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氟吡咯烷

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氟吡咯烷相关的资讯

  • 赫施曼助力胶鞋 、运动鞋N-甲基吡咯烷酮含量的测定
    胶鞋和运动鞋是我们日常生活中常见的鞋子类型,在生产过程中需要考虑到其材料成分及安全性。N-甲基吡咯烷酮是一种化学物质,对人体有一定的危害,因此需要进行检测和限制其含量。根据GB/T 38349-2019,测定胶鞋和运动鞋中N-甲基吡咯烷酮的方法是高效液相色谱法。实验涉及标准溶液的配置:N-甲基吡略烷酮标准储备溶液,20mg/L:用Miragen电动移液器移取0.5mL浓度为1000mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准溶液至25mL容量瓶中,用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到20mg/L的标准储备溶液。N-甲基吡咯烷酮标准工作溶液:采用10mL规格的Miragen电动移液器,单吸多排模式设置5个体积分别为0.25、0.5、1.0、2.5和5mL,然后按分液键,将5个体积的N-甲基毗咯烷酮标准储备溶液(20mg/L)分别加入到10mL容量瓶中,然后用甲醇(色谱纯)定容至刻度,得到浓度分别为0.5、1、2、5和10mg/L标准工作溶液,与20mg/L的N-甲基吡咯烷酮标准储备液组成六个不同浓度的标准工作溶液。 实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分多次且各体积独立可调。比如上面的标准溶液的移取,就可设置单吸多排,单次吸取9.25mL,分5次排液(0.25、0.5、1.0、2.5和5mL),程序可存储和调用,非常便捷。
  • 全自动乌氏粘度计在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料中的应用
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone),简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其独特的性能获得广泛应用。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料作为一种合成水溶性高分子化合物,具有水溶性高分子化合物的一般性质,胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用,其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP(聚乙烯吡咯万通)材料这样既溶于水,又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见,特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中,随着其原料丁内酯价格的降低,展示出发展的良好前景。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。在PVP(聚乙烯吡咯烷酮)材料的生产和研发中,K值通常使用乌氏毛细管法进行测量,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定聚乙烯基吡咯烷酮的k值
    聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP,是一种非离子型高分子化合物,是N-乙烯基酰胺类聚合物中最具特色,且被研究得最深、广泛的精细化学品品种。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类,工业级、医药级、食品级3种规格,相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品,并以其优异独特的性能获得广泛应用。PVP按其平均分子量大小分为四级,习惯上常以K值表示,不同的K值分别代表相应的PVP平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值,而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量,因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大,其粘度越大,粘接性越强。测定K值最常用的方法是用毛细管粘度计测的PVP水溶液的相对粘度n,再根据公式计算出K值。 实验方法如下实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1:溶剂:纯水,无水乙醇为清洗剂。溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入纯水,软件中启动测试任务待结束,测的溶剂时间T0。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品溶液的制备:在万分之一天平上精准称量精确到*g,溶解在**ml溶剂中,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到**g/ml,溶解条件:常温搅拌。样品粘度的测定:加入**ml样品,测量样品时间**,计算粘度结果粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 赋能创“芯”| 把控化学品中超痕量金属元素污染,应对极致检测需求!
    随着半导体制程线宽已达纳米时代,细微的污染都可能改变半导体的性质,湿电子化学品是电子行业湿法制程的关键材料,需要直接与硅片接触,其金属离子的控制对于确保产品良率至关重要。赛默飞可提供从ICP-OES到ICPMS(单杆、三重四极杆到高分辨)的全产品线解决方案,适用于不同制程的痕量污染物检测需求,确保 QA/QC 一致性,助力提升良率!► ► 突破高纯有机溶剂行业壁垒高纯度有机溶剂被广泛使用在集成电路行业中,包括异丙醇、甲醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙二醇甲醚醋酸脂(PGMEA)、乳酸乙酯、二甲基乙酰胺等。如异丙醇因其低表面张力和易挥发性而用于晶片清洗和干燥,在封装测试、化学中间体以及油墨生产中异丙醇的需求量也很大;NMP和PGMEA作为高级溶剂可与水互溶,并且能溶解大部分的有机和无机化合物,具有良好稳定性,被广泛应用于光刻胶溶剂等。 赛默飞可为高纯有机溶剂提供QA/QC检测,遵循国际半导体设备和材料组织SEMI标准中规定用ICPMS法来测定超痕量金属离子杂质,此外,还可以提供创新R&D检测方案,准确地对杂质进行鉴定和监测,可以有利于工艺方案的优化及产品质量的控制,以及不同批次产品间的组分差异,助力突破研发壁垒。 ► ► 高纯有机溶剂ICPMS测试的挑战有机溶剂直接进样对于ICPMS测定有较大的挑战,高挥发性增加了等离子体负载,导致炬焰收缩而熄火,炬管和接口的积碳导致检测强度下降影响长期稳定性,甚至于堵塞锥孔。因此传统测试上采用挥发蒸干用酸提取,对于水溶性溶剂也使用稀释法进样。固态聚合物更多地使用高温灰化或微波消解的前处理方法。但随着试剂纯度的提高,对于其中要求的杂质限量值越来越低,样品前处理步骤往往会有引入污染的风险,尤其是前处理条件不能满足洁净度要求的情况下。 iCAP TQs最新变频阻抗匹配设计的RF发生器,对于有机溶剂直接进样具有及其快速的匹配,并结合高效Peltier雾化室制冷模块,在雾化室连接管上接入高纯度氧气,与样品气溶胶混合后导入离子体,加氧消除积碳保持进样稳定性,即便在600w冷等离子体条件下也能获得稳定的测定结果。串联四极杆技术结合碰撞与反应模式可进一步去除碳、氮、氩等基体产生的多原子离子干扰,可获得低背景值并更为准确的结果。分析操作流程也更为简单、快速,可有效控制外来污染并提高分析工作效率。► ► 应用案例:电子级N-甲基吡咯烷酮(NMP)电子级NMP在半导体产业用途广泛,可作为光刻胶溶剂、除胶剂、清洗剂等。NMP密度为1.028g/cm3与水的密度相当,沸点202℃其在室温下挥发性低,粘度较低并可以与水互溶。结构中存在N-甲基使NMP直接进样ICPMS分析时,其基体效应相对于异丙醇要强,将抑制待测元素的信号强度。通过等离子体条件优化,结合标准加入法定量测定可消除基体效应。在NMP的检测中,采用赛默飞三重四极杆iCAP TQs半导体专用ICPMS,将ICPMS雾化室制冷至-5℃,减少有机溶剂进样量,50ml/min等离子体加氧避免锥口积碳。有机溶剂直接进样测定时,碳、氮、氩基体离子将对待测离子产生严重的干扰,如¹ ² C₂ +对² ⁴ Mg+,¹ ³ C¹ ⁴ N+对² ⁷ Al+,¹ ⁴ N¹ ⁶ O¹ H+和¹ ² C¹ ⁸ O¹ H+对³ ¹ P+,以及¹ ² C+的峰拖尾对M-1的¹ ¹ B+的干扰等等,方法中采用冷等离子体模式,可有效降低C、 N、Ar等电离,同时在Qcell中加纯氨反应以获得低背景值。¹ ¹ B的测定采用Q1和Q3的高分辨模式,提高丰度灵敏度消除¹ ² C+的影响。³ ¹ P采用热等离子体氧反应模式,Q3选择³ ¹ P¹ ⁶ O+消除CNHO的多原子离子的干扰。分析结果 iCAP TQs ICPMS稳定可靠的RF发生器在等离子体加氧下,可适合于直接进样测定有机溶剂,冷等离子体可有效抑制碳基多原子离子的干扰,结合TQ氨气和氧气反应模式,在一次测定中可稳定切换各种测定模式,提高易用性和分析效率,可满足半导体行业超痕量ppt级的痕量金属杂质检测要求。 一键获取赛默飞半导体材料检测文集赛默飞为半导体材料开发了全面的痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案,在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面,全方位满足半导体生产对相关材料的质量要求,并开发了通过高分辨质谱Orbitrap技术对于材料未知物研发检测的需求,从完整制程出发提供全面可靠的分析技术,助力半导体材料国产化乘风破浪! 长按识别下方二维码即可下载《赛默飞半导体材料检测应用文集》,或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案!
  • 纺织品有害物质检验有新规定
    近日,国际环保纺织协会在例行年会上发布了最新的100种纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求。为让企业有充足的时间调整、规范生产,新的规定特别允许生产企业有一段过渡调整期,其确切的生效日期为2013年4月1日。   据介绍,测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展方向,新发现的有毒物质以及相关的新法规要求,集中考虑了REACH法规的要求。其中,包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺有害物质。新的检验标准将这两种化学物质列入“溶剂残留物”的新项目下,限量值要求不超过重量比的0.1%。   对此,检验检疫部门提醒纺织品生产企业,一是积极关注相关部门对纺织品标准要求的变化,及时根据新要求改进生产工艺 二是要做好成品的检验工作,避免因N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺等成分不符合标准而导致滞留、退运等情况 三是严把原料质量关,在选择染料、助剂的同时,必须注意相关有害物质的种类与限量,确保产品质量安全。
  • 光催化N-杂螺环的多组分直接组装
    你能想象有*化学也能玩成“乐高积木”吗?2022年10月5日,2022年诺贝尔化学奖授予了三位科学家:Carolyn R. Bertozzi、K. Barry Sharpless和Morten Meldal,奖励他们在发展“点击化学”和“生物正交化学”中的贡献。 问:什么是点击化学?“点击化学(Click chemistry)”是指一类能够高效生成“碳原子-杂原子链”的化学反应。点击化学有以下优势:1.区域特异性和立体特异性;2.对溶剂参数不敏感;3.反应得率高、副反应少,且原料充分反应4.实验条件简单;5.大的热力学驱动力。与点击化学的优势类似,流动化学也具有高效混合、简便*的温度控制、收率高、减少副产物等优势。 图1:发表在JOC杂志上的文章“可见光驱动光催化促进的N-异质螺环的多组分直接组装”今天为大家介绍在2022年9月,Steven V.Ley教授在JOC上一篇题为《可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装》的文章,演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。1、螺环化合物20世纪六十年代起,生物学家和药物学家逐渐发现,从自然界分离得到的具有生物活性的化合物中拥有螺环结构的化合物占有很大的比例。随着研究的深入,螺环化合物的性质使他在药物研发中占据非常重要的地位。螺环化合物是指两个单环共用一个碳原子的多环化合物;共用的碳原子称为螺原子。杂环螺环结构在一定程度上改变药物分子的水溶性、亲脂性、优势构象等,使优化后的药物分子更容易成药。不同的螺环具有丰富的三维立体结构,从而提供了改善药效的可能性和药物*的创新性;既可以突破现有药物的*,又能设计全新结构或者骨架的小分子化合物。 图2:螺旋内酯固醇 图3:灰黄霉素已上市药物中,也有很多含有螺环结构的小分子药物,比如利尿剂螺旋内酯固醇(Spironolactone)(如图2所示)和抗真菌药物灰黄霉素(Griseofulvin)(如图3所示)。N-异螺旋环是在天然产物和药物中发现的有趣的结构单元,但其合成的可靠方法相对较少。传统合成方式 图4:获取螺旋环吡咯烷的策略 图5:从N-烯丙磺酰胺和烯烃中构建β-螺旋吡咯啶现有的方法通常需要几个步骤,并使用昂贵的催化剂,如钌或铑,以获得所需的产品。在过去,靠传统的办法合成目标分子,往往需要绕很多弯路。步骤越多,意味着产率越低,浪费越大。2、更高效的合成方式使用Vapourtec UV-150光反应器放大合成N-异象螺旋循环 图6:使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物Steven V. Ley教授是世界*的有机化学家,剑桥化学系研究主任,皇家化学会RSC的前任会长,教授在有机合成方法学和全合成领域中的成就斐然。Ley教授在“可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装”一文中,演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。在近年来发展的叠杂杂螺环的大多数制备方法中都需要多步步骤。然而,光催化的最新应用可以使合成步骤大大减少。作者利用光催化生成N-中心自由基,可构建多种β-螺环吡咯烷,包括药物衍生物。利用流动化学技术,还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。光催化能够在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构。在开发的螺环吡咯烷的制备方法中,大多数都能够制备α-螺环吡咯烷,克服了制备α-三级胺的一些困难。简化合成路线的解决方案之一是采用无试剂化学方法。从光化学上讲,以氮为中心的自由基的产生相对简单,并被证明可以激活N-H和N-X键。通过在合成螺旋环化合物时使用这种方法,可以避免四元碳中心引起的立体问题,从而改善整体过程。使用VapourtecE系列进行流动反应和放大实验,该系列由三个蠕动泵和一个光反应器组成,BPR输出为8bar。使用的光源是Vapourtec 61W(辐射功率)365 nm(峰值强度)LED灯光,辐射带范围为350&minus 400nm。利用在线监测,大大的缩短了研究时间,提高研究效率。作者使用配有365nm高功率LED灯的E-photochem演示了一系列螺环吡啶的合成。在合成双叠氮杂螺环的过程中,该方法使用光化学反应器UV-150进行了放大,产量达到了100克/天。3、实验总结1、相比传统的的反应,该反应具有操作简便、条件温和、反应时间短等优势;2、利用在线监测,大大的缩短了研究时间,提高研究效率;3、在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构;4、利用流动化学技术,还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。4、关于Vapourtec Vapourtec是一家专业设计和制造流动化学设备的公司。Vapourtec公司的连续流动化学系统质量可靠、性能成熟、高效能模块系统可随您的流动化学生产能力的扩大而拓展。反应器可进行组合,实现多步合成。无需使用任何工具数秒内即可完成反应器更换。UV-150反应器UV-150反应器消除了传统批次光化学的问题,可以充分发挥光化学的潜力。在连续流动操作下,它提供了安全、精确、高效、一致和可扩展的光化学。 图7:vapourtec UV-150光化学反应器● UV-150光化学反应器与Vapourtec R系列和E系列流化学系统兼容,操作简便;● Vapourtec提供3种不同的光源,提供220纳米至650纳米之间的精确波长;● 可以在-20°C到80°C之间设置反应温度。参考文献[1] Multicomponent Direct Assembly of N-Heterospirocycles Facilitated by Visible-Light-Driven PhotocatalysisOliver M. Griffiths and Steven V. LeyThe Journal of Organic Chemistry 2022 87 (19), 13204-13223 DOI:10.1021/acs.joc.2c01684[2] Total Synthesis of Phytotoxic Radulanin A Facilitated by the Photochemical Ring Expansion of a 2,2-Dimethylchromene in FlowBruce Lockett-Walters, Simon Thuillier, Emmanuel Baudouin, and Bastien NayOrganic Letters 2022 24 (22), 4029-4033 DOI: 10.1021/acs.orglett.2c01462
