绣线菊碱

做有机氯，10PPb的α-666进样4微升，信噪比只有100；溴氰菊酯850μg/L,进样2微升，信噪比只有60；东西4000A前开门降温色谱（可能很少人听说过色谱柱箱降温必须打开柱箱门，由于无后门自动控制）。都采用不分流，加脉冲后，基线电压差满足说明要求。计算出的检测限远高于国标上的检测限，柱子是新柱；是什么问题？？气化管使用没多久（应该硅烷化处理过？？？)，是设备灵敏度就是这样还是其他？？？

各位，我是农药残留的生手，向各位求教：溴氰菊酯在水中和土壤中的残留检测方法以及标准，溴氰菊酯通过呼吸道的急性毒性和对鱼类的毒性试验方面有关的文献，可以在哪里查得到？急用，谢谢了！

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]岛津GC2010ECD检测器做溴氰菊酯的农药残留检测,发现检测时的1ppm标样和以前1PPM标样的峰面积相差甚远,只是原来的0.2ppm的样子,我用的是自动进样.而将1ppm的标样通过层析柱时,浓缩,再去检测时,却检测不出来溴氰菊酯.有谁做过菊酯类的检测吗?帮我分析分析都是哪出问题了.谢谢..谢谢!

请教下大家我参照标准SN/T1117-2008检测溴氰菊酯，2uL进样，1ng/L，ECD检测器，可是没见响应较高的峰！

[color=#DC143C]故障1：矩管点燃，循环水指示灯时闪时断，火焰突灭不能工作。原因：（1）循环水冷却，系统泵压不足。（2）磁动仪表保护开关预值过高，经常处于长闭状态，出现假保护现象。检修：（1）在原有的循环水管路中串接增压泵，增加整个水管路中的压力。（2）除去磁仪表开关，使水流直接进入矩管系统，保持长流水。故障2：反射功率超设定值，矩管源点不着火。原因：集成板741无输出正电压信号，使反射功率无法调整，控制电路失调，片子损坏。检修：更换集成块741故障3：按矩管电源前面板RF-ON键，点不着火，矩管高压耦合电容连续抖动，按键，灯不断闪动，电容打火放电。原因：高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良，不断打火发红，电容值改变不稳，导致矩管能量不能按预设值耦合，故无法点燃矩管。检修：利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线，用银焊接上。[/color]

今天做了一个有机氯加标回收，加混标2mL，溴氰菊酯0.9ug/mL检测方法：NY/T761-2008结果：溴氰菊酯没有出现http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif，一点都没出现大家谈谈是怎么回事

各位老师，做面粉中溴氰菊酯检测时采用什么色谱条件啊？我用的是TG一17O1MS柱按标准怎么做不出来呢

故障1：矩管点燃，循环水指示灯时闪时断，火焰突灭不能工作。原因：（1）循环水冷却，系统泵压不足。 （2）磁动仪表保护开关预值过高，经常处于长闭状态，出现假保护现象。检修：（1）在原有的循环水管路中串接增压泵，增加整个水管路中的压力。 （2）除去磁仪表开关，使水流直接进入矩管系统，保持长流水。故障2：反射功率超设定值，矩管源点不着火。原因：集成板741无输出正电压信号，使反射功率无法调整，控制电路失调，片子损坏。检修：更换集成块741故障3：按矩管电源前面板RF-ON键，点不着火，矩管高压耦合电容连续抖动，按键，灯不断闪动，电容打火放电。原因：高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良，不断打火发红，电容值改变不稳，导致矩管能量不能按预设值耦合，故无法点燃矩管。检修：利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线，用银焊接上。

请问下各位大神，我用气相色谱ECD检测器检测溴氰菊酯，就是不出峰啊。程序升温，恒温都试过了，时间设到45分钟了还不行，HP-5和DB-1柱也都试了还不行。大神们给个意见。

我做溴氰菊酯的检验，先用石油醚震荡提取，然后过柱，用5%的丙酮石油醚作提取液，旋转蒸发后ECD上机，但回收不好，哪位高人告诉我为什么？

我用的是赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]trace1300，溴氰菊酯用丙酮来配的，色谱柱用的是TG-5SILMS,程序升温是45摄氏度保持2min,12℃/min升到240℃，检测器280摄氏度，进样口260℃，有溶剂峰，但就是不出峰，我想问一下TG-5SILMS这种弱极性的色谱柱能用丙酮来配标曲吗？

