布。 《水质浮游植物的测定显微镜计数法》这项标准中提到的浮游植物一般指浮游藻类，是悬浮于水中生活的微小藻类植物。它作为水体中的初级生产者，分布广泛，适应性强，在水生生态系统食物链中占据着十分重要的地位。随着富营养化问题的日益严重，作为富营养化的生态系统响应之一的浮游藻类异常增殖，即形成藻类水华。水华发生后，水体表面被大量蓝藻覆盖而呈蓝绿色，一方面影响水体景观，另一方面产生有异味的有机物质，第三方面有些藻类还会分泌毒素。总之，浮游藻类的异常增殖严重破坏了水体功能和周围环境。 《水质浮游植物的测定显微镜计数法》规定了测定水中浮游植物的显微镜计数法，适用于地表水中浮游植物的测定。该标准方法涉及的仪器设备包括藻类计数框、计数器、浮游生物网、采样瓶、显微镜、浓缩装置、样品瓶、超声波发生装置、微量移液器、盖玻片、显微镜物镜测微尺、显微镜目镜测微尺以及一般实验室常用仪器和设备等。 而另一项标准《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》中提到的苯氧羧酸类除草剂是投入商业生产的第一类选择性除草剂。苯氧羧酸类除草剂在环境中具有迁移性、难降解性和生物毒性。 目前水中苯氧羧酸类除草剂的分析方法包括气相色谱法（GC）、气相色谱-质谱法（GC/MS）、液相色谱法（HPLC）和液相色谱-质谱法（HPLC/MS）。气相色谱法是最早用来检测苯氧羧酸类除草剂的方法，它具有分离能力强、高选择性、高灵敏度、速度快和应用范围广等特点。气相色谱法作为测定苯氧羧酸类除草剂的方法已经得到广泛应用，但缺点是样品需要衍生后进行测定，分析时间较长。与GC法相比，GC-MS法具有高效分离能力和准确的定性能力，且其灵敏度更高，数据更可靠。GC/MS法相对GC法具有更低的检出限，但仍需要较复杂的前处理过程，分析时间较长。HPLC是一种高效、高速、高自动化和高灵敏度的分离分析技术。与气相色谱法相比，HPLC法的前处理较为简单，分析时间更短，虽然检出限相对较高，但能够满足水质相关标准。 《水质7种苯氧羧酸类除草剂的测定高效液相色谱法》规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱法。该标准方法涉及的仪器设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、浓缩装置、自动固相萃取仪或固相萃取装置、样品瓶以及一般实验室常用仪器和设备等。　　附件：1.水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)　　2.《水质 浮游植物的测定 显微镜计数法(征求意见稿)》编制说明　　3.水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)　　4.《水质 7种苯氧羧酸类除草剂的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明

全氟或多氟烷基化合物（Per- and Polyfluoroalkyl Substances，PFAS），是近年来备受关注的一类新污染物。研究表明，经由饮用水和其他环境介质的PFAS暴露给公众健康带来一定风险，目前全氟辛基磺酸（PFOS）、全氟己基磺酸（PFHxS）、全氟辛酸（PFOA）三类PFAS已列入POPs公约及我国《重点管控新污染物清单》。国内外相继发布了水质PFAS分析相关法规（HJ 1333-2023、GB 5750.8-2023、EPA 537.1等），现有方案一般采用离线SPE进行浓缩富集，样品用量大，操作繁琐耗时，容易引入误差或干扰。此外，不同法规的分析目标物数量存在差异，给法规依从分析带来挑战。岛津特别推出 “PFAS二高一自”应用方案：高灵敏-直接进样方案、高通量-平行液相方案、自动化-On-line SPE分析方案，水样直接上机，至多覆盖46种分析目标物，让PFAS分析更有信心。“PFAS二高一自”应用方案PFAS广泛用于铬雾抑制剂、灭火剂、不粘涂层等领域，在水体中呈现种类多、含量低的特点。为了同时兼顾法规和科研需求，覆盖更多的分析目标物，提升灵敏度和分析效率，岛津隆重推出“PFAS二高一自”特色应用方案，在法规基础上进行升级，满足您的个性化需求。三种方案均采用LCMS-8060NX三重四极杆串联质谱仪，灵敏度极高，水样无需离线SPE浓缩，直接上机，PFOA和PFOS轻松达到ppt级别灵敏度，满足大部分法规的要求，来看看“PFAS二高一自”的亮点吧！高灵敏-直接进样方案Nexera LC+LCMS-8060NX● 优异的灵敏度，PFOA和PFOS-0.5 ng/L；● 40种目标物+9种内标同时分析高通量-平行液相方案Nexera MX+LCMS-8060NX● 单次分析时间仅5.5 min，两条流路交替分析，通量高；● 41种目标物+9种内标同时分析自动化-On-line SPE分析方案On-line SPE+LCMS-8060NX● 1mL样品直接上机，PFOA、PFOS线性低点0.2ng/L；● 15 min分析46种目标物+9种内标“PFAS二高一自”特色应用方案推荐搭配以下全氟分析专用的配件和方法包●洁净样品瓶1.5 mL，Shimadzu LabTotal Vial for LC/LCMS（P/N 227-34001-01）；●延迟柱和无氟化管路包（P/N：S225-46100-41），有效避免系统本底的干扰；●PFASs MRM数据库，包含93种PFAS的MRM参数，68个目标+25个内标（P/N：M232-07175-41）；●LC/MS/MS 饮用水中PFAS分析方法包(P/N：S225-45420-91)，覆盖EPA 533和537.1法规要求；↓高灵敏-直接进样方案赏析↓高灵敏-直接进样方案，非常考验仪器的极致灵敏度及稳定性，LCMS-8060NX标配Ion Fucus离子源，进一步提升了离子导入效率，从而提升了灵敏度及抗污染性能。40种目标物仅需50 μL上样量，线性范围0.5-100 ng/L，以PFOA和PFOS为例，定量限可达0.5 ng/L，灵敏度优于美国EPA的MCLs（最大污染水平）4 ng/L。● 线性在1-100 ng/L范围内，PFOA和PFOS，线性回归系数r20.99；↓高灵敏-平行液相方案赏析↓在传统的LCMS分析过程中，梯度洗脱的冲洗再平衡阶段质谱不再采集“有用”数据，属于质谱空闲时间，单次分析的质谱空闲时间一般在30-50%，岛津Nexera MX平行液相系统，采用独特的MX-DST技术，实现了流路1在分析的同时，流路2在冲洗和平衡，在液相梯度完成并且目标峰出峰结束后，便可交替流路开始下一针的分析（即重叠进样功能），将质谱空闲时间有效利用起来。同时，Nexera MX搭配LabSolutions Connect软件和MX Solution软件，实现参数优化和数据采集的智能化处理。使用高通量-平行液相系统，41种PFAS目标物、9种内标单次分析仅5.5 min，大大提升了质谱的利用率，实现了降本增效。兼顾效率的同时，灵敏度也能达到PPT级别。● 仪器配置及条件● 色谱图41种PFAS目标物、9种内标色谱分离良好，2 ng/L PFOA 和PFOS色谱图如下。41种PFAS目标物、9种内标TIC图（62 ng/L）↓自动化-On-line SPE分析方案赏析↓自动化-On-line SPE分析方案，配备了捕集上样模块，实现在线富集，超大体积进样（2000 μL定量环），实现一机多用，节省样品分析时间等，轻松实现自动化分析，告别繁复的手动前处理。46种PFAS目标物、9种内标在10 min内实现了良好的分离，色谱峰形良好。46种分析目标物以全氟/多氟烷基酸类，全氟烷基酸前体类为主，包括了羧酸类、磺酸类、饱和/不饱和调聚羧酸类、调聚磺酸、磺酸醚、羧酸醚、磺酰胺等共10类。● 系统配置系统控制器：SCL-40输液泵：LC-40D X3×2，LC-40B X3自动进样器：SIL-40C X3（2000 μL定量环）柱温箱：CTO-40C（FCV-36AH）质谱仪：LCMS-8060NX混合器：20μL×2● 分析目标物分类自动化-On-line SPE分析目标物分类● 自动化-On-line SPE分析条件● 灵敏度自动化-On-line SPE分析方案标准曲线图（PFOA和PFOS）●线性结果46种PFAS线性相关系数R0.995，具体如下表所示；结语“PFAS二高一自”特色应用方案，简化了前处理了，实现了更多目标物的分析，更适合法规依从和风险筛查。以上案例中的LCMS-8060NX，可以升级为新款LCMS-8060RX三重四极杆液质联用仪，LCMS-8060RX采用全新开发的IonFocus离子源，配备新开发的CoreSpray技术，提高ESI 喷雾针同轴度，进一步提升了分析数据的稳定性。

