新绿原酸

国家标准计划《保健食品中绿原酸的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中绿原酸的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中绿原酸的测定》编制说明.pdf

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原（广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东佛山　528244）DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）摘 要： 基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性，并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱，通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究，并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰，指认了其中6个成分；聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大，叶和药材的质量较接近；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物；熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性，且四川产地的鱼腥草药材质量较佳；含量测定结果显示，同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性，为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词： 鱼腥草； 不同部位； 化学模式识别； 熵权TOPSIS法； 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征，在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等，是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术，已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法，利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣，使得属性与其效用之间呈线性变化关系，同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标，把多维问题转化为一维问题，有效地排除主观因素的影响，明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价，同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价，旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异，为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期，有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm，美国Phenomenex公司)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：0～10 min时，A相体积分数由6%逐渐增加至8%，10～35 min时，A相体积分数由8%逐渐增加至27%，35～37 min时，A相体积分数由27%逐渐下降至6%，37～40 min时，A相体积分数为6%；流动相流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：0～25 min时为326 nm，25～40 min时为254 nm；进样体积：10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量，置于同一只5 mL容量瓶中，加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线，配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇溶液25 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用90%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品，制备样品溶液，按色谱条件进样测定，记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配，分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析，分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表，得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分，提取出前2个主成分，对总方差的累积贡献率达72.782%，表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043，方差贡献率为50.533%，载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷，表明这5个成分主要反映主成分1的信息；主成分2的特征值为1.780，方差贡献率为22.249%，载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7，表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类，茎单独聚为一类，与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注：“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法，将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数，R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1，表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析，结果如图所示。由模型参数可知，数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82，模型预测参数Q2cum=0.57，均大于0.50，表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类，鱼腥草的茎单独聚为一类，药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准，结果表明，槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用，因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物，对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析，依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵，计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856)；权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)；根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)，最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大，则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300，提示叶的质量最优，药材次之，茎最差。质量排序：鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1，茎前三位的分别是S4、S5、S6，叶前三位的分别是L4、L1、L5，不同产地鱼腥草样品存在较大差异，可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱，结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法，从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰，通过对照品指认出其中6个成分，分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明，18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85，表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定；通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分，可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异；含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎；熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重，根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序，可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠，通过化学模式识别和熵权TOPSIS法，对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价，可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析，从而比较不同部位的化学成分差异，明确化学成分的分布规律，为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文： 潘玲，施文婷，张兰兰，等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异［J］. 化学分析计量，2023，32（2）：6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者：陈丹燕，本科，研究方向：中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）中图分类号： O657.7文章编号：1008-6145(2023)02-0006-07本文来源：“ 化学分析计量”微信公众号

4月29日上午十点整，碳排放管理员新职业宣介会正式召开，会议由中国石油和化学工业联合会产业发展部主任戚志强主持，采用线上直播的方式。碳排放管理员是在人力资源和社会保障部、生态环境部的指导和支持下，由中国石油和化学工业联合会牵头，联合中国电力企业联合会、中国钢铁工业协会、中国建筑材料联合会、中国有色金属工业协会、中国航空运输协会、冶金工业规划研究院共同申请设立的。目前，联合申报主体其所在行业在国家碳排放总量中占比74%，加上计划进入协调机制的轻工、纺织、机械、煤炭、商业、建筑、交通，国有产权交易组织所在的行业，在国家碳排放总量中占比超过92%，只要是会产生CO2排放的企业，都将需要碳排放管理员的人才培养。碳排放管理员新职业的发布标志着其正式列入国家职业序列，这是推进重点行业进一步节能减排，践行习近平总书记向国际社会郑重宣誓，我国碳达峰、碳中和目标的具体体现，实现我国碳中和、碳达峰目标离不开一支职业化的碳排放管理员队伍，为宣传推荐碳排放管理员新职业，在生态环境部应对气候变化司和人社部职业技能鉴定中心的指导下，石化联合会会同六大行业协会以及冶金规划院共同召开碳排放管理员新职业宣介会，介绍碳排放管理员新职业的相关内容，发出加强行业碳排放管理人才队伍建设，服务国家双碳战略目标的倡议，介绍碳排放管理员培育和评价的工作计划，出席本次会议的领导与嘉宾有生态环境部应对气候变化司李高司长，人力资源和社会保障部职业技能鉴定中心王小兵处长，中国石油和化学工业联合会党委常委、副会长孙伟善，中国电力企业联合会党委委员、专职副理事长王志轩，中国钢铁工业协会党委副书记姜维，中国建筑材料联合会党委常委、副会长刘建华，中国有色金属工业协会党委常委、副会长兼秘书长贾明星，中国航空运输协会党委书记、常务副理事长潘亿新。中国石油和化学工业联合会产业发展部副主任李永亮为我们介绍了碳排放管理员的定义和主要工作任务。碳排放管理员是从事企事业单位二氧化碳等温室气体排放监测、统计核算、核查、交易和咨询等工作的人员。职业包含但不限于下列工种：民航碳排放管理员、碳排放监测员、碳排放核算员、碳排放核查员、碳排放交易员、碳排放咨询员。碳排放管理员主要工作任务：1.监测企事业单位碳排放现状；2.统计核算企事业单位碳排放数据； 3.核查企事业单位碳排放情况；4.购买、出售、抵押企事业单位碳排放权；5.提供企事业单位碳排放咨询服务。六大行业代表都表达了对《加强行业碳排放管理人才队伍建设，服务国家碳达峰与碳中和战略》倡议书的强烈支持并发表讲话，表明将全力支持对碳排放管理员的培养与重视。中国石油和化学工业联合会中小企业工作委员会王静敏秘书长在会议的最后为我们介绍了关于行业碳排放管理人才培育和评价工作的计划。新职业发布后，如何快速规范有序地建设一支碳排放管理人才队伍，需要联合申报的各个行业协会和单位形成合力，共同组建碳排放管理员职业协作组，建立统一有序的工作机制，协调下一步工作，组织好标准制定、教材编写和教学资源的开发，尽快开展碳排放管理员人才培育和评价，改善市场供需平衡，支撑行业企业碳排放管理，服务国家碳达峰、碳中和目标。建立行业间碳排放管理员职业能力建设协调机制，在生态环境部应对气候变化司和人力资源和社会保障部职业技能鉴定中心的指导下，联合申报主体，包括石化、电力、钢铁、建材、有色金属、航空、冶金规划院等行业组织和单位，在碳排放管理员能力建设方面统一规则，规范行为，协调立场，形成合力。新职业发布后，建立一套统一的碳排放管理职业培育评价体系是当务之急，具体工作如下：1．制定标准中国石油和化学工业联合会已获委托，作为碳排放管理员职业技术技能标准的起草牵头单位，将联合各行业协会在人社部、生态环境部应对气候变化司的指导下，尽快召开职业标准制定启动会。2．编写教材在起草制定标准的基础上，编写教材，制作课件，通过行业间协调机制，组织权威人士，编纂出一定具有共性又有行业特色的高质量的教材和课件，成为国家有关部门认可的职业培训的基础教材和推荐教材。3．组织培训发布会后，各行业协会将开始组织相关培训，开展培训即是对新职业的一种宣传，使行业内外更了解新职业，扩大新职业的影响力；又是对教材和课件的一种演示和打磨，加速教材课件的提升及完善。4．评价工作按照国家相关标准，制定统一的评价体系，是碳排放管理员职业能力建设的核心内容。根据国家人力资源和社会保障部的要求，在职业技术技能标准编制完成后，依据标准，进行职业能力等级评价。这个标准体系通过行业间协调机制的实施，相对做到标准、教材、题库、评价的一致性，为国家对于碳排放管理员职业能力建设和监管提供参照的基础，又为行业间同岗位间评价结果的互认提供重要的保证。为了提升证书的可靠性、权威性、影响力，要根据国家碳达峰与碳中和的战略目标，开展政策研究工作，包括碳排放管理员等级的设置，需求供给的现状，职业队伍形成与发展，职业能力的再教育、再提升，职业资质与要求以及职业人员的使用与监管等，提出积极的政策建议，争取要将碳排放管理员的登记证书纳入国家相关的标准和法规中，为其长远健康的发展创造有利的政策依托。进度安排如下：2021年4月1.召开碳排放管理员新职业宣介会2.建立碳排放管理员职业能力建设协调机制3.筹备启动碳排放管理员国家职业技术技能标准的起草工作，开展职业调查与职业分析2021年5-6月 1.开展碳排放管理员国家职业技术技能标准的启动会，编写职业标准的初稿，完成标准开发工作组的组建，确定标准起草的主要参与单位和参与人；召开标准编制的启动会，完成职业调查与职业分析，编写职业标准初稿，争取6月底进入标准的审定程序2.开展前期的碳排放管理员的培训工作3.制定职业技能评价程序，开发考试题库及职业技能等级证书和发布平台2021年7-12月1.配合人事部鉴定中心完成碳排放管理员国家职业技能标准的审定和报批工作2.开展碳排放管理员培训基地、能力的评价遴选，培训师资3.开展碳排放管理员职业技能评价工作，对碳排放管理员考试合格者发放证书，建立碳排放管理员人才库4.在标准和大纲的基础上，完成碳排放管理员各工种的培训教材和课件，作为推荐教材正式出版发行会后，对碳排放管理员后续工作希望进一步了解、接洽的相关单位，可以联系相关人员。写在最后，国家越来越重视碳排放的管理，碳排放管理员也因此应运而生，未来CO2检测仪器的发展不可限量，尤其是监测设备和便携式的检测仪器，相信碳排放管理员的课程中也会涉及到仪器的学习，未来还会有相关的标准不断地出现，仪器信息网会持续发布相关信息！

