牛胆酸钠

牛磺胆酸钠结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061525_272301_1638724_3.jpg标准上规定的流动相是乙腈：水（30：70），用15%的磷酸调节PH至3，波长210，ODS柱，不过它规定的理论板数倒比较低，只要求不少于1000！但是用这样的方法检测出来的峰极差，严重拖尾，（色谱图在下面，我手动画的，做出来的图暂时截不上来）大家说可不可以加点盐或离子对试剂调节峰形呢？比如磷酸氢二钾，庚烷磺酯钠等？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061512_272298_1956012_3.jpg

厚朴酚和和厚朴酚的测定和牛黄熊去氧胆酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311040_179304_1896702_3.jpg

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是一篇很久以前写的，压在箱底都长霉了，拿出来晒晒，略作修改，支持分坛团队和化学药分析版。我们对清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量测定进行了研究。1.供试品来源胆酸对照品（中国药品生物制品检定所）；猪去氧胆酸对照品（Sigma公司）；清开灵含片阴性样品（未加猪去氧胆酸和胆酸）和清开灵含片样品。2.含量测定2.1仪器与试药岛津LC-10A高效液相色谱仪，Alltech ELSD 2000 蒸发光散射检测器，甲醇为色谱纯，水为超纯水。2.2测定法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-**为流动相，流速1.0ml/min，柱温35℃；用蒸发光散射检测器检测，空气流速2.0L/min，漂移管温度110℃，不分流模式；理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于3000，猪去氧胆酸峰与胆酸峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备取猪去氧胆酸对照品11.5mg和胆酸对照品10mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，加乙醇适量，超声处理15分钟使溶解，放冷至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法制备两份。标准曲线的制备分别精密量取第一份对照品溶液6μl、10μl、14μl，第二份对照品溶液8μl、12μl，注入液相色谱仪，依法测定猪去氧胆酸和胆酸的峰面积，分别计算各自的回归方程，相关系数均应不得小于0.999。供试品溶液的制备取本品10片，精密称定，研细，取相当于胆酸

【作者】 赫炎； 张永欣； 赵惠东； 张启伟；【机构】 中国中医科学院中医临床基础研究所； 中国中医科学院中药研究所； 中国中医科学院中药研究所 北京100700； 北京100700；【摘要】 目的:建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法:用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL.min-1;漂移管温度85℃,空气流速3.0 L.min-1。结果:猪去氧胆酸进样量在2.4～24μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r=0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论:方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231620_379235_2379123_3.jpg

[font=宋体]◇关于熊去氧胆酸杂质[/font][font=宋体]熊去氧胆酸杂质是[/font][font=微软雅黑]是一种亲水的二羟胆汁酸[/font][font=Helvetica][color=#333333]，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]味道[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]无臭，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]但是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]味苦。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它在[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]医学上[/color][/font][font=宋体][color=#333333]效果是[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]促进胆汁分泌[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]增加，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]并且[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]抑制胆酸[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]然后[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]诱导的[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]其细[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]胞[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]使它[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]凋亡[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]，[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它主要有以下三种作用：一[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]促进胆固醇排泄[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]；[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]二[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]调节免疫功能[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]；[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]三[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]保护受损的胆管上皮细胞。但是，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]除此之外，还具有利胆的作用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的熊去氧胆酸杂质[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333]为核心产品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]，[/color][/font][font=微软雅黑]对[/font][font=微软雅黑]肝功能[/font][font=微软雅黑]有明显的改善作用，在临床上[/font][font=微软雅黑]可用于治疗胆汁淤积性疾病[/font][font=微软雅黑]，[/font][font=微软雅黑]在医药市场上有很大的前景。[/font][img=,602,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042119305646_3395_6381607_3.png!w602x532.jpg[/img]

[align=center][b]纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器，对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。[/align][align=left]本实验按照客户提供液相方法，使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱，规格：5μm 4.6 mm i.d. × 150 mm。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.精密度、定量限分析结果[/b][/align][align=left]首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求，将样品稀释至6.0μg/mL低浓度后，连续进样6针，计算精密度RSD%为1.9%，隔日继续进样，计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0μg/mL后，以该浓度作为灵敏度溶液，得到S/N为19，根据S/N=10计算定量限约为1.6μg/mL，根据S/N=3计算检出限约为0.47μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。[/align][align=left][/align][align=center][img=,681,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121028_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 3.0μg/mL浓度NQAD分析结果[/align][align=left][img=,680,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]2.线性方程[/b][/align][align=left]在3.0-48μg/mL浓度范围内进行线性验证，以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针，得到线性结果如图2所示，相关系数R[sup]2[/sup]为0.9989，得到良好线性关系。[/align][align=center][img=,659,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 线性分析结果[/align][align=left][b]3.样品分析[/b][/align][align=left]以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示，可明显看到多个杂质峰出现，对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量，结果如表1所示，含量分别为0.16%和0.23%。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果[/align][align=left][img=,673,154]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center]表1 杂质分析结果[/align][align=center][img=,375,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121033_01_2222981_3.jpg[/img][/align]