  • 岛津GC在锂离子电池产业链中的典型应用(下篇)
    锂离子电池(LIBs)是一种充电电池,主要依靠锂离子在正极和负极之间的移动来完成充放电的工作。LIBs是公认的绿色环保化学电源,具有电压高、比能量大、放电电压平稳、循环性能好等优点,因而发展迅速,应用广泛。LIBs主要用于智能手机、平板电脑等3C领域,电动汽车、电动自行车等动力电池领域以及电网、5G基站等储能领域。电解液组成分析对LIBs的能量密度、循环寿命和安全性研究具有重要意义。在电解液原材料检测以及研发过程中,涉及主盐含量、有机溶剂组份、水分、阴离子、金属杂质等各项测试。在SJ/T 11568-2016《锂离子电池用电解液溶剂》等相关标准中,使用GC对电解液溶剂的纯度与总醇进行检测。1、锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量测定电解液中碳酸酯类溶剂主要有碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸亚乙烯酯(VC)等。岛津推荐采用GC-FID对已知电解质溶剂的常规定量检测,GCMS用于电解液中未知溶剂和不纯有机物中杂质的定性、定量检测。本例采用GC-FID对已知电解质溶剂进行常规定量检测。图1 标准溶液谱图取实际电解液样品,正己烷适当稀释后进样分析,得到分离谱图,通过多点校正外标法获得样品结果。图2 实际样品谱图表1 样品定量结果2、碳酸二甲酯(DMC)中水分含量测定碳酸二甲酯(DMC)是电池电解液中常用有机溶剂,利用岛津BID检测器进行DMC中水分含量的测定,方法操作简单、重复性好,适用于化工产品DMC中水分含量的快速分析,可以满足生产过程质量控制的要求。图3 标准色谱图(含水量0.1%)使用DMC配制标准溶液,含水量分别为 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1%,进样分析制作标准曲线,以0.001%标准溶液响应值计算仪器检出限。图4 标准曲线表2 相关系数及仪器检出限使用含水量0.01%的DMC溶液,重复进样6次,峰面积重复性良好,RSD小于2%。图5 重叠谱图3、锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量测定NMP是生产锂电池非常重要的辅助材料,起到混合活性物质、导电剂和粘结剂的作用,但绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除,这是因为NMP对于电池来说是杂质,根据工艺分析要求,采用顶空进样器结合气相色谱仪进行锂电池电极片中NMP残留量的测定。图6 Nexis GC-2030 + HS-20 NX本例采用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪,建立了电池电极片中NMP残留量的检测方法,标准曲线良好、灵敏度高。图7 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图图8 标准曲线表3 相关系数及仪器检出限锂电池的整个生产过程需要配套完备的分析仪器,岛津气相色谱仪在锂离子电池产业链中拥有完善的解决方案,广泛应用于产品研发、生产、质控以及原料进厂检验等众多环节,助力锂离子电池产业健康发展。参考资料:1. 岛津应用No. GCMS-058 气相色谱测定锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量2. 岛津应用No. GC-194 GC-BID法测定碳酸二甲酯中水分含量3. 岛津应用No. GC-232 顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 瑞士万通参加2011年华东区药物分析学术交流会
    十月泉城,景色宜人。2011年10月18日~20日,山东省食品药品检验所与山东省药学会于泉城济南珍珠泉宾馆举办&ldquo 2011年药品标准提高研讨会暨华东区药物分析学术交流会&rdquo 。瑞士万通(中国)有限公司有幸参会,并做了&ldquo Metrohm仪器在药品分析的新技术及新应用&rdquo 的学术报告。 报告中,瑞士万通市场部的高级工程师胡清介绍公司最新的药片水分分析的全自动解决方案,并详细讲解了中药材及其饮片中二氧化硫的测定方法及瑞士万通离子色谱技术在药物分析中的应用。 会议现场气氛热烈,会后众多客户前来咨询。 瑞士万通市场部工程师介绍公司的新技术与新应用 会议期间,瑞士万通工作人员将万通离子色谱在药物领域中的各种应用与现场参会人员进行了交流。而瑞士万通《离子色谱在药典中的应用》应用报告专辑也非常受药物检测人员的欢迎。该报告详细介绍了药物检测中的N-甲基吡咯烷、葡萄糖胺等热点物质的离子色谱检测方法。 获取应用专辑请发邮件至:info@metrohm.com.cn 关于瑞士万通: 1950年,瑞士万通发明了第一支复合pH电极。 1954年,瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。 1956年,瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。 1968年,在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪,第一台数字化电子滴定管。 &hellip &hellip 2007年,瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。 2010年,瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通,是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。
  • 西安电子科技大学红外物理与工程团队成功研制微型低成本便携式重建型光谱仪
    西安电子科技大学光电工程学院红外物理与工程团队利用光化学重塑技术,对金纳米棒及薄膜光谱透过率进行原位调节,设计出一种微型低成本便携式重建型光谱仪。相关科研成果题为“Miniature Spectrometer Based on Gold Nanorod-Polyvinylpyrrolidone Film”近日在线发表于国际期刊《Acs光子学》。该研究首次提出了基于金纳米棒-聚乙烯吡咯烷酮薄膜的重建型光谱仪,在满足光谱仪微型化发展需求的基础上,实现了简化的器件加工工艺、降低了制造成本,对微型光谱仪的普及具有重要意义。光谱被称为物质的“指纹”。通过对物质的透射、反射、吸收或发光光谱的分析,便可得知物质的光学特征、温度、元素成分等信息。近年来,光谱仪的微型化发展十分迅速,相关研究成果使光谱分析得以应用于现场检测、芯片实验室等领域。光谱仪是获取光谱信息的重要工具,相比于实验室中笨重且昂贵的传统台式光谱仪,微型化、便携化的光谱仪可适用于更多场景。其中重建型光谱仪作为一种新型的光谱仪微型化策略受到广泛关注,这类光谱仪不使用复杂的机械结构以及较长的光学路径,因此可以实现超紧凑的系统设计。但是,重建型光谱仪所使用的色散、滤光器件通常需要较为复杂和昂贵的微纳制造工艺流程,这在一定程度上限制了重建型光谱仪的研究和广泛应用。金是一种贵金属材料,物理化学性质非常稳定。而金纳米颗粒根据尺寸和形状,可以表现出独特的光学特性,其光谱吸收特征可以随着金纳米棒长度和直径比例的变化而改变。在成像传感器表面的聚合物薄膜内,嵌着一种被称为金纳米棒的棒状金纳米颗粒。该团队引入光化学重塑技术,利用金纳米棒的光热效应和再成型化学反应,在原位改变金纳米棒的长径比,从而达到改变薄膜的光谱透射率的目的。“针对金属纳米颗粒的光热与光化学重塑现象已被广泛研究。我们发现该效应可应用于重建型光谱仪滤光器件的加工。”西安电子科技大学光电工程学院博士研究生叶云龙说,“我们将光化学重塑技术应用于金纳米棒—聚乙烯吡咯烷酮薄膜,获得了具有丰富光谱透射特征的滤光器件。”“目前,重建型光谱仪使用的色散元件或滤波器,大多采用复杂且昂贵的微纳加工制造工艺。相比之下,利用光化学重塑金纳米棒聚合物薄膜的技术,可以实现滤光结构的低成本快速制造和灵活设计,而且这种技术并不限于金纳米棒这种材料。”团队指导教师王昱程说。据介绍,实验验证了重建型光谱仪设计思路的可行性,所加工的样机可对600纳米至700纳米范围内的光谱具有较好的窄带和宽带光谱重建效果。
  • 项城市富华皮革制品有限公司360.00万元采购VOC检测仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容: VOC检测仪 开标时间: null 采购金额: 360.00万元 采购单位: 项城市富华皮革制品有限公司 采购联系人: 张经理 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 河南中尚工程咨询有限公司 代理联系人: 李治慧 代理联系方式: 立即查看 详细信息 项城市富华皮革制品有限公司挥发性有机物治理项目招标公告 河南省-周口市-项城市 状态:公告 更新时间:2022-01-04 项城市富华皮革制品有限公司挥发性有机物治理项目 招标公告 项目概况 项城市富华皮革制品有限公司挥发性有机物治理项目的潜在投标人应在周口昌建新世界A座11楼1113室获取招标文件,并于2022年1月25日09时30分(北京时间)前递交投标文件。 一、采购项目基本情况 1、采购项目编号:HNZSZB2022-01-04号 2、采购项目名称:项城市富华皮革制品有限公司挥发性有机物治理项目 3、采购方式:公开招标 4、预算金额:3600000.00元 最高限价:3600000.00元 序号 包号 包名称 包预算(元) 包最高限价(元) 1 1 项城市富华皮革制品有限公司挥发性有机物治理项目 3600000.00 3600000.00 5、采购需求(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等) 1、采购内容:现有VOC收集及治理系统提标改造,包含两套VOC收集及治理工程,系统总风量为160000m3/h。(详见招标文件) 2、资金来源:中央预算资金 3、供货期:按采购人要求 4、标段划分:1个标段 5、质 量:合 格 6、合同履行期限:详见招标文件 7、本项目是否接受联合体投标:否 8、是否接受进口产品:否 二、投标人资格要求: 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2、落实政府采购政策满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求 1、投标人应符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定,具有有效经营范围的营业执照,并能提供证明材料; 3、依据财库[2016]125号文件规定,对列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,拒绝其参与本次政府采购活动。投标人需通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)对“列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单”企业和法定代表人的查询,通过中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)对“政府采购严重违法失信行为信息记录”企业信用记录查询(投标文件中提供网站查询截屏,查询时间公告后有效); 4、投标人需提供售后服务承诺函。 5、本项目不接受联合体报名。 三、获取采购文件 1.时间:2022 年01月05日至2022年01月11日,每天上午08:30至12:00,下午14:30至17:00(北京时间,法定节假日除外。) 2.地点:河南中尚工程咨询有限公司(周口昌建新世界A座11楼1113室) 3.方式:现场购买,购买招标文件时需携带:法定代表人授权委托书、授权代表身份证,有效的企业营业执照及(投标人资格要求)中的各项资质证书及证明材料,以上材料需提供复印件两套并加盖公司公章并装订成册,查验原件、复印件留存。 4.售价:500元 四、响应文件提交 1.时间:2022年1月25日09时30分(北京时间) 2.地点:周口大道与庆丰街交汇处昌建新世界A座11楼1113室 五、响应文件开启 1.时间:2022年1月25日09时30分(北京时间) 2.地点:周口大道与庆丰街交汇处昌建新世界A座11楼1113室 六、发布公告的媒介及招标公告期限 本次公告在《____》、《河南省政府采购网》、《中国招标投标公共服务平台》上发布。招标公告期限为五个工作日2022 年01月05日至2022年01月11日。 七、其他补充事宜 无 八、凡对本次招标提出询问,请按照以下方式联系 1. 采购人信息 名称: 项城市富华皮革制品有限公司 地址:河南省周口市项城市丁集工业区 联系人: 张经理 电话: 1 3838671291 2.采购代理机构信息 名称:河南中尚工程咨询有限公司 地址:周口市庆丰街昌建A座11层 联系人:李治慧 联系方式:0394-4100809 3.项目联系人 联系人: 张经理 电话: 1 3838671291 发 布 人:河南中尚工程咨询有限公司 发布时间:2022年01月04日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:VOC检测仪 开标时间:null 预算金额:360.00万元 采购单位:项城市富华皮革制品有限公司 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:河南中尚工程咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 项城市富华皮革制品有限公司挥发性有机物治理项目招标公告 河南省-周口市-项城市 状态:公告 更新时间: 2022-01-04 项城市富华皮革制品有限公司挥发性有机物治理项目 招标公告 项目概况 项城市富华皮革制品有限公司挥发性有机物治理项目的潜在投标人应在周口昌建新世界A座11楼1113室获取招标文件,并于2022年1月25日09时30分(北京时间)前递交投标文件。 一、采购项目基本情况 1、采购项目编号:HNZSZB2022-01-04号 2、采购项目名称:项城市富华皮革制品有限公司挥发性有机物治理项目 3、采购方式:公开招标 4、预算金额:3600000.00元 最高限价:3600000.00元 序号 包号 包名称 包预算(元) 包最高限价(元) 1 1 项城市富华皮革制品有限公司挥发性有机物治理项目 3600000.00 3600000.00 5、采购需求(包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等) 1、采购内容:现有VOC收集及治理系统提标改造,包含两套VOC收集及治理工程,系统总风量为160000m3/h。(详见招标文件) 2、资金来源:中央预算资金 3、供货期:按采购人要求 4、标段划分:1个标段 5、质 量:合 格 6、合同履行期限:详见招标文件 7、本项目是否接受联合体投标:否 8、是否接受进口产品:否 二、投标人资格要求: 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2、落实政府采购政策满足的资格要求: 无 3、本项目的特定资格要求 1、投标人应符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定,具有有效经营范围的营业执照,并能提供证明材料; 3、依据财库[2016]125号文件规定,对列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,拒绝其参与本次政府采购活动。投标人需通过“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)对“列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单”企业和法定代表人的查询,通过中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)对“政府采购严重违法失信行为信息记录”企业信用记录查询(投标文件中提供网站查询截屏,查询时间公告后有效); 4、投标人需提供售后服务承诺函。 5、本项目不接受联合体报名。 三、获取采购文件 1.时间:2022 年01月05日至2022年01月11日,每天上午08:30至12:00,下午14:30至17:00(北京时间,法定节假日除外。) 2.地点:河南中尚工程咨询有限公司(周口昌建新世界A座11楼1113室) 3.方式:现场购买,购买招标文件时需携带:法定代表人授权委托书、授权代表身份证,有效的企业营业执照及(投标人资格要求)中的各项资质证书及证明材料,以上材料需提供复印件两套并加盖公司公章并装订成册,查验原件、复印件留存。 4.售价:500元 四、响应文件提交 1.时间:2022年1月25日09时30分(北京时间) 2.地点:周口大道与庆丰街交汇处昌建新世界A座11楼1113室 五、响应文件开启 1.时间:2022年1月25日09时30分(北京时间) 2.地点:周口大道与庆丰街交汇处昌建新世界A座11楼1113室 六、发布公告的媒介及招标公告期限 本次公告在《____》、《河南省政府采购网》、《中国招标投标公共服务平台》上发布。招标公告期限为五个工作日2022 年01月05日至2022年01月11日。 七、其他补充事宜 无 八、凡对本次招标提出询问,请按照以下方式联系 1. 采购人信息 名称: 项城市富华皮革制品有限公司 地址:河南省周口市项城市丁集工业区 联系人: 张经理 电话: 1 3838671291 2.采购代理机构信息 名称:河南中尚工程咨询有限公司 地址:周口市庆丰街昌建A座11层 联系人:李治慧 联系方式:0394-4100809 3.项目联系人 联系人: 张经理 电话: 1 3838671291 发 布 人:河南中尚工程咨询有限公司 发布时间:2022年01月04日
