英卡波磷

[font=Tahoma, &][size=17px][color=#444444]卡波姆为白色松散的粉末，是优秀的凝胶基质，具有良好的增稠性能，高透明度，高粘稠度，较强的悬浮能力，共溶剂体系的短流变卡波，具有优异的悬浮稳定性能。主要特性体现为溶胀性和微酸性。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=17px][color=#444444]用于护肤乳液，膏霜，透明凝胶类产品，透明护肤凝胶，发用定型凝胶，香波，浴露等产品中；用于局部给药系统。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=17px][color=#444444]可以说各种型号的卡波姆应用非常广泛，国内做卡波姆的还是比较多的，不过很多性能比不上进口的，优质的卡波姆原料比较紧缺，[/color][/size][/font][size=17px][color=#444444]需要溶解后凝胶纯净度高，增稠性好、悬浮性好等等[/color][/size][color=#444444][size=17px]之前，国内优质的卡波姆基本被国外垄断，由于疫情原因，进口卡波姆受限，价格翻倍涨，现在越来越多国内的厂家也开始投入优质卡波姆的研发和生产。[/size][/color][font=Tahoma, &][size=17px][color=#444444]如果需要的量比较大，找生产厂家是比较划算的！[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=17px][color=#444444][img=卡波姆940/980,397,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005141132422071_6690_3880864_3.png!w397x490.jpg[/img][/color][/size][/font]

【作者中文名】程振田; 郭瑞臣; 王本杰; 魏春敏; 袁桂艳; 孔祥麟;【作者英文名】CHENG Zhen-tian1; GUO Rui-chen2; WANG Ben-jie2; WEI Chun-min2; YUAN Gui-yan2; KONG Xiang-lin2（1.Yidu Central Hospital of Weifang; Qingzhou 262500; China; 2.Institute of Clinical Pharmacology; Qilu Hospital of Shandong University; Jinan 250012; China）;【作者单位】潍坊市益都中心医院; 山东大学齐鲁医院临床药理研究所; 山东大学齐鲁医院临床药理研究所 山东青州;摘要】目的建立能同时测定人血清苯巴比妥(PB)、卡马西平(CBZ)、苯妥英钠(PT)3种药物浓度的高效液相色谱(HPLC),并与常规荧光偏振免疫法(FPIA)测定结果进行相关性分析。方法以乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)为提取溶剂,固定相Diamon-sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),紫外检测波长285 nm,流速1.0 mL.min-1。收集癫痫患者服药后稳态谷浓度血样,分别用HPLC和FPIA法测定,考察2种方法的相关程度。结果PB,CBZ,PT的标准曲线范围分别为1.0~45.0,0.1~15.0,1.0~25.0 mg.L-1,最低检测浓度分别为0.5,0.05,0.5 mg.L-1,提取回收率分别为80.2%,78.2%,86.2%,日内和日间RSD均小于9%。PB、PT2种方法的测定值无统计学差异(P0.05),但CBZ测定值FPIA法高于HPLC(P0.01)。结论HPLC操作简单、灵敏、准确,适用于治疗药物监测;PB和PT2种测定方法有良好的相关性,CBZ不同测定方法,结果存在差异。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271738_386595_2379123_3.jpg

茶叶中咖啡因对有机磷类农药残留测定的影响摘要：茶叶中经常要检测有机磷类农药（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷），由于茶叶样品基质富含咖啡因的特殊性，本文主要阐述了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定茶叶中这些有机磷时，咖啡因对这些农药测定的影响，及如何准确地测定这些有机磷农药残留。关键词：茶叶；咖啡因；有机磷农药；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；准确定量前言：茶叶是深受人们喜爱的一种饮料这一，最近来，滥用农药的现象也越来越严重，GB 2763-2016[sup][/sup]也对茶叶中各种农药残留的限量作了具体的规定。众所周知，茶叶富含芳香族化合物、多酚和咖啡因[sup][/sup]。咖啡因等化合物会在前处理的萃取过程中与农药残留一起被萃取出来，如果没有有效地去除，将会对目标农药（毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷）的准确定量造成影响，同时有机磷类农药（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷）用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时通常会一起进行净化前处理，一起上机用FPD检测器上机分析。这又给部分农药残留（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果）的准确定量造成了失误。实验仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -2010plus(配FPD)； 色谱柱：RTX-170130m*0.25mm，0.25um[align=left]仪器条件：进样口温度：220 ℃ 检测器温度：230 ℃[/align]程序升温：[color=black]60℃[/color][color=black]（[/color][color=black]1 min[/color][color=black]）[/color][sup][color=black]20[b]℃[/b]/min [/color][/sup][color=black]150℃ [sup]15[b]℃[/b]/min[/sup] 230℃ [sup]25[b]℃[/b]/min[/sup] 280℃[/color][color=black]（[/color][color=black]5 min[/color][color=black]）[/color][color=black][/color]标准品：甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、[color=red]咖啡因[/color]样品处理（方法一）：依SN/T1950-2007[sup][/sup]对茶叶进行处理，同时进行加标实验。提取：取样1.0g（±0.01g）于50mL塑料离心管中，加入1mL饱和氯化钠水溶液浸泡十分钟左右，加入15mL乙酸乙酯先均质，再加入一勺无水硫酸钠和2勺无水硫酸镁均质30s，用15mL乙酸乙酯洗均质头合并提取液，盖上盖子振摇一会，超声5min。