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氧哌嗪酸

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氧哌嗪酸相关的资讯

  • 赛默飞发布盐酸法舒地尔药品中高哌嗪含量检测方案
    2014年12月8日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物,可以有效缓解脑血管痉挛,是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质,其测定方法鲜有文献报道,主要原因是高哌嗪含量较低,在常规的反相色谱柱上保留较弱,同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法,电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量,采用ICS-2100系统,配备EG淋洗液发生装置,在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除,采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液,配备Ion Pac CS17色谱柱,选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件,在此分析条件下,采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量,方法简单,分离柱效高,测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要:《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址:www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 日加大对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸检测频率
    近日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号:加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号,对中国产生鲜荔枝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。   对氯苯氧乙酸,又叫防落素,为白色针状粉末结晶,基本无臭无味,是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等,也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用,对环境有危害,对水体和大气可造成污染。   检验检疫部门提醒相关企业:要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容,尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸,且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门,加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测,特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率,避免造成不必要的贸易风险,确保产品符合进口国标准。
  • 中科院深圳先进院司同课题组开发无标记质谱筛选,赋能新酶活定向进化
    近日,中国科学院深圳先进技术研究院司同课题组联合中国医学科学院杨兆勇课题组,在国际学术期刊 Chemical Science 在线发表了题为:Directed evolution of a cyclodipeptide synthase with new activities via label-free mass spectrometric screening 的研究论文。该研究依托深圳合成生物研究重大科技基础设施(简称为“合成生物大设施”),开发了无标记质谱筛选技术,应用于环二肽合酶的定向进化改造,快速得到了 F186L 突变体催化合成野生型天然酶无法产生的新二酮哌嗪分子。定向进化是酶工程的重要方法,需要开展反复多轮的突变文库构建和筛选。现有面向酶定向进化的高通量筛选方法,通常利用偶联反应、生物传感器等手段,将底物或产物浓度信息转化成光学、电化学等信号。开发筛选方法的过程不但费事费力,且通常需要使用衍生化、特殊标记底物等方法,不利于发现新的催化活性。另一方面,质谱分析基于离子的质荷比(m/z)对反应物进行定性与定量测定,具有更好的普适性。更为重要的是,基于无标记(label-free)原理,可以通过非靶向质谱方法识别新的酶促产物,从而发现对应的新催化活性。但质谱筛选的这一能力在酶定向进化中的应用还非常有限,主要限制因素是检测样品进入质谱仪之前通常需要经过耗时的样品制备和色谱分离步骤,限制了质谱筛选的通量该研究依托深圳合成生物大设施的机器人平台,针对酶突变文库构建和筛选过程中的不同环节,如分子克隆、微生物培养、产物乙酸乙酯萃取、MALDI-TOF 质谱分析、数据处理等,开发了对应的自动化流程和方法,实现了微生物发酵产物的无标记质谱筛选,通量为每样品5秒钟(图1)。图1:高通量、无标记质谱筛选用于酶新催化活性的定向进化研究文章以环二肽合酶(cyclodipeptide synthases, CDPSs)为研究对象,验证无标记质谱筛选在酶定向进化中的应用。环二肽合酶利用氨酰-tRNA底物可以合成二酮哌嗪(diketopiperazines, DKPs)骨架;含有这类骨架的天然产物可以通过肠屏障、血脑屏障,是重要的药物先导化合物。然而,基于蛋白质工程改造环二肽合酶的成功案例非常有限,部分原因在于缺乏高通量的产物分析方法,相关研究仅限于少数理性设计突变。研究团队以链霉菌(Streptomyces noursei)来源的 AlbC 作为研究模型,使用大肠杆菌底盘进行文库构建与筛选。重组表达野生型 AlbC 的大肠杆菌的主要环二肽产物为 cFL。作者首先利用半理性设计,选取底物结合口袋附近的10个位点及口袋外与 tRNA 密切作用的4个位点,构建和筛选了定点饱和突变(site-saturation mutagenesis,SSM),快速发现了多个产物谱发生明显变化的突变体。其中,有文献报道的8个突变体数据与本文实验结果相符,验证了方法的可行性与准确性;在此基础上,结合新的质谱筛选方法,本文首次对选取的14个位点的266个可能突变体中的238个进行了系统性表征,大大拓展了环二肽酶关键位点的突变效应数据。遗憾的是,从半理性设计文库中并未发现可以合成新产物的 AlbC 突变体。研究团队进一步利用易错 PCR 技术构建了 AlbC 随机突变文库,对4500个随机挑选的克隆开展无标记质谱分析,最终筛选得到3个突变体。与野生型相比,这3个突变体质谱谱图中出现了新的质荷比为247的离子峰,经高分辨质谱和二级质谱分析,新的产物鉴定为cFV,在表达野生型AlbC的菌株中未被检测到。并且,这3个突变体经 DNA 测序分析发现均只含有F186L单一突变(图2)。文章最后,作者利用分子动力模拟技术,对 F186L 突变效应的分子机制进行了推测。图2:无标记质谱方法筛选得到AlbC突变体生产新的环二肽产物cFV总的来说,该研究依托深圳合成生物大设施的机器人平台,开发了面向酶定向进化的无标记质谱筛选技术,在新催化活性发现这一工程目标方面进行了概念性验证。未来发展方向包括进一步提高筛选通量、扩大适用分子范围、对接不同类型质谱仪等。论文链接:https://doi.org/10.1039/D2SC01637K
  • 中科院深圳先进院司同团队等开发无标记质谱筛选,赋能新酶活定向进化
    近日,中国科学院深圳先进技术研究院司同课题组联合中国医学科学院杨兆勇课题组,在国际学术期刊 Chemical Science 在线发表了题为:Directed evolution of a cyclodipeptide synthase with new activities via label-free mass spectrometric screening 的研究论文。该研究依托深圳合成生物研究重大科技基础设施(简称为“合成生物大设施”),开发了无标记质谱筛选技术,应用于环二肽合酶的定向进化改造,快速得到了 F186L 突变体催化合成野生型天然酶无法产生的新二酮哌嗪分子。定向进化是酶工程的重要方法,需要开展反复多轮的突变文库构建和筛选。现有面向酶定向进化的高通量筛选方法,通常利用偶联反应、生物传感器等手段,将底物或产物浓度信息转化成光学、电化学等信号。开发筛选方法的过程不但费事费力,且通常需要使用衍生化、特殊标记底物等方法,不利于发现新的催化活性。另一方面,质谱分析基于离子的质荷比(m/z)对反应物进行定性与定量测定,具有更好的普适性。更为重要的是,基于无标记(label-free)原理,可以通过非靶向质谱方法识别新的酶促产物,从而发现对应的新催化活性。但质谱筛选的这一能力在酶定向进化中的应用还非常有限,主要限制因素是检测样品进入质谱仪之前通常需要经过耗时的样品制备和色谱分离步骤,限制了质谱筛选的通量。该研究依托深圳合成生物大设施的机器人平台,针对酶突变文库构建和筛选过程中的不同环节,如分子克隆、微生物培养、产物乙酸乙酯萃取、MALDI-TOF 质谱分析、数据处理等,开发了对应的自动化流程和方法,实现了微生物发酵产物的无标记质谱筛选,通量为每样品5秒钟(图1)。图1:高通量、无标记质谱筛选用于酶新催化活性的定向进化研究文章以环二肽合酶(cyclodipeptide synthases, CDPSs)为研究对象,验证无标记质谱筛选在酶定向进化中的应用。环二肽合酶利用氨酰-tRNA底物可以合成二酮哌嗪(diketopiperazines, DKPs)骨架;含有这类骨架的天然产物可以通过肠屏障、血脑屏障,是重要的药物先导化合物。然而,基于蛋白质工程改造环二肽合酶的成功案例非常有限,部分原因在于缺乏高通量的产物分析方法,相关研究仅限于少数理性设计突变。研究团队以链霉菌(Streptomyces noursei)来源的 AlbC 作为研究模型,使用大肠杆菌底盘进行文库构建与筛选。重组表达野生型 AlbC 的大肠杆菌的主要环二肽产物为 cFL。作者首先利用半理性设计,选取底物结合口袋附近的10个位点及口袋外与 tRNA 密切作用的4个位点,构建和筛选了定点饱和突变(site-saturation mutagenesis,SSM),快速发现了多个产物谱发生明显变化的突变体。其中,有文献报道的8个突变体数据与本文实验结果相符,验证了方法的可行性与准确性;在此基础上,结合新的质谱筛选方法,本文首次对选取的14个位点的266个可能突变体中的238个进行了系统性表征,大大拓展了环二肽酶关键位点的突变效应数据。遗憾的是,从半理性设计文库中并未发现可以合成新产物的 AlbC 突变体。研究团队进一步利用易错 PCR 技术构建了 AlbC 随机突变文库,对4500个随机挑选的克隆开展无标记质谱分析,最终筛选得到3个突变体。与野生型相比,这3个突变体质谱谱图中出现了新的质荷比为247的离子峰,经高分辨质谱和二级质谱分析,新的产物鉴定为cFV,在表达野生型AlbC的菌株中未被检测到。并且,这3个突变体经 DNA 测序分析发现均只含有F186L单一突变(图2)。文章最后,作者利用分子动力模拟技术,对 F186L 突变效应的分子机制进行了推测。图2:无标记质谱方法筛选得到AlbC突变体生产新的环二肽产物cFV总的来说,该研究依托深圳合成生物大设施的机器人平台,开发了面向酶定向进化的无标记质谱筛选技术,在新催化活性发现这一工程目标方面进行了概念性验证。未来发展方向包括进一步提高筛选通量、扩大适用分子范围、对接不同类型质谱仪等。
  • 欧盟对阿斯巴甜的重新评估延至2013年5月
