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磷钼酸盐

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磷钼酸盐相关的论坛

  • 【求助】总磷加抗坏血酸和钼酸盐后水样显白色？

    [size=3]1.总磷加抗坏血酸和钼酸盐溶液后水样显白色，而不是显蓝色（这是在消解前加的试剂） 2.如果在消解后加抗坏血酸和钼酸盐溶液也不显蓝色，有些显黄色，有些是显绿色3.不知道是不是有什么东西干扰到了，大家有没有遇到过，是怎么做的呢？4.大家做总磷是有做过酸性或碱性的水样，是怎么做的，需要调PH到中性再做吗？[/size]

  • 钼酸盐分光光度法测总磷的方法及公式

    大家好，我有个问题要请教下，我在做总磷测试时用的如下的方法进行测试的，但测试出来的数据为什么跟污水厂的差距那么大呢？ 50ml比色管，取试样5ml，加纯水至25ml刻度线位置，空白瓶直接加25ml纯水，然后分别加过硫酸钾4ml，然后盖上瓶塞后包一小块纱布用线扎紧，将试样全部放入烧杯，打开高压蒸汽灭菌器中，设置120度30分钟，待压力表读数降为零后，取出放冷，加纯水至50ml刻度线位置，加入1ml的抗坏血酸，2ml的钼酸盐溶液，显色15分钟，以试剂空白为参比，在700nm波长处测定吸光度，然后再测试试样的吸光度，最后利用公式：试样的吸光度乘以30除以5得出试样中的含磷量。 大家帮忙看下，我这种做法有没有不正确的地方，还有这个公式对不对？

  • 测总磷配置钼酸盐溶液

    配置钼酸盐溶液可以缩比例配置吗?比如6.5钼酸铵溶于50ml水，酒石酸锑钾0.175g溶于50ml水，最后加入到150ml硫酸1:1中，这样影响结果吗?准确不[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010141826435545_5745_4115600_3.png[/img]

  • 钼酸盐显色多长时间稳定

    本人测定底泥总磷时，使用SMT酸溶法，加入钼酸盐后15min比色，但是颜色却越来越深，郁闷，哪位高人知道具体稳定时间？谢谢啦！

  • 我配置的钼酸盐溶液为什么老是变色呢？

    大家好，我在做总磷测试时，需要配置钼酸盐溶液，但是我按照要求配了五六次还是不成功，请大帮我分析分析，我的目前的配置操作步骤如下： 1、取13g钼酸铵溶解到100ml 2、取0.35g酒石酸锑钾溶解到100ml 3、取300ml分析纯硫酸放冰箱冰泠 4、把冰冷的硫酸拿出，将钼酸铵溶液缓慢搅拌加入硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶解，混匀后放冰箱冷藏，但是没过一会儿我再去看就发现变淡蓝色了。 这是怎么回事呢，请大家赐教，谢谢！

  • 【求助】钼酸盐为什么配出来是有点蓝色的?

    这个月,我把做总磷的药全配了一下,因为化验之后我们就要开始考核了,可是当配钼酸盐溶液的时候,我用烧杯配好了,却发现溶液上层有一缕蓝色,我想可能是进脏东西了,也没当回事,又配了一遍,可是今天早上来一看,又有点蓝了,不知道哪位遇到过这种情况,这是为什么呢?

  • 求助钼酸铵分光光度法测总磷

    Gb11893-89钼酸铵分光光度法测总磷，其中钼酸盐溶液可以用26g/L钼酸铵标准液代替吗？因为总磷空白很高，空白0.04，排查了很多方面都没解决，想着买个钼酸铵标准溶液试试。但是标准钼酸盐是混合液，请教一下，各位。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404030917017184_8296_3238059_3.png[/img]

  • 钼酸铵分光光度法测磷酸盐

    钼酸铵分光光度法测定磷酸盐时，标线如何制作，具体选择多大浓度，取多少体积的样品，请各路大神支招。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif

  • 水质总磷测定钼酸盐分光光度法中砷的干扰排除问题

    请教各位老师，我们GB11893-89水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 中档遇到有砷干扰是加硫代硫酸钠去除，是加多少浓度多少毫升的硫代硫酸钠啊，具体原理有知道的老师一起分享一下，还有如何判断有砷的干扰，谢谢各位老师了，标准里面都没有写实在是不知从何下手，这几天我们公司生产出的出水比进水总磷还大，直接是2.78mg/L,应该是有干扰才会使结果虚高这么多[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306141011236017_1593_3386149_3.png[/img]

  • 钼酸铵分光光度法测总磷原理

    消解后为什么先加入抗坏血酸，后加入钼酸盐？生成磷钼杂多酸的化学反应方程式是什么？被抗坏血酸还原为蓝色络合物的化学方程式是什么？谢谢！

  • 求助！钼酸盐测总磷空白有蓝色？

    空白用的实验室纯水机新制纯水，比色管也用稀硝酸泡过了，抗坏血酸和钼酸铵都没有变质，过硫酸钾是前段时间新配的，但是空白还是有蓝色，纯水调零后测出来吸光度有0.1多，到底为什么啊

  • 磷钼蓝分光光度法测工业锅炉水中磷酸盐的试验研究

    前言因GB/T1576-2008《工业锅炉水质》附录F中，测定锅炉水中磷酸盐含量是用目视法，存在受人为因素的影响较大、偶然误差大、测定范围小、药品消耗多、效率低等缺陷。本法试用分光光度法对锅炉水中磷酸盐的含量进行分光光度法比色定量测定，建立了吸光度与磷酸盐之间的相关性、方法的最低检测限，用回归方程计算测定结果，进一步提高了此法测定的准确性。该法的最低检测量可达3μg，线性范围：0~180μg，且线性关系良好，相关系数达到0.9992 ，试验证明该法可用于工业锅炉水中磷酸盐的定量测定。1 实验过程、结果报告1.1概要在C(H+)=0.6moL/L的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡还原成磷钼蓝后,用分光光度计进行比色定量测定。1.2 相关的化学反应:

  • 【分享】磷钼蓝光度法测定啤酒中的磷酸盐

    采用抗坏血酸- 磷钼蓝分光光度法测定啤酒中磷酸盐的含量。考察检测波长、显色剂用量、硫酸溶液加入量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长820nm；硫酸溶液(9.58mol/L)、钼酸铵溶液(60g/L)、抗坏血酸溶液(100g/L)的加入量分别为2.00、2.00、1.00mL；70℃水浴条件下显色20min。在此条件下，测定吸光度与质量浓度呈线性关系，磷酸盐测定回归方程为A ＝ 0.2001c ＋ 0.0225，相关系数(r)＝ 0.9996。方法回收率为94.04%～102.03%，RSD 为1.14%。此方法无需对试样进行预处理，操作简单，可应用于啤酒生产的质量控制。

  • 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法（GB11893-89）

    水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 11893-89Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric method批准日期　1989-12-25实施日期　1990-07-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。5.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3.11 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。3.14 酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。4 仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)。4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。4.3 分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。5 采样和样品5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2 试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。6 分析步骤6.1 空白试样按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。6.2 测定6.2.1 消解6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg／cm[sup]2[/sup]，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝－酸高氯酸进行消解。②绝不可把消解的试作蒸干。③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。6.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度[i]——[/i]色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。6.2.3 分光光度测量室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。6.2.4 工作曲线的绘制取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。7 结果的表示总磷含量以C(mg／L)表示，按下式计算：[img=46,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207031717_375556_1786353_3.gif[/img]式中：[i]m——[/i]试样测得含磷量，μg；[i]V——[/i]测定用试样体积，mL。8 精密度与准确度8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg／L的统一样品8.1.1 重复性实验室内相对标准偏差为0.75％。8.1.2 再现性实验室间相对标准偏差为1.5％。8.1.3 准确度相对误差为＋1.9％。

