要做药典中侧柏叶中槲皮苷的含量测定，药典中规定的色谱条件是甲醇--0.01mol/l的磷酸二氢钾--冰醋酸（40；60；1.5）想问一下这溶液怎么配呢，是把磷酸二氢钾和冰醋酸放一起，是吗？还有这个比例，是甲醇40%，磷酸二氢钾60%加入1.5%的醋酸，还是按100%来做呢。
【作者】：龙飞，卫莹芳，文小尹，李倩【摘要】： 目的:建立厚朴叶中槲皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法，Dikma Diamonsil C18( 250 × 4. 6 mm，5 μm) 色谱柱，流动相为甲醇 － 0. 1% 磷酸水溶液( 45: 55) ，流速 1 mL·min － 1 ，检测波长 350 nm，检测温度: 室温。结果:槲皮苷进样量在 0. 4 ～ 2 μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系( r = 0. 9997) ，该方法平均回收率为 99. 69% ，RSD 为 2. 89% 。结论:本方法简单、稳定、可控、重复性好，可用于厚朴叶中槲皮苷的含量测定。【作者单位】：成都中医药大学药学院，中药材标准化教育部重点实验室【关键词】：厚朴叶; 槲皮苷; HPLC 法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311331_380853_1838299_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311332_380854_1838299_3.jpg
护肝益脾多吃枸杞、大枣、桂圆这3种食物，肉类可以选择鱼、虾、鸡等脂肪含量较少的食物，尽量避免吃羊肉、螃蟹等酸性肉类。
【作者】 刘卫； 邓淑凤； 刘景东； 秦葵； 孙晓丽；【机构】 第四军医大学白求恩军医学院；【摘要】 测定柳叶中黄酮醇苷元成分槲皮素的含量。于4月中旬采摘柳叶嫩叶,用无水甲醇连续提取,将提取液用盐酸水解后采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量。色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为浓度0.07%磷酸-无水甲醇(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为260 nm;进样量为10μl;灵敏度为0.000 1 AUFS;柱温为室温(20℃)。柳叶嫩叶中黄酮醇苷元以槲皮素为主,含量在0.36%～0.74%。柳叶中槲皮素含量测定方法的建立,为有效利用现有柳资源提供理论依据。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241340_379384_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241341_379385_2379123_3.jpg
【作者】 林焕泽； 吴秀荣；【机构】 茂名市人民医院； 茂名市人民医院 广东茂名525000； 广东茂名525000；【摘要】 目的:测定火炭母中槲皮苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil RP-18e(250mm×4.0mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃磷酸水溶液(四氢呋喃∶磷酸水溶液=5∶95,v/v,pH3.0)=37∶163;柱温:35℃;检测波长:365nm。结果:以峰面积积分值A为纵坐标,进样量C(μg)为横坐标,得回归方程:A=1188.3C-15.368,r=1.0000,表明槲皮苷在0.8~10.0μg范围内线性关系良好;平均加样回收率为98.41%,RSD为1.401%。结论:采用HPLC法测定火炭母中槲皮苷含量,方法准确、可靠,值得推广应用。 【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142236_383919_1609970_3.jpg
作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif谢宇 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif张丽艳 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif梁斌 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif李孟林 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif唐靖雯 Author：XIE Yu ZHANG Liyan LIANG Bin LI Menglin TANG Jingwen 作者单位：贵阳中医学院,贵州,贵阳,550002 贵州威门药业股份有限公司,贵州,贵阳,550018摘要： 目的:建立头花蓼及热淋清颗粒中槲皮苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%醋酸-四氢呋喃,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长258 nm,柱温25℃.结果:槲皮苷在0.082～0.408μg线性关系良好(r=0.999 97),头花蓼平均回收率102.3%,RSD 0.99%,热淋清颗粒平均回收率102.7%,RSD 2.2%.结论:该法重复性好,专属性强,可用于控制头花蓼药材及其单方制剂热淋清颗粒的质量.为头花蓼药材规模化种植提供科学依据.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301718_380636_2379123_3.jpg
[align=center]记一次API4000三重四级杆质谱仪维护过程[/align]实验室有一台很皮实的API4000三重四级杆质谱仪，据说是中国继中国药科大学的第二台AB质谱仪，说这台仪器“皮实”，是因为它已经在我们实验室用了10年之久，灵敏度在工程师维护三重四级杆后依然达标。而且在我使用仪器的三年时间里几乎没有出过故障，只有一次由于停机的缘故分子泵受到了影响，更换了分子泵后依旧“皮实”。每年我们都会约工程师上门来维护仪器，今年也不例外，由于科研任务重进样量大，平时还有学生会来做简单的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，样品浓度太高导致仪器灵敏度降低明显。在我们实验室除了保证仪器室洁净外，每周清洗离子源、Curtain Plate，每个月更换除尘网几乎没有别的维护操作。这篇文章更多的是介绍API4000和API5500的结构差异，在仪器维护过程非常感谢工程师的耐心讲解，在这里API5500就不在赘述，可以看我另外一篇文章，上门介绍了API5500细节维护过程和仪器结构组成，希望可以帮到大家提高对仪器的理解。工程师在API4000维护的过程如下：首先灭活仪器，关机，卸掉真空。这个操作细节我曾经整理过就不在此赘述了，大家感兴趣可以去看一下帖子（[url]https://mp.weixin.qq.com/s/RAWEn4KMmyz-vQo3oxLlQQ[/url]）。接下来将离子源、Curtain Plate和Oriface拆卸下来，放在洁净台上并用无尘纸遮盖。与API5500不同的是API4000需要将Interface body拆除，这样才能将仪器内三重四级杆前端的螺丝松开。见下图。这里需要注意的是API4000没有API5500的Qject设计，而是Skimmer，作用是单纯的物理通道。