烯啶虫胺

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[align=center][b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法同时[/font][/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]蔬菜[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中吡虫啉、啶虫脒[/font][/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]和氯虫苯甲酰胺残留量[/font][/font][/b][/align][b][font='Times New Roman'][font=宋体]引言[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]新烟碱类杀虫剂为昆虫乙酰胆碱受体激动剂，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]通过与烟碱型的乙酰胆碱受体结合[/font], [font=宋体]使昆虫异常兴奋[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]全身痉挛麻痹而死[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]新烟碱类杀虫剂[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]主要以[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺及呋虫胺为[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]主要代表[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']1[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]具有[/font][/color][/font][url=http://baike.baidu.com/item/%E5%B9%BF%E8%B0%B1][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]广谱[/font][/color][/font][/url][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人畜低毒，对天敌杀伤力小，对鱼毒性较低，对蜜蜂影响小，适用于防治果树、蔬菜等多种作物上的半翅目害虫[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]用颗粒剂作土壤处理，可防治地下害虫[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]是继有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类等杀虫剂之后的第四大类杀虫剂[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][[/color][/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]3[/color][/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。氯虫苯甲酰胺是一种对鳞翅目害虫高效、对非靶标生物低毒、对环境友好的新型鱼尼丁受体类杀虫剂，属于新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类，是防治小菜蛾的理想药剂[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][4][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。虽然这三种农药高效安全低毒，但随着在蔬菜种植过程中使用范围和用量逐年增加，不规范或违规使用造成的农药残留问题也不容忽视，目前测定方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][5-6][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱法 [/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][7-8][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，样品前处理方法都需要经过传统固相萃取、浓缩、等步骤，存在操作程序繁琐、易污染、抗干扰差等缺点[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][2,5-6][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，并且同时测定[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺这三种农药的方法还未见报道，本文根据相关文献，研究采用[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]腈直接提取、无水硫酸镁脱水、[/font][/color][/font][font='Times New Roman']N-[font=宋体]丙基乙二胺[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]PSA[font=宋体]）粉末净化、水稀释后[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]仪同时测定[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺的方法[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，采用基质工作曲线外标法直接定量，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]应用该方法很好完成了本年度蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测任务[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]本法灵敏、简便高效干扰少，可满足蔬菜中[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺农药残留量的准确监测需求。[/font][/color][/font][b][font=黑体]1.[/font][font=黑体]材料与[/font][font=黑体]方法[/font][/b][font='Times New Roman']1.1[font=宋体]材料[/font][/font][font='Times New Roman']1.1.1[font=宋体]样品来源[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品采集自市区超市及农贸市场，以大白菜[/font] ([font=宋体]叶菜类[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]、豇豆 [/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]豆类[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]为主。[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[/font][font='Times New Roman'].2[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]仪器[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱仪，配有电喷雾离子源（[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]）（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]美国[/font][/font][font='Times New Roman']waters TQ-S[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电子天平（感量[/font]0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]00[/font][/font][font='Times New Roman']1g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]梅特勒[/font][/font][font='Times New Roman']AL-204[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]均质机[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]飞利浦[/font] [/font][font='Times New Roman']HR2850[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]漩涡混匀器[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']SCILOGEX[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']MX-S[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；漩涡[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]振荡器[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]德国[/font][/font][font='Times New Roman'] heidolph Multi Reax)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；超声波清洗[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]机（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]南[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]京先欧仪器制造有限公司[/font][/font][font='Times New Roman'] XO-800DTN[/font][font='Times New Roman'][color=#0000ff][font=宋体]）[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]氮吹仪[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国[/font][/font][font='Times New Roman'] organomation,N-EVAP-112[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高速冷冻离心机（转速不低于[/font]10000r/min[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]多功能净化柱：[/font]Mycosep[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman']226[font=宋体]多功能净化柱[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']ROMER[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]微孔滤膜（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]津腾，[/font][/font][font='Times New Roman']0.22μm[font=宋体]，混合型）。[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[/font][font='Times New Roman'].3[font=宋体]试剂[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和[/font]GB/T 6682[font=宋体]规定的一级水。