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溴芬酸钠

仪器信息网溴芬酸钠专题为您提供2024年最新溴芬酸钠价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括溴芬酸钠参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的溴芬酸钠您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合溴芬酸钠相关的耗材配件、试剂标物,还有溴芬酸钠相关的最新资讯、资料,以及溴芬酸钠相关的解决方案。

溴芬酸钠相关的论坛

  • 【讨论】溴化滴定测苯酚

    请问,溴化滴定测苯酚中,采用过量的溴,硫代硫酸钠滴定的不就是两部分的碘吗?怎么能代表苯酚的含量呢?请就原理详细解释,最好有每一步的方程式。我初涉水处理知识,有很多东西还不太清楚,请高手多多赐教!非常感谢!

  • 解读检测结果之五氯酚酸钠

    [b][size=18px] 在各种食品质量公告或者食品质量新闻中,你可能会看到类似“动物性食品中检出违禁药物五氯酚酸钠”的消息,那么笔者尝试给大家解读下这类消息的内涵。[/size][size=18px] 动物性食品是动物来源的食物,包括畜禽肉、蛋类、水产品、奶及其制品等。五氯酚酸钠可用作落叶树休眠期喷射剂,以防治褐腐病,也用作除草或杀虫剂,可消灭钉螺、蚂蟥等有害生物。在原农业部公告第235号 《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定“所有食品动物中禁止使用该药物”。[/size][size=18px] 也就是说在鸡肉、猪肉、猪肝等动物性食品中检出了五氯酚酸钠,这是不允许的,该样品为不合格样品。[/size] [size=18px] 细心的读者会问了,五氯酚酸钠不是属于有机氯农药吗?怎么出现在《动物性兽药最高残留限量》公告里了呢?它到底归属农药还是兽药?[/size][size=18px] 因为五氯酚酸钠的水溶性,使它极易扩散,造成水或土壤污染。然后通过食物链作用,进入其他牲畜的体内,该物质易蓄积在动物体内,从而造成其含量超标。[/size][size=18px] 五氯酚酸钠能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用,长期摄入这类物质,会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。轻者出现乏力、头昏、恶心,重者高烧、昏迷甚至死亡。[/size][size=18px] 所以,保护生态环境、合法规范使用农药、加强食品安全监控很重要,不然,吃进这些有毒有害物质的就不仅是鸡鸭猪、而是我们人类了。[/size][size=18px] 而且五氯酚酸钠用途挺广,据说木材上涂布还可以防止木材霉变腐败。所以有这个项目的样品,检测时要注意避免接触木制物品哦。 坊间传闻,有检测机构检测某肉发现五氯酚酸钠超标,一通排查后发现是木质砧板惹的祸,木材中的五氯酚酸钠污染了样品。如果传闻是真,那对于砧板的检测(比如五氯酚酸钠的迁移)还真是要提上日程了。不然吃东西没吃到超量的有害物质,切东西反而切出来了。[/size][/b]

  • CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    CATO独家 | 双氯芬酸钠杂质标准品

    ◇双氯芬酸钠杂质在双氯芬酸钠的生产和储存过程中,可能会产生一些杂质,双氯芬酸钠的杂质有多种,包括但不限于以下几种:双氯芬酸钠杂质A:这是一种具有特定CAS号(15362-40-0)和分子式(C14H9Cl2NO2)的杂质。其分子量为278.13,密度为1.4±0.1 g/cm3,沸点为488.6±45.0°C at 760 mmhg,熔点为115-119°C;双氯芬酸钠杂质(1-(2,6-DICHLOROPHENYL)INDOLIN-2,3-DIONE):这是一种具有CAS号的杂质,其化学式为C14H7Cl2NO2。双氯芬酸钠的其他杂质:除了上述两种杂质外,双氯芬酸钠还可能存在其他杂质,如乙酰氯芬酸杂质、醋氯芬酸杂质等。CATO标准品提供的双氯芬酸钠全套的杂质,这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分。[img=,607,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402192056045756_8062_6381607_3.png!w607x518.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司深知药物研发与质量控制的重要性,CATO标准品厂家,提供双氯芬酸钠全套的杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。