把提取液和残渣一起直接过加有2勺无水硫酸镁的漏斗入鸡心瓶中，2×5mL乙酸乙酯洗离心管，振摇，合并提取液于鸡心瓶中。再用20mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液，35℃旋转蒸发至剩2mL左右，待净化。净化：10mL丙酮+正己烷（1+1, V+V）先活化TPT（10mL,2g）柱子（填料上加1cm左右高的无水硫酸钠）下接15mL玻璃离心管，将上述大约剩2mL左右的乙酸乙酯先吸出直接过活化后的TPT柱，再用丙酮+正己烷（1+1, V+V）2.5 mL×2次洗涤鸡心瓶（必要时超声波），洗液继续过TPT柱子，加丙酮+正己烷（1+1, V+V）继续淋洗柱子共收集12mL淋洗液，35℃左右氮气吹干，丙酮+正己烷（1+1, V+V）定容1mL上机测试。 混标（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷）与茶叶基质堆栈色谱图，如图1所示：[img=,637,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161355391717_7304_2166779_3.png!w637x460.jpg[/img]从图1中可以看出：茶叶基质（空白茶叶）在毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷出峰位置附近出现很大的坡（后经确认是茶叶基质中的咖啡因：[color=red]前处理浓缩定容时会产生白色絮状物，此白色絮状物就是茶叶基质中的咖啡因析出产生的[/color]），给茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷准确定量带来了严重影响。[color=red]且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进了茶叶基质中的咖啡因后，要连续进十几针的丙酮空白针，此坡才能消失，才不会对后续的出峰位置的物质定量产生干扰。[/color][color=red][/color]样品处理（方法二）：（目标：要去除茶叶基质中的咖咖啡因。）[color=red][/color][align=left]提取：取样2.0g（±0.01g）于50mL塑料离心管中，加入2mL去离子水、20mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)溶液和一勺无水硫酸钠，旋紧离心管盖，涡旋1min后超声30min，超声期间每5min振摇一次，4000 r/min离心5min，待净化。[/align]净化： 移取5.0mL上清液至15mL离心管中，35℃下氮气吹干，加入2.5mL正己烷涡旋使样品溶解，[color=red]再加入[/color][color=red]2.5mL[/color][color=red]饱和氯化钠水溶液继续涡旋[/color][color=red]30s[/color]说明：[color=red]用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因）[/color]后2000 r/min离心1min，取出正己烷层，剩余溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合并正己烷层过经5mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)活化上填1cm高无水硫酸钠的Carb/PSA柱(0.5g/ 6mL)，用8mL丙酮+正己烷(1+1，V+V)继续洗脱，共收集洗脱液13mL于15mL刻度玻璃离心管中，35℃水浴氮气吹干，用正己烷定容1mL上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FPD检测。同时进行加标处理（加标量：加入200ng/mL的有机磷混标1mL，与样品同时同样处理，相当于最终上机浓度为40ng/mL）。从图1中可以看出：茶叶基质（空白茶叶）在毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷出峰位置附近出现很大的坡（后经确认是茶叶基质中的咖啡因：[color=red]前处理浓缩定容时会产生白色絮状物，此白色絮状物就是茶叶基质中的咖啡因析出产生的[/color]），给茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷准确定量带来了严重影响。[color=red]且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进了茶叶基质中的咖啡因后，要连续进十几针的丙酮空白针，此坡才能消失，才不会对后续的该出峰位置附近的物质定量产生干扰。[/color][color=red][/color][img=,690,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161358058714_1404_2166779_3.png!w690x415.jpg[/img][img=,663,266]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161358110432_4139_2166779_3.png!w663x266.jpg[/img] 表1 用方法二处理各有机磷的回收率从图2及表1可以看出：使用方法二处理（[color=red]用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因：茶叶样品基质中的咖啡因大谷峰[/color][color=red]已消失[/color]）毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷可以准确地给予定量了，然而甲胺磷、乙酰甲胺、氧乐果却也同时会与咖啡因从正己烷层进入饱和的氯化钠层而被洗脱除去。因此用方法二来处理茶叶基质的方法可以很好地去除咖啡因基质，适用于检测毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷，不适用于同时要检测：甲胺磷、乙酰甲胺、氧乐果这三种有机磷的净化方法。（必要时）样品处理（方法三）：适用于茶叶中甲胺磷，乙酰甲胺磷的净化方法。取干样0.5g于50mL塑料离心管中加2mL水，放置至少30分钟。加入20mL乙酸乙酯和10g无水硫酸钠，均质0.5min，用10mL乙酸乙酯清洗均质头，合并提取液4000r/min离心5分钟，上清液经装有10g无水硫酸钠的漏斗脱水于鸡心瓶中，残渣再用20mL乙酸乙酯涡漩洗涤，4000r/min离心5分钟，上清液并入鸡心瓶中，再用10mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液35℃浓缩至干。[b]净化：用乙酸乙酯2mL×3次漩涡振荡洗涤鸡心瓶，过经5 mL乙酸乙酯活化过的上填1cm高无水硫酸钠的[color=red]硅胶柱（[/color][color=red]LC-Si0.5g / 6mL[/color][color=red]硅胶固相萃取小柱）[/color]，待洗涤液流完接近硅胶柱中无水硫酸钠顶端时，再用乙酸乙酯洗, [color=red]弃去前[/color][color=red]9 mL[/color][color=red]洗液，[/color]继续用乙酸乙酯洗并收集15mL于15mL刻度玻璃离心管中，35℃水浴氮气吹干，用1mL乙酸乙酯(色谱纯)定容，上机测试。