依曲韦林

據XXX林業局網站消息，黑龍江省森林工業總局表示，天保工程實施10年來，林區森林面積、森林蓄積量和森林覆蓋率提高，累計創造森林木材及生態總效益超過2300億元。 　根據大陸媒體中新社報導，黑龍江森工林區是大陸木材生產的戰略基地，也是大陸東北、華北地區的重要生態屏障。黑龍江森工林區累計為大陸建設生產木材5.15億立方米，占大陸木材產量的1/5以上。然而長期的過量採伐曾使林區一度陷入資源危機、經濟危困的“兩危”局面，生態環境嚴重惡化。 　天保工程實施10年來，通過不斷強化森林資源保護和加大對人工造林的管理與品質控制，全林區已累計減少木材產量2277萬立方米，減少森林資源消耗約3614.3萬立方米，清理回收林地4萬公頃，退耕還林3.8萬公頃。 　全林區森林資源一定程度上得到了有效恢復，活立木總蓄積量增加7280.1萬立方米，比1997年增長11.4%；有林地面積增加87.91萬公頃，森林覆蓋率比1997年提高8.5個百分點，達到了83%。 　據統計，按照木材每立方米平均成本186.81元、平均售價938元以及蓄積出材率63%計算，黑龍江森工林區10年來創造的森林總效益共計2359.6億元，其中木材直接效益344.5億元，水源涵養、保持和改良土壤、淨化大氣等生態效益達2015.1億元。

如题，让做微生物肥的磷含量，比较急试剂还没到，求一个标曲。

怎样用液相测定舍曲林的含量？波长，流动相？

想用微波催化/合成萃取仪萃取蔬菜中的有机磷，二氯甲烷作溶剂，旋转蒸发后吹干后正己烷0.5毫升溶解残留物，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]1微升进样使用毛细管柱DB-1。第一次尝试，有这样的疑问： 1.蔬菜样用不用匀浆，还是剪碎就可以 2.用二氯甲烷作溶剂微波萃取有没有危险 3.有残留的二氯甲烷和正己烷会不会伤到毛细管柱啊 请给位高手帮帮我。

目的：建立盐酸舍曲林片含量及有关物质测定的高效液相色谱方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×200mm，5μm）；流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液（用磷酸调到pH4.0）（60∶40），流速1.5mL/min；检测波长225nm。结果：进样量在2.49~19.94μg范围内，与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%，RSD为0.60%(n=9)。结论：该方法简单、快速、准确，重现性及专属性好，可用于盐酸舍曲林片的质量控制。

检测布南色林和N-去乙基布南色林时，N-去乙基布南色林的两个离子对通道都出现了一个和布南色林保留时间一致的小峰，改变梯度后也是如此，想了解一下是什么原因导致的，应该怎样解决呢？色谱图和两种物质的结构如下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358246523_5065_6033629_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358250909_6107_6033629_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358248276_3181_6033629_3.png[/img]

二氧化碳超临界流体萃取概述　二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成"温室效应"，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰（灭火用）或作为等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效；适用于化工、医药、食品等工业。 　　二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义　　任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。　　超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。　　目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理　　超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。　　在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力　　超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说由一下规律：1． 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2． 化合物的极性基团越多，就越难萃取。3． 化合物的分子量越高，越难萃取。 超临界CO2的特点　　超临界CO2成为目前最常用的萃取剂，它具有以下特点：1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。 2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。 3．价格便宜，纯度高，容易获得。 　　因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取本文摘自：www.wolsen.com.cn

请问微波萃取与CO2超临界萃取的优缺点如何？

法国SEPAREX公司为了满足用户实验室小量样品萃取及在线分析的需要特别推出实验室小型超临界萃取仪：LAB SFE 20ml和LAB SFE 100ml，最大萃取容量分别为20ml和100ml、操作范围为500bar和150°C，更大范围可选。该系列产品同样秉承了SEPAREX的模块化设计多功能设计理念，通过不同组件的选用以实现不同的超临界流体技术应用：如微粒制备与结晶、气凝胶干燥、压力样品环及在线分析等。更多信息请垂询未来化学科技有限公司:http://www.futurechemtech.com