  • 对水质中磷酸盐的测定的疑问

    在做水质中的磷酸盐的测定，有个疑问请大家帮忙解惑一下！我看过测定总磷的方法就是钼酸铵分光光度法:GB 11893-89.其中有个消解的前处理，那不是把有机磷等也转化氧化成磷酸盐了嘛，测的就是总磷。那其中的磷酸盐的测定的标准方法呢？

  • 怎么清洗磷钼酸喹啉沉淀？

    近来刚开展食品添加剂 六偏磷酸钠中总磷酸盐的检测工作，由于不是很熟悉，在清洗玻璃砂坩埚时，发现玻璃砂坩埚内壁及滤孔附着很多钼酸喹啉沉淀，很难清洗掉，担心影响以后的检测，请问各位大虾有什么高招没？

  • GB8798中的磷酸盐（以P计）是测总磷吗？

    GB8798中的磷酸盐（以P计）是测总磷吗？

    [align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。它的测试方法有《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》（GB11893-89）、《水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法》（HJ671-2013）、《水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法》（HJ670-2013）等。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]磷酸盐的测试方法有《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》（GB/T5750.5-2023（10））、《水质 磷酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]离子色谱[/url]法》（HJ669-2013）、《水质 无机阴离子（F[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]、Cl[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]、NO[/color][/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]、Br[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]、NO[/color][/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]、PO[/color][/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]3-[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]、SO[/color][/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]、SO[/color][/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/sub][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p]离子色谱[/url]法》（HJ84-2016）、《城镇污水水质标准检验方法》（CJ/T 51-2018（29.1）（29.2））以及同时可以测总磷的HJ630-2013等。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]在现有的执行标准中，《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）是测定总磷，城镇污水处理厂排放标准（GB18918-2002）直接写的总磷，也指定了测试方法为GB11893-89，而污水综合排放标准（[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB8978-1996[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]）则是写的磷酸盐（以P计），那执行该排放标准的企业到底是测总磷还是磷酸盐呢？[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]我们一起来看看环函〔1998〕[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]28 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]号文件的说法：[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308031554490729_5742_6116583_3.png[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]所以，在执行《污水综合排放标准》GB8978-1996这个排放限值的磷酸盐项目时，还是要测定总磷，而不是磷酸盐！[/color][/size][/font][/align]

  • 磷钼蓝分光光度法测定锅炉水中磷酸盐含量试验平行误差的确定

    磷钼蓝分光光度法测定锅炉水中磷酸盐含量试验平行误差的确定

    磷钼蓝分光光度法测定锅炉水中磷酸盐含量试验平行误差的确定1．实验部分根据“磷钼蓝分光光度法测定锅水中磷酸盐含量”的规定，取5mL水样（当水样中PO43-≥50mg/L时，取2mL水样）于50mL容量瓶中，加入2.5mL钼酸铵－硫酸液,混匀,加入0.15mL氯化亚锡－甘油液,定容、混匀。放置2分钟后,放入1cm比色皿中,于706nm波长下比色。2.数学模型的建立 磷酸盐含量标准系列回归方程y=a+b×x,由此可得到样品制备液的吸光度所对应的磷酸根含量: y=0.0011+0.1916×x;水中磷酸根浓度为C=y×1000/V (mg/L)式中:C为水样中磷酸盐的浓度(mg/L) ;y为制备液中磷酸根的含量(mg);V为取样量(mL)。x为吸光度3不确定度的评定A)对PO43-=0～10 mg/L含量范围的误差计算3.1重复性测定引入的相对不确定度μrel(A类)采用A类方法评定,与重复性有关的合成标准不确定度均包含在其中。对某锅炉水样品进行了8次重复性测定,取5mL水样,所得的数据如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309050647_462392_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309050648_462393_2166779_3.png