样品是测定某溶液中牛黄胆酸钠含量，流动相为乙腈：04%磷酸（30:70），波长为203mn，仪器为Waters9针样品出峰时间和峰面积分别是出峰时间 峰面积11.668 25853211.690 26846611.732 26852911.760 26187211.779 27389911.801 23583611.840 23248911.866 23546611.901 233216 主峰不断地退后，但其他杂质峰位置不变，而且峰面积很规律下降？这种情况有什么办法解决？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211101435_402866_1919313_3.jpg

维纶基牛奶蛋白纤维和维纶基大豆蛋白纤维定性分析的方法研究 维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维都是由聚乙烯醇和蛋白共混制得，所以化学性质及其相似，一直以来由于维纶基牛奶蛋白纤维没有相关的检测方法，检测机构对维纶基牛奶蛋白纤维出具的检测报告都是维纶基大豆蛋白纤维 维纶基大豆蛋白纤维的成分定量分析方法是先用次氯酸钠溶液溶解掉蛋白质，然后用盐酸溶解聚乙烯醇，同样维纶基牛奶蛋白纤维也是可以用这种方法进行溶解，下面看看常规的检测方法能不能分析出这两种纤维1.维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维，其纤维成分定性的基本方法：①.显微镜法: 在显微镜下观察维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维的横截面呈腰圆形或哑铃形，纵向有沟槽;②.燃烧: 维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维靠近火焰时现象都是熔融并卷曲；进入火焰，熔融、卷曲并燃烧；离开火焰，燃烧，有时会自然熄灭。燃烧过程中散发出蛋白质燃烧时所特有的臭味;③.溶解法:共同的维纶基，加上都是蛋白质，化学性质非常接近，在75%硫酸、浓硫酸、浓硝酸和0.1MOL/L次氯酸钠溶液中，溶解现象和状态都是一样的，都无法将两者定性2.个人通过研究和分析认为，只有通过两者氨基酸的组分不同进行定性，从而确定纤维牛奶中氨基酸的组成表”取自《乳与乳制品的生理功能特征》一书。“大豆蛋白质的氨基酸组成表”取自《大豆制品工艺学》一书。大豆蛋白质的氨基酸组成可以参考“全酸沉淀蛋白”的氨基酸组成，做为比较的依据。因为大豆蛋白纤维使用的是大豆分离蛋白，即是酸沉蛋白。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121130_463904_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121130_463905_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121130_463907_2154459_3.jpg3.维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维的通过测其氨基酸的组成不同，可以定性出大豆蛋白与牛奶蛋白，如果是大豆蛋白复合纤维，然后用GB/T2910.101-2009大豆蛋白复合纤维和其他纤维的混合物-定量化学分析进行测试。完全溶解，则为维纶基大豆蛋白纤维，如果是维纶基牛奶蛋白纤维，也可以用此方法进行定量法定性，相关详细步鄹如下：3.1 试验3.1.1试验材料、仪器和试剂万分之一电子天平；SHA-B水浴振荡器；鼓风恒温烘箱；索氏萃取器，离心机，具塞三角瓶，1MOL/L次氯酸钠溶液，氢氧化钠，20%盐酸溶液等3.1.2目前行业内认为定性牛奶蛋白纤维的最好方法：牛奶蛋白纤维在2.5%NaOH 溶液下，100℃恒温加热30分钟，即可出现牛奶蛋白特有的现象。状态：在整个溶解的过程下，纤维体积膨胀渐呈冻胶状，颜色会从本色逐渐变成深红色，然后再有深红色褪色至浅黄色。此方法经试验，并不是所有的牛奶蛋白复合纤维都出现此特有现象，有时不是很明显，只能作为判断的一种辅助方法，不能作为定性的标准方法。3.1.3在显微镜下观察牛奶蛋白复合纤维或大豆蛋白复合纤维，能确定是其中的一种，然后用1MOL/L次氯酸钠溶液，常温下振荡溶解30分钟，此时，蛋白全部溶解，剩余纤维抽滤，冲洗干净，取少量纤维在显微镜下查看，初步判定为聚乙烯醇，然后燃烧，根据味道和燃烧现象，确定其为维纶基蛋白纤维3.2需要确定蛋白质纤维为何种纤维，经初步试验分析，常规方法无法准确定性，下面是维纶基牛奶纤维的专利拥有者在相关国家检测机构取得的检测报告http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309121131_463909_2154459_3.jpg以上报告可能确定是维纶和牛奶蛋白复合，但其报告检测依据个人不是特别认同，也咨询过相关人员，没有给予明确答复，检测的具体方法没有明确，国家并没有发布相关的检测标准，不能作为判断纤维的依据，所以目前情况下仍然不能使该纤维大面积推广使用。3.3个人认为，只有通过两者氨基酸的组分不同进