吡啶甲酸

苦瓜胶囊中吡啶甲酸铬的含量测定 吡啶甲酸铬是一种被卫生部允许添加到保健食品中的功效成分之一,具有降糖调脂作用,但加入的量要很好地控制,其中添加过程中的混合均匀度是控制的环节之一,本控制方法采用HPLC法检验其混合混匀度,保证其质量.材料与方法1.仪器Waters 2487检测器-515泵高效液相色谱系统,KWT-100A科伟达超声波发生器, TGL-16G-A离心机, Easypure RF超纯水机.2.试剂磷酸氢二钠(天津大茂化学试剂厂),磷酸二氢钾(天津大茂化学试剂厂),乙腈(MERCK),超纯水3.测试样品苦瓜提取物 : 吡啶甲酸铬(499.9 : 0.1)混合物4.液相色谱条件色谱柱:Agilent Technologies DIKMA ZORBA×SB-Aq 4.6×150mm (LC-002) 柱温:室温 检测波长:254nm 流动相: *0.125mol/L磷酸盐缓冲液:乙腈=9:1 流速:0.5mL/min 进样量:10μL5.吡啶甲酸铬对照品溶液 取吡啶甲酸铬10. 6mg,精密称定,加入甲醇:水(1:1)适量,超声使溶解,并定容至100 mg,作为储备液.6.标准曲线制备 使用以上对照品储备液配制浓度为2.12µ g/ml,5.30 µ g/ml,10.6 µ g/ml,53.0 µ g/ml, 106.0 µ g/ml的系列对照品溶液,在给定的仪器条件下进行色谱分析,以峰面积对浓度作标准曲线. 7.样品的制备: 取苦瓜胶囊粉末1.0g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇:水(1:1)20ml,称定重量,超声提取5min后,冷却至室温,称定重量,补足失去重量,摇匀,转移至合适的离心管中,3000r/min离心3min,倾出上清液,摇匀,以0.45μm滤膜过滤液即得.

有哪位大神按国标做过保健食品中的吡啶甲酸铬啊~~~~~ 样品处理是甲醇：水 1:1 的溶剂，样品提取很简单就是超声，离心 过滤进样，，，吡啶甲酸铬微溶于水不容易乙醇，，，杂峰很多~~~如何处理

有朋友做过5-氨基-2-吡啶甲酸LC分析吗?请指教,谢谢!

点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-19052.html[/url]吡啶甲酸铬检测方法：保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定GB/T 5009.195-2003卫生部《保健食品检验与评价技术规范》 2003年版，五、保健食品中吡啶甲酸铬的测定肌醇检测方法：保健食品中肌醇的测定GB/T 5009.196-2003卫生部《保健食品检验与评价技术规范》 2003年版，七、保健食品中肌醇的测定检测周期：5个工作日我中心提供食品安全检测业务范围：食品、保健食品、食品添加剂、特殊医学配方食品、农产品、生活饮用水、食品接触材料、饲料、饲料添加剂等产品。检测项目包括：理化指标、营养成分指标、功效成分指标、微生物指标、农兽药残留、生物毒素、有毒有害物质、非法添加成分，以及食用农产品快检、方法学验证、稳定性试验、实验动物试验（毒理学评价和功效评估）。

最近在做吡啶甲酸铬，国标上的流动相是0.125mol/L的磷酸盐缓冲液，国标上写的是用磷酸二氢钾和磷酸氢二钾配制，没有说怎么配，有人用国标检测过吡啶甲酸铬吗？

3-甲基－2－吡啶甲酸用液相检测时试用了很多种缓冲盐，C18的柱子，峰形一直不好，请教各位有没有做过这个样品或相似的样品，样品具有两性，是不是与氨基酸有点相似？我没有做过氨基酸的样品，请各位给点建议吧。。。先谢谢了^_^

[color=#444444]如题，色谱条件：[/color][color=#444444] 色谱柱：C18 250*4.6*5[/color][color=#444444] 流动相 ：磷酸缓冲液（ph3.0、6.0）：甲醇=80:20[/color][color=#444444] 波长265nm，[/color][color=#444444]有人做过吡啶甲酸吗，谢谢[/color]

有谁知道哪个单位有99.9%含量的吡啶甲铬标准品出售？必须附带证书。急需！

在合成对苯二甲酸时加入吡啶做催化剂。现要测定对苯二甲酸产物中吡啶的含量。问：用什么方法?