6公里长的碧海银滩、电影《非诚勿扰2》拍摄所在地、海南最美丽的未开发海湾这些华丽的标签都贴在了位于万宁的石梅湾。很少人知道，这里也是中国面积最大的水椰生长地。　　按照规划，石梅湾本应呈现出一幅“天人合一”的和谐景象：在原生态下打造集豪华酒店、游艇、停机坪、购物广场于一体的生态型热带海滨度假区。　　但近日的一则微博却打破了石梅湾的宁静。微博称，在石梅湾威斯汀酒店项目施工中，一亩多珍贵的水椰被野蛮铲平；另外，为建设石梅湾国际游艇会项目，百余亩由木麻黄、青皮林、水椰组成的大片海防林被毁，其中水椰属于一种真红树植物。　　事实究竟如何，记者采访了相关人士。　　“1亩多湿地水椰被野蛮铲平，百余亩由木麻黄、青皮林、水椰组成的大片海防林被毁。”　　6月14日，前海南省森林防火办主任、海南省政协委员刘福堂在微博和天涯论坛上发帖称：根据实地调查，在海南省万宁市石梅湾旅游区的豪华酒店威斯汀项目施工中，有红树林植被水椰被毁的现象。　　微博报料：　　一百亩工地寸草不留　　帖子称，6月11日17时45分,刘福堂接到万宁石梅湾村民的求助电话，石梅湾旅游区的一级土地开发商华润集团正在挖毁一亩多属于国家三级保护植物的水椰,并封锁村民不能进入现场。他在微博中发出护林求救。　　13日9时，身在海口的刘福堂与两名环保记者、一名网友志愿者开车前往万宁，并在当天11时50分赶到破坏现场位于万宁市青皮林保护区西端，在建的石梅湾国际游艇会基地。　　刘福堂在帖子中如此描述，“望着眼前这片干干净净的工地,我脑际浮现出截然不同的另一个画面：2010年12月6日傍晩,我到这里时，只见3部挖掘机和卡车正在公路边挖运大树，已有六七亩被挖倒。尚未被挖的由木麻黄、青皮林、水椰组成的一大片海防林呈现在眼前，显得非常荗密。”然而到了现场，刘福堂只能感叹“大树已乘刀斧去，此地空留黄沙滩”。　　已过退休之年的刘福堂是河北人，他在电话中表示，早在几年前他就开始关注青皮林和红树林的保护，亲手提交的相关毁林事件有几十起。但到了这次现场，他还是惊呆了，“一百多亩的工地连一棵树也不見，只有两辆挖掘机，还有人用锯在砍树。”　　与此同时，一位上海网友“梨花未雨”则以华润集团员工的口吻说道：“刚跟华润万宁的同事确认，不是红树。”被毁坏的水椰并非珍稀植物，网友报料和评论应先查明真相，毕竟“华润是有社会责任的央企”。