[img=,497,663]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022159364940_5072_3255306_3.jpg!w497x663.jpg[/img][img=,497,663]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022159370710_6481_3255306_3.jpg!w497x663.jpg[/img] 需要把API4000仪器的侧盖卸下，在仪器前端的电线圈顶部将三重四级杆固定螺丝取下，见下图。[img=,598,798]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022200017166_4260_3255306_3.jpg!w598x798.jpg[/img][img=,630,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022200023177_4714_3255306_3.jpg!w630x473.jpg[/img]前方、侧部的固定装置取下后，将检测器取下放在洁净台并用无尘纸遮盖。见下图。[img=,610,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201014910_8344_3255306_3.jpg!w610x457.jpg[/img][img=,562,749]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201020260_5567_3255306_3.jpg!w562x749.jpg[/img]把仪器后方的螺栓取下后，就可以将三重四级杆取出来了，此时工程师是螺旋取出的。与API5500的三重四级杆不同，API4000的三重四级杆见下图。新型的仪器将Q2设计成弯曲管路，这样可以减少Q3的污染，中性离子不至于惯性而进入Q3。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201274832_853_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img] API4000的三重四级杆拆卸较复杂，需要将固定装置取下，工程师依然是将Q0和Q1取下后，用沾有“洗洁精”的毛刷擦拭Q0和Q1。我们还将Q3拆下来，洗洁过程与Q1相同。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201513230_1599_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201520080_5202_3255306_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201529920_1853_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,535,713]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022201536260_1086_3255306_3.jpg!w535x713.jpg[/img]清洗好的三重四级杆放回质谱仪。将质谱仪下方的电板取下擦干净，还需要将风扇清干净。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022202197030_3761_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022202203570_7845_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]将三重四级杆、Oriface、Curtain、离子源安装好后，通氮气，检测仪器一切正常就可以开机了。接下来是校机，过段时间我会整理一个API5500仪器的校机流程及注意事项。非常感谢AB仪器工程师的细心讲解，维护全程是透明无遮盖的，我们提出的所有问题工程师都会细心讲解，两天时间维护两个仪器非常辛苦，给他们最大的respect！这也是我第三次全程协助工程师维护三重四级杆，我想如果有紧急样品需要测定而仪器出现污染故障时，自己应该可以顶住这份压力了。
【作者】 许栋明； 程可建；【Author】 XU Dongming,CHENG Kejian(1.Science and Technology Innovation of Small and Mid-sized Enterprise Fund Management Center,Ministry of Science and Technology,Beijing 10038,China;2.Bescholor Research Center,Peking University,Beijing 100084,China)【机构】 科技部科技型中小企业技术创新基金管理中心； 北大世佳研究中心；【摘要】 目的:建立HPLC同时测定温胆汤中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法。方法:DIKMA Diamonsil(2)-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱;检测波长237,283 nm;柱温25℃;流速1.0 mL.min-1;进样量10μL。结果:甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵的进样量与峰面积,分别在0.019 9~0.119(r=0.999 7),0.180~1.08(r=0.999 7),0.146~0.873(r=0.999 8),0.0393~0.236μg(r=0.999 7)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为97.7%,97.7%,97.1%,98.5%,RSD 1.4%,2.0%,2.0%,1.9%。结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定温胆汤样品中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷和甘草酸的含量。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131329_383466_2379123_3.jpg
最近检测枳壳 中的新橙皮苷和柚皮苷 因为之前公司没有自己开发方法，所以按照10版药典的方法，检测的结果是：对照品的峰都可以 但是样品出现的两个峰 出峰时间和对照品的不一样，都提前了三分钟，样品和标准品混合之后，出现了四个峰。请问高人 是怎么回事，如何解决。实验条件：乙腈：水=20:80 PH=3.0 柱温25 流速1.0 自动进样 10ul 色谱柱waters150*4.6*5 样品处理：称取定量样品加50ML甲醇，称定，加热回流1.5h，放冷，补足重量，过滤，取10ml滤液置于25ml 加甲醇定容。
【作者】 金艺； 张红霞； 许海燕； 赵怀清；【Author】 JIN Yi,ZHANG Hong-xia,XU Hai-yan,ZHAO Huai-qing(School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016)【机构】 沈阳药科大学药学院； 沈阳药科大学药学院 沈阳110016； 沈阳110016；【摘要】 目的建立HPLC法测定胃力片中柚皮苷和橙皮苷的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸水溶液(32∶68,v/v)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为283nm。结果柚皮苷与橙皮苷线性范围分别为14.0~126.0μg.mL-1(r=0.9997)、2.88~25.92μg.mL-1(r=0.9997),平均回收率分别为96.4%、97.8%。结论该方法简便准确、重现性好、可为胃力片质量控制提供依据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061313_381840_2379123_3.jpg