使用ECD检测器如何检测茶叶含量不大于10ppb的溴氰菊酯（0.01ppm),响应基本只有仪器检测噪声不超过10倍（信噪比不超过10），样品净化也不太干净（称样大，或浓缩比例高，固相萃取净化不太好），同时基线小的波动也很难判断了，不知道样品低于或10ppb附近浓度的溴氰菊如何准确检测？？（仪器还是气相ECD检测器，不要说3重四级杆质谱）

我买的溴氰菊酯纯度是99.3，但是按761方法检测后出现的图谱在出峰位置是两个峰，与761后附的图谱出峰位置完全不一致，我想请教大家做溴氰菊酯也是两个峰吗

瓦利安GC450，用ECD检测溴氰菊酯,怎么不出峰呢?标准浓度1ug/ml ,这么高的浓度怎么只有溶剂峰？条件：进样口温度280，检测器300，柱温：起始160度，维持2分钟，20度/分，到280度，维持20分钟。尾吹气（N2）30ml/min，载气2ml/min。柱子HP-5。用这个条件做了下六六六DDT还挺好的，有峰。这个条件怎么就做不出溴氰菊酯来呢？？标准是2011年6月的，今天刚开的。。

大家做溴氰菊酯的时候有没有遇到这样的问题，溴氰菊酯标准品用自己填充玻璃毛的衬管走出来三个目标峰，用从岛津买的填充好玻璃毛的衬管就是一个峰？谱图和气相条件在附件里。

最近一直在看溴氰菊酯在动物源食品中检测方面的资料，整理了一套前处理的方法和色谱条件（没有按照国标方法）。拿去给学校的专家级的仪器分析老师看，老师建议我还是按国标方法来做，国标是GB/T5009.162-2003：动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定。但是我自己也有些想法，因为该标准是同时测定多种农药，按它的前处理和色谱条件，溴氰菊酯出峰时间是最后一个，要45min，而我的实验中只测定溴氰菊酯一种，我查到的其他资料（只测溴氰菊酯单组分的）大多都是15min左右出峰的，但是这些资料不够权威，所以我想请教各位高手，这份国标提供的方法是否可以调整，缩短溴氰菊酯的出峰时间呢？附件中是国标GB/T5009.162-2003：动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定（标准压缩包解压密码：www.51zbz.com）和我自己整理的方法。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189759]091213.rar[/url]