树脂通常有两部分组成：一部分为聚合单体和交联剂通过聚合反应生成的具有三维空间的网络骨架，这部分也被称为树脂骨架；另一部分为连接在骨架上的特殊功能基团。其中三维骨架类型和结构决定树脂主要的物理性能，如稳定性、孔结构、密度、溶胀度等；而三维骨架上连接的特殊官能团则在应用时对吸附何种物质起决定性作用。根据骨架上连接的官能团的类型和性质树脂可分为以下几种：非离子型树脂这类树脂中不含特殊的离子和官能团，与其他物质作用时主要依靠分子间的范德华力，而不形成化学键，对不同物质的吸附选择性主要依靠被吸附分子的极性确定。非离子型树脂对弱极性和非极性的有机化合物有很强的吸附作用，这类树脂广泛应用于药物分离、色素提取等领域。金属离子配位型树脂金属离子配位型树脂的骨架上带有特殊的配位基团和配位离子，可以与金属离子进行络合反应，使两者之间形成配位键，树脂与被吸附物质间通过配位键相互作用而吸附到树脂上的，该吸附过程为化学吸附。这类树脂也称为螯合树脂，多用于水溶液过渡金属离子的选择性分离与富集。螯合树脂的官能团是含有一个或多个配位原子的功能基团，可进行配位的原子都具有提供电子对的性质，常见配位原子主要为 O、N、S、P 等元素的原子。这些原子和被吸附物质作用时都可提供配位的孤电子对，因此螯合树脂也可根据配位原子的种类，分为氧配位型螯合树脂、氮配位型螯合树脂、硫配位型螯合树脂等。含有氧原子的螯合官能团有：—OH（醇、酚）、—COOH（羧酸）、—O—（醚、冠醚）、—CO—（醛、酮、醌）、—COOR（酯、盐）、—NO2（硝基）、—NO（亚硝基）等；以氮为配位原子的螯合官能团有：—NH（胺）、2C=NH（亚胺）、C=N—R（席夫碱）、C=N—OH（肟）、—CONH2（酰胺）、—N=N—（偶氮）等。离子型树脂 离子型树脂的骨架上所连的管能团是一种或几种具有化学活性的官能基团，其在水溶液中能离解出某些阳离子（如H+或 Na+）或阴离子（如OH－或Cl－），解离之后骨架上所带的离子基团可以与不同反离子通过静电引力发生作用，将带有相反电荷的离子型物质吸附到树脂上。在水溶液中与其他离子基团作用时，由于竞争性吸附，原来配对的反离子被新的离子取代。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。根据交换的离子，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类，阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类。离子型树脂带的强酸性官能团有磺酸基（—SO3H），这种官能团在碱性、中性，甚至在酸性介质中都有交换功能；弱酸性的官能团有羧基（—COOH）或磷酸基（—PO(OH)2），这些官能团只有在pH=5~6，碱性或接近中性的介质中才有离子交换能力；强碱性官能团有季胺基团（NR3），这种官能团在酸性、碱性、中性介质中都可进行离子交换；弱碱性的官能团有伯胺（—NH2）、仲胺（—NHR）和叔胺（—NR2），这几种官能团只有在中性或酸性介质中进行离子交换。此外，树脂也可按化学结构分为极性和非极性树脂。非极性树脂是指由非极性单体聚合而成，如二乙烯苯为单体聚合而成的树脂。极性树脂又可分为强极性、极性和中极性树脂。强极性树脂是含有吡啶基、氨基官能团的树脂；中极性树脂一般有含酯基、羰基的单体聚合而成；极性树脂通常是含有酰氨基、亚砜基、氰基的单体聚合而成。

PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点：目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度：采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱；采用高品质LC-MS级高纯溶剂；鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学：（1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。（2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准；为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液：用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液：用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液：用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18）流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速：0.3 mL/min。柱温：35 ℃。进样量：10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）；b)检测方式：多反应监测（MRM）；c)扫描方式：负离子模式扫描；d)毛细管电压：2000 V；e)脱溶剂气温度：500 ℃；f)脱溶剂流量：1000 L/Hr；g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb）详细解决方案请咨询：400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。

近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，国家生态环境部连续发布多项环境领域标准，包括环境空气领域：环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022)；环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域：水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法（HJ 1267—2022）；水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法（HJ 1268—2022）。土壤领域：土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）。