[/b]说明：[align=left]1）提取剂乙酸乙酯极性较强，能有效地将食品中的甲胺磷提取出来，且样品基质中的共提取杂质相对较少；使用乙腈提取时共提取杂质稍多。使用无水硫酸钠一方面配合均质器研磨，增加分散的均匀度，加强溶剂与样品的接触，提高提取效率，另一方面可以将样品中的水分以结晶水的方式除去，既不对甲胺磷产生吸附，又避免甲胺磷溶于水导致回收率的损失。配合超声波辅助提取，进一步提高提取效率。实验时需先加乙酸乙酯后加无水硫酸钠，以免无水硫酸钠结块导致均质困难。由于本实验对水分的残留较为敏感，提取时要尽可能将水分除干净，否则影响刭PSA填料的吸附性能，净化效果变差； 影响到Lc—si柱的吸附性能，可能改变柱上的洗脱规律，甚至导致实验的失败。可将无水硫酸钠在 650℃焙烧约4 h后备用，必要时增加用量。[/align] 作用机理研究： LC—Si柱／乙酸乙酯选择洗脱净化是本前处理方法的核心步骤。Lc-Si柱是经典的正相同相萃取柱，基于正相原理使杂质吸附于柱上，目标化合物随溶剂洗出，一般使用中等偏弱极性的溶剂洗脱。乙酸乙酯是极性较强的溶剂，在这种介质中，大量中强极性及弱极性杂质均难以保留而与目标化合物一起洗出，导致净化步骤失效。本实验正利用了在乙酸乙酯介质中大量杂质均难以保留的特点，[color=red]使其先于甲胺磷流出[/color][color=red]LC[/color][color=red]—[/color][color=red]Si[/color][color=red]柱，然后甲胺磷在特定阶段流出再与仍然吸附于柱上的强极性杂质分离，达到了良好的净化效果。[/color][color=red][/color]此法适用于各种复杂基质中的甲胺磷、乙酰甲胺磷的检测（如果没有经过[color=red]LC[/color][color=red]—[/color][color=red]Si[/color][color=red]柱净化处理且洗脱液的前[/color][color=red]9mL[/color][color=red]洗脱液要弃去，有的样品基质会再甲胺磷、乙酰甲胺磷的出峰位置如茶叶基质中的咖啡因一样出现很大的坡峰，给甲胺磷、乙酰甲胺磷的定量造成干扰[/color]）净化处理。结论：综合所述：茶叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷中有机磷的检测要分成两种不同的净化方法进行处理。样品处理（方法一）适用于茶叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果的净化处理方法，因为此种净化处理方法会同时萃取出茶叶基质中的咖啡因，茶叶富含咖啡因基质，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中难以消除，会给在咖啡因出峰位置相近的化合物的定量产生干扰（如：毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷等）样品处理（方法二）适用于茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷的测定，如果茶叶样品没有检测甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果时，尽量采用此种的净化处理方法，茶叶中的咖啡因用饱和氯化钠水溶液和正己烷液液分配处理后，水溶性杂质、咖啡因及农药（甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷）会进入饱和氯化钠水溶液层，而其它的农药则留在正己烷层，茶叶样品基质中的咖啡因大谷峰已消失。样品处理（方法三）是遇到个别复杂基质（如有次我们要检测到含茶制品：速溶麦香红茶）时，必要时采用的净化处理方法，过硅胶柱（LC-Si柱）用乙酸乙酯洗脱且弃去前9mL洗脱，收集后面的15mL左右的洗脱液可保证基质中的杂质在前面9mL时洗出弃去，而目标物（甲胺磷、乙酰甲胺磷）被准确定量地收集到。[align=left][/align]

[align=center][b][font=宋体]激光法测试卡波姆（粉体）中粒度的参数优化[/font][/b][/align][align=center][font=宋体]王叶婷[/font][/align][align=center][font=宋体]（万华化学（宁波）有限公司，浙江，宁波，315812）[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=left][b][font=宋体]摘 要：[/font][/b][font=宋体]我司生产的卡波姆终端产品状态为白色松散粉末，具有良好的增稠性能，高透明度、高粘稠度，主要特性体现为溶胀性。应用于护肤乳液、膏霜、透明凝胶类产品中。其中粒度是作为衡量产品质量的重要指标，也是合格证项目。本文采用《WHSMT011-008-2021卡波姆产品粒径测试方法》中相关参数并进行优化。该法采用国产设备丹东百特激光粒度分布仪。通过实验研究激光法对于最终结果的影响参数，找出适用于本公司卡波姆粉体产品的最优测试条件。[/font][/align][align=left][font=宋体]关键词：国产设备 激光法 粒度[/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=黑体]1.[/font][font=黑体]背景介绍[/font][/align][align=left][font=黑体]1.1[/font][font=黑体]选题意义[/font][/align][font=宋体]粒度是衡量粉体卡波姆产品质量的重要指标之一，又因粉体卡波姆具有较强的吸水性会造成粉体产品不同程度的受潮结块，从而影响粒度的分析。同时企标《WHSMT011-008-2021卡波姆产品粒径测试方法》中有些关键参数并未描述，致使现有分析参数无法满足卡波姆粒度的分析要求。[/font][align=left][font=黑体]1.2[/font][font=黑体]分析现状[/font][/align][align=left][font=黑体]1.2.1[/font][font=黑体]激光法分析原理[/font][/align][font=宋体]采用激光法测试粉体卡波姆中的粒度，由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。[/font][align=left][font=宋体]当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。[/font][/align][align=left][font=黑体]1.2.2 Betterize 2600[/font][font=黑体]工作原理[/font][/align][font=宋体]粉体卡波姆粒度测试采用的为国产仪器，仪器型号为Betterize 2600（干法），为自动进样系统。仪器主要性能指标如下：[/font][font=宋体]测试范围：0.1μm — 2600μm（Bettersize2600 干法）[/font][font=宋体]分散介质：采用压缩空气[/font][font=宋体]光源：大功率光纤偏振激光器，波长635nm，功率10mw。一般情况下对人体不会有任何伤害。但不能用反射镜反射激光束，以免对眼睛造成损害。[/font][font=宋体]测试背景：背景是在没有加入样品时各个光电探测器上的信号值。