腾讯数码讯(编译：Ben)第一代运动追踪器如Fitbit，通过内置加速度传感器及软件算法，来实现运动监测，并将其转换为热量数值，以此来帮助人们更好地了解每天的运动量，实现更健康的生活形态。但计步也许是不够的，各种数据显示，心率监测逐渐成为一种新的趋势。 　　目前，包括Fitbit、Jawbone、英特尔、摩托罗拉、LG、三星、微软以及苹果，都在运动手环或是智能手表中配备心率传感器，来实现更精准的运动监测。心率监测已经不仅仅是专业运动爱好者和心脏病患者所关注的，而是成为整个运动监测设备行业的新标准。 　　 　　去年10月，普华永道发布了一份关于运动监测设备的报告，其中33%的受访者表示虽然购买了运动监测设备，但很少或者不再使用它。分析人士认为，造成这种现象的最主要原因是监测设备呈现的数据形式有限，很难吸引消费者一直使用下去，但心率监测则有可能改善这种体验不足。 　　目前，先进的运动监测设备所配备的心率传感器能够给更精准地获取运动数据，并且以此为标准实现更丰富的使用体验，比如追踪运动强度、不同的运动训练模式等等，并以此推算出睡眠周期、水化、压力甚至是情绪水平，而不再仅仅是基础的热量消耗。换句话说，心率监测呈现出了一种更加专业和准确的运动数据。 　　当然，一个不能忽视的问题依然是数据隐私。由于心率监测相对计步来说更加私人化，所以很多消费者也担心数据泄露造成隐患。不过，在苹果健康等平台的推动下，将数据通过加密形式共享给合作的医疗机构也是一种未来趋势，运动监测设备所获得用户生物数据将更有价值。虽然隐私问题一直是科技行业最令人担心的部分，但&ldquo 因噎废食&rdquo 显然不是一个好的解决方案。 　　可以肯定的是，未来几年的运动监测设备将逐渐普及心率监测功能，生产的大量数据无疑是积极的，有助于人们获得更好的运动形态、甚至帮助医疗领域更好地对抗心脏类疾病。

p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 近日，日本研究人员开发一种防司机瞌睡的设备，可实时监测司机心率，提前30秒发现瞌睡征兆。这种设备有望今年就投入使用。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　据新加坡《联合早报》3月21日报道，日本京都大学等机构的研究人员开发的这套设备，利用心率感应器实时监测司机心率，并将数据无线传输到外部监测程序中。它可提前30秒监测出司机瞌睡征兆并发出警报音。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　在试验中这套系统的准确率超过80%。研究人员接下来计划将其设计成可穿戴设备。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　以往也有一些防司机瞌睡的设备，如在驾驶座安装感应器等。研究人员认为，和以往的设备相比，新设备通过心率变化能更准确地监测司机打瞌睡的征兆，这有望帮助长途汽车、公共汽车等司机避免疲劳驾驶。 /p p style=" line-height: 1.75em " 　　研究人员表示，实时监测司机心率数据还有更广泛的应用，比如对司机突发心脏病等进行预警。 /p p br/ /p

我要测讯 金银花，忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花，主要成分为绿原酸和木樨草甘，是名贵药材之一。由于中药方剂中多用刀金银花，并且今年由药用转向食用和日用化工等因素，价格持续上涨，由此掺假现象也屡被发现。山银花与金银花外貌相似，其主要成分为绿原酸，多被不法商贩掺入金银花中，代替金银花。虽然山银花也为药材，但因其成分中不含木樨草甘，在药用价值和价格上还是有别于金银花。 金银花 金银花的检测方法(高效液相色谱法) 　　一、实验原理 　　试样经粉碎、过筛后，采用甲醇-水溶剂超声提取，后高效液相色谱法测定其中四种组分的含量值，再根据药典规定鉴别其真假判定其质量，主要区别金银花和山银花。 　　二、仪器和试剂 　　高效液相色谱仪带紫外检测器，AS3120超声波发生器 甲醇为色谱纯试剂，实验用水为超纯水。 　　三、试验方法 　　1. 提取 　　测定绿原酸、木犀草苷提取条件为：将样品充分粉碎，粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得A, 上机测定得到绿原酸、木犀草苷的液相色谱图见图1A/B/C。 　　测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙提取条件为：将样品充分粉碎，粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50 %甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得B, 上机测定得到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的液相色谱图见图2。 A B C 图1 标准溶液绿原酸(A)、木犀草苷(B)和样品溶液的液相色谱图(C) A B 图1 标准溶液灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙(A)和样品溶液的液相色谱图( B) 　　2 仪器参数 　　2.1 测定绿原酸、木犀草苷液相色谱条件 　　色谱柱： Aglient TC- C18 (250×4.6mm，粒径5μm) 　　检测波长： 350nm 　　流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(梯度洗脱) 　　流速：1.0mL/min 　　进样量：20μL。 　　2.2 测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙液相色谱条件 　　色谱柱： Aglient TC- C18 (250×4.6mm，粒径5μm) 　　检测波长： 203nm 　　流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(60:40) 　　流速：1.0mL/min 　　进样量：20μL。 　　3 结果计算和评价 　　采用外标法计算各种物质的含量，再根据下表作出评价。 名称 绿原酸 木犀草苷 灰毡毛忍冬皂苷乙 灰毡毛忍冬皂苷乙+ 川续断皂苷乙 金银花限量指标（%） ≥1.5 ≥0.05 不得检出 不得检出 山银花限量指标（%） ≥2.0 不限 不限 ≥5.0 　　4 检出限 　　本方法仪器最低检测浓度绿原酸、木犀草苷为1 μg/mL，灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为10 μg/mL，按照上述样品前处理计算，本方法检出限绿原酸、木犀草苷为0.01%。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为0.1%。 　　附图： 　　1、样品粉碎 　　2、检测仪器——高效液相色谱仪 　　3、测试谱图 　　附：中国广州分析测试中心 　　中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心，是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构，已有50年历史。 　　中广测于1990年通过省级计量认证，1991年通过国家级计量认证，2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展，中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构，可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求，因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议，中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。 撰稿人： 中广测 高级工程师 黄芳 我要测 杨改霞

小科普金银花，为忍冬的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒之功效。此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱，参照2020药典对金银花的含量和特征图谱进行测定。实验分析01实验仪器及耗材液相色谱仪：日立Primaide 色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N: 5020-88027）GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶带刻度+ GLS0143红膜白胶垫片）02溶液配制对照品溶液的制备：取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品和 4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 75%甲醇制成每 1mL 含 0.28mg、0.15mg、44μg 的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 75%甲醇 50 mL，称定重量，超声处理（功率 500W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用 75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2μL，注入液相色谱仪，测定，即得。【系统适用性要求】理论板数按绿原酸峰计算应不低于 10000。03色谱条件色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N: 5020-88027）流动相A:乙腈流动相B：0.1 %磷酸溶液梯度洗脱：※完全按照药典方法进行分析流速：0.7mL/min柱温：25℃检测波长：UV 327nm 进样量：2μL实验结果与讨论对照品图谱供试品图谱重现性以绿原酸计 以3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计 以4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计说明：本实验按照药典方法进行检测，无改动。 特征图谱色谱条件色谱条件与系统适用性试验除检测波长为240nm外，其他同【含量测定】酚酸类。 溶液配制参照物溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.40 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：同【含量测定】酚酸类。 供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±10%之内，保留时间规定值为：0.91（峰1）、1.00[峰2（S）]、1.17（峰3）、1.38（峰4）、2.43（峰5）、 2.81（峰6）、2.93（峰7）。 分析结果特征图谱：7 个特征峰 峰2(S)：绿原酸；峰3：当药苷；峰4：断氧化马钱子苷；峰5：（Z）-二聚断马钱苷烯醛；峰6：3,5-双咖啡酰奎宁酸；峰7：4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸说明：本实验完全按照药典标准规定进行，无改动。结论按照2020版中国药典要求，对金银花进行含量测定，各峰分离度良好，以绿原酸计，其理论塔板数超过 29000，且5次实验重复性良好。特征图谱测定结果显示，各物质的相对保留时间满足药典要求。实验表明，使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱，参照2020药典对金银花进行含量和特征图谱测定，结果优异，完全满足药典要求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

