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细辛脂素

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  • 【“仪”起享奥运】中药材鉴别之细辛

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)根横切面:表皮细胞1列,部分残存。皮层宽,有众多油细胞散在;外皮层细胞1列,类长方形,木栓化并微木化;内皮层明显,可见凯氏点。中柱鞘细胞1~2层,[color=var(--weui-LINK)]初生木质部[i][/i][/color]2~4原型。韧皮部束中央可见1~3个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞,但其长径显著小于最大导管直径,或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。薄壁细胞含淀粉粒。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液,另取细辛对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过10.0%(通则0832第三法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]马兜铃酸I限量[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取马兜铃酸I对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含马兜铃酸I(C[sub]17[/sub]H[sub]11[/sub]NO[sub]7[/sub])不得过0.001%。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] [b]挥发油[/b] 照挥发油测定法(通则2204)测定。[/font] [font=宋体]本品含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。[/font] [b][font=宋体]细辛脂素[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温40℃,检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于10000。[/font] [align=center][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取细辛脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含细辛脂素(C[sub]20[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]6[/sub])不得少于0.050%。[/font]

  • 如何判断哪个峰是β-细辛醚?

    我们购买的Dr.Ehrenstorfer公司的β-细辛醚标品纯度为71%,一前一后出两个峰,前大后小(与证书上一致),想确认一下先出峰的是 β-细辛醚吗?其中的29%是α-细辛醚吗?谢谢!

  • 【求助】细辛中马兜铃酸的限量检查

    细辛中马兜铃酸的限量检查:按照药典的条件,由于含量特别低,旁边貌视有杂峰干扰(杂峰也是很小的),这样测出的结果准确吗?版友们有没有谁做过?

  • 58.9 高效液相色谱法检测细辛脑注射液的有关物质

    作 者姜晓燕(重庆市巴南区第一人民医院,401320) ; 陈邕(重庆医科大学附属第一医院) ; 目的 建立细辛脑注射液有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法. 方法 采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm , 5 μm);流动相A为甲醇, 流动相B为十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钾水溶液,采用梯度洗脱,10 min后流动相A在30 min内从60%升至80% , 维持5 min, 流速1.0 ml/min,检测波长258 nm. 结果 细辛脑的最低检测限量25 ng, 细辛脑与各杂质分离良好. 结论 本法简便快速, 灵敏度高, 准确可靠.

  • 【分享】国家食品药品监督管理局提醒关注细辛脑注射剂的严重过敏反应

    日前,国家药品不良反应监测中心发布第38期《药品不良反应信息通报》,提示关注细辛脑注射剂引起严重过敏反应的问题。  细辛脑注射剂的主要成分是天南星科植物石菖蒲的提取物α-细辛脑,剂型包括细辛脑注射液、注射用细辛脑、细辛脑氯化钠注射液三种。  2004年1月1日至2011年2月28日,国家药品不良反应监测中心病例报告数据库(以下内容称“病例报告数据库”)中有关细辛脑注射剂的病例报告数共计5631例。严重病例报告共计710例,主要不良反应/事件表现为:过敏性休克、过敏样反应、呼吸困难、喉水肿、紫绀、心悸等。  病例报告数据库中,有关细辛脑注射剂严重不良反应/事件病例报告中14岁以下的儿童患者达466例,占严重病例的65.64%,尤其是6岁以下儿童严重病例较多, 共387例,占全部儿童严重病例的83.05%。主要不良反应表现为过敏性休克、过敏样反应、呼吸困难等。  根据病例报告数据库信息分析情况,国家食品药品监督管理局建议:  1.医生在处方细辛脑注射剂前应详细询问患者的过敏史,对本品所含成份过敏者禁用,过敏体质者慎用,6岁以下儿童慎用。  2.严格按照说明书规定的用法用量给药,避免超剂量使用,尽量单独用药,在给药期间应密切观察,出现胸闷、呼吸困难等早期过敏症状应立即停药或给予适当的救治措施。  3.生产企业应完善产品说明书,增加相关安全性信息;加强临床合理用药的宣传,确保产品的安全性信息及时传达给患者和医生;并开展上市后安全性研究。

  • 【清凉一夏,轻松获取钻石币-细辛】-10月29日(已完结)

    【清凉一夏,轻松获取钻石币-细辛】-10月29日(已完结)