  • 求助 GB 29708-2013五氯芬酸钠

    大神们,第一次做这个国标,想问一下,五氯芬酸钠必须按照国标那样用水稀释标品,环己烷-乙酸乙酯来定容嘛?可以直接用正己烷嘛?有没有出国标外稍微简单点的方法,标曲点必须按照国标上给的走嘛?

  • 粪大肠菌群,次氯酸钠,硫代硫酸钠

    我这里是污水处理厂,以前出水的粪大肠菌群都是合格的,但最近两周一直超,想找一下是什么原因造成的!1.试想是硫代硫酸钠的问题:测同时间同漂水投加量同出水流量,测了三组数据,一组空白,一组采样品无硫代硫酸钠,一组采样瓶有硫代硫酸钠,添加量按标准,测出来的结果第一组未有阳性份数,小于20。第二组未有阳性份数,小于20。第三组结果为2800。2.猜想是次氯酸钠投加量不足造成的:同样次氯酸钠开最大,取3个水样,分别是出水流量8000.7000.6000,实验中其他因素一致,变量为出水流量,但检测出的结果分别为210,1100,310,三个水样中的余氯值分别为0.1,0.1,0.5。粪大肠菌群的结果没有呈现出规律性,水样中加了硫代硫酸钠仍检测出余氯,表示漂水投加量足够,样品中的余氯量超过了添加的硫代硫酸钠能抑制的量。3.猜想是水样检测时间的问题:同样猜想2中的3瓶水样,在冷藏保存16个小时后检测,检测结果未出,可预见的粪大肠菌群结果值比猜想2的更大。4.猜想是采样点位太近,漂水与出水未充分反应:这个猜想未做实验,同样的操作以前的水样都是小于20,但是最近的三次结果就高达9200

  • 海藻酸钠中的硫酸灰分问题

    想请教各位几个问题。食品级海藻酸钠的硫酸灰分,在国标中的指标是30~37%。我想知道硫酸灰分的多少表示什么呢?它可以反映海藻酸钠的纯度吗?如果检测出海藻酸钠硫酸灰分低于30%,那表示什么呢?请各位赐教,多谢~~