五月枇杷黄似橘 | 那年枇杷黄澄澄枇杷果の夏天眼下正是枇杷的成熟季节，个个都是黄澄澄的，皮薄多汁，酸甜可口。枇杷全身都是宝，果实，枇杷花，枇杷叶等都有各自的功效。蜜枇杷叶配方颗粒蔷薇科枇杷属植物枇杷的叶经蜜制后并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒，具有润肺止咳、养胃止渴等功效。此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustain C18色谱柱，参照国家药品监督管理局国家药品标准对蜜枇杷叶配方颗粒进行测定。实验仪器及耗材液相色谱仪：日立Primaide色谱柱：InertSustain C18 250×4.6mm, 5μm（P/N:5020-07346）GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm×0.22μm Nylon）GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片）特征图谱色谱条件色谱柱：InertSustain C18 250×4.6mm, 5μm （P/N:5020-07346）流动相A：乙腈 流动相B：0.4%磷酸水溶液※完全符合标准流速：1.0 mL/min柱温：35℃检测波长：UV 300 nm进样量：10 μL柱压：6.8 MPa仪器型号：日立 Primaide溶液配置对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。系统适用性要求供试品色谱中应呈现6个特征峰，其中峰3、峰4、峰5、峰6应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，与绿原酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.339（峰1）、0.454（峰2）、0.742（峰3）、0.939（峰4）、1.061（峰6）。 实验结果含量测定色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250×4.6mm, 5μm）；以乙腈为流动相A，以0.4%磷酸溶液水流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为35℃，检测波长为327nm。溶液配置对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。系统适应性要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。实验结果标准品供试品重现性以绿原酸计：说明：此实验根据国家药品标准进行，无改动。结论蜜枇杷叶配方颗粒按照国家药品标准测定。特征图谱测定中，各特征峰的相对保留时间在规定值的±10%之内。含量测定中，绿原酸理论塔板数皆大于70000，且5次实验重复性良好。实验结果表明，使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustain C18色谱柱完全满足蜜枇杷叶配方颗粒的检测需求。THE END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

英国Oxehealth 公司开发了一项新型技术，能够让普通摄像头或数码相机集成生物体征监测功能，包括心率、皮肤状况、呼吸率等，具有广泛的应用场景。　　我记得在《少数派报告》上映时，人们很担心电影里的一个场景会变成真的：城市里无处不在的监控摄像头会扫描人们的视网膜，读取身份信息。　　显然，如果这个技术实现，公共安全可能会更好，但人类几乎没有隐私。不过现实中，首先有可能率先到来的不是身份识别、而是体征监测。　　日前，英国Oxehealth 公司发布了一项新技术，只需通过软件技术，即可让普通摄像头、数码相机具有生命体征监测功能，不需要任何特殊硬件。　　简单来说，就是将该软件集成到数码相机、摄像头的处理芯片中，便可监测人类心率指数、皮肤状况、呼吸频率等，有望代替传统的医疗仪器。在牛津大学的临床研究中，该技术的精准率几乎与传统医疗仪器一致，令人印象深刻。 有趣的是，该技术并不仅限医疗机构，还可以应用在监狱、家庭、汽车领域，比如集成在汽车仪表盘中，来判断司机是否适合驾驶 或是用于远程照料老人、婴儿等等。虽然并未透露技术细节，但Oxehealth 公司表示，几乎在任何光线下，都能过精准地测量数据。　　Oxehealth的CEO Hugh Lloyd-Jukes表示，目前正在积极寻求商业部署，虽然暂时没有登陆医疗市场，但由于其合作伙伴是大名鼎鼎的牛津大学，预计该技术的前景还是非常光明的。也许很快，我们就会看到具有心率监测功能的安全摄像头上市。

“鱼、海洋或水产ω-3脂肪酸的摄入能显著降低亚洲人群Ⅱ型糖尿病的发病风险。”在于日前举行的2012年膳食脂肪酸国际学术研讨会上，浙江大学食品营养系教授李铎介绍了他的最新研究成果。 　　人体摄入的脂肪酸包括饱和与不饱和两种，饱和脂肪酸很容易摄入过量造成疾病 而不饱和脂肪酸比如ω-6、ω-3等人体不能自身合成，长期缺乏可能会增加一些疾病的发病风险，如糖尿病、高血脂等。 　　鉴于此，国际营养学会提出了每日膳食脂肪的比例，即饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸等于1∶1∶1。 　　然而，数据显示，中国居民膳食脂肪酸意识薄弱，摄取严重失衡，摄取量平均值均未达到上述标准。 　　深海鱼油购买力不足 　　近日，卫生部发布数据显示，我国现有超过2亿高血压患者、1.2亿肥胖患者、9700万糖尿病患者，共有近3亿慢性病患者，慢性病导致死亡已占我国总死亡人口的85%。 　　通常认为，吃鱼油补充的DHA、EPA就是ω-3脂肪酸，植物性的ω-3脂肪酸来源主要包括亚麻油、紫苏及海藻油。 　　据介绍，深海鱼中ω-3脂肪酸的含量明显高于内陆的淡水鱼，因此可以通过吃深海鱼或是服用深海鱼油胶囊来摄取。帝斯曼公司营养产品部的张卫国博士介绍，鱼油有四大方面功能：降甘油三酯、降血压、抗凝血和降低心率。 　　但业内人士透露，目前国产深海鱼油价格在100粒100~200多元左右。深海鱼油的原料多从国外进口，而后在国内生产包装 也有的在国内生产但是打着进口的旗号 纯进口的价格很贵，并不是很好销售。 　　“在北京三环以内的药店销售量还可以，一个月能销售出10~20瓶，而在郊区购买力就不行了。深海鱼油多是消费者自己服用或者送给老人，一般不作为礼品。”该业内人士表示。 　　但也有人吃深海鱼油后效果不明显。专家建议应该长期服用，在吃饭时服用鱼油效果比饭前或饭后都好，而且在连续服用2年后，才会出现心脏病死亡率降低的显著差异。 　　据专家介绍，不饱和脂肪酸的补充是有比例的，ω-6∶ω-3为4∶1较好，但也要取决于不同生理状况的人群，小孩、成年人与老人的补充是有差别的。 　　生物发酵可高效获取不饱和脂肪酸 　　南昌大学生命科学与食品工程学院副院长邓泽元教授在接受记者采访时表示，他们的一项预防动脉粥样硬化多不饱和脂肪酸胶囊研发项目，目前已申报了专利。 　　“虽然做药物胶囊的厂家很多，但真正科学合理、按照人体健康需要的营养配比，生产多不饱和脂肪酸胶囊剂的厂家并不多。”他说，“现在采用生物工程技术发酵来生产不饱和脂肪酸，一般工厂和科研院所合作来开发，在工艺上主要看厂家，基本都能达到国家相关法律法规的要求。” 　　谈到国内不饱和脂肪酸的生产，邓泽元表示，嘉吉烯王生物工程公司是全亚洲最大的生产花生四烯酸的厂家，沿海还有很多类似的厂家，有的生产质量会好一点。 　　“ω-3脂肪酸比较容易获得，除了深海鱼，目前也可从海藻中提取或是利用生物发酵工程技术使用真菌发酵提取。”邓泽元说，“ω-3脂肪酸易氧化，生产时为了防止氧化，会添加抗氧化剂如维生素E，或冲入氮气、低温环境生产。深海鱼油多是国外生产，而国内沿海企业也在生产。” 　　据相关文献介绍，用微生物发酵生产不饱和脂肪酸，克服了传统的从动植物体内获取过程中气候、产地和生产周期的限制，并具有生产周期短、培养简单和产品质量稳定等特点。 　　另外，美籍华人、哈佛大学脂肪酸研究中心主任康景轩博士以深入研究ω-3脂肪酸曾两度获得诺贝尔生理学或医学奖提名，他利用基因工程技术首次成功地克隆出世界上第一头能够自身合成鱼油脂肪的猪。 　　李铎解释，如果转基因食品解禁的话，人们未来就可以吃上与深海鱼肉成分相似的鸡牛羊肉了。 　　食用油科学摄取讲究多 　　中国居民每天都会摄入一定量的食用油，因此在食用油中添加不饱和脂肪酸是一个很好的想法。记者从中粮集团获悉，他们推出了福临门DHA藻油食用调和油等产品，其中DHA是ω-3脂肪酸的一种，对人的大脑发育、成长至关重要。 　　“随着居民生活水平的提高，这类高端、具有特殊营养功能的产品逐步受到老百姓的认可，销量正稳步提升。”中粮集团相关负责人表示。 　　据介绍，中粮营养健康研究院和中粮工程科技有限公司西安油脂科学研究设计院相关团队，都在从事不饱和脂肪酸的研究。 　　不过，有人质疑在炒菜时高温会破坏ω-3脂肪酸的营养。对此，西安油脂科学研究设计院相关研究显示，DHA含量相对较低时，在加热及烹调环境中DHA损失率会大大降低，在一般家庭烹调炒菜条件下，其损失率在5%以内，保留率超过95%，完全满足家庭营养需求，但不适宜反复煎炸。 　　邓泽元表示，这些添加成分的含量可以从产品的营养标签上获知，如果价格低，其含量应该很少。深海鱼油比较贵，如果添加到大众食用的油中，一般量都不高。 　　“当然有些特殊要求的产品，量可能更合理，添加深海鱼油到食用油中应该是好办法，也是企业宣传的卖点。”邓泽元说，“当温度达到150度以上，ω-3脂肪酸容易被破坏，一般在油中可添加抗氧化剂来减缓其氧化，当然抗氧化剂的添加量应该符合国家GB2760的要求。” 　　专家还指出，多种植物油交替食用可以避免长期单一食用某种油脂带来的营养失衡。比如富含不饱和脂肪酸的橄榄油和亚麻籽油、耐高温能力更强的花生油等。