    药物名称:细辛。货号:99403.今日抽奖结果:[align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910300916149855_2276_708_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910300916216208_9424_708_3.png!w690x296.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910300916286692_7963_708_3.png!w690x316.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】:每个工作日10:00-15:00【活动内容】:根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】:一等奖:3个钻石币(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】:一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]

  • 【清凉一夏,轻松获取钻石币-细辛】-9月26日(已完结)

    【清凉一夏,轻松获取钻石币-细辛】-9月26日(已完结)

    药物名称:细辛。货号:99403.今天抽奖结果:[align=center][img=,690,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261516080244_1980_708_3.png!w690x310.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261516145224_8759_708_3.png!w690x328.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261516210254_4222_708_3.png!w690x333.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000]【活动时间】:每个工作日10:00-15:00【活动内容】:根据迪马产品资料:《药物检测应用文集》,每日会出一个化药或中药名称标题,版友根据标题找出相应迪马产品,将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【活动奖励】:一等奖:3个钻石(2人),二等奖:2个钻石币(3人),三等奖:1个钻石币(5个人)。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【注意事项】:一定要在迪马产品资料《药物检测应用文集》中找出相应迪马产品。[/color][/align]

  • 【应用数据库有奖问答 8.9(已完结)】细辛(2015药典)的测定,样品前处理步骤是?

    【应用数据库有奖问答 8.9(已完结)】细辛(2015药典)的测定,样品前处理步骤是?

    [b]问题:[b][b][/b]细辛(2015药典)的测定,样品前处理步骤是?[/b]答案:样品前处理:对照品溶液:取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液,即得。供试品溶液:取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)40min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)sixingxing(注册ID:v2889187)吕梁山(注册ID:shih20j07)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)lijing320323(注册ID:lijing320323)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091513181212_9056_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091513204895_9980_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:中药材应用编号:102390化合物:马兜铃酸I色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-840.html]Diamonsil Plus C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液,即得。供试品溶液:取本品粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)40min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。色谱条件:色谱柱:Diamonsil 5μm plus C18 250*4.6mm (Cat#: 99403)流动相:A:乙腈 B:0.05%磷酸水溶液 流速:1.0 mL/min柱温:25 ℃检测器:260 nm进样量:10 uL梯度洗脱:[table=571][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]B泵比例(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-10[/align][/td][td][align=center]70→66[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10-18[/align][/td][td][align=center]66→65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]18-20[/align][/td][td][align=center]66→65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20-30[/align][/td][td][align=center]55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30-31[/align][/td][td][align=center]55→47[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]31-36[/align][/td][td][align=center]47[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-40[/align][/td][td][align=center]47→0[/align][/td][/tr][/table]文章出处:天津应用实验室关键字:细辛、马兜铃酸I、2015药典、HPLC、Diamonsil plus C18图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/11(13).PNG[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/22(5).PNG[/img]

  • 【“仪”起享奥运】彝药豆瓣绿的主要药效物质基础α-细辛脑采用HPLC进行含量测定

    [font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]目的[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 对彝药豆瓣绿(果久鲁)进行本草考证和生药学研究,为正本清源及质量控制提供依据。 [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]方法[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 通过查阅古今本草文献结合实际调查研究,从名称、基原、彝族药用情况、民间验方4个方面进行考证。 [b] 进行植物形态及药材性状的观察及描述,制备茎、叶中脉横切面石蜡切片及全草粉末装片,观察显微特征 基于薄层色谱法进行理化鉴别 采用HPLC对其主要药效物质基础[/b][/color][/font][i][b]α[/b][/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333][b]-细辛脑进行含量测定 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,对其化学轮廓进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])分析。[/b] [/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]结果[/color][/font][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] 在不同本草专著中,以豆瓣绿为原植物所记载的正名并不统一,且别名甚多,共计5个正名,44个别名,同物异名现象十分突出。另外,同名异物也客观存在:以“一柱香”为正名记载药物除胡椒科植物豆瓣绿外,还涉及茜草科植物一柱香[/color][/font][i]Oldeniandia capituligera[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333](Hce)O. Ktze.,以“鹿衔(草)”为名记载药物除豆瓣绿外,还涉及鹿蹄草科植物鹿蹄草[/color][/font][i]Pyrola calliantha [/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]H. Andres或普通鹿蹄草[/color][/font][i]Pyrola decorata [/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]H. Andres 草胡椒属近缘植物石蝉草[/color][/font][i]Peperomia dindygulensis [/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333]Miq.、短穗草胡椒[/color][/font][i]Peperomia duclouxli[/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333] C. DC.亦被作为豆瓣绿所使用。文献可查的彝族药用情况可追溯到《云南省志》,综合考证,其彝文名为:[/color][/font][img]http://journal11.magtechjournal.com/Jwk_zgyxzz/CN/10.11669/cpj.2024.07.004[/img][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333],音译名:果久鲁。文献记载收载民间验方10个。对采集的10批药材进行系统生药学研究,确定了豆瓣绿药材形态特征、组织构造和粉末特征、理化鉴别特征。 [b]通过HPLC测定[/b][/color][/font][i][b]α[/b][/i][font=Arial, 'Microsoft Yahei'][color=#333333][b]-细辛脑含量在0.064 8%~0.591 6%,对产自四川、云南、贵州的5批药材进行挥发油[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析,鉴定出24种化合物,采用峰面积百分比法,得到相对百分含量大于2%的共有成分5种。[/b] [/color][/font]