  • 傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生-2 动态顶空进样&mdash &mdash 吹扫捕集   动态顶空常用的方法是吹扫捕集技术,吹扫-捕集实质上是一种连续气体萃取技术,吹扫气(一般使用氮气)通过液体或固体样品,将样品中的可挥发组分(其中包括欲测组分)带出,然后用冷冻或固体吸附剂吸附的方法,将欲测组分捕集下来,再通过热解吸的方法,将欲测组分解吸下来,进行分析。   1974年在美国辛辛那提市环保局工作的Tom Bellar 为了分析10-9浓度挥发性污染物(如苯),开发了&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术,使分析灵敏度比当时现有方法提高了100倍。1972年成立的Tekmar公司敏感地捕捉到&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 技术是一个潜力股,于1976开发了第一个商品化&ldquo 吹扫-捕集&rdquo 设备LSC-1。在以后的发展中Tekmar成为制造分析水、空气和土壤中挥发性有机物的知名厂家。世界上有很多领域使用这一技术,美国EPA601 , 602 , 603 , 624 , 501.1 与524.2 等标准方法均采用吹扫捕集技术。 吹扫-捕集的示意图见图1,实际使用的吹扫-捕集装置如图2所示 图1 吹扫-捕集的示意图   A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来,吸附于吸附剂管(TB)中。   B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中,再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC) 图2 吹扫-捕集(右)连接到气相色谱仪上   吹扫捕集的特点是可使挥发性欲测组分与不挥发性基体和不挥发性干扰组分分离,在捕集的过程中通过吸附剂的选择,可使欲测组分进一步与干扰组分分离,并得到富集。吹扫和捕集是两个独立进行的过程,此技术的主要问题是捕集技术和捕集后的解吸技术。当样品本身是气体时,可直接引入捕集装置捕集,解吸后进行分析。 吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:   (1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。   (2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂,富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax GC(聚2,6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。   (3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民,环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)   为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置,表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。 表1 吹扫捕集论文的对象和仪器 序号 题目 仪器 文献 1 常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮 吹扫捕集装置( Encon,美国EST公司) 陈勇等,分析化学, 2007,35(6):897~900 2 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722 3 吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物 TCT-GC/MS(热脱附-气相色谱/质谱联用),(Chrompack公司) 武晓颖,等,生态学报,2009,29(10):5708~5712 4 吹扫/捕集-热脱附气质联用法对荷叶挥发油成分的对比分析 Gerstel TDS3 半自动热脱附进样器(德国Gerstel公司), 吹扫捕集器(自制)张赟彬等,化学学报,2009,67(20):2368~2374 5 吹扫-捕集气相色谱法测定海水中挥发性卤代烃 自己设计 杨桂朋等,中国海洋大学学报,2007,37 (2) :299~304 6 吹扫/捕集与气质联用技术测定 水中挥发性有机物 TEKMR DOHRMNN 3100 样品浓缩器 张灿等,云南环境科学 2006, 25 (2) : 50 ~ 52 7 吹扫捕集2GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物 Tekmar 2016吹扫捕集自动进样器 , Tekmar 3000吹扫捕集装置 吴婷等,分析试验室,2007,26(4):54~57 8 吹扫捕集-GC-MS-测定底泥中的 挥发性和半挥发性有机物 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张占恩等,苏州科技学院学报)工程技术版,2006,19(2):42~46 9 吹扫捕集-GC-MS 测定废水中的硝基氯苯 Tekmar 3000吹扫捕集装置 张丽萍等,环境污染与防治2007,29(4):306~308,318 10 吹扫捕集- GC/MS法测定生活饮用水中13种苯系物的方法研究 美国O I公司4560型P&T装,置配4551A型自动进样器 许瑛华等,中国卫生检验杂志, 2006,16(8):914~915,949 11 吹扫-捕集-气相色谱法测定海水中氯甲烷和溴甲烷 自己设计 杨桂朋等,分析化学,2010,38(5):719~722 12 吹扫捕集-GC-MS法测定水中26种挥发性有机物 EST 7000 型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等,西南大学学报(自然科学版),2013,35(3):146~151 13 吹扫捕集- GC /MS法测定饮用水中致嗅物质 美国O I公司4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 带4551A型液体自动进样器 沈斐等,环境监测管理与技术,2010,22(5):31~34 14 吹扫捕集/GC-MS联用法测定水中挥发性卤代烃的方法优化 EST 7000型吹扫-捕集浓缩器、自动进样器 张芹等,热带作物学报,2013, 34(9): 1831~1835 15 吹扫捕集-串连双检测器气相色谱同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留 美国O I公司 4660型吹扫捕集样品浓缩仪 孙林等,中国烟草学报,2008,14(3):8~12 16 吹扫捕集- 毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 甘凤娟等,中国卫生检验杂志,2008,18(1):92-93 17 吹扫捕集/气相色谱- 质谱法测定地下水中30 种挥发性有机物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 冯丽等,岩矿测试,2012,31(6):1037~1042 18 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中苯系物的不确定度评定 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 李松等,光谱实验室,2010,27(2):423~429 19 吹扫捕集- 气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物 Tekmar Stratum 型吹扫捕集浓缩仪,配Aquatek 70 液体自动进样器 李丽君等,岩矿测试,2010,29(5)547 ~ 551 20 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等,理化检验-化学分册,2009,45(3):280~284 21 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物 PTA 3000 型吹扫捕集器及液体自动进样器 胡璟珂等,理化检验-化学分册,2012,48(2):165~168 22 吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中9 种挥发性有机物 HP- 7695 吹扫捕集装置 罗光华等,实用预防医学, 2006,13 (4):1036~1037 23 吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机化合物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置,配4552型自动进样器 贾静等,岩矿测试,2008,27(6): 413 ~ 417 24 吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分张 美国O I公司4660型吹扫捕集装置, 张丽等,烟草化学,2013,(4):63~70 25 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27 种挥发性有机物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪, Tekmar Aqua 70 液体自动进样器 李丽君等,理化检验-化学分册,2011,47():937-941 26 吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时分析饮用水源水中9 种氯苯系化合物 意大利DANI 公司SPT 37.50 型吹扫捕集仪 赖永忠, 化学分析计量, 2011,20 (5 ):50~53 27 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物 Tekmar 3100吹扫捕集装置 华树岸等,光谱实验室,2005,22(3):641~644 28 吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法 测定饮用水中痕量1,2 - 二溴乙烯与五氯丙烷 ENCON Evolution 吹扫捕集浓缩仪, Centurion 自动进样器 魏立菲,水资源保护, 2014,30(5): 73~75 29 吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法测定水中54 种挥发性有机物 Tekmar Atomx 型吹扫捕集仪 曹林波等,中国卫生检验杂志 2011,21 (12):2857~2862 30吹扫捕集/气相色谱- 质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物 Tekmar Atomx型吹扫捕集仪 郑能雄等,中国卫生检验杂志 2010,20 (6):1268~1270,1489 31 吹扫捕集-气相色谱法测定海水 中的氟氯烃 吹扫捕集仪( Tekmar-Dohramann 3100,美国Tekmar 公司 蔡明刚等,分析化学,2013,41(2):268 ~ 272 32 吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中挥发性有机物 美国OI 公司4560 型吹扫捕集仪,配置4551A 型自动进样器, 许瑛华等,卫生研究,2006,35(5):644~646 33 吹扫捕集- 气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛 美国Tekmar 公司3100 型 吹扫捕集仪 许雄飞等,环境科学与技术,2011,34 (1):121~123 34 吹扫捕集气相色谱法测定水中七种氯苯类化合物 吹扫捕集浓缩器( Tekmer-Dohrm ann 3100, 配样品加热器) 张月琴等,岩矿测试,2005,24(3):189~193 35 吹扫捕集&mdash 气相色谱法测定水中一氯苯 吹扫捕集设备:Tekmar 8900 型,美国安普科技中心 罗文斌等,中国科技信息2012 ,(01): 43-44 36 吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 陆文娟等,理化检验-化学分册,2011,47(10):1214~1215,1252 37 吹扫捕集气相色谱- 质谱法测定全国地下水调查样品中 挥发性有机污染物 美国OI 公司Eclipse 4660吹扫捕集自动进样器 黄毅等,岩矿测试,2009,28(1):15-20 38 吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物 Tekmar Stratum 吹扫捕集浓缩仪 张瑞平等,涂料工业,2012,42(10):69~72 39 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 TMR-9800 型吹扫捕集浓缩仪( 美国Tekmar 公司) 国青等,干旱环境监测,2011,25(2):115~118 40 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集浓缩仪 卢明伟, 化学分析计量2008,17(2): 25~27 41 吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃 美国0I公司4660型吹扫捕集 装置,配4551A 型自动迸样器, 刘盛田,中国卫生检验杂志,2010,20(10): 2450~2452 42 吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物 TekmarXPT 吹扫捕集装置 秦宏兵等,中国环境监测2009,25(4):38~41 43 吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物 美国Tekmar 公司Tekmar 3100吹扫捕集装置 罗添等,卫生研究,2006,35(4):504~50 44 吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物 美国EST 公司ENCON EVOLUTION吹扫捕集仪 秦明友等,环境科学与技术,2013,36(1):93~96 45 吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定水体中的芳烃化合物 Tekmar velocity XPT吹扫捕集装置 何桂英等,光谱实验室,2005,22(3):502~505 46 吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 刘劲松等,中国环境监测,2000.16(4):18~22 47 吹扫捕集与色谱质谱联用测定水中挥发性有机物 美国 Tekmar 3000吹扫捕集浓缩器 张立尖等,上海环境科学,1998,17(9):40~42 48 吹脱-捕集气相色谱法测定底质中易挥发性有机物 HP 7695 吹扫捕集浓缩器 应红梅等,环境污染与防治,1999,21(5):43~46 49 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物HL- 800 型二次热解吸仪( 上 海科创色谱仪器有限公司) 王春风等,科技信息。2008,(13):24~25 50 吹脱捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中苯系物 美国O I公司4660型吹扫捕集装置 陈斌生等,中国卫生检验杂志,2009,19(9):2008~2009   从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。   4660型吹扫捕集样品浓缩器的设计符合美国EPA的方法标准,它将水、空气、土壤/固体/软泥中易挥发的有机物吹扫并浓缩到一个富集管中,然后热脱附与GC或GC/MS联机分析。 4660型吹扫捕集样品浓缩器的特点:   1. 专利的水管理器(可有效地去除80-90%的水)消除水对色谱柱及色谱检测器的影响 。   2. Trap的快速升温(800-1000℃/min)、冷却技术,大大缩短运行周期。   3. 红外线样品吹扫管加热器,可有效地提取极性化合物。   4. 泡沫过滤器,防止样品的携带,减少交叉污染,提高回收。   5. 惰性取样路径,减少了样品传输过程中的损失。   6. 反吹烘焙技术,可有效地防止交叉污染的发生。   7. 微阱选择,可实现无分流进样的高灵敏度分析。 图 4 是Tekmar 公司的Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 图4 Velocity XPT&trade 吹扫捕集浓缩器和进样器 Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪特点:   1. Velocity XPT吹扫捕集浓缩仪是美国Tekmar公司根据美国EPA标准方法推出的新一代吹扫捕集浓缩仪。   2. 吹扫时间设定为11 min时,Velocity XPT的运行周期在15min以内,与气相色谱同步运行,可显著提高工作效率。   3. 捕集管后配有专利技术FFC&trade 前聚焦系统能有效改善色谱峰型。   4. 专利技术DryFlow湿气捕集器,从样品解析到色谱柱之前去水效率&ge 90%。   5. 采用加温的High Temperature OptiRinseTM自动清洗样品通道和吹扫系统,有效消除残留,防止交叉污染。   6. 自动进样器同样是根据美国EPA标准方法设计,有70个样品位。 图 5是Tekmar 公司的3100吹扫捕集进样系统。 图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统 吹扫捕集的3个步骤的设备: 吹扫捕集的样品容器 吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管,典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口,先经过13 X分子筛干燥,通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm,长100 mm,窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm,最上面是一个消除泡沫的球,其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口,有两通针阀,通过6mm橡胶隔垫注入样品。 