氧氯米芬

米粉的生产企业为了应付QS审校，GB5517-2010标准中有提到酸度的测定要用到三氯甲烷，但是三氯甲烷是属于公安部严管的危险化学试剂，要到公安部报备才可以购买得到的，其实生产企业检测人员分析米粉的酸度时，可以不用加三氯甲烷，因为三氯甲烷（也可以加入甲苯）是为了因为粮食酸度检测样品处理要2个小时,为了防止这两个小时中微生物作用对酸度的影响.所以加甲苯和氯仿.正常的样品没有那么多的微生物代谢的，所以只要加水处理就好了。这样处理可以吗

成功解决纳米氢氧化铝检测含量超标问题 本月下旬化验员庞玉龙检测完宣城晶瑞公司20140625批次纳米氢氧化铝含量，报告说这次纳米氢氧化铝含量超过100%。针对此问题，检测中心进行了全面检查审核，首先重新配制了EDTA二钠标准溶液，其次配制了氯化锌标准溶液，第三配制了新的指示剂二甲酚橙溶液，百里香酚蓝溶液，还进行了移液管体积校准，又进行了样品A原样和样品B烘干样测定对比试验，测定结果进行换算后二个结果不一致，超过正常范围。如果原样按干基换算后与烘干后测定结果一致就能说明样品稳定，如不一样则说明样品出现异常问题。在排除人为因素和检测过程称量，溶样，定容，移取溶液，滴定，终点确定，标准溶液，指示剂出现异常外，基本确定是样品问题，到底是什么原因造成的，检测中心查找相关文献，根据化学专业知识可知，热分解反应，Al(OH)3加热后会分解成Al2O3和H2O 2Al(OH)3= Al2O3+3H2O -------①根据化学反应方程式计算可知：Al(OH)3分子量=26.982+（16+1）×3=77.982Al2O3分子量=26.982×2+16×3=101.964 假设:如果100gAl(OH)3中含有99.00% Al(OH)3含有Al2O31.00%，杂质含Na,Fe,K含量＜0.0010%结果以Al(OH)3含量表示，根据分子量进行换算：将Al2O3换算为Al(OH)3=1.00%×155.964/101.964=1.00%×1.5296=1.5296%Al(OH)3含量=99.00%+1.5296%=100.5296%因此，据此推出，可以确定是纳米氢氧化铝样品中含Al2O3是纳米氢氧化铝检测含量超标的主要原因。又是什么原因导致出现烘干样品与不烘干样品结果不一致呢？检测中心查找相关文献，根据国家标准GB/T6610.1氢氧化铝化学分析方法重量法测定水份介绍，对比水份的检测，检测水份时没有采用相同的真空干燥器和特殊的活化氧化铝干燥剂，使用的是普通干燥器，一般常用的硅胶干燥剂，这是国家标准通用水份测定方法。干燥环境的不同就导致样品水份结果有较大偏差，水份结果的偏差的大小，除了样品外在水份外，就直接引纳米起氢氧化铝中氧化铝的含量，根据化学方程式①可知，氢氧化铝分解出水份越大，氧化铝的含量就越大，氧化铝的含量越大所测定的样品中氢氧化铝含量就越大，为此就导致出现烘干样品与不烘干样品结果不一致。原因在此。就此就圆满成功解决了氢氧化铝检测含量超标问题。任何问题的出现，只要想办法，动脑筋，要观察问题，分析问题，查找原因，是没有解决不了的问题，总之，俗话说的好，有矛就会盾，方法总比问题多。这次问题的解决，为高电压钴酸锂生产制定原料氢氧化铝检测标准提供了正确的数据，发现了一个不为人知的事实，纳米氢氧化铝原料中存在数量不定的氧化铝。2014.9.26

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

求助！！！！！！！！！怎样把铝从氮化铝和铝的混合纳米粉中除去??

极细纳米金属粉末，约十纳米，极易氧化，在手套箱里用真空转移设备装样后还是氧化，据说是因为透射初始真空只有负三mbar,而本人估计粉末要求至少负五mbar, 请问有什么办法可以制样不被氧化。谢谢！

壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的替代品浅谈TX-10、NP-10和OP-10的替代品壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚，均含有APEO，如何使用其替代品

纳米氧化铝如何防止挥发

纳米三氧化二铝的电化学性质

環氧七氯與七氯如何分離，謝謝^^

米饭中淀粉酶解率怎么测？

大米粉加了硝酸冷消化后为绿色！大家遇到过么？

求助各位大神，平均粒径为1.5微米铝粉，想看清氧化膜的厚度，用什么电镜合适？透射电镜好像是不可以了吧，样品太厚，透不过去。请各位高手指点一下？该用什么电镜呢？感激不尽

纳米氧化铝的晶型及粒度对其红外光谱的影响作　　者：李莉娟 孙凤久 楼丹花 王闯机构地区：东北大学理学院,辽宁沈阳110004 上海宝钢股份有限公司特殊钢分公司,上海200940 出　　处：《功能材料》 EI CAS CSCD 2007年第38卷第3期 479-481页,484页,共4页摘　　要：利用硫酸铝铵热解法，通过控制焙烧温度，制备了不同晶型和粒度的纳米Al2O3。XRD物相分析表明，焙烧至900℃可得到纯γ-Al2O3，1200℃发生相转变，生成α-Al2O3。用Scherrer公式计算得到了各样品的晶粒度。对所制备的纳米Al2O3的红外光谱进行了详细研究。结果表明，不同晶型的纳米Al2O3具有不同的红外光谱特征，因此，红外光谱可以作为一种定性判断Al2O3是否发生了相转变的辅助手段。实验中发现所制备的纳米Al2O3的红外光谱存在吸收峰的蓝移和宽化，对出现此现象的原因进行了分析讨论。最后，对纳米金属氧化物材料出现谱移现象的原因进行了归纳总结。来源：维普资讯。

