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尿囊素铝

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  • 【第三届原创参赛】山药中尿囊素的提取工艺研究

    [align=center][size=3][font=宋体][size=2]维权声明:本文为mengzhou原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载,谢谢合作![/size]山药中尿囊素提取方案研究试验[/font][/size][size=3][/size][/align][size=3][font=Times New Roman]1.[/font][/size][size=3][font=宋体]山药的成分主要有薯蓣皂苷元、粘[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]、淀粉、胆碱、氨基酸、尿囊素[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]([/size][size=3]allantion)[/size][/font][size=3][font=宋体]、止杈素[/font][/size][size=3][font=Times New Roman](d[/font][/size][size=3][font=宋体]-[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]abscisin)[/font][/size][size=3][font=宋体]等,据报道尿囊素具有抗刺激物、麻醉镇痛、促进生长、消炎和抑菌作用,常用于治疗手足皲裂、鱼鳞病、多种角化皮肤病。尿囊素有广泛的生物活性,是山药的有效成分之一。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman]2.[/font][/size][size=3][font=宋体]尿囊素[/font][/size][size=3][font=宋体]不溶于冷水、乙醇、[/font][/size][size=3][font=宋体]乙醚及氯仿,可溶于热水、稀乙醇及丙三醇。因山药中含有淀粉,用热水提,难过滤,故用含水醇溶液作为提取溶剂。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman]3.[/font][/size][size=3][font=宋体]尿囊素提取方案的筛选[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman]3.1 [/font][/size][size=3][font=宋体]确定因素及水平[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]尿囊素的测定方法有用[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]70%[/font][/size][size=3][font=宋体]乙醇加热回流提取,也有用[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]40%[/font][/size][size=3][font=宋体]甲醇加热回流提取;还有文献报道用超声提取尿囊素含量。根据预试验结果,认为加热回流法提取尿囊素效果比较理想。在此基础上,对影响尿囊素提取效果的主要因素和水平进行正交试验设计分析(见表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=3][font=宋体]):提取溶剂(甲醇、乙醇)、溶剂浓度([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]40%[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]70%[/font][/size][size=3][font=宋体])、溶剂用量([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]50ml[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]100ml[/font][/size][size=3][font=宋体])及提取时间([/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1h[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3h[/font][/size][size=3][font=宋体])。[/font][/size][size=3][/size][size=3][b][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]尿囊素提取试验的因素及水平[/font][/b][/size][align=center][table=96%][tr][td=1,3,16%][align=center][size=3][font=宋体]水平[/font][/size][/align][/td][td=4,1,83%][align=center][font=宋体]因[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]素[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=宋体]浓度[/font][/size][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=宋体]溶剂[/font][/size][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=宋体]用量[/font][/size][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=宋体]时间[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3][i]A[/i][/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3][i]B[/i][/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3][i]C[/i][/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3][i]D[/i][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3]40%[/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=宋体]甲醇[/font][/size][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3]50ml [/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1h[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][font=Times New Roman][size=3]70%[/size][/font][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=宋体]乙醇[/font][/size][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=Times New Roman]100ml[/font][/size][/align][/td][td=1,1,20%][align=center][size=3][font=Times New Roman]3h[/font][/size][/align][/td][/tr][/table][/align][size=3][font=Times New Roman]3.2 [/font][/size][size=3][font=宋体]正交试验[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]根据因素、水平数,选择正交试验表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]L[sub]8[/sub](2[sup]7[/sup])[/font][/size][size=3][font=宋体]安排尿囊素提取工艺试验,试验设计及结果见表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][/size][align=center][size=3][b][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]尿囊素提取工艺正交试验[/font][/b][/size][/align][align=center][table=96%][tr][td=1,4,9%][align=center][size=3][font=宋体]试[/font][font=@Batang] [/font][font=宋体]验[/font][font=@Batang] [/font][font=宋体]号[/font][/size][size=3][/size][/align][/td][td=7,1,82%][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]列[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]号[/font][/size][/align][/td][td=1,4,8%][align=center][size=3][font=宋体]结果[/font][/size][/align][align=center][font=Times New Roman][size=3][i]y[sub]i[/sub][/i](%)[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]3[/size][/font][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]4[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]5[/size][/font][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]6[/size][/font][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=7,1,82%][align=center][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]因[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]素[/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,11%][align=center][i][font=宋体][size=3]A[/size][/font][/i][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][i][font=宋体][size=3]B[/size][/font][/i][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][i][font=宋体][size=3]A×B[/size][/font][/i][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][i][font=宋体][size=3]C[/size][/font][/i][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][i][font=宋体][size=3]A×C[/size][/font][/i][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][i][font=宋体][size=3]B×C[/size][/font][/i][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][i][font=宋体][size=3]D[/size][/font][/i][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1(40%)[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]1([/font][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman])[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1(50ml)[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1(1h)[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.59[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2(100ml)[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2(3h)[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.71[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]3[/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]2([/font][font=宋体]乙醇[/font][font=Times New Roman])[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.68[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]4[/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New 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Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.62[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7[/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.64[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]8[/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]2[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.75[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]I[sub]j[/sub][/size][/font][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.635[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.650[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.672[/size][/font][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.648[/size][/font][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.660[/size][/font][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.645[/size][/font][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.603[/size][/font][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=宋体]Ⅱ[/font][sub][font=Times New Roman]j[/font][/sub][/size][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.672[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.658[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.635[/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.660[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.648[/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.663[/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.705[/font][/size][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman]R[sub]j[/sub][/font][/size][/align][/td][td=1,1,11%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.037[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.008[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.037[/font][/size][/align][/td][td=1,1,14%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.012[/font][/size][/align][/td][td=1,1,12%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.012[/font][/size][/align][/td][td=1,1,9%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.018[/font][/size][/align][/td][td=1,1,10%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.102[/font][/size][/align][/td][td=1,1,8%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][/table][/align][size=3][font=Times New Roman]3.3 [/font][/size][size=3][font=宋体]试验分析[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]由表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=3][font=宋体]直观分析知:[/font][/size][size=3][font=宋体]各因素[/font][/size][size=3][font=宋体]对试验结果的影响程度依次为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]D[/font][/size][size=3][font=宋体]>[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]>[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]C[/font][/size][size=3][font=宋体]>[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]B[/font][/size][size=3][font=宋体],[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]B[/font][/size][size=3][font=宋体]之间交互作用的影响较大;尿囊素的最佳提取方案为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[sub]2[/sub]B[sub]2[/sub]C[sub]2[/sub]D[sub]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman]3.4 [/font][/size][size=3][font=宋体]方差分析[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]为了判断不同因素对试验结果影响的显著程度,把作用不明显的因素合并为试验误差进行方差分析,结果见表[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][align=center][size=3][b][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]尿囊素提取工艺正交试验方差分析[/font][/b][/size][/align][align=center][table=100%][tr][td=1,1,8%][align=center][font=宋体][size=3]因素[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=宋体][size=3]偏差平方和[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=宋体][size=3]自由度[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][i][font=宋体]F[/font][/i][sub][font=宋体]比[/font][/sub][font=宋体][/font][/size][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][size=3][i][font=宋体]F[/font][/i][sub][font=宋体]0.05[/font][/sub][font=宋体][/font][/size][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][i][font=宋体]F[/font][/i][sub][font=宋体]0.01[/font][/sub][font=宋体][/font][/size][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=宋体][size=3]显著性[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]A[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.003[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]12.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7.710[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]16.300[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]*[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]B[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7.710[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]16.300[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]A×B[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.003[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]12.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7.710[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]16.300[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]*[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]C[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7.710[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]16.300[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]A×C[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7.710[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]16.300[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]B×C[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.001[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]4.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7.710[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]16.300[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=Times New Roman][size=3]D[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][font=Times New Roman][size=3]0.021[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]1[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]84.000[/size][/font][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][font=Times New Roman][size=3]7.710[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]16.300[/size][/font][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][font=Times New Roman][size=3]**[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,1,8%][align=center][font=宋体][size=3]误差[/size][/font][/align][/td][td=1,1,21%][align=center][size=3][font=Times New Roman]0.00[/font][/size][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman]4[/font][/size][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,16%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][td=1,1,13%][align=center][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/align][/td][/tr][/table][/align][size=3][font=宋体]方差分析表明,不同提取浓度、提取时间以及因素[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]B[/font][/size][size=3][font=宋体]之间的交互作用对尿囊素的提取工艺影响存在显著性差异;溶剂类型和用量对提取工艺影响无显著性差异。故首先选择[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[sub]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]B[sub]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]D[sub]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体];因素[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]C[/font][/size][size=3][font=宋体]影响不明显,但[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]C[sub]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]水平提取效果较好,综合分析以[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[sub]2[/sub]B[sub]2[/sub]C[sub]2[/sub]D[sub]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体]为最佳提取工艺。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman]3.5 [/font][/size][size=3][font=宋体]提取工艺的确定[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]综上分析,确定最佳的提取工艺为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]A[sub]2[/sub]B[sub]2[/sub]C[sub]2[/sub]D[sub]2[/sub][/font][/size][size=3][font=宋体],即:用[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]70%[/font][/size][size=3][font=宋体]乙醇[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]100ml[/font][/size][size=3][font=宋体],加热回流提取[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][size=3][font=宋体]小时。[/font][/size][color=red][size=3][/size][/color]