  • 【分享】“细心妈妈”意外发现塑化剂事件来龙去脉真相

    “细心妈妈”意外发现塑化剂事件来龙去脉真相 台湾食品业的塑化剂地震波还在岛内持续扩大,遭难的食品行业已从最初的饮料业流向面包、饼干、蛋糕等烘焙业。另有台湾媒体称,糖果、冰淇淋等也可能难逃“塑化”,因为台中市卫生局日前抽检16项水果香酱(香精)发现,其中6项样品确定掺有塑化剂,而上述产品在定色、定香时都离不开香精。除食品行业外,塑料制品、化妆品、清洁剂、衣服、玩具、地板等,风波主角——塑化剂几乎无所不在。用台湾媒体的话说,“吃的、喝的、用的、抹的,什么东西都可能含有塑化剂”。截至记者发稿时,中国国家质检总局发布通告,目前全台湾问题企业增加到282家,受污染产品增至945种。  这场被台湾专家称作“目前最大的塑化剂污染事件”,正在逐渐升温为国际食品安全事件。美国、加拿大、菲律宾等国家,除将涉案的台湾食品全部下架外,还要求今后所有台湾产品必须出具安全检验证明后才能放行进口。中国卫生部6月1日晚则紧急发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质等共17种列入黑名单,并规定从6月20日起,大陆市场上所售食品,不仅要在包装或外盒上标明所有添加剂名称,还需注明含量。对此,有专家评价说,台湾塑化剂多年来被广泛使用到食品、药品中,其影响犹如“翻版三聚氰胺”,但这件事也许只是食品安全问题的冰山一角,更多的食品安全问题还需要我们关注。  塑化剂到底是什么,为什么它一直隐藏在我们身边没被发现,我们该如何消除它给人体带来的危害?本期《生命时报》记者为您深度报道塑化剂事件的来龙去脉。

  • 【说出你的故事】-----细心是分析者的根本(7月)

    一般来说对于刚从事分析工作的工作者来说,在培训时很多时间多会提到一个合格检验员的基本要求,那就是-----细心,而往往最不容易做到的也是这两个字,能真正做到这点的就是一个优秀的检验员。前一段时间生产的产品比较多,样品也比较多,经常对仪器条件要进行更改、设定,由于操作人员的粗心导致严重的拖延了生产台时,被公司领导多次点名或不点名的批评。事情是这样的:这天下班后不久就接到了检验室的电话,反映样品检测结果异常,响应值严重偏小。当时就问了:什么时候出现异常的,有没有换流动相,样品有没有拿错,检测波长有没有设定错,氘灯能量是否正常……现场人员都进行了肯定的回答,并且还说上一个样品分析还很正常。这就奇怪了,怎么回事呢?按道理不会出现这个状况啊。还是慢慢一步排查吧,然后就问了刚才是谁做样的,回答说:***,我一听是个新手,不会是点错按键了吧?就问当事人:刚才有没有设定波长的?回答说:是的,点开了设定波长的界面,但没有更改。又问:有没有碰到“特征波长”这个按键?回答说:好像碰到了。 问题出来了,这个按键是三令五申强调严禁点击的,由于这个按键与设定波长的按键非常靠近,很容易点到,因此三番五次的强调,竟然还会误操作。这个“特征波长”就是波长校正的意思,也就是你设定的波长并不是实际波长,难怪峰面积发生较大的变化呢。没办法了,只好等明天白天来处理了一个粗心、一个误操作就会带来很大的麻烦,粗心确实是分析工作者的大忌。