图 6 典型吹扫捕集容器 (美国卫生协会,试验水和废水的标准方法,1998,p.568) 图 7 各种吹扫捕集容器试样 捕集管和吸附剂   捕集管用不锈钢制成,内径3-4mm,长100mm,如图 8所示(美国SIS公司&mdash &mdash Scientific instrument services Inc)。管子两端装玻璃棉,中间装所需要的吸附剂。常用聚合物型吸附剂见表2,所用碳类型吸附剂见表 3. 图 8 捕集管示意图 表2 捕集管使用的聚合物型吸附剂类型和性质 吸附剂 组成 比表面/(m2/g) 温度上限/℃Tenax GC 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚 19-30 450 Tenax TA 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚 35 300 Tenax GR 聚(2,6-二苯基-p-二苯醚含23%石墨化炭黑 350 Chromosorb 101 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 275 Chromosorb 102 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 350 250 Chromosorb 103 交联聚苯乙烯 350 275 Chromosorb 104 丙烯腈二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Chromosorb 105 聚芳烃 600-700 250 Chromosorb 106 聚苯乙烯 700-800 225 Chromosorb 107 聚丙烯酸酯 400-500 225 Chromosorb 108 交联丙烯酸酯 100-200 225 Porapak N 聚乙烯吡咯烷酮 225-350 190 Porapak P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 100-200 250 Porapak Q 乙基乙烯苯-二乙烯基苯共聚物 500-600 250 Porapak R 聚乙烯吡咯烷酮 450-600 250 Porapak S 聚乙烯吡啶 300-450 250 Porapak T二甲基己二酸乙二醇酯 250-350 190 HaeSep A 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 526 165 HaeSep D 二乙烯基苯聚合物 795 290 HaeSep N 二乙烯基苯-二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物 405 165 HaeSep P 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 165 230 HaeSep Q 二乙烯基苯聚合物 582 275 HaeSep R 二乙烯基苯-N-乙烯-2-吡咯烷酮共聚物 344 250 HaeSep S 二乙烯基苯-4-乙烯吡啶共聚物 583 250 XAD-2 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 300 200 XAD-4 苯乙烯二乙烯基苯共聚物 750150 XAD-7 聚甲基丙烯酸酯树脂 450 150 XAD-8 聚甲基甲基丙烯酸酯树脂 140 150 V Camel et al.,J Chromatogr A,1995,710:3-19 表3 捕集管使用的碳吸附剂类型和性质 吸附剂 比表面/(m2/g) 温度上限/℃ 椰子壳活性炭 1070 220 石墨化炭黑 carbotrap 100 400 Carbotrap C 10 400 Carbopack Carbopack B100 〉400 Carbopack C 10 〉400 Carbopack F 5 碳分子筛 Corbosive G 910 225 Corbosive S-III
  • 欧盟修订REACH法规(EC 1907/2006)附件XVII
    近日,欧盟向WTO秘书处通报了修订REACH法规(EC 1907/2006)附件XVII的委员会法规草案(G/TBT/N/EU/118)。   该草案将磷化铟、磷酸三酯、叔丁基锂、氢化石脑油、高温煤焦油沥青、氟环唑、硝基苯、邻苯二甲酸二己酯、N-乙基-吡咯烷酮、砷化镓、十五代氟辛酸铵、全氟辛酸和硫代甘醇酸异辛酯二正辛基锡这些物质包括到法规(EC 1907/2006)附件XVII的28-30条中,以限制其作为物质、其他物质的成分或在向公众提供的混合物中投放市场或使用。由于法规(EU 618/2012)和CLP法规第5次修订的预期采用,依照其属于作为致癌、致基因突变、有生殖毒性1A或1B的新分类,增加了“仅限于专业人员使用”的标签要求。   该通报法规的拟批准日期为2013年9月,拟生效日期为在欧盟官方公报上公布起20天(2014年4月1日起实施)。
  • 通过微波增强的多肽固相合成自动合成首尾相连的环肽
    摘要使用 Liberty Blue&trade 和 Liberty PRIME&trade 多肽合成仪可以快速、高纯度进行头尾环化肽的全自动合成。微波增强的多肽固相合成(SPPS)不仅有利于线性组装,而且有利于随后的环化步骤,在各种困难的生物学重要肽上实现了极高的纯度合成。Liberty PRIME 上使用的一锅法 Fmoc SPPS 循环进一步改善合成时间、减少浪费。表1 :全自动合成首尾相连的环化肽表2:Liberty Blue 和 Liberty PRIME 合成 Cyclorasin A1引言环肽能够桥接小分子和抗体之间的化学空间间隙,允许设计具有高结合亲和力、显着选择性、低毒性和进入细胞内靶点的能力的分子2。因此,大环肽作为靶向传统上无法成药的生物靶点的治疗剂具有相当大的前景3。截至 2017 年,超过 40 种环肽用于临床4。环肽作为候选药物开发的这一令人鼓舞的趋势,为发展更稳健的制备方法提供了动力。SPPS 可以通过使用 Fmoc-Glu-ODmab 作为 C 端氨基酸 (图 1) 制备首尾相连环化肽。在合成线性肽骨架后,可以使用稀肼溶液选择性地去保护 Dmab 基团。之后,可以使用微波增强偶联实现首尾环化。将微波能量应用于首尾环化肽的合成可以实现更有效的偶联,从而加快合成时间和提高纯度 (CarboMAX&trade )5。 图 1:Fmoc-Glu-ODmab ( 左 ) Fmoc-Glu(Wang resin LL)- ODmab (右)材料与方法试剂以下含有指定的侧链保护基团 Fmoc 氨基酸购自 CEM Corporation (Matthews, NC) 并:Ala、Arg (Pbf)、Gly、His (Boc)、Ile、Leu、Lys (Boc)、Thr (tBu) )、Trp (Boc)、Tyr (tBu) 和 Val。Rink Amide ProTideTM LL 树脂也购自 CEM Corporation。Fmoc-Glu-ODmab、Fmoc-Glu(Wang)-ODmab LL 树脂、FmocD-Ala- OH 和 Fmoc-4-氟-L-苯丙氨酸购自 EMD Millipore (Burlington, MA)。Fmoc-D-2-Nal-OH、FmocD-Nle-OH 和 Fmoc-N-甲基-L-苯丙 氨酸购自 Bachem (T orrance, CA)。Fmoc-N-甲基-异亮氨酸-OH 购自 Advanced ChemTech (Louisville, KY)。FmocN-甲基-亮氨酸-OH 购自 Alfa Aesar (Haverhill, MA)。水合肼、N,N-二异丙基乙胺(DIEA)、Fmoc-N-甲基-甘氨酸-OH、N,N' -二异丙基碳二亚胺 (DIC)、哌啶、吡咯烷、三氟乙酸 (TFA)、3,6-dioxa-1、 8 辛二硫醇(DODT) 和三异丙基硅烷 (TIS) 购自 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO)。N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)、无水乙醚 (Et2O) 和乙酸购自 VWR (Radnor, PA)。LC-MS 级水 (H2O) 和 LC-MS 级乙腈 (MeCN) 购自 Fisher Scientific (Hampton, NH) 。多肽合成:CEM 7-mer, cyclo-[GVYLHIE] 使用 CEM Liberty Blue 自动微波多肽合成仪,在 Fmoc- Glu(Wang)- ODmab 树脂(离子交换容量:0.025 meq/g)上,以 0.10 mmol 的规模合成(Dmab 脱保护以0.05 mmol 规模进行,首尾环化以 0.025 mmol的规模进行)。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍量的Fmoc氨基酸,DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5 中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。图2:CEM 7-mer多肽合成:Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q] (Liberty Blue)使 用 CEM Liberty Blue 自 动 微 波 多 肽 合 成 仪 , 在 Rink Amide ProTide LL 树脂(离子交换容量:0.19 meq/g )上,以 0.05 mmol 的规模合成(Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行,首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行)。使用 DMF 中的哌啶进行脱保护。偶联反应在5倍Fmoc氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸(Q)。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并过夜冻干。多肽合成:Cyclorasin A, cyclo-[WTaRRR-nal-R-Fpa-nle-Q](Liberty PRIME)使用 CEM Liberty PRIME 自动微波多肽合成仪,在 Rink Amide ProTide LL 树脂(离子交换容量:0.19 meq/g)上,以 0.05 mmol 规模合成(Dmab脱保护以 0.05 mmol 的规模进行,首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行)。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。Fmoc-Glu-ODmab 用做第一个氨基酸(Q)。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/ DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图3:Cyclorasin A多肽合成:N-MethylCyclorasinAnalog, cyclo-[WTaR-NMeGly- NMePhe-nal-NMeGly-Fpa-nle-E]使用 CEM Liberty PRIME 自动微波肽合成仪在 Fmoc-Glu (Wang ) -ODmab 树脂(离子交换容量:0.25 meq/g )上以 0.05 mmol 的 规模合成(Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行,首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行)。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护。偶联反应在5倍 Fmoc 氨基酸、DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在CEM RazorTM高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽 并冻干过夜。图4:N-Methyl Cyclorain Analog多肽合成:Poly N-Methyl Peptide, cyclo-[KA-NMeIle-NMeGly-NMeLeu-A-NMeGly-NMeGly-E]使 用 CEM Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 在 Fmoc-Glu (Wang )-ODmab 树脂(离子交换容量:0.25 meq/g )上以 0.1 mmol 的规模合成(Dmab 脱保护以 0.05 mmol 规模进行,首尾环化以 0.025 mmol 的规模进行)。使用 DMF 中的吡咯烷进行脱保护 。偶 联 反 应 在 5 倍 Fmoc 氨 基 酸 、 DIC和Oxyma Pure(CarboMAX)5中进行。使用肼的 DMF 溶液进行 ODmab 基团的脱保护。首尾环化反应使用 DMF 中的 DIC/HOBt 进行。在 CEM RazorTM 高通量多肽切割系统中使用 TFA/H2O/TIS/DODT 进行切割。裂解后用无水乙醚沉淀肽并冻干过夜。图5: Poly N-Methyl Peptide多肽分析在配备有 PDA 检测器的 Waters Acquity UPLC 系统上分析肽, 该 检 测 器 配 备 Acquity UPLC BEH C8 柱 (1.7 mm 和 2.1 x 100 mm)。UPLC 系统连接到 Waters 3100 Single Quad MS 用于结构测定。在 Waters MassLynx 软件上进行峰分析。使用 (i) H2O 和 (ii) MeCN 中的 0.05% TFA 梯度洗脱进行分离。 结果在 Liberty Blue 自动微波肽合成仪上 CEM 7-mer 的微波增强固相合成产生了纯度为 78% 的目标肽(图 6)。图6:CEM 7-mer 的UPLC色谱图在 LibertyBlue 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A的微波增强。图7:Cyclorasin A (Liberty Blue)的UPLC的色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Cyclorasin A 微波增强。图8:Cyclorasin A (Liberty PRIME)的UPLC色谱图Liberty PRIME 自动微波肽合成仪上的 Poly N-Methyl Peptide。图9:多聚N-甲基Peptide 的UPLC色谱图Liberty PRIME 自 动 微 波 肽 合 成 仪 上 的 N-Methyl Cyclorasin Analog 的微波增强固相合成产生了纯度为 66% 的目标肽(图10)。图10:N-甲基 CyclorasinAnalog的UPLC色谱图 结论使用自动微波增 SPPS 可以快速有效地合成首尾环肽。此外,易于使用的 Liberty Blue 和 Liberty PRIME 软件允许对肽序列进行快速直接的编程。使用 Liberty Blue 肽合成仪在 2 小时 13 分钟内合成了纯度为 78% 的 7 聚体环肽。在 Liberty Blue 上在 3 小时 1 分钟内以高纯度 (75%) 合成了 Cyclorasin A 环肽。在 Liberty PRIME 上仅用了 2 小时就合成了相同的肽,纯度很高 (75%),浪费大约 100 mL。在 Liberty PRIME 上,微波增强的 SPPS 可在 2 小时 5 分钟内以 66% 的纯度合成了具有综合挑战性的 N-methyl cyclorasin analog 环肽。最后,在 Liberty PRIME 上以 73% 的纯度在 2 小时 12 分钟内制备出多聚 N-甲 基化 11 聚体肽。 参考文献[1] Upadhyaya, P. Qian, Z. Selner, N. G. Clippinger, S. R. Wu, Z. Briesewitz, R. Pei, D. Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 2015, 54 (26), 7602&ndash 7606. [2] White, A. M. Craik, D. J. Expert Opin. Drug Discov. 2016, 11 (12), 1151&ndash 1163.[3] Hurtley, S. M. Science. 2018, 361 (6407), 1084.4-1085. (4) Zorzi, A. Deyle, K. Heinis, C. Curr. Opin. Chem. Biol. 2017, 38, 24&ndash 29. (5) CEM Application Note (AP0124) - &ldquo CarboMAX - Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperature.&rdquo
  • 天美公司推出“皮革奶”中L-羟脯氨酸的检测方法
    &ldquo 三聚氰胺&rdquo 的阴影尚未完全散去,&ldquo 皮革奶&rdquo 又开始不断进入大家的生活。皮革水解蛋白是由皮革废料或动物皮毛、脏器等水解生成的一种蛋白粉,将其掺入牛奶或奶粉中可提高蛋白质的含量,因其氨基酸或者说蛋白含量较高,故称之为&ldquo 皮革奶&rdquo 。 天美公司积极关注于中国乳制品安全的问题,率先推出了柱前衍生测定&ldquo 皮革奶&rdquo 中的L-羟脯氨酸的检测方法。 检测方法: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/down_162263.htm#; http://www.techcomp.cn/HPLC/news/38/201133132744.htm。 本方法采用日立液相色谱仪、氨基酸方法包,很好地分离检测了L-羟脯氨基酸和常规水解17种氨基酸,获得了优异的重现性和检出限,同时该方法具有很好的重现性。
  • 新材料创新,中国科学家取得钙钛矿光伏突破性进展!