  • 【资料】-食品中粉锈宁残留量的测定方法

    食品中粉锈宁残留量的测定方法 1.主题内容与适用范围   本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。   本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10-10g。 2.原理   样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。   氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用,产生CN-离子流,使检测器收集极的电信号发生变化,这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比,计算出粉锈宁残留量。   出峰顺序:粉锈宁,羟锈宁。 3.试剂   以下试剂除注明外,均为分析纯,试验用水均为蒸馏水。   3.1 丙酮。 3.2 二氯甲烷。 3.3 氯化钠。   3.4 无水硫酸钠,600℃烘4h备用。 3.5 活性炭(C.P.,粉状)。   3.6 三氯甲烷。 3.7 弗罗里硅土(Florisil)60-100目,进口分装。650℃烘5h,加3.5%水脱活,稳定4~6d。 3.8 农药标准溶液   精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg,加丙酮溶解,分别定容至100.0mL,作为贮备液,放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。   临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合,用丙酮逐级稀释为使用液,粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。 4.仪器   4.1 小型粮食粉碎机。 4.2 高速组织捣碎机。   4.3 超声波发生器或往返式振荡器。 4.4 旋转蒸发器。   4.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。 5.分析步骤   5.1 提取   5.1.1 粮食:称30.0g粉碎后过60目的样品,置于500mL具塞三角瓶中,加入80mL丙酮和20mL蒸馏水,静置过夜后用振荡器提取1h,抽滤,残渣用30mL×2丙酮洗涤,合并提取液和洗涤液,在旋转蒸发器上浓缩(水浴40~45℃,下同),除去大部分丙酮,然后移至250mL分液漏斗中,依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,振摇2min,静置分层,下层有机相移至三角烧瓶中,水相用20mL二氯甲烷再提取一次,弃去水相,有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中,置旋转蒸发器上浓缩近干,取下梨形瓶,置水浴上使二氯甲烷挥发尽,用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁,洗涤液收集至刻度试管中,用丙酮定容至5mL,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。   5.1.2 瓜果和蔬菜:称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中,加活性炭1g,丙酮80mL,摇匀,置超声波发生器上提取10min,抽滤,残渣加100mL丙酮浸泡过夜,再用超声波发生器提取30min,用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器,合并提取液与洗涤液,置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右,移至分液漏斗中,加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,以下按 5.1.1“振摇2min”起操作。   5.2 净化   如测定时有干扰峰影响定量结果,样液可用柱层析法进一步净化。   玻璃层析柱内径1.2cm,长30cm,底部加1.5cm高的无水硫酸钠,称10g混合吸附剂(弗罗里硅土+活性炭,W∶W=9∶1),以1∶30丙酮-氯仿混合液湿法装柱,上层再加1.5cm高的无水硫酸钠,加入提取浓缩液,以150mL 1∶30丙酮-氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮-氯仿混合液+85mL 1∶49丙酮-氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中,在旋转蒸发器上浓缩近干,水浴使三氯甲烷挥发尽,用丙酮定容,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。   5.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定   5.3.1 色谱条件   5.3.1.1 色谱柱:内径3mm,长1.6m,玻璃柱,内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80~100目Chromosorb W AW-DMCS。   5.3.1.2 气流量:载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min;空气160mL/min。   5.3.1.3 温度:柱温220℃;汽化室(进样口)290℃;检测室290℃。   5 灵敏度、准确度和精密度   粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度:粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg,羟锈宁为0.02mg/kg,瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg,羟锈宁为0.01mg/Kg。   粉锈宁-羟锈宁方法回收率:添加浓度0.04~5.0mg/kg范围时为84.0%~103%;检测变异系数(CV)为4.2%~9.4%。 6.说明:样品一般不经柱层析净化,但如需经柱净化,对不同批号的弗罗里硅土,应预先做淋洗曲线,以保证农药得到充分的回收

