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亚铬酸铜

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  • 【原创】GB/T 23834.4-2009 硫酸亚锡化学分析方法第4部分:铅、铜含量的测定

    GB/T 23834.4-2009 硫酸亚锡化学分析方法第4部分:铅、铜含量的测定[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174124]GBT 23834.4-2009 硫酸亚锡化学分析方法 第4部分:铅、铜含量的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法.pdf[/url]

  • 亚铁氰化钾 和 碘化亚铜 的问题

    1.亚铁氰化钾 国标中:鉴别方法 本品应呈亚铁氰化物反应和钠、钾盐反应。  亚铁氰化物反应 取1%的试液10mL,加2.5%三氯化铁溶液1mL,生成暗蓝色沉淀,过滤。取滤液中和后浓缩至1/3,加高氯酸(1:10)溶液2滴,即产生白色沉淀。不溶于氢氧化钠溶液或氨水,溶于硫酸溶液。(1).....取滤液中和.....是中和滤液中的什么?用什么来中和?(2).....2滴,即产生白色沉淀.....所产生的白色沉淀是什么??2.碘化亚铜 本来这东西不溶于水,取样品(分析纯)少量与少量固体硝酸银混合,加水,有黑色沉淀,溶液部分变绿色,原以为是鉴别碘离子的反应,看现象估计银离子和亚铜离子反应了。。。。求一个碘化亚铜的鉴别反应谢谢~~!

  • 亚铁氰化钾 和 碘化亚铜 的问题

    1.亚铁氰化钾 国标中:鉴别方法 本品应呈亚铁氰化物反应和钠、钾盐反应。  亚铁氰化物反应 取1%的试液10mL,加2.5%三氯化铁溶液1mL,生成暗蓝色沉淀,过滤。取滤液中和后浓缩至1/3,加高氯酸(1:10)溶液2滴,即产生白色沉淀。不溶于氢氧化钠溶液或氨水,溶于硫酸溶液。(1).....取滤液中和.....是中和滤液中的什么?用什么来中和?(2).....2滴,即产生白色沉淀.....所产生的白色沉淀是什么??2.碘化亚铜 本来这东西不溶于水,取样品(分析纯)少量与少量固体硝酸银混合,加水,有黑色沉淀,溶液部分变绿色,原以为是鉴别碘离子的反应,看现象估计银离子和亚铜离子反应了。。。。求一个碘化亚铜的鉴别反应谢谢~~!

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要:目的探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法 以微波消解预处理样品,用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果 用陶瓷容器熬煮酸莱,可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L,分别增加约220%、21%、13%、34%和44%;可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg,分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论 酸莱在陶瓷容器内熬煮,锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出,基本无砷、镍溶出。关键词:酸菜;陶瓷锅;熬煮;电感耦合等离子体质谱法;重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554989_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点,已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳,常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素,在使用过程中,金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时,深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅,因其独特的吃食方式,多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放,极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素;且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用,更加重食物重金属含量,危害人体健康。本研究按人群消费习惯,研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中,锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性,为科学、健康地消费酸莱类火锅,为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 ICP-MS,ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司);AFS-9130型原子荧光光谱仪(北京吉天公司);APL奥普乐MD20H型微波消解系统(APL奥谱勒仪器有限公司)。盐酸、氢氧化钠,成都市科龙化工试剂厂,优级纯;硼氢化钾、硝酸,成都市科龙化工试剂厂,分析纯;过氧化氢,成都金山化学试剂有限公司,分析纯;水为亚沸蒸馏水。酸莱(市售)(乳酸发酵,汤料pH = 4.0),加5倍的水,先在塑料容器中浸泡2.5h后,再以陶瓷锅为容器,按人群消费习惯,在保持汤料体积相对稳定的条件下,熬煮6 h,每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554993_1796754_3.jpg1.2.1 原子荧光光谱仪 光电倍增管负高压:270V;灯电流:30 mA;载气流量:400 mL/min;载流:5%盐酸;还原剂:0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554992_1796754_3.jpg1.2.2 电感耦合等离子质谱仪 RF功率:1150 w;冷却气:15 L/min;辅助气:1.2 L/min;采样锥:1.1 mm;截取锥:0.9 mm;雾化器流速:0.92 L/min;进样泵速:20 r/min;单个元素积分时间:1000 ms;扫描方式:跳峰模式;自动棱镜:开启;内标:铑。每个质量通道数为3,扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554990_1796754_3.jpg1.3 样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g(湿重)或汤料5.0mL样品于微波消解罐中,加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL,置于微波消解系统中进行消解(功率:1000 W),100 ℃,5 min;160 ℃,10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL,并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554991_1796754_3.jpg1.4 样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液,2%的硝酸作为空白,测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量,用ICP-MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量,每个样品分析3个平行样,取平均值,并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2 结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化(表1) 汤料中铜含量在熬煮1h时最高,增加了43.55%;总汞、镍含量在熬煮3h时最高,分别增加了220%、22.60%;总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高,分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1 汤料中重金属元素平均含量(mg/L,n=3)熬煮时间(h)AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[