    应欧洲食品安全局(EFSA)的要求,欧洲委员会已经同意将阿斯巴甜(aspartame)的全面重新评估延至2013年5月。这也将允许EFSA的科学专家们有充分的时间来考虑新的数据并完成综合风险评估,以及在最终采纳前就草案意见进行公开评议。   2011年5月,欧洲委员会要求EFSA在2012年前提前对阿斯巴甜(E 951)进行全面重新评估。之前计划于2020年前完成,对该甜味剂的审查是对2009年1月20日之前的,经欧盟授权的对所有食品添加剂系统地重新评估的一部分,该次重新评估是EU 257 / 2010条例下的提前行动。   EFSA接受了这一任务并着手公开征求科学数据和全面开展文献审查,使政府食品添加剂及食品营养源添加(ANS)小组能够在2012年初开始风险评估。   在科学审议的过程中,该小组发现5-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸(5-benzyl-3,6-dioxo-2-piperazine acetic acid,DKP)及其他储存于特定条件下的食品及饮料中的阿斯巴甜的潜在降解物的数据太少。因此EFSA再次发动号召征求关于DKP及其他阿斯巴甜降解物的数据资料。
  • 珂睿:在线固相萃取-质谱系统助力污水验毒
    2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示,要求坚持厉行禁毒方针,打好禁毒人民战争,完善毒品治理体系,深化禁毒国际合作,推动禁毒工作不断取得新成效,为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段,污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情,为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前,污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段,很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测,并取得了一定的成效,目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括:吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等,同时需要检测常量的可替宁,作为人群基数标志物。目前,较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案,两种方案前处理流程如下:离线固相萃取法:在线固相萃取法:两种前处理方法对比:离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材(按照每个样品做两次平行计算)一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述,在线固相萃取法相较于离线固相萃取法,具有明显的方法学优势,样本检测耗时只有离线法的十分之一,检测成本只有离线法的十分之一,每日检测速度是离线法的十倍。目前,成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统,在与质谱联用后,可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来,可同时监测多达近30种毒品,且可随着工作的深入,形势的变化,对监测的毒品种类进行扩展,有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于:a. 常见毒品及代谢物15种:吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种:芬太尼、去苯乙基芬太尼,呋喃芬太尼,舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种:氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种:麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮(氯胺酮原料)、NPP和4-ANPP(芬太尼原料)本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求,对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试,包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等,得出了一系列数据,充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为:双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况:A、B、C三个污水样本(每瓶200ml),其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤:1.取样本10ml,过0.22um水相膜,至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标(12种氘代含量均为25ng/mL),振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L(S/N≥3)定量限ng/L(S/N≥10)内标在盲测污水样本中基质效应%(回收率)线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察(定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间,线性相关系数均优于0.998)目标物保留时间偏差(%)样品重现性(RSD, %, n=6)平行双样相对相差(%)ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%,样品的重现性RSD均小于3%,双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用(客户现场)考虑到污水毒品检测中,可替宁为常量组分,不适合采用大体积进样,双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案,可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁,无需对硬件进行任何手动更换或切换,无人值守,全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外,可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析,双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制,即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换,满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用,包括公安局和第三方司法鉴定机构,用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案,希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中,真正做到“中国制造服务于中国崛起”!
  • 爱拓发布ATAGO(爱拓)便携式过氧乙酸检测仪新品
    过氧乙酸消毒剂是一种强氧化剂,为无色液体,有强烈刺激性气味,具有酸性腐蚀性,必须稀释后使用。过氧乙酸可分解为乙酸、氧气,与还原剂、有机物等接触会发生剧烈反应,有燃烧爆炸的危险。临床医学上,过氧乙酸水溶液可用以对物块表层、皮肤、黏膜、餐具、蔬菜水果、新鲜水果、自然环境的消毒杀菌。依据临床医学认证说明,过氧乙酸水溶液的使用方法使用量是黏膜消毒杀菌用0.02%浓度值,皮肤和环境污染的物件表层、水果蔬菜等消毒杀菌用0.2%浓度值,1.5%水溶液可用以厨具、纺织物、电子温度计等的侵泡消毒杀菌。喷雾器或加温挥发蒸熏用以环境消毒,日用量1~3g/m3(按过氧乙酸计)。ATAGO(爱拓)全新推出“过氧乙酸检测仪 PAL-Peracetic Acid (COVID-19)”仅需少量样品,3秒就能快速检过氧乙酸浓度!钛电极,耐用性更好,抗腐蚀性更高!型号PAL-Peracetic Acid (COVID-19)货号1557测量范围10-1000ppm电源2 x AAA 碱性电池 国际防护等级IP 65尺寸和重量5.5 x 3.1 x10.9cm,100g创新点:临床医学上,过氧乙酸水溶液可用以对物块表层、皮肤、黏膜、餐具、蔬菜水果、新鲜水果、自然环境的消毒杀菌。依据临床医学认证说明,过氧乙酸水溶液的使用方法使用量是黏膜消毒杀菌用0.02%浓度值,皮肤和环境污染的物件表层、水果蔬菜等消毒杀菌用0.2%浓度值,1.5%水溶液可用以厨具、纺织物、电子温度计等的侵泡消毒杀菌。喷雾器或加温挥发蒸熏用以环境消毒,日用量1~3g/m3(按过氧乙酸计)。 ATAGO(爱拓)便携式过氧乙酸检测仪
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • “洋早餐”多含反式脂肪酸
    经常摄入反式脂肪酸,会对青少年造成损伤,但一些家长发现,大部分孩子常吃爱吃的食物均含有反式脂肪酸,如奶油蛋糕、奶茶、面包等。   “面包类”早餐引担忧   当得知反式脂肪酸对青少年会产应负面影响时,很多年轻的妈妈着急了。巍巍妈妈说,巍巍早餐多吃面包,有时晚上也吃,“为了省力,早上一杯牛奶,一只白煮蛋,一个面包就成为儿子的早饭了。 ”当得知目前大多数面包可能含反式脂肪酸,特别是她儿子最常吃的起酥面包含反式脂肪酸更高,巍巍妈妈决定尝试给孩子做中式早餐。   记者调查发现,现在,不少家庭都选择面包、蛋糕等西点当早餐,为迎合孩子口味,还会配上色拉酱、巧克力酱、炼乳等。但蛋糕、面包、奶酪、饼干、甜甜圈、色拉酱等都是反式脂肪酸含量较高的食品,这让不少家长感到焦虑。部分家长表示,计划让孩子从“洋早餐”中走出来,早上喝粥、吃馒头。   奶茶已成重灾区   有些孩子很爱喝奶茶,几乎每天都会光顾街边奶茶铺。昨天,记者走访几家沪上知名的奶茶铺,发现只有一家是用牛奶调配的,其余用的全是奶精,也就是和咖啡伴侣一样都是“植脂末”。据了解,许多商家为了降低成本,选用奶精充当奶粉或牛奶,一般1千克奶精可调配100杯奶茶,专家指出,每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限。   由于使用牛奶调配的奶茶或饮品成本较高,售价要比同类产品高出30%到50%,这类奶茶铺多集中在客流量大的各商圈,而学校附近或社区附近的奶茶铺基本上都是用奶精调配奶茶,所以孩子放学尽量不要在这类地方购买奶茶或其他奶味饮料。   买食品应看清配料表   含有反式脂肪酸的食品,通常口感较好。记者调查发现,西式糕点、巧克力派、沙拉酱、咖啡伴侣、蛋挞、炸薯条、炸鸡块、洋葱圈等青少年喜爱吃的食品配料表中均含有植物奶油、精炼植物油等。   那青少年如何知道食品中是否含有反式脂肪酸?幸福四平路小学校长俞吉祥表示,购物前,青少年要养成看包装袋上配料表的习惯。反式脂肪酸多藏匿在氢化植物油中,商家对于氢化植物油的命名也不尽相同。当孩子、家长们看到:氢化植物油、精炼植物油、部分氢化植物油、固体菜油、氢化棕榈油、精炼棕榈油、植物奶油、人造奶油、雪白奶油、植物黄油、植脂末、代可可脂等成分要注意,尽量少吃。   俞校长也表示,对于反式脂肪酸,家长也不用过分恐慌,世界卫生组织的建议是每天摄入反式脂肪酸不超过2克。不过,青少年还应该多食用蔬菜和谷物,尽量减少反式脂肪酸的摄入。
  • 食安护佳节,睿科集团送您食品中酸价及过氧化值检测方案