  • 63.4 高效液相色谱法测定尿感宁胶囊中秦皮乙素含量

    63.4 高效液相色谱法测定尿感宁胶囊中秦皮乙素含量

    作者:李兵; 张志勇;(贵州省贵阳市第一人民医院药剂科; 贵州省药品检验所;)摘要:目的建立测定尿感宁胶囊中秦皮乙素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),波长350nm,流速1mL/min。结果线性范围为0.0408~0.3672μg,回归方程为Y=3752573X-5745.6,r=0.9999,平均回收率为99.68%,RSD=1.01%(n=6)。结论该方法专属性强、精密度高、重现性好,可作为尿感宁胶囊的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271057_386352_1606903_3.jpg

  • 【求助】液相色谱峰拖尾

    我在做尿囊素的含量测定,C18柱;用甲醇:0.03mol/L磷酸二氢钾=60:40(PH=7)做流动相,流速=0.6ml /min 色谱图有点拖尾,大家有什么好办法。谢谢

  • 求助两篇中文文献

    【序号】:1【作者】: 白 雁,王 东, 陈志红, 龚海燕, 宋瑞丽【题名】:[b] [url=http://d.wanfangdata.com.cn/Patent_CN200810049161.4.aspx][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]快速测定山药中尿囊素含量的方法[/url] [/b]【期刊、年、卷、期、起止页码】:CN,2008【全文链接】:【序号】:2【作者】:白 雁,龚海燕【题名】:[b] [url=http://xueshu.baidu.com/s?wd=paperuri%3A%281401b1f40313ee7b434a3b91387d9960%29&filter=sc_long_sign&tn=SE_xueshusource_2kduw22v&sc_vurl=http%3A%2F%2Fcpfd.cnki.com.cn%2FArticle%2FCPFDTOTAL-ZHZY200903002065.htm&ie=utf-8&sc_us=1054020155859452732]近红外漫反射光谱法测定山药中尿囊素的含量[/url] [/b]【期刊、年、卷、期、起止页码】: 中华中医药学会中药药效提高与中药饮片质量控制交流研讨会 , 2009, 33 (20) :2413-2416【全文链接】:

  • 微囊藻毒素测定

    做吸附实验去除微囊藻毒素,水样要用什么样的滤膜过滤啊?用水系滤膜吗?滤膜有没有具体要求,求指导

  • 尿素的应用领域介绍

    医学领域皮肤科以含有尿素的某些药剂来提高皮肤的湿度。非手术摘除的指甲使用的封闭敷料中,含有40%的尿素。测试幽门螺杆菌存在的碳-14-呼气试验,使用了含有碳14或碳13标记的尿素。因为幽门螺杆菌的尿素酶使用尿素来制造氨,以提高其周边胃里的pH值。同样原理也可测试生活在动物胃中的类似细菌。农业领域尿素是一种高浓度氮肥,属中性速效肥料,也可用于生产多种复合肥料。在土壤中不残留任何有害物质,长期施用没有不良影响。畜牧业可用作反刍动物的饲料。 但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲,又称双缩脲,对作物有抑制作用。我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5%。缩二脲含量超过1%时,不能做种肥,苗肥和叶面肥,其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。尿素是有机态氮肥,经过土壤中的脲酶作用,水解成碳酸铵或碳酸氢铵后,才能被作物吸收利用。因此,尿素要在作物的需肥期前4~8天施用。尿素适用于作基肥和追肥,有时也用作种肥。尿素在转化前是分子态的,不能被土壤吸附,应防止随水流失;转化后形成的氨也易挥发,所以尿素也要深施覆土。(土壤转化施入土壤中一小部分以分子态溶于土壤溶液中,通过氢键作用被土壤吸附,其他大部分在脲酶的作用下水解成碳酸铵,进而生成碳酸和氢氧化铵。然后铵根离子能被植物吸收和土壤胶体吸附,碳酸氢根离子也能被植物吸收,因此尿素施入土壤后不残留任何有害成分。另外尿素中含有的缩二脲也能在脲酶的作用下分解成氨和碳酸,尿素在土壤中转化受土壤PH值、温度和水分的影响,在土壤呈中性反应,水分适当时土壤温度越高,转化越快;当土壤温度10℃时尿素完全转化成铵态氮需7-10天,当20℃需4-5天,当30℃需2-3天即可。尿素水解后生成铵态氮,表施会引起氨的挥发,尤其是碱性或碱性土壤上更为严重,因此在施用尿素时应深施覆土,水田要深施到还原层。)尿素适用于一切作物和所有土壤,可用作基肥和追肥,旱水田均能施用。由于尿素在土壤中转化可积累大量的铵离子,会导致pH升高2-3个单位,再加上尿素本身含有一定数量的缩二脲,其浓度在500ppm时,便会对作物幼根和幼芽起抑制作用,因此尿素不宜用作种肥。尿素(氮肥)能促进细胞的分裂和生长,使枝叶长得繁茂。根据《国家发展改革委关于缓释肥料等执行农用化肥铁路优惠运价政策的通知》(发改价格〔2021〕1285号),尿素被列入《实行铁路优惠运价的农用化肥品种目录》,实施铁路货运优惠 。调节花量为了克服苹果地大小年,遇小年时,于花后5-6周(苹果花芽分化的临界期,新梢生长缓慢或停止,叶片含氮量呈下降趋势)叶面喷施0.5%尿素水溶液,连喷2次,可以提高叶片含氮量,加快新梢生长抑制花芽分化,使大年的花量适宜。疏花疏果桃树的花器对尿素较为敏感但嘎面反应较迟钝,因此,国外用尿素对桃和油桃进行了疏花疏果试验,结果表明,桃和油桃的疏花疏果,需要较大浓度(7.4%)才能显示出良好效果,最适合浓度为8%-12%,喷后1-2周内,即能达到疏花疏果的目的。但是,在不同的土地条件下,不同时期及不同品种的反应尚需进一步试验。水稻制种在杂交稻制种技术中,为了提高父母本的异交率,以增加杂交稻制种量或不育系繁种量,一般都采用赤毒素喷施母本以减轻母本包颈程度或使之完全抽出;或喷施父母本,调节二者的生长,使其花期同步。由于赤霉素价格较贵,用其制种成本高。人们用尿素代替赤霉素进行实验,在孕穗盛期、始穗期(20%抽穗)使用1.5%-2%尿素,其繁种效果与赤霉素类似,且不会增加株高。防治虫害用尿素、洗衣粉、清水4:1:400份,搅拌混匀后,可防止果树、蔬菜、棉花上的蚜虫、红蜘蛛、菜青虫等害虫,杀虫效果达90%以上。尿素铁肥尿素以络合物的形式,与Fe2+形成螯合铁。这种有机铁肥造价低,防治缺铁失绿效果很好。此外叶面喷0.3%硫酸亚铁时加入0.3%尿素,防治失绿效果比单喷0.3%硫酸亚铁好。因为尿素具有优异的溶解染料性能,又有温和的还原性/抗氧化性及极为优异的吸湿性,所以在纺织工业上是优良的染料溶剂/吸湿剂/粘胶纤维膨化剂,树脂整理剂,有广泛的用途。尿素在纺织工业上与其它吸湿剂的吸湿性比较:与自身的重量比。饲料添加剂:人类粮食资源与蛋白质的短缺,也造成饲料工业一大难题。业者积极寻找蛋白质的新来源,并扩及蛋白质以外的氮来源,例如含氮量高的尿素。1897年,Waesk 等人提出反刍动物能转化非蛋白质氮为菌体蛋白质的想法。1949年,C. J. Watson 等人喂食绵羊含有N15标记的尿素胶囊,4天后在绵羊血液、肝脏、肾脏中检验出含有N15的蛋白质。这证实了反刍动物可以利用非蛋白质氮。同年 J. K. Looli 等人以尿素当作惟一氮源喂食绵羊,发现绵羊能够正氮平衡,表明绵羊瘤胃里的微生物能利用尿素合成其生长所需的10种必需氨基酸。自此,尿素及尿素化合物成为反刍动物的饲料添加剂了。工业领域它可以大量作为三聚氰胺、脲醛树脂、水合肼、四环素、苯巴比妥、咖啡因、还原棕BR、酞青蓝B、酞青蓝Bx、味精等多种产品的生产原料。对于钢铁、不锈钢化学抛光有增光作用,在金属酸洗中用作缓蚀剂,也用于钯活化液的配制。工业上还用作制造脲醛树酯、聚氨酯、三聚氰胺-甲醛树脂的原料,尿素加热至200℃时生成固态的三聚氯酸(即氰尿酸)。三聚氰酸的衍生物三氯异氰尿酸、二氯异氰酸钠、异氰尿酸三(2-羟乙酯)、异氰尿酸三(烯丙基)酯、三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰酸酯、异三聚氰酸三缩水甘油醚、氰尿酸三聚氰胺络合物等有许多重要应用。前两者是新型高档消毒、漂白剂,三氯异氰尿酸全世界总所产能力超过8万t。用于燃烧废气脱硝的选择性还原剂,以及车用尿素,其组成成分为32.5%的高纯尿素和67.5%的去离子水。选择性催化还原(SCR)排气后处理是通过尿素在燃烧排气中热解反应产生的氨,来与汽车尾气中的氮氧化物(NOx)进行选择性催化还原反应的一种技术,是降低燃烧锅炉和柴油发动机等燃烧废气中的有害物质NOx的关键而主流的技术。SCR系统是满足现代汽车严格排放法规例如欧Ⅳ/欧V/ 欧VI(国IV/国V/国VI)法规的必备系统。车用尿素在欧洲叫AdBlue (添蓝液),在美国叫DEF(柴油机排气处理液)。特殊塑料的原料,尤其尿素甲醛树脂;某些胶类的原料;肥料和饲料的成分;取代防冻的盐撒在街道,优点是不使金属腐蚀;加强香烟的气味;赋予工业生产的椒盐卷饼棕色;某些洗发剂、清洁剂的成分;急救用制冷包的成分,因为尿素与水的反应会吸热;车用尿素处理柴油机、发动机、热力发电厂的废气,尤其可降低其氧化氮;催雨剂的成分〈配合盐〉;过去用来分离石蜡,因为尿素能形成包合物;耐火材料;环保引擎燃料的成分;美白牙齿产品的成分;为化学肥料;染色和印刷时的重要辅助剂。在化妆品中的应用尿素是一种很好用的保湿成分,它就存在于肌肤的角质层当中,属于肌肤天然保湿因子NMF的主要成分。对肌肤来说,尿素具有保湿以及柔软角质的功效,所以也能够防止角质层阻塞毛细孔,藉此改善粉刺的问题。用于面膜、护肤水、膏霜、护手霜等产品中保湿成份的添加。添加比例为3-5%。实验室应用尿素能非常有效地使蛋白质变性,尤其能非常有效地破坏非共价键结合的蛋白质。这特点可以提高某些蛋白质的可溶性,其浓度可达10摩尔/体积。尿素也可用来制造硝酸尿素