仪器信息网摘录部分要点如下：1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法，适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括：环境空气颗粒物采样器：性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定；离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵；色谱柱：阴离子分析柱和保护柱，能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离；滤膜盒：聚苯乙烯（PS）或聚四氟乙烯（PTFE）材质；样品管：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，容积≥100 ml，具螺旋盖；超声波清洗器：功率 400 W 以上，频率 40 kHz～60 kHz；注射器：1 ml～10 ml；水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm；以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 （HJ 1270—2022）本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高分辨气相色谱仪，需要配置低流失石英毛细管柱，一根为耐高温柱，柱长 15 m，内径0.25 mm，膜厚0.10μm；另一根柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的低流失色谱柱；高分辨质谱仪，要求静态分辨率大于 8000，动态分辨率大于 6000；前处理装置等。3. 水质　6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定　高效液相色谱法 （HJ 1267—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）、2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）、2-甲-4-氯（2-甲基-4-氯苯氧乙酸）、2,4-滴丙酸（2-（2,4-二氯苯氧基）-丙酸）、2,4,5-涕（2,4,5-三氯苯氧乙酸）、2,4-滴丁酸（4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸）和2,4,5-涕丙酸（2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸）等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高效液相色谱仪，要求耐压≥60 MPa，具紫外检测器或二极管阵列检测；器。色谱柱，要求填料粒径 2.7 µm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱，或其他适用于酸性条件的等效色谱柱；浓缩装置；固相萃取装置；pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法，适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：液相色谱-原子荧光联用仪，由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成；色谱柱，要求填料粒径为 5 μm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱；汞空心阴极灯；分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法，适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：全自动烷基汞分析仪，要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪；真空冷冻干燥仪，要求空载真空度达13Pa以下；离心机，要求转速可调；恒温振荡器；涡旋振荡器；尼龙筛；离心管；进样瓶等。

2024年6月12-13日，第七届先进电池电解质/隔膜材料技术国际暨第二届固态电解质技术与市场发展论坛在苏州召开。东西分析携AA－7050型原子吸收分光光度计参加了此次活动。第七届先进电池电解质/隔膜材料技术国际论坛暨第二届固态电解质技术与市场发展论坛由中国化学与物理电源行业协会和中国电子科技集团公司第十八研究所共同主办，论坛上，来自各地的专家学者和企业代表围绕“提升锂电行业新质生产力”的主题，就固态电解质技术、先进电池电解质/隔膜材料技术等方面展开深入讨论。他们通过分享最新的研究成果、技术进展和市场趋势，为与会者带来前沿的学术报告和技术分享。东西分析展台前，参观交流的观众络绎不绝。此次东西分析展出的展品是AA－7050型原子吸收分光光度计。这款仪器以其精准度高、操作简便、功能强大等特点，赢得了参观者的一致好评。在展台前，工作人员以专业的态度，耐心地向每一位观众介绍这款仪器在电池领域应用中的实际案例和检测效果。电池，作为可再生能源发电体系中关键组件，肩负着推动全球可持续能源发展的重要使命。为确保电池材料及产品的安全可靠性，从电池原材料至电解质的每一个环节，均需经过严格的精确分析测试。这些测试可以全面评估电池的性能、寿命及安全性，为电池行业的稳健发展奠定基础。东西分析公司，依托其丰富的质谱、光谱、色谱等多条产品线，为电池行业提供了一套全方位的分析测试解决方案。这些方案可以进一步提升电池的性能和品质，从而推动电池行业的健康发展，为可持续能源事业贡献力量。仪器推荐电池材料中重金属检测推荐仪器适合分析电池材料中的重金属含量，满足《GB/T 11064.4-2013、GB/T 11064.5-2013、GB/T 11064.6-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钾量、钠量、钙量和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》、《YS/T 1472.4-2021 富锂锰基正极材料中锂、镍、钴、钠、钾、铜、钙、铁、镁、锌、铝、硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》等检测需求。电池材料中有机成分检测推荐仪器气相色谱质谱联用仪适用于分析电池电解液溶剂及相关原料中的有机成分，比如环状碳酸酯（PC、EC）、链状碳酸酯（DEC、DMC、EMC）及羧酸酯类（MF、MA、EA、MA、MP等）。电池材料检测及产品中气体检测推荐仪器气相色谱可用于电池产气分析，电池电解液原料纯度分析等，符合《SJ/T 11568-2016 锂离子电池用电解液溶剂》、《HG∕T 5786-2021 工业用碳酸丙烯酯》等标准检测要求。电池材料中离子检测推荐仪器离子色谱适用于分析电池电解液溶剂及相关原料中的氟离子，氯离子，硫酸根等，满足《SJ/T 11568-2016 锂离子电池用电解液溶剂》、《GB/T19282-2014 六氟磷酸锂的分析方法》等标准的检测需求。请点击下方链接，获取电池行业的全面解决方案实用干货｜助力锂电行业，共迎科技未来