液相微萃取——高效液相色谱法 测定水稻中的吡虫啉 孙玉珍，罗明标，李建强，郭国龙，徐晶晶 （东华理工大学应用化学系，江西抚州344000）摘要：研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME)，并首次将其应用到稻谷、稻叶、 田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液，以高效液相色谱 (HPLC)为检测手段，系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳 色谱条件为：SB-Phenyl C18(250 mm×4.6 mm,5μm)液相色谱柱，以甲醇–水–三乙胺 (80∶20∶1，v/v)为流动相，流速0.8 mL/min，270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～ 10μg/mL，最低检出限为1 ng/mL，加标回收率92.50%～110%，富集倍数19.2倍。结果表明该 方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。关键词：吡虫啉；农药残留；中空纤维；前处理；液相微萃取中图分类号：TQ 450.2＋63文献标识码：A文章编号：1671-5284(2008)06-0043-04吡虫啉(Imidacloprid)又名脒蚜胺，化学名称 1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，系 具内吸、触杀、胃毒作用的硝基亚甲基类内吸杀虫 剂，是烟酸乙酰胆碱酯酶受体的作用体，干扰害虫 运动神经系统，使化学信号传递失灵，无交互抗性 问题，用于防治刺吸式口器害虫如蚜虫、飞虱、蓟 马、粉虱等 [1] 。吡虫啉的推荐用药量(有效成分)为 60～120 g/hm 2 ，易溶于乙腈和二氯甲烷中，化学结 构较稳定 [2] 。该农药会对人类和哺乳动物产生慢性 毒理效应 [3] 。本文采用三相液相微萃取技术，将水稻中吡虫啉的萃取、浓缩、净化简化于一步，极大 地缩短了吡虫啉测定的前处理步骤，并结合高效液 相色谱法检测了稻谷、稻叶、水和土壤中吡虫啉的 含量，方法简便、快速，净化效果很好。1实验部分1.1仪器设备Shimadzu LC–20AT岛津高效液相色谱仪，配 Shimadzu SPD–20A UV–VIS检测器和N2000色 谱工作站，SB–Phenyl C18(250 mm×4.6 mm，5μm) 安捷伦科技公司，Accurel Q 3/2聚丙烯中空纤维 (Membrana，Wuppertal，Germany；壁厚200μm， 孔径0.2μm，内径600μm)。抽滤器(津腾GM–0.33)，配真空泵；紫外可 见分光光度计(UV–260)；超声波清洗器(KQ 3200)；电子分析天平(BS124S)；离心机。1.2试剂三乙胺，分析纯，由上海国药集团化学试剂有 限公司生产；磷酸，分析纯；水，重蒸馏水；甲醇， 色谱纯，天津大茂化学试剂厂；0.05 mol/L氢氧化 钾溶液。吡虫啉标准溶液：准确称取吡虫啉标准品 0.050 0 g(纯度≥99%，德国拜耳公司)，用甲醇 溶解定容至100 mL，得到吡虫啉0.50 g/L的标准 储备液。

谁有用过微波的方法萃取邻苯，效果怎么样？？？

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]25日起，河南漯河市临颍县杜曲镇东徐庄村、新城街道办事处辖区调整为中风险地区。[/size][/font]