  • 请教一个让人头疼的分离问题

    化妆品大家都知道吧,详细到膏霜乳液,也就是润肤露,大家用着都挺爽,生产也不麻烦,其实就是水+油+乳化剂搅和搅和就行了。问题是,经过乳化之后的样品,若是针对油脂和乳化剂进行定性和定量的检测,那分离就是一件让人头痛胸闷还吐血的事情了………………我们公司生产润肤露,领导说,要针对其中每一种成分进行含量检测。我就开始翻白眼了……比如:水、甘油、鲸蜡醇乙基己酸酯、丁二醇、辛酸/癸酸甘油三酯、牛油果树果脂、角鲨烷、胆甾醇、月桂酰乳酰乳酸钠、乳酸钠、氢化卵磷脂、山梨坦硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、甘油硬脂酸酯 SE、卡波姆、黄原胶、尿囊素,就先弄这么一些吧,把这些混在一起经过乳化制得产品。现在就要在这一堆物质中分离检测山梨坦硬脂酸酯和鲸蜡硬脂醇,请问有甚分离办法没??????检测办法就先不作考虑了!!!!!!

  • 盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质

    盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质

    盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照2015版药典配制,三聚氰胺不出峰,色谱柱用的资生堂的。求各位大神指点一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905021326407220_6369_3384811_3.jpg[/img]

  • 山药浑身都是宝 健脾养胃又降血糖

    山药浑身都是宝 健脾养胃又降血糖一、山药一身都是宝 补脾护胃又减肥  山药营养丰富,有健脾补肺、益肾固精的功效,广泛用于产妇、老人和病愈康复期的人群,属于温和的滋补食物,又是历代医家推崇的重要药材。  近年研究指出,山药最富营养的成分在它的黏液中,构成这种黏液的主要成分是甘露聚糖和黏蛋白(糖蛋白的一种)。  黏蛋白可降低血液胆固醇,预防心血管系统的脂质沉积,有利于防止动脉硬化。山药对于糖尿病有辅助疗效,除了易产生饱腹感,有利于控制食量外,甘露聚糖还有改善糖代谢,提高胰岛素敏感性的功用。  而其中的甘露聚糖是一种能溶解于水的半纤维素,可吸水膨胀80~100倍,吃了以后在胃中体积变大,容易产生饱腹感;山药本身就是一种高营养、低热量的食品,可以放心地多加食用而不会有发胖的后顾之忧。  作为高营养食品,山药中含有大量淀粉及蛋白质、B族维生素、维生素C、维生素E、葡萄糖、粗蛋白氨基酸、胆汁碱、尿囊素等。其中重要的营养成分薯蓣皂,是合成女性荷尔蒙的先驱物质,还有滋阴补阳、增强新陈代谢的功效。

  • 明胶空心胶囊中铬元素的检测解决方案

    明胶空心胶囊中铬元素的检测解决方案

    一、明胶简介 明胶是胶原的水解产物,是一种无脂肪的高蛋白,且不含胆固醇,是一种天然营养型的食品增稠剂。食用后既不会使人发胖,也不会导致体力下降。明胶还是一种强有力的保护胶体,乳化力强,进入胃后能抑制牛奶、豆浆等蛋白质因胃酸作用而引起的凝聚作用,从而有利于食物消化。明胶可分为食用、药用、照相及工业明胶。食用明胶主要用于糖果、果冻、奶制品、肉罐头等食品生产,其衍生产品水解胶原蛋白也广泛应用于保健食品和化妆品生产。工业用胶作为工业粘结剂材料被广泛应用。 随着世界各国老龄化程度的加剧,人口的持续增长和医药、化妆品、食品饮料对明胶用量的扩大,2012年全球明胶市场总消费量将达创纪录的35.9万吨。  目前,中国上规模的正规明胶企业有两家,青海明胶是其一,另一家是位于广东开平的法资企业。而在浙江新昌一带有大量的作坊式明胶、胶囊企业。使用工业皮革下脚料制作明胶的问题由来已久,始终得不到良好治理。正规药用食用明胶跟工业明胶间差价巨大。正规骨明胶是从牛骨中提取,而工业明胶从皮革的下脚料中获得。制革的时候有一道工序是鞣质,就是加进重金属铬,这样皮革就不容易变形,这种皮革俗称“蓝矾皮”,制作成明胶之后,肯定会出现铬超标的情况。如果长期大量摄入三价铬,容易得糖尿病、高血压等疾病,并且容易引发肿瘤。六价铬的毒素比较强,会损害皮肤和呼吸消化系统,导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等,严重的会导致肾功能衰竭,甚至癌症。根据国家标准GB6783-94规定,明胶中铬元素的含量最高不得超过2mg/kg。 对于明胶中铬元素的分析,目前常采用ICP和AAS法。二、市场上购买的三种胶囊样品 具体的品牌就不提了。这其实是检测完拍的图,样品剩得不多了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201529_362504_2090336_3.jpg三、仪器配置方案1.ICP2000型单道扫描式原子发射光谱仪及其参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201527_362492_2090336_3.jpg主要技术指标: 光栅刻线: 3600条/mm 波长扫描范围: 190nm~500nm 焦距: 1M,分辨率:≤ 0.008nm,步进电机驱动最小步距:0.001 nm主要工作参数: 等离子气流量: 10 L/min 载气流量: 0.5L/min,辅助气流量:0.5L/min。 功率: 800W—1200W 可调。 观察高度: 用仪器诊断功能将仪器观察高度上下左右调到信号最佳。2.AAS6000型火焰原子吸收分光光度计及其参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201527_362493_2090336_3.jpg技术指标:波长范围:190nm~900nm单色器类型:切尔尼-特纳型(Czerny-Turner型)光谱带宽:0.1/0.2/0.4/0.7/1.4 nm五档自动切换光栅闪耀波长:230nm光栅刻线:1800线/mm波长准确度:±0.25nm波长重复性: 0.10nm分辨率:优于0.3nm扣背景方式:氘灯+自吸收四、实验图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201527_362495_2090336_3.jpgICP2000测试铬的标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201527_362497_2090336_3.jpgICP2000测试铬元素的谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201528_362498_2090336_3.jpgAAS6000测试铬元素的曲线图五、结果抽检市面上三类胶囊类样品进行测试的数据如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201528_362499_2090336_3.jpg经测试发现,抽检的样品中铬元素的含量均超过国标要求低于2mg/kg的标准,均属于不合格产品。