  • 【原创大赛】钼酸铵分光光度法测定水质中总磷的方法研究

    【原创大赛】钼酸铵分光光度法测定水质中总磷的方法研究

    [align=center]钼酸铵分光光度法测定水质中总磷的方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室：陈娇[/align][align=left] 一、方法概述[/align] 本方法依据GB11893-89，在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含盐全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，于波长700nm处测量吸光度。本方法适用于地表水、污水和工业废水中总磷的测定。 二、仪器与试剂 1.仪器 1.1 UV1801紫外可见分光光度计 1.2 压力锅 1.4玻璃器皿 30mm比色皿， 50mL的具塞比色管 2.试剂 2.1硫酸（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]），密度为1.84g/mL 2.2硝酸（HNO[sub]3[/sub]），密度为1.4g/mL。 2.3高氯酸（HClO[sub]4[/sub]），优级纯，密度为1.68g/mL。 2.4硫酸（H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]），1＋1。 2.5硫酸，约C（½ H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]）=1mol/L:将27mL硫酸加入到973mL水中。 2.6氢氧化钠（NaOH），1mol/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 2.7氢氧化钠（NaOH），6mol/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 2.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾（K[sub]2[/sub]S[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]）溶解于水，并稀释至1000mL。 2.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C[sub]6[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]6[/sub]）于水中，并稀释至100mL。 2.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH[sub]4[/sub])[sub]6[/sub]MO[sub]7[/sub]O[sub]24[/sub]4H[sub]2[/sub]O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻钾于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中1+1,加酒石酸銻钾溶液并且混合均匀。 2.11浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸1+1和一个体积抗坏血酸溶液。 2.12磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸1+1用水稀 释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0ug磷。 2.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0ug磷。 2.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。 三、样品的采集与保存 3.1采取500mL水样后加入1mL硫酸1+1调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。 3.2试样的制备：取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。 四、分析步骤 4.1.1消解 4.1.1.1过硫酸钾消解:向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达到1.1kg/c㎡，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。 4.1.1.2硝酸-高氯酸消解:取25mL试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸，再加热浓缩至10mL，放冷，加3mL高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加上小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。 4.2发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。 4.3分光光度测量室温下放置15min后，在波长700nm处，用光程30mm比色皿，以去离子水为参比，测量吸光度。 4.4绘制标准曲线[align=center][img=,532,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709070957_01_2904018_3.png[/img][/align]室温下放置15min后，在波长700nm处，用光程30mm比色皿，以去离子水为参比，测量吸光度。 4.5 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以总磷含量（μg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。[align=center][img=,514,279]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709070958_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align][align=left] 五、数据处理及计算[/align][align=left]总磷含量的计算： [img=,65,27]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709070959_01_2904018_3.png[/img][/align][i]C：[/i]水样中相应总磷的浓度(mg/L)[i]m[/i]：试样测得含磷量 (μg)[i]V[/i]：测定用试样体积(mL)[i][sup] [/sup][/i] 六、方法检出限重复测定7次空白值1、 空白值测定结果： [align=center][img=,584,168]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071000_01_2904018_3.png[/img][/align]2、检出限计算及结果表计算公式：MDL＝S×t（n-1，0.99） 单位：mg/L[align=center][img=,607,115]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071001_01_2904018_3.png[/img][/align]本方法的检出限为0.0019mg/L。小于GB 11893-1989中给出的最低检出浓度0.01mg/L。 七、方法精密度对UNQDLB20160597样品进行6次的测定，测定结果如下：[align=center][img=,615,267]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071001_02_2904018_3.png[/img][/align] 八、准确度验证 对编号为203958总磷质控样进行重复测定，结果如下：[align=center][img=,493,278]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709071002_01_2904018_3.png[/img][/align] 经六次测定，所得数值准确度均在标准浓度范围之内。 九、总结 本方法的检出限为0.0019mg/L。小于GB 11893-1989中给出的最低检出浓度0.01mg/L。本方法的精密度为0.44%，符合《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》（GB 11893-1989）中给出的精密度要求.通过对水质中总磷含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定水质中总磷数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于水质中总磷的测定。

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