我要开始做吡啶甲酸铬的测定，按照保健食品规范的标准测定，其中流动相的配制中有0.125mol/L磷酸盐缓冲液，说的不清楚。到底是用磷酸氢二钾和磷酸二氢钾怎么配置的？哪位大侠知道的话告知一下，不胜感激。

目前分析一个产品3-吡啶甲酸酐，CAS16837-38-0。需要测定其纯度。能找到的资料是熔点124℃，沸点200℃/1mmHg。可以用GC分析吗？？？这个产品是一个酸酐，请问各位有什么测定酸酐的好方法吗？？（酸酐似乎遇水易分解）http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

据欧盟委员会消息，欧委会于11月15日公布了（EU）No 1161/2011号法规，更新了可添加到食品中的矿物质名单，其中包括批准EDTA铁钠作为铁强化剂。 据了解，此次纳入合法矿物质名单中的物质包括： .磷酸亚铁铵（ferrous ammonium phosphate） .EDTA铁钠 .硫酸钠 .硫酸钾 .吡啶甲酸铬（chromium picolinate） 该法规将于公布之日起20天后生效。

据欧盟委员会消息，欧委会于11月15日公布了（EU）No 1161/2011号法规，更新了可添加到食品中的矿物质名单，其中包括批准EDTA铁钠作为铁强化剂。据了解，此次纳入合法矿物质名单中的物质包括：.磷酸亚铁铵（ferrous ammonium phosphate）.EDTA铁钠.硫酸钠.硫酸钾.吡啶甲酸铬（chromium picolinate）该法规将于公布之日起20天后生效。

最近单位新购一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]（安捷伦1200-6410，QQQ）在使用这台仪器进行蜂王浆中10-HDA和吡啶甲酸铬 的定量分析的时候发现，质谱结果和液相（安捷伦1100）结果相差非常大，达到数量级的差别。液相色谱的检验结果偏大并且多次检测结果很稳定；质谱结果则偏小，并且不稳定，具体如下:以吡啶甲酸铬德检测为例，我的标准系列分别为1.1 2.2 4.4ppm，第一次做标准曲线线性还不错有三个九，样品处理液有两个平行样，结果还平行，但是很低。然后大约30分钟以后，把1.1的那个标准溶液做为样品进行测定只有0.6，样品中含量为0。然后重新做标准系列，只有两个九。再大概十分钟后，将1.1的标准溶液重新做一个worklist,进样量分别设为1ul和5ul，发现1ul的峰更大。10-HDA在质谱上的检测结果也是类似情况。在液相色谱上检测时，只是将标准系列的浓度配的高了些，样品处理液用的是质谱上检测用的处理液。该蜂王浆样品多次在我们单位检测，在液相色谱上的结果与以前的检测结果基本一样。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]为新购仪器，用来定量还是第一次，对这两者如此大的区别，我们很是不解，不知道是不是我们在什么环节上没有注意到，请各位高手给予指点一二，多谢。

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

如果用顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定对苯二甲酸中微量的吡啶，那标样应该怎么处理？这方面有没有相关的资料可以查？

大家好，不知道有没有研究过石墨炉做铅产生的光谱干扰问题？是283nm下做铅的石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]下，背景或光谱干扰？？因为我之前做了一个吡啶甲酸铬中铅含量的研究，再看峰的时候，发现塞曼扣除的背景有点复杂，而且尾部很大，不过本人还真的没深入研究纵向塞曼扣背景的原理。 对铅的测量，有什么背景干扰？分子吸收干扰？以及光谱干扰？有没有可能Cr含量很高，而且是仲高温元素，在原子化过程中，阻挡了空心阴极灯的光，使其进入检测器减少，造成的假性吸收？还是由于热效应，使谱线变宽了，造成一下邻进吸收？