  • 【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    【原创大赛】酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化

    摘要:目的 探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法 以微波消解预处理样品,用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果 用陶瓷容器熬煮酸莱,可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L,分别增加约220%、21%、13%、34%和44%;可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg,分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论 酸莱在陶瓷容器内熬煮,锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出,基本无砷、镍溶出。关键词:酸菜;陶瓷锅;熬煮;电感耦合等离子体质谱法;重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_554999_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点,已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳,常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素,在使用过程中,金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时,深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅,因其独特的吃食方式,多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放,极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素;且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用,更加重食物重金属含量,危害人体健康。本研究按人群消费习惯,研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中,锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性,为科学、健康地消费酸莱类火锅,为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 ICP-MS,ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司);AFS-9130型原子荧光光谱仪(北京吉天公司);APL奥普乐MD20H型微波消解系统(APL奥谱勒仪器有限公司)。盐酸、氢氧化钠,成都市科龙化工试剂厂,优级纯;硼氢化钾、硝酸,成都市科龙化工试剂厂,分析纯;过氧化氢,成都金山化学试剂有限公司,分析纯;水为亚沸蒸馏水。酸莱(市售)(乳酸发酵,汤料pH = 4.0),加5倍的水,先在塑料容器中浸泡2.5h后,再以陶瓷锅为容器,按人群消费习惯,在保持汤料体积相对稳定的条件下,熬煮6 h,每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555003_1796754_3.jpg1.2.1 原子荧光光谱仪 光电倍增管负高压:270V;灯电流:30 mA;载气流量:400 mL/min;载流:5%盐酸;还原剂:0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555002_1796754_3.jpg1.2.2 电感耦合等离子质谱仪 RF功率:1150 w;冷却气:15 L/min;辅助气:1.2 L/min;采样锥:1.1 mm;截取锥:0.9 mm;雾化器流速:0.92 L/min;进样泵速:20 r/min;单个元素积分时间:1000 ms;扫描方式:跳峰模式;自动棱镜:开启;内标:铑。每个质量通道数为3,扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555000_1796754_3.jpg1.3 样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g(湿重)或汤料5.0mL样品于微波消解罐中,加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL,置于微波消解系统中进行消解(功率:1000 W),100 ℃,5 min;160 ℃,10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL,并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111214_555001_1796754_3.jpg1.4 样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液,2%的硝酸作为空白,测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量,用ICP-MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量,每个样品分析3个平行样,取平均值,并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2 结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化(表1) 汤料中铜含量在熬煮1h时最高,增加了43.55%;总汞、镍含量在熬煮3h时最高,分别增加了220%、22.60%;总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高,分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1 汤料中重金属元素平均含量(mg/L,n=3)熬煮时间(h)AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[/t

  • 水质 总铬 硫酸亚铁铵滴定操作遇到问题

    1、硫酸亚铁铵的标定是多少ml才终点。我试了两个标定;一个是未加指示剂前,滴定25ml硫酸亚铁铵溶液(中黄色左右),加指示剂后,滴加30多ml的硫酸亚铁铵溶液。另一个则是在未加指示剂前,滴定50ml硫酸亚铁铵溶液(浅黄色),加指示剂后,滴加8ml左右的硫酸亚铁铵溶液。终点色能看得出来,但不是很亮绿。2、使用空白进行实操,滴定前没问题,终点绿色非常不明显,无法确定。煮的过程是有显非常的明显的紫色。