  • 【讨论】微囊藻毒素

    有谁做过水中微囊藻毒素的测定,能否在前处理方面贡献一点经验,本人初做,感觉GB/T5750-2006中的方法不够严密且过于繁琐,谢了!

  • 水中微囊藻毒素的检测

    水中微囊藻毒素的检测

    [font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]微囊藻毒素(Microcystin,MC)是一类具有生物活性的环状七肽化合物,为分布最广泛的肝毒素。其具有相当的稳定性,它能够强烈抑制蛋白磷酸酶的活性,还是强烈的肝脏肿瘤促进剂。中国生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)的颁布实施对水源水的质量提出了更高的要求。本文参照“GB/T 20466-2006水中微囊藻毒素的测定”利用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的微囊藻毒素-LR进行固相富集萃取,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测,建立了一套水中微囊藻毒素-LR的检测方法,且方法的回收率及平行性良好,适合水中微囊藻毒素-LR的检测。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]Sepaths UP全自动固相萃取系统,水,微囊藻毒素-LR, GB/T 20466-2006[font='times new roman'][size=13px]1、设备及试剂[/size][/font] Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统; 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]:LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url];标样:微囊藻毒素-LR标准物质(农业部环境保护科研监测所,20μg/mL,溶剂:甲醇);标样工作液:将20μg/mL标样用甲醇稀释至浓度为2μg/mL;甲醇(色谱纯, Fisher Chemical)三氟乙酸(分析纯)磷酸二氢钾(分析纯)磷酸(分析纯)超纯水固相萃取柱(Labtech C18 500mg/6mL)磷酸二氢钾溶液(0.05mol/L):称取6.8g磷酸二氢钾,用水溶解,定容至1000.0mL磷酸盐缓冲液:用20%(体积分数)磷酸溶液将磷酸二氢钾溶液调至pH到3洗脱液:用甲醇将0.1mL三氟乙酸定容至100.0mL[font='times new roman'][size=13px]2、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 样品准备[/size][/font] 1000.0mL 纯净水中加入200μL的 2μg/mL 微囊藻毒素-LR标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]2.2 SPE富集及浓缩[/size][/font] 按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道。Sepaths UP进行2.1中样品的SPE富集过程。 收集样品到收集瓶中,然后进行氮吹浓缩,当收集液浓缩到近干时,加入流动相定容到1.0mL,取出样品待检测。[align=center][/align][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091029061085_5576_5237388_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1 微囊藻毒素-LR[/size][size=12px] [/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]检测方法[/size][/font]色谱柱:Promosil C18反相柱,5μm,4.6*250mm;波长:238nm;流速:1mL/min;柱温:35[font='宋体']℃[/font];进样量:20μL;流动相:甲醇:磷酸盐缓冲溶液= 65:35[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]0.4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]ppm微囊藻毒素-LR混标色谱图[/size][/font]图2为浓度为0.4ppm的微囊藻毒素-LR混标色谱图。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图2 0.4ppm微囊藻毒素-LR混标色谱图[/size][/font][/align]3.2 加标样品色谱图图3为加标样品的色谱图。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图 3 加标样品色谱图[/size][/font][/align]3.3 加标回收率 表1为加标回收率结果,微囊藻毒素-LR类化合物的回收率在92.21~98.61%。[align=center][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]表1 加标回收率结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=12px]标样[/size][/align][/td][td=4,1][align=center][size=12px]4 组平行样回收率,%[/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=12px]RSD,%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]4[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=12px]微囊藻毒素-LR[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]93.75[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]92.21[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]98.61[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]93.82[/size][/align][/td][td][align=center][size=12px]2.93[/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法参考GB/T 20466-2006方法,使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中微囊藻毒素-LR进行了富集固相萃取,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进行检测,得到方法回收率为92.21~98.61%。且通道间的平行性良好,适合水中微囊藻毒素-LR的检测。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font]GB/T 20466-2006 水中微囊藻毒素的测定

  • 【转帖】国标“水中微囊藻毒素的测定”已实施

    又一标准:http://www.instrument.com.cn/news/2007/014680.shtml 由水生所制订的国家标准“水中微囊藻毒素的测定” (GB/T 20466-2006)于2006年8月24日颁布,2007年1月1日实施。新近由卫生部颁布的《生活饮用水卫生标准》和建设部颁布的《城市供水水质标准》中均增加了“存于水中藻类植物微囊藻毒素等的检测”的指标。本次国标的颁布,规范了水体中微囊藻毒素的监测方法,为保障我国饮用水和水产品的质量管理提供了重要的技术支持。   近五年来,在国家863计划、国家攻关项目、自然基金项目、武汉市攻关项等项目的资助下,水生所宋立荣研究员领导的藻种资源与藻类毒理学科组重点攻克微囊藻毒素的分析技术体系,先后发展了产毒藻类全细胞鉴别、酶联免疫法、时间分辨荧光免疫法,开发出毒素纯品高效制备流程和酶联免疫试剂盒,上述产品已经在国内外得到广泛应用,在一定程度上推动了我国微囊藻毒素理论研究和检测技术的发展。2006年,该学科组还建立了底泥和土壤中微囊藻毒素的快速分析测试技术,解决了国际上长期无法开展微囊藻毒素在土壤-水-底泥界面迁移的分析技术难题,并在此基础上开展了蓝藻毒素在土壤中迁移的动力学研究。相关研究结果已经在Environmental Pollution杂志上先后报道。

  • 测定尿铝的几个问题

    本人用VarianAA240Z测尿铝,测定条件灰化温度1000℃10s,1200℃10s,1200℃5s,原子化温度2400℃0.8s,2400℃2s,除残2500℃(仪器推荐最高灰化温度1400℃,最高原子化温度2500℃),有几个疑问如下,请大家讨论为何?1.基体改进剂:文献资料推荐用Mg(NO3)2,本人用后觉得峰形,精密度不好,就改用钯盐加硝酸,峰形特别好,灵敏度也好,只是精密度不好,不知道各位有没有用其他改进剂的经验?2.新石墨管在该条件下,用空白尿样做标准曲线,线性和灵敏度都很好,质控样也在真值范围内,两次的结果很平行。但是非常奇怪的是,我后来又用该仪器测定其他项目如锰,镍,铬等,然后又用同一个空白尿样做尿铝,标准点包括空白尿样的响应值都高了很多,标准点的精密度很好,线性不错,但是曲线的斜率跟上次差别非常大,不知为何?做了几次质控样,精密度不太好,估计跟元素本身的性质有关,不知各位有没有做铝的经验?