参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品，通常为被仿制的对象，如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 随着药物一致性趋势不断的越演越烈，一些热门的药物也开始被各大医疗企业争相进行检测审核，cato归纳了近期一致性参比制剂备案前10品种的杂质列表 。 第一种：通用名：克拉霉素英文名：Clarithromycin主成分化学名：6-O-甲基红霉素主成分结构式：(CHP2015)主成分分子式：C38H69NO13主成分分子量：747.96主成分cas登记号：81103-11-9 品种简介：克拉霉素是红霉素的衍生物，为半合成抗生素。20世纪80年代初由日本大正公司开发成功，并以商品名Clarith注册。尔后，大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产 1990年在爱尔兰、意大利上市。1991年在日本获批上市。1991年10月获FDA批准上市，商品名Biaxin，1993年以Klacid在中国香港上市，在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙，已在全球50多个国家上市，市场用量稳步增长，并在临床中发挥了重要作用。克拉霉素剂型主要为片剂、颗粒剂或混悬剂，目前生产的剂型还有分散片、缓释片、注射剂和复方制剂。目前为WHO和多个国家的基本药物。第二种：通用名：阿莫西林英文名：amoxicillin主成分化学名：（2S，5R，6R)-3,3-二甲基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基）乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物 主成分分子式：C16H19N3O5S?3H2O主成分分子量：419.46主成分cas登记号：61336-70-7 品种简介：阿莫西林是青霉素类半合成抗生素，原研公司为葛兰素史克公司，最早于1972年上市，商品名为AMOXIL。 第三种：通用名：头孢拉定英文名：Cefradine主成分化学名：先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢握定、头孢雷定、己环胺菌素、头孢环己烯、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素。主成分分子式：C16H19N3O4S主成分分子量：349.40主成分cas登记号：38821-53-3 品种简介：头孢拉定属于头孢菌素类抗菌药物，且为第一代头孢菌素，对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、凝固酶阴性葡萄球菌、A组溶血性链球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用。厌氧革兰阳性菌对本品多敏感，脆弱拟杆菌对本品呈现耐药。耐甲氧西林葡萄球菌属、肠球菌属对本品耐药。本品对革兰阳性菌与革兰阴性菌的作用与头孢氨苄相似。本品对淋球菌有一定作用，对产酶淋球菌也具活性；对流感嗜血杆菌的活性较差。第四种：通用名：头孢氨苄英文名：Cephalexin主成分化学名：头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ、头孢力新、苯甘孢霉素、西保力、头孢立新主成分分子式：C16H17N3O4S主成分分子量：347.39主成分cas登记号：15686-71-2 品种简介：头孢氨苄，抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成，使细胞内容物膨胀至破裂溶解，杀死细菌。 第五种：通用名：氨氯地平英文名：Amlodipine主成分化学名：3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐主成分分子式：C20H25N2O5ClC6H6O3S主成分分子量：567.1主成分cas登记号：111470-99-6 品种简介：氨氯地平，钙离子拮抗药，可用于治疗各种类型高血压（单独或与其他药物合并使用）和心绞痛，尤其自发性心绞痛（单独或与其他药物合并使用）。氨氯地平的作用是通过松弛在动脉壁的平滑肌，降低总外周阻力从而降低血压；在心绞痛时，氨氯地平增加血液流向心肌。本品对肾脏有一定的保护作用。其制剂有苯磺酸氨氯地平片、甲磺酸氨氯地平片、马来酸左旋氨氯地平片等。 第六种：通用名：二甲双胍英文名：METFORMIN HYDROCHLORIDE TABLETS主成分分子式：C4H11N5?HCL主成分分子量：165.63主成分CAS号：1115-70-4 品种简介：二甲双胍为目前应用最广泛的糖尿病一线用药。该化合物最早于1922年开发，后期由Jean Sterne医师重新开发并于1957年在法国上市用于治疗2型糖尿病，1958年在英国上市，1972年在加拿大上市，并最终于1994年获得FDA批准，1995年上市。申请机构为施贵宝。二甲双胍口服制剂有速释片、缓释片、口服溶液，其中速释片有250mg、500mg、850mg、1g。缓释片规格为500mg、750mg、1g。我国国产上市的二甲双胍片以250mg为主。原研本地化的产品有中美上海施贵宝公司的格华止片，规格有500mg、850mg。国内有山德士(中国)制药有限公司的二甲双胍片上市，规格为250mg。进口二甲双胍片有 Alphapharm Pty Limited的迪化唐锭片上市，规格为250mg。 第七种：通用名：布洛芬英文名：Ibuprofen主成分化学名：2-(-4-异丁基苯基）丙酸；异丁苯丙酸，异丁洛芬，芬必得，α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸主成分分子式：C13H18O2主成分cas登记号：15687-27-1 品种简介：布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药，是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 第八种：通用名：奥美拉唑

p & nbsp & nbsp 全球已探明的油藏中很大一部分是含硫原油，有不少高硫原油经历了生物降解。此外，全球供给的原油含硫量呈逐年上升趋势，高硫原油泄露引发的环境问题也相当突出，微生物修复技术已被成功地应用于漏油事件的处理中。已有研究表明，无论是在有氧还是在厌氧条件下，微生物都可以将一些结构简单的模型有机硫化物（二苯并噻吩等）作为碳源和/或硫源，但对原油中结构复杂的有机硫化物的降解机理的研究仍不够深入。这是因为原油中的大多数有机硫化物不仅分子结构和组成都非常复杂，极性弱且不稳定难以离子化，其降解产物的浓度也非常低，因此很难对有机硫化物的降解机理进行深入的研究。近期，中国科学院广州地球化学研究所研究员廖玉宏课题组通过原油好氧生物降解模拟实验的方法，结合中国石油大学（北京）教授史权课题组研发的加入HCOONH4的方法来增强弱极性的硫化物的电离效率，采用广州地化所最新引进的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FT-ICR MS，型号为SolariX XR 9.4T），研究了高硫原油的有氧生物降解过程。型号为SolariX XR 9.4T的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪能够提供极高的分辨率和灵敏度，比常规的GC-MS都要高几个数量级，因而能很好地分辨出原油中各种浓度悬殊的有机硫化物及其降解产物。 /p p & nbsp & nbsp 模拟实验中使用的含硫原油来自江汉盆地潜江组，所用的降解菌富集培养自内蒙古扎赉特旗露头油砂矿的油浸土壤，培养的时间最长达到了17周，从0周（Z-0）到17周（Z-17）每隔1到数周取出一个油样进行分析。随着降解时间增加，原油中的正构烷烃逐渐减少（图2），最终正构烷烃几乎消耗殆尽，异构烷烃也部分损失，因此这些降解油处于轻微-中度生物降解阶段。与烷烃的减少相对应的是，原油中羧酸的含量随着生物降解的加剧而呈上升趋势。