下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定

▶#日立实验#荧光分析法某些物质的分子能吸收能量而发射出荧光，根据荧光的光谱和荧光强度，对物质进行定性或定量的方法，称为荧光分析法。荧光分析法具有灵敏度高、选择性强、需样量少和方法简便等优点，它的测定下限通常比紫外-可见分光光度法低2~4个数量级，在生化分析中的应用较广泛；既可依据发射光谱特征，又可依据激发光谱特征进行测试。摘要本实验采用日立F-4700荧光分光光度计对不同浓度硫酸奎宁溶液进行测试。实验原理1.硫酸奎宁的分子结构特征硫酸奎宁属生物碱类抗心率失常药，其分子具有喹啉环结构，可产生较强的荧光，可直接用荧光法测定其荧光强度，由校正曲线求出回归方程进而求出试样中奎宁的浓度。2.定量依据与方法2.1定量依据：在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系。2.2定量方法：标准曲线法：配制一系列标准浓度试样测定荧光强度，绘制标准曲线，再在相同条件下测量未知试样的荧光强度，在标准曲线上求出浓度。测试条件测试结果配置不同浓度硫酸奎宁标准样品，测试其标准曲线如下结论本次实验采用荧光分析法对硫酸奎宁溶液进行定量测试。结果表明，日立荧光分光光度计测定硫酸奎宁溶液标准品线性良好，同时对未知浓度样品进行测试，结果准确，测试结果不受其它干扰物质影响，说明日立荧光分光光度计灵敏度高，满足用户需求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

以杜仲（Eucommia ulmoides）叶制作的杜仲茶为人们所熟知。杜仲茶中富含环烯醚萜类的京尼平苷酸、绿原酸（3-咖啡酰奎宁酸），特别是京尼平苷酸具有降血压的作用。近年来，这些植物萃取液中的多酚类的分析常使用LC/MS。岛津公司最近推出了使用三重四极杆型质谱仪LCMS-8030分析杜仲茶中京尼平苷酸、绿原酸的分析方案，希望对您的工作有所帮助。 岛津LCMS-8030超快速串联四极杆液质联用仪。其具有以下特点： 1. 15ms的正负极性切换时间，保证了超快速液相同时分析复杂组分的定量准确性。 2. 其独有的UfsweeperTM碰撞池技术，能高效去除子离子，减少交叉污染； 3. 能实现高达500通道/sec的超高速MRM测定； 4. 15,000u/sec的高扫描速度，能提供前所未有的丰富信息； 5. 高速下的灵敏度和重现性均能保持，并具有良好的长期稳定性； 6. 操作维护安心轻松，无需放真空即可清洗更换相应离子源组件。 欲知详情请您点击基于岛津三重四极杆型LC/MS/MS的杜仲茶分析（1）。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物，属于酰胺类化合物，这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法，对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析，希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱，由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响，在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响，因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题；同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求：盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求，理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求，选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，盐酸利多卡因峰形良好；同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49，满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=50：50（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液：50 µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL，0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前，EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定，因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求：主峰（盐酸利多卡因）保留时间约为17min，杂质A（2,6-二甲基苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.4，杂质H（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.37，杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法，对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析，结果如图2所示，杂质H保留时间6.098min，杂质A保留时间7.357min，杂质A、H分离度为5.31，满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=70：30（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：杂质A：0.5µg/mL、杂质H：5µg/mL、盐酸利多卡因：5µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：4.85g/L磷酸二氢钾溶液。

3月16日在郑州市一家双汇连锁店拍摄的双汇产品。新华社发　　 　　你吃过“瘦肉精”吗? 　　今年315特别行动《“健美猪”真相》在CCTV新闻频道播出后，“瘦肉精”再次成为社会关注焦点。 　　据不完全统计，1998年以来我国相继发生19起“瘦肉精”中毒事件，中毒人数达1700多人，且有人死亡。据报道，最早的“瘦肉精”中毒事件发生在香港，1998年5月，17人因食用内地供应的猪内脏而致中毒。1999年10月6日，浙江省嘉兴市57人中毒 2000年4月14日，广东博罗县龙华镇30人中毒 2000年10月9日，香港57人中毒 2001年11月7日，广东河源747人中毒 2006年9月上海300多人中毒 2009年2月，广州70多人中毒，这是广州第6次中毒事件。 　　每公斤猪肉残留几微克就会引起中毒 　　“瘦肉精”是β-肾上腺素兴奋剂，是一种人体平喘药物。将它添加在饲料里可以提高饲料的利用率、加快动物生长速度、使猪的瘦肉率提高近10%，因此有了“瘦肉精”之称，造成人体中毒的主要是β-肾上腺素兴奋剂中的盐酸克伦特罗和莱克多巴胺。 　　首都医科大学附属北京朝阳医院副院长沈雁英教授告诉记者：“‘瘦肉精’进入猪体之后存留的时间较长，主要分布于肝脏、肾、肺和肌肉。由于‘瘦肉精’的化学性质稳定，需要加热到172℃才能分解，因此，一般烹饪方式并不能将猪肉和脏器中残留的‘瘦肉精’毒性破坏掉。” 　　“每公斤猪肉中残留几微克盐酸克伦特罗就能引发人体中毒症状，迅速造成心率过速，同时使细胞内血钾降低导致心律失常，对原有心律失常的病人更易发生心肌梗死。”沈雁英解释，一般情况下猪肝“瘦肉精”的残留是肌肉的200倍，一餐食用含“瘦肉精”的猪肝半斤以上，约15分钟至6小时就会出现中毒症状。人吃了“瘦肉精”残留量较高的猪肉和内脏的中毒症状表现为：面红口渴、皮肤出现过敏性红色丘疹、心情烦躁不安、失眠、手指震颤、足有沉感、严重时不能站立 肌肉颤动伴有疼痛 同时还会出现心动过速，乏力、恶心呕吐、耳鸣、头痛、头晕等系列代谢紊乱和障碍性中毒等症状。 　　沈雁英认为，“瘦肉精”轻度中毒者不会有大问题，但是对老年人、心率失常、高血压、青光眼、糖尿病、甲状腺机能亢进等疾病患者危害较大。他建议：食用猪肉后一旦出现面色潮红、头痛、头晕、胸闷、心悸、心慌、四肢发抖等症状，应立即把病人送往医院对症抢救，并将吃剩的食品留样，以备检测。如果进食后症状轻微，只要停止进食，平卧，多饮水，静卧半小时后会好转。 　　我国“瘦肉精”检测标准为零 　　多年来，我国政府一直把健全饲料法规，严禁在饲料中滥用添加剂作为保证饲料业健康稳定快速发展和保障人民生命健康的重要措施。1997年发布了《关于严禁非法使用兽药的通知》和《允许作饲料药物添加剂的兽药品种及使用规定》，明令禁止使用“瘦肉精”。2000年4月，农业部和国家药品监督管理局联合发出《查处非法生产、销售和使用盐酸克伦特罗等药品的紧急通知》。2001年农业部组织制定的《饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮》要求，任何“瘦肉精”在食用动物中均不得检出。2002年2月，农业部会同卫生部和国家药品监督管理局联合出台了《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药品目录》，将盐酸克伦特罗和莱克多巴胺等7种“瘦肉精”列为禁用药品，并列入年度例行监测计划。2008年，最高人民检察院、公安部规定新的刑事案件立案追诉标准，对使用“瘦肉精”养殖生猪，以及宰杀、销售此类猪肉的，将以生产、销售有毒、有害食品罪追究刑事责任。 　　在全球禁止使用“瘦肉精”用于动物食品的背景之下，执行任何“瘦肉精”不得检出标准的有我国和台湾地区、欧盟等，允许莱克多巴胺微量检出的国家和地区有加拿大、美国、联合国粮食及农业组织、世界卫生组织等。 　　“我国的技术和标准都是与国际接轨的。”天津大学生命科学与工程研究院副院长甘一如教授介绍。对“瘦肉精”主要是在实验室内使用高效液相色谱仪和气相色谱仪对活猪尿液或屠宰后的胴体进行化学检测。“这两种检测方法的优点是检测精确度高，缺点是仪器几十万元一台，难于操作且检测过程烦琐，检测时间长达一两天，等检验结果出来，抽检的同批猪肉或内脏早已成为人们的腹中之物。” 　　为了方便快捷地对“瘦肉精”进行检测，英国和德国于2005年相继开发出了检测肉品及饲料中“瘦肉精”的酶联免疫吸附检测试剂盒，使用免疫技术，用快速检测加实验室检测的方法检测“瘦肉精”。在我国，近两年也相继开发出类似免疫技术产品，2009年天津大学与上海派坤生物工程有限公司联合研发的胶体金免疫层析法，使用一张试纸，5分钟之内，就能从活猪尿液、猪胴体及熟肉产品中又快又准地检测出盐酸克伦特罗和莱克多巴胺，测定胶体金免疫层析法(中华人民共和国农业部 标准编号：NY/T 933-2005)的行业标准也于当年发布，并用于质检部门进行抽检。现在，消费者用试纸自己也能进行检测，一张试纸只需10元。目前，天津大学正在继续向消费者进行赠送。 　　不是仅靠技术和标准就能够解决的问题 　　尽管我国政府三令五申，在技术层面上对“瘦肉精”的检测技术和标准也无可挑剔，然而“瘦肉精”事件却连发不止。记者连线采访的多位专家一致认为，除执法问题和利益趋动外，还有些问题也不可忽视。 　　由于实验室检测价格昂贵，因此，许多地方轻易不进行检测。另外，目前市场上，使用免疫学技术快速检测“瘦肉精”的试剂质量多种多样。在上海超市或农贸市场，虽然每天都有检测人员对柜台上的猪肉进行常态检测，但他们并不是专业检测人员，使用的试剂也五花八门，其中有的灵敏度较低，没有经过相关部门鉴定，常常造成漏检，让“瘦肉精”含量较低的猪肉走上消费者的餐桌。天津大学与上海派坤生物工程有限公司此前在南方进行的调研发现，许多市场里已经过检测的猪肉，仍能检测出残留的莱克多巴胺。 　　再有，我国猪的养殖大多为农户分散养殖，与大规模的工业化养殖相比，检测的可控度很低，河南“健美猪”事件中大部分都是分散养殖的猪。 　　专家们认为，除加强执法外，相关部门还应该在统一快速检测试剂技术标准、检测常态化以及工业化养殖方面下工夫，真正做到从养殖方式、饲料喂养、屠宰、销售到餐桌安全一体化。“我们的目标不是让消费者自己拿着试剂到市场上去自行检测，而是要从源头严格把关，让违法者胆战心惊，让消费者放心。”上海派坤生物工程有限公司总经理高晨昊说。