环己基氨基磺酸钠是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。 　　昨日，多家知名企业被曝存在产品质量问题：联合利华公司旗下的“立顿”茶类产品被国际环保组织“绿色和平”曝光，称其几种茶叶产品存在农药残留，有的甚至多达13种；沪上两家知名零食品牌来伊份、百味林的原料供应商被中央二台《消费主张》曝光，称其加工过程的不洁净程度让人胆战心惊，包装时使用的更是动物饲料袋。对此，本市相关部门表示将对情况进行核实，调查结果出来将立即向公众公布。　　脚踩在猪饲料包装袋上，袋中装的烂桃肉居然加工出了五颜六色的蜜饯，蜜饯原材料周围垃圾成堆，加工公司就挨在臭水沟旁……央视二套的《消费主张》栏目昨天曝光了一组蜜饯的违规生产过程，其中，上海知名品牌来伊份、百味林的供应商也上了黑榜，不但制作过程看起来不堪入目，且被检出添加剂超标。一同被曝光的还有乐购、沃尔玛等超市贴牌的蜜饯。　　现场：生蛆的桃肉“不能扔”　　一个大水泥池里泡着50万斤左右的桃肉，旁边肮脏不堪。揭开盖着水泥池的塑料膜，里面浸泡着的桃肉，有很多已经腐烂变质，一些垃圾也夹杂在其中。桃肉上已经生了蛆，但加工厂工作人员仍表示“不能扔”。腌好的桃肉经过人工去核后，一堆堆地摆放在露天晾晒。此外，用来盛装桃肉的编织袋，有的竟是动物的饲料袋，很多袋子上还明确写着：含有药物饲料添加剂。　　上述由山东省临沂市平邑县武台镇果品购销站袋装后的蜜饯桃肉半成品，被卖到了浙江省杭州市余杭区的塘栖镇，这里有着四百多年的蜜饯生产历史，蜜饯生产厂家近百家。走进一家当地蜜饯生产的龙头企业铁门，肮脏的地面上，一位工人正脚站在破旧的编织袋上，运装原料。这些盐渍桃肉很多已经发出难闻的气味，而且用来装桃肉的编织袋，正是在山东包装时使用的动物饲料袋。　　这里生产的很多蜜饯，不但在市场上十分畅销，且傍上了一些知名大品牌，上海的来伊份、百味林也赫然在列。央视记者调查发现，来伊份在此便拥有永海、灵鑫、梅园等四家代加工厂，上海百味林也委托这里的超亨农副产品加工厂加工。　　检测：甜蜜素超标4倍多　　央视记者抽取了杭州余杭区的一些公司生产的蜜饯，拿到了北京市理化分析中心进行检测，结果发现多个品种蜜饯添加剂超标。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定：蜜饯中胭脂红的最大使用量为0.05G/KG。但杭州超达食品有限公司生产的美国车厘子，胭脂红含量为0.17 G/KG。　　《食品添加剂使用卫生标准》规定：蜜饯中苋菜红的最大使用量为0.05G/KG，亮蓝的最大使用量为0.025 G/KG。而杭州超达食品有限司生产的黑加仑，苋菜红含量为0.14 G/KG，亮蓝含量为0.08 5G/KG。　　上海来伊份委托生产蜜饯的杭州灵鑫食品有限公司生产的风味陈皮，甜蜜素含量为4.6 G/KG，而我国蜜饯中糖精钠和甜蜜素的最大使用量均为1.0 G/KG。　　北京大学公共卫生学院李可基教授表示，甜蜜素实际上就是糖的替代品，俗称“糖精”，过量食用可引起一些健康隐患，在美国是不允许使用的，因为糖精可能导致睾丸癌，曾在动物身上大量使用过，结果发现导致了睾丸癌。甜蜜素虽然少量食用未发现危害，但超量超范围长期食用，会增加肝脏肾脏负担，对敏感体质存在危害。　　应对：给钱就能有检测报告　　如此的生产环境，如此加工出来的产品，竟然持有杭州质监局的合格检测报告，且几乎每家蜜饯食品生产企业的产品外包装上，都赫然印着QS的食品安全标志。　　在接受央视记者的采访中，杭州超达食品有限公司大区经理王小龙表示，其实工厂应付检查自有一套，厂家会专门做一小包样品送到质监局，这些样品都是合格的，因此拿到了质监局的检测报告。　　杭州超升蜜饯有限公司相关人员表示，其实检测报告给钱就能做出来，只做细菌超标，至于防腐剂之类的报告，虽然是必须要做的，但由于成本高昂，要两千元做一个单品，因此很多都不做的，“包括在上海卖的很多蜜饯都不做，反正有个检验报告就行了嘛。”其表示，蜜饯如果真的严格检测的话，90%都不合格。　　》市场反应　　来伊份：消费者如有疑问可退货　　“这厂家是有多贪多黑啊，原以为来伊份、百味林这些蜜饯价格不便宜，质量能稍微得到点保证，没想到还是不能吃的。”“大超市也是一票货色啊，这些蜜饯当地人自己都是不吃的，大家来抵制不良商家吧。”昨天，蜜饯生产的过程一经曝光，便在网友中激起轩然大波，不少网友表示再也不吃蜜饯了。　　昨晚分别向来伊份、百味林方面进行求证，截至晚上12点记者截稿，来伊份相关企业的负责人告诉记者，公司与杭州灵鑫的合作已有几年，此次央视曝光的产品在上海市场也有销售，但具体批次和销量还需核实，其表示今天将给正面回复。　　昨晚，来伊份官方微博也发布信息称，公司正对该供应商的情况进行积极调查了解，消费者如对公司产品有任何疑问，可到各地门店退货。截至记者发稿，百味林尚未给出任何回复。