这与研究人员之前对一高蜡原油的好氧生物降解模拟实验结果一致（Pan & amp Liao*等, 2017,& nbsp Energy & amp Fuels）。这是因为烷烃发生末端氧化生成了羧酸。有趣的是，原油中的长链有机硫化物的降解似乎有着与烷烃降解类似的降解机理：随着降解时间增加，正构烷烃迅速减少直至基本被消耗完毕，随后发生降解的主要对象变成了只含有一个五元或六元硫环、与正构烷烃结构具有较高相似性的长链有机硫化物，说明长链有机硫化物在降解过程中也发生末端氧化形成了相应的有机酸类，这可以从原油中的含硫羧酸类化合物的快速增加得到印证。 /p p & nbsp & nbsp 此外，研究人员并没有发现原油中的亚砜和砜类化合物与对照组相比有明显增加，这也从另一侧面证实了长链有机硫化物的降解产物主要为含硫羧酸而不是亚砜和砜类，即降解优先从烷基侧链开始。此外，研究还发现有机硫化物的环数增加可以提高其抗生物降解性能（图3）。这与Oldenburg等（2017）在储层中观察到的含硫原油的降解规律类似。这样的相似性可能表明储层中含硫原油的生物降解是好氧和厌氧微生物共同作用的结果。 /p p & nbsp & nbsp 该项成果得到中科院先导科技专项B和A、国家自然科学基金面上项目以及有机地球化学国家重点实验室自主课题资助。论文近期发表在国际期刊Organic Geochemistry上，论文的第一作者为博士生刘卫民，通讯作者为廖玉宏，共同作者还包括广州地化所助理研究员潘银华、工程师蒋彬、实验员曾清，以及中国石油大学（北京）教授史权和佛罗里达州立大学教授许强。 br/ /p p 论文信息：Liu, W., Liao, Y.*, Pan, Y., Jiang, B., Zeng, Q., Shi, Q. and Hsu, C.S., 2018.& nbsp Use of ESI FT–ICR MS to investigate molecular transformation in simulated aerobic biodegradation of a sulfur-rich crude oil. Organic Geochemistry, Vol.123, pp.17-26. /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c1f069a2-8da7-4870-adef-700bb0ae57ba.jpg" title=" 1.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-align: center " 图1 广州地化所2016年引入的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FT-ICR MS，型号为SolariX XR 9.4T） /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/cbee4a85-50c8-4a5b-b2cd-c36bebd20f5f.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图2 降解油饱和烃的总离子流图 /p p br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/10c5643b-0356-4533-901b-38e1db1209b5.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图3 含有1、2、3个硫原子的有机硫化物的相对丰度 /p p br/ /p

CEM公司，一个全球领先的微波多肽合成仪和试剂生产商，很高兴给大家介绍一种新的专为碳端为羧酸的多肽进行固相多肽合成设计的所需通用树脂。通过使用三苯甲二氯乙酸类连接基(TRT-DCA)，这种新型的树脂免除了第一个氨基酸在多肽合成中的预装载。相比与传统连接基做这类合成，TRT-DCA允许任何氨基酸的简单连接，避免了需要存储全部20种预装的树脂，同时对水解仍保持较高的稳定性。曾经，往羧基端连接基上连接第一个氨基酸是非常困难的，因为需要羟基作为亲核试剂（比如Wang树脂，HMPA树脂）。需要特定的条件，同时会产生副反应，包括差向异构化，二肽的形成,和不完全的偶联。因此，使用酸性连接基的树脂通常已经连接了第一个氨基酸。作为超高酸敏感的连接基（2-Cl-trityl, trityl）的一个优势，提供了一个更容易偶联的氯化物结构，然而这种结构对于水解非常敏感，对于长期使用来说，稳定性有限。 TRT-DCA连接基类似于酸敏感树脂，但提供一个对水解更稳定的结构。在连接第一个氨基酸之后，多肽合成过程中一直保留一个三苯甲基连接基。相比较Wang/HMPA连接基，三苯甲基庞大的空间结构有利于最小化二酮哌嗪和3-（1-哌啶基）丙氨酸构型的形成。 此外，三苯甲基的高酸敏感特性使得可以用适当的切割液，切割得到一个全保护的多肽序列。 高酸敏感树脂的使用通常仅限于温和的温度，以防过早的从树脂上解离。最近，CEM出台了一个新的基于碳二亚胺缩合剂的方法，可以在90° C下，基于高效固相多肽合成技术(HE-SPPS)使用三苯甲基树脂得到更高的多肽产率。这个方法被发现可以增加多肽的纯度，超越现有的任何活化方法，在高温下也能提供诸如磷酸化多肽的敏感序列。总之，新的TRT-DCA SpheriTide?树脂和新的碳二亚胺耦合方法使得多肽化学家充分利用该酸敏树脂对羧基肽进行高效固相多肽合成。 CEM商务开发主任Jonathan M. Collins说：“TRT-DCA SpheriTide树脂和新开发的碳二亚胺耦合方法的结合对于高温下简化和改善多肽合成是非常有用的，这不仅免除了购买预装树脂的需要，而且通过树脂自保护防止副反应的发生，提高了多肽的纯度。”CEM的Liberty Blue? Peptide Synthesizer 现在包括一个连接TRT-DCA SpheriTide树脂的自动化标准方法。Trityl-DCA SpheriTide树脂现在可以在线购买。 CEM公司,一家坐落在美国北卡罗莱纳马修斯的公司，是一个为世界顶级实验室提供科学解决方案的世界级领先供应商。公司在英国,德国,意大利,法国,和日本均拥有子公司并有全球分销商网络。CEM为生命科学、分析实验室和过程控制领等域设计和制造先进仪器。公司的产品广泛应用与许多行业,包括制药、生物技术、化学和食品加工、以及科研。 更多详情，请联系培安公司：电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs，与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作，利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰，制备得到QL-COF纳滤膜，并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日，相关研究成果发表在《自然-通讯》（Nature Communications，DOI：10.1038/s41467-022-30319-2）上。 