    食安无小事,春节不松弦。春节期间,全国各地食品监管人员坚守岗位,通过专项检查、巡查等方式,有效保障人民群众饮食安全。其中酸价和过氧化值是食品抽检的重点,春节期间膨化食品、糕点等需求量增加,样品量也呈上升趋势。抽样范围广,包括19类样品。需要进行酸价检测的19类样品为帮助广大市民吃得安全,吃得放心,睿科集团推出食品中酸价和过氧化值检测的解决方案,与广大食品检测人员一同筑牢百姓食品安全堤坝。执行标准GB/T 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定(DHA)实验流程产品特点FOC9高通量油脂浓缩仪可提供高效静音真空泵,极限压力达8mbar,另真空泵为防爆无静电运作电机,可实现醚类溶剂的使用。也可采用水泵进行浓缩。可定制9位大体积浓缩,可实现一次性300mL-500mL的提取液浓缩,无需多次转移。样品管为平底瓶,方便放置,称量及后续滴定操作等。
  • 禾工实验室——食用油中酸价和过氧化值含量检测技术分享
    国标:《GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》。在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能 和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。 根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus型多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 检测方法:酸价:首先标定 NaOH 滴定剂的浓度,做好空白实验,然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中, 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液,再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上,以适当的转速搅拌至少 20s,使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量,用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点,仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值:称取 5.00~10g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液, 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上,以适当的转速搅拌 60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。HOGON电位滴定样品测定记录样品来源:食用油环境湿度:55%环境温度:24 ℃ NaoH标定滴定记录:样品名称邻苯二甲酸氢钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果10.5191 g27.0211 mL0.0941 mol/L20.5436 g28.2266 mL0.0943 mol/L 样品测定记录:样品名称油样酸价测定次序进样量终点体积含量结果15.025 g3.852 mL3.9637 mg/g---滴定曲线--- 硫代硫酸钠标定记录:样品名称重铬酸钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果11.056 g40.409 mL0.533 mol/L
  • 2020年FDA共批准53款新药 化学结构创新为驱动力
    2020年,新药创新依然强劲。美国食品药品监督管理局(FDA)在2020年一共批准了53款药物,为二十多年来第二高的批准数量,这是制药行业生产力的一个积极指标。化学结构创新是FDA去年批准了的许多小分子药物背后的驱动力。  FDA在2020年批准的新药包括小分子、抗体、抗体-药物偶联物、多肽和寡核苷酸。其中,具有环结构的小分子药物仍占主导地位,在批准的新药中,有31款药物为具有环结构的小分子(不包括诊断性显像剂)。在这些小分子药物中,65%(即20款药物)的化学结构是新颖的,这意味着它们至少有一个基于新分子形状的新分子实体(NME)。在本文中,我们将探讨一些新药及其分子形状对临床的影响。  分子形状的重要性  化学结构创新和药物取得临床与商业成功的潜力之间存在着明显的联系。事实上,与其他小分子药物相比,化学结构新颖的药物被FDA指定为突破性疗法的可能性要高出2.5倍,成为重磅药物的可能性要高出2倍。  最近发表在美国化学会《药物化学快报》(ACS Medicinal Chemistry Letters)上的论文阐述了通过药物的化学结构来评估药物创新的价值。因为化学结构和药理活性之间有着直接的关系,所以将药物的创新性与其分子结构联系起来是有意义的。大多数小分子药物的作用取决于它们与蛋白质上特定位点的结合能力,这些位点是人体内自然产生的某些分子的作用位点。例如:一种药物可能比天然分子的结合力更强,从而阻止了该分子实现其生物学功能。因此,药物结合到所需位点的能力是其分子结构的功能。  常用来分析药物结构的概念工具之一是药物的骨架。它被定义为分子结构的一部分,由所有的环和连接环的链段组成。药物结构的这一部分很重要,因为它的作用是固定特定的化学基团,这些化学基团必须以特定的方式定位,以便与药物靶点的结合位点相互作用。具有相似药理活性的药物具有相同的骨架并不罕见。可以通过忽略某些化学细节(例如,特定类型的元素和键)来进一步简化骨架,并将其视为一个抽象形状,如下图所示。  图1:药物分子形状和骨架的定义示例  尽管分子形状简单,但它们经常被用来比较化学结构,而且可以被用来评价药物的化学结构创新。如果一款最近被批准的药物的分子形状从未出现在任何以前被批准的药物的化学结构中,我们就认为它在结构上是新颖的。这类药物有效地开辟了“化学空间”的新区域,因此我们称其为原创药物。  骨架和形状的概念只适用于至少有一个环的分子,大多数药物分子都满足这一条件。FDA在2020年批准的33款小分子药物中,有31款至少有一个环。根据我们的新分类方案,其中有20款是化学结构新颖的原创药物。  新的化学结构特征改善了患者的预后  化学结构创新的动机往往是希望改善直接影响患者预后的药物特性,如疗效和毒性。这一点可以从FDA在2020年批准的三款用于治疗罕见或“孤儿”疾病的新药中看出,由于患者人数少,这些疾病往往缺乏足够的治疗选择。  由PharmaMar开发的Zepzelca (Lurbinectedin)是一款被批准用于治疗转移性小细胞肺癌的DNA烷化剂。Lurbinectedin的分子形状在1992年首次被报道(16年前Lurbinectedin的新药研究申请[IND]被提交给FDA),目前被报道的其他物质中有不到150个物质与Lurbinectedin具有相同的分子形状。Lurbinectedin包含一个环系,但它是一个极其复杂的环系,由十个环组成。图中突出显示的结构部分是一个三环系(tryptoline),为药物化学中一个众所周知的结构砌块。Tryptoline被发现稠合在一些天然产物和药物希力士(他达拉非)的环系中。在之前被FDA批准的药物trabectedin(FDA在2015年批准其用于治疗转移性脂肪肉瘤或平滑肌肉瘤)的化学结构中,用Tryptoline替代了四氢异喹啉环系。Tryptoline已经被用于Lurbinectedin的化学结构设计中。这一替代创造了一种新的、没有在以前被批准的药物的化学结构中出现过的环系。与Trabectedin相比,Lurbinectedin的新环系显著改善了其毒性、效价和药代动力学。  图2:Lurbinectedin的结构  由PTC Therapeutics开发的 Evrysdi(risdiplam)是一种SMN2剪接修饰剂,被FDA批准用于脊髓性肌萎缩症的治疗。这是第一款被批准用于治疗这种罕见的致命遗传疾病的口服药物。Risdiplam的分子形状首次被报道是在2013年(在它的IND提交给FDA的三年前),目前被报道的其他物质中只有不到50个物质具有这种分子形状。Risdiplam的骨架由三个连接在一起的环系组成。图中突出显示的环系(4,7-diazaspiro[2.5]octane)是一个从未在以前被批准的药物的化学结构中出现过的环系。这个新颖的环是螺环系的一个例子,其中两个环通过一个共同的原子连接。具体来说,它是哌嗪环和三元环的螺稠合。虽然哌嗪的这种螺环衍生物对已批准的药物来说是新颖的,但哌嗪环本身并不是 它已被用于大量的上市药物的化学结构中。像这样的螺环系由于能够增加分子结构的非平面性,从而增强其三维性而在药物化学中引起越来越多的关注。  图3:Risdiplam的结构  由Array BioPharma开发的Retevmo(selpercatinib)是一款RET(转染期间重排)抑制剂,用于治疗伴有RET基因突变或融合的肺癌和甲状腺癌。Selpercatinib是FDA批准的首款选择性RET靶向药物。Selpercatinib的分子形状首次报道于2018年(在其IND提交给FDA一年后),目前被报道的其他物质中有不到350个物质具有这种分子形状。Selpercatinib的骨架由四个连接在一起的环系组成。图中突出显示的环系(3,6-二氮杂二环[3.1.1]庚烷)从未在以前被批准的药物的化学结构中出现过。这种新颖的环(与上段文中提到的药物Evrysdi中的环一样)也是哌嗪的衍生物。这种衍生物是通过在哌嗪环上加一个单碳桥而生成的。最近的研究发现,将这些类型的环合并到药物的化学结构中可以降低其亲脂性(即,其对类脂环境的亲和力)。这是影响药物活性许多方面的重要性质。X射线晶体学发现,与2020年批准的第二款RET抑制剂pralsetinib相比,selpercatinib的两个中心环(包括其新型桥接的哌嗪)在目标蛋白的配体结合裂缝中埋得更深。这说明了环结构在药物与靶标的结合中所起的重要作用。  图4:Selpercatinib的结构  原创药物在肿瘤学领域取得了重大进展  为了进一步了解一些化学结构新颖的获批药物,我们将重点放在肿瘤的治疗领域。2020年,FDA批准的小分子肿瘤药物有12款,比任何其他治疗领域都多。下图展示了肿瘤药物分类:原创药物和使用现有分子形状的药物,在获批的这些药物中,原创药物的数量是非原创药物的三倍。  图5:获批的原创和非原创药物  FDA在2020年批准的12款具有环结构的小分子肿瘤药物中,有9款是化学结构新颖的药物。作为这些原创药物的一个例子,图6展示了6款被FDA指定为突破性疗法的原创肿瘤新药。仔细观察这些药物就会发现,它们代表了癌症治疗方面的一系列重要的“首创”,进一步加强了化学结构创新的临床影响。  图6:2020年代表肿瘤治疗“首创”的原创药物  Ayvakit是首款被FDA批准用于治疗由血小板源性生长因子受体特异性突变引起的胃肠道间质肿瘤的疗法。  Pemazyre是首款被FDA批准用于治疗转移性胆管癌(胆管癌,这种肿瘤的成纤维细胞生长因子受体发生了突变)的药物。  Qinlock是一款治疗晚期胃肠道间质瘤的药物,是第一款专门批准用于治疗已接受过三种或三种以上激酶抑制剂治疗的患者的药物。  Retevmo(如上所述)是首款被FDA批准用于治疗非小细胞肺癌和一些甲状腺癌的药物(肿瘤的RET基因发生了改变[突变或融合])。  Tabrecta是首款被FDA批准用于治疗转移性非小细胞肺癌(肿瘤导致了MET[间充质上皮转化]外显子14跳跃的突变)的药物。  Tukysa是一款被FDA批准作为联合用药方案的组成成分,用于治疗不可手术、局部晚期或转移性HER2阳性乳腺癌(包括已扩散到大脑的癌症)的药物。  推动化学结构创新能够加速药物开发  正如我们最近基于结构的药物创新分析所显示的那样,FDA在过去几十年批准的药物中,原创药物的比例呈上升趋势。对FDA在2020年批准的药物进行分析后发现,化学结构的创新趋势可能会持续,因为药物猎人寻求改进现有药物,为目前无法治疗的疾病寻找药物,并在高价值治疗领域建立独有的知识产权。此外,微生物对现有抗生素的耐药性或新型病毒病原体(如导致COVID-19的冠状病毒SARS-CoV-2)等新威胁的出现,继续加强了开发新疗法以减轻这些威胁的紧迫性。问题是,我们可以做些什么来加速发现?机器学习和新兴的预测方法在未来几年对这一趋势的影响会达到什么程度呢?