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲醇[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]丙酮[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲酸，（中国上海麦克林[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲酸[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，（中国上海麦克林[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]无水硫酸[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]镁[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（北京化工厂，分析纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氯化钠（北京化工厂，分析纯）；[/font]N-[font=宋体]丙基乙二胺（[/font][font=Times New Roman]PSA[/font][font=宋体]）粉末[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（中国天津[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]博纳艾杰尔）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准品：[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']100.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，农业部环境保护科研监测所）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman']1.1.4[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]试剂和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准溶液配制：[/font][/font][font='Times New Roman']10 mmol/L[font=宋体]甲酸和[/font][font=Times New Roman]6 mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]缓冲液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：准确称量[/font]378 mg[font=宋体]甲酸铵，吸取[/font][font=Times New Roman]0.38 mL[/font][font=宋体]甲酸，用水稀释并定容至[/font][font=Times New Roman]1 L[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准储备液[/font][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']10.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：将单个农药标准溶液[/font][/font][font='Times New Roman']100.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准品，用甲醇溶解，逐一配制成[/font]10μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的单一农药标准储备液，贮存在[/font]-20℃[font=宋体]以下冰箱中。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]混合标准溶液[/font][/font][font=宋体]中间液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']1 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取[/font]1 mL[font=宋体]混合标准中间液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]10 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]于[/font]10 mL[font=宋体]容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质匹配的工作曲线（[/font]2~200 [/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：准确吸取混合标准使用液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]1 mg/L[font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]2~200 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]μL[/font][font=宋体]，加入[/font][font=Times New Roman]0.5 mL[/font][font=宋体]空白样品提取液，用水定容到[/font][font=Times New Roman]1 mL[/font][font=宋体]，混匀，过[/font][font=Times New Roman]0.22 μL[/font][font=宋体]滤膜后[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]测定。[/font][/font][font=宋体]1.2 方法[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]试样制备[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体].1取样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取蔬菜样品可食部分[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]约[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']kg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，将其切碎，充分混匀放入均质机粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于[/font]-20℃[font=宋体]条件下保存，待提取。[/font][/font][font=宋体]1.2.1.2 提取[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]准确称取[/font]10 g[font=宋体]均质[/font][/font][font=宋体]过的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品（精确至[/font]0.01 g[font=宋体]）于 [/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]离心管内，加入[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]乙腈，混匀后[/font][/font][font=宋体]漩涡振荡器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]提取[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']0 min[font=宋体]。加入[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'].0 g[font=宋体]氯化钠和[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'].0 g[font=宋体]无水硫酸[/font][/font][font=宋体]镁[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]立即[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡旋[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]10s[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]后，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']000 rpm[font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]5 min[/font][/font][font=宋体]，上清液备用。[/font][font=宋体]1.2.1.3 净化：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取蔬菜提取液约[/font][/font][font='Times New Roman']1.5 mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]于事先加有无水硫酸镁[/font][/font][font='Times New Roman']150 mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][font='Times New Roman']PSA 75 mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]塑料离心管中[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡流混匀[/font][/font][font='Times New Roman']10 s[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]后于[/font][/font][font='Times New Roman']8000 rpm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离心[/font][/font][font='Times New Roman']5 min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。取上清液[/font]0.5 mL[font=宋体]，加水[/font][font=Times New Roman]0.5 mL[/font][font=宋体]，混匀，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]过[/font]0.22 μL[font=宋体]滤膜后[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]测定。[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]仪器条件[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2.1[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱条件[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']18[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]150 mm x 2.1 mm[font=宋体]，粒径[/font][font=Times New Roman]2.5 μm[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]40[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流速[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] mL/min[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']L[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]样品池温度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]15[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']10 mmol/L[font=宋体]甲酸和[/font][font=Times New Roman]6 mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]缓冲液[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]梯度洗脱程序[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]梯度洗脱表[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]时间（[/font]min[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']0.00[/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]8.0[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2.2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱条件[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱条件[/font][/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]电离方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']ESI[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]扫描方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]正离子扫描[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]监测方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]多反应监测[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]电喷雾电压[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][font='Times New Roman']kV[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]离子源温度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]150[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]脱溶剂其流量[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]800[/font][/font][font='Times New Roman']L[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/H[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]脱溶剂其温度[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]550[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间、监测离子对[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间[/font][/font][font=宋体]及[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定性定量离子[/font][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能量[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]农药名称[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定量离子对[/font][/font][font='Times New Roman'](m/z)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]eV[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定性离子对[/font][/font][font='Times New Roman'](m/z)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]eV[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]吡虫啉[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]1.33[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']256/175[/font][font=宋体][font=Times New Roman].2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']17[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']256/209[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']14[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]啶虫脒[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]1.55[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']223[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][font='Times New Roman']/126[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']22[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']223[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][font='Times New Roman']/56[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']15[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3.15[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']484/453[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']18[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']484/286[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']16[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=Calibri] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]在优化后的仪器条件，[/font][font=宋体]3种化合物定量、定性离子均有较好响应，总离子流图及定量、定性离子对图见图1[/font][/font][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][img=,402,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011936525434_5853_1849932_3.png!w690x598.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=宋体]1 3种化合物总离子流图及定量、定性离子对图[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]3[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质匹配的工作曲线[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]绘制及试样的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]根据试样中被测样液的含量情况，选取响应值相近的基质标准工作液进行色谱分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]准确[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取混合标准使用液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]1 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman']10[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]200μ[/font][/font][font='Times New Roman']L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加入[/font]0.5 mL[font=宋体]空白样品提取液，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]初始流动相（[/font][/font][font='Times New Roman']20[/font][font='Times New Roman']%[font=宋体]流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman']80[/font][font='Times New Roman']%[font=宋体]流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定容[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]至[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman'] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]混匀，过[/font]0.22 μL[font=宋体]滤膜后[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]配制成系列[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准溶液，浓度分别为：[/font]10[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]200 μg/L[/font][font=宋体]。分别将系列[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准溶液和处理好的试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱仪中，记录总离子流图和质谱图及被测组分的峰面积。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以定量离子峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线，得到基质标准曲线回归方程[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质标准工作液和样液待测物的响应值均应在仪器线性响应值范围内。[/font][/font][b][font=黑体]2 结果[/font][font=黑体]与分析[/font][/b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]提取剂[/font][font=宋体]选择[/font][font=宋体]烟碱类农药[/font][font=宋体]及[/font][font=宋体][color=#333333]氯虫苯甲酰胺[/color][/font][font=宋体]属于极性物质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]易溶于甲醇、乙腈等[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]本实验以[/font][font=宋体]甲醇、[/font][font=宋体][font=宋体]乙腈[/font] [font=宋体]、乙酸乙酯为溶剂进行了提取剂的优化。实验结果表明[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]用乙腈提取样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]农药的回收率大于[/font] [font=Times New Roman]8[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].2%[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]甲醇[/font][font=宋体]提取样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][color=#333333]氯虫苯甲酰胺[/color][/font][font=宋体]的回收率只有[/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8.7%[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]用乙酸乙酯提取样品[/font][font=宋体]，样品颜色较深，杂质较多，基质效应明显，农药[/font][font=宋体]的回收率[/font][font=宋体]均小于[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].7%[/font][font=宋体]。