共价有机框架（Covalent Organic Frameworks，COFs）是新型的晶态多孔有机聚合物，近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而，可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差，使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此，开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs，对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性，蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程，通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计，理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现，4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性，能够耐受强酸强碱等。此外，相比于对应的亚胺连接COFs，QL-COFs的孔径发生收缩，高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点，蔡亚岐研究组与王军研究组合作，运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰，制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现，QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率，尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时，QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量，QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明，QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 （a）Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理；（b）通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路，并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。

美国环境保护署最近公布对4类可能危害健康和环境的化学品采取连串行动，最终或会限制该等化学品进口。环保署是行使《有毒物质管制法》赋予的监管权力，采取上述行动。虽然该署认为《有毒物质管制法》已经过时，需要革新，但仍尽量利用这套法例来达到保护人类健康及环境的目标。该署表示会致力革新《有毒物质管制法》，以便全面评估市面上化学品的安全性，及采取有效的行动以减少化学品不符合安全标准所构成的风险。 　　环保署近期采取的行动概述如下： 　　邻苯二甲酸盐：环保署打算今年秋天公布建议规例，把下列邻苯二甲酸盐加入《有毒物质管制法》第5(b)(4)条下的化学品清单中：邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸丁酯苯甲酯 (BBP)、二戊基苯二甲酸酯(DnPP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP), 邻苯二甲酸二辛酯(DnOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)及邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。 　　环保署计划在2012年根据《有毒物质管制法》第6(a)条公布决定，把上述8种邻苯二甲??委员会定于2012年完成的评估报告、食品及药物管理局持续进行的邻苯二甲酸盐检讨结果，以及定于2011年完成的环保署综合风险资料系统计划评估结果。最后，该署可能禁止部分或全部8种邻苯二甲酸盐。 　　多溴联苯醚(PBDE)：多溴联苯醚在多类产品中用作阻燃剂。五溴联苯醚(penta-BDE)和八溴联苯醚(octa-BDE)的生产和进口已于2004年取缔，但人体和环境仍然测出含有这些化学物质，这可能是由于含有多溴联苯醚的进口产品释出这些物质。环保署因此关注十溴联苯醚(deca-BDE)的影响。最近美国三家公司宣布在2012年12月31日前停止生产、进口及销售大部分在美国使用的十溴联苯醚，2013年底前完全停用十溴联苯醚，环保署表示欢迎此决定。 　　为减少人类和环境接触多溴联苯醚的机会，环保署计划： 　　l 在2010年底公布建议规例，规定任何人若打算生产或进口含有五溴联苯醚或八溴联苯醚的产品，须于至少90天前通知环保署 　　l 支持并鼓励业者自愿逐步停止生产及进口十溴联苯醚 　　l 在2010年底公布决定，就十溴联苯醚提出下列建议：(1)订立新用途规定，把生产及输入含有十溴联苯醚的物品列为新用途 (2)订立测试规定，以判断涉及十溴联苯醚的活动对人类健康或环境有何影响 　　l 今年秋天公布建议规例，把商业用多溴联苯醚加入化学品清单 　　l 今年春天开始进行十溴联苯醚替代品分析。 　　长链全氟化合物：环保署打算根据《有毒物质管制法》第6条制订规例，监管长链全氟化合物。全氟化合物(PFC)包括两个次类别：全氟烷基磺酸盐(PFAS)及全氟羧酸(PFAC)。 　　全氟化合物是用来制造炊具的不黏表面，衣服的透气薄膜，地毯、服装和纸张的防油污涂层等。这些化学品在许多产品中发挥重要的防火特性，但会在人畜体内积累。虽然并未发现对人体有重大的负面影响，但环保署担心持续接触全氟化合物会加重人体负担至某个水平，最终引致不良后果。 　　环保署若发现氟化合物带来负面影响，可根据《有毒物质管制法》第6条禁止或限制这些物质的生产、进口、加工及用途。 　　短链氯化石蜡：只有部分进口或在美国生产的短链氯化石蜡被纳入《有毒物质管制法》的监管清单，因此环保署拟规定企业在生产清单上没有的短链、中链及长链氯化石蜡前，须预先通知该局。如有需要，环保署会根据《有毒物质管制法》第5条采取行动，处理短链氯化石蜡构成的风险，及和中链、长链氯化石蜡有关的潜在风险。 　　同时，环保署打算考虑根据《有毒物质管制法》第6(a)条采取行动，禁止或限制短链氯化石蜡的生产、进口、加工、分销、出口及用途 并进一步评估中链、长链氯化石蜡的生产、加工、分销、使用及/或处置应否同样根据第6(a)条处理。 　　环保署表示，短链氯化石蜡在金属切割及成形过程中用作润滑剂及冷却剂，但一些来自加拿大和英国的人奶样本、来自日本和欧洲的食物样本却被测出含有这些化学物质。

导语世界卫生组织曾作出估算，全球约有40至50亿人铁元素缺乏，占75%~84%。缺铁是全球最常见的营养不良之一。根据年龄、健康状况和体重不同，人体大约含有2至4克铁。人体的大部分铁与血红蛋白结合，形成一种能够与红细胞中的氧气相结合的蛋白质复合物。铁还能与其他蛋白质如含铁血黄素、肌红蛋白、转铁蛋白和铁蛋白结合，将铁储存并在需要时释放到特定机体位置。造成缺铁的原因有以下：由饮食不均衡、营养不良或肠道吸收不良而导致的缺铁因怀孕、哺乳或儿童和青少年的成长需要造成的缺铁急性或慢性失血引起的缺铁补铁的常见形式：改变饮食口服补铁静脉补铁由于铁不能直接注射到血液中，所以静脉注射的铁制剂含有铁碳水复合物。这些复合物在血液中释放铁，被细胞吸收传递给铁蛋白和转铁蛋白，在体内使用。由于高分子量的铁静脉注射常常引起并发症，因此低分子量的铁制剂如蔗糖铁、羧麦芽糖铁或葡萄糖酸铁钠现已成为静脉注射的首选。这些制剂是胶体分散体，颗粒在较低的纳米范围内，颗粒由稳定的碳水化合物外壳和铁核组成。为了满足制药产品的严格要求，在进入市场之前，必须对铁质输液制剂进行全面、系统的表征。利用DLS和ELS(动态和电泳光散射)和SAXS(小角度x射线散射)这三种技术，通过尺寸、形状和zeta电位表征了两种不同的铁纳米颗粒，再次突出三种表征技术的互补性。