    【科学背景】随着太阳能光伏技术的迅速发展,钙钛矿太阳能电池(PSCs)因其高效能和低成本制造工艺而引起了广泛关注。黑相甲胺基铅碘(α-FAPbI3)钙钛矿由于具有1.5 eV的最佳带隙,在光伏应用中显示出了巨大的潜力,其光电转换效率(PCE)已经达到26.1%。然而,α-FAPbI3钙钛矿在高湿度环境中的可重复性和稳定性问题仍然是制约其广泛应用的主要障碍。在钙钛矿薄膜的制备过程中,溶剂工程被证明对实现高质量的α-FAPbI3薄膜至关重要。目前,大多数溶液处理方法都采用含有挥发性溶剂(如二甲基甲酰胺(DMF)和乙腈)及高沸点溶剂(如二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP))的共溶剂体系。这些溶剂与碘化铅(PbI2)形成关键中间复合物,通过路易斯酸碱相互作用促进有序和均匀的结晶,有助于直接转化为α-FAPbI3,并防止形成光无活性的δ相。尽管DMSO在结晶控制中起到了重要作用,但其吸湿性在高湿度环境下会导致钙钛矿薄膜中水分吸收增加,从而促进δ-FAPbI3杂质相的形成。这一过程不仅影响了钙钛矿薄膜的结晶质量,还严重制约了其在实际环境中的应用。因此,解决在高湿度条件下制备高质量α-FAPbI3薄膜的问题成为研究的重点。有鉴于此,北京大学肖立新教授,曲波副教授,瑞士洛桑联邦理工学院Michael Grä tzel教授和魏明杨博士等人合作提出了一种新颖的晶体覆盖层(CL)策略,使用含氯有机分子形成覆盖层。该覆盖层具有疏水和均匀特性,能够有效阻止水分渗透,同时保留DMSO-PbI2复合物在中间薄膜中的作用,从而在高湿度条件下仍能实现高质量的α-FAPbI3薄膜结晶。通过这种方法,作者成功地在相对湿度范围为20%到60%时制备了光电转换效率超过24.5%的PSCs,在80%相对湿度下也达到了23.5%的效率。此外,未封装的器件在相对湿度为40%到60%的环境条件下经过500小时的最大功率点运行后,仍能保持96%的初始性能。【科学亮点】1. 实验首次探讨了DMSO在高湿度环境中对钙钛矿形成的影响:&bull 研究表明,DMSO的吸湿性在高相对湿度(RH)条件下促进了光无活性δ-FAPbI3杂质相的形成。&bull 通过多种光谱表征技术,揭示了DMSO-PbI2复合物在湿空气中的行为,发现DMSO在高湿度下会导致α-FAPbI3钙钛矿的形成不完全。2. 实验通过引入氯化有机分子形成覆盖层(CL),有效阻挡了水分渗透:&bull 该覆盖层具有疏水和均匀特性,在RH高达80%的条件下依然保留了DMSO-PbI2复合物的优势。&bull 这种策略使得钙钛矿太阳能电池(PSCs)在20%到60% RH范围内的光电转换效率超过24.5%,在80% RH下为23.5%。3. 实验验证了使用氯化p自由基的CL策略,在提高环境稳定性方面的效果:&bull 这种策略不仅确保了中间薄膜中DMSO-PbI2复合物的稳定性,还显著减少了水分对晶体生长的负面影响。&bull 实验结果显示,未封装的PSCs在环境条件下(RH为40%到60%)最大功率点运行时,经过500小时的操作后,仍能保持96%的初始性能。4. 实验进一步探讨了不同溶剂体系对α-FAPbI3钙钛矿晶体生长的影响:&bull 通过比较DMF-DMSO共溶剂体系与其他溶剂体系,发现DMSO在控制晶体生长和形成有序晶体方面起到了关键作用。&bull 然而,DMSO的吸湿性在高湿度环境中成为了制约其应用的主要因素,需要开发新的策略来改善其环境稳定性。【科学图文】图1:中间薄膜在潮湿空气中的动态转化。图2:具有原位形成封盖层的中间薄膜。图3:两步法工艺中的结晶动力学。图4:钙钛矿薄膜的光物理特性。图5:使用CL策略的PSC性能、重现性和稳定性。【科学结论】本文的研究揭示了在钙钛矿太阳能电池(PSC)制备中,湿度对材料性能的重要影响,尤其是在高湿度环境下的可重复性问题。通过引入氯化有机分子作为覆盖层(CL),研究者不仅有效阻挡了水分渗透,还保留了DMSO-PbI2复合物的稳定性,从而促进了α-FAPbI3的高质量生长。这一创新策略突出了溶剂工程在钙钛矿材料合成中的关键作用,尤其是在面对湿度波动时,如何通过材料设计来增强环境适应性。此外,研究表明,DMSO的吸湿性在晶体生长过程中具有双重性:它有助于形成必要的中间复合物,但同时也可能导致光无活性杂质相的生成。这提示作者在未来的研究中,需要更加深入地探讨溶剂的选择与其对晶体结构稳定性的平衡关系。最后,本文提供的成果为钙钛矿太阳能电池的实际应用奠定了基础,尤其是在湿度较高的环境中,通过合理的材料设计和制备策略,实现了高效和稳定的电池性能。这不仅为钙钛矿材料的未来发展指明了方向,也为其他功能性材料的设计与应用提供了重要的参考,强调了在复杂环境下保持材料性能的必要性和可行性。原文详情:Liang Shu&dagger , Xiaoming Shi, Xin Zhang, Ziqi Yang, Wei Li, Yunpeng Ma, Yi-Xuan Liu, Lisha Liu, Yue-Yu-Shan Cheng, Liyu Wei, Qian Li, Houbing Huang, Shujun Zhang, Jing-Feng Li,&thinsp Partitioning polar-slush strategy in relaxors leads to large energy-storage capability, Science, https://www.science.org/doi/10.1126/science.adn8721
  • 对付兽药残留的”好家伙”——HLB固相萃取柱
    4月18日,有记者了解到,江西省市场监管局组织食品安全监督抽检,抽取粮食加工品、食用农产品两大类食品共303批次食品,检出10批次食用农产品不合格,涉及农兽药残留和重金属污染问题。 图1:江西省食品安全抽检不合格 兽药残留问题看似离我们很遥远,实际长时间积累对人体危害极大!一旦产品翻车,企业难辞其咎。 无独有偶,在其他城市的抽检也查出了同样的问题,例如,青海、西藏、重庆等。但另一方面,这些消息也表明我国对于食品中农兽药残留的安全问题越来越重视。 小编曾经讨论过关于农药残留问题,我们可以通过高效液相-柱后衍生法去检测。 那么如何检测兽药残留? 兽药残留检测法食品中的兽药残留检测——可以先将样品被提取后经过固相萃取柱的净化,再通过液相色谱-质谱质谱法进行检测。除此之外,相关检测方法还有气相色谱—质谱法等。 检测方法相关标准具体如下:gb/t 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法;gb/t 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法;gb 29685-2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱—质谱法;gb 29682-2013 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效液相色谱法;sn/t 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法;gb 31658.17-2021 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定液相色谱-串联质谱法;… … hlb固相萃取柱在兽药检测中的应用在进行液相色谱-质谱质谱检测前,我们将提取好的样品加入到已经活化的hlb固相萃取柱中,进行净化、经过一系列淋洗、洗脱等过程,得到我们的被测物质。以动物肌肉组织中喹诺酮的检测及动物源食品青霉素的检测为例—— ⚪动物肌肉组织中喹诺酮的检测活化:使用6ml甲醇、6ml水活化固相萃取柱;净化:将提取后的上清液全部过柱子;淋洗:然后用2ml 5%(体积比)的甲醇水溶液淋洗柱子,弃去淋洗液;洗脱:用6ml甲醇洗脱并收集洗脱液。 ⚪ 动物源食品青霉素的检测活化:使用6ml甲醇、6ml水活化固相萃取柱;净化:将上清液通过柱子净化;淋洗:用2ml 0.05mol/l的磷酸盐缓冲液淋洗2次,再用1ml纯水淋洗2次;洗脱:用3ml乙腈洗脱并收集洗脱液。 在这个过程中,用到的hlb固相萃取柱,它其中填料具备了良好的水润湿性、重现性等特点。 hlb是什么?hlb是hydrophile lipophilic balance的英文缩写,翻译成中文就是亲水亲油平衡。hlb亲水亲脂平衡填料可作为固相萃取柱填料的一种。 关于hlb亲水亲脂平衡填料 图2:水相调节亲水-亲脂平衡 hlb亲水亲脂平衡填料由特殊的共聚合技术制备而成,含有特定比例的亲水基和疏水基:疏水性的二乙烯基苯结构保留非极性化合物,亲水性的n-乙烯基吡咯烷酮结构保留极性化合物。该填料具有良好的水润湿性,可通过水相调节亲水-亲脂平衡,从而获得理想的选择性。 hlb对非极性至中等极性的酸性、中性、碱性化合物均有较好的回收率,特别适合血液、尿液和食物等复杂基质的处理。 hlb亲水亲脂平衡填料的特点hlb亲水亲脂平衡填料参数:比表面积:600 m2/g平均粒径:40 μm平均孔径:300 å hlb亲水亲脂平衡填料还具备了以下特点:● 作为一种通用型填料,应用范围广;● 高水可浸润性,不怕溶剂抽干,不易穿透;● 回收率高,重现性好;● 吸附容量和载样量远高于c18键合硅胶(3-10倍); ● 可耐受ph 1-14,兼容大多数溶剂 hlb固相萃取柱型号及规格填料量(mg)体积(ml)包装(支/盒)型号60350223-13002200630223-13003500630223-13004150630223-13009 当然,我们要根据样品性质,选择最适宜的spe小柱。除了hlb基质以外,市面上也还有硅胶(正反相)、复合萃取、以及专用型的固相萃取产品,英诺德甚至提供多种quechers和色谱散装填料,以满足各种各样的分离需求。 在后续的文章中我们将陆续和大家分享介绍,请关注我们,敬请期待。 *更多资讯,请关注innoteg英诺德公众号
  • HPLC级叔丁基甲醚促销
    货号:CAEQ-4-018397-4000 HPLC级叔丁基甲醚 规格:4L 报价:540元 促销价:整箱起订432元/瓶,4瓶/箱 促销时间:2011年5月3日至2011年5月31日 高效液相色谱法已经在产品检测、研发以及药物质量控制和环境分析领域成为首要的技术方法,因而对所使用的溶剂提出了更高的要求。 CNW液相色谱溶剂具有以下优点:1)低紫外吸收,确保最佳灵敏度;2)严格控制非挥发性物质、游离酸、游离碱和水分含量至最低;3)严格的梯度测试以检测干扰峰和基线漂移情况;4)可用于荧光检测。我们可以为您提供满足不同分析需求的溶剂,如UV-IR表示可满足紫外可见吸收光谱、红外光谱等分析;HPLC preparative表示可满足制备色谱分析;HPLC isocratic表示可满足等度洗脱分析;HPLC gradient表示可满足梯度洗脱分析;GPC表示可满足大分子化合物凝胶渗透色谱分析;另外我们还可以为您提供满足所有现代LC/MS精确检测分析用的溶剂。 订货信息: 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价(元) 4.003302.4000# HPLC级甲醇 CNW 4L 180.00 4.003306.4000# HPLC级乙腈 CNW 4L 420.00 4.003513.2500# HPLC级水 CNW 2.5L 200.00 4.003513.4000 HPLC级水 CNW 4L 320.00 4.012256.0500# HPLC级苯CNW 500ml 400.00 4.012256.1000 HPLC级苯 CNW 1L 600.00 4.012256.4000# HPLC级苯 CNW 4L 1360.00 4.012783.0500# HPLC级吡啶 CNW 500ml520.00 4.012783.1000# HPLC级吡啶 CNW 1L 860.00 4.012783.4000 HPLC级吡啶 CNW 4L 2800.00 4.010734.0500 HPLC级二甲基亚砜 CNW 500ml 360.00 4.010734.4000# HPLC级二甲基亚砜 CNW 4L 1150.00 4.011410.0250# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 250ml 480.00 4.010410.0500 HPLC级1,4-二氧六环 CNW 500ml 860.00 4.010410.1000# HPLC级1,4-二氧六环 CNW 1L 1360.00 4.014077.4000 HPLC级N,N-二甲基甲酰胺 CNW 4L 520.00 4.014080.0500# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 500ml 360.00 4.014080.1000# HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 1L 480.00 4.014080.2500 HPLC级N,N-二甲基乙酰胺 CNW 2.5L 800.00 4.011556.4000# HPLC级环己烷 CNW 4L 520.00 4.011406.0500# HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW 500ml 320.00 4.011406.4000 HPLC级N-甲基吡咯烷酮 CNW4L 980.00 4.012001.4000# HPLC级二氯甲烷 CNW 4L 600.00 4.011408.0500 HPLC级1-氯丁烷 CNW 500ml 450.00 4.011408.1000# HPLC级1-氯丁烷 CNW 1L 750.00 4.011412.0500# HPLC级氯苯 CNW 500ml 560.00 4.011412.1000 HPLC级氯苯 CNW 1L 960.00 4.011404.1000 HPLC级1,2-二氯苯 CNW 1L 750.00 4.011414.0500# HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 500ml 520.004.011414.1000 HPLC级1,2,4-三氯苯 CNW 1L 860.00 4.018397.4000# HPLC级叔丁基甲醚 CNW 4L 540.00 4.011321.4000# HPLC级四氢呋喃 CNW 4L 720.00 4.014048.4000# HPLC级乙酸乙酯 CNW 4L 450.00 4.016362.4000# HPLC级乙醇 CNW 4L 520.00 4.013493.4000# HPLC级异丙醇 CNW4L 420.00 4.010893.1000# HPLC级异丁醇 CNW 1L 560.00 4.010893.4000 HPLC级异丁醇CNW 4L 1800.00 4.010566.4000# HPLC级异辛烷 CNW 4L 860.00 4.019067.1000 HPLC级正丙醇 CNW 1L 300.00 4.019067.2500 HPLC级正丙醇 CNW 2.5L 640.004.014508.1000# HPLC级正丁醇 CNW 1L 360.00 4.014508.4000# HPLC级正丁醇 CNW 4L 860.00 4.019030.4000# HPLC级正庚烷 CNW 4L 800.00 4.011518.4000# HPLC级正己烷 CNW 4L 450.00 4.019028.4000# HPLC级正戊烷 CNW 4L 800.00 4.011402.1000 HPLC级叔丁醇 CNW 1L 640.00 4.011401.0500 HPLC级正辛醇 CNW 500ml 480.00 4.011405.0250 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 250ml400.00 4.011405.1000 HPLC级1,2-二氯乙烷 CNW 1L 600.00 4.011403.1000 HPLC级4-甲基-2-戊酮 CNW 1L 560.00 4.000306.4000 LS-MS甲醇 CNW 4L 600.00 4.000308.4000 LS-MS乙腈CNW 4L 840.00 4.000302.4000 LS-MS水 CNW 4L 600.00 了解更多产品请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 国际环保纺织协会发布百种纺织品有害物质检验标准