近日，作为国家药品标准管理体系核心的2015年版《中国药典》的修订工作正在紧锣密鼓地进行，引起业界和相关人士的关注。其中，德众药业再次成为维C银翘片质量标准提高的承担单位。维C银翘片质量标准提高后可收录入2015版药典，将进一步提升维C银翘片的生产可控性及药物的安全性。 　　据了解，现行的2010版药典中，维C银翘片包含了马来酸氯苯那敏、牛蒡苷、绿原酸3个含量测定，修订了对乙酰氨基酚和维生素C含量测定方法，增加了双层压片工艺等创新性技术，从而全面提升了维C银翘片整体质量控制水平。 　　德众药业生产的维C银翘片采用干法制粒度及双层压片工艺技术，成功将维C银翘片产品有效期延长至三年，显著提升了患者用药安全水平。

福立LC5190低压超高效液相色谱仪采用了全新的系统设计,结合创新的核壳色谱分离填料,实现了低压超高效液相色谱理念，在常规高效液相色谱压力下,就能达到高分离、高灵敏度、高通量分析。 LC5190低压超高效液相色谱仪 LC5190重点行业应用 环境行业：水质 磺酰脲类农药的测定磺酰脲类农药是一类广泛用于农业生产中的除草剂，具有高水溶性和稳定性，能够引起急性中毒、生殖毒性、过敏反应等，长期接触可增加患癌风险。福立LC5190依据国家环境保护标准：《HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相 色谱法》对环境水中10种磺酰脲类农药进行检测分析。常规色谱柱核壳色谱柱 优 势 LC5190可以适用市场上最常见的各种粒径（5，3.5，2.7，甚至1.8μm）色谱柱，能够与已有成熟分析方法无缝衔接。LC5190搭配核壳色谱柱【Chromcore AQ 3μm,150mm×4.6mm】对10种磺酰脲类农药进行分析，分析时间可缩短至24分钟，分析效率提升50%，可有效提高实验室通量。食品行业：水产品中的激素残留水产品养殖滥用、乱用激素类药物的现象已普遍存在。长期食用含有激素残留的水产品，激素类药物会在体内不断地累积，当浓度达到一定量时，就会引发一系列健康问题。1.雌三醇 2.波尼松 3.泼尼松 4.地塞米松. 5.勃地酮 6.醋酸氢氟可的松 7.美雄酮 8.雌二醇 9.睾酮 10. 甲睾酮 11.雌酮 12.己烯雌酚 13.己烷雌酚 优 势 采用LC5190低压超高效液相色谱仪测定虾中13种激素， 目标物线性范围良好，灵敏度较高，重现性良好，能够对虾中13种激素进行准确定性定量分析。制药行业：中药配方颗粒的质量分析市场需求规模的增长和临床需求用量的增大对中药配方颗粒的质量控制也提出了越来越严格的要求，相关部门出台了一系列政策与行业标准，福立仪器依据中药配方颗粒国家药品标准，采用LC5190低压超高效液相色谱仪对金银花配方颗粒进行高效分析。特征谱图1.绿原酸，2.芦丁，3.木犀草苷酚酸类溶液谱图 1.绿原酸，2.3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸，3.4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸木犀草苷溶液谱图1.木犀草苷 优 势 在配方颗粒标准方法中，某些 HPLC 方法运行时间过长。因此，在灵敏度、相对保留时间 (RRT)、含量测定等方面符合要求的前提下，从 HPLC 转换到 UHPLC 可大大节省时间和溶剂消耗，提高分析通量和效率。化妆品行业：化妆品中水杨酸的测定水杨酸广泛应用于化妆品中，是化妆品中的常见成分，它能有效去除老化角质，促进肌肤新陈代谢，然而，水杨酸若未按标准含量添加将难以发挥对皮肤的改善效果，但长期使用高浓度水杨酸产品，又可能导致皮肤敏感及脆弱，损害和破坏皮肤的自然屏障，因此水杨酸在不同化妆品的使用含量都有明确的标准要求。常规色谱柱核壳色谱柱 优 势 使用福立Nuovasil C18-AQ色谱柱（4.60 mm ×250 mm，粒径为5.0 µ m）在LC5190上对水杨酸检测分析，其保留时间平均值为13.539min；当使用福立SunShell C18色谱柱（3.0mm×100mm，粒径为2.6 µ m），其保留时间缩短至为4.183min，分析效率提升超225%，提升了实验通量。 小结 福立LC5190是一款具有广泛应用优势的低压超高效液相色谱仪，其设计和技术特点使其在多种应用场景中表现出色。多功能兼容性三种运行模式：LC5190兼容常规、快速和低压超高效液相系统三种模式，满足不同应用场景需求。扩展应用：系统兼容氨基酸色谱、二维色谱、凝胶渗透色谱（GPC）等多种拓展应用，增强了其在不同领域的应用能力。高精度控制精准压力控制：全流量范围内压力控制精度在0.1Mpa以内，确保在复杂应用中的出色表现。智能溶剂管理：智能GLP溶剂管理功能，便捷掌控溶剂的使用，提高实验效率和准确性。稳定耐用严格耐受测试：LC5190通过了严格的耐受测验，保证了设备经久耐用的品质。系统稳定性：多种应用场景测评，保障系统稳定可靠，减少了设备故障的可能性。