  • 食品中粉锈宁残留量的测定方法

    1.主题内容与适用范围  本标准规定了粮食、蔬菜和水果中粉锈宁残留量的分析方法。  本标准适用于使用过粉锈宁的粮食、蔬菜和瓜果的残留量分析。粉锈宁的最小检出限为2.8×10-10g。  2.原理  样品中粉锈宁残留物经提取、净化后用气相色谱法测定。  氮磷检测器对含氮化合物具有较好的灵敏度。粉锈宁及其主要代谢物羟锈宁与铷盐蒸汽相作用,产生CN-离子流,使检测器收集极的电信号发生变化,这种变化过程被记录下来。样品色谱图上粉锈宁和羟锈宁的峰高与标样色谱图相比,计算出粉锈宁残留量。  出峰顺序:粉锈宁,羟锈宁。  3.试剂  以下试剂除注明外,均为分析纯,试验用水均为蒸馏水。  3.1 丙酮。 3.2 二氯甲烷。 3.3 氯化钠。  3.4 无水硫酸钠,600℃烘4h备用。 3.5 活性炭(C.P.,粉状)。  3.6 三氯甲烷。 3.7 弗罗里硅土(Florisil)60-100目,进口分装。650℃烘5h,加3.5%水脱活,稳定4~6d。 3.8 农药标准溶液  精密称取粉锈宁和经锈宁标准品各50.00mg,加丙酮溶解,分别定容至100.0mL,作为贮备液,放在冰箱中保存。此溶液每毫升相当于粉锈宁或羟锈宁500μg。  临用时吸粉锈宁和羟锈宁贮备液等量混合,用丙酮逐级稀释为使用液,粉锈宁和羟锈宁浓度一般为1.00μg/mL。  4.仪器  4.1 小型粮食粉碎机。 4.2 高速组织捣碎机。  4.3 超声波发生器或往返式振荡器。 4.4 旋转蒸发器。  4.5 气相色谱仪,具有氮磷检测器(铷珠)和微处理机。  5.分析步骤  5.1 提取  5.1.1 粮食:称30.0g粉碎后过60目的样品,置于500mL具塞三角瓶中,加入80mL丙酮和20mL蒸馏水,静置过夜后用振荡器提取 1h,抽滤,残渣用30mL×2丙酮洗涤,合并提取液和洗涤液,在旋转蒸发器上浓缩(水浴40~45℃,下同),除去大部分丙酮,然后移至250mL分液漏斗中,依次加入50mL蒸馏水、10mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,振摇2min,静置分层,下层有机相移至三角烧瓶中,水相用20mL二氯甲烷再提取一次,弃去水相,有机相经无水硫酸钠脱水(无水硫酸钠10g左右)后收集在250mL梨形瓶中,置旋转蒸发器上浓缩近干,取下梨形瓶,置水浴上使二氯甲烷挥发尽,用少量丙酮多次洗涤梨形瓶内壁,洗涤液收集至刻度试管中,用丙酮定容至5mL,供气相色谱测定。  5.1.2 瓜果和蔬菜:称取经组织捣碎机捣碎的样品匀浆50.0g于500mL具塞三角瓶中,加活性炭1g,丙酮80mL,摇匀,置超声波发生器上提取10min,抽滤,残渣加100mL丙酮浸泡过夜,再用超声波发生器提取30min,用20mL×2丙酮洗涤残渣和容器,合并提取液与洗涤液,置旋转蒸发器上浓缩至100mL左右,移至分液漏斗中,加30mL蒸馏水、12mL饱和氯化钠水溶液、40mL二氯甲烷,以下按 5.1.1“振摇2min”起操作。  5.2 净化  如测定时有干扰峰影响定量结果,样液可用柱层析法进一步净化。  玻璃层析柱内径1.2cm,长30cm,底部加1.5cm高的无水硫酸钠,称10g混合吸附剂(弗罗里硅土+活性炭,W∶W=9∶1),以1∶30丙酮-氯仿混合液湿法装柱,上层再加1.5cm高的无水硫酸钠,加入提取浓缩液,以150mL 1∶30丙酮-氯仿混合液淋洗(粮食用45mL 1∶19丙酮-氯仿混合液+85mL 1∶49丙酮-氯仿混合液淋洗)。收集淋出液于梨形瓶中,在旋转蒸发器上浓缩近干,水浴使三氯甲烷挥发尽,用丙酮定容,供气相色谱测定。  5.3 气相色谱测定  5.3.1 色谱条件  5.3.1.1 色谱柱:内径3mm,长1.6m,玻璃柱,内装涂有4%OV-17和4%OV-210混合固定液的80~100目Chromosorb W AW-DMCS。  5.3.1.2 气流量:载气为氮气70mL/min;氢气3.6mL/min;空气160mL/min。  5.3.1.3 温度:柱温220℃;汽化室(进样口)290℃;检测室290℃。  5 灵敏度、准确度和精密度  粉锈宁和羟锈宁最小检出限分别为2.8×10-10g和5×10-10g。最低检出浓度:粮食样品粉锈宁为0.01mg/kg,羟锈宁为0.02mg/kg,瓜果蔬菜样品粉锈宁为0.006mg/Kg,羟锈宁为0.01mg/Kg。  粉锈宁-羟锈宁方法回收率:添加浓度0.04~5.0mg/kg范围时为84.0%~103%;检测变异系数(CV)为4.2%~9.4%。  6.说明:样品一般不经柱层析净化,但如需经柱净化,对不同批号的弗罗里硅土,应预先做淋洗曲线,以保证农药得到充分的回收