  • 植酸与微量元素锌的关系

    【序号】: 植酸与微量元素锌的关系【作者】: 卢一王瑞淑【题名】: 植酸与微量元素锌的关系全文链接:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-YFYX198701004.htm

  • 化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

    化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围  本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。  本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要  样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较,以保留时间和紫外光谱图定性,鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限(ng)检出浓度(μg/g)补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料  除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。3.1 乙腈,色谱纯。3.2 补骨脂素,纯度≥99%。3.3 异补骨脂素,纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮,纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮,纯度≥99%。3.6 补骨脂,中国食品药品检定研究院,供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液(=0.1 μg/mL):分别称取补骨脂素(3.2)、异补骨脂素(3.3)、新补骨脂异黄酮(3.4)、补骨脂二氢黄酮(3.5)对照品各5 mg(精确到0.1 mg),置500 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液:取补骨脂对照药材0.2 g,置50 mL三角瓶中,加30 mL 70%乙醇回流提取1h,滤过,滤液置100 mL量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具二极管阵列检测器。4.2 分析天平:感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪(功率不低于200W)。4.6 高速离心机:转速不小于10000 r/min。

  • 【转帖】英国出台新规限制抗生素治小病!

    英国出台新规限制抗生素治小病 发布来源:浙江省食品药品监督管理局 时间:2008-07-24 英国国家医疗服务系统所属“全国卫生与临床学会”出台新规,对抗生素药品的使用提出更严格规定。 英国《每日电讯报》23日报道,根据新规,英国医生将不得给患有轻微耳道感染、咽喉痛、扁桃体发炎、感冒、咳嗽、鼻窦炎、支气管炎的病人开具抗生素类药品处方,取而代之的是建议患者回家休息或服用止痛片。 新规 全国卫生与临床学会制定的用药新规指出,如果不是处于特别危急状况,医生一般不得给上述病人开抗生素类药品,因为这类药品不但“对缓解症状没什么帮助,还会产生不小的副作用”。 规定说,如果一段时间后,病人病情没有好转甚至出现恶化,医生才能考虑给病人提供抗生素类药品。假如病人不愿意使用这样的诊疗程序,医生也可以先开好抗生素处方,但要求病人在至少一周之后,有需要的情况下才去购买。 根据新规,医生可以为2岁以下双耳感染或耳朵流脓的患儿开抗生素药品;那些扁桃体炎并发其他疾病的患者也可服用抗生素。 此外,如果患者有出现其他并发症的危险,或患有心、肺、肾、肝等脏器疾病或免疫系统疾病,医生也可为他们开抗生素药品,并进行进一步检查。 新规定还对65岁和80岁以上病人如何使用抗生素分别作出说明。 滥用 全国卫生与临床学会副执行官吉莲?伦说,这是英国在抗生素应用方面的首个指导原则。医务人员将通过判断患者需要以控制抗生素的使用量。 《每日电讯报》说,推出新规之前,英国的家庭医生通常会建议普通呼吸道感染病人服用抗生素。仅在去年,英国医生就开出了3800万张抗生素处方。英国人服用抗生素的花费高达1.75亿英镑(约合3.48亿美元)。其中三分之二的抗生素处方针对呼吸道感染。 英国卫生部首席医疗官利亚姆?唐纳森说,滥用抗生素容易使病菌产生抗药性。有“超级病菌”之称的耐甲氧西林金黄色葡萄球菌近期在英国各医院的蔓延就是滥用抗生素的结果。 今年年初,英国卫生大臣艾伦?约翰逊曾在全国范围内开展宣传活动,呼吁民众不要在咳嗽或感冒时服用抗生素,因为它对这两种病几乎无效。   顾虑 报道说,一些医生担心,如果拒绝给病人开抗生素处方,可能会招致病人的愤怒。因为在许多人脑海中,抗生素能帮助治好咽喉疼痛等疾病的想法根深蒂固。 英国皇家全科医师学院教授史蒂夫?菲尔德教授说,医生说服患者暂时不使用抗生素并非易事,服用抗生素在某些人看来是必不可少的。因为轻微的感染不管吃不吃药本身就可以自愈,而吃了药的人们就会以为这是抗生素的功效。 不过,专家说,控制抗生素使用的规定试行一段时间以来收效良好,绝大部分患者听从医生建议,最终没有使用抗生素。(荆晶) 来源:新华网