一、超临界萃取的技术原理 　　 超临界CO2流体萃取（SFE）分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。 二、超临界萃取的特点 　　 1、超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来； 　　 2、使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性； 　　 3、萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本； 4、CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好； 5、CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本； 　　 6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。 三、超临界CO2萃取技术的应用 　　 超临界CO2萃取的特点决定了其应用范围十分广阔。如在医药工业中，可用于中草药有效成份的提取，热敏性生物制品药物的精制，及脂质类混合物的分离；在食品工业中，啤酒花的提取，色素的提取等；在香料工业中，天然及合成香料的精制；化学工业中混合物的分离等。具体应用可以分为以下几个方面： 　　 1、从药用植物中萃取生物活性分子，生物碱萃取和分离； 　　 2、来自不同微生物的类脂脂类，或用于类脂脂类回收，或从配糖和蛋白质中去除类脂脂类； 　　 3、从多种植物中萃取抗癌物质，特别是从红豆杉树皮和枝叶中获得紫杉醇防治癌症； 　　 4、维生素，主要是维生素E的萃取； 　　 5、对各种活性物质（天然的或合成的）进行提纯，除去不需要分子（比如从蔬菜提取物中除掉杀虫剂）或“渣物”以获得提纯产品； 　　 6、对各种天然抗菌或抗氧化萃取物的加工，如罗勒、串红、百里香、蒜、洋葱、春黄菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。 来源：中国色谱网[em61]

liner在去活化之前应先用溶剂或肥皂水将其刷洗干净, 另外可以用木质柄的棉花棒, 于溶剂或肥皂水中刷洗liner的玻璃管内部, 如无木质柄的棉花棒,则一般的塑料柄的棉花棒则只可于肥皂水中刷洗, 最后冲洗干净,干燥后进行去活化的步骤. 干燥后的liner先以玻璃吸管吸取甲醇冲洗, 反复数次, 然后溶剂换成EA,以玻璃吸管吸取冲洗liner, 最后把溶剂换成n-hexane重复前面所述的步骤, 要注意的是溶剂使用顺序不可以变动!!将二氯二甲基硅烷和甲苯以1:9的体积混合,并以表玻璃加盖 ,需注意盛装这个混合液的玻璃容器,本身也会与前述的混合液反应, 故在使用后会有一段时间其容器内部会呈现疏水性质, 将前面以n-hexane洗干净的liner放入其中,要注意在liner的管壁上绝对不可以出现气泡, 当所有的liner都放好后,盖上表玻璃, 于抽气厨中静置1~2小时 !!将反应完成之liner取出(每次一支, 其余的浸泡在反应剂中,绝对不要一次将所有的liner拿出来暴露于空气中), 先以玻璃吸管吸取n-hexane冲洗, 然后以EA冲洗, 最后是以甲醇冲洗,顺序不可以颠倒!! n-hexane是要洗掉未反应的二氯二甲基硅烷, 而最后的甲醇是要和在已经和玻璃表面反应的二氯二甲基硅烷, 另外的一个-Cl基团反应(end cap), 所以如果顺序搞错的话是很凄惨的事情。上面的步骤结束后,可以将liner置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上!! 隔天早上取出时, 须于干燥皿或烘箱中降温, 而不要于空气中, 这样你的liner会很快速的开始吸收水气！最后将liner置放于防潮箱中保存!!反应的副产物是气态HCl, 要全程在抽气橱中操作!!! 二氯二甲基硅烷会与空气中的水分反应, 注意存放的条件!!