  • 【分享】高浓度亚铁离子对碘量法测铜的影响及处理方法

    [color=#00008B] 碘量法测铜是铜矿化验及铜湿法冶金生产中中控分析的常用方法,但碘量法测铜在资料及教科书中从未提到亚铁离子对碘量法的影响。因为从中学教材、大学教材到《重要无机化学反应》,都只讲三价铁可以氧化溶解金属铜: 2Fe[sup]3+[/sup] Cu = 2Fe[sup]2+[/sup] + Cu[sup]2+[/sup] 却没有人说这是一个可以向左进行的可逆反应。事实上,这个反应的平衡常数是可以通过二电对的标准电极电位计算出来的:lgK=14.71,即K=1014.71,任何反应都有可逆性,只是程度和条件不同而已,下面的案例就是其逆向进行,影响测定结果的情况: 某硫酸铜厂(低品位氧化矿经硫酸浸出,铁屑置换,焙烧,硫酸再溶解,除杂,结晶。是一种较简单的生产流程)告知:他们的生产一直正常,用最近一批氧化铜矿石生产时,浸出率较低,化验结果波动很大,氧化铜测定结果严重偏低,请帮助分析原因。 我到该厂后,用快速碘量法化验有问题的矿粉中的氧化铜(用稀硫酸溶矿为氧化铜部分,属于物相分析,见我上传的《化学物相分析》),过程中发现:稀硫酸溶解液为黄绿色,当加碱调整到有大量氢氧化铁生成(此时PH值在3左右),加入NH4HF2,清液中慢慢析出红色沉淀,溶液变浅蓝色。按正常化验,结果较低。据此现象,我初步断定:溶液中有铜被还原了,还原可能是亚铁离子,亚铁离子是否会还原铜离子呢,我取了适量硫酸亚铁溶液与硫酸铜溶液混合,没有变化,又往其中加入氟氢酸铵,慢慢地生成了红色沉淀,再加入稀硫酸,沉淀溶解,毫无疑问,是亚铁在氟离子存在下还原了铜,我又配制较浓的硫酸亚铁溶液和硫酸铜溶液,并混合,不加氟氢酸铵,同样生成红色沉淀。无论何种情况下生成红色的铜沉淀,只要往悬浊液中加硫酸,沉淀重新溶解。同样的方法,我将氟氢酸铵改成氨水,较高浓度的亚铁离子照样还原铜离子至红色。由此看来问题出在他们的矿石中含亚铁矿较高。 理论分析:上面的平衡虽然强烈偏向右边,一般含亚铁较少的溶液不受影响,但亚铁较高时,当加入较多的氟离子,由于左边的高铁离子生成铁氟络离子,反应便向左边移动,从而出现还原铜的情况,加氨水时,也由于高铁的完全沉淀,导致平衡向左移动(还未到铜氨离子的PH值,亚铁已经还原了部分铜),不加沉淀剂和络合剂,在PH2左右(生产上浸矿时的终结PH),只要加热,也促进高铁水解,高浓度的亚铁就能还原部分铜。当加酸时,由于氢氧化铁溶解,或酸效应作用使铁氟络离子完全分解,又使得上述反应向右进行,铜复溶。 处理方法: 分析方法:用稀硫酸溶解后的试液,分离矿渣,洗涤液合并,溶液中加双氧水,加热氧化亚铁,并加热至湿盐状(分解双氧水),加水稀释,高PH值,以后操作按资料。除亚铁的方法,也可以将矿浸液适当加硫酸和磷酸,用重铬酸钾滴定至二苯胺磺酸钠变紫(还可以计算亚铁浓度),除去亚铁离子,再调PH到3左右,加氟氢酸铵,操作同上。后一方法可以免去加热分解双氧水的漫长过程,缩短时间, 生产流程:将原来的加热浸矿改成冷浸矿,防止了加热浸矿时铜被还原留存于渣中的可能,提高了铜的回收率。 至此,化验和生产的问题得到了妥善的解决。[/color]

  • 【资料】了解化学硫酸铜!