[color=#444444]现在用一种酯 2-甲基吡啶-4-甲酸乙酯做实验，做标准系列时，浓度大于30ppm，出峰效果挺好的，但是当浓度小于10ppm时，出峰效果很差，峰形不好，而用其他的吡啶酯不管什么浓度，出峰效果都很好，请问这种情况怎么解决，谢谢[/color]

二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理？用什么色谱柱？用安捷伦6890 FID色谱仪

[table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛，乙醇为溶剂，得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同，完全重合了，请问该怎样将他们分开？[/td][/tr][/table]

各位同仁！请教你们一个问题，我现在在做3-甲基吡啶和3-氰基吡啶的一个液相分析，目前我把4-个标品买回来了，分别是3-甲基吡啶，4-甲基吡啶，3-氰基吡啶，4-氰基吡啶；目前的一个情况就是3-甲基吡啶和4-甲基吡啶液相无法分开，3-氰基吡啶和4-氰基吡啶无法分开，液相打出来完全重合，我用的柱子是岛津C18柱子。流动相是甲醇：异丙醇：庚烷磺酸钠溶液=7:2:91，流速：1.0ml/min，检测波长261nm，请问有谁做过这样的液相分析，能否告诉小女子一下，万分感谢！

刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量，不知道选哪种内标物比较好？（纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶）看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量，但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开，还有一小部分互溶，好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不？期盼高手解答一下。不胜感激！