我做的恩诺沙星,血淋巴一取完就离心,但我看的文献先加乙睛在离心,而我在加乙睛应该没事把

中国国家林业局野生动植物保护司总工程师严旬日前表示，汶川地震造成的山体滑坡和森林大面积损毁，使大熊猫主要分布区内１４００多只野生大熊猫面临栖息地损毁、食源和水源受到影响和“生殖孤岛”三方面威胁。　　中国野生大熊猫主要分布于汶川地震重灾区的岷山大部、邛崃山北部和秦岭南部，该区域内共有野生大熊猫１４００多只，约占整个野生种群的８８％。在地震中，４９个大熊猫自然保护区不同程度受损，８０万亩大熊猫栖息地被彻底毁坏。与震中汶川相距仅250公里的甘肃白水江自然保护区也损毁严重，栖息在该保护区境内的102只大熊猫生存状况不明。　　严旬介绍，地震引发山体滑坡和森林大面积损毁，使很多大熊猫居住的洞穴受损或坍塌，栖息环境受损严重；同时，熊猫赖以生存的一部分箭竹被埋没和砸毁，保护区内水体受到污染，直接威胁到熊猫的健康；大面积、大区域的山体垮塌，还给熊猫的迁移造成自然阻隔，形成“生殖孤岛”，可能加剧大熊猫濒危状况。

1、技术原理 超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。 2、工艺流程超临界流体萃取的工艺流程如下：3.萃取装置 超临界萃取装置可以分为两种类型，一是研究分析型，主要应用于小量物质的分析，或为生产提供数据。二是制备生产型，主要是应用于批量或大量生产。 超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分：萃取剂供应系统，低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行，所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高，生产过程实现微机自动监控，可以大大提高系统的安全可靠性，并降低运行成本。4.超临界流体萃取的特点 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点：(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来；(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然；(3)萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本；(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好；(5)CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本；(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。

要作土壤中有机物的萃取萃取方法有提到超临界萃取和加压溶剂萃取，不知它们是否一个原理哪位有这些商品的报价可参考？谢谢！

[b]超临界流体萃取效果的影响因素[/b]影响超临界流体萃取效果的因素主要有：(1)萃取条件，包括压力、温度、时间、溶剂及流量等；(2)原料的性质，如颗粒大小、水分含量、细胞破裂及组分的极性等。 [b]⑴萃取压力的影响[/b] 萃取过程中，SF密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响SF密度的重要参数。压力的变化能显著提高SF溶解物质的能力。根据萃取压力的变化，可将SFE分为3类：(1)高压区的全萃取。高压时，SF的溶解能力强，可最大限度地溶解所有成分；(2)低压临界区的萃取，仅能提取易溶解的成分，或除去有害成分；(3)中压区的选择萃取，在高低压之间，可根据物料萃取的要求，选择适宜的压力进行有效萃取。当压力增加到一定程度后，则溶解增加缓慢，这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。另外，压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关[b]⑵温度的影响[/b] 温度对萃取效果的影响较为复杂。，可以从两个方面来考虑：一方面，在一定压力下，升高温度；由于升高温度作为萃取剂CO2的分子间距增大，分子间作用力减小，密度降低，溶解能力相应下降。另一方面，在一定压力下，升高温度被萃取物的挥发性增强，分子的热运动加快，分子间缔和的机会增加，从而使溶解能力增大。因此，温度对超临界萃取率的影响应综合这两个因素来考虑。：升高温度，分子的热运动加快，分子的缔和的机会增加，从而使溶解度的增加起了一定的主导作用。在实际生产中，超临界CO2萃取的温度控制为大于临界温度，但不宜太高，一般为31.5℃～85℃ 是最佳操作温度。 [b]⑶萃取剂流量、萃取时间的影响[/b] 在超临界流体萃取过程中，萃取剂流量一定时，萃取时间越长，收率越高。萃取刚开始时，由于溶剂与溶质未达到良好接触，收率较低。随着萃取时间的加长，传质达到某种程度，则萃取速率增大，直到达到最大之后，由于待分离组分的减少，传质动力降低而使萃取速率降低。萃取剂的流量主要影响萃取时间。一般来说，收率一定时，流量越大，溶剂、溶质问的传热阻力越小，则萃取的速度越快，所需要的萃取时间越短，但萃取回收负荷大，从经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量。 [b]⑷物料性质的影响[/b] 物料的粒度影响萃取效果，一般情况下，粒度越小，扩散时间越短，有利于SF向物料内部迁移，增加了传质效果，但物料粉碎过细会增加表面流动阻力，反而不利于萃取。对于多孔的疏松物料，粒度对萃取率影响较小，菌体脂肪存在于细胞内，萃取脂肪时，应考虑使细胞破壁。水分是影响萃取效率的重要因素。物料中含水量较高时，其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统，从而增加了超临界相流动的阻力，当继续增加水分时，多余的水分子主要以游离态存在，对萃取不产生明显的影响。而当含水量较低时，水分子主要以非连续的单分子层形式存在。可见，破坏传质界面的连续水膜，使溶质与溶剂之间进行有效的接触，形成连续的主体传质体系就可减小水分的影响。超临界流体的极性是影响萃取速率的又一因素。在弱极性的溶剂中，强极性物质的溶解度远小于非极性物质，可萃取性随极性增加而降低，如超临界CO2是一种非极性溶剂，因此，它非常适用于弱极性物质的萃取。通过使用不同的夹带剂来改变COz的极性，使萃取范围扩大，可萃取极性较强的物质。来源：中国色谱网[em61]