01 实验铁制剂：羧酸铁麦芽糖是一种三价氢氧化铁复合物，其外面包裹着一层糖类蔗糖铁是最常用的铁配方之一。该复合物由氢氧化铁内核和碳水化合物外壳组成。粒径和Zeta电位测量、SAXS测量使用Litesizer 500测量两种铁制剂的粒度和zeta电位。将未经处理的样品原样加入到SAXSpoint 5.0的tubecell中，并在整个实验过程中保持真空。样品可以放置在任意样品-检测器(SDD)位置来优化实验。Litesizer 500SAXSpoint 5.0每个样品用经过滤的超纯水稀释至最终浓度为0.4 mg Fe/mL。粒度测量的输入参数如表1所示ELS测量中参数输入如表2所示SAXS测量的实验设置如表3所示02 实验分析粒径测量粒度测量结果证实，两种铁制剂的粒度分布均较窄，如图1和图2所示，结果见表4。SAXS测量图3显示了两种含铁的纳米颗粒样品的2D q-maps，背景测量采用MilliQ纯水。2D图像中的白色条是抹除的光束阻挡器。右侧为1D曲线的360°积分。所有曲线均进行归一化拟合。图4为三羧酸铁麦芽糖的结果，从图4a可以看出，所拟合的曲线与实验曲线吻合较好。这也反映在p(r)-函数(即PDDF对距离分布函数)的叠加图上(图4b)，图上只有细微的差异。数据显示，三羧酸麦芽糖为球形，dmax为14 - 15nm(图4b和c)， dmax为此样品的粒径。通过查阅文献，得到的三羧酸铁麦芽糖的三维结构模型(6)，与测量结果吻合较好。图5为蔗糖铁的测量结果，测试使用的数据分析软件包与三羧酸麦芽糖样品相同。测试的近似曲线与实验数据非常吻合(图5a)。图5b和c显示蔗糖铁为棒状颗粒，长度约为14 nm，宽度约为3 nm。以蔗糖铁样品为例，dmax为细长颗粒的长度，而p(r)-函数最大值后的拐点为宽度。图5d显示了非均一圆柱(实线)和均一圆柱(虚线)的p(r)函数。通过对比图5b和d可以看出，测量的波动由圆柱轴的不均匀性造成。pH值和Zeta电位结果显示，麦芽糖铁的pH值为5.2，测得的zeta电位为6.8 mV(表5为连续三次测量的平均值)。图6为羧酸铁麦芽糖的zeta势分布。蔗糖铁的zeta电位(29.5 mV)很高，表明该制剂具有良好的胶体稳定性。相比之下，铁羧麦芽糖的zeta电位(6.8 mV)较低，表明该制剂更容易沉积或聚集，因此其货架期比较短。03 结论DLS和SAXS的测量结果相辅相成。DLS测得的样品粒径包括水合层尺寸，而SAXS可以测得颗粒的真实粒径(Rg)，以及颗粒的形状。这使得用户能够区分颗粒的真实尺寸与水合层尺寸。此外，ELS还提供了有关纳米氧化铁制剂胶体稳定性的信息。实验数据突出了Litesizer 500和SAXSpoint 5.0的互补性，Litesizer 500可以对液体悬浮液进行DLS和ELS测试，而SAXSpoint 5.0可以进一步对颗粒形貌进行分析。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

p 　　刚刚过去的“315”，央视晚会曝光了多家公司涉嫌违规在饲料中添加兽药。 /p p 　　其中，成武县旺泰饲料有限公司的产品速肥肽、郑州百瑞动物药业有限公司的产品厚祺峥重(浓缩型)、河南漯河市宇信生物科技有限公司的产品日长三斤、江苏远方中汇生物科技有限公司的产品造肉1号以及河南新纪元动物药业有限公司的产品都被爆添加了违禁成分。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201703/noimg/fe3a6c7e-9715-4f1b-b8a9-e16bd2fc78a6.jpg" title=" 177694d7-42c6-456b-ad2b-657e4f46d5f2.jpg" / /p p 　　据新闻爆料，喹乙醇和二氢吡啶以及人用兽药成饲料添加中的主要违禁成分。 /p p 　　此前，国家饲料药剂添加规范明令记载喹乙醇适用于35公斤以下猪，禁用于禽，兽药管理条例更是明令禁止将人用药用于动物，而且农业部2009年曾发文整治喹乙醇滥用。这些违禁成分可能造成人体耐药性，对人体造成潜在危害。 /p p 　 strong 　何为喹乙醇? /strong /p p 　　又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。喹乙醇本身不稳定，在短时间内代谢，其在动物体内有多种代谢产物，以喹噁啉 -2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)最为常见。 /p p 　　《中国兽药典》(2005版)明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。另外，《兽药典》及《饲料药物添加剂使用规范》也都明确规定了喹乙醇的适用范围。 /p p 　　2009年国标8381.7文件、2006年农业部781号公告和2014年农业部2086号公告就先后推出过测定饲料中喹乙醇，动物源食品中喹噁啉-2-羧酸、3-甲基喹噁啉-2-羧酸的液相和液相色谱-质谱检测方法。 /p p 　　在全民关注“315”之际，屡遭曝光的违规兽药也引起了仪器厂商的关注。近期，各大厂商纷纷推出用于违规兽药添加剂检测的解决方案，仪器信息网编辑摘录部分如下： /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　 a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" 沃特世：应对喹乙醇及其代谢物测定提供完整解决方案" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/application/Solution-822363.html" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 沃特世：应对喹乙醇及其代谢物测定提供完整解决方案 /span /a /span /strong /p p 　　沃特世作为液质仪器行业整体解决方案的领先者，不仅利用Oasis聚合物填料中的HLB(200mg/6CC)及MAX(60mg/3CC)分别将本次曝光的喹乙醇及其代谢物等富集净化，而且也将此类化合物收录在四极杆及高分辨兽药筛查数据库中，更结合国标方法推出了测定喹乙醇及其代谢物的完整解决方案，以助相关检测机构高效检测食品饲料中兽药残留，保障人民食品安全...... /p p 　　 a title=" 莱伯泰科：饲料样品中喹乙醇检测产品配置单(固相萃取)" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/application/Solution-822326.html" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 莱伯泰科：饲料样品中喹乙醇检测产品配置单(固相萃取) /strong /span /a /p p 　　本方法使用SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统净化饲料中喹乙醇回收率在90.9%~96.3%，RSD为2.0%，结果比较理想，验证样品加标浓度在10ug/mL回收率可靠，实验可行，避免人工操作繁琐的问题...... /p p 　　 a title=" 维德维康：“315”检测产品列表" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/sh103232/news_214958.htm" strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 维德维康：“315”检测产品列表 /span /strong /a /p p 　　2003年我国农业部明确规定了在猪肌肉与肝脏组织中喹乙醇代谢物的最大残留限量分别为：4 μg/kg( ppb) 、50μg/kg (ppb)。