如题，请问有什么关于新橙皮苷或者橙皮苷含量测定的国标吗
按照药典第一部中检测陈皮中橙皮苷的含量时发现，橙皮苷微溶于甲醇溶液，成浑浊状态，且峰面积较小为一千多，不全溶解是否影响到峰面积的大小？如果采取超声等方法使其溶解是否会有影响？想请教一下此项检测项目的有效方法？
金莲花中槲皮素的提取考察及含量测定方法探讨试验目的：选择合适的提取方法对金莲花中槲皮素达到最大提取并摸索槲皮素的HPLC提取方法。采用方法：采用高效液相色谱法（HPLC），色谱条件：色谱柱：YWG C18，（10μm,4.6mm×250mm）流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液（60︰40），流速：1.0mL·min-1，柱温：25℃，检测波长：370nm。结果：槲皮素在15.6~500.0μg·mL-1呈良好的线性关系（r=0.999 5），平均回收率为100.5%，RSD= 1.2%。理论塔板数按槲皮素峰计不低于5000， 用HPLC法对金莲花中槲皮素含量测定，方法可靠。灵敏度高。用丙酮提取色素后的金莲花中槲皮素的含量与金莲花原药中的槲皮素含量相比稍低；提取色素后的金莲花和金莲花原药中的槲皮素含量均在超声提取70min时出现最大值。 金莲花（Trollius chinensis Bunge.）为毛茛科植物金莲花的干燥花，已知其有效成分单体有荭草苷、牡荆苷等黄酮碳苷类化合物和槲皮素-新橙皮糖等氧苷黄酮类物质。近年来研究发现，金莲花具有很好的抗菌、抗病毒作用。金莲花提取物中槲皮素的药理作用也受到广泛关注。槲皮素具有抗氧化、抗炎、抗过敏、抗菌、抗病毒,清除自由基、抑制恶性肿瘤生长和转移等多方面药理作用。文献报道多以HPLC法测定金莲花及其制剂中荭草苷和牡荆苷的含量为控制质量的依据，金莲花中含有槲皮素，而以HPLC法测金莲花提取物中槲皮素含量作为质量监控未见报道，本研究目的在于建立HPLC测定金莲花提取物中槲皮素的方法，比较不同超声提取时间槲皮素的提取率。 金莲花的药用价值越来越得到人们的重视，极具开发价值，此实验为进一步有效开发利用这里的金莲花资源提供了依据。1.仪器、试剂与药品1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪（1100VWD紫外检测器）KQ -500B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）[/siz
最近要用HPLC测橙皮苷，谁有这方面的资料发上来，讨论一下。谁知道哪有卖橙皮苷标准品的在北京？
【作者】 史大军； 袁才琼； 邱海蕴；【Author】 Shi Dajun,Yuan Caiqiong,Qiu Haiyun(Yichang Municipal Institute for Food and Drug Control,Yichang,Hubei,China 443005)【机构】 湖北省宜昌市食品药品监督检验所；【摘要】 目的建立测定小儿吐泻宁中橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长283 nm,采用外标法定量。结果橙皮苷进样质量浓度线性范围为3.58～143.2μg/mL(r=0.999 9);平均回收率为98.96%,RSD为0.80%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,适用于小儿吐泻宁的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201700_384763_2379123_3.jpg
[align=center][b]记一次API5500QTRAP三重四级杆质谱仪维护过程[/b][/align]实验室的一台API5500QTRAP忽然出现灵敏度明显下降，重复进样单个样品的重现性很差，我们怀疑是进生物样本太多了导致仪器出现污染后放电的现象，赶紧联系了工程师来维护仪器。下面为大家分享一下仪器的维护过程，一般Q0容易污染后出现放电现象，而学会了基本的操作后我们可以自己清洗Q0，不用再麻烦工程师啦，hahaha.首先灭活仪器，关机，卸掉真空。这个操作细节我曾经整理过就不在此赘述了，大家感兴趣可以去看一下帖子（[url]https://mp.weixin.qq.com/s/RAWEn4KMmyz-vQo3oxLlQQ[/url]）。接下来依次将离子源、Curtainplate、Oriface body取下，如下图。这里需要注意的是取下Oriface时需要同时按压两边黑色旋钮方可取下。这里讲一下三个部件的作用，离子源是将化合物带电，Curtain plate吹扫出中性离子，Oriface则是作为节流元件用来限定流量和降低压力。[img=,464,618]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022207477262_5788_3255306_3.jpg!w464x618.jpg[/img][img=,464,619]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022207474990_6284_3255306_3.jpg!w464x619.jpg[/img]取下的3个部件需要放在洁净台上并用无尘纸遮盖放止灰尘落上。取下Oriface后映入眼帘的是5500型号特有的Qject，它可以起到将离子聚束，放止离子湮灭的作用。小心的将Qject取出，这里注意需要将Qject后的橡胶密封圈取下放在无尘纸避免水洗。当我们在短时间约不到工程师上门维护服务时，可以自己操作至此，将Qject放入纯水超声清洗，并用专用棉棒小心从仪器前端将Q0擦拭干净。大部分引起放电的污染均来自离子源、Curtain plate、Qject和Q0。接下来继续为大家介绍三重四级杆的拆卸和Q0、Q1的清洗步骤。在仪器背部将外壳取下，将三重四级杆取出，放在洁净台的白纸上。见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022208118810_2932_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,675,506]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022208123940_819_3255306_3.jpg!w675x506.jpg[/img][img=,553,737]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022208128790_8446_3255306_3.jpg!w553x737.jpg[/img]此时将Q0和Q1取下，工程师用专用“洗洁精”用毛刷刷洗Q0和Q1。Q1清洗后只能用纯水清洗，不能超声清洗。这里我们要求工程师将Q0拆下，iQ1是Q0内的一个部件，作用是起到离子聚焦的作用，仔细清洗iQ1后纯水清洗并超声清洗。见下图。[img=,545,727]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022208419660_3547_3255306_3.jpg!w545x727.jpg[/img][img=,544,725]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022208425570_6351_3255306_3.jpg!w544x725.jpg[/img][img=,571,761]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022208436258_638_3255306_3.jpg!w571x761.jpg[/img][img=,571,761]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022208434330_8277_3255306_3.jpg!w571x761.jpg[/img]这里还是需要提醒大家没有经过专业训练不要自己将三重四级杆取下清洗。