  • 迎难而上!碳酸钙粉体标样制定工作正式启动
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 2019年10月17日,碳酸钙粉体标样启动仪式于IPB2019的“三新”峰会期间隆重举行。仪式由广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会秘书长刘平主持,马尔文帕纳科中国区总经理梁东,新帕泰克中国区首席代表耿建芳,珠海欧美克销售总监吴汉平、售后服务经理黄俊峰,江西广源化工有限责任公司研发中心主任张晓明等参与了启动仪式的座谈。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d3554021-ef86-469d-822a-bc9cef8e8882.jpg" title=" IMG_4564.JPG" alt=" IMG_4564.JPG" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会秘书长刘平 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 粉体的标样至关重要,本次会议拟正式启动制定工作的《碳酸钙粉体标样》由广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会、中山大学化学学院作为主制单位,目前的参制单位除了上述的马尔文帕纳科、珠海欧美克、新帕泰克、江西广源外,还有广西汇宾钙业有限责任公司、江西奥特科技(集团)有限公司、耐驰(上海)机械仪器有限公司、东莞市五全机械有限公司等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我国的碳酸钙行业一直存在着方法混乱、标准不统一等不足,有鉴于此,广东省建筑材料行业协会碳酸钙镁分会此前已完成纳米碳酸钙和重质碳酸钙的团体标准的制定,并且已经对外公示。为了进一步推动碳酸钙行业高质量、规范化地发展,拟于近日正式启动《碳酸钙粉体标样》的制定工作。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 822px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/bce859bd-2208-4c44-8916-314ed2f84cf3.jpg" title=" initpintu_副本.jpg" alt=" initpintu_副本.jpg" width=" 600" height=" 822" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 座谈中,几位专家就碳酸钙标样制定的重要性、上下游一致性、供需点、切入点等问题进行了深入探讨,并对标养制定过程中可能遇到的困难与需求展开交流,并给予了建设性建议。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 刘平强调,基于目前中国碳酸钙行业管理、申报机制的繁复性、碳酸钙原料来源及加工检测设备的复杂性,碳酸钙粉体标样的制定工作难度很大。但是难度大重要性更大,主制单位将在上下游企业和高等院校等多方资源的大力支持下,坚定地致力于实现这一目标,为满足时下国内碳酸钙精细化发展的需要,为我国的碳酸钙行业的前进与发展做出贡献。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 324px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/0e5e9d10-0d5a-4862-8606-e58d4159fa86.jpg" title=" IMG_4597_看图王(1).JPG" alt=" IMG_4597_看图王(1).JPG" width=" 600" height=" 324" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着参会专家合影的定格,碳酸钙粉体标样制定工作正式启动。据了解,标样制定组将于2019年11月中旬召开第一次研讨会议。后续也将继续招纳碳酸钙产业链上的重要企业参与到标样的制作工作中来,群策群力,促进工作的全方位考量和全面落实。 /p
  • 韩国强化食品中有害物质安全标准
    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。   以下为其附则中的主要内容:   一、新设标准等强化的内容   1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准   - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’,新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。   2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准   - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。   3. 新设及强化液状茶的重金属标准   - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。   - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)   4. 新设腹泻性贝毒标准   - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。   5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准   - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。   二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录   除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate   杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram   植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole   三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录   此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin   本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole   计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril   四、保存流通标准及原料标准的修订   1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准   - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。   2. 追加‘食品不能使用的原料’品目   - 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。
  • DDDC化学合成方法学研究取得重要进展
    近些年来,上海药物所药物发现与设计中心(DDDC)合成组研究生在柳红的带领和指导下,瞄准学科发展前沿,积极发展新的化学合成方法,并将其应用于药物合成,取得了一系列重要进展。 柳红带领研究生郭涤亮、黄河等采用廉价、环境友好的铁铜等催化体系,发展了几种快速高效的C–C键与C–N键偶联的方法,实现卤代芳烃与多种底物进行偶联。相关研究工作在Org. Lett. (2008, 10, 4513)、J. Org. Chem. (2008, 73, 9601)、J. Comb. Chem. (2008, 10, 358;2008, 10, 617)等重要杂志上发表多篇论文。他们发展的微波促进的钯催化体系,可以使惰性的氯代芳烃与多种底物进行快速高产率的偶联,适用于Sonogashira、Suzuki、Heck和Buchwald-Hartwig等偶联反应,具有较高的学术价值和应用价值,论文发表在J. Org. Chem. (2008, 73, 6037)后,获得国际同行的高度评价,被SYNFACTS和Organic Chemistry Porta作为重要有机合成进展报道(Synfacts, 11, 1201)。在此基础上,柳红带领研究生黄河、李召广等通过微波辅助的手段,建立了液相平行合成技术平台,快速构建出具有不同母核的多样性杂环化合物库,用于多种药物中间体的合成,相关结果在Org. Lett. (2008, 10, 3263)、J. Comb. Chem. (2007, 9, 197)、J. Comb. Chem. (2008, 10, 484)等杂志上。 柳红指导研究生邓光辉首次探索了Ni(II)螯合物诱导合成手性氨基酸的方法学工作,王江等人对该方法进行了优化,首次采用Ni(II)螯合物诱导,合成了β-氨基酸等单体、β2氨基酸、环状氨基酸、a,b-二氨基氨基酸及其衍生物,丰富了Ni(II)螯合物诱导合成手性氨基酸的应用范围。与其他手性氨基酸的合成方法相比较,该方法具有合成过程简洁方便、合成的氨基酸结构丰富、光学纯度高、收率好、操作步骤少、可直接得到游离氨基酸等优点,具有很高的应用价值。相关研究论文发表在J. Org. Chem. (2007, 72, 8932)、J. Org. Chem. (2008, 73, 8563)、Tetrahedron. (2008, 64, 10512)杂志上。 此外,柳红指导研究生叶德举等在合成抗流感药物Zanamivir及其衍生物的基础上,发展了一种双重立体选择性的2-O-脱乙酰化和4-胺化全乙酰基保护的唾液酸合成方法,以较高的产率得到C-4位环状二级胺取代的唾液酸衍生物以及C-4位哌嗪衍生物连接的唾液酸二聚体,从而为合成非天然唾液酸多聚体提供了新的途径,相关论文发表在Tetrahedron Lett. (2007, 48, 4023)、Tetrahedron (2008, 64, 6544)。 DDDC合成组有机合成化学方法学发展方面的研究成果,为创新药物研发奠定了重要的技术基础。
  • CEM公司发布TRT-DCA SpheriTide新型固相多肽合成树脂
    CEM公司,一个全球领先的微波多肽合成仪和试剂生产商,很高兴给大家介绍一种新的专为碳端为羧酸的多肽进行固相多肽合成设计的所需通用树脂。通过使用三苯甲二氯乙酸类连接基(TRT-DCA),这种新型的树脂免除了第一个氨基酸在多肽合成中的预装载。相比与传统连接基做这类合成,TRT-DCA允许任何氨基酸的简单连接,避免了需要存储全部20种预装的树脂,同时对水解仍保持较高的稳定性。曾经,往羧基端连接基上连接第一个氨基酸是非常困难的,因为需要羟基作为亲核试剂(比如Wang树脂,HMPA树脂)。需要特定的条件,同时会产生副反应,包括差向异构化,二肽的形成,和不完全的偶联。因此,使用酸性连接基的树脂通常已经连接了第一个氨基酸。作为超高酸敏感的连接基(2-Cl-trityl, trityl)的一个优势,提供了一个更容易偶联的氯化物结构,然而这种结构对于水解非常敏感,对于长期使用来说,稳定性有限。 TRT-DCA连接基类似于酸敏感树脂,但提供一个对水解更稳定的结构。在连接第一个氨基酸之后,多肽合成过程中一直保留一个三苯甲基连接基。相比较Wang/HMPA连接基,三苯甲基庞大的空间结构有利于最小化二酮哌嗪和3-(1-哌啶基)丙氨酸构型的形成。 此外,三苯甲基的高酸敏感特性使得可以用适当的切割液,切割得到一个全保护的多肽序列。 高酸敏感树脂的使用通常仅限于温和的温度,以防过早的从树脂上解离。最近,CEM出台了一个新的基于碳二亚胺缩合剂的方法,可以在90° C下,基于高效固相多肽合成技术(HE-SPPS)使用三苯甲基树脂得到更高的多肽产率。这个方法被发现可以增加多肽的纯度,超越现有的任何活化方法,在高温下也能提供诸如磷酸化多肽的敏感序列。总之,新的TRT-DCA SpheriTide?树脂和新的碳二亚胺耦合方法使得多肽化学家充分利用该酸敏树脂对羧基肽进行高效固相多肽合成。 CEM商务开发主任Jonathan M. Collins说:“TRT-DCA SpheriTide树脂和新开发的碳二亚胺耦合方法的结合对于高温下简化和改善多肽合成是非常有用的,这不仅免除了购买预装树脂的需要,而且通过树脂自保护防止副反应的发生,提高了多肽的纯度。”CEM的Liberty Blue? Peptide Synthesizer 现在包括一个连接TRT-DCA SpheriTide树脂的自动化标准方法。Trityl-DCA SpheriTide树脂现在可以在线购买。 CEM公司,一家坐落在美国北卡罗莱纳马修斯的公司,是一个为世界顶级实验室提供科学解决方案的世界级领先供应商。公司在英国,德国,意大利,法国,和日本均拥有子公司并有全球分销商网络。CEM为生命科学、分析实验室和过程控制领等域设计和制造先进仪器。公司的产品广泛应用与许多行业,包括制药、生物技术、化学和食品加工、以及科研。 更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 流动合成仪搭配反应器合成“肽”Easy了!
