我是外行,做实验要用的3-戊酮,和溶剂异辛烷,但是266的激光打在纯3-戊酮上荧光很微弱,打在纯的异辛烷上荧光反而强,因为是借别的实验室做的实验.激光器和倍频器都是别人的,我也不懂,想请问下,出现这种问题可能是什么原因.是激光器的原因吗?都用的是5mm的石英比色皿装着试的.谢谢了.
大家好谁有 N-甲基吡咯烷酮、α-吡咯烷酮合成物系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,
N_甲基吡咯烷酮_吡咯烷酮合成物系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,终于找到了,传上来和大家一起分享!!
利用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲乙丙丁戊5种醇,分别测试了下正戊烷、正庚烷、丙酮、乙酸乙酯都能够与这5种醇分开,乙酸乙酯我已经选来做稀释剂,其他三种合适做内标物质吗?
昨天看到几个未知物求定性的帖子,经过朱老师的帮忙 确认为 isolongifolenlactone 昨天用自动进样 搞了几个 异长叶烷酮 证实此物质确实是 来自异长叶烷酮 但是有个疑问···············大多数的异长叶烷酮是:2个主峰(质谱能定性的) 先小后大但是我发现有一个异长叶烷酮的峰形是 先大后小 而且,这个“异长叶烷酮”的气味也比其他的异长叶烷酮气味要好的多是两个异构体的比例不同导致这种结果的吗? 注:进口样品杂峰少,isolongifolenlactone 几乎没有 国产样品isolongifolenlactone 很多
[color=#444444]样品是:3-氨基-2-恶唑烷酮水溶液,现有分析方法是HP-5色谱柱,自动进样1.0ul,主峰峰太宽,目前正在优化方法,有做过的给些意见,万分感谢[/color]
呋喃唑酮又称痢特灵,是上个世纪40年代后期开始使用的人工合成广谱抗菌药物,能杀灭多种革兰氏阳性菌和阴性细菌,在畜牧、水产养殖种得到了广泛的应用,但呋喃唑酮及代谢物在动物源性食品中的残留可以通过食物链传递给人类,长期摄入会引起各种疾病,对人体有致癌、致畸胎等副作用。 呋喃唑酮为硝基呋喃类抗菌药,具有较广泛的抗菌谱,最敏感菌为大肠杆菌,炭疽杆菌,副伤寒杆菌,痢疾杆菌,肺炎杆菌,伤寒杆菌对之敏感。主要用于敏感菌所致的细菌性痢疾,肠炎,霍乱,也可以用于伤寒,副伤寒,滴虫病等。与制酸剂等药物合用可以治疗幽门螺杆菌所致的胃窦炎。 1995年起欧盟禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用,并严格执行对水产中硝基呋喃的残留测定,2002年美国亦随之制定相应法规。我国在2002年3月由农业部发布的(食品动物禁用的兽药及其它化合物清单)中将呋喃唑酮列为禁用药。
[color=#444444][color=#444444]求助,现在在做色谱检测这方面,要求分离苯甲酸,苯甲醛,苯甲醇,我用N-甲基吡咯烷酮作为内标物,溶剂为水。想问下N-甲基吡咯烷酮会与这三种物质发生反应吗?如果体系内有酸的情况下呢?[/color][/color]
用万通883做离子硫酸盐测定标准物保留时间为13.3秒,而测定水却是14.3秒,测定无效如何处理
【中文名称】呋喃唑酮;痢特灵;3-(5-硝基呋喃甲叉)胺基-2-噁唑烷酮【英文名称】furazolidone;foroxone【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203012030_351889_1855403_3.jpg【性状】 黄色结晶性粉末,无臭味苦。【溶解情况】 微溶于水和乙醇。【用途】 抗菌谱类似呋喃因。对大肠杆菌、痢疾杆菌等最敏感。但口服时肠道不易吸收。用于菌痢和肠炎。也可用于泌尿道感染。 可作饲料添加剂,较早应用于防治球虫病,主要对球虫生长过程中的第二代繁殖体有作用,可预防和控制鸡脆弱艾美耳球从、毒害艾美耳球虫、堆形艾美耳球虫,除对球虫原虫作用外,对细菌性痢疾也有效。。【制备或来源】 (1)可由β-羟基乙基肼与碳酸二乙酯经环合、缩合制得。 (2)由乙醇胺经缩合,亚硝化,环合,还原,再缩合制得。【生产单位】略
【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要:用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈:高效液相色谱用 甲醇:高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。 水果和蔬菜:称取20.0g样品。 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈:水(1:1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1~2 mg/L的溶液数点,分别注入50 μL于HPLC中,用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中,根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器:UV(波长230 nm) 柱:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm),内径4.6 mm、长150 mm 柱温:40℃ 流动相:乙腈:水(1:1)混合溶液。 保留时间标准:约16~17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物,溶解在甲醇后,加入水。如直接加入水:甲醇(1:1)混合溶液,会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。
1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈:高效液相色谱用 甲醇:高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。 水果和蔬菜:称取20.0g样品。 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。
哪位大侠知道呋喃唑酮的代谢物是什么?最好是中英文名字[em54] 如果能告诉我检测方法,就更谢谢了!!