纳米粉末，有什么方法可以定量检测氧含量？我用氮氧分析仪测试过，但制样工程中氧化太厉害，数据不准。

分享四份ISO标准：1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法

ptc-070 大米粉中的有机氯农药考核，讨论群：137682336。

混在纳米氮化硼中的α-氧化铝有什么好的分离办法吗？在知网的论文中没有查到资料，各位大神有好的办法吗？

我做的试样总是挥发，测不准，请问氧化铝坩埚怎么密封。是耐驰的仪器。测试温度在600以下。当时买仪器的时候配的都是氧化铝坩埚，没有铝坩埚。

我分别用过碳酸钠和氯化钙进行干燥，效果都非常差。而且更不可思议的是氯化钙似乎溶于二氯乙醚，加了很多，过滤出来的很少，效果也非常差。无水硫酸钠也不行。要是用Na或NaOH，或氧化钙的话，是不是会引入较多杂质，不能用过滤除去干燥剂，必须要再分馏呢？？？请各位高手专家不吝赐教！万分感谢！！！[em61]

今天我做了0.5~1.0微米的氧化锆粉的电镜,十分不清晰,团聚很厉害.请问高手,如何打开这种团聚? 我用超声波无法打开.(本来我们的电镜也只能看到8000倍左右)改天把图片上传!请大家说说自己的经验!

小创新全面解决新材料纳米氢氧化铝检测问题 梅正富6月17日物控部报检了新材料纳米氢氧化铝样品，检测员按原材料检测方法进行溶样工作，按要求称新样品后，加了1+1的硝酸和盐酸各20mL，加热溶解1个多小时观察溶液呈浑浊状态，这种现象表明显示溶解不完全，按操作方法又加了1+1的硝酸和盐酸各20mL，又加热溶解1个多小时再观察溶液还呈浑浊状态，仔细观察没有继续溶解的迹象，这意味着不可能完全溶解，原用这种方法将无法把新材料纳米氢氧化铝溶解好。这意味着不能按原检测方法进行新材料纳米氢氧化铝正常检测工作。检测员报告后，根据现场观察分析，针对这种情况，运用专业理论知识分析表明，做出判定：是存在两方面的问题，一方面硝酸盐酸混合后酸度降低一倍，最大才7.5N，溶解能力明显不够，另一方面因纳米材料本身的颗粒就很小，纳米氢氧化铝颗粒D50只有30纳米左右1米=1000毫米。1毫米=1000微米，1微米=1000纳米，很容易团聚，形成溶胶保护，会引起自动阻止反应继续发生，针对此种状况，运用化学分析专业理论知识，要加快反应速度，必须从三个方面入手，1.加大反应压力，对于液体和固体来说作用是很微小的，2.加高反应温度，3.加大参加反应物的浓度。查阅有关文献资料显示硝酸沸点是122 ℃，盐酸沸点是110 ℃，用硝酸和盐酸的混合物酸度和反应温度是不可能增大的，酸度最大的首先是磷酸可达到45N，沸点是213℃，另有很强的络合能力，其次是硫酸可达到36N，沸点是338℃，另有很强的脱水性。为了达到高效快速溶解新样品，称样量不变，于低浓度低沸点的酸改变用高浓度高沸点的酸，选用了5 mL 分析纯磷酸和1 mL分析纯硫酸混合后进行加热溶解，进行双管齐下，一方面增加反应温度，另一方面增加反应物质浓度（酸度），煮沸后不到10分钟就全部溶解，冷却后进行定容，再按容量法进行滴定，测定出新材料纳米氢氧化铝含量和其他检测结果。小创新解决检测工作中的大问题。省时间，省药品，省人工。经新溶样方法溶样后，检测样品结果稳定，不存其他干扰问题，效果很好，为广州融达电源材料有限公司解决了新材料纳米氢氧化铝检测问题，提供了行之有效的检测手段。拓展了检测中心又一项新项目纳米氢氧化铝检测渠道，提升检测中心检测人员的检测能力。从而解决了新检测项目的又一个新检测问题。又一新方法填补了广州融达电源材料有限公司检测空白。检测新材料纳米氢氧化铝达到公司检测要求。总之，只要积极想办法，动脑筋，方法总比问题多。任何事情只有想不到，没有做不到的。

请教一下各位：有没有朋友知道面粉中二氧化氯的检测标准呢？谢谢！

题目：四氧化三钴纳米粉末的制备方法专利号：１３４４６８２Ａ２００１-１１-１３

大米粉中的农残提取有什么方法大米粉样怎么处理啊？依据的国标什么？这个很让人头疼，大米粉是一个局子里送来的，我问过他们是怎么处理的，依据何方国标，他们没回应，估计他们自己都不知道，就会忽悠共产党。我们化验室一般都是检测果汁水果罐头的，这些都有相应的国家标准。

如题是做纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚检测，GB/T23322-2009要求 前者是 OPnEO 平均聚合度n=9，优级纯 后者是 NPnEO 平均聚合度n=9，纯度大于等于99%哪里有得卖？最好是用过确认好用的，谢谢

想请教大家的是用HPLC检测烷基酚聚氧乙烯醚（NPEO,OPEO）是否可行？精度怎样？有什么重要的注意事项？谢谢大家！

[color=#444444]有谁做过壬基酚，辛基酚，壬基酚聚氧乙烯醚的液相色谱分离，我用梯度洗脱，50%的乙腈缓慢升到95三个峰不能分开，壬基酚和辛基酚聚氧乙烯醚的标准物质都有杂峰，先谢谢各位了！[/color]