最后更换泵油，新仪器的真空泵早已没有了气镇阀，不需要每周再观察油面有无气泡。将清洗好的Q0和Q1安装好，三重四级杆安装好。[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022209132590_8077_3255306_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=,548,731]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022209137270_7582_3255306_3.jpg!w548x731.jpg[/img][img=,546,728]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909022209141900_3343_3255306_3.jpg!w546x728.jpg[/img]将三重四级杆、Oriface、Curtain、离子源安装好后，通氮气，检测仪器一切正常就可以开机了。接下来是校机，过段时间我会整理一个API5500仪器的校机流程及注意事项。非常感谢AB仪器工程师的细心讲解，维护全程是透明无遮盖的，我们提出的所有问题工程师都会细心讲解，两天时间维护两个仪器非常辛苦，给他们最大的respect！这也是我第三次全程协助工程师维护三重四级杆，我想如果有紧急样品需要测定而仪器出现污染故障时，自己应该可以顶住这份压力了。
[font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]肝郁脾虚[i][/i]，大家听得比较多，代表方是逍遥丸。肝瘀脾虚的比较少听到，今天介绍的中成药就是针对这个问题的，名字叫[b][back=url(&]肝胆舒康胶囊[/back][/b]。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]肝胆舒康胶囊：白芍、茵陈[i][/i]、柴胡、郁金、丹参、醋鳖甲、大枣。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]回顾一下脾虚的症状，吃东西不消化，容易腹胀，脾虚不能运化水湿，身体容易困重，脾主四肢，所以手脚乏力。显然这是外在的表现，我们并没有找到症结所在。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]导致脾虚的原因，肝瘀。脾属土，肝属木，自然界中这两者的关系是很密切的。土能滋养树木，树木也可以反过来巩固土壤，疏松土壤。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]肝中有瘀血，出现了淤堵，肝不能正常的疏泄，疏泄的是气机，气不顺畅，血更容易停滞，肝藏血，这种瘀滞会进一步加重。停滞在胸胁，所以会有胸胁胀痛、刺痛。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]肝失疏泄，肝郁化火，胆汁排泄不利，不循常道，上泛口中则见口苦。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]木郁化火[i][/i]，最常见的就是横逆犯土，木克土是一种天然的生克关系，木为刚脏，这种状态下会变本加厉地影响脾土，也就见到前文所说的脾虚症状。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]在这组关系里，主要矛盾是肝瘀，次要矛盾是脾虚。解决了主要矛盾，次要矛盾也会随之消失。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]肝脏这种强硬的态度，我们需要找一个柔情的姑娘去安抚情绪，白芍显然是个很好的选择。白芍能柔肝，养血，敛阴。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]柴胡疏肝理气，让肝脏的不良情绪有一个发泄的出口，就不会憋在那里，气机不畅，是痰瘀这类病理产物的常见诱因。把气理顺了，气行血行，肝脏中的淤堵就通了。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]郁金也能行气解郁，还能清心凉血化瘀。肝郁化火，这种火热容易煎熬血液，郁金把血里头的热清一下，减少瘀血形成。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]丹参是专门针对瘀血的，既能跟白芍一起养血，守护阵地，也能与郁金一起散瘀，杀敌阵前。属于进可攻退可守的典范。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]鳖甲是甲鱼的背甲，具有滋阴潜阳，软坚散结[i][/i]的功效。肝火旺引起的内热，鳖甲既能补阴液，还能抑制亢盛的肝阳。瘀血凝聚在肝里头，容易纤维化，这种硬节遇上鳖甲，鳖甲就能将其软化，时刻让肝脏柔软。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]治病求本，肝的功夫做好了，还要关注一下脾的问题。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]茵陈清利湿热，同时打击湿邪和热邪，擅长把湿热向下引导，通过小便排出。所以茵陈最为人津津乐道的作用是它可以退黄，湿热引起的黄疸。茵陈还有一个作用是疏肝利胆，所以茵陈是个双能卫[i][/i]，肝脾都能兼顾到。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]大枣调和诸药，同时还能补气养血，顾护脾胃。不能否认前面清肝热，祛肝瘀的药偏凉。这就需要大枣收工。[/font] [font=楷体, 楷体_GB2312, SimKai]哪一类人群比较容易出现这些问题呢？急慢性肝炎、胆囊炎、酒精肝、脂肪肝表现为胸胁胀痛，脘腹胀满，体倦纳呆，口苦等症就可以服用调理一段时间，症状好了就可以停服，尽量清淡饮食。[/font]
我在做陈皮含量的时候，橙皮苷对照品用甲醇不溶解，请问谁可以指点一下？
药典法：供试品溶液的制备：取本品粉末，粉碎过60目筛，精密称定0.501g，置于具塞锥形瓶中，加入5%浓氨水的甲醇25ml，密塞，30℃水温超声处理三十分钟，滤过，用甲醇20ml分两次洗涤容器及药渣，洗液与滤液合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm滤膜，即得。 按照上述药典方法 过滤完后，蒸干溶剂，残渣加甲醇即使加10ml也无法溶解，这是问题一另外 在粉碎柴胡饮片的过程中发现，柴胡皮部跟木质部两部分粉末颜色不一样 ，分别测了下含量，发现柴胡皂苷大部分在皮部粉末里，那是否有必要只取皮部粉末 还是皮部和木质部混匀后一起作为样品处理，这是问题二，
防护皮肤污染的用品主要有手套和防护剂。手套一般采用聚氨脂甲酸塑料制作，不仅能防苯类溶剂，且耐多种油类、漆类和其他溶剂，并具有良好的耐热、耐寒性能。在带手套妨碍操作的情况下，常用皮肤防护剂涂抹在皮肤的表面，特别是暴露的颈部、面部、手臂等，以防止化学物刺激或侵入皮肤。软膏主要用于预防水溶性刺激物的作用，基本成分是凡士林、羊毛脂或硬脂酸、植物油等，加入硼酸或碳氢酸可中和碱、酸性刺激物。糊剂主要用于预防脂溶性刺激物和焦油、沥青等引起的光感作用。基本成分是氧化锌、淀粉及甘油或化石粉，加入二氧比钛或奎宁有避光的作用。膜剂利用涂在皮肤表面形成的薄膜，隔离刺激物和皮肤的接触，主要用于防止非水溶性刺激物，如矿物油类、树脂和漆的危害，基本成分是乙醇及甘油等。乳膏因乳化剂不同有油性和水性之分。油性称为脂，有疏水性，用于预防水溶性刺激物、酸碱及无机盐类的作用；水性称为霜，有亲水性，用于预防油性刺激，焦油、油脂和涂料等对皮肤的损害。