高效液相色谱仪具有高分辨率、高灵敏度、速度快，色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、天然产物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。 东西分析从用户角度出发，研究、生产的高效液相色谱仪（HPLC）通过更换流通池，实现对样品的分析及少量样品的制备的功能，一机两用，为用户节省更大的成本和时间，广泛应用到物质的定性、定量分析及少量样品的制备，如药物和少量天然产物的半制备分析、有机物转化产物（中间体）分离纯化，新兴有机污染物及其代谢转化产物的分离富集和纯化，复杂基质（沉积物、生物样品等）的前处理净化等。LC-5520分析兼半制备高效液相色谱仪微机反控，轻松实现分析条件设置；积木式结构设计，立体式柱温箱；可快速实现分析型与半制备液相的互换；可连接柱后衍生，可兼容UV\ELSD等检测器。高性能可变波长紫外-可见光检测器抑制示差拆光技术，保证低噪声和漂移；多波长10段时间程序编程，全波段停泵扫描，可精确选择波长。高精度立式柱温箱可容纳任意两根分析色谱柱，可安装半制备色谱柱；色谱柱安装更换更人性化，兼顾了半制备色谱柱的安装需求。高压输液泵双柱塞往复式大冲程高压泵，精度高，流量范围宽；程序控制实现双泵的梯度洗脱 具有柱塞杆在线自动清洗功能。色谱工作站中英文界面，更好地满足国内外用户需求；强大的数据处理功能，可实现各种定量算法；记录谱图原始采集数据及相关信息，遵循GLP规范。应用案例紫外检测器测定多环芳烃图1 16种多环芳烃标样谱图（3ug/mL）色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：ACN和H2O（梯度洗脱） 紫外检测器：多波段时间编程紫外检测器测定铁皮石斛中甘露糖图2 铁皮石斛中甘露糖的测定谱图 色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：ACN-0.02mol/L:NH4OAc：20：80 检测波长：250nm 紫外检测器测定工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸图 3 工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸测定谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：MeOH-0.02mol/L HOAc 1：9 检测波长：254nm紫外检测器测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷图4 双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的测定谱图流动相：ACN-0.4%H3PO4 梯度洗脱 色谱柱：Inertsil C18 4.6mm×250mm 检测波长：324nm 紫外检测器测定盐酸头孢噻呋注射液中盐酸头孢噻呋图5 盐酸头孢噻呋注射液中盐酸头孢噻呋的测定谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6mm×250mm 流动相：H2O-ACN-TFA(950:50:1200:800:1)； 检测波长：254nm 蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷图6 250ppm黄芪甲苷标准品测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6x250mm 流动相：35%ACN流速：1mL/min 进样量：20uL漂移管温度：70℃ 气体流速：900mL/min蒸发光散射检测器测定齐墩果酸、熊果酸图7 50ppm齐墩果酸和100ppm熊果酸标样测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6×250mm 流动相：MeOH-0.2%HOAc(88:12) 流速：1mL/min 进样量：20μL漂移管温度：60℃ 气体流速：900mL/min蒸发光散射检测器测定银杏叶提取物图8 银杏叶提取物标样测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6×250mm流动相：MeOH-THF-H2O(25:10:65)漂移管温度：65℃ 气体流速：900ml/min 进样量：20uL 样 品：银杏内酯A 236ppm 银杏内酯B 92ppm银杏内酯C 176ppm 白果内酯 252ppm

来自上海安谱的消息，6月9日在线出版的国际顶级遗传学杂志《自然-遗传学》以&ldquo Article&rdquo 形式刊登了题为&ldquo Genome-wide association analyses provide genetic and biochemical insights into natural variation in rice metabolism&rdquo 的研究论文。该研究首次系统揭示了水稻代谢组自然变异的遗传和生化基础，对于包括水稻在内的主要粮食作物的遗传改良具有重要意义。论文通讯作者为华中农业大学作物遗传改良国家重点实验室水稻团队罗杰教授和练兴明副教授，第一作者为博士生陈伟、高彦强、谢为博副教授及博士生龚亮、吕凯。 　　据介绍，在研究不同水稻的代谢产物中，课题组在经过对杂质的净化去除能力，以及产品稳定性的综合比较以后，选择采用了安谱公司生产的CNWBOND Carbon-GC8石墨化碳黑SPE小柱(SBEQ-CA1663，250mg/3mL，50支/盒)，有效地去除分析过程中各种杂质的干扰。 　　该项研究首先利用自然变异群体分析了水稻代谢组在种内及亚种间的巨大差异，揭示出逆境应答代谢组在亚种分化中的可能作用，进而利用全基因组关联分析，定位了数百个控制代谢物含量自然变异的位点。通过对这些高精度、大效应位点的分析，获得一批控制植物生长发育(激素、核苷酸等)、逆境生理(酚胺、萜类、生物碱等)及营养品质形成(氨基酸、类黄酮和绿原酸等)过程重要代谢物的候选基因。在此基础上，通过遗传及生化分析，鉴定了部分基因的功能、解析并重构了水稻逆境抗性及营养成分相关的重要代谢途径。该研究成果为作物功能基因组学研究提供了一种高效、快速进行大规模基因功能鉴定的新方法，也为作物逆境生理及营养品质形成机制研究和遗传改良实践提供了新资源和新思路。 　　论文链接：http://www.nature.com/ng/journal/vaop/ncurrent/pdf/ng.3007.pdf

维C银翘片作为人们家中的常备药，一直颇受消费者的信任。近日，广西一家知名药企涉嫌违法使用硫磺熏蒸的山银花及其枝叶生产药品，其出产的维C银翘片可能涉“毒”，一时间消费者的“用药安全”成为关注焦点。 　　维C银翘片是否真的含“毒”?药企是否有虚假投料行为?中药行业有着怎样的“潜规则”?“新华视点”记者对此进行了追踪调查。 　　一问监管：药企是否有虚假投料行为? 　　3月28日，因药材原料存疑，广西盈康药业仓库中的维C银翘片被药监部门就地封存。盈康药业全厂停产配合检查，并主动召回所有批次维C银翘片。此后，盈康药业片剂药品GMP证书被药监部门收回，这意味着盈康药业失去了相关药品的生产资格。 　　一时间，维C银翘片含“毒”的各种传言不绝于耳。广西盈康药业生产的维C银翘片是否真的含“毒”?企业在生产过程中是否存在虚假投料行为? 　　广西壮族自治区食品药品监督管理局有关人士称，广西盈康药业自2011年起，委托广东宝山堂制药有限公司加工维C银翘片干膏用于生产。因广东宝山堂在生产维C银翘片干膏时，可能以硫磺熏蒸的山银花，或以山银花枝叶代替山银花投料生产，药品监管部门就此展开调查。 　　4月9日，广西药监部门通报，经食品药品检验机构对广西盈康药业维C银翘片库存和已上市产品进行检验，重金属砷、汞、铅、镉、铜及二氧化硫的含量，均低于国家药典委员会公示的限量规定。 　　记者发现，检测结果在排除维C银翘片含“毒”的同时，并没有回答药企是否存在虚假投料等关键问题。而广西盈康药业在接受采访时，也回避了是否存在以山银花枝叶代替山银花的投料问题。 　　中国民族医药学会副会长黄汉儒说，山银花枝叶和花之间是有区别的，虽然山银花的枝叶有一定的杀菌、消炎作用，但是由于用药部位不同，两者间效果存在差别。 　　业内人士表示，由于监管部门在检测时以是否有“绿原酸”为准，无论是山银花枝叶或是花都能检测出“绿原酸”这一指标，而两者价格差别很大，一些企业就投机取巧，虚假投料来谋取利益。 　　二问企业：市值与消费者孰轻孰重? 　　广西盈康药业前身是广西医药研究所制药厂，创建于1960年。其后与广州药业股份有限公司联手，于2004年4月成立广西盈康药业有限责任公司。 　　3月29日，广西盈康药业决定将所有维C银翘片主动召回，并送有关药品检测机构复检。而就在第二天，广州药业股份有限公司公布了一则消息。指出广药系股票在众多机构和无数股民投下的“信任票”热捧下，总市值再创出历史新高。 　　上市公司关注其市值和股民的态度，本无可厚非。然而当其生产的药品涉嫌质量问题时，公司不及时回应公众困惑，给消费者一个更令人信服的解释，反而仅自喜于市值上升，人们不禁要问，面对中成药安全的担忧，药企究竟把消费者摆在了怎样的位置? 　　4月9日，广西药监部门通报检验结果后，盈康药业承认，由于其上游企业宝山堂伪造生产记录和有关单据，公司未能及时发现，给消费者带来了用药安全隐患。 　　证券分析师钟虎认为，股票价格的上涨与消费者的信任并没有必然的联系。多位市民表示，维C银翘片作为治疗感冒的非处方药品，是“广西人家中的常备药”，其质量安全容不得丝毫马虎。 　　三问行业：硫磺熏蒸“潜规则”还要“潜”多久? 　　一位长期从事中医药行业的业内人士向记者透露，有两个“潜规则”长期存在中药材的流通领域： 　　一是以次充好，将一些质量比较差、存放时间长的药材充当质量好的药材出售，或是以价格便宜的非药用部位入药，此次维C银翘片涉嫌虚假投料正属于此类 　　另一个是使用硫磺熏蒸中药材，对于药材种植户来说，这是一种药材保管方式，他们对于硫磺熏蒸使用量和方法没有概念。 　　在南宁市中尧路中药材交易市场，记者采访了多位中药材交易商，在他们眼中，用硫磺熏蒸中药材是理所当然的做法。一位交易商拿出了一包党参对记者说：“你看这色泽，如果不用硫磺熏蒸的话，根本不可能实现。现在很多中药材只有用硫磺熏蒸才好保存，不然早就发霉了。” 　　黄汉儒介绍，硫磺熏蒸是药材种植户对药材进行初加工的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。极少量残留的二氧化硫不致于造成健康威胁，但是如果长期大量服用，对人体呼吸系统会产生影响。 　　国家食品药品监督管理总局近日发布通报称，为防止滥用或过度使用硫磺熏蒸，中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准将于近期发布实施。 　　“中药材加工生产中有多个环节，必须从源头的药材种植户抓起，加强种植户的技术教育培训，同时强化企业责任意识。”黄汉儒建议，对于违规违法生产的药材加工企业，必须严肃处理。