因此[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]本实验选用乙腈为提取剂。为了更好地保证乙腈渗入[/font][font=宋体]样品体内，对于含水量少的样品，如豆类，[/font][font=宋体]可先加少量水浸润样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]使其恢复到鲜品状态[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]再均质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]可提高提取效率。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2样品前处理净化方法的选择[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不同蔬菜中样品基质复杂，因此提取后还需净化才能进行样品的检测分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由于[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]烟碱类农药[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]及[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]属于极性物质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]易与样品基质中的高极性化合物在质谱电喷雾电离源处发生离子化抑制现象而导致回收率偏低，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本文选择了[/font]QuEChERS[font=宋体]净化[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对比不同量的[/font][/font][font='Times New Roman']PSA[font=宋体]填料，发现[/font][font=Times New Roman]PSA[/font][font=宋体]填料大于[/font][/font][font='Times New Roman']PSA 7[/font][font='Times New Roman']0[/font][font='Times New Roman']mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时加标[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]回收率理想；安全起见，选用[/font]PSA75 mg[font=宋体]，作为净化粉末，尽可能去除样品基质中的杂质，净化效果好，能够满足[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种农药回收率测定的要求。[/font][/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]3基质效应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]采用[/font] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS [font=宋体]进行残留测定时应尽量避免基质效应，同时基质效应也可反映净化效果。配制[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的系列浓度基质标准溶液，同时配制相应的溶剂标准溶液，以基质标准线性回归方程的斜率与溶剂标准液的斜率比值评判基质效应的程度[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]比值＞[/font]1[font=宋体]，表明存在基质增强效应； 比值＜[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，存在基质抑制效应； 比值越接近[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，则基质效应越小[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]当比值远离[/font] 1[font=宋体]，表明存在明显的基质效应，必要时需进一步净化。本报告斜率比值为[/font][font=Times New Roman]0.65[/font][font=宋体]，说明样品基质抑制效应明显，故不可使用溶剂标准溶液，故本报告选用基质标准溶液绘制基质工作曲线，增加方法测定的准确度和精密度。[/font][/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]4质谱和色谱条件优化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分别配制浓度[/font][/font][font=宋体][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']mg/L 3[font=宋体]种化合物[/font][/font][font=宋体]混合标准溶液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶进行质谱条件优化。采用[/font]ESI +[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]－扫描模式，分别选择各准分子离子［[/font][font=Times New Roman]M+H][/font][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]和［[/font]M[font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]H][/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]－[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]为母离子，进行二级质谱优化，参数包括碰撞能量、锥孔电压等，根据方法智能开发报告，[/font]3[font=宋体]种化合物在[/font][font=Times New Roman]ESI+[/font][font=宋体]模式下可以优化出更好的灵敏度，故采用[/font][font=Times New Roman]ESI+[/font][font=宋体]模式，质谱条件见[/font][font=Times New Roman]1.2.2[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']2.5 [font=宋体]线性范围、定量限、精密度和准确度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在[/font]1.[/font][font='Times New Roman']2.[/font][font='Times New Roman']2[font=宋体]的仪器条件下，配制[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的系列基质标准溶液，经[/font] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS [font=宋体]测定后，以化合物的峰面积和浓度做图，绘制标准曲线。[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种化合物在 [/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman']~200[/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质量浓度范围内线性关系良好，回归方程、相关系数[/font] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]r[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，见表[/font]6[font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以信噪比（[/font]S/N[font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman']3[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][font=宋体]时色谱响应值[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对应的[/font][/font][font=宋体]浓度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]水平为检测限[/font](LOD)[font=宋体]和定量限[/font][font=Times New Roman](LOQ)[/font][font=宋体]。以[/font][/font][font='Times New Roman']10 g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取样量[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、提取溶剂[/font]10mL[font=宋体]、再用水稀释[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]倍时[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]计算[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具体结果见表[/font]6[font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以空白样品试验，分别加入[/font]3[font=宋体]种农药化合物，使得目标化合物在样品中的曲线浓度分别为 [/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100 [/font][/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font] [font=宋体]按上述方法对样品进行处理和测定，平行重复[/font]6[font=宋体]份，结果表明所有目标物的添加平均回收率在[/font][font=Times New Roman]86.3 %~93.8 %[/font][font=宋体]之间，相对标准偏差[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]1.7~8.4 %[/font][font=宋体]之间，方法具有较好的回收率和重现性。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限和定量限[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]组分[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]回归方程[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]相关系数[/font][/font][font='Times New Roman']r[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]mg/kg[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定量限[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]mg/kg[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=23268.2X+2125.9[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']9979[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=62189.2X+8026.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']9970[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=161254X-6108.