中药 射干苷的测定和秦皮素的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161141_175953_1896702_3.jpg
如题，来上海很久了，想念擀面皮，其实这也不是家乡的小吃，是陕西的。上海大多数地方都是卖的面皮，擀面皮非常少，我就在淞虹路地铁站找到过一家有的，但是味道实在不敢恭维，醋太多，辣椒也不香。请教一下，哪里有正宗的陕西的擀面皮？最好是在北新泾地铁站附近骑自行车三十分钟内的路程，太远就不能常吃了，不划算~
药品名称：橙皮苷外文名称：HesperidinCAS号：520-26-3溶解性：易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯。该品1g溶于50L水。无臭、无味。植物来源：芸香科柑桔属植物甜橙、柠檬。以下为使用资生堂色谱柱对橙皮苷检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612151447_02_2222981_3.jpgA. 供试品溶液 B. 对照品溶液【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：0.1%磷酸溶液/乙腈/甲醇=74/14/12流 速 : 1.0mL/min温 度 : 25 °C检 测 : UV284nm进样量：10μL注：文献中液相方法与《中国药典（2015）》中小儿至宝丸项下橙皮苷分析方法一致。如图，对照品溶液有较好峰形，供试品溶液中的橙皮苷峰能与其他杂质峰获得较好分离，分离度大于1.50。
“养肝、护肝、保肝，预防调理脂肪肝”，很多人对三奇堂养生健肝茶的这个广告已经耳熟能详。但很少有人了解，这个健肝茶所含原料长期服用可能会“伤脾胃”，对肾脏有害，而且可能导致重金属中毒。护了肝，却伤了肾、害了胃，未免得不偿失了。 广告产品难留回头客 “张总，你说给客户送什么好啊？” “就送三奇堂养生健肝茶吧。现在大伙都知道，酒前酒后喝两袋三奇堂养生健肝茶，可以解酒防醉保肝，预防不得脂肪肝。你看现在的老总工作忙，应酬多，还有将军肚，送三奇堂养生健肝茶他们肯定喜欢。” “那就送三奇堂养生健肝茶吧。” 三奇堂养生健肝茶的广告做得出色，让很多人难以抵御诱惑，三奇堂养生健肝茶也由此成为街知巷闻的“知名产品”。 “喝了三奇堂养生健肝茶，将军肚小了，口臭也好了，上楼也不气喘了，连脾气也好了。”除了大家最熟悉的“养肝、护肝”外，三奇堂养生健肝茶的宣传广告还有好几个版本，大多采用两人对话形式，有时是老板和员工对话，有时是夫妻之间对话。“我常喝酒，将军肚、口臭那些毛病我也都有，听它说得那么神奇，确实让人非常动心。可是，这个茶什么人都能喝吗？听说中药吃多了会重金属中毒，健肝茶的原料也是中草药，经常喝会不会对身体有害？”消费者秦先生有点儿犹豫不决。 看来，健肝茶的广告的确打动了不少人，从其在各大药房均有销售的现状即可窥见一斑。4月11日，记者来到德威治大药房北太平庄店，想先了解一下健肝茶的销售情况。店员一听说记者想买三奇堂养生健肝茶，马上问是自己吃还是买给年纪大的人。记者表示给父辈买，她问是否患有高血压或脂肪肝，记者表示都还比较正常，就是肝脏不是很好，想买来试试。她劝记者不要买这个产品，“很多顾客买了以后觉得没什么效果。”这个店员告诉记者，三奇堂养生健肝茶就是个广告产品，“它就是靠大量投放广告，所以知名度比较高，事实上，买这个产品的人挺多，但回头客特别少。” 卖点缘于艺术加工 带着秦先生的疑问，记者采访了三奇堂养生健肝茶的生产商。北京三奇医药技术研究所董事长王晓表示，三奇堂养生健肝茶针对的是特殊人群。他称广告一般时间较短，只有15或30秒，因此只能“从艺术创作上表现自己的卖点”。 他同时也承认三奇堂养生健肝茶经卫监部门审批的功能只有“调节血脂、对化学性肝损伤有辅助保护作用”，但他称自己产品所作的宣传是“对相关部门审批的范围内的一个延伸”，称这只是为了“将它(审批内容)解释清楚”而已，并称自己的宣传包括“将军肚小了、口臭没了、脾气好了、气不喘了”在内的内容，“都在自己产品的功能范围之内，绝不会夸大到功能范围之外”。 北京药监局保健品化妆品技术审评中心保健品广告科工作人员告诉记者，三奇堂养生健肝茶审批的功能是“调节血脂、对化学性肝损伤有辅助保护作用”，其广告审批中也没有类似脂肪肝、将军肚、口臭等内容，“如果按这些进行报批，我们肯定不会批的。”该工作人员告诉记者，超出广告审批范围就属夸大宣传。 潜藏重金属中毒隐患 三奇堂养生健肝茶并非药物，只是一种保健品，是否存在秦先生所担忧的重金属中毒隐患呢？ 打开三奇堂养生健肝茶的说明书，三奇堂养生健肝茶的主要原料醒目地标注着：精选溪黄草、绞股蓝、柴胡、猪苓、灵芝、枸杞子等纯天然名贵植物，具有保护肝脏、调节血脂的保健功能，对化学性肝损伤有一定的辅助保护作用。 著名科普作家、生物化学博士方舟子在《科学成就健康》一书中曾提到，许多中药都含有重金属成分，长期服用会导致慢性重金属中毒。“可笑的是有人在服了中药补药后感到‘燥热’、‘上火’，还以为确实很补，不知那正是重金属中毒的症状。” 就在中草药发展传来一片利好消息的同时，中药中的污染物及有害残留物问题却日益凸显，其中重金属及农药残留已经成为近年来国外关注的焦点问题之一。 随着工业化的大规模发展，环境污染日益严重，很多中药已由野生转变为种植，化肥与农药的不规范使用和中药饮片的不当炮制、加工，都可能造成中药或植物药中重金属和农药残留超过允许水平，极大地影响中药质量。中药材作为一种特殊食品为患者及体弱者所服用，服用时间长，更易造成蓄积中毒。 北京科学技术研究院营养源研究所高级工程师张树琪指出，不管是天然的还是种植的中草药，都存在一定的重金属残留。如果是科学中药，在制作工艺上一般会采用膜过滤的方法过滤掉一部分重金属，但即使这样，也不可能将残留的重金属完全消除。 据了解，重金属元素的毒性作用主要是由于它们进入体内并与体内酶蛋白牢固结合，从而使蛋白质变性，酶失去活性，组织细胞出现结构和功能上的损害。例如铅主要损害神经系统、造血系统，血管和消化系统；汞主要损害肾脏，造成肾功能衰竭；砷主要是扩张毛细血管，麻痹血管舒缩中枢，使腹腔脏器严重失血，引起肝、肾、心等实质器官的损害。 五味原料不能长期吃 即使健肝茶所使用的原料不仅可能存在重金属超标情况，而且长期服用含有中药成分的保健品，也可能带来健康隐患。 记者在三奇堂网站上看到，该网站在“养生健肝茶服用情况”中指出，“3个月以上的长期服用者，可以帮助改善体内多余脂肪，使脂肪肝的程度有所减轻”。随后记者拨打了三奇堂养生健肝茶的客服电话，客服人员也宣称：“对于脂肪肝患者，服用三奇堂养生健肝茶三个月即可见效，长期服用效果更好。” 中国中医药学会理事、北京中医药大学博士生导师高学敏教授告诉记者，历代医药古籍中，多半只记载药材的疗效，却很少有其副作用的记载，以致民间普遍有“中草药没有副作用”的错误观念。但现代医学发现，中草药也有副作用。几年前，双黄连针制剂引起不良反应事件，一度闹得沸沸扬扬。其后，“龙胆泻肝丸”可能导致慢性肾脏损害的消息，更是让消费者大吃一惊。近期的鱼腥草或新鱼腥草素钠的注射剂引起患者过敏性休克、全身过敏和呼吸困难等不良反应，让“中药很安全、绿色、没啥副作用”的传统观念再次受到冲击。 据高教授介绍，目前保健食品的原料选择主要有四种：一是普通食品，二是安全食品添加剂，三是药食两用也即药食同源的中药成分，四是安全系数较大的可作为保健品的中药。但第四种原料一般都有一定的治疗作用或较强的保健功能，比如辅助降糖、降压等，因此含有这种成分的保健品不能连续服用，服用时要注意剂量和时间。 高学敏教授指出，一些治疗性药物做成保健食品后，它有一定的适应症，不宜长期服用。如长期服用，不排除有产生不良反应的可能。一般这种药物都应采用顿挫疗法，比如服5天停2天，避免过量服用产生的蓄积作用。 高学敏教授告诉记者，在溪黄草、绞股蓝、柴胡、猪苓、灵芝和枸杞子这6味中草药中，只有枸杞子是属于药食两用的中药成分，其他5种都属于有治疗作用的中药材。这种具有一定治疗作用的中草药和纯粹的食品级别的保健品不同，虽然可以服用，但不能长期服用，应采用“顿挫疗法”。 说明书未见警示语 高学敏教授指出，在健肝茶所使用的6味中药中，溪黄草、绞股蓝和柴胡都属于苦寒药性。中医认为苦寒伤脾胃，能引起纳差(食欲减退)、完谷不化(消化不良)或便溏。因此高学敏教授提醒消化功能不好、经常腹泻的患者最好不要服用含有苦寒成分的产品。 方舟子在《科学成就健康》中也指出要科学看待中药的毒副作用。他说，只要是药物就会有副作用，中药也不例外。其中，他提到，“柴胡的主要成分———柴胡皂苷能导致肾上腺肥大、胸腺萎缩，降低人体免疫功能。有肾毒性，能损害肾脏。” 高学敏教授还告诉记者，溪黄草未被列入卫生部签发的51号文件内，现在它已不被允许作为保健食品的原料。因为它不是常用药物，使用不够普遍，对其安全性考核还不完全清楚。 记者在三奇堂养生健肝茶的产品说明中却未发现任何有关“可能伤胃、伤肾或消化功能缺陷者慎服”之类的警示语，该产品反而将有胃病史的人作为目标消费群体进行宣传，只是称“有胃病史的人，最好喝热茶，饮用过程中，忌服凉茶”等。