老师要求我用固相微萃取SPME的前处理方法直接从匀浆后的蔬菜中提取有机磷农药（加标2ppm有机磷），然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测（毛细管柱DB-1）.想到杂质应该很多，所以不知道这样直接提取会不会伤害柱子，不太敢尝试，由于是新手，请大侠帮帮忙，谢谢。

[color=#DC143C]亚临界水萃取是一种较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术，愈来愈受到环境工作者重视。我下面我发一下相关资料，希望大家就相关内容及在农残检测及前处理中的应用，以及一些想法踊跃跟帖进行讨论！[/color] 亚临界水萃取技术与传统的样品预处理方法和一些新的样品预处理技术(如微波辅助萃取)相比，SCWE可以不使用有机溶剂，对环境造成的污染较小，是一种绿色的样品预处理技术。SCWE在萃取能力、回收率、精密度等方面具有相当的可靠性。方法具有较高的选择性分离预富集某些有机污染物(如多环芳烃等)的特点。 除传统的液-液萃取、索氏提取之外，目前广泛采用的样品预处理技术还有超声波萃取(Ultrasonication extraction，USE) 、微波辅助萃取(Mirowave-assisted extraction，MAE)、加压液相萃取(Pressurized liquid extraction，PLE)、加速溶剂萃取(Accelerated solvent extraction，ASE)、超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction，SFE)和固相微萃取(Solid-phase microextraction，SPME)等。 但是事实上亚临界水萃取在刚被发现的时候并不被受到重视，理由大抵是操作条件苛刻、仪器要求高等因素所致。而近年来这些问题都有良好的解决方法，再加上绿色化学这一概念的普遍化，人们才开始注意起这项萃取技术。 亚临界水也称为高温水、超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定压力下，将水加热到100 ℃以上临界温度以下的高温，水体仍然保持在液体状态。通过对亚临界水温度和压力的控制可以改变水的极性、表面张力和粘度。此时，亚临界水对有机物的溶解能力会大大增加。Toshio Yamaguchi研究了亚临界、超临界流体的结构，指出这两种流体物理、化学特性的改变，主要与流体微观结构的氢键、离子水合、离子缔合、簇状结构的变化有关，随着温度的增加，亚临界水的氢键被打开或减弱了。从环境样品（如水体、底泥、土壤）和植物、食物等复杂基体中提取某些化合物组分时，可以采用亚临界水作为萃取溶剂，萃取所用的水要求是高纯水（HPLC级），萃取前用氮气驱除水中溶解氧，以避免有机物在亚临界水中被氧化。不同物质的介电常数不同，适当改变亚临界水的温度和压力，可以改变其萃取能力，并可应用于某些有机物的选择性萃取，使水的极性接近于样品中的待测组分，从而能被亚临界水萃取。 与该项技术相近的是临界二氧化碳萃取，该技术在一定程度上比亚临界水萃取更具有应用价值，应为萃取液为二氧化碳，它可以在常温常压下变为气体从而离开体系。因此，该项技术目前也是一个热门的课题。这些技术广泛应用于空气监测，土壤检测，以及食品等方面。

如题，新建实验的时候，选择什么标准实验，然后选取哪种一维inadequate脉冲程序，谁有这方面的经验望不吝赐教