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-----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少？一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，也广泛地被使用于仪器镶板，铭牌等的加工；经过不断改良和工艺设备发展，亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，特别在半导体制程上，蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法（1）硝酸含量测试：在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 （2）醋酸和磷酸含量测试：在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

日前，主题为“科技创新绿色低碳”的2022中国绿色低碳创新大会在浙江湖州开幕。大会就如何加快推动绿色低碳创新发展、扎实推进碳达峰专项行动等进行了深度探讨。其实早在“双碳”战略发布之后，一座“双碳”技术产业园就已在杭州高新区(滨江)悄然扎根。历经五年的规划设计与建造装修，预计今年11月，作为杭州首个提出打造“双碳”技术产业园的科创园区，兴耀科创城将为助力实现“双碳”目标正式发力。　　“双碳”战略既展现了推动构建人类命运共同体的大国担当，也是我国构建全球竞争力的“国运之战”。我国先后出台《关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》《2030年前碳达峰行动方案的通知》等相关文件，要求把碳达峰、碳中和纳入经济社会发展全局，推进经济社会发展全面绿色低碳转型。　　培育绿色低碳产业　　“双碳”目标与“高质量”协同发展　　充电技术和高性能充电产品开发、离网式污水处理系统研发、植物生产绿色重组生物药攻关… … 不久的兴耀科创城，将成为一家又一家聚焦新一代信息技术、生命健康、新材料、新能源、高端装备等绿色低碳关键领域企业成长的沃土，新技术、新产品、新模式、新业态将一次又一次点亮人们的眼球。　　“兴耀科创城始终把聚焦科技创新平台资源导入、科技企业孵化、科技成果转化和产业化作为发展方向。”兴耀科创集团总经理卢晨霞向记者说，目前兴耀科创城已经计划引进一批创新性、战略性新兴企业入驻。　　实现“双碳”目标与经济高质量发展协同，科技创新是关键引擎，绿色低碳产业是重要载体。“培育发展绿色低碳未来产业，迈向绿色低碳循环经济，形成绿色经济新增长点，兴耀科创城将全力打造具有引领和示范作用的杭州双碳技术产业园和创新型绿色低碳技术高能级科创平台。”　　选址就是选圈层　　落子滨江经过深思熟虑　　“选址就是选圈层，杭州高新区(滨江)积极培育支持绿色低碳企业，鼓励绿色低碳核心技术攻关，为浙江省‘双碳’目标落地提供有力支撑。”卢晨霞表示，“兴耀科创城落子滨江，我们经过深思熟虑。”　　全球首家以低碳为主题的大型科技馆——中国杭州低碳科技馆，浙江省目前唯一一家由省属国企牵头、高校共建和各创新主体相互协同的能源领域高能级科创平台——白马湖实验室(能源与碳中和浙江省实验室)等聚焦“双碳”战略的重量级“选手”相继落户于此。“以点带面、串珠成链，不久的将来，一个双碳未来技术展示中心也将在科创城呈现，成为展示‘双碳’技术产业的重要窗口。”　　事实上，从规划建设之初起，该科创城就制定了“五个一”发展计划。打造一个基地、设立一支基金、培育一批高科技企业、集聚一批创新人才、塑造一个重要窗口。“杭州‘双碳’产业是片蓝海，我们有信心将科创城打造成区域性创新高地。后续我们将对科研院所、高校、企业资源进行优化配置，加强产学研深度融合发展，提高创新链整体效能。”　　找准“双碳”发力点　　借助人才引领产业发展　　优美、高效、舒适的工作环境，健康、宜居的生活空间，配套、合适的政策扶持，更能发挥个人和企业的创新潜力。构建理想的园区生态是为了帮助企业形成竞争优势。为此，兴耀科创城构建了一套独特的“1+985”创新生态服务体系，即1个核心战略、9大创新服务平台、8大创新服务场景、5大发展蓝图，为企业提供全方位的精准服务，构建协同发展的生态圈。　　创新驱动实质上是人才驱动，兴耀科创城的“硬核”之处在于实现了从“产业集聚人才”向“人才引领产业”的转型。该科创城确定了一系列人才创业就业支持政策，包括启动资金和研发创新资助、研发场地补贴等。　　“在相关政策支持之外，兴耀科创城自筹设立1亿元孵化基金，希望高层次人才能够借助自己的专业优势、智力优势、资源优势融入这场广泛而深刻的变革之中，找准‘双碳’结合点、发力点。”卢晨霞在介绍“1+985”创新生态服务体系时对人才模块进行了详细讲解。　　兴耀科创城兼顾绿色与发展、兼顾生产和生态，形成了创新链、产业链、资金链、人才链、服务链的闭环模式。以产聚才、以才兴产、产才互融，在钱塘江畔，那座占地64亩、建筑面积达18.92万平方米的“双碳”技术产业园正在挖掘科技创新的“富矿”，扬帆绿色低碳发展的“蓝海”，为全球可持续发展提供绿色低碳的“兴耀方案”。

近日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号：加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号，对中国产生鲜荔枝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。 　　对氯苯氧乙酸，又叫防落素，为白色针状粉末结晶，基本无臭无味，是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等，也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 　　检验检疫部门提醒相关企业：要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容，尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸，且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门，加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测，特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率，避免造成不必要的贸易风险，确保产品符合进口国标准。