正常状态下背景值应在0.3-4之间，并且长度要小于20，逐次递减，数值稳定。见图2。[/font][font=宋体]测试结果：累积粒度分布（数据和曲线）；区间粒度分布（数据和直方图）；中位径（D50）。[/font][font=楷体][img=,497,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101954250211_9578_3349241_3.png!w690x254.jpg[/img][/font][align=center][font=黑体]图1 Betterize 2600结构图[/font][/align][align=center][font=楷体][img=,533,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101954317199_6660_3349241_3.png!w690x413.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=黑体]图2 光路处于最佳状态[/font][/align][align=left][font=黑体]2[/font][font=黑体]优化思路[/font][/align][align=left][font=黑体]2.1[/font][font=黑体]方法优化思路[/font][/align][font=宋体]本方案采用《WHSMT011-008-2021卡波姆产品粒径测试方法》中测试参数。通过设置介质、遮光率上下限、样品比重、采样次数、气压上下限、进料速度、布料槽高度来控制样品的流程分析。采用Mie散射理论的光学模式，该模式是精确描述颗粒对激光散射规律的理论，是激光粒度分析普遍采用的理论，也是Bettersize2600系统默认的光学模式。[/font][font=宋体]（1） [/font][font=宋体]遮光率上、下限：遮光率是被散射掉和吸收掉的光占总量的百分比，用来表示加样量的多少。所加的样品越多遮光率越大，样品越少遮光率就越小。遮光率太大会造成多重复散射，遮光率太小会造成样品的代表性不够。以上两种情况都会影响测试结果的准确性。同时遮光率与样品的粒度有关，下表是不同粒度样品的最佳遮光率范围。[/font] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]D50[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]≤2μm[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]2-30[/font][font=宋体]μm[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]≥30μm[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]特殊样品[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]遮光率[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]5-10[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]10-15[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]15-20[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]特殊值[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]特别说明[/font] [/td][td=4,1] [font=宋体]该设备允许的遮光率范围为5-20之间 [/font] [/td][/tr][/table][font=宋体]（2） [/font][font=宋体]D50:[/font][font=宋体]表示累积分布百分数达到5%所对应的粒径值，又叫做中位径，是反映粉体粒度特性的一个重要指标之一。如果一个样品的D50=5μm，说明大于5μm的颗粒的体积占总体积的5%，小于5μm的也占50%。[/font][font=宋体]（3） [/font][font=宋体]样品比重：所测样品的密度，用于计算比表面积。[/font][font=宋体]（4） [/font][font=宋体]形状系数：对表面积结果进行调整，对粒度等结果没有影响。[/font][font=宋体]（5） [/font][font=宋体]采样次数：单次测试过程中反复采样的次数。[/font][font=宋体]（6） [/font][font=宋体]连续次数：连续测试次数，范围是1-20次。[/font][font=宋体]（7） [/font][font=宋体]气压上下限：分散样品所用气压的大小，常用压力值0.2-0.4Mpa。[/font][font=宋体]（8） [/font][font=宋体]清洁时间：样品测试结束会持续进气数秒，将管路中残留的样品清洁干净。[/font][font=宋体]（9） [/font][font=宋体]背景测试：是在没有加入样品时各个光电探测器上的信号值。[/font][align=left][font=楷体][img=,501,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101954388065_863_3349241_3.png!w690x476.jpg[/img][/font][/align][align=center][b][font=宋体]图3 背景不正常图示[/font][/b][/align][align=center][font=楷体][img=,483,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101954452400_5469_3349241_3.png!w690x477.jpg[/img][/font][/align][align=center][b][font=宋体]图4 样品池可能污染图示[/font][/b][/align][align=left][font=黑体]3[/font][font=黑体]具体工作开展[/font][/align][align=left][font=黑体]3.1[/font][font=黑体]参数实验[/font][/align][align=left][font=黑体]3.1.1 [/font][font=黑体]料斗高度[/font][/align][font=宋体]根据《WHSMT011-008-2021卡波姆产品粒径测试方法》参数进行测试，固定参数：折射率实部1.6，虚部0.1。样品比重2.7，形状系数1。[/font][font=宋体]影响结果的主要参数为进料速度、料斗高度（方法中未有相关数据）。