  • 人体必需微量元素之锌

    锌(Zn)比较常见的金属之一,与我们的生活息息相关。锌能促进人体生长发育,增强人体免疫力,维持人体正常的食欲,影响维生素A的代谢和正常视觉,维持男性正常的生精功能,促进伤口及创伤的愈合,调节影响大脑生理功能的各种酶及受体等等。 缺乏锌,会导致食欲下降,生长发育变缓,免疫功能降低,智力发育落后等等,因此,尤其是孕妇以及小孩更不能忽视补锌的作用了! 锌元素主要存在于海产品、动物内脏中,其中以牡蛎含锌最为高,其它食物里含锌量很少,含有锌的蔬菜和水果也不是很多。

  • ICP-锌标准溶液其他元素混配与单独配制

    各位: 目前我们使用ICP测锌的含量时发现一个问题:锌标准溶液其他元素混配与单独配制测出的结果偏差较大,相差10%左右,我们用质控样衡量下来,单独配制的结果很好,元素混配的高10%左右。想请教一下其中的原因? 一些基础信息:元素混配的元素包括有钾,钠,钙,镁,铁,锌;锌的浓度在0.5-3μg/ml;钾:50-250 μg/ml;钠:30-200 μg/ml;钙:30-150 μg/ml;镁:10-50 μg/ml;铁:0.5-5 μg/ml标准溶液买的是merck的单元素标准溶液,混配是每种元素取一点混合在一起;样品溶液中含有钾,钠,钙,镁,铁,锌,铜,锰等元素;用混配的标准溶液做标准曲线后,在用同一瓶的标准溶液当成样品溶液来测,结果是偏高10%;

  • 刚换了新的砷元素灯,荧光值有了明显的提高。

    原来的砷灯用了四五年了,荧光值呈逐步下降的趋势,2ppb的荧光值由原来的100多,一度降至四五十实在是不能满足检测要求了 做计划买了新的灯,呵呵 这下好了 荧光值一下提升到了一百二三十大家工作中有没有觉得你的仪器灵敏度在下降?可能就是元素灯的原因!回顾一下之前的状况,元素灯灵敏度下降是一个逐渐变化的过程使用寿命到了,就只能换灯了!

  • 文献检索任务贴(10.15)任务一二一 至 任务一三零

    任务编号文献名称发布日期任务领取人完成情况任务一二一121.1 马鞭草HPLC-PDA指纹图谱研究 10.15 dahua1981已完成 迪马奖励积分20分121.2 RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸121.3 RP-HPLC法同时测定返魂草中3种酚酸类成分121.4 HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷 121.5 二苯乙烯苷大鼠在体胃肠吸收动力学研究 121.6 RP-HPLC法同时测定辽细辛中L-细辛脂素、L-芝麻脂素和卡枯醇 121.7 HPLC测定不同基源及不同产地祖师麻中祖师麻甲素 121.8 HPLC法测定快速溶剂萃取开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚121.9 黄芩不同生长发育期有效成分的变化规律121.10 白头翁汤质量控制方法及药动学研究任务一二二122.1 HPLC法测定北豆根药材中粉防己碱和青藤碱 10.15 dahua1981已完成 迪马奖励积分20分122.2 蜂胶HPLC指纹图谱的研究122.3 虎杖苷在大鼠体内的药动学特点和组织分布研究 122.4 半边旗中二萜类化合物的超临界CO2萃取及HPLC-MS分析122.5 复生康胶囊质量标准的研究 122.6 HPLC法测定血瘀证患者口服川芎丹参煎剂后阿魏酸血药浓度122.7 相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分 122.8 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠尿样中的黄芩苷及其异构体 122.9 独一味微丸中木犀草素含量的HPLC测定法122.10 HPLC法测定宁神补心片中齐墩果酸的含量 任务一二三123.1 反相高效液相色谱法测定帕马溴原料及氨酚帕马溴片中帕马溴含量 10.15 dahua1981已完成 迪马奖励积分20分123.2 高效液相色谱法测定地稔中没食子酸的含量 123.3 [/siz

  • 你认为中药品种混乱原因是?