出口蔬菜中氯菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0217-93 Method for the determination of permethrin, cypermethrin, fenvalerate, deltamethrin residues in vegetables for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法。 本标准适用于出口花菜、蘑菇中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的检验。2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 1 000 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 批量,件 最低抽样数,件 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～1 000 152.3 抽样方法 按 2.2条规定的件数随机抽取,逐件开启。每件至少取 500g作为原始样品,原始样 品总量不得少于 4kg,加封后,标明标记并及时送实验室。 2.4 试样制备 分取出部分有代表性样品,取可食部分切碎,用四分法缩分出 1kg左右。置高速组织 捣碎机中,捣碎成果酱状,均分成二份,装入洁净容器内,密封,标明标记。2.5 试样保存 将试样于－18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 蔬菜中残留的氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯,采用丙酮提取,提取液用正已烷萃取,硅胶柱净化,二氯甲烷洗脱。净化液用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定, 外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相适应的去离子水。 3.2.1 丙酮：重蒸馏。 3.2.2 正已烷：重蒸时收集 68～69℃馏分。 3.2.3 苯：重蒸馏。 3.2.4 二氯甲烷：重蒸馏。 3.2.5 无水硫酸钠： 650℃灼烧 4 h,冷却后贮于密封瓶中备用。 3.2.6 2%(m/m)硫酸钠水溶液：称取 2 g无水硫酸钠,溶于 100 mL水中。 3.2.7 硅胶：Merck Kieselgel60,70～230目。在130℃烘箱中烘 10h,贮于密封瓶中备用。 3.2.8 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品：纯度 ≥99%。 3.2.9 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量的农药标 准品,用少量苯溶解,然后用正已烷各配制成浓度为 0.100 mg/mL的储备液。根据需要再 稀释配制成适用浓度的混合标准工作液。 3.3 仪器和设备3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并配备电子俘获检测器。 3.3.2 振荡器。3.3.3 离心管：具塞 50 mL。 3.3.4 微型层析柱：15 cm×0.5 cm(内径),带有 10 mL储液斗。3.3.5 空气流(或氮气)浓缩装置。 3.3.6 刻度试管：10 mL,具磨口塞。3.3.7 无水硫酸钠柱：6 cm×1.8 cm(内径),内装 5 cm高的无水硫酸钠。3.3.8 微量注射器：10μL。3.3.9 脱脂棉：用正已烷回流 2 h,取出挥发至干,保存在清洁容器中备用。3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取约20g试样,精确至0.1g,置于250mL锥形瓶中。加入80mL丙酮,振荡40min,过滤。用丙酮洗涤残渣。将滤液收集在100 mL容量瓶中并以丙酮稀释定容。3.4.2 净化 准确吸取5mL提取液于具塞离心管中,加入20mL硫酸钠水溶液(2%),用正已烷对丙酮－水溶液相萃取二次(每次 10 mL)。合并正已烷萃取液,并通过无水硫酸钠柱脱水,以少量正已烷洗涤柱。将合并的流出液浓缩至约1mL。于微型层析柱的下端填入少量脱脂棉,依次装入0.5cm高的无水硫酸钠、用正已烷拌 湿的1g硅胶和1cm高的无水硫酸钠。用5mL正已烷预淋层析柱,弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠表面时,将上述浓缩液倒入柱内,并用5mL正已烷－二氯甲烷(4+1) 洗涤器皿,倒入柱内,弃去流出液。继用二氯甲烷洗脱层析柱,收集洗脱液10mL于收集管 内并加入2mL正已烷。浓缩以除尽二氯甲烷(温度控制于40℃),再以正已烷定容为10mL,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件 a. 色谱柱：石英毛细管柱,5 m×0.53 mm(内径), 2.65 μm (膜厚度)。固定 相为：HP-1［100%dimethyl-polysiloxane (Gum)］。b. 氮气：纯度≥99.99% ,13.3 mL/min。c. 尾吹气：氮气,20 mL/min。d. 柱温：245℃。 e. 进样口温度： 260℃。 f. 检测器温度：280℃。g. 进样方式：柱头进样,不分流。 3.4.3.2 色谱测定 根据试样中被测农药含量情况,选定峰高相近的标准工作液,标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应体积参插进样测定。 在上述色谱条件下,被测农药的保留时间为：氯菊酯约 2.5 min,氯氰菊酯约 3.4.3.3 min, 氰戊菊酯约3.4.3.4 min,溴氰菊酯约 5.7 min。 3.4.4 空白试验：除不称取试样外,均按上述测定步骤进行。3.5 结果的计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中农药的残留含量：　　　　Acs　　X＝━━━━━ 　　　　Asc 式中：X- 试样中被测农药的含量,mg/kg；A-样液中被测农药的色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm)；As-混合标准工作液中被测农药的色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm)；Cs-混合标准工作液中被测农药的浓度,μg/mL； c-最终样液所代表的试样浓度,g/mL。 注：计算结果需将空白值扣除。 4 测定低限、回收率 4.1 测定低限 本方法的测定低限：氯菊酯为 0.020 mg/kg,氯氰菊酯为0.040 mg/kg,氰戊菊酯为 0.020 mg/kg,溴氰菊酯为 0.020 mg/kg。4.2 回收率 回收率的实验数据：氯菊酯浓度在0.020～1.00mg/kg范围内,回收率为93.4%～113.8% 氯氰菊酯浓度在 0.040～2.00 mg/kg 范围内,回收率为 91.7%～105.7% ； 氰戊菊酯浓度在0.020～1.00mg/kg范围内,回收率为86.7%～98.6%；溴氰菊酯浓度在 0.020～1.00 mg/kg范围内,回收率为 93.0%～114.2%。 附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人陈余英、习娟华、朱坚。中华人民共和国国家进出口商品检验局 1993-12-28 批准 1994-05-01实施

有谁参加了这次玉米中的溴氰菊酯、氯氰菊酯残留检测的比对，可以交流一下吗？我们做的初步结果为１号样为１００、２００ｐｐｂ，２号样为５０、１００ｐｐｂ，但是我们的回收率较高，约为１３０％，有朋友能交流吗？

本人想用GC检测溴氰菊酯，ECD检测器，DB-1的柱子，有没有条件可以参考一下？一般这种条件可以去哪里查啊/

为配合欧盟的两项指令的出台我公司现想开展电子产品铅、汞、镉、六价铬、聚合溴化联苯乙醚（PBDE）和聚合溴化联苯（PBB）六种有害物质检测业务现有以下问题：1、GC-MS测聚合溴化联苯乙醚（PBDE）和聚合溴化联苯（PBB）肯定没有问题，但价钱太贵，我能不能只配GC+ECD检测器，这样能不能做？将来欧盟的标准上是否会要求用GC-MS来做2、我是否需要配备固相萃取装置3、我使配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]还是配ICP-AES感谢各位专家