  • 铜绿微囊藻

    正常生长的铜绿微囊藻大概每毫升有多少藻细胞,挺绿的,应该处于对数生长期。望老师不吝赐教

  • 微胶囊在化妆品中的应用

    一、在护肤美容用品中的应用  各种护肤美容用品是由油脂、水与表面活性剂组成的油包水或水包油的分散体系。有膏、霜、奶、乳、液等多种形式。对皮肤有着保湿、清洁、美容、润肤等多种作用,目前经常在化妆品中加入诸如维生素、氨基酸、激素、酶等营养剂,对皮肤进行滋润营养保健,有时也加入防晒剂,保护皮肤免受过量紫外线的侵害。在护肤美容用品中,使用的微胶囊主要有以下几种形式:1.酶微胶囊  加在护肤化妆品中能对皮肤起着营养、保健作用的酶主要有以下几种:  ⑴木瓜蛋白酶:是一种从热带水果番木瓜中提炼出来的植物性肽链水解酶,它对皮肤有增加柔软、弹性和滋润作用。  ⑵胃蛋白酶:是存在于胃液中的肽链水解酶,对皮肤有美容保健作用。  ⑶凝乳酶:是从动物胃液中分离制得的一种蛋白酶。它可以改进人体肌肉的韧性,加强皮肤的柔软及光滑感,是一种很好的皮肤柔软剂。  ⑷溶菌酶:是从鸡蛋清中分离制取的。加在化妆品中有很好的清疮、抗炎、杀菌作用。也可以作化妆品的防腐剂。  ⑸超氧化物歧化酶(SOD):这种酶一般是从动物血细胞中分离纯化而制得。具有很强的抗氧化能力,是活性氧自由基的有效清除剂。而活性氧自由基在体内引起多种有害的反应,将它及时清除有益于人体健康。超氧化物歧化酶具有抗辐射污染和消炎作用,且极易透过皮肤被吸收,它对酪氨酸酶诱发的黑色素有重要的抑制作用,因此,对老年斑和雀斑、面部黄褐斑等皮肤色素沉淀症有显著疗效。超氧化物歧化酶是目前化妆品行业中研究最多、应用最广的一种生物酶。  ⑹蛋白水解酶:它能使皮肤表面的细胞蛋白质分子肽键断裂水解,有利于除去皮肤表面老化的组织。如与解脂酶合用,其作用则更强烈、快速。蛋白水解酶有利于消除由于风吹、日晒、体力劳动或其它因素所造成的皮肤伤害。  ⑺谷光甘肽过氧化酶(GSH-Px):它可在不同条件下防止脂质量过氧化物产生。硒元素是谷光甘肽过氧化酶中活性组分,含有这种酶的化妆品,在治疗脂质过氧化物引起的皮肤炎症及抗皮肤衰老方面有着重要作用。  ⑻鞘磷脂酶:它存在于配糖鞘磷脂中,是一种能平衡皮肤保湿性能的酶。如将其包敷在脂质体微胶囊中,则能渗透到皮肤的深层,有很好的滋润作用。  ⑼脂肪酶:它能促使脂肪水解。在化妆品中添加脂肪酶,有益于粉刺等含脂肪物质的消除。  ⑽胶原酶:是一种对防止皮肤疤痕生成有特殊作用的酶。  另外,在化妆品中使用的酶,还有α-淀粉酶、胰脂肪酶、胰蛋白酶、尿素酶、尿酸酶、α-糜蛋白酶等。它们对皮肤的抗炎、清疮都有一定功效。  由于酶这种生物催化剂的活性很易受到外界环境的影响,利用微胶囊技术把酶保护起来就可以保持其活性。应指出的是,近年来用脂质体做皮肤化妆品中各种酶的包覆材料的研究正在不断深入,实践证明做成脂质体微胶囊形式,更有利于酶在皮肤上的吸收利用,有利于更好发挥酶的护肤保健功能。