请问一下买的丙酮中的环氧氯丙烷标准品,可以用丙酮做溶剂稀释吗,要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]操作,标准里是用二氯甲烷做溶剂
中文名称: N-甲基吡咯烷酮 英文名称: 1-Methyl-2-pyrrolidinone CAS RN.: 872-50-4 分 子 式: C5H9NO 物化性质: 性状 无色透明油状液体,微有胺的气味。 熔点: -24.4℃ 沸点:203℃ 相对密度: 1.0260 折射率: 1.486 闪点: 95℃ 溶解性: 能与水、醇、醚、酯、酮、卤代烃、芳烃互溶。 用 途: 广泛用于高级润滑油精制、聚合物的合成、绝缘材料、农药、颜料及清洗剂等目前N-甲基吡咯烷酮为SVHC地批高关注物质。下面是我们日常测试中得到得谱图:第一幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071123_348073_2115574_3.jpg这幅图是在DB-5色谱柱上走的,由于N-甲基吡咯烷酮为强极性物质,在弱极性柱上很快就出峰,大概出峰温度在110℃左右,并且峰型不好,存在拖尾。第二幅:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202071138_348077_2115574_3.jpg此图为在DB-WAX柱上走的,出峰温度大概为165℃左右,峰型较好。
能用丙酮作内标物吗?
万通离子色谱仪做氟化物质控,开始做出的结果在范围之内,过2天以后结果就开始偏大,每天都带标准,标准保证是好的。求大神给指点一下
我们单位去年11月份买了离子色谱是万通的863+883的,之前工程师来调试做了标准曲线,做的混标,我们水质主要测氟离子,硝酸银,氯化物,硫酸盐,当时曲线做的还可以,然后今年想到时间也过了这么久了,就想自己做一下标准,可是自己买了标准,做了曲线,也做得混标,其他3项曲线都很好,为什么硫酸盐的曲线一点都不好呢?求高人指点啊
我想用镍转化炉加FID检测器分析纯戊烷中的微量二氧化碳(50PPM),工作曲线怎么做啊?我原来的工作曲线是做纯氢气中的二氧化碳用的,是六通阀进样,戊烷是用液体进样的。
[color=#00008B][size=1][size=4][size=1][em09509]我使用的是万通792[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url] 做氟离子、氯离子、酸根离子、硫酸根离子。但同一水样做出的硝酸根离子比用紫外法做的硝酸根离子高出五倍,有知道的老师帮帮忙解答一下。氟离子、氯离子、硫酸根离子的结果是正常的[em09509][em09511][/color]
我想求一篇文献上一个化合物的核磁数据,麻烦大家能帮帮忙,5-羟基-11-桉叶烷烯-1-酮(5-hydroxy-11-eudesmen-1-one,corymbolone)最好能把MS IR C-NMR H-NMR都给找一下,呵呵
我看了动植物油脂过氧化值检测的GB5538-2005,冰乙酸和异辛烷都要通氮气,但是我看见异辛烷的瓶子上写着,异辛烷和空气都能发生爆炸,怎么办?真是恐怖
有没有老师采用SH/T 0714的方法做戊烷发泡剂组成分析的,你们是如何报出产品标准上所要求的组分的??
大家都用的是什么标准的方法?我用的是: 氯霉素:NY5070--2002,无公害食品 水产品中渔药残留限量 附录A 己烯雌酚 SC/T3020-2004水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 呋喃唑酮代谢物 DB32/T 1038-2007 水产品中呋喃唑酮代谢物残留量的测定有不同的吗?我是江苏的,呋喃唑酮代谢物测定时用的地标。
【序号】:2【作者】: 詹世平1,2刘思啸1,2王景昌【题名】:聚乙烯吡咯烷酮用于药物递送载体材料的研究进展【期刊】:功能材料. 【年、卷、期、起止页码】:2021,52(01)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2021&filename=GNCL202101006&uniplatform=NZKPT&v=UnzQJPvGhtK1kCA6hEqBxcJBw9szElzNiLNQVep2-c9cVapWWw12py7M7o6SRLXg
三唑酮、三环唑、五氯硝基苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法离子参数是什么?
谁近期做过国家标物中心的虾粉,铅,锰,铜,十万火急。。。在线等。。。看到的给说说前处理方法吧。。。。十万火急。。。有谁有结果的。。。。加我qq 25456104 不胜感谢不胜感激!!!!在线等、、、、、、
如果同时想做苯,甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,三氯乙烯,二氯乙烷,环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱,什么条件.......如果实在做不到一起的话,最合适的搭配,方法,条件是什么???.
各位老师好!苯系物能用丙酮作溶剂吗?
想买一点α-吡咯烷酮做试验用,如果有,请回邮件:blackberryww@163.com