【作者】：曾莉萍 ，刘 敏 ，万凯化，付辉政【摘要】：目的: 建立益肾补骨液中橙皮苷的含量测定方法。方法: 用 Diamonsil C18 色谱柱( 250 mm × 4． 6 mm，5 μm) ，以甲醇 － 2%冰醋酸溶液( 4258) ，流速为 1． 0 mL /min，检测波长为 283 nm。结果: 橙皮苷在 0． 115 2 － 0． 345 6 μg 范围内呈良好的线性关系( r = 0． 999 7) ，平均回收率和 RSD 分别为 101． 8% 和 1． 0% 。结论: 本方法简便、准确、重现性好，可作为该制剂的含量测定方法。【作者单位】： 江西护理职业技术学院; 江西省食品药品检验所; 中国医学科学院【关键词】：反相高效液相色谱法; 益肾补骨液; 橙皮苷; 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311321_380841_1838299_3.jpg
用药典方法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量，刚开始预实验，对照品和样品的峰型都挺好，后来平衡好色谱柱，直接批量进针，问题就出现了，无论是对照还是样品，柴胡皂苷a的峰高变低，峰型变胖，保留时间也提前了4分钟，但是柴胡皂苷d没有什么变化，求助大家，问题在哪？而且每个样品进3针，第1针与第2、3针的柴胡皂苷a在保留时间上也有0.5分钟的差别...
问题：归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t
[font=宋体]【金秋计划】[/font]龙胆苦苷（Gentiopicroside，GPS）是条叶龙胆的主要活性物质，具有广泛的药理活性，包括抗炎、抗氧化等。最近发现龙胆苦苷能有效改善糖尿病小鼠的周围神经病变和视网膜病。此外，作者之前的研究发现GPS显著改善血糖水平并有效抑制炎症以减轻肾脏微血管病变。然而，GPS是否以及如何改善高脂饮食（HFD）诱导的糖脂代谢仍然很大程度上是未知的。2022年6月，中山大学药学院黄河清/刘培庆教授联合广州中医药大学药学院刘中秋团队在Acta Pharm Sin B（IF=14.5）发表题为“Gentiopicroside targets PAQR3 to activate the PI3K/AKT signaling pathway and ameliorate disordered glucose and lipid metabolism”的文章，发现龙胆苦苷（GPS）有效改善肝脏胰岛素抵抗，改善糖脂代谢紊乱。从机制上讲，GPS促进PAQR3和DDB2的互作，促进DDB2介导的PAQR3泛素降解。此外，GPS直接与PAQR3的N端结合，并在空间上抑制PAQR3与P110 α的互作，从而维持PI3K/AKT信号通路。 1、GPS激活PI3K/AKT通路减少脂质合成并增加葡萄糖利用率棕榈酸（PA）可用于诱导肝细胞和骨骼细胞中的胰岛素抵抗。作者发现GPS能增加PA处理的HepG2细胞中葡萄糖利用率，起到与二甲双胍相似的效果。此外，GPS显著降低HepG2细胞中的TG和TC含量，减少脂滴沉积并增加了糖原合成。考虑到PI3K/AKT轴激活对调节葡萄糖和脂质代谢很重要，作者检测发现，PA刺激显著抑制PI3K活性并减少了PIP3的产生，而GPS共处理可恢复PI3K活性并促进PIP3的产生。此外，FOXO1和SREBP-1c是调控胰岛素信号通路中GCK、G6Pase、PEPCK和LDLR等的主要转录因子，GPS有效阻断了PA诱导的HepG2细胞中的FOXO1和SREBP-1c核易位。图片图1 GPS激活PI3K/AKT通路减少脂质合成并增加葡萄糖利用率2、GPS体外抑制PAQR3与P110α互作促进PI3K/AKT通路激活作者使用PI3K的特异性抑制剂LY294002进一步研究GPS 在 PI3K/AKT 轴上的作用，发现在PA处理的HepG2细胞中，与LY294002的预孵育显著逆转了GPS共处理诱导的PI3K、AKT和GSK3 β磷酸化增加。有研究报道PAQR3竞争性地拴住了高尔基体中PI3K的催化亚基（p110α），以抑制 p110α–p85α二聚体的形成，从而负向调节胰岛素信号通路。作者发现GPS处理显著降低了PA处理细胞中高尔基体中PAQR3和p110α的分布。co-IP结果证实GPS处理可逆转PA刺激导致的PAQR3和p110α互作的增加。同时，GPS处理显著增加p110α与p85α互作，表明GPS处理促进了PI3K二聚体的形成。此外，PAQR3过表达显著逆转了GPS处理对减少高尔基体中PAQR3和P110α分布的影响，消除了GPS共处理诱导的PI3K二聚体（P110α–P85α）的形成，也逆转了GPS诱导的PI3K/AKT轴的激活，而PAQR3敲低足以恢复PI3K/AKT轴并改善糖脂代谢标志物表达，而与GPS联合处理没有产生额外的效果。图片图2 GPS抑制PAQR3与P110α互作促进PI3K/AKT通路激活3、GPS通过DDB2介导的PAQR3体外泛素化抑制PAQR3蛋白表达作者接着研究了GPS负调控PAQR3蛋白水平的机制，发现GPS不影响PA处理的HepG2细胞中PAQR3的mRNA水平，半衰期分析显示GPS处理组PAQR3周转率快于未处理组，表明GPS在翻译后水平上调控PAQR3的表达。据报道PAQR3可能被泛素-蛋白酶体途径降解。作者发现在蛋白合成抑制剂CHX存在下，用蛋白酶体抑制剂MG132处理可以阻断HepG2细胞中PAQR3蛋白的降解，而溶酶体抑制剂氯喹CQ不能阻止PAQR3降解，结果阐明了PAQR3降解是由蛋白酶体介导的。此外，作者发现PAQR3可以被多泛素化。DDB2是一种底物受体模块，可决定靶向底物对泛素化的特异性，最近的研究表明，DDB2是PAQR3的转录后调节因子，可促进泛素介导的PAQR3降解。作者通过过表达DDB2验证了DDB2在促进PAQR3泛素化以恢复PI3K激活中的作用。PA刺激下DDB2下调，PAQR3上调，GPS协同处理显著增加DDB2表达，PAQR3表达降低。此外，PA处理细胞中DDB2和PAQR3的共定位降低，而GPS共处理显著增加了DDB2和PAQR3的共定位。Co-IP结果验证了GPS可促进PA处理细胞中DDB2和PAQR3的互作。此外，GPS诱导的PAQR3泛素化在很大程度上受到DDB2-siRNA的抑制。同时，DDB2敲低损害了GPS对促进PA处理的HepG2细胞中P110α和P85α的互作，损害了GPS诱导的PI3K磷酸化。这些结果表明，GPS通过DDB2介导的PAQR3泛素降解抑制PAQR3的表达。图片图3 GPS通过DDB2介导的PAQR3体外泛素化抑制PAQR3蛋白表达4、GPS直接靶向结合PAQR3Co-IP结果表明GPS可抑制PAQR3和P110α的互作，与PAQR3表达的抑制无关，而这种作用是否可归因于GPS和PAQR3的直接结合尚不清楚。作者利用重组PAQR3蛋白通过SPR、MST和TSA证实了GPS与PAQR3蛋白直接互作。分子对接确定GPS复合物与PAQR3的Leu40、Asp42、Glu69、Tyr125和Ser129形成7个关键氢键，以稳定结合构象，这对GPS的抑制活性很重要。蛋白质配体相互作用指纹图谱（PLIF）计算表明，GPS和Glu69之间存在两种强氢键相互作用和强表面接触，表明Glu69可能是GPS的重要结合位点。