    国际环保纺织协会如往年一样,在例行年会上发布了最新的100种纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求,2012年开始生效。据了解,为了给企业充足的时间调整规范生产,允许生产企业有一段过渡调整期,确切的生效日期为2013年4月1日。   据介绍,测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展,新发现的有毒物质和新法规的要求,同时也考虑了REACH法规的要求,包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的有害物质。测试项目具体更新为:根据现行版本的候选物质清单和目前达成的共识,湿法纺丝纤维和涂层将检测N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺项目。两种化学物质被列入"溶剂残留物"的新项目下,限量值要求不超过重量比的0.1%。另外,相关样品需检测四种新纳入的增塑剂:邻苯二甲酸二C6-8支链烷基酯、邻苯二甲酸二C7-11支链烷基酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二甲氧乙酯。这些将并入已有的邻苯二甲酸盐项目下。总的限量值要求将维持不变,为重量比的0.1%。
  • OEKO-TEX(国际环保纺织协会)2012新标准公布
    OEKO-TEX® 国际环保纺织协会如往年一样,在年会上发布了最新的OEKO-TEX® Standard 100纺织品有害物质检验的测试标准和限量值要求,2012年1月1日开始生效,4月1日新要求开始执行。测试参数的重新评估是基于目前市场和产品的发展,新发现的有毒物质和新法规的要求,同时也考虑了REACH法规的要求,包括在2011年已加入REACH高度关注物质列表的与纺织生产相关的有害物质。   OEKO-TEX® 测试项目更新如下:   根据现行版本的REACH候选物质清单和目前达成的共识,湿法纺丝纤维和涂层将检测N-甲基吡咯烷酮和二甲基乙酰胺项目。两种化学物质被列入“溶剂残留物”的新项目下,限量值要求不超过重量比的0.1%。   另外,相关样品需检测四种新纳入的增塑剂:邻苯二甲酸二C6-8支链烷基酯,邻苯二甲酸二C7-11支链烷基酯,邻苯二甲酸二己酯,邻苯二甲酸二甲氧乙酯。这些将并入已有的邻苯二甲酸盐项目下。总的限量值要求将维持不变,为重量比的0.1%。   类似于OEKO-TEX® Standard 1000环境友好生产实地认证框架内对APEO的禁用要求,NP, NPEOs(1-9), OP, OPEOs(1-2)也将纳入OEKO-TEX® Standard 100的认证要求。   以下限量值适用于所有四个产品级别:   NP: 100 ppm   OP: 100 ppm   NPEO(1-9) s: 1000 ppm   OPEO(1-2) s: 1000 ppm   测试从新标准发布起即开始实施。为了给企业充足的时间调整规范生产,允许生产企业有一段过渡调整期,确切的生效日期为2013年4月1日。此项不适用于OEKO-TEX® Standard 1000认证企业,因其已符合所需标准。   针对产品级别为IV的皮革制品,可萃取的铬限量值要求为10 mg/kg。不同于根据目前市场上可获得的最佳技术取得的纺织品通常的铬限量值要求。此类皮革产品按要求使用不会对人体产生毒害。   Oeko-Tex® Standard 100的新要求及最新的申请表格可在网上下载获得。   除了新的测试参数,全球范围开展的OEKO-TEX® 获证产品的品质监控比例将扩大至全年获证产品的20%,目前最少的监控比例为15%。近年来,平均18%比例的获证产品从商店购回进行测试监控,费用全部由OEKO-TEX® 国际环保纺织协会承担。OEKO-TEX® Standard 100现接受特殊产品的认证,如帐篷、婴儿车、办公椅或背包。
  • ECHA拟向CoRAP清单增加63个物质
    2012年10月23日,ECHA就2013年到2015年的待评估物质发布了欧盟社区滚动计划(CoRAP)物质清单草案,清单中包含116个物质。   相比较今年2月发布的首批CoRAP清单,此次发布的清单草案增加了63个物质,其中有27个物质属于2013年要评估的48个物质的范畴。相应于评估物质数的增加,一些新的欧盟成员国也参与了物质评估工作。   首批CoRAP清单中一些原定于2013年评估的物质因为卷宗符合性评估仍在进行、注册人需要进一步提供信息等技术原因无法赶上时间表,物质评估时间被推迟了一年。此外,首批清单中原定于2014年评估的物质N-乙基-2-吡咯烷酮由于其分类错误,而ECHA的风险评估委员会(RAC)正在研究该物质的合适分类ce="Calibri"CoRAP清单中被去除了。   物质评估的目的是为了评估优先列入CoRAP清单中的物质是否对人体健康和环境存在危害,从而促进对物质的安全管理,而CoRAP物质的选择主要依据物质的性质尤其是物质的持久性、生物累积性和毒性(PBT)、内分泌干扰性、致癌性、致突变性和生殖毒性(CMR)等,并结合考虑物质的流通和用途情况。   目前,该CoRAP清单草案已被提交给欧盟成员国执法当局和ECHA成员国委员会(MSC),MSC将在2013年2月对CoRAP清单草案给出意见,而ECHA将基于MSC的意见在2013年3月发布2013年至2015年待评估物质的CoRAP清单终稿。   ECHA表示现在发布草案是希望让利益相关方及时了解物质评估的进展,并促进物质的注册人和对应的成员国尽早的沟通交流。CoRAP清单草案没有公众咨询阶段。
  • ATAGO在线折光仪应用解决方案
    由光源发出的入射光线经过棱镜到达棱镜与待测液体的接触界面处,由于整束光内不同光线入射到界面的角度不同,因而产生折射,反射和全反射现象。以临界角为界,一部分光线折射进入待测液体,另一部分光线反射经过棱镜,到达CCD检测器。在高分辨率CCD形成暗区和亮区,当溶液的浓度发生变化时引起CCD上暗区和亮区的组成比率变化,CCD将检测到的光信号转变为电信号,通过线性化,实现对液体浓度变化的检测。 ATAGO(爱拓)在线折光仪实现过程检测监控,安装在生产线上可24小时连续实现监测,可测量液体或者半液体的糖度,浓度,可溶性固形物含量,大幅降低工人劳动强度,生产安全保证。在线折光仪应用解决方案,实时检测浓度变化,检测生产的每一个环节就能够立即发现次品而避免流入下一个生产环节,并且全自动检测消除人为误差的情况发生。 ATAGO(爱拓)在线折光仪主要应用行业:化工行业中尿素,清洁剂,乙二醇,双氧水,异丙醇浓度,表面活性剂,N-甲基吡咯烷酮 NMP;机械行业中润滑液,切削油,电瓶液,防冻液,清洗液;环保行业中废水处理,自动化处理系统,依据固形物含量定义废水或再循环用水,作为浓度变化提醒。在排水处理过程中,废液浓度管理不可或缺,在机械加工行业中,会产生废液排放,金属加工行业中通过测量废液的浓度,来防止高浓度的废液排放到自然环境之中。ATAGO(爱拓) 在线折光仪,废水在线折光仪采用实时自动化监测浓度变化; 在线折光仪一次安装后,可实时监测废液浓度变化,通过检测数据可以查明原因,及时避免废液流入下一个程序,为金属加工行业提供可靠的浓度管理。 欲构建在线折光仪浓度检测系统并且确定项目实施计划,请与ATAGO(爱拓)中国分公司联系。
  • 1+1>2,分布TF-SPME法同时分析啤酒风味物质
    酒的风味物质组成十分复杂,主要由如醇类、脂类、醛类、酮类等物质组成,这些物质的种类和数量直接决定了啤酒的风味特性。风味化合物除了有非极性的挥发性有机物VOCs和半挥发性有机物SVOCs以外,还有一部分是极性的挥发物质难以被萃取分析。那么,有没有一种技术可以同时萃取非极性和极性的风味化合物?TF-SPME薄膜固相微萃取技术可以帮到您。什么是TF-SPME薄膜固相微萃取技术?TF-SPME技术是一种具有高萃取相体积与高表面积的新型无溶剂萃取技术。TF-SPME的适用范围?(1) 痕量VOCs或SVOCs分析(2) 同时萃取低分子量极性和非极性分析物。TF-SPME薄膜有哪几种填料类型?(1) PDMS:非极性VOCs和SVOCs (2) PDMS/DVB:VOCs和SVOCs的一般分析 (3) PDMS/HLB:更广泛的极性和非极性化合物分析。#SPME固相微萃取技术图1:固相微萃取纤维SPME fiberSPME固相微萃取技术是基于分析物在样品基质与吸附剂之间的分配平衡,已被广泛应用于风味物质分析。然而,SPME fiber具有一定的局限性,小型化的设计限制了吸附剂涂层的表面积和体积,从而限制了萃取相的吸附容量和影响分析物的萃取速率。近年来,以传统Fiber为原型,把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术——薄膜固相微萃取技术(简称TF-SPME或Thin Film SPME),大大提高了吸附剂的萃取相体积和比表面积,从而增加吸附容量,通过热脱附设备热解析与GC-MS耦合,降低GC-MS的检测限。TF-SPME装置TF-SPME由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明,用于分析超痕量的VOCs和SVOCs等挥发性有机物。具有以下特点:● 减少达到平衡所需的时间,萃取效率更高;● 增大吸附容量,提高灵敏度;● 适用于极性和非极性的挥发性有机物和半挥发性有机物;● 机械及化学稳定性好,可以在恶劣环境中现场采样;● 适用于所有标准尺寸的热脱附仪(3.5x1/4’’)。图2:TF-SPME使用方法这时候,一定有人要质疑了——为什么TF-SPME能同时萃取极性和非极性VOCs呢?想要同时萃取非极性和极性挥发性化合物,可以通过涂有PDMS/HLB的固相微萃取薄膜来实现,HLB颗粒是专为提取低分子量极性和非极性化合物而设计的。HLB颗粒是什么?HLB是Hydrophile Lipophilic Balance的缩写,HLB是一种亲水亲油平衡颗粒,近年来逐渐被作为吸附剂填料,专门为萃取低分子量极性和非极性化合物而设计。HLB亲水亲油平衡调料由特殊的共聚合技术制备而成,由二乙烯基苯结构和N-乙烯基吡咯烷酮骨架结构共聚合技术制备而成。由于二乙烯基苯中的芳香环结构保留非极性化合物,N-乙烯基吡咯烷酮的内酰胺环结构保留极性化合物,所以在HLB颗粒中该骨架结构在疏水性和亲水性相互作用之间提供了平衡。图3:左图为HLB亲油性基团;右图为HLB亲水性基团应用案例分步TF-SPME(Sequintal TF-SPME)分析啤酒样品中的极性和非极性化合物Pawliszyn教授团队近日提出,使用分步TF-SPME薄膜固相微萃取法分析啤酒中的极性和非极性化合物,在提高萃取能力的同时,可以有效消除复杂样品萃取过程中由于基质成分竞争效应而导致的的取代(displacement)和饱和(saturation)现象,提高了对复杂食品样本定量分析的灵敏度和准确性。萃取过程:将样品至于10/20ml顶空瓶中,400 rpm搅拌,并加热样品至40℃,把TF-SPME装置浸入/顶空萃取样品萃取。连续TF-SPME步骤如下:第一步:采用PDMS TF-SPME薄膜萃取食品基质中高浓度存在的非极性化合物和其他化合物;第二步:使用PDMS/HLB TF-SPME薄膜萃取第一步剩余的化合物,包括极性化合物;第三步:萃取结束时使用去离子水去除TF-SPME薄膜表面残留物质,把第一步和第二步的TF-SPME薄膜放入同一个空热脱附管中进行热解析。最终结论使用顺序TF-SPME分析啤酒中的糠醛(LogP=0.34)、甲缩醛(LogP=0.34)、芳樟醇(LogP=2.823)、苯乙醇(LogP=1.36)、己酸乙酯(LogP=2.823)、大马士酮(LogP=4.042)、香兰素(LogP=1.21)、α-葎草烯(LogP=6.53)和苯乙烯(LogP=2.95)等物质。图4:分析化合物的结构和logP值PDMS涂层的TF-SPME薄膜对非极性分析物表现出良好的选择性和萃取性能,但对于低LogP的糠醛、甲缩醛、苯乙醇、香兰素等极性分析物几乎没有萃取效果,所以需要叠加使用PDMS/HLB涂层的TF-SPME薄膜对其极性化合物进行萃取。下图表示,使用分步TF-SPME薄膜固相微萃取(红色)提取的极性化合物(包括糠醛、苯乙醇和香草醛)的量明显高于单独使用 HLB/PDMS TF-SPME (蓝色)萃取的量,达到了1+1>2的效果!图5添加了所有分析物(50ppb)和葎草烯(15ppb)的10ml标准混合物中萃取;蓝色:仅使用一个PDMS/HLB TF-SPME薄膜萃取,红色:使用PDMS TF-SPME薄膜&PDMS/HLB TF-SPME 薄膜顺序萃取TF-SPME产品订购信息货号描述规格200211-002-04TF手动包:4×TF with PDMS,2cm,4×TF顶空瓶配件20*4.85*0.04mm200211-004-04TF手动包:4×TF with PDMS,4cm,4×TF顶空瓶配件40*4.85*0.04mm200213-102-04TF手动包:4×TF with PDMS/HLB(1μm)2cm,4×TF顶空瓶配件20*4.85*0.04mm200213-104-04TF手动包:4×TF with PDMS/HLB(1μm)4cm,4×TF顶空瓶配件 40*4.85*0.04mm参考文献[1] Jonathan J. Grandy, Varoon Singh, Maryam Lashgari, Mario Gauthier, and Janusz Pawliszyn. Development of a Hydrophilic Lipophilic Balanced Thin Film Solid Phase Microextraction Device for Balanced Determination of Volatile Organic Compounds. Doi:10.1021/acs.analchem.8b04544[2]Martyna N. Wieczorek , Wei Zhou , Janusz Pawliszyn.Sequential thin film-solid phase microextraction as a new strategy for addressing displacement and saturation effects in food analysis. Doi:https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2022.133038
  • 皮革测试仪器——皮革测试一般用到哪些仪器?