    基本概况  硫酸铜(Copper sulphate)  硫酸铜及其溶液硫酸铜CuSO4(硫酸铜晶体:CuSO45H2O)分子量249.68  深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末。有毒,无臭,带有金属涩味。密度2.2844g/cm3。干燥空气中会缓慢风化。溶于水,水溶液呈弱酸性,不溶于乙醇。150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜,650℃则分解成氧化铜和三氧化硫。无水硫酸铜有极强的吸水性,把它投入95%乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。硫酸铜中的铜离子能破坏蛋白质的立体结构,使之变性。测定蛋白质浓度时常在蛋白质中加入碱,再加入硫酸铜溶液,此时溶液会变为紫色,这个反应被称为双缩脲反应。  应用领域 无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。有机工业用作合成香料和染料中间体的催化剂,甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。涂料工业用作生产船底防污漆的杀菌剂。电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂。印染工业用作媒染剂和精染布的助氧剂。农业上作为杀菌剂。

  • 【求助】硫酸铜的作用

    本人在做亚甲基蓝吸附实验中遇到一点困难,按照国标法来做,但是搞不懂为什么最后测出亚甲基蓝的吸光值要与标准了硫酸铜溶液的吸光值比较。希望有能人帮忙解决一下。

  • 【讨论】硫酸亚铁中铅铬的测定

    如题:本来硫酸亚铁用盐酸就可完全溶解,可是因为是钛白粉的副产物,里面有少量的钛,因此溶解不完全,怎样处理合适不知各位有何高见?

  • 硫酸铜泡皮蛋,您还敢吃吗?

    皮蛋,又叫松花蛋或者变蛋,它不仅能增进食欲,促进营养的消化吸收,还有清凉、降压等功效,因此受到不少人喜爱。近日,江西南昌一位业内人士向记者爆料,当地生产的皮蛋大多存在食品安全隐患。调查时了解到,南昌县很多厂家在制作皮蛋时都会选择添加硫酸铜。而且还是工业级的,据专家介绍,工业用硫酸铜和食用级硫酸铜最大区别在于,工业硫酸铜往往含有铅、砷、镉等有毒有害元素,因而不能用于食品加工。滥用硫酸铜 缩短加工周期据了解,如果使用工业硫酸铜浸泡皮蛋,往往是皮蛋制作时间越短,加硫酸铜的成分就越多,对人体的危害就越大。硫酸铜泡皮蛋,您还敢吃吗?

  • 【每日一贴】富马酸亚铁

    【每日一贴】富马酸亚铁

    【中文名称】富马酸亚铁;反丁烯二酸亚铁【英文名称】ferrous fumarate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204161937_361731_1855403_3.jpg 【性状】 橙红色至红棕色粉末。无臭,无味。【溶解情况】 略溶于水,微溶于乙醇。【用途】 是含铁量高的抗贫血药,用于缺铁性贫血。可用于人和动物缺铁性贫血。【制备或来源】 由反丁烯二酸经碳酸氢钠中和成盐,得到反丁烯二酸钠,再与硫酸亚铁置换而得。【包装及贮运】 桶装、内衬聚乙烯薄膜袋,遮光、密闭保存。【生产单位】 略

  • 【讨论】微波消解测铜锌铅镉用哪几种酸搭配最好?

