求助,二磷酸钾有机物的分析方法
我想做的是三磷酸腺苷二磷酸腺苷和磷酸腺苷,应该用什么柱子合适?
10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)zgx3025(注册ID:v2844608)m3071659(注册ID:m3071659)馨语(注册ID:huangdm)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612177_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612178_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三磷酸腺苷二钠注射液方法:HPLC应用编号:101389基质:药品应用编号:101389化合物:三磷酸腺苷二钠固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:【含量测定】三磷酸腺苷二钠的重量比 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中含0.4mg的溶液。色谱条件:检测波长:UV 259 nm 流动相:0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇(95:5) 缓冲溶液:取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀。 洗脱方式:等度 柱温:35℃ 进样量:10 ul文章出处:P29关键字:三磷酸腺苷二钠注射液,2010版中国药典,HPLC,含量测定,铂金,Platisil ODS谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/atp(1).PNG图例:1. 一磷酸腺苷二钠;2. 二磷酸腺苷二钠;3. 三磷酸腺苷二钠
流动相中常用到缓冲盐如磷酸二氢钾,磷酸氢二钾,磷酸二氢钠,磷酸氢二钠等,不知道这些缓冲盐有什么区别
上次的话没有说的具体.再次请问专家,我公司目前已开展临床生化检验试剂的研发和生产(如磷酸激酸,肌酸激酶,总蛋白,钙,镁的测定等)工作,但目前大部分的生化试剂原料(如NADP,ATP,尿酸酶,胆固醇脂酶,二磷酸腺苷等)没有找到专门的生产厂家和供应商,阻碍了我们的研发生产进程,若能提供这样的厂家和供应商,不胜感激,同时请提供质量比较好的半自动生化分析仪厂家,价格在10万以内的,谢谢..
帮版友发帖,大家说磷酸二氢钾或磷酸氢二钾,色谱级别的那家比较好?
检测乳酸、富马酸,流动相之前一直用0.08%的磷酸二氢钾,PH2.4,现在换了另一个型号的色谱柱,流动相也按标准方法改为用磷酸二氢铵,PH2.4。流动相用磷酸二氢铵与磷酸二氢钾有没有区别?
急需用磷酸氢二钾与磷酸二氢钾配制磷酸盐缓冲液(pH7.8), 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g,加水使溶解成1000ml,即得。这种方法配出来的是多少mol/L的缓冲液?pH是7.8吗,有没有别的方法?详细点的。另外,用下面方法磷酸盐缓冲液(pH7.8) 甲液:取磷酸氢二钠35.9g,加水溶解,并稀释至500ml。乙液:取磷酸二氢钠2.76g,加水溶解,并稀释至100ml。取上述甲液91.5ml与乙液8.5ml混合,摇匀,即得。钠盐和钾盐有什么区别呢,用来做土壤样品提取液进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]?
如题,有一肥料磷酸二氢钾样品,我按HG2321-92的标准来进行磷酸二氢钾含量的检测(第一法喹钼柠酮重量法),测得其含量为98.5%,而氧化钾的含量按HG2321-92的标准(四苯硼酸钠重量法)来检测只有31。4%,可是如何按磷酸二氢钾的含量来换算氧化钾的质量分数的话:98.5*94/136.1/2=34.0啊,34.0与31.4的含量相差已经超出了实验室的允许误差啊,而且该样品磷酸二氢钾含量合格,而氧化钾的含量却不合格,也说不过去啊,怀疑是氧化钾含量被分析低了,或者是磷酸二氢钾分析出错了,同时我有将分析纯的化学试剂磷酸二氢钾同时带入试验,而分析的结果是磷酸二氢钾的含量与氧化钾的含量符合二者之间的换算关系啊,为什么一到肥料磷酸二氢钾时,这种换算关系就不存在了??
实验需要测定ATP(腺苷三磷酸)和ADP(腺苷二磷酸)的含量,方法是参考99年分析测试学报的一篇文章的方法,具体就是用pH6.25的磷酸缓冲液作为流动相分离ATP和ADP,但今天下午听卖柱子的说磷酸缓冲液对反相C18色谱柱的损害,会迅速降低柱效果,需要购买水基柱不知道是不是这样的?谢谢,请不吝赐教!
三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究 三磷酸腺苷二钠的重量比 照高效液相色谱法(中国药典2010年版附录V D)测定。1.色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠35.8g,磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀)-甲醇(95:5)为流动相;柱温为35℃;检测波长为259nm;理论板数按三磷酸腺苷二钠峰计算应大于1500;各色谱峰的分离度应符合规定。出峰次序依次为一磷酸腺苷钠、二磷酸腺苷二钠与三磷酸腺苷二钠。测定法 取精密量取A液适量,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液;取20ml注入高效液相色谱仪,记录色谱图,按下式计算: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272334_416487_2583865_3.jpg2. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液稳定性试验将供试品溶液在室温放置8小时,记录液相色谱图峰面积,结果见表1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272335_416489_2583865_3.jpg验结果表明:本品溶液在8小时内测定稳定。3. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液重复性试验取供试品溶液连续进样6针,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416490_2583865_3.jpg试验结果表明:本品重复性良好。4. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液精密度试验精密量取040413批A液6份,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,分别测定重量比,结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416491_2583865_3.jpg试验证明,本方法测定三磷酸腺苷二钠重量比的精密度良好。5. 回收率试验精密称取三磷酸腺苷二钠约0.4g、0.5g、0.6g各三份,分别置10ml量瓶中,分别加入处方量的辅料空白溶液,超声助溶后,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,量取续滤液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取续滤液1.0ml,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。含量按下式计算。测定结果见表4。三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272337_416492_2583865_3.jpg平均回收率为99.84%;RSD为0.17%结论:由以上结果知,本品含量测定方法准确度较高。6. 含量测定取本品A液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取本品A液1.0ml,用流动相稀释制成1ml中约含0.2mg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。按下式计算三磷酸腺苷二钠含量,结果见表5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272338_416494_2583865_3.jpg 计算公式:三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比。
最近参照欧洲药典标准在做药物稳定性试验,需要用到磷酸氢二钠和磷酸二氢钾做缓冲溶液,但是走空白的时候就出了很多色谱峰,最后确定是缓冲盐的问题。采用重结晶、固相萃取等方法只能去除部分。后来买了色谱纯(国内生产)的试剂也不行,怎么办呀?欧洲药典里做结果就没有这个问题,大家遇到过这类情况吗?都是怎么解决的?
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50)为流动相;检测波长为440 nm;柱温40℃。磷酸二氢钠刚好用完了,可以用磷酸二氢钾替代吗?不知道两者的PH是不是一样?
1.请问优级纯的磷酸氢二钾含量应该是多少?我们实验室买了一瓶进口的,含量是99.0%,怀疑是AR级的。2.现在要配制1000mg/L的磷酸根标液1000mL,应该称多少g磷酸氢二钾?
请教各位大侠:磷酸氢二钾溶液里边含有硼酸盐,两者如何分别测定?
磷酸二氢钾的ph怎么调节,调到多少合适
如题。需要把三乙胺溶液的pH调到3.5。方法用的是磷酸二氢钾,我觉得多一种盐需要增加冲洗时间,为什么不用磷酸调节呢?
【中文名称】磷酸氢二钾【英文名称】potassium hydrogen phosphate;dipotassium hydrogenphosphate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205062126_365264_1855403_3.jpg【性状】 潮解性极强的白色晶体或粉末。【溶解情况】 极易溶于水,溶于乙醇。【用途】 主要用于医药(青霉素、链霉素的培养剂)和发酵工业,还可用作滑石粉的脱铁剂、pH调节剂等。也用于作食品添加剂、饲料添加剂。【制备或来源】 (1)可由碳酸钾与磷酸作用而制得。(2)加计量的磷酸于氢氧化钾溶液中,经中和反映,再过滤、浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥、研磨得成品。【其他】 有吸湿性,水溶液呈碱性。从反应溶液析出结晶时,结晶中所含的结晶水随温度不同变化。高温下析出得结晶不含水,灼热则变成焦磷酸盐。【生产单位】 略
最近在测镉,加基体改进剂发现有磷酸氢二胺和磷酸二氢铵,想问下两者有什么区别,到底该加哪个?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif
求:磷酸氢二钾标准?
配置液相流动相:磷酸盐比乙腈(56:44)流动相用磷酸二氢钾代替磷酸二氢钠对出峰时间有什么变化?
说起磷酸二氢钾好多人都会说,当然知道啊而且还经常用呢,促进花芽分化,上色增甜,是的,这些都可以用磷酸二氢钾,但是它也不是万能的,有的上色的时候用了,可效果却不够好,这时候就不能单纯的用磷酸二氢钾了,可以试试高磷钾液体肥,效果不会让您失望的! 这几天不断有柑橘用户说我的柑橘上色很不好,别人的颜色很漂亮,施肥我们都一样,为什么差别这么大,有时候并不是我们肥料的原因,往下看大多与土壤根系不好有关系。 虽然后期我们施肥都一样,但是根系土壤不好了吸收利用就不一样了,果实上色需要的是营养,营养不足上色肯定会打折,因此这个阶段我们除了考虑钾肥的使用外,更关键的是土壤根系赶紧养护一下。 关于土壤养护,不过多说,一般使用自带营养的生物菌冲施肥就可以,补充营养,消灭有害病菌,净化活化土壤,今天我们还是说说钾肥。 对于磷酸二氢钾在前期我们可以叶面喷施,但到了中后期如果果实上色还不是很好,那就说明磷酸二氢钾已经满足不了磷钾的补充了,这个时候我们应该使用含量更高的高磷钾液体水溶肥,由于是液体的,高浓缩的,可快速满足果实磷钾的补充,如果采用含有有机氟的高磷钾水溶肥更好,这样可以加速磷钾元素在叶片上的吸收效果及保留时间。 因此磷酸二氢钾与高磷钾水溶肥效果都很好只不过需要我们在不同时间使用,另外磷酸二氢钾在使用的时候可以配合硼钙叶面肥一起使用,这样效果还会提高不少,对于果实上色中后期如果上色还不是很好,就需要我们使用有机氟类的高磷钾液体水溶肥了,这样结合起来对于果实上色很有帮助,而且还可可以提高果实的甜度。 关于果实上色用什么钾肥好?如果同样的关系效果不好,先从根系养护入手,然后针对不同阶段采用不同的磷钾肥更好,有时候我们要根据情况去调整,这样我们的果实上色好甜度高,才能卖个好价格。
仪器:Waters HPLC流动相:有机相为乙腈,为pH 6.8的磷酸二氢钾溶液(ACN初始比例为40%)pH 6.8的磷酸二氢钾溶液:3.4g磷酸二氢钾+0.45g氢氧化钠至1L水,调节pH至6.8。前两天(11月24日)换了新的保护柱,结果堵了,系统压力也偏高,系统压力也偏高。清洗在线过滤器后压力恢复正常,而保护住尚未处理。昨天(11月25日)又有人用该方法运行样品了,最后用甲醇-水冲柱,但今天早上却发现走样时并未发现异常冲柱程序因压力过高没有运行下去。而此时不连柱用水子以1 mL的流速,压力为600psi。现问题三个:(1)pH 6.8的Buffer大家一般如何配置,乙腈作为有机相时磷酸盐的浓度的限度为多少(磷酸盐在乙腈中的溶解度好像不太好)。(2)对于保护柱,除了用大比例的水相冲洗,大家还有什么建议?(3)对于25日出现的情况,各位有什么看法,比如压力升高的所有可能的原因,应该如何调整。
我想向各位大师请教化肥生产所需原料的检测比如硝酸钾、硫酸钾、硫酸铵、磷酸二氢钾等这些原料药检测其中的氧化钾、氮含量、五氧化二磷??有标准吗?可以参考肥料产品的氮 磷 钾的检测方法不?
请问各位前辈,向体系里面加入邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液会对磷酸根(磷酸二氢钾)的浓度有影响吗?我不想让缓冲溶液和磷酸根离子反应?
同志们,BOD5化验中的磷酸盐需要一个药品叫磷酸氢二钾,潮解了怎么办
开发方法时,在什么情况下需要考虑添加磷酸二氢钠和磷酸氢二钠,浓度如何选择
亚磷酸二甲酯有化学分析方法,有无其它的分析方法?
做实验,需要用到硫酸二氢钾,第一针好好滴,可是往后就不行了,咋回事捏?结果测了一下下pH,居然系5.多,奇怪了,磷酸二氢钾不是4.多的pH吗?怎么变了呢?难道是过期了?过期了pH会变吗?什么情况?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif
求助一下,磷酸二氢钾在乙腈中的溶解度。