  • 微胶囊技术在化妆品中的应用

    一、在护肤美容用品中的应用   各种护肤美容用品是由油脂、水与表面活性剂组成的油包水或水包油的分散体系。有膏、霜、奶、乳、液等多种形式。对皮肤有着保湿、清洁、美容、润肤等多种作用,目前经常在化妆品中加入诸如维生素、氨基酸、激素、酶等营养剂,对皮肤进行滋润营养保健,有时也加入防晒剂,保护皮肤免受过量紫外线的侵害。在护肤美容用品中,使用的微胶囊主要有以下几种形式:1.酶微胶囊   加在护肤化妆品中能对皮肤起着营养、保健作用的酶主要有以下几种:   ⑴木瓜蛋白酶:是一种从热带水果番木瓜中提炼出来的植物性肽链水解酶,它对皮肤有增加柔软、弹性和滋润作用。   ⑵胃蛋白酶:是存在于胃液中的肽链水解酶,对皮肤有美容保健作用。   ⑶凝乳酶:是从动物胃液中分离制得的一种蛋白酶。它可以改进人体肌肉的韧性,加强皮肤的柔软及光滑感,是一种很好的皮肤柔软剂。   ⑷溶菌酶:是从鸡蛋清中分离制取的。加在化妆品中有很好的清疮、抗炎、杀菌作用。也可以作化妆品的防腐剂。   ⑸超氧化物歧化酶(SOD):这种酶一般是从动物血细胞中分离纯化而制得。具有很强的抗氧化能力,是活性氧自由基的有效清除剂。而活性氧自由基在体内引起多种有害的反应,将它及时清除有益于人体健康。超氧化物歧化酶具有抗辐射污染和消炎作用,且极易透过皮肤被吸收,它对酪氨酸酶诱发的黑色素有重要的抑制作用,因此,对老年斑和雀斑、面部黄褐斑等皮肤色素沉淀症有显著疗效。超氧化物歧化酶是目前化妆品行业中研究最多、应用最广的一种生物酶。   ⑹蛋白水解酶:它能使皮肤表面的细胞蛋白质分子肽键断裂水解,有利于除去皮肤表面老化的组织。如与解脂酶合用,其作用则更强烈、快速。蛋白水解酶有利于消除由于风吹、日晒、体力劳动或其它因素所造成的皮肤伤害。   ⑺谷光甘肽过氧化酶(GSH-Px):它可在不同条件下防止脂质量过氧化物产生。硒元素是谷光甘肽过氧化酶中活性组分,含有这种酶的化妆品,在治疗脂质过氧化物引起的皮肤炎症及抗皮肤衰老方面有着重要作用。   ⑻鞘磷脂酶:它存在于配糖鞘磷脂中,是一种能平衡皮肤保湿性能的酶。如将其包敷在脂质体微胶囊中,则能渗透到皮肤的深层,有很好的滋润作用。   ⑼脂肪酶:它能促使脂肪水解。在化妆品中添加脂肪酶,有益于粉刺等含脂肪物质的消除。   ⑽胶原酶:是一种对防止皮肤疤痕生成有特殊作用的酶。   另外,在化妆品中使用的酶,还有α-淀粉酶、胰脂肪酶、胰蛋白酶、尿素酶、尿酸酶、α-糜蛋白酶等。它们对皮肤的抗炎、清疮都有一定功效。   由于酶这种生物催化剂的活性很易受到外界环境的影响,利用微胶囊技术把酶保护起来就可以保持其活性。应指出的是,近年来用脂质体做皮肤化妆品中各种酶的包覆材料的研究正在不断深入,实践证明做成脂质体微胶囊形式,更有利于酶在皮肤上的吸收利用,有利于更好发挥酶的护肤保健功能。2.药物微胶囊(略)3.功能性颜料微胶囊4.香料微胶囊

  • 水中微囊藻毒素测定方法

    扩项水中微囊藻毒素,看国标上面的峰出的不怎么好,极线都没走直。看到改进方法用三氟乙酸跟乙腈做流动相,又不能改变流动相。大家是有么好的方案。ths

  • 有做微囊藻毒素的吗

    不知道大家有没有做微囊藻毒素的,我们这里是用酶标仪做,大家都是怎么做的呢,大家用酶标仪又是怎么做的呢?质控怎么做?刚接手不是很懂

  • 液相测微囊藻毒素

    液相做生活饮用水中的微囊藻毒素 怎么感觉找不到峰 或者说峰面积太小了 不能成曲线 这是什么原因啊 是按照标准来设置的条件

  • 【求助】有机指标 微囊藻毒素技术求助

    各位前辈,你们好: 我现在要分析仪有机指标:微囊藻毒素,根据国标GBT5750_8,有些技术专用词不懂,请各位大侠指教:1、请问什么是GF/C过滤啊?2、请问藻细胞冻融是什么意思啊?具体操作是什么?此外,请问有没有市面上有没有用索氏提取器上用石油醚提取4h的玻璃棉或是脱脂棉啊?盼各位大侠的指导!谢谢!

  • 胶囊中增塑剂测试

    胶囊外面那层胶囊皮要测增塑剂DBP,是要用下面哪个方法? GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定 GB/T 21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定