利用定点诱变构建PAQR3的PAQR3-S129T/Y125F/E69D/D42E/L40G和PAQR3-E69Del突变体，并通过CETSA和SPR发现Glu69的缺失影响GPS和PAQR3结合，表明 Glu69 可能是GPS的重要结合位点。图片图4 GPS直接结合PAQR35、GPS激活糖尿病小鼠的PI3K / AKT信号通路改善糖脂代谢紊乱采用链脲佐菌素（STZ）和高脂饮食（HFD）诱导的糖尿病小鼠确认GPS在体内的效果，发现GPS给药降低了空腹血糖（FBG）水平和糖化血清蛋白（GSP），降低了肝脏重量/体重（LW/BW）的比值，增加了肝糖原的含量，降低了肝组织中的总胆固醇（TC）和甘油三酯（TG）含量。重要的是，GPS在改善葡萄糖和脂质代谢方面与二甲双胍相当。作者进一步观察了糖尿病小鼠肝脏的形态，发现GPS或二甲双胍均明显改善糖尿病小鼠肝组织病理性肝损伤和脂质沉积，增加了LDLR和GCK在肝脏中的分布，恢复STZ-HFD诱导的受损AKT和GSK3β信号转导，改善了肝脏中糖脂代谢标志物的表达，有效阻断FOXO1和SREBP-1c在肝细胞核中的积累。图片图5 GPS激活糖尿病小鼠的PI3K / AKT通路改善糖脂代谢紊乱6、GPS抑制PAQR3在体内的表达促进PI3K的激活体外结果表明GPS诱导的PAQR3抑制介导了PAQR3在胰岛素抵抗中的保护作用，作者进一步在糖尿病小鼠中检测发现糖尿病小鼠肝组织中PAQR3表达上调，PI3K磷酸化下调，GPS治疗逆转该现象。此外，提取肝组织的高尔基体，Western blot显示GPS降低了高尔基体中PAQR3和p110α的表达，降低 PAQR3 和p110α的共定位。Co-IP结果进一步证实，在糖尿病小鼠中，GPS处理后PAQR3与p110α之间增加的互作受到强烈抑制，P110α与P85α之间的相互作用增加，这与体外结果一致。图片图6 GPS抑制PAQR3在体内的表达促进PI3K的激活7、GPS 促进体内DDB2和 PAQR3的互作来促进PAQR3泛素化降解与细胞实验一致，GPS显示对糖尿病小鼠Paqr3的mRNA水平没有影响。此外，PCR结果表明GPS显著提高了糖尿病小鼠Ddb2的mRNA水平，这可能有助于DDB2蛋白表达的上调。免疫荧光显示，GPS处理的肝组织中DDB2和PAQR3的共定位显著增强。Co-IP结果进一步证实，DDB2和PAQR3的结合在糖尿病小鼠中减少，而GPS处理促进了DDB2和PAQR3在糖尿病小鼠肝组织中的互作。此外，肝组织中PAQR3的泛素化水平在糖尿病期间下调，伴随着PAQR3 蛋白的上调。结果表明，GPS增加了DDB2的表达，这可能促进了PAQR3的泛素化和降解。综上所述，GPS通过DDB2介导的PAQR3泛素介导的降解抑制糖尿病小鼠PAQR3的表达。图片图7 GPS促进体内DDB2和 PAQR3的互作来促进PAQR3泛素化降解总结该研究发现龙胆苦苷在棕榈酸（PA）处理的HepG2细胞中减少脂质合成并增加葡萄糖利用，此外，龙胆苦苷改善了链脲佐菌素（STZ）治疗的高脂饮食（HFD）诱导的糖尿病小鼠的糖脂代谢。机制上，龙胆苦苷通过促进DDB2介导的PAQR3泛素化降解来促进PI3K/AKT轴的激活。此外， SPR、MST和TSA的结果表明，GPS直接与PAQR3结合。分子对接和CETSA结果显示GPS直接与PAQR3 NH的氨基酸结合，并在空间上抑制PAQR3与PI3K催化亚基（P110α）的互作以恢复PI3K/AKT信号通路。总之，研究确定了抑制PAQR3表达并直接靶向PAQR3以恢复胰岛素信号通路的天然产物龙胆苦苷，作为治疗糖尿病的潜在候选药物。
[align=center][size=18px]陈皮中橙皮苷的测定[/size][size=18px]注意事项[/size][/align][font='times new roman']最近测定陈皮发现一些问题与大家分享一下[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']2020[/font][font='times new roman']版药典对陈皮含量测定方法进行了变化，[/font][font='times new roman']2015[/font][font='times new roman']版药典中测陈皮是比较麻烦，并且容易结果出现平行性不好[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']对比方法如下[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']流动相变化[/font][font='times new roman']2015[/font][font='times new roman']版[/font][font='times new roman']中国[/font][font='times new roman']药典色谱条件[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']流动相[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']以甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']醋酸[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水（[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']61[/font][font='times new roman']）为流动相；检测波长为[/font][font='times new roman']283nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'][color=#000000]2020[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]版中国药典色谱条件：[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]流动相：[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]以乙腈[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]-[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]水（[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]22[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]：[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]78[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]）为流动相；检测波长为[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]283nm[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]。