用吡啶和一氯甲烷反应，生成N－甲基吡啶一氯化物，可能有其它杂质（不知道是什么），怎么控制这个反应？

吡啶，有机化合物，是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个（CH）被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料等）的原料。　　英文名称： pyridine　　中文名称2： 氮(杂)苯　　CAS No.： 110-86-1　　分子式： C5H5N　　分子量： 79.10吡啶结构　　吡啶的结构与苯非常相似，近代物理方法测得，吡啶分子中的碳碳键长为139pm，介于C-N单键 （147pm）和C=N双键（128pm）之间，而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近，键角约为120°，这说明吡啶环上键的平均化程度较高，但没有苯完全。　　吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键，构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面，每个p轨道中有一个电子，这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键，π电子数目为6，符合4n+2规则，与苯环类似。因此，吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键，被一对孤对电子所占据，是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大，对环上电子云密度分布有很大影响，使π电子云向氮原子上偏移，在氮原子周围电子云密度高，而环的其他部分电子云密度降低，尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。　　在吡啶分子中，氮原子的作用类似于硝基苯的硝基，使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低，间位则与苯环相近，这样，环上碳原子的电子云密度远远少于苯，因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难，亲核取代反应变易，氧化反应变难，还原反应变易。吡啶性质　　外观与性状： 无色或微黄色液体，有恶臭。　　熔点(℃)： -41.6　　沸点(℃)： 115.3　　相对密度(水=1)： 0.9827　　折射率：1.5067（25℃）　　相对蒸气密度(空气=1)： 2.73　　饱和蒸气压(kPa)： 1.33/13.2℃　　闪点(℃)： 17　　引燃温度(℃)： 482　　爆炸上限%(V/V)： 12.4　　爆炸下限%(V/V)： 1.7　　偶极距：吡啶为极性分子，其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中，氮原子 只有吸电子的诱导效应（-I），而在吡啶环中，氮原子既有吸电子的诱导效应，又有吸电子的共轭效应（-C）。　　溶解性： 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶，同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物，甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外，还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力，所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物，而致使它可以溶解无机盐类。　与水形成共沸混合物，沸点92～93℃。（工业上利用这个性质来纯化吡啶。）　　光谱性质：　　（1）吡啶的红外光谱（IR）：芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似，在3070～3020cm-1处有C—H伸缩振动，在1600～1500cm-1有芳环的伸缩振动（骨架谱带），在900～700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。　　（2）吡啶的核磁共振氢谱（HNMR）：吡啶的氢核化学位移与苯环氢（δ7.27）相比处于低场，化学位移大于7.27，其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时，化学位移向高场移动，取代基为吸电性时，则化学位移向低场移动。　　（3）吡啶的紫外吸收光谱（UV）：吡啶有两条紫外光谱吸收带，一条在240～260nm（ε=2000），相应于π→π*跃迁（与苯相近）。另一条在270nm的区域，相应于n→π*跃迁（ε=450）。吡啶化学性质　　吡啶及其衍生物比苯稳定，其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上，但反应性比苯低，一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺，在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶，约含1%的2-甲基吡啶，因此可以利用成盐性质的差别，把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原，如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应，易被氧化成N-氧化吡啶。　　（1）碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19，比氨（pKa9.24）和脂肪胺(pKa10～11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中，其s轨道成分较sp3杂化轨道多，离原子核近，电子受核的束缚较强，给出电子的倾向较小，因而与质子结合较难，碱性较弱。但吡啶与芳胺（如苯胺，pKa4.6）相比，碱性稍强一些。　　吡啶与强酸可以形成稳定的盐，某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂，由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性，所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。　　吡啶不但可与强酸成盐，还可以与路易斯酸成盐。　　此外，吡啶还具有叔胺的某些性质，可与卤代烃反应生成季铵盐，也可与酰卤反应成盐。　　（2）亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环，环上电子云密度比苯低，因此其亲电取代反应的活性也比苯低，与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用，使亲电取代反应的条件比较苛刻，且产率较低，取代基主要进入3（β）位。　　与苯相比，吡啶环亲电取代反应变难，而且取代基主要进入3（β）位，可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。　　由于吸电性氮原子的存在，中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定，所以，吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出，当进攻2（α）位和4（γ）位时，形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上，这种极限式极不稳定，而3（β）位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在，其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以，3位的取代产物容易生成。　　（3）亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用，环上碳原子的电子云密度降低，尤其在2位和4位上的电子云密度更低，因而环上的亲核取代反应容易发生，取代反应主要发生在2位和4位上。　　吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾（Chichibabin）反应，如果2 位已经被占据，则反应发生4位，得到4-氨基吡啶，但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团（如卤素、硝基）时，则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨（或胺）、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。　　（4）氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低，一般不易被氧化，尤其在酸性条件下，吡啶成盐后氮原子上带有正电荷，吸电子的诱导效应加强，使环上电子云密度更低，更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时，则发生侧链的氧化反应。　　吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应，生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时，可得到吡啶N-氧化物。　　吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中，氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用，使环上电子云密度升高，其中α位和γ位增加显著，使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后，氮原子上带有正电荷，吸电子的诱导效应增加，使α位的电子云密度有所降低，因此，亲电取代反应主要发生在4（γ）上。同时，吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。　　与氧化反应相反，吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应，用催化加氢和化学试剂都可以还原。　　吡啶的还原产物为六氢吡啶（哌啶），具有仲胺的性质，碱性比吡啶强（pKa11.2），沸点106℃。很多天然产物具有此环系，是常用的有机碱。　　（5）环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响：当吡啶环上连有-OH、-NH2后，其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多，水溶解度越小。.　　其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键，阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响：当吡啶环上连有供电基时，吡啶环的碱性增加，连有吸电基时，则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用　　除作溶剂外，吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品（包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等）的起始物。　　吡啶还可以用做催化剂，但用量不可过多，否则影响产品质量。吡啶来源　　吡啶可从天然煤焦油中获得，也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成，其中应用最广的是汉奇吡啶合成法，这是用两分子的β-羰基化合物，如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合，产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物，