  • 猪肉中五氯酚酸钠的测定

    在测定五氯酚酸钠时吗,完全按照GB 23200.92-2016,进行测定 但是回收率是60左右,已经用的小柱成本太高 ,大家是用的什么前处理啊

  • 双氯芬酸钠非水溶性电位滴定

    求助,有谁做过"双氯芬酸钠"电位滴定的含量吗?用高氯酸滴定液滴定冰乙酸溶液.是不是用甘汞电极和玻璃电极,有几个突越点.这个是非水溶性滴定,有人告诉我用袋子把口封上,然后滴定.第一次做电位滴定,不太会用.有会有麻烦和我细说一下.谢谢!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif

  • 五氯酚酸钠是啥?为何在多批次样品中检出!

    五氯酚酸钠是啥?为何在多批次样品中检出!

    [b]五氯酚酸钠是啥?为何在多批次样品中检出![/b]本次共抽检餐饮环节食品3931批次,不合格样品36批次。其中8批次样品中检出违禁药物五氯酚酸钠。[img=,724,616]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201950246518_8943_2166779_3.jpg!w724x616.jpg[/img]五氯酚酸钠是什么,它为何会出现在动物性食品中?[b][color=#333333]五氯酚酸钠,又名五氯酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。五氯酚酸钠属于有机氯农药, 常被用作除草剂或者杀菌剂。养殖户还曾经把它当做杀螺剂,将五氯酚钠固体加入水中,用于消灭池塘、稻田内寄生血吸虫的宿主钉螺等。[/color][color=#333333][color=#333333]由于五氯酚酸钠易溶于水,使它极易扩散,容易造成水、土壤污染,再通过食物链作用,进入动植物体内,残留于食品中,进而对人畜造成毒害。[/color][/color][/b][color=#333333][color=#333333][b][color=#0080ff]五氯酚酸钠对人体有什么危害?有何相关规定?[/color][/b][/color][/color][color=#333333][b][color=#0080ff][color=#333333]五氯酚钠通过食物链进入人畜体内分解为五氯酚,五氯酚具有有机氯和酚的毒性,能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用,可对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害[/color][color=#333333][sup][/sup][/color][color=#333333]。[/color][/color][/b][/color][color=#0080ff][color=#333333][color=#333333]美国环境保护署(EPA)已将五氯酚酸钠列为可疑致癌物质,并限制其使用。我国农业部2002年发布的235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》中,将五氯酚酸钠列为违禁药物,不得在动物性食品中检出。[/color][/color][/color][color=#333333][color=#333333][b][color=#0080ff]动物性食品中五氯酚酸钠残留量的测定方法有哪些?[/color][/b][/color][/color][color=#333333][b][color=#0080ff][color=#333333]目前,针对动物性食品中五氯酚酸钠残留量的标准方法有GB 29708-2013《食品安全国家标准 动物性食品中五氯酚钠残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》和GB 23200.92-2016 《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。这两个标准方法灵敏、准确,适用于动物性食品中五氯酚钠残留量的准确测定。[/color][/color][/b][/color][color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff]如何降低此类食品安全风险?[/color][/b][/color][/color][color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]1、监管部门应继续加强农兽药物相关法律法规的宣传,加强此类药物的监督抽查力度。一旦发现问题,应立即从源头查处,加强水源监测和问题水源周边饲养的牲畜及水产品的监督抽查[sup][/sup]。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]2、养殖户应了解相关法律法规对该类违禁药物的使用说明和要求,并遵守法律法规,不在养殖过程中违法使用该药物。另外,尽可能寻找其他安全的药物替代此药物的使用。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color]3、建议消费者通过正规途径购买相关食品,若不慎食用含有此药物的食品造成不良反应,则应立即就医,在医生的专业指导下进行治疗。[color=#0080ff][color=#333333][b][color=#0080ff][/color][/b][/color][/color][color=#ffffff]参考:[/color]胡滨,陈一资,胡惠民.动物性食品中五氯酚钠残留及对人畜毒害的研究.肉品卫生,2005(02):27-29.刘少伟,阮赞林.警惕食物中五氯酚酸钠超标.质量与标准化,2018(06):41.

  • 影响次氯酸钠杀毒杀菌作用的因

    影响次氯酸钠消毒杀菌作用的因素①PH:PH值对次氯酸钠消毒杀菌作用影响最大。PH值愈高,在碱性环境下次氯酸钠以次氯酸根的形态存在,其消毒杀菌作用愈弱,PH值降低,其消毒杀菌作用增强。②浓度:在PH、温度、有机物等不变的情况下,有效氯浓度增加,杀菌作用增强。③温度:在一定范围内,温度的升高能增强杀菌作用,此现象在浓度较低时较明显。④有机物:有机物能消耗有效氯,降低其杀菌效能。⑤水的硬度:水中的Ca+、Mg+等离子对次氯酸盐溶液的杀菌作用没有任何影响。⑥氨和氨基化合物:在含有氨和氨基化合物的水中,游离氯的杀菌作用大大降低。⑦碘或溴:在氯溶液中加入少量的碘或溴可明显增强其杀菌作用。⑧硫化物:硫代硫酸盐和亚铁盐类可降低氯消毒剂的杀菌作用。次氯酸钠属于高效的含氯消毒剂,就消毒杀菌而言,它还是具有明显优势的。次氯酸钠一般由电解冷的稀食盐溶液或由漂白粉与纯碱作用后滤去碳酸钙而制得。作为一种真正高效、广谱、安全的强力灭菌、杀病毒药剂,它同水的亲和性很好,能与水任意比互溶,它不存在液氯、二氧化氯等药剂的安全隐患,且其消毒杀菌效果被公认为和氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]当。也正因这一特点,所以它消毒效果好,投加准确,操作安全,使用方便,易于储存,对环境无毒害,不存在跑气泄露,可以任意环境工

  • 【求助】面粉中次氯酸钠检测方法

    中国心面粉中次氯酸钠怎么检测 ?gb 5750.10-2006?小麦粉中溴酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法?

  • 【已应助】为何用硫代硫酸钠测定粗铜中铜含量终点不明显???

    按照GB/T 5120.1粗铜试料用硝酸溶解,其中的砷和锑用溴氧化,用氟化氢铵掩蔽铁,加入KI与二价铜作用,析出碘以淀粉为指示剂,用标准硫代硫酸钠溶液标定滴定到淡黄色后,加入淀粉溶液没变蓝色 (这是什么原因),继续滴定,溶液缓慢转为乳白色 ,中间无明显的颜色突跃过程,这又是何解????粗铜铜含量大约 95.60%

  • (已应助)重铬酸钾标定硫代硫酸钠时加淀粉不显蓝色?

    如题,本人是第一次做二氧化氯的测定,标准上说要用重铬酸钾标定硫代硫酸钠,可是我滴到溶液变浅黄色后,加1ml的淀粉试剂,但是却没显蓝色,基本上我觉得没什么变化,这是为什么??再滴硫代硫酸钠就变浅蓝了,这是滴定终点吗??请各位高手帮帮忙啊!!