    近日(1月26日),中国国家药监局(NMPA)官网公示,诺和诺德(Novo Nordisk)司美格鲁肽片的新药上市申请已获得批准,用于成人2型糖尿病治疗。司美格鲁肽片是一款口服GLP-1受体激动剂药物(GLP-1RA),它的出现打破了2型糖尿病患者每天或每周需要接受GLP-1RA注射的格局,为他们控制血糖提供了侵入性更小的便捷治疗选择。 图片来源:中国国家药监局官网多肽药物的发展现状与合成什么是多肽药物?多肽药物作为一种特殊的蛋白质,由多个氨基酸通过肽键连接而成,通常由10~100个氨基酸组成,具有独特的空间结构。相对于小分子和蛋白质药物,多肽药物具有更强的生物活性和特异性,广泛应用于抗肿瘤、内分泌和代谢领域。多肽药物备受医药行业关注全球已有80多种多肽药物上市。GLP-1目前在医药行业可谓备受瞩目,犹如当下备受欢迎的“炸子鸡”。一方面,GLP-1受体激动剂已经取得了显著的市场认可,甚至在2023年超越了胰岛素,成为全球范围内广泛应用于2型糖尿病治疗的主流药物;另一方面,GLP-1受体激动剂在减肥市场上展现出巨大的潜力,使其成为全球范围内备受瞩目的焦点。多肽药物的合成方法尽管技术进步推动了多肽药物的发展,但人工合成的复杂性逐年增加。多肽合成主要采用生物合成法和化学合成法。● 生物合成法包括天然提取法、酶解法、发酵法和基因重组法。然而,工艺开发大多周期长,粗产品收率低;● 肽还可以通过不同的化学途径合成,液相和固相均可,可以批量生产也可以流动合成。流动合成相对于批量方法的优势在于在线光谱监测、高效混合以及对物理参数的精确控制,从而限制副反应的发生。 资料来源:Chemical Reviews,平安证券研究所Vapourtec固相肽合成方案自2017年以来,Vapourtec一直致力于开发受控可变床流动反应器(VBFR),可容纳树脂生长,减少机械损伤,提高偶联和去保护效率。该反应器实时生成内联数据,支持即时调整合成过程,如通过双重偶联提升肽质量和产量。实时监测密度并自动调整填充床,0.5ul分辨率监测体积变化。目前,VBFR反应器在肽和寡糖合成研究中已取得成功! Vapourtec R系列流动合成仪搭配VBFR[1]本文展示了Vapourtec R系列流动合成仪的能力,该系统配备了一种新型流动反应器——可变床流动反应器,用于进行连续流动的固相肽合成。通过选择治疗糖尿病的30氨基酸的类胰高血糖素样肽(GLP-1)作为研究对象,我们通过优化树脂活性位点与泵送的试剂之间的接触表面,保持固体介质的持续填充,实现了更高效的合成。可变床流动反应器的应用不仅减少了溶剂用量,还确保了更高的合成效率。整体方案下,GLP-1 30氨基酸的粗品纯度在不到5小时内达到了82%。方案详情与结论GLP-1是一种30个氨基酸的激素,对糖尿病治疗具有重要意义。在合成中,ChemMatrix树脂被广泛用于保持肽溶解,有助于试剂扩散。该树脂适用于复杂肽合成,因仅由聚乙二醇(PEG)链组成。其相对两亲性使其在化学和机械上稳定,提供比聚苯乙烯树脂更好的性能。SPPS协议已适应两种树脂,确保合成挑战性肽(如GLP-1)具有高粗品纯度和产量。 用于GLP-1的R-Series示意图主要的R2C+泵用于自动加载样品环的自动进样器,传递偶联试剂。次要的R2C+泵传递去保护溶液。VBFR在R4加热模块中设置。双核反应器将去保护和偶联反应器放在一个反应器芯片中。氨基酸在1.6ml反应器体积中活化,哌嗪在0.8ml反应器体积中预热。两个输出连接到VBFR反应器底部。使用SF-10泵作为主动BPR,系统压力保持不变。聚四氟乙烯过滤器确保树脂在VBFR中保持。Vapourtec的扩散板确保试剂均匀流过过滤器。Vapourtec 采用CF-SPPS反应协议,适用于0.08-0.11 mmol规模。VBFR-SPPS使用Dual-CoreTM PFA管反应器和VBFR反应器,装载200 mg树脂。通过流动DMF,使树脂膨胀到1.4ml/min,加热至80℃。系统压力为2.5bar。CF-SPPS方案A和B包括去保护和偶联步骤,采用不同参数。最后,通过DMF、DCM、MeOH洗涤,TFA裂解,分离肽,使用HPLC和质谱分析。典型循环中,VBFR体积在去保护和偶联过程中相应调整。结论流动化学在手工操作、反应速率和转化率方面相对于传统的批量SPPS(固相合成)路径具有多重优势。使用流动化学,GLP-1已经成功在不到5小时的时间内合成,只需少于1升的DMF(二甲基甲酰胺),通过HOBt和DIC激活。最终产物的原始纯度超过82%,产率为71%。总结在整个合成过程中,控制树脂的填充密度至关重要。可见,VBFR在合成困难序列时非常有优势,获得的宝贵数据将为工艺科学家提供指导,对于合成工艺的改进和优化提供了有益的数据。VBFR反应器特点玻璃、聚四氟乙烯(PTFE)、氟聚合物(PFA)和卡尔莱兹(Kalrez)材质与强酸碱有抗腐蚀性;全自动体积变化;可加热和冷却,温度范围:-20℃~150℃;工作体积范围从0.3ml到20ml;有三种规格可选:6.6mm、10mm和15mm孔径的反应器;体积变化测量分辨率为0.5微升(6.6mm孔径反应器);最大工作压力为20bar(6.6mm孔径反应器);VBFR可以与Vapourtec的R-Series软件接口,体积变化可被记录和图表化。Vapourtec VBFR应用领域 在连续流中使用异质试剂(例如有机金属试剂的形成);在易于膨胀的支持体上使用固定的异质催化剂(例如聚苯乙烯树脂);固相合成;捕获和释放的纯化;肽合成(本文中已展示);寡核苷酸合成;糖基组装。如果你对上述产品或方案感兴趣,欢迎随时联系德祥科技,可拨打热线400-006-9696或点击在线咨询。[1]SLETTEN E T, NUNO M, GUTHRIE D, et al. Real-time monitoring of solid-phase peptide synthesis using a variable bed flow reactor [J]. Chemical Communications, 2019, 55(97): 14598-601.Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团资深合作伙伴之一。Vapourtec成立于 2003年,已有20年生产经验。Vapourtec 作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前已经Vapourtec流动合成仪证明有效的反应包括:硝化、氧化、还原、偶合、重排、酰胺化、溴化、加氢等。广泛适用于医药,农药,染料,香料,有机光电材料,有机磁性材料,纳米材料,表面活性剂等精细化工中间体和其它特种助剂。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • 您知道吗 | 什么样的菜刀能拍蒜
    拍蒜这一传统㕑技,广泛运用于中式烹饪之中,但是您知道什么样的菜刀适合用于拍蒜吗?图片源自网络这就涉及到刀具的强度以及韧性的概念了。强度是指金属材料在外力作用下抵抗破坏(变形和断裂)的能力。韧性是指材料在塑性变形和断裂过程中吸收能量的能力,其定义为材料在破裂前所能吸收的能量与体积的比值。对于大部分结构材料来说,同时具有高强度和高韧性是至关重要的。然而,不幸的是高强度和高韧性这两个性质通常是相互排斥的,无法获得同时拥有两种特性的材料。而对于钢铁中碳硫的测定,可以帮助我们对于菜刀本身韧性以及硬度进行了解。硫是钢材中的有害元素,容易使钢材产生热脆性,降低钢材的延展性和韧性,容易造成裂纹。而碳是决定钢材性能的最重要元素,当钢中含碳在0.8%以下时,随着含碳量的增加,钢材的强度和硬度提高,而塑性和韧性降低;但当含碳量在1.0%以上时,随着含碳量的增加,钢材的强度反而下降。这里使用来自于德国元素的inductar CS cube对不同钢铁以及铸铁样品进行了分析,结果列于表1中。实验部分首先将陶瓷坩埚放置到马弗炉里,在1300℃下加热2小时,这对于分析低碳含量的样品尤为重要。之后的操作步骤中都需要使用干净的坩埚钳夹取,避免样品污染。将钢材样品在丙酮中清洗,然后将0.5g至1g的样品(精确到1mg)添加到预热过的陶瓷坩埚中称重。加入约2g的W/Sn助熔剂以促进燃烧反应。坩埚放置在inductar CS cube的自动进样器上,之后进行分析。表1:用inductar CS cube分析不同钢材中的碳元素和硫元素的含量用燃烧法成功地测定了各种钢铁材料中碳元素和硫元素的含量。优异的线性度与多点校准可以精确分析从几个ppm到高达2%的碳含量。由于inductar CS cube对样品均匀性和制备要求较低,而且可以快速准确的得到测试结果,inductar CS cube元素分析仪完全适合于过程控制、质量控制或钢铁材质的认证。inductar CS cube 红外碳硫仪应用领域:黑色系金属合金,有色金属,有色金属,碳化物及陶瓷材料,地质矿物,电极材料的碳硫分析。特点:创新性坩埚设计,无需动力气清洁型燃烧(低灰尘和尘屑),无需外接吸尘器加热的除尘过滤器,配备了高效的风冷水冷装置可自由程序变化输出功率的感应炉 可自由程序变化的注氧流速燃烧过程可由光学摄像系统观察专利球夹设计,实现免工具维护
  • 禾工CT-1Plus 多功能全自动滴定仪在食品酸价和过氧化值检测中的应用
    p strong 一:引言 /strong br/   酸价:酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。 br/   过氧化值:过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力,油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时,此标准都有十分的重要意义。 br/   酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标,其检测结果对食品安全来讲是 br/ 十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于 br/ 2017.3.1 正式实施。 br/ strong 二:新标准解读 /strong br/ strong 2.1 测试方法及标准溶液 /strong br/   过氧化值:0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液; br/   酸价:均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液(浓度选择与称样量有关); br/ strong 2.2 适用范围 /strong br/   过氧化值:动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g—0.38g/100g; br/   酸价:食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方 br/ 便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱; br/ strong 2.3 称样量 /strong br/   过氧化值:5g(精确至0.001g); br/   酸价:试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后); br/ strong 2.4 溶剂及用量 /strong br/   过氧化值:异辛烷-乙酸2+3,50mL; br/   酸价:乙醚-异丙醇1+1,50ml~100ml; br/ strong 2.5 结果判定 /strong br/   过氧化值:自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断终点; br/   酸价:自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断pH 值突跃,即滴定终点。 br/ strong 2.6 精密度 /strong br/   过氧化值:不超过算术平均值的10%; br/   酸价:酸价& lt 1mg/g,不超过算术平均值的15%;酸价≥1mg/g,不超过算术平均值的12%。 