求助：EPA检测溴氰菊酯的色谱方法 除草剂：乙草胺、丁草胺、阿特拉津、2.4D丁酯的色谱检测方法 血清中的，谢谢如果能教我查EPA的方法，万分感谢。我在www。epa。gov上总也查不到。

老师好： 我按标准做百菌清和溴氰菊酯检测采用BD-5毛细管柱/ECD检测器， 百菌清可以出峰，而溴氰菊酯就是不出峰。请教老师。

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测溴氰菊酯，从浓度0.05ug/ ml开始就测不准是怎么回事？0.02的出来结果0.069，0.01的出来结果0.058。差好多！是不是有没分开的？有没有做的？条件我用的乙腈?水90+10，按标准的测不出峰来。

请问氰戊菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯用液质检测应该选择哪些离子对？我的液质型号是安捷伦液相1200-AB质谱3200Q trap，选择上述菊酯的分子量为母离子，扫Q1的时候响应不高，打碎后MS2也找不到子离子，跪求高手指教！

出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0219-93 Method for the determination of deltamethrin residues in cereals for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法。 本标准适用于出口玉米中溴氰菊酯残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 200 t为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 2.2.1 袋装商品：按式(1)计算抽样袋数。　　＿＿ a＝√　N　　…………………………………(1) 式中：a-抽样袋数：　　 N-全批袋数。　　注： a值取整数,小数部分向前进位为整数。 2.2.2 散积商品：粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以 50m**2 为一个取样区,每区设中心及四角(距边线 1 m处)5个点。每增加一个取样区,增设 3个点。 2.3 抽样工具 2.3.1 金属单管取样器：全长 55cm(包括手柄),直径 2.5cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。 2.3.2 金属双套管取样器：长度 1m(包括手柄),直径 2.5cm 。 2.3.3 取样铲。 2.3.4 分样板。 2.3.5 样品筒(袋)：可密封。 2.3.6 分样布或适用铺垫物。 2.4 抽样方法 2.4.1 袋装抽样 2.4.1.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取 2.2.1条规定的应抽样件数的10%(每一批一般不少于3包),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角提起约成 45°倾角,倒拖1m以上,使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味,有无发霉、变质等,并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,每袋抽取样品数量应基本一致,即将样品倒入盛样器内。2.4.1.2 袋内抽样：按2.2.1 条规定的应抽样件数的90%,在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向,随机抽取。将取样器(2.3.1条)管槽朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1.1条基本一致。每批总样品量应不少于 4kg。 2.4.2 散积抽样：按 2.2.2 条规定的取样点,逐点将取样器(2.3.2条)插入粮堆至相应深度扦取代表性样品。从各点扦取的样品量应基本一致。总样品量应不少于 4kg。 2.4.3 大样缩分 袋装样品：集中袋内和倒包抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分样品至不少于 2kg,加封后标明标记并及时送实验室。散积样品：将扦取的全部样品倒于分样布上,以下按上述同样方法进行。 2.5 试样制备 将样品缩分至 1 kg,全部磨碎并通过 20目筛,混匀,均分成两份,装入洁净的容器 内,密封,标明标记。2.6 试样保存 将试样于－5℃以下避光保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3 测定方法3.1 方法提要 试样用丙酮提取后,再用石油醚反提取,提取液经弗罗里硅土柱净化,脱水、浓缩、定容后,用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,外标法定量。3.2 试剂和材料 3.2.1 无水硫酸钠：分析纯,经 650℃ 灼烧 4h,置干燥器内备用。3.2.2 弗罗里硅土(100 ～200目)： 650℃灼烧 4h。使用前一天在 130℃下烘1h,冷却后加2%(m/m)的水脱活,贮于干燥器中。3.2.3 石油醚：分析纯,重蒸馏,收集 65～75℃馏分。3.2.4 丙酮：分析纯,重蒸馏后备用。 3.2.5 乙醚：分析纯。3.2.6 溴氰菊酯标准品：纯度≥99%。