    从史前的口头流传到《本经》,从《纲目》到今天的《中华本草》,中药材的品种、内涵都大大地丰富、扩充了,人们对药物的认识水平也随着科学的发展而发展,随着人类文明的进步而进步。盖因中药材、中草药品种繁多,产地广泛,应用历史悠久,由于历代本草记载、地区用语、使用习惯的不同,类同品、代用品、民间用药的不断涌现,以及同科属药材外形相似,缺乏各种鉴定指标等因素,致使同名异物。同物异名等混乱现象普遍存在,更有不法商人,以次充好,以假乱真,甚至制假、售假,加之管理环节上的疏漏,使中药材质量难以保证,严重影响到临床用药的安全有效。正如李时珍所云:“一物有谬,便性命及之”,诚所谓至理名言。 中药材品种混乱,自古以来皆有之,如“蛇床乱靡芜,荠苨乱人参,杜衡乱细辛”。特别是杜衡与细辛之乱,多家本草皆有记述。宋代的《本草衍义》云:“杜衡用根,似细辛,但根色白,叶如马蹄之下,市者往往乱细辛,须如此别之。《尔雅》以谓似葵而香是也。将杜衡与细辛相对,便见真伪,况细辛惟出华州者良,杜衡其色黄白,拳局而脆,干则作团。”明代李时珍在论徐长卿时说:“鬼督邮、及己之乱杜衡,其功不同,苗亦不同也。徐长卿之乱鬼督邮,其苗不同,其功同也。杜衡之乱细辛,则根苗功用皆仿佛,乃弥近而大乱也,不可不审。”

  • 特定抗生素致聋的新启示

    http://www.biomart.cn//upload/userfiles/image/2011/12/1322738581.png2011年12月,美国俄勒冈健康与科学大学(Oregon Health & Science University)耳聋科学家彼得-斯特格(Peter Steyger)在《自然》杂志出版集团的《科学报告》(Scientific Reports)期刊上发表一篇突破性的个人研究论文,第一次证实氨基糖苷类抗生素能够跨越保护感觉毛细胞免受伤害的内耳血迷路屏障,从而杀死能够让我们产生听力的感觉毛细胞。这就给科学家们研究为什么这种特定类型抗生素导致耳聋带来新的启示。而48年前也正是这类抗生素导致当时还是婴儿的斯特格耳聋。除了其他方法之外,人们广泛地使用氨基糖苷类(aminoglycoside)抗生素来阻止发展中国家人们患上结核病同时还广泛用来阻止危害生命的细菌感染,尤其是对全世界早产儿而言。斯特格和共同作者李洪哲(音译)研究长期以来大家都知道的使用氨基糖苷类抗生素带来的重要问题---这类抗生素如何进入内耳并且杀死能够让我们产生听力的感觉毛细胞(sensory hair cells)。杀死这些感觉毛细胞是耳聋的一个主要原因。六十年来,科学家们一直探究这类抗生素如何进入内耳。斯特格和李洪哲的这篇论文尽管还不能提供一个明确的答案,但也是给出迄今为止最强有力的证据:这类抗生素跨越保护感觉毛细胞免受血液中潜在性损伤性组分伤害的内耳血迷路屏障(blood-labyrinth barrier)。血迷路屏障主动地运输重要的矿物质和营养物---比如离子、氨基酸和葡萄糖---到内耳以便发挥灵敏的听觉功能。斯特格说,这些氨基糖苷类抗生素有可能利用这些营养物运输通道来“偷渡”这些药物到内耳。因为斯特格已经知晓主要的偷渡路径,他和其他科学家们就能够测试单个营养物运输通道来鉴别推动氨基糖苷类抗生素跨越血迷路屏障的机制。因此,斯特格的这篇论文是通往终极目标的一次意义重大的里程碑。一旦完全揭示其中的机制,人们就可以阻断这些药物偷渡到内耳,从而阻止杀死毛细胞和随后的听力丧失和耳聋。斯特格说,“在利用这类抗生素杀死细菌的同时,我们应该能够施加一种抑制剂保护耳朵不受它们的伤害,从而挽救病人的听力。”单在美国,大约80%的早产儿被施予氨基糖苷类抗生素来阻止将可能杀死他们的感染。斯特格说,更少比例的受到感染的早产儿必须持续几天服用抗生素,因而处于丧失听力的极大危险当中。斯特格说,就这些婴儿和其他病人而言,“如果我们能够发现一种阻断剂,那么在美国我们每年就能够挽救最高达5万个人的听力”。斯特格的听力丧失要追溯到他14个月大时感染上脑膜炎。当时,他的家人和他住在英国斯托克波特市。他接受得到广泛使用的第一批氨基糖苷类抗生素之一的链霉素治疗。链霉素虽然拯救了他的生命,但是也导致他听力重度到极重度丧失。斯特格的研究得到美国国家卫生研究院分支机构国家耳聋和其他沟通障碍研究所的资金资助。在这项重要的研究之后,斯特格和他的实验室已经正在研究氨基糖苷类抗生素和其他毒性药物跨越血迷路屏障的精确分子机制。随着他们了解得越多,他们希望开发新的更加有效的策略来阻止药物引起的听力丧失。他说,因为“这些药物导致的听力丧失是完全可以预防的。我的研究小组和我讲继续努力开展研究以便找出阻止它的方法”。