  • 牛奶中尿素氮检测的意义

    牛奶中尿素氮检测的意义

    自20世纪90年代中期以来,欧美等奶业发达国家将牛奶中尿素氮(MUN)含量的检测作为牛群改良计划(DHI)中必备的检测项目。最近几年来,随着中国奶牛集约化水平不断提高,以奶牛生产性能测定(DHI)和牛场管理软件为代表的先进的管理手段应用而生。应用DHI对整个牛群的产奶量、胎次、乳脂、乳蛋白、尿素氮、酮病、体细胞等进行测试,并导入相应的软件中进行分析,为牛场提供数字化的DHI报告,为牛场的饲养管理提供有效帮助。虽然DHI报告中乳尿素氮(MUN)作为重要的检测指标,但从全国来看,参测DHI的牧场不到20%,大多数牧场仍然没有尿素氮的数据。所以,开发一种方便快捷的尿素氮测定仪显得尤为迫切。那么牛奶中的尿素氮又是怎么产生的呢?奶牛日粮营养一般由蛋白和能量构成,日粮蛋白分为瘤胃降解蛋白(RDP)和瘤胃非降解蛋白(RUP)。瘤胃降解蛋白经瘤胃细菌水解为肽和氨基酸。氨基酸进一步降解为有机酸、二氧化碳和氨,氨能被瘤胃细菌利用合成蛋白质[sup][/sup]。如果瘤胃中RDP含量过高,生成氨过量或释放的速度太快,瘤胃细菌则无法及时有效地利用所有生成的氨。而氨是有毒的,过量的氨通过瘤胃壁进入血液,随着血液循环到达肝脏形成尿素,尿素是无毒的,通过尿液排出或再通过唾液循环至瘤胃。在这个过程中,尿素很容易扩散至体组织及体液当中,包括血液和奶。血液中的尿素氮(BUN)很容易释放到奶中,所以MUN与BUN的浓度高度相关,可以通过测定MUN来评估BUN。另外,在这一过程中,需要有足够的碳水化合物奶提供足够的能量,才能有效的合成瘤胃微生物蛋白。瘤胃中如果氨浓度过高,会导致瘤胃PH升高,增加瘤胃对氨的吸收率。结果,肝脏转化更多的氨为尿素,同时BUN和MUN水平也会相应升高。BUN不仅受粗蛋白摄入量影响,而且还受蛋白降解率影响。影响BUN的因素同样也影响MUN,如干物质采食量、能量摄入量、饮水量、肝脏及肾脏功能和奶产量。BUN在采食后变化较大,一般在采食后4-6H最高,在饲喂前BUN水平最低,而MUN相对稳定。通常在挤奶结束时,校正的奶样其MUN浓度非常接近BUN浓度。由于奶样较容易获得,因此通常以测定MUN来估计BUN。另外一条途径是瘤胃非降解蛋白(RUP)过量,其分解产生大量的氨基酸,而过量的氨基酸会转化为尿素。一部分尿素随着唾液循环回到瘤胃,另一部分通过尿液排出体外。这个过程中也有一部分自由扩散到奶中。因此,MUN既来源于瘤胃降解蛋白,也有一小部分可能来源于瘤胃非降解蛋白,通过测定MUN可以监控牛群瘤胃氮代谢的效率。MUN既然作为DHI检测中一项必检指标那么检测MUN的意义何在呢?我会从以下几个方面阐述一下检测牛奶中尿素氮含量对牛群的意义和影响。[b](1)乳尿素氮(MUN)可反映奶牛的营养状况[/b]营养因素是影响乳尿素氮(MUN)的主要因素。研究表明,乳尿素氮(MUN)与奶牛日粮蛋白质呈正相关,与能量水平呈负相关,当日粮粗蛋白(CP)水平的差异小于1.0%时,可对乳尿素氮(MUN)产生显著影响。[b](2)预测尿液中氮(UN)排泄水平[/b]当奶牛日粮中氮摄入量(NI)高于需要时,过量的氮不能被奶牛吸收而要被排出体外,成为奶牛行业中对环境最大的氮污染源。由此可知,确定奶牛的氮的排泄量的采取措施治理奶牛场污染的前提条件。奶牛氮的排出主要有三个途径,一是尿液中氮(UN),二是粪便中氮(FN),三是乳中的氮(MN),其中尿液中的氮(UN)对环境的影响最大,采用全尿液的方法估测尿液中氮(UN)排泄量,费时费力,难以得到广泛应用。所以,通过测定乳尿素氮(MUN)来预测尿液中氮的排泄水平,有着非常重要的现实意义。日粮中粗蛋白(CP)含量是决定尿液中氮(UN)的主要因素。Burgos研究表明,奶牛日粮中蛋白含量从15%提高到21%,尿液中氮(UN)含量直线上升。Castillo等研究表明,氮摄入量(NI)超过400g/d时,摄入量增加51%,尿液中氮(UN)排泄量增加273%,400g/d是氮摄入量(NI)的一个临界点,在这个点的前后,氮的排除有着显著的差异。氮摄入量(NI)低于400g/d时,奶牛体内过多的氮主要通过粪便排出。而当氮摄入量(NI)大于400g/d时,尿液排泄成为主要的排泄途径。英国奶牛营养体系中,氮摄入量(NI)为400g/d是整个泌乳期平均产奶量20-25kg/d的奶牛蛋白质的最佳需要量,此时蛋白质的利用效果也最高。[b][b](3)用于监控奶牛繁殖性能[/b][/b]国内外文献研究表明,乳尿素氮(MUN)和繁殖率之间存在着显著的负相关性。Guo等对713个奶牛场10271头奶牛的数据进行分析,发现了乳尿素氮(MUN)与一次受胎率呈负相关,乳尿素氮(MUN)升高10mg/dL,受胎率降低2%-4%[sup][/sup]。Arunvipas等从加拿大375个奶牛场的繁殖数据分析得出,乳尿素氮(MUN)从10mg/dL升高到20mg/dL时,一次配种受胎率降低了13.9%。Butler等研究表明,高产奶牛血浆尿素氮(PUN)高于19mg/dL或乳尿素氮(MUN)高于17mg/dL,可导致繁殖率降低。也有研究表明,人工受精当天血清尿素氮(SUN)的浓度超过20mg/dL,受胎率就会降低。Carlsson等认为乳尿素氮(MUN)值低于7mg/dL或者高于17.6mg/dL才会有副作用。也有学者并未发现较高的乳尿素氮(MUN)或血清尿素氮(SUN)与低繁殖率之间的关系。这可能与检测的仪器不同,方法不同所产生的误差有一定的关系。下面是用电化学方法检测的乳尿素氮数值:[align=center][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709291123_01_2862195_3.jpg[/img][/align][align=left]Canfield等研究表明,体内过高的尿素氮对精子、卵子和胚胎有毒害作用,可导致繁殖率降低。Bulter等研究表明,乳尿素氮(MUN)影响受胎率的机理可能是,体内过多的尿素氮将使子宫内环境的PH值降低,减少前列腺素的产生,影响子宫内液体的尿素,以及微量元素镁、钾、磷和锌的浓度,使促黄体素和卵巢受体结合,进一步导致孕酮浓度和繁殖力的下降。[/align][align=left][/align][align=left]众多流行病学调查结果表明,奶牛日粮中蛋白质水平在奶牛繁殖性能方面有着重要作用,增加奶牛日粮可降解蛋白质水平,可提高血液及乳尿素氮(MUN)水平,而尿素氮浓度超过一定水平后就会对奶牛受胎产生不利影响。近几年来,很多研究揭示了这种流行病学背后的病理生理学原因,主要因为高产奶牛肝脏代谢负荷大,脱氨基反应消耗了大量的能量,加重了能量负平衡。蛋白分解代谢的直接副产物可能导致卵母细胞和胚胎中毒。改变了子宫液的离子组成,妨碍排卵后子宫PH值的自然增加。影响子宫内膜组织分泌前列腺素。影响精子活力。以上原因可能导致奶牛受胎率降低。[/align][align=left][/align][align=left]怎样可以快速检测牛奶中尿素氮呢?目前世界上对于尿素氮的检测大多都是采用仪器分析完成的,通用的方法有采用红外线和湿化学两种仪器方法。尿素是牛奶中含量很小但非常重要的指标,每100升的典型牛奶中有3600克的脂肪、3200克的蛋白却仅有12克的尿素,如此小的含量使得对它的准确检测比对脂肪或蛋白的准确检测要困难得多。[/align][align=left]另外尿素氮检测有许多需要注意的地方。由于MUN浓度与瘤胃中氨浓度密切相关,而MUN浓度在早晨和晚间会有较大差异。这也取决于各个牧场的饲喂体系。如果我们发现早晚MUN的差异较大,则建议增加饲喂次数,利用DHI测试体系还可以观察到不同挤奶次数间MUN的差异。就奶牛日粮的蛋白质-能量平衡而言,目前还有许多牧场的饲养管理尚有值得改进的地方。总之,牛奶尿素氮是牧场经营管理的一项重要指标,只有通过对它进行检测、分析和应用,才能利用它来提高牛场的经营效益、增加收入。[/align]

  • 关于微囊藻毒素

    请问有经验的同仁,你们用来装微囊藻毒素的瓶子一般都怎么处理啊?有没有相关的标准说明处理方法?最近实验室要申请认证,担心专家会问到。另外,想问下,专家指定某个项目用指定标准来做,指定标准为液液萃取,这对我们来说有点难度,如果用固相萃取小柱萃取会允许吗?考的是现场加标项目。恳请各位有经验的同仁踊跃只招,本人将感激不尽。。。。。

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