    如题:微波消解测铜锌铅镉用哪几种酸搭配最好? 消解物为泥样,测铜锌铅镉: 1、每次取0.5g泥样5ml硝酸,1ml HF 酸,我使用的酸是不是合适? 大家有谁知道有哪种更好的消解方法; 2、微波消解,密闭环境下能使用高氯酸和硝酸进行消化吗? 请高手指点,要实用的,经过实践检验的,谢谢![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]

  • 48.9 酮咯酸氨丁三醇在大鼠体内药动学

    48.9 酮咯酸氨丁三醇在大鼠体内药动学

    【作者】 马铭研; 周丹丹; 于治国;【机构】 沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的:比较研究大鼠尾静脉注射与局部皮肤给予酮咯酸氨丁三醇的药动学行为。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dia-monsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(80∶19.9∶0.02∶0.08);流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:313nm。结果:酮咯酸氨丁三醇在0.2~100mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),日内RSD为2.3%~5.1%,日间RSD为2.2%~12.2%,萃取回收率为86.8%~96.2%,注射剂和凝胶剂的T1/2α分别为(0.4±0.3)h,(2.9±2.6)h;T1/2β分别为(2.7±2.0)h,(9.0±8.5)h。结论:本试验建立的方法操作简单,方法灵敏、特异,结果准确。酮咯酸在大鼠体内药动学行为符合二房室模型;外用给药透皮吸收良好。【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142206_383898_1609970_3.jpg

  • 【原创大赛】五水硫酸铜热失重实验

    【原创大赛】五水硫酸铜热失重实验

    一、样品介绍 五水硫酸铜也被称作硫酸铜晶体。俗称蓝矾、胆矾。其化学式为CuSO·5H₂O(是纯净物),为蓝色晶体,其分子式的量为249.68。含水量36%。是硫酸铜吸水后形成的。五水合硫酸铜在常温常压下很稳定,不易潮解,在干燥空气中会逐渐风化,加热后会失去五个水。 本次试验,使用的是“南京大展TGA/DSC同步热分析仪”对五水硫酸铜不同阶段脱水温度及脱水量进行分析。二、仪器介绍1、差示扫描量热法(DSC) 物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差热分析仪就是测定在同一受热条件下,测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 差示扫描量热法(DSC)是在差热分析(DTA)的基础上发展起来的一种热分析技术。它是在程序控制温度的情况下,测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。简称DSC。 本次五水硫酸铜失水实验中,此方法可以测得硫酸铜不同脱水阶段的起始温度。2、热重法(TG) 热重法是在程序控制温度下,测量物质的质量变化与温度关系的一种技术,其基本原理是热天平。热重分析仪(TGA)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。 此方法可以测得本次实验五水硫酸铜不同阶段的失水百分比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309242017_467115_2794594_3.jpg南京大展TGA/DSC同步热分析仪三、实验1、取样 取适量五水硫酸铜放置在铝坩埚中,稍微压实,以让其充分受热。另取一只空铝坩埚做参比。如下图所示: http

  • 【转帖】回收分析用碳酸亚乙酯工艺方法探讨

    丙烯腈共聚物染色指数(PDN)是生产控制过程中必须严格监控的项口,它直接影响到腈纶产一 的染色性能。在该项同测定中要使用一种贵重有机溶剂碳酸亚乙酯(C,H403),由于该试剂价格极其昂贵,若一次使用后便废弃,不但造成分析费用高,而且还会对环境造成污染。溶剂回收可选择多种技术路线。选择吸附法将溶质从溶液中除去,再经简易分离即可获取可循环使用的溶剂。活性炭吸附可采取总量控制下的多次吸附技术,使溶质被完全吸附,从而得到符合要求的回收溶液。 利用碳酸亚乙酯凝同点较高(36.4℃),而碳酸丙烯酯凝同点较低(一49.2qG)的特点,将回收的EPG溶液放入冰箱冷藏室中(高于0℃以保证水不结冰)。待溶液凝同后,倒掉其中液态的碳酸丙烯酯和水,即可得到纯度为95%左右的碳酸亚乙酯,用它配制成的EPC溶液可用于试样分析,在回收过程中选用粒状活性炭。活性炭失效后可以在540~960~C再生。采用分次加入活性炭的方法,即首次加入活性炭总量的4/5,2小时内抽滤,然后再将剩余的活性炭加入滤液中,l小时后抽滤,即可得到合格的回收溶液,同时也能使回收率达到95%左右。 EPC溶液的回收再用,每年不仅可节约l0万多元的试剂费用,而且还减少了环境污染,具有较大的经济与环保价值。

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