就此，维德维康推出酶联免疫试剂盒和胶体金快速检测卡等产品...... /p p 　　 a title=" 天津阿尔塔科技：First Standard& reg 标准品应用于兽药检测" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103034/news_214936.htm" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 天津阿尔塔科技：First Standard& reg 标准品应用于兽药检测 /strong /span /a /p p 　　在近日的315曝光中，一些饲料企业瞒天过海往饲料中非法添加各种“禁药”，包括“人用西药”。标准品是兽药检测中的必备试剂，First Standard& reg 标准品涵盖文中的所有兽药种类...... /p p 　　 a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " title=" 【315曝光：饲料中的喹乙醇】看睿科检测解决方案" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102039/news_214987.htm" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 【315曝光：饲料中的喹乙醇】看睿科检测解决方案 /strong /span /a /p p 　　本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》，建立了利用高通量全自动固相萃取仪(reeko fotector plus)结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法...... /p p 　　 a title=" 猪肉中的药物残留害人害己 3.15海能在行动!" target=" _blank" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101343/news_214878.htm" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 猪肉中的药物残留害人害己，3.15海能在行动! /strong /span /a /p p 　　饲料违规添加禁用药物，使饲养的动物傻吃酣睡猛长，但是抗生素却在肉中有残留，人食用这种肉以后，或产生“耐药性”。海能仪器应用实验室，现针对食用肉类中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定，为大家提供以下方案...... /p p br/ /p

初秋八月，坛墨质检新品如期而至，欢迎咨询订购！VOC/SVOC定义及分类挥发性有机物：VOCs 是指常温下饱和蒸汽压大于70Pa、 常压下沸点在260℃ 以下的有机化合物，或在20℃ 条件下，蒸汽压大于或者等于10Pa 且具有挥发性的全部有机化合物。主要按其化学结构的不同，可以进一步分为八类： 烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类 和其他。半挥发性有机物： 半挥发性有机污染物（SVOCs ），是指沸点一般在170-350℃ 之间（由于分类依据模糊，经常与挥发性有机物有交叉）、蒸汽压在13.3*10 -5 Pa的有机物。主要包括：二噁英类 、 多环芳烃 、 有机农药类 、 氯代苯类 、多氯联苯类 、吡啶类、喹啉类、 硝基苯类 、 邻苯二甲酸酯类 、 亚硝基胺类 、 苯胺类 、 苯酚类 、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。*图片仅供参考1HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法环境保护部2012年12月发布标准《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》自2013年3月1日起实施；本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。检测方法：待测样品经吹扫吸附收集，再加热脱附进样，气相色谱分离，质谱检测定性，内标法定量。坛墨产品：甲醇中2种内标同位素混标（80638KA）；甲醇中56种VOC混标（80032GA）；甲醇中57种挥发性有机物VOC混标（80911JA）；甲醇中54种挥发性有机物VOC混标（80706KA）；2二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251KM）生态环境部2018年7月29号发布标准《HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》自2018年12月1日起实施；适用于固体废物及其浸出液中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等64种半挥发性有机物的筛查和定量分析。检测方法：固体废物和浸出液中的半挥发性有机物经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。坛墨产品：二氯甲烷中6种内标同位素混标（80119QM）；二氯甲烷/苯中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251JMO,1000ppm）；二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标（80251JM，1000ppm） 二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标 (80251KM,2000ppm)；3甲醇中6种挥发性有机物VOC混标（80680JD）环境保护部2011年2月发布标准《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》自2011年6月1日起实施；本规定了土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。检测方法：待测样品经吹扫吸附收集，再加热脱附进样，气相色谱分离，质谱检测定性，内标法定量。坛墨产品：甲醇中3种内标混标同位素（80119QM）；甲醇中3种替代物混标（80047KA）；甲醇中59种挥发性有机物VOC混标（80253JA,1000ppm）；甲醇中59种挥发性有机物VOC混标（80648KA,2000ppm，研发中）；甲醇中6种挥发性有机物VOC混标 (80903KA)；4丙酮中7种苯氧羧酸农药混标（80680JD）环境保护部2019年5月发布标准《HJ 1022-2019 土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》自2019年9月1日起实施；本规定了土壤和沉积物中7种苯氧羧酸类农药的测定。检测方法：待测样品乙腈超声提取，提取液经固相萃取柱净化浓缩后，进液相色谱进行分离,高效液相色谱-三重四极杆质谱法定性，外标法定量。坛墨产品：丙酮中7种苯氧羧酸类农药混标（80680JD, 1000ppm）；丙酮中7种苯氧羧酸类农药混标（80680GD，100ppm）；