    标准集团(香港)有限公司技术部专业为用户介绍,皮革测试一般用到哪些具体的仪器设备,从要测试的性能出发、为您详细介绍测试每个指标需要哪些具体的设备。  皮革测试用什么仪器?不少客户要测试皮革的某些项目,不太清晰应该用什么仪器来测试。更不用谈那个供应商的仪器品质好,进口的供应商与国产的供应商仪器在各方面有哪些区别了。以下,标准集团(香港)有限公司技术部为您介绍,皮革测试常用哪些仪器。  首先,要了解测试皮革的哪些属性。  皮革的测试一般要测试:  1、皮革的厚度,皮革的抗张强度,皮革的伸长率,皮革的撕裂强度(里面强度和伸展高度),皮革的伸展定型性,皮革的耐冲击性,皮革的耐折牢度,皮革的颜色坚牢度 其中颜色方面还包括耐干擦,湿擦,耐汗,耐热,耐水牢度,耐洗,耐沾色等等,  2、涂层粘着牢度,收缩温度,密度,吸水性能,透气性,透水汽性,动态防水性,软度,耐磨性,水平燃烧性,雾化性,气味,耐老化,耐黄变性等等。  3、汽车内饰皮革,主要以汽车坐垫为主,一般测皮革的抗磨强度,皮革的颜色耐擦牢度,皮革的耐折牢度,皮革的涂层粘着牢度等性能。  4、鞋类产品的皮革测试主要包括:标准照片、图谱等外观检测 还包括一些非强制性的测试:老化、色牢度、耐黄变测试、耐曲折、防滑、耐磨性。  其次,要了解测试某个性能的测试标准。以色牢度测试为主,皮革的色牢度测试标准主要包括:AATCC8/116,ASTMD1593,BS1006X12,BS1006UKLC,DIN53339,ISO105/11640QB /T1327/1873/2001/2307/2537,JIS0849,SATRATM8/TM167/PM173  再次,确定测试的仪器名称。常用的皮革测试仪器有:皮革柔软度试验机、皮革撕裂强度试验机、皮革耐挠性试验机、皮革染色耐磨试验机、 皮革耐破度仪  最后,根据厂家和价格,综合多种因素进行判断比较。  文章来源:http://www.standard-groups.com/News/203.html
  • 英国豪迈子公司科尔康的气体检测仪及监测方案荣获两项工业大奖
    p 2015年12月,由工业界的知名媒体“工业360”主办的2015年度最佳产品、最佳解决方案和年度最佳工厂评选活动最终揭晓。英国豪迈的 a href=" http://www.halma.cn/product/crowcon" 气体检测品牌科尔康 /a ( a href=" http://www.crowcon.com.cn" crowcon.com.cn /a )凭借其多功能显示型 a href=" http://www.crowcon.com.cn/index.php?m=content& amp c=index& amp a=show& amp catid=13& amp id=229" 固定式气体检测仪Xgard Bright /a 荣获了环境与安全类的最佳产品;由科尔康设计安装的 a href=" http://www.crowcon.com.cn/index.php?m=content& amp c=index& amp a=show& amp catid=23& amp id=235" 中国首套电池行业的N-甲基吡咯烷酮的浓度监控系统 /a 则荣获了自动化/仪器仪表/系统集成类的最佳解决方案。 /p p br/ /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img alt=" 科尔康荣获工程师选择奖" src=" http://www.halma.cn/sites/default/files/field/image/201601050101.jpg" / br/ 科尔康的固定式气体检测仪Xgard Bright荣获的环境与安全类最佳产品奖。 /p p br/ /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img alt=" 科尔康荣获最佳解决方案奖" src=" http://www.halma.cn/sites/default/files/field/image/201601050102.jpg" / br/ 科尔康的N-甲基吡咯烷酮浓度监控系统荣获的自动化/仪器仪表/系统集成类最佳解决方案奖。 /p p br/ /p p “2015年度工厂360工程师选择奖”的评选活动采取了网上投票的方式,历时一个半月,吸引了包括西门子、艾默生、福禄克等知名国际品牌在内的近百家企业报名参赛。Plant360主动邮件推送更是覆盖百万级的制造业的工程师人群。最终,科尔康以绝对优势的投票结果荣获工程师选择大奖。您可以查看完整的“ a href=" http://plant360.cn/?p=6058" 2015工厂360年度最佳榜单 /a ”。 /p p br/ /p p 此次评选活动的主办媒体“工业360”是一家以整合式数据营销为核心的工业类大型门户网站,旗下拥有工控网、仪器仪表网、化工网、机械网、物流与包装网、制药网等12大行业门户网站和170多个产品应用及热点专题类子网站。 /p p br/ /p p “工业360”旗下品牌工厂360(Plant360)于2015年9月特举办2015年度最佳产品、最佳解决方案和年度最佳工厂评选活动,为构建智能工厂树立标杆,推广支撑工厂数字化智能化发展相关的先进产品和解决方案。 /p p br/ /p p strong 关于科尔康和英国豪迈: /strong br/ 英国科尔康检测仪器有限公司是安全和环境监测产品领域的领导者,专门从事开发、制造和销售创新、可靠并具有成本效益的易燃和有毒气体检测仪器。公司成立于1970年,总部位于英国牛津的阿宾登,并在荷兰、美国、新加坡、印度、中东和中国设有分公司。科尔康的产品远销世界各地,服务于石油、天然气、石化、公用市政、水清洁与污水处理、消防、建筑等其他因气体或蒸汽意外泄漏有可能产生爆炸或毒气威胁的行业。 /p p br/ /p p 科尔康是英国豪迈(Halma)的子公司,隶属于豪迈的医疗设备事业部。1894年创立的英国豪迈如今是安全、医疗、环保产业的投资集团,是伦敦证券交易所中唯一在过去30多年股息年增长& gt 5%的上市公司。集团在全球拥有5000多名员工,近50家子公司,在中国的上海、北京、广州、成都和沈阳设有区域代表处,且在上海、北京、保定、深圳等地建立了多家工厂。 /p p br/ /p p strong 市场合作联系人: /strong br/ 李凤凤(Kate Li) br/ 科尔康中国区市场经理 br/ 电话:010-67870335 x 104 br/ 邮箱:kate.li@crowcon.com /p
  • 先进的分析检测手段,助力锂离子电池等新能源行业中NMP的质量控制
    目前新能源汽车发展大势不变,锂电池产业投资热度不减,N-甲基吡咯烷酮(NMP)产品,目前主要生产市场集中于制造锂离子电池、电动汽车动力电池及对位芳纶等领域,是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂其充足稳定的供应保障是中国锂电行业能够得以持续快速发展的重要条件之一。 NMP,属于氮杂环化合物,中文名称N-甲基吡咯烷酮,英文名称为N-methyl-2-pyrrolidone,化学式为C5H9NO,为稍有氨味的无色透明油状液体,与水以任何比例互溶,是一种性能优良的高沸点溶剂,几乎与所有溶剂(乙醇、乙醛、酮、芳香烃等)完全混合。NMP是锂电生产过程中不可或缺的有机溶剂,其质量直接影响锂离子电池拉浆涂布质量和对环境保护的要求。目前锂电池对有机溶剂的纯度,特别是水的含量要求非常高,其水的含量需要小于0.02%,甚至更低。目前国产NMP中水的含量普遍大于300ppm。而进口的NMP提纯后,其指标要求:色度要求小于10,纯度要求大于99.8%,水分含量要求不超过200ppm。对于NMP来料检验,NMP的质量控制就成为了锂电池产业的一项重要指标,先进的分析检测手段将助力NMP的质量控制。 一:化验室检验内容参考如下:(本标准适用于γ-丁内酯(以下简称GBL)和甲胺化合而制备的NMP的检验。)序号检验项目检 验 标 准检 验 方 法检测设备1包装a. 标识清楚,内容正确可识别;b. 外包装无破损、受潮、未有严重撞击痕迹;c. 外包装上需有环境有害物质方面的标识。目检/2外观溶剂无色透明、无杂质、沉淀。取适量实验室样品于比色管中,在自然光下目视观察比色管3溶解性粘结剂与溶剂混合搅拌后能完全溶解,无杂质、不溶物出现,颜色为无色或微黄透明。根据抽样水平每批随机抽取100g溶剂分别与10g PVDF粉末混合,于洁净、干燥的烧杯中搅拌,做溶解性实验 100-1500rpm磁力搅拌器EYELARCH-1000 4水分▲优等品≤200ppm合格品≤300ppmGB/T6283 (醛酮试剂)METTLERC30S/C10S/C20S库伦卡尔菲休水分仪5纯度▲优等品≥99.90% 合格品≥99.50%随机取样10ml溶剂用气质联用仪检测 GB/T 9722  化学试剂 气相色谱法通则 GC-MS7890B-5977B (7820A-5977B)DB-1701色谱柱HP-5MS 色谱柱或者GC7820A DB-225色谱柱6丁内酯≤0.03%7甲基NMPC-Me.NMP(wt%)≤0.058色度合格品≤20Hazen优等品≤10APHA随机取样10gNMP溶剂用色度仪检测(GB/T3143)LOVIBOND Pt-Co色度仪AF-327 目视EC-2000 pt-Co电子式9密度1.029-1.033g/mLGB/T 4472METTLER DA-100M/30PX台式/便携式密度计10折光率(N020)1.4680-1.4700GB/T6488 ATAGO DR-1T 阿贝折射计(20度)配外循环恒温水浴11PH值7.0-9.0使用纯水作为溶剂将NMP配成10%的溶液,测试溶液的PHMETTLER FE28/S210PH计12游离胺▲(wt%)优等品≤20ppm合格品≤30ppm使用微量滴定管,用HCl进行滴定(参考附件氨含量测试方法)GB/T9725MEYYLER G10S/ET18滴定仪10ml 滴定管 (备注:打▲的为重要指标。) 测量说明:A.对于水分测定,锂电池生产中涉及到的水份检测可以分为 2 类:1.) 正极材料,负极材料等固体样品的水分检测2.) 电解液、NMP溶剂等液体样品水份检测 第一类样品一般是固体样品,需要通过加热的方式将样品中的水份蒸发出来,通过载气(高纯氮气或干燥空气)将蒸发出的水份带至滴定杯内滴定 第二类样品一般是液体样品,比如电解液、NMP等可以直接将样品添加至KF 滴定杯内进行测定.C10S/C20S 对于NMP含量的测定,方法1: GB/T9722,可以采用GC方法进行测量;预算充足,定性定量分析方便,精度要求更高,采用GC-MS 进行分析测量。GC方法提要仪器AGILENT 7820A,整机灵敏度和稳定性优于GB/T9722中有关规定。在选定的色谱操作条件下,使样品气化后经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,校正面积归一化法定量。 Agilent 7820A 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.5μm,(柱长×柱内径×液膜厚度)固定相25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷(DB-225)柱温初始100oC,保持1min;升温速度10oC/min,升温到160oC,保持10min气化室温度/ oC250检测器温度/ oC300载气(N2或He)流量/(mL/min)1.0 mL/min(N2)氢气流量/(mL/min)30空气流量/(mL/min)300尾吹气(N2)流量/(mL/min)35进样量/μL0.2分流比25:1 分析步骤 1.1校正因子的测定1.1.1标准溶液的配制 用称量法配制NMP加欲测杂质的标准溶液,各组分的称量精确至0.0001g,组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。1.1。.2 相对校正因子的测定根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,将未加欲测杂质的NMP和配制的标准溶液依次注入气相色谱仪,各平行测定4次,取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子fi。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。1.1.3 相对校正因子的计算组分i相对N-甲基-2-吡咯烷酮的相对校正因子fi ,按公式(1)计算: ̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷(1)式中:AB ——标准溶液中NMP的峰面积;Ai ——NMP未加入欲测杂质时组分i的峰面积;A‘i——标准溶液中组分i的峰面积;cB ——标准溶液中NMP的质量分数的数值;ci ——标准溶液中组分i的质量分数的数值。1.2 试样的测定 根据表2所示的仪器操作条件测定样品,采用校正面积归一化法定量。1.3 结果计算NMP的质量分数X1,数值以%表示,按公式(2)计算: X1 =(100 — X水) ̷̷̷̷̷̷̷̷̷(2)式中: X水——4.5测得NMP中水的质量分数的数值;——试样中NMP的色谱峰面积;fi ——组分i的相对校正因子;——组分i的色谱峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 方法2:NMP 含量的测定,由于GC中FID 检测器的定性能力低于GC-MS, 为了定性定量分析方便,精度要求更高,采用GC-MS 进行分析测量。 锂电池行业业内的主流配置为目前最新的配置Agilent 7890B-5977B,配7693A 自动进样器(或者其同系列的型号),当然也可以选择中端的型号7820A-5977B. 仪器条件参考如下:色谱柱:HP-5MS(30m×0.32mm×0.25mm,Agilent);升温程序为:在60℃温度下保持5min,再以6℃/min的速率升至230℃,保持10min;进样口温度为210℃;流速为1mL/min;进样量为1μL;载气为氦气,纯度≥99.999%;质量扫描范围为35~350amu;离化方式为EI;离化电压为70eV。(备注: NMP 在12.135min 左右就出峰,为了保证较好的响应时间,面积及好的峰型,升温速率降低,同时缩短停留时间)。游离胺的测定1.1试剂异丙醇:分析纯。盐酸标准滴定溶液C(HCl)=0.02moL/L:应于临用前将[C(HCl)=0.1moL/L]的标准滴定溶液用煮沸并冷却的蒸馏水稀释,必要时应重新标定。 1.2 仪器METTLER G10S 电位滴定仪,DG-113 非水PH电极 1.3 测定方法称量NMP样品65g(精确至0.0001g)到250ml烧杯中。加入100ml异丙醇且混合均匀后,按照GB/T 9725《化学试剂 电位滴定法通则》中6 测定进行样品的测试。 1.4 结果计算:在电位滴定仪G10S上输入公式,一键滴定得到游离胺的含量。 样品中游离胺的质量分数X2,数值以%表示,按公式(3)计算: ×100̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷̷(3)式中:V —— 滴定终点时,消耗盐酸(HCl)标准溶液体积,ml;C —— 盐酸(HCl)标准溶液的浓度,单位为升每摩尔(mol/l);0.0311—— 与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCL)=1.000moL/L]相当的以克表示一甲胺的质量的数值,单位为克(g);m —— 称量试样的质量数,g。 METTLER G10S 其他的折光率,密度计,比色计,PH的测量相对比较简单,仪器附表上有推荐仪器的型号,相信广大用户及技术人员都不陌生。对于NMP的质量控制,目前有相关的标准及先进的检测手段,助力于锂电池行业的蓬勃发展。