br/ strong 三:设备与方法 br/ 3.1 仪器 /strong br/   上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪 br/ strong 3.2 产品参数及特点 /strong br/ strong 参数: /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title=" 参数.jpg" style=" width: 600px height: 390px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 390" border=" 0" / /p p strong 特点: /strong br/   CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块,用于无法有效进行电位滴定的分析需求,机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中,唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪,颜色滴定无需购买电极,只依赖摄像头和颜色指示剂,耗材成本低,通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化,既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色,满足各种颜色判断,完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极,PH 电极,ORP 电极,各种离子电极,可兼容复合电极,也可适用指示电极加参比电极的模式,滴定方法参数设定便捷,满足各种滴定,如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,符合GMP/GLP 规范,审计追踪,用户管理、权限设置,图谱有双曲线显示,可以导出数据,仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控,可以自动判断终点,可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测,关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀,三通阀切换等。 br/ strong 3.3 检测方法 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title=" 检测方法.jpg" / /p p strong 四、分析与图谱 /strong /p p br/ strong 五、 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style=" " title=" 5.1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style=" " title=" 5.2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style=" " title=" 5.3.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style=" " title=" 5.4.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style=" " title=" 5.5.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style=" " title=" 5.6.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style=" " title=" 5.7.jpg" / /p p 联系人:吴开胜(经理) br/ /p p 联系电话:021-51001666 br/ /p p 手机号码:13816577011 br/ /p p 邮箱:2851298501@qq.com /p p 地址:上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢 /p
  • 赛默飞钻石赞助第二十届全国色谱学术报告会
    2015年5月18日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)于近日参加在古城西安举办的第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会。此次盛会共有来自国内外的专家学者共计800余人参加,大会邀请了张玉奎、陈洪渊、赵玉芬、江桂斌等多位院士及多个领域的专家做大会报告和特邀报告。赛默飞作为本次大会的钻石赞助商,携全新一代超高效液相色谱——Thermo Fisher?Vanquish? UHPLC精彩亮相本次会议,这是在美国Pittcon 2015上以年度最佳分离产品一举拿下“科学家选择奖”的新品。 此外,赛默飞还冠名赞助了本次大会的优秀青年口头报告奖和优秀墙报奖。第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会 大会报告赛默飞产品展示展台本次大会共围绕气相色谱、液相色谱、样品预处理、仪器联用等八大主题展开。赛默飞的产品应用经理许群作了《全自动“中心切割”(Heart-Cut) 技术在液相色谱样品预处理中的应用》报告。报告中,许群提到在线样品前处理(净化、富集)和HPLC分析在Thermo Scientific? Dionex? UltiMate? 3000 DGLC(双三元液相色谱)上实现统一,样品净化处理自动化和被测组分富集自动化,可以采用“中心切割”技术提高此过程的效果。这是一种将含有目标分析物的流动相通过适当的柱切换,从样品前处理切换到样品分析流路,减少样品基质的其他组分对测定结果的干扰技术。并从饮用水和环境水中的微囊藻素灵敏度检测、在线SPE二维液相检测辣椒油中的苏丹红I-IV等多个应用详细介绍了这一技术。赛默飞的液相色谱应用经理刘晓达博士在大会上作了《UHPLC 用于药物快速高分辨分析》的报告,结合全新液相Vanquish UHPLC技术,以中药非靶标探索分析为例,在大幅提升峰容量同时,获得高分辨分离的快速分析结果。Vanquish系统的设计以色谱柱和用户为中心,系统耐压22,000 psi,整机兼具一体式系统的耐用性和模块化系统的灵活性,便于维修,能够满足色谱工作者对于高端UHPLC 的分析需求。Vanquish UHPLC 系统还是一套整合的、完全生物兼容的系统。刘博在介绍中,通过奈韦拉平、银杏提取物、血管收缩素II 接受体拮抗剂、四合一型抗HIV新药Stribild、单克隆抗体药物等多个应用案例,全面介绍了性能优异的Vanquish UHPLC系统,帮助用户实现更好的分析、获得更多结果,系统具有更强的的人机交互。来自赛默飞离子色谱应用经理潘广文为大家带来了《离子色谱测定低聚糖和小分子有机胺》的技术报告,离子色谱技术作为液相色谱的重要分支,是阴离子检测的首选方法,针对阳离子和水溶性、极性化合物也可实现有效检测。针对离子色谱测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖,比较了AOAC的酶解差减法,赛默飞采用简单前处理后,采用离子色谱法直接测定,具有前处理方便,不需要酶解成本低等优点。同时还介绍了针对药物中极性小分子有机胺的测定,如盐酸法舒地尔中的高哌嗪、利培酮中的羟胺测定等,分离度好,灵敏度高,离子色谱技术作为一种多功能的生物色谱系统,其在分析领域的应用将越来越广泛。赛默飞优秀青年口头报告奖和优秀墙报奖颁奖现场有众多用户莅临赛默飞展位了解全新的Vanquish系统,针对性提出很多技术特点、应用方面的问题,并获得现场工程师的一一解答。赛默飞展位现场还举行了关注赛默飞色谱与痕量元素分析官方微信活动,仅需关注微信并转发赛默飞的任何字样或徽标的图片到朋友圈,即获得精美礼品,现场至少有超过100名用户参与了本次互动活动,气氛非常热烈。微信朋友圈分享活动精彩瞬间------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 赛默飞钻石赞助第二十届全国色谱学术报告会
    2015年5月18日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)于近日参加在古城西安举办的第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会。此次盛会共有来自国内外的专家学者共计800余人参加,大会邀请了张玉奎、陈洪渊、赵玉芬、江桂斌等多位院士及多个领域的专家做大会报告和特邀报告。赛默飞作为本次大会的钻石赞助商,携全新一代超高效液相色谱——Thermo FisherTM VanquishTM UHPLC精彩亮相本次会议,这是在美国Pittcon 2015上以年度最佳分离产品一举拿下“科学家选择奖”的新品。 此外,赛默飞还冠名赞助了本次大会的优秀青年口头报告奖和优秀墙报奖。第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会 大会报告赛默飞产品展示展台本次大会共围绕气相色谱、液相色谱、样品预处理、仪器联用等八大主题展开。赛默飞的产品应用经理许群作了《全自动“中心切割”(Heart-Cut) 技术在液相色谱样品预处理中的应用》报告。报告中,许群提到在线样品前处理(净化、富集)和HPLC分析在Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000 DGLC(双三元液相色谱)上实现统一,样品净化处理自动化和被测组分富集自动化,可以采用“中心切割”技术提高此过程的效果。这是一种将含有目标分析物的流动相通过适当的柱切换,从样品前处理切换到样品分析流路,减少样品基质的其他组分对测定结果的干扰技术。并从饮用水和环境水中的微囊藻素灵敏度检测、在线SPE二维液相检测辣椒油中的苏丹红I-IV等多个应用详细介绍了这一技术。赛默飞的液相色谱应用经理刘晓达博士在大会上作了《UHPLC 用于药物快速高分辨分析》的报告,结合全新液相Vanquish UHPLC技术,以中药非靶标探索分析为例,在大幅提升峰容量同时,获得高分辨分离的快速分析结果。Vanquish系统的设计以色谱柱和用户为中心,系统耐压22,000 psi,整机兼具一体式系统的耐用性和模块化系统的灵活性,便于维修,能够满足色谱工作者对于高端UHPLC 的分析需求。Vanquish UHPLC 系统还是一套整合的、完全生物兼容的系统。刘博在介绍中,通过奈韦拉平、银杏提取物、血管收缩素II 接受体拮抗剂、四合一型抗HIV新药Stribild、单克隆抗体药物等多个应用案例,全面介绍了性能优异的Vanquish UHPLC系统,帮助用户实现更好的分析、获得更多结果,系统具有更强的的人机交互。来自赛默飞离子色谱应用经理潘广文为大家带来了《离子色谱测定低聚糖和小分子有机胺》的技术报告,离子色谱技术作为液相色谱的重要分支,是阴离子检测的首选方法,针对阳离子和水溶性、极性化合物也可实现有效检测。针对离子色谱测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖,比较了AOAC的酶解差减法,赛默飞采用简单前处理后,采用离子色谱法直接测定,具有前处理方便,不需要酶解成本低等优点。同时还介绍了针对药物中极性小分子有机胺的测定,如盐酸法舒地尔中的高哌嗪、利培酮中的羟胺测定等,分离度好,灵敏度高,离子色谱技术作为一种多功能的生物色谱系统,其在分析领域的应用将越来越广泛。赛默飞优秀青年口头报告奖和优秀墙报奖颁奖现场有众多用户莅临赛默飞展位了解全新的Vanquish系统,针对性提出很多技术特点、应用方面的问题,并获得现场工程师的一一解答。赛默飞展位现场还举行了关注赛默飞色谱与痕量元素分析官方微信活动,仅需关注微信并转发赛默飞的任何字样或徽标的图片到朋友圈,即获得精美礼品,现场至少有超过100名用户参与了本次互动活动,气氛非常热烈。微信朋友圈分享活动精彩瞬间------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020
    坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 你的氨基酸浓缩设备真的耐酸吗?
    氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在:一种是游离氨基酸,以游离态存在的单个氨基酸分子,可被直接吸收利用;另一种是水解氨基酸,需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸,因此,水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位(单个或多个)的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解,即将蛋白质肽键打开,释放出单个氨基酸,然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示,水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析,即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析,以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性,需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法,主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法, 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法,即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸,随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时,水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干,加入2ml水后就继续浓缩蒸干,重复两次上述操作,以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时,由于盐酸的强腐蚀性,常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀,所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种,但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸,还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心:1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代;其余均用特氟龙密封工艺处理;2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理;3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管;4、真空出口连接器采用聚丙烯制造;5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶,可耐强酸强碱。其他优势:● Sample Guard&trade 控温系统,防止样品过热;● Dri-Pure® 防暴沸功能:防止样品暴沸产生交叉污染,避免样品损失;● 样品容器兼容性强、通量高:多种转子可选;● Sample Genie样品转移功能:浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试,无需二次转移;● 无人值守,自动停机。*图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除目前,国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴,总规模达到1.7万亿元,至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政,德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”,旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。
  • 钽酸铋量子点修饰洋葱圈结构的石墨相氮化碳的S型异质结构的光催化析氢性能
    1. 文章信息标题:Onion-ring-like g-C3N4 modified with Bi3TaO7 quantum dots: A novel 0D/3D S-scheme heterojunction for enhanced photocatalytic hydrogen production under visible light irradiation中文标题: 钽酸铋量子点修饰洋葱圈结构的石墨相氮化碳的S型异质结构的光催化析氢性能 页码:958-968 DOI: 10.1016/j.renene.2021.11.030 2. 期刊信息期刊名:Renewable EnergyISSN: 0960-1481 2022年影响因子: 8.634 分区信息: 中科院一区;JCR分区(Q1) 涉及研究方向: 工程技术,能源与燃料,绿色可持续发展技术 3. 作者信息:第一作者是 施伟龙(江苏科技大学)、孙苇(北华大学)(共同一作)。通讯作者为 林雪(北华大学),郭峰(江苏科技大学),洪远志(北华大学)。4. 光催化活性评价系统型号:北京中教金源(CEL-PAEM-D8,Beijing ChinaEducation Au-Light Co., Ltd.);气相色谱型号:北京中教金源(GC7920,Beijing China Education Au-Light Co., Ltd.)。本工作利用SiO2微米球为硬模板和三聚氰胺为前驱体,通过空气化学气相沉积 (CVD)方法合成洋葱圈状结构的g-C3N4(OR-CN),且基于溶剂热法与0D Bi3TaO7量子点(BTO QDs)复合,形成0D BTO QDs/3D OR-CN S型异质结复合物光催化剂,在λ 420 nm的可见光驱动下,讨论了不同质量比的BTO/OR-CN化合物催化剂在2小时内的析氢性能。其中,0.3wt% BTO/OR-CN样品赋予了最佳的光催化析氢速率为4891 μmol g-1,且在420 nm处的表观量子产率(AQY)为4.1%,约是相同条件下的OR-CN的3倍。其增强的光催化活性归因于0D BTO量子点与OR-CN之间形成了S型异质结,有助于促进光生电荷载流子的分散,且增强了可见光吸收强度,此外,通过4次循环实验,发现0D BTO QDs/3D OR-CN S型异质结复合物光催化剂具有优异的稳定性,有应用前景。图1. 制备BTO/OR-CN化合物的实验过程如图1所示,BTO/OR-CN的制备是通过加入0.2 g的OR-CN在BTO的合成过程中,合成的样品命名为xBTO/OR-CN,其中x代表BTO在化合物中的质量比,分别为0.1%,0.3%,0.5%,1.0%。此外,为了比较,合成了块体g-C3N4(B-CN)和0.3%BTO/B-CN复合物,B-CN的合成是通过一步煅烧3 g三聚氰胺,550 °C加热4小时,升温速率为2.3 °C/min,从而得到黄色的产物。0.3% BTO/B-CN复合物的合成类似于0.3% BTO/OR-CN复合物的合成过程,仅仅用B-CN代替OR-CN。图2. BTO、OR-CN和不同复合物的XRD图如图2示,OR-CN、BTO以及不同质量比的BTO/OR-CN化合物(0.1%、0.3%、0.5%和1.0%)的XRD图表征晶体结构和结晶度。对于BTO样品,2θ在28.2°、32.7°、46.9°和58.4°属于Bi3TaO7的(111)、(200)、(220)和(222)面(JCPDS:44-0202)。OR-CN拥有两个衍射峰在13.1°(100)和27.4°(002),分别归因于芳香单元的层内结构堆积基序和层间堆积基序。至于BTO/OR-CN化合物,引入BTO没有影响OR-CN的相结构,当负载0.1%、0.3%、0.5%和1.0%的BTO在OR-CN上,很难发现额外的BTO特征峰,这很可能是因为少量的BTO QDs。图3. OR-CN的SEM图(a)0.3% BTO/OR-CN复合材料的SEM图(b)TEM图(c)HRTEM图(d)和EDX图(e)如图3所示,通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)分析制备的样品的结构和形貌。OR-CN样品呈现了洋葱圈形状,尺寸大约在150-200 nm。负载BTO QDs在OR-CN的表面上形成BTO/OR-CN复合物之后,OR-CN的洋葱圈结构没有改变,但表面变得更粗糙。为了进一步清晰地观察BTO/OR-CN化合物,0.3%BTO/OR-CN的TEM图展现了BTO QDs均匀地分布在OR-CN表面上且与OR-CN底物亲密的接触,这有助于电荷的分散和转移。同时,化合物的高分辨透射图(HRTEM)反映了BTO和OR-CN之间有好的界面接触,其中,晶格间距为0.27 nm与Bi3TaO7晶格面(200)相匹配。展现了成功地构造了0D/3D BTO/OR-CN异质结催化剂。0.3%BTO/OR-CN的EDX图揭示了C,N,Bi,Ta,O元素的存在,进一步证实BTO QDs锚定在OR-CN的表面上。图4. 光催化产氢(a)析氢速率(b)B-CN、OR-CN、及其0.3%化合物光催化产氢(c)析氢速率(d)循环实验(e)循环实验前后的XRD图(f)如图4所示,以300 W的氙灯作为光源(λ 420 nm),研究了制备的样品的光催化析氢活性。结果表明制备的BTO样品几乎不产氢,而OR-CN在2小时辐照过程中产生了相对较低的氢气,约为1736 μmol g-1,这是由于BTO对可见光的吸收较低和电子-空穴的快速重组所致。当耦合OR-CN和BTO之后,光催化析氢活性显著的增强,其中,最佳的0.3% BTO/OR-CN复合材料展现了析氢量大约是4891 μmol g-1,是单组分OR-CN样品的3倍左右。同时,0.3% BTO/OR-CN异质结光催化剂在420 nm波长表现出较高的表观量子产率(AQY)为4.11%。当BTO QDs的加入量从0.1%增加到1.0%时,光催化析氢性能呈现出先增后减的趋势,其中,最优的0.3% BTO/OR-CN样品的光催化性能优于其他复合样品,这是因为构建了S型异质结,加速了光生电荷的传输和分布。此外,在OR-CN上引入BTO QDs可以增加比表面积、提供更多的活性位点、增强光响应强度和延长光诱导电荷寿命。