  • 【原创】网络大赛三等奖!给2010版药典挑个错-双氯芬酸钠肠溶片

    【原创】网络大赛三等奖!给2010版药典挑个错-双氯芬酸钠肠溶片

    按照2010版药典验证双氯芬酸钠肠溶片有关物质检测。辗转询问当初起草这个品种标准的单位,告知使用的是艾杰尔的MP C18色谱柱,于是联系艾杰尔,送来一支Venusil MP C18色谱柱,5um,4.6*250mm;按照10版药典开始做了,结果意想不到的问题出现了…………药典方法:[size=2][font=宋体]供试品溶液:取本品细粉适量(约相当于双氯芬酸钠50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声5分钟,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,续滤液作为供试品溶液。对照品溶液:另取邻苯二甲酸二乙酯2.5mg,置100ml量瓶中, 精密加供试品溶液1ml,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。系统适用性试验溶液: 取羟苯乙酯、羟苯丙酯与双氯芬酸钠对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2.8μg、4.0μg与2.0 μg的混合溶液。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Venusil MPC18 4.6x250mm, 5μm) 流动相:甲醇-0.12%冰醋酸溶液(20:80)检测波长:240nm流速:1.0ml/min进样量: 20μl测试:供试品溶液,系统适用性试验溶液各进样两针。对照品溶液连续进样5针,峰面积相对标准偏差不应大于2.0%。记录色谱图至主峰保留时间的2倍。用对照品溶液调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%。双氯芬酸钠峰的保留时间约为20分钟,羟苯乙酯峰与羟苯丙酯峰的分离度应大于5.0。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除去邻苯二甲酸二乙酯峰和之前的色谱峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸钠峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液双氯芬酸钠峰面积的1.5倍(1.5%)。一切准备OK,进样了,进样20μL供试品,主峰时间在54分钟(图1),当时就晕倒了!!这是什么意思?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311433_240054_1769039_3.jpg[/img] 图1 主峰保留时间 54分钟连续进了3次样,重现性很好;联系艾杰尔的工程师。分析可能的原因1、流速不稳(经测试,没有问题,)排除2、流动相配制有误,我们重新配制了流动相,分别用在线混合和预混合,主峰都在54分钟左右,排除。大家彻底晕了……药典是法规,我们也不敢有太多的怀疑。艾杰尔工程师建议换用低比表面积和低含碳量的色谱柱,他们说:MP C18 的比表面积是380㎡/g 含碳量是18%,他们推荐了他们低表面的色谱柱:Venusil ASB C18,200㎡/g,含碳12%和Vensuil XBP C18 L,比表面200㎡/g,含碳15%。按照药典条件,进样20μL供试品,结果会怎样呢?看图2和3:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311458_240074_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil ASB C18的色谱图,主峰保留时间:14分钟[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311501_240075_1769039_3.jpg[/img] 图2 使用 Veusil XBP C18 L的色谱图,主峰保留时间:15分钟使用低比表面积和低含碳量的柱子,主峰保留时间在14和15分钟,似乎可以接受,但是杂质分离情况很差,还是不适用。再次和艾杰尔工程师商量,大家这回彻底没辙了,陷入了困境。没有办法,我们再次求助标准起草单位,结果很简单,药典标示的流动相写反了,原文的流动相流动相:甲醇-0.12%冰醋酸溶液(20:80)应为甲醇-0.12%冰醋酸溶液([b][color=#fe2419]80:20[/color][/b]),额的神啦,彻底服了。赶紧改回来,其他条件不变,吧流动相改过来,使用最早的MP C18,一切OK!见图4和图5[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311511_240078_1769039_3.jpg[/img] 图4 流动相更正以后色谱图甲醇-0.12%冰醋酸溶液([b][color=#fe2419]80:20[/color][/b])[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008311513_240080_1769039_3.jpg[/img] 图5 有关物质测定放大图,很OK!通过这件事情,我总结1、我很开心发现了药典的一个BUG,哈哈哈,如果各位兄弟姐妹又做这个品种,不用走这个弯路了。2、第一次切身感受不同比表面和含碳量的柱子,对保留和影响如此之大!以前光看书和帖子上这么说,这回事见识了,降低比表面积和含碳量,保留时间和大幅降低!!3、艾杰尔的工程师服务态度很好,也专业,赞一个![/font][/size]

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