邬杨涵这两天有点郁闷，作为85度C的公关负责人，媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。 　　“一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害，对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响，但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。 　　担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响，若事态持续下去，影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时，包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑，新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。 　　婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌，均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称：“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定，‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示，绝无人工添加，且产品符合国家标准。但同时指出，原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。 　　而在食品行业的其他领域，目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准，生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者，企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业，麦当劳和肯德基均表示，使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域，统一表示：“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。” 　　而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示：“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用，基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑，日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的，远远小于世界卫生组织的推荐限量。” 　　在表明态度的同时，企业也忙于为自己的产品做检测，以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示，他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测，而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。 　　赵海琼告诉记者，这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上，反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示，“只要注意均衡营养，消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司，于1991年成立。 　　其实，反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年，天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示，反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸，其中，牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%～5%。 　　上世纪80年代，由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，植物油被认为是健康食品而被广泛采用，但随着科技的发展，植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例，要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年，星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。 　　据知情人士透露，从去年年底开始，国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题，目前“标注标准已经进入意见征集期，最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着，中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100个实验室”进行走访参观。2009年6月3日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第十八站：北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司。　　北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司成立于1998年，是一家独立法人单位，已于2002年通过北京市质量技术监督局的计量认证(CMA认证)，于2005年通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可并被其指定为有机产品认证检测机构，可出具权威、科学的第三方检测报告。 左：北京市质量技术监督局计量认证(CMA认证)证书右：中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可证书　　　　据中心主任赵孟彬教授级高工介绍：中心可对食品、饲料、水质、土壤、肥料、食品包装材料、一次性卫生材料、保健品等按标准方法进行分析检测，样品主要来源于所属集团公司生产的产品、农副产品批发市场销售的商品、认证基地与产品基地的样品、外送抽检样品及自送样品等，“为了蔬菜、食品能够及时上市，我们每日还安排了晚班”。　　中心目前有专业工作人员20余人，占地1200多平米，设有综合办公室、无机室、有机室、微生物室、质量控制室等，安全报警、空气流通、温度控制等设施齐全，环境条件良好。中心现配有安捷伦气质联用仪、沃特世超高效液相色谱质谱联用仪、安捷伦气相色谱仪、安捷伦液相色谱仪、珀金埃尔默原子吸收分光光度计、科创海光原子荧光分光光度计、戴安离子色谱仪、岛津紫外分光光度计、赛默飞世尔酶标仪、Organomation氮吹仪、Sigma低温离心机、新科微波消解仪、天大天发智能崩解仪等检测仪器及配套设备170余台。赵孟彬主任强调，中心会定期检定这些仪器，并有专人负责对其维护和保养，“有的仪器已经用了七、八年，现在仍然能完好地进行检测工作”。工作掠影　　中心设有企业博士后科研工作站，已经培养博士后10名，其中包含分析检测博士后3名，研究领域涉及农业无土和有机栽培、动物繁殖与克隆、干细胞与转基因技术、湿地生态环境、食品安全与营养等。　　在工作管理上，中心采取电子化的管理模式，工作人员通过软件系统办公；在提高人员工作素质上，中心采取提高学历、请专家授课、交流讨论的方式，开展了法律法规与安全培训、基础理论与数据统计培训、操作技能与专业外语培训，并通过考核评审建立人员档案。　　问及中心的发展方式，赵孟彬主任说：“通过参加能力验证、实验室间的比对，以及参与制定检测方法和定值项目，提高了中心的检测水平，加强了对分析过程各环节的质量控制，自然也能逐渐扩大中心在市场中的影响和知名度”。迄今为止，中心已多次参加这些项目及活动，基本取得满意的成绩。目前，中心已制定了15个企业标准，参与制定国家标准和行业标准14个，申请并承担多个国家资助项目。　　北京锦绣大地检测中心外景　　谈及业务发展，赵孟彬主任介绍到：中心将依据开始实施的《食品安全法》、《食品营养标签管理规范》以及相关的生态环境法律法规，积极开展食品安全、营养标签标示以及与环境领域相关的检测工作，积极参加项目研发、标准方法制定工作，高度关注相关的国内外科技发展动态与报道，保持中心工作的可持续性发展。 　　附1：北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司检测项目介绍检测项目分类检测项目食品安全方面（包括饲料）农药残留：有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类；兽药残留：氯霉素、四环素、土霉素、金霉素、磺胺类、克伦特罗（瘦肉精）、己烯雌酚、伊维菌素、孔雀石绿、喹乙醇、硝基呋喃类、喹诺酮类等；违法添加的非食用物质：三聚氰胺、苏丹红、甲醛、硼酸与硼砂、溴酸钾、富马酸二甲酯等；添加剂：防腐剂、甜味剂、增白剂、色素等；食品中污染物：重金属、硝酸盐、亚硝酸盐、多氯联苯等；食品中真菌毒素；致病菌微生物；对人体有毒有害物质食品营养与标签标示能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物、钠、饱和脂肪酸、胆固醇、糖(单/双糖)、膳食纤维、维生素(维生素A、D、E、K、B1、B2、B6、B12、C、叶酸、烟酸、泛酸)、微量元素(钙、磷、钾、钠、镁、铁、锌、碘、硒、铜、氟、铬、锰、钼)等保健品保健品功效成分中的大豆异黄酮、银杏黄酮、原花青素、淫羊藿、多糖、水苏糖、茶多酚、绿原酸、白藜芦醇和普利醇、红景天、核苷酸、番茄红素、总皂甙、人参皂甙、齐墩果酸、熊果酸等微生物大肠菌群、细菌总数、乳酸菌、酵母菌、霉菌、商业无菌、致病菌(沙门氏菌、志贺菌、金黄葡萄球菌)等环境参数(水质、土壤)多环芳香烃、挥发性有机物VOCs、半挥发性有机物SVOCs、重金属、COD、BOD、溴酸盐、农药残留及总磷、总氮、氨氮、酸根阴离子及常规检测等肥料全磷、全氮、全钾、铜、锌、铁、锰、有机物总量等　　　附2：北京锦绣大地技术检测分析中心有限公司联系方式　　电话：(010)88206688-8267　　 (010)88207530　　传真：(010)88207529　　Email：dadijiance@vip.sina.com　　网址：www.glac.com.cn

应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂，说明作用机理，指导临床应用的药物，统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝，主要来源于天然药及其加工品，包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多，来源广泛，成分复杂，单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分，临床多使用复方制剂，且中药的特点是多成分整体作用于有机体，因此，中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物，其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光，因此，荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息，为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言，可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法，大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似，或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材，需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关，因此，提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。（三）a. 有序介质作用有序介质指能够与荧光体通过分子间作用力形成胶束包合物或主客体包合物的有机化合物（如表面活性剂、环糊精等）。在水溶液中，有序介质与荧光体形成包合物之后，会改变荧光分子周围的微环境，从而能够对荧光体的光谱特性产生影响，造成荧光波长的移动或荧光强度的增强。表面活性剂与荧光体的作用是有选择性的，这种选择性与荧光体和表面活性剂所带的电荷以及两者分子间的亲和力有关。如果荧光体是带电荷的，具有与荧光体相反电荷的表面活性剂常对该荧光体的结合能力较强。例如，SDS可以使小檗碱、巴马厅的荧光明显增强（SDS在水溶液中带负电荷，小檗碱、巴马厅等异喹啉类生物碱带正电荷，两者结合能力较强）。（在使用表面活性剂时，应该注意所用的试剂是否有荧光或着含荧光杂质。）环糊精类化合物的特点是分子结构中存在一个亲水的外缘和一个疏水的空腔，其疏水的空腔能与尺寸大小合适的有机物结合形成主客体包合物。如，小檗碱和蛇床子素都能与β-环糊精发生荧光增敏反应。 （三）b. 荧光络合作用某些具有特定结构单元的有机化合物可以与铝离子、硼砂等在适当的条件下结合形成荧光络合物，使荧光信号增强。如丹皮酚与铝离子反应生成形成络合物，使荧光信号增强（丹皮酚自身荧光很弱，生成的丹皮酚-铝（III）络合物具有强荧光信号）。有些中药成分可以与硼砂和表面活性剂形成三元络合物体系，比二元络合物体系的荧光更强或稳定性更好。如，绿原酸与硼砂反应后荧光增强但幅度不大，如果加入表面活性剂CTAB，会使荧光信号进一步增强。天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（一）溶剂效应天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性（二）酸度效应*本文参考：魏永巨 《中药三维荧光检验法》（科学出版社）仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统（150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度）和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

黄金抗腐蚀性强，极为稳定，是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料，因为稀有而逐渐成为了珍稀品，甚至成为了一个国家的财富象征。“点石成金”的神奇药水丁基黄原酸盐“点石成金”的故事众所周知，仙道点铁石而成黄金，化腐朽为神奇。跟传说的手指一点而成金不同的是，21世纪的今天，“点石成金”靠神奇药水---丁基黄原酸盐。丁基黄原酸盐为黄色粉末固状，俗称“丁基黄药”，是一种重要的金属硫化矿捕集药剂，被广泛应用于各种重金属硫化矿（如PbS、ZnS、CuS等）和部分贵金属硫化矿（如Au2S3、Ag2S等）的浮选捕收。Tips：浮选捕收剂的目的是通过在被浮矿物表面选择性吸附形成疏水层，从而使疏水性矿粒附着气泡上浮至泡沫产品中，成为精矿，实现了真正的“千淘万漉不辛苦，吹尽狂沙始到金”。浮选捕收剂的结构示意图浮选捕收剂与矿物作用的原理图“危害健康”的有毒药水丁基黄原酸盐丁基黄原酸盐也是会对身体造成伤害的有毒药水，金矿在提炼过程会产生大量的毒副产品，如部分丁基黄原酸盐随废水排入地表水，污染饮用水源和土壤。此外，金矿提炼过程中还伴随着如铅、汞、镉等重金属污染，严重者会导致该地三十年内寸草不生！Tips：丁基黄原酸盐对人体和畜禽的危害主要表现在伤及神经系统和肝脏器官，对造血系统也有不良影响。谱育科技全新工业污染物监测方案根据《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ 896-2017）中的描述：水样中需加入硫代硫酸钠、氢氧化钠、氟苯及磷酸对丁基黄原酸进行衍生（衍生方程式如下），通过测定二硫化碳，间接测定水中丁基黄原酸的浓度。C4H9OCSSK(Na) + HCl→CS2↑+ C4H9OH + K(Na)Cl谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统可以实现对丁基黄原酸的在线监测。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸我国在《集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值》（GB 3838-2002）中对生活饮用水中丁基黄原酸的含量进行了严格限定。谱育科技可为您提供吹扫捕集-气相色谱-质谱法 对水中的丁基黄原酸进行分析，该方法具有灵敏度高、重复性好、无人化操作等优点。方案特点★ 丁基黄原酸在0.2-4μg/L线性相关系数R2＞0.999，连续6针进样的重复性RSD为8.24%；★ 丁基黄原酸的检出限为0.03μg/L，达到实验室检测水平；★ EXPEC 2100产品提供高精度压力控制，保证卓越的保留时间稳定性和峰面积稳定性；★ 搭配EXPEC 2100可实现无人化操作，可以实现对水中挥发性有机物的在线监测。EXPEC 2100水中挥发性有机物在线监测系统可实现对丁基黄原酸的全自动在线监测，助力实现“既要金山银山，也要绿水青山”这一美好愿望。

根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法，予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院；主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜；验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法，适用于液体（水、油）类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。附：化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx