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二碘菲醌

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二碘菲醌相关的论坛

  • 液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,

    液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,使用的负离子模式,两种蒽醌类相应比较高,他们的结构也相似,另一种的相应很低,用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻,但是另一种会有抑制的作用,响应变低,如果用乙酸铵,蒽醌会有拖尾现象严重,另一种会响应好一点,这三种响应都不是很高,响应低的在1000ng时才几十的峰面积,另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积,我想请问,什么因素影响响应高低?流动相会很大影响物质的响应?是不是我单标条件摸错了,子离子母离子fragment等等,,,像我这种一种响应很低的该怎么办?最大的可能是什么呢?是该怀疑我之前的摸条件错了吗?还是把研究的重点放到流动相的问题上?

  • 二价铁,1,10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点

    二价铁,1,10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点1. 水样采集后尽快测试,目的防止二价铁离子被空气中的氧气氧化成三价铁离子,从而检测不出。2. 样品中的二价铁离子与1,10-二氮杂菲指示剂发生反应使溶液变成橙色,而三价铁离子不发生反应。3. 测试吸光度波长为510nm处可见光。

  • 蒽醌,联苯和二苯基苯酚测试

    小伙伴们,大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌,联苯和二苯基苯酚的吗?和大家交流一下前处理过程,用哪一种试剂提取效率好一些?谢谢!

  • 【转帖】醌类化合物理化性质

    [b][size=4] 一、性状[/size][/b][size=4]  醌类化合物随着助色团酚羟基的引入而表现出一定的颜色。引入的助色团越多,颜色则越深。[/size][size=4] [b] 二、升华性[/b][/size][size=4]  游离的醌类多具升华性,小分子的苯醌类及萘醌类具有挥发性。[/size][b][size=4]  三、溶解性[/size][/b][size=4]  游离醌类多溶于有机溶剂,微溶或不溶于水。而醌类成苷后,极性增大。[/size][b][size=4]  四、酸碱性[/size][/b][size=4]  蒽醌类衍生物酸性强弱的排列顺序为:含COOH>含二个以上β-OH>含一个β-OH>含二个以上α-OH>含一个α-OH.在分离工作中,常采取碱梯度萃取法来分离蒽醌类化合物。用碱性不同的水溶液(5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、1%氢氧化钠溶液、5%氢氧化钠溶液)依次提取,其结果为酸性较强的化合物(含COOH或二个β-OH)被碳酸氢钠提出;酸性较弱的化合物(含一个β-OH)被碳酸钠提出;酸性更弱的化合物(含二个或多个α-OH)只能被1%氢氧化钠提出;酸性最弱的化合物(含一个α-OH)则只能溶于5%氢氧化钠。[/size][b][size=4]  五、显色反应[/size][/b][size=4]  (1)Feigl反应 醌类衍生物在碱性条件下加热与醛类、邻二硝基苯反应,生成紫色化合物。医学教育网搜集整理[/size][size=4]  (2)无色亚甲蓝显色试验 无色亚甲蓝乙醇溶液(1mg/ml)专用于检识苯醌及萘醌。样品在白色背景下呈现出蓝色斑点,可与蒽醌类区别。[/size][size=4]  (3)Borntrager's反应 在碱性溶液中,羟基醌类颜色改变并加深,多呈橙、红、紫红及蓝色,如羟基蒽醌类化合物遇碱显红至紫红色,称之为Borntrager's反应。蒽酚、蒽酮、二蒽酮类化合物需氧化形成羟基蒽醌后才能呈色,其机理是形成了共轭体系。[/size][size=4]  (4)Kesting-Craven反应 当苯醌及萘醌类化合物的醌环上有未被取代的位置时,在碱性条件下与含活性次甲基试剂,如乙酰乙酸酯、丙二酸酯反应,呈蓝绿色或蓝紫色。蒽醌类化合物因不含有未取代的醌环,故不发生该反应,可用于与苯醌及萘醌类化合物区别。[/size][size=4]  (5)与金属离子的反应 蒽醌类化合物如具有α-酚羟基或邻二酚羟基,则可与Pb[sup]2+[/sup]、Mg[sup]2+[/sup]等金属离子形成络合物。[/size][size=4]  与Pb[sup]2+[/sup]形成的络合物在一定pH条件下能沉淀析出,与Mg[sup]2+[/sup]形成的络合物具有一定的颜色,可用于鉴别。如果母核上只有1个α-OH或1个β-OH,或2个-0H不在同环上,则显橙黄至橙色;如已有1个α-OH,并另有1个-0H在邻位则显蓝至蓝紫色,若在间位则显橙红至红色,在对位则显紫红至紫色。[/size]

  • 【转帖】春天喝点“抗困粥”

    初春时节应用饮食调养的方法来改善“春困”症状,下面介绍两个预防春困的食疗粥:   白扁豆粥   原料:白扁豆30克,莲子15克,银耳10克,大米100克,水适量。   做法:把白扁豆、莲子、大米洗净,银耳用冷水发开后洗净切碎,加入适量的清水,旺火煮沸,再改用小火熬煮成粥食用即可。   功效:具有益气健脾、滋阴醒神的功效,适用于春季疲乏无力、精神萎靡不振者食用。   玫瑰花粥   原料:干玫瑰花蕾10克,大米100克。   做法:将大米淘洗干净,放入锅中加适量的水,再放入干玫瑰花蕾一同煮粥,30分钟后即可食用。   功效:常食玫瑰花粥,可悦人容颜,使皮肤细腻有光泽,还可治疗肝气郁结引起的胃痛,对情绪方面还有镇静、安抚、抗忧郁等功效。

  • 【讨论】总蒽醌的检测问题

    采用保健食品标准与技术规范的方法进行总蒽醌的检测,先用酸水解2h,然后用三氯甲烷回流萃取,耗时且浪费CHCl3溶剂,有时候采用该方法检测原料时还不能分层,问题多多,为什么保健食品中总蒽醌的检测不能采用药典的方法呢?有过问一个专家,说是专家认可保健食品标准与技术规范中的方法。大家讨论一下你们实验室做总蒽醌时是怎么做的?

  • 试剂应用——二氧化氯在印染废水处理中的应用!

    印染废水是我国目前主要的有害、难处理工业废水之一,主要污染物有染料、浆料、助剂、纤维杂质、油剂、酸碱以及无机盐等。其特点是废水量大、水质复杂、有机物浓度高、难生物降解、色度深、水质变化快而无规律等特点,其中尤以染料的污染最为严重。其残存的染料组分即使浓度很低,也会造成水体透光率降低,导致生态环境的破坏。 目前国内处理印染废水多以生化法为主,有些也辅以化学法,但普遍存在处理投资费用大、运行成本高、处理效果不佳、色度去除困难等缺点。在此基础上,采用物理和化学处理法的研究也比较多。通过混凝沉淀、化学氧化、吸附及膜技术等均可去除一定的COD和色度,其中氧化法对去除度最为明显。但由于氧化副产物(如有机卤代物和环氧化合物)或者运行费用等问题使氯和臭氧的使用受到了限制。 二氧化氯作为一种具有强氧化性和氧化过程中很少有有机卤代物产生的氧化剂在水处理的氧化消毒及造纸、纸浆工业的漂白等行业已经广泛使用。近年来人们对新型氧化剂Cl02在处理废水方面进行了研究,并有用Cl02,直接处理印染废水的报道。本文对二氧化氯在印染废水处理中的应用研究的现状、作用机理及发展趋势作一综述和探讨。

  • 请问液相色谱能把1,5-二羟基萘和5-羟基-1,4-萘醌分开吗?

    请问有做1,5-二羟基萘氧化为5-羟基-1,4-萘醌(胡桃醌)的吗?怎么计算反应的转换率啊?用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]更好一些呢,我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没测出来,柱温为280度。谁有经验哪?麻烦指导一下。拜托了

  • [资料] 电化学方法检测非电活性气体二氧化碳的若干问题研究

    【篇名】 电化学方法检测非电活性气体二氧化碳的若干问题研究【作者】 周仲柏. 柳文军. 钱芳. 章金谋. 【刊名】 武汉大学学报(自然科学版) 1997年06期【机构】 武汉大学化学系. 中国科学院传感技术国家重点实验室. 【关键词】 非电活性气体. 二氧化碳. 微电流法. 耗尽电解除氧. 调制电位脉冲-电流/库仑法. 【摘要】 就非电活性气体CO2检测所遇到的若干电化学问题,诸如CO2电还原和直接电流法测定、O2的干扰以及CO2和O2气体的同时检测等,进行了系统的研究.先后提出并建立了微电流法、耗尽电解除氧法、调制电位脉冲-电流/库仑法等电化学测量方法,最终实现了常温下CO2和O2气体的快速电化学方法联合检测,既消除了O2的干扰,又无需CO2在电极上直接还原.

  • 【资料】试剂应用——二氧化氯在印染废水处理中的应用!

    印染废水是我国目前主要的有害、难处理工业废水之一,主要污染物有染料、浆料、助剂、纤维杂质、油剂、酸碱以及无机盐等。其特点是废水量大、水质复杂、有机物浓度高、难生物降解、色度深、水质变化快而无规律等特点,其中尤以染料的污染最为严重。其残存的染料组分即使浓度很低,也会造成水体透光率降低,导致生态环境的破坏。 目前国内处理印染废水多以生化法为主,有些也辅以化学法,但普遍存在处理投资费用大、运行成本高、处理效果不佳、色度去除困难等缺点。在此基础上,采用物理和化学处理法的研究也比较多[1]。通过混凝沉淀[2]、化学氧化[3]、吸附[4、5]及膜技术[6]等均可去除一定的COD和色度,其中氧化法对去除度最为明显。但由于氧化副产物(如有机卤代物和环氧化合物)或者运行费用等问题使氯和臭氧的使用受到了限制。 二氧化氯作为一种具有强氧化性和氧化过程中很少有有机卤代物产生的氧化剂[7]在水处理的氧化消毒及造纸、纸浆工业的漂白等行业已经广泛使用。近年来人们对新型氧化剂Cl02在处理废水方面进行了研究,并有用Cl02,直接处理印染废水的报道。本文对二氧化氯在印染废水处理中的应用研究的现状、作用机理及发展趋势作一综述和探讨。

  • 【求助】二甲苯的组分困惑

    最近有个困惑,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析二甲苯时,发现1.混二甲苯里乙苯的含量达到60%,为什么还叫二甲苯,不叫乙苯?2.新鲜的二甲苯0和放置了一段时间的二甲苯的组分比例相差甚远,二甲苯会进行基团变化变成乙苯?谢谢哪位大虾给与解惑?

  • 【分享】【补碘您了解多少二】碘酸钾

    基本性质: 中文名称: 碘酸钾   英文名称: potassium iodate   分子式: KIO3   外观与性状:无色或白色结晶粉末,无色单斜结晶,一酸合物KIO3.HIO3和二酸合物KIO3.2HIO3j均为无色单斜晶体。无臭 。   分子量: 214.00   熔 点:560℃(分解)   溶解性:溶于水和碘化钾水溶液、稀硫酸,不溶于乙醇.和液氨中。在水中溶解度:0度时4.74克,100度时32.3克。   密 度:相对密度(水=1)3.89 。3.93(32/4*c)   稳定性:稳定。高于100*c时则分解。   制法:用硝酸氧化单质碘得到碘酸,再用氢氧化钾中和而制得。   用途:  用来制造有机化合物和化学试剂等。我们常吃的所谓加碘食用盐就是在普通食盐(纯氯化钠)中加入碘化钾或碘酸钾(按二万分之一的比例)。碘化钾在皮肤科领域有一些特殊的用途。它的作用机制部分是由于增强了对坏死组织的溶解和消化作用。碘化钾也有抗真菌活性。临床用它来治疗、着色芽生菌病、持久性的结节性红斑和结节性血管炎等。使用碘化钾时也要注意它的副作用,它会引起脓疱、水疱、红斑、湿疹、荨麻疹等,也可使痤疮加重,当然也可引起消化道反应和粘膜症状。、在医药上用于防治地方性甲状腺肿,促进眼玻璃体浑浊的吸收及祛痰。碘化钾是制备碘化物和染料的原料。用作照相感光乳化剂、食品添加剂、碘及某些难溶金属碘化物的助溶剂。也可用作分析试剂、色层分析和点痛分析。   碘化钾为稳定剂和助溶剂,饲料级的碘化钾也可做作为饲料加工中碘的补充剂。   碘化钾还可以测臭氧浓度,置换出碘使淀粉变蓝,反应如下: 主要用途:  用作分析试剂(在分析化学中用作氧化剂)、药物、饲料添加剂,我们常吃的所谓加碘食用盐就是在普通食盐(纯氯化钠)中加入碘化钾或碘酸钾(按二万分之一的比例)。健康危害  侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。   健康危害:对上呼吸道、眼及皮肤有刺激性。口服引起头晕、恶心、呕吐、眩晕及胃肠道刺激。可致视神经损害。毒理学资料及环境行为  急性毒性:LD50136mg/kg(小鼠腑腔内)   危险特性:无机氧化剂。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。与可燃物形成爆炸性混合物。   燃烧(分解)产物:碘化氢。   3.现场应急监测方法:   4.实验室监测方法:   GB1258-90(纯试剂检验标准)   2,2'-二喹喔啉基在分光光度测定锑(V)和氯酸盐、溴酸盐和碘酸盐中的应用[刊,波兰]/Baranowska I.//Chem.Anal.(Warsaw).-1986,31(2).-245~253 《分析化学文摘 》1989.3.   5.环境标准:   6.应急处理处置方法:泄漏应急处理  隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴自吸过滤式防尘口罩,穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与还原剂、有机物、易燃物或金属粉末接触。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集转移至安全场所。大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖,减少飞散,然后收集回收或运至废物处理场所处置。防护措施  呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,应该佩戴自吸过滤式防尘口罩。   眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。   身体防护:穿聚乙烯防毒服。   手防护:戴橡胶手套。   其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。急救措施  皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。   眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。   吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。   食入:饮足量温水,催吐。就医。   灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂:雾状水、砂土。在火场中与可燃物混合会爆炸。消防人员须在有防爆掩蔽处操作。切勿将水流直接射至熔融物,以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。

  • 文艺青年的困惑:如何挑选咖啡豆

    喜欢喝咖啡的朋友在咖啡豆的选择上一定不会马虎。学会挑选咖啡豆是第一步也是最重要的一步。想煮出一杯很好的咖啡,除了本身的技术之外,最重要的就是如何挑选优品的咖啡豆以及如何更好的保存它们了。 在购买咖啡的时候,最好是咖啡豆而不是磨好的咖啡粉,虽然在本质上他们都是一样的,但实际情况是,已经磨好的咖啡粉非常容易氧化,不容易被保存。即使那些看上去可以保存很久的咖啡粉,实质上是添加了非常多的防腐剂的,这会大大的影响后来煮出来的咖啡的口感,所以,如果想做出一杯好的咖啡的话,最好的和最正确的做法就是在煮制咖啡之前,当场去磨制咖啡,这样才能在最大的程度上保持咖啡的香醇和味道,一般的咖啡豆都可以保存大约为一个月左右的时间,但如果是咖啡粉的话,最多应该不会超过五天的。今天我们来看看大神的咖啡豆挑选神技: 第一点:就是要注意到咖啡豆的原始习性,咖啡豆不能暴晒在强烈的阳光下,而且不能与具有挥发性性质的东西放在一起,这两点就说明了咖啡豆最好是密封在不见光的盒子或罐子里面为好。 第二点:根据咖啡豆的颜色来区分你所需要的豆子,不论是入门还是已经在咖啡圈子里面混了好久的朋友,这些基础知识还是需要烂熟于心的,咖啡豆会因为不同的烘培程度继而呈现不同的颜色。咖啡本身的风味也随之会产生变化,颜色较浅的咖啡豆本身的豆酸味是很重的,但随着烘培程度的加深,咖啡豆里面的酸味会慢慢的消失,而苦味会梯级上升,基本的来说,我们将咖啡豆的烘培程度分为浅烘培,中度烘培,和深度烘培,这三个主类有可以细分为八个小类,细细的列出呢就是如下的八个级别,从浅至深分别为浅度烘培,肉程式度烘培,中度烘培,深度烘培,城市烘培,全程式烘培,法式烘培,意式烘培,其中以意式烘培程度为最深。 第三点:就是要学会查看咖啡豆的保质期,咖啡豆自从烘培过后就开始氧化,就和铝粉一样,虽然速度没有那么快,但其原理还是一样的。而且咖啡豆还有吸潮和吸味的特点,所以尽量选购新鲜的咖啡豆,不过对于咖啡豆的这个习性,对于已经变质的咖啡豆不要丢掉,作为冰箱或衣橱的干燥剂和除味剂是一个不错的选择,环保且没有污染。 第四点:就是如何去区分咖啡豆是否还能继续被使用,或是是否变质而不得不舍弃,除了看颜色之外,在这里最应该相信的就应该是自己的鼻子了,新鲜的咖啡豆闻起来是富有咖啡原始的芬芳的,不新鲜或是已经过渡氧化的咖啡豆的香味则会欠佳或者是基本没有味道,严重的会有霉味,土腥味和碘味甚至会有发酵的味道。 第五点:也是最实质的一点,直接用手压或品尝看看,因为当用手去挤压咖啡豆的时候,好的咖啡豆在裂开的时候不但会飘出四溢的香味而且还会伴随清脆的裂声,进一步可以将咖啡豆放入嘴里,咬开,如果裂开的声音的是清脆短促的,那么就表明咖啡豆没有涴潮,这样做的另外的一个目的就是在于看咖啡豆的内部颜色是否与外表一致或临近,表里如一的咖啡自然是烘培程度很好的,属于高品质的豆子,如果咖啡豆内外不一的话,那就表明烘培时火力过急或是火候没有掌握好,这样的豆子最后做成咖啡,味道会大大受影响的。

  • 有需要熔点标准物质可跟我联系

    熔点标准物质是熔点仪和熔点测量中温度的标准物质,它是保障熔点测量量值统一和准确的最有效的工具,主要供仪器制造、化工、医药和计量检定部门使用。一级熔点标准物质有对硝基甲苯(GBW13231a)、萘(GBW13232a)、苯甲酸(GBW13233a)、1,6-己二酸(GBW13234a)、对甲氧基苯甲酸(GBW13235a)、蒽(GBW13236)、对硝基苯甲酸(GBW13237a)、蒽醌(GBW13238a)。 售价均为:110元/瓶(2克/瓶), 毛细管装填熔点标准物质售价为:400元/套(八种:50支/种),快递费50元。二级熔点标准物质有偶氮苯[GBW(E)130133]、香草醛[GBW(E)130134]、乙酰苯胺[GBW(E)130135]、非那西丁[GBW(E)130136]、磺胺[GBW(E)130137]、丁二酸[GBW(E)130138]、磺胺二甲嘧啶[GBW(E)130139]、二氰二胺[GBW(E)130140]、糖精[GBW(E)130141]、咖啡因[GBW(E)130142]、酚酞[GBW(E)130143]。 售价均为:100元/瓶(2克/瓶),快递费50元。

  • 卡尔费休试剂测定无机氨碱的问题探讨

    Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。不能直接滴定的其中包括 1.无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐 同上(3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全(4).硼酸及氧化物 与碘反应(5).铬酸及重铬酸 非定量反应(6).钴氨络合物 同上(7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原(8).氯化铁 与费休试剂定量反应(9).硫化氢及硫化钠 反应不确定(10).羟胺 与费休试剂部分反应(11).磷钼酸 反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐 同上(14).二氯化锡 同上(15).二氯化氧锆 反应不完全2.有机化合物(1).活泼羰基化合物 形成缩醛(2).过氧化合物 与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 被碘定量氧化(4).硫醇 同上(5).醌 被HI定量还原(6).二酰基过氧化物 被HI还原(7).Dimethylo Lnred 凝聚请问下各位虫虫们,NN二异丙基乙胺及三乙胺是不是属于碱式氨啊,测定的 时候是不是需要加什么基底(比如醋酸或者醋酸酐),为什么说反应不完全呢?我们所用的卡尔费休试剂室复合的卡尔费休试剂,里面含有碘、二氧化硫及类似吡啶的东西。滴定水分时候用甲醇做空白

  • 2015年版《中国药典》数据:大黄总蒽醌

    2015年版《中国药典》数据:大黄总蒽醌

    大黄总蒽醌来源于掌叶大黄的根茎,其颜色形状为棕黑色浸膏或棕色粉状结晶,是游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等混合物,生物活性与大黄原药相同。对大黄进行研究之后,从大黄之中分离得到了此类化合物,药理研究表明,此类化合物具有泻下的作用。现在的中药提取物,都是采用一定的方法对药材进行提取,大黄中富含此类成分,提取得到的就为此类化合物的混合物,也就称为总蒽醌。以下为使用资生堂色谱柱对大黄药材检测得到的谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611240934_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:甲醇/0.1%磷酸溶液=70/30(原条件:甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15)流 速:1.0mL/min温 度:30°C检 测:UV254nm进样量:20μL*摘自:解放军药学学报,2009年2月,第25卷,第1期,52-55

  • 【求助】关于药典中扑尔敏的溶剂残留的分析的问题

    [size=3][B]扑尔敏的溶剂残留按照2005药典方法做,开始几十次标样还可以,但时间一长,保留时间就开始变化.况且吡啶和甲醇是卡尔费休试剂,吡啶很难做好,我觉得标准问题太大.希望有仪器条件的朋友试试这个方法,看能不能改进它,然后公布一个可以移植的方法条件.申请改进该方法,只要不用甲醇和水这么强极性的溶剂都好处理.我被困扰了一年多了,按照安捷伦的谱图,用DB-624的毛细柱,同样做不好.问题就在标样上,可是药典要那样配标样,让我一点办法也没有.不知道静态顶空和吹扫捕集的效果怎么样?药典又偏偏是直接进样.都不知道标准怎么定的,我问过很多药厂都没办法做好!!!!!!!!郁闷死我也???????[/B][/size]

  • 【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法  甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法

    【分享】空气中硫酸二甲酯的测定方法  甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法

    空气中硫酸二甲酯的测定方法 甲、1,2-萘醌-4-磺酸钠比色法1 原理硫酸二甲酯与亚硝酸钠作用,生成硝基甲烷,在氢氧化钙存在下,与1,2-萘醌-4-磺酸钠生成紫蓝色化合物,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计3 试剂3.1 吸收液:无水乙醇。3.2 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.3 亚硝酸钠溶液,100g/L。3.4 饱和氢氧化钙溶液(若混浊应在使用前过滤)。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入10ml吸收液,准确称量,加入3滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加吸收液至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量,使用时用吸收液稀释成1ml=100微克的标准溶液。此标准溶液须临用前配制,3h内稳定。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5Lmin的速度,抽取8L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,自每个吸收管中各取5.0ml样品溶液分别放入比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表63配制标准管。向标准管中各加入0.1ml 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液(3.2),表63 硫酸二甲酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201503_52388_1625938_3.jpg[/img]摇匀,加0.5ml亚硝酸钠溶液(3.3),摇匀,在60℃水浴中加热5min,取出冷却后加1ml饱和氢氧化钙溶液(3.4),振摇1min,静置2min。各加水到10ml,混匀,于波长564nm下比色。以硫酸二甲酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,比色后由标准曲线上查出硫酸二甲酯的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中硫酸二甲脂的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 采得的样品必须及时分析。7.2 当硫酸二甲酯浓度为10、20、30、40、50微克/5ml时,其变异系数分别为9.2%、6.7%、5.7%、2.6%、2.1%。--------------------------------------------------------------------------------乙、高效液相色谱法1 原理空气中硫酸二甲酯经硅胶吸附,丙酮解吸后,在碱性和加热的条件下与对硝基苯酚反应生成对硝基茴香醚。经ODSC18柱分离,用紫外检测器检测。以保留时间定性,峰面积定量。2 仪器2.1 硅胶管:在长80mm,内径3.5~4.0mm,外径6.0mm的玻璃管中装入100mg60~80目层析用硅胶,两端用玻璃棉固定,套上乳胶帽或熔封后保存。在装管前于120~130℃活化2h。2.2 采样器,0~1L/min。2.3 恒温水浴箱。2.4 具塞试管,10ml。2.5 分液漏斗,250ml。2.6 微量注射器,10微升。2.7 高效液相色谱仪,紫外检测器。1ng的硫酸二甲酯给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长25cm,内径4.6mm,不锈钢柱。柱填料:ODSC18(5微米)柱温:55℃流动相:5+5甲醇流量:1ml/min紫外检测器波长:305nm。3 试剂3.1 硫酸二甲酯。3.2 对硝基苯酚。3.3 重蒸馏水。3.4 丙酮、乙醚、甲醇,重蒸馏提纯。3.5 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.3mol/L。3.6 标准溶液:于100ml量瓶中加入10ml丙酮,准确称量,加入10滴硫酸二甲酯,再准确称量,两次称量之差即为硫酸二甲酯的质量。加丙酮至刻度,计算1ml溶液中硫酸二甲酯的含量。使用时,用丙酮稀释成浓度分别为5.0、30.0、50.0、100.0、150.0微克/ml的标准溶液。此溶液须临用前配制,4h内稳定。4 采样在采样现场打开硅胶管(2.1),以0.2~0.3L/min的速度采集10L以上空气。采样后将管的两端套上胶帽。5 分析步骤5.1 对照试验:取2支未采过样的硅胶管(2.1),按照样品处理过程同样处理作为空白对照。5.2 样品处理:将样品管中的硅胶倾入具塞试管(2.4)中,加2ml丙酮(3.4),0.4g对硝基苯酚,8ml氢氧化钠溶液(3.5),以下按标准曲线操作。5.3 标准曲线的绘制:取6支试管(2.4),按表64配制标准管,充分混匀。在40℃水浴中保温1h,取出冷至室温。用10ml乙醚在分液漏斗中提取3min,静置分层。用微量注射器(2.6)取5微升乙醚提取液进样。每种浓度重复3次,取峰面积的平均值,以硫酸二甲酯含量对峰面积作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。表64 硫酸二甲酯标准管[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201504_52389_1625938_3.jpg[/img]5.4 测定 取5微升乙醚提取液进样,以保留时间定性,峰面积定量。硫酸二甲酯的色谱图见图54。6 计算X=C*2000/V0式中:X——空气中硫酸二甲酯的浓度,mg/m3;C——由标准曲线上查出的硫酸二甲酯的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为1ng(进样5微升液体样品)。测定范围为0.25~30.0mg/m3。在此范围内变异系数低于5.2%。7.2 100mg硅胶对硫酸二甲酯的穿透容量为630微克。丙酮解吸效率不低于85.0%。7.3 样品在常温下可稳定两天。7.4 硅胶管要放在干燥器内保存。现场如果湿度过大,将影响采样结果。7.5 生产现场未见干扰物存在。7.6 使用不同厂家、不同型号、不同批号的硅胶时,应重新测定穿透容量和解吸效率。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201505_52390_1625938_3.jpg[/img]

  • 如何分析塔菲尔极化曲线

    我用chi电化学工作站测试了铝材磷化膜的塔菲尔极化曲线,我已经知道了自腐蚀电位与腐蚀电流,但不知道从曲线上还能得到哪些信息,比如点蚀电位等。请高手帮我分析一下,它的阴极曲线和阳极曲线都说明了什么问题。

  • 【讨论】醌氢醌的用途

    今天突然看见醌氢醌,虽然是个简单的对苯二酚,但不知用什么用途,是说在PH的缓冲溶液中加入过量的醌氢醌,不知是什么用途,不知哪位版友能给与解答,先行谢过!!!在PH的缓冲溶液中加入过量的醌氢醌,是在PH4和7的缓冲溶液中加入过量的醌氢醌,说是这样此缓冲溶液可以延长保质期至一周,不知是什么原理?

  • 【分享】华人科学家高锟等3人获2009年诺贝尔物理学奖

    中新网10月6日电 据诺贝尔委员会网站6日报道,2009年诺贝尔物理学奖由高锟(Charles Kao), 韦拉德-博伊尔(Willard Boyle)和乔治-史密斯(George Smith)三人分享。他们将分享1000万瑞典克朗(约合140万美元)的奖金。其中高锟将获得一半的奖金,另外两名获奖者平分另外一半奖金。另据新华网报道,瑞典皇家科学院6日宣布,将2009年诺贝尔物理学奖授予科学家高锟以及威拉德博伊尔和乔治史密斯。2009年诺贝尔物理学奖3名得主的成就分别是发明光纤电缆和电荷耦合器件(CCD)图像传感器。高锟简介:(1933年11月4日-),英国华裔科学家,生于中国上海金山区。光纤通讯、电机工程专家。光纤之父,前香港中文大学校长。美国国家工程院院士、英国皇家工程科学院院士、英国皇家艺术学会会员和瑞典皇家工程科学院外籍院士,台湾中央研究院院士。1996年当选中国科学院外籍院士。 中学就读于香港圣若瑟书院,1957年毕业于帝国理工学院电子工程系。 1965年,在以无数实验为基础的一篇论文中提出:用石英基玻璃纤维进行长距离信息传递,将带来一场通讯事业的革命,并提出当玻璃纤维损耗率下降到20分贝/公里时,光纤通讯即可成功。他的研究为人类进入光导新纪元打开了大门。为此,获得了2009年诺贝尔物理学奖以及爱迪生电信奖、马可尼国际奖、贝尔奖、巴伦坦奖章、利布曼奖和光电子学奖金等。 博伊尔简介:1924年出生于加拿大阿默斯特,3岁时随家人搬迁到魁北克城以北350公里的一个小村庄,这里交通不便,出行基本依靠狗拉的雪橇,因此上高中前博伊尔都是在母亲的指导下自学。博伊尔高中时代在蒙特利尔的一家私立学校度过,高中毕业后即加入加拿大海军,成为航空母舰战斗机飞行员以参加第二次世界大战,但不久二战就结束了,博伊尔从没参与过真正的战斗。1950年,博伊尔又回到学校攻读博士学位,3年后他加入了美国贝尔实验室。今天,提起博伊尔,人们知道他是CCD图像传感器两名发明者之一,但实际上他作出的贡献很多,包括1962年与他人合作发明第一台红宝石连续激光器等。博伊尔还与另一名科学家获得了有关半导体注入式激光器设想的第一个专利。今天,光碟(CD)录制和播放大多需要依靠半导体激光器技术。史密斯简介:1930年出生于美国纽约,在宾夕法尼亚大学获学士学位,在芝加哥大学获硕士和博士学位,1959年博士毕业后,史密斯加入了美国贝尔实验室。一开始,他的研究方向是半导体的电学性质和能带结构。1964年,史密斯成为贝尔实验室设备概念部门的负责人,成立这个部门的目的是研究下一代固态器件。1969年,史密斯和博伊尔共同发明了CCD图像传感器。史密斯先后撰写了40多篇科学论文,在美国拥有31个专利。由于史密斯作出的杰出贡献,2002年,美国电气与电子工程师学会还专门设立了一个以他命名的奖项。

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