[/color][/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']供试品溶液制备变化[/font][font='times new roman']2015[/font][font='times new roman']版[/font][font='times new roman']中国[/font][font='times new roman']药典[/font][font='times new roman']供试品[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']取本品粗粉约[/font][font='times new roman']1g[/font][font='times new roman']，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（[/font][font='times new roman']60[/font][font='times new roman']～[/font][font='times new roman']90[/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']80ml[/font][font='times new roman']，加热回流[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']～[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']小时，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇[/font][font='times new roman']80ml[/font][font='times new roman']，再加热回流至提取液无色，放冷，滤过，滤液置[/font][font='times new roman']100ml[/font][font='times new roman']量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font][font='times new roman'][color=#000000]2020[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]版中国药典[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]供试品溶液的制备[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]：[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000] [/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]取本品粗粉（过二号筛）约[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]0.2g[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]25ml[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]，密塞，称定重量，超声处理（功率[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]300W[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]；频率[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]40kHz[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]）[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]45[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/color][/font][align=center]图1 橙皮苷标准品[/align][img='']" alt="[/img][align=center]图2 陈皮样品[/align]结果与讨论：（1）在之前的2015版中国药典中陈皮需要先进行索氏提取除去油脂，这个过程时间较长（4-5天），我们经过总结，发现提前一晚上称样，浸泡过夜，可以缩短索氏提取时间。2020版中国药典只需要超声提取，节约了时间同时准确度也较高。（2）陈皮有一些挥发性的物质受温度影响较大，在粉碎样品的过程中，不能让粉碎机过热，以免造成样品中成分损失。（3）样品要随时测随时粉，不能提前粉碎放置很长时间再测。
应用月旭C18柱摸索某中药复方中槲皮素的含测条件 一.样品分子结构槲皮素，3,3'',4'',5,7-五羟基黄酮，英文名 Quercetin ，分子式如下： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002081525_200839_1760187_3.jpg二.样品来源某中药复方拟制成颗粒剂，我们将其中含有的一种与复方中药作用一致的化学成分作为工艺指标。查阅资料后得知，其中一味药材田基黄含有槲皮苷、槲皮素等化学成分，具有与复方相似的药理作用。于是，我们将槲皮苷、槲皮素作为工艺指标。样品处理为：直接取药材提取液，10000r/min离心10min后，注入高效液相色谱仪。色谱条件：Agilent1100（四元泵、柱温箱、自动进样器、紫外检测器），月旭XB-C18，5μm，4.6*250mm，柱温30℃，流速1ml/min,流动相为甲醇：0.1%磷酸（38：62）检测波长为254nm，进样量：10μl。前期的试验，我们一直做槲皮苷，但是在它的后面一直有一个小峰，无论是改变流动相比例还是更换流动相，其分离度始终达不到1.5以上。于是，我们改做槲皮素。见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002081527_200841_1760187_3.jpg三.槲皮素方法条件 样品处理方法同上，改变流动相比例调整槲皮素出峰时间。 流动相比例为：甲醇：0.1%磷酸（50：50），其他色谱条件同上。出峰时间为13min。见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002081528_200842_1760187_3.jpg流动相比例为：甲醇：0.1%磷酸（48：52），其他色谱条件同上。出峰时间为17min。见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002081529_200843_1760187_3.jpg上述两个流动相条件，经对比分析，甲醇：0.1%磷酸（50：50）时，少数样品的分离度比1.5稍小，而甲醇：0.1%磷酸（48：52）时，分离度达到1.5以上，由此选定流动相为甲醇：0.1%磷酸（48：52）。然后比较了两个检测波长，槲皮素对照品在二极管整列检测器得到的3D图谱中，254nm和360nm都有较大吸收，这两个波长下样品图谱比较如下：检测波长：254nmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002081530_200845_1760187_3.jpg检测波长：360nmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002081531_200846_1760187_3.jpg由上述两图可以看出，检测波长360nm的峰型比254nm的峰型好，检测波长选择360。 上述样品是取提取液离心后直接测定，峰面积较少，查阅资料后，对样品进行水解。测定图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002081531_200847_1760187_3.jpg通过上述试验，可以得出此中药复方中槲皮素饿含测条件为：Agilent1100（四元泵、柱温箱、自动进样器、紫外检测器），月旭XB-C18，5μm，4.6*250mm，柱温30℃，流速1ml/min,流动相为甲醇：0.1%磷酸（48：52）检测波长为360nm。样品经水解后离心上样，进样量：10μl。月旭柱使用心得：我们这根月旭柱是2009.5从老板手上拿到的。到现在用了8
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