通过对料斗高度的实验测试得出以下数据：[/font][align=center][font=宋体]表[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]进料速度相同、料斗高度不同实验数据表[/font][/align] [table=0][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]测试日期[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]样品名称[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]进料速度[/color][/font][/align] [align=center][font=宋体][color=black]（随机高度）[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]料斗高度（mm）[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]D50[/color][/font][font=宋体][color=black]值[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,9] [align=center][font=宋体][color=black]2023-01-26[/color][/font][/align] [/td][td=1,9] [align=center][font=宋体][color=black]kbm+20230126[/color][/font][/align] [/td][td=1,9] [align=center][font=宋体][color=black]16[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]0.7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]1.89 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]1.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]1.96 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]1.7[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.12 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.53 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.63 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.62 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.68 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.65 [/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.63 [/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体]由此可看出，料斗的高度直接影响最终的数据，且料斗越高，测试结果越高。[/font][align=left][font=黑体]3.1.2 [/font][font=黑体]进料速度[/font][/align][font=宋体]根据《WHSMT011-008-2021 卡波姆产品粒径测试方法》给出的进料速度4进行测试，发现样品进料速度极慢，遮光率不在范围之内。通过理论分析，样品的遮光率是通过调整进料速度获得。实验过程中，通过对样品状态的观察，不断调节进料速度，得出速度在14以上遮光率均超出0.5%-20%。见图3：[/font][font=楷体][img=,567,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101954579990_7550_3349241_3.png!w690x465.jpg[/img][/font][align=center][b][font=宋体]图5 遮光率（26.20%）超出范围测试过程图[/font][/b][/align][align=left][font=黑体]3.1.3 [/font][font=黑体]参数比对[/font][/align][font=宋体]通过不断地调整参数，进料速度控制在13，漏斗高度调整至2.5，样品的遮光率可控制在0.5%-20%之间。参数见表2，遮光率测试过程见图4。[/font][align=center][b][font=宋体]表2 参数优化比对[/font][/b][/align] [table=0][tr][td=2,1] [align=center][font=宋体]《WHSMT011-008-2021 卡波姆产品粒径测试方法》[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]优化后参数[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]采样次数[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]100[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]27200[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]连续次数[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]3[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]3[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]进料速度[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]4[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]13[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]漏斗高度[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]—[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]2.5[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体]进样量[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]3g[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]3g[/font][/align] [/td][/tr][/table][font=楷体] [/font][align=center][img=,539,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101955084732_8427_3349241_3.png!w690x475.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图6 遮光率处于0.5%-20%[/font][/b][/align][align=left][font=黑体]3.2 [/font][font=黑体]数据验证[/font][/align][align=left][font=黑体]3.2.1 [/font][font=黑体]标准验证[/font][/align][font=宋体]使用标准品刚玉按照表2优化后参数进行测试，刚玉D50判定标准为110.5±3.32μm，测试结果为107.80，符合判定标准，满足控制要求。