  • 近物所等建立牛奶添加剂检测HPLC新方法
    中国科学院近代物理研究所和中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所的科研人员联合甘肃凯悦奶牛场、黑龙江汇丰兽药有限公司进行攻关,通过对牛奶中各种化合物物理及化学性质的研究,应用高效液相色谱法(HPLC),建立了一种检测牛奶添加剂的新方法。该方法具有分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等优点。 掺假蛋白质问题,直到最近几年的食品安全事件才引起关注。所有含氮的物质都可能被用于掺假。假蛋白氮(NPN)的形式具有多样性,如:三聚氰胺及其类似物、尿素、硝酸铵等廉价高氮物质,还包括一些体内其它含氮物质,如核酸、尿酸、肌酐等。任何一种假蛋白氮物质的加入都会引起食品中蛋白值的虚高。 除假蛋白以外,牛奶中常见的添加剂是聚乙烯吡咯烷酮,其具有吸湿性和很强的膨胀性能,无臭或微臭,在医药上广泛用于片剂崩解剂,还可用作啤酒、果酒、饮料酒的稳定剂。该化合物添加在牛奶中主要作用是提高蛋白质的稳定性,使其不易变质。 检测牛奶添加剂新方法是在实施国家跨越计划——新型安全兽药的产业化及示范项目的基础上建立的。该项目主要针对当前我国面临的食品安全的迫切需要,通过熟化组装新型天然饲料添加剂“葛根素”,研制出免疫增强饲料和奶牛绿色催乳饲料,并在示范单位进行工业化生产和实验示范,在建立畜产品兽药残留检测与评价方法的基础上,按照绿色食品标准,对示范单位生产的无抗畜产品进行药物残留的检测与评价,实现了生态奶、蛋、肉制品的生产。今年这一成果已获得兰州市科技进步一等奖,正在申报甘肃省科技进步奖。
  • 中科院拉曼技术助力针灸机理探究 AC发文论可插入式SERS传感器
    p   近日,中国科学院合肥智能机械研究所杨良保研究员等人基于针灸针构筑了一种“可插入式”表面增强拉曼光谱(SERS)传感器,实现了多相体系的原位检测,该传感器有望用于针灸机理的研究。相关成果发表在美国化学会《分析化学》(Analytical Chemistry)杂志上。 /p p   传统针灸学源远流长,是我国医学科学的特色和优势,并对世界医学发展产生了积极的影响。然而,针灸并没有给出明确的现代科学依据,针灸作用机理不明确,这很大程度上限制着针灸的发展和推广,也是针灸在国内外并没有受到广泛认可和接纳的最主要原因。 /p p   近年来,SERS技术由于可以进行无损、高灵敏的指纹识别检测而一直备受关注,已经广泛应用于各大基础研究领域。杨良保团队一直在思考,能否利用SERS技术研究传统针灸机理。 /p p   受到传统针灸银针的启发,研究人员将PVP(聚乙烯吡咯烷酮)包裹的金纳米颗粒修饰在针灸银针表面,构筑了一种“可插入式”的SERS传感器。作为黏结剂,PVP可以直接将金纳米颗粒修饰在银针上面,而且由于金纳米颗粒表面PVP空间位阻的存在,银针表面的金纳米颗粒更倾向于密集排布,有助于形成更多的 “热点”,以提高“可插入式”SERS传感器的灵敏性。 /p p   杨良保告诉《中国科学报》记者:“和传统的SERS传感器相比,‘可插入式’SERS传感器更容易达到样品内部,通过针体表面不同位置的取点检测,可以获得样品不同深度的信息。” /p p   研究人员将“可插入式”SERS传感器置于水—油双相体系中,分别从水相和油相中取点检测,可以获得不同相中的分子信息。杨良保说:“这种‘可插入式’SERS传感器有望用于生物活体样本,特别是对于传统针灸机理的研究。” /p
  • 出口欧盟食品接触塑料材料及制品需高度关注新法规
    2011年12月10日,欧盟官方公报公布了(EU) No 1282/2011号法规,修订了关于食品接触塑料材料及制品的(EU)No 10/2011号法规。新法规指出,对于2012年1月之前符合现有法规获准上市销售的塑料材料及制品而言,如果不符合该项最新法规规定,仍可在2013年1月1日之前上市销售,相关库存产品可以售完为止。该法规自其在欧盟官方公报公布20天后生效。2012年1月25日,欧盟食品安全局(EFSA)又发表了食品接触塑料制品的新法规的细节说明,即塑料实施措施,对法规进行了进一步的补充说明。   须引起高度关注的是在新法规中,三聚氰胺的特定迁移限量(Specific migration limit, SML)由原来的30mg/kg减少到2.5mg/kg。此外,根据EFSA的意见,2,4-双(2,4-二甲基苯基)- 6-(2-羟基-4-正辛氧基苯基)- 1,3,5-三嗪的SML由0.05mg/kg修订为5mg/kg N-甲基吡咯烷酮的SML设定为60 mg/kg。此外,法规还修改了部分欧盟清单中已授权物质的限制和规范。   食品接触类塑料制品是宁波地区重要的出口消费产品。据统计,2011年宁波地区检验检疫出口食品用包装容器、食品用具已突破2.2万批,货值突破3.96亿美元,其中塑料制品占有相当大的比重,欧盟地区为重要的出口市场。近年来,欧盟相继出台了一系列法规条例,不断提高进口食品接触材料的门槛,面对日趋严厉的贸易壁垒和管控要求,国内相关产品生产企业应当引起高度关注,在产品检测和原辅材料把关上投入更多的精力和成本。   鉴于此,检验检疫部门提醒相关食品接触塑料制品生产企业:一是要及时了解和掌握新法规的相关条款要求,对欧盟法规的限定项目和限量保持高度敏感,提高风险意识,避免由此带来的损失 二是要规范管理,建立可靠的原辅料供应渠道,尤其是以三聚氰胺-甲醛树脂(密胺塑料)为原辅料的生产企业,应高度重视新法规中对三聚氰胺可迁移限量从严要求的限制,警惕由此带来的质量安全问题 三是要加强与检验检疫部门的联系,密切关注政府部门发布的预警信息,提早防范,不断提高自身产品的品质,提升“中国制造”的品牌形象。
  • 1.1类乳腺癌新药吡咯替尼获批,凭借2期研究获SDA优先审批上市
    p   今日,业内传来重磅新药上市消息,江苏恒瑞医药宣布,其自主研发的1.1类新药吡咯替尼(商品名:艾瑞妮& reg )凭借2期临床研究获国家药品监督管理局(下称“SDA”)优先审批上市,目前状态为审批完成,待制证。吡咯替尼是一种泛-ErbB受体酪氨酸激酶抑制剂,用于人表皮生长因子受体 2(HER2)阳性晚期乳腺癌的靶向治疗。值得注意的是,该药物凭借1期研究结果登上全球顶级期刊《JCO》,又凭借2期临床获得SDA的优先审评上市,回顾整个过程可谓是中国自主研发创新药物优先审批的典范之一。 /p p style=" text-align: center " img width=" 276" height=" 184" title=" 2018.8.14 2-1.jpg" style=" width: 329px height: 152px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/e6cc6de8-0bf7-44f9-a99f-9a447161c25c.jpg" / /p p   吡咯替尼是获得国家“重大新药创制科技重大专项”资助,作为泛-ErbB受体酪氨酸激酶抑制剂,可同时靶向作用于人表皮生长因子受体2(HER2)、表皮生长因子受体(EGFR)和人表皮生长因子受体4(HER4),其疗效显著优于多个小分子抗HER2药物。 /p p   · 2017年5月,《JCO》杂志首次全文发表了吡咯替尼的1期研究结果,中国自主研发抗肿瘤药物仅凭1期研究就登上全球知名期刊十分难得。 /p p   · 2017年8月,吡咯替尼凭借2期研究结果中极为出色的疗效被国家食品药品监督管理局药品审评中心(下称:CDE)列为优先审评创新药物。同年12月,2期临床研究结果在美国圣安东尼奥乳腺癌大会上报道,并被列入2017年乳腺癌重大事件年度回顾。 /p p   · 2018年8月, SDA正式批准吡咯替尼用于HER2阳性晚期乳腺癌治疗。吡咯替尼凭借2期临床研究的结果即获得优先审批,且从递交临床数据报告及上市申请到正式获得上市批准仅历时10个月。 /p p   吡咯替尼是一款不可逆的泛-ErbB受体酪氨酸激酶抑制剂,靶点包括HER2、EGFR和HER4。吡咯替尼与EGFR、HER2和HER4的胞内激酶区ATP结合位点共价结合,阻止同/异源二聚体形成,不可逆的抑制自身磷酸化,阻断下游信号通路的激活,抑制肿瘤细胞生长。 /p p   据了解,吡咯替尼单药治疗晚期乳腺癌1b期临床研究旨在确定最大耐受剂量,评估药代动力学和初步疗效。研究结果显示出其极为出色的抗肿瘤疗效及较好的安全性。值得一提的是,1b期研究结果全文发表在全球顶级期刊《JCO》,中国自主研发抗肿瘤药物仅仅凭借I期研究就登上全球知名期刊十分难得。同期,另一肿瘤领域顶级期刊《Lancet Oncology》杂志也对吡咯替尼的1b期研究发表点评,对该新药出色疗效和较好的安全性做出了高度评价。 /p p   基于1b期研究的疗效和安全性,恒瑞迅速开展了2期临床研究,评估吡咯替尼联合卡培他滨方案对比拉帕替尼联合卡培他滨方案治疗HER2阳性转移性乳腺癌的有效性和安全性。研究结果表明,其临床获益,且较现有治疗手段具有明显优势,这一结果首次在2017年美国圣安东尼奥乳腺癌大会上报告。 /p p   由于研究结果与现有治疗相比存在重大突破,吡咯替尼仅凭2期临床研究结果即被CDE列入优先审评。由于其临床获益且较现有治疗手段具有明显优势,符合国家对临床急需药品(指对用于治疗严重危及生命且尚无有效治疗手段的疾病的创新药)有条件批准上市的相关要求。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 416" title=" 2018.8.14 2-2.jpg" style=" width: 445px height: 238px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/074fb1a4-8553-4941-950d-0fd1e9f386aa.jpg" / /p p style=" text-align: center "   span style=" font-size: 14px "  恒瑞吡咯替尼获批状态 /span /p p   2018年8月,吡咯替尼已经进入审批完毕,待制证状态。这是自1998年抗HER2治疗开始以来,中国首个自主研发的抗HER2靶向药物。 /p p & nbsp /p
  • 陶氏皮革微生物控制技术检测中心在沪成立
    依托陶氏微生物控制技术业务部先进的实验设备和一流的技术专家,9月1日,陶氏微生物控制技术检测中心在上海正式成立,为客户提供专业的微生物杀菌防腐监测和检验。陶氏微生物控制技术检测中心将致力于服务客户,支持客户,提升微生物控制行业的产品安全和质量保障,优化产品配方,为客户的产品保驾护航。   区别于市场上相关通用的质量检测中心,陶氏微生物控制技术检测中心将更专业的针对各应用领域所需的微生物杀菌防霉检测,提供定制化的测试服务与分析,并在测试结果的基础上为客户设计最佳的防腐杀菌解决方案。目前,中心可以为皮革、个人护理、家居护理、涂料、塑料、水处理等行业产品提供技术检测服务,而皮革也将成为技术检测中心最为关注的行业领域之一。   在一年一度的中国国际皮革展上,陶氏化学业务单元----陶氏微生物技术控制业务部与安格斯化学公司携旗下最新的皮革专用环保杀菌剂、防霉剂、以及高性能皮革鞣剂、涂饰交联剂等全线产品隆重亮相,其高效、环保的产品特性受到了皮革业界的高度关注。   “陶氏微生物控制技术业务部拥有业内最全面的皮革杀菌防腐剂产品组合,随着检测中心的新近成立,我们将致力于为客户提供良好的增值服务,帮助不同的用户应对鞣革过程中遇到的各种微生物问题,共同推动中国皮革业的发展。”陶氏微生物控制技术业务部及安格斯化学公司大中华区商务经理曾运生先生说道。   全新推出的陶氏KLARIXTM全系列杀菌防霉剂受到客户的广泛好评。KLARIX830A,820A等产品能够高效快速地清除浸水区大量种类繁多的微生物,对嗜盐类微生物尤有特效 高pH稳定的特性更能够强烈抑制微生物的再次繁殖,保证粒面不被损害。而BIOBANTMI-20系列防霉剂等其他系列产品面向高端市场,继续丰富皮革防霉剂的产品组合。   安格斯化学在皮革鞣制,涂饰交联剂领域拥有多款专业产品,如新型环保交联剂ZOLDINETMXL-29SE,此新型碳化二亚胺性交联剂可减少产品结块、提高抗磨损性,其安全无毒的环保特性适用于高品质要求皮革产品,如汽车坐垫革等 ZOLDINETMZE噁唑烷合成鞣剂极适合白皮、浅色革或皮毛两用革,促进植物鞣剂、染料、防水剂及其它成分的渗透与吸收。   “随着中国市场的不断发展,对于时尚、多元化、创新以及更优质的皮革产品的需求日益扩大,这意味着我们要积极应对市场的变化,以高效优质的环保产品满足客户的多样化需求。”曾运生先生表示,“中国国际皮革展被誉为中国规模最大、最权威的国际皮革盛会,我们非常高兴通过这样一个良好的平台,将我们的产品为更多的厂商熟知。”
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