3.2.7 溴氰菊酯标准溶液：准确称取适量的溴氰菊酯标准品,用少量苯溶解,再用石油醚配成浓度为 1.00 mg/mL 的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作液。3.3 仪器和设备3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配有电子俘获检测器。3.3.2 净化柱： 200mm×15mm(id)玻璃柱。柱底填约 0.5 cm高的脱脂棉和 2cm高的无水硫酸钠,装入 5g弗罗里硅土,顶端加入2cm高的无水硫酸钠。使用前用 20 mL石油醚淋洗。3.3.3 旋转蒸发器。3.3.4 无水硫酸钠柱：80mm×40mm(id)筒形漏斗,底部垫 0.5cm高的玻璃棉,再装 5cm 高的无水硫酸钠。3.3.5 微量注射器：10μL ,100μL。 3.3.6 超声波水浴。3.3.7 离心机：4 000r/min。3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取试样约 2g(精确到 0.01g)于离心管中,加入 5ml丙酮,于超声波水浴上提取5min。于4000r/min离心1min,取出上清液。残渣再用5mL丙酮按上述同样步骤提取,合并提取液于心形瓶中。加入石油醚和蒸馏水各20mL,于超声波水浴中提取5min。取出上层 石油醚提取液。再加入石油醚20mL,同样提取一次,合并石油醚提取液于容器中。经无水硫酸钠柱脱水,并用少量石油醚分数次洗涤无水硫酸钠柱和容器。流出液收集于心形 瓶内。流出液在 70℃水浴中减压旋转浓缩后,转移至刻度试管内。用少量石油醚洗涤心形瓶,并入刻度试管,稀至 10 mL。 3.4.2 净化 将上述 10mL提取液移入净化柱(3.3.2条)中,弃去流出液。用100mL乙醚－石油醚混 合液(3＋7)洗脱,收集全部洗脱液。在 70℃ 水浴中通氮气浓缩,用石油醚定容至5mL, 供测定。 3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件a. 色谱柱：玻璃柱 2m×3 mm(id),填充物为 2%(m/m)OV-1涂于 Chromosorb W HP(80～100目)。b. 色谱柱温度：250℃。c. 进样口温度：280℃。d. 检测器温度：300℃。e. 氮气：纯度 ≥99.99%,70 mL/min。 3.4.3.2 色谱测定 根据样液中溴氰菊酯含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中溴氰菊酯响应值均应在仪器检测线性范围内。取标准工作溶液和样液等体积参插进行 测定。在上述色谱条件下,溴氰菊酯保留时间约为 5.8min 。 3.4.4 空白试验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行。 3.5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中溴氰菊酯残留量：　　　h c V　　X=───── ……………………………………(2) 　　　hs m 式中： X-试样中溴氰菊酯残留量,mg/kg；　　　 h-样液中溴氰菊酯的峰高,mm；　　　 hs-标准工作溶液中溴氰菊酯的峰高,mm；　　　 c-标准工作溶液中溴氰菊酯的浓度,μg/mL；　　 　 V-最终样液的体积,mL；　　　 m-最终样液所相当的样品量,g。 注:计算结果需扣除空白值。4 测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法的测定低限为 0.1 mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据：溴氰菊酯添加浓度在 0.02～2 mg/kg范围内,回收率为85.0%～97.5%。附加说明：　　　　本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。　　　　本标准由中华人民共和国陕西进出口商品检验局负责起草。　　　　本标准主要起草人庄金侍、康定民。中华人民共和国国家进出口商品检验局 1993-12-28批准 1994-05-01 实施

小弟刚做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] ，求教 用GC检测溴氰菊酯 的方法，主要是条件的设置我们用Agilent 7890 ,柱子有HP－5，WAX ，DB1701的，谢谢！！

各位，请问除虫菊酯，阿维菌素，溴氰菊酯如何测试啊，有什么测试标准。我在网上找到国标，但是我们实验室较小，溴氰菊酯，除虫菊酯都用GC-ECD的检测器，阿维菌素用液相色谱，也不是C18,C8的柱子，如何办啊，有什么国外标准吗

求助各位大侠，帮忙查找几篇文章：1.合成溴氰菊酯的各个手性单体论文。2.二溴菊酸的表征论文。3.菊酯的手性合成以及表征之类的文章。谢谢罗！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

最近做溴氰菊酯，用的热电2010年左右的GC，用的不分流，检测器ECD串联FID那种，柱子1701ms，进样口温度230，因为单标升温就是100到260，然后用100ppb做rsd，11次，rsd从来没有低于过5，有时候会飙到10以上...然后看文献各种小于3，小于1.8，还有做到过0.6的...我想问问，是我自己设备没弄好，还是这玩意真可以做到这么低的RSD？？？