见表3[/font][align=center][b][font=宋体]表3 刚玉标准验证记录[/font][/b][/align] [table=0][tr][td] [align=center][font=宋体]测试日期[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]样品名称[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]判定标准[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]D50[/font][font=宋体]值[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]结论[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]刚玉标准1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]110.5[/color][/font][font=宋体][color=black]±3.32μm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]107.8[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]满足要求[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]刚玉标准2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]110.5[/color][/font][font=宋体][color=black]±3.32μm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]108.9[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]满足要求[/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][align=left][font=黑体]3.2.2[/font][font=黑体]样品验证[/font][/align][font=宋体]使用卡波姆产品按照表2优化后参数进行测试，极差均小于0.3，满足使用要求，数据见表4。[/font][align=center][b][font=宋体]表4 样品数据验证记录[/font][/b][/align] [table=0][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]测试日期[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]卡波姆产品名称[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]料斗高度[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]D50[/color][/font][font=宋体][color=black]值[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]极差[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]1-1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.821 [/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体](0.003)[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]1-2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.824[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2-1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.929[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]0.000 [/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2-2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.929[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]3-1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.635[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]0.007 [/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]3-2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]1.628[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]4-1[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]2.235 [/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体](0.014)[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-08-31[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]4-2[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.5mm[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]2.249 [/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font='Calibri',sans-serif][/font][/b][align=left][b][font=黑体] [/font][/b][/align][align=left][font=黑体]4[/font][font=黑体]结论[/font][/align][align=left][font=宋体]通过对《WHSMT011-008-2021卡波姆产品粒径测试方法》的参数优化，调整漏斗高度以及进料速度，固化该两项参数，使整个样品分析过程进样流畅，遮光率均可达到0.5%-20%之间，且标准以及样品的比对数据均能满足要求，说明表2优化后的参数有效可行。[/font][/align]