随着进一步增加BTO QDs的量,光催化产氢速率减小,这是因为过量的BTO QDs负载在OR-CN表面可能会影响BTO QDs的分散,且由于屏蔽效应阻碍OR-CN的光吸收效率。因此,负载合适量的BTO QDs有利于光催化产氢。此外,最优样0.3% BTO/OR-CN的产氢速率为2445.5 μmol g-1。为了比较,还合成了0.3%BTO/OR-CN复合物,制备的样品的析氢量和析氢速率的排序:0.3%BTO/OR-CNOR-CN0.3%BTO/B-CNB-CN,这表明CN的洋葱圈结构和化合物的异质结界面有利于提高光催化活性。经过四次循环实验,可以清晰地发现光催化析氢有轻微的降低。同时,XRD图也用于评价样品的稳定性,循环前后的XRD图没有发生改变。这些结果展现了制备的 BTO/OR-CN样品拥有优异的稳定性和光催化析氢活性。图5. MS图(a和b)S型异质结机理(c)BTO/OR-CN复合物光催化析氢中光生电荷分离转移机理(d)利用Mott-Schottky(MS)图确定OR-CN和BTO的能带结构。OR-CN和BTO样品的质谱图在1000、2000和3000 Hz处呈现正斜率,说明OR-CN和BTO具有典型的n型半导体特征。OR-CN和BTO在接触前的带位置存在偏差,OR-CN是一种费米能级较高的还原型光催化剂,而BTO是一种费米能级较低的氧化型光催化剂。此外,通过紫外光电子能谱(UPS)计算了OR-CN 和BTO的功函数,分析了界面电荷转移过程。确定OR-CN和BTO样品的二次电子截止边的结合能(Ecut-off)分别为16.921 eV和16.054 eV。然后,BTO和OR-CN在黑暗中密切接触后,OR-CN的CB上的电子自发地流向BTO,直到二者的费米能级达到相同水平。因此,OR-CN组分失去电子并携带正电荷,导致OR-CN的CB边缘向上弯曲,同时,BTO组分得到电子,电子在其CB上积聚,BTO带负电荷,导致CB边缘向下弯曲,从而,OR-CN和BTO界面形成内部电场。在可见光的照射下,电子在内部电场和库伦相互作用的驱动下由BTO的CB转移到OR-CN的VB上与空穴复合,此外,保留在OR-CN的CB上的电子和BTO的VB上的空穴将分别参与光催化氧化还原反应。基于以上的分析,提出了BTO/OR-CN光催化反应的可能的S型机理,在可见光的照射下,BTO和OR-CN中价带(VB)上的电子跃迁到导带(CB)上,价带上形成空穴,BTO导带上的电子可以转移到OR-CN的价带上并与空穴结合。由于OR-CN导带的电势比H+/H2(0 eV vs. NHE)更负,所以,H2O分子可以与电子反应生成H2。用三乙醇胺(TEOA)猝灭BTO价带上积累的空穴。
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 钴酸锂的“前世今生”
    钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属,钴(Co)原子序数为27,位于元素周期表第八族,原子量为58.93,它的主要物理、化学参数与铁、镍接近,属铁族元素。钴是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。它是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料,广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。因此,它是一种重要的战略物资。 钴产业链主要由上游钴矿石的开采、选矿,中游冶炼加工以及下游终端应用组成。下游消费方面,虽然钴应用领域广泛,高温合金、硬质合金和磁性材料等领域都有钴的身影,但有约60% 的钴用在电池领域。 上游钴矿:单独钴矿床一般分为砷化钴矿床、硫化钴矿床和钴土矿矿床三类。钴除单独矿床外,大量分散在夕卡岩型铁矿、钒钛磁铁矿、热液多金属矿、各种类型铜矿、沉积钴锰矿、硫化铜镍矿、硅酸镍矿等矿床中,其品位虽低,但规模往往较大,是提取钴的主要来源。我国钴资源主要分布在甘肃、山东、云南、青海、河北及山西。 中游冶炼:钴中游冶炼的一大特点是中游冶炼产品众多,存在多条加工链条,如“钴精矿-硫酸钴 -四氧化三钴”、“ 钴精矿-氯化钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-钴粉”和“钴精矿-氯化钴-草酸钴-钴粉”等。这些钴产品中,硫酸钴和氯化钴是最为重要的中间品。其中,硫酸钴亦可直接应用于生产 3C 使用的钴酸锂电池。四氧化三钴则是最为重要的偏下游产品主要用于锂电池正极材料和磁性材料,用于新能源汽车的锂动力电池 。钴产品工艺流程图 电池级氧化钴主要用于锂离子电池正极材料钴酸锂的生产,其性能对钴酸锂材料性能,继而对电池的充放容量、使用寿命等有重要影响。用于电池的氧化钴除了严格的化学成分要求外,对物理指标,特别是粒度组成与分布和松装密度,有特别的要求。以碳酸盐沉淀制备前驱体,氧化煅烧后制备氧化钴的合成工艺为例: 试验结果表明,不同钴量与碳酸盐配比、晶型改变剂的选择、温度、反应时间、钴溶液浓度等都会对碳酸钴的粒度、形貌产生影响。除此之外,现有研究认为,钴盐前驱体颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌,后者对前者有很大的依赖性和继承性。图一:碳酸钴低倍(左)和高倍(右)表面形貌 扫描电镜作为材料表征利器,可以很好的用来观察碳酸钴颗粒粒度和表面特征;如图一所示,采用赛默飞Apreo2场发射扫描电镜拍摄。 Apreo 2具有业内最强的低电压超高分辨性能,分辨率可达到0.8nm(1kV),可以呈现材料最表面的真实形貌衬度,同时兼具高质量成像和多功能分析性能于一体,是科研和生产质控必不可少的理想分析平台。利用Apreo 2仓室内ETD探头,统计碳酸钴粒径,并获得其颗粒形态呈球形;同时在低电压800V条件下,利用镜筒内高分辨形貌探测器T2观察到碳酸钴表面呈不规则的台阶状。 再经过高温煅烧、干燥,即可获得电池级氧化钴原料。同样利用Apreo 2进行观察,发现氧化钴粒径大小近似于碳酸钴,如图二-a;进一步放大,其呈不规则分布,且表面光滑,如图二-b;Apreo 2镜筒内可同时放置3个探测器,再分别利用镜筒内成分探测器T1和形貌探测器T2观察样品表面,如图二-c和图二-d,获得氧化钴成分分布和一次颗粒表面特征。图二:不同探测下氧化钴形貌特征图 氧化钴作为重要的原材料,主要用来合成电池正极材料钴酸锂。钴酸锂(LiCoO2)是开发最早,应用最广的正极材料,其具备生产工艺难度低、工作电压高、释放电流稳定、循环寿命长的优点,但在高电压下LiCoO2晶格内部应力增大,引起结构坍塌和剧烈的界面副反应会导致电池性能不可逆恶化,因此需要对钴酸锂材料进行改性以提高其电化学性能。 表面包覆改性是通过表层包覆一层其他材料,从而能够抑制材料表层产生缺陷,提高材料结构的稳定性,改善在高电压下钴酸锂材料由于相变产生缺陷影响材料结构和电池性能的改性方法,其中大部分种类氧化物、各种导电石墨材料、无机酸盐中的磷酸盐和钛酸盐等都是被大量研究的包覆材料。 对于钴酸锂正极表面包覆物的观察,是分析改性后材料性能优劣的重要方法。利用Apreo 2在低电压下优异的表现能力,结合高灵敏度T1探测器,清晰观察到颗粒表面的包覆物分布状态,如下图三;而T2探测器主要用于观察颗粒表面形貌细节。图三:钴酸锂成分分布(左)和形貌特征图(右) 电池材料是钴的最主要消费材料之一,中国电池行业金属钴的消费量占中国金属钴总消费的60%左右。在电池材料生产中,用钴量大的主要是锂离子电池材料正极材料钴酸锂和三元材料,其他使用分别用在储氢合金、球镍等。虽然钴酸锂在电池行业正极材料中有被替代的风险,但是新能源汽车带动锂电池的需求增长和三元材料的使用,使钴在锂离子电池行业的需求量将会继续上升。参考文献1.钴产业链介绍--兴业经济研究咨询股份有限公司,20172.刘诚.电池级氧化钴的研制[J].有色金属,20023.董贵有 韩厚坤 王朝安 张志平 曲鹏.碳酸钴原料粒度对钴粉形貌影响的研究[J].硬质合金,20214.刘巧云 祁秀秀 郝卫强.锂电池用正极材料钴酸锂改性研究进展[J].电源技术,20225.徐爱东、杨晓菲. 全球钴市场现状[J].中国钴业分会报,20106.全球钴市场开启“扫货”模式[J].现代矿业,20187.钴产业链全景图-粉体网,2021
  • 化妆品中米诺地尔检测方法(暂行)发布
    为做好化妆品中米诺地尔检测工作,国家食品药品监督管理局组织有关专家对《化妆品中米诺地尔的检测方法(暂行)》进行了论证,并经化妆品标准专家委员会审评通过,日前予以印发。   附:关于印发化妆品中米诺地尔检测方法(暂行)的通知 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),新疆生产建设兵团食品药品监督管理局:   根据《化妆品卫生规范》(2007年版)规定,6-(哌嗪基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物(米诺地尔)为禁用组分。为做好化妆品中米诺地尔的检测工作,国家局组织有关专家对《化妆品中米诺地尔的检测方法(暂行)》进行了论证,并经国家局化妆品标准专家委员会审评通过,现予印发,请遵照执行。                             国家食品药品监督管理局                            二○一○年八月二十三日
  • 湖南省市场监督管理局发布地方计量技术规范《酸价、过氧化值检测仪校准规范》(征求意见稿)
    各有关单位:根据2023年2月《湖南省市场监督管理局关于下达2023年度湖南省地方计量技术规范项目计划的通知》(湘市监计量函〔2023〕27号)的要求,由湘西土家族苗族自治州质量检验及计量检定中心组织制订的《酸价、过氧化值检测仪校准规范》湖南省地方计量技术规范已完成征求意见稿,现面向社会公开征求意见。欢迎提出宝贵意见并填写《征求意见反馈表》。请于2023年10月31日前将意见反馈至湘西州质量检验及计量检定中心。感谢您的参与和支持。联系地址:湖南省湘西土家族苗族自治州高新区学院路8号联系人: 田云联系电话:13762169408电子邮箱:1050746477@qq.com    附件:1.征求意见稿2. 编制说明3. 征求意见反馈表4. 试验报告5. 不确定度评定报告附件1:征求意见稿附件2:编制说明附件3:征求意见反馈表附件4:试验报告附件5:不确定度评定报告  湖南省市场监督管理局计量处                                                                                                          2023年10月25日
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