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']999[/font][font='Times New Roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=黑体]3 结论[/font][/b][font=宋体]本文根据[/font][font=宋体][font=宋体]蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺残留量的特点，结合相关文献，试验对比了多种提取剂和净化方法，优选了提取溶剂，改进简化了前处理净化方法，优化了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱的仪器条件，[/font][/font][font=宋体]建立[/font][font=宋体]蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、和氯虫苯甲酰胺残留量同时检测的分析方法，[/font][font=宋体]采用乙腈浸泡[/font][font=宋体][color=#333333]直接提取、无水硫酸镁脱水、[/color][/font][font='Times New Roman']QuEChERS[font=宋体]净化[/font][/font][font=宋体]方法[/font][font=宋体][color=#333333]净化、水稀释后[/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱[/color][/font][font=宋体][color=#333333]仪测定[/color][/font][font=宋体][color=#333333]方法[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，该方法采用前处理的方法简单高效便捷，采用基质工作曲线，准确度高，方法具有较好回收率和精密度，[/color][/font][font=宋体]运用本方法对[/font][font=宋体]本市[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体]份[/font][font=宋体]蔬菜[/font][font=宋体]样品进行了测定[/font][font=宋体]，较好完成了检测任务，该法能够满足蔬菜样品中[/font][font=宋体]吡虫啉、啶虫脒、和氯虫苯甲酰胺残留量的分析测定要求。[/font][b][font=黑体]4 参考文献[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]谢[/font] [font=宋体]文[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]钱[/font] [font=宋体]艳[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]丁慧瑛[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url] [/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中 [/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]种烟碱类农药残留[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].20[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]09[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]37[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]495[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]499[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']] [font=宋体]诸 力[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]王[/font] [font=宋体]晨[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]陈红平[/font],[font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法同时测定茶叶中 [/font][font=Times New Roman]11 [/font][font=宋体]种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2017,[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]45[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]529[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]536[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]梁秀美，王祥云，薛晓锋[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其 [/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]种代谢物[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2017,[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]45[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]553[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]559[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]王孟伦[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]梁 沛[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]金道超[/font][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=宋体]等氯虫苯甲酰胺胁迫下小菜蛾[/font][font=Times New Roman]ABCC1~ABCC5 mRNA [/font][font=宋体]的表达特征[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]应用昆虫学报[/font][font=Times New Roman].2016, 53(3): 581[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]588.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体][font=宋体]侯如燕[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]卞红正[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵秀霞[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]固相萃取[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定复杂基质蔬菜中 [/font][font=Times New Roman]9 [/font][font=宋体]种烟碱类残留 [/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试学报[/font][font=Times New Roman], 2011, 30 (1): 58[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]63[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体]占绣萍[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]马[/font] [font=宋体]青[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]余淑红[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定蔬菜中氟啶虫酰胺等[/font][font=Times New Roman]6 [/font][font=宋体]种杀虫剂残留[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]J]. [/font][font=宋体]现 代 农 药[/font][font=Times New Roman], 201[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]12[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]):[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]36[/font][/font][font=宋体]–[/font][font=宋体][font=Times New Roman]39[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体]孟海涛[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]艾连峰[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]徐牛生[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=宋体]等在线净化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法测定蔬菜中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]环境化学[/font][font=Times New Roman].201[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]): [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]369-371[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]] [/font][font=宋体]吴银良[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]陈国[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]孙亚米[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法测定果蔬中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量 [/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]宁波农业科技[/font][font=Times New Roman], 2012 (1):2[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]6.[/font][/font][font=Calibri] [/font]

各位，我是新手，最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酰胺，用微量进样针直接汽化室进样可以看到出峰，顶空进样就很难找到了。详细描述如下，请求指点。因为丙烯酰胺是固体，采用无水乙醇溶解。色谱柱：PEG20M汽化室温度：225检测器温度：250程升： 初温：40,；保持1min 一阶升速5℃/min，一阶终温100℃，一阶终时2min；二阶升速10℃/min，二阶终温220℃，二阶终时4min。一、微量进样针直接汽化室进样，进样量0.2微升（再大乙醇就平顶了） 得到的谱图如下7.015出峰的时乙醇，29.498出峰的是丙烯酰胺，丙烯酰胺用的是色谱纯的，在乙醇中溶解的浓度没有定量，刚开始试过两次都没有出峰，后来又经过两次加大丙烯酰胺的量才出来这个可爱的峰，我估计是接近饱和了。[img=,690,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139443746_7313_1693685_3.png!w690x186.jpg[/img]二、顶空进样 样品：100℃；阀箱：100℃；管线：100℃ 进样量大概10滴①用上面的丙烯酰胺溶液做了一次，没有看到明显的出峰。乙醇达到950mv（1300mv平顶）[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081140082302_3492_1693685_3.png!w690x345.jpg[/img]②又往顶空瓶里加了些丙烯酰胺固体，熔点是80多度，这样浓度更大，把程升的二阶终时改成了8min，仍然没有明显的出峰。[img=,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908081139592853_2056_1693685_3.png!w690x262.jpg[/img]难道顶空进样的时候没有把足够的丙烯酰胺带进去，丙烯酰胺熔点82-86℃，沸点125℃，顶空的温度设置成100°不够吗。还是因为这个毛细柱对丙烯酰胺不灵敏；请前辈指点，谢谢