  • 增塑剂偏苯三酸三辛酯TOTM气相色谱法测试方法

    各位大侠,请问哪位做过 增塑剂 偏苯三酸三辛酯TOTM气相色谱法测试其纯度,小弟刚接触该产品,其沸点较高 260度(15kpa),见有做的用 FID检测器,只是不知道柱子是什么?最好可以告知色谱条件,感激不尽!

  • 【分享】微量元素检测之钙 锌 铁

    微量元素检测的重要性:微量元素是指人体内含量低于0.01%的元素 ,确认的微量元素有16种分别:是锌(Zn)、铜(Cu)、钴(Co)、镍(Ni)、铬(Cr)、锰(Mn)、钼(Mo)、铁(Fe)、碘(I)、砷(As)、硼(B)、硒(Se)、锡(Sn)、硅(Si)、氟(F)、钒(V)。无论是理论研究还是临床应用,如何准确地检测这些元素在人体中的含量就显得尤为重要,换句话说,准确检测是任何理论研究与临床应用的基础,它实际更早于微量元素研究与临床应用而出现,如果没有准确的检测.根本谈不上研究与应用。虽然从70年代就开始了微量元素研究,但它毕竟是一个新兴学科,检测人体元素的手段还比较陈旧和落后,无论是样品采集、样品前处理,还是样品测量,都需要高水平的专业人员操作,具有相当的复杂性,且污染严重,检测周期长、成本高。这也正是医院在人体元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着人们文化素质及生活水平的不断提高,人们对元素与人体健康关系的认识越来越深入,加之补充人体有益元素的广告铺天盖地,也导致人们更加关心如何补充元素.但人体元素的补充是讲科学的。元素在人体内是一个平衡过程,元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响,因此如何准确、快速、方便地检测人体元素含量就成为亟须解决的课题。微量元素检测的方法目前可用于微量元素检测的方法有同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。电化学法检测铅与微量元素是经典方法,电化学的创始人是海洛夫斯基,他用电流扫描测定了物质里的铅与多种元素,从而获得了诺贝尔金奖。所谓血中铅、血中的微量元素或水中的、食品中的、土壤中的、空气中的……视样品不同,其化学预处理方法也不同。

  • 【原创】天瑞公司的工作人员很细心很周到啊

    各位看官,事情原委,请听我一一道来~前不久,天瑞公司举行了在线发布会~敝人参加活动,一不小心获得了一等奖~一等奖是漫步者音箱。。。可惜,音箱对我没有任何用处啊~于是我跟天瑞版主站内交流,看看能不能换号二号奖:60G移动硬盘~换奖品这个事嘛,我感觉挺麻烦。。。没想到,版主很爽快地答应了~然后,我周围的朋友就跟我说:你这不亏了嘛。。。其实我倒没觉得有什么亏,反正是公司的奖品~实用就好,对自己有用的,才是最好的~今天,收到移动硬盘了,连接电脑,我发现。。我发现。。。居然不是60G!!居然是80G!!哇,天瑞公司的工作人员很细心很周到啊!!特此发贴,表达一下赞意~祝福~

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